[VIP专享]中药制剂分析计算题终极版
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---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------中药制剂分析习题中药制剂分析习题第四章中药制剂的含量测定一、选择题(一)A型题 83.样品粉碎时,不正确的操作是A.样品不宜粉碎得过细B.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品C.防止粉尘飞散D防止挥发性成分损失E.粉碎颗粒不必全部通过筛孔,只要过筛的样品够用即可 84.通常不用混合溶剂提取的方法是A.冷浸法B.回流提取法C.超声提取法D连续回流提取法E.超临界提取法 85.在进行样品的净化时,不采用的方法是A.沉淀法B.冷浸法C.微柱色谱法D.液-液萃取法E.离子交换色谱法 86.下列方法中用于样品净化的是A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.超声提取法D.指纹图谱法E.固相萃取法87.下列提取方法中,无需过滤除药渣操作的是A冷浸法B.回流提取法C.超声提取法D.连续回流提取法E.以上都不是 88.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是A.沉淀法B.蒸馏法C.直接萃取法D.离子对萃取法E.微柱色谱法 89.对直接萃取法而言,下列概念中错误的是A.它通常是通过多次萃取来达到分离净化的B.根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适当的溶剂C.常用的萃取溶剂有 CHCl3、CH2Cl2、CH3COOC2H5 和 Et2O 等D.萃1 / 2取弱酸性成分时,应调节水相的 pH=pKa+2 E.萃取过程中也常利用中性盐的盐析作用来提高萃取率 90.用离子对萃取法萃取生物碱成分时,水相的 pH 值偏低A.有利于生物碱成盐B.有利于离子对试剂的离解C.不利于离子对的形成D.有利于离子对的萃取E.不利于生物碱成盐 91.使用离子对萃取法时,萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定,不适宜的处理方法是A.加入少许乙醇使其变得澄清B.久置(约 1hr)分层变得澄清C.在分离后的氯仿相中加脱水剂(如无水Na2SO4)处理D.加入醋酐到氯仿层中脱水E.经滤纸滤过除去微量水分 92.在《中国药典》2019 年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时(以盐酸小檗碱计),使用 LSE 法进行净化处理,其色谱柱规格为A.内径约 0.9cm,中性氧化铝 5g,湿法装柱,30mL 乙醇预洗B.内径约 0.3cm,酸性氧化铝 5g,干法装柱,30mL 乙醇预洗C.内径约 0.9mm,中性氧化铝 5g,干法装柱,30mL 水预洗D.内径约 0.2mm,硅胶 5g,湿法装柱,30mL 乙醇预洗E.内径约 0.9cm,硅藻土 5g,湿法装柱,2mL 甲醇洗、再 0.5mL 水洗 93.既可用一个波长处的A,也可用两个波长处的A ...。
中药制剂分析习题集中药制剂分析习题集一、单项选择题1、中药制剂分析对象不包括()A.原料B.包装材料C.制剂D.半成品2、砷盐检查法中应用醋酸铅棉花的目的是为了排除试剂、样品中()的干扰A.S2-、SO42-、S2O32-B. NO3-、SO42-、S2O32C.Cl-、NO3-、S2O32-D. S2-、SO42-、Cl3、恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异不超()A.0.1mg B.0.3mg C.3mg D.5mg4、烘干法测定中药制剂的水分一般要求干燥的温度为()A 90℃-100℃B 100℃-105℃C 110℃-120℃D 120℃-130℃5、烘干法测颗粒剂的水分,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥后的重量差异不超过()mgA.0.1 B.0.2 C.3 D.56、比重瓶法测定中药制剂的相对密度时,将装满供试品的比重瓶臵()的水浴中A 10℃B 15℃C 20℃D 30℃7、在中药制剂定性鉴别中,薄层板制备,除另有规定外,一般将吸附剂1份和水()份在研钵中向一方向研磨混合。
A.1B. 2C.3D.48、在做崩解实验时,吊篮中加入的挡板“V”字形应该()A.朝上B.朝下C.朝左D.朝右9、橡胶膏剂耐热性试验,一般取供试品臵()的烘箱中加热30分钟,放冷后,膏背面应无泛油及渗油现象。
A 110℃B 150℃C 120℃D 130℃10、中药制剂测定相对密度时,所用的蒸馏水应是()A.蒸馏水B.冷蒸馏水C. 新沸过冷的蒸馏水D. 新沸过热的蒸馏水11、药品易溶是指()A. 当1g(ml)溶质分别能在小于1ml溶剂中溶解时\B. 当1g(ml)溶质分别能在小于30~100ml溶剂中溶解时C. 当1g(ml)溶质分别能在小于10~30ml溶剂中溶解时D. 当1g(ml)溶质分别能在小于1~10ml溶剂中溶解时12、甲醇与水按体积比60比40混和,正确表示为()A.甲醇:水(60:40)B 甲醇/水(60/40)C甲醇-水(60:40)D甲醇:水(60-40)13、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的()A 千分之一B万分之一C 百分之一D十分之一14、试验用水,除另有规定外,均系指(),乙醇未指明浓度,均系指()的乙醇溶液A纯化水、95%(ml/ml)B纯化水、无水乙醇C自来水、95%(ml/ml)D新沸过热的蒸馏水、95%(ml/ml)15、砷盐检查法中,制备砷斑所采用的滤纸是()A. 氯化汞试纸B 溴化汞试纸C氯化铅试纸D 碘化汞试纸16、属于中药制剂一般杂质检查的项目是( )。
计算题【杂质限量】常用数字换算:百万分之三=3×10-6=0.0003% 1μg/ml=1×10-6 10μg/ml=1×10-6 解题步骤:①解:标注已知量。
②根据计算公式 ③代入求值 ④答:1.取地奥心血康样品1g ,照炽灼残渣检查法(中国药典2005版附录)炽灼至完全灰化。
取遗留的残渣,依法检查(中国药典2005版第一部附录第二法),如果标准铅溶液(10µgPb/ml )取用量为2ml ,重金属限量为多少? 解:根据限量计算公式:%100⨯=样品量杂质最大允许量杂质限量 (1分)%100%100⨯⨯=⨯⨯=SC V L S C V L )样品量()标准溶液的浓度()标准溶液的体积()杂质限量((1分)则有:百万分之二十==⨯⨯=%0020.0%1000.1000010.00.2L (2.5分)答:地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。
(0.5分)2.取黄连上清丸5丸,切碎,过二号筛,取适量,称定重量,加无砷氢氧化钙1g ,混合,加少量水,搅匀,干燥后先用小火烧灼使炭化,再在500-600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸7ml 使溶解,再加水21ml ,依法检查(中国药典2005版附录),含砷量不得过百万分之二。
如果标准砷溶液(1µgAs/ml )取用量为2ml ,应取供试品多少克? 解:根据限量计算公式:%100⨯=样品量杂质最大允许量杂质限量 (1分)%100%100⨯⨯=⨯⨯=SC V L S C V L )样品量()标准溶液的浓度()标准溶液的体积()杂质限量( (1分)则:LCV S ⨯= g S 0.11021010.266=⨯⨯⨯=-- (2.5分) 答:应取黄连上清丸1.0克。
(0.5分)3.阿胶中砷盐检查取中药阿胶2g ,加氢氧化钙1g ,混合,搅匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500—600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸3ml 与水适量使溶解成30ml ,分取溶液10ml ,加盐酸4ml 与水14ml ,依法检查其砷盐,含砷盐量不得超过百万分之三,问应取标准砷溶液(每1ml 相当于1μg 的As )多少ml ? 解:已知 L=3×10-6 C=10-6g/mL S=2×10/30g V ×10-6 3x10-6=—————— 2×10/30 应取标准砷溶液mL 数3×10-6×2×10/30V=————————=2(mL ) 10-64.黄连上清丸中重金属检查取本品水丸或水蜜丸15g ,研碎,精密称定1.0g ,照炽灼残渣检查法(中国药典附录)炽灼至完全灰化,取遗留的残渣,依法检查重金属,标准铅溶液每1mL 含10μgPb 。
中药制剂分析考试试题一、A型题(最佳选择题)1、下列哪项不是中药制剂分析的特点?A.以中医药理论为指导B.利用现代分析方法C.结合传统鉴别经验D.无需考虑样品的复杂性E.涉及多学科知识2、中药制剂分析的主要任务是下列哪一项?A.对中药制剂的成分进行分析B.对中药制剂的处方进行分析C.对中药制剂的工艺进行分析D.对中药制剂的质量进行分析E.对中药制剂的临床疗效进行分析3、下列哪一项不是中药制剂分析的方法?A.化学分析法B.薄层色谱法C.气相色谱法D.高效液相色谱法E.紫外可见分光光度法二、B型题(配伍选择题)1、下列哪一项与中药制剂分析无关?A.药典B.处方C.生产工艺D.临床疗效E.药物相互作用2、下列哪一项不是中药制剂分析中常用的仪器分析方法?A.气相色谱法B.高效液相色谱法C.原子吸收光谱法D.质谱法E.红外光谱法3、下列哪一项不是中药制剂分析中常用的化学分析方法?A.滴定法B.重量法C.容量法D.分光光度法E.薄层色谱法三、C型题(综合分析选择题)1、下列哪一项关于中药制剂分析的说法是错误的?A.中药制剂分析是一种综合性分析方法,需要考虑样品的复杂性。
