6高压氢化反应釜操作规程
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反应釜设备操作规程(标准版)Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.( 操作规程 )单位:_________________________姓名:_________________________日期:_________________________精品文档 / Word文档 / 文字可改反应釜设备操作规程(标准版)一、反应釜的操作:1、开车前的准备:a、准备必要的开车工具,如扳手、管钳等;b、确保减速机、机座轴承、釜用机封油盒内不缺油;c、确认传动部分完好后,点动电机,检查搅拌轴是否按顺时针方向旋转,严禁反转;d、用氮气(压缩空气)试漏,检查锅上进出口阀门是否内漏,相关动、静密封点是否有漏点,并用直接放空阀泄压,看压力能否很快泄完;2、开车时的要求:a、按工艺操作规程进料,启动搅拌运行;b、反应釜在运行中要严格执行工艺操作规程,严禁超温、超压、超负荷运行;凡出现超温、超压、超负荷等异常情况,立即按工艺规定采取相应处理措施。
禁止锅内超过规定的液位反应;c、严格按工艺规定的物料配比加(投)料,并均衡控制加料和升温速度,防止因配比错误或加(投)料过快,引起釜内剧烈反应,出现超温、超压、超负荷等异常情况,而引发设备安全事故。
d、设备升温或降温时,操作动作一定要平稳,以避免温差应力和压力应力突然叠加,使设备产生变形或受损;e、严格执行交接班管理制度,把设备运行与完好情况列入交接班,杜绝因交接班不清而出现异常情况和设备事故。
3、停车时的要求:按工艺操作规程处理完反应釜物料后停搅拌,并检查、清洗或吹扫相关管线与设备,按工艺操作规程确认合格后准备下一循环的操作。
反应釜操作规程
反应釜是广泛应用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品,用来完成硫化、硝化、氢化、烃化、聚合、缩合等工艺过程的压力容器;材质一般有搪瓷、碳锰钢、不锈钢、锆、镍基(哈氏、蒙乃尔、因康镍)合金及其它复合材料。
反应釜为压力容器,加热最高温度应小于相应类型反应釜的最高反应温度,一般不超过180℃,已变形或有裂纹的反应釜不能使用。
操作步骤如下:
1、将反应物倒入衬套内,并保证加料总体积小于内胆容积80%;
2、确保釜体下垫片位置正确(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯衬套和上垫片,先拧紧釜盖,然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止;
3、将原料投入反应釜内后,按照规定的升温速率升温至所需反应温度,反应最高温度必须低于安全使用温度;
4、反应结束后,自然冷却至室温(注意不要用水淬冷),才能取出反应釜,进行后续相关操作;
5、每次使用后要及时将其清洗干净,干燥,以免锈蚀,釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏;
6、反应的溶剂严禁使用低沸点易挥发溶剂,如丙酮、苯、己烷等,容易产生过高内压而发生爆炸;
7、反应体系若有气体产生,如氮气、氢气等溶解性低的气体,不适合采用此反应釜;应采用高压反应釜。
8、反应釜一旦投料,开始生产,必须24小时有人值守。
高压反应釜安全使用规程高压反应釜是磁力传动装置应用于反应设备的典型创新,它从根本上解决了以前填料密封、机械密封无法克服的轴封泄漏问题。
这种装置无任何泄漏和污染,是国内目前进行高温、高压下的化学反应最为理想的装置,特别是进行易燃、易爆、有毒介质的化学反应,更加显示出它的优越性。
使用的同时,我们同样也不能忽视它所带来的安全性问题使用前注意事项密封性能高压釜属于精密设备,通过密封环采用锥面相接触密封形式,借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。
因此必须对密封锥面特别加以爱护,避免各种碰撞而导致其损坏。
在装盖时,先放置好反应釜釜体,然后将釜盖按固定位置,小心地装在釜体上,在拧紧主螺栓时,必须按对角,对称地分多次逐步拧紧,用力要均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果,不可超过规定之拧紧力矩,以防密封面被挤坏或加速磨损。
所有螺纹连接件在装配时,均需涂抹油料或油料调和石墨。
如密封面损坏,需重新加工修复,方可恢复良好的密封性能。
密封操作进气口和排空阀使用针型阀密封,关闭时仅需轻轻转动阀针,压紧密封面,即能达到良好的密封,禁止使用过大的力,以免损坏密封面。
升温加压测试高压釜使用前应进行加温、加压密封性试验,试验介质可用空气、氮气,但最好是用惰性气体,严禁使用氧气或其它易燃易爆气体。
升温升压,必须缓慢进行。
升温速度不大于80度/小时。
试压时,用连接管将高压釜的进气阀和压缩机(或高压泵)相连。
升压必须分次进行,以20%工作压力为间距,每升一级停留5分钟,升至试验压力时停留30分钟,检查密封情况。
