臭氧老化试验箱中的臭氧浓度检测方法(上)

JJF 中华人民共和国国家计量技术规范JJF xxxx-xxxx臭氧老化试验箱校准规范Calibration Specification of Ozone aging test chambers（征求意见稿）201x―xx―xx发布201x―xx―xx实施国家市场监督管理总局发布JJF XXX-XXXX臭氧老化试验箱校准规范JJF 201x-xxxx Calibration Specification ofOzone aging test chambers归口单位：全国环境化学计量技术委员会主要起草单位：上海市计量测试技术研究院参加起草单位：本规范委托全国环境化学计量技术委员会负责解释本规范主要起草人：张爱亮（上海市计量测试技术研究院）参加起草人：目录引言 (Ⅲ)1 范围 (1)2 引用文件 (1)3 术语和计量单位 (1)3.1 工作空间 (1)3.2 稳定状态 (1)3.3 臭氧浓度偏差 (1)3.4 臭氧浓度波动度 (1)3.5 臭氧浓度均匀度 (2)4 概述 (2)5 计量特性 (2)6 校准条件 (3)6.1 环境条件 (3)6.2 负载条件 (3)6.3 计量标准器 (3)7 校准项目和校准方法 (4)7.1 校准项目 (4)7.2 校准方法 (5)8 校准结果表达 (8)9 复校时间间隔 (9)附录A 臭氧老化试验箱臭氧浓度上偏差的不确定度评定实例 (10)附录B 臭氧老化试验箱校准原始记录格式 (13)附录C 臭氧老化试验箱校准证书（内页）格式 (16)引言本规范依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》编写。

本规范的技术指标参考了JJF 1101《环境试验设备温度、湿度参数校准规范》、GB/T 35804-2018《硫化橡胶或热塑性橡胶耐臭氧龟裂测定试验箱中臭氧浓度的试验方法》、GB/T 7762-2014 《硫化橡胶或热塑性橡胶耐臭氧龟裂静态拉升试验》和GB/T 12706.1-2008《额定电压1kV到35kV挤包绝缘电力电缆及附件第1部分：额定电压1kV和3kV电缆》等技术法规、标准。

臭氧浓度测定方法：A.碘量滴定法：A-1测定原理利用碘化钾与臭氧反应而析出游离碘,，以硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，然后计算出臭氧量，其反应式为：O2+2KI+H2O -> I2+2KOH+O2↑I2+2Na2S2O2 ->2NaI+Na2S4O4A-2 测定方法将1%碘化钾（KI）水溶液盛于吸收瓶中，再将吸收瓶连接在由老化试验箱至取样真空泵之间，吸取一定容积的含臭氧空气后，移入滴定瓶中，并加入0.4%体积（为吸收液体积的百分数）的1N硫酸（或10%之乙酸）进行酸化，然后以0.001N的（硫代硫酸钠）标准液滴定，至溶液呈黄色时，加入2滴1%淀粉液指示剂，继续滴定至溶液蓝色刚消失即为终点A-3 臭氧浓度的计算据上述化学反应式，在标准状况下，1克当量硫代硫酸钠（Na2S2O2）的臭气体积当量为11.2，故臭氧量U（单位：L）为：U=(11.2/1000)*N*B通过碘化钾（KI）吸收液的含臭氧空气量V0（单位：L）在标准状态下为：V0=(27.3/760)*((p*V)/T)由此可得到臭氧浓度（O2）的计算式为：（O2）=U/ V0=3118000*(N*B*T)/(p*V) 式中：（O2）=试验的臭氧浓度，pphmN =硫化硫酸钠标准溶液的当量浓度B =硫代硫酸钠标准溶液的消耗量，mlT =试验温度，K（273+试验温度o C）P =吸收瓶中的气压（P大气压-P真空度），mmHg柱V =通过吸收液的含臭氧空气的总量，LB.紫外线吸收法：原理为臭氧对波长λ=254nm紫外光具有最大吸收系数，在此波长下紫外光通过臭氧层会产生衰减，符合兰波特-比尔（Lambert--Beer）定律：I=Io-KLC :Io-无臭氧存在时入射光强度；I-光束穿透臭氧后的光强度；L-臭氧样品池光程长度；C-臭氧浓度；K-臭氧对光波长吸收系数。