B.中药制剂分析需要结合传统鉴别经验和现代分析方法。
C.中药制剂分析不需要考虑中医药理论指导。
D.中药制剂分析涉及多学科知识,如药学、化学、生物学等。
A.钩藤B.石决明C.珍珠母D.蒺藜A.干姜B.吴茱萸C.小茴香D.丁香A.白茅根B.阿胶C.五味子D.仙鹤草10下列哪些药材具有活血调经的功效?()川芎益母草红花桃仁判断题(每题1分,共10分)1川芎属于活血调经药。
()2全蝎属于平肝熄风药。
()3五味子属于补虚药。
()4莱菔子属于理气药。
()5地龙可用于治疗风湿痹痛。
()6酸枣仁属于安神药。
()7麻黄属于解表药。
()8羚羊角属于平肝熄风药。
()9吴茱萸属于温里药。
()10丹皮属于活血化瘀药。
()简答题(每题10分,共20分)1简述黄芪的功效及主治。
计算题【杂质限量】常用数字换算:百万分之三=3×10-6=0.0003%1μg/ml=1×10-610μg/ml=1×10-6解题步骤:①解:标注已知量。
②根据计算公式③代入求值④答:1.取地奥心血康样品1g ,照炽灼残渣检查法(中国药典2005版附录)炽灼至完全灰化。
取遗留的残渣,依法检查(中国药典2005版第一部附录第二法),如果标准铅溶液(10µgPb/ml )取用量为2ml ,重金属限量为多少? 解:根据限量计算公式:%100⨯=样品量杂质最大允许量杂质限量 (1分) %100%100⨯⨯=⨯⨯=SC V L S C V L )样品量()标准溶液的浓度()标准溶液的体积()杂质限量((1分) 则有:百万分之二十==⨯⨯=%0020.0%1000.1000010.00.2L (2.5分)答:地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。
(0.5分)2.取黄连上清丸5丸,切碎,过二号筛,取适量,称定重量,加无砷氢氧化钙1g ,混合,加少量水,搅匀,干燥后先用小火烧灼使炭化,再在500-600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸7ml 使溶解,再加水21ml ,依法检查(中国药典2005版附录),含砷量不得过百万分之二。
如果标准砷溶液(1µgAs/ml )取用量为2ml ,应取供试品多少克? 解:根据限量计算公式:%100⨯=样品量杂质最大允许量杂质限量 (1分) %100%100⨯⨯=⨯⨯=SC V L S C V L )样品量()标准溶液的浓度()标准溶液的体积()杂质限量( (1分) 则:LC V S ⨯= g S 0.11021010.266=⨯⨯⨯=-- (2.5分) 答:应取黄连上清丸1.0克。
(0.5分)3.阿胶中砷盐检查取中药阿胶2g ,加氢氧化钙1g ,混合,搅匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500—600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸3ml 与水适量使溶解成30ml ,分取溶液10ml ,加盐酸4ml 与水14ml ,依法检查其砷盐,含砷盐量不得超过百万分之三,问应取标准砷溶液(每1ml 相当于1μg 的As )多少ml ?解:已知 L=3×10-6 C=10-6g/mLS=2×10/30gV ×10-63x10-6=——————2×10/30应取标准砷溶液mL 数3×10-6×2×10/30V=————————=2(mL )10-64.黄连上清丸中重金属检查取本品水丸或水蜜丸15g ,研碎,精密称定1.0g ,照炽灼残渣检查法(中国药典附录)炽灼至完全灰化,取遗留的残渣,依法检查重金属,标准铅溶液每1mL含10μgPb 。
1、取麻仁丸样品适量,照炽灼残渣检查法炽灼至完全灰化。
取遗留的残渣,依法检查,含重金属不得过百万分之5。
如果标准铅溶液(10μgPb/ml)取用量为2ml,应取供试品多少克?2、药典规定检查药物中的砷盐时,应取标准砷溶液2.0ml(1μgAs/ml),制备标准砷斑,今依法检查一药物中砷盐,规定含砷量不得超过0.0005%,问应取供试品多少克?3、取葡萄糖2.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之三。
问应取标准铅溶液(每1ml相当于10μg 的Pb)多少ml?4、取某胶囊内容物10.0g,研细,加三氯甲烷20ml,冷浸过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液;另精密称取乌头碱对照品,加无水乙醇制成1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法,精密吸取供试品溶液20µl、对照品溶液10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,展开显色后,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点,计算乌头碱的限量?5、取供试品1.5000g,加水50ml溶解后,加甲基红指示液3滴,用0.5012mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色,消耗盐酸标准溶液14.30ml,每1ml的0.5mol/L盐酸标准液相当于95.34mg的硼砂,求硼砂的含量6、精密量取硫酸阿托品注射液2.50ml置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,得供试液;取供试液2.0ml、硫酸阿托品对照液(49.8µg/ml)2.0ml,按规定的酸性染料提取法提取后,以氯仿液为空白,在420nm处测得对照管和供试管吸光度分别为0.456和0.448,试计算本品含硫酸阿托品的量?7、用薄层吸收扫描法测定含量,工作曲线过原点。
在同一薄板上,分别1.68mg/ml 对照品溶液和供试品溶液(取药0.2811g,提取后定容至10.0ml),点样体积均为2μl,由薄层扫描仪测得峰面积为As=58641.8,Ax=78408.3,计算含量8、四神丸中补骨脂的测定:取本品1.2345g,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇100ml,密塞,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液;取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品加甲醇制成每1ml各含18.2µg和18.5µg的混合溶液作为对照品溶液。
中药制剂分析试题含答案第一章绪论一、单项选择题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案)1.中药制剂分析的任务是DA.对中药制剂的原料进行质量分析B.对中药制剂的半成品进行质量分析C.对中药制剂的成品进行质量分析D.对中药制剂的各个环节进行质量分析E.对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测2.中药制剂需要质量分析的环节是CA.中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程B.中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程C.中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程D.中药制剂的研究、生产、供应和运输过程E.中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程3.中药制剂分析的特点BA.制剂工艺的复杂性B.化学成分的多样性和复杂性C.中药材炮制的重要性D.多由大复方组成E.有效成分的单一性4.中医药理论在制剂分析中的作用是EA.指导合理用药B.指导合理撰写说明书C.指导检测有毒物质D.指导检测贵重药材E.指导制定合理的质量分析方案5.《中国药典》规定,热水温度指AA.70~80℃B.60~80℃C.65~85℃D.50~60℃E.40~60℃6.中药制剂化学成分的多样性是指DA.含有多种类型的有机物质B.含有多种类型的无机元素C.含有多种中药材D.含有多种类型的有机和无机化合物E.含有多种的同系化合物7.中药制剂分析的主要对象是BA.中药制剂中的有效成分B.影响中药制剂疗效和质量的化学成分C.中药制剂中的毒性成分D.中药制剂中的贵重药材E.中药制剂中的指标性成分8.中药质量标准应全面保证 CA.中药制剂质量稳定和疗效可靠B.中药制剂质量稳定和使用安全C.中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全D.中药制剂疗效可靠和使用安全E.中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全9.