安捷伦超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪器讲解
- 格式:doc
- 大小:19.50 KB
- 文档页数:4
三重四级杆液相色谱质谱联用仪原理
三重四级杆液相色谱质谱联用仪的结构由三个四级杆(Q1,Q2,Q3)
组成,其作用分别为:Q1作为入口四级杆,通过调整电压和磁场来选择
特定的前驱离子(precursor ion)进入系统;Q2作为碰撞池,用于离子
的碰撞解离和选择性筛选;Q3作为出口四级杆,根据质量/荷电比(m/z)对产生的离子进行进行分离和检测。
1.采样和预处理:样品通过进样系统进入色谱柱进行分离。
在进样之前,可以对样品进行前处理,如样品制备、固相萃取等。
3. 离子化:分离后的化合物分子进入质谱部分,通常采用电喷雾(electrospray ionization,ESI)或大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)等离子化方式进行离子化。
离子
化过程中,化合物分子失去或获得一个或多个电子而变成带电离子。
4. 离子的选择性解离:离子进入Q2碰撞池后,在与碰撞气体(collision gas)碰撞的过程中发生解离反应。
这些反应是高度选择性的,只能发生在特定离子对中。
5.质谱分析:环境中的离子经过Q3四级杆的分离后,根据其质量/荷
电比(m/z)和强度进行检测。
通过对质谱图的分析,可以确定样品中存
在的化合物种类和含量。
总之,三重四级杆液相色谱质谱联用仪通过液相色谱和质谱的联用,
结合分离和离子化技术,实现了复杂样品的分离、检测和分析。
其原理和
操作流程相对复杂,但能够提供高灵敏度和高选择性的分析结果,广泛应
用于食品安全、环境监测、药物分析等领域。
三重四极杆液相色谱质谱联用仪是一种用于分析复杂混合物的仪器,结合了液相色谱和质谱的分析技术。
它由三个四极杆组成,其中两个用于离子传输和聚焦,第三个用于质谱分析。
该仪器的工作原理是先通过液相色谱技术将样品中的化合物进行分离,然后将分离后的化合物进入质谱部分进行进一步的分析。
在液相色谱部分,样品通过一列带有不同化学特性的柱子,根据分子间的相互作用进行分离。
分离后的化合物进入质谱部分,通过电离源将分子转化为离子,然后使用四极杆进行质量选择和过滤,最后使用检测器进行质谱信号的记录和分析。
三重四极杆液相色谱质谱联用仪具有高分辨率、高敏感性和高选择性的特点,能够快速准确地分析复杂混合物中的化合物。
它广泛应用于生物医药、环境监测、食品安全等领域。
通过联用液相色谱和质谱技术,可以获得更详尽的分析结果,对于未知化合物的鉴定和定量分析具有重要的意义。
超高灵敏度液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪---介绍超高灵敏度液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪(以下简称LC-MS/MS)是一种前沿的分析仪器,具有高分辨率、高准确性和高灵敏度等特点。
它的应用范围广泛,包括药物分析、环境分析、食品安全检测等领域。
工作原理LC-MS/MS是将液相色谱(LC)与质谱(MS)相结合的一种技术。
液相色谱用于将混合物分离成单一化合物,而质谱则用于将分离后的化合物进行定性和定量分析。
串联三重-四极杆质谱联用仪由离子源、分析器和检测器组成。
离子源将待分析物质转化为离子,并将其注入分析器。
分析器将离子进行分离和过滤,并将特定离子传输至检测器。
检测器将离子电流转化为电信号,并进行数据处理和结果输出。
主要优势1. 高灵敏度:LC-MS/MS具有超高的灵敏度,可以检测到极低浓度的化合物,甚至达到ppb(亿分之一)或ppt(万亿分之一)级。
2. 高选择性:由于液相色谱和质谱的结合,LC-MS/MS能够对复杂混合样品进行准确的分析,并可以排除干扰物质的干扰。
3. 高分辨率:液相色谱的分离效果与质谱的高分辨率相结合,使得LC-MS/MS能够更加准确地鉴定和定量目标化合物。
4. 宽线性范围:LC-MS/MS具有宽线性范围,能够同时实现定量和定性分析,满足不同样品浓度级别的需求。
5. 快速分析:LC-MS/MS的分析速度快,可以在几分钟内完成一次分析,提高实验效率。
应用领域由于其优秀的性能,LC-MS/MS在多个领域得到广泛应用:1. 药物分析:LC-MS/MS可用于药物代谢研究、药物中残留量的检测和药物治疗监测等方面。
2. 环境分析:LC-MS/MS可用于环境监测,如水体、土壤、大气中有机污染物的检测和分析。
3. 食品安全检测:LC-MS/MS可用于食品中农药、兽药残留物、食品添加剂等的检测,确保食品的质量和安全性。
4. 生物学研究:LC-MS/MS在生物分子的研究中起着重要作用,如蛋白质组学、代谢组学、脂质组学等领域。
液质联用仪本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司6400系列的一款产品,包括超高效液相色谱1290和质谱主机G6460,以及与其配套的计算机和打印机,他们之间通过网络协议通讯,并通过网络交换机连接在一起。
