原子吸收光谱法测定血清中Na+含量不确定度的评定

原子吸收法测定酱油中钠不确定度的评定高帅;薛海燕【摘要】通过对测定酱油中钠含量的不确定度评定分析，找出引起不确定度产生的主要因素，评定确认由最小二乘法拟合校准标准曲线及测量重复性是影响结果的最主要因素，使用标准物质（标准储备液）及稀释过程引入的不确定度也应引起重视，此方法对类似的火焰原子吸收法测定样品中待测元素含量有借鉴和参考作用。

%An analysis toward the uncertainty of the lead in soy sauce was performed.The result showed that the uncertainty was mainly caused by the standard calibration curves by the least squares fitting and repeatability error .At the same time, it should be emphasized that the dilution of standard substance or the standard reserve solution may be also introduced the uncertainty.The above-mentioned analysis method as a reference was afforded effectively to other metallic elements determination by atomic absorption spectrometry.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)012【总页数】3页(P139-140,204)【关键词】原子吸收法;钠;不确定度;测量【作者】高帅;薛海燕【作者单位】新疆产品质量监督检验研究院，新疆乌鲁木齐 830004;新疆产品质量监督检验研究院，新疆乌鲁木齐 830004【正文语种】中文【中图分类】TQ914.1本文采用国家标准GB/T5009.91－2003《食品中钾、钠的测定》，试样用混酸消解处理后，用石墨炉原子吸收光度法进行钠的测定。

火焰原子吸收法偏转与不偏转燃烧头测定高浓度钠的不确定度分析程春霞【摘要】对使用火焰原子吸收法测定钠时,采用偏转与不偏转燃烧头的方式对高浓度钠的测定结果进行不确定度分析.结果表明,对钠含量较高的食品,采用将燃烧头偏转一定的角度,测定结果的准确度更高,这是由于避免了在不偏转燃烧头的情况下,对样品进行高倍稀释作用而引入的不确定度.【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2015(022)011【总页数】7页(P16-22)【关键词】火焰原子吸收法;不确定度;钠;燃烧头【作者】程春霞【作者单位】山东中质华检测试检验有限公司,山东济宁 272000【正文语种】中文【中图分类】O657.31Key words: flame atomic absorption spectrometry; uncertainty; sodium; burner钠元素是人体必需的营养元素，食品中钠元素含量的多少与人体的健康息息相关。

原子吸收光谱法作为一种检测微量及痕量元素的新型分析方法，在各个领域都有广泛的应用[1-5]。

在食品行业中，国家出台了钠元素的测定方法-火焰发射光谱法[6]，在实际的检测中我们发现这种方法存在着一定的局限性。

当采用火焰原子吸收光谱法测定食品中钠的含量，采用灵敏线589.0 nm作为测定时的波长，适宜的浓度范围较窄，但是对于高浓度钠含量的样品，在试验过程中需要进行高倍数的稀释操作。

将燃烧头偏转一定角度，可有效的降低高浓度溶液的吸光度，避免由于操作过程中高倍数的稀释标品与样品溶液所引入的误差。

本文对偏转与不偏转燃烧头测定高浓度钠元素进行不确定度分析[7]。

AAS ZEEnit700P型原子吸收光谱仪(德国耶拿公司)，定量重复性0.1%；CEM MARS6-N2814型微波消解仪(美国(培安)CEM公司)；XS105DU型电子分析天平(梅特勒-托利多)，精细量程0～41 g，最小分度值0.000 01 g，0～41 g示值误差为-0.000 01g；钠元素标准溶液1 000 μg/mL：购自中国计量科学研究院；相对扩展不确定度0.5%，k=2。

火焰原子吸收光谱法测定食品中钠的不确定度评定李　煜，王　娜，郭　杨，陈　爽（无限极（营口）有限公司，辽宁营口 115000）摘　要：目的：评定火焰原子吸收光谱法测定食品中钠的不确定度。

方法：建立数学模型，分析测定结果不确定度的主要来源，对测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度进行量化。