试验压力为100-105%工作压力。
发现泄漏,应先降压,然后适当拧紧螺母和接头,严禁在高压下拧紧螺母和接头。
降温过程反应过程中禁止速冷速热,以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。
在反应结束后,先进行冷却降温,可通水冷却(放热反应)或空冷,再放出釜内高压气体,使压力降至常压,然后将螺栓对称均等地旋松卸下。
开盖过程中应特别注意保护密封面,均匀的将釜盖抬起,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。
反应釜操作规程一、引言反应釜是一种用于进行化学反应的设备,为确保操作的安全性和有效性,制定本操作规程。
本规程适用于所有使用反应釜进行化学反应的操作人员。
二、操作前准备1. 确保反应釜及相关设备处于良好的工作状态,检查设备是否存在损坏或泄漏。
2. 检查反应釜内是否有残留物,若有需要进行彻底清洗。
3. 检查反应釜的温度、压力、搅拌器等参数是否符合实验要求。
4. 穿戴适当的个人防护装备,包括防护眼镜、防护手套、防护服等。
三、操作步骤1. 打开反应釜的进料阀门,将所需原料缓慢地加入反应釜中,确保加料均匀。
2. 根据实验要求,设置反应釜的温度和压力。
3. 打开反应釜的搅拌器,调节搅拌速度,确保反应物充分混合。
4. 在反应过程中,及时记录反应釜的温度、压力等参数,并根据需要进行调整。
5. 反应结束后,关闭反应釜的搅拌器和加热装置。
6. 打开反应釜的放料阀门,将反应产物缓慢地排出。
7. 关闭反应釜的进料阀门,清洗反应釜,确保无残留物。
8. 检查反应釜的密封性能,确保无泄漏。
四、安全注意事项1. 在操作过程中,严禁接触反应釜内部,避免发生化学反应产生的危险物质对人体的伤害。
2. 操作人员应时刻关注反应釜的温度和压力变化,确保在安全范围内操作。
3. 禁止在反应釜周围堆放易燃、易爆等危险物品,保持周围环境的清洁和整齐。
4. 在操作过程中,如发现异常情况或设备故障,应立即停止操作并报告上级。
5. 禁止随意更改反应釜的操作参数,必须经过相关负责人的批准后方可进行调整。
五、紧急处理措施1. 在发生反应釜泄漏或其他紧急情况时,操作人员应立即撤离现场,并通知相关人员进行处理。
2. 如发生人员伤害事故,应立即进行急救,并及时报告相关部门。
3. 在紧急情况下,如无法控制反应釜的温度和压力,应采取适当的措施,如使用泄压装置等。
六、操作记录与总结1. 每次操作结束后,应及时记录操作过程中的温度、压力等参数,并保存相关数据。
2. 操作结束后,应进行操作总结,总结操作中的问题和经验,为下次操作提供参考。
高压反应釜操作规程
《高压反应釜操作规程》
一、设备检查
1. 检查反应釜的密封性能是否完好,排放阀门和压力表是否正常。
2. 检查高压反应釜的电源和接地是否连接正常。
二、操作步骤
1. 打开高压反应釜盖,将要反应的物质放入反应釜内。
2. 关上反应釜盖并确保其密封良好。
确保排放阀门处于关闭状态。
3. 打开压力表和排放阀门,通过压力表监测内部压力。
一旦压力达到操作要求的数值,关闭排放阀门并继续加压。
4. 在反应过程中,根据需要调节温度和压力。
5. 反应结束后,关闭排放阀门并等待压力下降到安全范围内。
打开反应釜盖,将物质取出。
6. 关闭反应釜电源并进行必要的清洁和维护。
三、注意事项
1. 操作时应佩戴防护服和护目镜。
2. 严禁在高压情况下打开排放阀门。
3. 避免高温和高压情况下进行异常操作。
以上便是《高压反应釜操作规程》,请严格按照操作规程进行操作,确保工作安全。
高压反应釜的操作及注意事项反应釜操作规程高压反应釜是磁力传动装置应用于反应设备的典型创新,它从根本上解决了以前填料密封、机械密封无法克服的轴封泄漏问题,无任何泄漏和污染,是国内目前进行高温、高压下的化学反应zui 为理想的装置,特别是进行易燃、易爆、有毒介质的化学反应,更加显示出它的优越性。
安全操作规程一、检查与反应釜有关的管道和阀门,在确保符合受料条件的情况下,方可投料。
二、检查搅拌电机、减速机、机封等是否正常,减速机油位是否适当,机封冷却水是否供应正常。
三、在确保无异常情况下,启动搅拌,按规定量投入物料。
10m3以上反应釜或搅拌有底轴承的反应釜严禁空运转,确保底轴承浸在液面下时,方可开启搅拌。
四、严格执行工艺操作规程,紧密注意反应釜内温度和压力以及反应釜夹套压力,严禁超不冷不热超压。
五、反应过程中,应做到巡回检查,发觉问题,应适时处理。
六、若发生超温现象,立刻用水降温。
降温后的温度应符合工艺要求。
七、若发生超压现象,应立刻打开放空阀。
紧急泄压。
八、停车若停电造成停车,应停止投料;投料途中停电,应停止投料,打开放空阀,给水降温。
长期停车应将反应釜内残液清洗干净,关闭底阀、进料阀、进汽阀、放料阀等。
注意事项1.高压反应釜要在指定的地点使用,并依照使用说明进行操作。
查明刻于主体容器上的试验压力、使用压力及zui高使用温度等条件,要在其容许的条件范围内进行使用。
