水中铁的含量
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水质中铁含量的测定一、实验原理该方法采用邻菲罗啉光度法,水中的铁有二价和三价形式,在检测前需用盐酸羟胺将高价铁还原为二价铁。
在PH值4~5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,二价铁和邻菲啰啉反应,生成橙红色有机物,可使用510nm 的光进行比色,测量范围:0.02~2.5mg/L。
二、水样预处理1)总铁的测定水样处理:采样后立即将样品用盐酸酸化至pH<1,分析时取50ml混合水样于150ml锥形瓶中,加入1+3盐酸1ml,10%的盐酸羟按1ml,加热煮沸至体积减少到15ml左右,以保证全部铁的溶解和还原成二价铁。
若有沉淀产生可过滤去除,水样处理完毕后按铁的测定步骤进行实验操作。
2)纯亚铁测定水样前处理:采样时将2ml盐酸放入一个100ml的具塞的水样瓶中,再放入水样至注满整个水样瓶,以防止水样中的亚铁转化成三价铁。
水样处理完毕后按铁的测定步骤进行实验操作。
注意事项:①本方法测定的是亚铁,测定时注意水样的前处理;②含氰离子和硫离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体。
三、实验耗材及设备使用铁测定的仪器:5B-3B(V8)铁测定使用的试剂LH-Fe测铁试剂四、测定步骤1.打开主机开关,进行预热。
2.准备数支反应管,置于冷却架的空冷槽上。
3.准确量取10mL纯水加到“0”号反应管中。
4.然后分别准确量取各水样10mL,依次加入到其他反应管中。
5.依次向各个反应管中加入2.5mL LH-Fe测铁试剂,摇匀,静置10分钟。
6.打开5B-3B(V8)仪器开关预热10分钟,在初始界面下按设置键进入铁测定模式。
7.测定并打印铁的结果。
水中铁的测定-12008-10-10 11:40邻菲罗啉分光光度法1.方法原理亚铁在PH3-9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物〖(C12H8N2)3Fe〗,其反应式为:此络合物在避光时可稳定半年。
测量波长为510nm,其摩尔吸光系数为1.1x104.若用还原(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量.2.干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.3.方法适用范围此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定.4.仪器分光光度计,10mm比色皿.5.试剂5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g.5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁25.0?g.5.31+3盐酸5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液.5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL.5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解.6.步骤6.1标准曲线的绘制依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.6.2总铁的测定采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加1+3盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原.若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.6.3亚铁的测定采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好塞,以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色).分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲罗啉溶液,显色5~10分钟,在510nm处,以水为参比测量吸光度,并作空白校正.6.4可过滤铁的测定在采样现场,用0.45?m滤膜过滤水样,并立刻用盐酸酸化过滤水至PH为1,准确吸取样品50mL置150mL锥形瓶中,以下操作与步骤1相同.铁(Fe,mg/L)=m/v式中:m---由校准曲线查得的铁量(?g);v---水样体积(mL).8.精密度和准确度一个实验室测定铁离子的浓度为0.5,2.5,4.5mg/L的水样,相对标准偏差分别为1.1%,0.44%和0.33%.对于0.5,2.5mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收试验,得回收率分别为102.6%和97.4%.9.注意事项9.1各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.9.2含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.9.3若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。
