遂宁市水体中挥发性有机物调查研究
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挥发性有机物的测定吹脱捕集气相色谱法1. 办法原理通过吹脱管用氮气(或氦气)将水样中的VOCs延续吹脱出来,通过气流带入并吸附于捕集管中,待水样中VOCs被所有吹脱出来后,停止对水样的吹脱并快速加热捕集管,将捕集管中的VOCs热脱附出来,进入气相色谱仪。
气相色谱仪采纳在线冷柱头进样,使加热脱附的VOCs冷凝浓缩,然后迅速加热进样。
与其他办法相比,吹脱捕集法具有样品用量少,组分损失小,检测限低,无溶剂污染,操作快捷便利等特点。
2.干扰及消退用P T-GC-FID法测定水中挥发性有机物时,水体中的半挥发性有机物不会干扰分析测定。
3.办法的适用范围本办法适用于江、河、湖等地表水以及自来水中的挥发性有机物的测定,也适用于污水中挥发有机物的测定,但样品要做适当稀释。
4.水样采集与保存用水样荡洗玻璃采样瓶三次,将水样沿瓶壁徐徐倒入瓶中,滴加盐酸使水样pH 2,瓶中不留顶上空间和蔼泡,然后将样品置于4℃无有机气体干扰的区域保存,在采样后14d内分析。
5.仪器①气相色谱仪,具氢火焰离子化检测器(FID)。
②吹脱捕集装置。
③吹脱管,5ml, 25ml。
④捕集管,Tenax/Silica GeVCharcoal。
⑤气密性注射器,5m1, 25ml。
⑥样品瓶:40m1棕色螺口玻璃瓶。
⑦微量注射器,1μl,9μl。
6.试剂①VOCs混合标准样品:VOCsl混标(24种)和VOCs2混标(54种)。
按照需要购买不同含量的浓标混合贮备液。
②纯水:二次蒸馏水,在用法前用高纯氮气吹10min,验证无干扰后方可用法。
③内标:对澳氟苯,浓度为l 00μg/ml。
④庇护剂:盐酸(1:1),抗坏血酸(分析纯)。
7.步骤(1)色谱条件毛细管色谱柱:TC-Aquatic, 60m×0.25mm(内径),膜厚1.0μm。
柱温:40℃(lmin)→4℃ /min→100℃(6min)→10℃/min→200℃ (5min)。
开展新项目新方法审批表标准方法确认记录表编码:编号:方法验证报告项目名称:挥发性有机物分析方法:HJ 639-2012水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法方法类别:水质验证人员:验证日期:年月日检测中心一、前言根据《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》的规定,本单位申请资质认定土壤和沉积物挥发性有机物的测定。
测试方法主要为:《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(HJ 639-2012)。
本报告主要从检出限的测定、精密度和准确度这三个方面进行方法的验证试验,现已完成验证报告。
二、仪器设备、试剂及人员情况登记表表1 使用仪器情况登记表表2 使用试剂及溶剂情况登记表表3 参加验证人员情况登记表三、分析步骤测定使用SIM方式进行测定:将样品瓶恢复至室温后,用移液枪吸取5.0ml样品,向样品中分别加入适量的替代物中间溶液,内标中间液由吹扫捕集装置自动加入,将样品快速注入吹扫管中,按照仪器设置好的条件,使用校准曲线进行测定。
四、工作曲线的绘制(一)仪器测定条件吹扫捕集装置条件吹扫流量:40ml/min吹扫温度:室温或恒温预热时间:2min吹扫时间:11min干吹时间:1min预脱附温度:180℃脱附温度:190℃脱附时间:2min烘烤温度:200℃烘烤时间:6min传输线温度:200℃气质测定条件色谱柱:毛细管柱SH-Rxi-624SIL MS 30m*0.25mm*1.4μm进样口温度:200℃进样方式:30:1分流柱温:初始温35℃保持1.8min,以每分钟6℃的速率升至120℃,以每分钟15℃的速率升至240℃保持2.0min。
柱流量:1.5mL/min离子源温度:230℃接口温度:280℃四级杆温度:150℃数据采集方式:选择离子(SIM)模式(二)工作曲线取8个5ml的容量瓶,预先加入2ml蒸馏水,分别量取适量的挥发有机物标准中间液,替代物中间液,内标中间液由吹扫装置自动加入,用蒸馏水定容后混匀,配制成8个浓度点的标准系列,挥发有机物和替代物的质量浓度分别为 5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、80.0μg/L、100.0μg/L、150.0μg/L、200.0μg/L,添加的内标质量浓度均分别为50μg/L。
水的voc指标
VOC指标是揭示和评估水中挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds)含量的指标。
挥发性有机化合物是一类
易挥发并且可以通过人类呼吸或皮肤接触进入人体的化学物质。
测量水中VOC的常用方法是使用气相色谱质谱联用仪
(GC/MS)。
以下是一些常见的水中VOC指标:
1. 总挥发性有机化合物(TVOC):TVOC是指水中所有被挥
