化学思考题

一。

氯化钠的制备1.能否用重结晶的方法提纯氯化钠答：因为氯化钠的溶解度随温度的变化不大，不能用重结晶的方法提纯。

2. 能否用氯化钙代替毒性较大的氯化钡来除去食盐中的硫酸根离子？答：不能，硫酸钙微溶，不能达到提纯的目的。

3.试用沉淀溶解平衡原理，说明用碳酸钡除去食盐中Ca2+和硫酸根离子的根据和条件。

溶液中的钙离子，硫酸根离子分别与碳酸根离子，钡离子结合，生成比BaCO3更难溶的CaCO3,BaSO4沉淀，从而除去。

4. 如果以氢氧化镁形式除去粗盐中的镁离子,PH如何控制？答：说起来是pH=11~12已经能够保证Mg2+完全沉淀了，不必加过多试剂。

（这个可以自己算一下。

大概是在10.9左右完全沉淀）5. 在提纯粗食盐过程中,K+将在哪一步操作中除去?答：最后一步的晶体洗涤，NaCl，KCl溶解度不同，从而过滤。

二。

硫酸亚铁铵的制备1.本实验中前后两次水浴加热的目的有何不同?答：前者合成反应，升温加快反应进行；后者应该是蒸发，减少水份。

2. 在计算硫酸亚铁铵的产率时,是根据铁的用量还是硫酸铵的用量?铁的用量过多对制备硫酸亚铁铵有何影响?答：用硫酸铵的用量求。

因为铁需要过量且有少量油污。

硫酸亚铁铵的制备过程的前期制备硫酸亚铁时，铁过量或硫酸过量均能得到硫酸亚铁，但对纯度有影响，铁过量可防止FeSO4被氧化，但大量过量会消耗酸促进Fe2+水解。

3.碱煮的目的是什么除去铁屑油污。

4.在1 Fe与H2SO4 2 蒸发浓缩溶液时，为什么采用水浴加热答：1.采用水浴加热加快反应速率，又不至于使温度上升过快，生成Fe3+。

2.防止Fe2+氧化成三价铁离子，加入杂质。

5.在Fe与H2SO4反应时，为何要经常取出锥形瓶摇晃，适当的补充水分是什么含义？为什么不完全反应？答：经常摇晃锥形瓶是为了是反应充分进行。

适当补充水分是为了防止FeSO4的析出。

不完全反应时因为防止二价铁离子氧化。

6.怎样才能得到较大颗粒的硫酸亚铁铵晶体。

（完整版）同济⼤学普通化学实验基础思考题答案及重点连续变化法测定配合物组成时，为什么说只有当⾦属离⼦与配位体浓度之⽐恰好与配合物组成相同时，配合物的浓度最⼤？在加⼊的配体浓度⼩于⾦属离⼦的时候连续加⼊⽣成的配合物越多所以浓度是⼀直上升的，当配位体浓度与⾦属离⼦浓度之⽐恰好达到计量点时配合物浓度达到最⼤值再加⼊过量也没有多余的⾦属离⼦与之络合！！实验⼗七⼄酰苯胺的制备除了醋酸酐外，还有哪些酰基化试剂？答：常⽤的酰基化试剂有：酰氯，酸酐，羧酸，酯反应活性依次降低。

此处已⼄酰氯、⼄酸酐、⼄酸、⼄酸酯来进⾏⽐较。

⼄酰氯反应速度最快，但价格昂贵，且易吸潮⽔解，因此应在⽆⽔条件下进⾏反应。

醋酸酐试剂较贵，但反应迅速，副反应易发⽣。

醋酸试剂易得，价格便宜，但反应时间较长，适合⼤规模制备。

⼄酸酯反应活性很差，故不经常采⽤。

2、加⼊HCl和醋酸钠 CH3COONa的⽬的是什么？答：苯胺直接和⼄酸酐作⽤反应剧烈，难以控制，易⽣成副反应。

加⼊盐酸后由于⼤部分苯胺⽣成苯胺盐酸盐，反应式如下：C6H5NH2+ HCL C6H5NH2.HCL此时只有少量的游离未成盐苯胺和⼄酸酐进⾏反应，使得反应⽐较缓和，且随着反应的进⾏，平衡左移，使得反应⼀直在游离苯胺浓度较低的状态下进⾏，反应易控制，且减少了副反应的发⽣。

