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纳米晶304不锈钢断裂表面的粗糙度分析
刘诗莹;沈长斌;王胜刚
【期刊名称】《大连交通大学学报》
【年(卷),期】2017(038)002
【摘要】对普通铸态粗晶304不锈钢(CP-SS304)进行深度轧制,制备出纳米晶304不锈钢(BN-SS304)板材,将两试样经过同种磨削加工后在室温下恒速率拉伸.通过激光共聚焦显微镜对断裂试样不同位置表面轮廓的观察,得到试样断口附近和夹持端的表面粗糙度.结果表明,拉伸断裂后BN-SS304在任一位置的粗糙度均小于CP-SS304.越靠近断口,表面粗糙度越大,且BN-SS304在断口附近表面粗糙度增幅较大.
【总页数】4页(P63-66)
【作者】刘诗莹;沈长斌;王胜刚
【作者单位】大连交通大学材料科学与工程学院,辽宁大连116028;大连交通大学材料科学与工程学院,辽宁大连116028;中国科学院金属研究所,辽宁沈阳110016【正文语种】中文
【中图分类】A
【相关文献】
1.温轧表面纳米晶化304不锈钢钢板的多尺度晶粒组织 [J], 陈爱英;张俊宝
2.块体纳米晶304不锈钢表面的光电子能谱表征 [J], 常鹏程;徐送宁;王胜刚;龙康
3.纳米晶304不锈钢腐蚀表面氧化物价态谱表征 [J], 徐雅辉;封文江;亓雨生
4.SEM原位观察双尺度纳米晶304不锈钢的断裂行为 [J], 盛捷;喇培清;任军强;马吉强;周学渊;石玉
5.高速铣削304不锈钢铣削力及表面粗糙度研究 [J], 唐海龙;唐德文;刘小双;唐旭凤
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激光共聚焦扫描显微镜原位观察奥氏体不锈钢的敏化过程朱江【期刊名称】《理化检验-物理分册》【年(卷),期】2016(052)002【摘要】使用配备红外线加热炉的激光共聚焦扫描显微镜(CLSM)对 3 种不同碳含量的奥氏体不锈钢AISI 302,AISI 304,AISI 316L的碳化物沉积以及敏化过程进行了原位观察,同时研究了碳含量、加热温度以及时间与碳化物沉积以及敏化带宽度之间的关系,绘制出了不锈钢出现晶界碳化物沉积和敏化带的时间-温度曲线.结果表明:AISI 302,AISI 304 不锈钢在600~1 000 ℃加热时均会出现晶界碳化物沉积,发生敏化现象,且碳含量高的 AISI 3 0 2 不锈钢相比碳含量低的 AISI 304 不锈钢其晶界上更容易先形成碳化物沉积和发生敏化现象;当加热温度升高至1 100 ℃时,两种不锈钢的晶界碳化物沉积溶解,敏化带消失;AISI 3 1 6 L 不锈钢由于碳含量低,试验时间内未观察到晶界碳化物沉积和敏化现象;敏化带宽度随加热温度和不锈钢碳含量的增加而增加,随加热时间的延长则先增大后减小.【总页数】6页(P83-87,91)【作者】朱江【作者单位】辽宁锦榜电气有限公司,沈阳 110141【正文语种】中文【中图分类】TB142.1+5【相关文献】1.高氮奥氏体不锈钢动态拉伸的SEM原位观察 [J], 袁志钟;戴起勋;程晓农;陈康敏;潘励2.310奥氏体不锈钢应力腐蚀的透射电镜原位观察 [J], 黄一中;陈奇志;褚武扬3.双相不锈钢中奥氏体相内裂纹扩展路径的透射电镜原位观察 [J], 姚可夫;唐迺泳;陈南平4.310奥氏体不锈钢应力腐蚀的透射电镜原位观察 [J], 黄一中;陈奇志5.奥氏体不锈钢敏化动力学过程模拟 [J], 李长荣;张维敬;张文奇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
物理实验技术中的纳米结构表征技巧纳米结构是当前材料科学和纳米技术领域的热门研究课题之一。
由于纳米尺度下物质的特殊性质，准确而可靠的纳米结构表征技巧对于理解纳米材料的物理性质以及开发新一代纳米器件至关重要。
本文将介绍一些在物理实验技术中常用的纳米结构表征技巧。
一、扫描电子显微镜扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种基于电子束激发样品表面的技术。
与传统的光学显微镜相比，SEM能够提供更高的分辨率，从而观察到更小尺寸的纳米结构。
通过调节电子束的扫描方式和参数，可以获取纳米尺度下材料表面的形貌信息，并且可以对纳米结构进行成分分析、点阵显微衍射等研究。
二、透射电子显微镜透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM）是一种基于电子束透过样品的技术。
TEM具有更高的分辨率，可以达到纳米尺度以下的观察。
通过调节加速电压、电子束的聚焦和干涉器件等参数，可以在TEM下观察到纳米尺度的晶体结构、晶格缺陷、界面特征等。
此外，TEM还可以通过选择性的探测特定的材料成分，实现元素分析和化学成分分布的测量。
三、扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscope，STM）是一种利用电子的隧穿效应进行成像的技术。
在STM中，电子流从探针尖端穿过样品表面，通过测量电流的变化，可以获得纳米尺度下表面的形貌和电学性质。
STM具有非常高的分辨率，可以达到原子尺度的观察，因此被广泛应用于表面形貌、电荷密度分布以及电子能级结构的研究。
四、原子力显微镜原子力显微镜（Atomic Force Microscope，AFM）是一种通过感知样品表面与探针之间作用力的变化来成像的技术。
AFM的探针尖端附着有微弹性的探针，通过探针与样品之间的相互作用力，可以在纳米尺度下获取样品表面的高度信息。
AFM不仅可以观察表面形貌，还可以进行力谱、磁性测量、电导率测量等各种表征。