结果：样品中钠含量为14.9 mg/100 mL，扩展不确定度为1.8 mg/100 mL，k=2。

结论：测量不确定度主要由供试液中钠浓度引入，其中标准曲线拟合时产生的不确定度最大，所以检测仪器状态是控制关键点。

关键词：火焰原子吸收光谱法；钠；不确定度Uncertainty Evaluation of Determination of Sodium in Food by Flame Atomic Absorption SpectrometryLI Yu, WANG Na, GUO Yang, CHEN Shuang(Infinitus (Yingkou) Co., Ltd., Yingkou 115000, China)Abstract: Objective: To evaluate the uncertainty of determination of sodium in food by flame atomic absorption spectrometry. Methods: The mathematical model was established to analyze the main sources of uncertainty in the measurement results, and the combined standard uncertainty and expanded uncertainty of the measurement results were quantified. Results: Sodium content was 14.9 mg/100 mL, expanded uncertainty was 1.8 mg/100 mL, k=2. Conclusion: The measurement uncertainty is mainly introduced by the sodium concentration in the test solution, and the uncertainty generated by the standard curve fitting is the largest, so the state of the detection instrument is the key point of control.Keywords: flame atomic absorption spectrometry; sodium; uncertainty钠普遍存在于各种食品中，在人体中是一种重要的无机元素，对食品中的钠进行准确定量及可靠性评价具有重要的意义。

462020/09中国食品工业安全与检测SAFETY AND TESTING赵云珠 大理州质量技术监督综合检测中心 云南 大理 671000原子吸收分光光度计检出限测量结果不确定度评定1概述1.1依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计》1.2环境条件：温度：21.5 ℃，相对湿度：47 %1.3测量对象：原子吸收分光光度计，GCX-600，106，北京海关仪器有限公司1.4测量标准：原子吸收分光光度计检定用标准物质铜（Cu）、镉（Cd）1.5测量方法：选一台性能稳定可靠、美国热电仪器公司生产的原子吸收分光光度计（型号：M6、编号: 650725），对火焰法和石墨炉法的最小检测浓度进行评定。

数学模型式中：C L ---检出限的测量结果； S A ---空白溶液测量值的标准偏差； b---工作曲线的斜率。

2火焰法测铜检出限的不确定度分析和计算2.1标准不确定度分量和分析和计算[1]据规程检测斜率的方法其检测数据如下，并分别计算斜率和截距为下表：2.2测量重复性引入的不确定度μ1按规程要求采用空白溶液测量数据列进行重复测量11次，则测量数据见下表所列：则标准偏差s=0.0002，则检测限为QCL=0.01μg/ml，则其不确定度为： 6.79%2.3标准溶液浓度的标准不确定度u2检定用的标准溶液来源于国家标物中心，浓度0.5、1.0、3.0、5.0μg/ml 的相对扩展不确定度均为1%，k=2，则：2.4回归曲线斜率引入的标准不确定度u3根据规程检测斜率的方法其检测数据如下，并分别计算斜率和截距同（2.1表）。

则斜率的极差为，测量次数3，极差系数C=1.69，则回归曲线斜率引入的标准不确定度2.5标准不确定度分量一览表摘要：计量检定部门需要对当地的原子吸收分光光度计进行量值传递，保证其测量结果的可靠性。