⽤游离胺与纯⼄酸酐进⾏酰化时，常伴有N,N-⼆⼄酰苯胺[ArN(COCH3)2]副产物的⽣成。

加⼊醋酸钠可以和⽣成的醋酸组成醋酸-醋酸钠的缓冲溶液，调节溶液pH在其中进⾏酰化，由于酸酐的⽔解速度⽐酰化速度慢得多，可以得到⾼纯度的产物。

加⼊醋酸钠还可以将HCL 中和掉，使得盐酸盐的可逆平衡反应向左进⾏，是反应彻底，提⾼产率。

3、若实验⾃制的试问：⼄酰苯胺熔点为113℃~114℃，所制得的苯胺纯度如何？答：纯⼄酰苯胺的熔点为114.3℃，若实验室⾃制的⼄酰苯胺熔点为113℃~114℃，说明⾥⾯可能含有少量杂质，但纯度已经很⾼。

定量分析实验实验二滴定分析基本操作练习思考题：1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。

而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。

而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

实验三NaOH和HCl标准溶液的标定思考题：1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。

称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。

因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。

2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。

连续变化法测定配合物组成时，为什么说只有当金属离子与配位体浓度之比恰好与配合物组成相同时，配合物的浓度最大？在加入的配体浓度小于金属离子的时候连续加入生成的配合物越多所以浓度是一直上升的，当配位体浓度与金属离子浓度之比恰好达到计量点时配合物浓度达到最大值再加入过量也没有多余的金属离子与之络合！！实验十七乙酰苯胺的制备除了醋酸酐外，还有哪些酰基化试剂？答：常用的酰基化试剂有：酰氯，酸酐，羧酸，酯反应活性依次降低。

此处已乙酰氯、乙酸酐、乙酸、乙酸酯来进行比较。

乙酰氯反应速度最快，但价格昂贵，且易吸潮水解，因此应在无水条件下进行反应。

醋酸酐试剂较贵，但反应迅速，副反应易发生。

醋酸试剂易得，价格便宜，但反应时间较长，适合大规模制备。

乙酸酯反应活性很差，故不经常采用。

2、加入HCl和醋酸钠 CH3COONa的目的是什么？答：苯胺直接和乙酸酐作用反应剧烈，难以控制，易生成副反应。

加入盐酸后由于大部分苯胺生成苯胺盐酸盐，反应式如下：C6H5NH2+ HCL C6H5NH2.HCL此时只有少量的游离未成盐苯胺和乙酸酐进行反应，使得反应比较缓和，且随着反应的进行，平衡左移，使得反应一直在游离苯胺浓度较低的状态下进行，反应易控制，且减少了副反应的发生。

用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有N,N-二乙酰苯胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。

加入醋酸钠可以和生成的醋酸组成醋酸-醋酸钠的缓冲溶液，调节溶液pH在其中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。

加入醋酸钠还可以将HCL 中和掉，使得盐酸盐的可逆平衡反应向左进行，是反应彻底，提高产率。

3、若实验自制的试问：乙酰苯胺熔点为113℃~114℃，所制得的苯胺纯度如何？答：纯乙酰苯胺的熔点为114.3℃，若实验室自制的乙酰苯胺熔点为113℃~114℃，说明里面可能含有少量杂质，但纯度已经很高。

本实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的药品仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为微量水分的存在抑制反应的引发，而且会分解形成的Grignard试剂而影响产率。

