气相色谱法测定氨磷汀原料药中N,N-二甲基甲酰胺残留量

西格列汀属于二肽基肽酶-4（DPP-4）抑制剂，可单独应用，或与其他口服降糖药组成复方药物治疗2型糖尿病，其优点是安全性好，低血糖及体重增加的不良反应发生率低[1-2]。

气相色谱技术是测定药品中残留溶剂首选技术[3]，据相关研究表明：四氢呋喃、乙酸乙酯、丁酮、二氯甲烷、甲苯、N ，N-二甲基甲酰胺等有机溶剂均是西格列汀原料药在合成过程中使用或由起始物料引入，而这些溶剂均属二类、三类受控毒性溶剂[4]。

因此，在制定药品质量标准、保证药品质量和用药安全时，应充分研究该原料药中有机溶剂残留。

按照2015年版《中国药典》（二部）要求[5]及人用药品注册技术国际协调会（ICH ）有机溶剂残留量指导原则，建立了气相色谱法测定西格列汀原料药中6种残留溶剂的测定方法，为制定西格列汀原料药的质量标准提供科学依据。

1 材料与方法1.1 材料1.1.1 试验材料维格列汀原料药（批号170901、170902、170903）。

1.1.2 主要设备仪器配备氢火焰离子化检测器的岛津2010puls 气相色谱仪（日本岛津公司）；AG-135型梅特勒电子分析天平。

1.1.3 主要试剂二甲亚砜为优级纯；其它试剂均为分析纯。

1.2 检测方法的建立色谱柱：DB-WAX （30m ×0.32mm ×0.5μm ）毛细管色谱柱；柱温采用程序升温：初始温度为50℃，保持10min ，再以80℃/min 升温至210℃，保持8min 。

载气采用高纯氮气，流速为1mL/min ；检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃，进样口温度为200℃；分流比10∶1；进样量1μL 。

1.3 溶液的制备（1）空白溶液制备：精密量取二甲亚砜1mL ，置于进样瓶中，即得空白溶液。

（2）对照品储备液制备：分别精密称取四氢呋喃、乙酸乙酯、丁酮、二氯甲烷、甲苯、N ，N-二甲基甲酰胺于含有适量二甲亚砜的20mL 量瓶中，充分振摇溶解，将二甲亚砜稀释至刻度，摇匀，配制成1mL 各约含有四氢呋喃0.72mg 、乙酸乙酯5mg 、丁酮5mg 、二氯甲烷0.6mg 、甲苯0.89mg 、N ，N-二甲基甲酰胺0.88mg 的混合溶液，即得对照品储备液。

顶空毛细管气相色谱法测定利福布汀的残留溶剂目的建立了气相色谱法用来测定利福布汀原料药中二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷等3种有机溶剂的残留量。

方法以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂；采用顶空进样的方式；利用DB624毛细管色谱柱进行分离。

结果二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷以及溶剂峰彼此均能很好的分离，具有较好的线性（相关系数分别为0.9997、0.9999和0.9998）；平均回收率分别为102.4%，95.7%，103.9%，RSD 分别为1.6%，0.8%，3.0%（n=6）。

结论该法准确可靠，适用性比较强。

Abstract：Objective To establish a method for the determination of three residual organic solvents in rifabutin.Methods The determination was carried out with headspace and DB624 capillary column ；N，N-Dimethylformamide was used as the solvent.Results Dichloromethane，tetrahydrofurn，hexane and the solvent were completely separated .The linearity in the detecting is good（r=0.999 7、0.999 9、0.999 8）.The average recovery was 102.4%、95.7%and 103.9%with RSD of 1.6%、0.8%and3.0%（n=6），respectively.Conclusion The method can be applied in the determination of the three residual organic solvents in rifabutin.Key words：Headspace capillary GC；Rifabutin；Residual organic solvents利福布汀为一个含有螺哌嗪基的利福霉素衍生物，具广谱抗菌活性。

毛细管气相色谱法测定米氮平原料药中的有机溶剂残留量霍建富;申云飞;连建科;张慧兰【摘要】建立了米氮平原料药中乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺等有机溶剂残留量毛细管气相色谱测定法。

