第三章 重量分析法

重量分析法本章教学目的：1、了解沉淀中沉淀式和称量式的概念。

2、明确沉淀剂选择的条件。

3、掌握沉淀形成的条件。

教学重点与难点：沉淀的条件教学内容：一、重量分析法原理什么是重量分析法？重量分析法（gravimetric analysis）：根据反应生成物的质量来测定欲测组分含量的定量分析方法。

分类如下：沉淀重量法分类气化法电解分析法热重量分析本章重点讲解讨论沉淀重量法和气化法。

1、沉淀重量法（precipitation method）：利用沉淀反应，加过量沉淀剂于试样溶液中，使被测组分定量地形成难溶的沉淀于试样溶液中，经过滤、洗涤、烘干或灼烧、称量，根据称得的重量计算出被测组分的含量。

溶解 BaCl 2沉淀剂 过滤、洗涤、烘干或灼烧例如：测定试液中硫酸根离子含量：试样 试液 BaSO 4 称量BaSO 4恒重 计算百分含量Fe 3+ → Fe （OH ）3 → Fe 2O 3Ba 2+→ BaSO 4 → BaSO 4沉淀形（式） 称量形（式）沉淀形（式）：沉淀析出的形式。

称量形（式）：烘干或灼烧后称量时的形式。

2、气化法（volatilization method ）：被测组分是挥发性的，或与试剂反应后能生成气体的，则可用加热或蒸馏等方法使其挥发除去。

然后从减轻的重量（失重）计算被测组分含量；或者用某种吸收剂吸收挥发出的气体，根据吸收剂增加的重量（增重）计算被测组分百分含量。

适用范围：对于高组分含量物质的测定，重量分析法比较准确，一般测定的相对误差不大于0.1%，主要用于高含量硅、磷等试样分析。

不足之处：操作繁琐、费时较多、不适于生产中的控制分析，对低含量组分的测定误差较大。

二、重量分析法对沉淀的要求（沉淀法）1、重量分析法（沉淀法）对沉淀形式的要求①沉淀的溶解度必须很小，这样才能保证被测组分沉淀完全。

Ksp ＜10-8 ②沉淀应易于过滤和洗涤。

颗粒较大的沉淀好于较小的沉淀。

颗粒大的晶形沉淀比同质量的颗粒小颗粒沉淀具有较小的总表面积，易于洗净。

分析化学习题三第三章重量分析法⼀、单项选择题（类型说明：每⼀道试题下⾯有A、B、C、D四个备选答案，请从中选择⼀个最佳答案。

）1.恒重是指连续两次⼲燥，其质量差应在（）以下。

A．±0.1mg B. ±0.2mg C. ±0.3mg D. ±0.4mg2．下述（）说法是正确的。

A .称量形式和沉淀形式应该相同B.称量形式和沉淀形式必须不同C.称量形式和沉淀形式可以不同D.称量形式和沉淀形式中都不能含有⽔分⼦3．盐效应使沉淀的溶解度（），同离⼦效应使沉淀的溶解度（）。

⼀般来说，后⼀种效应较前⼀种效应（） ( )A.增⼤，减⼩，⼩得多B.增⼤，减⼩，⼤得多C.减⼩，减⼩，差不多D.增⼤，减⼩，差不多4．AgCl在1mol/L的HCl中⽐在⽔中较易溶解是因为（）A.酸效应B.盐效应C.同离⼦效应D.配位效应5．如果被吸附的杂质和沉淀具有相同的晶格，就可能形成（）A.表⾯吸附B.机械吸留C.包藏D.混晶6．⽤洗涤的⽅法能有效地提⾼沉淀纯度的是（）A.混晶共沉淀B.吸附共沉淀C.包藏共沉淀D.后沉淀7．若BaCl2中含有NaCl、KCl、CaCl2等杂质，⽤H2SO4沉淀Ba2+时，⽣成的BaSO4最容易吸附（）离⼦。

