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苯胺类染料检测方法研究(修改)

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环境样品中苯胺类化合物检测方法的研究进展

环境样品中苯胺类化合物检测方法的研究进展

二胺法 即重氮偶合光度法 ， 是我 国推荐 使用的标 准方法 ， 然而该 法测定苯胺过程 中 ｐ Ｈ调节 比较困难 ， 且对显色反应 的温度有严 格要求 ， 被测 水样 色度 、 存 离子 、 硝 酸盐 、 氮 化合 物 以及 共 亚 重 ２一 萘胺 一Ｉ 磺 酸对测定结果都存在着干扰 ， 一 因副 反 应 发 生 而 使其精度和选择 性大大 降低 。４一氨基 安替 比林 法 的 主要 问题 在 于灵敏度不高 。因此 ， 进型测 定方法 在实 际测 定过 程 中被 改 应用 ， 李玉萍等 用 Ｔ Ｐ ［ Ｃ Ｐ ， Ｏ ０ （ Ｈ） ０ 三辛 基氧化膦 ］ Ｌ １Ｂ（ 、 １３ 双
苯胺类物质具有毒性和特殊 的颜色 、 气味 ， 明显 的致癌作 有 用， 是我 国主要来 源于染料 、 制药 、 橡胶 、 炸药 、 料 、 药 和塑 料等工 业废 涂 农
胺分光光度法及 ４一氨基安替 比林 （ ４一Ａ Ｐ 分光光度法 。奈 乙 Ａ ）
ｓ ｏ ｔ ｏ ｎ ｓａ ｄ ｔ ｅ ｄ ｖ ｌｐ ｎ ｆｔ ｅ ｅ ｍｅｈ ｄ ｅ ｅ ａｓ ｒ ｓ ｎ ｅ ． ｈ ｒ —ｃ ｍｉ ｇ ｎ ｈ ｅ ｅｏ ｍｅ ｔｏ ｓ ｔ ｏ ｓｗ ｒ ｌｏ ｐ ｅ ｅ ｔ ｄ ｈ
Ｋｅ ｗｏ ｄｓ：ｅ ｖ ｒ ｎ ｎ ａ ａ ｌ ｙ ｒ ｎ ｉｏ ｍｅ ｔ ｓ ｍｐ ｅ；ａ ｎ ｌ ｍｉｅ；ｄ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｅｅ ｍｉａ ｉｎ；ｄ ｖ ｌｐ ｎ ｅ ｅ ｏ ｍｅ ｔ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ａｎｌｎ ｎ ｔ ｅ ｕ ｓｉ ｔ ｄ ｄ ｒｖ ｔ ｅ ｒ ｏ ｉ ｎ ａ ｃｎｏ ｅ ｉ ｒ ａ ｉｓ ｉ ｅ ａ ｄ ｏ ｈ ｒｓ ｂ ｔ ｕ ｅ ｅ ａ ｉ ｓｗｅｅ ｔｘ ｃ ａ ｄ ｃ ｒ ｉ ｇ ｎ ｃ ｏ ｇ ｎ ｃ ．Ｔｈ ｙｗｅ ｅ ｋ ｏ ｏ ｂ ｉ— ｉ ｔ ｉ ｖ ｅ ｒ ｎ ｗｎ ｔ ｅ ｓｇ ｎ ｆｃ ｎ ｏ ｔｍｉ ａ ｔ ｎ ｅ ｖ ｒ ｎ ｎａ ａ ｌ ｓ ｎ ｓ ｔ ｒｏ ｉ ｏｌ ｔｎ ｓ ｔ ｅ ｏ ｔｏｌｄ． Ｓ ｉ’Ｓ ｖ ｔｌｔ ｄ ｔ ｃ ｉ ａ ｔｃ ｎａ ｎ ｎ ｓ ｉ ｎ ｉｏ ｍｅ ｔｌｓ ｍｐ ｅ ，ａ ｄ ｗａ ｈｅ ｐ ｒｔ ｐ ｌｕ ａ ｔ ｏ ｂ ｃ ｎ ｒ ｌｅ ｉ ｉ ｙ ｏ ｔ ｉａ ｏ ｅｅ ｔ