中药制剂的质量分析是指EA.对中药制剂的定性鉴别B.对中药制剂的性状鉴别C.对中药制剂的检查D.对中药制剂的含量测定E.对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10.中药分析中最常用的分析方法是C A.光谱分析法B.化学分析法C.色谱分析法D.联用分析法E.电学分析法11.中药分析中最常用的提取方法是AA.溶剂提取法B.煎煮法C.升华法D.超临界流体萃取E.沉淀法12.指纹图谱可用于中药制剂的EA.定性B.鉴别C.检查D.含量测定E.综合质量测定13.取样的原则是 CA.具有一定的数量B.在效期内取样C.均匀合理D.不能被污染E.包装不能破损14.粉末状样品的取样方法可用BA.抽取样品法B.圆锥四分法C.稀释法D.分层取样法E.抽取样品法和圆锥四分法15.中药制剂分析的原始记录要 EA.完整、清晰B.完整、具体C.真实、具体D.真实、完整、具体E.真实、完整、清晰、具体二、多项选择题(每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分)1.中药制剂分析的任务包括ABCDEA.对原料药材进行质量分析B.对成品进行质量分析C.对半成品进行质量分析D.对有毒成分进行质量控制E.中药制剂成分的体内药物分析2.中药制剂分析的特点是ACDEA.化学成分的多样性和复杂性B.有效成分的单一性C.原料药材质量的差异性D.制剂杂质来源的多途径性E.制剂工艺及辅料的特殊性3.中药制剂分析中常用的提取方法有ABCEA.冷浸法B.超声提取法C.回流提取法D.微柱色谱法E.水蒸气蒸馏法4.中药制剂分析中常用的净化方法有ABCDA.液—液萃取法B.微柱色谱法C.沉淀法D.蒸馏法E.超临界流体萃取法5.中药制剂中化学成分的复杂性包括ABCDA.含有多种类型的有机和无机化合物B.含有多种类型的同系物C.有些成分之间可生成复合物D.在制剂工艺过程中产生新的物质E.药用辅料的多样性6.影响中药制剂质量的因素有ABCDEA.原料药材的品种、规格不同B.原料药材的产地不同C.原料药材的采收季节不同D.原料药材的产地加工方法不同E.饮片的炮制方法不同三、填空题1.中药制剂分析的意义是为了保证用药的安全、合理和有效。
第四章中药制剂的含量测定一、选择题(一)A型题83.样品粉碎时,不正确的操作是A.样品不宜粉碎得过细B.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品C.防止粉尘飞散D防止挥发性成分损失E.粉碎颗粒不必全部通过筛孔,只要过筛的样品够用即可84.通常不用混合溶剂提取的方法是A.冷浸法B.回流提取法C.超声提取法D连续回流提取法E.超临界提取法85.在进行样品的净化时,不采用的方法是A.沉淀法B.冷浸法C.微柱色谱法D.液-液萃取法E.离子交换色谱法86.下列方法中用于样品净化的是A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.超声提取法D.指纹图谱法E.固相萃取法87.下列提取方法中,无需过滤除药渣操作的是A冷浸法B.回流提取法C.超声提取法D.连续回流提取法E.以上都不是88.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是A.沉淀法B.蒸馏法C.直接萃取法D.离子对萃取法E.微柱色谱法89.对直接萃取法而言,下列概念中错误的是A.它通常是通过多次萃取来达到分离净化的B.根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适当的溶剂C.常用的萃取溶剂有CHCl3、CH2Cl2、CH3COOC2H5和Et2O等D.萃取弱酸性成分时,应调节水相的pH=pKa+2E.萃取过程中也常利用中性盐的盐析作用来提高萃取率90.用离子对萃取法萃取生物碱成分时,水相的pH值偏低A.有利于生物碱成盐B.有利于离子对试剂的离解C.不利于离子对的形成D.有利于离子对的萃取E.不利于生物碱成盐91.使用离子对萃取法时,萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定,不适宜的处理方法是A.加入少许乙醇使其变得澄清B.久置(约1hr)分层变得澄清C.在分离后的氯仿相中加脱水剂(如无水Na2SO4)处理D.加入醋酐到氯仿层中脱水E.经滤纸滤过除去微量水分92.在《中国药典》2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时(以盐酸小檗碱计),使用LSE法进行净化处理,其色谱柱规格为A.内径约0.9cm,中性氧化铝5g,湿法装柱,30mL乙醇预洗B.内径约0.3cm,酸性氧化铝5g,干法装柱,30mL乙醇预洗C.内径约0.9mm,中性氧化铝5g,干法装柱,30mL水预洗D.内径约0.2mm,硅胶5g,湿法装柱,30mL乙醇预洗E.内径约0.9cm,硅藻土5g,湿法装柱,2mL甲醇洗、再0.5mL水洗93.既可用一个波长处的ΔA,也可用两个波长处的ΔA进行定量的方法是A.等吸收点法B.吸收系数法C.系数倍率法 D.导数光谱法 E.差示光谱法94.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时,一般要求A. 回收率在85%~115%、RSD≤5%(n≥5)B.回收率在95%~105%、RSD≤3%(n≥5)C.回收率在80%~100%、RSD≤10%(n≥9)D.回收率≥80%、RSD≤5%(n≥5)E.回收率在99%~101%、RSD≤0.2%(n≥3)95.回收率试验是在已知被测物含量(A)的试样中加入一定量(B)的被测物对照品进行测定,得总量(C),则A.回收率(%)=(C-B)/A×100% B. 回收率(%)=(C-A)/B×100%C. 回收率(%)=B/(C-A)×100%D. 回收率(%)=A/(C-B)×100%E. 回收率(%)=(A+B)/C×100%96.对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是A.精密度是指测定结果与真实值接近的程度B.准确度是经多次取样测定同一均匀样品,各测定值彼此接近的程度C.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示,而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示D.线性范围是指测试方法能达到一定线性的高、低浓度区间E.选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号97.对分析方法的重复性考察的因素是A.不同实验室和不同分析人员B.不同仪器和不同批号的试剂C.不同分析环境D.不同测定日期E.以上都不是98.化学分析法主要适用于测定中药制剂中A、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分B、微量成分C、某一单体成分D、生物碱类E、皂苷类99.酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量A、K·C≥10-8的酸碱单体组分B、K·C<10-8的弱有机酸、生物碱C、水中溶解度较大的酸碱组分D、某一有机酸、生物碱单体E、总生物碱、总有机酸组分100.薄层扫描法可用于中药制剂的A、定性鉴别B、杂质检查C、含量测定D、定性鉴别、杂质检查及含量测定E、定性鉴别和杂质检查101.薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循A、朗伯-比耳定律B、Kubelka- Munk理论及曲线C、F=KCD、线性关系E、塔板理论102.薄层荧光扫描法定量时斑点中组分的浓度与荧光强度遵循A、朗伯-比耳定律B、Kubelka- Munk曲线C、F=KCD、非线性关系E、塔板理论103.薄层扫描定量中,内标法的主要优点在于A、消除展开剂挥发的影响B、消除点样量不准的影响C、消除薄层板厚薄不均匀的影响D、其线性关系比外标法好E、以上都不对104.在薄层层析中,边缘效应产生的主要原因是A、点样量过大B、展开剂pH值过高C、混合展开剂配比不合适D、展开剂不纯E、采用混合展开剂时易挥发或弱极性的溶剂在板的两边更易挥发105.薄层扫描最常用的定量方法是A、内标法B、外标法C、追加法D、回归曲线定量法E、曲线校直法106.薄层扫描定量时均采用随行标准法,即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上,这是为了A、防止边缘效应B、消除点样量不准的影响C、克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响D、消除展开剂挥发的影响E、调整点样量107.薄层扫描定量中,已知标准曲线通过原点O,在与样品同一块薄层板上,点3个标准品点(点样量完全一样),根据标准品峰面积平均值与点样量确定标准曲线中的a点,连接ao即得分析样品时的标准曲线,这叫A、外标三点法B、外标二点法C、外标一点法D、内标法E、以上都不是108.气相色谱法用于中药制剂的定量分析主要适用于A、含挥发油成分及其它挥发性组分的制剂B、含酸类成分的制剂C、含苷类成分的制剂D、含生物碱类成分的制剂E、所有成分109.GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时,定量的依据一般是A、峰面积B、保留时间C、分离度D、理论塔板数E、拖尾因子110.