纳米晶304不锈钢腐蚀表面氧化物价态谱表征徐雅辉;封文江;亓雨生【摘要】采用X射线光电子能谱(XPS),对比研究了纳米晶304不锈钢(BN-SS304)和普通304不锈钢(CP-SS304)在6 mol/L盐酸溶液中室温浸泡5d后表面氧化物纵向分布的价带谱.纳米晶304不锈钢价态谱曲线的强度高于普通304不锈钢的价态谱曲线,且纳米晶304不锈钢的价态谱曲线变化不明显,说明纳米晶304不锈钢氧化膜成分和电子结构稳定,也可能是由纳米晶304不锈钢致密的氧化膜引起的.普通304不锈钢表面氧化膜的价态谱曲线变化明显,有的峰位甚至消失,说明普通304不锈钢氧化膜疏松和有氧吸附,也可能是吸附的氧与其他原子作用影响峰位变化.这也为理解纳米晶304不锈钢在盐酸溶液中腐蚀的微观机制提供依据.【期刊名称】《沈阳师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(033)004【总页数】5页(P468-472)【关键词】纳米晶304不锈钢;X射线光电子能谱;价态谱;腐蚀【作者】徐雅辉;封文江;亓雨生【作者单位】沈阳师范大学物理科学与技术学院,沈阳 110034;沈阳师范大学物理科学与技术学院,沈阳 110034;沈阳师范大学物理科学与技术学院,沈阳 110034【正文语种】中文【中图分类】O343.1不锈钢因为具有良好的机械性能和耐腐蚀性得到广泛应用，人们对其机理开展了大量的研究工作［1-2］。
304不锈钢在高温环境中具有较强的抗高温氧化性能，纳米晶304不锈钢高温氧化性能与机理也得到广泛关注。
与普通304不锈钢相比，纳米晶304不锈钢具有更好的耐高温氧化和腐蚀性能［3］。
金属材料腐蚀性能通常利用电化学方法、金相、扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射和XPS等表征［4-6］。
X射线光电子能谱广泛应用于研究表面原子和离子结合能的变化，测量表面化学状态等。
XPS光电子能谱不仅可以研究内层电子能级的结合能情况，而且可对价电子能态进行研究［7］。
原位纳米力学sem原位纳米力学（in-situ nanomechanics）是一个研究微观材料力学行为的领域。
它利用纳米尺度下的测试方法，通过实时观察和测量材料的变形和断裂行为，揭示材料的力学性能和行为机制。
原位纳米力学研究的对象包括金属、陶瓷、聚合物等各种材料，其应用领域涵盖了材料科学、力学工程、纳米器件等多个领域。
原位纳米力学的研究方法主要包括纳米压痕、纳米拉伸、纳米压缩以及纳米弯曲等。
这些方法利用纳米压头或纳米探针对材料进行加载，通过控制加载过程中的力和位移，可以实时记录材料的力学响应。
同时，借助高分辨率的显微镜技术，可以观察到材料表面的形貌变化，从而获得材料的力学性能参数。
在原位纳米力学实验中，最常用的技术是纳米压痕。
纳米压痕通过在材料表面施加一个小的压痕载荷，并测量压痕的深度和载荷大小，从而计算出材料的硬度和弹性模量。
通过改变压痕载荷的大小和形状，可以研究材料的变形行为和力学性能的变化规律。
此外，还可以结合原位观察技术，如原子力显微镜（AFM）等，实时观察纳米压痕过程中的变形和断裂行为。
纳米拉伸是另一种常用的原位纳米力学方法。
通过拉伸纳米尺度的材料样品，可以测量材料的拉伸强度、断裂应变等力学参数。
同时，通过改变拉伸速率、温度等条件，可以研究材料的变形行为和断裂机制。
纳米压缩和纳米弯曲方法类似，通过对材料施加压缩或弯曲载荷，测量材料的变形行为和力学性能。
原位纳米力学研究的重要意义在于揭示材料的力学行为和性能机制。
通过实时观察和测量材料的变形和断裂行为，可以获得更准确的力学性能参数，为材料设计和应用提供科学依据。
此外，原位纳米力学还可以研究材料的尺寸效应、界面效应等微观现象，为纳米材料和纳米器件的设计和制备提供重要参考。
原位纳米力学是一个研究微观材料力学行为的重要领域。
通过纳米尺度下的测试方法，可以实时观察和测量材料的变形和断裂行为，揭示材料的力学性能和行为机制。
原位纳米力学的研究方法包括纳米压痕、纳米拉伸、纳米压缩和纳米弯曲等，通过这些方法可以获得材料的力学性能参数。
304不锈钢晶间敏化行为姜爱华;陈亮;丁毅;马立群【摘要】采用双环电化学动电位再活化法(EPR)对敏化处理后的304不锈钢试样进行晶间腐蚀试验,然后采用金相法观察试验后试样表面优先腐蚀的贫铬区的形态特征.结果表明,304不锈钢在敏化过程中,贫铬区首先以点状分布于晶界附近,随着敏化程度的加剧,贫铬区不断扩展连接,形成链状分布,链状的贫铬区再发生交联,最终以网状分布于晶界附近.【期刊名称】《腐蚀与防护》【年(卷),期】2013(034)005【总页数】3页(P423-425)【关键词】晶间敏化;贫铬区;敏化度;304不锈钢【作者】姜爱华;陈亮;丁毅;马立群【作者单位】南京工业大学材料科学与工程学院,南京210009;南京工业大学材料科学与工程学院,南京210009;南京工业大学材料科学与工程学院,南京210009;南京工业大学材料科学与工程学院,南京210009【正文语种】中文【中图分类】TG172晶间腐蚀的机理目前主要有三种理论：贫铬理论、第二相析出理论和晶界吸附理论［1-3］。
奥氏体不锈钢在敏化温度（450～900℃）范围内加热或缓慢冷却，碳倾向于和铬及铁结合形成复杂的碳化物（CrFe）23C6，从过饱和的奥氏体中析出而分布在晶界上［4］。
国内外的相关文献［4-6］大多研究碳化物的形成机理和形态，较少研究贫铬区的分布形态。
但是贫铬区的形态特征和碳化物形成规律和形态的研究具有相互佐证的意义，而且能够为研究不锈钢晶间腐蚀破坏的起因和发展规律提供理论依据。
本工作采用金相观察法研究不同敏化条件下304不锈钢的贫铬区分布的形态特征。
1 试验1.1 材料试验材料为304不锈钢，其化学成分见表1。
将材料在特定的敏化条件下进行敏化处理，再将敏化后的材料制成面积为1cm2的圆形电极。
每次试验前均采用SiC 砂纸将电极表面逐级打磨至1 200＃，显镜面光亮，再使用去离子水和无水乙醇超声清洗。
