南通大学毕业设计(论文)-乙二醇丁醚醋酸酯
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成绩华北科技学院《课程设计》报告项目名称:年产7万吨聚对苯二甲酸乙二醇酯的工艺初步设计专业班级:材科B101 指导老师:任学军同组人:吴优万宗华陈诺教师评语:目录第一部分 (3)总论 (3)PET简介 (3)PET的发展历史与现状 (3)第一章设计依据 (4)第二章产品方案 (6)第三章生产方法与工艺流程 (8)第四章工艺计算 (14)第五章设备的选型 (18)第二部分 (20)心得体会 (20)参考文献 (23)致谢 (24)第一部分总论PET 是乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽。
在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能,长期使用温度可达120℃,电绝缘性优良,甚至在高温高频下,其电性能仍较好,但耐电晕性较差,抗蠕变性,耐疲劳性,耐摩擦性、尺寸稳定性都很好。
PET 有酯键,在强酸、强碱和水蒸汽作用下会发生分解,耐有机溶剂、耐候性好。
缺点是结晶速率慢,成型加工困难,模塑温度高,生产周期长,冲击性能差。
一般通过增强、填充、共混等方法改进其加工性和物性,以玻璃纤维增强效果明显,提高树脂刚性、耐热性、耐药品性、电气性能和耐候性。
但仍需改进结晶速度慢的弊病,可以采取添加成核剂和结晶促进剂等手段。
加阻燃剂和防燃滴落剂可改进PET阻燃性和自熄性。
它优良的综合性及较好的服用性,在保持其固有特点同时,在接近天然化如穿着舒适性、染色性、抗静电性、吸湿性及外表美观等方面更接近于天然纤维,因此使其更具发展优势。
PET简介PET的发展历史与现状聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是1941年英国的J.R.Whenfield和J.T.Dikson采用乙二醇与对苯二甲酸直接酯化缩聚制得,最初是作为合成纤维的原料而开发的。
PET是饱和聚酯中最早商品化的。
1946年英国ICI公司首先将PET工业化,美国的杜邦于1948年开始生产,主要由于纤维和薄膜类制品,直到1966年日本帝人公司开发出玻璃纤维增强制品后,才开始用于工程塑料领域。
中原工学院本科生毕业设计(论文)开题报告学生姓名仝燕学号201200484304专业电子信息工程课题名称蔬菜大棚环境监模拟装置的设计阅读文献情况国内文献 10 篇开题日期2016.3.7 国外文献 2 篇开题地点一文献综述与调研报告:(阐述课题研究的现状及发展趋势,本课题研究的意义和价值、参考文献)1.现状及发展趋势随着农业生产现代化的不断发展, 农业生产中的计算机控制技术越来越受重视。
在现代化农业生产中, 以蔬菜大棚为代表的现代农业设施发挥着巨大的作用。
大棚内的温度、湿度等参数直接关系到蔬菜和水果的生长, 温室环境与农作物的生长、发育、能量交换密切相关。
因此, 对大棚内环境温度、湿度等参数进行检测和控制, 是实现优质、高产、高效地进行作物栽培的重要保证[ 1]1。
目前我国大多数农业大棚对温度、湿度的检测与控制采用人工管理, 控制精度低且不及时, 容易造成农作物损失, 而且工人劳动强度大, 既增加了生产成本, 浪费了人力资源, 又很难达到较好的控制效果[ 2]。
在温室系统中,环境因子直接影响作物的生长和发育。
其中,温度和湿度的变化是最基本的因子,对作物影响最为显著[3]。
本文以温、湿度作监测对象,设计实现了基于AT89C51 单片机的温、湿度实时测控系统,测量准确、调试方便,具有很好的移植性。
通过使用该系统,技术人员可以不受地点和气候影响,对粮食储备仓库、大棚蔬菜瓜果种植基地、禽兽养殖厂等场景的温、湿度环境进行实时自动监测并依此实现相应的控制,促进农业经济的进一步发展。
