硒 石墨炉原子吸收分光光度法
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石墨炉原子吸收分光光度法一、判断题根据《大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ/T63.2-2001)测定烟道气中镍时,测定的是经滤筒或滤膜采集的颗粒物中、能被硝酸—高氯酸体系浸出的镍及其化合物。
( )答案:正确二、问答题1.阐述根据《大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ/T63.2-2001)测定烟道气中镍时,滤筒样品的制备过程。
答案:(1)将滤筒剪碎,置于150m1锥形瓶中,用少量水润湿,加30m1硝酸和5ml高氯酸(以酸液浸过样品为宜,不足加硝酸)。
(2)瓶口插入一短颈玻璃漏斗,在电热板上加热至沸腾,蒸至近干时取下冷却,再加10ml硝酸,继续加热近干(如果样品消解不完全,可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅)。
(3)稍冷,加少量水过滤,每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净,浓缩滤液至近干。
(4)冷却后,转移到25ml容量瓶中,再用水稀释至刻度,此溶液即为样品溶液。
1.根据《大气固定污染源镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ/T64.2-2001)测定污染源烟道气中镉的特征谱线为228.8nm。
( )答案:正确二、计算题石墨炉原子吸收法测定无组织排放废气中镉时,用滤膜采集颗粒物样品。
已知标准状态下的采样体积为10.0m3,样品滤膜总面积为3.50cm2,取全部样品滤膜进行消解测定,消解完毕后定容至25.0ml,同时取符合要求的空白滤膜按样品制备步骤制备空白溶液。
经测定,样品溶液浓度为2.53μg/L,空白溶液浓度为0.24μg/L,试求无组织排放废气中镉的浓度。
答案:C cd=(2.55-0.24)×25.0×3.50/(10.0×106×3.50)=5.78×10-6(mg/m3)一、填空题1.根据《大气固定污染涛锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ/T65-2001)测定环境空气中锡时,用滤膜采集无组织排放中颗粒物样品,用滤筒采集有组织排放中的颗粒物样品。
石墨炉原子吸收分光光度法测定深海鱼油中铅和镉的含量目的建立石墨炉原子吸收分光光度法测定深海鱼油中铅和镉含量的方法。
方法石墨炉原子吸收分光光度法。
结果在0.001~0.2 ng/mL范围内铅(r=0.9999,n=6)、镉(r=0.9992,n=6)线性关系良好;平均回收率分别为92.3%(RSD=1.45%,n=6)和94.6%(RSD=1.53%,n=6)。
结论本法简便,快捷,灵敏度、重现性好,可作评价深海鱼油中铅、镉含量的质控方法。
标签:原子吸收分光光度法;深海鱼油;铅镉Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry in Measuring the Contents of Lead and Cadmium in the Fish Oil of Deep SeaSUN Jing-jing1,LI Jing-tao2,ZHANG Ting-ting11.Jilin Institute for Drug Control,Changchun,Jilin Province,130033 China;2.Food Inspection Institute of Jilin Province,Changchun,Jilin Province,130033 China[Abstract] Objective To establish a method of graphite furnace atomic absorption spectrometry in measuring the contents of lead and cadmium in the fish oil of deep sea. Methods The graphite furnace atomic absorption spectrometry was adopted. Results The linear relationship between lead (r=0.9999,n=6)and cadmium (r=0.9992,n=6)from0.001 to 0.2ng/mL was good,and the average recovery rate was 92.3%(RSD=1.45%,n=6)and 94.6%(RSD=1.53%,n=6). Conclusion The method is simple and rapid with good sensitivity and reproducibility,which can be used as a quality-control method of evaluating the contents of lead and cadmium in the fish oil of deep sea.[Key words] Atomic absorption spectrometry; Fish oil of deep sea; Lead and Cadmium深海鱼油概念为深海鱼类体内不饱和脂肪的简称,鱼油是指富含EPA(二十碳五烯酸)、DHA(二十二碳六烯酸)的鱼体内的油脂。
