实验二、 可溶性氯化物中氯含量的测定

可溶性氯化物中氯含量的测定（佛尔哈德Volhard返滴定法）一、实验目的1. 学习NH4SCN标准溶液的配制和标定。

2. 掌握用佛尔哈德返滴定法测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。

二、实验原理在含Cl-的酸性试液中，加入一定量过量的Ag+标准溶液，定量生成AgCl沉淀后，过量Ag+以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准溶液回滴，由Fe(SCN)2+络离子的红色来指示滴定终点。

主要包括下列沉淀反应和络合反应：Ag++Cl-= AgCl↓(白色) Ksp= 1.8×10-10Ag++SCN-= AgSCN↓(白色) Ksp= 1.0×10-12Fe3++SCN-= Fe(SCN)2+(白色) K1= 138指示剂用量大小对滴定有影响，一般控制Fe3+浓度为0.015mol·L-1为宜。

滴定时，控制氢离子浓度为0.1～1mol·L-1，剧烈摇动溶液，并加入硝基苯（有毒）或石油醚保护AgCl沉淀，使其与溶液隔开，防止AgCl沉淀与SCN-发生交换反应而消耗滴定剂。

测定时，能与SCN-生成沉淀或生成络合物，或能氧化SCN-的物质均有干扰。

PO43-，AsO3-4，CrO42-等离子，由于酸效应的作用而不影响测定。

佛尔哈德法常用于直接测定银合金和矿石中的银的质量分数。

三、主要试剂1. AgNO3(0.1 mol·L-1)：见摩尔法实验。

2. NH4SCN(0.1mol·L-1)：称取3.8g NH4SCN，用500mL水溶解后转入试剂瓶中。

3. 铁铵矾指示剂溶液(400g·L-1)4. HNO3（1+1）：若含有氮的氧化物而呈黄色时，应煮沸去除氮化合物。

5. 硝基苯6. NaCl试样：见实验33。

四、实验步骤1. NH4SCN溶液的标定用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL（1+1）HNO3，铁铵矾指示剂1.0mL，然后用NH4SCN溶液滴定。

化验室测定氯化物含量操作规程一、方法提要在中性或弱碱性pH（5.0～9.5）的溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色沉淀，使溶液呈橙色，即为滴定终点。

Cl-+Ag+→AgCl↓(白色)2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)二、试剂和材料1、50g/L铬酸钾指示剂（配置完毕用硝酸银溶液滴至出现红色沉淀静置12小时后过滤收集滤液使用）。

2、硝酸溶液：1+300。

3、2g∕L氢氧化钠溶液。

4、酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。

5、0.01moL/L标准硝酸银溶液，配制：称取硝酸银1.698g用纯水溶于1000mL水中，摇匀保存于橙色瓶中。

标定：准确称取1.5～1.6gNaCl基准物质于250mL烧杯中，加100mL 水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

准确移取25.00mLNaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色沉淀为止。

平行测定4次。

CAgNO3=m×25×1000/（250×MV）=100m/M/V其中：m──氯化钠的质量，g；M──氯化钠摩尔质量分数，g/moL，M(NaCl)=58.442g/moL；V──实验消耗待标定的硝酸银的量，mL；三、分析步骤1、量取25mL试样A于250mL的锥形瓶中加2～3滴1％的酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节水样pH，使红色刚好变成无色。

2、加入1mL50g∕L铬酸钾标定剂，在不断摇动的情况下，在白色背景下，用标准AgNO3溶液滴至砖红色沉淀出现，溶液呈橙色，记录AgNO3消耗量V。

同时做空白实验。

四、分析结果计算氯离子含量以质量浓度ρ1计，数值以%表示，按下式计算：ω3=35.45×C×（V1－V0）×4/m其中：V1──样品消耗硝酸银的体积，mL；V0──空白消耗AgNO3，mL；C──AgNO3标液浓度，moL/L；35.45-氯离子相对原子质量；m──氢氧化钾样品质量，g。

实验项目九氯化物中Cl含量的测定（沉淀滴定法）一、能力目标1、掌握莫尔法测定Cl-含量的原理和方法；2、掌握沉淀滴定法正确判断终点的方法与操作技能；3、掌握AgNO3标准溶液的配制与标定的方法和原理；4、学会使用K2CrO4指示剂判断终点的方法和操作；二、实验原理NaCl是人体中不可缺少的电解质，用于胃酸(HCl)的合成和人体细胞器电解质的平衡。

NaCl是食品调味剂，也是制造生理盐水的一种药品原料，在工业上也具有广泛的用途。

在中性或弱酸性溶液中，使用AgNO3标准溶液滴定NaCl中的Cl－，Ag+与Cl－发生沉淀反应，生成AgCl白色沉淀，反应方程式如下：Ag++ Cl-= AgCl ↓使用K2CrO4做指示剂，滴定终点时溶液中微过量的Ag+与CrO42－反应，生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，反应方程式如下：2 Ag+ ＋CrO42－＝Ag2CrO4↓当溶液中出现砖红色沉淀时，即为滴定终点。