根据该公式，在K、L值已知条件下，通过检测I/Io值即可测出臭氧浓度C值来。

臭氧老化试验箱中臭氧浓度的检测方法作者：邓润芝来源：《中国科技纵横》2018年第20期摘要：在大氣环境中，臭氧含量小于0.05μmol/mol，此为材料出现龟裂状况的重要原因。

臭氧老化试验箱主要作用在于强化与模拟臭氧条件，探析臭氧对一般材料的作用规律，及时对材料防护功能与抗臭氧老化性能的有效方式进行鉴定，并借助切实可行的防老化举措，从而使相关制品的使用年限得到延长。

臭氧老化试验箱中所含有的臭氧浓度误差，会对最终测验结果产生直接影响。

现阶段，我国臭氧老化试验箱的检测方式与相关标准等内容还有所缺失。

本文以臭氧浓度检测方法分析为出发点，详述了臭氧老化试验箱中臭氧浓度的检测方法选择，最终对臭氧老化试验箱中臭氧浓度检测方法进行探析。

关键词：臭氧老化试验箱；臭氧浓度；检测方法中图分类号：O652 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2018）20-0007-02臭氧为强氧化剂，其有着较强漂白、杀菌以及除味等优势特点，所以在食品保鲜、与水消毒等产品中应用的极为普遍。

对于臭氧老化试验箱中臭氧浓度的检测方法来说，可以借助紫外光度法与碘量法来落实对臭氧浓度的有效检测，且保证检测结果的准确性。

1 臭氧浓度的检测方法对臭氧浓度的检测方法来说，主要包括碘量法、紫外光度法、库伦法、分光光度法以及半导体传感器法等。

针对此，应对每种方法进行详细分析，判断每种方法对臭氧浓度检测所能够产生的效果，从而对不同检测方法予以有针对性的使用。

臭氧浓度的检测方法，主要内容体现如下：1.1 碘量法碘化钾（KI）水溶液和臭氧（O3）气体反应游离碘（I2），以硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶液实施滴定，以淀粉为指示剂，针对硫代硫酸钠溶液实际消耗程度，对臭氧浓度进行计算。

O3+2KI+H2O→O2+I2+2KOHI2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6这一方式具备经济、直观等优点，但同时也有一定弊端，如该方式需运用量筒、滴定管和相关化学试剂等，携带起来很不方便，并很容易受到某些氧化剂的影响，同时此方式也会受到一些外在原因影响[1]。

For personal use only in study and research; not for commercial use 臭氧浓度检测方法大致可分为“化学分析法”、“物理分析法”、“物理化学分析法”三类。

1. 化学检测法1.化学检测法1.1 碘量法碘量法是最常用的臭氧测定方法，我国和许多国家均把此法作为测定气体臭氧的标准方法，我国建设部发布的《臭氧发生器臭氧浓度、产量、电耗的测量》标准CJ/T 3028.2 —94 中即规定使用碘量法。

其原理为强氧化剂臭氧（O 3 ）与碘化钾（KI ）水溶液反应生成游离碘（I 2 ）。

臭氧还原为氧气。

反应式为：O 3 + 2KI + H 2 O T O 2 + I 2 + 2KOH 游离碘显色，依在水中浓度由低至高呈浅黄至深红色。

利用硫代硫酸钠（NaS 2 O 3 ）标准液滴定，游离碘变为碘化钠（NaI ），反应终点为完全褪色止。

反应式为：I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 T 2NaI + NaS 4 O 6两反应式建立起O 3 反应量与NaS 2 O 3 消耗量的定量关系为1molO 3 ：2mol NaS 2 O 3 ，则臭氧浓度 C O3 计算式为：C O3 =40x3x1000/1000 （mg/L ）式中：C O3 ——臭氧浓度，mg/L ；A Na ——硫代硫酸钠标准液用量，ml ；B ——硫代硫酸钠标准液浓度，mol/L ；V 0 ——臭氧化气体取样体积，ml 。

