高压试验装置
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高压试验报告
实验目的,本次实验旨在测试高压环境下材料的性能表现,以评估其在极端条
件下的可靠性和稳定性。
实验材料,我们选取了几种常见的工程材料,包括金属、塑料、橡胶等,以及
一些新型材料进行测试。
实验装置,我们使用了专业的高压试验装置,能够提供高压环境,并能够实时
监测材料的性能变化。
实验方法,首先,我们将样品置于高压环境中,然后逐步增加压力,记录材料
的变形、破裂等情况。
同时,我们还对材料的导热性、导电性等性能进行测试。
实验结果,在高压环境下,金属材料表现出较好的抗压性能,但也出现了一定
程度的塑性变形。
塑料材料在高压下容易发生断裂,而橡胶材料则表现出较好的弹性。
新型材料在高压环境下表现出了一些特殊的性能,具有一定的应用潜力。
实验结论,通过本次高压试验,我们对不同材料在极端条件下的性能有了更深
入的了解。
这些数据将为工程设计和材料选择提供重要参考,也为新材料的研发提供了一定的指导意义。
实验意义,极端环境下材料的性能表现对于航天航空、能源开采等领域具有重
要意义。
通过对材料在高压环境下的测试,有助于提高材料的可靠性和稳定性,为相关领域的发展做出贡献。
展望,未来,我们将进一步深入研究材料在极端条件下的性能表现,探索更多
新型材料的应用潜力,为技术创新和工程实践提供更多可能性。
结语,本次高压试验报告总结了我们在高压环境下对不同材料性能的测试结果,具有一定的参考价值。
我们将继续深入研究,不断完善实验方法,为材料科学和工程技术的发展贡献力量。
高压试验仪器操作规程
一、环境准备
1.1 实验仪器应放置在干燥通风的场所,远离水源和潮湿环境。
1.2 需要使用耐酸碱润滑油和清洁剂对仪器进行清洁和维护。
1.3 实验室内需要有足够的空间和光线,以便操作和观察仪器。
二、操作准备
2.1 要检查实验仪器的外观是否完好,各部件是否齐全。
2.2 检查电源线和接线是否牢固,接地是否良好。
2.3 启动实验仪器前,需查看设备的操作手册并按照操作流程
进行操作。
三、实验操作
3.1 启动实验仪器,确保所有指示灯亮起,并确认仪器处于正
常工作状态。
3.2 根据实验需求设置相关参数,如温度、压力、速度等。
3.3 仪器操作时,需谨慎操作,避免对仪器造成损坏或者对个
人造成伤害。
3.4 在实验过程中,如发现仪器出现异常情况,应立即停止操
作并进行检查处理。
四、实验结束
4.1 关闭实验仪器前,应将相关参数调整回初始状态,并依次
关闭各个操作按钮。
4.2 清理实验仪器,包括清洁表面,清理残留物,归还实验器
材和耗材。
4.3 将操作记录、实验数据和报告存档并上报相关管理人员。
五、安全注意事项
5.1 操作人员在使用高压试验仪器时应穿戴符合安全要求的防
护装备。
5.2 实验室应定期进行安全检查和维护,并定期对操作人员进
行安全培训和考核。
以上是高压试验仪器操作规程,操作人员需严格按照规程操作,确保实验室操作安全和实验结果的准确性。
高压试验台安全操作规程前言高压试验台是一种用来进行高压测试的设备。
在使用过程中,由于电气设备的高电压和高电流,安全问题应得到重视。
为了保证工作人员的安全,特制定此一份《高压试验台安全操作规程》,以规范人员操作、保证高压试验台的正常使用和安全。
一、试验前的准备工作1.前往试验现场之前应了解相关的安全操作注意事项,并做好个人防护措施;2.在使用前应检查试验台设备和配套设施的构造和运行是否正常,并确保装备无损伤;3.请勿靠近、触摸和操作带有电压的设备,以免触电;4.在试验前进行试验前知识培训,必要时还需要熟悉设备的技术文件和技术规范。
二、安全操作规程1.操作前应将电源开关置于断开状态。