表1 试验用304不锈钢的化学成分 %C Mn Ni Si P S Cr 0.055 1.00 8.48 0.600.029 0.005 18.101.2 试验试样的敏化处理主要分成两大组：一组是在不同的温度（500℃，550℃，600℃）下敏化相同的时间（0.5h），另一组是在相同温度（650℃）下敏化不同的时间（0.5h，1h，1.5h，2h）。
基于退火孪晶的304不锈钢晶界特征分布优化及其
机理研究的开题报告
一、研究背景
随着工业技术的不断发展，不锈钢在众多行业中得到了广泛的应用，304不锈钢是一种常见的不锈钢材料，具备优良的耐腐蚀性和强度，适用于制作各种机械零件。
不锈钢的性能与其晶界情况密切相关，因此研究
不锈钢晶界特征分布优化及其机理对于提高不锈钢的强度和耐腐蚀性具
有重要意义。
二、研究内容
本研究将从不锈钢的各种晶界类型入手，以退火孪晶为研究对象，
探究304不锈钢中晶界的特征分布及其对材料性能的影响。
具体内容如下：
1.通过极化显微镜等手段观察不锈钢晶界类型及其特征。
2.采用退火孪晶模型构建模拟模型，模拟不锈钢中晶界的分布情况。
3.采用有限元数值模拟方法，模拟退火孪晶的生长及演化过程。
4.通过实验验证模拟结果的有效性，并分析晶界特征分布对不锈钢
力学性能和耐腐蚀性的影响机理。
三、研究意义和预期成果
通过对不锈钢晶界的特征分布及其影响机理的研究，可以为优化不
锈钢的力学性能和耐腐蚀性提供理论基础和技术支持。
本研究预期达到
的成果如下：
1.探究不锈钢晶界的特征分布规律及机理。
2.建立退火孪晶模拟模型，模拟不锈钢中晶界分布情况。
3.分析不锈钢晶界分布对力学性能和耐腐蚀性能的影响机理。
4.提出优化不锈钢晶界分布的方法和指导性建议。
通过以上成果，本研究能够为不锈钢材料的研发和应用提供理论基础和技术支持，对推进工业制造领域的发展具有一定的意义。
利用SECM技术研究304不锈钢的点蚀行为张明明;孟君;黄晓义;路遥【期刊名称】《腐蚀与防护》【年(卷),期】2012(033)006【摘要】Pitting corrosion process of 304 stainless steel in NaCl solution was investigated using scanning electrochemical microscopy （SECM）,combined with the measurements of electrical conductivity and cyclic voltammetry.The results showed that there were meta-stable electrically active sites on the surface of stainless steel in the initial pitting process.In the formation process of pits,some initiated meta-stable electrically active sites might disappear,some might propagate and finally become stable pits,while new ones might be induced.Thegeneration,disappearance of meta-stable electrically active sites and formation of pits occurred simultaneously.The electrical conductivity of NaCl solution was related with the concentration of Fe2＋ in the solution.The higher the concentration of Fe2＋ in NaCl solution,the greater the steady-state current detected by superfine electrode probe.%采用扫描电化学显微镜（SECM）技术,结合电导率和循环伏安测试,研究了304不锈钢在NaCl溶液中的点蚀行为。
不锈钢晶间腐蚀试验标准
一、化学成分
不锈钢的化学成分是影响其晶间腐蚀敏感性的重要因素。
标准中规定了不锈钢的化学成分，包括碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼等元素的含量。
对于不同的不锈钢材料，其化学成分可能会有所不同，因此在试验过程中需要根据材料的具体情况进行调整。
二、热处理要求
热处理是影响不锈钢晶间腐蚀敏感性的另一个重要因素。
标准中规定了不锈钢的热处理要求，包括加热温度、保温时间、冷却方式等。
热处理不当可能会导致不锈钢的晶间腐蚀敏感性增加，因此在试验过程中需要严格遵守热处理要求。
三、检测方法
不锈钢晶间腐蚀试验的检测方法包括金相法、SEM法、AES法等。
其中，金相法是最常用的方法之一，其通过观察金相组织的变化来判断不锈钢的晶间腐蚀敏感性。
SEM法和AES法则是在金相法的基础上进行更精确的分析和判断。
在试验过程中，需要根据具体情况选择合适的检测方法。
四、应用范围
不锈钢晶间腐蚀试验标准适用于各种类型的不锈钢材料，包括奥氏体不锈钢、铁素体不锈钢、马氏体不锈钢等。
通过该试验可以评估不锈钢在特定环境下的耐晶间腐蚀性能，为材料的选择和使用提供参考。
同时，该试验还可以用于评估不锈钢热处理工艺的正确性和材料的质量控制等方面。
基于晶体塑性有限元的304不锈钢高周疲劳行为研究基于晶体塑性有限元的304不锈钢高周疲劳行为研究摘要：本文通过基于晶体塑性有限元方法，对304不锈钢高周疲劳行为进行了研究。
首先，我们对304不锈钢的晶体塑性有限元模型进行建立，模拟了304不锈钢在高周疲劳载荷下的变形和破坏行为。