自来水水质检测标准
自来水水质检测标准如下:
1、物理指标。
物理指标包括色度、浑浊度、嗅和味、肉眼可见物。
城市自来水的国家标准规定色度不能超过15度,浑浊度不能超过3度,自来水闻起来不能有异味和臭味,不能含有肉眼可见物;
2、化学指标。
化学指标包含电导率、硬度、PH值、无机酸度和碱度。
其中硬度指的是自来水中铁、锌、锰、铜等元素的含量。
城市自来水的国家标准规定,饮用水中铁含量不应超过0.3毫克每升,含锰量不应超过0.1毫克/升,含铜量不超过1.0毫克/升,含锌量不应超过1.0毫克每升;
3、生物指标。
生物标准规定的是自来水中含有的细菌数量。
水质标准规定每毫升水中不超过100个细菌。
其中大肠菌群,水质标准规定,每升水中大肠菌群不得超过三个。
法律依据:《中华人民共和国城市供水条例》第二十条
城市自来水供水企业和自建设施对外供水的企业,应当建立、健全水质检测制度,确保城市供水的水质符合国家规定的饮用水卫生标准。
第二十一条
城市自来水供水企业和自建设施对外供水的企业,应当按照国家有关规定设置管网测压点,做好水压监测工作,确保供水管网的压力符合国家规定的标准。
禁止在城市公共供水管道上直接装泵抽水。
水中铁含量的测定实验报告
《水中铁含量的测定实验报告》
在日常生活中,我们经常会接触到各种各样的水源,包括自来水、河水、湖水等。
然而,这些水源中往往会含有各种各样的杂质,其中包括铁元素。
铁元素
在水中的含量不仅会影响水的味道和颜色,还可能对人体健康造成影响。
因此,对水中铁含量的测定就显得尤为重要。
为了准确测定水中铁的含量,我们进行了一项实验。
首先,我们收集了来自不
同水源的样本,包括自来水、河水和湖水。
然后,我们使用了一种叫做原子吸
收光谱法的方法来进行测定。
这种方法可以通过测量样品中铁元素的吸收光谱
来确定其含量。
在实验中,我们首先将样品进行预处理,去除其中的杂质和有机物。
然后,我
们将样品转化成气态,并通过原子吸收光谱仪进行测定。
通过对比样品的吸收
光谱和标准溶液的吸收光谱,我们得出了水中铁的含量。
通过实验,我们发现不同水源中的铁含量差异很大。
自来水中的铁含量较低,
而河水和湖水中的铁含量则较高。
这说明水源的不同会直接影响水中铁的含量。
因此,我们应该根据实际情况选择合适的水源,并进行必要的水质处理,以确
保饮用水的安全和健康。
总的来说,通过这次实验,我们对水中铁含量的测定有了更深入的了解,也增
强了对水质安全的重视。
希望我们的实验报告能够为相关领域的研究和实践提
供一定的参考和借鉴。
饮用水中铁含量标准
一、含量上限
根据世界卫生组织(WHO)和我国相关标准规定,饮用水中铁含量应不超过0.3mg/L。
当水中铁含量超过这个限量时,可能会对水质造成影响,甚至产生异味和沉淀。
二、检测方法
饮用水中铁含量的检测方法通常包括原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光法(AFS)、比色法等。
其中,原子吸收光谱法具有较高的灵敏度和准确性,被广泛采用。
具体操作步骤如下:
1. 准备试剂:包括铁标准溶液、硝酸、硫酸等。
2. 样品处理:将水样过滤,去除悬浮物和杂质。
3. 酸化处理:加入硝酸、硫酸等酸化试剂,使铁离子完全溶解。
4. 上机检测:将处理后的样品放入原子吸收光谱仪中,与标准曲线比较,得出铁含量。
三、采样要求
在进行饮用水检测时,应按照相关规定进行采样。
具体要求如下:
1. 采样容器应清洁干燥,避免污染。
2. 采样时应选取有代表性的水样,如分别在进水口、出水口、水池等不同部位采样。
3. 采样量应满足检测需要,一般不少于5L。
4. 采样时应记录采样地点、时间、水温等信息。
四、合格判定
根据检测结果,按照国家或地方标准要求进行合格判定。
如果水中铁含量超过限量要求,则判定为不合格。
对于不合格的水样,应采取相应措施进行处理,直至达到标准要求。
水中铁含量的测定方法4种1.光度法:光度法是常用的测定水中铁含量的方法之一、该方法利用溶液中的物质对光的吸收或散射现象,通过测量透射光强度的变化来间接确定溶液中的物质浓度。
具体步骤为:采集水样→过滤去除杂质→使用试剂与样品反应→检测溶液中的吸光度→根据吸光度与标准曲线关系确定溶液中铁的含量。
2.原子吸收光谱法(AAS):AAS是一种高效准确的测定水中铁含量的方法。
该方法通过测量金属元素蒸气吸收特定波长的光线的强度来确定样品中金属元素的含量。
具体步骤为:样品制备→原子化→光吸收→信号检测→结果计算。
该方法具有灵敏度高、准确性好、选择性强等优点,但价格较昂贵,操作相对复杂。
3.电量法:电量法是一种常用的测定水中铁含量的方法,它利用电化学原理测定铁离子浓度。
具体步骤为:采集水样→调整溶液pH→电极分析→校准、计算浓度。
电量法不受其他成分的干扰,且操作相对简单。
