实验一多釜串联连续流动反应器中停留时间分布的测定
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附页:数据处理结果一、单釜实验部分 1, 原始图表2,原始电导率的Origin60作图200400600800100012001400160018000.70.80.91.01.11.21.31.41.5图1 单釜原始图像图2 单釜原始电导率作图3,平滑后原始电导率的Origin60作图200400600800100012001400160018000.70.80.91.01.11.21.31.41.54,浓度与时间的Origin60作图200400600800100012001400160018001020304050图3 单釜平滑后电导率作图 图4 单釜实验KCl 浓度与时间的关系图5,选取数据点计算数学期望、方差及模型参数根据要求,按离散化方法取30个数据点,如表1所示表1 单釜实验选取数据表二、多釜实验部分 1,原始图表2,原始电导率的Origin60作图1002003004005000.81.01.21.41.61.82.0图5 多釜原始图像图6 多釜原始电导率作图3,平滑后原始电导率的Origin60作图1002003004005000.81.01.21.41.61.82.04,浓度与时间的Origin60作图100200300400500010203040506070图7 多釜平滑后电导率作图图8 多釜实验KCl 浓度与时间的关系图5,选取数据点计算数学期望、方差及模型参数根据要求,按离散化方法取30个数据点,如表1—表3所示表2 多釜中釜1的选取数据表。
停留时间分布综合实验报告停留时间分布综合实验一、实验目的1.掌握用脉冲示踪法测定停留时间分布及数据处理方法;2.了解和掌握停留时间分布函数的基本原理;3.了解停留时间分布与模型参数的关系;4.了解多级混本实验通过单釜、多釜及管式反应器中停留时间分布的测定, 将数据计算结果用多釜串联模型来定量返混程度,从而认识限制返混的措施 和釜、管式反应器特性;5.了解和掌握模型参数N 的物理意义及计算方法;二、实验原理在连续流动反应器中,由于反应物料的返混以及在反应器内出现的层流,死角,短路等现象,使得反应物料在反应器中的停留时间有长有短,即形成停留时间分布,影响反应进程和最终结果;测定物料的停留时间分布是描述物料在反应器内的流动特性和进行反应器设计计算的内容之一;停留时间分布可以用停留时间分布密度函数 Et 和停留时间分布函数 Ft 来表示,这两种概率分布之间存在着对应关系,本实验只是用冲脉示踪法来测定 Et,利用其对应关系也可以求出 Ft 来;函数 Et 的定义是:在某一瞬间加入系统一定量示踪物料,该物料中各流体粒子将经过不同的停留时间后依次流出,而停留时间在t,t+dt 间的物料占全部示踪物料的分率为 Etdt;根据定义Et 有归一化性质:0.1`)(0=⎰∞dt t E 1 Et 可以用其他量表示为)()/()(0t c M Q t E ⋅= 2 其中:Q0主流体体积流量,M 为示踪物量,ct 为t 时刻流出的示踪剂浓度;对停留时间分布密度函数Et 有两个重要概念,数学期望_t 和方差2t σ,它们分别定义为Et 对原点的一次矩和二次矩;当实验数据的数量大,且所获样品是瞬间样品,即相应于某时刻t 下的样品,则:∑∑∑∑====-∆∆=∆∆=Ni iAiNi iAii Ni iiN i iiit ct ct tt E t t E t t 1111)()( 3211221122)()(t t ct ct t t t E t t E tNi iAiNi iAii N i iiNi ii it-∆∆=-∆∆=∑∑∑∑====σ 4 式中△ti 是两次取样时间,若等时间间隔取样,2112211t cct cct t Ni AiNi Aii tNi AiNi Aii -==∑∑∑∑====-σ 5对恒容稳定流动系统有: τ==-v V t R6 为了使用方便,常用对比时间τθt=来代换t,经这样变换后,有以下关系:)()(t E E τθ= 7222τσσθt = 8对全混流12=θσ,对活塞流02=θσ,对一般情况102<<θσ;用无因次2θσ来评价反应器内的流动状态比较方便,一般可将实际反应器当做多级串联釜式反应器加以描述,并认为每级为全混流反应釜,各级存料量相等,级间无返混;对多级全混釜有N 为串联全混釜的个数: 21θσ=N 9三、实验仪器、设备和试剂实验仪器与设备:釜式反应器两个、管式反应器一个、水泵一个、转子流量计,阀门,管线若干,电导率仪三台,分析天平; 实验试剂:饱和KCl 