原子吸收分光光度法的原理
原子吸收分光光度法(atomic absorption spectrophotometry)原子吸收法,是利
用被测元素基态原子蒸气对其共振辐射线的吸收特性进行元素定量分析的方法。
特点:
1、灵敏度低:常规分析法对大多数元素可以达至ppm级;利用特定手段可以达至ppb 级的浓度范围;
2、精密度好:测定rsd为1%~3%,利用特殊方法精密度可小于1%;
3、应用领域范围广:周期表中70多种元素可以利用该法测定;
4、干扰少:原子吸收光谱为分立的锐线光谱,且谱线重叠性少,干扰性小;
5、试样用量太少:使用石墨炉并无火焰原子稀释法,每次测量仅须要5~20μl试液
或0.05~10mg的液态试样;
6、快速简便,易于自动化:液体试样常可直接进样,一般样品无需进行预分离处理,新型号商品仪器的进样和测定步骤全部自动化完成。
原子稀释分光光度法应用领域的主要管制就是:该法就可以展开无机元素的含量分析,无法轻易用作有机化合物的含量分析和结构分析;另外,常规原子稀释分光光度法每测量
一种元素,必须更改一次空心阴极灯光源,无法同时展开多元素分析。
石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅摘要:近年发展起来的石墨炉、火焰原子吸收法、比色法和ICP-MS法测定食品中的铅。
石墨炉原子吸收和ICP-MS方法非常敏感,特别适用于食品中铅的测量。
但是,ICP-MS方法对基体有干扰,而且成本高昂。
为了提高石墨炉原子的重现性,本文研究了该方法的测量和影响,以减少其他方法过程对铅测量的影响,并确定了最佳基本条件。
关键词:石墨炉原子吸收分光光度法;测定;食品;铅Determination of lead in food products by atomic absorption spectrophotometry of graphite furnaceZhang Yanan, Zhang Shunshun, Li ShengpingQingdao spectrum Nepal Testing Co., Ltd. Shandong Qingdao 266000 Abstract: Recent development of graphite furnace, flame atomic absorption method, colorimetric method and ICP-MS method to determine the lead in food. Graphite furnace atomic absorption and ICP-MS methods are very sensitive and especially suitable for lead measurement in food. However, the ICP-MS method interferes with the matrix and is costly. To improve the reproducibility of graphite furnace atoms, we study the measurements and effects of this method to reduce the effect of other method processes on lead measurements andto determine the optimal basic conditions.Key words: graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method; determination; food; lead食品中铅的测定常用于原子吸收方法。
原子吸收分光光度法标准操作规程1 简述供试品在高温下经原子化产生原子蒸汽时,如有一光衍射作用于原子,当辐射频率相当于原子中电子从基态跃迁到较高能量时,即引起原子对特定波长的吸收。
吸收通过发生在真空紫外、紫外及可见光区。
原子吸收光谱为线光谱,通过测定该特征光谱线的吸光度可以计算出该待测原始的含量。
原子吸收一般遵守吸收分光光度法的比尔定律,试验条件固定时特定波长处的吸光度值与样品中原子浓度成正比。
但实验参数的变化会影响结果值。