本仪器于2014年年初安装使用,价值两百多万元。
物质只要能溶于液体,均可以被检测。
本实验室主要用于农产品样品的农药残留定性检测,超高效液相色谱1290是整个系统的分离和进样装置,样品在色谱柱中经初步分离,通过接口进入质谱。
质谱以离子源、质量分析器和检测器为核心。
离子源是将分析物中的中性化合物离子化,并将产生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。
离子传输毛细管是离子的导入通道,它将离子源产生的离子传输进入质谱,同时,隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。
离子通过毛细管后,进入离子光学组件,它包括skimmer1,八极杆以及lens1和lens2,进一步除去了溶剂以及中性分子,也是一个高效的离子传输组件,并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。
G6460的质量分析器是三重四级杆,是由三组四极杆空间串联而成,一个质谱就是一个四级杆,所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质谱分析,也叫做QQQ质谱。
第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。
第二个四级杆,也称碰撞池,用于聚集和传送离子。
在选择离子飞行的途中,引入碰撞气体氮气,第三个四级杆用于分析在碰撞池中产生的碎片离子。
实际上,碰撞池采用了六极杆的设计,拥有更好的聚焦及传输功能,四级杆就被淘汰了,但还沿用三重四级杆的名称。
G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器,此外,质谱需要在真空环境下工作,它的真空系统由前级真空泵和分子涡轮泵组成,前级真空一般在 1.8-2.5Torr之间,高真空在1.9-2.3*10-5Torr之间。
原理:它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。
样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。
目的1制定TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪使用操作规程, 确保操作人员能正确规范的使用液质联用仪进行检测工作。
2适用范围本操作规程适用于TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪的使用。
3操作规程3.1开机(从Off\停机至就绪\Standby 状态)1.打开氮气与氩气钢瓶的开关, 调节分压分别为0.55~0.65MPa 和0.135MPa 左右;2.打开排风;打开空调,保持实验室温度在(18~25℃);3.检查洗针溶液和后密封清洗溶液的量以及流动相的量;4.流动相须现配并超声, 缓冲盐溶液过0.22μm 微孔滤膜(或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液);5.打开稳压电源以及UPS 电源开关, 检查电源电压输出是否稳定且零地电压是否小于1V;6.检查机械泵油量, 油面应该在视窗的1/2 多一些;7.打开质谱右侧(Main power)开关——ON 位置, 此时机械泵也会随之启动;真空开关开启约12 小时后(或者隔夜), 打开电子开关(Electronics)在Operational 状态;8.打开计算机(此时液相和质谱内置的CPU 会通过网线与电脑主机建立通讯联系, 这个时间大约要1~2 分钟);9.确认质谱前面板上的power、vacuum、communication 指示灯均为绿色, 双击桌面上Tune 图标, 进入质谱界面, 查看质谱状态, 确认前级压(Fore Pump Pressure)TSQ Quantiva 小于 4.5 Torr, TSQ Endura 小于2.0 Torr, 离子规压力(Ion Gauge Pressure)小于4e-6 Torr(TSQ Endura), 9e-6(TSQ Quantiva);10.打开质谱扫描, 打开液相自动进样器和泵以及柱温箱的电源;11.设定质谱及色谱条件参数, 平衡色谱柱, 准备进样。
3.2质谱操作双击TSQ Quantis 3.0Tune软件看仪器状态Spray V oltage(喷雾电压)Ion Transfer Tube Temp (离子传输管温度)Vaporizer Temp(蒸发温度, 辅助气加热温度)Sheath Gas 鞘气Aux Gas 辅助气Sweep Gas 反吹气看真空VacuumSource Pressure 小于1.5Analyzer Pressure 小于6e-63.3液相控制软件双击Tracefinder软件右上角Real time status————Instrument Controls——Thermo Scientific SII for Xcalibur——最下面Direct Control53.4怎样/判断联机Home界面, 每个模块左下角connect 前面方框勾上。