溶液;四、实验装置原理图1-槽;2-磁力泵;3-调节阀;4-三通阀;5-注射器;6、五、实验安排实验内容1、安装实验装置;2、测定不同浓度下KCl电导率的标准曲线最大值为2mS;计算对示踪剂注入量,并根据反应器体积计算KCl溶液的浓度范围是否在可测量范围;3、选择合适的流量,将平均停留时间保持在10-20min,注入适量的示踪剂,测定单釜不同时间的电导率值,绘制单釜停留时间与电导关系曲线,计算停留时间分布函数及停留时间分布密度函数;4、选择合适流量,将平均停留时间保持在10-20min,注入适量的示踪剂,测定两釜并联条件下的电导率值,计算并绘制单釜及两釜并联的停留时间与电导关系曲线,计算停留时间分布函数及停留时间分布密度函数;5、按4进行两釜串联实验;6、测定釜式、管式反应器串联的停留时间分布曲线,并计算停留时间分布函数及密度分布函数;7、大型智能仪器的操作使用,用其测量釜式反应器串联的停留时间分布曲线,并计算停留时间分布函数及密度分布函数;实验安排时间实验内容六、数据处理电导率的标准曲线由origin作图,可得到如下:经过线性模拟,我们得到其电导率和浓度之间是线性关系,其相关的数值如下表:从上表中,我们不难发现,电导率和浓度之间的关系的线性关系很强,得到:单釜、不转、流量Q=4L/h由origin作图得到,时间与浓度之间的关系如下图:由上表中的数据,用origin作图并模拟积分得:单釜、中转、流量Q=4L/h由origin 作图得到,时间与浓度之间的关系如下图:62.040.9103517.514396tt 3517.514396910.4056.09496107456258186901.11t )()(910.40s 56.09496107425548.83729)()(t :456258186901.11)(425548.83729)(56.09496107)(origin 22222222020≈====-=-=≈=====⎰⎰⎰⎰⎰⎰⎰∞∞∞∞∞∞∞τσσσθt tdtt c dt t c t dt t c dt t tc dt t c t dt t tc dt t c 无因次方差:对于恒容稳态系统有:平均停留时间;;作图并模拟积分得:由上表中的数据,用单釜、中转、流量Q=6L/h由origin作图得到,时间与浓度之间的关系如下图:71.071.30565936.66429tt 65936.6642971.05353.699037068125591432.612t )()(s71.05353.6990370600551130.84974)()(t :8125591432.612)(00551130.84974)(53.69903706)(origin 222222022020≈====-=-=≈=====⎰⎰⎰⎰⎰⎰⎰∞∞∞∞∞∞∞τσσσθt tdtt c dt t c t dtt c dt t tc dt t c t dt t tc dt t c 无因次方差:对于恒容稳态系统有:平均停留时间;;作图并模拟积分得:由上表中的数据,用单釜、中转、流量Q=8L/h由origin作图得到,时间与浓度之间的关系如下图:双釜串联、都不转、流量Q=4L/h由origin 作图得到,时间与浓度之间的关系如下图:18.029.855347806753.1tt 6753.13478029.8554.26534938252254205416.61t )()(s29.8554.2653493810353648.10380)()(t :252254205416.61)(10353648.10380)(4.26534938)(origin 222222022020≈====-=-=≈=====⎰⎰⎰⎰⎰⎰⎰∞∞∞∞∞∞∞τσσσθt tdtt c dt t c t dtt c dt t tc dt t c t dt t tc dt t c 无因次方差:对于恒容稳态系统有:平均停留时间;;作图并模拟积分得:由上表中的数据,用双釜串联、一釜中转一釜大转、流量Q=2L/h由origin 作图得到,时间与浓度之间的关系如下图:32.047.15040523.715280tt 0523.71528047.15045515.45364336100546033467.8t )()(s47.15045515.453643339672523203.1205)()(t :6100546033467.8)(39672523203.1205)(5515.4536433)(origin 22222222020≈====-=-=≈=====⎰⎰⎰⎰⎰⎰⎰∞∞∞∞∞∞∞τσσσθt tdtt c dt t c t dtt c dt t tc dt t c t dt t tc dt t c 无因次方差:对于恒容稳态系统有:平均停留时间;;作图并模拟积分得:由上表中的数据,用双釜串联、一釜中转一釜大转、流量Q=4L/h由origin作图得到,时间与浓度之间的关系如下图:47.017.9468425.421347tt 8425.42134717.94658.3170245641132510950074.0t )()(s17.94658.31702456028257869.28027)()(t :41132510950074.0)(028257869.28027)(58.31702456)(origin 222222022020≈====-=-=≈=====⎰⎰⎰⎰⎰⎰⎰∞∞∞∞∞∞∞τσσσθt tdtt c dt t c t dtt c dt t tc dt t c t dt t tc dt t c 无因次方差:对于恒容稳态系统有:平均停留时间;;作图并模拟积分得:由上表中的数据,用双釜串联、一釜不转一釜大转、流量Q=6L/h由origin 