实验 肉制品中亚硝酸盐的测定

肉食品中亚硝酸盐含量的测定亚硝酸盐是一种常见的食品添加剂，它被广泛用于肉制品的加工中，以改善其颜色、口感和保鲜性。

然而，亚硝酸盐也被认为是一种潜在的致癌物质，因此，对肉制品中亚硝酸盐含量的测定显得尤为重要。

亚硝酸盐的来源亚硝酸盐可以通过两种途径进入肉制品中：一种是天然存在于肉类中的亚硝酸盐，另一种是在肉制品加工过程中添加的亚硝酸盐。

天然存在于肉类中的亚硝酸盐主要来自于肉类中的细菌，这些细菌可以将硝酸盐还原为亚硝酸盐。

在肉类中，亚硝酸盐主要存在于肌红蛋白中，它可以与肌红蛋白中的亚铁离子结合，形成亚硝基肌红蛋白，从而使肉类呈现出红色。

在肉制品加工过程中，亚硝酸盐被广泛用于腌制、熏制和加热处理等过程中。

在腌制过程中，亚硝酸盐可以通过渗透作用进入肉类中；在熏制过程中，亚硝酸盐可以通过烟熏进入肉类中；在加热处理过程中，亚硝酸盐可以被还原为亚氨基化合物，从而改善肉类的口感和颜色。

