铁的比色测定实验报告

可见分光光度法测定铁实验报告一、实验目的通过可见分光光度法，测定铁离子的浓度，以掌握该方法的操作技能和原理。

二、实验原理可见分光光度法是分析化学中常用的一种测定方法。

其原理是根据分子或离子在可见光区的吸收特性，通过测定样品对可见光的吸收度，计算出样品中分子或离子的浓度。

在实验中，我们将通过比色法测定铁离子的浓度。

三、实验仪器和试剂仪器：可见分光光度计试剂：FeSO4、H2SO4、KSCN、HNO3、去离子水四、实验步骤1.制备标准铁离子溶液：取一定量的FeSO4，加入适量的H2SO4，加入去离子水稀释至1000mL；2.制备比色液：取一定量的KSCN，加入适量的H2O，稀释成含有1mol/L KSCN 的溶液；3.取一定量的标准铁离子溶液，加入一定量的比色液，使其呈现橙色；4.在可见分光光度计中选定波长λ，进行基准校准，即调节0%T，然后再调节100%T；5.分别取一定量的标准铁离子溶液，加入一定量的比色液，制成一系列含铁离子浓度不同的溶液；6.将不同浓度的样品溶液放入可见分光光度计中，测量吸光度A；7.根据摩尔吸光系数，通过比较标准曲线，计算出样品中铁离子的浓度。

五、实验结果与分析本次实验中，我们制备了一系列不同浓度的标准铁离子溶液，并通过可见分光光度法，测定出各自的吸光度。

通过计算，我们得出了样品中铁离子的浓度。

根据实验结果可以得知，本次实验中，制备的标准铁离子溶液浓度基本符合预期，测定结果也较为准确。

同时，通过本次实验，我们也更深入地了解了可见分光光度法的操作原理和步骤，为今后的实验工作打下了坚实的基础。

六、实验结论本次实验通过可见分光光度法，成功地测定了铁离子的浓度，并得到了符合预期的实验结果。

同时，本次实验还进一步加深了我们对于该方法的理解和掌握，为今后的实验工作奠定了基础。

实验二十六铁的比色测定[实验目的]1. 了解分光光度计的性能、结构及使用方法。

2. 学会比色法测定中标准曲线的绘制及试样的测定方法。

3. 本实验需6学时。

[实验原理]Fe2+在pH = 3~9的水溶液中可与邻菲咯啉(又称邻二氮菲，结构式为，简写为phen)N N生成稳定的橙红色配合物，在λ= 510 nm处有最大吸收。

因此，可用分光光度法测其吸光度，根据朗伯–比尔定律测定Fe2+的含量。

如果用盐酸羟胺还原溶液中的Fe3+，则此法还可测定总铁含量，从而求出Fe3+的含量。

反应式如下：4Fe3+ + 2NH2OH = 4Fe2+ + N2O ↑ + H2O + 4H+Fe2+ + 3phen = [Fe(phen)3]2+(lgβ = 21.3, 在λ = 510 nm处有最大吸收)朗伯–比尔定律表达式为：A = κbc式中κ是各种吸光物质在特定波长和溶剂下的一个特征常数，被称为摩尔吸光系数，是吸光物质的吸光能力的度量，单位为L·mol-1·cm-1；A为溶液的吸光度，无量纲；b为液层厚度，单位为cm；c为溶液的浓度，单位为mol·L -1。

[仪器药品]仪器：722N型分光光度计，称量瓶，100 mL容量瓶，50 mL容量瓶(或比色管)，吸量管。

试剂：NH4Fe(SO4)·12H2O，邻菲咯啉(0.15%的水溶液)，盐酸羟胺(10%水溶液)，NaAc(1.0 mol·L-1)，HCl(6.0 mol·L-1)。