通过火焰法测铜检出限和石墨炉原子化法测镉检出限的不确定度分析和计算，详细论述了原子吸收分光光度计存在不确定度评定的方法。

原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，可用于测定水质中的铁含量。

在测定过程中，由于各种因素的影响，测定结果往往存在一定的不确定度。

不确定度是指测量结果与真实值之间的差异，用来表示测量结果的准确度。

评定不确定度需要考虑各种因素的贡献，并通过合适的方法进行计算。

评估铁含量测定结果不确定度的方法主要分为两种：一是通过重复测量得到的标准差；二是通过分析实验中的系统误差和随机误差来计算。

在原子吸收光谱法中，重复测量得到的标准差是一种常见的评估方法。

通过对多次测量结果的统计分析，可以得到标准差。

标准差越大，说明测量结果的离散程度越高，不确定度也就越大。

在测定铁含量时，还需要考虑到实验中可能存在的系统误差和随机误差。

系统误差主要来自于分析仪器的误差、操作者的技术水平以及实验条件的变化等因素。

随机误差则是指由于实验中的随机因素所引起的误差，例如溶液的稀释、试剂的误差等。

评定不确定度需要考虑到这些因素的综合影响。

一种常见的做法是通过计算合成的标准差。

合成的标准差是用来表示各种误差产生的综合效应的指标。

通过将各种误差的标准差平方相加再开平方，可以得到合成的标准差。

合成的标准差越大，表示不确定度越大。

不确定度还可以通过置信区间来进行评估。

置信区间是一种统计上的概念，用来表示测量结果与真实值之间的可信程度。

当置信区间越宽时，表示测量结果的不确定度越大。

为了评估测量结果的不确定度，还需要根据实验条件和测量的要求来确定置信水平。

常见的置信水平有95%和99%，其中95%置信水平是指在100次测量中，有95次测量结果会落在置信区间内。

对于原子吸收光谱法测定水质中铁含量的不确定度评定方法主要有：通过重复测量得到的标准差、通过合成的标准差和通过置信区间等多种方法进行评估。

评定不确定度可以更准确地反映测量结果的可靠性，为后续的数据分析和结果判断提供科学依据。

原子吸收光谱法的不确定度评定张红艳;李勇泽;杨莲;肖英;帕尔哈提;田新玲【摘要】原子吸收光谱法广泛应用于食品中的微量元素和重金属的检测,检测结果的准确性与可信程度取决于不确定度的大小。

根据原子吸收光谱分析的原理及实验过程,归纳原子吸收光谱法不确定度评定的步骤和方法。

%Atomic absorption spectrometry is widely used in detecting trace elements and heavy metals in foods,and the accuracy of test results depends on the uncertainty.The steps and methods of assessing uncertainty in AAS were summarized according to the principle of AAS and the experimental procedure.【期刊名称】《粮油食品科技》【年(卷),期】2011(019)005【总页数】2页(P48-49)【关键词】原子吸收光谱法;不确定度;评定【作者】张红艳;李勇泽;杨莲;肖英;帕尔哈提;田新玲【作者单位】新疆农业科学院测试中心,新疆乌鲁木齐830000;鸟鲁木齐市环境监测中心站,新疆鸟鲁木齐830000;新疆农业科学院测试中心,新疆乌鲁木齐830000;新疆农业科学院测试中心,新疆乌鲁木齐830000;新疆农业科学院测试中心,新疆乌鲁木齐830000;新疆农业科学院测试中心,新疆乌鲁木齐830000【正文语种】中文【中图分类】TS207.51测量不确定度定义为“表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相关联的参数”［1］。

随着世界经济全球化的发展，测量结果及其不确定度评定的通用表示必然是一种发展趋势。

为了与国际接轨，我国于1999年正式颁布了JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》，此规范表明无论是计量领域的检定和校准，还是产品质量检测结果，都应附有不确定度才是完整并有意义的。

火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钠含量的不确定度评定李寄玮，邢益俊，刘传栩，纪坤发，杨爱君*，何　瑛（广东燕塘乳业股份有限公司，广东广州 511356）摘　要：目的：依据《食品安全国家标准食品中钾、钠的测定》（GB 5009.91—2017），利用火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钠的含量并对其进行不确定度的评定。

方法：通过对数学模型中各影响因素的不确定度量化分析，最终得到合成相对标准不确定度和扩展不确定度。

结果：牛乳中钠含量为40.71 mg/100 g，扩展不确定度为0.76 mg/100 g（k=2）。

结论：不确定度主要来源是标曲工作液的配制和标准曲线的拟合两方面，评定不确定度的结果可以给火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钠含量的准确性提供参考。

关键词：火焰原子吸收光谱法；牛乳；钠；不确定度Evaluation of Uncertainty in Determination of Sodium in Milk by Flame Atomic Absorption SpectrometryLI Jiwei, XING Yijun, LIU Chuanxu, JI Kunfa, YANG Aijun*, HE Ying(Guangdong Yantang Dairy Co., Ltd., Guangzhou 511356, China) Abstract: Objective: According to GB 5009.91—2017, the content of sodium in milk was determined by flame atomic absorption spectrometry and its uncertainty was evaluated. Method: The synthetic relative standard uncertainty and extended uncertainty were obtained by quantitative analysis of the uncertainty of each influencing factor in the mathematical model. Result: The sodium content in milk was 40.71 mg/100 g, and the extended uncertainty was 0.76 mg/100 g (k=2). Conclusion: The main sources of uncertainty are the preparation of standard curve and the fitting of standard curve. The results of uncertainty evaluation can provide reference for the accuracy of determination of sodium content in milk by flame atomic absorption spectrometry.Keywords: flame atomic absorption spectrometry; milk; sodium; uncertainty钠是四大核心营养素之一，是所有预包装食品营养标签强制标示的内容，它能够调节机体水分和维持酸碱平衡，但钠的摄入过高，有害健康[1]。

