空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定工业碳酸锶中碳酸钡
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火焰原子吸收光谱法
1.范围:本法适用于矿石中0.02%以上铋的测定。
2.方法原理
在盐酸91+19)或硝酸(1+19)介质中,用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长223.0nm出测量其吸光度。
在50mL试液中,分别含有400mg铁,150mg镍、钴、锰,100mg 钛、锶,50mg铜、锌、硅、40mg锡、砷、钙、锑,25mg镁,20mg钡、铅,10mg钾、钠、锂、铟,6mg银,5mg钨、铬、钒,0.6mg镓、锗、均不干扰铋的测定。
3. 仪器及试剂
原子吸收光谱法:配备空气-乙炔燃烧器、铋空心阴极灯。
铋标准溶液:称取0.1000g金属铋(99.99%)于250mL烧杯中,加入60mL硝酸,加热微沸溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,以水定容。
此溶液含铋0.1mg/mL.
分子步骤
称取0.1000~0,.5000g试样于250mL烧杯中,以少量水湿润,加15mL盐酸,盖上表面皿,于低温加热片刻,加入5mL硝酸,继续加热蒸发至3mL左右,取下用水冲洗表面皿及杯壁,加20mL水煮沸,取下冷却后移入50mL容量瓶中,以水定容。
待澄清后,以水调零,于原子吸收光谱以波长223.0nm处测量其吸光度。
从工作曲线上查出相应的铋的质量浓度。
工作曲线的绘制:移取0mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL铋标准溶液于一组100mL容量瓶中,以王水(1+19)定容。
以"零"标准调零,在与测定试样溶液相同条件下测量标准溶液系列的吸光度。
以铋的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中微量钡刘汉东;吴旺喜;陈恒初;吴少尉;梅俊;汤志勇;金泽祥【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2002(021)003【摘要】提出掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中微量钡的新方法.使用磺基水杨酸作保护剂消除铝对钡的挥发原子化干扰,KCl作消电离剂消除钡的电离干扰.方法的检出限(K=3)为0.04 mg/L.方法已应用于测定地质标准样品中的微量钡,结果与标准值相符,对GBW 07103试样测定6次,RSD为5.4%.【总页数】3页(P187-189)【作者】刘汉东;吴旺喜;陈恒初;吴少尉;梅俊;汤志勇;金泽祥【作者单位】江汉大学化学与环境工程学院,湖北,武汉,430019;江汉大学化学与环境工程学院,湖北,武汉,430019;江汉大学化学与环境工程学院,湖北,武汉,430019;中国地质大学材料科学与化学工程学院,湖北,武汉,430074;中国地质大学材料科学与化学工程学院,湖北,武汉,430074;中国地质大学材料科学与化学工程学院,湖北,武汉,430074;中国地质大学材料科学与化学工程学院,湖北,武汉,430074【正文语种】中文【中图分类】O657.31;O614.232【相关文献】1.掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镱 [J], 吴少尉;陈文武;吴吉炎;金萍;汤志勇;金泽祥2.富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的微量钼 [J], 马艳芳;池泉;韩红印;汤志勇;金泽祥3.掺氧空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的镓 [J], 董纪珍;吴少尉;等4.固相萃取掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定水和植物样品中的痕量镓 [J], 叶陆芳; 宋小华; 余代顺; 杨小慢; 谢文根; 吴少尉5.富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的微量锡 [J], 黄建兵;吴少尉;马艳芳;董纪珍;汤志勇;金泽祥因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
火焰原子吸收光谱法的测定摘要:对铝的原子吸收光谱法测定进行了综述,介绍了测定的方法、测定时的干扰情况和干扰的消除、铝的原子化机理、以及各种测定方法的发展概况和应用领域。
Abstract: on aluminium by atomic absorption spectrometry are reviewed in this paper, introduced the determination method, determination of the interference and elimination of interference, aluminum atomization mechanism, as well as various methods for determination of general situation of development and application.关键词:原子吸收,关谱法,乙炔火焰法Key words: atomic absorption spectrum method, close, acetylene flame method前言一、火焰原子吸收光谱法(一)空气-乙炔火焰原子吸收法1普通空气-乙炔火焰法原子吸收法中空气-乙炔火焰是应用最广泛的原子化法。