液质联用仪本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司6400系列的一款产品,包括超高效液相色谱1290和质谱主机G6460,以及与其配套的计算机和打印机,他们之间通过网络协议通讯,并通过网络交换机连接在一起。
本仪器于2014年年初安装使用,价值两百多万元。
物质只要能溶于液体,均可以被检测。
本实验室主要用于农产品样品的农药残留定性检测,超高效液相色谱1290是整个系统的分离和进样装置,样品在色谱柱中经初步分离,通过接口进入质谱。
质谱以离子源、质量分析器和检测器为核心。
离子源是将分析物中的中性化合物离子化,并将产生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。
离子传输毛细管是离子的导入通道,它将离子源产生的离子传输进入质谱,同时,隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。
离子通过毛细管后,进入离子光学组件,它包括skimmer1,八极杆以及lens1和lens2,进一步除去了溶剂以及中性分子,也是一个高效的离子传输组件,并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。
G6460的质量分析器是三重四级杆,是由三组四极杆空间串联而成,一个质谱就是一个四级杆,所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质谱分析,也叫做QQQ质谱。
第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。
第二个四级杆,也称碰撞池,用于聚集和传送离子。
在选择离子飞行的途中,引入碰撞气体氮气,第三个四级杆用于分析在碰撞池中产生的碎片离子。
实际上,碰撞池采用了六极杆的设计,拥有更好的聚焦及传输功能,四级杆就被淘汰了,但还沿用三重四级杆的名称。
G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器,此外,质谱需要在真空环境下工作,它的真空系统由前级真空泵和分子涡轮泵组成,前级真空一般在 1.8-2.5Torr之间,高真空在1.9-2.3*10-5Torr之间。
原理:它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。
样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。
三重四级杆液相色谱质谱联用仪原理三重四级杆液相色谱质谱联用仪(Triple Quadrupole Liquid Chromatography-Mass Spectrometry)是一种分析仪器,它通过液相色谱和质谱两种技术的结合,可以实现对复杂样品中目标化合物的分离、检测和定量分析。
三重四级杆液相色谱质谱联用仪的原理如下:1. 液相色谱(Liquid Chromatography, LC)部分:样品经过样品进样器进入色谱柱,进行分离。
色谱柱可以根据目标化合物的性质选择不同的相(如正相、反相、离子交换柱等),并通过溶剂梯度洗脱以实现化合物的分离。
分离后的化合物进入质谱部分进行进一步的分析。
2. 质谱(Mass Spectrometry, MS)部分:分离后的化合物进入质谱部分,首先经过电离源获得离子。
常用的电离方式包括电喷雾(Electrospray Ionization, ESI)和大气压化学电离(Atmospheric Pressure Chemical Ionization, APCI)。
离子经过质量分析器进行质量选择,只有质量符合设定的目标离子才能通过。
其中,三重四级杆质谱仪中的四级杆(Quadrupole)用于对质子探测器(Proton Detector)前进的离子进行质量筛选。
通过改变四级杆的电压,可以选择不同的目标离子,实现质量选择。
3. 数据分析:离子通过质量分析器后,到达质子探测器产生信号。
这些信号可以通过数据采集系统进行采集,最终得到对样品中目标化合物的质量信息。
根据信号的大小和比例关系,可以对目标化合物进行定量分析。
通过将液相色谱和质谱技术结合在一起,三重四级杆液相色谱质谱联用仪可以充分利用两者的优势,实现对复杂样品中目标化合物的高效分离和灵敏检测。
同时,它还可以进行定量分析、结构鉴定和代谢物标识等应用。
三重四级杆质谱仪原理整合完整版三重四级杆质谱仪(triple quadrupole mass spectrometer)是一种精密的分析仪器,采用了多个四极杆来实现质谱分析,并能够进行更加复杂的分析和定量。
本文将介绍三重四级杆质谱仪的原理,并进行详细解析。
质谱仪是一种将样品中的分子分离并根据其相对质量和相对丰度进行定量分析的仪器。
质谱仪的主要部分包括样品进样系统、离子源、质量分析器、检测器和数据处理系统等。
在质谱分析中,样品首先通过进样系统输入到离子源中。
离子源一般采用电子轰击法,将样品化合物转化为离子。
接着,离子会进入到Q1四极杆中。
Q1四极杆的主要作用是进行质量分选。
