气相色谱柱选择对照
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0.32mm气相色谱柱是一种常用的色谱分离柱,其流速的选择对分析结果具有重要影响。
在气相色谱分析中,选用合适的流速可以提高分离效率,保证分析结果的准确性和可靠性。
下面将从实验原理、影响因素和优化方法三个方面来探讨0.32mm气相色谱柱最佳流速的选择。
一、实验原理气相色谱是采用气体作为载气,样品在高温下气化并通过固定填料进行分离的一种色谱分析技术。
在气相色谱分析中,色谱柱的流速直接影响着分离峰的形状、保留时间和分辨率。
选用合适的流速可以提高分离效率,保证分析结果的准确性和可靠性。
而0.32mm气相色谱柱是一种常用的色谱分离柱,其最佳流速的选择对于色谱分析具有重要意义。
二、影响因素1. 色谱柱类型:不同类型的色谱柱对流速的要求会有所不同,因此需要根据具体使用的色谱柱类型来确定最佳流速。
2. 样品性质:样品的挥发性、热稳定性等性质会影响色谱分离的流速选择,需要根据样品性质来灵活调整流速。
3. 色谱柱温度:色谱柱的温度会影响分离效果和样品的保留时间,需要在一定温度范围内选择合适的流速。
4. 载气类型和流速:不同的载气和流速也会影响色谱分离的效果,需要根据具体情况进行调整。
5. 柱效和载气流速:柱效和载气流速之间的匹配关系也会影响流速的选择,需要进行综合考虑。
三、优化方法1. 根据色谱柱类型选择合适的流速:根据实际使用的色谱柱类型和厂家提供的建议,确定最佳的流速范围。
2. 样品预处理和处理条件的优化:对样品进行适当的预处理和处理条件的优化,可以减小流速对于分析结果的影响。
3. 流速的逐步调整:可以通过逐步调整流速,观察分离峰的形状和保留时间的变化,来确定最佳的流速。
4. 载气流速的控制:对载气流速进行合理的控制和调整,可以进一步优化色谱分离的效果。
0.32mm气相色谱柱最佳流速的选择是一个复杂的过程,需要考虑多种因素的综合影响。
在实际操作中,需要根据具体情况进行灵活调整,并结合优化方法来确定最佳的流速,以保证色谱分析结果的准确性和可靠性。
气相色谱柱选择的技巧色谱柱常见问题解决方法气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
气相色谱柱选择的技巧:一般,初次使用气相色谱仪的伙伴对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱,总希望柱子越多越好,盲目购置很多柱子或固定液、担体等,结果有很多闲置造成挥霍。
现在向大家推举一些值得考虑的阅历。
一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求,可优先选择固定液分别为SE—30(或者OV—101)、OV—17、PEG—20M、DEGS、FFAP,的柱子各一个。
对于填充柱,担体可选白色担体、红色担体(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列),三种,基本可以解决工作中绝大部分项目。
对柱子长短的选择:由于辨别率与柱长的平方根成正比。
柱子长,则提高辨别率。
一般来说:15m的短柱用于快速分别较简单的样品,也适于快速成分析;30m的色谱柱是常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上成;50m、60m或更长的色谱柱用于分别比较多而杂的样品。
对于口径的选择:柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。
分别多而杂样品较好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。
0.53mm:具有仿佛于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是紧要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。
中科国环环境讨论中心专家认为,对于一般用户,可选30米或50米长的毛细管,口径选0.32mm较为便利。
常用色谱柱简介气相色谱毛细柱(键合,聚二甲基硅氧烷)HP-1,DB-1,P-1,CP-SIL5CB,Ultra-1,007-1,RTx-1,AT-1类似固定相:SE-30,SP-2100,OV-1,OV-101,使用温度:-60℃-320℃应用范围:烷烃,芳烃,多环芳烃,醇,酚,酮,酯,醛,胺,卤代烃,吡啶,糖衍生物,氨基酸衍生物,维生素衍生物,镇痛药,农药,溶剂,胆固SPB-50型中等极性柱醇,香料,咖啡,食品添加剂等。
(键合, 50%二苯基,50%二甲基聚硅氧烷)对照品牌:HP-50,HP-17,DB-17,RTx-50,AT-50 SPB-5型弱极性柱类似固定相:OV-17, SP-2250,使用温度:30℃-310℃(键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷)应用范围:烷烃,低沸点芳烃,多环芳烃,醇,甘对照品牌:HP-5,DB-5,BP-5,CP-SIL 8CB,油三酸酯,喹啉,卤素化合物,香料,农药,酯,Ultra-2, ,RTx-5,AT-5镇痛药,除草剂等。
类似固定相:SE-54,SE-52,OV-73 使用温度:-60℃-320℃PTE-5,PTE-5QTM型弱极性柱应用范围:烷基苯,多环芳烃,醇,酚,酮,脂肪(MS专用柱,键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷)酸酯,苯二甲酸酯,硝基芳烃,芳胺,烷基胺,联对照品牌:HP-5 MS,DB-5 MS, DB-5.625,XTI-5,苯胺,卤代烃,多氯联苯,,糖类衍生物,维生素衍BPX625,半挥发污染物分析柱(US EPA方法525,生物,有机酸,镇痛药,农药,抗组胺药,溶剂,625.5,625)生物碱,防腐剂,香料等。
类似固定相:SE-54,SE-52 使用温度:-60℃-320℃应用范围:多氯联苯,胺,有机磷,有机氯农药,SUPELCOWAX 10型极性柱含氯除草剂,酚,苯胺,香料等。