亚硝酸盐的危害亚硝酸盐被认为是一种潜在的致癌物质，它可以在体内转化为亚硝胺，从而增加癌症的风险。

亚硝胺是一种强致癌物质，它可以引起胃癌、食管癌、结肠癌等多种癌症。

亚硝酸盐还可以与胃酸反应，形成亚硝酸，从而引起亚硝酸中毒。

亚硝酸中毒的症状包括头痛、恶心、呕吐、腹泻等，严重时还会引起昏迷和死亡。

因此，对肉制品中亚硝酸盐含量的测定显得尤为重要。

亚硝酸盐的测定方法常用的亚硝酸盐测定方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、电化学法等。

其中，高效液相色谱法是最常用的方法之一。

高效液相色谱法是一种基于液相色谱技术的分析方法，它可以对样品中的亚硝酸盐进行定量分析。

该方法的原理是利用高效液相色谱仪对样品中的亚硝酸盐进行分离和检测，从而确定样品中亚硝酸盐的含量。

该方法的操作步骤如下：1. 取适量样品，加入适量的水或盐酸，使样品溶解。

2. 加入适量的硫酸，使样品中的亚硝酸盐转化为亚硝酸。

3. 加入适量的硫酸亚铁，使亚硝酸还原为氮气。

4. 用氮气将样品中的氮气推入高效液相色谱仪中进行分析。

肉制品中亚硝酸盐测定能力验证肉制品中亚硝酸盐测定能力验证摘要：亚硝酸盐是一种广泛存在于肉制品中的食品添加剂，其作用是发挥抗菌、保持肉制品色泽鲜艳以及增加口感。

然而，由于亚硝酸盐可能会转化成亚硝胺类物质，对人体健康造成潜在风险。

因此，对肉制品中亚硝酸盐的测定能力进行验证是确保食品质量安全的重要步骤。

本文将探讨肉制品中亚硝酸盐测定能力验证的方法与意义。

1. 引言亚硝酸盐是食品加工中常用的食品添加剂之一。

它被广泛应用于肉制品中，如香肠、腊肉等。

亚硝酸盐能抑制细菌生长，保持肉制品的新鲜度，并赋予其特有的鲜红色。

然而，亚硝酸盐的使用也存在一定风险。

当亚硝酸盐与胺类物质（如肉中的氨基酸、肽等）共存时，可能会生成亚硝胺类物质。

这些亚硝胺物质是一类致癌物质，在高温下容易形成。

因此，对肉制品中亚硝酸盐的测定能力进行验证是至关重要的。

2. 测定能力验证方法肉制品中亚硝酸盐的测定能力验证对于确保食品安全至关重要。

以下是一种常用的测定能力验证方法：（1）样品制备：取适量的肉制品样品，去除不含亚硝酸盐的部分，保留富含亚硝酸盐的部分进行后续操作。

（2）亚硝酸盐提取：将样品加入适量的提取液中，进行适当的搅拌和加热处理，使亚硝酸盐溶解于提取液中。

（3）色谱分析：将提取液进行进一步净化和浓缩处理，并通过色谱分析的技术手段进行亚硝酸盐的定量测定。

（4）计算和评估：根据样品中亚硝酸盐的浓度，计算得出测定结果，并与已知浓度的标准溶液进行比较，评估测定方法的准确性和可靠性。

3. 意义与应用肉制品中亚硝酸盐的测定能力验证是确保食品质量安全的重要步骤。

它具有以下意义与应用：（1）确保食品安全：通过验证肉制品中亚硝酸盐的测定能力，可以确保产品符合食品安全标准，减少人们食用亚硝胺物质对身体健康的潜在风险。

（2）提高检测准确性：测定能力验证可以帮助检测机构评估自身的测定方法和技术，发现存在的问题，并加以改进。

从而提高检测准确性和可靠性。

（3）质量控制与监督：通过定期进行肉制品中亚硝酸盐的测定能力验证，可以加强对生产环节的质量控制和监督，确保产品质量的稳定性和合格性。

分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐的含量引言：亚硝酸盐作为一种食品添加剂，能够保持眼肉制品等的色香味，并具有一定的防腐性。

但同时也具有较强的致癌作用，过量食用会对人体产生危害。

因此，食品加工中需严格控制亚硝酸盐的加入量。

实验原理：样品经沉淀蛋白质，除脂肪后，在弱酸性溶液中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮反应，生成的重氮化合物与盐酸萘乙二胺偶联成紫色的偶氮染料，可用分光光度法测定，仪器：小型多用食品粉碎机，分析天平，烧杯，玻璃棒，250mL容量瓶，50mL容量瓶（7只），漏斗，滤纸，滴管，2.00mL移液管试剂：饱和硼砂溶液，，，150亚铁氰化钾水溶液，，蒸馏水材料：火腿肠样品（双汇王中王骨香风味）实验步骤试样预处理1）取样，在分析天平上称取一定量火腿肠样品，样品质量为5.0984g，将称得的样品放入粉碎机中，加入一定量水后将样品绞碎。

2）将绞碎后的试样倒入烧杯中，加入12.5mL硼砂饱和溶液搅拌均匀。

3）将烧杯中的试样用玻璃棒全部转移到250mL容量瓶中，并用少量水洗涤玻璃棒和烧杯1~2次，并将容量瓶放在沸水浴中加热15min.4）取出容量瓶，在轻轻摇动下慢慢滴加2.5mLZnSO4溶液沉淀出蛋白质，冷却至室温后，用蒸馏水稀释至刻度，定容，摇匀。

5)放置10min中左右，撇去上层油脂，将清液在小漏斗上过滤，需去除最初的10mL滤液，剩下的留测定用。

◆标准曲线的绘制1）准确移取NaNO2溶液0，0.4, 0.8, 1.2, 1.6, 2.0mL分别置于50mL的容量瓶中，再各加入30mL水，然后分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液，摇匀，静置3min.2）分别加入1mL盐酸萘乙二胺溶液，加水稀释至刻度，摇匀。