铝在该火焰中形成耐热氧化铝,其熔点是2045℃,沸点是2980℃,故一般不能在此火焰中直接测定铝。
邓世林等[1]用空气-乙炔火焰原子吸收法直接测定土壤中的铝。
同时研究了添加0.05mol/L的水溶性有机化合物四甲基氯化铵可使铝的测定灵敏度提高约7倍,其特征浓度为43㎍/ml/1%。
同时考察了HCL、HNO3、HCLO4、H2SO4对测定铝的影响,极少量的HNO3、HCLO4、H2SO4均对铝的吸光度产生很大影响,甚至完全抑制铝的信号。
HCL浓度在2mol/L内不影响铝的测定。
因此,在样品处理及测定过程中须以HCL为介质。
第42卷第1期2020年2月甘㊀肃㊀冶㊀金GANSU㊀METALLURGYVol.42No.1Feb.ꎬ2020文章编号:1672 ̄4461(2020)01 ̄0099 ̄03空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计在地质实验测试中的应用和注意事项蔡万山ꎬ王长萍(甘肃有色地质勘查局白银矿产勘查院ꎬ甘肃㊀白银㊀730900)摘㊀要:空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计广泛应用于地质实验测试中ꎬ探讨了当前岩石矿物样品化学成分分析主要测试参数金㊁银㊁铜㊁铅㊁锌㊁全铁㊁氧化锰的测定ꎬ并对测试过程的注意事项进行了讨论ꎮ关键词:空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计ꎻ地质实验测试ꎻ注意事项中图分类号:O657.31㊀㊀㊀㊀㊀文献标识码:BAir ̄AcetyleneFlameAtomicAbsorptionSpectrophotometerinGeologicalTestofApplicationCAIWan ̄shanꎬWANGChang ̄ping(BaiyinNonferrousGeologicalExplorationInstituteGansuProvincislNonfemousGeologicalSurveyBereauꎬBaiyin730900ꎬChina)Abstract:Air ̄acetyleneflameatomicabsorptionspectrophotometeriswidelyusedingeologicaltest.Thispaperdiscussesthedeterminationofmaintestparametersofchemicalcompositionanalysisofrockandmineralsamplesꎬsuchasgoldꎬsil ̄verꎬcopperꎬleadꎬzincꎬtotalironandmanganeseoxideꎬanddiscussesthemattersneedingattentioninthetestprocess.KeyWords:air ̄acetyleneflameatomicabsorptionspectrophotometerꎻgeologicalexperimenttestꎻmattersneedingattention1㊀引言地质找矿工作中ꎬ地质㊁钻探㊁地质实验测试三者缺一不可ꎬ地质实验测试ꎬ是在检验检测机构内对地质工作者在野外工作所获取的具有代表意义的样品进行一系列化学㊁物理等方面性质的测量测试过程ꎮ地质实验测试是地质找矿工作的 眼睛 ꎬ是地质找矿工作进行主要的判断依据ꎬ直接决定了地质找矿工作的质量和水平[1]ꎮ目前地质找矿工作中地质实验测试部分主要包括岩石矿物样品化学成分分析㊁区域地球化学(1:50000和1:200000)样品化学成分分析ꎮ当前地质找矿工作中首先以区域地球化学样品化学成分分析得出数据结论ꎬ通过刻槽法㊁捡块法㊁岩心钻探取样等主要手段采样进行岩石矿物样品化学成分分析得出数据ꎬ而后进行分析㊁计算储量等后续事宜ꎮ所以地质实验测试的质量显得的尤为重要ꎬ面对大批量的生产工作ꎬ如何准确㊁快速的得出数据结论更是关键ꎮ空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计原子化的温度在2100~2400ħ之间ꎬ测定的元素可达30多种ꎬ可检测至ppm级(10-6)级ꎬ精密度1%左右ꎮ因为其检测范围广㊁稳定性好㊁环境条件要求低㊁简便易操作㊁分析速度快等特点而被广泛的应用于地质实验测试大批量的生产工作中ꎮ2㊀在地质实验测试中的应用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计是利用光源(主要为空心阴极灯)发出待测元素的特征谱线被火焰原子化器产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的一种分析手段ꎮ仪器主要由光源㊁原子化系统㊁分光系统㊁检测系统及显示装置组成ꎮ笔者主要选用北京瑞利分析仪器有限公司生产的WFX-120B型原子吸收分光光度计进行相关参数的研究和生产工作ꎮ当前地质工作中面对岩石矿物样品化学成分分析的常见的测试参数有金㊁银㊁铜㊁铅㊁锌㊁锰㊁全铁㊁锑㊁铋等等ꎮ在测定范围内都可以利用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计完成样品检测分析任务ꎮ2.1㊀岩石矿物样品中金含量的测定当前岩石矿物样品中金含量的测定方法主要有活性炭富集碘量法㊁火试金法㊁活性炭富集原子吸收光谱法㊁泡沫塑料富集原子吸收光谱法等[2]ꎮ相比于化学法原子吸收光谱法更适应于大批量的生产中ꎬ而考虑到地质实验测试成本和时间效率无疑泡沫塑料富集原子吸收光谱法更占优势而被广泛使用ꎬ试样经过样品加工后ꎬ秤取5~20g样品(在初检时含量高的样品在复测时可减少称样量)ꎬ置于马弗炉中烧至650ħꎬ烧50min左右ꎬ除去硫㊁碳等杂质ꎬ用王水溶解样品ꎬ于王水(1+9)介质中用泡沫塑料富集金