化学系物化实验思考题及答案实验一液体饱和蒸汽压的测定一.液体饱和蒸气压的测定1. 测定液测量体饱和蒸气压的方法有哪些？本系物理化学实验室采用的是什么方法？答：(1)静态法：在某一温度下直接饱和蒸汽压。

(2)动态法：在不同外界压力下测定沸点。

(3)饱和气流法：使干燥的惰性气体通过被测物质，并使其为被测物质所饱和，然后测定所通过的气体中被测物质蒸汽的含量，就可根据道尔顿分压定律算出此被测物质的饱和蒸汽压。

本实验采用静态法测定乙醇的饱和压。

2．等压计U型管中的液体起什么作用？冷凝器起什么作用？为什么可用液体本身作U型管封闭液？答：(1)U型管作用：①封闭气体，防止空气进行AB弯管内；②作等压计用，以显示U型管两端液面上的压力是否相等。

(2)将U型管内封闭液蒸气冷凝，防止其“蒸干”(3)封闭液作用是封闭和作等压计用，可用液体本身作封闭液。

若用其它液体作封闭液，则平衡时a球上方的气体为封闭液蒸气和乙醇蒸气的混合气体，测定结果偏高。

3．开启旋塞放空气入体系内时，放得过多应如何办？实验过程中为为什么要防止空气倒灌？答：(1)必须重新排除净AB弯管内的空气。

(2)AB弯管空间内的压力包括两部分：一是待测液的蒸气压;另一部分是空气的压力。

测定时，必须将其中的空气排除后，才能保证B管液面上的压力为液体的蒸气压。

4．如果升温过程中液体急剧气化，该如何处理？答：缓慢放入空气，使系统压力慢慢升高，以保持等压计两液面平齐，以免使等压计内的乙醇急剧沸腾，使液封量减少。

实验二燃烧热的测定1.在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？答：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。

2. 固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？答;压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。

(2)吸取溶液手拿刻度以上部分，将管的下口插入欲取的溶液中，吸取溶液至刻度线2cm以上，迅速用食指堵住移液管管口。

(3)调节液面将移液管垂直提离液面，调节溶液的弯月面底部于刻度线相切(4)放出溶液放液以后使尖嘴口在容器内壁靠约30秒，注意最后一滴的处理，吹或不吹。

为了使液体自由落下，不停留在管内壁，确保移液准确定量，故放液时要垂直流下液体；若移液管上没有注明“吹”字，最后一滴不可吹出，因为在设计移液管时，移液管体积没有包括最后一滴溶液的体积。

3)使用容量瓶配制溶液时，应如何进行定量转移？答：称取一定质量的固体放在小烧杯中，用水溶解，转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，不要接近瓶口，以免有溶液溢出。

待测液流完后，将烧杯沿玻璃棒向上稍提起，同时直立，是附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯内。

残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水按上述方法洗3-4次，洗涤液转移合并到容量瓶中；定容并摇匀。

实验二酸碱标准溶液的配制与浓度的标定思考题：1)配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称固体氢氧化钠，而不用移液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么答：因为浓盐酸容易挥发，氢氧化钠吸收空气中的水分和二氧化碳，准确量取无意义，只能先近似配制溶液浓度，然后用基准物质标定其准确浓度，，所以配制时不需要移液管和分析天平。

因为配制时粗配，配制的溶液浓度应取一位有效数字。

2)标定HCl溶液时，基准物,称0.13g左右，标定NaOH溶液时，称邻苯二甲酸氢钾0.5g左右，这些称量要求是怎么算出来的？称太多或太少对标定有何影响？答：根据滴定时所需盐酸或氢氧化钠的体积在20-25ml估算出来的。

因为滴定管在读数时会存在一定误差，消耗体积在20-25ml时相对误差较小。

称太多，所需盐酸或氢氧化钠可能会超过滴定范围，而且会造成浪费；称太少，相对误差较大，不能满足误差要求。

实验一络合滴定法测定水的硬度一、思考题及参考答案：1、因为EDTA与金属离子络合反应放出H+，而在络合滴定中应保持酸度不变，故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH值。

