笔者现对X荧光分析仪在生产过程中的应用和故障处理体会简述如下
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尊敬的领导:您好!我怀着无比愧疚和自责的心情,向您递交这份荧光分析工作检讨书。
近期,我在荧光分析工作中出现了一些失误,给团队和公司带来了不良影响。
在此,我深刻反思,认真检讨,现将具体内容汇报如下:一、出错问题1. 在一次荧光分析实验中,由于操作不当,导致实验结果出现较大偏差。
这使我意识到自己在实验操作技能和严谨性方面存在严重不足。
2. 在分析过程中,由于对实验原理理解不透彻,导致分析结果与实际数据不符。
这反映出我在理论知识和实际应用方面存在较大差距。
3. 在实验报告撰写过程中,未能严格按照规范要求进行,导致报告内容不够完整,数据表述不准确。
这暴露出我在细节把握和责任心方面存在问题。
二、产生原因1. 对荧光分析工作重视程度不够,导致在操作过程中出现失误。
我认识到,对待工作应始终保持敬畏之心,对待每一个实验环节都要严谨细致。
2. 理论知识掌握不牢固,导致在实际操作中遇到问题时无法及时解决。
我意识到,加强理论知识学习,提高自身综合素质是至关重要的。
3. 缺乏责任心,对实验数据和报告撰写不够认真。
我认识到,责任心是做好工作的基石,只有对自己的工作负责,才能为公司创造价值。
三、改正措施及今后打算1. 加强理论知识学习,提高自身综合素质。
我将在业余时间深入学习荧光分析相关知识,掌握实验原理和方法,为今后的工作打下坚实基础。
2. 严谨操作,提高实验技能。
在实验过程中,我将严格按照操作规程进行,注重细节,确保实验结果的准确性。
3. 增强责任心,认真对待每一项工作。
在报告撰写和实验数据分析过程中,我将严格遵守规范要求,确保报告内容完整、数据准确。
4. 积极向同事请教,分享经验。
在工作中,我将虚心向有经验的同事学习,不断提升自己的业务水平。
5. 定期总结经验教训,防止类似问题再次发生。
我将定期对自己的工作进行检查,总结经验教训,不断提高自己的工作质量。
总之,我深知此次荧光分析工作失误给团队和公司带来的不良影响,为此深感愧疚。
荧光仪存在问题及解决办法崔曙光马峰方婉沈欣㈠现状库车矿化水泥厂化验室配有一台美国热电公司出产的ARS X荧光光谱仪用于离线控制出磨生料质量。
2006年11月仪器到厂,2007年5月供货方派出1位服务人员到厂安装调试,仅用8天时间即调试完毕,承包单位西普和本公司签署了验收文件,仪器即投入使用。
由于受当时试验室条件及其它原因的限制,荧光仪直到今天仍存在不少问题,其中分析误差较大是问题之一,致使仪器未能发挥其应有的控制生料质量的作用。
附表1比较了荧光测定结果与化学分析结果的误差。
对比样品为出磨生料4小时综合样,统计30组数据,计算平均值、标准偏差并比较其误差的平均值和标准偏差值。
比较结果如表1。
注:Max——最大值;X——平均值;n——统计数据个数;Min——最小值;S——标准偏差。
上表数据说明调试完成后荧光的测定结果与实际分析结果存在很大的误差,误差值大多呈负误差,但氧化钙较明显地时而呈负时而呈正的差值,这样的荧光测定结果无法指导生产。
经了解,当初调试仪器做仪器标准工作曲线时,受试验室条件限制,标准生料的标准值定值时仅由一位分析人员分析确定,这是不符合标样定值要求的。
众所周知,一个样品的真值其实是无法得知,但是我们可以通过对一个样品进行多人、多次的测定,取多次不超出允许误差范围之测定值的平均值看作是该样品的真值。
当分析次数越多,则其平均值越接近真值。
因此在制备标样时应该尽可能由多位分析员对同一样品进行多次的分析。
另外当初在压制样片时没有把取回的生料样再研磨至一定的细度,而直接取出磨生料进行压片,这样不能消除颗粒效应对测定结果的影响。
荧光仪测定值是否准确全靠标定仪器时将其基准定位准确,就象称杆一样如果制作称时称杆上准星定的位置不准确,那称出的重量怎能准确!总之,分析现状很有必要对荧光分析仪重新进行标定。
标定荧光仪的工作量相当大,每一条工作曲线至少要配置11个标准生料,而且各生料中的氧化物含量一定要拉开距离,就是说各种氧化物的含量从低到高要有一定范围,和一定梯度;生料的成分确定必须由化验室的分析人员尽可能多地投入分析,并采取编制密码方式让分析人员检测。
X-射线荧光分析仪常见故障及排除方法X-射线荧光光谱分析仪具有分析速度快、准确性高、重复性好、试样制备简单、测量不损害试样、多元素同时测定、低耗、无污染等特点[1、2],作为天脊集团磷矿分析的主要设备,在生产过程质量控制分析中发挥了非常重要的作用。