3）放置15min分钟后用1cm吸收池，以试剂空白为参比，于波长540nm处测定各试液的吸光度。

4）以NaNO2溶液的加入量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

◆试样的测定准确移取经过处理的试样滤液40mL于50mL容量瓶中，并按上述标准曲线绘制的操作步骤测出吸光度，从标准曲线上查出相应的NaNO2的质量。

火腿肠中亚硝酸盐含量的测定国标火腿肠中亚硝酸盐含量的测定国标亚硝酸盐是一种常用的食品添加剂，广泛用于肉制品的加工过程中，其中包括火腿肠。

然而，高浓度的亚硝酸盐可能对人体健康产生潜在风险，如致癌作用。

因此，火腿肠中亚硝酸盐含量的测定国标被制定出来，以确保消费者的食品安全。

火腿肠中亚硝酸盐含量的测定国标参考主要内容如下：1. 火腿肠样品的制备国标要求使用代表性的样品进行分析，样品应当具有均匀的色泽和质地。

火腿肠样品宜选择市场上常见的产品，以确保测定结果的可靠性。

2. 亚硝酸盐的提取亚硝酸盐的提取是测定的关键步骤，国标要求使用适当的提取溶剂，如磷酸盐缓冲溶液或乙醇提取。

提取溶剂需确保对亚硝酸盐有较好的提取效果，同时能够保持样品的原始状态。

3. 比色法的测定比色法是测定亚硝酸盐含量常用的方法之一。

国标要求使用适当的指示剂，如硫酸铁铵（SSA），并按照标准曲线进行光密度的测定。

为了减少实验误差，国标还要求进行多次测定，计算出平均值。

4. 数据处理与结果表达在测定过程中，要控制实验条件，避免环境和人为因素对测定结果的影响。

国标要求将测定结果以亚硝酸盐的含量（单位：mg/kg或mg/L）来表示，并在结果中标明测定的误差范围。

5. 质量控制为了保证测定结果的准确性和可靠性，国标要求进行质量控制。

包括使用标准物质进行校准、进行空白试验和加标回收试验等，以评估测定的准确度和精密度。

以上是火腿肠中亚硝酸盐含量测定国标的相关参考内容。

这些内容对于监管机构、食品生产企业和消费者都具有重要意义。

消费者能够通过关注火腿肠的亚硝酸盐含量，更好地保护自己的健康。

对于食品生产企业来说，遵循国标中的要求能够帮助其确保产品的质量和安全性。

同时，监管机构也能够通过制定合理的国标，对火腿肠等肉制品的加工和销售进行监管，保障食品市场的秩序和消费者的权益。

实验项目食品中亚硝酸盐的测定
按照工作过程咨询、计划、实施、检查、评价五个步骤设计实验项目，通过情景模拟，设计任务及问题，使学生尽可能自主完成实验项目。

模拟情景：某食品公司通过工艺改进生产了一批酱腌菜和肉制品，现委托对其重要卫生指标亚硝酸盐进行分析检测，请对所送检样品亚硝酸盐含量进行分析。

任务：
1、亚硝酸盐含量是酱腌制品及肉制品监测的重要卫生指标，请查阅GB2760亚硝酸盐在不同产品中的最大限量值。

2、请查阅并下载亚硝酸盐分析的国家标准，了解其分析方法，并根据实验室条件选择和确定实验方案。

3、对照国家标准，列出所需仪器和试剂。

4、依照国家标准，设计分析操作流程图。

5、在提取亚硝酸的试样匀浆中，为何添加饱和硼砂溶液，过滤是为何要弃去粗滤液？
6、为何要显色反应需3—5min？
7、如果样品溶液的吸光度不在工作曲线线性范围，应如何处理？
8、为保证测定结果准确性，操作中应注意哪些环节？
9、编写亚硝酸盐检验的原始记录表，记载原始数据（注意数据记录及运算规则），并对检验数据进行分析（精密度等）；
10、撰写检验报告。

火腿肠是一种常见的加工肉制品，由猪肉或其他肉类原料经处理、调味、填充等工艺制成。

在火腿肠的加工过程中，添加亚硝酸盐是为了保持火腿肠的颜色、香味和抗菌作用。

然而，亚硝酸盐可能会在一定条件下转化为致癌的亚硝酸胺，因此严格控制火腿肠中的亚硝酸盐含量对于产品质量和食品安全至关重要。

根据中国的国家标准《猪肉制品中亚硝酸盐的测定》（GB/T 5009.31-2017），下面是测定火腿肠中亚硝酸盐含量的相关参考内容：1.仪器与设备准备：•硝酸银滴定法：烧杯、滴定管、定容瓶、移液管等。