在操作过程中,不得随意拆卸或改动高压试验台的相关部分或接线装置,以免发生意外事故;2.操作过程中严禁在任何有高电压的地方进行置物或其它工作,不得用手或工具触碰或靠近高压设备;3.不得擅自关闭或改变高压设备的电源,否则会造成高压试验台失控和引起多种损失;4.在进行高压测试时,必须戴好绝缘手套、带内部金属绝缘子的绝缘靴,穿戴防护服的同事,严禁带有金属物品进入高压试验现场;5.所有操作工作,要由专业的操作者进行,不得让非专业人士操作,严禁走读;6.所有的操作者应进行岗位培训、资格考试及年度培训。
三、试验后的处理1.工作人员在试验工作结束后,应切断电源,停止一切工作,并进行必要的清洁和维护工作;2.戴着手套时,一定要留意手套内面的状况,发现损坏必须更换,并进行检查工作;3.一定要及时处理好试验影响和垃圾。
对于与试验有关的记录和文件,应按照规定进行归档,并保存好不同档案;4.试验结束后,必须进行安全检查,保证安全措施完好无缺,并做好事故记录,及时清理工具。
四、总结高压试验台的操作是一项需要操作者具有一定专业素质和丰富经验的工作,而且提高了操作人员的安全意识和正确操作的灵敏度,对于确保高压试验台的正常运行也是必不可少的。
但是,为了避免操作过程中发生安全事故,也必须在操作前加强培训和考试,在操作过程中严格遵照相关规定和操作程序进行操作,及时处理好试验后的工作,以确保正确使用和安全操作高压试验台设备。
HYG-10kVA/100kV工频耐压试验装置控制台一、概述HYG-10kVA控制台是轻型高压试验变压器的配套设备,外壳由冷轧钢板焊接而成,采用铝合金喷砂面板,装有优质脚轮。
具有性能优越,外形美观,结构牢固,移动方便等优点。
二、产品系列型号容量(KVA)电源(V)电源相数配套变压器容量(KVA)重量(KG)HYG-1010220380121065HYG-2020220380122095HYG-30302203801230160HYG-40402203801240170HYG-5050380250230超过50KVA时,采用感应调压器,调压器外置。
三、面板示意图四、操作方法1.按照试验要求,分别将控制台、试验变压器及被试品连接好,并接好电源。
2.检查无误后,合上电源开关,緑灯(-HG)亮,调压器手柄置于零位时,黄灯(-HY)亮,此时表示可以送电操作。
3.按照被试品正常试验所需电源电流和耐压时间,选定过电流倍率/切除开关(-SA)的位置,并设定好过电流继电器(-KA)、时间继电器(-KT)的动作值。
设定公式为:过电流继电器的动作值=电流继电器刻度盘值×K×电流互感器额定值÷5。
其中,K 为电流倍率/切除开关的状态值,分别为1、2、+∞。
开关处于×1、×2位置的K 值分别为1、2,OFF位置为+∞。
(此处过电流保护切除,故一般不置于此处,否则损坏试验设备及被试品),电流互感器安装在控制台内的元件板上,其额定值铭牌上已标明。
4.以上所有工作完成后,按下送电按钮,一次主回路接触器(-KM1)吸合,调压器受电,此时零位灯(-HY)灭,送电指示灯(-HR)亮。
蜂鸣器报警,提示高压试验开始,注意安全。
5.顺时针旋转调压器手柄,报警声停,调压器升压,同时应密切注意电压表(-PV)的指示,当升到被试品规定的耐压值时,停止升压,及时按下计时按钮(-ST2)并留意被试品的情况。
交流高压试验装置检定规程编制说明起草:广州高铁计量检测股份有限公司广州计量检测技术研究院广州市番禺质量技术监督检测所审查:交流高压试验装置检定规程评审专家组目录1.第一部分编制说明 (3)1.1任务来源 (3)1.2规程起草背景与必要性 (3)1.3规程制定原则 (3)1.4主要制定部分说明 (4)2.第二部分实验数据 (11)编制说明一、任务来源《交流高压试验装置检定规程》的编制任务,是粤质监量函[2018]301号《广东省质监局关于下达广东省地方计量检定规程预立项目起草任务的通知》下达的预立项计划,后经专家论证建议立项,经粤质监量函[2018]813号《广东省质监局关于下达广东省地方计量检定规程起草任务的通知》批准正式立项的。
由广州高铁计量检测股份有限公司、广州计量检测技术研究院和广州市番禺质量技术监督检测所负责起草,主要起草人为马远武、沈仁怡和陈远鹏。