该仪器从投入运行至今已十余年,在使用过程中,真空系统、加热器及检测器等曾多次出现故障,造成仪器不能正常运行。
本文详细介绍了在质量控制分析过程中遇到的故障及排除方法。
一、测量原理和结构1.测量原理[3]X—射线照射在被测样品上,样品中的各元素受射线激发后发出各自的特征X射线,组成混合谱线,该混合光进入单色仪,经单色晶体选择性的反射,反射光被检测器检测。
在激发条件不变的情况下,元素特征X射线的强度与样品中元素的含量成正比。
为减少空气对X射线的衰减,将光路抽成真空。
2.结构[4]X-射线荧光分析仪主要由送样器、激发源、检测器、放大器和数据处理及控制系统组成。
激发源由X-射线管、照射室、冷却系统、真空系统、高压系统等构成。
送样器:将装有试样的试样盒从转台自动送入试样室。
X-射线管:其核心部分是靶金属—铑。
当热电子撞击靶金属时,靶产生连续波长的X-射线。
照射室:是荧光分析仪的心脏,由圆锥形照射室、光闸装置、试样室三部分组成。
冷却系统:为防止射线管老化,延长其使用寿命。
真空系统:为防止空气吸收X—射线而造成测量误差,圆锥形照射室和分光器必须处于真空状态,因而设置了真空系统。
该系统主要由真空泵、锥形照射室阀、试样室漏气阀、真空稳压器、真空传感器等组成。
高压系统:为X-射线管提供所需的高压电流。
检测器:将X-射线荧光光量子转变成电信号,表征X-射线的能量和强度。
数据处理及控制系统[5]:由计算机采用不同的方式进行数据处理和控制,数据处理包括漂移校正、重叠校正、比率校正和共存校正等。
二、常见故障及排除我单位MXF-2100型x-射线荧光光谱分析仪主要对进装置磷矿配比进行质量控制分析,分析参数有五氧化二磷、氧化铝、氧化铁、氧化钙、氧化镁、二氧化硅等。
荧光分析仪的原理及常见故障处理荧光分析仪在医院和实验室广泛地使用,故障也是比较复杂。
针对我们日常的工作,归纳如下:一、荧光分析法的基本原理处于基态的被测物质的分子在吸收适当能量,如光、化学、物理能后,其共价电子从成键分子轨道或非键分子轨道跃迁到反键分子轨道上去,形成分子激发态。
分子激发态不稳定,将很快衰变到基态。
在分子激发态返回到基态的同时常伴随着光子的辐射。
这种现象就是发光现象。
荧光则属于分子的光致发光现象。
二、荧光分光光度计的特点用荧光分析法分析的仪器,称荧光分光光度计。
荧光分析法具有灵敏度高(比紫外、可见分光光度法高2~3个数量级),能提供激发光谱、发射光谱、发射强度、特征峰值等信息,在生物、环保、医学、药物、石油勘探等诸多领域都有广泛的应用。
本仪器不仅能直接、间接地分析众多的有机化合物;另外,还可利用有机试剂间的反应,进行近70种无机元素的荧光分析。
荧光的光谱特征是荧光光谱总是滞后于激发光谱即斯托克斯位移。
三、荧光强度与物质浓度的关系1.对于某种荧光物质的稀溶液,在一定强度的激发光照射下,荧光物质的发射强度与入射光的强度以及检测器的放大倍数成正比,可以用以下公式表示:F=KIFCK——与仪器系统有关的常数I——入射光的强度F——荧光物质的荧光效率C——荧光物质的浓度2.当样品浓度增大到一定值时,荧光强度与浓度就不成线性关系。
原因一:样品浓度较高时,液池前部的溶液强吸收则发生强的荧光,液池后半部的溶液不易受到入射光照,不发生荧光,所以荧光强度反而降低。
原因二:在浓度较高的溶液中,可能发生溶液溶质与溶质间的相互作用,形成一种不致荧光的复合物,从而造成荧光强度反而降低的现象。
四、工作原理及结构由光源发出的光经滤光片后成为单色光,样品在此单色光的照射下,产生荧光,荧光由大孔径非球面镜的聚光及光栅的分光后,照射于光电倍增管上,光电倍增管把光信号转换为电信号,经放大处理,最后由计算机输出显示或进行图谱打印。
C omprehensive综合波长色散X射线荧光光谱仪故障处理及维护分析张丽微,唐毅,韦克桥,张代云(云南有色地质局308队测试中心,云南 个旧 661000)摘 要:当波长色散X射线荧光光谱仪出现故障时将会影响相关测试,因此要对其进行故障处理和维护分析,避免故障的发生。
本文从实际工作出发,以本单位的日本理学ZSX PrimusⅡ型 X 射线荧光光谱仪的一些常见故障的原因分析、处理和日常维护工作进行了相应的总结,为X 射线荧光光谱仪的应用、维护、维修提供了有力的技术支持,并且也保证了仪器设备能够长时间稳定运行。