中心控制部分采用AT89C51 单片机,它是一种带4 节闪烁可编程可擦除只读存储器的低电压、高性能MOS8 位微处理器。
该器件采用ATME 密度非易失存储器制造技术制造,与工业标准的MCS-51 指令集和输出管脚相兼容[5]。
温度测量采用美国DALLAS 半导体公司推出的DS18B20 温度传感器[3]。
与传统的热敏电阻相比,DS18B20 能够直接读出被测温度并且可根据实际要求通过简单的编程实现9-12 位的数字读取方式。
年产十万吨聚对苯二甲酸乙二醇酯工艺设计日期:2012年6月10日摘要本设计是年产十万吨聚对苯二甲酸二乙醇脂(PET)合成的工艺设计。
本文对PET 的研究,生产进行了详细的概述,阐述了其在化学工业中的作用与地位。
并介绍了PET 的制备方法和确定了PET的生产工艺。
在确定PET生产工艺的基础上进行了物料衡算,热量衡算,主要设备选型,工艺管路设计。
并利用Aspen软件对主要的流程进行模拟。
利用Auto CAD软件绘制主要设备图,工艺流程图以及车间布置图。
文中还对三废处理及废料回收、节能措施与安全防范、技术经济初步分析核算进行了简单的阐述。
关键词:聚对苯二甲酸二乙醇脂,PET , Aspen, Auto CADSummaryThis design is an annual output of one . In this paper, the PET study, a deta iled overview of the production, expounds its role and position chemical in indust ry. And introduces the preparation method of the PET and set the PET productio n technology.In determining the PET production technology is conducted on the b asis of the material balance calculations, equipment selection, process piping desig n. And simulating the main prograss by the software Aspen. Use Auto CAD softw are draw the main equipment figure, process flow diagram and workshop layout fi gure. The paper also for waste treatment and recycling, energy saving measures an d safety, preliminary analysis on technical and economic accounting simply explain ed.Key words: polyethylene terephthalate, PET, Aspen, Auto CAD目录前言 (6)1 概述 (7)1.1基本概念 (7)1.2聚酯产品规格 (3)1.3国内外聚酯生产现状 (3)1.4全球聚酯发展与展望 (4)1.5聚酯的应用 (5)2. PET简介 (6)2.1结构与性能 (6)2.1.1原料性能指标 (6)2.1.2PET结构及性能 (9)2.2合成PET的副反应 (10)3. PET生产工艺及工艺路线的选择 (12)3.1合成原理及路线 (12)3.1.1合成原理 (12)3.1.2合成路线 (12)3.2PET生产工艺流程 (15)3.2.1连续缩聚 (16)3.2.2间歇缩聚 (16)3.3合成路线的选择及流程简述 (16)3.4世界主要生产技术 (17)3.5PET生产工艺条件 (18)3.5.1催化剂 (18)3.5.2稳定剂 (18)3.5.3缩聚反应的温度与时间 (18)3.5.4缩聚反应的压力 (19)3.5.5搅拌的影响 (19)3.5.6其他添加剂 (20)3.5.7总结 (20)3.6影响聚酯切片质量的因素 (20)3.6.1EGPTA投料比 (21)3.6.2反应温度 (21)3.6.3酯化反应时间 (21)3.6.4缩聚反应釜的真空度 (21)3.6.5缩聚反应温度 (21)3.6.6缩聚反应时间 (21)3.6.7凝聚粒子 (22)4 物料衡算 (23)4.1物料平衡关系 (23)4.2物料发生的化学与物理化学变化 (23)4.2.1化学变化 (23)4.2.2物理化学变化(相变化) (24)4.3其它数据 (24)4.4计算过程 (26)4.5物料平衡结果总汇 (31)5 能量衡算 (34)5.1主要反应条件 (34)6 非标准设备的计算及定型设备的选型 (35)6.1聚酯反应器的选型原理 (36)6.2第一酯化反应器 (37)6.2.1反应器体积 (37)6.2.2搅拌装置的设计 (39)7 工艺管道的计算 (39)7.1EG进料管的选型 (39)7.2水蒸气排放管的选型 (40)8 聚酯生产的三废处理及废料回收 (40)8.1聚酯生产的三废处理 (40)8.2聚酯废料的回收 (41)8.2.1传统的化学回收技术 (42)8.2.2聚酯回收技术进展 (42)8.2.3聚酯回收市场及工业前景分析 (44)9 聚酯生产中的节能措施与安全防范 (45)9.1六种节能技术在聚酯生产中的应用 (45)9.1.1冷凝液回用 (45)9.1.2使用氧气尾气输送对苯二甲酸 (46)9.1.3优化工艺降低反应水中乙二醇(EG)含量 (47)9.1.4EG回用 (47)9.1.5热媒炉“油”改“气” (47)9.1.6聚酯装置碱洗技术 (48)9.2安全防范 (48)9.2.1防火防爆 (48)9.2.2防毒 (49)9.2.3防烫伤 (49)9.2.4防辐射 (49)10 技术经济初步分析核算 (50)11 计算机模拟过程 (52)11.1.画出流程图 (52)11.2.基本设置 (52)11.3.定义组分 (52)11.4.定义聚合物的连段结构 (53)11.5.聚合物属性的定义 (53)11.6.定义低聚物 (54)11.7.热力学方法的选择 (54)11.8.输入进料数据 (54)11.9.输入反应器数据 (55)11.10.反应基团定义 (55)11.11.定义反应速率常数 (56)11.12.给每个反应定义反应速率常数 (56)11.13计算结果 (57)参考文献 (58)致谢 (59)前言聚酯是热塑性饱和聚酯的总称,它包括PET、PEN、PCT及其共聚物等。
醋酸丁酯固定床催化合成乙二醇丁醚醋酸酯张金昌;李铁纯【摘要】通过共沉淀法合成水滑石类LDH复合氧化物,经过花生酸改性后,发现其在FT-IR、N2吸附的表征中与改性前相比有显著差别;将其作为催化剂在固定床反应器上进行醋酸丁酯的乙氧基化反应,醋酸丁酯的转化率为24.7%,产物1-EBAC和2-EBAC的选择性分别为17.6%和12.8%.结果表明反应活性明显提高,目标产物含量显著增大,产品分布变窄.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2018(048)007【总页数】4页(P388-391)【关键词】乙二醇丁醚醋酸酯;固定床;反应温度;质量空速【作者】张金昌;李铁纯【作者单位】鞍山师范学院化学与生命科学学院,辽宁鞍山 114005;鞍山师范学院化学与生命科学学院,辽宁鞍山 114005【正文语种】中文【中图分类】TQ423.3聚乙二醇丁醚醋酸酯为常见的醇酯醚类非离子表面活性剂,目前市场上销售的乙二醇丁醚醋酸酯采用两步法合成,首先丁醇合成乙二醇丁醚,然后以浓硫酸为催化剂与醋酸发生酯化反应,该工艺存在催化剂对设备腐蚀严重、排放大量酸性废水、副产物多、提纯复杂等缺点。