二、规程起草背景与必要性交流高压试验装置常见的包括工频试验装置和谐振试验装置。
工频试验装置通过一个或多个升压变压器,将工频低电压转变为工频高电压,从而满足相应电力试验电压等级的要求。
谐振试验装置一般由调频升压控制箱、励磁变压器、电抗器、补偿电容组成。
它能通过调整电源的频率或调整回路的电感(电容),使得整套装置达到谐振状态,产生谐振高电压,从而满足相应电力试验电压等级的要求,谐振试验装置的谐振范围一般为30Hz~300Hz。
交流高压试验装置用于对各种电器产品、电气元件、绝缘材料等进行规定电压下的绝缘强度试验,以考核产品的绝缘水平,发现被试品的绝缘缺陷,衡量过电压的能力。
广泛应用于电工制造部门、电力运行部门、科研单位和高等院校,使用广泛,准确度要求高,因此有非常大的量传需求,但是国内目前并没有合适的检定规程满足这一检定需求。
现有的JJG 795-2016《耐电压测试仪检定规程》只适用于输出电压不大于15kV的耐压测试仪的校准,对常见的25kV/50kV及以上的工频试验变压器不适用;谐振高压试验装置是一种常见的高压试验装置,目前并无合适的检定规程/校准规范作为技术依据进行检定/校准。
工频交流耐压试验装置使用说明1. 引言大家好,今天我们来聊聊工频交流耐压试验装置。
哎,这个名字听起来有点高大上,其实说白了就是一个能帮我们检查电气设备绝缘性能的小家伙。
它能让我们知道电气设备的绝缘是不是牢靠,避免在使用中出现大问题。
想象一下,如果你的家电忽然跳闸,或者更严重的漏电,那可真是“马失前蹄”,后果不堪设想!所以,耐压试验就是给设备穿上“防护服”,确保它能安全使用。
接下来,我会给大家介绍一下它的使用方法和注意事项,让我们一起轻松搞定这个“技术活”吧!2. 设备组成2.1 主要部件首先,我们得认识一下这个耐压试验装置的组成部分。
它通常包括高压发生器、测试电缆、测试夹具和控制面板。
高压发生器就像这个装置的“心脏”,负责提供我们需要的高压电。
测试电缆就像血管,把电传递到需要测试的设备上。
测试夹具则是“手”,确保电连接良好。
而控制面板就是我们的“指挥中心”,用来设置各种参数,简直就是为我们提供了“便捷操控”的大招!2.2 连接方式在使用之前,首先要确保连接正确。
把高压发生器和待测设备用测试电缆连接好,然后检查一下接触是否良好,毕竟“千里之行,始于足下”,基础工作做得扎实,后面的测试才能顺利进行。
你可能会想,连接的时候有没有什么特别的注意事项?当然有!一定要避免高压电缆与低压电缆交叉,以免造成短路。
这就像在路上开车,得时刻注意安全,不然可就“祸从口出”了。
3. 测试过程3.1 设置参数一切准备就绪后,我们来设置参数。
打开控制面板,设定好测试电压和时间。
测试电压一般是设备额定电压的两到三倍,时间通常是1分钟,当然具体情况还得根据设备的要求来。
设定完成后,记得确认一下,别让“马虎”毁了整个测试。
对了,调试的时候,咱们要耐心点,别急,慢慢来,确保每一步都做到位。
3.2 开始测试接下来,就到了最激动人心的时刻了——启动测试!在启动前,确保周围没人靠近设备,安全第一嘛。
启动后,控制面板上会显示出实时数据,这时候你可能会看到一些“奇妙”的数字在跳动,别担心,这都是正常的!注意观察电流和电压的变化,如果一切正常,数据应该稳定在预设值。
高压试验台操作规程
1.适用范围
本设备用于工频耐压试验。
2.设备型号:LGJ-5
3.安装和使用方法
3.1本设备在使用前应先检查设备在运输过程中有无损坏,受潮和缺件,螺丝有无松动等现象。
3.2操作台应安装在安全、操作便利的地方。
3.3试验高压场地的安全开关要安装可靠,确保完好状态。
3.4在做电缆高压试验前首先检查对照安装线是否正确,安全保护装置是否完好,接地是否良好可靠,声音报警是否正常,确认无误后再做空载运行检查,完好后方可投入使用。
4.试验步骤
4.1用剥线刀将被试电线两端各绝缘线芯的绝缘剥去,露出5~10mm 导体。
将电线浸入水中,两端绝缘露在水面以上。