•高效液相色谱法：色谱仪、色谱柱、进样器、检测器等。

（注意：此处不允许出现具体品牌、链接或商业广告）2.试剂准备：•硝酸银标准溶液：以硝酸银（AgNO3）为试剂，溶解并稀释为1mol/L的标准溶液。

•0.1mol/L硝酸钾溶液：以硝酸钾（KNO3）为试剂，溶解并稀释为0.1mol/L的溶液。

（注意：此处只列举了主要试剂，具体使用的试剂应根据实际情况）3.样品处理：•从火腿肠中取样，根据需要对样品进行适当大小的切割。

•若使用硝酸银滴定法进行测定，需要将样品经适当的加工处理，提取出亚硝酸盐。

•若使用高效液相色谱法进行测定，需要将样品经适当的溶解、净化等处理，以获取准确的检测数据。

4.测定步骤：•硝酸银滴定法：1)取适量样品溶液放入烧杯中，加入适量甲醛溶液与样品中的亚硝酸盐反应。

2)将反应后的样品溶液与硝酸银标准溶液进行滴定，直至出现沉淀不再溶解。

3)根据滴定前后溶液的用量差值，计算亚硝酸盐的含量。

•高效液相色谱法：1)将待测样品溶液注射到高效液相色谱仪中。

2)根据使用的色谱柱和分离条件，使亚硝酸盐在色谱柱中分离。

3)通过检测器检测亚硝酸盐的峰值，并根据峰的大小或面积计算含量。

5.结果计算：•硝酸银滴定法：根据滴定前后硝酸银标准溶液的用量差值计算亚硝酸盐的含量，并进行相应的单位换算。

•高效液相色谱法：根据检测器检测到的峰值大小或面积，并结合标准品的浓度进行比较，计算亚硝酸盐的含量。

毕业论文论文题目：加速氧化比色法测定肉制品中亚硝酸盐含量所在学院：食品工程分院专业班级：学生：指导教师：二0一六年四月目录题目 (1)摘要及关键词 (1)1前言 (2)加速氧化比色法测定肉制品中亚硝酸盐含量1.1亚硝酸钠的性质与用途 (2)1.2 食物中亚硝酸盐的来源 (2)1.3中毒原理 (2)2 实验方法 (3)2.1化学发光法 (3)2.2催化动力学法 (3)2.3紫外分光光度法 (3)2.4荧光光度法 (3)2.5可见分光光度法 (3)3实验内容 (3)3.1实验原理 (3)3.2实验仪器与药品 (3)3.2.1 实验仪器 (3)3.2.2实验药品 (4)3.3样品处理 (4)3.4 结果与分析 (4)3.4.1最大吸收波长的测定 (4)3.4.2酸度对体系的影响 (5)3.4.3碘酸钾用量对体系的影响 (6)3.4.4甲基橙用量对体系的影响 (6)3.4.5 反应温度对体系的影响 (7)3.4.6 水浴加热时间对体系的影响 (7)3.4.8标准曲线测定 (8)参考文献................................................................................................. 错误！未定义书签。

致谢 (10)加速氧化比色法测定肉制品中亚硝酸盐含量摘要:探讨了加速氧化比色法的最适显色、反应条件。

结果表明：NaNO2浓度在0~1.8mg/L范围内遵守比耳定律，线性回归方程为y=0.123x+0.0029，相关系数R为0.999，相对标准偏差小于4.8%,加标回收率范围为94.27%-100.8%。

关键词：加速氧化比色法亚硝酸盐肉制品Accelerating oxidation colorimetric method to determine nitritecontent of meat productsAbstract：Accelerating oxidation colorimetric method is discussed that the optimal color and reaction conditions. The results show that the NaNO2 concentration in 0 ~ 1.8 mg/L range than abide by the laws of ear, linear regression equation for the 0.123 x + y = 0. 0029, the correlation coefficient R of 0. 9, 99, relative standard deviation less than 4.8%, standard addition recovery range of 94.27% ~ 94.27%.Keywords：Accelerating oxidation colorimetric method Nitrite meat1前言亚硝酸盐广泛存在于土壤，天然水和食品中[1]，是国家列入允许使用的食品添加剂、有发色、防腐双重功效。

肉制品中亚硝酸盐测定方法的比较研究摘要目前肉制品生产中普遍使用亚硝酸盐作为发色剂和防腐剂，亚硝酸盐赋予肉制品诱人的色泽，并对肉毒梭状芽孢杆菌有抑制作用。

但亚硝酸盐具有毒性，可与胺类物质生成强致癌物质亚硝胺,故肉制品中亚硝酸盐残留量的测定具有重要意义。

关键词亚硝酸盐；格里斯试剂比色法；盐酸萘乙二胺法；肉制品亚硝酸盐作为一种食品添加剂被广泛用于肉制品加工中。

它的发色、防腐、抗微生物作用至今仍无法用其他的物质所替代，但它对于人体健康的危害是众所周知的。

本文通过格里斯试剂比色法和盐酸萘乙二胺法两种方法对肉制品中的亚硝酸盐进行测定，比较两种方法的精确度、准确度和灵敏度，从此选择一种更好的方法对亚硝酸盐进行检测。

同时对精确度、准确度和灵敏度较好的方法进行一部分的改进，以得到更精确的检测方法。

1 实验材料和方法1.1 仪器设备与原料试剂紫外—可见分光光度计；小型粉碎机；氯化铵缓冲液；硫酸锌溶液（0.42 mol/L）；氢氧化钠溶液（20 g/L）；乙酸锌溶液（220 g/L）；N-1-萘基乙二胺溶液（1 g/L）；亚铁氰化钾溶液（106 g/L）；饱和硼砂溶液（50 g/L）；对氨基苯磺酸溶液（4 g/L）；盐酸萘乙二胺溶液（2 g/L）；亚硝酸钠标准溶液（500 μg/mL）；亚硝酸钠标准溶液（200 μg/mL）；亚硝酸钠标准使用液（5.0 μg/mL）。