关键词:波长色散;X射线;荧光;光谱仪;故障处理;维护分析;中图分类号:TH744.16 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2016)17-0071-2Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometer troubleshooting and maintenance analysis ZHANG Li-wei,TANG Yi,WEI Ke-qiao,ZHANG Dai-yun(Yunnan nonferrous geological survey team 308 test center,Gejiu 661000,China)Abstract: When the wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometer malfunction will influence the relevant tests, therefore to the analysis, troubleshooting and maintenance to avoid the occurrence of failure. This article embarks from the actual work to this unit of Japan's neo-confucianism ZSX Primus Ⅱ type X-ray fluorescence spectrometer, processing and analysis of the causes of the some common faults of routine maintenance for the corresponding summary, for the application of X-ray fluorescence spectrometer provides powerful technical support, maintenance, repair, and also to ensure the equipment can run stably for a long time.Keywords: Wavelength dispersion; X ray; fluorescent; The spectrometer; Fault handling; Maintenance analysis;本文主要对本单位所拥有的日本理学所生产的ZSX PrimusⅡ型波长色散 X 射线荧光光谱仪进行举例说明,这台X射线光谱仪主要用于地质勘查样品的化学成分分析,其主要优点如下:(1)分析结果精密度较高;(2)准确度较高;(3)分析速度比较快;(4)操作十分简便简。
理学X荧光光谱仪常见故障及处理方法1.试样室抽真空故障故障现象:当样品进入试样室后很长时间真空达不到规定值。
分析处理:分析试样室抽真空的过程,当样品进入试样室后,试样室阀开启,试样室泄放阀、分光室阀及分光室泄放阀关闭,样杯上的橡胶“V”形环用于密封与外界隔绝。
试样室阀、分光室阀故障可以排除,因为它们若存在问题,则分光室的真空也不好。
故障只能在试样室泄放阀及样杯的“V”形环处。
经观察样杯的“V”形环有点变形,更换一新的,仍然达不到规定值。
将试样室泄放阀拆开,发现其内部阀芯很脏,清干净后抹上密封硅脂,试样室真空达到正常值。
2.分光室真空故障故障现象:分光室真空为无穷大,达不到正常值8Pa。
分析处理:经观察真空泵已经停止工作,控制真空泵的空气开关也已断开。
经测量真空泵的线圈有电阻。
重新开启真空泵电源,真空泵工作正常,但五分钟后分光室真空度仍然为无穷大,且真空泵电源又自动切断,可以断定分光室真空系统有问题。
分光室抽真空的过程为:试样室阀、分光室泄放阀关闭,分光室阀开启,用于试样室与分光室隔开的真空快门关闭。
将试样室拆卸下来后,发现真空快门的“O”形环已断,更换一个新的“O”形环,重新装好试样室。
开启真空泵,分光室真空很快降到规定范围内。
但不久后真空泵电源又自动切断且电机发热很厉害,由此断定真空泵已坏。
造成的原因就是:长期在非密封状态下抽真空,电机负荷太大,线圈发热太厉害,使线圈匝间短路。
更换一真空泵后,分光室真空恢复正常。
3.真空快门故障故障现象:经常发生真空快门不能打开、关闭或真空快门打开、关闭的时间太长报警,且快门“O”环的使用寿命很短。
分析处理:当真空快门不能关闭报警发生时,若按RESET键,虽报警取消,但分光室真空度已破坏,造成X-RAY管管压、管流被切断,易使价格昂贵的X-RAY管损坏。