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素。
测定的样品一般经高温破坏成原子态,在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量,常用在药物中无机元素的测定。
1.1 仪器原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、检测器、记录显示系统和数据处理系统等部分组成。
1.1.1 光源由于原子光谱为线光谱,原子吸收分光光度计的光源应能在窄的光谱范围内有高强度的辐射,否则检测器得不到准确测量信号。
因此,需要应用能满足上述要求的线光源。
原子吸收分光光度计常用的光源为空心阴极灯。
灯的阴极由待分析元素的物质构成,工作时使该元素激发并发射特征光谱。
被测元素只能用该元素的空心阴极灯进行分析。
1.1.2 原子化器常用的原子化器有主要有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸汽型四种。
火焰型原子化器样品溶液导入雾化器成气溶胶,并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧,不同物质需要不同能量使其离子态转变成基态的原子。
入射光通过基态原子时部分能量被吸收,并由传感器转变为电信号,用记录仪进行记录。
改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度,以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
最常用乙炔-空气火焰。
电热型原子化器又称无火焰原子化器,其中又以石墨炉应用最广。
石墨炉原子化器为用电流控制温度的炉子,其中放入可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。
在测定过程中炉内通入氩或其他保护气体,以防止炉的氧化。
第26卷,第1期 光谱学与光谱分析Vol .26,No .1,pp151-1532006年1月 Spectroscopy and Spectral AnalysisJanuary ,2006 石墨炉原子吸收法测定食用菌中硒铁 梅1,2,张 崴2,李 晶2,景 逵2,臧树良2*,李华为31.华东师范大学化学系,上海 2000622.辽宁大学环境科学系,辽宁沈阳 1100363.沈阳师范大学化学与生命科学学院,辽宁沈阳 110034摘 要 采用石英高压消化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中硒的损失。
利用石墨炉原子吸收法对食用菌中硒的含量进行测定。
1%Ni (NO 3)2作为基体改进剂,灰化温度为500℃,原子化温度为2500℃时,经氘灯校正背景,测定食用菌中硒含量,回收率在92.1%~115.5%之间,方法的相对标准偏差为1.28%,检出限为15.8μg ·L -1,该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中痕量硒的分析测定。
主题词 石墨炉原子吸收;食用菌;硒中图分类号:O652.2 文献标识码:A 文章编号:1000-0593(2006)01-0151-03 收稿日期:2004-11-08,修订日期:2005-02-28 基金项目:国家自然科学基金(20271024)资助项目 作者简介:铁 梅,女,1964年生,辽宁大学环境科学系教员,现为华东师范大学化学系在职博士研究生 *通讯联系人 硒是人体必需的微量元素,它既是一种营养元素,又是一种抗氧化剂,具有清除体内自由基及抗衰老作用。
对人体健康有着极为重要的意义。
机体硒的主要来源是食品。
近年来,富硒食用菌的培养备受人们的关注,但食用菌中硒含量的测定,一直采用3,3-二氨基联苯胺比色法,荧光分光光度法等[1-8]。
这些经典方法前处理均较烦琐、费时,且不能满足痕量分析。
硒是易挥发元素,本研究采用低灰化温度,加入基体改进剂,优化石墨炉升温程序等测定条件来提高测定稳定性和灵敏度。
原子吸收分光光度法测定富硒决明子中的硒含量 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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原子吸收分光光度法测定富硒决明子中的硒含量 【摘要】:目的探讨富硒决明子中硒含量的测定方法。
方法应用石墨炉原子吸收分光光度法测定富硒决明子芽中硒含量。
结果与结论本实验筛选出了适合于测定决明子中硒含量的方法和条件;富硒决明子消化后,用加入基体改进剂的含0.1%土温80的1%稀硝酸溶解定容,测定结果准确可靠。