发物质的总和,包括有害物质(如苯、甲苯、二甲苯)和其他化合物。
2. 苯系物(BTEX):BTEX是指苯、甲苯、乙苯和二甲苯,
这些物质通常是由石油和石化产品中释放出来的。
3. 挥发性有机化合物(VOCs):VOCs是指在常温下容易挥
发的有机化合物,包括溶剂、燃料和化学物质。
4. 挥发性酚类(VOCs):VOCs是指具有芳香气味和毒性的
酚类化合物,如苯酚和甲酚。
这些VOC指标可用于评估水的质量,以及判断是否存在水污
染问题。
在中国,水质监测标准中通常会包括对VOC指标的
限制要求,以确保水资源的安全和可持续利用。
城市大气环境中的挥发性有机物污染研究随着城市化进程的加速推进,城市环境问题日渐突出,其中大气污染是一个重要的挑战。
大气污染涉及众多污染物,而挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,简称VOCs)是其中一个关键的因素。
本文将探讨城市大气环境中的挥发性有机物污染研究。
挥发性有机物污染是指一类易挥发的化学物质在大气中的积累和扩散。
这些物质可以来自各种人为活动,如化工厂排放、汽车尾气、涂料、溶剂和家居用品等,也可以是自然界中的生物代谢产物。
VOCs对环境和人体健康都会造成一定的损害,而城市中的特殊地理和气象条件使其污染更为严重。
城市大气环境中的VOCs主要通过两种途径扩散:直接排放和间接生成。
直接排放是指VOCs经过人为活动的排放进入大气,而间接生成则是指一些化学反应生成的VOCs。
例如,汽车尾气中的氮氧化物会经过复杂的化学反应生成臭氧,进而形成其他有害的VOCs。
因此,了解大气中不同来源和途径的VOCs成分对于制定有效的污染防治策略至关重要。
研究人员通过大气采样和分析技术,可以获取不同城市不同时段的VOCs成分和浓度数据。
这些数据可以提供VOCs的空间分布和变化趋势信息,为防治VOCs污染提供科学依据。
研究发现,城市中的VOCs主要包括芳香烃、烷烃和卤代烃等成分。
其中,芳香烃(如苯、甲苯等)是最常见的VOCs,其源自汽车尾气、石油化工厂等。
烷烃则主要来自燃煤和燃气等燃烧排放。
这些不同成分的VOCs对环境和人体的危害程度各不相同,因此有必要对它们进行详细的研究。
在研究城市大气环境中的挥发性有机物污染时,还需要考虑大气环境因素的影响。
例如,温度、湿度、风速和光照等因素可以影响VOCs的挥发和光化学反应过程。
此外,城市的建筑布局和地形地貌也会对VOCs的扩散和累积产生重要影响。
因此,在研究时需要将这些因素纳入考虑范围,并进行精确的数据测量和模拟。
为了更好地理解和应对城市大气环境中的VOCs污染,研究人员还需进行环境风险评估和治理技术研究。
遂宁市水环境容量及水环境整治规划研究遂宁市环境监测中心站二〇〇五年三月目录前言 (1)第一章区域水资源和水环境现状背景 (1)1.1城市基本情况 (1)1.2水资源状况 (3)1.2.1遂宁市河流概况 (3)1.2.2遂宁市水环境现状 (5)第二章控制单元的确定 (2)2.1确定控制单元 (2)2.1.1确定水域范围 (2)2.1.2确定控制断面 (2)2.1.3确定排污控制城镇 (3)2.2控制单元水质评价 (4)2.3控制单元基本属性调查 (5)第三章污染源分析..................................... 63.1调查技术路线...................................... 63.2污染源调查........................................ 63.2.1入河排污口 ....................................... 63.2.2工业污染源........................................ 73.2.3城镇生活污染源.................................... 73.2.4非点源............................................ 83.2.5入河排污口污染物排放调查........................... 93.3.1数据汇总 ........................................ 103.3.1.1城市生活污染物排放量汇总....................... 103.3.1.2农村生活污染物排放量汇总....................... 103.3.1.3农田径流污染物排放量汇总....................... 113.3.1.4畜禽养殖污染物排放量汇总....................... 123.3.1.6固体废物污染物排放量汇总....................... 133.3.2数据汇总分析................................... 143.3.2.1水量核定 ...................................... 