20世纪70年代末,Funahashi[1]以碱性DBU为催化剂,使用乙酸苯酯与环氧乙烷在200 ℃下反应合成乙二醇单苯醚乙酸酯,但由于苛刻的高温条件使得该文献发表后没有受到关注。
1983年,BP公司[2]公开了碱性催化剂DBU及其类似物催化乙酸乙酯与环氧乙烷反应合成乙二醇单乙醚乙酸酯,该反应同样因为条件苛刻和产物选择性低等一直未被推广。
20世纪80年代末,Hoechst公司和Hekel公司率先提出使用不含活泼氢的酯进行乙氧基化反应,Hoechst公司以碱金属或碱土金属为催化剂,对酯基进行了插入式乙氧基化反应[3]。
20世纪90年代,Hama[4,5]等以O18为示踪原子,以镁铝复合氧化物为催化剂,对酯的插入式乙氧基化反应机理进行了深入讨论。
1 (23)6.1 组态的概念 (23)6.2 DCS系统基本配置态 (23)1 引言1.1 课题意义醋酸乙烯是一种无色透明、有强烈气味的液体,是世界上产量最大的50种化工原料之一[10]。
醋酸乙烯单体(VAM)是醋酸及其衍生物中最主要的初级衍生物加工产品,也是有机合成(聚合物工艺学)中的主导型原料之一,有较高的生产制备及衍生加工的技术经济价值:作为醋酸的再加工物,醋酸乙烯的生产状况对醋酸行业的整体发展具有日益显著的影响作用[14]。
醋酸乙烯主要用来生产聚乙烯醇、醋酸乙烯共聚物等;聚乙烯醇的主要用途是生产维纶、纺织浆料、粘合剂、涂料、纸张增强剂及涂层、产业聚合助剂等[12]。
在我国典型的VAc电石法生产工艺占绝对的统治地位。
我国在引进技术、消化吸收的基础上 ,在工艺和催化剂研究方面也取得了显著的成果[16]。
但从全球的发展看,在催化剂的水平和时空收率的应用上,和最先进的流化床技术的差距还是显而易见的。
因此,我们有必要引进国外的先进技术,发展我国的流化床技术。
DISTRIBL TED CONTR0L SYSTEM,就是我们常说的集散控制系统。
这门技术常应用于模拟量回路控制较多的行业。
把所设计到的危险分别管理控制,这样就缩小了发生危险的可能性,这种自动化的高技术产品将显示与管理集合于一体。
真正实现了自动控制,加快了工业产业化步伐。
分级分布式控制,是集散控制系统实现了在物理上真正的分散控制。
通过一根总线,把总站和分站连接在一起,数据的一致性得到了保证,由此,也进一步提高系统的可靠性、实时性和准确性。
(1)DCS完善了管理体系的科学性与实践性,是资源得到了优化配置(2)DCS 还使得企业更具有竞争力,使开发的产品的品质和数量大幅增加,同时也提高了生产的效率,有利于技术的进步(3)DCS系统使得对于设备的维修与更换更加简单,快捷和经济(4)采用DCS可以实现统一控制和管理,节省了大量的人力、物力资源(5)化工产业通过对DCS的应用,是管理更加规范,同时也在一定程度上降低了运营成本。
乙二醇丁醚醋酸酯的合成工艺研究
首先,乙二醇和丁醇的缩合反应。
在该反应中,乙二醇和丁醇按照一
定的摩尔比例加入反应釜中,添加少量的催化剂如双(三丙基磷酰氯化铵)。
反应温度通常在130-160°C范围内控制,该温度下反应比较适宜且反应
速率较快。
反应通常需要在氮气氛中进行以排除氧气。
反应反应时间随温
度的不同而异,一般在2-4小时内完成。
反应结束后,通过减压蒸馏除去
未反应的醇和少量挥发性的杂质,得到纯净的醇醚化合物。
接下来,将得到的醇醚化合物与醋酸进行酯交换反应。
醇醚化合物与
醋酸按照一定的比例加入反应釜中,添加适量的酸性催化剂如硫酸等。
反
应温度通常在110-140°C范围内控制,该温度下反应速率较快。
反应需
要在氮气氛中进行以排除氧气。
反应时间因温度的不同而异,一般在2-4
小时内完成。
反应结束后,通过减压蒸馏除去生成的酯和少量挥发性的杂质,得到纯净的乙二醇丁醚醋酸酯。
以上就是乙二醇丁醚醋酸酯的合成工艺的一般步骤。
需要注意的是,