操作程序及方法参照标准CJ/T3028.2 —94 。

测定标准型发生器浓度很方便。

臭氧化气体积用流量计计数，NaS 2 O 3 浓度一般配制为0.100mol/L ，测定精度可达±1% 。

测定空气中臭氧浓度时，应用在气采样器抽气定量。

为保证测定精度，NaS 2 O 3 配为0.10mol/L 。

测定水溶臭氧浓度亦可用此公式计算，只是V 0 代表采水量，取1000ml 。

臭氧老化试验箱操作规程
1.插上电源，打开总电源开关。

2.按下电源开关，指示灯亮，将温度控制仪设定到所需温度，同时调节好试验所需的臭氧浓度和流速。

3.将已拉伸和经调节的试样放和试验箱内，并保持试验条件稳定。

按试验要求，作好必要的试验记录。

4.用7倍放大镜定期检查试样角裂情况，可用适当的光源照明以检查试样。

放大镜可安装在箱壁的窗口上，或者将试样从试验箱内取出作短时间检查。

进行检查时不要触摸或碰撞试样。

5.记录按规定采用的不同拉伸应变的试样开始出现龟裂的时间，并可测定临界应变。

6.停机后，应及时关闭电源，使试验箱各个系统均为静止状态。

第1 页共1 页。

For personal use only in study and research; not for commercial use臭氧浓度检测方法大致可分为“化学分析法”、“物理分析法”、“物理化学分析法”三类。

1.化学检测法1.化学检测法1.1 碘量法碘量法是最常用的臭氧测定方法，我国和许多国家均把此法作为测定气体臭氧的标准方法，我国建设部发布的《臭氧发生器臭氧浓度、产量、电耗的测量》标准CJ/T 3028.2 — 94 中即规定使用碘量法。

其原理为强氧化剂臭氧（O 3 ）与碘化钾（KI ）水溶液反应生成游离碘（I 2 ）。

臭氧还原为氧气。

反应式为：O 3 + 2KI + H 2 O → O 2 + I 2 + 2KOH游离碘显色，依在水中浓度由低至高呈浅黄至深红色。

利用硫代硫酸钠（NaS 2 O 3 ）标准液滴定，游离碘变为碘化钠（NaI ），反应终点为完全褪色止。

反应式为：I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 → 2NaI + NaS 4 O 6两反应式建立起O 3 反应量与NaS 2 O 3 消耗量的定量关系为1molO 3 ：2mol NaS 2 O 3 ，则臭氧浓度C O3 计算式为：C O3 =40x3x1000/1000 （mg/L ）式中：C O3 ——臭氧浓度，mg/L ；A Na ——硫代硫酸钠标准液用量，ml ；B ——硫代硫酸钠标准液浓度，mol/L ；V 0 ——臭氧化气体取样体积，ml 。

操作程序及方法参照标准CJ/T3028.2 — 94 。

测定标准型发生器浓度很方便。

臭氧化气体积用流量计计数，NaS 2 O 3 浓度一般配制为0.100mol/L ，测定精度可达± 1% 。

测定空气中臭氧浓度时，应用在气采样器抽气定量。

为保证测定精度，NaS 2 O 3 配为0.10mol/L 。

测定水溶臭氧浓度亦可用此公式计算，只是V 0 代表采水量，取1000ml 。

臭氧老化试验箱中的臭氧浓度检测方法简单说明
引言
臭氧在大气中常规的含量低于0.05umo/mol,这是橡胶等材料龟裂的主要因素。

臭氧老化试验箱是用来模拟和强化大气中的臭氧条件，研究臭氧对橡胶等材料的作用规律，快速鉴定和评价材料抗臭氧老化性能与抗臭氧剂防护效能的方法，进而采取有效的防老化措施，以提高橡胶等材料制品的使用寿命。

因此臭氧老化试验箱中臭氧浓度的误差直接影响被测样品的测试结果，而目前国内缺少对于臭氧老化试验箱的产品标准和检测方法标准。

本文根据几种主要臭氧气体浓度的检测手段，探讨适用于检测臭氧老化试验箱内臭氧浓度的方法。

臭氧气体浓度检测方法：
碘量法
臭氧气体与碘化钾(KI)水溶液反应产生的游离碘，用硫代硫酸钠(Na2SO3)标准溶液进行滴定,用淀粉作滴定指示剂，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算臭氧浓度。

此法显色直观，设备便宜,但要用各种化学试剂、洗气瓶、量筒、天平、滴定管等化学试验设备.携带不方便，且易受其他氧化剂(如NO、CL等)干扰，其次该方法变色判断中试验人员因素影响很大。

关键词：东坑恒温恒湿机维修、横沥恒温恒湿机维修、深圳恒温恒湿机维修
东莞环仪仪器科技有限公司臭氧老化试验箱维修参考文献。

For personal use only in study and research; not for commercial use臭氧浓度检测方法大致可分为“化学分析法”、“物理分析法”、“物理化学分析法”三类。