(键合,聚乙二醇二万)对照品牌:HP-Wax,DB-Wax,BP-20,CP-Wax 52CB,SPB-1701型中等极性柱HP-INNO Wax,AT-Wax(键合, 14%氰丙基,86%二甲基聚硅氧烷)类似固定相:PEG-20M, CARBOWAX-20M,使用温对照品牌:HP-1701,DB-1701,RTx-1701,AT-1701,度:35℃-280℃BP-10,CPSil19CB应用范围:低沸点芳烃,醇,酮,酸,酯,醛,醚,类似固定相:OV-1701,SP-2250 使用温度:室温-280乙二醇,丙二醇,甘油,吡啶,胺,亚硝胺,卤代℃烃,胆汁酸衍生物,冰片,薄荷,精油,香料,酒,应用范围:醇,卤素化合物,有机氯农药,酸性药苯乙烯,茶,溶剂等。
气相色谱柱类型
气相色谱柱是气相色谱仪的关键部件,它的类型和选择对气相色谱分析的准确性和效率有很大的影响。
以下是常见的气相色谱柱类型:
1. 常规柱:常规柱是最常用的气相色谱柱类型,它具有较高的分离效率和较宽的分离范围。
2. 高分辨率柱:高分辨率柱具有更高的分离效率和更窄的分离范围,适用于对样品进行高分辨率分析。
3. 毛细管柱:毛细管柱具有更高的分离效率和更窄的分离范围,适用于对样品进行高灵敏度分析。
4. 固定相柱:固定相柱具有更高的分离效率和更窄的分离范围,适用于对样品进行特定组分的分析。
5. 反向柱:反向柱具有更高的分离效率和更窄的分离范围,适用于对样品进行反向分析。
6. 多柱串联柱:多柱串联柱可以实现多级分离,适用于对样品进行复杂组分的分析。
选择气相色谱柱类型时,应考虑样品的特性、分离要求和分析目的,以选择最合适的柱类型。
色谱柱选择原则 (11)选择固定相 (12)色谱柱直径 (20)柱长 (22)色谱柱膜厚 (24)方法指南 (27)环境应用 (40)石化应用 (52)食品、调味品和香精香料应用 (55)工业化学品应用 (59)生命科学应用 (63)GC毛细管色谱柱 (67)GC/MS色谱柱 (68)优级聚硅氧烷色谱柱 (77)聚乙二醇(PEG)色谱柱 (94)专用色谱柱 (101)PLOT 色谱柱 (110)毛细管柱安装快速参考指南 (118)色谱柱性能下降的原因 (121)问题评估 (128)故障排除指南 (130)GC方法开发基础 (133)目录寻找最佳载气平均线速度 (134)进样器缺省设置 (135)柱温箱温度 (135)开发升温程序 (137)安捷伦J&W高性能气相色谱柱 (1)GC应用 (39)色谱柱的安装和故障排除 (117)气相色谱基础 (2)什么是气相色谱? (2)毛细管柱 (4)术语和条件 (5)安捷伦J&W高性能气相色谱柱2000年,发明熔融石英GC毛细管柱的公司—安捷伦科技公司与第一个用交联硅氧烷聚合物制造GC固定相的制造商—J&W Scientific合并。
现在,因为他们的合作,您可以找到属于安捷伦名下的著名的HP和DB色谱柱系列。
安捷伦科技是一个有着40多年气相色谱经验的公司,能为您提供所需的所有服务。
流失性最低的色谱柱可获得高灵敏度和高性能色谱柱流失会降低质谱图完整性、缩短正常运行时间和色谱柱的寿命。
但是安捷伦J&W 色谱柱有最小的低流失标准而它的固定相具有优异的惰性和高温上限的特点(特别是对于离子阱MS用户)。
更高的精密度可获得更好的结果安捷伦J&W色谱柱符合严格的保留因子(k)性能指标,提供一致的保留和分离性能。
他们的保留指数窄和每米理论塔板数高,确保窄的色谱峰和改善相邻流出峰的分离度。
业界最严格的质量控制性能指标安捷伦的严格测试可确保可靠的定性和定量结果,甚至对于最具挑战性的化合物也可保证。
安捷伦气相色谱柱选择
安捷伦是一家著名的分析仪器制造商,提供多种类型的气相色谱柱,选择适合的气相色谱柱需要考虑以下几个因素:
1. 分离目标:确定需要分离的化合物或混合物,以及它们的化学性质和极性。
2. 柱子类型:安捷伦提供多种柱子类型,如毛细管柱、填充柱等。
填充柱通常用于简单的分离,而毛细管柱则适用于高分辨率的分析。
3. 固定相:选择合适的固定相是关键,它决定了柱子的分离能力。
安捷伦提供多种固定相,如聚硅氧烷、聚乙二醇、氧化铝等。
4. 柱子长度和内径:柱子长度和内径会影响分离效果和分析时间。
通常,长柱子提供更好的分离效果,但分析时间会延长。
5. 柱子温度范围:根据分析需要选择柱子的温度范围,确保柱子能够承受所需的温度条件。
6. 应用领域:根据具体的应用领域选择合适的柱子,如食品分析、环境监测、药物分析等。
气相色谱柱的基本知识本文简单介绍了气相色谱柱固定相极性、保留机制、基本柱参数,以及气相柱固定相选择的方法。
仅供参考。
1、固定相极性:极性或非极性。
相似相容原理:非极性化合物-非极性固定相80%的应用使用最普遍的固定相:ZB-1、ZB-5、ZB-WAX;其他20%的应用使用特殊固定相。
Q Q 3 0 9 3 3 5 7 4 0 52、固定相保留机制:(1)色散力;(2)永久偶极;(3)诱导偶极;(4)H-键合;(5)π-π键合(1)色散力:非极性相互作用,最弱的作用力,按沸点差别分离对应色谱柱:ZB-1、ZB-1ms、ZB-5、ZB-5ms(2)偶极-偶极:极性相互作用,中等强度,最普遍用于含O、N或卤化的化合物对应色谱柱:ZB-624、ZB-1701、ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP(3)H-键合:极性相互作用,最强的相互作用(有时是不利的)对应色谱柱:ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP(4)π-π作用:π电子的相互作用,中等强度,如芳香族、腈类、羰类和烯/炔对应色谱柱:ZB-5、ZB-5ms、ZB-35、ZB-50、ZB-624、ZB-17013、气相柱基本柱参数,膜厚、柱容量、色谱柱极限温度图1 色谱柱规格描述(1)膜厚:一根气相柱的膜厚度会影响到几个重要的色谱参数①保留:厚膜柱对低沸点化合物有更强保留②柱效:膜越薄柱效越高③活性:膜越厚对酸碱的活性越低④载样量:膜越厚载样量越大⑤流失:膜越薄流失越低(2)柱容量:色谱柱对溶质可容纳的最大值,超过该值,峰型会发生畸变。