ꎬ经硫脲水溶液解脱后ꎬ通过空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计测定试液的吸光度ꎬ计算其含量ꎮ仪器主要测量参数为波长:242.8nmꎬ狭缝:0.4nmꎬ灯电流:3mAꎬ燃烧器高度:6mmꎬ一般可测量0.1~200ug/g的样品ꎬ能满足大部分地质岩矿样品金含量的测定工作ꎮ值得注意的是市面上所能购买到的泡沫塑料对金的吸附能力各有不同ꎬ所以在使用之前最好先做实验测试ꎬ选择最优产品ꎬ以免增加误差ꎮ2.2㊀岩石矿物样品中银含量的测定当前岩石矿物样品中银含量的测定方法主要有分光光度法㊁发射光谱法㊁火焰原子吸收光谱法(盐酸介质㊁氨性介质㊁硫脲介质㊁王水介质)等等ꎮ综合地质岩矿样品性质和火焰原子吸收光谱法的特点ꎬ王水介质火焰原子吸收光谱法[3]常被用来测定地质岩矿样品中较低含量银得测定ꎬ试样经过样品加工后ꎬ秤取0.2~1g样品经㊁硝酸分解ꎬ于王水(1+4)介质中ꎬ通过空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计测定试液的吸光度ꎬ计算其含量ꎮ分析仪器主要测量参数为波长:328.1nmꎬ狭缝:0.4nmꎬ灯电流:3mAꎬ燃烧器高度:6mmꎬ一般可测量1~500ug/g的样品ꎬ能满足大部分地质岩矿样品银含量的测定工作ꎮ遇到含银高的样品时可适应的提高酸度或减少称样量ꎮ每次测绘标准曲线之前ꎬ务必单独取用烧杯用蒸馏水把毛细管冲洗几遍ꎬ以防标准溶液被污染ꎬ测试标准溶液所用的蒸馏水与测试样品溶液所用的蒸馏水分别置于烧杯中ꎮ2.3㊀岩石矿物样品中铜㊁铅㊁锌含量的测定铜㊁铅㊁锌是地质找矿工作中最常被检测的元素ꎬ也是日常生活中最常接触到的元素ꎮ当前岩石矿物样品中铜㊁铅㊁锌㊁的检测方法也有很多如容量法㊁极谱法㊁原子吸收光谱法㊁电感耦合等离子体发射光谱法等等ꎮ原子吸收光谱法操作简便㊁准确度高㊁分析速度快而被广泛应用于地质岩矿样品的检测ꎮ应其三个元素相互不干扰ꎬ故实验测试采用一次性溶解ꎬ连续分别对其含量进行测定ꎮ试样经过样品加工后ꎬ秤取0.1~0.5g样品用盐酸㊁硝酸分解ꎬ制成盐酸(1+19)溶液ꎬ通过空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计分别测定试液中三个元素的吸光度ꎬ计算其含量ꎮ仪器主要测量参数为波长:Cu(324.8nm)㊁Pb(283.3nm)㊁Zn(213.9nm)ꎬ狭缝:Cu(0.4nm)㊁Pb(0.4nm)㊁Zn(0.4nm)ꎬ灯电流:Cu(3mA)㊁Pb(3mA)㊁Zn(3mA)ꎬ燃烧器高度:Cu(6mm)㊁Pb(5mm)㊁Zn(7mm)ꎬ一般可测量Cu(0.001%~5%)㊁Pb(0.005%~10%)㊁Zn(0.001%~5%)的样品ꎬ能满足大部分地质岩矿样品铜㊁铅㊁锌含量的测定工作ꎮ当试样中铅的含量较高时ꎬ应适当的提高试液的酸度ꎮ2.4㊀岩石矿物样品中全铁㊁氧化锰含量的测定当前岩石矿物样品中全铁㊁氧化锰的含量主要通过火焰原子吸收光谱法完成ꎬ试样经过样品加工后ꎬ秤取0.1g样品用氢氟酸㊁硝酸㊁高氯酸进行分解ꎬ制成盐酸(1+24)溶液ꎬ通过空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计分别测定试液中二个元素的吸光度ꎬ计算其含量ꎮ仪器主要测量参数为波长:Fe(248.3nm)㊁Mn(279.5nm)ꎬ狭缝:Fe(0.2nm)㊁Mn(0.2nm)ꎬ灯电流:Fe(3mA)㊁Mn(3mA)ꎬ燃烧器高度:Fe(7mm)㊁Mn(6mm)ꎬ一般可测量TFe(0.005%~10%)㊁Mn(0.001%~5%)的样品ꎬ能满足全铁㊁氧化锰含量较低的地质岩矿样品的测定工作ꎮ以上元素可以通过空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计在其测定范围内进行测定外ꎬ还可以测定地质岩矿样品化学成分分析所要测定的绝大多数元素ꎬ包括钴(0.001%-5%)㊁镍(0.001%~5%)㊁锑(0.01%~5%)㊁铋(0.0001%~0.1%)㊁氧化钙(0.001%~5%)㊁氧化镁(0.0005%~2%)㊁氧化钠(0.01%~5%)㊁氧化钾(0.01%~5%)等等ꎮ若用于低含量样品可采用加大称样量减小体积用低标准溶液曲线来进行检测ꎬ测试结果更准确ꎻ而用于高含量样品可采用减小称样量放大体积用高标准溶液曲线来检测ꎬ若需要ꎬ必要时也可通过稀释来解决ꎬ一般稀释倍数不超过20倍的情况下ꎬ经笔者分析所测得结果准确有效ꎬ满足误差要求ꎮ3㊀注意事项3.1㊀环境及设施条件仪器室应选用附近无干扰的地方ꎬ附近没有剧烈震动源如火车道路㊁大型车间厂房等等ꎮ工作台面平整结实牢固不变形ꎮ保持室内卫生清洁ꎬ室内001㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀甘㊀肃㊀冶㊀金㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀第42卷应安装温湿度计和空调设备ꎬ随时掌握室内温度㊁湿度情况ꎮ温度应在10~30ħ之间ꎬ湿度保持在70%以下ꎬ以保证仪器光学系统及原子化系统在最适宜的条件下正常工作ꎮ电源加装稳压器对主机供电ꎬ乙炔钢瓶出口压力设置在0.05~0.07MPa之间ꎬ乙炔气体最好不要用工业乙炔ꎬ采用分析纯(99.6%以上)为最佳ꎮ经常进行漏气检查ꎬ当乙炔钢瓶气体少于0.5MPaꎬ必须更换气瓶ꎮ3.2㊀原子化系统空气-乙炔火焰原子化系统由雾化器和长缝型燃烧头构成ꎬ雾化器将试液雾化喷成微小均匀的雾滴ꎮ对测定结果的稳定性会产生很大的影响ꎮ一般通过调节撞击球的位置来实现雾化器处于最佳状态ꎬ调节至雾滴在撞击球一周均匀分布即可ꎮ一次调节好ꎬ能不动则不动ꎮ长缝型燃烧头的使用则是不堵塞即可ꎬ发现堵塞火焰成锯齿状或缺失ꎬ应立即清洗或疏通ꎮ若在样品检测过程中发现仪器工作声音不正常和提取量下降ꎬ必是毛细管局部造成了