icp操作流程及注意事项
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一、电感耦合等离子体(ICP)刻蚀原理 3二、刻蚀的基本要求9 (负载效应、图形的保真度、均匀性、表面形貌、刻蚀的清洁)三、等离子体刻蚀的基本过程11 (物理溅射刻蚀、纯化学刻蚀、离子增强刻蚀、侧壁抑制刻蚀)四、影响刻蚀效果的因素14 掩膜的影响、工艺参数的影响(ICP Power源功率、RF Power偏压功率、工作气压气体成分和流量、温度)五、附加气体的影响16六、多种条件刻蚀技术18 高速率刻蚀、高选择比刻蚀、特定剖面刻蚀一、电感耦合等离子体(ICP)刻蚀原理包括两套通过自动匹配网络控制的13.56MHz射频电源一套连接缠绕在腔室外的螺线圈,使线圈产生感应耦合的电场,在电场作用下,刻蚀气体辉光放电产生高密度等离子体。
功率的大小直接影响等离子体的电离率,从而影响等离子体的密度。
第二套射频电源连接在腔室内下方的电极上,此电极为直径205mm的圆形平台,机械手送来的石英盘和样品放在此台上进行刻蚀。
激光干涉仪端口ICP功率源水冷却的射频线圈静电屏蔽晶片夹/氦气冷却机制平板功率源实验中刻蚀三五族材料使用的是英国Oxford仪器(Oxford instruments plasma technology)公司的plasma180系统中的plasmalab system100型ICP。
可以刻蚀GaN、AlGaN、GaAs、InP、InGaAs、InGaP/AlGaInP 、InGaAs/InGaAsP等多种化合物材料。
苏州纳米所材料ICP功率:0-3000wRF功率:0-1000w压力范围:1-100mT加工范围:6寸工艺气体:Cl2,BCl3,HBr,CH4,He,O2,H2,N2氦气冷却由氦气良好的热传导性,能将芯片上的温度均匀化1torr=1.333mbarGaN刻蚀ProfileICP操作流程装片1.在Pump界面点击左边Pump图标下Stop,切换至Vent,120s后打开Loadlock2.涂抹真空油脂:根据片子尺寸大小,在托盘上涂抹均匀一层油脂3.放片:放片的时候要用镊子轻轻夹住样片,将样片一边贴在油脂上,慢慢地放下另一边,用镊子按住样片一端,在油脂上稍稍一动样片,以便赶走样片与油脂之间的气泡,使得样片与油脂紧密粘在一起。
icp刻蚀工艺流程ICP刻蚀工艺流程一、引言ICP刻蚀工艺是一种常用的微纳加工技术,广泛应用于半导体、光电子、生物医学等领域。
本文将介绍ICP刻蚀工艺的基本流程,以及其中涉及的关键步骤和注意事项。
二、ICP刻蚀工艺流程1. 设计和准备在开始ICP刻蚀工艺之前,首先需要进行器件的设计和准备工作。
这包括选择合适的刻蚀目标材料、确定刻蚀深度和形状等。
同时,还需要设计合适的掩膜图形,以控制刻蚀区域。
2. 清洗和预处理在进行ICP刻蚀之前,需要对刻蚀目标材料进行清洗和预处理,以去除表面的杂质和氧化物。
常用的方法包括超声波清洗、酸洗和溶剂清洗等。
3. 掩膜制备接下来需要制备掩膜,用于保护不需要刻蚀的区域。
常用的掩膜材料包括光刻胶和金属掩膜。
通过光刻技术,将掩膜图形转移到掩膜材料上,并进行曝光和显影等步骤,最终形成掩膜。
4. 刻蚀在刻蚀过程中,需要使用ICP刻蚀机。
ICP刻蚀机利用高频电场和低频电场的耦合效应,在高真空环境中进行刻蚀。
首先将刻蚀目标材料放置在刻蚀室中,并加入刻蚀气体,如氟化物等。
然后,在高频电场的作用下,将刻蚀气体电离生成等离子体。
最后,利用等离子体的化学反应和物理碰撞效应,将刻蚀气体中的物质从刻蚀目标材料表面去除,实现刻蚀效果。
5. 清洗和检验刻蚀完成后,需要对刻蚀样品进行清洗,以去除残留的刻蚀剂和杂质。
常用的清洗方法包括溶剂清洗、超声波清洗和离子清洗等。