然后，我们通过模拟分析了材料的应力分布和变形分布情况，揭示了疲劳寿命变化的内在机制。
最后，通过与实验结果的对比，验证了模拟结果的准确性，并对304不锈钢的高周疲劳行为进行了深入的讨论。
关键词：304不锈钢；晶体塑性有限元；高周疲劳行为；应力分布；变形分布1. 引言随着工业的发展，高周疲劳行为研究越来越受到人们的关注。
在高速轴承、飞机等关键结构件中，304不锈钢常常作为重要的材料之一。
然而，由于高周疲劳载荷下的变形和破坏行为具有复杂性和不可预测性，对于304不锈钢的高周疲劳行为进行研究变得尤为重要。
近年来，晶体塑性有限元方法被广泛应用于材料力学领域，可以有效地模拟材料在高周疲劳载荷下的行为。
2. 方法2.1 材料建模首先，我们获取了304不锈钢的材料参数，并基于这些参数建立了晶体塑性有限元模型。
在模型中，我们采用了合适的单晶模型来描述304不锈钢的晶体结构。
然后，通过随机生成晶粒的方法，生成了具有大量晶粒的模型。
2.2 疲劳载荷加载我们通过向模型中施加正弦波形疲劳载荷来模拟实际的工况。
在加载过程中，我们可以调整不同的载荷幅值和加载时间，以模拟不同的高周疲劳条件。
2.3 分析方法通过模拟分析，我们可以得到304不锈钢在高周疲劳载荷下的应力分布和变形分布情况。
我们可以研究不同载荷条件下的应力集中情况，进一步揭示应力集中的机制。
此外，通过分析各个晶粒的变形情况，我们可以研究晶体的屈服行为和材料的破坏机制。
3. 结果与讨论通过模拟分析，我们发现在高周疲劳载荷下，304不锈钢的应力和变形分布具有明显的非均匀性。
在疲劳寿命剩余程度较高时，应力主要集中在晶界附近；而在疲劳寿命较低时，应力主要集中在晶粒内部。
化学反应的原位观察和分析技术是什么化学反应是日常生活中不可或缺的一部分，从烧水做饭、发酵面包到药物合成等，都需要进行化学反应。
而化学反应的研究和应用，需要对反应机理进行深入了解，这就需要对反应过程进行原位观察和分析。
在这篇文章中，我们将深入探讨化学反应的原位观察和分析技术是什么，以及它们在化学研究和应用中的重要性。
一、原位观察技术原位观察技术指的是在反应过程中，通过一定的手段对反应物、产物、反应中间体等进行实时观察和记录。
这种观察方式与传统的化学分析、表征方法有别，因为它可以直接观察到反应过程中的形态、亚微观结构、变化速率、相互作用等情况，从而更全面地了解反应机理和性质。
原位观察技术主要包括以下几种：1.透射电子显微镜透射电子显微镜是一种高分辨率的显微镜，它可以观察到nm级别的样品结构和化学反应。
在化学反应中，透射电子显微镜可以用来观察反应物和产物的形态、颗粒大小、相互作用等，从而研究反应机理。
例如，在化学气相沉积技术中，利用透射电子显微镜可以观察到纳米颗粒的生长和形态，研究其制备过程和性质。
2.原位红外光谱技术原位红外光谱技术可以在反应过程中测量反应物和产物的振动光谱，从而了解它们之间的结构、键合情况和变化过程。
例如，在催化反应中，利用原位红外光谱可以观察到吸附物种、表面反应物的形成和解离等，研究催化反应的机理和催化剂性质。
此外，原位红外光谱技术还可以应用于生命科学中的DNA、蛋白质结构分析等领域。
3.核磁共振技术核磁共振技术可以通过探测样品中的原子核，了解样品的结构、构象、分子间相互作用等。
在化学反应中，核磁共振技术可以用来观察反应物和产物之间的相互作用和结构变化。
例如，利用核磁共振技术可以观察到溶剂分子和反应物之间的作用，探究催化反应的机理。
4.电化学技术电化学技术可以通过控制反应体系的电位，在反应过程中测量电流和电位变化，从而了解反应动力学和机理。
在化学反应中，电化学技术可以用来观察电化学反应的机理和性质，例如电化学池、电化学合成等。
晶界工程处理对304 奥氏体不锈钢力学性能的影响作者：姚顺语马凤仓刘平刘新宽张柯来源：《有色金属材料与工程》2023年第05期摘要：晶界工程是改善晶界特性以提高抗晶間退化能力的一种可行方法，能有效提高Σ 重位点阵晶界的比例。
研究基于304 奥氏体不锈钢，通过控制不同的热机械加工工艺，以获得更高的Σ 重位点阵晶界，优化晶界特征分布，利用电子背散射衍射技术分析不同样品的微观结构，通过室温拉伸试验研究晶界类型对304 型奥氏体不锈钢力学性能的影响。
结果表明，经过晶界工程处理的样品，其伸长率能得到一定程度的提升。
分析断口微观形貌、平均施密特因子、泰勒因子得出，晶界工程处理能使得304 奥氏体不锈钢基体内的第二相杂质减少、微观区域应变分布更均匀、滑移系统的激活过程更容易发生。
关键词：晶界工程；奥氏体不锈钢；重位点阵晶界；力学性能中图分类号：TG 142.1 文献标志码：AEffect of grain boundary engineering processing on mechanicalproperties of 304 austenite stainless steelYAO Shunyu， MA Fengcang， LIU Ping， LIU Xinkuan， ZHANG Ke（School of Materials and Chemistry， University of Shanghai for Science and Technology，Shanghai 200093， China）Abstract： Grain boundary engineering is considered as a feasible method to improve the grain boundarycharacteristics to increase the resistance to intergranular degradation. It can effectively increase the ratioof the Σ coincidence site lattice boundary （CSL）. This study is based on 304 austenitic stainless