作图得到,时间与浓度之间的关系如下图:43.095.7340403.230012tt 0403.23001295.734755.35476810620254124047.17t )()(s95.734755.3547681051553935.48509)()(t :620254124047.17)(51553935.48509)(755.35476810)(origin 222222022020≈====-=-=≈=====⎰⎰⎰⎰⎰⎰⎰∞∞∞∞∞∞∞τσσσθt tdtt c dt t c t dtt c dt t tc dt t c t dt t tc dt t c 无因次方差:对于恒容稳态系统有:平均停留时间;;作图并模拟积分得:由上表中的数据,用双釜并连、都不转、流量为4L/h。
实验一 多釜串联连续流动反应器中停留时间分布的测定一、实验目的本实验通过单釜与三釜反应器中停留时间分布的测定,将数据计算结果用多釜串联模型来描述返混程度,从而认识限制返混的措施。
1、掌握停留时间分布的测定方法;2、了解停留时间分布与多釜串联模型的关系;3、掌握多釜串联模型参数N 的物理意义及计算方法。
二、实验原理在连续流动的反应器内,不同停留时间的物料之间的混和称为返混。
返混程度的大小,一般很难直接测定,通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。
然而在测定不同状态的反应器内停留时间分布时,可以发现,相同的停留时间分布可以有不同的返混情况,即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系,因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度,而必须借助于反应器数学模型来间接表达。
物料在反应器内的停留时间完全是一个随机过程,须用概率分布方法来定量描述。
所用的概率分布函数为停留时间分布密度函数E (t)和停留时间分布函数F (t)。
停留时间分布密度函数E (t )的物理意义是:同时进入的N 个流体粒子中,停留时间介于t 到t +dt 间的流体粒子所占的分率dN/N 为E (t )dt 。
停留时间分布函数F (t )的物理意义是:流过系统的物料中停留时间小于t 的物料所占的分率。
停留时间分布的测定方法有脉冲输入法、阶跃输入法等,常用的是脉冲输入法。
当系统达到稳定后,在系统的入口处瞬间注入一定量Q 的示踪物料,同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。
由停留时间分布密度函数的物理含义,可知: E (t )dt =VC (t )/Q (1) ⎰∞=0)(dt t VC Q (2)所以 ⎰⎰∞∞==)()()()()(dtt C t C dtt VC t VC t E (3)由此可见E (t )与示踪剂浓度C (t )成正比。
本实验中用水作为连续流动的物料,以饱和KCl 作示踪剂,在反应器出口处检测溶液的电导值。
在一定范围内,KCl 浓度与电导值成正比,则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系,即E (t )∝L (t ),这里L(t)=L t -L ∞,L t 为t 时刻的电导值,L ∞为无示踪剂时电导值。
连续流动反应器中的返混性能测定一、实验目的本实验通过单釜与三釜反应器中停留时间分布的测定,将数据计算结果用多釜串联模型来定量返混程度,从而认识限制返混的措施。
本实验目的为(1) 掌握停留时间分布的测定方法。
(2) 了解停留时间分布与多釜串联模型的关系。
(3) 了解模型参数n 的物理意义及计算方法。
二、实验原理在连续流动的反应器内,不同停留时间的物料之间的混和称为返混。
返混程度的大小,一般很难直接测定,通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。
然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时,我们可以发现,相同的停留时间分布可以有不同的返混情况,即返混与停留时间分布不存在一 一对应的关系,因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度,而要借助于反应器数学模型来间接表达。
物料在反应器内的停留时间完全是一个随机过程,须用概率分布方法来定量描述。
所用的概率分布函数为停留时间分布密度函数f 和停留时间分布函数F 。
停留时间分布密度函数f 的物理意义是:同时进入的N 个流体粒子中,停留时间介于t 到t+dt 间的流体粒子所占的分率为f dt 。
停留时间分布函数F 的物理意义是:流过系统的物料中停留时间小于t 的物料的分率。
停留时间分布的测定方法有脉冲法,阶跃法等,常用的是脉冲法。
当系统达到稳定后,在系统的入口处瞬间注入一定量Q 的示踪物料,同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。