清洗完成后,需要对刻蚀样品进行检验,以验证刻蚀效果是否符合要求。
6. 后处理在ICP刻蚀工艺完成后,可能还需要进行后处理步骤,以进一步改善器件性能。
常见的后处理方法包括退火、沉积和离子注入等。
三、注意事项1. 安全操作:ICP刻蚀工艺需要在高真空环境下进行,操作人员需要具备相关安全知识和技能,严格遵守操作规程。
2. 刻蚀参数:刻蚀参数的选择对于刻蚀效果至关重要。
包括刻蚀气体的流量、功率、压力等参数,需要根据刻蚀目标材料的性质和要求进行调整。
操作规程电感耦合等离子体质谱仪Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometerz仪器型号:ICPMS7700z仪器厂商:Agilentz启用日期:2010.3z应用范围:可用于洁净水、天然水、土壤、沉积物、矿物、食品、石油、化工产品等环境样品的金属元素和部分非金属元素的痕量分析,其检测限为ppt级,推荐检测范围:ppt~ppb高基体进样系统(HMI) 稀释气入口 半导体冷却控温雾室 离轴偏转透镜低流速进样高速频率匹配的 27MHz 射频发生器高性能真空系统池气体入口高频率 (3MHz)双曲面四极杆快速同时双模式检测器 (9 个数量级线性动态范围)高离子传输效率、耐高盐接口第3代八极杆反应池系统(ORS3)Agilent 7700 ICP-MS 系统详图Agilent 7700 ICP-MS 工作流程示意ICP-MS的组成ICP-MS的主要组成包括进样系统、离子源、接口、离子透镜、八极杆碰撞反应池、四极杆滤质器、检测器及真空系统,附属设备包括循环冷却水系统、供气系统、通风系统等。
ICP-MS的基本工作原理样品通过进样系统被送进ICP源中,并在高温炬管中蒸发、离解、原子化和电离,绝大多数金属离子成为单价离子,这些离子高速通过双锥接口(取样锥和截取锥,1级真空)进入质谱仪真空系统。
离子通过接口后,在离子透镜(2级真空)的电场作用下聚焦成离子束并进入四极杆离子分离系统(3级真空)。
离子进入四极杆质量分析器后,根据质量/电荷比的不同依次分开。
最后由离子检测器进行检测,产生的信号经过放大后通过信号测定系统检出。
操作步骤一、开机1.检查通风是否正常开启,要求稳定运行时的风速值为14。
2.打开氩气、氦气钢瓶,分压调至指定刻度(Ar:0.7~0.75Mpa,He:0.08Mpa),打开循环冷却水主面板上的开关,打开自动进样器电源,安装蠕动泵管。
3.开启电脑,用户名:admin,密码:3000hanover。
ICP-OES 2100DV仪器操作
ICP开机步骤:(1)先开通风
(2)水电气(冷水循环机,空气压缩器,氩气)电源
(3)雾化器(根据实验需求选择开启)
(4)主机
(5)电脑
(6)连接工作站
(7)点火(如果点不上火,弹出对话框,根据对话框提示的信息进行操作)
编辑方法:点击左上角文件→新建→方法(或工具栏上点击新建方法)→出现方法对话框点击元素周期表选择所测元素和波长→点击校准编辑编写标准曲线→编写标准曲线浓度点→保存方法
工具栏里点击检查检查方法是否可行
进样步骤:点击“手工”弹出对话框→进样管插入超纯水中→点击分析空白→把进样管插入标样中→点击分析标样→点击工具栏“光谱”出现谱图→重复上述步骤做出标准曲线→进样管放入试样中点击分析试样→点击工具栏“光谱”出现谱图
数据处理:点击左下角工作站脱机。
电感耦合等离子体的测试流程引言电感耦合等离子体(ICP)是一种广泛应用于材料科学、表面处理和光谱分析等领域的等离子体源。
它具有高等离子体密度、低扰动性和均匀性强的优势,被广泛用于材料表面改性、质谱分析等应用。
本文将介绍电感耦合等离子体的测试流程,旨在帮助读者了解ICP测试的步骤和注意事项。