与柱容量相关的因素:①固定相与溶质极性的匹配性;②膜厚;③内径;④柱长(3)色谱柱温度极限:①温度下限---低于该温度使用柱效会降低,但不会破坏固定相;②恒温温度上限---可在此温度长时间使用;③程序升温温度上限---不可超过此温度,在此温度不能超过10分钟。
图 2 Zebron系列气相柱固定相类型图 3 Zebron系列气相柱极性大小比较图 4 Zebron系列气相柱固定相选择。
气相色谱柱是气相色谱仪中的关键组件,用于分离混合物中的化合物。
这些柱根据其内部填充物的性质和结构可以进行不同的分类。
以下是常见的气相色谱柱分类:1. 毛细管柱(Capillary Column):毛细管柱是一种非常常见的气相色谱柱,其内径通常在0.1-0.53毫米之间。
这种柱的填充物常常是液态涂层或固定相,可以提供更高的分辨率和更好的分离效果。
2. 开放管柱(Packed Column):开放管柱是一种较早期的气相色谱柱,其内部填充有颗粒状的固定相。
这种柱逐渐被毛细管柱取代,但在某些应用中仍然有用。
3. 固定相分类:液体固定相:使用液体涂层或吸附剂,如聚硅氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)。
固定相涂层:可以根据化合物的极性选择不同的固定相,例如聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)。
多相柱:包含两种或两种以上不同类型的固定相,以增强对复杂混合物的分离。
4. 长度分类:短柱(Short Column):长度通常在10-30米之间,用于快速分离。
中柱(Medium Column):长度在30-60米之间,用于一般分离任务。
长柱(Long Column):长度超过60米,适用于高分辨率的分离。
5. 手性柱(Chiral Column):用于分离手性异构体(对映体)。
手性柱的填充物具有手性选择性,能够区分具有相似物理性质但不同手性的化合物。
6. 膜柱(Capillary Membrane Column):使用多孔膜作为固定相,提供更高的热稳定性和更快的分离。
气相色谱柱的选择取决于分析的样品性质、目标化合物、分离需求以及仪器性能等因素。
在选择气相色谱柱时,需要仔细考虑这些因素以确保获得准确且可靠的分析结果。
气相色谱柱极性分类柱子的极性取决于固定相的极性,我们常用柱子的极性如下:OV----美国Ohio Valley商品名SE----美国General Electric商品名一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷,商品名:A C5,SE-52,3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane,5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-5,DB-5,SE-54,HP-5,RTX-5,BP-5注:2、3常无严格区分,通常混称。
三、中等极性4、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-17,HP-50,RTX-505、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基) (86%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC10,OV-1701,DB-1701,RTX-17016、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane,50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC225,OV-225,BP-225,DB-225,HP -225,RTX-225四、强极性7、polyethylene glycol,聚乙二醇,商品名:AC20,PEG20M,HP-INNOWAX(FF AP是其与2-硝基对苯二甲酸的反应产物)一、常用毛细管色谱柱对应表SE-30、OV-1,化学组成:100%甲基聚硅氧烷(胶体),所属极性:非极性,适用范围:碳氢化合物、农药、酚、胺,对照牌号:DB-1、BP-1、007-1、SPB-1 、RSL-150、CPSRL-5 、HP-1.OV-101,化学组成:100%甲基聚硅氧烷(流体),所属极性:非极性 ,适用范围:氨基酸、碳氢化合物、药物胺 ,对照牌号:HP-100、SP-2100SE-52、SE-54,化学组成:5%苯基聚硅氧烷、1%乙烯基 5%苯基甲基聚硅氧烷 ,所属极性:弱极性 ,适用范围:多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物胺,对照牌号:DB-5 、BP-5、SPB-5、007-2 、OV-73、CPSIL-8、RSL-120 、HP-5.OV-1701,化学组成:7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂,对照牌号:BP-10、RSL-1701、DB-17 01、HP-1701、CPSIL-19.OV-17,化学组成:50%苯基 50%甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:药物、农药,对照牌号:DB-17、HP-17、007-17、SP-2250、RSL-300.OV35,化学组成:35%苯基 65%二甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性.OV-225,化学组成:25%氰丙基、25%苯基、甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:脂肪酸甲脂、碳水化合物、中行固醇,对照牌号:DB-225、HP-225、BP -225、CPSIL-43、RSL-500.OV-275,化学组成:100%氰丙基聚硅氧烷,所属极性:强极性.XE-60,化学组成:25%氰乙基、75%二甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:酯、硝基化合物,对照牌号:DB-225、HP-225、CPSIL-43、RSL-500.FFAP,化学组成:聚乙二醇硝基苯改性,所属极性:极性,适用范围:酸、醇、醛、酯、酮、腈,对照牌号:SP-1000、OV-351、BP-21、HP-FFAP.PEG-20M,化学组成:聚乙二醇-20M,所属极性:极性,适用范围:酸、醇、醛、酯、甘醇,对照牌号:HP-20M、DB-WAX、007-20M、BP-20.LZP-930,化学组成:LZP,所属极性:极性,适用范围:白酒.AL2 O3,化学组成:r- AL2 O3,所属极性:极性,适用范围:C 1 -C 6 低适用范围:碳烃,对照牌号:Alumina5A,化学组成:5A分子筛,所属极性:极性,适用范围:惰性气体及同位素.C-2000,化学组成:碳分子筛,所属极性:极性,适用范围:He,H2 ,O2 ,CO,CO2, C1 -C2,对照牌号:CarbPLOT P 7.13X,化学组成:13X分子筛,所属极性:极性,适用范围:石脑油 C3 -C12 环烷气相色谱柱/。
如何选择气相色谱柱分析条件色谱柱操作规程气相色谱操作条件的选择,常常决议是否能够达到分别的目的,而选择试验条件的紧要依据是范氏方程和分别度与各种色谱参数的关系式。
气相色谱柱分析条件的选择紧要包括柱温、载气种类和流速等的选择。
适当的分析条件,可以在较短的时间内完成分析工作,并达到良好的定性定量目的。
在日常工作中,如何进行色谱柱分析条件的选择呢?柱温的选择柱温是影响分析时间和分别度的紧要因素。
选择柱温的依据是样品的沸点范围,固定液的配比,允许使用温度,以及检测器的灵敏度。
柱温紧要影响调配系数、容量因子以及组分在流动相和固定相中的扩散系数,从而影响分别度和分析时间。
选择温柱的原则,一般是在使难分别物质对达到要求的分别度条件下,尽可能接受低温柱,其优点是可以加添固定相的选择性,降低组分在流动相中的纵向扩散,提高柱效,削减固定液的流失、延长柱寿命和降低检测器的本底。
提高柱温可以使保留时间削减,加快分析速度,使样品中组分完全流出,但是分别效果不好。
降低柱温,样品有较大的调配系数,选择性高,有利于分别。
但温度过低,简单引起峰形拖尾或前伸,并且分析时间长。
可依据固定液的使用温度极限和样品组分沸点调整柱温。
对于高沸点混合物,在保证分别完全的前提下,尽量降低柱温。
可在低于分析物沸点180℃~200℃的柱温下进行分析;对沸点不太高(200~300℃)的样品,柱温可选100℃以下;对于气体、气态烃等低沸点混合物,一般选择室温或50℃以下进行分析。
对于宽沸程样品,需接受程序升温法进行分别,即柱温按预先设定的程序随时间成线性或非线性加添,从而获得分别效果。
载气的选择一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。
特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,确定要严格净化。
依据分析对象,对于色谱柱的类型,操作仪器的档次和实在检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:a.样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;b.色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链;c.有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;d.对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所加添,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;e.检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,削减寿命;FID:特别是在Dt110—11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;f.在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温上升时不但引起基线漂移,还可能在谱图上显现比较宽的“假峰”;g.仪器影响:各类过滤器加速失效;调整阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调整精度降低或失灵;气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操作,有时要吹洗很长时间(可能一周以上), 污染严重时有时再也无法恢复;对于FID,水蒸气会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命明显,这点应引起用户特别注意。
安捷伦气相色谱柱选择指南安捷伦是一家领先的科学仪器制造商,其生产的气相色谱柱质量优异,被广泛应用于化学、药学、环境科学等领域。
选择合适的气相色谱柱对于确保分析结果的准确性和可靠性至关重要。
本文将从三个方面为您介绍安捷伦气相色谱柱的选择指南。
一、样品特性在选择气相色谱柱之前,首先需要了解待分析样品的特性。
常见的样品特性包括:挥发性、极性、化学稳定性等。
根据样品的挥发性,可以选择非极性柱或极性柱;根据样品的极性,可以选择相应极性柱;根据样品的化学稳定性,可以选择耐化合物腐蚀的柱材。
在目标分析物与其他杂质相对较少的情况下,可以选择通用柱进行分析。
如果样品中存在复杂的混合物,可以考虑选择具有更高分辨率和选择性的专用柱。
二、应用领域不同的应用领域对气相色谱柱的要求有所不同。
安捷伦提供了多个系列的气相色谱柱,包括PDMS、PLOT、DB、HT、HP等系列。