通过调节Q1四极杆中的直流电压和射频电压,只有具有特定质量荷比的离子能够通过,并进入到Q2四极杆。
Q2四极杆的主要功能是进行离子的碰撞和碎解。
在Q2四极杆中,离子会与气体发生碰撞,并进一步分解成更小的离子。
由于不同的离子具有不同的碰撞交联截面,因此可以选择性地使特定离子分解。
然后,离子会通过Q3四级杆。
Q3四级杆也具有质量分辨率的功能,可以选择性地将具有特定质量荷比的离子传递到检测器中。
在整个过程中,质量分析器会根据离子的质量和荷比将离子进行分析和检测。
最常用的检测器是离子倍增器或离子计数器。
当离子在检测器中碰撞时,会释放出电子并产生电流信号。
通过测量电流信号的大小,可以确定离子的相对丰度。
最后,数据处理系统会将电流信号转化为具体的质谱图,并进行质量定量分析。
数据处理系统还可以进行同位素检测、排除杂质以及生成报告等功能。
综上所述,三重四级杆质谱仪通过多个四级杆的组合,实现了对离子的分选、碰撞和分解,并能够进行高灵敏度和高选择性的定量分析。
它在许多领域中被广泛用于分析和定量研究。
液相色谱—三重串联四级杆液质联用仪简介及使用情况安捷伦6460 LC/MS/MS配备安捷伦公司最新开发的喷射流离子聚焦离子源,将对复杂基质中痕量成分的质谱检测的灵敏度、提升到了业界同类仪器的最新高度。
三重串联四极杆质谱仪已广泛应用于食品安全、环境分析、药物代谢动力学研究、代谢物鉴定、杂质分析等多种领域;同时,在蛋白组学、代谢组学的研究中,也常用三重串联四极杆质谱仪进行方法和目标物的验证。
仪器主要特点:1. 灵敏度• 喷射流离子聚焦离子化技术,在提高雾化温度的同时,提高了电场密度,使离子化效率得以显著提升,并有效屏蔽基质干扰;此外,在高速鞘气流的作用下,离子云密度明显增加(离子聚焦),进而提高质谱取样效率;这些技术的进步,从离子生成和传输过程提高了质谱检测的灵敏度;同时,该离子源可在0.1-2.5mL/min的流速下操作,使其应用范围进一步扩大;• 芯片液相色谱技术,安捷伦独有的,业内最先进的纳流液相色谱。
将纳流分离与电喷雾离子化过程合二为一,完全消除管线连接等因素造成的柱外体积扩散;同时,在芯片上可以同时完成样品的富集、纯化和分离,从根本上有效解决了微量样品的进样以及痕量成分的高灵敏分离分析;• 经惰性处理的镀白金离子传输毛细管,消除电荷蓄积作用,同时保证在极性切换过程中不损失离子;安捷伦专利的RF离子透镜显著提高高质量端的离子传输;高效真空系统提高了离子平均自由程,将离子在传输过程中的损耗降低到最低;上述技术的综合运用,全面保证了离子传输效率的最大化,从而显著提高灵敏度;• 采用高频、小口径八极杆,更有效地聚焦离子成束,有助于MRM的高灵敏的采集;• 采用线性加速的高能碰撞六极杆反应池,有效消除背景噪音和“记忆效应”,从而保证了痕量样品快速、准确的分析结果;•6460 LC/MS/MS综合应用上述多种先进技术,从而达到了飞克(femtogram)级的检测限;线性范围达到106。
2. 准确度• 自动调谐:配合调谐溶液自动输送系统,软件控制的自动调谐,操作简便,无需其它装置或手工操作,最大限度提高用户的工作效率。
三重四级杆液质联用仪原理三重四级杆液质联用仪是一种高分辨率的分析仪器,常用于生物分析、药物代谢研究、环境分析等领域。
它结合了质谱仪与色谱仪的优势,能够提供更高的灵敏度、更好的分辨率和更广泛的分析范围。
本文将从仪器的结构、工作原理和应用领域三个方面详细介绍三重四级杆液质联用仪。
三重四级杆液质联用仪的结构包括样品处理系统、色谱分离系统、质谱检测系统和数据处理系统。
样品处理系统用于样品的前处理,如样品的制备、提取和净化。
色谱分离系统采用高效液相色谱(HPLC)技术,通过液相色谱柱的分离能力将样品中的化合物分离出来。
质谱检测系统则通过质谱技术将分离出来的化合物进行检测和分析。
数据处理系统用于对质谱数据进行处理和分析,以获得有关样品组成和结构的信息。
三重四级杆液质联用仪的工作原理基于质谱仪的基本原理。
质谱仪通过将样品中的化合物转化为离子并对其进行质荷比(m/z)的分析,从而得到有关化合物的信息。
在三重四级杆液质联用仪中,样品分离后的化合物从液相色谱柱中进入质谱检测系统。
在质谱检测系统中,化合物首先经过一个四级杆组成的离子源,其中三个杆为驱动电极,一个杆为静电能量筛。
通过加入电场和射频场使得化合物被离子化,形成碎片离子。
离子经过杆组之后,进入到一个四级杆组成的质量分析器,这个质量分析器通过调整杆组之间的电压和扫描序列,可以选择特定质荷比的离子,进而进行质量分析。
最后,离子通过一个四级杆组成的解离器,通过改变杆组之间的电压和扫描序列,将离子解离成质量较小的碎片离子,这些碎片离子可用于进一步的结构分析。
三重四级杆液质联用仪有许多优点。
首先,它具有较高的灵敏度,可以检测到十分微量的化合物,通常在纳克/毫升(ppt)至百克/毫升(ppb)范围内。
其次,它具有较好的分辨率,不仅可以对复杂的混合物进行分离,还可以对类似化合物进行区分。
此外,三重四级杆液质联用仪可用于对样品进行定性和定量分析,通过质谱技术可以获得化合物的结构和组成信息。
超高效液相色谱串联三重四级杆质谱超高效液相色谱串联三重四级杆质谱技术:有效解析复杂样品中的分子特征,极大地提高了样品分析的效率和精准度。