根据消耗的AgNO3标准溶液体积和浓度，及称量的氯化物的质量，就可以计算出Cl 的含量。

三、仪器与试剂1、仪器50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、25mL移液管、10mL吸量管、精密电子天平（0.0001g）、10mL量筒、500mL烧杯、250mL容量瓶、500mL棕色试剂瓶、称量瓶。

2、试剂AgNO3固体试剂、NaCl基准试剂、5% K2CrO4指示剂。

四、实验步骤1、0.05mol/L的AgNO3溶液350mL的配制与标定（1）配制350mL称取3.0克AgNO3固体试剂置于500mL烧杯中，加入350mL蒸馏水，搅拌溶解。

用玻璃棒转移到500mL棕色试剂瓶中，摇匀，贴上标签，待标定。

（2）标定准确称取0.12~0.15克NaCl基准试剂于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水使之溶解，再加入2mL 5% K2CrO4指示剂，在充分摇动下，用配制好的AgNO3溶液滴定到溶液产生砖红色沉淀。

取下滴定管，读取并记录消耗的AgNO3溶液的体积（mL）。

实验17 氯化物中氯含量的测定(莫尔法)
氯化物中氯含量的测定(莫尔法)是用于测定氯化物中氯含量的有效方法。

它可以用于
碱式氯化物和酸式氯化物的测定，最常用于测定氯代烃中的氯含量。

它的原理是通过测定
氯含量和非氯含量的比例来确定氯含量，即将氯含量和非氯含量用莫尔法进行关联，建立
一个比例关系式来表达氯含量。

莫尔法测定氯化物中氯含量的程序大致如下：首先，取样0.1g，用50ml甲醇-水混合液稀释；其次，加入不同浓度的碘指示剂和铅的离子搭桥剂；接着，加一定浓度的碱，引
发氯化物的氯化反应，并产生相应的比例；最后，将采集到的反应液用计量管定量分装，
并用光度计测定吸光度，绘制莫尔法曲线，可以直观地得出氯含量数据。

莫尔法测定氯化物中氯含量的准确度得益于其独特的程序和技术，比如内标式校正法，确保氢氧化物离子的检测准确度，并能够在测定时反映样品中离子的稳定性。

仪器的精准
度和准确度也是决定氯含量测定的结果的重要因素，因此，如果使用不同的仪器，在莫尔
法测定之前，要校准检测仪器，使仪器能够按照标准要求进行准确的测定。

莫尔法测定氯化物中的氯含量，是根据样品的反应液的吸光度，通过构建莫尔法曲线，计算出样品中氯含量的测定方法。

它是一种简单、有效、准确的测定氯含量的方法，在实
际应用中受到广泛重视，经常用于氯代烃中氯含量的测定。

mL, 5%K2CrO4溶液1mL,在不断用力摇动下，用AgNCh溶液滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊即为终点。

计算C1-含量及相对平均偏差。

3、空白试脸即取25. 00mL蒸馅水按上述2同样操作测定，计算时应扣除空白测定所耗AgN03标准溶液之体积。

五、数据记录与处理(略)1、AgN03溶液的标定rnc(NaCi)=一邺」(c y\ =(c y\M NaC1 X V 9 y ；NaCl 9 V MgNO32、试样中NaCI含量的测定P(C1)(%) = (cV'gN； *Na。

X 100%mx ---------六、课堂提问讨论250.001、莫尔法测Ct时，为什么溶液的pH需控制在6.5~10.5?酸性太强：0042-减小，Ag2Cr()4沉淀过迟出现，甚至难以出现碱性太强：Ag2O沉淀析出2、以K2C1O4作为指示剂时，其浓度太大或太小对滴定结果有何影响？浓度过低：终点出现过迟，影响准确度浓度过高：终点过早出现，影响终点观察七、实验讨论1、配制好的AgN03溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？答：因为AgN03见光分解。

2随N5 . a 2魄+1、1。

卢。

22、空白测定有何意义？K2Cr()4溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？答：空白试验可校正由于AgN03使用过量而引入的误差。

空白试验可校正由于AgN03 使用过量而引入的误差。

K2CrO4浓度过大，会使终点提前，且Cr042-本身的黄色会影响终点的观察终点的观察，使测定结果偏低；若太小，会使终点滞后，使测定结果偏高。

3、能否用莫尔法以NaCI标准溶液直接滴定Ag.?为什么？答：不能用NaCI滴定AgN03,因为在Ag‘中加入K£rO,后会生成AgzCrOi沉淀，滴定终点时AgzCrOi转化成AgCl的速率极慢，使终点推迟。

4、含银废液应予以回收，且不能随意倒入水槽教学心得：1、滴定时，最适宜的pH范围是6. 5-10.5,若有校盐存在，为避免生成AgiN%)",溶液的pH范围应控制在6. 5-7.2为宜。