由停留时间分布密度函数的物理含义,可知(1)(2)所以 (3) ()t ()t ()t N dN ()t ()t ()()Q dt t C V dt t f ⋅=()⎰∞=0dt t VC Q ()()()()()dt t C t C dt t VC t VC t f ⎰⎰∞∞==00由此可见与示踪剂浓度成正比。
因此,本实验中用水作为连续流动的物料,以饱和作示踪剂,在反应器出口处检测溶液电导值。
在一定范围内,浓度与电导值成正比,则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系,即,这里,为t 时刻的电导值,为无示踪剂时电导值。
实验一多釜串联连续流动反应器中停留时间分布的测定实验目的:测定多釜串联连续流动反应器中的停留时间分布。
实验原理:多釜串联连续流动反应器是由多个容积相等的釜串联而成的反应器。
在反应过程中,反应物随着流体一起在不同釜内流动。
在不同釜内停留的时间不同,即停留时间分布不同。
停留时间分布的测定可以帮助了解反应器的传质和反应过程。
测定停留时间分布的方法有很多,其中一种是通过追踪单个分子的行踪来测定停留时间分布。
具体原理如下:追踪单个分子实验的基本原理是在反应混合物中加入极微小的标记剂,使得反应混合物中只有非常少量的分子带有标记剂。
标记剂可以是荧光分子、放射性同位素或其他具有特殊性质的分子。
在反应过程中,标记剂所在的分子会随着流体在不同的釜内流动,并在其中停留不同的时间。
通过对标记剂的跟踪,可以测定不同停留时间釜内的标记分子数目,进而得到停留时间分布。
实验步骤:1.准备多釜串联反应器,并安装流速计和采样管。
2.将标记剂加入反应混合物中。
3.将反应混合物注入反应器,开始反应。
4.在不同时间内采取样品,对样品中的标记分子进行计数和浓度测定,得到停留时间分布。
实验注意事项:1.要使用极微小的标记剂,确保标记分子的数量足够少,否则会影响停留时间分布的测定结果。
2.要准确地测定标记分子的浓度,可以使用荧光探测器、放射性探测器等设备进行测定。
3.要保证反应混合物的均匀性,避免反应过程中发生不均匀的分布,影响测定结果。
实验结果:通过单个分子追踪实验,可以得到多釜串联流动反应器中的停留时间分布。
停留时间分布的形状和峰值位置可以反映反应器的传质效率和反应速率等重要参数。
对于反应器的设计和优化,停留时间分布的测定是非常重要的。
[参考资料]反应器返混性能综合实验一、实验目的本实验通过单釜、多釜及管式反应器中停留时间分布的测定,将数据计算结果用多釜串联模型来定量返混程度,从而认识限制返混的措施。
1、了解和掌握停留时间分布函数的基本原理;2、掌握用脉冲示踪法测定停留时间分布及数据处理方法;2、了解停留时间分布与模型参数的关系;3、了解和掌握模型参数n的物理意义及计算方法。
二、实验原理一个化学反应进行的程度是受温度、物料的浓度(即微观化学反应动力学规律)和反应时间控制的,而这些条件又主要受反应器内物料的流动情况影响,因为物料的流动情况是决定反应器内传热和传质情况的首要因素。
在实验室进行化学反应时,由于各种操作都很理想,反应情况一般都比较好。
当随着化学反应器尺寸的放大,化学反应进行的情况经常就和实验室结果相差很大。
其原因是反应器内物料的流动情况和未放大前不一样,引起化学反应的各种环境条件都会发生变化,其中突出的变化是物料的温度、浓度和反应时间等反应条件产生的不均匀问题。
物料的流动情况不仅对反应器中的化学反应有很大影响,而且对换热器的效果和分离设备的操作情况都有很大影响。
因此,在对反应器、换热器和分离操作设备进行设计、放大和操作时,都需要了解物料在预期的设备内的流动特性。
以下,就以连续流动反应器为例进行说明。
在连续流动的反应器内,物料的流动情况很复杂,可以用返混的概念来描述物料的流动形式和采用流动模型的方法进行处理。
为了便于研究,一般都将流体看作是由许多独立存在的流体单元所组成的连续体,并称这些单元为“流体微元”。
流体微元可以是分子(微观流体),也可以是由很多分子集聚而成的分子团或分子束(宏观流体)。
流体微元从进入反应器到离开反应器的时间称为该物料微团的停留时间。
在连续流动反应器内,由于搅拌和扩散等原因,使具有不同停留时间的流体微元之间会发生混合,称这种混合为“返混”。
返混程度的大小,很难直接测定,一般只能直接测定物料的停留时间。
多釜串联反应器及管式反应器返混测定实验多釜串联返混实验装置是测定带搅拌器的釜式液相反应器中物料返混情况的一种设备,它对加深了解釜式反应器的特性是最好的实验手段之一。
通常是在固定搅拌马达转数和液体流量的条件下,加入示踪剂,由各级反应釜流出口测定示踪剂浓度随时间变化曲线,再通过数据处理得以证明返混对釜式反应器的影响,并能通过计算机得到停留时间分布密度函数及多釜串联流动模型的关系。
此外,也可通过其它种类反应器进行对比实验,进而更深刻的理解各种反应器的特性。
本实验通过管式反应器与三釜串联反应器中停留时间分布的测定,将数据计算结果用多釜串联模型来定量返混程度,从而认识限制返混的措施。
一、实验目的(1) 掌握停留时间分布的测定方法。
(2) 了解停留时间分布与多釜串联模型的关系。
(3) 了解模型参数n 的物理意义及计算方法。