采用 HP-1毛细管柱（30 m×0.53 mm，3μm），以二甲基亚砜为溶剂，氮气为载气，FID检测器进行检测。

结果表明：以上5种有机溶剂的浓度（μg·mL-1）分别在100.008～1000.080、12.124～121.244、1.202～12.016、14.433～144.328、17.659～176.592的范围内与峰面积的线性关系良好，检出限（μg·mL-1）分别为1.03、0.83、0.47、0.32、1.04；平均回收率分别为99.21％、98.72％、99.38％、99.03％、99.29％；精密度实验相对标准偏差（RSD）均小于1％。

该方法灵敏、准确，可用于米氮平原料药中有机溶剂残留量的测定。

%To determine contentof residual organic solvents of ethanol,dichloromethane,chloroform,tetra-hydrofuran,N,N-dimethylformamide in mirtazapine,the capillary gas chromatography method was established. HP-1 capillary column (30m×0.53 mm,3μm)was selected,the solvent was dimethyl sulfoxide,the carrier gas was nitrogen,and FID detector was used.The five kinds of organic solvents had good linear relationship at ran-ges of 100.008~1 000.080μg·mL-1,12.124~121.244μg·mL-1,1.202~12.016μg·mL-1,14.433~144.328μg·mL-1 ,17.659~176.592μg·mL-1 ,respectively;the minimum detectable quantity were 1.03μg· mL-1,0.83μg·mL-1,0.47μg·mL-1,0.32μg·mL-1,1.04μg·mL-1,respectively;the average recoveries were99.21%,98.72%,99.38%,99.03%,99.29%,respectively;the precision RSD wasall less than 1%.This method is sensitive and accurate,which can be used to determine the residual organic solvents in mirtazapine.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2014(000)010【总页数】4页(P74-77)【关键词】米氮平;有机溶剂残留量;毛细管气相色谱法【作者】霍建富;申云飞;连建科;张慧兰【作者单位】山西康宝生物制品股份有限公司，山西长治 046011;山西康宝生物制品股份有限公司，山西长治 046011;山西康宝生物制品股份有限公司，山西长治 046011;山西康宝生物制品股份有限公司，山西长治 046011【正文语种】中文【中图分类】O657.71米氮平是全球首个对去甲肾上腺素能和特异性5-羟色胺能受体双重阻滞作用的的抗抑郁药(NaSSA)。

气相色谱法和高效液相色谱法测定废水中N，N—二甲基甲酰胺的比较作者：王芳耿建梅来源：《环境与发展》2014年第02期摘要：为比较气相色谱法和高效液相色谱法测定废水中N，N-二甲基甲酰胺是否存在显著性差异，分别使用这两种方法测定N，N-二甲基甲酰胺含量。

结果显示，两种方法的精密度、准确度和测定结果无显著性差异，均可作为测定废水中N，N-二甲基甲酰胺的方法。

关键词：气相色谱；高效液相色谱；N，N-二甲基甲酰胺中图分类号：X830 文献标识码：A 文章编号2095-627X（2014）01-0181-02Comparision on Determination of DMF in Wastewater by Gas Chromatography and High Performance Liquid ChromatographyWang Fang， Geng Jianmei（Huaian Environmental Monitoring Center， Jiangsu 223001）Abstract：To compare the gas chromatography and high performance liquid chromatography method for DMF， we colleceted 4 wastewater samples and detected the DMF content. The results indicated that there were not distinctive differences in the precision， accuracy and determination results of gas chromatography and high performance liquid chromatography. So DMFcontent in wastewaters could be determined by the two methods.Key words：Gas chromatography； High performance liquid chromatography ； N，N-DimethylformamideN，N-二甲基甲酰胺（N，N-dimethylformamide， DMF）作为“万能溶剂”[1]，虽然毒性相对较小，但废水排放量却极大[2-3]，因此准确测定DMF含量成为处理废水的关键。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010546433.2(22)申请日 2020.06.15(71)申请人 上海普康药业有限公司地址 201111 上海市闵行区陪昆路200号(72)发明人 刘雪锋　(74)专利代理机构 北京精金石知识产权代理有限公司 11470代理人 尉月丽(51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)G01N 30/06(2006.01)G01N 30/86(2006.01)(54)发明名称一种用气相色谱测定辅酶Q10中N ,N-二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯的方法(57)摘要本发明公开了一种用气相色谱测定辅酶Q10中N ,N -二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯的方法，属于药物分析技术领域。