143.3.2.2污染物量核定................................... 143.3.2.3河流数据汇总................................... 153.3.2.4水环境功能区数据汇总.. (18)3.3.3区域数据汇总 (19)第四章容量的计算 (21)4.1、模型的确定 (21)4.2水环境容量的确定原则 (22)4.3确定计算单元 (22)4.4模型应用说明 ..................................... 254.5设计流量 ......................................... 264.6单元计算 ......................................... 27第五章容量的确定 (30)5.1容量汇总 (30)5.2允许排放量 (31)第六章水环境容量的核定及总量分配方案 (33)第七章水环境整治规划 (36)前言•流域水环境污染问题是当前环境保护工作中亟待解决的问题,改善水环境质量是我国环境保护的主要任务之一。
vocs可行性研究报告一、研究背景随着工业化和城市化的发展,挥发性有机化合物(Vocs)在环境中的排放日益增加,给大气、水体和土壤带来了严重的污染。
Vocs是一类在常温下能从固体或液体表面挥发到大气中的有机化合物,主要包括苯、甲醛、甲苯、二甲苯、乙烯等,这些物质对人类健康和环境造成不良影响。
因此,对Vocs的控制已经成为环境保护的重要任务之一。
通过对Vocs排放过程的研究,可以更好地识别和定位污染源,并有效地进行控制和治理。
因此,对Vocs的可行性研究具有重要意义。
二、研究内容1. Vocs的来源与排放特点分析通过对Vocs的来源进行调查和研究,分析Vocs的排放特点。
主要包括工业生产、交通运输、生物质燃烧等排放渠道,以及Vocs的种类和浓度分布情况。
2. Vocs的监测与定位技术研究Vocs的监测技术,包括在线监测和实时监测技术,探索Vocs的定位技术,能够确定具体的污染源位置和排放量。
3. Vocs的治理与控制技术针对Vocs的特点和排放情况,研究相应的治理和控制技术,包括物理方法、化学方法和生物方法,探讨Vocs的净化和去除技术。
4. Vocs的可行性研究与方案制定通过对以上内容的研究分析,进行Vocs的可行性研究,提出相应的治理方案和控制措施,确保Vocs排放的有效控制和净化。
三、研究方法1. 文献调研通过查阅相关文献和资料,对Vocs的排放情况和控制技术进行梳理和总结,为后续研究提供理论基础。
2. 调查实证对Vocs排放源进行调查,获取实际的排放数据和监测信息,为Vocs的可行性研究提供真实可靠的数据支持。
3. 实验研究开展Vocs的监测技术研究和治理技术实验,验证相关理论和技术的可行性,并找出适合的应用方案。
四、研究意义1. 对环境保护具有现实意义Vocs作为一类对环境污染严重的化合物,其排放控制和净化技术的研究,对环境保护工作具有直接的现实意义。
2. 促进相关技术的发展Vocs的治理与控制技术的研究,将推动相关领域的技术发展,包括大气污染治理技术、环境监测技术等。
附件3《水质挥发性石油烃的测定吹扫捕集/气相色谱法(C6-C9)》(征求意见稿)编制说明《水质挥发性石油烃的测定吹扫捕集/气相色谱法(C6-C9)》标准编制组二〇一七年三月项目名称:水质挥发性石油烃的测定吹扫捕集/气相色谱法(C6-C9)项目统一编号:2014-36项目承担单位:上海市环境监测中心编制组主要成员:张建萍徐非李忆馨王臻沈燕军邵海洋孙 琳标准所项目管理负责人:雷晶戴天有环境监测司项目负责人:曹勤目次1项目背景 (1)1.1任务来源 (1)1.2工作过程 (1)2标准制修订的必要性 (2)2.1挥发性石油烃的环境危害 (2)2.2相关环保标准和环保工作的需要 (3)3国内外相关分析方法研究 (4)3.1国外相关分析方法研究 (4)3.2国内相关分析方法研究 (5)3.3与本标准的关系 (6)4标准制定的基本原则和技术路线 (6)4.1标准制定的基本原则 (6)4.2标准制定的技术路线 (7)5方法研究报告 (8)5.1方法研究的目的 (8)5.2定义和术语 (10)5.3方法原理 (11)5.4干扰和消除 (11)5.5试剂和材料 (11)5.6仪器和设备 (11)5.7样品 (12)5.8分析步骤 (13)5.9准确度和精密度 (18)6方法验证 (23)6.1方法验证方案 (23)6.2方法验证过程 (26)7与开题报告的差异说明 (28)8标准实施建议 (28)9参考文献 (29)附录A方法验证报告 (30)《水质挥发性石油烃的测定吹扫捕集/气相色谱法(C6-C9)》编制说明1项目背景1.1任务来源《水质挥发性石油烃的测定吹扫捕集/气相色谱(C6-C9)》标准制订项目由2014年国家环境保护部《关于开展2014年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》(环办函〔2014〕411号)下达,项目编号2014-36。
《水质挥发性石油烃的测定吹扫捕集/气相色谱(C6-C9)》标准制订项目由上海市环境监测中心承担。