ICP测试流程概述ICP测试通常包括以下步骤: 1. 样品准备 2. ICP设备准备 3. ICP测试参数设置 4. 样品进样 5. 等离子体开始运行 6. 数据采集和分析 7. 清洗和维护接下来将逐一详细介绍每个步骤。
样品准备在进行ICP测试之前,需要准备样品。
样品可以是固体、液体或气体,具体根据所需测试的物质和目的来确定。
常见的样品类型包括金属样品、陶瓷样品、溶液样品等。
在准备样品过程中,需要注意以下事项: - 样品应具有代表性,并经过适当的处理和预处理。
- 样品的容器和仪器之间应具有良好的相容性,避免相互污染。
- 对于溶液样品,需要进行适当的稀释以满足ICP设备的测试要求。
ICP设备准备在进行ICP测试之前,需要对ICP设备进行准备。
1. 打开ICP设备的电源,并确保其连接到稳定的电源。
2. 检查ICP设备的气体供应情况,并确保稳定供气。
3. 检查ICP设备的冷却系统,保证冷却液温度和流量正常。
4. 校准ICP设备的各种传感器和探测器,确保测试结果准确可靠。
5. 校准ICP设备的荧光探测器,以确保在光谱分析中获得准确的信号。
ICP测试参数设置在进行ICP测试之前,需要设置合适的测试参数以满足测试需求。
ICP测试参数包括但不限于以下方面: 1. 等离子体功率和功率密度的设置。
2. 气体流量和压力的调节。
3. 光谱仪的波长范围和分辨率。
4. 采集数据的时间间隔和采样率。
5. ICP设备的工作模式(连续模式或脉冲模式)。
样品进样在样品准备和ICP设备准备完成后,可以进行样品的进样操作。
1. 将样品放置在特定的进样器中,以确保进样的稳定性和均匀性。
icp许可证年检流程ICP许可证年检流程。
ICP许可证是指互联网内容提供者许可证,是互联网信息服务提供者依法提供互联网信息服务的准入许可证。
根据相关规定,持有ICP许可证的单位需进行年检,以确保其依法合规运营。
以下将介绍ICP许可证年检的流程及注意事项。
首先,ICP许可证年检的时间安排。
根据相关规定,ICP许可证持有者需在每年的许可证颁发日起计算一年后进行年检。
在进行年检前,ICP许可证持有者需提前关注当地通信管理部门发布的年检公告,了解具体的年检时间安排。
其次,ICP许可证年检的材料准备。
在进行年检之前,ICP许可证持有者需要准备相关的年检材料,包括但不限于企业营业执照、法人身份证、ICP许可证原件及复印件、网站备案信息等。
在准备年检材料时,需确保材料的完整性和准确性,以免影响年检的顺利进行。
接下来,ICP许可证年检的流程。
ICP许可证年检主要包括资料审核和现场核查两个环节。
首先是资料审核,ICP许可证持有者需将年检材料提交至当地通信管理部门进行资料审核。
审核通过后,通信管理部门会安排现场核查,核查内容包括网站备案信息、网站内容等。
在现场核查时,ICP许可证持有者需配合相关工作人员进行核查,并提供必要的协助。
最后,ICP许可证年检的注意事项。
在进行年检时,ICP许可证持有者需注意以下几点,首先,确保年检材料的准备完备,以免耽误年检时间;其次,配合通信管理部门进行现场核查,并提供真实、准确的信息;最后,关注通信管理部门发布的年检公告,及时了解年检时间安排。
总之,ICP许可证年检是确保互联网信息服务提供者依法合规运营的重要环节。
ICP许可证持有者需严格按照年检流程和要求进行操作,以确保年检顺利通过。
希望以上内容能够帮助ICP许可证持有者更好地了解年检流程,做好相关准备工作。
ICP 法测硅标准一、样品制备1.样品采集:选择具有代表性的硅矿石、土壤等样品,用干净、干燥的容器采集,避免污染。
2.样品处理:将采集的样品进行破碎、研磨、筛分等处理,使其达到所需粒度。
3.样品称重:称取一定量的样品,精确至0.0001g,放入干燥的聚乙烯瓶中备用。
二、仪器校准1.ICP仪器校准:使用标准溶液对ICP仪器进行校准,包括波长、灵敏度、稳定性等参数。