超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS-MS/MS)是一种新的分析方法,它被用来精确地测量大量复杂样品中的有机和无机物质。
在这种方法中,液相色谱与质谱技术有效地结合在一起,可以提供准确、快速、可靠的分析结果。
一、超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS-MS/MS)工作原理超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS-MS/MS)是一种多级前后级质谱分析技术,具有“三重四级”的结构:第一级是液相色谱分离(LC),第二级是首次离子化产生的离子(MS1),第三级是针对特定物质的再离子化产生的离子(MS/MS),第四级则是用于确定结构特征的三重再离子化(MS/MS-MS/MS)。
1、液相色谱分离液相色谱(LC)分离的首先是样品中的考虑了表面张力和曲折射率的溶剂和分子组成环境,或者采用纯化分子结构或小分子,如HPLC等技术进行色谱分离。
流动相包括酸性、碱性、乙腈、石油醚等物质,其中乙腈可以帮助改进溶解度。
2、首次离子化产生的离子(MS1)首次离子化产生的离子也称为首次质谱,是指在由液相色谱(LC)分离出的个体离子流动通过��仪密封的质谱头部时,每个个体离子的电离结果的分子质量测量。
3、针对特定物质的再离子化产生的离子(MS/MS)在首次离子化产生的离子(MS1)中,我们可以针对特定成分进行高灵敏度再离子化,用于了解样品中特定成分的更多信息,以及它们的结构、活性和功能。
4、三重再离子化(MS/MS-MS/MS)三重再离子化(MS/MS-MS/MS)是一种复杂的质谱分析方法,它在反应和检测后离子,体现了质谱分析的高灵敏度和高精确度,可以解析大量的复杂多重结构的有机物的组合,从而达到全面而精确的分析,从而能够准确深入地分离,定性和定量样品中的特定成分。
三重四级杆质谱仪原理详解
第一步是离子化。
样品通过各种方法(如电离源的电离方法或气相色谱等)被转化为离子,通常为正离子。
离子通过离子源进入质谱仪。
第二步是传输。
离子首先进入第一个四级杆,称为Q1杆。
Q1杆内的电场和磁场作用下,只有特定质荷比的离子能够穿过四级杆,其他质荷比的离子将被过滤掉。
这种过滤作用称为质荷比选择。
过滤后的离子进入第二个四级杆,称为Q2杆。
Q2杆的作用是进一步筛选离子,使特定质荷比的离子进一步传递。
Q2杆后的离子再进入第三个四级杆,称为Q3杆。
在Q3杆内,离子可以被聚焦和加速,同时也可以与其他分子发生碰撞。
第三步是检测。
在Q3杆后的离子进入检测器,如离子倍增器或光电衰减器,完成离子的检测与计数。
根据离子的计数,可以判断样品中特定离子的含量。
综上所述,三重四级杆质谱仪采用多级四级杆结构,利用四级杆之间的电场和磁场控制离子传递,通过离子化、传输和检测三个步骤,实现了对复杂样品的定性和定量分析。
尽管其操作较为繁琐,但其高选择性和高灵敏度使其在各个领域具有广泛应用前景。
三重四级杆质谱仪原理
三重四级杆质谱仪是一种常用的质谱分析仪器,它通过对离子在电场和磁场中
的运动轨迹进行控制和分析,实现对样品中各种离子的分离、检测和定量分析。
其原理主要包括离子源、质量分析器、离子检测器等部分。
首先,样品通过离子源被离子化,生成带电的离子。
离子源通常采用电子轰击
或化学离子化的方式,将样品中的分子或原子转化为带电离子。
然后,这些带电离子被加速器加速,并进入质量分析器。
质量分析器是三重四级杆质谱仪的核心部分,它由四根金属杆构成,分别为三
级四极杆和一个偏转器。
在质量分析器中,通过施加交变电压和直流磁场,可以实现对不同质荷比的离子进行筛选和分离。
这样,不同质量的离子就可以被分离出来,从而实现对样品的分析和检测。
最后,分离后的离子被送入离子检测器进行检测和信号采集。
离子检测器通常
采用离子倍增器或者微通道板检测器,能够将离子转化为电子信号,并放大、采集这些信号。
通过对这些信号的分析和处理,可以得到样品中不同离子的种类和相对丰度,实现对样品的定性和定量分析。
总的来说,三重四级杆质谱仪通过对离子的分离和检测,实现了对样品的高灵
敏度、高分辨率的分析。
它在生物医药、环境监测、食品安全等领域有着广泛的应用,为科研和生产提供了重要的分析手段。
同时,随着技术的不断发展,三重四级杆质谱仪的性能也在不断提升,为更多领域的分析提供了更好的支持。
综上所述,三重四级杆质谱仪原理的深入理解对于质谱分析技术的应用具有重
要的意义。
只有深入理解其原理,才能更好地应用和推广这一技术,为科研和生产提供更好的支持和帮助。
超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪技术参数1. 工作条件1.1 电源:220V,50Hz1.2 操作环境 15˚C-28˚C1.3 湿度:20-80%2.技术参数2.1 基本要求:#2.1.1 LC-MS/MS系统组成:超高效液相色谱、三重四极杆质谱检测器等主要组成部分,要求由同一厂家生产,且厂家有10年以上三重四极杆液质产品生产经验,以保证整套设备的兼容性与成熟性。