苯胺测定方法研究进展

苯胺测定方法研究进展

现， 亚硝酸盐 、 重氮化合 物等都会在一定程度 上对苯胺 的测 定造成 来萃取样品中苯胺及硝基苯 ， 通 过气 相色谱毛细管柱测来对样品 中 干扰 ， 在对标 准光度法进行改进 时 ， 可 以通 过增加氨基磺酸 铵的方 的苯胺及 硝基 苯进行测定 ， 在大量 实验 后得 知 ， 气 相色谱法测 定废 ７ ％以上 ， 且实际应用 中可操作性较 式来进行调整 ， 并通过蒸馏方式缓解重氮化合物的干扰 问题 。标准 水 中苯胺及硝基苯 的回收率在 ９ 光度法在对苯胺进行测 定的过程 中所耗 费的时间较 长 ， 被测水样色 强 ， 测定方法简便 ， 苯胺含量测定 的精准性 比较高 ， 在苯胺及高低浓 度也会 在一定程度 上对 测定结果产生影 响 ， 此种情况 下 ， 标 准光度 度 的硝基苯测定上具有 良好 的适用性 ， 促 进了酚类物质与其他物质 法 的测定精准性难 以得 到有效保证 ， 针对此种情 况 ， 相关 研究人员 相互干扰 的问题得 以有效解决 。 在预处理 、 ｐ Ｈ调节等方 面对苯胺测定方法进行改进 。 针对 当前标准 ３ ． ２液相 色 谱 法 光度法 的实际应用情况 ，通过增 加配 置苯胺标 准中间液 的方 式 ， 切 有学者采用 了液相 色谱法对苯胺进行 了测 定 ， 认 为该 方法灵敏 实提 高了标准液 的配制精度 ， 最大程度上减少 了试剂消耗量 。 度高， 重现性好 。还有学者采用反 相高效液相色谱（ Ｒ Ｐ — Ｉ — Ｉ Ｐ Ｌ Ｃ ） ， 用 １ ． ２吸收光度法 甲醇 和水 作流 动相 ， 在 国产 Ｙ ＷＧ Ｃ Ｉ色谱柱上首次研究了靛蓝 中残 部分学者在实验研究的基础上 ， 找 到了一种替代标 准光度法 的 留痕 量苯胺 的快速测定方 法 ， 对 实验条件进行 了优化 ， 并对 重庆泰 苯胺测定方式 。有学者在研究中指出 ， 采 用分光光 度法 能够 准确的 丰泰兴化工有限责任公司提供的靛蓝样 品进行 了测 定。 有学者应用 对苯胺含 量进行测定 ， 与同类方法相 比具有 良好 的应用 优势 。还有 反相 高效 液相 色谱 法 ， 采用 Ｈｙ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｌ Ｂ Ｄ Ｓ色谱柱． 以甲醇一水作流动 学者提出 ， 硫酸介质中 ， 苯胺对高锰酸钾具有一定的褪色作用 ， 并且 相 ， 梯度洗脱 ， 波长 ２ ５ ４ ｎ ｍ检测 ， 外标法定量 ， 同时测定苯胺 ， 对硝 实际褪色程度 与苯胺 的含量之间存在密切 的联系 ，以此为依据 ， 建 基苯胺 、 间硝基苯胺 、 联 苯胺 、 邻硝基苯胺 ， ２ ， ４ 一 二硝基苯胺及 Ｎ ， Ｎ 一 立 了褪色 光度法来对苯胺类物 质进 行测定 ，该种方 式在实 际应 用 二甲基苯胺的含量 ，回收率为 ５ １ ． ５ ７ ％一 １ ０ ７ ． ９ ２ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ８ ８％ 中， 其最大 吸收波长为 ５ ２ ５ ｎ ｍ， 具 有较 高的回收率 。 ５ ．９ ８ ％， 方法快速 、 准确 ， 是测定废水 中苯胺类化合物的有效方法 。 １ ． ３ 紫 外 分 光 光 度 法 还有 学者建立 了用 甲基硅油作消泡剂消除泡沫 ， 高效液相色谱 分离 相关研究显示 ， 利用苯胺 具有芳香性和共 扼性 ， 在紫外 光区有 紫外光度检测测定垃圾填埋场渗 出液 中苯胺 的新方法 ， 该方法灵 选择 ｌ 生高 、 重现 性好 ， 适合于废水 中苯胺的测定。 特征吸收峰的特点 ，于 ２ ３ ０ ｎ ｍ处 ， １ ｃ ｍ石英 比色皿对样品进行紫 敏 、 外分光光度测定 ， 该方法 的检 出浓 度为 ０ ． ０ ０ ８ ｍｇ ／ Ｌ ， 测定上限为 ５ 结 束 语 ｍｅ ， ／ Ｌ ． ， 方法快速 、 准确 、 灵敏 、 简便易行 ， 解决 了 目前测 定水 中苯胺 总的来看 ， 在 现代社会科 学技术不 断发展 的大 环境下 ， 苯胺 测 类化合物所用试剂毒性 大 、 操作繁琐 、 测定时间长等难题 。 有学者根 定方法也逐 步改进和创新 ， 在传统光度法 和色谱法基础上 ， 电化学 据苯酚和苯胺在紫外区均有 吸收的特点 ， 建立了用 比值 ～导数法 同 法 因其稳定 的测 定体系 以及较高 的灵敏度而受到 环境监测领 域的 时测定苯酚和苯胺的紫外分光光度法 。在优化条件 下 ， 酚和苯胺 的 广泛关注 ， 得到较为广泛的运用 。动力 学光度法 以其操作 简便 且灵 线 性范 围分别 为 １ ． ０ １ — ２ ４ ． ２ ４ ｍｇ ／ Ｌ ，其 检测 限分别 为 ０ ． ０ ９ ７和 ０ ． 敏度高而得到广泛 的运用 。针对 当前环境污染 的总体形势 ， 积极探 ６ ８ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ ． ，该法对波谱重叠严 重的苯酚和苯胺类 化合 物能进行有 寻 出高效的苯胺测定方式 ， 促进苯胺 测定过程中各项问题的有效解 效测定 ， 该 法省去 了萃取 、 蒸馏 、 显色 、 酸化 等预 处理步骤 ， 具有能消 决 ， 从而促进生态环境的稳定持续 发展 。 除背景干扰 、 提 高灵敏度及提高速度的优点 。有学者利用紫外双波 参考文献 长光 度 法 可 以 消 除苯 酚 和 苯 胺 的 相互 干 扰 ，采 用 双波 长 对 为 【 １ 】 赵云 芝， 杨坪， 钱 蜀． 液相 色谱 一 串联质谱 法测 定水 中 １ ４种 苯胺 类 ２ ０ ９ ． ０ — ２ ３ ９ ． ８ ｔ ｉ ｍ和 ２ ３ ０ ． ０— ２ ５ ３ ． ５ ｎ ｍ， 实现 了水 中酚类和苯胺类物质 化合物［ Ｊ ］ ． 色谱 ， ２ ０ １ ５ （ ５ ） ． 的同时测 定 ，苯 胺类 物质 的线 性范 围 为。０ — １ ２ ｍｇ ／ Ｌ ，检 出限 为 【 ２ ｊ 林海吟． 工业废水 中苯胺 类化合物的测 定研 究『 Ｊ １ ＿ 广 东化 工 ， ２ ０ １ ３ ０ ． ０ ０ ７ ｍ ｇ ／ Ｌ， 方法操作 简便 、 测试准确。有学者采用双波长系数补偿 （ １ ３ ） ． 紫外分光光度法同时测定炼 油厂废水 中的苯酚和苯胺 ，结果表明 ， 【 ３ 降 娟， 张晓阳， 曲平， 薛亚东． 紫外分光光法测定苯胺类化合物的注 在 ｐ Ｈ＝ ｌ １ ． ４时 ， 选 择 ２ ２ ４ ｎ ｍ ／ ２ ３ ４ ｎ ｌ Ｔ ｌ 为 苯 酚测 定 波 长 对 ， 意事项及解决方法『 Ｊ ］ ． 能源环境保护 ， ２ ０ １ ２ （ ３ ） ． ２ ４ ０ ��

苯胺类 气相色谱-质谱

苯胺类 气相色谱-质谱

苯胺类气相色谱-质谱
苯胺类化合物是一类具有芳香环和氨基（-NH2）基团的有机化合物，广泛应用于制药、染料、树脂、橡胶、塑料等行业。

然而，苯胺类化合物具有较高的毒性和环境风险，对环境和生物造成危害。

因此，对苯胺类化合物的检测和监测至关重要。

气相色谱-质谱（GC-MS）是一种常用的分析方法，用于检测和定量环境中的苯胺类化合物。

该方法具有高灵敏度、高分辨率、准确度高以及抗干扰能力强等优点。

在GC-MS分析中，首先将样品挥发成气态，然后通过气相色谱柱进行分离，最后利用质谱仪对分离后的化合物进行检测和识别。

近年来，我国已发布了一系列有关苯胺类化合物检测的国家环境保护标准，例如《水
质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》（HJ 822-2017）和《土壤苯
胺类和联苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》（HJ 1210-2021）等。