2.高压釜属于精密设备,通过密封环接受锥面相接触密封形式,借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。
必需对密封锥面特别加以珍惜,避开各种碰撞而导致其损坏。
在装盖时,先放置好反应釜釜体,然后将釜盖按固定位置,当心地装在釜体上,在拧紧主螺栓时,必需按对角,对称地分多次渐渐拧紧,用力要均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果,不可超过规定之拧紧力矩,以防密封面被挤坏或加速磨损。
3.压力计所使用的压力,在其标明压力的1/2以内使用。
并常常把压力计与标准压力计进行比较,加以校正。
反应釜操作规程一、引言反应釜是一种用于化学反应的设备,其操作规程的制定和遵守对于确保反应的安全性和高效性至关重要。
本文将详细描述反应釜的操作规程,包括设备准备、操作步骤、安全注意事项等内容。
二、设备准备1. 确保反应釜的设备完好无损,包括釜体、搅拌器、加热装置、温度控制器等。
2. 检查反应釜的密封性能,确保密封圈完好无损。
3. 检查反应釜的供电和排气系统,确保正常运行。
4. 准备所需的试剂和辅助设备,如称量器具、溶剂、试管等。
三、操作步骤1. 穿戴个人防护装备,包括实验服、手套、护目镜等。
2. 将所需试剂按照配比准确称量,并放入反应釜中。
3. 打开加热装置,将反应釜加热至设定温度。
4. 启动搅拌器,调节搅拌速度和方向。
5. 根据需要,通过温度控制器调节反应釜的温度。
6. 在反应过程中,注意观察反应釜的压力变化,确保在安全范围内。
7. 根据反应的需要,适时添加辅助试剂或调节反应条件。
8. 反应结束后,关闭加热装置和搅拌器,待反应釜冷却至安全温度后,可进行后续操作。
四、安全注意事项1. 在操作反应釜前,必须了解所使用试剂的性质和反应条件,遵守相关安全操作规定。
2. 操作过程中,严禁离开反应釜,特别是在高温或高压条件下。
3. 在加热过程中,应避免反应釜过热或过压,必要时调整加热功率或降低搅拌速度。
4. 反应釜操作过程中,如发现异常情况,如温度升高过快、压力异常升高等,应立即停止操作并采取相应措施。
5. 反应结束后,应及时清洗反应釜,避免残留物对下次实验产生影响。
五、总结本文详细描述了反应釜的操作规程,包括设备准备、操作步骤和安全注意事项。
在操作反应釜时,必须严格按照规程进行,确保实验的安全和有效进行。
同时,操作人员应具备相关化学实验知识和操作经验,以提高操作的准确性和安全性。
反应釜标准操作规程
《反应釜标准操作规程》
一、目的
为了保证反应釜的安全运行,并且减少事故的发生,制定本规程。
二、适用范围
本规程适用于所有使用反应釜的人员。
三、操作前准备
1. 检查反应釜的外部和内部是否有损坏。
2. 确保电源和水源接通。
3. 准备好所需的化学试剂和实验器材。
四、标准操作流程
1. 打开反应釜的盖子,将所需的试剂倒入。
2. 关上盖子,确保盖子紧密。
3. 打开反应釜的电源开关,设定好温度和压力,启动加热和搅拌功能。
4. 定期检查反应釜的运行情况,确保温度和压力在安全范围内。
5. 反应结束后,关闭反应釜的电源,并等待冷却。
6. 打开反应釜的盖子,将反应产物取出。
五、注意事项
1. 在操作反应釜时,要佩戴好防护眼镜和手套。
2. 不得超过反应釜的最大容量进行实验操作。
3. 操作过程中要随时留意反应釜的运行情况,一旦发现异常要及时停止操作并报告。
六、操作结束
1. 关闭反应釜的所有开关和阀门。
2. 清洗和消毒反应釜的内部。
3. 做好实验记录并整理器材。
七、附则
本规程由相关专业人员负责解释并执行,且需经过相关管理人员确认。
违反本规程者将受到相应的处理。
本规程经过反应釜使用人员的执行,有效的确保了反应釜的安全运行,并且提高了工作效率。
反应釜操作规程反应釜是一种常见的实验设备,用于进行化学反应。
为了保证操作的安全和实验的成功,反应釜的操作规程非常重要。
下面是一份关于反应釜操作规程的例子,供参考:第一章总则第一条为保证实验的安全、有效进行,所有使用反应釜的人员必须熟悉并遵守本操作规程。
第二章设备准备第一条检查反应釜的设备是否完好,如螺丝、夹持装置、搅拌器、温度计等是否正常工作。
第二条确保反应釜内部干净整洁,如有污垢应清除干净。
第三条检查反应釜的密封性能,确认密封件是否完好。
第四条确保反应釜周围的通风设备正常工作。
第三章实验准备第一条确认所需的实验试剂及所需的实验条件。
第二条准备实验所需的辅助设备和工具。
第四章操作步骤第一节加料第一条将反应釜放在支架上并固定。
第二条检查加料阀门是否正常开启或关闭。
第三条打开加料阀门,将所需试剂慢慢加入反应釜。
第四条关闭加料阀门,确保密封性。
第二节加热第一条检查加热装置是否正常工作,确认温度控制器是否可调。
第二条打开加热装置,将反应釜加热到所需温度。
第三条注意观察反应过程中的温度变化,根据需要调整加热功率。
第四节搅拌第一条打开搅拌装置,选择适当的搅拌速度。
第二条观察反应过程中的搅拌情况,根据需要进行调整。
第五章实验结束第一节降温第一条关闭加热装置,待反应釜冷却到室温后,打开降温阀门。