4.2将设备高压端接在电线导体上,地线接入水中,保证其不在规定的试验电压和时间内发生表面闪烁现象。
4.3关闭防护挡门,确认无不安全隐患时进行试验。
4.4接通电源前,应按工艺卡片规定预选好耐压时间,并将时间控制手柄拨至“手动”。
4.5电线浸水1小时后,按启动准备。
高压绝缘检测装置试验方法及注意事项机车高压绝缘检测装置是机车车载安全防护系统(6A系统)的一个重要组成部分,用于检测车顶高压绝缘状态。
基本原理:高压绝缘检测装置通过闭环开关电源检测技术和直流逆变交流技术有机结合,将蓄电池的直流电转化为正弦交流电加到高压互感器的二次侧,从而使高压互感器的一次侧感应出25Kv高压电模拟弓网在线电压。
由于互感器能承受的功率不大于300W,所以模拟出的此电压功率远远小于弓网上的电功率,并且输出功率受到一定的限制。
当高压车顶绝缘状态下降时,等效阻抗就会下降,并且下降到一定程度时,由于高压绝缘检测装置加到车顶高压设备上的电流被限定在一定范围,所以为了维持电流到某一限定值,施加到互感器上的电压会随着阻抗的下降而下降,按照这个原理通过模拟加载电压的大小就可以等效出车顶高压设备的绝缘状态。
注意事项:此装置操作时会在车顶受电弓部分加载25Kv的试验高电压,所以操作前必须确认处于安全操作状态,即无论处于库内还是在线运用,必须确认机车处于降弓停车、主断路器断开、高压连接器连接状态,并必须确认机车车顶无人操作并锁闭车顶门。
当使用高压车顶绝缘检测装置检测车顶高压设备绝缘状态时,只有受电弓降下且车顶天窗处于锁闭状态时才能从机车上拔下蓝钥匙,再用拔下的蓝钥匙打开高压绝缘检测装置上的电源,高压绝缘检测装置才能进行绝缘测试。
通过电气连锁确认受电弓降下并且确认车顶无人且车顶天窗锁闭,确保高压绝缘测试安全进行。
必须使用本车蓝钥匙进行高压绝缘检测,严谨使用他车蓝钥匙。
试验步骤:第一步:从Ⅱ端司机室间壁旁的总风管道的机车蓝色锁芯上,拔下蓝钥匙。
第二步:将蓝钥匙插到6A系统的绝缘检测箱上的钥匙开关处。
第三步:顺时针右旋45度,将蓝钥匙打到开位,设备加电开始自检,进入自检状态,自检灯闪烁。
注意:若此时机车电钥匙打开或未降受电弓,该装置电联锁将启动,相应故障指示灯常亮,向6A系统发送故障信息,并有蜂鸣器报警。
同时检测装置不能进入测试状态,遇到这种情况请降下受电弓,检查机车电钥匙状态,请打到关闭位。
高压试验安全操作章程
1.高压试验应填写工作票。
2.高压试验工作不得少于两个人,试验前,试验负责人应对全体
试验人员详细讲明试验中的安全注意事项。
3.因试验需要断开设备接头时,拆前应该做好标记,接后应进行
检查。
4.试验装置的金属外壳应可靠接地,高压引线应尽量缩短,必要
时用绝缘物支撑牢固。
5.试验装置的电源开关,应使用明显断开的双极刀闸。
6.新装试验装置时,低压回路中应有两个串联电源开关,并加装
过载自动掉闸装置。
7.试验现场应装设遮栏或围栏,并悬挂”止步、高压危险”的标
示牌。
如被试设备不在同一地点,另一端应派人看守。
8.加压试验前必须仔细检查试验接线,正确无误后,无关人员离
开被试设备,主试人员取得试验负责人许可方可加压操作。
9.高压试验人员在全部加压过程当中,应精力集中,注意异常情况,操作人员应站在绝缘垫上。
10.变更接线或试验结束,应首先将升压设备退回“0”位,而后
断开试验电源。
将被试设备放电,并将升压设备的高压部分短路接地。
11.未装地线的大电容被试设备,应该先行放电再做试验。
高压直流试验时,每结束或试验结束时,应将设备对地放电数次,并短路接地。
12.试验结束,试验人员应拆除自装的接地短路线,并对被试设备进行检查和清理好现场。
13.特殊的重要电气试验,应有详细的试验措施,并经主管工程师批准。
成套装置高压实验内容口诀
成套配电装置高压试验内容:母线、避雷器、高压瓷瓶、电压互感器、电流互感器、高压开关等。
口诀:“慈(瓷)母避开鸭(压)流感”。
在确定了线路走向之后,应对路径沿途地段作一次实地勘查。
线路应尽量避开跨越物,取直线。