1. 化学检测法1.化学检测法1.1 碘量法碘量法是最常用的臭氧测定方法，我国和许多国家均把此法作为测定气体臭氧的标准方法，我国建设部发布的《臭氧发生器臭氧浓度、产量、电耗的测量》标准 CJ/T 3028.2 — 94 中即规定使用碘量法。

其原理为强氧化剂臭氧（ O 3 ）与碘化钾（ KI ）水溶液反应生成游离碘（ I 2 ）。

臭氧还原为氧气。

反应式为：O 3 + 2KI + H 2 O T O 2 + I 2 + 2KOH游离碘显色，依在水中浓度由低至高呈浅黄至深红色。

利用硫代硫酸钠（ NaS 2 O 3 ）标准液滴定，游离碘变为碘化钠（ NaI ），反应终点为完全褪色止。

反应式为：I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 T 2NaI + NaS 4 O 6两反应式建立起 O 3 反应量与 NaS 2 O 3 消耗量的定量关系为 1molO 3 ： 2mol NaS 2 O 3 ，则臭氧浓度 C O3 计算式为：C O3 =40x3x1000/1000 （ mg/L ）式中：C O3 ——臭氧浓度， mg/L ；A Na ——硫代硫酸钠标准液用量， ml ；B ——硫代硫酸钠标准液浓度， mol/L ；V 0 ——臭氧化气体取样体积， ml 。

操作程序及方法参照标准 CJ/T3028.2 — 94测定标准型发生器浓度很方便。

臭氧化气体积用流量计计数， NaS 2 O 3 浓度一般配制为 0.100mol/L 测定精度可达±1% 。

±15% ）。

测定空气中臭氧浓度时，应用在气采样器抽气定量。

为保证测定精度， NaS 2 O 3 配为 0.10mol/L 。

测定水溶臭氧浓度亦可用此公式计算，只是 V 0 代表采水量，取 1000ml 。

臭氧老化箱操作规程1 试验准备1.1 实验室据【试验委托单】抽取规定比例的产品作为试验样本。

1.2 认真检查电气设备状态，确保设备完好。

2 试验操作步骤2.1 打开总电源，设备通电；2.2 将样件固定在夹具上或放置在转台中；2.3 按下“启动”按钮、“转台”及“臭氧”开关；2.4 根据试验要求设置臭氧浓度和试验温度。

2 臭氧浓度（单位pphm）控制仪操作方法：点击一次“SET”键，仪表下排绿色数码管闪烁，用“《”位选件可以移动需要更改的数字位数的位置，用“︾”减少键和“︽”增加键可以改变设定值数字的大小。

设定完毕，点击“SET”键一次可回到测量画面。

2 试验温度（单位℃）的设定方法：点击一次“SET”键，下排数码的“个”位数字闪烁，然后按增加键“︽”和减少键“︾”来改变数值；然后按位选键，“《”移到“十”位数字闪烁，在按增加键“︽”和减少键“︾”来改变数值，以此类推，用“《”位移键可移动数字，用“︾”减少键和“︽”增加键可更改每位数字，达到设定相应的试验温度值。

设定完毕按“SET”键两次，仪表回到正常工作状态的测量画面。

2.5 根据试验要求设置试验时间（时间显示单位为：XX小时XX分钟）2 显示器（框）：正常工作时，上边四位LED数码管显示延时值，下边的四位LED数码管显示设定值。

上排红色显示框内“”为延时时间的实时显示值，单位为：XX小时XX分钟，表示设备已运行的时间，下排红色显示框内“”为设定值的显示值，单位为：XX小时XX分钟，表示运行时间的设定值，2 定时时间（延时值）设定方法：在显示范围内利用增加键和位选键即可任意设定续电器延时值，第一位按位选键，POW指示灯亮，下边第一位数码管闪烁，按增加键设定第一位数值，在按位选键，下边地二位数码管闪烁，按增加键设定地二位数值，以此类推，可以设地三位，第四位数值，此时数码管仍在闪烁，等大约过了8秒钟后，闪烁自动停止，按复位键使工作指示灯“POW”闪烁，仪表自动回到正常工作状态，以上设定的续电器释放时间、吸合时间便自动存入机内。