steelmaterial which control different thermo-mechanical processes to obtain higher Σ CSL boundaries andoptimize the grain boundary character distribution technology. Electron back scattering diffraction isused to analyze the microstructure of different samples. The effect of grain boundaries on themechanical properties was studies by tensile tests at room temperature. The results show that the tensileelongation can be improved to a certain extent with GBE treat samples. By analyzing the fracturemicrostructure， average Schmid factor and Taylor factor. It is concluded that GBE treatment can reducethe impurities of the second phase in the matrix， makes the strain distribution more uniform in themicrozone and let the activation process of the slip system easier to happen.Keywords： grain boundary engineering; austenitic stainless steel; coincidence site lattice boundary;mechanical properties304 奥氏体不锈钢具有优良的力学性能以及耐腐蚀性能，常作为结构材料应用于化工、石油、电力、核工业等领域。
３０４不锈钢点蚀行为的电化学阻抗谱研究３０４Ｓｔａｉｎｌｅｓｓ Ｓｔｅｅｌ Ｐｉｔｔｉｎｇ Ｂｅｈａｖｉｏｒ ｂｙ Ｍｅａｎｓ ｏｆＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｍｐｅｄａｎｃｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ杜 楠，叶 超，田文明，赵 晴（南昌航空大学轻合金加工科学与技术国防重点学科实验室，南昌３３００６３）ＤＵ Ｎａｎ，ＹＥ Ｃｈａｏ，ＴＩＡＮ Ｗｅｎ－ｍｉｎｇ，ＺＨＡＯ Ｑｉｎｇ（Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｄｅｆｅｎｓｅ Ｋｅｙ Ｄｉｓｃｉｐｌｉｎｅ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｌｉｇｈｔ Ａｌｌｏｙ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｎａｎｃｈａｎｇ Ｈａｎｇｋｏｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｃｈａｎｇ ３３００６３，Ｃｈｉｎａ）摘要：综合运用动电位电化学阻抗谱（ＤＥＩＳ）和时间扫描模式下的电化学阻抗谱（ＴＳＥＩＳ）研究了３０４不锈钢在３．５％（质量分数）ＮａＣｌ溶液中的点蚀行为。
ＤＥＩＳ的结果表明，在比点蚀电位０．１５Ｖ负得多的电位０．０２Ｖ下，亚稳态点蚀就已经开始，并且亚稳态蚀孔的产生与再钝化是随机的，ＤＥＩＳ测试得到的稳态点蚀电位比动电位极化法得到的点蚀破裂电位要负０．０５Ｖ。
ＴＳＥＩＳ的结果表明，只有在钝化膜减薄到一定程度后，点蚀的形核才能发生。
通过对等效电路中元件参数的分析，揭示了点蚀发展过程中双电层和钝化膜结构的变化特点。
关键词：３０４不锈钢；点蚀；动电位电化学阻抗谱；时间扫描电化学阻抗谱ｄｏｉ：１０．１１８６８／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－４３８１．２０１４．０６．０１３中图分类号：ＴＧ１７４．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００１－４３８１（２０１４）０６－００６８－０６Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｐｉｔｔｉｎｇ ｂｅｈａｖｉｏｒ ｏｆ ３０４ｓｔａｉｎｌｅｓｓ ｓｔｅｅｌ ｉｎ ３．５％（ｍａｓｓ ｆｒａｃｔｉｏｎ）ＮａＣｌ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｗａｓ ｉｎｖｅｓｔｉｇａ－ｔｅｄ ｂｙ ｄｙｎａｍｉｃ ｐｏｔｅｎｔｉａｌ ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｉｍｐｅｄａｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＤＥＩＳ）ａｎｄ ｔｉｍｅ ｓｃａｎ ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉ－ｃａｌ ｉｍｐｅｄａｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＴＳＥＩＳ）．