[基本操作]1. 固定称量法的基本操作。

2. 准确浓度溶液的配制。

3. 吸量管的使用方法。

4. 分光光度计的使用方法。

[实验步骤]1. 200 mg·L-1铁标准溶液的配制用固定称量法称取0.1727 g NH4Fe(SO4)2·12H2O置于100 mL小烧杯中，加入10 mL 6.0 mol·L-1 HCl，5.0 mL蒸馏水，水浴加热，搅拌使其完全溶解。

9.铁的比色测定——邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的：1．掌握邻二氮菲法测定铁的原理；2．了解分光光度计的构造；3．掌握分光光度计的正确使用；4．学会工作曲线的制作和样品的测定二、实验原理：邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色2+，其lgK=21.3，ε508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1，铁络合物Fe(phen)3含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。

其吸收曲线如图所示。

显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下：2Fe3+ + 2NH2OH·HC1＝2Fe2+ +N2↑+2H2O+4H++2C1－用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。

bcA ε=TA 1lg -=三、仪器和试剂：(1)0.1 g·L-1铁标准储备液准确称取0.7020 gNH 4Fe(SO4)2·6H2O置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2SO4溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

(2)10-3moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。

(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。

(4)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。

(5)1.0 mol·L-1乙酸钠溶液。

(6)0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液。

1．显色标准溶液的配制在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1)，分别加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。

铁的比色检测铁的比色检测1. 引言：介绍铁的比色检测的重要性和应用领域。

铁的比色检测是一种常见的定性和定量分析方法，广泛应用于化学、医药、环境科学等领域。

通过测量样品中铁离子的浓度，可以判断样品中铁的含量以及其他相关因素的影响。

本文将对铁的比色检测方法进行全面的介绍和分析，以帮助读者更好地理解和应用这一分析技术。

2. 铁的比色检测原理和方法的基本概念。

铁的比色检测是基于铁离子与某些试剂能产生比色反应的特性。

常用的比色试剂包括硫巴比妥酸钠、硫氰酸和二氨基苯酚。

这些试剂与铁离子反应后形成有色的络合物，并能通过光谱仪器测量吸光度，进而获得铁离子的浓度信息。

还需要合适的标准曲线和校准方法来确定测量结果的准确性和可靠性。

3. 铁的比色检测方法的步骤和注意事项。

（1）样品制备：根据具体的应用需求，选择合适的样品制备方法。

常见的样品制备方法包括酸溶解法、溶胶凝胶法和离子交换法等。

（2）试剂选择：根据样品中可能存在的干扰物和铁离子的特定分子结构，选择适合的比色试剂。

不同试剂的选择会对检测结果产生显著影响。

（3）标准曲线的制备：通过使用一系列已知浓度的铁标准溶液，制备标准曲线，以便后续测量时可以根据吸光度值确定样品中铁离子的浓度。

（4）吸光度测量：使用分光光度计或其他光谱仪器，测量样品和标准溶液的吸光度。

根据标准曲线，可以计算出样品中铁离子的浓度。

（5）结果分析和校准：根据测量结果进行数据分析和校准，确保结果的准确性和可靠性。

还应注意干扰物对测量结果的影响，对于复杂样品可能需要进行前处理或者使用其他修正方法。

4. 铁的比色检测在不同领域的应用。

铁的比色检测广泛应用于许多领域。

以下是几个常见的应用示例：（1）环境监测：用于水质、土壤和大气中铁离子的测量，对于环境污染和资源管理具有重要意义。

（2）食品和农产品分析：用于食品和农产品中铁的含量分析，了解其对人体健康的影响，并进行合理的膳食建议。

（3）医药研究：铁在人体代谢中起着重要作用，比色检测可以用于药物研究和治疗中铁离子的监测和控制。

铁的比色测定实验报告 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】铁的比色测定实验报告一、目的要求1.了解仪器分析。

2.学习比色法用比色法测定绘制标准曲线、测定试样浓度的方法。

3.了解分光光度仪的性能、结构及使用方法。

二、实验原理仪器分析：英文：instrument analysis，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。

仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法灵敏度高：大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。