勘测定。
位时,要确定重要转角杆的位置,确定杆距及各处杆型。
口诀:“巨形脚(角)趾(置)”或“巨形胃(位)”。
高压输电线路的基础形式分为;现浇混凝土基础、装配式基础、桩式基础和岩石基础等。
口诀:高处“艳(岩)妆(桩)交(浇)配”。
架空线的连接方法,可分为钳压连接、液压连接和爆压连接。
口诀:“包(爆)钱(钳)一夜(液)”(治)假(架)牙。
变压器的吊芯检查:1.放油。
2.吊铁芯。
3.检查铁芯。
口诀:“放心(芯)吊”。
变压器的干燥:油箱铁损法、铜损法和热油法。
热风法和红外线法仅用于干燥小型电力变压器。
口诀:大便(变)干燥“有(油)铜铁”,小便(变)干燥“分(风)
外红”。
透水试验A.1 试样段应将一段未经过 11.3 中所述任何试验的至少 6m长的成品电缆试样,按 11.3.4 规定进行弯曲试验。
应从经过弯曲试验后的电缆上截取一段3m长的电缆并水平放置。
在电缆中间部位切除一段宽约50mm的圆环。
切除的圆环应包括绝缘屏蔽以外的所有各层材料。
如果声明导体有阻水结构,则切除的圆环应包括导体以外包覆的所有各层材料。
如电缆采用间隔的纵向阻水结构,试样至少应含有2个这样的阻隔,并在阻隔间切除圆环。
对这种情形,应说明电缆阻隔间的平均距离,并据此确定电缆试样的长度。
切出的表面应使间隙容易被水浸湿。
若设计中只有导体阻水结构,则相关的切割面可采用适当的材料密封,或者可将其外包覆层除去。
用一个合适的装置(见图C1)使一根内径至少为10mm的管子,垂直地放置在切开的圆环上方。
该装置与电缆外护层表面密封。
电缆伸出部分的密封应不使电缆受到机械应力。
注:某些阻隔对纵向透水的反应可能和水的组分(例如 pH 和离子浓度)有关。
除非另有规定,应采用普通的自来水。
A.2 试验在5min内向管子内注入温度为(20±10)℃的水,使管中水柱高于电缆中心1m(见图C1)。
注水后的度样装置应放置24 h。
然后应在试样上施加10次加热循环。
应采用适当方式加热导体,直到其温度达到 95℃至 100℃之间的一个稳定温度,但不应达到100℃。
应至少加热8h。
在每一个加热期内,导体温度应保持在上述温度范围内至少2h,随后应自然冷却至少16h。
水头应保持在1m。
注:整个试验过程中不加电压,建议使用一根与被试电缆相同的模拟电缆与被试电缆串联,在模拟电缆上直接测量导体温度。
A.3 要求试验期间,电缆试样两端应无水分渗出。
图C1 透水试验装置示意图(尺寸单位:mm)。
高压试验测试仪器的应用及依据标准序号仪器名称生产标准依据试验标准应用范围仪器特点1 直流电阻测试仪DL/T845.3-2004 电阻测量装置通用技术条件第3部分直流电阻测试仪①依据GB 50150-2006电气装置安装工程电气设备交接试验标准:电力变压器(7.0.3 测量绕组连同套管的直流电阻)、电抗器及消弧线圈(8.0.2 测量绕组连同套管的直流电阻)、互感器(9.0.7 绕组直流电阻测量)等线圈类设备都必须测量直流电阻。
②依据DL/T 596-1996 电力设备预防性试验规程:电力变压器(表5)绕组直流电阻1~3年、无励磁调压变压器变换分接位置后、有载调压变压器分接开关检修后都必须测量直流电阻。
③依据DL/T 393-2010 输变电设备状态检修试验规程:表2油浸式电力变压器和电抗器、表 5 SF6气体绝缘电力变压器,例行试验中都必须测量绕组电阻。
④依据JB/T 501-2006电力变压器试验导则:绕组电阻测量(例行试验)是检查线圈内部导线、引线与线圈的焊接质量、线圈所用导线的规格是否符合设计,以及分接开关、套管等载流部分的接触是否良好。
10.4 根据产品技术数据中绕组电阻计算值,合理选择直流电阻测试仪或专用电桥(精确度应不低于0.2级)。
⑤依据Q/GDW 168-2008 国家电网公司输变电设备状态检修试验规程:表2油浸式电力变压器和电抗器例行试验项目,绕组电阻基准周期3年。