【关键词】原子吸收分光光度法硒决明子 Abstract:Objective To explore the determination of elements selenium content in SeSemen Cassiae. Method Selenium content in Se Semen Cassiae was measured by graphite atomic absorption spectrophotometer. Result and Conclusion An appropriate extraction method and digesting condition were screened out. The determined results were accurate when the digested sample was dissolved and metered volume with 1% HNO3 which containing 0.1% Tween 80. Key words:graphite atomic absorption spectrophotometer;selenium;Semen Cassiae 决明子是临床上常用的中药,有清肝明目、润肠通便和调节血脂等多种生物学功效。
Vol. 11, No. 389 〜93第11卷第3期2 0 21年6月中国无机分析化学ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistrydoi :10. 3969". iisn. 2095-1035. 2021. 03. 018原子荧光光谱(AFS)和石墨炉原子吸收光谱(GFAAS )法测定富硒粮食中硒含量李鸿123 蒋越华123 秦玉燕123 甘志勇123$(1.广西壮族自治区亚热带作物研究所,南宁53 0 0 0 2;2. 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(南宁"南宁53 0 0 0 2;3. 农业农村部亚热带果品蔬菜质量监督检验测试中心,南宁53 0 0 0 2)摘要富硒粮食是产量较大的富硒农产品,受到消费者的喜好。
通过原子荧光光谱(AFS)法和石墨炉原子吸收光谱(GFAAS )法分别测定粮食中硒含量°比较这两种常用的硒测定方法,分析影响结果准确度的主要因素、方法的特点及适用条件,为富硒粮食生产监管选择适合分析方法提供参考依据。
AFS 法的方法检出限为0 .2 $g/L,其灵敏度相对较高;GFAAS 法的方法检出限为0 . 6 $g/L,其灵敏度相对 较低,但操作较为简捷快速。
分别采用这两种方法对国家标准物质GBW1 00 45大米中硒含量进行测 定,结果准确,这两种方法均适用于富硒粮食的硒含量测定工作。
关键词 原子荧光光谱法;石墨炉原子吸收光谱法;富硒粮食;硒中图分类号:O657. 31;TH744. 11 文献标志码:A 文章编号:2 0 951 0 35(2 021)03-0 089-0 5Determination of Selenium in Selenium-richGrain by AFS and GFAASLI Hong 123 JIANG Yuehua 123 ,QIN Yuyai 123 ,GAN Zhiyong 12s $(<.Guangxi Subtropical Crops Research Institute <, Nanning Guangxi 530002 ■, China ;2.Laboratory of Quality & Safety Risk Assessment for Agro~Producis (Nanning ) ^Ministry of Agriculture and RuralAf f airs , Nanning , Guangxi 530002 , China3. Quality Supervision and Testing Center of Subtropical Fruit and Vegetable , Ministry of Agriculture andRuralAffairs Nanning Guangxi:30002 China)Abstract Selenium-richgrainisaselenium-richagriculturalproductwithlargeoutput whichisfavoredbyconsumers. Atomic fluorescence spectrometry(AFS) and graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS )were used to determine the selenium content of grains respectively. Compare these twocommonlyusedselenium determination methods analyzethe mainfactorsthata f ecttheaccuracyoftheresultsthecharacteristicsofthe methodandtheapplicableconditions and provideareferenceforthe收稿日期!0 2011-2 0 修回日期! 0 21- 0 1-0 8基金项目:广西科技基地和人才专项(AD17129 0 0 8)作者简介:李鸿,男,工程师,主要从事农产品质量安全和风险评估研究° E-mail :985228279@qq. com$ 通信作者:甘志勇,男。