若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。

2、铬黑T在水溶液中有如下：H2In－↔ HIn2-↔ In3-（pKa2＝6.3 pKa3＝11.55）紫红兰橙从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。

而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。

根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。

3、Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。

在碱性条件下，加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+，加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。

实验二原子吸收法测定水的硬度一、思考题参考答案：1.如何选择最佳的实验条件？答：通过实验得到最佳实验条件。

（1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。

试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。

（2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。

（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。

（4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。

（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。

2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。

分析化学实验思考题实验一分析天平称量练习1. 称量结果应记录至几位有效数字?为什么?答:小数点后4位.因称量误差≦0.1%2. 称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么?答：因为是等臂天平. 放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确.3. 本实验中要求称量偏差不大于0.4mg, 为什么?答：因为称量一次,允许产生±0.2 mg的偏差, 用递减称量法称量一份试样时,需要连续两次称取容器+试样的质量,故允许产生±0.4 mg的偏差4. 加减法码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：因为如果不关闭天平会损害玛瑙刀口。

5. 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：不能。

因为用小勺称量，就会有部分样品粘在小勺上，使称量误差变大，影响称量的准确度。

实验二酸碱标准溶液的配制和浓度比较1．配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH(s)而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管是用于标准量取不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。

而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分。

所以只需用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

2滴定两份相同的试液时，当第一次实验用去20mL，第二次滴定为什么必须添加标准溶液至零刻度附近，而不可继续使用余下的部分溶液进行滴定？答：应该添加之滴定管刻度“0.00“附近然后再滴定，这样可以保持几次滴定在相同条件下进行，会减小读数的误差实验三 NaOH和HCl标准溶液浓度的标定1、用碳酸钠标定盐酸时，为什么用甲基橙作为指示剂？能用酚酞作为指示剂嘛？为什么？答：根据酸碱质子理论，碳酸钠是碱，甲基橙在碱性条件下是黄色，用盐酸滴定时，溶液逐渐由碱性过度到酸性，颜色由黄色过度到红色，而人眼对红色比敏感，易于观察。

2、甲基橙的变色范围在3.1~4.4，在反应突越范围之内。

当滴定达终点时，溶液PH为酸性，而酚酞的颜色突变范围为碱性，所以不能用酚酞。

第八章配位化合物思考题1. 以下配合物中心离子的配位数为6，假定它们的浓度均为·L-1，指出溶液导电能力的顺序，并把配离子写在方括号内。

(1) Pt(NH3)6C14(2) Cr(NH3)4Cl3(3) Co(NH3)6Cl3 (4) K2PtCl6解：溶液导电能力从大到小的顺序为[Pt(NH3)6]C14>[Co(NH3)]6Cl3>K2[PtCl6]>[Cr(NH3)4Cl2]Cl2. PtCl4和氨水反应，生成化合物的化学式为Pt(NH3)4Cl4。