一段时间来此故障发生频繁,经观察发现真空快门与试样室表面摩擦很严重。
分析真空快门的工作原理为:电机带动传动板,传动板的中心有一小孔,真空快门为一黄铜圆盘,其反面中心有一突出圆台,此处正好嵌入传动板的小孔内,传动板动作就带动快门动作。
X射线荧光光谱分析仪维修心得我们公司有4台X射线荧光光谱分析仪,下面简称其为分析仪。
四线牛津MDX1000分析仪;一、二、三线帕纳科Axios分析仪。
该仪器购买价昂贵,相应配件、维修费用也十分昂贵,在日常的维修及维护工作中时刻保持小心谨慎的态度对待。
我们公司使用的分析仪是一种顺序式的分析仪,是扫描型仪器,当仪器运行时,许多部件都在动作,如测角仪、晶体转换器、准直器、时样卸样装置等,经常动作的部件容易出现问题,另外控制和探测各个部件动作的电子线路板也可能出现问题。
现介绍几种常见故障产生的原因和处理办法。
一线牛津MDX分析仪,高压发生器高压开启故障。
故障分析:这是分析仪的常见故障,一般发生在开机时,偶尔也发生在仪器运行中。
故障的产生原因可以从三个方面去分析:1、X射线防护系统;2、内部油循环冷却系统;3、高压发生器及X射线光管故障。
1.1X射线防护系统为了防止X射线泄漏,高压发生器只有在射线防护系统正常的情况下才能启动。
射线防护系统正常与否,主要检查以下二部分:1、顶盖的位置是否正常。
X射线分析仪是一个封闭系统,顶盖是最外层的射线防护装置,如果顶盖扣合不是完全紧密,仪器就有射线泄漏的可能。
因此顶盖上都有限位开关,限位开关信号不到位或是限位开关故障都会引起高压开不起来。
2、X射线的警示标志是否正常。
国家有标准规定X射线分析仪必须安装黄色信号灯并与相应的开关联动,因此如果信号灯失灵,高压也开不起来。
1.2 内部油循环冷却系统高压发生器的输出功率4Kw,将高压加至X射线光管后,除小部分用于产生X射线外,大部分转化为热能,由内部油循环冷却系统带走。
内循环冷却系统用于光管头部分,因此要求内循环油为电导率很低的专用油,由于比较昂贵我采用了电导率比较低的变压器油代替,以防止高压击穿。
如果长期使用的冷却油电导率会发生变化应及时更换。
如果循环系统的流速过低也会发生高压开不了的故障,一般原因是油泵停转或是电机烧坏。
1.3 高压发生器及X射线光管故障高压发生器和X射线光管是仪器内最贵重的部件,一般不会出问题。
X荧光分析仪的应用首先,X荧光分析仪在环境监测中起着重要的作用。
它可以用来检测环境中的重金属污染物,如铅、汞、镉等,这些重金属对环境和人体健康都有着较大的危害。
X荧光分析仪通过测量样品中的荧光强度,可以快速准确地确定重金属的含量,从而指导环境治理和污染防控工作。
其次,X荧光分析仪在食品安全检测中也有广泛的应用。
它可以用来检测食品中的农药残留、重金属、食品添加剂等有害物质。
食品中的这些有害物质如果超过安全标准,会对人体健康造成危害。
X荧光分析仪的快速检测速度和高准确性,可以帮助食品监管部门及时发现问题食品,保护消费者的权益。
此外,X荧光分析仪在医学诊断领域也有重要的应用。
它可以用来检测人体中的重金属元素、病原体、药物等物质,通过分析这些物质的含量和分布情况,可以帮助医生诊断疾病。
例如,X荧光分析仪可以用来检测血液中的铁含量,帮助诊断贫血症。
此外,它还可以用来分析肿瘤标志物,帮助早期发现和诊断癌症。
最后,X荧光分析仪在材料科学领域也有广泛的应用。
它可以用来表征和分析各种材料的化学成分、晶体结构以及光学性质等。
例如,在材料研究中,可以通过X荧光分析仪来确定材料中的元素含量和分布情况,从而揭示材料的物理和化学性质。
这对于新材料的设计和开发,以及材料的质量控制具有重要意义。
综上所述,X荧光分析仪在环境监测、食品安全、医学诊断以及材料科学等领域中都有重要的应用。
它的快速、准确、灵敏度高等特点,使其成为现代科学研究和生产领域的重要仪器之一、随着技术的不断进步和应用领域的拓展,相信X荧光分析仪的应用将会更加广泛。
工 业 技 术60科技资讯 SC I EN C E & TE C HN O LO G Y I NF O R MA T IO N X RF -1800是可靠性与可操作性比较强的设备,有世界首创的250μm微区分布成像分析功能,从而达到更高水平的完美程度。
作为高灵敏度和微区分析的开拓者,在波长色散型装置中,世界首创250μm微区分布成像分析功能可分析不均匀样品的含量分布、强度分布。
利用高次谱线进行准确的定性/定量分析,高次谱线的判定更加准确,提高了定性定量分析的准确度/可靠性。