价值工程0引言涪江是嘉陵江右侧最大支流,发源于四川省平武县与松潘县之间的岷山主峰雪宝顶,流经重庆市、绵阳市、遂宁市等区域,全长约670km ,流域面积3.64万/km 2,多年平均径流量572m 3/s 。
涪江遂宁段从射洪市香山镇入境,流经射洪市、蓬溪县、大英县、船山区,从船山区老池乡出境,支流呈树枝状分布。
历史监测数据显示,涪江遂宁段部分支流水环境质量不能稳定达标,对涪江干流水质构成潜在威胁。
通过2017年7月开展的专项调查监测、分析评价,全面掌握涪江遂宁段主要支流水环境质量状况,为行政主管部门进一步加强专项污染防治、深化联防联控、健全机制———————————————————————作者简介:赵清泉(1991-),男,四川通江人,2015年毕业于沈阳工业大学环境工程专业,本科,助理工程师,主要从事生态环境监测工作。
涪江遂宁段主要支流水环境质量调查分析Investigation and Analysis of the Water Environmental Quality of the Main Tributaries ofthe Suining Section of the Fujiang River赵清泉ZHAO Qing-quan ;金鑫JIN Xin ;高涛GAO Tao ;李超LI Chao ;肖正龙XIAO Zheng-long(四川省遂宁生态环境监测中心站,遂宁629000)(Sichuan Suining Ecological Environment Monitoring Center Station ,Suining 629000,China )摘要:开展涪江遂宁段主要支流水环境质量专项调查,分析污染成因,为行政主管部门提供环境管理、污染治理和区域环境管控等方面的技术支撑。
2017年专项调结果表明,涪江遂宁段15条主要支流中达到Ⅲ类水质标准的支流有3条,占比为20%;Ⅳ类水质的支流5条,占比33%;Ⅴ类水质的支流2条,占比14%;劣Ⅴ类水质的支流5条,占比33%。
挥发性有机物(VOCs)治理技术研究进展及探讨1. 引言1.1 背景介绍挥发性有机物(VOCs)是指在常温下易挥发蒸发的有机化合物,它们广泛存在于工业生产、汽车尾气、油漆涂料、印染工艺、化学品生产等过程中。
VOCs的排放不仅对环境造成污染,还对人类健康产生危害。
长期暴露于高浓度的VOCs环境中,会导致头痛、呼吸困难、肺功能损害甚至引发癌症。
随着社会经济的快速发展,VOCs排放量逐年增加,对环境和人类健康的影响日益严重。
研究VOCs治理技术成为迫切的需求。
通过技术手段有效降低VOCs的排放量,保护环境、维护人类健康,是当前环境领域科研人员和工程技术人员共同关注的研究方向。
本论文将就VOCs治理技术的研究进展及探讨展开深入分析,旨在全面了解VOCs污染问题,并探讨各种治理技术在实际应用中的优缺点,为今后在VOCs治理领域的研究提供参考和借鉴。
【以上内容为背景介绍部分,字数达到要求】1.2 研究意义挥发性有机物(VOCs)是一种对人类健康和环境造成危害的污染物,在大气中的存在对空气质量产生不利影响。
随着工业化和城市化的发展,VOCs的排放量不断增加,使得VOCs治理技术研究变得尤为重要。
研究VOCs治理技术的意义在于探索有效的方法来减少VOCs的排放和污染,保障人类健康和环境可持续发展。
通过研究VOCs治理技术,可以提高空气质量,减少有毒有害物质对人体的危害,保护生态环境。
VOCs治理技术的研究也有助于推动清洁生产和可持续发展,促进工业结构调整和提升企业竞争力。
深入探讨VOCs治理技术的研究意义重大且具有实践价值,将有助于推动相关技术的创新和应用,为解决环境问题提供有效的技术支持。
【研究意义结束】1.3 研究目的目前,挥发性有机物(VOCs)污染问题已经成为环境保护领域的热点之一。
随着工业化进程的加快和人们生活水平的提高,VOCs排放量不断增加,对大气环境和人类健康造成严重威胁。
研究和开发有效的VOCs治理技术具有重要的现实意义。
第4卷第2期2005年5月淮阴师范学院学报(自然科学版)JOURNAL OF HUAIYIN TEACHERS COLLEGE (NATURAL SCIENCE EDITION )VoI.4No.2May.2005不同水体中挥发性卤代烃的对比魏科霞,尹起范(淮阴师范学院分析测试中心,江苏淮安223300)摘要:建立了吹扫-捕集与气相色谱联用技术结合电子捕获检测器分析水体中多种挥发性卤代烃的方法.定量测定了淮安市自来水、古黄河水、运河、内运河及池塘水中的挥发性卤代烃并进行了对比.结果表明,自来水中主要含有氯仿、三氯乙烯、二溴一氯甲烷等,而自来水水源古黄河水中这三种卤代烃的含量极低.运河和内运河中四氯化碳的含量偏高,而且含有少量四氯乙烯.池塘水与古黄河水水质相近.关键词:气相色谱法;吹扫-捕集;电子捕获检测器;挥发性卤代烃中图分类号:O624文献标识码:A文章编号:1671-6876(2005)02-0127-04收稿日期:2004-12-20作者简介:魏科霞(1976-),女,吉林长岭人,助教,硕士,主要从事色谱分析研究.0引言水是人类赖以生存的必备条件.1974年,美国科学家Rook [1]和BeIIaP [2]首先发现原水经过氯化后三卤甲烷(THMS )的含量显著升高.