将1mol此化合物用AgN03处理，得到2molAgCl。

试推断配合物内界和外界的组分，并写出其结构式。

解：内界为：[PtCl2(NH3)4]2+、外界为：2Cl-、[PtCl2(NH3)4]Cl23.下列说法哪些不正确? 说明理由。

(1) 配合物由内界和外界两部分组成。

不正确，有的配合物不存在外界。

(2) 只有金属离子才能作为配合物的形成体。

不正确，有少数非金属的高氧化态离子也可以作形成体、中性的原子也可以成为形成体。

(3) 配位体的数目就是形成体的配位数。

不正确，在多齿配位体中配位体的数目不等于配位数。

(4) 配离子的电荷数等于中心离子的电荷数。

不正确，配离子电荷是形成体和配体电荷的代数和。

(5) 配离子的几何构型取决于中心离子所采用的杂化轨道类型。

正确4．实验测得下列配合物的磁矩数据.)如下: 试判断它们的几何构型，并指出哪个属于内轨型、哪个属于外轨型配合物。

5.下列配离子中哪个磁矩最大?[Fe(CN)6]3-[Fe(CN)6]4-[Co(CN)6]3-[Ni(CN)4]2-[Mn(CN)6]3-可见[Mn(CN)6]4的磁矩最大6.下列配离子(或中性配合物)中，哪个为平面正方形构型? 哪个为正八面体构型? 哪个为正四面体构型?*7. 用价键理论和晶体场理论分别描述下列配离子的中心离子的价层电子分布。

(1) [Ni(NH3)6]2+ (高自旋)(2) [Co(en)3]3+ (低自旋)解：(1) [Ni(NH3)6]2+(高自旋)4s4pNH3NH3NH3NH3NH3NH3外轨型晶体场理论:t2ge g2Co(en)23+(低自旋)价键理论:价键理论:内轨型Ni2+ 3d8Co3+3d6晶体场理论:t2ge g(低自旋)*8.构型为d1到d10的过渡金属离子，在八面体配合物中，哪些有高、低自旋之分? 哪些没有?解：d4～d7构型的过渡金属离子在八面体配合物中有高、低自旋之分；d1～d3、d8～d10构型的没有高、低自旋之分。

化学平衡思考题参考答案1. 反应达到平衡时，宏观和微观特征有何区别？答： 到达平衡时，宏观上反应物和生成物的量不再随时间而变化，好像反应停止了。

而微观上，反应仍在不断的进行，反应物分子变为生成物分子，而生成物分子又不断变成反应物分子，只是正、逆变化的速率恰好相等，使反应物和生成物的量不再随时间而改变2. 为什么化学反应通常不能进行到底？答： 严格讲，反应物与产物处于同一系统的反应都是可逆的，不能进行到底。

只有逆反应与正反应相比小到可以忽略不计的反应，可以粗略地认为可以进行到底。

这主要是由于存在混合Gibbs 自由能的缘故。

3. 什么是复相化学反应？其平衡常数有何特征?答： 有气相和凝聚相（液相、固体）共同参与的反应称为复相化学反应。

凝聚相只考虑是纯态的情况，纯态的化学势就是它的标准态化学势，所以复相化学反应的标准平衡常数只与气态物质的压力有关。

4. 什么是解离压力？答： 某固体物质发生解离反应时，所产生气体的压力，称为解离压力，显然这压力在定温下有定值。

如果产生的气体不止一种，则所有气体压力的总和称为解离压。

5. 什么是标准摩尔生成Gibbs 自由能？答： 因为Gibbs 自由能的绝对值不知道，所以只能用相对标准，即将标准压力下稳定单质（包括纯的理想气体，纯的固体或液体）的生成Gibbs 自由能看作零，则：在标准压力下，由稳定单质生成单位物质的量的化合物时，Gibbs 自由能的变化值称为该化合物的标准摩尔生成Gibbs 自由能。

通常在298.15 K 时的值有表可查。

6．根据公式，r m ln G RT K ∆=- ，所以说 r m G ∆是在平衡状态时的Gibbs 自由能的变化值，这样说对不对?答： 不对。

在等温、等压、不作非膨胀功时，化学反应达到平衡时的Gibbs 自由能的变化值等于零，这样才得到上述公式。

而r m G ∆ 是指在标准状态下Gibbs 自由能的变化值，在数值上等于反应式中各物质标准化学势的代数和，即：r m B B B ()()G T T νμ∆=∑ ，而不能认为r m G ∆ 是在平衡状态时的Gibbs 自由能的变化值，否则它的值永远为零。

实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。

）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。

2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。

控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。

3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。

4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。

乙酸较经济。

乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。

因此应在无水条件下进行反应。

实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。

各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。

干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。

2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。

为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。

3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。

4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。

物理化学实验思考题及参考答案物理化学技术课部分:I填空题:1、热电偶热电势的温度系数dE/dt=0.07 mV/℃, 若温度测量精度为±1℃，则要求毫伏计的精度(△E)至少为±0.07mV。