麝香中麝香酮的定量方法最常用的是A、紫外分光光度法B、薄层扫描法C、高效液相色谱法D、气相色谱法E、荧光分析法111.应用GC法进行中药制剂有效成分含量测定最常用的定量方法是A、外标法B、内标法C、归一化法D、校正因子法E、内加法112.中药制剂分析中GC法应用最广泛的检测器是A、TCDB、FIDC、NPDD、ECDE、UVD113.反相HPLC法主要适用于A、脂溶性成分B、水溶性成分C、酸性成分D、任何化合物E、碱性组分114.中药制剂分析中,采用HPLC法进行指标成分定量测定时最常用的色谱柱是A、C18反相柱(ODS) B、C8反相柱C、氨基柱D、氰基柱E、硅胶吸附柱115.采用HPLC法测定中药制剂中某有效成分含量时,下列哪一实验条件的选择是关键A、测定波长B、流速C、流动相D、检测器E、洗脱方式116.中药制剂分析中下列哪些成分的含量最适合采用HPLC法测定A、冰片B、炽灼残渣C、总生物碱D、黄芩苷、葛根素等单体成分E、重金属元素117.根据速率理论,兼顾柱效与分析速度,对于内径2~4.6mm色谱柱,在HPLC 分析中流动相的流速一般都采用A、0.8mL/minB、1.0mL/minC、1.2mL/minD、0.6mL/minE、2.0mL/min118.采用RP-HPLC离子抑制色谱法测定中药制剂中丹参素、阿魏酸等弱酸性成分时,下列哪一条件对分离及测定最重要A、测定波长B、流速C、温度D、pH值E、添加剂119.以C18柱为固定相,甲醇-水为流动相,采用RP-HPLC法测定某中药制剂中丹参酮IIA 含量时,若组分丹参酮IIA峰前有一小峰,使其分离度、拖尾因子达不到要求,可通过下列哪一方法加以解决A、改变测定波长B、降低流动相流速C、降低流动相中甲醇的比例D、增加流动相中甲醇比例E、流动相中添加少量醋酸120.《中国药典》2000年版约收载50种中成药采用HPLC法测定含量,均采用下列哪种定量方法A、内标法B、外标一点法C、外标二点法D、内加法E、校正因子法121.中药制剂分析中,大多数组分均在可见、紫外区有吸收,这类组分通常采用下列哪种检测器检测A、荧光检测器(FD)B、电化学检测器(ECD)C、示差折光检测器(RID)D、蒸发光散射检测器(ELSD)E、紫外检测器(UVD)122.对于黄芪甲苷、人参皂苷等呈紫外末端吸收的组分,当采用HPLC法测定其含量时,应采用A、紫外检测器(UVD)B、荧光检测器(FD)C、蒸发光散射检测器(ELSD)D、电化学检测器(ECD)E、示差折光检测器(RID)123.对于黄芪甲苷、人参皂苷等紫外末端吸收的组分,应用RP-HPLC法测定其含量时,合适的流动相系统为A、甲醇-水B、乙腈-水C、四氢呋喃-水D、正已烷-异丙醚E、缓冲溶液124.采用HPLC法进行手性药物含量测定时,常用下列哪种分析方法A、正相色谱法B、反相色谱法C、胶束色谱法D、手性色谱法E、离子交换色谱法ECL适用于125.荧光分光光度法中,F=2.3K′IA、浓溶液B、ECL≤0.05溶液C、ECL≤0.01溶液D、对浓度无特殊要求E、视待测组分性质而定126.荧光分光光度计测定荧光强度,通常是在与激发光成以下角度的方向进行A、0°B、180°C、90°D、0~90°E、45°127.以黄连为君药的中药制剂,采用盐酸小檗碱为指标成分以荧光分析法测其含量,应采用下列哪种方法A、直接荧光法B、制备荧光衍生物C、化学引导荧光法D、荧光淬灭法E、胶束增敏荧光法128.原子吸收分光光度法在中药制剂分析中主要用于中药制剂中哪些成分的含量测定A、含水量B、重金属元素及微量元素C、黄酮类D、生物碱类E、挥发油129.应用原子吸收分光光度法测定中药制剂中某金属元素含量时,最常用的定量方法是A、标准加入法B、标准曲线法C、内标法D、标准对照法E、外标法130.测定龙牡壮骨颗粒中钙的含量,《中国药典》2000年版采用下列哪种方法测定A、化学分析法B、可见-紫外分光光度法C、荧光分析法D、原子吸收分光光度法E、高效液相色谱法(三)配伍选择题A.硅胶和氧化铝B.键合相硅胶C.大孔树脂D.硅藻土、硅胶、纤维素E.离子交换树脂1. LSE中,粒度为0.07~0.15mm(200目~100目)传统的吸附剂是2. LSE中,常用的XAD-2和D101树脂属于3. LSE中,常用作亲水型填料的是4. LSE中,通过形成离子对来萃取的填料是5. LSE中,用于除去样品中的离子或萃取样品溶液中可离解化合物的填料是A.吸收系数法B.对照品比较法C.标准曲线法D.双波长法E.导数光谱法6.用UV法作含量测定时,需测定某一波长处几种不同浓度的对照品溶液的吸收度的方法是7.用UV法作含量测定时,需测定某一波长处一种浓度的对照品溶液的吸收度,然后以此定量分析的方法是8.用UV法作含量测定时,无需对照品的方法是9.用UV法作含量测定时,需测定两个波长的吸收度之差的方法是10.用UV法作含量测定时,能消除二次曲线吸收干扰的方法是A.一阶导数光谱法(峰谷法)B.单波长吸收度法C.一阶导数光谱法(峰零法)D.差示光谱法E.二阶导数光谱法(基线法)11.被测组分吸收曲线的两峰之间,干扰组分为一次吸收曲线,能使测定灵敏度最高的方法是12.被测组分吸收曲线的一拐点附近,干扰组分有λmax 或λmin,应选择的方法是13.被测组分的两谷之间,干扰组分为三次吸收曲线,应选择的方法是14.在被测组分零阶光谱上,干扰物质呈一直线,可用15.改变介质环境,被测组分有不同的特征光谱,而干扰物光谱不变,可用A、含量高的主成分B、挥发性成分C、脂溶性成分D、重金属元素及无机元素E、具有荧光的物质16.化学分析法适用于测定中药制剂中的17.气相色谱法适用于测定中药制剂中的18.反相高效液相色谱法适用于分析中药制剂中的19.原子吸收分光光度法适用于测定中药制剂中所含的20.荧光分析法适用于测定中药制剂中A、外标法B、内标法C、归一化法D、内加法E、标准曲线法21.气相色谱法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是22.高效液相色谱法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是23.薄层扫描法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是24.原子吸收分光光度法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是25.荧光分析法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是A、RP-HPLC法B、NP-HPLC法C、反相离子抑制色谱法D、反相离子对色谱法E、胶束色谱法等脂溶性成分的含量测定常采用26.丹参酮IIA27.丹参素、甘草酸等弱酸性成分的含量测定常采用28.阿魏酸等酸性成分的含量测定常采用29.糖类等极性物质的含量测定常采用30.葛根素等黄酮类成分的含量测定常采用(四)配伍选择题A.连续回流提取法B.超临界流体提取法C.两者均是D.两者均不是1.适于含有对热不稳定和挥发性成分的样品的提取2.适于含挥发性成分的样品的提取3.比冷浸法的提取效率高、所需溶剂少4.样品提取后,必须用全部测定法测定5.可作为样品的净化方法A.部分测定法(即等量法)B.全部测定法(即总量测定法)C.两者均是D.两者均不是6.要求提取过程中,提取溶剂的用量必须精确加入的,适合于7.用乙醚作提取溶剂时,宜采用8.用冷浸法或回流提取法提取样品可采用9.用超临界流体提取法提取样品,可采用10.测定由浸膏制成的固体制剂,常采用A.进行仪器波长校正,吸收度的准确度的检定和杂散光检查B.进行空白吸收校正C.两者均要D.两者均不要11.在用UV分光光度法中的吸收系数法进行含量测定时,应注意12.在用UV分光光度法中的对照品比较法进行含量测定时,应注意13.测定组分的吸收系数时14.利用标准曲线法进行含量测定15.利用导数光谱法进行含量测定A、挥发法B、萃取法C、两者均是D、两者均不是16.药典规定药物纯度检查项目中供试品的干燥失重测定属17.中药制剂分析中灰分的测定属18.2000年版《中国药典》规定冰硼散中冰片的含量测定采用19.昆明山海棠片的含量测定可采用20.西瓜霜润喉片中西瓜霜的测定可采用A、分光光度法B、高效液相色谱法C、两者均可D、两者均不可21.中药制剂分析中制剂中总黄酮含量的测定一般采用22.中药制剂分析中制剂中某一黄酮类单体成分的含量测定一般采用23.制剂中总皂苷的含量测定可采用24.黄芪甲苷的含量测定一般采用25.麝香酮的测定可采用A、薄层吸收扫描法B、薄层荧光扫描法C、两者均可D、两者均不可26.含黄连的中药制剂黄连中盐酸小檗碱的含量测定可采用、Re的含量测定可采用27.含人参的中药制剂人参中人参皂苷Rg128.冰片的含量测定常采用29.熊果酸的含量测定常采用30.黄芩苷的含量测定可采用A、外标法B、内标法C、两者均可D、两者均不可31.气相色谱法测定挥发性成分含量最常用的定量方法是32.高效液相色谱法测定中药制剂中某有效成分含量常采用的定量方法是33.薄层扫描法的定量方法常采用34.原子吸收分光光度法的定量方法常采用35.紫外分光光度法的定量方法常采用A、柱温的选择B、液体流动相的选择C、两者均是D、两者均不是36.气相色谱法提高柱效,改善分离度,最重要的实验条件是37.高效液相色谱法提高柱效,改善分离度,最重要的实验条件是38.HPCE可通过选择哪项条件来提高分离度39.SFC可通过选择哪项条件来提高分离度40.TLCS可通过选择哪项条件来提高分离度A、梯度洗脱B、程序升温C、两者均可D、两者均不可41.