A. Na+B. K+C. Ca2+D. H+8．晶形沉淀的沉淀条件是（）A. 稀、热、快、搅、陈B. 浓、热、快、搅、陈C. 稀、冷、慢、搅、陈D. 稀、热、慢、搅、陈9．样品是待测组分为MgO（M MgO=40.31g/mol），沉淀形式为MgNH4PO4·6H2O，称量形式为Mg2P2O7（M Mg2P2O7=222.55g/mol），其换算因数F等于（）A. 0.362B. 0.723C. 1.185D. 0.21010．在下列杂质离⼦存在下，以Ba2+沉淀SO42-时，沉淀⾸先吸附（）A. Fe3+ B . Cl- C. Ba2+ D. NO3-11 下列各条件中何者不是晶形沉淀所要求的沉淀条件（）A. 沉淀作⽤宜在较浓溶液中进⾏B. 应在不断的搅拌下加⼊沉淀剂C. 沉淀作⽤宜在热溶液中进⾏D. 应进⾏沉淀的陈化12 下列哪条不是⾮晶形沉淀的沉淀条件（）.A. 沉淀作⽤宜在较浓的溶液中进⾏B. 沉淀作⽤宜在热溶液中进⾏C. 在不断搅拌下，迅速加⼊沉淀剂D. 沉淀宜放置过夜，使沉淀熟化13.为了获得纯净⽽易过滤、洗涤的晶形沉淀，要求（）.A. 沉淀时的聚集速度⼩⽽定向速度⼤B. 沉淀时的聚集速度⼤⽽定向速度⼩C. 溶液的过饱和程度要⼤D. 沉淀的溶解度要⼩14. 下列哪些要求不是重量分析对称量形式的要求（）.A. 要稳定B. 颗粒要粗⼤C. 相对分⼦质量要⼤D. 组成要与化学式完全符合15. ⽤滤纸过滤时，玻璃棒下端（），并尽可能接近滤纸.A . 对着⼀层滤纸的⼀边 B. 对着滤纸的锥顶C. 对着三层滤纸的⼀边D. 对着滤纸的边缘16 重量法测定铁时，过滤Fe(OH)3沉淀应选⽤（）。

重量分析法
一、什么是重量分析法
重量分析法（Weight Analysis）是一种用于确定物质成分的方法，通过对物质
的重量进行定量分析并计算，最终确定物质中各组分的含量。

二、重量分析法原理
重量分析法的基本原理是：基于化学反应的定量性，根据化学反应式和反应物
的摩尔比例，可以确定某一组分的含量。

因此，将待分析物质与已知量的标准物质反应，测定反应前后两者的质量差，就可以计算待分析物质中该组分的含量。

三、重量分析法的步骤和注意事项
1.选取合适的标准物质，精确测定其重量。

2.取少量待分析物质，精确测定其重量，计入计量瓶中。

3.加入一定量的酸或碱，使待测物质与标准物质反应。

4.反应后，精确称取反应后的混合物质量，并作为计算的基础。

5.根据化学反应式和计算公式计算待分析物质中各组分的含量。

6.注意事项：
–待测物质中各组分不应与反应物和生成物相互干扰。

–标准物质应纯净，引起干扰的组分的含量应低于待测物质中对应成分的含量。

–所用的溶液和试剂应有足够强的稳定性和反应性。

四、应用范围
重量分析法适合于各种组成复杂的样品的分析，包括无机物和有机物，如矿物、药品、化妆品、食品等。

此外，它还可以用于纯度检验和催化反应的研究。

五、
重量分析法是一种基本的定量分析方法，具有简单易行、不依赖于设备、精度
高等优点，但是样品准备的要求比较高，需要事先选好标准物质和化学反应条件。

因此，在进行重量分析法时，必须严格遵循操作规程，确保分析结果的准确性和可靠性。

重量分析法一、重量分析的方法a、沉淀法：沉淀法是重量分析的主要方法。

这种方法是将被测组分形成难溶化合物沉淀，经过过滤、洗涤、烘干及灼烧（有些难溶化合物不需要灼烧），最后称重，由所得重量计算被测组分的含量。

b、汽化法：汽化法是通过加热或用其他方法使样品中某种挥发性组分逸出，然后根据样品减轻的重量计算该组分的含量；或者当挥发性组分逸出时，选一种吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂增加的重量计算该组分的含量。