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ＤＥＩＳ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｍｅｔａｓｔａｂｌｅ ｐｉｔｓ ｅｍｅｒｇｅ ａｔ ｔｈｅ ｐｏ－ｔｅｎｔｉａｌ（０．０２Ｖ）ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｍｏｒｅ ｎｅｇａｔｉｖｅ ｔｈａｎ ｔｈｅ ｐｉｔｔｉｎｇ ｐｏｔｅｎｔｉａｌ（０．１５Ｖ），ａｎｄ ｔｈｅ ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ａｎｄｐａｓｓｉｖａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔａｓｔａｂｌｅ ｐｉｔｓ ａｒｅ ｓｔｏｃｈａｓｔｉｃ．Ｔｈｅ ｓｔｅａｄｙ ｐｉｔｔｉｎｇ ｐｏｔｅｎｔｉａｌ ｗｈｉｃｈ ｇｏｔ ｆｒｏｍ ＤＥＩＳ ｉｓ ｎｅｇ－ａｔｉｖｅ ｔｈａｎ ｂｒｅａｋｄｏｗｎ ｐｏｔｅｎｔｉａｌ ｗｈｉｃｈ ｇｏｔ ｆｒｏｍ ｄｙｎａｍｉｃ ｐｏｔｅｎｔｉａｌ ｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎ ｂｙ ０．０５Ｖ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓｏｆ ＴＳＥＩＳ ｉｎｄｉｃａｔｅ ｔｈａｔ ｐｉｔｔｉｎｇ ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ ｃａｎ ｈａｐｐｅｎ ｊｕｓｔ ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ ｏｆ ｐａｓｓｉｖａｔｉｏｎ ｆｉｌｍ ｈａｓｂｅｅｎ ｒｅｄｕｃｅｄ ｔｏ ｓｏｍｅ ｅｘｔｅｎｔ．Ｉｔ ｒｅｖｅａｌｓ ｔｈｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｅｌｅｃｔｒｉｃ ｄｏｕｂｌｅ ｌａｙｅｒ ａｎｄｐａｓｓｉｖａｔｉｏｎ ｆｉｌｍ ｂｙ ａｎａｌｙｚｉｎｇ ｅｌｅｍｅｎｔ ｐａｒａｍｅｔｅｒ ｏｆ ｔｈｅ ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ ｃｉｒｃｕｉｔ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：３０４ｓｔａｉｎｌｅｓｓ ｓｔｅｅｌ；ｐｉｔｔｉｎｇ；ｄｙｎａｍｉｃ ｐｏｔｅｎｔｉａｌ ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｉｍｐｅｄａｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ；ｔｉｍｅｓｃａｎ ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｉｍｐｅｄａｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ 不锈钢具有良好的加工成型性能以及良好的耐腐蚀及抗氧化性能，因此在航空航天领域得到了较为广泛的应用。
纳米材料的力学性能测试方法纳米材料是一种具有尺寸在纳米尺度级别的新型材料，在材料科学与工程领域中具有广泛应用和研究价值。
然而，由于其特殊的尺度效应和界面效应，纳米材料的力学性能往往与传统材料存在较大差异，因此需要针对纳米材料的特性进行精确的力学性能测试。
在纳米材料的力学性能测试中，常用的方法包括原位实验、单晶片实验、微型力学实验、纳米压痕实验和拉伸实验等。
下面将针对这些方法逐一进行介绍。
首先，原位实验是指在扫描电子显微镜（SEM）或透射电子显微镜（TEM）等仪器中对纳米材料进行实时观察和控制的方法。
通过原位实验可以获得纳米材料在应力作用下的位移、形貌和结构等信息，从而揭示其力学性能和变形机制。
然而，原位实验的样本制备和测试过程较为复杂，且不同显微镜的适用范围有限，因此需要结合其他测试方法进行综合分析。
其次，单晶片实验是一种对纳米材料进行单晶弹性力学性能测试的方法。
通过制备出纳米尺度的单晶样品，并在纳米压触头或纳米压注射器的作用下进行力学测试。
单晶片实验可以提供纳米材料的单晶弹性常数、力学性能和变形行为等详细信息，对研究纳米材料的结构-性能关系具有重要意义。
然而，单晶片实验的样品制备过程较为复杂，且难以在大规模范围内进行应用。
第三，微型力学实验是一种利用纳米细针或微机械手指对纳米材料进行力学测试的方法。
通过加载微型探针并测量其位移和力信号，可以获得纳米材料的力学性能参数。
微型力学实验具有样品制备简单、测试过程可控、高通量的特点，适用于对大量纳米材料的力学性能进行评估。
然而，微型力学实验仅能提供局部性质信息，难以获得整体性能。
接下来，纳米压痕实验是一种常用的对纳米材料进行力学性能测试的方法。
该方法通过使用纳米压头对纳米材料施加很小的力，并测量材料表面的位移来计算材料硬度和弹性模量等性能参数。
纳米压痕实验具有无需制备复杂样品、简便易行、可重复性好的优势，适用于对纳米材料的大规模力学性能评估和显微组织观察。
纳米材料断裂力学性能的实验与模拟纳米材料在材料科学与工程领域具有广泛应用前景。
然而，由于其尺寸效应和原子级别的缺陷，纳米材料的断裂行为和力学性能与宏观材料存在较大差异。
因此，实验与模拟研究纳米材料的断裂力学性能对于深入理解其力学行为和优化材料性能至关重要。
一、实验研究实验是研究纳米材料断裂力学性能的重要手段，可通过以下几个方面进行：1. 断裂试验通过断裂试验，可以测量纳米材料的断裂强度、塑性行为以及断口形貌等重要力学性能。
常用的实验方法包括拉伸、扭转和弯曲试验。
实验数据可用于建立纳米材料的断裂力学模型。
2. 原位实验通过原位实验技术，可以实时观察纳米材料在受力过程中的断裂行为，并记录力学性能的变化。