第二条根据实验需要,选择适当的降温方法和时间。
第三条等待反应釜冷却完全,才可以打开反应釜。
第二节清洗第一条使用适当的溶剂清洗反应釜内部。
第二条将反应釜内部的残留物清除干净。
第三条检查反应釜的密封件和设备是否正常。
第四条将反应釜进行彻底的清洗和消毒,确保下一次使用前安全可靠。
第六章安全注意事项第一条反应釜操作时,应戴好防护眼镜、手套等个人防护用品。
第二条在加热反应釜时,应注意防止加热过程中的溅油。
第三条在操作反应釜时应注意避免产生或接触有毒、易燃、易爆等物质。
第四条在加热和搅拌反应时,应注意不要使反应釜过度增温或过度搅拌。
高压釜反应器操作规程下面以一种治疗吸血虫病的药物中间体的生产为例说明高压间歇釜式反应器的操作。
(一) 原理及流程简述1、反应原理 + 3H 2N H COCN NH CH 2NH C O雷尼镍4~5MPa2、流程简述图1 高压氢化反应工艺流程图将原料环化物、溶剂醋酸乙酯、催化剂雷尼镍加入高压釜中,用氮气置换,然后通入4~5Mpa 的氢气,水浴加热,反应8~9小时后,降温、卸压,含氢化物的上层清液去后处理,真空抽滤下层雷尼镍,滤液与上层清液合并,雷尼镍洗涤后回用。
(二)高压间歇釜式反应器的日常运行与操作1、开车前的准备(1)雷尼镍的制备①在搪瓷桶内投入称量好的片碱及称量好的蒸馏水沉淀30分钟。
②往反应釜中小心地抽入配好的碱液,同时夹套开水冷却,搅拌15分钟左右。
③夹套水浴加热,当温度升至45℃时,缓慢均匀地加60~80目铝镍合金,加料温度维持48~54℃之间,5小时左右加完铝镍合金。
④加料毕,水浴升温至75~80℃,保温4小时。
⑤保温毕,水冷却至65~70℃放料。
⑥将反应好的料放入搪瓷桶内,用倾泻法分出上层废液,再用温水递降洗涤,直至PH 值中性为止。
⑦用冷水洗涤计量装入塑料桶盖紧,水封。
操作要点:①碱度、温度及铝镍合金目数与雷尼镍的活性与安全密切有关,故对配料量、操作温度等均应严格按规定控制。
②铝镍合金与碱的反应是剧烈的放热反应,加料时应严格遵守缓慢、均匀、逐渐,不可一下子加入过多,以防冲料。
③加铝镍合金的后阶段,放热量会随之减少,应适应关小冷却水,以防反应温度过低。
④热水洗的水温不能低于规定温度,否则将会使铝酸钠盐析出,造成洗涤困难。
⑤干燥的雷尼镍遇空气会立即自燃,故在放料水时,要注意将釜壁上及桶壁上沾有的雷尼镍冲洗干净,以防雷尼镍干燥后自燃产生明火。
⑥雷尼镍存放时间不能过长(贮存,<20℃/周)否则将影响雷尼镍的活性。
(2)雷尼镍的活化操作①将配好的2%NaOH溶液盛于搪瓷桶内,再将配好的纯化水放入含有雷尼镍的桶内(先倒出料桶中上层浸泡水),一起真空抽入搪玻璃反应釜。
反应釜操作规程一、引言反应釜是一种常见的实验室设备,用于进行化学反应和合成实验。
为了确保实验的安全性和有效性,制定一套反应釜操作规程是非常必要的。
本文将详细介绍反应釜的操作规程,包括准备工作、操作步骤、注意事项和紧急情况处理等内容。
二、准备工作1. 确保反应釜的设备完好无损,检查釜体、搅拌器、温度控制器等部件是否正常。
2. 准备所需的实验材料和试剂,并按照实验方案准备好所需的溶液。
3. 穿戴个人防护装备,包括实验服、手套、护目镜等,确保实验操作的安全性。
三、操作步骤1. 将反应釜放置在稳定的工作台上,并连接好电源和冷却水源。
2. 打开反应釜的进气阀门,将所需的气体引入反应釜中,根据实验需要调节气体流量。
3. 打开反应釜的排气阀门,排出釜内的空气,确保釜内的气氛是纯净的。
4. 打开反应釜的搅拌器,调节搅拌速度和方向,确保反应物均匀混合。
5. 打开反应釜的加热装置,根据实验方案设定所需的温度,并监控温度的变化。
6. 缓慢加入预先准备好的溶液或试剂,注意加入的速度和顺序,避免剧烈反应或溢出。
7. 在反应过程中,定期检查温度和压力的变化,并根据需要调整操作参数。
8. 反应结束后,关闭加热装置和搅拌器,停止气体的供应,并打开排气阀门,将反应釜内的气体排出。
9. 关闭反应釜的进气阀门,等待釜内压力降至安全范围后,打开釜盖,取出反应产物。
四、注意事项1. 在操作反应釜前,必须熟悉设备的使用说明书,并遵循操作规程。
2. 操作过程中应保持实验区域的整洁,避免杂物和易燃物接近反应釜。
3. 注意个人防护,避免直接接触反应物和试剂,如有接触,应立即用清水冲洗。
4. 在操作高温反应时,应注意防止烫伤,使用隔热手套和其他防热装备。
5. 需要进行气体反应时,应确保操作区域通风良好,防止有害气体积聚。
6. 在操作过程中,如发现异常情况,如温度异常升高、压力突然增大等,应立即停止操作,并寻求专业人员的帮助。
五、紧急情况处理1. 发生火灾时,立即切断电源和气源,并使用灭火器或灭火器材进行灭火。
高压反应釜使用规程1、每次使用前仔细检查反应釜及仪表,压力表指针是否指向0,反应釜盖和反应釜体连接是否正常,反应釜体与支架放置是否正常,皮带是否正常,温度探头是否插入孔内,加料口是否关闭。
2、按实验要求投送液体物料,投送方法为打开反应釜盖,通过烧杯加入,投送完物料后,将釜盖盖上,拧紧螺丝。
3、关闭氢气、氮气进气阀、出气阀,检查氢气管道、氮气管道两端是否密封。