在实际操作中,还需要对反应条件进行进一步优化,以提高产品产率和纯度。
此外,反应中催化剂的选择也会对反应的效果产生一定的影响,因此
需要进行合适的催化剂筛选。
总结而言,乙二醇丁醚醋酸酯的合成工艺研究主要包括乙二醇和丁醇
的缩合反应以及醇醚化合物与醋酸的酯交换反应。
通过合理的反应条件选
择和催化剂的优化,可以提高产物的产率和纯度,满足工业化生产的需求。
气质联用法测定染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯的残留量王成云; 周小琪; 谢堂堂; 林君峰; 程静越【期刊名称】《《染整技术》》【年(卷),期】2019(041)010【总页数】6页(P44-49)【关键词】乙二醇醚; 乙二醇醚醋酸酯; 超声萃取; 染整助剂; 气相色谱/质谱-选择离子监测【作者】王成云; 周小琪; 谢堂堂; 林君峰; 程静越【作者单位】深圳市检验检疫科学研究院广东深圳 518010; 香港理工大学应用生物及化学科技学系香港 999077【正文语种】中文【中图分类】TS197; O657染整助剂广泛用于纺织印染行业,改善纺织品的外观和服用性能,赋予纺织品特殊功能,提高纺织品的附加值[1]。
部分印染助剂在使用或配制液体染料时需添加有机溶剂帮助溶解,乙二醇醚及其醋酸酯在纺织品印染工艺中作为染浴添加剂,可帮助染料渗透并使织物饱和,加速染色过程,以获得适当的色光、匀染性及色牢度,同时可降低染色温度,缩短染色周期,还可用作染料配方中其他组分的成色剂,并可作为尼龙/丙烯酸树脂等混纺织物的相容剂。
但是,部分乙二醇醚及其醋酸酯对人体有害[2-3],各国纷纷立法限制其使用。
欧盟先后发布指令97/56/EC、1348/2008/EC、2009/6/EC、552/2009/EC,限制使用乙二醇甲醚(EGME)、乙二醇乙醚(EGEE)、乙二醇丁醚(EGBE)、二乙二醇甲醚(DEGME)、二乙二醇丁醚(DEGBE);美国环保局(EPA)限制在印花、涂层和染色中使用乙二醇醚;中国禁止在涂料中使用EGME、EGEE、乙二醇甲醚醋酸酯(EGMEA)、乙二醇乙醚醋酸酯(EGEEA)和二乙二醇丁醚醋酸酯(DEGBEA);欧洲化学品管理局(ECHA)将EGME、EGEE、乙二醇二甲醚(EGDME)、乙二醇二乙醚(EGDEE)、二乙二醇二甲醚(DEGDME)、三乙二醇二甲醚(TEGDME)列入高度关注物质(SVHC)清单;由Adidas、Puma、李宁、Coop、Marks & Spencer 等著名品牌商发起有害化学品零排放计划(ZDHC),将EGDME、EGME、EGEE、EGMEA、EGEEA、2-甲氧基-1-丙醇醋酸酯(MOPA)、DEGDME、TEGDME 等8 种乙二醇醚及其醋酸酯列入限用物质清单。
乙二醇毕业设计乙二醇毕业设计作为化学工程专业的学生,我在大学期间进行了一项关于乙二醇的毕业设计项目。
乙二醇是一种重要的有机化合物,广泛应用于化工、医药和日用品等领域。
我的毕业设计旨在研究乙二醇的制备方法和应用。
首先,我进行了有关乙二醇制备的文献调研。
乙二醇的制备方法有很多种,包括氧化乙烯法、氢化乙醛法和水合碳酸乙烯酯法等。
我选择了氧化乙烯法作为研究对象,因为这是目前最常用的制备乙二醇的方法之一。
在实验室中,我首先进行了乙二醇制备的小试实验。
我选择了催化剂、反应温度和反应时间等条件进行了一系列的实验。
通过对反应产物的分析和测试,我得出了最佳的反应条件。
接下来,我进行了中试实验,以验证小试实验的结果。
通过中试实验,我进一步优化了反应条件,提高了乙二醇的产率和纯度。
在乙二醇制备的过程中,催化剂起着重要的作用。
我选择了几种常用的催化剂进行了对比实验,包括铜催化剂、银催化剂和钯催化剂等。
通过实验结果的对比,我发现钯催化剂在乙二醇制备中具有较高的催化活性和选择性。
除了乙二醇的制备,我还对乙二醇的应用进行了一些研究。