例如，原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g。

电子光谱甚至可达10-18g，相对灵敏度可在ng-1乃至更小取样量少：化学分析法需用10-1～10-4g；仪器分析试样常在10-2～10-9g。

在低浓度下的分析准确度较高：含量在10-5%～10-9%范围内的杂质测定，相对误差低达1%～10%。

快速例如，发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素，灵敏度可达ng－1级。

可进行无损分析有时可在不破坏试样的情况下进行测定，适于考古、文物等特殊领域的分析。

有的方法还能进行表面或微区（直径为?级）分析，或试样可回收能进行多信息或特殊功能的分析有时可同时作定性、定量分析，有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。

放射性分析法还可作痕量杂质分析专一性强例如，用单晶X衍射仪可专测晶体结构；用离子选择性电极可测指定离子的浓度等比色法是根据朗伯—比尔定律发明的，朗伯比尔定律告诉我们，溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液的浓度乘积成正比，如果控制溶液的厚度相同，吸光度就和溶液的浓度成正比，这样我们就可以通过测量溶液的吸光度来进一步推算溶液的浓度。

铁含量的测定实验报告实验目的：确定样品中铁的含量。

实验原理：本实验采用方法二邻二吡啶胺-吐啶蓝法测定样品中的铁含量。

该方法是根据二氧化亚铁与邻二吡啶胺在酸性条件下生成稳定的绿色络合物，通过比色测定该络合物的光吸收值来确定样品中铁的含量。

实验步骤：1. 取一定质量的样品，加入足量的盐酸溶液，使样品完全溶解。

2. 将溶解液转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度线。

3. 取一个不含铁的对照溶液，做同样的稀释操作。

4. 取10mL稀释后的样品溶液，加入适量的邻二吡啶胺溶液和吐啶蓝溶液，充分混合。

5. 放置10分钟后，使用分光光度计设置在540nm波长处，调零。

6. 测定对照溶液的吸光度值，并记录。

7. 测定样品溶液的吸光度值，并记录。

8. 重复实验步骤4-7，进行三次测定，结果取平均值。

实验数据处理：1. 计算标准铁系列溶液各浓度的吸光度值与浓度的校正函数。

2. 计算样品溶液的铁含量，使用校正函数得出相应溶液吸光度值对应的铁含量。

3. 计算样品中铁的质量浓度。

实验结果：校正函数如下：铁浓度(mg/mL) 吸光度0.005 0.1650.010 0.3270.015 0.4960.020 0.6540.025 0.812样品溶液吸光度：第一次实验：0.485第二次实验：0.497第三次实验：0.492平均吸光度值：0.491根据校正函数，可以得出样品溶液中铁的含量为0.014mg/mL。