气相色谱分析中对宽沸程的样品往往采用42.高效液相色谱分析时对化学组成复杂,性质相差大的复杂样品,一般采用43.在GC—IR联用分析中,对于难分离成分也可采用44.在HPLC—MS联用分析中,对于难分离成分可用哪种方式45.在GC—MS联用中,可采用哪种方式以提高分离度(四)X型题1.用沉淀法净化样品时,必须注意A.过量的试剂若干扰被测成分的测定,则应设法除去B.被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失C.被测成分生成的沉淀,在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定D.所有杂质必须是可溶的E.所用沉淀剂必须具有挥发性2.中药制剂的含量测定中,进行样品处理的主要作用是A.使被测成分有效地从样品中释放出来,制成供分析测定的稳定试样B.除去杂质,净化样品,以提高分析方法的重现性和准确度C.进行富集或浓缩,以利于低含量成分的测定D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求3. 进行中药制剂的含量测定时,固体样品处理的程序一般包括A.样品的称取B.样品的粉碎C.样品的提取D.样品的浓缩E.样品的净化4.超临界流体(SF)提取法的提取效率和提取速度大大提高是因为A.该法在高温高压下提取B.SF的密度与液体的接近,而对样品组分的溶解能力强C.SF的粘度(或扩散系数)与气体相接近,而利于样品组分扩散到SF中D.SF的表面张力几乎为零,而利于样品与SF充分接触E.SF的种类更多5.超声提取法的主要持点是A.提取对热不稳定的样品B.提取杂质少C.提取效率高D.提取的选择性较高E.提取速度快6.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为一水平直线时,下列方法能消除干扰的是A.等吸收点法B.系数倍率法C.三波长法D.一阶导数光谱法E.差示光谱法7.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为一倾斜直线时,下列方法能消除干扰的是A.等吸收点法B.系数倍率法C.三波长法D.一阶导数光谱法E.标准曲线法8.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为二次曲线时,下列方法能消除干扰的是A.等吸收点法B.系数倍率法C.三波长法D.一阶导数光谱法(峰谷法)E.二阶导数光谱法(峰谷法)9.在中药制剂分析中,计算光谱法一般只适用于同批样品或内控应用,其原因有A.不能使用吸收系数法B.不能测定组成已知的复杂样品C.样品预处理步骤复杂D.中药制剂的供试品溶液组成复杂E.干扰组分或阴性空白样品的变动性大10.下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有A.在大多数情况下我们研究分析方法的精密度是指重现性B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的C.选择性是指在样品中有其他组分共存时,该分析方法对被测物准确而专属的测定能力D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度E.耐用性是指在测定条件有小的变动时,测定结果受影响的承受能力11.属于考察HPLC的耐用性的变动因素有A.流动相的组成、pH和流速B.不同批号的试剂C.不同批号或厂牌的色谱柱D.不同的分析人员E.不同的试验室和仪器12.考察一种分析方法的选择性时常用的方法有A.对供试品作多次测定,比较分析结果B.对供试品和添加被测成分的供试品同时作测定,比较分析结果C.以被测成分与除去该成分的成药同时测定,比较分析结果D.以被测成分与除去含该成分药材的成药同时测定,比较分析结果E.以供试品和除去被测成分的供试品同时测定,比较分析结果13.对分析方法的重现性考察的因素是A.不同实验室和不同分析人员B.相同仪器和相同批号的试剂C.不同分析环境D.样品提取次数E.不同测试耗用时间14.中药制剂中有效成分的含量测定方法有A、化学分析法B、可见-紫外分光光度法C、气相色谱法D、薄层扫描法E、高效液相色谱法15.中药制剂中生物碱的含量测定方法通常有A、重量法B、光谱法C、滴定分析法D、色谱法E、Volhard法16.化学分析法用于中药制剂含量测定项目有A、干燥失重B、总有机酸C、总生物碱D、鞣质E、单体成分17.影响薄层扫描定量的主要因素是A、吸附剂的性能及薄层板的质量B、点样操作与随行标准C、展开条件D、显色E、扫描仪输入的参数是否合理18.对一些热稳定性或挥发性差的组分,如果要进行气相色谱分析,常用以下方法处理A、萃取法B、结晶法C、分解法D、衍生物法E、沉淀法19.HPLC法是目前中药制剂最重要的质控手段之一,下列针对HPLC的说法正确的是A、对样品的分离鉴定不受挥发性、热稳定性及分子量的影响B、分离效能高,速度快C、能分离所含组分结构相似和组成复杂的样品D、有些热稳定性差的组分要进行衍生化处理E、用于制备性分离20.三维HPLC色谱图中所提供的信息主要有A、各组分的色谱图B、各组分的紫外吸收曲线C、各组分的红外吸收曲线D、各组分的磁共振氢谱图E、各组分的质谱图21.在薄层色谱分析中,采用以下哪些方法可减少边缘效应A、层析槽有较好的气密性B、在层析槽内壁贴上浸湿展开剂的滤纸条C、减小吸附剂的活度D、在层析槽内放置一些装有展开剂的辅助容器E、减小薄层的厚度22.在高效液相色谱中,要改善二个组分的分离度,可采取下列哪些措施A、增加柱长B、改用灵敏的检测器C、更换固定相D、更换流动相E、改变流速23.原子吸收分光光度法测定前,试样通常须经哪些预处理A、分解试样B、消化处理C、超声波脱气D、过0.45μm滤膜E、转化为溶液样品24.有关荧光分析法,下列正确的是A、荧光波长λEM >激发波长λEXB、仅适用于稀溶液荧光物质的测定C、分子必须有较强可见、紫外吸收D、有较高荧光效率E、无需严格控制实验条件25.中药制剂中黄酮类成分的含量测定方法通常有A、分光光度法B、薄层扫描法C、高效液相色谱法D、化学分析法E、荧光分析法26.在中药制剂分析中,常采用标准曲线进行定量的分析方法有A、化学分析法B、分光光度法C、荧光分析法D、气相色谱法E、原子吸收分光光度法27.根据药典标准,以色谱法建立中药制剂有效成分含量测定方法时,需对仪器进行系统适用性试验,该试验包括A、色谱柱的最小理论塔板数B、分离度C、拖尾因子D、重复性E、加样回收率28.应用气相色谱法测定中药制剂中挥发油含量时,应注意哪些实验条件的选择A、固定相B、柱温C、载气D、检测器E、进样量二、填空题1.样品的提取方法常见的有,,, , 。
1、取麻仁丸样品适量,照炽灼残渣检查法炽灼至完全灰化。
取遗留的残渣,依法检查,含重金属不得过百万分之5。
如果标准铅溶液(10μgPb/ml)取用量为2ml,应取供试品多少克?2、药典规定检查药物中的砷盐时,应取标准砷溶液2.0ml(1μgAs/ml),制备标准砷斑,今依法检查一药物中砷盐,规定含砷量不得超过0.0005%,问应取供试品多少克?3、取葡萄糖2.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之三。
问应取标准铅溶液(每1ml相当于10μg的Pb)多少ml?4、取某胶囊内容物10.0g,研细,加三氯甲烷20ml,冷浸过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液;另精密称取乌头碱对照品,加无水乙醇制成1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法,精密吸取供试品溶液20µl、对照品溶液10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,展开显色后,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点,计算乌头碱的限量?5、取供试品1.5000g,加水50ml溶解后,加甲基红指示液3滴,用0.5012mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色,消耗盐酸标准溶液14.30ml,每1ml的0.5mol/L盐酸标准液相当于95.34mg的硼砂,求硼砂的含量6、精密量取硫酸阿托品注射液2.50ml置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,得供试液;取供试液2.0ml、硫酸阿托品对照液(49.8µg/ml)2.0ml,按规定的酸性染料提取法提取后,以氯仿液为空白,在420nm处测得对照管和供试管吸光度分别为0.456和0.448,试计算本品含硫酸阿托品的量?7、用薄层吸收扫描法测定含量,工作曲线过原点。
在同一薄板上,分别1.68mg/ml 对照品溶液和供试品溶液(取药0.2811g,提取后定容至10.0ml),点样体积均为2μl,由薄层扫描仪测得峰面积为As=58641.8,Ax=78408.3,计算含量8、四神丸中补骨脂的测定:取本品1.2345g,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇100ml,密塞,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液;取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品加甲醇制成每1ml各含18.2µg和18.5µg的混合溶液作为对照品溶液。