经毒理试验表明,THMS 具有致癌、致畸、致突变作用,对人体健康有害[3].因此,各国的科学工作者对自来水氯化消毒生成的主要副产物卤代烃展开了积极的研究.许多国家及卫生组织对饮用水中三氯甲烷含量已有明确的限定[4],如:美国(总THMS 含量!100!g /L );中国(!60!g /L );前西德和欧洲共同体(!25!g /L ).吹扫-捕集法(PAT )适于从液体或固体样品中,富集沸点低于200C 溶,解度小于2%且能被惰性气体吹出的挥发性或半挥发性有机物[5].美国EPA 已经将PAT 法列为包括卤代烃在内的标准方法的前处理方法[6].本文建立了一种吹扫-捕集与气相色谱联用技术并使用电子捕获检测器分析水体中6种挥发性卤代烃的方法.应用该方法定量测定了淮安市自来水、古黄河水、运河水、内运河水、池塘水中的VHCS 并进行了对比.实验结果表明,自来水中主要含有氯仿、三氯乙烯、二溴一氯甲烷等,而自来水水源古黄河水中这三种卤代烃的含量极低.运河和内运河中四氯化碳的含量偏高,而且含有少量的四氯乙烯,流水和死水之间卤代烃种类和含量相近.1实验部分1.1仪器和试剂GC-14B 气相色谱仪(63Ni-ECD 检测器,日本岛津公司);Sepu 3000色谱工作站(杭州普惠科学仪器有限公司);4560吹扫-捕集浓缩仪(5mL 吹扫管,吸附剂:Tenax /GeI /ChaPcoaI ,O.I.AnaIyticaI ,美国);HP-5弹性石英毛细管柱(30m X 0.32mm X 1!m FiIm ,J Scientific ,美国).卤代烃混合标准样品(国家环境保护总局标准样品研究所);甲醇(色谱纯);纯水(纯净水煮沸30min 后放置冷却);标准样品成分及浓度:氯仿(CHCI 3):100!g /mL ;四氯化碳(CCI 4):24.5!g /mL ;三氯乙烯(C 2HCI 3):100!g /mL ;四氯乙烯(C 2CI 4):49.9!g /mL ;溴仿(CHBP 3):104!g /mL ;二溴一氯甲烷(CHBP 2CI ):1010!"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""g /mL.1.2色谱条件程序升温:柱起始温度40C,持续5min,以5C/min程序升温至60C,持续5min,再以20C/min程序升温至200C;进样器温度:220C;检测器温度:220C;载气:高纯N2(!99.999%);柱流量:2.0mL/min;进样方式:分流进样;分流比:2011.1.3吹扫-捕集条件载气:高纯N2(!99.999%);载气流速:40mL/min;吹扫时间:11min;热解吸时间:1min;解吸温度:180C;烘烤温度:180C;烘烤时间:10min.1.4空白试验使用常规方法处理的去离子水或重蒸馏水,往往达不到空白值测定的要求,仍然存在一些挥发性卤代烃的色谱干扰峰.实验中将纯净水煮沸30min后冷却所得纯水作为空白样品,进行全程空白试验,无色谱峰干扰.1.5标准溶液的配制将卤代烃混合标准样品及二溴一氯甲烷标准样品于20C环境温度下平衡30min,用微量进样器取250!L卤代烃混合标准样品及10!L二溴一氯甲烷标准样品,注入一预先装有甲醇的50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度摇匀,配制成储备液.然后用移液管分别吸取储备液1.0,2.0,4.0,8.0,15.0mL至5个250mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度摇匀,配制成标准系列待用,各标样的浓度如表1.表1标准样品的浓度(单位:!g/L)编号CHCl3CCl4C2HCl3C2Cl4CHbr3CHbr2Cl1 2.00.5 2.0 1.0 2.10.82 4.0 1.0 4.0 2.0 4.2 1.638.0 2.08.0 4.08.3 3.2416.0 3.916.08.016.6 6.5530.07.430.015.031.212.11.6样品的测定采集水样,用注射器取待测水样5.0mL注入样品管中,以40mL/min流速的高纯N2吹扫11min,吹扫出来的卤代烃收集在已烘烤过的吸附阱中,迅速升温至180C热解吸,自吸附阱中解吸出来的卤代烃,用高纯N2反吹,经六通阀切换导入气相色谱,经HP-5弹性石英毛细管柱分离后,用ECD检测器进行测定.图1卤代烃标准物质的色谱图2结果与讨论2.1样品的定性分析以组分的保留时间作为定性依据,实验所得6种卤代烃标准物质的色谱图如图1,CHCl3,CCl4,821淮阴师范学院学报(自然科学版)第4卷C 2HCI 3,CHBI 2CI ,C 2CI 4,CHBI 3的保留时间分别为3.072,3.767,4.732,8.075,9.876,12.344min.2.2样品的定量分析以峰面积外标多点校正法(n =5)进行定量分析.2.3标准曲线的制作分别取标准溶液5.0mL ,从吹扫-捕集浓缩仪进样,得到6种卤代烃标准物质的色谱图(如图1),将各组分的峰面积(A )与质量浓度(W )进行线性回归,得到标准曲线回归方程及相关系数(如表2).