2、氧气高压储气瓶瓶身是天兰色，标字是黑色；氮气的高压储气钢瓶瓶身是黑色，标字是黄色；氢气的高压储气钢瓶瓶身是深绿色，标字是红色。

3、当取用高压储气瓶中的气体时，一定要在高压储气瓶上配用减压器(阀) 。

4、氧气减压器(阀)与高压储气瓶连接的是顺（顺/反）罗纹接口；氢气减压器(阀)与高压储气瓶连接的是反（顺/反）罗纹接口。

5、高压钢瓶的减压器(阀)手柄开启的旋转方向与自来水龙头手柄启的开启方向相反（相同/相反）。

6、实验室最常用的是福廷式气压计，其刻度是以温度等于273 K、纬度45℃、海平面的高度为标准的，所以在精密的工作中，气压计上直接读出的数值必须经过温度，纬度，和海拔高度的校正。

II．选择题：1、贝克曼温度计是用来：( D)(A) 测定绝对温度(B) 测定相对温度(C) 用于控制恒温槽温度(D) 测定5℃以内的温度差2、用一支规格为0─5°变化范围的贝克曼（Beckman）温度计，来测定18℃附近的温度,为了使18℃时贝克曼温度计的水银柱指示刻度为4℃左右, 则用来调节此Beckman温度计的水的温度最好是：( C)(A) 18 ℃(B) 20 ℃(C) 22 ℃(D) 24 ℃III．问答题：1、贝克曼温度计也是玻璃水银温度计的一种，它与普通玻璃水银温度计相比，其结构和测温性能分别有什么特点？2、测定溶液的电导通常是用频率在1000Hz左右的交流电作桥路电流，为什么？频率太高或太低为什么不行？3、测量某一电热器的功率时，测得电流I = 5.52 A, 电流的测量误差∆I = ± 0.02 A, 电压U =10.3V, 电压测量误差∆U = ± 0.1 V。

实验一称量与滴定1.用分析天平称量的方法有哪几种固定称量法和减量法各有何优缺点在什么情况下选用这两种方法答：直接称量法固定质量称量法减量称量法固定质量称量法：操作速度很慢，适用于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒样品，以便容易调节其质量减量法：速度快，用于称量一定质量范围的样品或试剂，在称量过程中样品易氧化或易与CO2反应可运用此法。

2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高答：否灵敏度越高，达到平衡的时间太长，不便于称量。

3.减量法称量过程中能否用小勺取样，为什么答：不能样品会沾到小勺上，影响称量准确度。

实验二盐酸标准溶液的配制与标定1.滴定管在装入标准溶液前需用此溶液润洗内壁2~3次，为什么用于滴定的锥形瓶或者烧杯是否需要干燥是否需要用标准溶液润洗为什么答：由于滴定管在用蒸馏水洗涤过程中，会有残留水液，需用标准溶液润洗内壁2~3次以消除标准溶液因残留水液而浓度降低引入的误差。

用于滴定的锥形瓶或者烧杯不需要干燥，更不需要用标准溶液润洗，因为水的存在对滴定结果无影响，而标准溶液润洗则会带来误差。

2.用HCl溶液滴定Na2CO3时所用水的体积是否需要准确测定为什么答：不需要准确。

因为NaCO3质量已经确定，所以水的体积对测定无影响。

3.用Na2CO3为基准物质标定L的HCl溶液时，能用酚酞作为指示剂吗答：不能。

酚酞在中性溶液中为无色。

此滴定反应为：Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3H2CO3部分电离为氢离子和碳酸氢根离子，反应终点溶液pH值为，而酚酞的变色范围为~.4.若Na2CO3溶解不完全，会对分析结果产生什么样的影响答：若Na2CO3溶解不完全，测出的VHCl偏小，则cHCl偏大。