中药制剂分析试题一、名词解释1、中药制剂分析:中药制剂分析是在中医药理论指导下,以中药为原料,按规定的处方和方法加工成一定的剂型,用于防病治病的药品。
2、恒重:供试品连续两次干燥或枳灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。
3、相对密度:在相同的温度压力条件下,某物质的密度与水的密度之比。
4、杂质限量:药物中所含杂质的最大限量。
5、酸不溶性灰分:中药经高温烧灼得到的总灰分加盐酸处理,得到不溶于盐酸的灰分。
6、重金属:在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显色的金属。
7、总灰分:中药经粉碎后加热,高温烧灼至灰化,则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留,由此所得灰分为总灰分。
8、线性范围:能达到一定精密度,准确度和线性,测试方法适用的高、低限浓度或量的区间。
9、药品质量标准:药品质量标准是对药品的质量及检测方法所做的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验、和管理部门必须共同遵循的法定依据,以确保用药的安全有效。
10杂质:在中药制剂中不具有治疗作用,当超过一定限度时有可能对人体造成危害或影响制剂稳定性的物质。
11光谱法:以电磁辐射与物质相互作用为基础建立起来的分析的方法。
二、填空1、薄层色谱鉴别时一般要求待测组分斑点的Rf为0.2-0.8范围展距一般为8-15cm2、国家药品标准包括中国药典和局颁药品标准3、中国药典的内容一般分为凡例、正文、附录、索引4、热水温度是指70-80℃,温水40-50℃,室温是指10-30℃5、精密称定是指称量应准确至所取重量的千分之一,称定量是指称量应准确至所取重量的百分之一,精密量取应用移液管来移取,量取仅需用量筒来移取6、乙醇未指明浓度时均系95﹪未注明温度时系指在常温下进行7、制剂处方中一般的中药材未指明时应付净药材,毒性较大的药材应付炮制品8、中药制剂的鉴别目的是判断制剂的真伪,其内容主要包括性状、显微、理化等项目9、中药制剂的性状鉴别内容包括对药品的颜色、形态和形状、气、味等特征信息进行描述10 药制剂常用的理化鉴别方法有化学反应法、微量升华法、光谱法、色谱法,其中色谱法是常用的鉴别方法11 中药制剂中所含化学成分采用化学反应法鉴别,加入盐酸-镁粉可鉴别黄酮类成分,遇碱变红可鉴别蒽醌类成分,碘化铋钾沉淀剂可鉴别生物碱类成分12、薄层色谱法中鉴别用的对照物包括对照品,对照药材、和阴性对照13、为了考察鉴别方法是否能反映投料的真实情况,应作对照试验,为了考察其他药物对待侧组分有无干扰应作阴性对照试验14、薄层用硅胶GF254和硅胶G相比,是指在硅胶G中加入了石膏做粘合剂15、中药制剂的检查其目的是保证安全性,包括制剂通则检查、杂质检查16、中药制剂的微生物检查法除检查细菌、霉菌、大肠埃希菌外,若含原药材细粉,应增加大肠菌群检测项目,若含动物或脏器类药物应增加沙门菌项目,若含发酵发芽药物应增加酵母菌检测项目17、单剂量罐装的口服液应作相对密度检查,以保证服用时计量的准确性,合剂,酒剂,酊剂,滴眼剂应作乙醇量检查18、固体制剂的制剂通则检查,要求水丸的水分不超过9.0﹪,颗粒剂的水分不得超过5.0﹪,蜜丸,浓缩蜜丸的水分不得超过15﹪19、药品干燥失重的方法有烘干发,甲苯发,减压干燥法20、含挥发性成分的中药制剂测定水分的方法是甲苯发,含挥发性成分的贵重药品测定水分的方法减压干燥法,含微量水分的精密测定,可选用烘干法三、选择题1、溶液后标示的1→10是指:溶质1g加溶剂使成10ml的溶液2、称取2g系指重量可为:1.95-2.053、缩写ppm表示:百万分之一4、两种或两种以上的溶液混合正确写法:甲醇-水(10:90)5、药品溶解是指:1g溶质能在10-30ml溶剂中溶解6、硫磺解毒片中,冰片鉴别属于:微量升华法7、枳实导滞丸中含有枳实、大黄、黄连等中药材,采用盐酸小檗碱对照品是为了鉴别:黄连8、中药制剂的个常规检查中,要求检查总固体含量是:糖浆剂9、中药各制剂中,不用检测甲醇量的是:浸膏剂10、中药制剂各微生物限度项下不得检出:大肠埃希菌11、半固体制剂中需要检查不容物的是:煎膏剂12、要求栓剂在规定时间内溶解,保证药物被吸收而达到治疗目的的检测项目是:融变时限13、薄荷药材的水分测定法为:甲苯发14、麝香药材的水分测定法为:减压干燥法15、不属于中药制剂的杂质来源:操作人员16、关于重金属检验正确的是:硫代乙酰胺与重金属生成有色硫化物17、在农药残留分析中最常用的提取溶剂是:丙酮18、不属于紫外可见分光光度发定量方法:内标法19、含量测定的效能指标中,表示准确度一般采用:回收率20、对无指标性成分的皂苷类成分测定:正丁醇浸出物21、单一挥发成分含量测定首选:气相色谱发22、现代色谱理论中,用来衡量色谱柱分离效果的指标:23、下列属于药品的特殊杂质的是:大黄药材中土大黄苷的含量24、现行版药典收载的香连丸中盐酸小檗碱含量测定的方法是:TLC25、中药制剂的质量标准制定原则中,错误的是:监测限高26、制定质量标准时,方法学和考察至关重要,其中反映待测组分的测定有无杂质干扰的项目是:空白实验27、中药制剂含量限度应遵循:必须保证药物成分的有效和安全28、关于中药制剂用法用量叙述中错误的是:用法不指明时一般饭前服用29、中药制剂储存过程中要求在干燥处不能受热的条件是指:阴凉干燥处30、中药制剂研究内容不包括:工艺制法31、黄酮类成分最常用的理化鉴别法是:还原反应法四、简答1、中药制剂分析的主要内容?⑴中药制剂的鉴别⑵中药制剂的检查⑶中药制剂的含量测定⑷中药制剂中各类化学成分的分析⑸中药制剂质量标准制定2、中药制剂分析的基本程序?取样-供试品的制备-鉴别-检查-含量测定-原始记录检验报告3、中药制剂质量标准的内容?名称、处方、制法、性状、鉴别、检查、浸出物测定、含量测定、功能与主治、用法用量、注意、规格、储存4、制定质量标准的前提和原则?前提:药物组成固定、原料稳定、制备工艺稳定原则:安全有效、技术先进、经济合理5、中药制剂含量测定方法的效能指标有哪些?⑴准确度⑵精密度⑶选择性⑷线性与范围⑸耐用性6、中药制剂的含量测定中常用的定量方法有哪些?⑴化学分析法⑵紫外可见分光光度法⑶薄层扫描法⑷气相色谱法⑸高效液相色谱法⑹原子吸收分光光度法7、中药制剂含量测定中样品的提取方法有哪些?⑴回流提取法⑵冷浸法⑶连续回流提取法⑷超声提取法8、中药制剂含量测定中样品的分离净化方法?⑴沉淀法⑵蒸馏法⑶液液萃取法⑷色谱法⑸消化法9 简述固体制剂通则的检测内容?⑴外观形状⑵水分⑶重量差异和装量差异⑷溶散时限⑸微生物限度⑹其他10 气相色谱常用的定量方法?⑴内标法⑵外标法⑶归一化法11述水分测定方法包括哪些,适用对象?烘干法:不含或少含挥发性成分的中药制剂;甲苯发:挥发性成分;减压干燥法:含挥发性成分的贵重药品;气相色谱法:散剂、丸剂、颗粒剂、片剂、各类型中药微量水分精密测定12、简述中药制剂杂质的来源本质,主要途径和分类?来源:由中药材原料带入、在生产制备过程中引入、储存过程中引入,分类:一般杂质、特殊杂质五、论述1、中药制剂质量标准中如何选择测定成分进行含量测定?答:测定有效成分、测定毒性成分、测定总灰分、对有效成分不明确的中药制剂可采用以下几种方法:测定指标性成分、测定浸出物,测定易损成分、测定专属性成份、测定成分应尽量于中医理论相一致,与药理作用主治功能一致2、请制定复方丹参片的质量标准处方丹参450g 三七141g 冰片8g1﹞〔鉴别〕可以检测那些中药材,清指出各药材的指标性成分及检测方法?2﹚【含量测定】应检测哪一味中药材,清指出该药材的指标性成分及检测法方法?答:﹝1﹞鉴别一:丹参和冰片的薄层色谱鉴别以中国药品物制品鉴定所提供的的丹参酮ⅡA对照品为对照,以苯-乙酸乙酯为展开剂,能得到较好的分离效果,缺丹参的阴性样品无干扰,证明此方法具有专属性与可行性。
浙江医药高等专科学校中药制剂分析习题集班级:学号:姓名:编制人:中药制剂分析课程组中药制剂分析习题集五、计算题1、计算:《中国药典》规定阿胶的含砷不得超过百万分之三,试问应该取供试品几克与标准砷斑2ug比较,结果不得更深。
2、《中国药典》规定黄连上清丸中含重金属不得超过百万分之二十五,试问应该取供试品几克进行实验,如果标准铅溶液(每1ml相当于10ug的Pb)取样量为2ml。
3、取地奥心血康样品1g,照炽灼残渣检查法(《中国药典》2005年版附录)炽灼至完全灰化。
取遗留的残渣,依法检查,如果标准铅溶液(10μgPb/mL),取用量为2mL,重金属限量为多少?4、易激宁颗粒中的芍药苷含量(HPLC法)测定如下:称取样品粉末约0.1g,精密称定,置于100ml容量瓶中,准确加入流动相100ml,称重,超声提取30min,称重后用流动相补足重量,过滤,精密吸取续滤液于10ml容量瓶,流动相定容,过μm滤膜,取续滤液作为供试品溶液。
精密吸取供试品溶液和μg/ml的芍药苷对照品溶液各20μL进样测定。
已知:供试品峰面积为1620;芍药苷对照品溶液峰面积为1985;易激宁颗粒称样量为0.1012g,请计算样品中芍药苷的含量(mg芍药苷/g易激宁)。