堵塞ꎬ应立即用铜丝等工具疏通至正常ꎮ在检测过程中ꎬ若遇到试样吸光值超过一定吸光值(WFX-120B型为0.2000)测试结果准确度会大大下降ꎬ如果是一二个样品可以通过稀释样品溶液来解决ꎬ若是大批量的出现则要通过打偏燃烧头或加大标准溶液浓度等手段重新进行标准曲线和样品的测定ꎬ以保证测试质量ꎮ每次分析测试完毕关机之前ꎬ特别是检测高浓度试样或高酸度样品时ꎬ要用蒸馏水喷五分钟左右ꎬ方可关机ꎮ3.3㊀标准曲线标准曲线的测绘应至少包含四个点ꎬ标准溶液浓度应根据日常工作经验以样品大致含量来进行确定ꎬ最低浓度样品吸光值在第二个点左右ꎬ最高浓度样品吸光值应低于最高标准溶液吸光值ꎮ4㊀结语虽然运用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计测定范围很广ꎬ可以满足大部分地质岩矿样品化学成分分析的需要ꎬ本文笔者主要以地质实验测试主要常见分析元素的分析手段和测试条件来进行探讨ꎮ但是在日常工作中一个测定元素因为含量高低而有不同的分析手段ꎬ所以一定要选用最适宜的分析手段来完成地质实验测试任务ꎬ保证分析测试的质量ꎮ参考文献:[1]㊀曹克俊.地质实验测试与地质工作的关系探讨[J].黑龙江科技信息ꎬ2013(36):91.[2]㊀梁慧贞ꎬ祁之军.活性炭吸附富集测定矿石中的金[J].科技风ꎬ2010(16):257.[3]㊀有色地质分析规程.中国有色金属工业总公司地质局[M].1992.6.收稿日期:2019 ̄06 ̄20作者简介:蔡万山(1990 ̄)ꎬ男ꎬ青海省大通县人ꎬ地质实验测试工程师ꎬ本科学历ꎮ现主要从事地质实验测试工作ꎮ(上接第96页)换填垫层及夯实处理后作为管基持力层ꎮ若管线置于圆砾或泥岩层中ꎬ可直接作为管基持力层ꎮ⑼本地区标准冻土深度为54cmꎮ⑽设计时应注意山体雨洪水对拟建道路的危害ꎮ收稿日期:2019 ̄09 ̄16作者简介:邬金宗(1985 ̄)ꎬ男ꎬ地矿助理工程师ꎮ现主要从事地质矿产勘查工作ꎮ101第1期㊀㊀㊀㊀㊀蔡万山ꎬ等:空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计在地质实验测试中的应用和注意事项㊀。
空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计在地质实验测试中的应用和注意事项摘要:现如今在开展地质实验的测试中为了能够岩石矿物质中的相关成分,可以采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计来对例如金、银、铜等金属物质的鉴定。
既然被广泛应用,那么本文浅析空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计在地质实验测试中的应用以及相关的注意事项,望有借鉴意义。
关键词:空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计;地质实验测试;注意事项现如今在开展地质工作的过程中,为了能够提高找矿工作的工作效率,通常会采用地质实验测试。
地质实验测试是开展矿产勘查工作的重要依据,能够直接体现出矿产勘查工作的整体水平。
目前在进行地质实验的测试过程中主要是针对岩石中存在的各种化学成分进行分析,从而得出结论。
通过采用一系列的方式和手段来对所采到的矿石样本进行成分上的数据分析,对实验测试中怎么样能够提高工作效率,快速得出相应的数据结论至关重要。
对此,空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计凭借着稳定的工作特性、广泛的检测范围、便于操作等特性,使得其在地质实验的过程中被广泛的使用[1]。
一、在地质实验测试中的应用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计主要是通过光源来发射出具有带需要被检测元素的特征谱线来被火焰化原子化器所产生的原子蒸汽对特定谱线的吸收作用来进行分析的一种相应的分析方式。
在仪器上其主要是由光源、分光系统、显示装置等组成。
在现如今所开展的地质工作当中主要是对岩石中存在的矿物质中的金属成分进行有效的检测,对于需要鉴定的元素都可以使用这种设备来完成后期的采样和分析工作[2]。
1.岩石样品中对金含量的相关测定要想对提取的岩石样品中金的含量进行检测,可以采用火式金法、活性炭富集原子吸收光谱法等方式,相较于以往传统的化学方法来说上述所提到的方式更适合被应用于大规模的生产当中。
从地质实验测试的成本和所用到的时间相比泡沫塑料富集原子吸收光谱法相对具有一定的优势,通过对样品进行加工后放置到炉中,烧到大约在700摄氏度左右,大约1个小时之内就可以去掉其中的硫、碳等相关的杂质,烧好后使用王水对样品进行溶解,经过硫脲水溶液解脱之后,使用使用该设备来鉴定其中的吸光度并进行数据的分析,判断其中的含量,这样的操作方式基本上能够满足绝大多数地质样品中对于金含量的测定。
火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中铅及其化合物的不确定度评定测量不确定度是指合理地赋予被测量之值的分散性、与测量结果相联系的参数。
对于不同的方法,各影响因素对测量结果的影响程度不一样。
笔者根据“测量不确定度评定和表示”[1]对工作场所空气中铅及其化合物测定[2]的不确定度进行了评定,从而保证检测结果的有效性和合理性。
1测量方法概述将装好微孔滤膜的采样夹带至作业现场,以5 L/min流量采集空气样品15 min,同时作空白对照,并按照方法中规定的要求进行样品运输和保存。
将采样后的滤膜放入烧杯中,加入 5 mL消化液,盖上表面皿,在电热板上缓缓加热消解,保持温度在200℃左右,至溶液无色透明近干为止。
用硝酸溶液将残液定量移入具塞刻度试管中,并稀释至5.0 mL,摇匀。