5.每一次滴定完成后，为什么要将标准溶液加满至滴定管零刻度再进行下一次滴定答：为了避免滴定管粗细和刻度不均匀造成的误差。

实验三混合碱的分析（双指示剂法）1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法其原理是什么答：“双指示剂法”是测定同一式样中各组分含量的过程，可以在同一份试液中用不同的（两种）指示剂分别指示第一第二化学计量点的到达，以确定其组分浓度的方法。

实验一化学实验中的基本操作思考题：1)使用滴定管应注意哪些问题？应如何排除滴定管中的气泡？答：(1)洗涤酸式滴定管先用少量的铬酸洗液洗涤后，用自来水洗涤，再用少量蒸馏水洗涤2-3 次，最后用待装液润洗2-3 次。

酸式滴定管用洗涤液洗涤时，应先将乳胶管摘下后再洗，洗净后再装上。

(2)试漏装入液体至一定刻线，直立滴定管5 分钟，观察刻线的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，酸式滴定管旋塞缝隙中有无水渗出。

若有滴漏，酸式滴定管应在旋塞上涂一薄层凡士林；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。

(3)赶气泡酸式滴定管快速方液可赶走气泡，；碱式滴定管将胶管向上弯曲，用力挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴排出，排出气泡。

(4)滴定左手使用活塞，左手拇指在前，食指和中指在后，轻轻向内扣住活塞，逐渐放出溶液。

(5)读数读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即实线应与弯月面的最低点在同一水平面上。

为了减小误差，每次都从零开始读数。

排除滴定管中气泡的方法：同(3)2)使用移液管的操作要领是什么？为何要垂直流下液体？最后一滴液体如何处理？答：移液管的操作要领：(1)洗涤应用少量的铬酸洗液洗涤，然后用自来水洗涤，再用少量蒸馏水洗涤2-3 次，再用待装液润洗2-3 次。

(2)吸取溶液手拿刻度以上部分，将管的下口插入欲取的溶液中，吸取溶液至刻度线2cm 以上，迅速用食指堵住移液管管口。

(3)调节液面将移液管垂直提离液面，调节溶液的弯月面底部于刻度线相切(4)放出溶液放液以后使尖嘴口在容器内壁靠约30 秒，注意最后一滴的处理，吹或不吹。

为了使液体自由落下，不停留在管内壁，确保移液准确定量，故放液时要垂直流下液体；若移液管上没有注明“吹”字，最后一滴不可吹出，因为在设计移液管时，移液管体积没有包括最后一滴溶液的体积。

3)使用容量瓶配制溶液时，应如何进行定量转移？答：称取一定质量的固体放在小烧杯中，用水溶解，转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，不要接近瓶口，以免有溶液溢出。

分析化学实验定量分析思考题答案定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题：1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。

若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。

2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。

因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。

3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。

4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。

实验二滴定分析基本操作练习思考题：1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH 固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。

而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。

而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

石油化学思考题1.为什么H/C原子比可以作为表征石油化学组成的一个基本参数？H/C原子比与原油的化学结构有关系。

在相对分子质量相同的情况下，各种烃类碳氢原子比大小顺序是：烷烃<环烷烃<芳香烃同一系列的烃类，其H/C原子比随着分子量的增加而降低；烷烃的变化幅度较小，环状烃的随分子量的变化幅度较大。