这些标准规定了苯胺类化合物的测定方法、仪器设备、样品处理和数据处理等要求，为我国环境保护和监测工作提供了技术支持。

综上所述，气相色谱-质谱法是一种有效的苯胺类化合物检测手段，对于环境保护、公共
卫生和安全监测等领域具有重要意义。

随着相关技术标准的不断完善，我国在苯胺类化合物检测方面将更加规范和高效。

染发剂中对苯二胺的测定方法研究与改进

染发剂中对苯二胺的测定方法研究与改进

万方数据
２．３准确度试验 按１．３．３处理样品，然后依１．３．１的条件进行色谱分析，１ 、２、３为样品，在３种样品中分别加入与本底值相近的对苯二 胺标准溶液，按１．３．３进行样品处理，测定后计算其回收率，结 果见表１。３次的回收率为９３．６８％、９８．４３％、１００．５％，平均值 为９７．５６％，说明该方法准确度高。
裹２准确度实验结果
法将有机相的比例降低为４％乙腈缓冲溶液，分离效果更好。 ３．２流速的选择 原方法中流速为２．０ ｍｌ／ｍｉｎ，分离时对苯二胺和别的组 分分离不够彻底，将流速降低到１．０ ｍｌ／ｍｉｎ，峰分离较为成 功。 ３．３样品处理的改进 因为染发剂的品种很多，成分很复杂，前处理非常麻烦， 在实验初期，由于离心的转速不够，试样不能很好地分层，即
１００００ ｒ／ｍｉｎ高速离心机。
０．２２
ｐａｎ有机滤膜。
１．２试剂
１．２．１蒸馏水，二次超纯水，经无机滤膜过滤。 １．２．２乙醇，‘ｐ＝９５％，优级纯。 １．２．３乙醇（１＋１）：取等量乙醇（１．２．２）与水（１．２．１）混合。
１．２．４ １００ ｍｌ。
１．０％亚硫酸钠：称取１．０ ｇ，用水溶解，并定容至
５００．０
酸钠，加９５％乙醇使之溶解，并在容量瓶中定容至１００ ｍｌ，此 标准储备液浓度为５．０
ｍｇ／ｍｌ。
标准系列的配制：分别移取１．０．２．５、５．０ ｍｌ对苯二胺标 准储备液于三只１００ ｍｌ容量瓶中，各加纯水４８、４５、４０ ｍｌ，再 用９５％乙醇定容至刻度，其浓度分别为５０、１２５、２５０¨ｇ／ｍｌ。 １．３．３样品预处理称取０．５００ ｇ样品于已加１．０
［１］阎世翔．化妆品科学［Ｍ］．北京：科学技术文献出版社，１９９５． ［２］有机化工原料．化工产品手册． ［３］黄正兵．染发剂一对苯二胺［Ｊ］．中学生数理化，２００６，７—８：１５８

甲苯胺蓝染色方法改进

甲苯胺蓝染色方法改进

【】 １ 杜卓民． 实用组织学技术【 ． Ｍ】北京 ： 人民卫生出版社 ，９ ８ １９ ．
［ 陆 云， ２ 】 汤美 蓉． 甲苯胺蓝快染肥大 细胞的体会叨． 皖南 医学院学报 ，
１ ９ ，０ ４ ：８ ． ９ １ １ （ ）２ ９
［ 闭慎金． ３ ］ 幽门螺杆菌 甲苯胺蓝法在 胃黏膜免疫组化复染中的应用叨．
异染性 （ 弱阳性 ）为紫色或紫红 色 ； 异染性 （ ， 一 阳性 ） 为红色。 ，
但此种异染性染色后 经酒精脱水时 ， 又转变成正色性『 １ １ 。此染料 特点是对于 神经元 的尼 氏体染 色效果好 ， 还可染黏液 、ຫໍສະໝຸດ 软骨基 质、 大细胞等。 肥
甲苯胺 蓝在组 织学 、 病理 学 中应用较 为广 泛。具 文献报 道， 甲苯 胺 蓝可 快速 染 肥大 细胞 【； 胃黏膜 免 疫组 织 化学 在 １ 反应 中 ， 甲苯 胺蓝 复染 后 ， 经 胃黏膜 组织 内的幽 门螺旋 杆菌
被染 为 蓝 色 ； 早期 识 别活 体 中无 症状 的 口腔 鳞 癌 ， 可 良性
溃疡 通 常具 有非 常 明确 的边缘 着 色 ，而癌前 病变 或恶 性病
变 的 边 缘 是 弥 散 的【； 口服 甲 苯 胺 蓝 胃 内 染 色 有 助 于 胃 癌 的
冲洗 ， 尼氏体着色效果更佳 。 可能是 由于尼 氏体为嗜碱性物质，
即出现形态变化甚 至溶解 因此实验用水 ｐ 。 Ｈ值对实验结果非 常重要 ， 其在 临床病理诊 断中 ， 尤 一定要排 除实验条件对实验
结 果 的干 扰 。
参考文献：
细胞 核 着蓝 色 ， 此法 简便 易行 、 果好 ， 只限 于宫 颈 癌 的 效 但
早期诊 断 『 ６ １ 氏体位 于神 经元 的核周 部 ， 。尼 由大量 平行 排列 的粗 面 内质 网 和游离 核糖 体组 成 ，为 易被碱 性染 料着 色 的 嗜染 质 。笔 者就 甲苯胺 蓝 显示 神经 元尼 氏体 的方 法进 行 了 改进 ， 体如 下 。 具

苯胺含量测定实验报告

苯胺含量测定实验报告

一、实验目的1. 掌握苯胺含量的测定方法。

2. 了解苯胺的性质及实验室安全操作规程。

3. 培养实验操作技能，提高实验数据处理能力。

二、实验原理苯胺（C6H5NH2）是一种重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药、染料等领域。

本实验采用比色法测定苯胺含量。

苯胺与亚硝酸钠（NaNO2）在酸性条件下反应生成重氮盐，重氮盐与萘酚AS-BpH发生偶联反应，生成红色偶氮染料，通过比色法测定苯胺含量。

三、实验仪器与药品1. 仪器：分光光度计、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管、酸式滴定管、电子天平、研钵、漏斗、滤纸等。

2. 药品：苯胺标准溶液、亚硝酸钠溶液、盐酸、萘酚AS-BpH溶液、硫酸铵溶液、硫酸钠溶液、氢氧化钠溶液等。

四、实验步骤1. 标准曲线绘制（1）准确移取0.1 mL苯胺标准溶液于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，配制成苯胺浓度为0.1 mg/mL的标准溶液。