PDMS系列适用于挥发性化合物的分析,如石油化工、环境科学等领域;PLOT系列适用于分析气体或液体样品中的极性和非极性化合物,如食品、饮料、环境空气等领域;DB系列适用于一般样品的分析,具有较好的分辨率和选择性;HT系列适用于高温分析,具有优异的耐温性能;HP系列适用于高压气相色谱,适用于复杂样品的分析。
选择适合应用领域的柱系列可以提高分析效率和准确性。
三、操作条件在选择安捷伦气相色谱柱时,还需要考虑操作条件。
常见的操作条件包括柱温、流速、载气选择等。
柱温对于分离效果和分析时间具有重要影响。
一般情况下,分析温度应保持在柱的适用温度范围内,过高或过低的柱温可能导致柱效变差。
流速在一定范围内可以影响分离效果和分析时间。
在选择载气时,需要考虑其惰性和适用范围。
通常使用的载气有氢气、氦气和氮气,其中氢气具有更高的分离效果,但相对较危险,氮气常用于常规分析。
总结来说,选择适合的气相色谱柱需要根据样品特性、应用领域和操作条件来综合考虑。
安捷伦提供了多个系列的气相色谱柱,以满足不同需求。
色谱柱选择
参照标准
各种担体,名目繁多。
在常用硅藻土担体中:
红色担体(如6201、201),可用于非极性或弱极性物质的分离。
白色担体(如101)可用于极性物质或碱性物质。
釉化红色担体(如301)可用于中等极性物质。
硅烷化白色担体可用于强极性氢键型物质如废水测定。
分离酸性物质,如酚类,要用酸洗处理的担体。
分离碱性物质,如乙醇胺,要用碱洗处理的担体。
有些特殊的情况下要用特殊的担体,如氟担体分离异氰酸酯类。
但是在普通的常量分析中,对担体可以不必过份讲究,甚至如耐火砖粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。
气相色谱柱的选择色谱柱解决方案气相色谱柱的分别效果紧要取决于其固定相,柱长度,柱内径,液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分别效果是完全一样的。
1)柱长度的选择辨别率与柱长的平方根成正比。
在其他条件不变的情况下,为取得加倍的辨别率需有4倍的柱长。
较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分构成的样品。
一般来说:15m的短柱用于快速分别较简单的样品,也适于扫描分析;30m的色谱柱是常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;50m、60m或更长的色谱柱用于分别比较多而杂的样品。
应当注意,柱长加添分析时间也加添。
2)柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。
分别多而杂样品较好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。
0.53mm:具有仿佛于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是紧要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。
3)液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。
厚度加添,保留也加添。
0.1~0.2m :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。
0.25~0.5m :常用的液膜厚度。
厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。
4)固定相的选择不同的固定相对不同的分析物的影响不同,依据相像相溶原理,性质越相近,固定相对其的流动阻力越大,其保留时间越长.色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的。
固定相等同产品应用使用温度BP1AC1 100%二甲基聚硅氧烷OV—1,OV101,SE—30DB—1,HP—1,Rtx—1,Ultra—1SPB—1,CP—SiL5CB常规使用,碳氢化合物,芳香化合物,农药,酚类,除草剂,胺脂肪酸甲酯,GC/MS应用0.1μm—1.0μm—60℃—340℃/360℃>1.0μm,—60℃—280℃/300℃ BP5AC5 5%苯基95%二甲基聚硅氧烷SE—54,DB—5,Rtx—5,CP—Sil8CB,SPB—5,HP—5,Ultra—2,PTE—5 芳香化合物,农药,除草剂,滥用药物,碳氢化合物0.1μm—1.0μm—60℃—340℃/360℃>1.0μm,—60℃—280℃/300℃BP10AC10 14%氰丙苯基聚硅氧烷OV17,OV1701,DB—1701,Rtx—1701,SPB—1701,HP1701,CP—Sill9CB 农药,除草剂,药物,环境样品0.25μm—1.0μm—20℃—280℃/300℃BP20AC20 聚乙二醇DB—Wax,HP20M,StabilwaxSupelcowax—10,AT—WaxNakol,CP Wax52CB 醇类,游离酸,脂肪酸甲酯,芳香化合物,溶剂,香精油0.25μm—1.0μm20℃—280℃/300℃>1.0μm,20℃—240℃/260℃BP21聚乙二醇(TPA处理)FFAP,DB—FFAP,HP—FFAP,Stabilax—DA,Cpwax—DA,Cpwax—58CB挥发性游离酸,脂肪酸甲酯,醇,醛,丙烯酸酯,酮类0.25μm—0.5μm20℃—240℃/260℃BP22550%氰丙苯基聚硅氧烷HP—225,DB—225,Rtx—225 脂肪酸甲酯,碳水化合物,中性固醇0.25μm—0.5μm40℃—220℃/240℃BPX608DB—608,Rtx—35,SPB—608有机氯农药/除草剂0.4μm0℃—360℃/370℃BP624DB—624,Rtx—VolatilesVOCOLEPA方法624,饮用水中的挥发物卤代烃,溶剂 1.2μm—1.3μm30℃—260℃/280℃CYDEX—BCyclodex—B,Rt—BDEXm天然产物的对映异构体0.25μm—0.5μm0℃—230℃/240℃HT5—模拟蒸馏MXT—1,SimDist,DistCBHT—Sim模拟蒸馏聚亚酰胺涂层柱0.5μm—20℃—380℃/400℃2.0μm,—20℃—370℃/380℃镀铝涂层柱0.75μm—0.15μm,—20℃—460℃/480℃ BP1—PONAPetrocolDH,DB—Petro1100石油烃,汔油等组份,MTBE0.5μm,—60℃—280℃/300℃ BP—Xylene二甲苯异构体拆分—20℃—240℃/260℃ OV1701—MTBEMTBE分析—10℃—120℃/140℃离子交换色谱柱是指离子交换色谱中的固定相中的一些带电荷的基团,这些带电基团通过静电相互作用与带相反电荷的离子结合。