以上试剂按GB/T 5009.33-1996 和GB/T5009.33-2010进行配制。

1.2 测定方法格里斯试剂比色法和盐酸萘乙二胺法的样品处理、测定及结果计算按GB/T 5009.33-1996 和GB/T5009.33-2010进行。

2 实验数据与分析2.1 两种方法的线性方程及相关系数的研究根据实验方法中标准曲线配置方法配置不同浓度的标准溶液进行测定，按不同浓度范围内的标准曲线计算其相关系数。

采用格里斯试剂比色法，盐酸萘乙二胺法。

2.2 两种方法的比较取同一样品分别按照格里斯试剂比色法和盐酸萘乙二胺法两种方法进行重复测定5次，分别得出两种方法的精密度，两种方法精密度均较高，但盐酸萘乙二胺法比格里斯试剂比色法精密度更高些。

肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定目的要求了解肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定原理和方法。

为肉制品的检测奠定基础。

一、盐酸萘乙二胺比色法（一）原理样品经沉淀蛋白质除去脂肪后，在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色染料，与标准比较定量。

（二）仪器和设备、材料与试剂小型绞肉机、分光光度计；亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液、饱和硼砂溶液、0.4％对氨基苯磺酸、0.2％盐酸萘乙二胺溶液、亚硝酸钠标准溶液、（200ug/ml）、亚硝酸钠标准使用液（5ug/ml）。

（三）操作方法1、样品处理称取5.0g经绞碎混匀的样品于50ml烧杯中，加12.5ml硼砂饱和溶液，搅拌混匀。

以70℃左右水约300ml将样品全部洗入500ml 容量瓶中，置沸水浴中加热15min，取出后冷至室温。

然后边转动边加入5ml亚铁氰化钾溶液摇匀，再加入5ml乙酸锌溶液以沉淀蛋白质。

加水至刻度，混匀，放置30min。

除去上层脂肪，清夜用滤纸过滤，弃去初滤液30ml，滤液备用。

2、测定①精密吸取上述滤液40ml于50ml比色管中，另亚硝酸钠标准使用液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50ml （相当于0、1、2、3、4、5、7.5、10、12.5ug亚硝酸钠），分别置于50ml比色管中。

②于样品管与标准管中分别各加0.4％对氨基苯磺酸溶液2ml，混匀，静置3～5min后，各加入1ml0.2％盐酸萘乙二胺溶液加水至刻度，混匀，静置15min。

用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。

【计算】A×1000X＝m×1000×1000×40/500式中：X——样品中亚硝酸盐的含量，g/kg;A——测定用样液中亚硝酸盐的含量，ug；m——样品质量，g。

【讨论】（1）本法所用亚铁氰化钾、乙酸锌、硼砂均为蛋白质沉淀剂。

实验报告：午餐肉中亚硝酸盐含量的测定一、实验内容用盐酸萘乙二胺法测定午餐肉中亚硝酸盐的含量。

二、实验目的与要求（1）熟悉掌握样品制备，提取的基本操作技能；（2）进一步学习并熟练地掌握分光光度计的使用方法和技能；（3）学习盐酸萘乙酸二胺比色法测定亚硝酸盐的原理及操作要点。

三、实验原理样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对安吉苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为550nm，可测定吸光度并标准比较定量分析。

四、试剂1、亚铁氰化钾溶液：称取106克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O]，溶于水后，稀释至1000毫升。

2、乙酸锌溶液：称取220克乙酸锌[Zn(CH2C00)2·2H20]，加30毫升冰乙酸溶于水，并稀释至1000毫升。

3、饱和硼砂溶液：称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20)，溶于100毫升热水中，冷却后备用。

4、0.4％对氨基苯磺酸溶液：称取0.4克对氨基苯磺酸，溶于100毫升20％的盐酸中，避光保存。

5、0.2％盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2克盐酸萘乙二胺，溶于100毫升水中，避光保存。