（2）分别移取0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL苯胺标准溶液于锥形瓶中，各加入1 mL亚硝酸钠溶液，混匀。

（3）室温下放置5分钟，加入1 mL盐酸溶液，混匀。

（4）加入1 mL萘酚AS-BpH溶液，混匀。

（5）室温下放置15分钟，用分光光度计在510 nm波长处测定吸光度。

（6）以苯胺浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定（1）准确移取一定量的待测苯胺溶液于锥形瓶中，按标准曲线绘制步骤进行操作。

（2）根据测得的吸光度，从标准曲线上查得苯胺浓度。

3. 计算苯胺含量苯胺含量（mg/L）=（待测溶液中苯胺浓度×稀释倍数）/取样体积五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制标准曲线如图所示，线性范围为0.1-2.5 mg/mL。

2. 样品测定测得待测苯胺溶液的吸光度为0.85，查标准曲线得苯胺浓度为1.2 mg/mL。

3. 计算苯胺含量苯胺含量（mg/L）=（1.2 mg/mL×100）/10=12 mg/L六、实验结论本实验采用比色法测定苯胺含量，操作简便、准确度高。

苯胺类染料检测方法研究(论文)

苯胺类染料检测方法研究(论文)

分类号：学校代码：10392学号：3100709140福建医科大学本科生毕业论文染发剂中苯胺类染料的HPLC检测方法研究Research HPLC Method for Detection of Aniline Hair Dye所在院系：药学院学生：伊满飞指导老师：欧阳立群起止日期：2014年01月至2014年06月目录中文摘要 (3)英文摘要 (3)关键词 (3)前言 (3)1.1 仪器与试剂 (4)1.2 实验方法1.2.1 标准溶液配制 (5)1.2.2 流动相的配制 (6)1.2.3样品预处理 (6)1.2.4色谱参考条件 (6)2 结果与讨论2.1 色谱条件优化 (7)2.1.1色谱柱的选择 (7)2.1.2 流动相选择 (8)2.1.3 流动相梯度选择 (8)2.1.4 检测波长选择 (8)2.2 样品提取实验 (10)2.2.1提取溶剂选择 (10)3 方法学实验3.1 线性及线性范围 (10)3.1.1标准曲线绘制 (11)2.2.2提取方法选择 (11)3.1.2线性范围 (11)3.2 方法检出限 (12)3.3 方法回收率和精密度 (12)4 结论 (13)参考文献 (14)附录属性信息 (16)染发剂中苯胺类染料的HPLC检测方法研究中文摘要本文目的是建立一种以苯胺类成分检测为主的研究方法，使其能对《化妆品卫生规范》中的染发剂苯胺类成分的液相色谱检测方法做一个补充，使其覆盖率高且灵敏，快捷而准确。

流动相选择，结果表明在本实验中采用乙腈+0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相时，使用RP-C16色谱柱时可以较好分离这几种目标分析物，且色谱峰形良好。

提取溶剂选择，结果表明50%甲醇提取效率最佳。

方法回收率和精密度，8种染料加标样品的回收率在84.6%～104.2%之间，平行6次测定结果RSD值在2.1%～4.1%之间，结果令人满意，这些结果表明该方法具有良好的精密度和准确度。

苯胺类化合物的监测及其研究进展分析

苯胺类化合物的监测及其研究进展分析

南京理工大学环境质量监测系统姓名: 王东浩学号：515102001540学院:环境与生物工程学院专业: 环境工程题目: 苯胺类化合物的监测及其研究进展指导老师：王正萍2016年5月苯胺类化合物的监测及其研究进展摘要：苯胺类物质具有毒性和特殊的颜色、气味，有明显的致癌作用，是我国规定的优先控制污染物。

此类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。

因此，对苯胺类物质的测定是至关重要的。

本文介绍了苯酚类化合物的基本性质和对人体的危害，论述检测方法的研究进展状况，并对今后的研究倾向进行了展望。

关键词：苯胺类化合物监测研究进展Abstract: Aniline material toxic and special color, smell, have apparent effect that cause cancer, is of priority control pollutants in our country. Such compounds emissions and residues in the environment increasing, the effect of the environment and people's health hazards is becoming more and more serious. Therefore, for the determination of aniline material is critical. This paper introduces the basic characteristics of phenol compounds and the harm to human body, discusses the research progress of detection method, and the future research tendency is prospected.Key words:Aniline material determination research progress1.苯胺类化合物的介绍苯胺类化合物为芳香胺的代表，系指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。

苯胺类检测方法

苯胺类检测方法

苯胺类检测方法简介苯胺类化合物是一类含有苯环且含有氨基基团的有机化合物。

这类化合物在工业生产中广泛应用，并存在于一些日常用品中，但是长期接触苯胺类化合物可能会对人体健康造成严重危害。

因此，开发出快速、准确的苯胺类检测方法对于保护人体健康和环境安全十分重要。

传统检测方法传统的苯胺类检测方法主要包括色谱法、光谱法和电化学法等。

这些方法通常需要复杂的仪器设备和专业技术人员操作，且需要较长时间进行分析，限制了实际应用的广泛性。

快速检测方法近年来，随着科学技术的发展和进步，一些新型的快速检测方法开始得到广泛应用。

下面介绍几种常用的快速检测方法。

免疫学方法免疫学方法是利用抗体与特定抗原之间的高度特异性结合进行检测的方法。

苯胺类化合物作为抗原，可以用于制备特异性抗体。

常用的免疫学方法包括酶联免疫吸附试验（ELISA）、免疫层析试验和荧光免疫分析等。

这些方法具有快速、准确、灵敏的特点，适用于现场快速检测。

气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）是一种常用的分析方法，它将气相色谱和质谱两种技术相结合，可以准确、快速地分析苯胺类化合物。