表2回归方程与线性相关系数(n =5)测定组分回归方程相关系数CHCI 3W =2.94559X 10-7+6.64105X 10-11X A0.9989CCI 4W =6.84004X 10-7+9.72626X 10-12X A 0.9996C 2HCI 3W =-3.66527X 10-6+7.73232X 10-11X A0.9972CHBI 2CI W =1.79967X 10-6+2.35147X 10-11X A 0.9999C 2CI 4W =1.34752X 10-7+1.63273X 10-11X A 0.9998CHBI 3W =-4.87679X 10-6+6.76267X 10-11X A0.99942.4精密度与回收率采用峰面积外标法进行定量分析,5次测定结果的相对标准偏差(RSD )与加标回收率如表3.表3方法的精密度和回收率(n =5)测定组分CHCI 3CCI 4C 2HCI 3CHBI 2CI C 2CI 4CHBI 3加入浓度/(!g /L )10.0 2.510.0 4.0 4.910.4RSD /( )0.70 1.9 3.8 3.1 4.6 2.5回收率/( )102.3105.9108.896.6104.996.72.5方法的检出限当纯水进样体积为5.0mL 时,以三倍噪声作为方法的检出限.本方法所测定的6种卤代烃的检出限如表4.表4挥发性卤代烃的检出限(单位:!g /L )测定组分CHCI 3CCI 4C 2HCI 3CHBI 2CI C 2CI 4CHBI 3检出限0.200.140.880.120.130.742.6水样的测定2.6.1自来水的测定将自来水龙头打开,使水自然流出30min 后,用一磨口样品瓶接取满瓶自来水,取5.0mL 进样,以峰面积外标法定量分析,平行测定4次,取平均值,结果如表5.2.6.2原水的测定分别从淮安市的古黄河、运河、内运河及淮阴师范学院师陶园中的池塘中用矿泉水瓶取满瓶水,不留液上空间,密封带回实验室,置于冰箱中于4C 下保存待测.测定时将试样瓶从冰箱中取出于室温下平衡30min 后,取5.0mL 进样,以峰面积外标法定量分析,平行测定4次,取平均值,测定结果如表5.2.7水样中卤代烃的对比从水样的测定结果可以看出,在古黄河水(淮安市自来水原水)中只检测到氯仿和四氯化碳,且含量极低.而自来水中氯仿、三氯乙烯和二溴一氯甲烷的含量较高,这些卤代烃主要是由氯化消毒产生的.另外还发现淮安市内的两条主要河流运河和内运河中四氯化碳的含量偏高,而且含有少量的自来水和古黄河水中没有检测出的四氯乙烯,估计是这两条河流受到了工业废水的污染.实验中也采集了淮阴师范学院师陶园中的池塘水作为样品,以比较流水和死水之间卤代烃种类和含量的差别.结果发现,校园池塘水与古黄河水水质相差不大,其中卤代烃的种类和含量相近.921第2期魏科霞等:不同水体中挥发性卤代烃的对比表5水样中挥发性卤代烃的检测水样检测项目浓度/(!g/L)自来水CHCI3C2HCI3CHBr2CI23.763.13.9古黄河水CHCI3CCI41.720.28运河水CHCI3CCI4C2CI42.88.60.18内运河水CHCI3CCI4C2CI44.27.60.17校内池塘水CHCI3CCI41.40.27参考文献:[1]Rook J J.Formation of haIoforms during chIorinated of naturaI waters[J],Water Treat Exam,1974,23:234240.[2]BeIIar T A,Lichtenberg J J,Kroner R C.The occurrence of organohaIides in chIorinated drinking water[J],J AWWA,1974,66(12):703706.[3]Bianchi A P,Varney M S,PhiIips J.AnaIysis of voIatiIe organic compounds in estuarine sediments using dynamic headspace and gas chromatography-mass spectrometry[J].J chromatogr,1991,542:413450.[4]刘明礼.对饮用水中有机污染物的控制[J].油气田环境保护,1995,5(1):3135.[5]Buszka P M,Rose D L,Ozuna G B,et aI.Determination of nanogram per Iitre concentrations of voIatiIe organic compounds in water by capiIIary gas chromatography and seIected ion monitoring mass spectrometry and its use to define ground water fIow direc-tions in Edwars aguifer[J].Texas Ana Chem,1995,67(20):36593667.