乙二醇是一种重要的有机溶剂,广泛应用于涂料、树脂和塑料等行业。
我对乙二醇在这些领域的应用进行了调研,并进行了一些实验验证。
通过实验,我发现乙二醇在涂料中具有良好的分散性和稳定性,在树脂中可以提高强度和耐热性,在塑料中可以增加柔韧性和韧性。
此外,乙二醇还具有一些其他的应用。
例如,乙二醇可以用作制备润滑油和冷冻液的原料,也可以用于制备染料和香精等化学品。
我对这些应用进行了一些初步的研究,但由于时间和条件的限制,还需要进一步的深入研究。
在毕业设计的过程中,我遇到了很多挑战和困难。
实验中的催化剂选择、反应条件的优化以及应用领域的研究都需要耐心和细心。
然而,通过不断的努力和实验,我逐渐解决了这些问题,并取得了一些令人满意的结果。
通过这次毕业设计,我不仅学到了乙二醇制备和应用的相关知识,也提高了实验操作和数据分析的能力。
本科毕业论文题乙二醇丁醚醋酸酯的合成工艺研究目**:***专业:化学工程与工艺指导教师:王树清完成日期:2011年6月15日原创性声明本人声明:所呈交的论文是本人在导师指导下进行的研究成果。
除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已发表或撰写过的研究成果。
参与同一工作的其他同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。
签名:黄剑锋日期:2011-01-03本论文使用授权说明本人完全了解南通大学有关保留、使用学位论文的规定,即:学校有权保留论文及送交论文复印件,允许论文被查阅和借阅;学校可以公布论文的全部或部分内容。
(保密的论文在解密后应遵守此规定)学生签名:黄剑锋指导教师签名:日期:南通大学毕业设计(论文)立题卡注:1、此表一式三份,学院、教研室、学生档案各一份。
2、课题来源是指:1.科研,2.社会生产实际,3. 其他。
3、课题类别是指:1.毕业论文,2.毕业设计。
4、教研室意见:在组织专业指导委员会审核后,就该课题的工作量大小,难易程度及是否符合专业培养目标和要求等内容提出具体的意见和建议。
5、学院可根据专业特点,可对该表格进行适当的修改。
南通大学毕业设计(论文)任务书题目乙二醇丁醚醋酸酯的合成工艺研究学生姓名黄剑锋学院杏林学院专业化学工程与工艺班级化074(杏)学号0708053053起讫日期2010.11.14~2011.6.15指导教师王树清职称副教授发任务书日期2010 年11 月14 日注:此表为参考表格,学院可根据专业特点,对该表格进行适当的修改。
南通大学本科生毕业设计(论文)开题报告注:1、学院可根据专业特点,可对该表格进行适当的修改。
南通大学化学化工学院2011年06月摘要本论文研究乙二醇丁醚醋酸酯的合成方法,通过乙酸和乙二醇丁醚在催化剂D002-强酸性阳离子催化树脂和带水剂的条件下反应直接合成了乙二醇丁醚醋酸酯。
文中详细讨论了投料量,催化剂用量,带水剂用量,反应时间,带水剂种类等对实验产品收率和质量的影响,实验得出的最佳反应条件如下:乙酸的摩尔量是乙二醇丁醚的1.2倍,反应时间是3.5h,催化剂用量是1.2g,带水剂用量40ml,带水剂种类是环己烷,生成的乙二醇丁醚醋酸酯的产率最高,为92.425%;用阿贝折光仪和红外分析等手段鉴定了乙二醇丁醚醋酸酯的折光率及其结构。
相比常规方法具有反应时间短,产率高,副产物少,后处理简单的优点,是一种合成乙二醇丁醚醋酸酯的理想方法。