原子吸收、原子荧光光度计检测限检定/校准结果的测量不确定度1 适用范围本文件适用于原子吸收、原子荧光光度计的检定/校准测量结果不确定度评定与表示。

2 引用文件JJG 694—2009 原子吸收分光光度计JJG 939—2009 原子荧光光度计；JJF1059—1999 测量不确定度评定与表示；CX/19/2002 测量不确定度评定与表示。

3 测量方法原子吸收、原子荧光光度计检测限采用直接比较法检定/校准。

即由原子吸收、原子荧光光度计连续11次测量空白样品，求出11次空白测量的标准偏差s，再测量系列浓度的标准物质，做出回归曲线，计算回归曲线斜率，根据公式DL=3s/b得到检出限的检定结果。

4 测量模型检出限量值由空白测量的标准偏差s的3倍和工作曲线斜率b计算得到：DL=b s3=dIVds)(3ρ⋅=aIVs-⋅⋅ρ3式中：s —空白溶液的标准偏差；b—标准曲线斜率，b=d I/d(ρV)；V—平均进样体积，mL；ρ—样品溶液平均质量浓度，ng/mL；I—响应平均荧光强度值。

曲线上实际I=I-a，a为曲线截距。

5 输入量进样量V =1 mL ，b =171.83 I/(ng/mL)，检测限：DL=b s /3=71.83I/ng1I3652.43⨯=0.0762 ng5.1 按公式bs3DL =评定 5.1.1 方差和灵敏系数由于采用直接比较法进行检定，测量方法的不确定度可以不予考虑。

在规程规定的环境条件下进行检定，温度、湿度等影响可以忽略。

人员操作的影响和被检定仪器的变动性体现在测量的重复性中。

标准物质浓度的扩展相对不确定度U =2%，k =2。

相对标准不确定度u =1%，其对于检测限不确定度的贡献很小，可以忽略。

同时由于检出限接近仪器测量下限，仪器的分辨力也对检出限有影响。

检出限检定/校准测量结果不确定度主要由仪器测量响应曲线斜率的不确定度u (b )、空白测量的不确定度u (s )和仪器分辨力的不确定度u (d )三项组成。

七、原子吸收分光光度计检出限测量结果的不确定度评定 A 、火焰法测铜检出限测量结果不确定度的评定 （一）、测量过程简述1、测量依据：JJG694—1990 原子吸收分光光度计检定规程2、测量环境条件：温度 (5—35)℃ 相对湿度< 85%3、测量标准：标准溶液4、被测对象：原子吸收分光光度计5、测量方法：，首先进行波长准确度的检定，然后火焰法测铜及石墨炉法测镉项目均须测量检出限，测量检出限需先用系列标准溶液测量浓度——吸光度曲线，并连续十一次测量，空白溶液的吸光值计算三倍十一次测量值的标准偏差与工作曲线斜率的比值，可得到检出限的测量结果。