*2.1.2离子源:复合离子源(同时具备电喷雾离子源和大气压化学电离源的功能)。
2.1.3可自动进行 MS 和 MS/MS 切换。
*2.1.4 质量范围:最小质量范围≤5amu;最大质量范围>2,000amu 须提供厂家英文官方原版指标及应用证明文件,并加盖仪器制造商公章。
2.1.5 分辨率:≥2.5M。
2.1.6质量数稳定性: ≤0.1Da /24Hr。
2.1.7 灵敏度。
#2.1.7.1 官方原版指标:1pg利血平进样量;ESI+ 信噪比≥190000:1(RMS) (m/z609-195);重现性RSD<5%(n≥6) (须提供厂家英文官方原版指标及投标同型号仪器实验检测文件,并加盖仪器制造商公章)。
2.1.7.2 实际验收指标:1pg利血平进样量;ESI+ 信噪比≥300000:1(RMS) (m/z609-195)。
(须安装现场出具检测数据)。
2.1.8 极性切换,须提供厂家英文官方原版指标及应用证明文件,并加盖仪器制造商公章。
*2.1.8.1 单次进样可完成ESI与APCI模式切换。
#2.1.8.2 单次进样中涵盖所有正负离子化合物测试。
*2.1.8.3 极性切换时间≤20 ms。
2.1.9 MS到MS/MS切换时间:<5 ms。
2.1.10 MRM最短驻留时间: 1 ms。
2.1.11 MRM通道间交叉污染小于0.01%。
2.1.12 一次MRM离子采集对数>14500。
*2.1.13扫描速率:≥18000amu/s 须提供应用证明文件。
超高效气相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪概述超高效气相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪(以下简称GC-MS/MS)是一种高级分析仪器,广泛应用于生物、化学、环境等领域的分析和研究。
通过将气相色谱和质谱联用,GC-MS/MS可以在高灵敏度的同时提供更准确、更精确的分析结果。
技术原理GC-MS/MS的工作原理基于气相色谱和串联三重-四极杆质谱的组合。
首先,样品经过气相色谱分离,不同的化合物被分离成单独的峰。
然后,这些分离的化合物进入质谱分析器,经过串联三重-四极杆的过程,进一步被分析和鉴定。
最后,通过数据处理和比对,得到化合物的结构和定量信息。
主要特点1. 高灵敏度:GC-MS/MS的灵敏度比传统的GC-MS更高,能够检测到更低浓度的目标化合物。
2. 高选择性:通过串联三重-四极杆的组合,可以通过多重反应监测(MRM)模式选择性地检测和定量多个目标化合物,从而提高分析的准确性。
3. 宽线性范围:GC-MS/MS可以在宽范围内线性定量,适用于不同浓度范围的样品。
4. 多种工作模式:GC-MS/MS可以根据实际需要选择不同的工作模式,如扫描模式、MRM模式、SIM模式等,满足不同分析需求。
5. 快速分析:GC-MS/MS的分析速度快,可以在较短的时间内完成复杂的样品分析,提高工作效率。
6. 可靠性和稳定性:GC-MS/MS采用先进的技术和优化的仪器结构,具有较高的可靠性和稳定性,适用于长时间连续工作。
应用领域GC-MS/MS广泛应用于以下领域:1. 环境分析:用于监测空气、水、土壤中的有机化合物、农药、重金属等污染物。
2. 食品安全:用于检测食品中的农药残留、食品添加剂、有害微生物等。
3. 生物医学研究:用于药物代谢动力学、生物标志物检测、药物残留等研究。
4. 化学分析:用于有机合成过程的质谱结构证明、化合物纯度分析等。
结论超高效气相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)是一种高级分析仪器,具有高灵敏度、高选择性、宽线性范围和快速分析等主要特点。
三重四级杆气相色谱质谱联用仪原理三重四级杆气相色谱质谱联用仪(Triple-quadrupole Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS/MS)是一种高度精确和灵敏的仪器,常用于分析和定量化复杂样品中的化合物。
它结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种技术,能够同时进行分离和识别分析。
1.样品进样和挥发分离:样品首先通过进样系统输入到气相色谱柱中。
在柱中,样品中的化合物将根据其挥发性和亲水性被逐渐分离。
通常使用一种适合分析物性质的固定相柱进行分离。
2. 气相色谱分离:进样后,样品被带着进入热化学分离器(Split/splitless injector),在该装置中,样品被加热和挥发,然后进入色谱柱中。
色谱柱通常是一个长而细的管道,它具有一种固定相,能够将混合物中的化合物按照其亲水性和挥发性进行分离,更具有一定的选择性。
3.质谱分析:在色谱柱分离的同时,化合物分子被不断离子化,然后进入质谱检测器中。
质谱检测器通常是一个四级杆的装置,由一个正极(称为离子源)和一个负极(称为离子接收器)之间的电场组成。
离子源会将进入其中的化合物分子加热,使其失去电子并生成离子。
这些离子以电动力学的方式穿越四级杆,并通过设定的过滤器进行选通,只有符合特定质量和电荷比的离子能够通过。