关键词:乙二醇丁醚醋酸酯,D002—强酸性阳离子催化树脂,乙二醇丁醚,乙酸ABSTRACTIn this study, the synthesis of ethylene glycol butyl ether acetate method,acetic acid and ethylene glycol butyl ether on the catalyst D002-strong acid cation resin and catalytic reaction conditions with the agent direct synthesis of ethylene glycol butyl ether acetate.Discussed in detail the feeding amount of catalyst, with agent dosage, reaction time, with the experimental agent types such as product yield and quality, the best experimental conditions obtained were as follows: the molar amount of acetic acid is ethylene 1.2 times the alcohol ether, the reaction time is 3.5h, the amount of catalyst was 1.2g, with the agent dosage 40ml, with agent types are cyclohexane, ethylene glycol butyl ether acetate generated the highest yield for the92.425 %; with the Abbe refractometer, and infrared analysis, the identification ofa glycol ether acetate and the structure of the refractive index. Reaction time compared to conventional method has a short, high yield and less by-products, and simple post-processing is a synthesis of ethylene glycol butyl ether acetate ideal method.Key words:Ethylene glycol butyl ether acetate, D002-strong acid cation resin catalyst, Glycol butyl ether,Acetic acid.目录摘要 (I)ABSTRACT (I)1引言 (1)1.1课题研究的现状和发展趋势 (1)1.2课题研究的意义和价值 (3)1.3课题研究的内容及目标 (4)2 文献综述 (5)2.1 带水剂的了解 (5)2.1.1 带水剂在酯化反应中的作用 (5)2.1.2使用带水剂的弊端 (6)2.1.3 带水剂用量对酯化反应的影响 (6)2.1.4消除带水剂不良影响的措施 (6)2.2 酯化反应的催化剂的研究与展望 (6)2.2.1酯化反应得催化剂的研究 (7)2.2.2 酯化反应催化剂的研究展望 (9)2.3乙二醇丁醚醋酸酯的合成技术路线 (10)2.4本论文的设计思想 (10)3 实验部分 (10)3.1实验药品及仪器 (10)3.1.1 实验仪器 (10)3.1.2 实验试剂 (11)3.2 反应原理 (11)3.3 反应步骤 (11)3.4预实验 (12)4 实验结果与讨论 (13)4.1带水剂种类对产物收率的影响 (13)4.2 带水剂用量对产物收率的影响 (13)4.3 反应物摩尔比对产物收率的影响 (14)4.4催化剂用量对产物收率的影响 (15)4.5 反应时间对产物收率的影响 (16)4.6 重复实验 (16)4.7 产品分析与检测 (17)4.8小结 (18)5 结论 (19)6 参考文献 (20)致谢 (22)1引言1.1课题研究的现状和发展趋势乙二醇丁醚醋酸酯工业生产多采用乙二醇丁醚和醋酸为原料经硫酸催化酯化得到,由于用硫酸作均相催化剂,由此造成设备腐蚀严重,副反应多,反应时间长,废水排放量大,后处理工艺复杂等众所周知的弊端。
