超临界萃取装置新型快开结构

超临界萃取装置(HA2215060)操作规程1、先送空气开关，如三相电源指示都亮，则说明电源已接通，再启动电源（绿色）按钮。

2、接通制冷开关，同时接通水循环开关。

3、开始加温，先将萃取缸、分离 1、分离 2 的加热开关接通，将各自控温仪调整到各自所需的设定的温度。

如果精馏柱也参加整机循环时，还需打开与精馏柱相应的加热开关。

4、在冷冻机温度降到0℃左右，且萃取、分离 1、分离 2、精馏柱温度接近设定的要求后，进行下列操作。

5、开始制冷的同时，将 CO2 气瓶通过阀门 2 进入进化器、冷盘管和储罐；CO2 进行液化，液态 CO2 通过泵、混合器、净化器进入萃取缸（萃取缸已装样品且关上堵头）等压力平衡后打开萃取阀门 3 或11，慢慢放掉残留的空气，降一部分压力关闭放空阀。

6、两只萃取缸为分别使用。

7、加压力：先将电极拨到需要的压力（下限），启动泵 1 绿色按纽，再手按数位操作器中的绿色触摸开关 RUN，如果反转时，按一下触摸开关FWD/PEV，如果流量过小时，手按触摸开关▲，泵转速加快，直至流量达到要求时松开，如果流量过大，可手按触摸开关▼，泵转速减小，直至流量降到要求时松开，数位操作器按键的详细说明，可参照变频器使用手册。

当压力加到接近设定压力（提前 1mPa 左右），开始打开萃取缸后面的节流阀门，具体怎样调节，根据下面不同的流向。

8、中途停泵时，只需按数位操作器上的 Stop 键。

9、萃取完成后，关闭冷冻机、泵各种加热循环开关，再关闭总电源开关，萃取缸内压力放入后面分离器或精馏柱内，再关闭阀门 4、5、6、7，打开放空阀门 3和阀门 a1或打开放空阀门 11 和阀门 a2 待没有压力后，打开萃取缸盖，取出料筒为止，整个萃取过程结束。

10、放料时，打开阀门 b1、阀门 b2，精馏柱取料时，可通过调节阀门 c。

超临界萃取技术一、超临界萃取的基本原理1、萃取剂超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体。

∙超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。

∙超临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的粘度又较接近于气体。

因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。

2、超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力利用这种特性，只需改变萃取剂流体的压力和温度，就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小，先后萃取出来。

（1）在低压下弱极性的物质先萃取，随着压力的增加，极性较大和大分子量的物质与基本性质，所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分，同时还可以起到分离的作用。

（2）温度变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素，在低温区（仍在临界温度以上），温度升高降低流体密度，而溶质蒸汽压增加不多，因此，萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出，温度进一步升高到高温区时，虽然萃取剂的密度进一步降低，但溶质蒸汽压增加，挥发度提高，萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。

（3）除压力与温度外，在超临界流体中加入少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力。

其作用机理至今尚未完全清楚。

通常加入量不超过10％，且以极性溶剂甲醇、异丙醇等居多。

加入少量的极性溶剂，可以使超临界萃取技术的适用范围进一步扩大到极性较大化合物。

二、超临界萃取的实验装置与萃取方式1、超临界萃取的实验装置设备图片多功能超临界多元流体分步萃取、重组萃取、有毒物成份萃取囘收、超低微量成份萃取回收、精馏、萃取精馏、逆溛萃取、液液萃取、萃取冷冻结晶、多元溶媒的全封闭循环系统以及保健食品的膨化、脫色、脱硫、脱腥异味、着色、加香等的精制加工工业试验装置。

單纯超临界CO2萃取成套设备2、超临界流体萃取的流程如附图所示，它包括：（1）超临界流体发生源，由萃取剂储瓶、高压泵及其他附属装置组成，其功能是将萃取剂由常温压态转化为超临界流体。

第三章超声波试验装置的设计研究3.1 试验装置的设计3.1.1 超声波萃取釜的设计超声强化超临界流体萃取技术发展和应用的一个关键技术是超声超临界萃取器研制，设计超声超临界萃取器必须根据体系类型和体系介质来确定所需的频率和强度，选择适当的超声换能器以及反应器。