其包括如下步骤：(1)建立色谱系统；(2)检测分析：依次量取对照品溶液、混合干扰溶液、供试品溶液注入气相色谱仪，记录色谱图；(3)结果计算：依据步骤(2)记录的色谱图计算辅酶Q10中N ,N -二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯的含量。

本发明的方法精密度好、分离度好、灵敏度高、线性相关性好，能有效分离和检测N ,N -二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯。

权利要求书1页 说明书6页 附图3页CN 111650300 A 2020.09.11C N 111650300A1.一种用气相色谱测定辅酶Q10中N ,N -二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)建立色谱系统；(2)检测分析：依次量取对照品溶液、混合干扰溶液、供试品溶液注入气相色谱仪，记录色谱图；(3)结果计算：依据步骤(2)记录的色谱图计算辅酶Q10中N ,N -二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯的含量，其中，步骤(2)中，所述对照品溶液为N ,N -二甲基甲酰胺、乙酰乙酸乙酯的乙酸乙酯溶液；所述混合干扰溶液为甲醇、乙醇、乙醚、正己烷和四氢呋喃的乙酸乙酯溶液；所述供试品溶液为辅酶Q10的乙酸乙酯溶液。

Determination of Residual Organic Solvents in Amifostine by Headspace GCGAO Rui ，LIU Huiying ，WANG Fuxin（Liaoning Institute for Drug Control ，Shenyang 110036，China ）Abstract ：Objective ：To establish a headspace gas chromatography method for the determination of residual solvents in Amifostine.Methods ：A headspace gas chromatography was used with a capillary column DB-1301（30m×0.32mm ，0.25μm ），and with nitrogen as the carrier and an FID as the detector ．Results ：The linear range for methanol ，ethanol was 2.994~598.9μg ·mL -1（r=0.9991），4.997~999.4μg ·mL -1（r=0.9997）（n=7），respectively.The average recovery was 101.66%（RSD ：1.65%）、104.9%（RSD%：1.38%）（n=9），and the LOD were 0.07486μg ·mL -1，0.1249μg ·mL -1，respectively ．Conclusion ：It is a simple ，accurate method ，can be used for the determination of various residual solvents in Amifostine ．Key words ：Amifostine ；headspace gas chromatography ；residual solvents顶空气相色谱法测定氨磷汀的残留溶剂高睿，刘慧颖，王福鑫（辽宁省药品检验检测院，辽宁沈阳110036）【摘要】目的：建立氨磷汀中甲醇、乙醇有机残留的检测方法。

检测头孢克洛原料中二甲基甲酰胺残留量的气相色谱法的建立王珵
【期刊名称】《中国抗生素杂志》
【年(卷),期】2015(40)10
【摘要】目的建立头孢克洛原料中二甲基甲酰胺残留量测定的气相色谱法.方法根据样品性质,对进样方法进行选择,优化样品前处理方法,排除干扰,建立二甲基甲酰胺残留量检测方法.结果样品存在热降解峰干扰,以5％ NH4HCO3溶液作为溶剂,采用萃取法对样品进行前处理后直接进样分析.结论本方法可以使样品溶解完全,有效排除样品干扰,并通过方法学验证,能够快速、灵敏、准确的对头孢克洛中二甲基甲酰胺残留量进行检测.
【总页数】4页(P752-755)
【作者】王珵
【作者单位】广州市药品检验所,广州510160
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.气相色谱法测定氨磷汀原料药中N,N-二甲基甲酰胺残留量 [J], 姜彩端
2.毛细管气相色谱法同时测定空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺 [J], 李小娟
3.气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中二甲基甲酰胺和苯甲醚残留量方法研究 [J], 鲁瑞娟;李立俭;曹晓云
4.气相色谱法检测空心纤维血液透析器中二甲基乙酰胺的残留量 [J], 熊丽霞;郑金
路;华称祥;朱建东;黄铭;刘峰
5.溶剂萃取气相色谱法测定空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺 [J], 朱琳;许莹;徐峰
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析目的探讨苯磺酸氨氯地平中残留溶剂采用顶空气相色谱法测定的应用价值。