2.仪器维护:定期对ICP仪器进行清洗、保养,确保仪器正常运行。
三、试剂选择与准备1.试剂选择:选择高纯度的试剂,如硝酸、氢氟酸等。
2.试剂准备:将所需试剂按照比例混合,配制成消化液和稀释液。
四、实验操作流程1.样品消化:将称好的样品放入聚乙烯瓶中,加入适量的消化液,盖上瓶盖,放入恒温烘箱中加热至样品消化完全。
2.样品稀释:取出聚乙烯瓶,冷却至室温,加入适量的稀释液,摇匀。
3.ICP测定:将稀释后的样品进行ICP测定,记录数据。
4.数据处理与分析:对测定数据进行处理和分析,计算硅的含量。
五、数据处理与结果分析1.数据处理:将测定数据进行整理、计算和分析,得到硅的含量。
2.结果分析:根据测定结果,对样品的硅含量进行评估,并分析误差来源。
六、实验质量控制1.重复性测试:对同一份样品进行重复测定,比较测定结果的一致性。
2.加标回收率测试:加入已知量的标准物质,比较实际测定值与理论值的符合程度。
3.室内质控:定期进行室内质控样品的测定,确保实验结果的准确性。
4.室间质评:参加实验室间的质量评价活动,提高实验结果的可靠性。
七、安全防护措施1.安全操作规程:进行实验操作前,必须了解试剂的化学性质及危险性,严格遵守安全操作规程。
2.个人防护措施:实验操作时必须佩戴实验服、防护眼镜、手套等个人防护用品。
3.废弃物处理:实验过程中产生的废液、废渣等废弃物应按照相关规定进行妥善处理,避免污染环境。
4.安全检查:定期对实验室进行安全检查,发现隐患及时处理。
5.消防设施:实验室应配备灭火器等消防设施,确保实验安全。
I C P操作规程(总1页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--iCAP6000操作规程一.开机/点火1、开机(若仪器一直处于开机状态,应保持计算机同时处于开机状态)1.确认有足够的氩气用于连续工作(储量≥1瓶)。
2.确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
3.打开氩气并调节分压在—之间。
4.打开计算机。
5.若仪器处于停机状态,打开主机电源,仪器开始预热。
6. 启动iTEVA软件,检查联机通讯情况。
2、点火1.再次确认氩气储量和压力2.并确保驱气时间大于2小时,以防止CID检测器结霜,造成CID检测器损坏。
3.光室温度稳定在38±℃。
4.检查并确认进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。
5.夹好蠕动泵夹,把样品管放入蒸馏水中。
6.开启排风。
7.开启循环水。
8.打开iTEVA软件的等离子状态对话框,点击等离子开启点火。
3、稳定1光室稳定在38±℃。
2CID温度小于-40℃。
3等离子体稳定15分钟。
二.分析1、打开或新建分析方法,有必要时,执行自动寻峰。
进行标准化,再分析试样。
2、检查标准及试样背景扣除情况,有必要时调整背景扣除位置,以得到较好的分析结果。
3、分析完毕后,将进样管放入蒸馏水中冲洗进样系统10分钟。
三.熄火1、打开iTEVA软件中的等离子状态对话框,点击等离子熄灭熄火。
2、关闭循环水,松开泵夹及泵管,将进样管从蒸馏水中取出。
3、关闭排风。
4、待CID温度升至20℃以上时,驱气20分钟后,关闭氩气。
四.停机若仪器长期停用,关闭主机电源和气源使仪器处于停机状态。
建议用户定期开机,以免仪器因长期放置而损坏。
五.仪器维护(视具体情况而定)1、定期更换泵管。
2、定期清洗雾化器。
3、定期清洗矩管和中心管。
4、机每六个月检查一次循环水。
5、计算专用,定期备份数据。
6、当意外断电后,交流接触器处于断开状态。
关闭所有开关,来电后重新开启交流接触器,再重新开机。