现代化的精密仪器越来越复杂,容易出现一些故障,本文将对XR F-1800型X射线荧光光谱仪的维修和维护进行详细阐述。
1 检测样品的值出现负值(1)关闭光管,把分析室的真空卸掉,不能关闭仪器电源,用十字改锥把仪器左侧的上下两侧盖卸下,用内角六方把分析室的盖子打开,可以看到Slit初级狭缝准直器如图1所示,Slit初级狭缝准直器在两个不锈钢滑杆上,图2为Slit初级狭缝准直器简略图。
(2)准直器的工作原理,准直器分为入射准直器和出射准直器两种,入射准直器也叫Slit初级狭缝准直器,Slit初级狭缝交换器上有3个可程控选择,高分辨率准直器、标准准直器、高灵敏度准直器。
轻元素由于荧光少选高灵敏度准直器,重元素谱线复杂选高分辨率准直器,出射准直器仅一个装在探测器上。
(3)为什么会出现测得样品值为负值呢?是由于分析室内有样品粉末粘黏在两个不锈钢滑杆上,导致Slit初级狭缝准直器在测样品时运行不到位,入射的次级射线没有完全入射准直器成为平行光束射入平行晶体上,这样就会使测角仪与Slit初级狭缝准直器之间出现偏差。
测得的样品值自然会出现负值。
(3)恢复仪器。
打开仪器主界面,抽真空、打开光管进行测试,测得值正常。
2 PRA 气压力不够显示压力为109(正常值为113)真空抽不下来为16-18(正常值为10以下),说明F-PC 窗膜破了(1)关闭光管,把分析室的真空卸掉,关闭仪器电源。
X射线荧光光谱分析仪的故障处理作者:曹峰来源:《中国新技术新产品》2017年第05期摘要:X射线荧光光谱分析仪在使用上还存在着很多的问题,需要进行故障处理,完善X射线荧光光谱分析仪。
关键词:X射线荧光光谱分析仪;故障处理;维护中图分类号:TQ172 文献标识码:AX射线荧光光谱分析仪在矿产的测量上是极为重要的,使用的时间也比较长。
本文就对X 射线荧光光谱分析仪的主要故障处理进行具体分析,在维修过程中不断完善,通过研究,为维修进行充分指导。
一、低压直流电源发生的故障故障在发生的过程中,产生的现象是开机仪器指示灯在亮,但是仪器无法正常进入工作的状态,使用高压也无法开启,也不能够和计算机连接,在使用的过程中,也会听到仪器内出现两次啪啪的声音。
具体的分析如下:在仪器指示灯亮,但是却无法操作的情况下,就会出现啪啪声,这种声响就极有可能是保险管发生爆裂导致的爆裂声响,主要的影响因素就是低压直流电源出现了问题。
扫描型的X射线荧光光谱分析仪共有5组低压直流电源,这5组电源电压分别为+5V、-5V、+12V、-12V和+24V,在这5组电压中,+5V和-5V是整个主机CPU的板电源,而+12V和-12V是控制板和信号处理板的电源,以上的这4组电源均是由同一个电源板输出的,这一电源的型号是LPQ255或询问售后工程师。
最后的+24V电压是电磁阀和直流马达的供电电源,这一电源板的型号是LPQ252或询问售后工程师,与上述4种电压电源在型号上是相同的。
使用万用表对LPQ255和LPQ252进行检测,输出的都是交流电,交流电的电压是220V,而直流电的电压均为0V,在使用的过程中,两块电源板上使用的都是保险管,如果两块电源板上使用的保险管都变黑,在更换了保险之后,保险管又烧断了,那么就说明了电路出现了短路。
在处理的过程中,要明确电源的类型,这两种电源均是开关电源,如果买原装的配件是非常贵的,从周期上看也比较长。
电子市场上是非常容易就能够买到替代品的,经济又实惠,在买的过程中,必须要买输出的功率是150W的开关电源,在接线的时候一定要注意,接法上不要出现错误。
X射线荧光光谱仪故障分析维修及改造说明作者:刘振伟师玉琳来源:《科学家》2017年第17期摘要文章对热电公司ARL ADVANT’XP+X射线荧光光谱仪在日常使用期间发生的各类故障,以及X射线荧光光谱仪发生各种故障的原因,排查故障的经验和解决的办法做了详细的阐述说明和分析,供其他仪器使用人员和维护人员用来参考。
关键词 PBF初级光束滤光片水;电导率;X光管;冷却系统中图分类号 TH74 文献标识码 A 文章编号 2095-6363(2017)17-0024-02近几年,X荧光光谱仪分析在各行业应用都很普及,已经在地质、建材、环保、卫生、冶金等各个领域都得到了广泛的应用。
绝大部分分析元素也可以进行分析,可分析固体、液体、粉末等样品。
分析范围为Be到U,其特点是分析速度快、干扰小、范围宽等优点。
但是X射线荧光光谱仪是精密分析仪器,设计结构非常复杂,因此故障率一比较高,以下是几个比较重要的维修、维护故障的例子总结如下。
