单体玻璃化温度
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玻璃化转变温度的测定 玻璃化转变温度(T g)是高聚物的一个重要特性参数，是高聚物从玻璃态转变为高弹态的温度．在聚合物使用上，T g一般为塑料的使用湿度上限，橡胶使用温度的下限。从分子结构上讲，玻璃化转变是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象，而不象相转变那样有相交热，所以其是一种二级相变(高分子动态力学内称主转变)。在玻璃化温度下，高聚物处于玻璃态，分子链和链段都不能运动，只是构成分子的原子(或基团)在其平衡位置作振动，而在玻璃化温度时，分子链虽不能移动，但是链段开始运动，表现出高弹性质。温度再升高，就使整个分子链运动而表观出粘流性质。在玻璃化温度时，高聚物的比热客、热膨胀系数、粘度、折光率、自由体积以及弹性模量等都要发生一个突变．DSC测定玻璃化转变温度T g就是基于高聚物在玻璃化温度转变时，热容增加这一性质．在DSC曲线上，其表现为在通过玻璃化转变温度时，基线向吸热方向移动，如图1.35所示．图中A点是开始偏离基线的点。把转变前和转变后的基线延长，两线间的垂直距离△J叫阶差，在△J/2处可以找到C点。从C点作切线与前基线延长线相交于B点。ICTA建议用B点作为玻璃化转变温度T g，实际上，也有取C点或取D点作为T g的。在测定过程中，△J阶差除了与试样玻璃化转变前后的热容C p之差有关外．还与升温速率β有关，此外与DSC灵敏度也有关。 玻璃化转变温度T g除了取决于聚合物的结构之外，还与聚合物的分子星，增塑剂的用量，共聚物或共混物组分的比例，交联度的多少以及聚合物内相邻分子之间的作用力等部有关系． T g与聚合物的重均分子量之间的关系，如下式所示：
工作用玻璃液体温度计测量不确定度报告 1、 概述 1.1、测量依据 JJG130-2004《工作用玻璃液体温度计检定规程》 1.2、测试标准 二等标准水银温度计，温度范围0~50℃。 1.3、被测对象 工作用玻璃液体温度计，分度值0.1℃，温度范围为0~50℃，浸没方式为全浸式，感温液体为水银。 1.4、测量方法 将二等标准水银温度计和被检工作用玻璃液体温度计同时以全浸方式放入恒定温度为50℃的恒温槽中，待示值稳定后，分别读取标准温度计和被检温度计的示值，计算被检温度计的修正值。 2、数学模型 ()s s x t t t =+?- 式中x --工作用玻璃液体温度计的修正值； s t --二等标准水银温度计的示值； s t ?--二等标准水银温度计的修正值； t --工作用玻璃液体温度计的示值。 3、灵敏系数 1/1s c x t =??= 2/1s c x t =???= 3/1c x t =??=- 4、标准不确定度评定 4.1、输入量s t 的标准不确定度()s u t 输入量s t 的标准不确定度主要来源如下： a)二等标准水银温度计读数分辨力（估读）引入的标准不确定度1()s u t ，用B 类标准不确定度评定。
二等标准水银温度计的读数分辨力为其分度值的1/10，即0.01℃，则不确定度区间半宽为0.01℃，均匀分布，1()s u t =≈0.006℃，估计不可靠性为20%，自由度1()s t ν=12。 b)二等标准水银温度计读数时视线不垂直引入的标准不确定度2()s u t ，用B 类标准不确定度表示。二等标准水银温度计读数误差范围为0.005±℃,不确定度区间半宽为0.005℃ ，按反正弦分布处理。2()s u t =≈0.004℃,估计其不可靠性为20%，自由度2()s t ν=12。 c)由恒温槽温场不均匀引入的标准不确定度3()s u t ，用B 类标准不确定度评定。 恒温槽温场最大温差为0.02℃，则不确定度区间半宽为0.01℃,按均匀分布处理。 