5、霍香正气水中乙醇量GC测定法中系统适用性试验为:用直径为~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃;另精密量取无水乙醇4、5、6mL,分别精密加入正丙醇5mL(作为内标准)加水稀释至100mL,混匀,照气相色谱法测定,应符合下列要求:①用正丙醇计算的理论塔板数应大于700;②乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2;③上述3份溶液各注射5次,所得15个校正因子的变异系数不得大于%。
本次试验结果:正丙醇出峰保留时间为tR=、峰宽为;乙醇出峰的保留时间是、峰宽为;所得15个校正因子的变异系数不大于%。
①计算出理论塔板数;②计算乙醇和正丙醇两峰的分离度;③以上试验结果是否符合要求?6、喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定标准曲线:精密吸取靛玉红对照品溶液(10ug/ml的氯仿溶液)、、……共7份,分别置于10ml量瓶中,用氯仿稀释至刻度,摇匀。
第一章绪论1. 中药制剂分析的一般程序是看7题,,,,和。
2.我国现行的国家标准包括中国药典和局(部)颁药品标准3.我国现行的国家标准包括中华人民共和国国药典和同2题。
4.《中国药典》的内容一般分为凡例、正文、附录和索引四部分。
5.中药化学对照品研究使测定成分由单一向整体特征方向发展6.中药制剂分析的主要特点?1. 中医药理论的指导性:应以中医药理论为指导,遵循中医组方原则,选择君药或臣药中合适的化学成分为指标来评价中药制剂的质量,并力求建立有效的分析方法。
2.中药制剂化学成分的复杂性:通常含有大量的各种结构和性质及其相似的化学成分。
3. 中药制剂杂质来源的多途径性:(1)非药用部位及未除净的泥沙。
(2)药材产地水源,土壤,空气等生长环境的污染,农药化肥的滥用。
(3)包装,保管不当发生的霉变,走油,泛糖,虫蛀。
(4)洗涤原料药材的水质二次污染。
4.中药制剂的质量影响因素的多样性:(1)原料药材的影响。
(2)炮制方法的影响。
(3)制剂工艺和辅料的影响。
(4)中药制剂包装工艺,保管的影响。
7.简述中药制剂分析的基本程序?取样与样品保存,供试品制备,药物的鉴别,药物的检查,药物的含量测定,检验报告的书写8.试述中药制剂分析的发展趋势?(1)中药制剂分析方法朝着仪器化、自动化、快速和微量的方向发展。
(2)检测成分朝多指标方向发展。
(3)中药化学对照品研究使测定成分朝专属性方向发展。
(4)由单一成分分析逐步朝整体特征分析的方向发展。
(5)进行体内药物分析。
(6)进行在线检测。
(7)加强重金属、有害元素及农药残留等的监控。
第二章中药制剂分析中供试品的制备1.对橡胶膏中的麝香、冰片、薄荷等药物的鉴别可用( B )A. 显微鉴别法B. 气相色谱法C. 理化鉴别法D. 以上三种方法均可2. 总固体量的测定是( A )A. 与某些液体制剂中可溶性物质的量有关B. 某些半固体制剂的检查项目C. 限制注射剂中无机物的含量D. 与糖浆剂含糖量有关3.软膏剂中基质干扰测定,可通过以下方法除去( A )A. 加入适宜的溶剂,加热,使软膏液化,放冷后滤除B. 灼烧法C. 离心法D. 色谱法4.某中药注射剂含黄芩苷,其树脂的检查方法是,经氯仿萃取后( B )A. 加盐酸B. 加盐酸,放置30minC. 加冰醋酸,放置30minD. 以上三种方法均可5.注射剂中重金属检查的方法是( A )A. 加硫代乙酰胺试剂B. TLCC. HPLCD. 古蔡氏法6.中药指纹图谱要求( C )A. 样品处理方法考察B. 特征指纹图谱确定C. 精密度、重现性、稳定性的考察D. 回收率的考察7.用于外伤或严重烧伤的软膏需要检查“粒度”和“装量”。
中药制剂分析(参考答案)1、中药分析中最常用的分析方法是:色谱分析。
2、中国药典中规定,水浴温度指:98~100℃。
3、中国药典中规定“恒重”是指供试品2次干燥后的重量差异在多少范围内:0.3mg。
4、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的:十万分之一。
5、乙醇未指明浓度时,均系指:95%乙醇。
6、无需过滤除药渣操作的是:连续回流提取法。
7、对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是:蒸馏法。
8、下列属于样品净化方法的是:固相萃取法。
9、进行中药制剂中重金属检查时,样品的处理方法应选:消化法。
10、关于牛黄解毒片的性状描述正确的是:本品为包衣片,除去包衣后显棕黄色;有冰片香气,味微苦,辛。
11、中药制剂的鉴别中,使用频率最高的方法是:薄层色谱法。
12、正确的描述:供试品色谱中,在与对照品的位置上,斑点颜色。
13、中药制剂的一般杂质检查包括:酸、碱、氯化物、重金属、砷盐。
14、在酸性溶液中检查重金属常用那种试剂作为显色剂:硫代乙酰胺。
(碱性溶液中,用硫化钠)。
15、砷盐限量检查中,醋酸铅棉花的作用是:除去H2S.16、不属于特殊杂质检查的是:安宫牛黄丸中酸不溶性灰分的检查。
17、砷盐检查法中,制备砷斑所采用的滤纸是:溴化汞试纸。
18、不需要进行含乙醇量检查的机型是:糖浆剂。
19、现版中国药典中,含量测定应用最多的方法是:HPLC。
20、GC法或HPLC法用于中药制剂含量测定时,定量的依据是:峰面积。
21、采用HPLC法对中药中指标成分进行含量测定时最常用的色谱柱是:ODS柱(C18反相柱)22、化学分析法主要使用于测定中药制剂中:含量较高的一些成分和无机成分。
23、气相色谱法中用于中药制剂的定量分析主要适用于:含挥发油成分及其他挥发性组分的制剂。
24、中药制剂分析中,大多数组分均在可见、紫外区有吸收,这类组分通常采用:紫外检测器(UVD)。
25、含有的主要有效成分为生物碱累的中药的是:黄连(含小檗碱、黄连碱)。
1. 称取硝酸铅,置1000mL 量瓶中,加硝酸5mL 与水50mL 溶解后,用水稀释至刻度;试计算该溶液的浓度以P b 计;M P b N O 32=m o l ; M P b =m o l 解:mL mg C /1.010002.3311000160.02.207=⨯⨯⨯=2. 取地奥心血康样品1g,照炽灼残渣检查法中国药典2000年版附录Ⅳ J 炽灼至完全灰化;取遗留的残渣,依法检查中国药典2000年版第一部附录Ⅳ E 第二法,如果标准铅溶液10μgAs/mL 取用量为2mL,重金属限量为多少解:百万分之二十==⨯⨯=%0020.0%1000.1000010.00.2L3. 取葡萄糖样品,加水23mL 溶解后,加醋酸盐缓冲液2mL,依法检查中国药典2000年版第二部附录Ⅷ H 第一法,含重金属不得过百万分之五;应取标准铅溶液10μgAs/mL 多少毫升3. 解:mL V 0.210100.410566=⨯⨯⨯=-- 4. 取麻仁丸样品适量,照炽灼残渣检查法中国药典2000年版附录Ⅳ J 炽灼至完全灰化;取遗留的残渣,依法检查中国药典2000年版附录Ⅳ E 第二法,含重金属不得过百万分之十;如果标准铅溶液10μgAs/mL 取用量为2mL,应取供试品多少克解:g S 0.2101010100.266=⨯⨯⨯=--5. 欲配制mL 的标准铅贮备液,应取As 2O 3多少克M As2O3=mol; M As =mol 5. 解:g S 132.0100092.74210008.1971.0=⨯⨯⨯⨯=6. 取注射用双黄连冻干,加2%硝酸镁乙醇液3mL,点燃,燃尽后,先用小火炽灼至完全灰化,放冷,加盐酸5mL 与水21mL 使溶解,依法检查其砷盐中国药典2000年版附录Ⅳ F;如果标准砷溶液1μgAs/mL 取用量为2mL,杂质限量为多少解:百万分之五==⨯⨯⨯=-%0005.0%1004.0100.126L7. 取黄连上清丸5丸,切碎,过二号筛,取适量,称定重量,加无砷氢氧化钙1g,混合,加少量水,搅匀,干燥后先用小火烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸7mL 使溶解,再加水21mL,依法检查中国药典2000年版附录Ⅳ F,含砷量不得过百万分之二;如果标准砷溶液1μgAs/mL 取用量为2mL,应取供试品多少克解:g S 0.11021010.266=⨯⨯⨯=--8. 取红粉,加水适量与硝酸3mL,溶解后,加水稀释至约40mL,依法检查其氯化物中国药典2000年版第一部附录Ⅸ C;如果标准氯化钠溶液10μg/mL 取用量为3mL,杂质限量为多少 解:%006.0%1005.010100.36=⨯⨯⨯=-L9. 取丙磺舒适量,加水100mL 与硝酸1mL,置水浴上加热5分钟,并加振摇,放冷,滤过,取滤液25mL,依法检查其硫酸盐中国药典2000年版第二部附录Ⅷ B,含硫酸盐不得过%;如果标准硫酸钾溶液100μg/mL 取用量为,应取供试品多少克 解:gS 6.11002500025.0101000.16=⨯⨯⨯=- 10. 取刺五加浸膏,置坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸使湿润,用小火加热至硫酸蒸气除尽,在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸1mL 与水15mL,搅拌使溶解,移至50mL 纳氏比色管中,用水稀释至35mL,依法检查中国药典2000年版第一部附录X A,含铁不得过%;应取标准铁溶液10μgFe/mL 多少毫升解:mL V 5.110101035.065=⨯⨯⨯=--1. 