方法采用顶空气相色谱法对苯磺酸氨氯地平中的残留溶剂N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇进行测定。

结果N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇在考察范围内线性良好，线性范围分别为124.76～396.55mg/L、500.36～1500.55mg/L、50.32～150.17mg/L和500.54～1500.88mg/L；r分别为0.9987、0.9996、0.9998、0.9999；平均回收率分别为101.5%、102.9%、103.3%和102.1%；RSD分别为5.8%、5.1%、5.9%、5.4%；检测限分别为12.9mg/L、10.6mg/L、6.41mg/L和19.8mg/L。

结论采用顶空气相色谱法测定苯磺酸氨氯地平中残留溶剂含量具有准确度好、灵敏度高、操作简单、重现性好等优点，是苯磺酸氨氯地平实际生产中残留溶剂含量测定的有效方法。

[Abstract] Objective To explore application value of headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents. Methods Amlodipine besylate residual solvents N，N-dimethylacetamide，ethyl acetate，toluene，isopropanol were determinated by headspace gas chromatography. Results N，N-dimethylacetamide，ethyl acetate，toluene and isopropanol were all in good linearity in the scope of the study and the linear ranges were 124.76-396.55mg/L，500.36-1500.55mg/L，50.32-150.17mg/L and 500.54-1500.88mg/L respectively；r were 0.9987，0.9996，0.9998 and 0.9999 respectively.Average recoveries were 101.5%，102.9%，103.3% and 102.1% respectively.RSD were 5.8%，5.1%，5.9% and 5.4 % respectively.The detection limits were 12.9mg/L，10.6mg/L，6.41mg/L and 19.8mg/L respectively. Conclusion Headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents has some advantages including good accuracy，high sensitivity，simple operation and good reproducibility etc.And it is an effective method of the determination of amlodipine besylate residual solvents in actual production.[Key words] Headspace gas chromatography；Amlodipine besylate；Residual solvent；Determination苯磺酸氨氯地平是临床常用的高血压及心绞痛治疗药物，属第三代二氢吡啶类钙离子通道阻断剂，具有吸收好（吸收不受饮食影响），口服生物利用度高，清除半衰期长（一次给药可维持有效血药浓度24h），不良反应少等优点[1-2]。

N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法探讨N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法探讨摘要：对N，N-二甲基甲酰胺（DMF）的毛细管气相色谱法进行了改进。

结果表明，选用INNOWAX 强极性的石英毛细管柱测定DMF，降低了检出限，提高了灵敏度，缩短了采样时间，而且重显性好，可同时适用于车间空气、环境空气和废水中DMF的测定。

关键词：气相色谱；毛细管柱；N,N-二甲基甲酰胺N,N-dimethylformamide by Gas Chromatography was put forward. Thesample was soivated whit water, and detected with FID. A good linearresponse was observed within the range of 0.005~1.000μg of analytes(r=0.9999). The recoveries were 93.8%~100.0% and the relative standard deviation was 1.0%(n=12). This method is simple, accurate and reproducible.Keywords: Gas chromatography J&W scientific columns N,N-dimethylformamideN,N-二甲基甲酰胺俗称DMF，是一种优良的溶剂，经常被用于人造麂皮工业。

N,N-二甲基甲酰胺能经皮肤吸收，对人体的眼睛、皮肤、呼吸系统及肝脏有严重的损害，同时N,N-二甲基甲酰胺又是一种易燃易爆物质，其闪点只有58℃。

国家于1995颁布空气中N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法，此方法为适应各种水平的检测需要还比较落后，本文对检测方法进行了改进，使用本方法测定N,N-二甲基甲酰胺，降低了检出限，提高了灵敏度，缩短了采样时间。