4、打开搅拌开关,检查搅拌是否正常,如出现异常,停止后续操作,检查汇报。
5、轻轻打开氮气钢瓶总开关,然后轻轻打开氮气减压阀开关,待氮气分压达到1.2Mpa左右后停止。
6、轻轻转动打开反应釜氮气进气阀,待反应釜压力表指针停止转动(理论上此时反应釜压力表读数与氮气减压阀分压表一致,考虑到表不一样,此时可能为1Mpa)时,轻轻关闭反应釜氮气进气阀。
等待5min,仔细查看反应釜压力表读数,如果有降低,则停止后续步骤,关闭氮气钢瓶总阀,进行检漏,方法为将检漏液轻轻涂到气体连接口,包括进气口、出气口、仪表连接口、八个釜盖螺母等,观察是否有气泡冒出。
7、检漏完毕后重复第5、6步骤,直至1Mpa气压下无泄漏现象。
8、轻轻转动打开反应釜出气阀,直至其气体压力显示为0。
9、重复操作6、7、8步骤三次。
关闭反应釜出气阀,关闭氮气钢瓶总开关及分压开关(注意分压开关拧松为关闭)。
10、轻轻打开氢气钢瓶总开关,然后轻轻拧紧氢气减压阀开关,待氢气分压达到0.8Mpa左右后停止。
11、轻轻转动打开反应釜氮气进气阀,待反应釜压力表指针停止转动(理论上此时反应釜压力表读数与氢气减压阀分压表一致,考虑到表不一样,此时可能为0.5Mpa)时,轻轻关闭反应釜氢气进气阀。
12、轻轻转动打开反应釜出气阀,直至其气体压力显示为0。
13、重复操作11、12步骤三次,但要注意最后一次操作不需要关闭反应釜出气阀,要保持约0.5Mpa的分压(以氢气减压阀的分压表为准,指示0.8Mpa)。
关闭氢气钢瓶总开关及分压开关(注意分压开关拧松为关闭)。
氢化反应釜的操作反应釜操作规程氢化反应釜由釜体、釜盖、夹套、搅拌器、传动装置、轴封装置、支承等构成。
搅拌装置在高径比较大时,可用多层搅拌桨叶,也可依据用户的要求任意选配。
釜壁外设氢化反应釜由釜体、釜盖、夹套、搅拌器、传动装置、轴封装置、支承等构成。
搅拌装置在高径比较大时,可用多层搅拌桨叶,也可依据用户的要求任意选配。
釜壁外设置夹套,或在器内设置换热面,也可通过外循环进行换热。
支承座有支承式或耳式支座等。
转速超过160转以上宜使用齿轮减速机。
开孔数量、规格或其它要求可依据用户要求设计、制作。
1.通常在常压或低压条件下接受填料密封,一般使用压力小于2公斤。
2.在一般中等压力或抽真空情况会接受机械密封,一般压力为负压或4公斤。
3.在高压或介质挥发性高得情况下会接受磁力密封,一般压力超过14公斤以上。
除了磁力密封均接受水降温外,其他密封形式在超过120度以上会加添冷却水套。
氢化反应釜的测压操作如何进行1、将氮气钢瓶与反应釜进气口通过导管连接,拧紧相关螺丝。
2、开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调整到试验所需的压力,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内。
3、当氢化反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,次序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀,记录反应釜显示的压力值,半小时后察看其压力是否有变化。
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防爆双层玻璃反应釜内层放置反应溶媒可做搅拌反应,夹层可通过冷热源(冷冻液、水或热油做恒温加热/冷却反应,是现代合成化工生物制药和新材料制备的理想试验/中试/生产设备。
文件类别设施与设备生效日期年月日复评日期年月日文件名称仪器操作SOP(高压釜)颁发部门研发部1 主题内容高压釜岗位属于高度作业岗位,操作者必须具备一定的工作经验,高度的责任心,且必须按照正确的操作规程进行安全操作。
2 适用范围本规程适用于部门高压加氢反应釜的规范操作和维护保养。
3 职责研发部:确保设备的性能符合实验要求,并进行周期性校准,同时进行适当的维护保养。
负责仪器规范使用、校准及维护工作的督查。
4 术语无5 内容5.1 仪器性能5.1.1 电源电压 220V、50Hz 温度范围室温0℃~300℃5.1.2 工作压力搅拌转速 0消耗功率 200KW5.1.3 容积 1 L5.2 原理高压加氢反应一般在高压条件下,使用具有较强活性的催化剂进行催化反应.常用的催化剂为钯碳和雷尼镍.5.3 操作步骤5.3.1 操作前的准备5.3.1.1 检查仪器系统的检查压力表必须与规定的工艺条件相符,不可显示压力值太大或太小且需有校验合格证;温度显示器温度必须为真实值;变频器应当完好,且安装与通风干燥处;搅拌电机及循环水电机应完好,且接线良好;防爆片起跳压力应与釜的设计压力相匹配.5.3.1.2 高压釜及配件的气密性检查.氢气和氮气的接口连接应无泄露;传气装置无泄露;釜体及相关配件气压实验时无泄压现象.5.3.1.3 冷却水系统检查.夹套及各管路无跑,冒,滴,漏.且夹套装有压力表,起跳阀;磁力搅拌部分进出水正常.5.3.1.4 通风系统检查.