通过将样品经气相色谱分离后，再通过质谱仪进行定性和定量分析，可以得到准确的结果。

尽管GC-MS技术具有较高的分析能力，但是其设备价格昂贵、操作复杂，限制了其在实际应用中的推广。

电化学传感器电化学传感器是一种将电化学原理用于检测的设备。

它通常由电极和传感层组成，传感层可以选择性地识别苯胺类化合物并产生电化学信号。

这些信号可以用来定量分析苯胺类化合物的浓度。

电化学传感器具有响应快、操作简便、经济实惠等优点，适用于现场和远程监测。

新兴技术的应用近年来，一些新兴技术开始在苯胺类检测领域得到应用。

下面介绍几种有潜力的新兴技术。

表面增强拉曼光谱（SERS）表面增强拉曼光谱（SERS）是一种将拉曼光谱技术与纳米材料相结合的方法。

通过在纳米材料表面引入金属纳米颗粒，可以增强拉曼信号并提高检测的灵敏度。

乙二胺偶氮光度法用于苯胺监测的研究

乙二胺偶氮光度法用于苯胺监测的研究

文章编号 ： １ ０ ０ ８ 一 － ９ ５ ０ ０ （ ２ ０ １ ５ ） ０ １ — ０ ０ ２ ５ — ０ ４
Ｔｈｅ Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｏ ｆ Ａｎ ｉ ｌ ｉ ｎ ｅ ｓ ｂｙ Ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐｈｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ Ｕｓ ｅ ｄ ｉ ｎ Ｎ－１ －Ｎａ ｐ ｈｔ ｈｙ ｌ － Ｅｔ ｈｙ ｌ ｅ ｎｅ ｄ ｉ ａ ｍｉ ｎｅ
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一
１ ０ ４ ％： 所 测 得 的 标 准 样 品在 标 准值 范 围 内， 并 将 所 建 立 的 方 法 用 于环 境 中苯 胺 的 测 定 。

印染废水中苯胺类化合物的测定

印染废水中苯胺类化合物的测定

印染废水中苯胺类化合物的测定毛毅;谢光明【摘要】采用国标(GB 11889-1989)方法测定印染废水中的苯胺类化合物,发现测试结果不理想.改进实验方法以(1+1)的硫酸溶液代替硫酸氢钾来调节样品的酸度,用PHB-3型酸度计控制样品溶液酸度使其pH=1.2,此法可以准确控制酸度并且最大限度地减小盐度引起的实验偏差,用聚己内酰胺粉末对样品溶液进行脱色处理,然后样品溶液再按国标方法进行处理.与标准方法相比较,操作方便,精密度和准确度高,样品测试数据相对偏差为1.0％,加标回收率为98.5％.将该方法用于强碱性印染废水中苯胺类的测定,测试结果准确可靠.%Using national standard (GB 11889-1989) method to determinate aniline compounds in printing and dyeing wastewater,the test results is not ideal.Improved experimental methods use (1 + 1) sulfuric acid instead of potassium hydrogen sulfate solution to adjust the acidity of the sample,use PHB-3 to control the acidity of the sample solution to maintain the pH =1.2,this method could reduce the experimental deviation caused by salinity,use polycaprolactam powder to do the bleaching treatment on the sample solution,then use national standard method to treat the sample pared with standard methods,this method is easy to operate,with high precision and accuracy,the relative deviation of tested data is 1.0％,recovery is 98.5％.The test results are accurate and reliable by this method for the determination of aniline in strongly alkaline dyeing wastewater.【期刊名称】《四川环境》【年(卷),期】2013(032)003【总页数】5页(P15-19)【关键词】印染废水;苯胺类;酸度;盐度【作者】毛毅;谢光明【作者单位】四川省地质工程勘察院环境工程中心,成都610072;四川省地质工程勘察院环境工程中心,成都610072【正文语种】中文【中图分类】X830.2印染产品在人们的日常生活中占有很重要的地位，苯胺类是染料工业中最重要的中间体之一。

国标法测定水中苯胺类化合物的不足与改进

国标法测定水中苯胺类化合物的不足与改进

第"1期李会平,等:国标法测定水中苯胺类化合物的不足与改进-109-国标法测定水中苯胺类化合物的不足与改进李会平，李赛男，李明华，王小燕$（青岛科技大学化学与分子工程学院，山东青岛"6604"）摘要:分别从标样配制和稀释方法改进、酸度调节剂改变和操作方法标准化、显色剂配制方法和用量优化等方面,对国标法测定水中苯胺类化合物进行了研究和改进。

用改进方法测定了印染废水中苯胺类化合物的含量,通过精密度及回收率实验对其进行了评价，并和国标法进行了比较，结果满意。

该实验源于教学过程中发现的问题，实验的改进内容涵盖了定量分析中误差的来源与减免、化学分析中实验方法的设计、操作规范化等内容。

实验结果表明,改进方法操作更简便，试剂空白值低,结果重复性好，样品回收率高&关键词:水质分析；国标法改进;苯胺类化合物'定量测定中图分类号：G642回；06614文献标识码：A文章编号：1008-021X（2020）21-0109-03Deficiency and Improvemeet of National Standaid Method for Determioation ofAnilide Compounds io WaterLl Huiping,Ll Sainan,Ll Minghua,Wang Xiaoyan*(Co e geooChemosieyand MoeecueaeEngoneeeong,QongdaoUnoeeesoiyooScoenceand Technoeogy,Qongdao266042,Chona)Abstract:The naZonai standard method for determination ol aniline compounds in water was studied and improved in some aspects:preparation and dilution method ol standard sample,adjustment ol acidity oyuOtor,standardization ol operationmethod, preparation method and dosage optimization ol color reagent.The contents ol aniline compounds in pon-ng and dyeing wastewater were determined by the improved method,which was evaluated though precision and ocoveo experiments and compared with the naZonai standard method.The results was sa—sfac—o.This experiment was originated in—aching process.The improvement ol the experiment covers the source and reduction ol errors in quan——tive analysis,the design ol expeOmentai methods in chemical analysis,and the standardization ol operation.The expeOmentai results show that the improved method is more convenient,the oagent blank value is Ow,the result opeatabiOy is bet—r and the sample ocoveo is high.Key words:water quality analysis；improvement ol naZonai standard method；aniline compounds；quan——tive determination苯胺是重要的化工原料,对人和生物危害极大，其含量是环境监测的重要指标，环境水中苯胺的测定是环境化学专业学生重要的实验内容。