气相色谱法测定低聚糖类药物中N,N-二甲基甲酰胺的残留量刘利;王玉芹;张卫东
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2006(028)005
【摘要】目的:分析低聚糖类药物成品中残留物N,N-二甲基甲酰胺(DMF).方法:应
用气相色谱法.结果:在FFAP(50 m×0.32 mm)色谱柱上,DMF与其它组分具有较好的分离效果,分离度＞1.5;DMF浓度在3.58～0.000 358 mg/mL范围内呈现良好
的线性关系,r=0.999 9;方法的检测限为1.0 mg/mL;对同一试样的5次平行测定的相对标准偏差RSD为1.52%;该法的回收率达95.7%～98.4%.结论:该法操作简单、快速、准确性高、重复性好.
【总页数】2页(P703-704)
【作者】刘利;王玉芹;张卫东
【作者单位】中国广州分析测试中心,广东,广州,510070;中国广州分析测试中心,广东,广州,510070;中国广州分析测试中心,广东,广州,510070
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.气相色谱法测定氨磷汀原料药中N,N-二甲基甲酰胺残留量 [J], 姜彩端
2.顶空气相色谱法测定硫酸奈替米星中N,N-二甲基甲酰胺溶剂残留量 [J], 毛威
3.气相色谱法测定依诺肝素钠中N,N-二甲基甲酰胺的残留量 [J], 马志华;赵焕荣;
姬胜利
4.气相色谱法测定依诺肝素钠中N,N-二甲基甲酰胺的残留量 [J], 马志华;赵焕荣;姬胜利
5.气相色谱法测定头孢妥仑匹酯中N,N-二甲基甲酰胺残留量 [J], 王晨; 李东伟; 崔晨辉; 王晶; 王彦广
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

气相色谱法盐酸乐卡地平原料中有机残留N,N-二甲基甲酰胺的含量测定摘要：目的：建立盐酸乐卡地平原料中有机残留N,N-二甲基甲酰胺的含量测定方法。

方法：采用气相色谱法测定N,N-二甲基甲酰胺的含量。

结果：方法学验证结果表明N,N-二甲基甲酰胺在进样量为51.0～153.0μg/ml范围内，其进样浓度与峰面积呈良好线性，线性方程Y= 0.1418x -0.6255（r=0.9994）。

在相当于标示限量量80%～120%范围内，平均回收率为95.8%，RSD为0.44%。

结论：N,N-二甲基甲酰胺含的量测定方法操作简单，准确、快速，可用于盐酸乐卡地平原料中有机残留N,N-二甲基甲酰胺的含量测定。

关键词：盐酸乐卡地平；N,N-二甲基甲酰胺含量；气相色谱法。

盐酸乐卡地平是新一代的二氢吡啶类钙通道组滞剂，具有较强的血管选择性，起效平缓，降压作用强，作用时间长，负性肌力作用少等特点。

体外研究发现，盐酸乐卡地平对血管平滑肌有直接的舒张作用，因而在体内具有较强的降压作用，但对心率和心输出量的影响较小。

由于具有较大的疏水基因，脂溶性强，盐酸乐卡地平进入体内后迅速分布至组织器官中，与血管平滑肌细胞膜结合紧密，释放缓慢，所以，虽然该药血清消除半衰期短，但作用持久[1]。

研制盐酸乐卡地平属于化学药品注册分类4类的药品，为了满足国内市场的需求，笔者根据药品注册申报的要求对盐酸乐卡地平原料中有机残留N,N-二甲基甲酰胺含量进行了研究，现报道如下：1仪器与试药1.1仪器岛津GC2030气相色谱仪；BS124S电子天平（赛多利斯天平）。

1.2 试药盐酸乐卡地平原料药（重庆凯斯特药物研究所有限公司，批号：211201、211202、211203）；二甲基亚砜为色谱纯。

2方法与结果2.1N,N-二甲基甲酰胺含量测定的色谱条件和方法学考察2.1.1溶液的配制（1）供试品溶液的配制取盐酸乐卡地平约0.1g，精密称定，置2.0 mL容量瓶中，加入二甲基亚砜定容，作为供试品溶液；（2）对照品溶液的配制精密称取N,N-二甲基甲酰胺适量，加二甲基亚砜稀释制成每1mL中含N,N-二甲基甲酰胺 0.088mg的溶液，作为对照品溶液。