4. 碎片产物分析:选通的离子穿越四级杆后,进入碰撞池(collision cell),在该装置中,离子与一个辅助气体发生碰撞,从而使离子发生碎裂。
这些碎片离子会进一步根据它们的质量和电荷比被四极杆过滤,只有特定的碎片离子能够通过。
通过一系列过滤器和离子多重器,只有特定的色谱信号和离子信号才能到达检测器。
5.数据分析和解释:根据离子信号的时间和强度,仪器会生成一个质谱图谱。
该图谱是一个一维的“质量/电荷比-信号强度”曲线,通过该曲线可以识别和定量样品中的化合物。
三重四级杆GC-MS/MS联用仪可广泛应用于药物分析、环境污染物的检测、食品安全和病毒诊断等领域。
三重四级杆液相色谱质谱联用仪原理液相色谱(Liquid chromatography,LC)是一种分离方法,通过溶液中化合物的分配行为实现化合物的分离。
LC中的分离是通过样品溶液与流动相之间的相互作用进行的。
LC利用固定相和流动相的相互作用,将混合物中的各种组分分离开来。
与气相色谱相比,液相色谱对极性样品更适用。
质谱(Mass spectrometry,MS)是一种物理分析技术,利用分子或原子在电磁场中的质量和电荷特性的差异实现化学的结构鉴定和定量分析。
质谱仪将样品中的分子或原子通过电离源产生离子,然后使用磁场或电场对离子进行分离和检测。
质谱技术可以提供分子或原子的质量、结构和含量等信息。
三重四级杆液相色谱质谱联用仪的原理是将液相色谱和质谱联用,实现对样品的同时分离和鉴定。
液相色谱和质谱之间的连接方式有三种:先色谱后质谱(LC-MS),先质谱后色谱(MS-LC)和在线两步分析(LC/MS)。
1.样品的制备:将待测样品溶解在合适的溶剂中,并加入内标化合物。
2.进样:将样品注入进样器,通过进样器引入色谱柱。
3.色谱柱分离:样品进入色谱柱,根据各组分的色谱行为,它们在固定相和流动相之间进行分配和分离。
4.质谱检测:色谱柱出口的化合物进入质谱,通过电离源电离产生离子,进入四级杆进行高效分离和检测。
离子的分离过程使用四级杆的正、负、反并线性能进行高效分离。
5.数据分析:质谱信号经过质谱仪器的检测和分析,通过计算机处理得到质谱图谱和质量谱图。
利用这些谱图,可以进行化合物的鉴定和定量分析。
三重四级杆液相色谱质谱联用仪的优点在于其高灵敏度、高选择性和结构鉴定能力。
它可以同时进行多组分定性和定量分析,可以用于研究样品的成分和结构。
在生命科学、环境科学和药物研发等领域,该仪器被广泛应用于复杂样品的分析和鉴定。
高分辨率液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪简介高分辨率液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪(High-Resolution Liquid Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometer)是一种先进的分析仪器,广泛应用于分析、检测和鉴定复杂的化合物混合物。
本文档旨在介绍该仪器的基本原理、工作流程和应用。
基本原理高分辨率液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪结合了液相色谱(Liquid Chromatography)和质谱(Mass Spectrometry)两种分析技术,具备高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点。
其基本原理如下:1. 液相色谱:样品在分离柱中与流动相相互作用,根据不同的化学性质和亲和力,被分离成不同的组分。
液相色谱通过操控流动相的组成和流速,实现对目标化合物的分离。
2. 串联三重-四极杆质谱:质谱分析是基于离子化和质荷比的原理。
高分辨率液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪通过串联三个四极杆来实现离子筛选和分离,从而提高分析灵敏度和准确性。
工作流程高分辨率液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪的工作流程通常包括以下步骤:1. 样品准备:将待分析的样品进行预处理,如萃取、浓缩、纯化等操作。
2. 样品进样:将样品注入进样器,通过自动进样系统将样品引入液相色谱柱中。
3. 液相色谱分离:样品在液相色谱柱中进行分离,根据化合物的特性和分离机制,实现目标物的分离和纯化。
4. 质谱分析:经过液相色谱分离的化合物进入质谱分析部分,通过离子源产生离子,通过四极杆进行离子筛选和分离,最终进入质谱检测器进行离子检测。
5. 数据处理与分析:利用专业的软件对质谱数据进行处理,通过比对数据库或标准品的信息,对目标化合物进行确认和鉴定。
应用领域高分辨率液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪在许多领域都有广泛的应用,包括但不限于以下几个方面:1. 药物分析和研发:用于药物代谢动力学、药物安全性评估以及新药研发中的代谢产物鉴定等。
液质联用仪