⑥依据Q/CSG 114002-2011 中国南方电网有限责任公司企业标准电力设备预防性试验规程:表 1 油浸式电力变压器的试验项目、周期和要求在变压器3~6年的周期性试验、大修后、无载分接开关的变换位置后、有载分接开关检修后、必要时都需对绕组直流电阻测量。
直流电阻测量被广泛应用于变压器、互感器、电抗器等设备制造过程、出厂试验、交接试验、预防性试验、例行试验、故障诊断分析试验中。
直流电阻测量能有效发现变压器等线圈类设备的选材、焊接、连接部位松动、缺股、断线、匝间层间短路等制造缺陷和运行中由短路电流或有载分接开关等引起的隐患。
安全使用规程
使用前准备工作
投料前应先检查反应釜是否有污染,将高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗,再用蒸馏水冲洗,冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,防止物料交叉污染。
使用前必须检查各阀门是否畅通,特别是压力表及防爆膜的管口。
对于进气导管,还需要特别注意有无堵塞现象,如有物料污染或堵塞,应将导管和进气支管从釜盖上拆卸,清洗干净后再安装上去。
密封性检查
清洗完毕,釜体干燥以后,应先进行密封性检查。
将釜体放入加热炉中,凸出部分对准凹槽放入,轻轻旋动釜体,放稳以后,缓慢、平稳的将釜体与釜盖合上,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。
盖好以后,应检查反应釜上下接口处是否对齐,轻轻旋动釜盖,确认釜盖已经放平密封环接触良好,加入垫片后,开始上螺丝。
上螺丝注意事项
上螺丝时一定要对号入座,先用手拧紧后,再用扭力扳手成十字形对称地上,以避免受力不均。
螺丝不要一次扭到位,分多次拧对角螺丝,逐步加力对称上紧。
气密性检查
检查气密性时,应先检查各阀门(固体加料口,釜盖排气阀,进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零后,开启控制箱电源及其显示开关。
试压操作
1连接氮气
将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接,拧紧相关螺丝。
开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到实验所需的压力,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀,记录反应釜显示的压力值,半小时后观察其压力是否有变化。
2检查漏气点
如压力观察到明显下降趋势,则应检查漏气点。
使用肥皂水对高压釜各个可能的漏点进行排查。
重点检查区域为:高压釜盖与进气管、出气管、压力表的接口处;进气口、出气口的针型阀接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等。
如发现漏气现象,应先将压力放空后,对相应漏点进行紧固处理,再加压试漏。
经检查无泄漏问题后,将压力放空,将肥皂水用去离子水清洗干净。
3关闭氮气
确保釜内压力全部放空,关闭氮气钢瓶总阀及分压阀,并将管道内余压放空后,用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母,缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。
投料操作
试压完毕,可以进行投料操作。
往干净、干燥的高压釜内加入反应物料和溶剂,按上述操作,将釜体和釜盖密封好。
检查工作
检查各阀门(固体加料口,釜盖排气阀,进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零、确保热电偶已经插入釜盖并能正常显示温度变化后,开启控制箱电源及其显示开关。
将搅拌轴所连接冷却水打开后,再开启搅拌开关,通过调速器控制搅拌转速,开始搅拌。
调节氮气
将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接,拧紧相关螺丝。