气相色谱法同时测定卡莫司汀原料中3种有机溶剂残留量韩彬;高燕霞;庞文哲;张轶华【摘要】目的建立同时测定卡莫司汀原料中3种残留溶剂[甲酸、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)]的气相色谱(GC)法.方法色谱柱采用HP-FFAP毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为230℃,程序升温,以甲醇为溶剂,采用直接进样方式,测定3种残留溶剂的残留量.结果甲酸、乙醇和DMF在各自的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r均大于0.99),平均回收率均在98.0％以上(n=9).结论该方法采用直接进样方式提高了甲酸和DMF的灵敏度,操作简便,成本低廉,结果准确,重复性好,可更好地控制药品质量.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2019(028)003【总页数】3页(P29-31)【关键词】气相色谱法;卡莫司汀;残留溶剂;质量控制【作者】韩彬;高燕霞;庞文哲;张轶华【作者单位】河北省药品检验研究院,河北石家庄 050011;河北省药品检验研究院,河北石家庄 050011;河北省药品检验研究院,河北石家庄 050011;河北省药品检验研究院,河北石家庄 050011【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R979.1卡莫司汀又称双氯乙亚硝脲、亚硝基脲氮芥、卡氮芥，是目前使用较广泛的周期非特异性抗肿瘤药。

人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）规定了69种组分作为药品中残留溶剂的检测对象，并规定了各组分在药品中的残留限度［1］。

国内生产企业共用到有机溶剂3种，即甲酸、乙醇和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）。

卡莫司汀为 2010 年版《中国药典（二部）》［2］收载，但均未对残留溶剂进行控制，我国和欧洲药典［2-3］均采用气相色谱法测定挥发性溶剂的残留量，也有采用气相色谱（GS）法测定残留溶剂的［4-5］。