ICP-AES/ICP-OES设备安全操作规定1. 前言ICP-AES(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy)和ICP-OES(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy)是常见的元素分析技术,广泛应用于矿产、环境、食品、医药等领域。
由于设备具有高温、高压、高电压等特点,操作时必须按照规定的安全操作规程进行,以确保用户的人身安全和设备的正常运行。
本文主要介绍ICP-AES/ICP-OES设备的安全操作规定。
2. 设备安全操作规定2.1 操作前的准备工作操作前需注意以下事项:1.操作者必须经过相关安全培训,并了解设备的安全操作规程。
2.操作前应仔细阅读设备使用说明书,了解设备的构造、特点、操作方法、安全防范措施等内容,并对操作流程进行充分的了解和熟悉。
3.检查设备是否正常,包括电源接线是否良好、气体通路是否畅通、气瓶是否充足等。
如果发现问题,必须及时通知维修人员进行处理。
4.穿戴工作服、手套、防护眼镜等防护用品,确保安全。
2.2 操作中的安全措施操作者在进行实验时应注意以下安全措施:1.遵循严格的操作规程,不得随意更改实验参数和程序,如温度、压力、电压等。
2.操作前应确保操作室内部无燃气、易燃物品等,保持室内环境清洁整洁。
3.不得在设备周围放置易燃物品,不得用火源进行加热,严禁在设备周围吸烟、使用打火机、火柴等。
4.严禁操作者单独在室内进行实验,必须在规定的实验室内设置观察窗全程实时监控。
5.在操作过程中,应注意观察设备状态,并随时监测气瓶压力、电源情况等,确保操作的稳定性和安全性。
6.在设备内进行操作时必须佩戴防护面具、手套等安全防护装备,保持实验室洁净无杂质。
7.操作时应避免碰撞设备和流量计,确保仪器和设备长期稳定运行。
8.实验结束后,应将仪器设备关闭,并按照规定清理仪器内部物体。
ICP-MS的安装调试和日常维护的注意事项ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)是一种高灵敏度、高分辨率、多元素分析的技术。
它可以用于地球化学、环境科学、生命科学、材料科学等领域的元素分析。
ICP-MS的安装调试和日常维护对于保证仪器的正常运行和分析结果的准确性非常重要。
本文将就ICP-MS 的安装调试和日常维护的注意事项做一些简要介绍。
一、ICP-MS的安装调试1. 安装前的准备工作在ICP-MS仪器到达实验室之前,需要提前做好仪器放置的准备工作。
首先要确保仪器放置的位置具备足够的空间和通风条件,以保证仪器正常运行和操作人员的安全。
其次要确保仪器放置的位置有足够的通电条件,以保证仪器能够正常供电。
2. 仪器的安装ICP-MS仪器的安装通常需要专业的技术人员进行,安装过程中需要严格按照仪器厂家提供的安装手册进行操作。
在安装过程中,要保证仪器的各个部件安装正确,连接稳固,以避免在运行过程中出现漏气、漏电等问题。
1. 仪器的日常清洁ICP-MS仪器在使用过程中会受到样品的污染和化学试剂的腐蚀,因此需要定期对仪器进行清洁。
在清洁过程中,要使用专门的清洁剂和工具,避免对仪器造成损坏。
ICP-MS仪器在使用过程中需要定期对各个部件进行检查和维护,以确保仪器能够正常运行。
对于常见的部件如离子源、质量分析器等,要定期检查其状态和性能,并按照仪器厂家提供的维护手册进行维护。
3. 仪器的定期标定和质控ICP-MS仪器在运行过程中需要定期进行标定和质控,以确保仪器的分析结果准确可靠。
在标定和质控过程中,要严格按照标定和质控的程序进行操作,保证标定曲线和质控样品的准确性和可靠性。
4. 合理使用仪器在使用ICP-MS仪器时,要根据实验需要合理选择仪器的工作参数和操作条件,避免超负荷运行和不当操作导致仪器损坏。