气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件,用于分离和分析混合物中的各种组分。
气相色谱柱的性能直接影响到分析结果的准确性和可靠性。
在气相色谱柱的设计和选择过程中,柱膜厚和内径是两个重要的参数。
柱膜厚是指气相色谱柱内填充物的厚度,通常用微米(μm)表示。
柱膜厚的选择主要取决于待分析样品的性质、目标组分的分离要求以及分析时间等因素。
一般来说,柱膜厚越大,分离效果越好,但分析时间也会相应增加。
此外,柱膜厚还会影响到柱的渗透性和传质速率,从而影响到分析结果的准确性。
因此,在选择柱膜厚时需要综合考虑各种因素,以达到最佳的分离效果和分析速度。
内径是指气相色谱柱的内径大小,通常用毫米(mm)表示。
内径的选择主要取决于待分析样品的性质、目标组分的分离要求以及色谱仪的性能等因素。
一般来说,内径越大,样品通过柱子的速度越快,分析时间越短。
然而,内径过大可能会导致样品在柱子内部的扩散增加,从而影响到分离效果。
此外,内径还会影响到柱子的容量和分辨率,因此在选择内径时需要综合考虑各种因素,以达到最佳的分离效果和分析速度。
在实际工作中,气相色谱柱的膜厚和内径往往需要根据具体的应用需求进行优化。
例如,对于复杂的混合物样品,可以选择较大的膜厚和较小的内径,以提高分离效果;而对于简单的混合物样品,可以选择较小的膜厚和较大的内径,以缩短分析时间。
此外,还可以通过调整柱温、流速等操作参数,进一步优化气相色谱柱的性能。
总之,气相色谱柱的膜厚和内径是影响其性能的关键参数,需要根据实际情况进行合理选择和优化。
气相色谱柱的填料极性及适用范围一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane,5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC5,SE-52,3、5%Phenyl1%vinyl dimethyl polysiloxane,5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-5,DB-5,SE-54,HP-5,RTX-5,BP-5注:2、3常无严格区分,通常混称。
三、中等极性4、50%Phenyl dimethyl polysiloxane,50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-17,HP-50,RTX-505、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane,14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC10,OV-1701,DB-1701,RTX-17016、50%Cyanopropyl phenyl polysiloxane,50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC225,OV-225,BP-225,DB-225,HP-225,RTX-225四、强极性7、polyethylene glycol,聚乙二醇,商品名:AC20,PEG20M,HP-INNOWAX(FFAP是其与2-硝基对苯二甲酸的反应产物)常用毛细管色谱柱对应表SE-30、OV-1,化学组成:100%甲基聚硅氧烷(胶体),所属极性:非极性,适用范围:碳氢化合物、农药、酚、胺,对照牌号:DB-1、BP-1、007-1、SPB-1、RSL-150、CPSRL-5、HP-1.OV-101,化学组成:100%甲基聚硅氧烷(流体),所属极性:非极性,适用范围:氨基酸、碳氢化合物、药物胺,对照牌号:HP-100、SP-2100SE-52、SE-54,化学组成:5%苯基聚硅氧烷、1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷,所属极性:弱极性,适用范围:多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物胺,对照牌号:DB-5、BP-5、SPB-5、007-2、OV-73、CPSIL-8、RSL-120、HP-5.OV-1701,化学组成:7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂,对照牌号:BP-10、RSL-1701、DB-1701、HP-1701、CPISL-19.OV-17,化学组成:50%苯基50%甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:药物、农药,对照牌号:DB-17、HP-17、007-17、SP-2250、RSL-300.OV35,化学组成:35%苯基65%二甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性.OV-225,化学组成:25%氰丙基、25%苯基、甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:脂肪酸甲脂、碳水化合物、中行固醇,对照牌号:DB-225、HP-225、BP-225、CPSIL-43、RSL-500.OV-275,化学组成:100%氰丙基聚硅氧烷,所属极性:强极性.XE-60,化学组成:25%氰乙基、75%二甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