本研究中采用 GS法同时测定3种有机溶剂残留量，直接进样方式提高了甲酸和DMF的响应值，便于操作，可更好地控制药品质量。

一种nn-二甲基甲酰胺中二甲胺的检验方法二甲基甲酰胺是一种重要的有机合成中间体，广泛用于医药、染料、塑料和农药等领域。

其中的二甲胺是一种常见的杂质，对产品的质量和性能都有明显的影响。

因此，对二甲基甲酰胺中的二甲胺进行有效检验，对生产和质量控制都具有重要意义。

目前，对于二甲基甲酰胺中二甲胺的检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法、红外光谱法等。

每种方法都有其适用的范围和精度，但是在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的检测方法。

气相色谱法是一种常用的检测方法，其原理是利用样品组分在固定相上的分配与传递来实现分离和定量。

在气相色谱法中，样品首先被注入进样品瓶中，通过加热蒸发后被注入气相色谱仪内部。

然后，样品会在柱上分离，分离后的样品成分会被检测器检测。

通过气相色谱仪对样品进行分析，可以得到样品中的二甲胺含量。

液相色谱法是另一种常用的检测方法，其原理是利用样品组分在液相中的分配与传递来实现分离和定量。

在液相色谱法中，样品首先被注入进进样器中，经过一定的处理后，被送入液相色谱柱进行分离。

分离后的样品成分会被检测器检测。

通过液相色谱仪对样品进行分析，同样可以得到样品中的二甲胺含量。

红外光谱法是一种非常便捷的检测方法，其原理是利用样品的吸收、散射和透射等现象来进行分析。

在红外光谱法中，通过向样品施加红外光波，记录样品对不同波长红外光的吸收情况，从而得到样品的红外光谱图谱。

通过对红外光谱图谱的分析，同样可以得到样品中的二甲胺含量。

总的来说，每种方法都有其适用的情况和优势。

对于二甲基甲酰胺中二甲胺的检测，可以根据具体情况选择合适的方法进行检验。

在实际应用中，为了保证检测结果的准确性和可靠性，需要严格按照标准操作规程进行操作，并对仪器进行定期的维护和检验。

此外，为了更好地控制二甲胺的含量，生产企业还可以通过严格的原料采购和质量控制，以及优化的生产工艺和条件，来减少二甲胺的生成和残留。

同时，加强对生产过程中各个环节的监控和管理，确保产品质量和安全。

气固顶空-气相色谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺马明;沈劼;张峥;赵洁;刘敏华【摘要】采用气固顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的残留量.样品经剪碎后,称取0.5g,在120℃顶空温度下加热30 min,顶空气体采用CAM色谱柱分离,以氮磷检测器(NPD)进行检测.以基体匹配校正法消除基质效应,外标法定量.DMF、DMAC的质量在0.2～400 μg 范围内与峰面积呈线性关系,检出限均为0.1μg·g-1.两种物质的加标回收率在88.4％～95.3％之间,相对标准偏差(n=6)在2.4％～3.5％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)001【总页数】4页(P18-21)【关键词】气固顶空-气相色谱法;纺织品;N,N-二甲基甲酰胺;N,N-二甲基乙酰胺【作者】马明;沈劼;张峥;赵洁;刘敏华【作者单位】上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海200135;上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海200135;上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海200135;上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海200135;上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海200135【正文语种】中文【中图分类】O657.63N，N－二甲基甲酰胺（DMF）与N，N－二甲基乙酰胺（DMAC）具有人体危害性，对人体皮肤和黏膜具有刺激性作用，长期接触可导致中枢神经系统机能障碍，并损伤肝、肾、胃等重要脏器［1］。

它们能与水以及很多有机溶剂互溶，因此，常作为反应用溶剂，被广泛应用于纺织行业。

又因其对聚酰胺、聚丙烯腈、聚氨酯和芳纶等化纤有良好的溶解性而被大量用于湿法纺丝生产工艺中。

国际环保纺织协会发布的 Oeko－Tex Standard l00标准规定纺织品中“溶剂残留物”DMF与DMAC的含量不得超过纺织品质量的0．1%。

气相色谱法测定N，N—二甲基甲酰胺中苯的方法探讨作者：潘成龙许梅杰马志强黄桂花来源：《中国科技纵横》2016年第19期【摘要】气相色谱法是实验室中最常用的苯的定量分析方法。

GBZ/T160.42-2007《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》、GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》及GB50325-2010 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》等国家标准中苯均以二硫化碳为溶剂进行测定。

本方法建立了以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂时苯的测定方案，对测定参数进行了优化，取得较好的分析效果。

苯标准曲线相关系数0.9999，回收率在1.01%～1.03%之间，相对标准偏差0.64%。

【关键词】气相色谱法氢焰离子化检测器苯 N，N-二甲基甲酰胺苯是工业生产中常见的有机化合物，是石油化工的基本原料。

苯常温下为一种高度易燃、无色、有甜味的透明液体，并具有强烈的芳香气味，是组成结构最简单的芳香烃。

人和动物吸入或皮肤接触大量苯进入体内，会引起急性和慢性苯中毒。

同时苯具有致癌、致畸、致突变作用。

GBZ2.1-2007《工作场所有害因素职业接触限值第1部分：化学有害因素》中规定，苯的PC-TWA为6mg/m3，PC-STEL为10mg/m3。

在接触苯系物的用人单位做职业危害评价时，苯是重点检测项目。

《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》及《室内空气质量标准》等多数国标均以二硫化碳为溶剂测定苯的含量，本方法以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂测定苯的含量，使用氢焰离子化检测器检测，对其测量参数进行优化，取得不错的检测结果。

1 原理N，N-二甲基甲酰胺中苯经分流/不分流进样口进样，DB-FFAP色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，以峰面积定量。

2 仪器（1）进样瓶，2mL；（2）微量注射器，10mL；（3）刻度吸管，2mL；（4）刻度吸管，10 mL；（5）安捷伦7890A气相色谱仪，氢焰离子化检测器；（6）AG系列空气压缩机；（7）LM-200型氢气发生器；（8）氮气瓶，高纯氮气，纯度99.999%。