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大气颗粒物中的硒X李晓燕,吕述萍(内蒙古化工职业学院,内蒙古呼和浩特 010070) 摘 要:本文采用石墨炉原子吸收法,利用钯作为测定硒的基体改进剂,获得了较好的灵敏度,同时使硒的灰化温度提高到1000℃,有效的克服了基体干扰。
方法曲线线性相关系数为0.9985,结合微波消解方式用该法对大气颗粒物中的硒进行了测定,方法精密度为4.5%,方法回收率为91%~95%,检出限可达2.2L g/L,结果满意。
关键词:石墨炉原子吸收光谱法;硒;大气颗粒物 中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:1006—7981(2012)01—0021—02 近几十年来,人们对硒的测定方法进行了很多有益的探讨,应用较多的有原子荧光法,氢化物发生原子吸收光谱法,石墨炉原子吸收光谱法等。
其中石墨炉原子吸收光谱法测定硒具有操作简便、分析速度快、灵敏度高等优点,目前用石墨炉原子吸收光谱法测定硒的报道绝大部分是分析生物样品、食品、水及一些矿石样品,对于大气颗粒物中硒的测定还未见报道。
大气颗粒物是大气污染物的一种重要形式,它在环境中滞留的时间长,吸附的有毒有害物质多,对人体危害较大,已成为人们普遍关注的环境问题。
本文利用石墨炉原子吸收法测定技术、采用微波消解方法检测大气颗粒物样品膜中硒的含量,获得了满意的结果。
1 实验部分1.1 仪器及主要工作参数微波压力消解系统(美国OI ),带12个特氟隆高压消解罐;原子吸收光谱仪(日立AA -7000型),工作参数见表1。
表1原子吸收光谱仪的工作条件元素硒波长(nm)196灯电流(mA )8通带宽度(nm) 1.0背景校正氘灯干燥温度(℃)140灰化温度(℃)1000原子化温度(℃)2100清洗温度(℃)2400进样量(Ll)201.2 试剂与标准溶液的制备实验用水为去离子水,所用盐酸、硝酸、过氧化氢均为优级纯,所有的玻璃容器在使用前均需在%硝酸溶液中浸泡过夜并用自来水和去离子冲洗干净。
2016·16摘要本文研究用石墨炉原子吸收分光光谱仪测定饲料原料及成品中硒含量的方法。
用Pd (NO 3)2作为基体改进剂,重点研究了基体改进剂的体积、灰化温度和原子化温度对吸光值的影响,同时以此为基础建立了饲料中硒的优化分析方法。
此方法中硒含量在0~100μg/L 成线性关系,检测限为0.33μg/kg ,回收率为95.0%~105.3%。
该方法具有简单、灵敏、准确的优点,适合饲料原料和成品中硒的含量分析。
硒是一种重要的微量元素,它在人体和动物体内参与一系列重要的生理生化过程。
它是谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px )的组成成分,谷胱甘肽过氧化物酶具有较强的抗氧化功能。
同时,硒还能避免细胞和亚细胞膜受到过氧化物的破坏,维持正常的通透状态。
当动物体内缺乏硒时,机体在生理生化过程中就会发生紊乱,引起细胞变性坏死,出现一系列疾病,特别是各类幼畜(禽),易发生白肌病,雏鸡发生渗出性素质病,仔猪肝营养不良和桑葚心等。
最终导致动物繁殖力、免疫力低下,畜产品品质下降及生长性能下降等问题。
因此,动物在日常饲养过程中,对硒的需求必不可少。
本文建立了一种简单的定量测定饲料原料和成品中硒含量的方法,结果灵敏,准确。
1试验部分(1)HITACHI Z-2700型石墨炉原子分光光度计(日本HITACHI 公司),硒空心阴极灯(HITACHIHLA-4S ),HITACHI C HR 石墨管,Milli-Q 超纯水系统。
(2)硒标准溶液(1000mg/L ,国家钢铁材料测试中心钢铁研究院),Pd (NO 3)2(99.5%,天津市迈斯科化工有限公司),浓硝酸(优级纯,天津市化学试剂一厂)。
(3)硒标准储备溶液:用1%HNO 3溶液稀释硒标准溶液(1.1(2))至浓度为1mg/L 。
(4)硒标准工作溶液:取硒标准储备溶液0mL 、1mL 、2mL 、3mL 、5mL 分别置于4个不同的50mL 容量瓶中,配成硒标准工作溶液:0μg/L 、20μg/L 、40μg/L 、60μg/L 、100μg/L 。
石墨炉原子吸收分光光度计普析石墨炉原子吸收分光光度计(GFAAS)是一种常用的分析仪器,广泛应用于环境监测、地质勘探、食品安全等领域。
本文将从多个角度对石墨炉原子吸收分光光度计进行全面评估,并探讨其在实际应用中的深度和广度。
一、原理及工作原理石墨炉原子吸收分光光度计是利用原子吸收法进行微量元素分析的仪器。