5. 仪器的故障处理ICP-MS仪器在运行过程中可能会出现各种故障,这时需要及时对故障进行诊断和处理,以避免对仪器造成损坏。
文件ICP操作指导1.0 目的:掌握正确的操作方法,确保实验的准确度。
2.0 范围:互不发生沉淀反应的元素溶液。
2.1 测试范围铜中成分分析锡中成分分析合金成分分析3.0 参考文件《ICP操作指导》4.0 操作4.1 开机准备4.1.1 将ICP仪器背后的开关打开,然后将ICP正面的开关(绿色)打开,然后将电脑打开。
在开仪器之前要检查稳压器是否打开,同时打开通风系统(操作中要用手感觉仪器是否过热,是的话要关闭仪器待机器降温后再继续操作)。
4.1.2 将打开氩气瓶,注意气压表主表显示的数据是否够用(一瓶氩气可以用4小时左右),旋紧气压表上的开关,使其读书接近0.6兆,但要小于0.6兆,再打开冷却水循环系统开关,将进样针放入5%硝酸溶液中再将进样管(黑色,绕向应为从上向下)和废液管(红色,绕向应为从下向上)位置,并用滚轮旁的支架固定进样管和废液管。
4.1.3 在电脑界面上点击“WinICP”,进入操作界面,如果未显示接通则应按住仪器左下角处的黑色按钮几秒钟后即可连通。
4.1.4 进入“control”界面,依次点击“Coolant”,“Nebulizer”,“Auxil iary”,“”上的“ON”观察界面上“error”一栏,对出现的问题一一修正,再观看进样部分将进样针提起待管内有小段气泡产生时,放下进样针,观察气泡是否匀速进入(既液体是否连续进入)ICP中,不是的话应拧紧固定进样管的元件,然后在观察是否有废液排出,有的话即可进行下一步操作。
4.1.5 以上操作无问题后即可点火,点击“Cold Autostart”(若是中途停机,再开可以点击“Hot Autostart”,并且最好是在设定好程序后再点火,这样可以节约材料,,延长仪器使用寿命)。
4.2 定性测量4.2.1 在“runner”界面点击“DB↓”,在“DATABASE”界面选择“file”,点击“new protocol”,输入新建文件的名称。
ICP-MS质谱仪操作规程1.开机前状态确认a. 确认冷却循环水/排风已打开,高纯氩气已开启,且分压阀压力显示为0.6-0.65MPa之间;确认软件已联机,且界面上各参数项显示正常(无显红或异常值);b. 安装好废液管,且进样管置于溶液中。
备注:a. 仪器开机所需溶液需预先准备好,如调谐液(10ug/L Li Co In Ce U),清洗液(如2%的硝酸溶液);b. 若冷却循环水已打开,则软件界面上显示“水流速度”约为30左右;2.开机a. 在“等离子体参数”栏中依次输入“等离子气”“辅助气”“载气”设定值,分别为“13”“1.06”“1.3”;b. 点击“阀门控制”栏中的“蠕动泵”按钮,打开蠕动泵;c. 将“等离子体参数”栏中“RF电源功率”参数值设为“250”,待反馈值为250时,点击“阀门控制”栏中“RF电源开关”按钮,待“LOAD”值变成200左右时,关闭“RF 电源开关”;d. 将“等离子体参数”栏中“RF电源功率”参数值设为“950”,“载气”参数值改为“0.1”,待电源功率反馈值为950且载气反馈值为0.1,点击“RF电源开关”按钮,此时进行点火;e. 点火成功后,按步进0.05逐渐增大载气参数值,直至1.3;将“RF电源功率”参数值改成1300,至其反馈值为1300;f. 点击“阀门控制”栏中“机械泵”按钮,待“锥间压力”降至小于2.5后,点击“气动阀”按钮,此时气动阀开启;g. 在“等离子参数”栏输入“抽取锥”“透镜1”“透镜2”“模拟电压”“计数电压”各参数值,完成开机;备注:h. 抽取锥/透镜1/透镜2/模拟电压/计数电压的参数值以最近一次参数为参考值;i. 