二甲基甲酰胺检测标准二甲基甲酰胺（DMF）是一种常用的有机溶剂，广泛应用于化工、医药、农药等领域。

但是，由于其毒性较大，对人体健康和环境造成潜在危害。

因此，对二甲基甲酰胺的检测标准显得尤为重要。

一、二甲基甲酰胺的检测方法。

1. 气相色谱法。

气相色谱法是一种常用的二甲基甲酰胺检测方法，其原理是利用气相色谱仪对样品中的二甲基甲酰胺进行分离和检测。

该方法具有分离效果好、灵敏度高的特点，适用于二甲基甲酰胺的快速检测。

2. 液相色谱法。

液相色谱法是另一种常用的二甲基甲酰胺检测方法，其原理是利用液相色谱仪对样品中的二甲基甲酰胺进行分离和检测。

与气相色谱法相比，液相色谱法在分离和检测的灵敏度上更加优越。

3. 质谱法。

质谱法是一种高灵敏度的检测方法，通过质谱仪对二甲基甲酰胺进行检测，具有高分辨率、高灵敏度的特点，适用于对二甲基甲酰胺进行微量检测。

二、二甲基甲酰胺的检测标准。

目前，国内外对二甲基甲酰胺的检测标准主要包括以下几个方面：1. 检测方法的标准化。

针对不同的检测方法，制定相应的标准化程序和操作规范，确保检测结果的准确性和可靠性。

2. 检测指标的限量要求。

制定二甲基甲酰胺在不同领域的使用限量要求，以保障人体健康和环境安全。

3. 检测设备的标准化。

对二甲基甲酰胺检测设备的性能和精度进行标准化，确保检测结果的可比性和可信度。

4. 检测结果的评价标准。

制定对二甲基甲酰胺检测结果的评价标准，对合格和不合格的检测结果进行准确评定，为相关部门和企业提供决策依据。

三、二甲基甲酰胺的检测标准的意义。

制定二甲基甲酰胺的检测标准，对于保障人体健康和环境安全具有重要意义。

一方面，可以规范二甲基甲酰胺的使用和排放，减少对人体健康的危害；另一方面，可以促进相关行业的健康发展，提升产品质量和企业形象。

四、结论。

二甲基甲酰胺的检测标准是保障人体健康和环境安全的重要保障措施，需要通过标准化的检测方法和程序来确保检测结果的准确性和可靠性。

同时，相关部门和企业应当严格遵守检测标准，加强对二甲基甲酰胺的监测和管理，共同维护人类和环境的健康与安全。

顶空气相色谱法测定红霉素原料药中的残留溶剂刘雪峰;衷红梅;席志芳;马泉荔【摘要】建立了红霉素原料药中有机溶剂的分离测定方法.即采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-FFAP毛细管柱(25.0 m×0.32 mm×1 μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持6 min,再以20℃·min-1的速率升至180℃,保持5min,测定红霉素原料中丙酮、乙酸丁酯残留量.各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 0～0.999 7,平均回收率为99.8%～104%.方法灵敏、准确、可靠,可用于红霉素中有机溶剂的检测.【期刊名称】《科学技术与工程》【年(卷),期】2010(010)028【总页数】4页(P7066-7069)【关键词】顶空气相色谱法;红霉素;残留溶剂;ICH【作者】刘雪峰;衷红梅;席志芳;马泉荔【作者单位】陕西省食品药品检验所,西安,710061;陕西省食品药品检验所,西安,710061;陕西省食品药品检验所,西安,710061;陕西省食品药品检验所,西安,710061【正文语种】中文【中图分类】TQ460.72红霉素化学结构式红霉素是由红霉素链霉菌(Streptomyces erythreus)所产生的大环内酯(macrolide)系的代表性的抗菌素。

主要对革兰氏阳性菌具有抗菌性。

临床上主要用于耐青霉素的金黄色葡萄球菌感染及对青霉素过敏的金黄色葡萄球菌感染。

亦用于溶血性链球菌及肺炎球菌所致的呼吸道、军团菌肺炎、支原体肺炎、皮肤软组织等感染。

是一种碱性抗生素,性状为白色或类白色的结晶或粉末;无臭,味苦;微有引湿性。

在甲醇、乙醇或丙酮中易溶,在水中极微溶解。

红霉素在生产工艺过程中使用了有机溶剂乙酸丁酯和丙酮。

参照《中国药典 2005年版二部》附录残留溶剂测定法[1],采用顶空气相色谱法,以乙醇为内标,N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,同时测定上述 2种有机溶剂,方法简便、结果准确可靠,重现性好。