不同结构的烃类，碳数相同时，烷烃的H/C原子比最大，而芳烃最小。

对于环状烃而言，相同碳数时，环数增加，其H/C 原子比降低。

原子比：（1）石油中H/C 原子比，也代表着芳香性趋势(2)石油馏分中，随馏分变重，H/C 原子比逐渐减小2.按照馏分组成，石油可以分为哪几个馏分？各个馏分分别有什么用途？<180℃汽油馏分（汽油）180℃~350℃柴油，煤油馏分（柴油，煤油）350℃~500℃减压馏分（润滑油）>500℃减渣馏分(渣油)3.石油的烃类组成有哪几种表示方法？各自的含义是什么？单体烃组成表明了石油馏分中的每一种烃（单体化合物）目前仅限于阐述石油气和石油低沸点馏分的组成族组成用化学结构类似的一类化合物表示石油馏分的组成4.不同类型的石油，其烃族组成与结构族组成有何规律？汽油馏分的烃族组成：烷烃含量范围在30～70%；环烷烃含量范围在20～60%；芳烃含量一般在20%以下。

一般石蜡基原油的汽油馏分中烷烃含量较高，而中间基原油中的烷烃与环烷烃的含量差不多。

煤柴油馏分的烃族组成：石蜡基如大庆和中原原油烷烃含量高达50%左右，而芳烃含量仅15%左右；左右；环烷基如羊三木原油几乎不含烷烃，芳烃含量高达42.2%；中间基如胜利和华北原油烃族组成介于石蜡基与环烷基之间。

减压渣油馏分的烃族组成：减压渣油中非烃化合物含量比较高，有的甚至高达一半以上，不同的渣油饱和分含量相差悬殊，芳香分的含量差别较小。

我国几种原油的减压渣油胶质含量高达40%以上，正庚烷沥青质含量较低，分含量约占30%，饱和分含量约占20%。

大学物理化学‎实验思考题答‎案实验一、过氧化氢催化‎分解反应速率‎常数的测定1、读取氧气体积‎时，量气管及水准‎瓶中水面处于‎同一水平面的‎作用何在？答：反应开始前量‎气管里水面所‎受的压力与水‎准瓶水面所受‎的压力是一样‎的，都是P。

反应开始后，由于氧气的产‎生，水面所受的压‎力增大而降低‎。

读取氧气体积‎时，使量气管及水‎准瓶中水面处‎于同一水平面‎，就是继续保持‎内外的压力相‎等，有利于准确读‎取在t时刻产‎生氧气的体积‎。

2、用ⅴ∞数据可以计算‎H2O2的初‎始浓度c0，如用KMnO‎4溶液滴定H‎2O2溶液，求得H2O2‎的初始浓度c‎0，再由c0计算‎ⅴ∞是否可以？答：可以；因为KMnO‎4溶液滴定H‎2O2溶液时‎，有以下关系式‎：2 MnO4－→5 H2O2→5 O2；当知道滴定K‎M nO4溶液‎的浓度和用掉‎的体积以及被‎滴定的H2O‎2溶液的体积‎，而先求得c0‎；接着就可根据‎关系式求得氧‎气的物质的量‎；又因为此时可‎以把氧气当作‎理想气体，最后就可以根‎据理想气体方‎程：PV=nRT，求得V（即ⅴ∞）。

3、H2O2和K‎I溶液的初始‎浓度对实验结‎果是否有影响‎？应根据什么条‎件选择它们？答：有影响；因为ⅴ∞与H2O2的‎初始浓度c0‎成正比，而k又与催化‎剂K I溶液的‎浓度成正比，所以说它们对‎实验结果是有‎影响的。

应根据量气管‎的量程大小和‎反应的快慢程‎度来选择它们‎。

实验二三组分体系等‎温相图的绘制‎1．本实验所用的‎滴定管（盛苯的）、锥形瓶、移液管等为什‎么必须干燥？答：由于本实验对‎数据要求比较‎精确，微小的误差就‎会对实验产生‎较大的误影响‎，会影响三组分‎体系相图的绘‎制。

因此，实验前将滴定‎管（盛苯的）、锥形瓶、移液管等干燥‎是为了减小实‎验误差，提高实验的准‎确度。

如果上述仪器‎不干燥，会使混合溶液‎中的水的体积‎增加，使得计算的水‎的质量小于水‎的实际质量，影响实验结果‎。