主车间及钢瓶贮藏间通风良好,且屋顶有引风.5.3.2 高压釜的使用过程5.3.2.1 清洁用工艺规定的溶剂或自来水洗涤反应釜,并确保干净.5.3.2.2 投料关闭高压釜排空阀,打开真空阀抽真空.将催化剂与反应料液混合,在搅拌的条件下抽入反映釜,再加入少量溶剂洗涤,确保无催化剂残留.关闭抽料阀,关闭真空.然后置换氮气,打开氮气钢瓶总阀,控制减压阀压力3-3.5公斤.开启高压釜氮气气阀消釜中真空,起压到2.5-3公斤.排空.反复3-4次.排空,关排空.关氮气总阀.最后置换氢气,打开氢气钢瓶总阀,控制减压阀压力3-3.5公斤.开启高压釜氢气气阀反应釜起压到2.5-3公斤.排空.反复3-4次.排空,关排空.5.3.2.3 反应打开磁力搅拌冷却水降温.开循环水,控制工艺温度.升温时先开循环泵循环,再通过水箱缓缓升温,接着打开氢气阀控制工艺压力反应.升压时应缓缓加压,如果压力>5公斤,应程序加压.每升压5公斤保持半小时继续加压.反应中跟踪取样,取样时关氢气进口,缓缓开启取样阀取样.取样结束关取样阀,打开氢气阀保持工艺压力冷却.5.3.2.4 压料首先用降温水降温,如果反应温度>60度应通过水箱降温.禁止快速冷却,以防过大温差压力,造成裂纹.接着氮气气体置换,开排空,排尽氢气压力打开氮气钢瓶总阀,控制减压阀压力3-3.5公斤.开启高压釜氮气,起压到2.5-3公斤,排空,反复3-4次保持压力1.5-2公斤将料液压入中转桶.5.3.2.5 催化剂的回收打开压滤机法兰抽出滤棒,将催化剂刮下,并用水冲洗.催化剂回收.5.4 高压釜的维护及时清洁,加溶剂或自来水洗涤反应釜.开开反应釜平盖清洁搅拌,釜壁,压料管,确保清洁;安装时,双平面应清洁干净,不可有硬物附着,拧紧螺母时,必须按对角对称,分多次逐步加力拧紧,用力要均匀,不允许盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果.不用高压釜,加防锈油保养好,待用.5.5高压釜磁力搅拌降温水控制(1)(2)(3)(1)是磁力搅拌降温水溢流口; (2)是磁力搅拌降温水出口; (3)是磁力搅拌降温水进口使用时缓缓开启水进口(3),控制(2)处有水流出,但(1)处没有水流出.5.6 注意事项5.6.1 氢气的安全使用氢气的安全使用关键在于对氢气爆炸极限的控制,氢气爆炸极限4%74%,使用时确保~绝对接近0%~100%,储存过程中不能与其它物质混装,不能在烈日下爆晒,氢气适宜储存在无静电,无热源,通风良好的专用库房.通氢气反应时需要用减压阀及氢气专用导管.氢气使用前应置换彻底,置换时要求两个操作工同时到场,并认真做好记录,由主任,段长,工艺员同时签字.使用结束时,应保证瓶中余压大于釜中压力,以防物料倒吸.氢气瓶在输送过程中轻装轻放,防止撞击,发现氢气瓶泄漏不要慌张,切忌产生火花和静电.5.6.2 催化剂的安全使用常用催化剂剂为钯碳和雷尼镍,前者较常用,市售钯碳呈活性碳状,但比重略大些.它由钯吸附在活性碳表面组成.一般钯含量为5%-7.5%含水1%-50%不等.新鲜钯碳活性较强,易引发燃烧,使用需十分小心.钯碳必须专一保管投料时,先用溶剂分散,用抽料管将其抽入反应釜.占有钯碳的包装材料必须用水淋湿后当垃圾处理.5.6.3 防火花,防明火,防静电,按钮的切换,电路的发热,物体间的碰撞,都有可能产生火花,绝对禁止现场明火,防止摩擦静电的产生,氢化装置在设计时充分考虑静电的释放,除不用PP管外,车间各有直接的接地装置.5.6.4 严禁化纤类衣服进入车间,严禁在车间内更换衣服6 相关文件7 相关记录8 修订历史版次修订原因修订内容简述修订作者修订时间起草人:日期:审核人:日期:批准人:日期:。
反应釜操作规程一、引言反应釜是一种常用的化学实验设备,用于进行化学反应和合成实验。
为了确保实验的安全性和有效性,制定了本操作规程,以指导操作人员正确使用反应釜。
二、安全注意事项1. 操作人员应事先了解反应釜的结构、性能和操作方法,并严格按照操作规程进行操作。
2. 在操作反应釜之前,应检查设备是否完好无损,如有破损或异常情况应及时报告维修。
3. 操作人员应穿戴个人防护装备,包括实验服、防护眼镜、手套等,以降低事故风险。
4. 在操作过程中,应保持清醒状态,切勿酒后操作或疲劳操作。
5. 禁止在反应釜周围存放易燃、易爆、有毒或腐蚀性的物质,以防发生意外事故。
三、操作步骤1. 准备工作a. 检查反应釜及相关设备是否完好无损。
b. 准备所需的试剂和溶剂,并按照实验要求准确称量。
c. 将试剂和溶剂倒入干净的容器中,以便后续使用。
2. 开始操作a. 打开反应釜的进气阀,确保通气畅通。
b. 打开反应釜的排气阀,以排除内部的气体。
c. 将试剂和溶剂倒入反应釜中,注意避免溅出和混入杂质。
d. 根据实验要求,设置反应釜的温度、压力和搅拌速度等参数。
e. 启动反应釜的加热和搅拌功能,确保反应进行顺利。
3. 实验监控a. 定期检查反应釜的温度、压力和搅拌速度等参数,确保其在合适的范围内。
b. 如发现温度或压力异常,应立即停止加热和搅拌,并采取相应的应急措施。
c. 实时观察反应釜内部的反应情况,如有异常现象或反应失控的迹象,应立即停止反应并报告相关人员。
4. 反应结束a. 当实验达到预定的反应时间后,停止加热和搅拌,并关闭进气阀和排气阀。