苯胺蓝染色原理及方法

苯胺蓝染色原理及方法

苯胺蓝染色原理及方法染色技术是现代生物学和医学领域中不可或缺的实验手段之一。

其中，苯胺蓝染色技术被广泛应用于蛋白质分离和检测中。

本文将介绍苯胺蓝染色的原理及方法。

一、苯胺蓝染色的原理苯胺蓝是一种阳离子染料，它可以与蛋白质中的阴离子基团形成盐类结合物，从而使蛋白质变得可见。

苯胺蓝染色的过程中，蛋白质首先与染料中的苯胺离子结合形成一个淡蓝色的复合物。

接着，加入稀酸性条件下，盐类结合物会变得更加紧密，使得染色物质更加稳定，同时蛋白质也被染色成深蓝色。

二、苯胺蓝染色的方法苯胺蓝染色的方法分为两种：固定染色法和渗透染色法。

1. 固定染色法固定染色法是指在蛋白质电泳后，将凝胶固定在一定的条件下，然后进行染色。

该方法对蛋白质的分离效果较好，但操作较为繁琐。

步骤如下：（1）将电泳分离后的凝胶放入固定液中（例如50%甲醛，10%醋酸）固定蛋白质。

（2）将固定后的凝胶用去离子水洗涤3次，每次15分钟，以去除固定液中的甲醛和醋酸。

（3）将凝胶放入染料中（例如0.1%苯胺蓝，10%醋酸和50%甲醇），在室温下染色1小时。

（4）将凝胶用去离子水洗涤3次，每次15分钟，以去除多余的染料。

（5）将凝胶放入去离子水中漂洗至染料全部去除，然后进行图像分析。

2. 渗透染色法渗透染色法是指在电泳前，将蛋白质与染料混合，然后进行电泳。

该方法操作简单，但对蛋白质的分离效果较差。

步骤如下：（1）将蛋白质样品与染料混合，终浓度为0.1%苯胺蓝。

（2）将混合物加入电泳槽中，进行电泳。

（3）电泳完毕后，将凝胶用去离子水洗涤3次，每次15分钟，以去除多余的染料。

（4）将凝胶放入去离子水中漂洗至染料全部去除，然后进行图像分析。

三、苯胺蓝染色的优缺点苯胺蓝染色是一种简单易行、成本低廉的染色方法，其优点主要包括：（1）对于常见的蛋白质，染色效果较好，可直接观察到染色区域。

（2）染色效果稳定，不易褪色，可长期保存。

（3）操作简单，成本低廉，适用于大规模的样品分析。

糠醛的溶液吸收苯胺分光光度法改进方法

糠醛的溶液吸收苯胺分光光度法改进方法

糠醛的溶液吸收苯胺分光光度法改进方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：糠醛是一种常见的有机化合物，广泛应用于化工、医药和食品工业等领域。

它的检测方法也备受关注，其中溶液吸收苯胺分光光度法是一种常用的检测手段。

这种方法在实际应用中存在一些问题，需要改进。

本文将探讨糠醛的溶液吸收苯胺分光光度法的改进方法，并为相关研究提供参考。

一、糠醛的溶液吸收苯胺分光光度法原理糠醛在紫外可见光区域有较强的吸收特性，可以与苯胺形成稳定的加合物，形成一种有色产物。

该有色产物在325nm处有最大吸收峰，因此可以通过分光光度法来检测糠醛的浓度。

通常的检测方法是将待测糠醛样品与苯胺混合，在一定条件下生成有色产物，然后通过分光光度计测量产物在325nm处的吸光度，根据标准曲线计算糠醛的浓度。

该方法存在一定的局限性和不足之处。

二、改进方法1. 优化反应条件研究发现，影响糠醛与苯胺反应产生有色产物的因素很多，包括反应时间、温度、PH值、剂量比等。

通过系统研究和实验，确定最佳的反应条件，可以提高糠醛的检测灵敏度和准确性。

改变反应时间和温度可以提高反应速率和产率，从而提高检测灵敏度。

2. 优化试剂浓度和比例试剂的浓度和比例对反应的产率和选择性有重要影响。

通过优化试剂的浓度和比例，可以提高反应的稳定性和可重现性。

选择合适的试剂可以减少干扰物质对糠醛检测的影响，从而提高检测的准确性。

3. 建立新的标准曲线标准曲线是糠醛检测的重要依据，影响着检测结果的准确性和可靠性。

通过合理选择标准品和建立新的标准曲线，可以提高检测的准确性和精度。

建立多元分析模型和标准曲线，可以提高对糠醛及其相关物质的检测范围和稳定性。

4. 应用新技术和方法随着科学技术的不断发展，一些新的技术和方法也可以用于改进糠醛的检测。

如高效液相色谱-紫外检测法、气相色谱-质谱联用法等，可以提高检测效率和灵敏度。

结合机器学习和人工智能等技术，可以提高数据处理和分析的精度和速度。

三、总结第二篇示例：糠醛是一种化学物质，具有很强的还原性和吸光性，常用作分析试剂。

土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定 液相色谱-质谱法

土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定 液相色谱-质谱法

土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-质谱法土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的测定方法主要包括液相色谱-质谱法。

液相色谱-质谱法是一种高效、灵敏、准确的分析方法，广泛应用于环境监测和土壤污染研究中。

首先，我们来了解一下苯胺类和联苯胺类化合物。

苯胺类化合物是一类含有苯环和氨基的有机化合物，常见的有苯胺、二甲胺苯、二乙胺苯等。

这些化合物具有毒性，并且易于通过生物蓄积而对生态环境造成危害。

联苯胺类化合物是由苯胺类化合物经过偶联反应得到的，具有类似的毒性和环境危害。

液相色谱-质谱法是一种基于物质在液相中的分配和吸附特性的分离和定性分析方法。

它结合了液相色谱和质谱的优点，具有高分离能力和高灵敏度。

在土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的测定中，液相色谱-质谱法可以提供高效的分离和准确的定量分析。

液相色谱-质谱法的操作步骤如下：样品的制备：首先，需要将土壤或沉积物样品经过样品前处理步骤，如固相萃取、超声提取等，将目标化合物从样品基质中提取出来。

提取溶液要经过过滤，以去除杂质。

色谱条件的设置：选择适当的色谱柱和色谱条件，以实现目标化合物的分离和准确的定量分析。

常用的色谱柱包括C18柱、C8柱等。

流动相可以是纯水、甲醇、乙腈等溶剂，需要根据目标化合物的亲水性和亲油性来选择合适的流动相组合。

质谱条件的设置：将分离出的化合物经过质谱仪的离子源产生离子，然后通过质谱仪的质量分析器进行质量分析。

质谱仪的质量分析器通常是质子化电喷雾离子源（ESI）或电子轰击离子源（EI）。

定量分析：使用标准曲线法进行定量分析。

首先，制备一系列浓度不同的标准溶液，然后进行液相色谱-质谱测定，得到标准曲线。

最后，根据样品的峰面积或峰高与标准曲线的关系，计算目标化合物的浓度。

液相色谱-质谱法在土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的测定中具有许多优点。

首先，它具有高分离能力，能够有效地将目标化合物与样品基质分离开来，减少干扰物的影响。

其次，液相色谱-质谱法具有高灵敏度，可以检测到非常低浓度的目标化合物。

苯胺类测定方法的改进

苯胺类测定方法的改进

苯胺类测定方法的改进
惠学香
【期刊名称】《辽宁城乡环境科技》
【年(卷),期】2000(020)004
【摘要】苯胺类改进一例，即用０．０２ｍｏｌ．Ｌ＾－１稀硫酸代替稀释水，行锭容，再调节ＰＨ，由于各管度接近，调节ＰＨ更容易县有有效式样的ＰＨ值，保证反应条件。