其工作原理是将样品原子化后,利用石墨炉进行原子吸收,再通过光源发出的特定波长的光进行吸收测量。
通过对吸收信号的测量和分析,可以得到样品中微量元素的含量,具有高灵敏度、高选择性和高准确性等特点。
二、仪器特点及优势1. 高灵敏度:石墨炉原子吸收分光光度计具有非常高的灵敏度,可以进行微量元素的准确分析。
2. 高选择性:通过优化实验条件和光源波长选择,可以实现对特定元素的高选择性分析。
3. 高准确性:仪器对样品进行预处理后,可以获得准确的含量分析结果,适用于质量控制和环境监测等领域。
4. 快速分析:石墨炉原子吸收分光光度计具有快速分析的特点,适合于高通量的样品分析。
三、应用领域及丰富性石墨炉原子吸收分光光度计在环境监测、地质勘探、食品安全、医药卫生等领域有着广泛的应用。
在环境监测领域,可以用于土壤、水质、大气等样品的微量元素分析;在地质勘探领域,可用于矿石和矿砂中有价元素的分析;在食品安全领域,可用于食品中有害元素的检测等。
其应用领域广泛,丰富性强。
总结回顾:石墨炉原子吸收分光光度计作为一种重要的分析仪器,具有高灵敏度、高选择性和高准确性等特点,在环境监测、地质勘探、食品安全等领域有着广泛的应用。
通过对其工作原理、特点及应用领域的深入理解,可以更好地发挥其在实际分析中的作用。
个人观点:石墨炉原子吸收分光光度计在实际应用中,除了具有高灵敏度和高准确性外,还需要加强对样品制备和仪器操作等方面的要求,以获得更可靠的分析结果。
在今后的发展中,可以进一步改进仪器的自动化程度,提高分析效率,为实验室分析工作提供更好的技术支持。
石墨炉原子吸收法对水产品中硒的测定及不确定度评价张惠峰;李霞;王海【摘要】建立了水产品中硒的微波消解与石墨炉原子吸收光谱法的测定及不确定度评定方法.采用HNO3-H2O2微波消解与石墨炉原子吸收光谱法,测定水产品中硒元素的含量.结果表明,该方法线性良好,相关系数大于0.999,检出限为0.030mg/kg.在0.2、0.4、0.8 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为82.1%~87.7%,相对标准偏差为1.8%~7.8%.该方法灵敏度高、准确性好、简单易行,满足水产品中硒的检测要求,可显著提高分析效率.同时建立了石墨炉原子吸收法测定水产品中硒的不确定度评定方法,对测量过程中各不确定度分量进行分析和计算,得出合成标准不确定度和扩展不确定度.结果表明,该方法测定过程的不确定度主要来源于标准曲线校准、测试过程的随机效应及样品前处理.在实际操作中可用于指导检测质量的控制,对提高测定结果的准确性和可靠性有重要意义.【期刊名称】《中国渔业质量与标准》【年(卷),期】2016(006)003【总页数】8页(P49-56)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;水产品;硒;不确定度【作者】张惠峰;李霞;王海【作者单位】长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033;长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033;长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033【正文语种】中文【中图分类】S94硒是人和动物的必需微量元素,参与机体内许多重要的生命活动的过程。
硒被称之为人体微量元素中的“防癌之王”。
硒摄入不足,可引发心血管疾病、甲状腺疾病、白内障、糖尿病、HIV感染、肝纤维化及其他炎性疾病、情绪抑郁、衰老等,严重地威胁人类的健康。
但超剂量摄入硒会对人体产生毒副作用,可导致中毒,出现脱发、脱甲等现象,甚至可致使神经症状及智能改变,硒的人体需要量和安全摄入量范围较窄[1-6]。
因此,准确高效地测定水产品中硒元素的含量,对规范富硒水产品的生产,制定富硒水产品的生产规范标准,开展水产品营养学研究等具有重要意义。
石墨炉原子吸收分光光度法测定鱿鱼中硒含量刘辉;吴梅珍【摘要】采用石墨炉原子吸收分光光度法测定了鱿鱼中的硒含量,考察了样品相关测定参数.用该法测定鱿鱼中硒含量,加标回收率为93%-112%之间,相对标准偏差为6.56%(n=5).【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2011(039)010【总页数】2页(P137-138)【关键词】石器炉原子吸收分光光度法;鱿鱼;硒【作者】刘辉;吴梅珍【作者单位】浙江海洋学院食品与药学学院,浙江,舟山,316004;浙江海洋学院石油化工学院,浙江,舟山,316030【正文语种】中文硒是人体不可缺少的一种微量元素,与人体的健康密切相关。
硒的日摄入量范围为0.030~0.068 mg[1],人体缺硒或过多摄取对人体均有害。
人体内的硒主要通过日常饮食摄取。
故食物中硒含量的测定为人们对食品中硒的有效利用提供基础数据,对人们日常饮食具有指导意义。