本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司6400系列的一款产品,包括超高效液相色谱1290和质谱主机G6460,以及与其配套的计算机和打印机,他们之间通过网络协议通讯,并通过网络交换机连接在一起。
本仪器于2014年年初安装使用,价值两百多万元。
物质只要能溶于液体,均可以被检测。
本实验室主要用于农产品样品的农药残留定性检测,
超高效液相色谱1290是整个系统的分离和进样装置,样品在色谱柱中经初步分离,通过接口进入质谱。
质谱以离子源、质量分析器和检测器为核心。
离子源是将分析物中的中性化合物离子化,并将产生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。
离子传输毛细管是离子的导入通道,它将离子源产生的离子传输进入质谱,同时,隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。
离子通过毛细管后,进入离子光学组件,它包括skimmer1,八极杆以及lens1和lens2,进一步除去了溶剂以及中性分子,也是一个高效的离子传输组件,并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。
G6460的质量分析器是三重四级杆,是由三组四极杆空间串联而成,一个质谱就是一个四级杆,所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质谱分析,也叫做QQQ质谱。
第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。
第二个四级杆,也称碰撞池,用于聚集和传送离子。
在选择离子飞行的途中,引入碰撞气体氮气,第三个四级杆用于
分析在碰撞池中产生的碎片离子。
实际上,碰撞池采用了六极杆的设计,拥有更好的聚焦及传输功能,四级杆就被淘汰了,但还沿用三重四级杆的名称。
G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器,此外,质谱需要在真空环境下工作,它的真空系统由前级真空泵和分子涡轮泵组成,前级真空一般在 1.8-2.5Torr之间,高真空在1.9-2.3*10-5Torr之间。
原理:它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。
样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。
样品检测步骤:
准备样品→液质调谐即检测仪器各项参数,如达标,则调谐通过,--调谐通过后准备UPLC(准备流动相,含挥发性酸,碱或盐;排气;编辑参数;平衡色谱柱)→编辑QQQ参数(选择三重四级杆的工作方式,扫描范围,毛细管出口处碎裂电压等参数)→保存采集方法,输入样品信息→样品检测→在定性分析软件中查看数据→数据处理,打印报告
根据《GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、《GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》规定:
在相同实验条件下进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的
离子均出现,而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致,则可判断样品中存在这种农药。
然后采用色谱来定量。
由于液质没有谱库可对比,只能自己摸索合适的检测条件,所以下面我给大家讲解一下我们摸索物质检测条件常用的几种工作方式:全扫描scan,确认/得到化合物离子质量数
SIM,优化毛细管出口碎裂电压(fragmentor),保证母离子的传输效率
子离子扫描,使用已优化好的fragmentor,选择定量离子,优化碰撞气能量(collision energy),得到优化子离子的响应
多反应监测MRM定量,使用已优化好的裂解电压(fragmentor)和碰撞气能量(collision energy)
上述每一个工作方式都是前后衔接的,通过上述方式的依次工作,各项参数设置合适,才能找到每一个农药的合适检测条件,在此基础上进行条件的进一步优化,形成成熟的条件,在样品定性检测中提供参考对比。
在质谱应用领域里,三重四级杆质谱是最灵敏和定量重现性最好的仪器,对于液/质/质来说是权威的分析工具。
使用三重四级杆质谱仪有以下优势:
样品不需进行衍生化;在单个分析中实现确认定量;在复杂很脏的基体中的低检测限,提高实验室效率、产出率;获得更可靠和可值得信赖的测试结果。
此外,液质质对流动相的级别要求比较高,有机试剂都是国外进
口的高纯色谱级试剂,水也使用的是屈臣氏的去离子水,而且需每天更换以防止长菌等造成质谱污染。
质谱放置一段时间后需进行调谐,以保证各项性能参数均处于最佳状态,获得高品质、准确的质谱图,确保检测结果的可靠性。
调谐液需在保质期内使用,保质期为一年。
根据需要清洗离子源,更换泵油,更换电子倍增器等,所以,液质在提供可靠监测数据的同时,耗费成本比较高,维护起来也比较麻烦。