以铅空心阴极灯作光源,在原子吸收光谱仪上乙炔-空气火焰中测量铅的吸光度,从工作曲线上查得样品浓度,然后根据定容体积和采样体积计算出空气中铅含量。
2建立数学模型3不确定度分量的识别与评定[2~4]按空气中铅浓度与输入量的函数关系式,铅浓度的不确定度来源于测量重复性、样品溶液中铅的浓度、样品定容体积、换算成标准状态下的采样体积的不确定度。
其中样品溶液中铅的浓度的不确定度包括工作曲线的变动性、标准溶液及分取的不确定度,换算成标准状态下的采样体积的不确定度包括流量计流量的不确定度、计时器引入的不确定度、温度计引入的不确定度、空压表引入的不确定度等。
其测量和不确定度评定参数列于表1。
6测量结果的表示空气中铅浓度可表示为:C=0.35±0.02 mg/m3,k=2。
由此次评定可见,本方法不确定度主要来源于采集样品中流量误差不确定度分量带来的不确定度,其次是测量的重复性、工作曲线的变动性和标准溶液带来的不确定度。
除此其他分量相对较小,可忽略不计。
7参考文献[1]JJF1059-1999,测量不确定度评估与表示[S].[2]GBZ/T 160.10-2004,工作场所空气中铅及其化合物的测定方法[S].[3]宋向东,吴丙毅,刘西红.酚试剂分光光度法测定空气中甲醛含量不确定度评定[J].现代测量与实验室管理,2006,14(5):18,36-37.[4]CSM 01010100-2006,化学成分分析测量结果不确定度评定导则[S].(“本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文”。
空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计在地质实验测试中的应用和注意事项浅析摘要:原子吸收分光光度计利用空气-乙炔火焰的共振辐射,通过原子蒸汽来测定吸光度,目前该项技术已经广泛应用于地质实验测试中。
本文选择某地质样品,并对岩石矿物质的化学成分展开分析,测定其中各项物质。
本次研究重点测定锶物质,控制乙炔流量、氧气流量等,并考虑不同酸对锶元素的影响,实验结果显示该方式的测定结果符合标准值,可应用于日常检测。
关键词:空气-乙炔火焰;原子分光光度计;地质实验引言:地质工作中,实验测试是必不可少的环节,利用特殊仪器完成对地质元素的判断。
本次研究以锶元素为例展开分析,该元素常用于制造化学试剂、烟花等领域,采用原子吸收光分分度法进行测定,但在实际实验中,会存在部分杂质干扰,影响测定结果精准度,需要比较各种条件满足精度需求。
1准备阶段针对空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计的实验,需要优先准备好仪器和试剂,本次研究选择的原子吸收分光光度计为WFX-110仪器,其详细性能如表1所示。
表 1 仪器参数序内容(单位)参数号1分析波长(nm)460.72灯电流(mA) 3.03狭缝(nm)0.27.04乙炔流量(L/min)7.05空气流量(L/min)6氧气流量3.5(L/min)107燃烧瓶高度(mm)试剂材料:锶标准储备溶液(Sr)=1.00mg/ml,在开始实验之前先称取经过2h烘烤的光谱纯碳酸锶,测量后质量为0.84g,将其放置在400ml烧杯中,并加入100ml水,缓慢地加入盐酸将烧杯物质溶解。
待碳酸锶完全溶解后,固定烧杯并放在加热装置上加热,目的在于除去液体中的CO2物质提升溶液纯洁性。
等溶液冷却后再将400ml容量瓶换为500ml容量瓶,缓慢向容量瓶中倒入蒸馏水,稀释并不断搅拌确保溶液均匀。
锶标准溶液(Sr)=100μg/ml,用储备溶液稀释。
再准备硝酸镧溶液(La)=1mg/ml,准备100ml水,称取硝酸镧3.12g,将其放入水中。
固体废物中金属元素的测定——火焰原子吸收光谱法1范围本方法适用于固体废物和固体废物浸出液中银(Ag)、铝(Al)、钡(Ba)、铍(Be)、钙(Ca)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、钾(K)、锂(Li)、镁(Mg)、锰(Mn)、钼(Mo)、钠(Na)、镍(Ni)、锇(Os)、铅(Pb)、锑(Sb)、锡(Sn)、锶(Sr)、铊(Tl)、钒(V)、锌(Zn)的火焰原子吸收光谱测定。
本方法对各种元素的检出限、灵敏度及定量测定范围见表 1。
2原理样品溶液雾化后在火焰原子化器中被原子化,成为基态原子蒸气,对元素空心阴极灯或无极放电灯发射的特征辐射进行选择性吸收。
在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中待测物的含量成正比。
3试剂和材料试剂水,为GB/T 6682规定的一级水。
硝酸(HNO 3),ρ=/ml,优级纯。
盐酸(HCl),ρ=/ml,优级纯。
乙炔,高纯。
空气,可由空气压缩机或压缩空气钢瓶提供。
氧化亚氮,高纯。
金属标准储备液,1000mg/L:使用市售的标准溶液;或用水和硝酸或盐酸,溶解高纯金属、氧化物或不吸湿的盐类制备。
各种元素标准储备液配制的具体要求见表 2。
标准使用液:逐级稀释金属储备液制备标准使用液,配制一个空白和至少 3 个浓度的标准使用液,其浓度由低至高按等比排列,且应落在标准曲线的线性部分。
标准使用液中酸的种类和浓度应与处理后试样中的相同(0.5%(V/V)HNO3)。
有些元素的标准溶液和试样中需加入特定的基体改进剂以消除各种干扰,具体要求见表 3。
注:1、KCl 溶液:称取95g氯化钾(KCl)溶解于水中并定容至1L;2、LaCl3溶液:称取29g氧化镧(La2O3)溶解于250ml浓HCl(注意:反应激烈),并用试剂水定容至 500ml;3、Al(NO3)3溶液:称取139g硝酸铝Al(NO 3)3•9H2O溶解于150ml水中(加热溶解),冷却并定容至200ml;4、LaCl3/KCl溶液:称取氧化镧(La2O3)溶解少量的(大约50ml)浓HCl中(注意:反应激烈),加入氯化钾(KCl),将溶液冷却至室温,用试剂水定容至100ml。