[6]中国环境监测总站.固体废弃物试验分析评价手册[M].北京:中国环境科学出版社,1992.Comparison for Volatile Halohydrocarbons in Different WaterWEI Ke-xia,YIN Oi-fan(AnaIysis and Inspection Center,Huaiyin Teacher CoIIege,Jiangsu Huaian223300,China)Abstract:In this paper estabIishing one method with PAT-GC/ECD to anaIyze6kinds of voIatiIe haIohydrocar-bons(VHCs),determinating them in tap water,in oId Huang He River water,in CanaI water,in InternaI CanaI water and in Iake water guantitativeIy and comparing the VHCs and their content in them.It is shown in the resuIt that CHCI3,C2HCI3and CHBr2CI is the great VHCs in tap water and their concentration in its source water is very Iow compared with that in it.The concentration of CCI4in CanaI water and in InternaI CanaI water is higher and a few C2CI4is detected.The kinds and concentration of VHCs in Lake water is simiIar to those in oId Huang He River water.Key words:gas chromatography;purge and trap;ECD;voIatiIe haIohydrocarbons(VHCs)[责任编辑:蒋海龙]031淮阴师范学院学报(自然科学版)第4卷。
气相色谱质谱法同时测定水体中27种SVOC作者:张海柱张凯余全智杨永安来源:《中国新技术新产品》2016年第13期摘要:建立了液液萃取气相色谱质谱法分析27种半挥发性有机物的方法,对遂宁市7条主要河流进行了监测。
实验结果表明:该方法检出限为0.0101ug/L~9.113ug/L,加标回收率为66.7℅~118.4℅,适用于水环境监测中对水体中27种半挥发性有机物同时分析监测。
在所监测主要河流中,所有半挥发性有机物均未检出,达到地表水GB3838-2002标准限值。
关键词:半挥发性有机物;气相色谱质谱法;遂宁中图分类号:O657 文献标识码:A半挥发性有机污染物(SVOCs)主要包括有机农药类、氯代苯类、硝基苯类、苯胺类、苯酚类等化合物。
这些有机化合物在环境空气中主要以气态或者气溶胶两种形态存在。
近几年,SVOCs对环境的影响在逐年上升,范围也在不断扩大,对地表水体质量构成很大危害。
因此,根据地表水环境质量标准,结合国家有机污染物方法标准研究了同时检测27种SVOCs的方法,对遂宁市地表水体中该类SVOCs进行了为期一年的监测和分析,为了解遂宁市SVOCs 的污染状况提供了依据,为有机污染物环境监测分析工作全面开展奠定了基础。
1. 实验部分1.1 仪器和试剂仪器:气相色谱质谱仪(布鲁克450GC-320MS),旋转振荡器(长沙永乐康医疗设备有限公司),K-D浓缩仪(欧陆仪器(远东)有限公司)。
试剂:19种SVOC混合标准溶液(100ug/mL,AccuStandard Inc),林丹标准溶液(100ug/mL,AccuStandard Inc),滴滴涕标准溶液(100ug/mL,AccuStandard Inc),6种有机磷农药混合标准溶液(100ug/mL,AccuStandard Inc)。
二氯甲烷(农残级),无水硫酸钠(优级纯),氯化钠(优级纯)。
1.2 水样的采集与保存水样采集于棕色玻璃容器内,样品应充满整个样品瓶并加盖密封,4℃冰箱内避光保存,7d内完成萃取工作,萃取液在40d之内完成分析。
水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 639-2012的方法验证报告1. 目的通过用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水和废水中挥发性有机物的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限,来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据:HJ 639-2012。