原位实验常用的技术包括透射电子显微镜（TEM）和原子力显微镜（AFM）等。
3. 多尺度实验由于纳米材料的尺寸效应和界面效应，其力学性能在不同尺度上可能表现出差异。
因此，进行多尺度实验研究，包括纳米压痕、纳米剪切和纳米拉伸等，能够获得更全面的纳米材料力学性能信息。
4. 补偿实验由于纳米材料的测量往往会受到试验条件的限制，包括表面效应、仪器精度等，因此进行补偿实验是必要的。
例如，采用高温、大应变速率或原位电子显微镜技术，可以辅助实验研究纳米材料的断裂行为。
二、模拟研究模拟方法可以通过计算机模型和数值模拟等手段，对纳米材料的断裂力学性能进行研究。
常用的模拟方法包括：1. 分子动力学模拟分子动力学模拟是一种基于经典力学和分子动力学的模拟方法，通过模拟原子的运动轨迹和相互作用，可以研究纳米材料的断裂行为和力学性能。
分子动力学模拟可用于获得纳米材料的应力-应变曲线、断裂韧性和断裂模式等信息。
2. 有限元模拟有限元模拟是一种基于数学方法的模拟手段，通过将复杂的纳米结构离散化为有限数量的网格单元，可以模拟纳米材料的断裂力学行为。
有限元模拟不仅可以模拟纳米材料的静力学行为，还可以考虑动力学效应和温度效应等。
3. 统计力学模拟统计力学模拟是一种基于统计理论和概率方法的模拟手段，通过分析纳米材料中缺陷的统计特性和分布规律，可以预测纳米材料的断裂行为。
第45卷第2期2019年4月兰州理工大学学报Journal of Lanzhou University of Technology Vol.45 No. 2Apr. 2019文章编号：1673-5196(2019)02-0010-06SEM原位观察双尺度纳米晶304不锈钢的断裂行为盛捷，喇培清，任军强，马吉强，周学渊，石玉(兰州理工大学省部共建有色金属先进加工与再利用国家重点实验室，甘肃兰州730050)摘要：利用原位拉伸扫描电镜，观察并研究了“铝热反应法”制备出的304奥氏体不锈钢试样经退火与轧制处理后 动态拉伸过程中裂纹的萌生与扩展情况及其与双尺度微观组织之间的相互影响关系.结果表明：在拉伸过程中，微 裂纹易生成于微米晶和纳米晶间的晶界处，在纳米晶基体中延伸、扩展.裂纹扩展路径受拉伸应力状态以及板材内 部晶粒和粗大第二相分布的影响.双尺度组织中微裂纹产生的背应力可有效减缓裂纹扩展速度，从而增强了材料 整体的延展性.关键词：双尺度分布；不锈钢；原位拉伸；断裂行为中图分类号：TG142.1 文献标志码：AFracture behavior of bimodal nano-crystalline 304 stainlesssteel in-situ observed with SEMSHENG Jie，LA Pei-qing，REN Jun-qiang，MA Ji-qiang，ZHOU Xue-yuan，SHI Yu (State K e y Laboratory of A d v a n c e d Processing and Recycling of Nonferrous Metals, Lanz h o u Univ. of Tech. ,Lanz h o u730050，China) Abstract ：In-situ tension scanning electron microscope was used to observe and study the germination and propagation of cracks in specimen of 304 austenitic stainless steel, which was prepared by means of alumi- nothermic reaction method and processed beforehand by annealing and rolling during its dynamic tension process. The mutual influence of bimodal microstructure and cracks on each other was researched, also. The result showed that it would be easy for the microcracks to form at grain boundaries between microcrystalline and nanocrystalline phases and extend and expand in nanocrystalline matrix. The propagation path of cracks would be affected by the tensile stress, grain size, and distribution of bulky second phase. The back stress produced by micro-cracks in bimodal structure could effectively alleviate the speed of crack propagation, so that the overall ductility of the material would be enhanced.Key words：bimodal distribution；stainless steel；in-situ tension；fracture behavior奥氏体不锈钢因其优越的耐蚀性、可焊接性，且 不具备磁性，广泛应用于化工、生物、航天、核能、医 疗器械和生物工程等领域，其中304奥氏体不锈钢 是其典型钢种之一[1]. 304不锈钢的密度一般约为 7.93 g/m3，抗拉强度大于520 MPa，条件屈服强度大 于205 MPa，伸长率大于40%，硬度小于200 HV™. 然而纳米晶不锈钢的力学性能却不尽人意.