6、亚硝酸钠标准溶液：精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠，加水溶解移入500毫升容量瓶中，并稀释至刻度。

此溶液每毫升相当于200微克亚硝酸钠。

7、亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00毫升，置于200毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5微克亚硝酸钠。

五、仪器小型绞肉机、分光光度计、25ml闭塞管六、操作方法1、样品处理：称取2.5克经绞碎混匀的样品，置于50毫升烧杯中，加入6.3毫升硼砂饱和溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约150毫升将样品全部洗入250毫升容量瓶中，置沸水浴中加热15分钟，取出后冷至室温，然后一面转动一面加入2.5毫升亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入2.5毫升乙酸锌溶液以沉淀蛋白质，加水至刻度，混匀，放置0.5小时，除去上层脂肪，清液用滤纸过滤弃去初滤液20毫升，滤液备用。

《火腿肠中亚硝酸盐的测定》实验报告仇兴叶2013302064 一、实验目的亚硝酸盐是一种重要的含氮化合物，并且存在于人们喜爱的日常零食火腿肠中，但是亚硝酸盐对人体健康有害。

为了拓宽学生对含氮物质的认识，加强化学与生活的联系，我们现选用了一种比较简便的方法测定所吃火腿肠中亚硝酸盐的含量，并将其与国家标准相比较。

同时，一直以来,很多科普文章都提到亚硝酸盐中毒及亚硝酸盐致癌的事,提到腌制的泡菜、榨菜、雪菜等亚硝酸盐含量超标,以致广大市民谈咸菜色变,不敢食用。

亚硝酸钠做为食品添加剂，过多使用对人体产生毒害作用，亚硝酸盐与仲胺反应生成具有致癌作用的亚硝胺。

我国卫生标准GB2760 中规定：肉制品中亚硝酸盐的残留量应≤30mg/kg一、实验原理通过查阅大量文献，我们发现测定亚硝酸盐的方法主要有紫外可见分光光度计法、格里斯试剂比色法、锡柱还原法、二磺酸酚分光光度法、间接碘量法等。

其中间接碘量法是这几个实验方法中比较简便的一种，操作简便，原料易得。

所以我们打算用这种方法来测定市面上常见的火腿肠中亚硝酸盐的含量。

NO2—在酸性条件下具有氧化性，能把I—氧化成I2，I2跟淀粉溶液很容易形成蓝色物质I2-淀粉，但I2又能跟S2O32-发生氧化还原反应，在此反应中它又被还原成I—从而使蓝色褪掉。

根据这一特点，用Na2S2O3滴定液来滴定还原出来的I2，计算I2的质量，再间接的计算出样品中亚硝酸盐的含量。

有关化学方程式如下：2NO2—+4H++2I—=2N O↑+I2+2H2OI 2+2S2O32-=2I_+S4O62-二、实验药品和仪器（1）仪器分析天平一台、剪刀2把、研钵2个、500mL烧杯2个、250mL烧杯2个、水浴锅1个、漏斗2个、大号滤纸一盒、玻璃棒4个、锥形瓶8个、表面皿4个、洗瓶2个、铁架台2个、100mL容量瓶2个、250mL容量瓶2个、pH试纸1个、胶头滴管4个、碱式滴定管2个、25mL吸量管2个、洗耳球2个、10mL量筒2个、100mL量筒2个（2）药品喜旺火腿肠、双汇火腿肠、蒸馏水、活性炭、碘化钾、硫代硫酸钠标准溶液、淀粉、稀盐酸三、实验步骤（1）亚硝酸盐的提取①称空研钵的质量，将咸菜或肉制品用剪刀剪碎，称研钵和物品的总质量，然后用研钵研碎，将得到的碎片和汁液都转移到烧杯中，加入蒸馏水，在70℃的水浴中加热30min。

实验二食品中亚硝酸盐含量测定（盐酸萘乙二胺法）亚硝酸盐广泛存在于自然界中，作为国家允许的食品添加剂，其纯品一般应用于肉制品加工。

肉制品、肉类罐头等肉类食品，在其加工过程中，经常加入一定量的硝酸盐、亚硝酸盐，能够改善风味，稳定色泽，抑制肉毒梭菌的生长及其繁殖。

蔬菜过多施用硝酸铵和其它硝态氮肥以后，未被蔬菜吸收利用的过剩硝态氮，以硝酸盐的形式储藏在蔬菜中，硝酸盐在其后的贮藏、加工、食用过程中在细菌的作用下易转化为亚硝酸盐，如绿色蔬菜中的甜菜、莴苣、菠菜、芹菜及萝卜等最为严重。