通常不需改动“模拟电压”及“计数电压”参数值,且先设定“模拟电压”值再设定“计数电压”值;j. 输入各参数值后按回车键,确保参数发送成功;3.仪器调谐a. 将进样管置于调谐液中,选中“扫描类型”为“片断扫描”,“探测器模式”为“计数模式”,输入“起始质量数”“终止质量数”(如: 5 ----9; 57----62; 110----120; 235----242),点击“扫描按钮”,此时软件显示所扫描范围段内信号谱图;b. 带出现元素谱图后,在图形框内点击鼠标右键,选中“分辨率”,此时软件给出各谱峰分辨率,通常分辨率在0.6-0.8amu范围内;若不在此范围内,点击“控制/分辨率设置”,输入密码后,根据实际情况修改“标准分辨率OutB值”;c. 确认各元素同位素谱峰是否发生偏移,若偏移明显需进行“质量轴校准”,具体参见备注“质量轴校准”;e. 选择“扫描类型”为“元素扫描”,修改“炬管位置”各参数项,“载气”,“抽取锥”至“六极杆中心电压”中各参数项,观察各同位素信号变化情况;f. 完成各参数优化后,在参数栏点击鼠标右键,选择“保存”,软件自动保存各参数值;或者选择“导出”,保存控件参数后方便日后调用;备注:a. 通常“起始质量数”“终止质量数”应涵盖轻/中/重质量范围,确保各质量段分辨率统一,并方便查看各质量段质量偏移情况;b. 关于“矩管位置”参数项,在未动过矩管时这套参数可无需修改;质量轴校准”:点击“文件/新建/质量轴校准”,输入校准文件名称(默认名称类型为文件名+日期)及保存路径,进入“质量轴校准界面”;点击“扫描”,待软件给出各元素谱图后,输入各谱峰的“期望值”,选择“校准模型”为“二次曲线”,软件自动给出“校准方程”,此时完成质量轴校准;优化各参数值时根据实际信号强度确定最佳值;4.样品测试(以内标法为例)a. 点击“文件/新建/实验”,输入文件名称(默认为日期+文件名)及保存路径,进入测试界面;b. 双击文件名称,在弹出的对话框中输入所需信息;方法:a. 在文件下拉菜单中,双击“方法”,点击“方法编辑/选择分析项”,在元素周期表中选择待测同位素及内标元素;b. 点击“设置内标”,选中内标同位素,并输入浓度及其单位;为各待测同位素指定内标元素;c. 点击“设置扫描”,可修改“扫描范围(通常为0.3)”“驻留时间”等参数;d. 点击“分析方法”,输入配制的标准溶液名称及浓度;e. 点击“质量控制”,选择需进行监控的参数项;f. 点击“保存”,完成方法编辑;样品:a. 双击“样品”,在弹出的界面上输入样品相关信息;其中:“样品类型”可指定“未知样品”是“空白”还是“未知样品”或者是“标准样品”;b. “空白样品”用于指定各待测样品所对应的空白溶液,如“未知样品”对应于“样品空白”;或者点击“添加样品”按钮,输入待测样品;结果:a. 双击“结果”,进入测试界面,点击“扫描”按钮,开始测试,给出测试信号值及实际信号谱图;b. 点击“保存”按钮,保存测试数据;打印:完成测试后,点击“文件/打印”,进入打印界面;在“数据源”栏拖动所需打印的参数项,具体为选中需打印项,按住鼠标左键拖动至中间空白区,释放左键;备注:同位素的选择:左键单击待测元素图标,弹出元素所有同位素表,选择待测同位素;若双击待测元素图标,则选中默认同位素(黑体表示);5.关机a. 完成测试后,将进样管置于清洗液中,冲洗进样系统等部件;b. 点击“仪器控制”按钮,返回该界面,依次将“抽取锥”“透镜1”“透镜2”“计数电压”“模拟电压”改为“0”,待反馈值为0;c. 点击“气动阀”按钮,关闭气动阀,点击“机械泵”按钮,关闭机械泵;d. 将“RF电源功率”改为“0”,“载气”改为“0”;待火焰熄灭后,点击“RF 电源开关”按钮;将“等离子气”及“辅助气”改为“0”;待废液管中无废液后,点击“蠕动泵”按钮,停止蠕动泵,松开废液管;e. 关闭“冷却循环水”“氩气”开关,完成操作。