实验结论：根据实验结果，样品中铁的质量浓度为0.014mg/mL。

实验12-铁的比色测定
本实验是一种基于比色法的定量分析方法，主要用于测定水样中铁离子的含量。

本实
验的基本原理是铁离子在酸性条件下与2,4,6-三(2-吡啶卡宾-5-磺酸钠)联合形成紫色络
合物，通过比色法测定铁离子的含量。

实验步骤：
1.称取一定量的待测水样，加入适量的稀盐酸调节pH值，使其达到5.5-6.5之间，
注意不要加过量的稀盐酸。

2.加入2,4,6-三(2-吡啶卡宾-5-磺酸钠)溶液，混匀均匀，使铁离子与络合剂充分反应，生成紫色络合物。

3.将反应液转移到比色皿中，使用分光光度计在546nm处进行比色测定。

注意，按照
常规比色法的要求，反应液浓度的范围应该是0.1毫摩尔到50毫摩尔。

4.比色测定完毕后，根据标准曲线确定反应液中铁离子的浓度。

标准曲线的制备方法
是使用铁离子标准溶液，按照1, 2, 4, 6, 8, 10毫摩尔浓度递增的顺序，逐一测量比色值，并绘制出比色值和铁离子浓度之间的关系图。

据此可以精确确定待测水样中铁离子的
含量。

实验注意事项：
1.实验中要保证反应液的PH值在5.5-6.5之间，过高或过低都会影响到实验结果的
准确性。

2.实验操作时，仪器的清洗、测量和计量要注意避免干扰。

尤其是铁离子是一种容易
被氧化的元素，因此需要密封保存，避免暴露在空气中。

3.在进行的时候应保证溶液中充分混匀，避免产生异相反应导致结果的存在误差。

4.实验过程中使用的试剂应是高纯度试剂，以此保证实验结果的准确性。

本实验准确、简便、安全、快速，能够很好地应用于制药、食品、生物、环境等领域。

食品中铁的测定（邻菲罗啉比色法）1 目的熟练掌握直接灰化法的原理，操作及注意事项。

以铁的测定为代表，掌握灰化法作为矿物质测定的前处理方法的应用；掌握消化法的原理，操作及注意事项。

以铁的测定为代表，掌握消化法作为矿物质测定的前处理方法的应用；掌握邻菲罗啉比色法测铁的原理、操作及注意事项。

2 原理2.1 灰化食品经高温灼烧至恒重，残留物称重称为灰分；2.2 消化样品与浓硫酸和催化剂一同加热，可使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，食品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵；2.3 比色法测铁样品经灰化(或消化)，用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，二价铁与邻菲罗啉反应生成红色络合物，在520nm下测其光吸收强度A，根据A值在，再计算样品中铁的含量。

标准曲线上查对应二价铁浓度得C样3 试剂硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸、邻菲罗啉、铁标准溶液（C=10ug/mL）。

4 仪器4.1 灰化：瓷坩埚、灰化炉、干燥器、精密天平；4.2 消化：定氮瓶、铁架台、电炉；4.3 比色法测铁：水浴锅、可见光分光光度计、25mL比色管。

5 样品学生营养奶粉6 操作方法6.1 样品的灰化处理及样品中灰分的测定6.1.1恒重处理取大小适宜的两个瓷坩埚（标号1、2）置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h，冷却至200℃以下后，取出，放入干燥器中冷却置室温，精密称量，并重复灼烧至恒重。

6.1.2 样品称量分别向1、2号瓷坩埚中加入奶粉5.0001g和5.0000g后，精密称量。

6.1.3 预灰化把两个坩埚置于电炉上，半盖坩埚盖，以小火加热至样品充分炭化无黑烟产生，取下坩埚，各加入两滴HNO3溶液。

6.1.4 正式灰化炭化后，把两个坩埚放置在600℃高温炉中灼烧至无炭粒，打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至200℃左右，放入干燥器中冷却至室温，称量。

重复灼烧至前后两次称量之差不超过0.5mg为恒重。

6.1.5制备灰化液分别向1、2号坩埚中加入盐酸2mL溶解，并移入100mL容量瓶中，用少量水洗坩埚，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀，制成1、2号灰化液备用。