化验室测定氯化物含量操作规程一、实验目的测定样品中氯化物的含量，以掌握样品中氯化物的质量浓度。

二、实验原理通过沉淀反应，将氯化物转化为无机盐沉淀，然后经过干燥和称量，最终计算出氯化物的含量。

三、实验仪器和试剂1.仪器：电子天平、恒温器、玻璃棒、聚乙烯烧杯等。

2. 试剂：硫酸银溶液0.1mol/L、硝酸盐溶液0.1mol/L、硝酸银溶液0.1mol/L。

四、实验操作步骤1.准备试样：取适量样品称重，来获得有效样品的质量。

2.处理样品：将试样转移到干净的250mL锥形瓶中，加入40mL硝酸盐溶液，加热至沸腾，使溶解完全。

3.沉淀生成：将硝酸溶液转移到200mL锥形瓶中，加入10mL硫酸银溶液，用硝酸铵标准溶液定容至刻度。

摇匀，保持一段时间静置。

4.沉淀分离：用玻璃棒搅拌均匀，使白色沉淀产生。

用聚乙烯烧杯过滤，将滤液收集。

5.沉淀洗涤：用去离子水反复洗涤沉淀，直至pH值约为76.沉淀转移：将洗涤后的沉淀转移到干净的铝纸上，干燥至恒重。

7.称量干燥沉淀：用电子天平将干燥沉淀称重，记录下质量。

8.计算氯化物质量浓度：根据称重数据和实际样品的初始质量，计算出氯化物的质量浓度。

五、实验注意事项1.操作中应注意安全，化学品接触眼睛或皮肤应及时冲洗。

2.操作过程中应注意反应器的清洁，避免污染。

3.操作过程中应精确称量试剂和样品，以保证结果的准确性。

4.实验结束后，应及时清理实验台和仪器设备。

5.实验前应尽量了解化学品的安全性质和存储要求。

六、实验结果记录及计算实验结果的记录应包括样品的初始质量、沉淀沉积后的质量、沉淀的质量差值等。

然后按照实验原理部分的计算方法，计算出氯化物的质量浓度。

七、实验结果分析根据实验结果，可以评估样品中氯化物含量的高低，进而对样品的性质进行分析。

八、实验结论根据实验数据和结果，得出样品中氯化物的含量结论。

九、实验总结总结实验中遇到的问题、操作不当或改进意见，以便今后实验的改进。

以上是化验室测定氯化物含量的操作规程，操作规程的严格遵守和正确实施对于实验结果的准确性和实验室工作的安全性非常重要。

氯化物的测定Modified by JACK on the afternoon of December 26, 2020氯化物测定方法氯化物氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。

几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。

在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。

在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。

正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。

若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。

1．方法的选择有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。

（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。

（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。

2.样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。

存放时不必加入特别的保存剂。

（一）硝酸银滴定法GB11896--89概?述1．方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。

沉淀滴定反应如下：Ag++Cl﹣→AgCl↓2?Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。

且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。

2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。

溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。

氯化物中氯含量的测定（莫尔法）莫尔法是一种测定氯化物中氯含量的方法，其步骤简单，操作方便，适用于大部分氯化物。

下面将详细介绍莫尔法的测定步骤及注意事项。

一、所需试剂和仪器：氢氧化银试液：将2.142g 次氯酸钾溶解于去离子水1000ml中，称取10 ml 滴加于去离子水中，以饱和为度加入氯化银，并振荡至误差小于1%。

过滤，保管于棕色玻璃分液漏斗中，遮光保存，使用时再加去离子水至饱和。

用时每0.025ml 饱和氢氧化银试液相当于1毫克氯离子量。

氯化铂及其钠盐：将氯铂酸钠转化为氯铂酸铂，并将其还原，得到氯化铂及其钠盐。

二、操作步骤：1.称取0.2～0.3g样品（精确称量），放入250ml锥形瓶中。

2.加入75ml去离子水，振荡至样品溶解，再加入2～3滴甲醛。

3.将棕色分液漏斗中的氢氧化银试液振荡，使其均匀混合，然后将0.025ml的饱和氢氧化银试液加入样品中，振荡，使反应均匀进行。

4.反应完成后，第一次滴加氯化铂钠盐溶液，每滴多量到10ml毫升底线附近，然后每滴2～3滴，振荡均匀，使样品中的氯化银溶解成氯银离子，氯离子与氯铱酸钠在氯化铂钠的还原作用下生成铂和氯离子，铂沉积于铁棒上，样品中的氯离子浓度随之下降。

5.当样品中氯离子几乎消耗完后，反应混合物中的铂粒聚集形成灰色沉淀，停止反应。

6.用带苯酚酚红指示剂的1mol/L NaOH滴定底物中未消耗的氢氧化银试液，直至酚红变色为止，计算氯离子含量。

用下式计算样品中氯离子含量：％Cl-＝V1x0.0025x1.0084x1000/m其中：V1为氢氧化银试液的体积，0.0025为每滴饱和氢氧化银试液相当于1毫克氯离子量，1.0084为碳-氢氧化银试液的分子量，m为样品质量。

三、注意事项：1.样品的重量要精确称量，以确保结果的准确性。

2.仪器仪表要保持干燥，不能受到潮湿的影响。

3.振荡均匀，使反应混合物均匀分布。

4.滴定时不能滴过头，以免影响结果的准确性。

5.使用过程中应避免阳光直射，保持暗处。