二、实验原理在连续流动的反应器内,不同停留时间的物料之间的混和称为返混。
返混程度的大小,一般很难直接测定,通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。
物料在反应器内的停留时间完全是一个随机过程,须用概率分布方法来定量描述。
所用的概率分布函数为停留时间分布密度函数f(t)和停留时间分布函数F(t)。
停留时间分布密度函数f(t)的物理意义是:同时进入的N 个流体粒子中,停留时间介于t 到t+dt 间的流体粒子所占的分率N dN 为f(t)dt 。
停留时间分布函数F(t)物理意义是:流过系统的物料中停留时间小于t 的物料的分率。
停留时间分布的测定方法有脉冲法,阶跃法等,常用的是脉冲法。
当系统达到稳定后,在系统的入口处瞬间注入一定量Q 的示踪物料,同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。
由停留时间分布密度函数的物理含义,可知()()Q dt t C V dt t f ⋅= (1)()⎰∞=0dt t VC Q (2)所以 ()()()()()dt t C t C dt t VC t VC t f ⎰⎰∞∞==00 (3) 由此可见()t f 与示踪剂浓度()t C 成正比。
多釜串联反应器停留时间分布的测定实验心得以多釜串联反应器停留时间分布的测定实验心得为题一、实验目的本次实验的目的是通过实验数据的测量,得出多釜串联反应器的停留时间分布,并对实验结果进行分析和讨论,从而深入了解化工反应器的工作原理和性能。
二、实验原理多釜串联反应器是一种常见的化工反应器,它由多个反应釜串联而成,每个反应釜具有不同的体积和反应速率,反应物在不同的反应釜中停留的时间不同,形成不同的反应程度。
因此,多釜串联反应器的停留时间分布是一个非常重要的性能指标,它决定了反应的完全程度和反应产物的质量。
在本次实验中,我们采用了示踪剂法来测定多釜串联反应器的停留时间分布。
示踪剂通常是一种无色、无味、无毒的物质,它与反应物一起进入反应器中,在反应过程中被反应物所转化,形成不同的产物。
通过对产物的浓度分布进行测量,就可以得到反应物在不同反应釜中停留的时间分布。
三、实验步骤1.制备反应物:本次实验中,我们采用了酸碱中和反应进行测定。
首先,我们制备了0.1mol/L的盐酸溶液和0.1mol/L的氢氧化钠溶液,分别称取10mL,然后将它们混合在一起。
2.加入示踪剂:为了测量反应物在不同反应釜中的停留时间分布,我们需要加入一个示踪剂。
本次实验中,我们选择了甲基红作为示踪剂,将它加入到反应物中。
3.进行反应:将反应物加入到多釜串联反应器中,开启搅拌器,控制反应温度在室温下不变,反应30分钟。
4.取样分析:在反应过程中,我们每隔5分钟取一次样,并用紫外分光光度计测量产物的浓度。
5.数据处理:将测得的产物浓度数据进行处理,得到反应物在不同反应釜中停留的时间分布。
四、实验结果通过实验测量和数据处理,我们得到了多釜串联反应器的停留时间分布曲线。
该曲线呈现出一个单峰分布,峰值大约在10分钟左右。
这意味着反应物在第一个反应釜中停留的时间最长,而在后续的反应釜中停留的时间逐渐缩短。
同时,我们还发现,当反应物在反应器中停留的时间超过20分钟时,反应速率急剧下降,这表明反应物已经接近于完全反应。
实验一 多釜串联连续流动反应器中停留时间分布的测定一、实验目的本实验通过单釜与三釜反应器中停留时间分布的测定,将数据计算结果用多釜串联模型来描述返混程度,从而认识限制返混的措施。
1、掌握停留时间分布的测定方法;2、了解停留时间分布与多釜串联模型的关系;3、掌握多釜串联模型参数N 的物理意义及计算方法。
二、实验原理在连续流动的反应器内,不同停留时间的物料之间的混和称为返混。
返混程度的大小,一般很难直接测定,通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。
然而在测定不同状态的反应器内停留时间分布时,可以发现,相同的停留时间分布可以有不同的返混情况,即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系,因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度,而必须借助于反应器数学模型来间接表达。
物料在反应器内的停留时间完全是一个随机过程,须用概率分布方法来定量描述。
所用的概率分布函数为停留时间分布密度函数E (t)和停留时间分布函数F (t)。
停留时间分布密度函数E (t )的物理意义是:同时进入的N 个流体粒子中,停留时间介于t 到t +dt 间的流体粒子所占的分率dN/N 为E (t )dt 。
停留时间分布函数F (t )的物理意义是:流过系统的物料中停留时间小于t 的物料所占的分率。
停留时间分布的测定方法有脉冲输入法、阶跃输入法等,常用的是脉冲输入法。
当系统达到稳定后,在系统的入口处瞬间注入一定量Q 的示踪物料,同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。