世界有色金属 2023年 4月下138化学化工C hemical Engineering在地质实验中空气—乙炔火焰原子吸收分光光度计的应用王睿萍(甘肃省有色地质勘查局天水矿产勘查院测试中心,甘肃 天水 741024)摘 要:地质实验是地质工作中非常重要的组成部分之一,在地质实验中空气—乙炔火焰原子吸收分光光度计也是重要的仪器设备之一,对于提升实验效果具有重要作用。
本文主要阐述了地质实验中应用空气—乙炔火焰原子吸收分光光度计的相关内容,以此来分析岩石矿物中化学成分的具体情况,同时对于整个测试过程相关内容进行了探讨,希望能够对相关专业人士有所帮助。
关键词:地质实验;火焰原子吸收分光光度计;化学成分中图分类号:P623 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2023)08-0138-3Application of Air Acetylene Flame Atomic Absorption Spectrophotometer in Geological ExperimentsWANG Rui-ping(Testing Center of Tianshui Mineral Exploration Institute, Gansu Nonferrous Geological Exploration Bureau,Tianshui 741024,China)Abstract: Geological experiments are a very important component of geological work, and the air acetylene flame atomic absorption spectrophotometer is also an important instrument and equipment in geological experiments, which plays an important role in improving experimental results. This article mainly elaborates on the application of air acetylene flame atomic absorption spectrophotometer in geological experiments, in order to analyze the specific chemical composition of rocks and minerals. At the same time, it explores the relevant content of the entire testing process, hoping to be helpful to relevant professionals.Keywords: geological experiments; Flame atomic absorption spectrophotometer; chemical composition收稿日期:2023-02作者简介:王睿萍,女,生于1989年,汉族,陕西渭南人,本科,工程师,研究方向:地质实验测试,环境样品的分析测试。
一种工业碳酸锶中化学成分含量的检测方法检测工业碳酸锶中化学成分的方法通常涉及到对样品进行分析和测试。
以下是一般常见的一些检测方法:
1.化学分析法:
•酸溶法:将碳酸锶样品溶解在酸中,然后通过化学反应测定溶液中的锶含量。
这可以使用不同的酸,如盐酸或硝
酸。
•络合滴定法:利用一种络合剂,形成与锶络合物,通过滴定确定络合物的浓度,从而计算出锶的含量。
2.光谱分析法:
•原子吸收光谱法(AAS):通过测定碳酸锶溶液中吸收特定波长的光来确定其中锶的含量。
•荧光光谱法:通过激发碳酸锶样品,测定其发射的荧光光谱来确定含量。
3.质谱分析法:
•质谱法:利用质谱仪对碳酸锶进行分析,通过锶的质谱图谱确定其含量。
4.X射线荧光分析法(XRF):
•使用X射线对碳酸锶样品进行激发,测定荧光光谱,通过分析光谱来确定其中锶的含量。
5.核磁共振(NMR):
•利用核磁共振技术来分析碳酸锶中的核磁共振信号,从而
确定其中的化学成分。
6.电化学分析法:
•电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):利用高温等离子体对样品进行离子化,通过质谱仪测定含锶离子的质量,
从而确定碳酸锶中锶的含量。
选择适当的方法通常取决于样品的性质、所需的准确度、分析的目的等因素。
在进行实际检测时,建议使用标准化的方法,并在分析前适当处理样品以确保准确性和可重复性。
火焰原子吸收光谱法测定工业磷酸中的铅含量胡玫;乔桂芳;过欣雨【摘要】建立一种火焰原子吸收光谱法测定工业磷酸中铅含量的方法.采用火焰原子吸收光谱法,使用乙炔—空气火焰,铅空心阴极灯,于波长283.3 nm处测定吸光度,绘制工作曲线,对工业磷酸中的铅含量进行定性及定量分析.此方法的线性相关系数为0.9987、标准偏差为0.0003、变异系数为13.6%、平均回收率为99.49%.方法简便、快速且准确度及精密度均能满足分析要求,适合于产品质量的检测控制.【期刊名称】《河南科学》【年(卷),期】2015(033)011【总页数】4页(P1902-1905)【关键词】工业磷酸;铅;火焰原子吸收光谱法;分析【作者】胡玫;乔桂芳;过欣雨【作者单位】河南省科学院化工产品质量监督检验中心,郑州450052;河南省科学院化工产品质量监督检验中心,郑州450052;河南省科学院化工产品质量监督检验中心,郑州450052【正文语种】中文【中图分类】O657.31工业磷酸广泛用于金属表面处理剂、磷酸盐原料制品、有机反应催化剂、耐火材料添加剂、活性炭处理剂等;食品添加剂磷酸还可用作食品饮料中的澄清剂、酸味剂、酵母的营养剂等.