本课题参考国内外超声探头的结构和高压超临界萃取器，并结合课题的操作条件及操作介质，委托华南理工大学化学化工学院设计了带超声波的超临界萃取器，如图(3-1)所示。

本课题是以固态除虫菊花为原料，以超临界CO2为萃取溶剂，最高操作压力达到20MPa，在满足安全操作条件下，为了节省设备投资费用及操作方便，萃取釜的设计压力为30MPa，封盖采用快开的结构型式。

因课题需研究不同功率对实验的影响，所以设计了100W到350W不等的四个功率段，频率固定为20kHz。

萃取釜含有双层水夹套，通过恒温水浴控制温度。

为了使超临界CO2进入萃取釜时分布均匀，在料筒的底层垫有两层交错放置的带孔铁板。

电源线通过一高压管道引入到萃取釜内，管道内浇注高强度树脂实现高压密封及电绝缘。

图3-1超声超临界流体萃取装置图Fig.3-1 Schematic diagram of the ultrasonic supercritical fluid extraction apparatus 1-wiring end 2-hand handle 3-high pressure cover 4-plug 5-lead wire6-ultrasonic horn 7-material tube 8-extraction vessel3.1.2 超声波换能器的设计超声超临界萃取器的研制最重要的是超声波换能器的设计，只有设计合理的换能器才能使设备操作方便，安全可靠，有足够的超声强度。

超声波换能器 就是实现机械能量或电磁能量与超声振动能量相互转换的器件，主要有机械型与机电型两种超声发生器。

由于机电型超声发生器便于控制与使用，因此本课题采用基于压电效应的机电型超声换能器。

专利名称：二氧化碳超临界高压萃取釜快开装置专利类型：实用新型专利
发明人：孙太林,梁眉华,唱鹤学
申请号：CN02223081.5
申请日：20020621
公开号：CN2553868Y
公开日：
20030604
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本实用新型涉及一种二氧化碳超临界高压萃取釜快开装置，属于压力容器设备高压萃取釜的部件，可作高压萃取釜的开启或关闭之用。

它包括连接板、连接套、压板、调速电机、齿轮、齿条、滑块、支架、滑动车、变频调速器及螺旋起重器几部分，将连接板用四根立柱穿过压板固定在压盖上，在连接板上固定连接套，在压板上方中部固定调速电机，使它的轴穿过压板后用键固定有齿轮，使齿轮与至少两套设在压盖上并与滑块活动连接的齿条啮合，再在连接套上方设一个支架，在支架上设有滑动车，在滑动车上设有螺旋起重器，将螺旋起重器上所设的螺旋丝杆用销固定在连接套上。

其结构简单、体积小、成本低、使用安全可靠效果好。

申请人：贵州航天乌江机电设备有限责任公司
地址：563000 贵州省遵义市贵州凯山478信箱
国籍：CN
代理机构：贵州省遵义市遵科专利事务有限公司
代理人：林九如
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HA221-40-11型新型超临界流体萃取装置、概述：超临界萃取是现代化工分析和食品提纯中出现的最新学科，是目前国际上新兴的一种先进的分离工艺。

所谓超临界流体是指热力学状态处于临界点（Pc、Tc）之上的流体，临界点是气、液界面刚刚消失的状态点，超临界流体具有十分独特的物理、化学性质，它的密度接近于液体，粘度接近于气体，而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点，使其分离效果较好，是很好的溶剂。

超临界萃取则是在模拟合适的压力、温度条件下，在萃取缸中使溶剂与萃取物充分接触、置换，溶质扩散到溶剂中，通过改变分离器中的操作模拟环境，使溶解物质析出，达到分离的最终目的。

该设备广泛应用于生物、制药、食品等领域。

二、超临界CO2 萃取特点：1、临界温度低，适用于热敏性化合物的提取和纯化。

2、可提供惰环境，避免产物氧化，不影响萃取物的有效成份。

3、萃取速度快，无毒、不易燃，使用安全，不污染环境。

4、无溶剂残留，无硝酸盐和重金属离子。

三、超临界CO2萃取装置构成：该装置主要由萃取釜、分离釜、精镏柱、CO2高压泵、副泵、制冷系统、CO2贮罐、换热系统、净化系统、流量计、温度、压力控制（保护）系统等组成。

超临界CO2萃取装置的基本流程1、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路；2、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→分离Ⅱ→精镏柱→回路；3、CO2→萃取釜→精镏柱→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路；4、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→精镏柱→分离Ⅱ→回路。