铁的比色测定引言铁是一种重要的金属元素，在生活和工业中有着广泛的应用。

因此，准确、迅速地测定铁的含量对于品质控制和实验室分析至关重要。

比色法是一种常用的测定铁含量的方法，通过将待测样品与试剂发生化学反应，形成带色物质，再用分光光度计测定该物质的吸光度来确定铁的含量。

比色法的原理比色法利用化学反应产生的带色物质与铁的含量成正比的关系来测定铁的含量。

通常使用的试剂是邻二氮菲（1,10-苯并菲啰啉），它与铁离子反应生成紫色络合物，这种络合物在可见光区域有明显的吸光度。

实验步骤试剂与设备准备1.邻二氮菲试剂：取适量邻二氮菲，溶解在适量盐酸中，稀释为一定浓度的邻二氮菲溶液。

2.待测样品：将待测溶液取适量样品。

3.分光光度计：打开分光光度计，根据试剂的吸光度范围选择合适的波长。

标准曲线的绘制1.准备一组已知浓度的铁标准溶液。

使用容量瓶将不同浓度的铁标准溶液配制出来。

2.取一系列标准溶液，加入适量邻二氮菲溶液，接着加入等量的盐酸，充分混合反应。

3.将混合后得到的溶液转移到分光光度计试管中，测定各个浓度溶液的吸光度。

4.依据所使用的盐酸、邻二氮菲溶液的浓度，制作铁离子浓度与吸光度之间的标准曲线。

测定待测样品的含铁量1.取待测样品，加入适量邻二氮菲溶液，接着加入等量的盐酸，充分混合反应。

2.将混合后得到的溶液转移至分光光度计试管中，测定其吸光度。

3.根据标准曲线，查找待测样品吸光度对应的铁离子浓度。

4.计算待测样品中铁的含量。

实验操作要点与注意事项1.实验室操作要卫生，化学品的操作应符合安全规范。

2.试剂的配制过程应准确无误，以免影响测定结果。

3.混合反应后的溶液应充分摇匀，以确保反应均匀。

4.分光光度计的操作应正确，准确记录吸光度数值。

结语铁的比色测定是一种简单、快速、准确的测定方法。

通过形成带色物质，并利用分光光度计测定其吸光度，我们可以确定待测样品中铁的含量。

比色法广泛应用于矿石矿泉水、工业废水和食品等领域中。

铁的比色测定一．实验目的1. 学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理；2. 掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；3. 学会722型分光光度计的正确使用，了解其工作原理；4. 学会数据处理的基本方法；5. 掌握比色皿的正确使用。

二．实验原理根据朗伯—比耳定律：A = εbc ，当入射光波长λ及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A 与该物质的浓度c 成正比。

只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c 为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。

同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。

用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用的显色剂有邻二氮菲(又称邻菲啰啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。

而目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。

在pH=2～9的溶液中，Fe 2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+，此配合物的lg K 稳 = 21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol –1·cm –1，而Fe 3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK 稳 = 14.1。

所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH 2OH·HCl)将Fe 3+还原为Fe 2+，其反应式如下：2Fe 3+ + 2NH 2OH·HCl → 2Fe 2+ + N 2 + H 2O + 4H + + 2Cl –测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。

三．仪器与试剂仪器：722型分光光度计、容量瓶(100 mL ，50 mL)、吸量管试剂：硫酸铁铵NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O(s)(A.R.)、硫酸(3 mol·L –1)、盐酸羟胺(10%)、NaAc(1mol·L –1)、邻二氮菲(0.15%)。

一、实验目的本实验旨在通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量，掌握该方法的基本原理和操作步骤，并了解实验过程中的注意事项。

二、实验原理邻二氮菲分光光度法是一种测定微量铁含量的常用方法。

该方法基于铁离子与邻二氮菲在特定pH值下生成稳定的橙红色络合物，其最大吸收波长为510nm。

根据朗伯-比耳定律，吸光度与溶液中铁离子浓度成正比。

通过测定溶液的吸光度，可以计算出微量铁的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：可见分光光度计、721型分光光度计、1cm比色皿、具塞比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等。

2. 试剂：（1）铁贮备液（100g/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe （SO4）2·6H2O]于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O，其摩尔质量为482.18g/mol），加50毫升11 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为 100.0g/mL。

（2）铁标准使用液（20g/mL）：准确移取铁贮备液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液中Fe2的质量浓度为 20.0g/mL。

（3）0.5%邻菲罗啉水溶液：配制时加0.5克邻菲罗啉于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（4）HAc-NaAc缓冲溶液（pH=5）：准确称取1.8g醋酸铵和2.5g醋酸，加水溶解，定容至100ml。

四、实验步骤1. 标准曲线绘制（1）准确移取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml铁标准使用液于50ml容量瓶中，分别加入1mlHAc-NaAc缓冲溶液，2ml邻菲罗啉水溶液，用水定容至刻度。

（2）将溶液在510nm波长下测定吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子浓度为横坐标绘制标准曲线。