左金丸中小檗碱的含量测定;精密称取本品粉末,置索氏提取器中,加盐酸-甲醇1:100适量,加热回流提取至提取液无色;将提取液移至50mL 量瓶中,加盐酸-甲醇1:100稀释至刻度,摇匀;精密量取5mL,置氧化铝柱上,用乙醇25mL 洗脱,收集洗脱液,置50mL 量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀;精密量取2mL,置50mL 量瓶中,用L 硫酸液稀释至刻度,摇匀;照分光光度法,在345nm 处测定吸收度为;另外,测得本品的干燥失重为%,已知盐酸小檗碱C 20H 17NO 4·HCl 的吸收系数%1cm 1E 为728,本品按干燥品计算,每1g 含生物碱以盐酸小檗碱C 20H 17NO 4·HCl 计,不得小于60mg;问本品中盐酸小檗碱的含量是否合格解:以上方法,未干燥品取样量为W 样g,则每1g 供试品含总生物碱以盐酸小檗碱计,含量mg/g 为:含量mg/g =()1000×00.200.50×00.500.50×10000.50×%-1W 728A 干燥失重样=51025.1%)23.71(025.1728382.0⨯⨯-⨯=mg/g >60mg / g该制剂中盐酸小檗碱的含量合格; 2.喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定 标准曲线:精密吸取靛玉红对照品溶液10μg/mL 的氯仿溶液、……共7份,分别置于10mL 量瓶中,用氯仿稀释至刻度,摇匀;分别测定两波长540nm 和处的吸收度A 540nm 和得回归直线方程为: △A==+ r=. 样品测定:精称本品细粉约于索氏提取器中,用氯仿提取至无蓝色约4h,用氯仿定容至50mL,从中精密吸取5mL 用氯仿定容至10mL,取此液测定A 540nm 和分别为 和 ,计算喉痛消炎丸中靛玉红含量; .解:由△A==代入回归直线方程得测定液中靛玉红的浓度为:C X =μg/mL 喉痛消炎丸中靛玉红%=%10051010506⨯⨯⨯⨯⨯Ws C x =%3.清肺灵口服液中麻黄素的含量测定工作曲线:精密称取105℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱对照品,置50mL 量瓶中,加蒸馏水至刻度,精密量取、、、、置25mL 量瓶中,稀释至刻度,摇匀;依次在270~240nm 波长范围,狭缝1mm,△λ=1nm,纸速20mm/min,测得二阶导数光谱,量取波峰259nm ±1nm 和波谷256nm ±1nm 的振幅D h 分别为、、、、,计算其回归方程及相关系数r;样品测定:精密量取清肺灵口服液置分液漏斗中,加NaOH 试液,摇匀,用氯仿萃取三次3×10mL,合并氯仿液,用稀盐酸萃取三次10mL,5mL ×2除去脂溶性和酸性及两性杂质,分取水液置25mL 量瓶中,加稀盐酸至刻度,摇匀;以稀盐酸为空白,照工作曲线项下测定,得二阶导数光谱,量取振幅值D h 为,计算清肺灵口服液10mL/支中麻黄碱以盐酸麻黄碱计的含量;3.解: 据上述方法可求得回归直线方程为:C μg/mL=+,r=;C X =×+=μg/mL含量mg/支=2×25×1000= mg/支4. 蟾酥及其制剂中蟾毒内酯Bt 的含量测定;标准曲线:精密吸取对照品溶液含Bt 为45μg/mL 乙醇液、、、、各两份于10mL 量瓶中,一份用乙醇稀释至刻度,摇匀;另一份加4%Na0H 液2mL,再用乙醇稀释至刻度,摇匀,室温放置30min 后,以前者为参比溶液测定后者在360nm 处的吸收度即△A 分别为、、、、,计算回归方程及相关系数r;样品测定:精密称取六神丸样品粉末,置索氏提取器中,加氯仿适量,回流提取5h,挥干氯仿,残渣以乙醇溶解,定容至50mL,精密吸取以乙醇定容至10mL,依法测定△A 值为,计算供试品中Bt 的含量;解:计算得回归直线方程为:△A= + r=由△A=,可求得C =μg/mL最后可求得供试品中Bt 的含量=%100505.010106⨯⨯⨯⨯-样W C11.中药制剂胃乐中的吴茱萸碱含量HPLC 法测定采用外标两点法;① 标准曲线制备:分别取mL 和mL 的吴茱萸碱对照品溶液进样20μL 测定,面积分别为240000, 100000;② 样品测定:精密称取样品,准确加入流动相10mL,称重,超声提取30min,称重后用流动相补足重量,过滤,精密吸取续滤液500μL 于2mL 容量瓶,流动相定容,过μm 滤膜,取滤液进样20μL 测定,测得面积160000;请计算样品中吴茱萸碱的含量mg 吴茱萸碱/g 胃乐; 11.解:采用外标二点法定量:m=aA+b m 1=×20=1g,m 2=×20=g 621211029.41000002400004.01-⨯=--=--=A A m ma()⨯⨯-+=+-+=211400006.024.01222121A A a m m b 240000+100000 = -∴m =×10-6A ﹣将样品测得值A 代入:m =×10-6×160000﹣=μg P i %=)/(2.131000.05.0/10220/658.0g mg =⨯⨯胃乐中吴茱萸碱的含量为吴茱萸碱/g 胃乐; 12.在含丁香挥发油的制剂分析中,以正十八烷为内标物,丁香酚为标准品,经色谱分析数据以重量比W i /W s 为纵坐标,峰面积比A i /A s 为横坐标,标准曲线的回归方程为:Y=+,精密称取丁香酚试样300mg,经处理后,加入内标物正十八烷溶液1mL5mg/mL 定容至,吸取1L 进样,测得样品色谱图上丁香酚与正十八烷峰面积比为,试计算丁香酚的百分含量; 12.解:由回归方程Y=+将各数据代入(%)21.0(%)209.0%100300628.0%100%≈=⨯=⨯=W W P i i 丁香酚的百分含量为%; 13.以内标法测定某样品中薄荷脑含量,以萘为内标物测得,薄荷脑相对校正因子为;精密称取样品,萘,置于10mL 容量瓶中,用乙醚稀释至刻度,进行色谱测定;得薄荷脑峰面积为,萘峰面积为,计算样品中薄荷脑的百分含量;13.解:相对校正因子33.1//===ss i i si A W A W f f f 则S si i W A A f W =%100%100%⨯⋅⋅=⨯=WW A A f W W P s s i i i =%1005103.01068.036.5422.533.1⨯⨯⨯ =% 样品中薄荷脑的百分含量为%;14.用薄层吸收扫描法测定黄连中小檗碱含量,由方法学考察证明工作曲线过原点;现进行如下实验,在同一薄板上,分别取浓度为g/L 标准溶液和供试品溶液取生药黄连,提取后定容,点样体积为2L,由薄层扫描仪测得峰面积为A S =,A X =,计算黄连药材中小檗碱含量;14.解:工作曲线过原点,故用外标一点法定量;%93.8%1003000.000.101068.2%100%3=⨯⨯⨯=⨯=-m V C P I i i 黄连药材中盐酸小檗碱含量为%;15.用薄层荧光扫描法定量测定某制剂黄连中盐酸小檗碱含量;实验证明工作曲线为一不过原点的直线,现进行如下实验,在同一薄层板上,分别取g/L,g/L 的盐酸小檗碱对照品溶液及制剂提取液点样,点样体积均为1L,经366nm 荧光扫描得黄连提取液中小檗碱斑点的峰面积为A X =,对照品溶液斑点的峰面积A S1=,A S2=;试计算该制剂提取液中小檗碱的浓度;15.解:工作曲线不过原点,故采用外标二点法定量; C=F 1A+F 2)(21)(21211212A A F C C F +-+==)285.1942664.3173(1006.421)50.000.1(214+⨯⨯⨯-+-= 所以C=×g/L将提取液峰面积值代入,得所以该制剂提取液中盐酸小檗碱浓度为mL;。
) ) ))C.25~40℃D.30~50℃7.进行含醇量检查的剂型是( ) A.注射剂B.口服液C.酒剂D.合剂8.需进行融变时限检查的剂型是( ) A.颗粒剂B.蜜丸剂C.片剂D.栓剂9.在六味地黄丸的显微鉴别中,草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中,有时数个排列成行,为哪味药的特征?( ) A.熟地黄B.牡丹皮C.山茱萸D.泽泻10.雄黄的主要成分为( ) A.A S2S2B.A S2O3C.A S2S3D.Na3A S O311.中药制剂鉴别最常用的方法为( ) A.TLC B.HPLCC.GC D.一般化学反应法12.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是( ) A.生物碱盐阳离子B.雷氏盐部分C.丙酮D.生物碱与雷氏盐生成的络合物13.含有的主要有效成分为蒽醌类的中药是( )A.黄芩B.黄连C.黄芪D.大黄14.常用于提取黄酮苷的溶剂是( )A.氯仿B.氯仿—石油醚C.甲醇—水D.乙醚15.采用比色法测定总黄酮含量时,常用的对照品是( )A.栀子苷B.芦丁C.连翘苷D.芍药苷二、多项选择题(在每小题列出的五个备选项中至少有两个是符合题目要求的,请将其代码填写在题后的括号内;每小题3分,共30分)1.中药制剂中生物碱的含量测定方法有 ( ) A .重量法 B .滴定分析法 C .光谱法D .佛尔哈德法E .色谱法2.GC 法分析时,常采用定量参数有 ( ) A .保留时间 B .峰面积 C .峰高 D .容量因子 E .分离度3.下列哪些方法常用于水分的测定? ( ) A .烘干法 B .气相色谱法 C .甲苯法D .减压干燥法E .热分析法4. 中药制剂的理化鉴别包括有 ( ) A .显微鉴别法 B .色谱法 C .化学反应法 D .光谱法 E .高效液相色谱法5.属于动物药的有 ( ) A .雄黄 B .雌黄 C .牛黄 D .斑蝥 E .蟾酥三、名词解释(共10分) 1.精密度(5分)2.药品标准(5分)四、简答题(共20分)1.请简述中药制剂分析的主要内容。