四、超临界CO2萃取装置的组合形式：一萃一分式、一萃二分式、一萃二分一柱式二萃二分式、二萃二分一柱式、四萃二分式、四萃二分一柱式注：可根据用户特殊组合流程五、超临界CO2萃取装置的可利用资源：沙棘籽油、小麦胚芽油、枸杞籽油、葡萄籽油、灵芝孢子粉油、猕猴桃籽油、薏米仁油、核桃油、林蛙籽油、鱼油、松花粉油、菜花粉油月见草油、当归油、川芎油、丁香油、苍术油、莪术油、白芷油、红花油、白果粉油、肉豆蔻油、薄荷油、五味子油、车前子油、柴胡油、霍香油、紫苏叶油、紫草素、野菊花油、丹参提取物、穿心莲提取物、姜黄油色素、番茄红素、蜂蛟、抗生素脱溶、泽泻油、蛋黄粉磷脂、厚朴取物、乳香提取物、草珊瑚提取物、香附油、熊果酸、鱼腥草油姜油、辣椒红色素、虾皮红色素、花椒油、胡椒油树脂、洋葱根油、大蒜油、啤酒花浸膏、烟叶精油六、主要技术参数：1、最高萃取压力：40MPa2、萃取容积：10L40MPa、1L/50MPa 2套3、分离釜容积：3L、2L /30MPa 2套4、精馏柱：Φ45×5×2700/30MPa分四节梯度控温5、萃取温度：常温～85℃可调6、最大流量：0～50L/h50MPa可调泵头带冷却7、双柱塞泵： 4L/h50MPa可调8、电源：三相伍四线制 380V/50HZ 总功率18Kw联系电话：152******** 南通仪创实验仪器有限公司。

超临界流体萃取装置使用指南超临界流体萃取装置使用指南1. 简介超临界流体萃取技术是一种利用超临界流体与物质接触来实现分离和提取目标物质的方法。

本文档旨在提供超临界流体萃取装置的使用指南，包括装置的操作流程、注意事项以及维护方法等。

2. 装置结构及组成2.1 主体结构超临界流体萃取装置主要由压力容器、加热系统、流体控制系统、采样系统和排放系统等组成。

2.2 压力容器压力容器是超临界流体萃取装置的核心组成部分，用于承载超临界流体和待处理样品。

在操作过程中需确保压力容器的密封性和安全性。

2.3 加热系统加热系统负责提供足够的热量使超临界流体达到所需温度。

操作时需遵循加热系统的安全操作规程，避免过高温度引发安全事故。

2.4 流体控制系统流体控制系统用于控制超临界流体的流动速度、压力和温度等参数。

操作时需根据实际需求进行合理设置，以达到最佳的超临界流体萃取效果。

2.5 采样系统采样系统用于收集从超临界流体中提取的目标物质。

在操作过程中，需注意采样系统的无菌操作，以保证提取物的纯度和质量。

2.6 排放系统排放系统负责处理超临界流体萃取过程中的废液和废气等。

在操作结束后，需将废液和废气排放到相应的处理系统中，避免对环境造成污染。

3. 操作流程3.1 装填样品首先，将待处理样品装入压力容器中，确保容器内的样品质量和数量符合要求。

3.2 密封容器将装有样品的压力容器密封，确保容器的密封性良好，防止超临界流体和样品泄漏。

3.3 设置操作参数根据目标物质的性质和实际需求，设置合适的超临界流体流速、压力和温度等操作参数。

3.4 开启加热系统启动加热系统并调节温度到设定值，确保超临界流体达到所需的温度。

3.5 控制流体流动通过流体控制系统，控制超临界流体的流速和压力，保持流体稳定流动。

3.6 提取目标物质将超临界流体与样品进行接触，使目标物质溶解到超临界流体中，完成萃取过程。

3.7 停止提取达到所需提取程度后，关闭加热系统和流体控制系统，停止提取过程。

对于超临界流体萃取技术的研究作者：鲍锡帅来源：《科学与财富》2019年第05期摘要：超临界流体萃取技术是目前国际上较新的提取分离技术，简称SFE。

在临界压力和临界温度以上时，流体便具备特异放大的溶解能力，超临界萃取技术正是利用此性能，以超临界流体为萃取剂，实现对原料中的某成分进行有效萃取，从而分离。

自上世纪80年代以来，许多科技强国都投入了大量的人力财力资源进行研究，技术研讨范围触及食品、化工、医药和香料等，并先后取得一系列突破性的成绩。

关键词：超临界流体、绿色高效、萃取率国内外技术成果：国内：自上个世纪80年代起国内一批院校和科研院所对超临界流体萃取技术，特别是针对超临界二氧化碳流体萃取技术已展开了大批的技术研究，并发现了新大陆。