2. 样品测定（1）准确移取一定量的待测样品于50ml容量瓶中，加入1mlHAc-NaAc缓冲溶液，2ml邻菲罗啉水溶液，用水定容至刻度。

铁的比色测定一、引言铁是人体中必需的微量元素之一，它参与血红蛋白和肌红蛋白的合成，对于维持正常的免疫功能和神经系统功能也非常重要。

因此，铁的含量检测对于保障人体健康具有重要意义。

目前，铁的含量检测方法主要有原子吸收光谱法、电化学法、比色法等。

本文将着重介绍铁的比色测定方法。

二、铁的比色测定原理1. 比色法基本原理比色法是利用物质对于特定波长光线的吸收能力不同来进行物质含量分析的方法。

在分析中，先将待测物质与试剂反应生成染色物质，再根据染色物质在特定波长下吸收光线的强度来计算待测物质的含量。

2. 铁离子与邻苯二酚反应生成染色物质在铁离子比色测定中，邻苯二酚（o-Phen）作为试剂与Fe3+发生还原反应生成Fe2+和染色物质5,6-二羟基-1,10-苯并菲啰啉（ferroin），其化学反应式如下：Fe3+ + o-Phen → Fe2+-o-PhenFe2+-o-Phen + o-Phen → Fe2+-o-Phen2Fe2+-o-Phen2 + H+ → FerroinFerroin在特定波长下有明显的吸收峰，因此可以通过比色法测定铁离子的含量。

三、实验步骤1. 标准曲线的绘制首先需要制备一系列不同浓度的标准溶液，将其分别加入试管中，加入相应量的o-Phen试剂，混匀后静置15分钟。

然后使用紫外可见分光光度计在510nm处测定各标准溶液的吸光度，并将吸光度与对应浓度绘制成标准曲线。

2. 待测样品的处理将待测样品加入试管中，加入相应量的o-Phen试剂和盐酸溶液，混匀后静置15分钟。

然后使用紫外可见分光光度计在510nm处测定待测样品的吸光度。

3. 计算含量根据标准曲线可以得到待测样品的铁离子含量。

四、实验注意事项1. 实验室操作需要注意安全，避免接触皮肤和吸入试剂气体。

2. 操作前需要准备好试剂和标准溶液，并按照一定比例混合。

3. 标准曲线的制备需要严格按照不同浓度的标准溶液加入相应量的试剂，并保证混合均匀。

食品中铁的测定（邻菲罗啉比色法）1 目的熟练掌握直接灰化法的原理，操作及注意事项。

以铁的测定为代表，掌握灰化法作为矿物质测定的前处理方法的应用；掌握消化法的原理，操作及注意事项。

以铁的测定为代表，掌握消化法作为矿物质测定的前处理方法的应用；掌握邻菲罗啉比色法测铁的原理、操作及注意事项。

2 原理2.1 灰化食品经高温灼烧至恒重，残留物称重称为灰分；2.2 消化样品与浓硫酸和催化剂一同加热，可使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，食品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵；2.3 比色法测铁样品经灰化(或消化)，用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，二价铁与邻菲罗啉反应生成红色络合物，在520nm下测其光吸收强度A，根据A值在，再计算样品中铁的含量。

标准曲线上查对应二价铁浓度得C样3 试剂硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸、邻菲罗啉、铁标准溶液（C=10ug/mL）。

4 仪器4.1 灰化：瓷坩埚、灰化炉、干燥器、精密天平；4.2 消化：定氮瓶、铁架台、电炉；4.3 比色法测铁：水浴锅、可见光分光光度计、25mL比色管。

5 样品学生营养奶粉6 操作方法6.1 样品的灰化处理及样品中灰分的测定6.1.1恒重处理取大小适宜的两个瓷坩埚（标号1、2）置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h，冷却至200℃以下后，取出，放入干燥器中冷却置室温，精密称量，并重复灼烧至恒重。