6、评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。

（二）、数学模型：bS C AL ⋅=3 L C ——检出限的测量结果 A S ——空白溶液测量值的标准偏差b ——灵敏度（三）、各输入量的标准不确定度分量的评定 1、输入量A S 标准不确定度)(A S u 的评定： 某次有代表性火焰法测铜测量的数据见表7-1表7-1 不同浓度的吸光度值和11次空白溶液的测量值最小二乘法求回归曲线 A=0.0982C + 0.0025 r=0.9998b =0.0982A/μg .mL-111=n空白溶液测量值的标准偏差 A S =()11--∑=n xxni i=3.1 ×10-4A因此，检出限 bS C A L ⋅=3=098.0103.94-⨯=0.010 A以下分析各不确定度分量：)(A S u ：A s 是空白溶液测量列单次测量值的标准偏差，其标准不确定度可根据相应公式计算： )(A S u =)1(2-n s A =20101.34-⨯=7.2×10-5A式中: n 为次数，11=n ；估计())(A A s u s u ∆为0.25， 则自由度为s A ν=82、输入量b 标准不确定度)(b u 的评定：b 值的标准不确定度除作为回归曲线斜率的标准偏差 u 1外, 还应考虑标准溶液浓度的不确定度u 2和仪器示值的量化误差u 3 2.1u 1: 回归曲线斜率的标准偏差可按有关公式计算(见表7-2)u 1=b s =212])([∑-x x s i Y=∑∑---220)(2)(x x N y y ii式中:x =5.50.30.15.00.0++++=1.9表7-2 各不同浓度的吸光度值和计算值u 1=2.172510036.55-⨯-=9.9×10-41/-⋅mL g A μ 自由度: ν1=N-2=3 2.2、检定使用的标准溶液是由国家标准物质中心提供，其浓度的不确定度为1%此值可按正态分布估计，k =2 且认为充分可靠u 2=201.0×x =4.97×10-4 A/μg.mL -1 自由度: ν 2→ ∞2.3、目前数显仪器示值分辨力通常为0.001A ，由此引起的量化不确定度为 u 3 =X35.0001.0⨯=1.5×10-4 A/μg.mL -1 因为半宽0.0005A 是准确知道的，所以ν 3 → ∞因为u 1 ，u 2 ，u 3各自独立， 所以u (b )=232221u u u ++ =242424)105.1()1097.4()109.9(---⨯+⨯+⨯=1.2×10-3 A/μg .mL -1自由度: ν=∞⨯+∞⨯+⨯⨯----44444443)105.1()1097.4(3)109.9()102.1(≈6（四）、合成标准不确定度及扩展不确定度的评定 1、灵敏度系数 数学模型：bS C AL ⋅=3 )(A S C =b 3 )(b C =23bS A- 2、 各不确定度分量汇总及计算表表7-3 各不确定度分量汇总及计算表3.合成标准不确定度的计算)(L C C u =)()()()(2222b u b C s u s C A A ⋅+⋅)(s A C =b 3=0982.03=30.55μg.mL -1/A )(b C =23bs A ⋅-=-0.0996（μg.mL -1）2/A )(L C C u =2325)102.10996.0()102.755.30(--⨯⨯+⨯⨯=2.2×10-3µg .mL4.有效自由度v eff =bS A A L c b u b C S u S C C u νν)()()()()(44444+≈8取置信概率p =９５%有效自由度=eff v 8，查t 分布表得到()==eff v t k 9595 2.31扩展不确定度：=95U ()=⋅)(95L c eff C u v t 0.005 μg.mL -1 （五）、测量不确定度的报告 测量结果的扩展不确定度：火焰法测铜检出限测量结果不确定度为：=95U 0.005 μg.mL-1=eff v 8B 、石墨炉法测镉检出限测量结果的不确定度的评定 （一）、测量过程简述1、测量依据：JJG694—1990 原子吸收分光光度计检定规程2、测量环境条件：温度 (5—35)℃ 相对湿度< 85%3、测量标准：标准溶液4、被测对象：原子吸收分光光度计5、测量方法：，首先进行波长准确度的检定，然后火焰法测铜及石墨炉法测镉项目均须测量检出限，测量检出限需先用系列标准溶液测量浓度——吸光度曲线，并连续十一次测量，空白溶液的吸光值计算三倍十一次测量值的标准偏差与工作曲线斜率的比值，可得到检出限的测量结果。

基金项目：２０１９年四川省市场监督管理局省级校准规范科研项目ＪＪＦ（川）１６３－２０２０《原子吸收多元素分析仪（医用）校准规范》的编制。

作者简介：汤尧旭，男，硕士，高级工程师，专业方向：医疗计量器具的检定和校准。

医用原子吸收光谱仪灵敏度的测量不确定度评定汤尧旭１　陈　篧２　余勇章１（１成都市计量检定测试院，四川成都６１００５６；２成都市市场监督管理局计量处，四川成都６１００６１）摘　要：目的：为制定ＪＪＦ（川）１６３－２０２０《原子吸收多元素分析仪（医用）校准规范》，必须对医用原子吸收光谱仪的灵敏度评定测量不确定度。