经过约40年的努力，中国的超临界流体萃取技术的研究已获得丰厚的成果，尤其是天然产物提取方面，一批工业化的新产品正通过超临界萃取技术走向市场。

王小梅、黄少烈研究了夹带剂乙醇在小麦胚芽油进行超临界CO2萃取中的作用，梅艳红等研究了超临界萃取-溶剂萃取-结晶一体化分别白芷香豆素的新工艺，他们首先通过超临界CO2技术对白芷香豆素进行提取，而后又钻研了溶剂萃取法，从超临界萃取物中辨别香豆素的工艺条件，最后采纳了结晶技术进一步纯化以取得高纯度香豆素。

国外：Danh等研究了超临界CO2萃取薰衣草精油过程中萃取压力、萃取温度、萃取时间对精油的萃取率、化学成分以及抗氧化活性的影响。

研究确定了最佳工艺条件，同时标明压力和时间对萃取率和抗氧化活性的影响较大，而温度的影响较小。

科尔-麦吉公司和UOP公司共同开发ROSE渣油脱沥青过程已经工业化生产多年，其主要特点是利用超临界流体分离的属性和溶剂回收的沥青质， ROSE渣油脱沥青过程中液液萃取的萃取部分去除沥青质，在溶剂回收过程中，溶剂脱沥青油在等压加热至超临界状态，此时因为溶解度降低，脱沥青油与溶剂开始分离，之后溶剂还可以经过换热降温从而循环使用。

超临界流体萃取技术的最新进展超临界流体萃取技术作为一种高效、绿色的分离技术，在过去几十年中取得了显著的发展。

它在众多领域，如食品、医药、化工等，展现出了巨大的应用潜力。

近年来，随着科学技术的不断进步，超临界流体萃取技术也在不断创新和完善，为相关行业带来了更多的机遇和挑战。

超临界流体是指处于超过物质本身的临界温度和临界压力状态时的流体。

在这种状态下，流体具有独特的物理化学性质，如密度接近于液体，而扩散系数和黏度接近于气体。

这使得超临界流体具有很强的溶解能力和传质性能，成为一种理想的萃取介质。

常见的超临界流体有二氧化碳、乙烷、丙烷等，其中二氧化碳由于其无毒、不易燃、临界温度和压力相对较低等优点，在超临界流体萃取中得到了最为广泛的应用。

在超临界流体萃取技术的最新进展中，设备的改进是一个重要方面。

传统的超临界流体萃取设备在操作过程中可能存在压力控制不稳定、温度分布不均匀等问题，影响了萃取效率和产品质量。

近年来，新型的萃取设备不断涌现，通过采用先进的控制系统和优化的结构设计，有效地提高了设备的稳定性和可靠性。

例如，一些设备采用了多级萃取和分离的设计，能够更加精细地控制萃取过程，提高目标成分的纯度和收率。

萃取工艺的优化也是研究的热点之一。

科研人员通过深入研究超临界流体的物理化学性质以及被萃取物质的特性，不断优化萃取条件，如压力、温度、流速、萃取时间等。

通过合理地调整这些参数，可以实现对不同类型物质的高效萃取。

同时，结合辅助技术，如超声辅助、微波辅助等，能够进一步提高萃取效率。

例如，超声辅助超临界流体萃取技术利用超声波的空化作用，破坏植物细胞壁，促进目标成分的释放，从而显著提高了萃取速度和效率。

在应用领域方面，超临界流体萃取技术也取得了新的突破。

在食品工业中，它不仅用于提取天然香料、色素、油脂等成分，还用于去除食品中的农药残留、重金属等有害物质，提高食品的安全性和品质。

在医药领域，超临界流体萃取技术可用于提取中草药中的有效成分，如生物碱、黄酮类化合物等，为新药研发提供了有力的支持。