国家标准GB/T 2091—2008《工业磷酸》[1]中铅含量的测定方法采用硫化钠目视比色法,加入硫化钠溶液后出现浑浊现象,干扰颜色的判定,无法准确定量而且目视比色误差较大,结果不甚理想.采用火焰原子吸收光谱法[2]测定工业磷酸中的铅含量,具有灵敏度高、干扰小、操作简便等优点,取得了较为满意的结果.1.1方法提要试样经处理后,溶液中铅元素的化合物在高温中被解离成基态原子,光源发射出的具有铅元素特征谱线的光,通过试样的蒸汽时,特征光波被蒸汽中铅元素的基态原子所吸收,由辐射光源强度衰减的程度,采用工作曲线法测定试样中铅元素的含量[3].1.2 试剂和仪器硝酸铅;硝酸溶液:V(硝酸)∶V(水)=1∶9;铅标准溶液:称取0.160 g硝酸铅,加入10 mL硝酸溶液溶解,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.此溶液浓度为ρ(pb)=0.100 mg/mL;盐酸溶液:V(盐酸)∶V(水)=1∶1;分析天平:感量0.000 2 g;AAS-Zeenit700原子吸收分光光度计(德国,耶拿分析仪器股份公司);铅空心阴极灯(德国,耶拿分析仪器股份公司);乙炔气:体积分数不低于99.9%且总压不小于0.5 MPa.1.3 测定步骤1.3.1 试样溶液的制备称取试样1 g(精确至0.000 2 g)于100 mL烧杯中,加入20 mL水和2 mL盐酸溶液,加热煮沸5 min,冷却,转移至100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.同时做空白试验[4].1.3.2 标准曲线的绘制分别准确移取铅标准溶液,0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL于100 mL的容量瓶中,各加入2 mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀.将火焰原子吸收光谱仪调至最佳工作条件,使用乙炔—空气火焰,铅空心阴极灯,于波长283.3 nm处以水调零,测定其吸光度.减去空白试验溶液的吸光度,以铅的质量浓度(μg/mL)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线.试样中铅含量分析方法的线性关系测定数据见表1,回归曲线如图1所示.试验表明,铅含量在0.0~6.0 μg/mL的范围内,符合比耳定律,其相关系数为0.998 7.1.3.3 试样溶液的测定在与测定标准系列溶液相同的条件下,测定试样溶液的吸光度,减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铅质量浓度(μg/mL),计算试样中铅的含量.1.4 结果计算以质量分数表示的试样中的铅含量X(%)按下式计算:式中:C为试样溶液中铅的质量浓度,μg/mL;m为试样的质量,g.2.1 仪器工作条件的选择吸收线的选择直接影响原子吸收分析的灵敏度、稳定度、干扰度、直线性以及光敏性等.为了克服短波区域的背景吸收和噪声而采用283.3 nm吸收线而不使用217.30 nm灵敏线,可避免火焰氛围对吸收线干扰以保证分析的稳定性和良好的线性[5].空心阴极灯电流太小,放电不稳定,信噪比低(衡量灵敏度);灯电流太高则可能发生自吸收的情况,使灯管寿命降低.在保证有稳定和足够的辐射光通过的情况下,尽量选较低的灯电流.调节观测高度(燃烧器高度),可使元素通过自由原子浓度最大的火焰区,测定的灵敏度高,观测稳定性好.当波长为283.3 nm,灯电流为3.0 mA,狭缝为1.2 nm,燃烧器高度为6 mm,燃气乙炔流量为65 L/h时有最大吸收峰.2.2 方法的精密度按上述操作条件对同一试样平行测定5次,标准偏差为0.000 3,变异系数为13.6%.精密度的测定结果见表2.2.3 方法的准确度在已知铅含量的工业磷酸试样中,分别加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μg的铅标液做回收率试验,平均回收率为99.49%,准确度的测定结果见表3.1)试验所用玻璃仪器使用前应在硝酸溶液[V(硝酸)∶V(水)=1∶1]中浸泡24 h;试验中所用纯水的电导率小于0.5 μs/cm[6].2)在测定高含量样品后,要用蒸馏水反复冲洗喷雾器2~3次,以消除残存的气体和对下一个样品的污染.使用完毕后应在不灭火的情况下喷雾蒸馏水5~10 min,对喷雾器、雾化室、燃烧器进行清洗.3)一般要求室内温度应控制在10~30℃之间,温度太低,喷雾器无法正常工作.为了保证测定结果有较好的重现性,空心阴极灯在测定前一定要点火并吸喷水预热20 min.4)乙炔气纯度不低于99.9%,且总压不小于0.5 MPa.当压力降到0.05 MPa以下时,钢瓶中丙酮的挥发将使火焰发红,使试验结果不稳定,此时应更换乙炔钢瓶.压缩空气和乙炔气在测定过程中必须保持稳定的压力和流量.5)减少周围环境干扰,空调、排风扇不宜正对着燃烧头,否则会影响火焰的稳定性.6)保持燃烧缝的清洁.燃烧器的长缝点燃后呈应均匀的火焰.如果狭缝处有难溶沉积物,造成燃烧头堵塞,火焰燃烧的颜色即呈红色锯齿状或明显的长期不规则状.出现这种情况时可用滤纸或硬纸片刮掉沉积物,必要时可拆下燃烧器,用乙醇-丙酮[V(乙醇):V(丙酮)=1∶1]清洗.7)在进行样品测定时,可以用国家标准物质研究中心提供的铅标准储备液与自制的工作标液进行对照试验,以保障测定结果的可靠性.采用火焰原子吸收分光光度法测定工业磷酸中的铅含量,方法的线性相关系数为0.998 7、标准偏差为0.000 3、变异系数为13.6%、平均回收率为99.49%.该方法结果准确、可靠、重线性好,且具有操作简便、准确度和精密度高的特点,大大提高了分析数据的质量.