研究表收稿日期：2018-05-20基金项目：国家自然科学基金(51561020)，甘肃省高等学校科 研项目（2018A-020)，兰州市人才创新创业项目(2017-RC-20)作者简介：盛捷(1980-)，女，甘肃武威人，助理研究员.明在纳米晶材料中引入双尺度结构[3_5]，可明显改善 纳米晶不锈钢材料的低塑性，有望获得高强度高塑 性的良好匹配[6].双尺度分布复相组织结构因其可 精确控制纳米晶/微米晶体积分数并可避免非本征 低塑性的出现，是大幅提高铁基材料强度并使其保 持较好塑性的可行路线.“铝热反应熔化法”可制备出直径大于200 mm、厚度大于10 m m的大块微米/纳米双峰尺度304奥 氏体不锈钢[74]，并且对制备出的铸态不锈钢进行不 同等温处理和乳制工艺，可调控材料的组织与力学 性能.该方法简单快速、技术稳定、能耗低，有望投入 工业化生产.本文通过原位动态观察技术对“铝热反第2期盛捷等:SEM原位观察双尺度纳米晶304不锈钢的断裂行为•11 •应熔化法”获得的304奥氏体不锈钢进行拉伸实验，研究其断裂过程中微观裂纹萌生和扩展的过程，探讨双尺度结构对裂纹萌生和扩展的影响机理.1材料与方法原位拉伸样品取自“铝热反应熔化法”制备出的304奥氏体不锈钢块体材料[5]，将铸态304奥氏体不锈钢在1 〇〇〇 °C下去应力退火0• 5 h(记为^04-1 000 °C-0. 5 h)，利用电火花切割铸件获得原位拉 伸试样1.然后将铸态块体304-1 000 °C-0. 5 h在 1 000 °C下变形量为40%的条件下乳制开坯，然后 降温至700 °C下进行变形量为80%的乳制（记为：304-1 000 °C-40%-700 °C-80%)从乳制板材切割获 得原位拉伸试样2.接下来，再将304-1 000 °C-40%- 700 °C-80%乳制薄板在箱式电阻炉中经1 000 °CX 1h固溶处理（水冷）（记为：304-1 000°〇40%- 700 °C-80% +l 000 °C-1 h)，切割获得原位拉伸试 样3.通过电火花切割将试样制成狗骨头形状，标距 部分尺寸为〇• 5 mm X3. 5 mm X4 mm•由于裂纹 的扩展路径往往事先难以确定，在试样工作部分加 工出一个半径约为〇. 8 mm的缺口，具体尺寸如图 1所示.再使用从粗到细的砂纸研磨，这样可以改善 试样表面粗糙度，减小线切割加工痕迹对实验结果 的影响.最后采用丙酮去油并用酒精清洗.原位拉伸 试样中，缺口作为预置裂纹源可控制裂纹萌生部位，试样表面经拋光并将工作部分其中一面用HCK45 mL)+FeCl3(10 g)+H2〇（60 mL)溶液侵蚀 30 s 以显示出晶界，可得到清晰的金相显微观测图像.图2试样夹持方式Fig. 2 Clamping mode of specimen2结果与讨论2.1金相组织及力学性能分析3种试样金相组织如图3所示.从试样1中可 观察到，灰白色基体为奥氏体相，黑色条带状花纹为 铁素体相，奥氏体基体与铁素体嵌体之间的相界较 明显.经大变形量乳制后试样2中铁素体和奥氏体 都沿乳制方向拉长了，铁素体拉长后与奥氏体相相 互平行.乳制后的组织中夹杂物数量很少，这是因为 一些夹杂物在乳制过程中破碎消失，细小晶粒的铁 素体分布在奥氏体晶界处起到沉淀强化的作用，对 强度的提高也是一种影响.固溶后试样3中，细小的 铁素体嵌体部分连成一片，相界更加模糊.众所周 知，经过固溶处理后采用水冷方式，可得到硬度较高 的不锈钢材料.这是因为加热后材料表面温度较高，在突然遇到冷却介质后表面温度急剧下降变冷收 缩，这种收缩使得材料表面产生极大的压应力，而此 时材料内部温度仍然较高，由于内部冷却速度较慢，所以内部收缩速度小于表面，使得内部受到拉应力.2535图1试样尺寸示意图(_)Fig. 1 Schematic diagram of sample dimension (mm)原位拉伸实验是在FEI Quanta 450场发射扫 描电镜上加载Deben Microtest 2 k N的原位拉伸台 上进行，实验条件为室温，拉伸速率为恒定速率〇. 2mm/min，整个过程采用计算机自动记录，试样拉伸 至断裂时停止，试样夹持方式如图2所示，试样拉断 后采用SEM观察断口形貌.⑷试样3图3不同试样的金相组织Fig. 3Metallographic structure of different specimens• 12 •兰州理工大学学报第45卷这种应力的形成会使试样表面硬度有所增加，力学 性能得到一定改善.所以固溶处理后试样3有更好 的耐腐蚀性能，固溶后水冷比空冷获得的表面硬度 更高，而且表面有残余压应力，故经浸蚀后晶界不明 显.图4为由“铝热反应熔化法”制备出的试样的工 程应力-应变曲线.试样的均勻伸长率随试样平均晶 粒尺寸的增大而变大，主要因为相对于纳米晶颗粒， 位错在微米晶中更容易滑移.图4不同试样的单向拉伸工程应力-应变曲线Fig. 4 Engineering stress vs strain curves of mono directionaltension of different specimens经固溶后试样3的强度急剧下降，延伸率增加 非常明显，此时已经失去纳米/微米晶复合的结构， 拉伸性能也发生了很大变化，延伸率得到很大的回复.可以看出在同一拉伸速率的情况下，试样2的屈 服强度是试样1屈服强度的近2. 8倍，试样2的抗拉强度是试样3抗拉强度的近2倍，双尺度结构不锈钢 在保持高强度的同时断裂延伸率还保持在15. 8%.退火处理和乳制加工是提局材料力学性能最常用的2种方法.一般情况下，退火处理很难同时提高 材料的强度和塑性，获得高强高塑的材料.奥氏体不 锈钢不能通过热处理达到强化，但塑性变形可导致 加工硬化[9].经不同温度和乳制变形量热处理后获 得不同状态的纳米晶+微米晶呈双峰分布组织的 304奥氏体不锈钢.总体来说，3种试样的性能均高 于GB/T 1220—2007[1。