c、电解法：电解法是利用电解原理，使金属离子在电极上析出，然后称重，计算其含量。

d、萃取法：萃取法是利用有机溶剂将被测组分从样品中萃取出来，然后再将溶剂处理掉，称取萃取物的重量，计算被测组分的含量。

二、重量分析法原理重量分析法是根据反应生成物的质量来确定欲测组分含量的定量分析方法。

为完成此任务最常用的方式是将欲测定的组分沉淀为一种有一定组成的难溶性化合物然后经过一系列操作步骤来完成测定。

我们称这种分析方法为重量分析法中沉淀法。

沉淀析出的形式称为沉淀式，烘干或灼烧后称量时的形式称为称量式。

例如：Fe3+ →Fe(OH)3 →Fe2O3沉淀式称量式Ba2+ →BaSO4 →BaSO4沉淀式称量式三、重量分析法中对沉淀的要求及沉淀剂的选择1、对沉淀式的要求（1）沉淀式应具有最小的溶解度：实验证明对二离子型的电介质如BaSO4或AgCl等其K sp 不大于10－8，在实用上可认为沉淀完全。

（2）沉淀式应当尽可能具有便于过滤和洗去杂质的结构。

颗粒较大的晶型沉淀比同质量的小颗粒沉淀具有较小的总表面积，易于洗净。

（3）沉淀式应当容易转变为称量式。

（4）沉淀吸附杂质少。

2、对称量式的要求（1）称量式的组成必须与化学式相符；（2）称量式必须很稳定；（3）称量式的分子量要尽可能大，而被测组分在称量式中的含量应尽可能小。

例如：测定铬含量，以哪中称量式（Cr 2O 3或BaCrO 4）称量可得较小的误差？称量式：Cr 2O 3 在152mgCr 2O 3中含有104mgCr在1mgCr 2O 3中含有： mg mg m Cr 7.0152104== 称量式BaCrO 4 在253.4mg BaCrO 4中含有52mgCr 在1mg BaCrO 4中含有： mg mg m Cr 2.04.25352==从上面两例计算中可知以BaCrO 4为称量式可得较小的误差。

第三章 重量分析法一、内容提要本章阐述了挥发法、萃取法、沉淀法这三种分离方法的基本原理和分离条件, 并重点讨论沉淀法及其相应的计算。

重量分析法简称重量法, 是称取一定重量的试样, 用适当的方法将被测组分与试样中的其它组分分离后, 转化成一定的称量形式, 称重, 从而求得该组分含量的方法。

分析结果准确度高, 因此常用重量分析法来校对其它方法的可靠程度。

在药物分析中, 某些组分的含量测定、挥发性物质的干燥失重、灼烧残渣及中药灰分的测定等都可以应用重量分析法。

按不同的分离方法, 重量分析法可分为沉淀重量法、挥发重量法、萃取重量法及电解重量法。

其中沉淀重量法是重量分析的经典方法。

沉淀重量法是以沉淀反应为基础的分析方法, 是通过在一定条件下加入沉淀剂, 将被测组分以难溶化合物的形式沉淀, 再将沉淀过滤、洗涤、干燥或灼烧, 转化为一定的称量形式, 然后进行称量, 根据称量形式的质量计算被测组分的量。

因此, 提高沉淀重量法准确度的关键在于沉淀的完全度和沉淀的纯度, 两者都与实验条件有直接关系。

通过对实验条件的控制得到易于过滤、洗涤的沉淀, 从而获得理想的测定结果。

对于任一沉淀反应, 设A 为被测组分, D 为称量形式, 其计量关系一般可表示如下： aA ＋ bBcC dD被测组分 沉淀剂 沉淀形式 称量形式根据反应式, 可得换算因数（化学因数） , 其中MA 和MD 分别为被测组分A 和称量形式D 的摩尔质量。

在定量分析中, 分析结果通常以待测组分的百分含量表示, 一般计算式为：其中F 为换算因数, mA 为称量形式的质量；W 为试样量。

本章的难点是沉淀的溶解度及影响因素、沉淀的纯度及其影响因素和沉淀的形成与沉淀条件。

%100%⨯⨯=Wm F x A二、习题（一）判断题（）1. 若想获得大颗粒的晶形沉淀, 应设法降低生成沉淀物的浓度, 适当增大沉淀的溶解度。

（）2. 晶形沉淀的条件是在缓慢搅拌下, 加入沉淀剂于热而浓的待测组分溶液中, 沉淀完毕需陈化。