由停留时间分布密度函数的物理含义,可知: E (t )dt =VC (t )/Q (1) ⎰∞=0)(dt t VC Q (2)所以 ⎰⎰∞∞==)()()()()(dtt C t C dtt VC t VC t E (3)由此可见E (t )与示踪剂浓度C (t )成正比。
本实验中用水作为连续流动的物料,以饱和KCl 作示踪剂,在反应器出口处检测溶液的电导值。
在一定范围内,KCl 浓度与电导值成正比,则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系,即E (t )∝L (t ),这里L(t)=L t -L ∞,L t 为t 时刻的电导值,L ∞为无示踪剂时电导值。
连续流动反应器停留时间分布的测定一、实验目的1、了解连续流动反应器内停留时间分布的含义及其产生的原因;2、加深对停留时间分布概念的理解;3、掌握如何应用停留时间分布的测定来描述反应器中的逆向混合情况;4、掌握停留时间分布的测试方法及其结果的处理。
二、实验原理停留时间分布测定所采用的方法主要是示踪响应法。
它的基本思路是:在反应器入口以一定的方式加入示踪剂,然后通过测量反应器出口处示踪剂浓度的变化,间接地描述反应器内流体的停留时间。
常用的示踪剂加入方式有脉冲输入、阶跃输入和周期输入等。
本实验选用的是脉冲输入法。
脉冲输入法是在极短的时间内,将示踪剂从系统的入口处注入注流体,在不影响主流体原有流动特性的情况下随之进入反应器。
与此同时,在反应器出口检测示踪剂浓度c(t)随时间的变化。
整个过程可以用图2形象地描述。
图2 脉冲法测定停留时间分布示意图由概率论知识可知,概率分布密度函数E(t)就是系统的停留时间分布密度函数。
因此,E(t)dt就代表了流体粒子在反应器内停留时间介于t到t+dt之间的概率。
在反应器出口处测得的示踪剂浓度c(t)与时间t的关系曲线叫响应曲线。
由响应曲线就可以计算出E(t)与时间t的关系,并绘出E(t)~t关系曲线。
计算方法是对反应器作示踪剂的物料衡算,即Qc(t)dt=mE(t)dt (1)式中Q表示主流体的流量,m为示踪剂的加入量。
示踪剂的加入量可以用下式计算⎰∞=)(m dt t Qc (2)在Q 值不变的情况下,由(1)式和(2)式求出:⎰=∞)()(t E dtt c t c )( (3)关于停留时间分布的另一个统计函数是停留时间分布函数F(t),即dt t E )(t F 0⎰∞=)( (4)用停留时间分布密度函数E (t )和停留时间分布函数F (t )来描述系统的停留时间,给出了很好的统计分布规律。
但是为了比较不同停留时间分布之间的差异,还需要引入另外两个统计特征值,即数学期望和方差。
实验1连续搅拌釜式反应器停留时间分布的测定实验⼀连续搅拌釜式反应器停留时间分布的测定⼀、实验⽬的(1) 加深对停留时间分布概念的理解; (2) 掌握测定液相停留时间分布的⽅法; (3) 了解停留时间分布曲线的应⽤。
(4)了解停留时间分布于多釜串联模型的关系,了解模型参数N 的物理意义及计算⽅法。
(5) 了解物料流速及搅拌转速对停留时间分布的影响。
⼆、实验原理(1)停留时间分布当物料连续流经反应器时,停留时间及停留时间分布是重要概念。
停留时间分布和流动模型密切相关。
流动模型分平推流,全混流与⾮理想流动三种类型。
对于平推流,流体各质点在反应器内的停留时间均相等,对于全混流,流体各质点在反应器内的停留时间是不⼀的,在0~∞范围内变化。
对于⾮理想流动,流体各质点在反应器内的停留时间分布情况介乎于以上两种理想状态之间,总之,⽆论流动类型如何,都存在停留时间分布与停留时间分布的定量描述问题。
(2)停留时间分布密度函数E (t )停留时间分布密度函数E (t )的定义:当物料以稳定流速流⼊设备(但不发⽣化学变化)时,在时间t =0时,于瞬时间dt 进⼊设备的N 个流体微元中,具有停留时间为t 到(t +dt )之间的流体微元量dN 占当初流⼊量N 的分率为E (t )dt ,即()=dNE t dt N(1) E (t )定义为停留时间分布密度函数。
由于讨论的前提是稳定流动系统,因此,在不同瞬间同时进⼊系统的各批N 个流体微元均具有相同的停留时间分布密度,显然,流过系统的全部流体,物料停留时间分布密度为同⼀个E (t )所确定。
根据E (t )定义,它必然具有归⼀化性质:()1∞=?E t dt (2)不同流动类型的E (t )曲线形状如图1所⽰。
根据E (t )曲线形状,可以定性分析物料在反应器(设备)内停留时间分布。
平推流全混流⾮理想流动图1 各种流动的E (t )~t 关系曲线图(3)停留时间分布密度函数E (t )的测定停留时间分布密度函数E (t )的测定,常⽤的⽅法是脉冲法。
实验一 多釜串联连续流动反应器中停留时间分布的测定一、实验目的本实验通过单釜与三釜反应器中停留时间分布的测定,将数据计算结果用多釜串联模型来描述返混程度,从而认识限制返混的措施。
1、掌握停留时间分布的测定方法;2、了解停留时间分布与多釜串联模型的关系;3、掌握多釜串联模型参数N 的物理意义及计算方法。
二、实验原理在连续流动的反应器内,不同停留时间的物料之间的混和称为返混。