:酯、硝基化合物,对照牌号:DB-225、HP-225、CPSIL-43、RSL-500.FFAP,化学组成:聚乙二醇硝基苯改性,所属极性:极性,适用范围:酸、醇、醛、酯、酮、腈,对照牌号:SP-1000、OV-351、BP-21、HP-FFAP.PEG-20M,化学组成:聚乙二醇-20M,所属极性:极性,适用范围:酸、醇、醛、酯、甘醇,对照牌号:HP-20M、DB-WAX、007-20M、BP-20.LZP-930,化学组成:LZP,所属极性:极性,适用范围:白酒.AL2O3,化学组成:r-AL2O3,所属极性:极性,适用范围:C1-C6低适用范围:碳烃,对照牌号:Alumina5A,化学组成:5A分子筛,所属极性:极性,适用范围:惰性气体及同位素.C-2000,化学组成:碳分子筛,所属极性:极性,适用范围:He,H2,O2,CO,CO2,C1-C2,对照牌号:CarbPLOT P7.13X,化学组成:13X分子筛,所属极性:极性,适用范围:石脑油C3-C12环烷烃、链烷烃.。
分离脂类的气相色谱柱
气相色谱(GC)是一种将气体或蒸汽样品分离和分析的技术。
在分离脂类分析中,选择合适的气相色谱柱非常重要。
常见的用于分离脂类的气相色谱柱有以下几种:
1. 活性硅胶柱(Silica gel column):活性硅胶柱常用于分离不饱和脂肪酸,如脂肪酸甲酯。
这种柱材具有较高的极性,对极性物质具有很好的保留能力。
2. 聚酯柱(Polyester column):聚酯柱可用于分离中极性脂类,如甘油三酯。
聚酯柱具有相对较高的极性,对中极性化合物具有较好的保留性能。
3. 聚硅酮柱(Polydimethylsiloxane column):聚硅酮柱是最常用的气相色谱柱之一,用于分离脂类中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。
这种柱材是非极性的,对不饱和脂肪酸的分离效果较好。
4. 脱水硅胶柱(Anhydrous silica gel column):脱水硅胶柱主
要用于分离和测定脂类中的脂肪醇、脂肪醛等化合物。
这种柱材对极性化合物具有较强的保留能力。
此外,还可以根据分析需要选择具有特殊功能的气相色谱柱,如具有碳氢化合物选择性的特殊柱。
需要注意的是,在选择气相色谱柱时,应根据分析物的性质和分离要求来选择柱材、柱长、内径等参数,以获得理想的分离效果。
同时,还要注意使用适当的样品预处理方法,如酯化、甲基化等,以增强对脂肪酸、甘油三酯等脂类化合物的分离和检测能力。
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参见63页.39网上订购,请登录/chem/store/cn40有机氯农药I EPA方法8081A15.α-六六六16.五氯硝基苯(IS)色谱柱:DB-35ms122-383230 m x 0.25 mm,0.25 µm载气:氦气,35 cm/sec,温度为50 ºC柱温箱:50 ºC保持1 min以25 ºC/min从50 ºC升到100 ºC以5 ºC/min从100 ºC升到300 ºC300 ºC保持5 min进样:不分流,进样口温度250 ºC30秒吹扫活化时间检测器:MSD,传输线300 ºC以m/z 50-500进行全扫描样品: 1 µL 35 µg/mL的8081A标样,Accustandard Inc。
1.1,2-二溴-3-氯丙烷2.4-氯-3-硝基三氟甲苯(SS)3.六氯戊二烯4.1-溴-2-二甲基黄嘌呤(IS)5.氯唑灵6.地茂散7.氟乐灵8.2-溴联苯(SS)9.四氯间二甲苯(SS)10.α,α-二溴间二甲苯11.毒草胺12.燕麦敌A13.燕麦敌B14.六氯苯17.γ-六六六18.β-六六六19.七氯20.甲草胺21.δ-六六六22.百菌清23.艾氏剂24.敌草索25.异艾氏剂26.开乐散27.环氧七氯28.γ-氯丹29.反式七氯30.α-氯丹31.硫丹I32.克菌丹33.p,p'-DDE34.狄氏剂35.乙酯杀螨醇36.乙滴涕37.丙酯杀螨醇38.异狄氏剂39.p,p'-DDD40.硫丹II41.p,p'-DDT42.乙醛异狄氏剂43.硫丹硫酸盐44.Dibutylchlorendate (SS)45.敌菌丹46.甲氧滴滴涕47.异狄氏剂酮48.灭蚁灵49.顺氯菊酯50.反氯菊酯有机氯农药II EPA方法8081A色谱柱:DB-5ms122-553230 m x 0.25 mm,0.25 µm载气:氦气,35 cm/sec,温度为50 ºC 柱温箱:50 ºC保持1 min以25 ºC/min从50 ºC升到100 ºC以5 ºC/min从100 ºC升到300 ºC300 ºC保持5 min 进样:不分流,进样口温度250 ºC30 sec吹扫活化时间检测器:MSD,传输线300 ºC以m/z 50-500进行全扫描样品: 1 µL 35 µg/mL的8081A标样,Accustandard Inc。
Agilent气相色谱柱分类和比较AgilentGC色谱柱应用范围及与其他公司GC色谱柱对照表3、HP-5(5%)-二苯基聚硅氧烷共聚物色谱柱说明:一根HP-5(5%苯基聚硅氧烷)柱常常是分析未知样品的优选色谱柱,和HP-1一样这种非极性固定相,具有非常好的惰性和热稳定性,因而其检测器的检测限低,柱流失非常低。
相似的固定相:CP-Sil 8CB,DB-5,SPB-5,SE-54,MDN-5,AT-5,007-2等温/程序升温温度范围:-60至325/350℃-60至300/320℃,0.53mm 内径-60至260/280℃,>2.0um液膜应用:生物碱,药物,FAMEs,卤代化合物。
4、HP-5MS-二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物说明:就色谱柱性能和选择性来说,此固定相与HP-5一致,但具有与HP-1MS相似的超低流失特性。
例如1909IS-433在320℃时流失为4PA。
这种超低流失柱使其适于在GC/MS系统或其他检测器作超微量分析之用。