但该方法对电极的选择和使用要求较高,且结果受到溶液中其他成分的影响较大。
4.化学滴定法:化学滴定法是一种精密准确的测定水中铁含量的方法。
该方法通过在滴定过程中,用一种已知浓度的滴定试剂与待测溶液中的铁发生化学反应,从而确定铁的浓度。
例如,硫酸亚铁被硝酸亚铁氧化滴定,生成高铁状物质底物。
滴定后终点可通过添加高铁状底物的变色或指示剂变色来判定。
该方法简单易行,精确度较高,但受其他成分的干扰较大。
不同方法适用于不同的实际场景,选用合适的测试方法主要取决于实验条件、设备和仪器的可用性,以及预期的测试结果准确度等因素。
在实际应用中,可以结合多种测定方法以提高结果的可靠性。
水样中铁含量的测定1.方法提要试液用盐酸羟胺还原,在pH=5的醋酸-醋酸铵缓冲液中,铁(Ⅱ) 与邻二氮菲形成橙红色的配合物,于分光光度计波长510 nm处测量其吸光度。
2.试剂2.1盐酸(1+1)2.2盐酸羟胺溶液(100g/L,现用现配)2.3邻二氮菲溶液(1g/L,现用现配)2.4铁标准贮备液:100ug/mL准确称取0.8634g铁盐NH4Fe(SO4)2•12H2O,置于烧杯中,加入HCl(1+1) 20mL和少量水,溶解后,定量转入1L容量瓶中,加水定容,摇匀。
2.5铁标准使用液:10ug/mL移取5.00 ml铁标准贮备液(2.4)于50 mL容量瓶中,加HCl(1+1) 1mL,以水定容,摇匀。
3.仪器722S型分光光度计,配有2个1cm比色皿4.分析步骤4.1 吸收曲线的绘制按照4.2配制溶液,选用1# 和3# 容量瓶的溶液来测定吸收曲线。
用1cm比色皿装液,以1# 溶液为参比液,3#做吸收,于分光光度计中,在440-560nm波长范围内,分别测定不同波长下3#的吸光度A。
开始的波长间距为20nm,初步确定某波长下有最大的A值,然后在该波长左右10nm处测定A,最后是5nm间距。
找出最大吸收波长,作为工作波长λmax。
吸收曲线4.2标准曲线的绘制选用50mL容量瓶8个,试漏,洗净,依次编号1-8#。
按照下表顺序加入下列溶液后,用水定容,摇匀。
放置5min。
用1cm比色皿,以1# 溶液为参比液,于分光光度计中,在4.1中选定的λmax下测定2#,4-8#容量瓶溶液的A值。
5.测试程序1)机器开盖预热30min;2)将待测液装入比色池中,一个装入1#,一个装入3#溶液,分别放入比色架上;3)调节波长440nm;4)1号置于光路上(做参比);5)通过按键“模式”将光点置于透射比;6)开盖调节0%;关闭暗盒盖调节100%;7)将光点至于“吸光度”,显示应为0.0008)推动手柄,将3#置于光路上,记录显示的读数,即吸光度A值。
实验火焰原子吸收法测定水样中铁的含量—标准曲线法一、目的要求(1)学习原子吸收分光光度法的基本原理;(2)了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法(3)掌握应用标准曲线法测水中铁的含量。
二、基本原理标准曲线法是原子吸收分光光度分析中最常用的定量分析方法之一,该法是配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,根据试样溶液的吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。
如果溶液中共存基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时须采用标准加入法进行定量分析。
三、仪器1、原子吸收分光光度计AA-6300(岛津)2、空心阴极灯铁空心阴极灯3、无油空气压缩机4、乙炔钢瓶5、通风设备四、试剂1、金属铁优级纯2、浓盐酸优级纯3、浓硝酸优级纯4、蒸馏水5、标准溶液配制(1)1000ppm铁标准贮备液:1.000g 的纯铁加热溶解于20ml 的王水,冷却后准确地稀释到1000ml。
(2)铁标准使用液(12.5ppm)准确吸取12.5mL上述铁标准贮备液于1000mL容量瓶中,用2%HNO3稀至1000mL。
五、仪器操作条件波长248.3nm 燃烧器高度9mm狭缝0.2nm 乙炔流量 2.2升/分灯电流12mA 空气流量15.0升/分六、实验步骤1、配制标准溶液系列准确移取0、1.00、2.00、3.00、4.00mL上述12.5ppm铁标准使用液,分别置于5只25mL容量瓶中,分别加入5mL1%HNO3,用水稀释至刻度,摇匀备用。
该标准溶液系列铁的浓度分别为0、0.5、1.0、1.5、2.0ppm。
2、配制水样溶液准确吸取水样18.00mL于25mL容量瓶中,加5mL1% HNO3,用水稀释至刻度,摇匀备用。
重铬酸钾法分析
(1)实验原理
①还原:
标准液K2Cr2O7是一个氧化剂,,它在滴定过程中不断氧化Fe2+,和Fe2+等当量作用。
因此,当测定试样中的全铁含量或试样中Fe3+含量时,就必须使溶液中的Fe3+全部还原成Fe2+,在根据K2Cr2O7的克当量数=Fe的克当量数。
还原Fe3+一般加入SnCl2,其反应为:Fe3++Sn2+=Fe2++Sn4+(热溶液)。
为使Fe3+全部还原成Fe2+,所以SnCl2的用量必须过量1~2滴。
②加入HgCl2,除去过剩SnCl2。