3()s u t ＝≈0.006℃，估计不可靠性为10%，自由度3()s t ν=50。 d)恒温槽温度波动引入的标准不确定度4()s u t ，用B 类标准不确定度表示。 恒温槽温场稳定性为0.02±℃/10min,则不确定度区间半宽为0.02℃,按均匀分布处理。4()s u t ＝0.02≈0.01℃，估计不可靠性为10%，自由度4()s t ν=50。 因为1()s u t 、2()s u t 、3()s u t 、4()s u t 互不相关，所以 ()0.014s u t ==℃ 4444412341234()()99()()()() ()()()()s s s s s s s s s s u t t u t u t u t u t t t t t ννννν==+++ 4.2、输入量s t ?的标准不确定度()s u t ? 由修正值引入的标准不确定度()s u t ?，用B 类标准不确定度评定，由二等标准水银温度计检定规程可知，二等标准水银温度计检定结果的扩展不确定度95U ＝0.03℃,包含因子 2.58p k =，所以()s u t ?＝0.03/2.58=0.01℃, 估计不可靠性为10%，自由度 ()s t ν=50。
对于非晶聚物，对它施加恒定的力，观察它发生的形变与温度的关系，通常特称为温度形变曲线或热机械曲线。非晶聚物有三种力学状态，它们是玻璃态、高弹态和粘流态。在温度较低时，材料为刚性固体状，与玻璃相似，在外力作用下只会发生非常小的形变，此状态即为玻璃态：当温度继续升高到一定范围后，材料的形变明显地增加，并在随后的一定温度区间形变相对稳定，此状态即为高弹态，温度继续升高形变量又逐渐增大，材料逐渐变成粘性的流体，此时形变不可能恢复，此状态即为粘流态。我们通常把玻璃态与高弹态之间的转变，称为玻璃化转变，它所对应的转变温度即是玻璃化转变温度，或是玻璃化温度。 玻璃化温度是指无定型聚合物（包括结晶型聚合物中的非结晶部分）由玻璃态向高弹态或者由后者向前者的转变温度。是无定型聚合物大分子链段自由运动的最低温度。 通常用Tg表示。没有很固定的数值，往往随着测定的方法和条件而改变。高聚物的一种重要的工艺指标。在此温度以上，高聚物表现出弹性；在此温度以下，高聚物表现出脆性，在用作塑料、橡胶、合成纤维等时必须加以考虑。如聚氯乙烯的玻璃化温度是80℃。 非晶态（无定形）高分于可以按其力学性质区分为玻璃态、高弹态和粘流态三种状态。高弹态的高分子材料随着温度的降低会发生由高弹态向玻璃态的转变，这个转变称为玻璃化转变。它的转变温度称为玻璃化温度Tg。如果高弹态材料温度升高，高分子将发生由高弹态向粘流态的转变，其转变温度称为粘流温度Tf。 当玻璃态高分子在Tg温度发生转变时，其模量降落达3个数量级，使材料从坚硬的固体突然变成柔软的弹性体，完全改变了材料的使用性能。高分子的其他很多物理性质，如体积（比体积）、热力学性质（比热容、焓）和电磁性质（介电常数和介电损耗、核磁共振吸收谱线宽度等）均有明显的变化。 作为塑料使用的高分子，当温度升高到玻璃化转变温度以上时，便失去了塑料的性能，变成了橡胶。平时我们所说的塑料和橡胶是按它们的Tg是在室温以上还是在室温以下而言的。Tg在室温以下的是橡胶，Tg在室温以上的是塑料。因此从工艺的角度来看，Tg是非晶态热塑性塑料使用的上限温度，是橡胶使用的下限温度Tg是高分子的特征温度之一，可以作为表征高分子的指标。 影响玻璃化转变温度的因素很多。因为玻璃化温度是高分子的链段从冻结到运动的一个转变