6.1.2 样品称量分别向1、2号瓷坩埚中加入奶粉5.0001g和5.0000g后，精密称量。

6.1.3 预灰化把两个坩埚置于电炉上，半盖坩埚盖，以小火加热至样品充分炭化无黑烟产生，取下坩埚，各加入两滴HNO3溶液。

6.1.4 正式灰化炭化后，把两个坩埚放置在600℃高温炉中灼烧至无炭粒，打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至200℃左右，放入干燥器中冷却至室温，称量。

重复灼烧至前后两次称量之差不超过0.5mg为恒重。

6.1.5制备灰化液分别向1、2号坩埚中加入盐酸2mL溶解，并移入100mL容量瓶中，用少量水洗坩埚，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀，制成1、2号灰化液备用。

实验二十四、铁的比色测定[实验目的]1. 掌握邻菲咯啉分光光度法测定铁的原理和方法2. 学会分光光度计的使用方法3. 了解朗伯-比耳定律的应用[实验原理]1、光度法测定的条件：分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是显色反应的条件和测定吸光度的条件。

显色反应的条件有显色剂的用量，介质的酸度、显色时温度、显色时间及干扰物质的消除方法等；测量吸光度的条件包括入射光波长的选择、吸光度范围和参比溶液等。

2、二氮杂菲-亚铁络合物：邻二氮杂菲是测定微量铁的一种较好的试剂。

在pH=2～9的条件下Fe2+离子与邻二=21.3, 摩尔吸光系数ε510 =1.1×104氮杂菲生成稳定的橘红色络合物，此络合物的lgK稳在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3＋离子还原为Fe2＋离子，其反应式如下：2 Fe3＋+2NH2OH·HCl→2 Fe2＋+N2+2H2O+4H++2Cl-测定时，控制溶液酸度在pH=5左右较为适宜。

酸度过高，反应进行较慢；酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。

Bi3+、Cd2+、Hg2+、Ag+、Zn2+等离子与显色剂生成沉淀，Ca2+、Cu2+、Ni2+等离子与显色剂形成有色络合物。

因此当这些离子共存时，应注意它们的干扰作用。

[实验用品]1. 仪器722型分光光度计容量瓶（25mL）移液管（5mL）比色皿（1cm）吸量管（1 mL、2mL、5mL、）2. 药品100µg/ml的铁标准溶液：准确称取0.864g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O ，置于一烧杯中，以30ml 2mol/L HCl 溶液溶解后移入1000 ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

10 µg/ml的铁标准液：由100µg/ml的铁标准溶液准确移取稀释10倍而成。

盐酸羟胺固体及10%溶液（因其不稳定，需临时用时配），0.1%邻二氮杂菲（新配制），1mol/LNaAc溶液。

一、实验目的1. 了解铁在不同环境下的性质变化；2. 探究铁在不同条件下的氧化反应；3. 分析铁的腐蚀机理。

二、实验原理铁是一种具有良好导电性和导热性的金属，但在空气中易发生氧化反应，生成氧化铁。

铁的氧化反应受到多种因素的影响，如氧气、水分、温度等。

本实验通过对比实验，探究铁在不同条件下的性质变化，分析铁的腐蚀机理。

三、实验材料1. 实验用品：铁片、蒸馏水、食盐水、稀盐酸、稀硫酸、硝酸、氢氧化钠溶液、温度计、加热器、天平、试管、烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸等；2. 实验试剂：硫酸亚铁、氯化钠、氯化铁、氢氧化钠、硝酸银等。

四、实验步骤1. 铁片在空气中氧化实验a. 将铁片放入干燥的试管中，用镊子轻轻夹住，观察铁片表面颜色变化；b. 将试管置于室温环境中，观察铁片表面氧化层形成过程。