SnCl2+2HgCl2=Hg2Cl2(白色絮状沉淀)+Sn4++4Cl-
③滴定:
6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O
副反应:加入SnCl2过量太多,且HgCl2又不足时,会引起下列反应:
SnCl2+Hg2Cl2=SnCl4+Hg(灰色粒状沉淀)
反应中产生的全部Hg能进一步与标准液K2Cr2O7起反应,从而引起结果偏高。
所以,在操作过程中应特别小心,加SnCl2应过量1~2滴,但不能过量太多,但由于SnCl2与Fe3+反应较慢,所以应在热溶液中进行。
(2)全铁分析方法
①取5.00ml还原后液于400ml烧杯中,加5ml浓HCl;
②加热,趁热加热SnCl2溶液至FeCl3-6黄色恰好退掉,再过量1~2滴;
③冷却,加入10ml HgCl2,放置片刻至Hg2Cl2沉淀出现,加入水200ml;
④再加20ml硫、磷混合酸,二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴;
⑤用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色,为终点。
记下步骤⑤所消耗的K2Cr2O7标准液体积,计算全铁含量:
M(全Fe)=TV*1000 (g/L)
式中:V—滴定消耗K2Cr2O7的量,ml;
T—K2Cr2O7标准液滴定度,mg/ml;
(3)Fe2+分析方法
①取5.00ml试液,于400ml烧杯中,加水200ml;
②再加20ml硫-磷混合酸,二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴;
③用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色,为终点
记下步骤③所消耗的K2Cr2O7标准液体积,计算Fe2+含量:
M(Fe2+)=TV*1000 (g/L)
式中:V—滴定消耗K2Cr2O7的量,ml;
T—K2Cr2O7标准液滴定度,mg/ml;
注:若试液中Fe2+含量低,用0.01000N K2Cr2O7标准液滴定;若含量高则用0.1000N K2Cr2O7标准液滴定。
(4)Fe3+分析方法
M(Fe3+)= M(全Fe)- M(Fe2+) (g/L)
(5)试剂
① 10%SnCl2溶液:称取10g SnCl2溶于40ml 1:1的HCl中,用水稀释至100ml;
② HCl:比重为1.19;
③ 0.5%二苯胺磺酸钠指示剂:称取0.25g二苯胺磺酸钠溶于50ml水中,加2~3滴浓H2SO4,溶液澄清后使用;
④硫-磷混合酸(硫酸+磷酸+蒸馏水=15+15+70):将150ml的浓H2SO4在不断搅拌下慢慢地加入到700ml的蒸馏水中,冷却加入150ml浓H3PO4混合均匀;
水中铁含量的测定方法:
〔实验原理〕常以总铁量(mg/L)来表示水中铁的含量。
测定时可以用硫氰酸钾比色法。
Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3(红色)
〔实验操作〕
1.准备有关试剂
(1)配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中,加入20 mL 98%的浓硫酸,振荡混匀后加热,片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液,每加1滴都充分振荡混匀,直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入l 000 mL的容量瓶,加入蒸馏水稀释至l 000 mL。
此溶液含铁量为0.1 mg/mL。
(2)配制硫氰酸钾溶液
称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体,溶于50 mL蒸馏水中,过滤后备用。
(3)配制硝酸溶液
取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中,边加边搅拌,然后用容量瓶稀释至500 mL。
2.配制标准比色液
取六支同规格的50 mL比色管,分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液,加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液,稀释至50 mL,最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用。
3.测定水样的含铁总量
取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中,加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中,用蒸馏水稀释至50 mL处,最后加入1 mL硫氰酸钾溶液,混匀后与上列比色管比色,得出结果后用下式进行计算并得到结论。
式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。