b. 等待反应釜冷却至安全温度后,打开排液阀将反应物排出。
c. 清洗反应釜及相关设备,确保无残留物。
d. 关闭反应釜的所有阀门和开关,归位存放。
四、事故应急处理1. 如发生反应釜温度过高、压力异常升高或其他突发状况时,应立即停止加热和搅拌,关闭进气阀和排气阀。
2. 在紧急情况下,应及时向实验室主管或相关人员报告,并按照应急预案进行处理。
高压反应釜操作规程一、前言高压釜属于特种设备,应放置在符合防爆要求的高压操作室内,若装备多台高压釜,应分开放置,每间操作室,均应有直接通向室外或通道的出口,高压釜应有可靠的接地。
使用高压釜前,要注意以下要点:1、高压釜属于精密设备,通过密封环采用锥面相接触密封形式,借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。
必须对密封锥面特别加以爱护,避免各种碰撞而导致其损坏。
在装盖时,先放置好反应釜釜体,然后将釜盖按固定位置,小心地装在釜体上,在拧紧主螺栓时,必须按对角,对称地分多次逐步拧紧,用力要均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果,不可超过规定之拧紧力矩,以防密封面被挤坏或加速磨损。
所有螺纹连接件在装配时,均需涂抹油料或油料调和石墨。
如密封面损坏,需重新加工修复,方可恢复良好的密封性能。
2、高压釜使用前应进行加温、加压密封性试验,试验介质可用空气、氮气,但最好是用惰性气体,严禁使用氧气或其它易燃易爆气体。
升温升压,必须缓慢进行。
升温速度不大于80度/小时。
试压时,用连接管将高压釜的进气阀和压缩机(或高压泵)相连。
升压必须分次进行,以20%工作压力为间距,每升一级停留5分钟,升至试验压力时停留30分钟,检查密封情况。
试验压力为100-105%工作压力。
发现泄漏,应先降压,然后适当拧紧螺母和接头,严禁在高压下拧紧螺母和接头。
3、进气口和排空阀使用针型阀密封,关闭时仅需轻轻转动阀针,压紧密封面,即能达到良好的密封,禁止使用过大的力,以免损坏密封面。
4、反应过程中禁止速冷速热,以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。
在反应结束后,先进行冷却降温,可通水冷却(放热反应)或空冷,再放出釜内高压气体,使压力降至常压,然后将螺栓对称均等地旋松卸下。
开盖过程中应特别注意保护密封面,均匀的将釜盖抬起,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。
5、每次操作完毕,应清除釜体、釜盖上的残留物,高压釜上所有密封面,应经常清洗,并保持干燥,不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。
高压加氢反应釜操作规程高压加氢反应釜广泛应用于各种催化反应、高温高压合成、加氢反应、气液两相、液液两相、放热反应、组成测试、稳定性、腐蚀性测试、精细加工、超临界反映、催化剂评价和发展等应用、主要分布在化学、制药、高分子合成、冶金等领域.反应釜是融合了反应容器,反应条件控制系统,实验器械.对反应过程中的温度、压力、搅拌、反应物/产物等重要参数进行严格的调控.一个完整的高压釜反应的操作规程可以分为安装、检查装置气密性、加氢、取样、泄氢、卸装六个过程:(一) 安装1、检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通的物品存在,如果有,请移走;2、检查阀门、釜内是否干净;如果不干净,请洗净;3、关闭所有阀门(排气阀除外),开始投料,投料后,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气);4、关闭排气阀。
(二) 检查装置气密性关闭所有阀门,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气);打开进气阀通入氮气到1MPa,关闭进气阀,观察压力变化情况,确认装置是否漏气!(三) 加氢1、检查各阀门是否关严;2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方;3、上氢气减压阀门(注意氢气压力阀的丝口是反丝的)、氮气压力阀,上好后,用肥皂水检查是否漏气(如漏气,请重上);4、在排气口用真空抽出液面上的空气;5、打开釜的进气阀,打开氮气减压阀,充氮气,使内釜压力(P=0.2Mpa)后,关闭氮气减压阀,关闭进气阀,保持约2分钟,看压力表压力是否下降,另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气,如不漏,则缓慢打开排气阀,将里面的压力排泄至0.01Mpa时,关闭排气阀;6、重复第5步操作一遍;7、打开进气阀,打开氢气减压阀,充入氢气至所需压力,关闭进气阀,关闭氢气减压阀,然后调试其它参数至所需状态令其反应。
(四)、控制取样:1、每隔半小时,观察各项数据是否正常,如压力减小,则须重新补充氢气;2、氢气钢瓶内氢气不能放完,必须保证有一定压力时(P ≈0.01Mpa)时,就应弃用换新瓶;3、取样。