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ICP光谱仪安全操作保养规定ICP光谱仪是一种高分辨率、高精度的分析仪器,主要应用于分析化学、生物医药、环境监测等领域。
在使用过程中,要充分考虑安全因素,严格遵守操作规定和保养要求,确保操作人员和设备的安全。
ICP光谱仪操作规定安全操作1.在操作ICP光谱仪前,必须穿上实验室专门工作服、鞋子和手套,并将头发扎好,以减少因外物干扰而造成的分析误差。
2.确保ICP光谱仪的电气设备符合安全标准,地线连接良好,必要的绝缘保护措施完备。
3.看守操作ICP光谱仪的人员必须具备一定的理论知识和实践经验,具备独立操作和解决操作过程中可能发生的事故的能力。
4.在操作ICP光谱仪时,不得随意开启仪器仓门、VC等装置门、样品室等门,以免造成辐射、真空漏气、设备短路等不必要的损失。
5.严禁使用残液或浓度过高的样品,以免造成化学反应,有可能导致ICP光谱仪的稳定性下降,损坏设备。
6.在操作细胞、正负压装置等时,请仔细阅读操作手册,如有其它异常情况,应及时停机并向技术维修人员求助,以免造成事故。
1.系统检测(包括进样系统与透明质量控制检测),检查联轴器状态,检查冷却风扇及冷却水是否正常,检查真空泵是否启动.2.运行加热、气体、安全阀、离子源气压(碰到稳定)。
3.检查电路板的器件是否有明显损坏。
4.把离子源和组成部分安装好.5.将组成部分接入光谱仪,调整相关节拍机械手的位置,并连接气源导致腔体6. 启动离子源和组成部分引入气体,预加热离子源和组成部分.6.开始设置分析参数并输入样品,测试样品读数并保存数据.ICP光谱仪保养要点ICP光谱仪保养是确保设备正常运行的关键,也是延长设备使用寿命的重要措施。
下面列出了ICP光谱仪的一些保养要点:定期检查维护1.对光栅组件和离子源组件进行定期清洗,以保持光栅和透镜的清洁。
2.对离线光源的光源材料进行定期更换和维修,避免损伤光源零件。
3.定期检查制冷机组的工作情况,注意制冷机组的清洁和维护。
ICP操作流程及注意事项
1.打开氩气
确认氩气充足,气路连接完好,纯度要求≥%,输出压力550—825Kpa (80—120psig) ,当气瓶总压力小于2Mpa时,需考虑更换。
2.打开空压机
确认放气阀门关闭,可待空压机充满气后打开出气阀门,确认输出压力550—825Kpa (80—120psig),定期清理过滤器中的水。
注意:一定要没有空气压力时才可打开过滤器,以免发生危险。
3.打开冷却水循环机
检查水位,确认设定温度(通常设为20度),确认输出压力310—550Kpa (45—80psig),半年更换一次冷却液。
4.打开ICP主机电源
5.打开Winlab32操作软件
确认发生器和光谱仪均联机正常后,方可使用。
6.安装蠕动泵管
检查泵管,当有扁平点出现时,应替换泵管。
黑色卡头为进样管,红色卡头为排液管,并注意蠕动泵为顺时针旋转,点击点炬界面Pump,确认进样排液顺畅。
7.打开抽风,点炬
8.初始化光学系统
待点炬十五分钟左右后,进行初始化光学系统,该过程需3~4分钟,完成后确认其数值在±50之间。
注:当清洗完进样系统和炬管组件时,需进行对准观测位(轴向和径向),吸入1ppm Mn 溶液。
当有错误提示时,切勿保存,并检查进样系统和进样情况。
9.打开测试方法,编辑样品信息
10.分析测试
11.分析完成后,在等离子体点燃的状态下,清洗5分钟,无机样品分析后用去离子水洗或者先用3%的硝酸洗,再用去离子水洗。
12.关闭等离子体,排空积液,松开蠕动泵卡夹。
13.先退出软件,再关闭ICP主机电源。
14.关闭抽风,循环冷却水,空压机,氩气。
每天测试完成后,排空空压机内气体。