方法：建立了医用原子吸收光谱仪灵敏度的测量模型，建立了校准方法，分析了不确定度的来源，并分别评定了火焰原子化器和石墨炉原子化器的铜，锌，钙，镁，铁，钾，钠，铅和镉的不确定度。

结果：铁元素的不确定度Ｕ＝０ ００４，其它元素的Ｕ＝０ ００３，ｋ＝２。

结论：为医用原子吸收光谱仪评定灵敏度的测量不确定度，可以为编制医用原子吸收光谱仪的校准规范提供技术支持，并有着重要意义。

关键词：原子吸收光谱仪；微量元素；灵敏度；不确定度评定中图分类号：ＴＢ９ 文献标识码：Ａ 国家标准学科分类代码：４６０ ４０３０ＤＯＩ：１０．１５９８８／ｊ．ｃｎｋｉ．１００４－６９４１．２０２０．４．０１０ＥｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓｉｎｔｈｅＳｅｎｓｉｂｉｌｉｔｉｅｓｏｆＭｅｄｉｃａｌＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒｓＴＡＮＧＹａｏｘｕ　ＣＨＥＮＹａｏ　ＹＵＹｏｎｇｚｈａｎｇＡｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｌｅｇｉｓｌａｔｅｏｎＪＪＦ（Ｃｈｕａｎ）１６３－２０２０＂ＣａｌｉｂｒａｔｉｏｎＳｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎｆｏｒＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＭｕｌｔｉ－ｅｌｅｍｅｎｔｓＡｎａｌｙｚｅｒ（Ｍｅｄｉｃａｌ）＂，ｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｍｅｄｉｃａｌａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ′ｓｓｅｎｓｉｂｉｌｉ ｔｉｅｓｗａｓｎｅｃｅｓｓａｒｙ ＭｅｔｈｏｄｓＴｈｅｍａｔｈｅｍａｔｉｃａｌｍｏｄｅｌｏｆｍｅｄｉｃａｌａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ′ｓｓｅｎｓｉｂｉｌｉｔｙｗａｓｂｕｉｌｔ，ｉｔｓｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗａｓｃｏｎｓｔｉｔｕｔｅｄ，ａｎｄｔｈｅｓｏｕｒｃｅｓｏｆｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄ ＡｎｄｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓｏｆＣｕ，Ｚｎ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｆｅ，Ｋ，Ｎａ，ＰｂａｎｄＣｄ′ｓｓｅｎｓｉｂｉｌｉｔｉｅｓｗｅｒｅｅｖａｌｕａｔｅｄｆｏｒｆｌａｍｅ－ａｔｏｍｉｚｅｒｓａｎｄｇｒａｐｈｉｔｅｏｖｅｎ－ａｔｏｍｉｚｅｒｓ′ｍｅｄｉｃａｌａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒｓ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ ＲｅｓｕｌｔｓＵＦｅ＝０ ００４，ａｎｄｏｔｈｅｒｅｌｅｍｅｎｔｓ′Ｕ＝０ ００３，ｋ＝２ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｉｓｅｖａｌｕａｔｉｏｎｃｏｕｌｄｔｅｃｈｎｉｃａｌｌｙａｎｄｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙｓｕｐｐｏｒｔｔｈｅｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｍｅｄｉｃａｌａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒｓＫｅｙｗｏｒｄｓ：ａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ；ｔｒａｃｅｅｌｅｍｅｎｔｓ；ｓｅｎｓｉｂｉｌｉｔｙ；ｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ０　引言医用原子吸收光谱仪，也叫医用多元素分析仪，是一种针对临床医学检验而改进的原子吸收分光光度计。