1 PBF的故障现象1)PBF初级光束滤光片的功能及用途。
PBF的中文名称是初级光束滤光片,用于改善X 射线的激发。
此装置上有3个安装滤光片的位置,这3个滤光片在仪器显示板上的名称分别为:F1、F2、F3。
通常由计算机控制PBF上的伺服电机驱动PBF进入X光管和样品之间。
PBF初级光束滤光片的位置如图1所示。
滤光片F1:Be 0.127mm,用于防止从样品掉落灰尘的防护板。
滤光片F2:Cu 0.25mm,用于分析轻基体和各种基体中的Ru、Rh、Pd、Ag和Cd (这些元素受X光管的Rh线干扰)。
滤光片F3:Al 0.5mm,用于改善轻基体中Pb和As的峰背比。
2)PBF初级光束滤光片装置的工作原理,PBF装置上3个滤光片的定位是由X荧光光谱仪的主控板与计算机接口之间的应答来实现的。
二者的连接图如图2所示。
图2的工作原理分析:首先,由XQM(X荧光光谱仪主控板通过计算机接口DJN41612给出pbfokpat信号,经J220集成电路驱动pbfmotpr(PBF马达),使PBF装置上的零位电子开关Fzp打开,让PBF 装置复位。
荧光仪学习心得2010年5月10号进行了荧光仪硬件培训:一、荧光仪的硬件配置1、mask配置:(1)Φ27、Φ30(2)Φ27、Φ30、Φ37(3)Φ6、Φ10、Φ20、Φ27、Φ30、Φ37要求mask直径必须≤钢杯开口直径2、准直器配置:(1)150μm、550μm(2)150μm、300μm、700μm(3)150μm、550μm、4000μm准直器越小,强度越小,分辨率越高;一般被测元素中轻元素选粗准直器,重元素选细准直器,含量低的选粗准直器,含量高的选细准直器。
3、晶体配置:(1)LiF200(K-U)、PE(AL-CL)、PX1(Na\Mg\O\F)(2)LiF200(K-U)、PE(AL-CL)、PX1(Na\Mg\O\F)、GE(P-CL)、LiF220(K-U) LiF200和LiF220的区别:LiF220使得测试强度变低,但是提高了分辨率。
4、探测器配置:(1)PW2417/11 空隙1μm,一般3-6个月更换(2)PW2417/12 空隙2μm,一般8-12个月更换(3)PW2417/31 空隙0.6μm,一般1-2个月更换如果用来测定氧元素,建议我公司选用0.6μm,效果可以好一点。
5、光管配置:(1)SST 材质为钨丝,长时间后光管会慢慢强度下降,平均每年强度下降20%,对于测定轻元素有很大影响。
(2)SST-Max 材质为新材料,优点是强度非常稳定二、长期故障的判断及处理1、真空度(1)开盖时真空度不好,关盖时真空度好:首先判断样品托盘密封圈有灰尘,降低电压电流到20KV\10mA,关掉高压,在SUPERQ里把Vacumm转换为outside,然后退出SUPERQ进入TCM4400点击M进入,然后点击F3是plunger下降,然后用沾了无水乙醇的丝绸布擦拭暗圈和样品杯底部的密封圈,然后关掉主机电源擦拭托盘上面的密封圈,再退出TCM,送上电源,打开SUPERQ即可(2)开盖时真空度好,关盖时真空度不好:盖子上面的密封圈老化或脏掉,如果经擦拭后或更换后仍然不好,有可能是电磁阀漏气(3)开盖和关盖时真空度军不好:检查P10气流量是否往上升,首先怀疑窗口膜破,如果F真空-F空气≥0.4L/h,即为窗口膜破;再次是怀疑漏气,如真空泵油位不够、油脏,要对真空泵进行维护;最后再找其他原因。
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X荧光光谱仪故障分析与处理摘要:X射线荧光光谱分析(X-RayFluorescenceAnalysis),是一种非破坏性的仪器分析方法。
它是由X射线管发出的一次X射线激发样品,使样品所含元素辐射出特征X射线荧光,也就是二次X射线。
根据谱线的波长和强度,对被测样品中元素进行定性和定量分析。
仪器分析范围广(9F-92U),分析浓度宽(0.0001%~90%以上),稳定性、准确性优越,故而被广泛应用于钢铁、有色金属等各个领域。
故障产生多是基于各系统工作状态异常,结合荧光光谱仪软件程序中的错误记录提示,分析出错原因,排查相应位置,找到症结排除故障。
关键词:X射线荧光光谱;故障;处理引言近年来,随着便携式仪器的出现,能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)的应用前景被提升到一个新的层次。
尽管EDXRF有如此广泛的应用前景,但是目前尚无相关国家计量技术规范,使得EDXRF的计量工作难以统一标准开展。