【总页数】1页(P51)
【作者】惠学香
【作者单位】仪征市环境监测站
【正文语种】中文
【中图分类】X832.02
【相关文献】
1.胶黏剂中苯系物测定方法的改进 [J], 崔伟伟
2.水体中苯胺类化合物测定方法的改进 [J], 杨晓芬;赵美萍;等
3.丙烯酰胺类聚合物水解度测定方法的改进 [J], 庞雪君
4.食(饮)具中烷基苯磺酸钠残留量测定方法的改进 [J], 钟海蓉
5.GB18581—2009标准中苯系物测定方法的改进和准确度的提高 [J], 江冰川;穆洪森;王继祥;魏导;张鹏
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染发剂中对苯二胺等染料的HPLC测定方法(精)

染发剂中对苯二胺等染料的HPLC测定方法(精)

染发剂中对苯二胺等染料的HPLC测定方法自1999年卫生部发布我国第一部《化妆品卫生规范》以来，到2007年7月1日卫生部颁布实施的《化妆品卫生规范》(2007年版)，已是第三次修订《化妆品卫生规范》。

规范列出了染发类化妆品中允许使用的96种染发剂原料，并明确了它们的限制使用要求和标签标注规定。

染发产品的安全性极为重要，染发剂中一些染料的使用有可能对皮肤产生致癌作用。

如：邻苯二胺、间苯二胺及它们的N位取代衍生物及其盐类，属于化妆品中禁用组分；对苯二胺及其N位取代衍生物均为化妆品组分中限用物质，其在化妆品中最大允许浓度为6％(以游离基计)，限用于染发用氧化着色剂，一般使用时，产品标签上必须注明本品含“苯二胺类”。

2009年1月5日，央视曝光多个品牌的“一洗黑”洗发水，实际上就是添加但未标明加入了“对苯二胺”（可致癌）的染发剂。

由于洗发水的使用频率高，长期累积，很容易对消费者的健康安全造成威胁。

本文采用《化妆品卫生规范》所规定的液相色谱标准检测方法，对氧化型染发剂中包括对苯二胺和邻苯二胺在内的八种染料进行检测。

仪器概况本实验使用岛津Prominence LC-20A高效液相色谱仪系统。

具体配置为LC-20AB二元泵，DGU-20A3在线脱气机，SIL-20A自动进样器，SPD-M20A二极管阵列检测器，CBM-20A lite控制器和LCSolution色谱工作站。

分析方法色谱柱：Shimadzu Shim-pack VP-ODS 4.6×150mm 5μm检测波长：280nm流动相：乙腈:（水:三乙醇胺＝98:1）＝5:95流速：1mL/min柱温：室温进样量：10μL洗脱方式：等度洗脱。

试剂与标样对照品：a.对苯二胺 b.邻苯二胺c.对苯二酚 d.4－氨基苯酚 e.2，5－二氨基甲苯 f.间苯二酚g.4－甲胺苯酚试剂：a.乙醇b.磷酸c.三乙醇胺d.乙腈f.亚硫酸钠样品前处理方法分析结果1.标准品色谱图图1和图2为本方法检测对苯二胺和邻苯二胺标样的色谱图。

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分类号：O657.7+2学校代码：10392学号：3100709140福建医科大学本科生毕业论文染发剂中苯胺类染料的HPLC检测方法Determination of Aminobenzenes in Hair Dyes by HPLC所在院系：药学院学生：伊满飞指导老师：欧阳立群起止日期：2014年01月至2014年05月二〇一四年五月目录中文摘要 (1)英文摘要 (1)关键词 (1)前言 (1)1.1 仪器与试剂1.11 仪器 (2)1.12 试剂 (3)1.2 实验方法1.2.1 标准溶液配制 (3)1.2.2 流动相的配制 (4)1.2.3样品预处理 (4)1.2.4色谱参考条件 (4)2 结果与讨论2.1 色谱条件优化 (5)2.1.1色谱柱的选择 (5)2.1.2 流动相选择 (5)2.1.3 流动相梯度选择 (5)2.1.4 检测波长选择 (6)2.2 样品提取实验 (7)2.2.1提取溶剂选择 (7)3 方法学实验3.1 线性及线性范围 (8)3.1.1标准曲线绘制 (8)2.2.2提取方法选择 (9)3.1.2线性范围 (9)3.2 方法检出限 (9)3.3 方法回收率和精密度 (10)4 结论 (11)参考文献 (12)附录属性信息 (14)染发剂中苯胺类染料的HPLC检测方法中文摘要本文目的是建立一种以苯胺类成分检测为主的研究方法，使其能对《化妆品卫生规范》中的染发剂苯胺类成分的液相色谱检测方法做一个补充，使其覆盖率高且灵敏，快捷而准确。

流动相选择，结果表明在本实验中采用乙腈+0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相时，使用XB-C18色谱柱时可以较好分离这几种目标分析物，且色谱峰形良好。

提取溶剂选择，结果表明50%甲醇提取效率最佳。

方法回收率和精密度，8种染料加标样品的回收率在84.6%～104.2%之间，平行6次测定结果RSD值在2.1%～4.1%之间，结果令人满意，这些结果表明该方法具有良好的精密度和准确度。

关键词：苯胺类化合物，染发剂，HPLCAbstractThe purpose of this paper is to find a method for determination of aminobenzenes in hair dyes by HPLC, and to modified the more accurate and reliable method in Hygienic Standard for Cosmetics.Mobile phase selection, the result shows that choicing acetonitrile +0.02mol/L ammonium acetate solution as the mobile phase in this experiment, and using XB-C18 column can well separate the target analytes , keeps the peak shape perfect. Selection of extraction solvent, the result shows that 50% methanol is the most efficient. The recovery rate and precision, the recovery rate of 8 kinds of dyes sample is between 84.6% ~ 104.2%, and the number of RSD of 6 average determinations is between 2.1% ~ 4.1%。

The result is satisfactory, and these results show that the methods are full of good precision and accuracy.Key word: Aminobenzenes Compounds , Hair dye , High Performance Liquid前言早在4000年前人类就开始染发，古埃及的法老墓出土的一些文献上记载着，法老拉美西斯一世派人去美洲寻找草药，结果带来许多能用于染色的植物，除了用于染发以外，还能用来染指甲。