色谱柱的超低流失和极好的惰性,对各种化合物(酸、碱、极性和非极性)在一根色谱柱上可改进其检测限、峰型和分离度。
相似的固定相:CP-Sil 8CB,DB-5,SPB-5,SE-54,MDN-5,AT-5,007-2等温/程序升温温度范围:-60至325/350℃-60至300/320℃,0.53mm 内径-60至260/280℃,>2.0um液膜应用:生物碱,药物,FAMEs,卤代化合物。
5、HP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物说明:HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。
EPA(美国环保暑)方法8081和UPS(美国药典)G-42中已经指定用此固定相。
HP-35的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。
相似的固定相:DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb等温/程序升温温度范围:-40至300/320℃40至280/300℃应用:芳氯物(Aroclors)、胺类、杀虫剂、药品6、HP-50+系列柱说明:HP-50+系列柱涂渍有专利的50%-二苯基-50%二甲基硅氧烷固定相。
GC柱选择对照表
Alltech Heliflex(通用型)及Econo-Cap(经济型)弹性石英毛细管柱
固定相 化学成分 极性 对应其它品牌 USP编号
AT-1, At-1ms EC-1 100%聚甲基硅氧烷 非极性 007-1, CP-Sil 5CB, DB-1, DB-1ht, HP-1, HP-101, OV-1, RSL-150, RSL-160, Rtx-1, SE-30, SPB-1, SPB-Sulfur, ULTRA-1, SP-2100, BP-1, DC-200, PE-1, ZB-1 G1,G2
AT-5MS 含5%苯基聚甲基硅氧烷,骨架引入亚芳基修饰 非极性 DB-5ms, Rtx-5Sil ms, BPX-5, 007-5ms, HP-5TA G27,G36
AT-5,EC-5 含5%苯基聚甲基硅氧烷 非极性 007-2, CP-Sil 8CB, DB-5, DB-5.625, DB-5ht, HP-5,HP-5ms, OV-5, PTE-5, PTE-5QTM, PAS-5, RSL-200, Rtx-5, Rtx-5ms, SAC-5, SE-54, SPB-5, ULTRA-2, XTI-5, SE-52, BP-5,PE-2, ZB-5 G27,G36
AT-20 含20%苯基聚甲基硅氧烷 低至中等极性 007-7, Rtx-20, SPB-20, VOCOL, PE-7 G28,G32
AT-35 含35%苯基聚甲基硅氧烷 中等极性 007-11, DB-35, DB-35ms, HP-35, RSL-300, Rtx-35, SPB-35, SPB-608, OV-11, PE-35, Sup-Herb G42
AT-50 含35%苯基聚甲基硅氧烷 中等极性 007-17, DB-17, DB-17ht, HP?-17, HP-50+, OV?-17, Rtx-50, SP-50, SP-2250, SPB-50, CP Sil 24CB, PE-17, ZB-50 G3
AT-624,AT-1301 含6%氰丙基苯基聚甲基硅氧烷 低至中等极性 007-1301, DB-624, DB-1301, HP-1301, HP-624,Rtx-1301, Rtx-624, SPB-1301, SPB-624, 007-624, ZB-624 G43
AT-1701 含14%氰丙基苯基聚甲基硅氧烷 中等极性 007-1701, CP-Sil 19CB, DB-1701, HP-1701, OV-1701, PAS-1701, Rtx-1701, SPB-1701, BP-10, ZB-1701
AT-225 含50%氰丙基苯基聚甲基硅氧烷 高极性 DB-225, Rtx-225, OV-225, CP Sil 43 CB 007-225, CP-Sil43CB, DB?-225, HP-225, OV-225, RSL-500, Rtx-225, BP-225, PE-225 G7
AT-210 含50%三氟丙基聚甲基硅氧烷 高极性 DB-210, RSL-400, Rtx-200, OV-202, OV-210, OV-215, QF-1, SP-2401 G6
AT-WAX,EC-WAX 聚乙二醇高极性 G15 007-CW, Carbowax- 20M, CP-Wax G14,G15,G16,
20M 52CB, DB-WAXetr,DB?-WAX, Rtx-WAX, HP-20M, HP-Wax, Innowax,Omegawax, Stabilwax, SUPELCOWAX-10, SUPEROX- II, BP-20, ZB-WAX G20,G39
AT-1000,EC-1000, AT- AquaWax-DA 酸改性聚乙二醇20M 高极性,酸
性
007-FFAP, CP-Wax 58CB, DB-FFAP,
HP-FFAP, Nukol, OV-351, SP-1000, Stabilwax-DA, SUPEROX-FA, BP-21 G25,G35
AT-silar 含50%氰丙基聚甲基硅氧烷 高极性 DB-23, 007-23, PE-23, Rtx-2330, SP 2330 G5
AT-Alumina 氧化铝 GS-Alumina,Rt-Alumina,HP Plot S,HP Plot M,Aluminum OXide
AT-Q 多孔二乙烯基苯聚合物 GS-Q,PoraPLOT Q,PoraPLOT Q-HT,Rt-QPLOT,SupelQPLOT,HP-Q PLOT
AT-Mole Sieve 5A 分子筛 Molesieve 5A,GS-Molesieve,PLT-5A,RT-Misieve 5A,Mol Sieve 5A PLOT,HP PLOT/Molesieve, CP-Molesieve 5A