返混程度的大小,一般很难直接测定,通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。
然而在测定不同状态的反应器内停留时间分布时,可以发现,相同的停留时间分布可以有不同的返混情况,即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系,因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度,而必须借助于反应器数学模型来间接表达。
物料在反应器内的停留时间完全是一个随机过程,须用概率分布方法来定量描述。
所用的概率分布函数为停留时间分布密度函数E (t)和停留时间分布函数F (t)。
停留时间分布密度函数E (t )的物理意义是:同时进入的N 个流体粒子中,停留时间介于t 到t +dt 间的流体粒子所占的分率dN/N 为E (t )dt 。
停留时间分布函数F (t )的物理意义是:流过系统的物料中停留时间小于t 的物料所占的分率。
停留时间分布的测定方法有脉冲输入法、阶跃输入法等,常用的是脉冲输入法。
当系统达到稳定后,在系统的入口处瞬间注入一定量Q 的示踪物料,同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。
由停留时间分布密度函数的物理含义,可知: E (t )dt =VC (t )/Q (1) ⎰∞=0)(dt t VC Q (2)所以 ⎰⎰∞∞==)()()()()(dtt C t C dtt VC t VC t E (3)由此可见E (t )与示踪剂浓度C (t )成正比。
本实验中用水作为连续流动的物料,以饱和KCl 作示踪剂,在反应器出口处检测溶液的电导值。
在一定范围内,KCl 浓度与电导值成正比,则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系,即E (t )∝L (t ),这里L(t)=L t -L ∞,L t 为t 时刻的电导值,L ∞为无示踪剂时电导值。
停留时间分布密度函数E (t )在概率论中有二个特征值——平均停留时间(数学期望)t 和方差σt 2。
t 的表达式为:⎰⎰⎰∞∞∞==00)()()(dtt C dt t tC dt t tE t (4) 采用离散形式表达,并取相同时间间隔Δt ,则:)()()()(t L t tL t t C t t tC t ∑∑=∆∑∆∑= (5)σt 2的表达式为:⎰⎰∞∞-=-=022022)()()(t dt t E t dt t E t t t σ (6)也可采用离散形式表达,并取相同Δt ,则:22222)()()()(t t L t L t t t C t C t t-∑∑=-∑∑=σ (7)若用无因次对比时间θ来表示,即:t t /=θ,无因次方差:222tt σσθ=。
在测定了一个系统的停留时间分布后,如何来评价其返混程度,则需要用反应器模型来描述,这里我们采用多釜串联模型。
所谓多釜串联模型是将一个实际反应器中的返混情况作为与若干个全混釜串联时的返混程度等效。
这里的若干个全混釜个数N 是虚拟值,并不代表反应器个数,N 称为模型参数。
多釜串联模型假定每个反应器为全混釜,反应器之间无返混,每个全混釜体积相同,则可以推导得到多釜串联反应器的停留时间分布函数关系,并得到无因次方差σθ2与模型参数N 存在关系为:21θσ=N (8)当N=1,σθ2=1,为全混釜特征;当N→∞,σθ2→0,为平推流特征;这里N是模型参数,是个虚拟釜数,并不限于整数。
三、实验装置与流程1、本实验装置主要由:水槽、水泵、釜式反应器、管式反应器、流量计、电导率仪、搅拌电机、开关、指示灯、电脑程序控制、柜体、阀门及管道等组成。
2、水槽供测停留时间时间所需的水源,由水泵输送到反应器。
3、反应釜由有机玻璃制成,三釜以串联形式存在,在反应釜管道上有3个出口,分别为进液口、试踪剂入口、电导探头插口。
3个搅拌釜的内径均为100mm,高度均为120mm,高径比为。
主流流体(水)自循环水槽的出口,经调节阀和流量计,由第1釜顶部加入,再由器底排出后进入第2釜,如此逐级下流,最后由第3釜釜底排出,经电导池后排入下水道。
4、管式反应器在其上部有一电导率插入口,下部则由泵直接将水打入并开有一示踪剂入口,用于测定管式反应的停留时间。
5、流量计测定进料量的大小。
采用LZB-6(4~40)L/h液体流量计,因其本身带流量控制阀,故流量调节阀在流量计上。
6、电导率仪采用上海大普仪器厂生产的电导率仪,可以通过它来测定出口示踪剂的含量,并带有232通讯插口可与电脑连接,在线测定、显示出口示踪剂的含量。
7、搅拌电机其操作板置于控制柜上,速度调节和显示均在操作板上进行。
8、开关、指示灯按下开关旋钮,指示灯亮,相应的工作开始;顺旋钮上的箭头方向旋转旋钮则为关。
当遇紧急情况需立刻停车,可直接断电,断电后仍须单独关掉各开关,应尽量避免出现这种情况。
9、电脑程序控制有相应的电脑控制界面,并可以对数据进行保留,可以按提示查出从实验开始到结束间任一时间的数据。
10、柜体在控制柜上可以操作整个实验,并可以观察实验进行的全过程。