生鲜白菜等蔬菜中通常含有一定量的硝酸盐，在长期贮藏尤其是腌渍加工过程中，由于硝酸还原菌的作用，硝酸盐被还原成亚硝酸盐。

其次，隔夜熟菜、霉变蔬菜、饮用水、火锅食品中亚硝酸盐含量也比较高。

亚硝酸盐是剧毒物质，成人摄入0.2～0.5g即可引起中毒，3g即可致死。

其次，亚硝酸盐与蛋白质中的胺类结合生成亚硝胺或亚硝酰胺，亚硝胺有强致癌作用，长期大量食用含亚硝酸盐的食物有致癌的隐患。

因此，硝酸盐及亚硝酸盐的使用量及在肉制品中的残留量均应按标准执行。

一、实验目的1、掌握样品制备、提取的基本操作技能。

2、掌握分光光度计的使用。

3、掌握比色法测定食品中亚硝酸盐的原理与方法。

4、了解食品中亚硝酸盐含量的卫生标准。

5. 掌握食品中亚硝酸盐与硝酸盐含量测定的国家标准方法。

二、实验原理试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。

三、试剂和仪器1. 试剂除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯。

水为GB/T 6682 规定的二级水或去离子水。

（1）亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）（2）乙酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O）（3）冰醋酸（CH3COOH）（4）硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）（5）盐酸（ρ＝1.19 g/mL）（6）对氨基苯磺酸(C6H7NO3S）（7）盐酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl）（8）亚硝酸钠（NaNO2）2.试剂配制（1）亚铁氰化钾溶液(106 g/L)：称取106.0 g 亚铁氰化钾用水溶解，并稀释至1000 mL。

任务：1、亚硝酸盐含量是酱腌制品及肉制品监测的重要卫生指标，请查阅GB2760亚硝酸盐在不同产品中的最大限量值。

2、请查阅并下载亚硝酸盐分析的国家标准，了解其分析方法，并根据实验室条件选择和确定实验方案。

3、对照国家标准，列出所需仪器和试剂。

亚铁氰化钾溶液称取106.0 g 亚铁氰化钾,定容至1 000 ml。

乙酸锌溶液称取220.0 g 乙酸锌, 加30 ml冰乙酸溶于水, 定容至1 000 ml。

饱和硼砂溶液称取5.0 g 硼酸钠, 溶于亚硝酸盐标准溶液亚硝酸盐标准溶液( 10 100ml mg/L)( GBW(E)100036) 。

硝酸盐标准溶液将硝酸盐标准溶液( 100mg/L)( GBW(E)080265) 用水稀释至10 μg/ 的硝酸盐标准使用液。

淋洗液配制准确称取碳酸钠0.7 g, 碳酸氢钠0.2 g, 溶于适量水中, 定容至2 000 ml。

注以上试剂均采用分析纯试剂。

热水中, 冷却备用。

4、依照国家标准，设计分析操作流程图。

5、在提取亚硝酸的试样匀浆中，为何添加饱和硼砂溶液，过滤时为何要弃去粗滤液？饱和硼砂在这里的作用是助提剂，对蛋白质有沉淀作用，硼砂起到的作用是吸收亚硝酸盐分解的NO2的作用，使用亚硝酸盐的总量不会因加热而分解减少。

硼砂溶入水中，即被水解为等量的硼酸与硼酸二氢钠，起缓冲溶液作用。

溶液pH约为9.18，即碱性。

调节PH 硼砂可与酸反应生成硼酸加硼砂可使PH升高过滤时滤纸会吸附一部分硝酸盐，要等滤纸中硝酸盐饱和后的滤液才能进行试验6、为何要显色反应需3—5min？7、如果样品溶液的吸光度不在工作曲线线性范围，应如何处理？8、为保证测定结果准确性，操作中应注意哪些环节？分析结果的几个因素有充分的了解实验表明，在测定食品中亚硝酸盐含量时，温度显色时间和样品pH均对分析结果有一定的影响在具体实验操作中，在室温不低于 19℃的条件下，无对温度进行调控，但需要对显色时间和样品 pH 严格控制。