同时适用于食品添加剂磷酸中铅含量的测定.【相关文献】[1]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.GB/T 2091—2008工业磷酸[S].北京:中国标准出版社,2008.[2]夏玉宇.化验员实用手册[M].北京:化学工业出版社,2005.[3]邓勃,何华焜.原子吸收光谱分析[M].北京:化学工业出版社,2004.[4]邓全道,李爱力,刘灵芝,等.氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业磷酸中的铅[J].贵州化工,2009,34(2):42-44,53.[5]孙景章.原子吸收光谱法测定污水中铅的最佳条件研究[J].环境研究,2004,22(4):53. [6]张淑丽.火焰原子吸收法测定重金属的质量控制[J].山西水利,2010(7):55-56.。
火焰原子吸收光谱法测定六种药材中微量元素的含量郭惠;张柯瑶;王媚;张栓;张霞;苏建斌【期刊名称】《现代中医药》【年(卷),期】2016(0)5【摘要】目的测定茯苓、黄连、丹参、甘草、吴茱萸(云南)、吴茱萸(陕西)等六种中药材中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn的含量,探讨微量元素与药效的关系,为药效的研究及其资源开发提供有价值的参考依据。
方法采用浓硝酸-高氯酸混合溶液消解样品,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定茯苓、黄连、丹参、甘草、吴茱萸(云南)、吴茱萸(陕西)样品中Cu、Zn、Fe、Mn四种微量元素的含量。
结果黄连、吴茱萸中含有较多的Fe、Zn、Mn元素,对于这六种药材来说,其中的Fe元素含量高低顺序为:黄连>茯苓>丹参>甘草>吴茱萸(陕)>吴茱萸(云),黄连中Fe元素含量高达309.65μg/g;Zn元素含量高低顺序为:黄连>吴茱萸(云)>吴茱萸(陕)>丹参>甘草>茯苓,黄连中Zn元素含量达到112.2μg/g;Cu元素含量高低顺序为:黄连>丹参>吴茱萸(陕)>茯苓>甘草>吴茱萸(云),黄连中Cu元素含量达到30.60μg/g;Mn元素含量高低顺序为:黄连>吴茱萸(云)>丹参>吴茱萸(陕)>茯苓>甘草,黄连中Mn元素含量达到134.00μg/g。
结论黄连、吴茱萸中含有较多的Fe、Zn、Mn元素,现代研究发现黄连-吴茱萸配伍对胃肠道的作用较强,同时还具有抗肿瘤、降压降脂等活性,这一作用很可能与黄连、吴茱萸含丰富的Fe、Zn、Mn元素有关。
【总页数】4页(P93-96)【关键词】中草药;微量元素;含量测定;药效关系【作者】郭惠;张柯瑶;王媚;张栓;张霞;苏建斌【作者单位】陕西中医药大学【正文语种】中文【中图分类】R285.5【相关文献】1.火焰原子吸收光谱法测定维药恰麻古儿药材中的有益微量元素 [J], 海力茜·陶尔大洪;王茜;陈为民;旷南岳2.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定下火药材中的微量元素 [J], 李云;衷明华3.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定石仙桃中六种金属元素的含量 [J], 钱沿;彭湘君;李银保;李青松4.火焰原子吸收光谱法测定葫芦蛾药材中微量元素的含量 [J], 裴香萍;裴晓丽;刘海霞;孙晓丹;裴妙荣5.火焰原子吸收光谱法测定蝴蝶藤中六种金属元素的含量 [J], 许小燕;李洪亮因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
工作场所空气有毒物质测定第23部分:锶及其化合物1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中锶及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法。
本部分适用于工作场所空气中气溶胶态锶及其化合物浓度的检测。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法3 锶及其化合物的基本信息锶及其化合物的基本信息见表1。
表1 锶及其化合物的基本信息4 锶及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法4.1 原理空气中气溶胶态锶及其化合物用微孔滤膜采集,酸消解后,用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计在460.7 nm波长下测定吸光度,进行定量。
4.2 仪器4.2.1 微孔滤膜,孔径0.8 μm。
4.2.2 大采样夹,滤料直径为37 mm或40 mm。
4.2.3 小采样夹,滤料直径为25 mm。
4.2.4 空气采样器,流量范围为0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。
4.2.5 烧杯,50 mL。
4.2.6 控温电热器。
4.2.7 具塞刻度试管,10 mL。
4.2.8 原子吸收分光光度计,具乙炔-空气火焰燃烧器和锶空心阴极灯。
4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水,用酸和试剂为优级纯。
4.3.2 消解液:1体积高氯酸(ρ20=1.67 g/mL )与9体积硝酸(ρ20=1.42 g/mL )混合。
4.3.3 硝酸溶液,1%(体积分数)。
4.3.4 硝酸镧溶液,5g/L 。
4.3.5标准溶液:用硝酸溶液稀释国家认可的锶标准溶液成100.0 μg/mL 锶标准应用液。
4.4 样品的采集、运输和保存4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。