四、实验操作步骤1、打开高位槽 (1) 的上水阀,当高位槽出现溢流后打开各分阀及流量计 (2) 上的阀门,将流量调为20 L/h ,并使流量稳定;2、打开搅拌器电源,慢速启动电机,将转速调至所需稳定值;3、接通3台 DDS-11A 型电导率仪电源,并检查电极是否正常。
4、检查数模转换器联线,接通电源。
若转换器显示值偏离零点较大,调节电导率仪的调零旋钮。
5、启动计算机,在 WindowsXP 桌面上双击图标启动本采集软件。
系统在采集前,先进行“系统整定”,正常后单击“测定操作”进入“实验记录”子窗体。
6、用针筒在反应器的入口快速注入3mL mol/L 的氯化钾溶液,同时单击“实验记录”子窗体上的“启动”按钮或按下功能键“F5”,此时由计算机实时采集数据。
7、待反应器浓度不再变化后,单击“停止”按钮或按下功能键“F9”以结束采集。
此时可由“视图”菜单选择显示分布函数和密度函数曲线。
按“保存”图标保存实验报告;单击“报告”按钮可浏览实验结果。
五、实验数据处理根据实验结果,可以得到单釜与三釜的停留时间分布曲线,这里的物理量——电导值L对应示踪剂浓度的变化;走纸的长度方向对应测定的时间,可以由记录仪走纸速度换算出来。
然后用离散化方法,在曲线上相同时间间隔取点,一般可取20个数据点左右,再由公式(5),(7)分别计算出各自的t 和σt 2,及无因次方差222/t t σσθ=。
通过多釜串联模型,利用公式(8)求出相应的模型参数N ,随后根据N 的数值大小,就可确定单釜和三釜系统的两种返混程度大小。
若采用微机数据采集与分析处理系统,则可直接由电导率仪输出信号至计算机,由计算机负责数据采集与分析,在显示器上画出停留时间分布动态曲线图,并在实验结束后自动计算平均停留时间、方差和模型参数。
停留时间分布曲线图与相应数据均可方便地保存或打印输出,减少了手工计算的工作量。
六、结果与讨论1、计算出单釜与三釜系统的平均停留时间t ,并与理论值比较,分析偏差原因;2、计算模型参数N ,讨论二种系统的返混程度大小;3、讨论一下如何限制返混或加大返混程度。
七、思考题1、为什么说返混与停留时间分布不是一一对应的为什么我们又可以通过测定停留时间分布来研究返混呢2、测定停留时间分布的方法有哪些本实验采用哪种方法3、何谓返混返混的起因是什么限制返混的措施有哪些4、何谓示踪剂有何要求本实验用什么作示踪剂5、模型参数与实验中反应釜的个数有何不同为什么 八、主要符号说明C (t )——t 时刻反应器内示踪剂浓度; E (t )——停留时间分布密度; F (t ) ——停留时间分布函数; L t ,L ∞,L (t )——液体的电导值; N ——模型参数; t ——时间; V ——液体体积流量;t ——数学期望,或平均停留时间;σt2,σθ2——方差;θ——无因次时间。
实验13 食品添加剂柠檬酸钠的制备一.实验目的(1)学会用中和法制备柠檬酸钠的工艺方法和流程(2)掌握中和、脱色、真空浓缩、结晶及干燥等工艺方法(3)熟悉产品纯度的分析检测方法二.实验原理柠檬酸钠(Sodium Citrate),又称枸橼酸钠,C6H5Na3O7,分子量,无色晶体或白色结晶粉末。
在食品、饮料工业中用作风味剂、稳定剂;在医药工业中用作抗血凝剂、化痰药和利尿药;在洗涤剂工业中,可替代三聚磷酸钠作为无毒洗涤剂的助剂;还用于酿造、注射液、摄影药品和电镀等。
柠檬汁中含有大量柠檬酸,柠檬酸与钙离子结合则成可溶性络合物,能缓解钙离子促使血液凝固的作用,可预防和治疗高血压和心肌梗死。
因此,柠檬酸钠的用途极为广泛。
柠檬酸钠是目前最重要的柠檬酸盐,主要由淀粉类物质经发酵生成柠檬酸,再跟碱类物质中和而产生,具有以下优良性能:(1)安全无毒性能。
由于制备柠檬酸钠的原料基本来源于粮食,因而对人类健康不会产生危害。
联合国粮农与世界卫生组织对其每日摄人量不作任何限制。
(2)优良生物降解性。
柠檬酸钠经自然界大量的水稀释后,部分变成柠檬酸,柠檬酸在水中经氧、热、光、细菌以及微生物的作用,一般经乌头酸、衣康酸、柠康酸酑,最后转变为二氧化碳和水。
(3)良好的金属离子络合能力。
柠檬酸钠对Ca2+、Mg2+等金属离子具有良好的络合能力,对其他金属离子如Fe2+等离子也有很好的络合能力,因此正逐渐取代三聚磷酸钠用于无磷洗涤剂的生产。
本实验基于工业上生产柠檬酸钠的工艺流程,主要考察学生在工艺路线选择及技术经济方面的平衡能力。
以柠檬酸为起始原料生产食品添加剂柠檬酸钠,采用中和法可以有不同的中和剂可供选择,如氢氧化钠,碳酸钠及碳酸氢钠等,比较不同中和剂时的原料消耗、能耗及可操作性,探索出制备柠檬酸钠的最佳工艺条件,提出经济可行、操作简便及安全环保的合理工艺路线。
同时熟悉化工生产中常见的间歇操作搅拌釜式反应器(BSTR),中和脱色及过滤、真空浓缩及结晶、离心分离及洗晶、干燥、粉碎筛分等工艺操作过程,掌握产品质量控制方法及柠檬酸钠的分析规程。
三. 试验装置图13 工业生产柠檬酸钠工艺流程图1-中和反应釜;2-脱色过滤;3-真空浓缩釜;4-离心分离;5-振动干燥工业上柠檬酸钠的生产原则流程如图13所示,主要包括中和反应、脱色过滤、真空浓缩、离心分离、振动干燥及筛分等过程。
本实验主要模拟工业流程做中和反应过程,其余工业过程可在工厂基地实地完成。