本文采用石墨炉原子吸收分光光度法测定鱿鱼中的硒含量,并对样品的相关检测参数进行探讨,优化了鱿鱼中硒含量测定的最佳条件。
1.1 仪器及工作条件原子吸收分光光度计(TAS-990),北京普析通用仪器责任有限公司;硒空心阴极灯(KY),北京曙光明电子光源仪器有限公司;横向平台石墨管,北京普析通用仪器责任有限公司;分析天平(AB204-N),梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。
灯电流5.0 mA;狭缝宽度2.0 nm;波长196.1 nm;载气流量250 mL/min;原子化阶段停气;进样体积20μL;采取峰高测量。
石墨炉升温程序见表1。
1.2 试剂硒标准溶液(1 000μg/mL),国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院;硝酸镍溶液(5 mg/mL):称2.48 g分析纯Ni(NO3)2·6H2 O溶于去离子水,定容至100 mL,为基体改进剂;硝酸、双氧水、盐酸均为分析纯试剂;水为二次去离子水。
1.3 实验方法1.3.1 样品预处理及消化取新鲜鱿鱼肉洗净、绞碎、混匀,备用。
HZHJSZ0090 水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法
HZ-HJ-SZ-0090
水质石墨炉原子吸收分光光度法
1 范围
本方法规定了测定水与废水中硒的石墨炉原子吸收分光光度法
方法检测限为0.003mg/L
废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定Zn
Bi Ca Fe Cu Si Al Mg
Pb6000mg/L2750mg/L2000 mg/L 750 mg/L350 mg/L150 mg/L75 mg/L
以及磷酸根硫酸根225 mg/L125 mg/L时
2 定义
2.1 溶解硒
2.2 硒总量或试样中溶解和悬浮两部分硒含量的总和
在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐射产生吸收确定试样中被测元素的浓度
分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂
4.1 硝酸(HNO3)优级纯
1.42g/Ml
4.3 载气纯度不低于99.99%
1+1
4.5 硝酸溶液用硝酸(4.1)配制
1+499
4.7 硒粉99.999%
1000mg/L±ØÒªÊ±¼ÓÈÈ
ÓÃÈ¥Àë×ÓˮϡÊÍÖÁ1000mL
0.4mg/L
4.10 硝酸镍NO3
16g Ni /L溶于适量水中 5 仪器
常用实验室仪器
配有石墨炉和背景校正器
仪器操作参数参照厂家的说明进行选择
实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后在硝酸溶液
(4.4)中浸泡过夜
6 试样制备
6.1 采样
用聚乙烯塑料瓶采集样品采集后立即加硝酸(4.1)酸化至pH1~2ÿ1000mL样品中加入2mL硝酸(4.1)¿É±£´æ°ëÄê
分析溶解硒时滤液按(6.1)酸化后储存于聚乙烯瓶中
按(6.2)制备试样(7.1.3)步骤处理
7.1.2 测定硒总量时取适量试样按(8.1.2)步骤测定混匀后取适量试样置于250mL烧杯中(8.1.2)步骤测定
加入5~10mL硝酸(4.1)在电热板上加热蒸发至1mL左右颜色较深连续消解至试液清澈透明并蒸发至近干加入20mL硝酸(4.5)Èܽâ¿ÉÈÜÐÔÑÎÀà
ÓÃÖÐËÙÂËÖ½ÂËÈë50mL容器中
7.2 空白试验溶液的制备
在测定试样的同时取适量去离子水代替试样置于250mL烧杯中
再按(8.1.2)步骤测定
在10mL具塞比色管中加入0.1mL硝酸(4.1)和0.5mL 硝酸镍溶液(4.11)试样被测元素的浓度应在标准系列浓度范围内
mL 0 1.00 2.00 3.00 4.00 50.0 工作标准溶液浓度
表2
元素波长mA 狭缝
s
干燥120 20
灰化400 10
原子化2400 5
清洗2600 3
8.1.2 根据表2 和表3选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序向石墨炉管内注入用(7.2)与(7.3)所制备的空白和工作标准溶液
8.1.3 用测得的吸光度与相对应的浓度绘制标准曲线
8.2.2 根据扣除空白吸光度后的试样吸光度
注在测量时
ÐëÖØ¸´²â¶¨¿Õ°×ºÍ¹¤×÷±ê×¼ÈÜÒº
9 结果计算
硒的浓度按下式计算
C = C V
C mg/L
mg/L
试样的体积 V 测定时定容体积
报告结果中
10 精密度和准确度
表4
重复性
再现性
实验室 数 目 统一试样浓度% 4 0.020 0.0018 8.8 0.0001 0.5 5 0.100 0.0030 3.0 0.0011 1.1 102 4
0.180
0.044
2.4 0.0013 0.7
11 参考文献
GB/T 15505-1995。