因此,随着人们节约资源、简化流程、提高经济效益、保护环境的意识逐渐增加以及环保法规的日益完善,非硫酸催化合成酯类已成必然趋势。
有识之士也作了大量有益的探索并发现了一些有工业化应用前景的酯化催化剂[1]。
SO42-/TiO2固体超强酸作为一种新型催化材料,在酸催化反应中表现出优良的催化性能[2]。
用SO42-/TiO2固体超强酸作催化剂,催化活性高,催化效率较快,重复使用性好,产品收率高,后处理简单,不腐蚀设备,无三废污染,便于工业化生产等特点。
因此这是一种具有工业应用前景的催化剂。
强酸性阳离子交换树脂是一种高分子磺酸,价廉易得,催化反应速度快,不溶于反应体系,易于分离和处理,不腐蚀设备,不污染环境,是零排放有机合成的优良催化剂,分离出的催化剂具有重复催化性能,可使生成连续化,极有工业使用价值。
有人利用全氟磺酸树脂催化合成乙酸异戊酯。
当0.12mol乙酸,0.10mol异戊醇,催化剂占反应物质总质量的2%的树脂催化下回流1.5h,该酯收率达98.1%,同时该树脂在重复催化过程中产品收率稍有下降,重复使用5次,产品收率仍达95.8%。
还有人以聚乙烯树脂负载镧作催化剂,合成上述同样的酯,采用0.2mol的乙酸,醇酸物质的量比是2:1,催化剂1.2g反应60min,收率达99%。
说明采用强酸性阳离子作为催化剂,一方面可避免浓硫酸作催化剂所带来的一系列的问题。
又满足“绿色化学”的要求。
另外强酸性阳离子交换树脂是一种常用的酸性催化剂,来源容易,价廉,无腐蚀性[3-5]。
传统的酯合成是采用硫酸作催化剂,在回流条件下进行的。
该法具有酯化物收率高,反应过程简便等优点。
但酯化过程生成部分焦油,使产品颜色变深,后处理困难。
近年来,有关文献报道了强酸性离子交换树脂作酯化催化剂的研究情况,资料显示该法具有转化率高,产品颜色浅,易于进行后处理等优点。
采用732强酸性阳离子交换树脂作催化剂,对催化合成氯乙酸异辛酯进行实验研究,并对反应适宜条件进行了讨论,取得了令人满意的结果。
732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂作催化剂性能良好,产物中焦油含量较少,颜色浅,优于浓硫酸作催化剂。
732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂可重复使用,其催化性能几乎不受其使用次数的影响。
近年来,杂多酸作为酸催化剂已在烯烃水合、环氧化物醇化、苯烃化及合成乙酸正丁酯等反应中证明比传统矿物酸具有更高的催化活性。
杂多酸是多核、多催化活性中心的固体酸,在有机反应中,具有催化活性高、选择性好、易于与产品分离、无环境污染、不腐蚀设备等优点,成为取代浓硫酸作酸性催化剂研究的热门课题。
杂多酸硅钨酸及固载硅钨酸(盐)在合成酯类和缩醛(酮)中,具有良好的催化活性,以硅钨酸和固载硅钨酸(盐)为催化剂合成单个酯和单个缩醛(酮)的研究不少[6-7]。
用硅钨酸催化合成酯类,醛类,反应温度低,催化活性高,是优良催化剂。
但是,由于硅钨酸的比表面积小,不易与产品分离,回收困难,重复使用性差,难以实现工业化生产。
将催化剂固载有利于催化剂活性组分的回收利用。
固载硅钨酸及硅钨酸盐在结构上保持了硅钨酸的Kegg in结构,由酸的催化活性中心H 离子替换为盐的催化活性中心。
欧阳玉祝等人对硅钨酸催化酯化反应,活性炭固载硅钨酸催化酯化反应进行了较为系统的研究,并且通过实验证明:对合成脂肪醇脂肪酸酯,中级脂肪酸的酸性越强,反应活性越大,酯的产率越高,醇的沸点越高,产率越高;由芳香醇芳香酸合成酯的反应中,硅钨酸的催化活性不如合成脂肪酸酯强。
硅钨酸在酯化反应,缩酮反应中具有较好的催化活性,但回收再生率差,成本高,难以实现工业化生产。