原子吸收光谱法测定血清中Na+含量不确定度的评定
刘丽丽;张蕊;刘威
【期刊名称】《中国无机分析化学》
【年(卷),期】2012(2)2
【摘要】对测量血清中Na+含量的不确定度进行评定.不确定度的来源主要包括血清样品的消化、制备、定容,Na+标准工作液的配制过程、标准曲线拟合等引入的不确定度,计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式.
【总页数】4页(P75-78)
【作者】刘丽丽;张蕊;刘威
【作者单位】黑龙江省计量检定测试院;黑龙江省计量检定测试院;哈尔滨市产品质量技术监督检验院,哈尔滨150036
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31;TH744.12+5
【相关文献】
1.石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅含量的不确定度评定 [J], 吴炜
2.火焰原子吸收光谱法测定钼精矿中铜含量的测量不确定度评定 [J], 叶义昌;云作敏
3.火焰原子吸收光谱法测定原油中镍含量的不确定度评定 [J], 郑国华;游家威;湛恒乐;许青
4.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅含量的不确定度评定 [J], 邹邵华
5.原子吸收光谱法测定铍中铜含量的不确定度评定 [J], 王佳丽;白英丽;孙洪涛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，用于测定水质中的铁含量。

在进行铁含量测定时，不确定度的评定是非常重要的，因为它能够告诉我们测定结果的可靠程度。

本文将介绍原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定方法。

一、实验原理原子吸收光谱法是一种通过测定样品中吸收的特定波长的光线来确定其中元素含量的分析方法。

在测定水质中铁含量时，首先需要将样品中的铁离子转化为氢氧化铁沉淀，然后将沉淀溶解后，使用原子吸收光谱仪测定样品中铁的含量。

二、不确定度评定方法1. 系统误差评定通过对实验条件、仪器设备等因素进行分析，评定系统误差的大小。

在实验中，应注意控制实验条件的稳定性，确保测定结果的准确性。

对使用的仪器设备进行定期的校正和维护，以减小系统误差的影响。

2. 方法误差评定方法误差是指在使用原子吸收光谱法进行铁含量测定时，由于实验操作、溶液制备等因素导致的误差。

为了评定方法误差的大小，可以进行重复测定和平行测定，从而得到测定结果的离散度。

根据离散度的大小，可以对方法误差进行评定。

3. 不确定度的计算在对系统误差和方法误差进行评定后，可以采用合成不确定度的方法来计算铁含量测定结果的不确定度。

合成不确定度的计算公式如下：Uc = √(Us^2 + Um^2)Uc为合成不确定度，Us为系统误差的评定值，Um为方法误差的评定值。

4. 确定测定结果的可信度通过计算合成不确定度，可以确定测定结果的可信度。

如果合成不确定度较小，则说明测定结果的可信度较高；反之，则说明测定结果的可信度较低。

三、实验注意事项1. 在进行原子吸收光谱法测定铁含量时，需要注意样品的制备和处理过程。

确保样品中铁的转化和测定过程的准确性。

2. 在进行重复测定和平行测定时，要注意控制实验条件的稳定性，以减小方法误差的影响。

3. 对于仪器设备的使用和维护，要进行定期的校正和保养，以确保测定结果的准确性。

4. 在进行不确定度评定时，要对系统误差和方法误差进行仔细的分析和评定，以确保测定结果的可信度。

原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于环境、食品、药品等领域的质量检测和分析中。

在水质监测中，铁含量是一个重要的指标，对于水质的评定具有重要意义。

原子吸收光谱法测定水质中铁含量的不确定度评定是一个需要关注的问题。

本文将就原子吸收光谱法测定水质中铁含量的不确定度评定进行探讨。

原子吸收光谱法是一种利用原子吸收光谱仪测定物质中金属元素含量的分析方法。

其原理是将待测样品中的金属元素原子化后，利用光源产生的特定波长的光对其进行激发，再通过检测器测定被吸收光的强度，从而确定样品中金属元素的含量。

在测定水质中铁含量时，首先将样品中的铁原子化，然后通过吸收光谱仪测定被吸收光的强度，再用标准曲线法或标准加入法计算出样品中铁的含量。

1. 仪器误差：原子吸收光谱仪的测量精度和准确度会影响最终的测定结果。

仪器的灵敏度、稳定性、分辨率等都会对测定结果产生影响，从而影响不确定度的大小。

2. 样品制备误差：样品制备的不准确会直接影响最终的测定结果。