开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到约1MPa,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,关闭反应釜的进气阀。
搅拌约3-5min后,打开排气阀放空,放空完毕,关闭排气阀。
重复充气和放气过程3-5次,确保釜内无余压后,关闭排气阀。
通入氢气
1管道连接
关闭氮气钢瓶的总阀及分压阀,并将管道内余压放空后,断开高压釜和氮气钢瓶的连接,将高压釜与氢气钢瓶通过管道连接,拧紧相关螺丝。
2氢气压力调节
开启氢气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到约0.5-1MPa,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氢气瓶上设定压力相同且不再变化时,关闭反应釜的进气阀。
将排气阀出气口通过管路连接到室外,搅拌约3-5min后,打开排气阀放空,放空完毕,关闭排气阀。
重复充气和放气过程3-5次后,调节氢气钢瓶分压阀,将压力调整到反应所需压力,再将气体缓慢充入反应釜内,至压力表显示压力与实验所需压力一致,关闭进气阀和氢气钢瓶总阀和分压阀。
3
加热前检查
再次用肥皂水检查进气口、排气阀是否漏气,确保无氢气泄漏后方可打开控制器加热开关,阶梯式调整设定反应温度,以防止加热温度过高,并调整电压为合理范围,保证加热速度不超过80oC/h,运行加热程序,开始反应。
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参数变化控制
反应开始后要密切关注反应中各参数(压力、温度、转速)的变化,尤其是压力的变化,一旦发现异常,应马上关闭加热开关,并报告部门领导,如温度过高,可以通过冷却盘管接冷却水降温处理;如压力过高,可以进行降温或从排气阀放空,氢气放空时一定要通过管道排到室外!
反应中取样控制
反应过程中,如需取样,可以通过进气口放料出来进行分析,但必须保证反应体系为均相,不会有固体析出。
如反应中用到钯碳或雷尼镍等非均相催化剂,取样前应先将搅拌停止,静置约10min后,方可取样。
如需多次取样分析,管道中首先放出的部分为管道中的残留,不能体现釜内真实的反应情况,应先放出约20毫升后再取样分析。
反应后操作
反应完毕,关闭加热,设定温度至室温,自然降温或通过冷却盘管通冷却水降温。
冷却至40oC以下时,打开反应釜排气阀,缓慢将压力完全释放后,用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母,缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。
反应釜清洗
将釜体取出,将物料倒出,并用溶剂将釜内物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗涤釜体、釜盖和取样管道,用软布或纸将密封锥面擦拭干净。
应在出料完毕马上进行清洗,避免因溶剂挥发而导致清洗困难。
清洗完毕,将釜体和釜盖置于通风处晾干。
其他注意事项
1.要严格按照规定使用操作反应釜,不得单独操作,实验时需二人以上。
2.压釜工作过程中,打开换气扇,保证通风良好。
3.釜内有压力时,严禁扭动螺母或敲击高压釜。
4.正反螺母连接处(进气管、排气管及压力表与釜盖连接的支管),只准旋动螺母,不得使两密封面相对转动。
5.操作时随时观察压力表的示数,严禁在超温超压情况下用釜。
6.实验过程如有漏气现象,立刻停止加热,停止实验,严禁高温扭动螺母。
7.实验过程不要离开。
8.反应釜不耐强酸,反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。
9.使用前需经得负责人同意,任何人使用釜前,一定要先详细阅读说明书。