为满足客户计量需求,各地计量单位相继编写了EDXRF的校准方法,如1047-2011《能量色散X射线荧光光谱仪校准规范》。
所在单位在编写校准方法时,即依据福建省的地方校准规范进行,并取得了中国合格评定国家认可委员会(CNAS)认证。
在日常校准工作中,对不同型号仪器的校准以及维护积累了一定的工作经验,本文进行总结与分享,希望给同行以及未来国家计量技术规范编写带来一些参考和启发。
1校准方法由于空心阴极灯的能量总是随时间而变化,因此考察光谱仪的基线漂移性能,在一定程度上反映了光源的稳定性和可用性。
考虑到多数光谱仪无法方便拆卸和检测空心阴极灯的情况,设置这个校准项目是有必要的。
光谱仪开机,预热30mm后,调节光能量至最佳工作状态。
在不点火状态下,用空气对吸光度进行调零,记录初始吸光度值4及30min内吸光度偏离初始值的最大变化值U火焰原子化器记录Cu元素的吸光度值,电热原子化器记录Pb元素的吸光度值)。
光谱仪依靠标定的工作曲线检测元素浓度,其标定曲线的能力决定了检测的准确性。
X射线荧光光谱分析仪的故障处理发表时间:2019-01-08T16:57:02.560Z 来源:《电力设备》2018年第24期作者:高贺[导读] 摘要:随着我国科学技术的不断发展,越来越多的产业得到了突飞猛进的发展,尤其是与钢铁资源有关的行业,随着一大批先进技术的不断运用,在本文中介绍的是X射线荧光光谱分析仪这种仪器,在具体应用的过程中已经给予了相关的从业者很大的便利,但是其故障问题一直是人们所关注的重点的问题,在本文中将进行具体的阐释与分析。
(北京首钢股份有限公司河北迁安 064404)摘要:随着我国科学技术的不断发展,越来越多的产业得到了突飞猛进的发展,尤其是与钢铁资源有关的行业,随着一大批先进技术的不断运用,在本文中介绍的是X射线荧光光谱分析仪这种仪器,在具体应用的过程中已经给予了相关的从业者很大的便利,但是其故障问题一直是人们所关注的重点的问题,在本文中将进行具体的阐释与分析。
关键词:分析仪器;故障处理;发展与展望。
前言:为了配合我国正在高速发展的经济,对于各种钢铁资源的需求量也是越来越高,因此对于这个行业的重视程度也会越来越高,相关的仪器与设备的运用使得该产业的工作效率得到了很大的提升,但是过度的依赖设备一旦这些机器出现了问题后果是不堪设想的,在本文中将对于该机器的故障的原因进行具体的分析。
1.相关设备的电路出现问题导致电力不能及时的进行供应。
1.1我们都知道设备要想正常的得到运行最重要的一个环节就是保证电流的正常的流通从而使得设备正常的运行,在这种故障发生的时候设备本身会产生反应的,相关的指示灯会亮起提示从业人员这里出现了故障,仪器与设备不能正常的工作运行,也不能和其他的设备共同的工作,与此同时还会出现异响,比如一些爆破的声音,这些都是故障的前兆,这说明了在设备的电力的供应方面出现了问题,需要及时的进行解决。
1.2在上文中我们所提到的声响,就是因为电力的供应受到了阻碍导致机器内部的相关的保险设备产生了爆炸从而出现了声响。
波长色散型X荧光光谱仪日常维护保养和常见故障处理摘要:本文主要介绍了Axios maxPW4400型波长色散型X荧光光谱仪的使用要点,日常检查项目,日常维护项目及常见的故障处理。
关键词:X荧光光谱仪日常维护故障处理质检中心于2011年底购买投入使用X荧光光谱仪,这台荧光仪是荷兰帕纳科X射线分析仪器有限公司生产,型号是Axios maxPW4400型波长色散型X荧光光谱仪,这台X荧光光谱仪在质检中心已经正常使用近7年的时间,我作为这台设备的负责人在荧光的维护和小故障处理方面积累了一点经验,因此撰写了这篇论文,希望借这篇论文与广大的荧光使用者共同探讨X荧光光谱仪的日常维护保养及常见故障处理。
1、X荧光光谱仪的结构和性能。
要想做好维护,首先先了解Axios maxPW4400型波长色散型X荧光光谱仪的结构和主要部件【1】,如图一和图二所示:图一:X荧光的结构图波长色散光谱仪由X光管、样品、初级准直器、分光晶体、次级准直器、探测器、脉冲放大计数电路、计算机组成【2】。
我们日常使用的要点是保证X荧光光管在同一个功率下平稳运行,维护的要点是保证X荧光光管的安全开关机及对真空系统的日常清洁维护。
Axios maxPW4400型波长色散型X荧光光谱仪价格昂贵,一台设备在200万左右,因此科学使用设备,维护好设备是延长设备使用寿命的重要途径之一,下面我们探讨如何正常使用和维护X荧光光谱仪。