反应釜操作规程一、引言反应釜是一种常见的实验室设备,用于进行化学反应和合成实验。
为了确保实验的安全性和准确性,制定一套严格的操作规程是必要的。
本文将详细介绍反应釜的操作规程,包括准备工作、操作步骤、安全注意事项等内容。
二、准备工作1. 确保反应釜处于良好的工作状态,检查密封性能和电气设备是否正常。
2. 准备所需的试剂和实验器材,并按照实验方案准备好所需的溶剂和溶液。
3. 确保实验室通风良好,以保证操作环境的安全。
三、操作步骤1. 穿戴个人防护装备,包括实验服、手套、护目镜等。
2. 打开反应釜的进气阀门,用干净的氮气进行预充气,排除其中的氧气。
3. 打开反应釜的排气阀门,排除残留的气体。
4. 将所需的试剂和溶剂按照实验方案的要求加入反应釜中。
5. 关闭反应釜的进气阀门,开始加热反应釜。
6. 根据实验方案的要求,控制加热速率和温度,确保反应釜内的温度达到预定值。
7. 在反应过程中,根据实验方案的要求,定时取样进行分析。
8. 反应结束后,关闭加热源,等待反应釜冷却至安全温度。
9. 打开反应釜的排气阀门,排除残留的气体。
10. 将反应釜内的残存物清理干净,并进行相关的消毒和清洁工作。
四、安全注意事项1. 操作人员应熟悉反应釜的使用说明书,并经过相关培训。
2. 在操作过程中,严禁使用金属工具或者其他尖锐物品刮擦反应釜内壁,以免损坏密封性能。
3. 操作人员应时刻关注反应釜的温度和压力变化,确保其处于安全范围内。
4. 在加热反应釜时,应逐渐增加温度,避免蓦地升温导致反应釜破裂。
5. 在反应过程中,如发现异常情况,应即将住手操作,并采取相应的应急措施。
6. 反应结束后,应及时清理反应釜,并确保其处于安全状态。
五、总结反应釜的操作规程是确保实验安全和准确性的重要保障。
本文详细介绍了反应釜的准备工作、操作步骤和安全注意事项。
在操作过程中,操作人员应严格按照规程进行操作,并时刻关注反应釜的温度和压力变化。
同时,如发现异常情况应及时住手操作,并采取相应的应急措施。
高压氢化反应釜操作规程
1.清洗、干燥高压釜:
用水洗净高压反应釜,再用无水乙醇洗涤后干燥。
2.投料:
确认干燥后,按照生产操作规程要求投料。
3.密闭反应釜:
投料完成后,用高压反应釜所配置的扳手平衡、对称拧紧反应釜盖,使之密闭,并拧紧其他部位螺帽,防止反应釜漏气。
拧紧螺帽时应注意每个螺帽的受力度相同,防止受力不均匀而损伤金属密封圈,并造成漏气。
具体应以专用扳手上的刻度显示为准,每个螺帽受力显示的刻度为一致。
(受力力距范围40-120,本部门一般为70-80)
4.抽真空后氮气置换:
用真空油泵连接高压反应釜进气阀,抽取釜内空气后,关闭进气阀。
卸下真空油泵管道。
连接氮气管至进气阀,开启氮气调压阀及高压反应釜进气阀,充入氮气,使釜内压力达到0.2Mpa左右,然后关闭氮气调压阀。
稍许松动高压反应釜进气阀处的螺帽至有出气声,压力指针至0Mpa限位针之上后(以不碰到0Mpa限位针为准),拧紧高压反应釜进气阀处的螺帽。
此工序反复置换氮气三次.
再用真空油泵连接高压反应釜进气阀,抽取釜内氮气后,关闭进气阀。
卸下真空油泵管道。
5.进氢气:
连接氢气铜管至高压反应釜进气阀,开启氢气调压阀及高压反应釜进气阀,充入氢气,使釜内氢气压力达到生产工艺要求,然后关闭高压反应釜进气阀及氢气调压阀。
并观察高压反应釜各部位是否有漏气现象(如果有漏气现象应重复操作“3”工序)。
6.搅拌与加热:
确认高压反应釜各部位无漏气现象后,连接电源控制箱与高压反应釜之间的电气线路,检查电气线路连接无误后,开启电源,开启搅拌,按照生产工艺要求调节温度控制器,使高压氢化反应在正常搅拌下,达到生产工艺要求的温度范围。
7.反应控制:
正常氢化反应后,经常观察高压氢化反应釜的反应情况,及时调整反应釜的压力和温度。
反应过程中发现釜内压力未达要求值,应及时加压至要求值。
加氢时的操作参考上述第5条。
反应过程中发现釜内压力高于要求值,应及时减压至要求值。
减压时应开启高压釜进气阀,略微松动进气铜管的螺帽至有轻微的出气声,慢慢减压至要求值。
然后,关闭高压釜进气阀,拧紧进气铜管的螺帽。
(松动进气铜管的螺帽时万不可一下子松动过大,防止内压力及气体突然大量冲出,造成危险。
)
8.反应后处理:
反应结束后,关闭电源,拆除电源控制箱与高压反应釜之间的电气线路,卸下氢气管,打开高压反应釜进气阀,放空釜内氢气,用高压反应釜所配置的扳手卸下反应釜盖,釜内料液小心取出,按照生产工艺进行后处理。
9.清洗后放置反应釜:
最后清洗高压反应釜,重复第1步工序,并把电源控制箱与高压反应釜妥善
放置到干燥位置存放。
注意事项:
(1)当发现设备压力超过设定压力时,必须马上检查原因。
一是氢气或氮气钢瓶出气阀没有关严,立即关闭钢瓶的出气阀;二是设备的温控器失灵,立即关闭温控器电源。
同时将设备的压力缓慢释放至工艺要求的压力。
(2)严禁操作人员俯视设备,即不准俯视设备的爆破片!
(3)氢化室内不允许操作人员长时间逗留。
(4)经常检查设备的工作情况是否处于正常的工作状态。