2000多年前我国也开始出现染发，中国文献记载《汉书·王莽传》中写道“欲外视自安，乃染其须发”[1]。

到了现代，人类已经拥有了专业的染发剂生产厂家，染发技术也愈发专业。

目前人们使用的染发剂依据染发效果可分为3类：暂时性，半永久性和永久性[2]。

暂时性染发剂可以用香波洗发水一次用香波洗发水一次性性将其从头发上洗脱下来，而半永久性染发剂需要用香波6-12次才能将其洗脱[3]。

永久性染发剂又可以分为：植物永久性，金属永久性，氧化永久性；前两者的染料分别提取于植物和矿物质，植物性染发剂价格贵[4]，国内少用，而金属性染发剂对人体伤害极大[5]，现已几乎不用。

后者氧化永久性染发剂是目前市场上最流行的一类染发剂[6]，含有染料中间体和偶合剂，这些小分子进入头发纤维内反应生成染料大分子[7]，所以难以从头发纤维孔径中洗脱出来，而染料中间体多是苯胺类等芳香类成分[6]，特别是对苯二胺及其衍生物[8]等有毒物质，正常染发时就易通过发髓、皮肤或呼吸等多种方式吸收入血，一旦进入体内便很难排出，容易蓄积中毒，而且具有诱导基因突变致癌作用和极易引发皮肤过敏反应[9]。

基于以上的安全问题不容忽视，各国都纷纷出台相关法规限制其有害物质的含量，并推荐了对其有害物质的检测方法。

我国《化妆品卫生规范》（2007年版)[10]中规定了93种暂时允许用的染料成分，且对其最大允许使用浓度、其它限制和要求等做了严格的规定，并推荐了7种允许使用的染料和1种禁用成分的液相色谱检测方法，但推荐检测方法对规范的要求覆盖率非常低, 还不能满足目前的分析要求。

而欧盟化妆品法规(Regulation (EC) No 1223/2009)[11]中推荐采用的薄层色谱法、高效液相色谱法和气相色谱法进行检测,所用方法较滞后,对于复杂组分的分离测定效果不显著。

因此，为了提高检测方法的灵敏度和准确度，有必要研究简便，快捷，灵敏的检测分析方法。

目前文献报道的检测方法已经有：离子色谱法[12]，毛细管电泳法[13]，气相色谱法[14-16]，高效液相色谱法[17-22]，气相色谱-质谱法[23-25]，高效液相色谱-质谱法[26]等；由于苯胺类化合物极性强，不易挥发，不稳定等性质使得GC法难以测定，其它方法的前处理也复杂耗时，而HPLC法则显得很合适。

所以本文目的是建立一种以HPLC对苯胺类染料成分检测为主的研究方法，使其能对《化妆品卫生规范》中的染发剂苯胺类成分的液相色谱检测方法做一个补充，能为以后各相关部门的检测需要提供一个快速简单准确的检测平台。

1.1 仪器与试剂1.11仪器Waters2998高效液相色谱仪配二极管阵列检测器（美国Water公司）；Milli-Q超纯水纯化系统（美国Millipore公司）；涡旋混合器（江苏健康医药公司）；分析天平（赛多力科（北京）科学有限公司，感量为0.1 mg）；微孔滤膜：0.45 μm。

1.12试剂：除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为超纯水。

乙酸铵(优级纯，上海生工生物工程有限公司)；乙腈和甲醇（色谱纯，山东禹王实业有限公司化工分公司）。

8种染料标准品：纯度均≥95.0%，2-羟乙基对苯二胺硫酸盐(CAS号：93841-25-9)；2-氯-p-苯二胺硫酸盐(CAS号：61702-44-1)；4-氨基-N,N-二甲基苯胺(CAS号：99-98-9)；4,4’-二氨基二苯胺硫酸盐(CAS 号：53760-27-3)；2,6-二羟乙氨基甲苯 (CAS号：149330-25-6)；2,6-二甲氧-3,5-吡啶二胺盐酸盐（CAS号：56216-28-5）；羟乙基-3,4-亚甲二氧基苯胺盐酸盐(CAS号：94158-14-2)；羟乙基-2-硝基-p-甲苯胺(CAS号100418-33-5)。

1.2 实验方法1.2.1 标准溶液配制染发剂标准储备液：准确称取8种染料对照品，置于50 mL比色管中，用10%甲醇溶液配制标准储备液，浓度分别为1.0 mg/mL于4 ℃冰箱储存，使用时按需稀释。

染发剂混合标准系列溶液：分别移取上述8种染发剂标准储备液，用50%甲醇配制成浓度如表1所示的标准系列浓度。

表1 标准系列浓度系列标准浓度/μg/mL名称/CAS号1 2 3 4 5 661702-44-1 1.0 2.5 5.0 25.0 50.0 100.0 99-98-9 1.0 2.5 5.0 25.0 50.0 100.0 53760-27-3 5.0 10.0 20.0 60.0 80.0 100.0 149330-25-6 1.0 2.5 5.0 25.0 50.0 100.0 56216-28-5 5.0 10.0 20.0 60.0 80.0 100.094158-14-2 5.0 10.0 20.0 60.0 80.0 100.0 100418-33-5 1.0 2.5 5.0 25.0 50.0 100.01.2.2 流动相的配制流动相溶液（0.02 mol/L乙酸铵）：称取1.54 g乙酸铵，加水至1000 mL，溶解混匀，经0.45 μm滤膜过滤，作为流动相用。

1.2.3样品预处理准确称取试样1.0 g（精确至1mg）于50 mL比色管中，加入50%甲醇20 mL，旋涡混匀器上涡旋1 min，冰浴超声15 min，混匀，冷冻高速离心10000 r/min离心5 min，过0.45 μm滤膜，供仪器分析测试。

1.2.4色谱参考条件色谱柱：XB-C18柱，250 mm×4.6 mm（内径），5 μm；或相当者。

流动相：A相(乙腈)+B相(0.02mol/L乙酸铵)，梯度洗脱程序见表2。

流速：1.0 mL/min柱温：35 ℃进样量：10 μL检测器：二极管阵列检测器检测波长：如表3所示。

表2 梯度洗脱程序时间/min 流动相A（%）流动相B（%）0 5 955 5 955.1 10 9018 10 9023 40 6028 40 6028.1 10 9032 10 90表3 检测波长名称 /CAS号波长/nm93841-25-9 23561702-44-1 24599-98-9 24553760-27-3 235149330-25-6 23556216-28-5 23594158-14-2 245100418-33-5 2352 结果与讨论2.1 色谱条件优化2.1.1色谱柱的选择实验使用表2所示流动相时，比较了RP Amide C16 和XB-C18柱对8种染发剂的分离效果及峰形。