2、X荧光光谱仪的维护2.1 X荧光光谱仪的使用要点Axios maxPW4400型波长色散型X荧光光谱仪的核心部件是X荧光光管,在高功率工作时如果频繁断电停机,対光管的损害非常大,甚至会烧坏光管,所以在日常的使用过程中,要避免在高功率状态下停机。
质检中心的这台荧光每天的使用时间为14个小时,为了延长光管的使用寿命,需要在荧光不工作的10个小时里保持200W低功率待机,在低功率状态下即使突然断电,也是安全的。
为此,我特意建立了一条测完样品后的降低功率曲线,用这条曲线,可以在测定完样品的时候将功率平稳地降至20KV,10 mA的低功率状态,延长了光管的使用寿命,等第二天的时候,再先升电压,后升电流,这样就保证了光管的安全使用。
ARL9900型x荧光光谱仪故障分析及处理发布时间:2011-01-17 浏览次数:93文字颜色: 字号:T T T视力保护:李林俊张斌杰(质量检验中心)1 前言我公司先后从国外引进了4台X荧光光谱仪,每台仪器的价格都在200多万元以上。
X荧光谱光仪广泛应用于地质、冶金、矿山、电子机械、石油、化工等领域的材料化学成分分析;可以测定固体、导体和非导体等各种形式和性质的样品,占元素周期表中的80多种元素。
目前我公司的X荧光光谱仪主要用于分析生铁、铁矿石、烧结矿、炉渣等物质。
由于X荧光光谱仪的引进使用,大大提高了样品的分析速度。
但仪器在长期运行过程中,不可避免出现各种各样的故障。
本文主要介绍ARL9900型X荧光光谱仪故障分析及处理过程。
2 故障现象分析样品时出现HVPS OFF,HVPS TOO LOW 报警,无分析结果。
出现此报警信息,说明探测器高压太低或高压关闭。
3 故障分析ARL9900型X荧光光谱仪中使用的探测器为流气正比计数器(FPC),这个探测器采用高压电路供电。
从ARL9900探测器高压供电、控制、检测线路上分析,可能出现上述报警的原因有:首先探测器提升高压的各种连锁条件不具备;主要与测角仪初始化(zero goniometer)、P10气体压力/流量调节电路(XGT)、真空压力(spectrometer perssure)相关;其次提升高压执行电路中有元器件损坏或失效。
鉴于高压电路部分出现的问题,只能进行零部件更换,因此与探测器高压相关的其它连锁条件的检查、分析、判断即上升为主导地位,也就是说,只有彻底排除连锁条件导致报警的可能性,才能最终确定高压电路存在问题。
4 故障处理针对上述故障,应依次就以下问题进行检查分析与处理:a.仪器及计算机关机,等几分钟后再开机,执行联机及测角仪初始化zero goniometer)。
同时观察报警信息(alarm reporter),如果出现—F—类型报警,应首先针对其进行相应处理。
笔者现对X荧光分析仪在生产过程中的应用和故障处理体会简述如下,供同行参考.
1工作原理X荧光分析仪是通过X射线管产生的X射线作为激光源,激发样品产生荧光X射线。
根据荧光X射线的波长和强度来确定样品的化学成分。
适用与生料、熟料、水泥及各种原材料的化学成分的分析,具有分析快捷、高效、操作简单、性能稳定的特点。
2应用中的注意事项
2.1标准样品曲线的制作由于X荧光分析仪是通过对样品产生的X射线的计算强度进行测定,再通过预先建立的计算强度与元素百分含量的曲线关系,来间接测定元素的含量。
因此,标准曲线的精确是分析结果准确的前提。
标准曲线的样品一般为10~15个。
样品太少,缺少代表性,回归线准确性低;样品太多,容易造成误差。
因此制作标准曲线工作非常重要。
在标准曲线制作过程中应注意以下几点:
(1)标准样品的基体应与日常检测样品来源相同,以尽量减少基体效应的影响。
这就要求标准样品选取要有代表性。
尤其是原材料样品在矿点较多时,要保证各矿点都要采取不同形状、颜色、结晶的样品,以确保矿物组成,物理、化学形态与日常分析样品一致。
(2)标准样品各元素百分含量梯度的变化方向要与实际试样的变化方向一致,其含量范围要涵盖生产中可能出现的所有含量。
对于生料、熟料、水泥开始可以配制,但在生产以后,要注意搜集标样,好的工作曲线标样还是来源实际生产。
这样,物料分析中可避免更多系统误差。
一组好的标样是荧光分析仪正常使用的首要条件。
我公司生料、熟料标准样品的化学成分见表1和表2。
表
标样的细度要与生产过程中的样品细度尽量保持一致。
原材料标准样品细度要与日常化学分析时细度一致。
另外,样品在制作时要烘干,否则,会因水分的变化造成较大的测定误差。
标准曲线样品的定值一定要准确。
首先需测量一大组标准样品取得准确化学浓度数据,再通过。