样品的挥发性物质残留、溶解度不足等都会对测定结果产生影响。

3. 操作技术误差：操作方法的不当、技术人员的水平等也会对测定结果产生影响。

样品的原子化过程、光谱测定过程中的温度控制、废气排放等都可能影响测定结果。

4. 标准曲线法和标准加入法的误差：在计算样品中铁含量时，标准曲线法和标准加入法都会产生一定的误差，从而影响最终的测定结果。

以上就是原子吸收光谱法测定水质中铁含量的不确定度来源，针对这些不确定度来源，需要进行不确定度评定，以确定最终测定结果的可靠性。

1. 重复测定法：通过多次重复测定同一样品，利用统计学方法计算出测定结果的标准偏差，从而评定测定结果的不确定度。

2. 不确定度标定法：通过使用合格的标准物质来标定分析仪器的灵敏度和准确度，从而评定测定结果的不确定度。

3. 外部质量保证和审计：通过参与外部质量保证和审计活动，与其他实验室进行比对，从而评定测定结果的不确定度。

原子吸收分光光度计测量不确定度评估一、不确定度分析 1. 测量方法：根据JJG694-2021《原子吸收分光光度计》计量检定规程，在仪器最佳条件下，铜溶液浓度(0.0-5.0)范围内测量，先用系列标准溶液测出浓度－吸光度工作曲线，测量11次空白溶液的吸光度值，并计算标准偏差S A ，再计算3倍S A 与工作曲线斜率比值，可得检出限。

2. 数学模型C L ＝b s A /33. 方差和灵敏系数式中：C L －检出限，A s －空白溶液吸光度值的标准偏差，Ab －最小二乘法求得回归曲线行程的斜率，A/－标准溶液浓度 －标准溶液吸光度值，A n －回归曲线测量点数)()()(22222b u C s u C C u b A s L c A +=灵敏系数23b s C Ab -= 4. 不确定度分析与计算设某次测量数据如下：标液浓度0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 吸光度值A0.0012 0.0524 0.10220.30210.4903空白溶液A0.00130.0014 0.00140.00120.00080.00140.00070.00140.00070.00130.0012用最小二乘法求回归曲线为：y ＝0.0035+0.0979xb=0.0979A/1)(2--=∑n y ys iA =2.8731×10-4 A求得检出限：0979.0108731.2334-⨯⨯==b s C A L ＝8.8042×10-34.1空白测量列单次测量值引入的不确定度 )1(2)(-=n s s u A A =6.4244×10-5A4.2 斜率b 吸入的不确定度分最u(b)，包括标准溶液引入的不确定度u 1(b)，斜率的标准偏差引入的不确定度u 2(b)和仪器示值分辨力引入的不确定度u 3(b)。

4.2.1 标准溶液由国家标准中心提供，其定值不确定度为1%，按正态分布k ＝2，其引入的不确定度标准溶液浓度A/0.0 0 0.01068 0.5 0.0025 0.007965 1.0 0.005 0.005166 3.0 0.015 -0.005990 5.00.025-0.017822.7711=4.5575×10-4A/4.2.2 斜率标准偏差引入的不确定度相关数据序 号 1 2 3 4 5 ()-1.9 -1.4 -0.9 1.1 3.1 测量值y 1(A) 0.0012 0.0524 0.1022 0.3021 0.4903 计算值y 0(A)0.00350.05250.10140.29720.4930回归曲线测量点数 5∑∑∑---=-==2222)(2)()()(x x n y yx xs s b u i iiyb=1.9=8.4945×10-4A/4.2.3 目前指针仪器已基本淘汰，数显仪器示值分辨力通常为0.001A ，由此引起的不确定度为：=1.5×10-4A/因、、各自独立，所以：=9.7559×10-4A/4.3不确定度汇总标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度u( x i)C SA ︱ci︱·u(x i)u(S A) 空白测量列单次测量值6.4244×10-5A30.6435ug.mL/A 1.97×10-3 ug.mLu(b) 仪器斜率9.7559×10-4A/-0.089938.77×10-5 ug.mLu 1(b) 检定用标准溶液定值4.5575×10-4A/——u 2(b) 斜率b 8.4945×10-4A/u 3(b) 仪器分辨9.7559×10-4A/——力4.4 合成不确定度)()()(2222b u C s u C C u b A s L c A +==-0.08993=1.97060×10-34.5 扩展不确定度 k 取3＝0.0059石墨炉法测镉检出限测量不确定度评定石墨炉法测镉检出限的测量方法和火焰法测铜相同。