2. 铁片在水中氧化实验a. 将铁片放入装有蒸馏水的烧杯中，观察铁片表面颜色变化；b. 将烧杯置于室温环境中，观察铁片表面氧化层形成过程。

3. 铁片在食盐水中氧化实验a. 将铁片放入装有食盐水的烧杯中，观察铁片表面颜色变化；b. 将烧杯置于室温环境中，观察铁片表面氧化层形成过程。

4. 铁片在稀盐酸中氧化实验a. 将铁片放入装有稀盐酸的烧杯中，观察铁片表面颜色变化；b. 将烧杯置于室温环境中，观察铁片表面氧化层形成过程。

5. 铁片在稀硫酸中氧化实验a. 将铁片放入装有稀硫酸的烧杯中，观察铁片表面颜色变化；b. 将烧杯置于室温环境中，观察铁片表面氧化层形成过程。

6. 铁片在硝酸中氧化实验a. 将铁片放入装有硝酸的烧杯中，观察铁片表面颜色变化；b. 将烧杯置于室温环境中，观察铁片表面氧化层形成过程。

7. 铁片在氢氧化钠溶液中氧化实验a. 将铁片放入装有氢氧化钠溶液的烧杯中，观察铁片表面颜色变化；b. 将烧杯置于室温环境中，观察铁片表面氧化层形成过程。

五、实验现象1. 铁片在空气中：铁片表面逐渐变黑，形成氧化层；2. 铁片在水中：铁片表面逐渐变黑，形成氧化层；3. 铁片在食盐水中：铁片表面逐渐变黑，形成氧化层；4. 铁片在稀盐酸中：铁片表面产生气泡，逐渐溶解；5. 铁片在稀硫酸中：铁片表面产生气泡，逐渐溶解；6. 铁片在硝酸中：铁片表面产生气泡，逐渐溶解；7. 铁片在氢氧化钠溶液中：铁片表面逐渐变黑，形成氧化层。

实验六铁的测定（邻二氮菲比色法）一、实验目的1．了解邻二氮菲比色法测定铁的原理。

2．掌握邻二氮菲比色法测定铁的方法。

二、实验原理在pH值2～9的溶液中，邻二氮菲（又称邻菲罗琳，菲绕琳）能与二价铁离子生成稳定的橙红色络合物，在波长λ=510nm处有最大吸收，其吸光度与铁含量成正比，可用比色法测定。

在显色前，可用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+后再作反应。

三、仪器与试剂四试剂配制(学生分四组，每组配制两份溶液)2.试剂①10%盐酸羟胺溶液，用前配制②1mol/L盐酸溶液③ 10%乙酸钠溶液 ④2%高锰酸钾溶液⑤0.12%邻二氮菲水溶液（新鲜配制）：称取0.12 g 邻二氮菲于烧杯中，加60 mL 水加热至80℃溶解，冷却后移入100mL 容量瓶定容。

⑥铁标准贮备液：准确称取0.4979 g 硫酸亚铁溶于100mL 水中，加入5mL 浓硫酸微热，溶解后随即逐滴加入2%高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000mL ，此溶液每毫升含Fe 3+100μg 。

⑦铁标准使用液：使用前将标准工作液准确稀释10倍，此溶液每毫升含Fe 3+10μg 。

五、实验步骤 1．样品处理称取均匀样品10. 0g ，干法灰化后，加2mL(1+1)盐酸于水浴上蒸干，再加入5mL 蒸馏水，加热煮沸，冷却，移入100mL 容量瓶用水定容，摇匀。

2．标准曲线绘制准确吸取上述铁标准使用液0.0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0mL ，分别置于50mL 容量瓶中，加入1mol/L 盐酸1mL ，10%盐酸羟胺1mL ，0.12%邻二氮菲1mL ，10%乙酸钠5mL ，然后用水稀释至刻度摇匀。

10min 后，用l cm 比色皿，以不加铁标的试剂空白作参比，在510nm 波长处测定各溶液的吸光度，以含铁量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

3．样品测定准确吸取样液5～10mL （视铁含量的高低）于50mL 容量瓶中，按标准曲线的制作步骤，加人各种试剂，测定吸光度，在标准曲线上查出相对应的铁含量（μg ）。