本标准适用于海水、地下水、地表水、生活污水和工业废水中57种挥发性有机物的测定。
若通过验证,本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。
当样品量为5 ml时,用全扫描方式测定,目标化合物的方法检出限为0.6~5.0 µg/L,测定下限为2.4~20.0 µg/L;用选择离子方式测定,目标化合物的方法检出限为0.2~2.3 µg/L,测定下限为0.8~8.2 µg/L。
详见HJ 639-2012附录A。
3.方法原理样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。
通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。
4. 仪器4.1 气相色谱/质谱仪:色谱部分具分流/不分流进样口,可程序升温。
质谱部分具70 eV的电子轰击(EI)电离源,每个色谱峰至少有6次扫描,推荐为7-10次扫描;产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表1的要求。
具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。
4.2 吹扫捕集装置吹扫装置能直接连接到色谱部分,并能自动启动色谱,应带有5 ml的吹扫管。
捕集管使用1/3 Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂,但必须满足相关的质量控制要求。
4.3 毛细管柱:30 m × 0.25 mm,1.4 µm膜厚(6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷固定液),或使用其他等效毛细管柱。
4.4 气密性注射器:5 ml。
水环境中挥发性有机物的监测方法
陈辉
【期刊名称】《资源节约与环保》
【年(卷),期】2016(0)9
【摘要】由于科技的发展,水环境的质量日益显得与人们的生活息息相关。
但由于水环境中存在多种有机污染物,且分布较广,成分较为复杂,对目前的水环境造成很大的影响。
本文针对水环境中的挥发性有机物质的监测现状以及方法进行简单分析。
【总页数】1页(P92-92)
【作者】陈辉
【作者单位】广安市环境监测站四川广安 638000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.探究水环境中挥发性有机物的监测方法
2.水环境中挥发性有机物的监测方法
3.水体中挥发性有机物监测方法与评价标准进展
4.浅谈环境监测中挥发性有机物监测方法的合理运用
5.环境监测中挥发性有机物监测方法的运用
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水中挥发性有机物分析的影响因素和常见问题解决办法摘要:通过应用吹扫技术,结合多种外界环境条件,对水体中的挥发性有机物进行精确的测定,包括对样品瓶的彻底清洁、合理调整标准溶液、对仪器进行全面的检查和参数校正,最终达到高精度的定量分析。
在本文中,将探讨如何在样品瓶的清洗过程中避免污染,并通过延长保存期来提高测量精度。
在载气和吹扫过程中,还将考虑杂质的混合,以及分离度的影响。
为了最大限度地减少氯乙烯的交叉污染,提出了一系列的技术措施,包括采用高灵敏度的扫描技术,对样品的基体质量进行严格的控制,同时精准地挑选出最佳的定量参数。
此外,为了达到最佳的回收率,还将分析的起始温度降至40℃以下。
为了确保实验室的安全,必须维护一个良好的空气流动,避免二氯甲烷的混入。
同时,还需要使用色谱柱进行分子烷烃的测定,以确保测定的准确性和可靠性。
关键词:水样;挥发性有机物;分析准确度;影响因素引言:挥发性有机物是水体污染的重要组成部分,其中包括芳香烃、卤代烃等多种烃类,它们具有相对稳定的化学特性,很难被完全分解,由于VOCs的毒性十分强大,一旦进入含水层,将会给地下水带来严重的污染。
这种物质不仅具有致癌的特点,而且还可能危及人体的健康,因此,精确检测VOCs的含量显得至关重要。
而且,与顶空法、萃取法等传统方法相比,采用吹扫捕捉技术,不仅污染更少,取样也更加简单,而且效率也更加高,是一种非常理想的解决方案,因此在环境监测领域发挥着重要的作用[1]。
气相色谱分析法具有卓越的定性分析能力和精确的定量结果,为水体中VOCs的检测提供了重要的技术支持,并取得了显著的成果。
VOCs测定的精度取决于多种因素的抑制,因此,本研究旨在利用吹扫捕捉GC/MS法,精细检测水体中的挥发性有机物,同时也着眼于样品瓶的清洁度及其标准化处理。
经过精确的定量分析,能够深入研究氯乙烯回收、二氯甲烷污染等环境问题,从而为解决这些环境挑战提供有效的解决方案,并采取有效的措施来解决这些问题。