工作用玻璃液体温度计理论考试 一、填空题 1、玻璃液体温度计用感温液体主要有和。 2、玻璃液体温度计在0℃时的感温泡容积与 成正比，与成反比。 3、全浸检定的温度计，若局浸使用，当露液的平均温度与被测介质温 度不同时，应对进行修正。 4、用放大镜取玻璃液体温度计示值的正确方法，使， 并与。 5、外压增大，会造成玻璃液体温度计示值，而它的内压相对减少，会导致温度计示值。 6、对于同一感温液体的温度计而言，凡是玻璃体胀系数小的，则温度计的视胀系数，玻璃体胀系数在的，它的视胀系数。 7、二等标准水银温度计的检定项目可分为和。 8、二等标准水银温度计的传递温度范围为，它是由支组成。 9、二等水银温度计的用途，也可。 10、对恒温槽场均匀性的技术要求可分为和。 二、选择题 1、国际实用温标是属于温标。 （1）热力学（2）国际协议性经验（3）国际性 2、是最准确的温标。 （1）气体温标（2）热力学温标（3）经验温标（4）国际实用温标3、用玻璃液体温度计测量温度变化呈下降趋势的介质温度时，其测温结果被测介质的实际温度。 （1）高于（2）等于（3）低于 4、对新制温度计抽检中点的结果是考核了温度计。 （1）毛细管的孔径均匀性
（2）定点刻度的工艺质量 （3）毛细管孔径均匀性和标尺刻度等分均匀性 5、玻璃液体温度计，随温度变化的感温液体的体积改变。 （1）是感温液体与玻璃的体胀系数之差 （2）是感温液体体积的单纯改变 （3）是感温液体体积与玻璃容积改变之差 三、问答题 1、用水银作玻璃液体温度计的感温液体的主要优点是什么？ 缺点是什么？ 2、何谓玻璃液体温度计的分度值？它分为几类和几种？具体数 值是多少？ 3、对恒温槽温场均匀性有何技术要求？怎样选择温场均匀性的 测试部位？
一、玻璃化转变温度定义 1.从实验现象角度定义玻璃化转变温度： 玻璃化转变温度是指由高弹态转变为玻璃态、玻璃态转变为高弹态所对应的温度。 2.从测试角度定义玻璃化转变温度 玻璃化转变温度是指高聚物的力学性质（模量、力学损耗）、热力学性质（比热容、热膨胀系数、焓）、电磁性质（介电性、导电性、内耗峰）、形变（膨胀系数）、光学性质（折光指数）等物理性质发生突变点所对应的温度。 如果把玻璃化转变温度看作是一个转变温区，不是一个定值，这样比较容易理解玻璃化转变现象 二、测定方法 1.膨胀计法在膨胀计内装入适量的受测聚合物，通过抽真空的方法在负压下将对受测聚合物没有溶解作用的惰性液体充入膨胀计内，然后在油浴中以一定的升温速率对膨胀计加热，记录惰性液体柱高度随温度的变化。由于高分子聚合物在玻璃化温度前后体积的突变，因此惰性液体柱高度-温度曲线上对应有折点。折点对应的温度即为受测聚合物的玻璃化温度。 2.折光率法利用高分子聚合物在玻璃化转变温度前后折光率的变化，找出导致这种变化的玻璃化转变温度。 3.热机械法（温度-变形法）在加热炉或环境箱内对高分子聚合物的试样施加恒定载荷；记录不同温度下的温度-变形曲线。类似于膨胀计法，找出曲线上的折点所对应的温度，即为：玻璃化转变温度。 三、结论 前人做过很多实验，都观察到同一个现象：玻璃化转变温度随升温速率升高（升温速率>5℃/min）而增大、降温速率（降温速率>5℃/min）增大而增大。 一、SBS的合成 SBS的合成：以苯乙烯，丁二烯为单体原料，环己烷为溶剂、n-BuLi为引发剂、THF为活化剂,无终止阴离子聚合反应，SiCl4为偶联剂最后加入适量，反应终止加入防老剂。产品为白色半透明的弹性体。 二、SBS的玻璃化温度
方法证实报告 方法名称：公共场所卫生检验方法第1部分：物理因素GB/T 18204.1-2013 3.1 玻璃液体温度计法 报告编写人： 报告日期：
一、方法依据 依据：公共场所卫生检验方法第1部分：物理因素GB/T 18204.1-2013 3.1 玻璃液体温度计法 二、基本情况 2.1参加验证的人员情况登记表 2.2使用仪器情况登记表 1 方法依据 公共场所卫生检验方法第1部分：物理因素GB/T 18204.1-2013 3.1 玻璃液体温度计 法。 2 方法原理 玻璃液体温度计是由容纳温度计液体的薄壁温包和一根与温包密封连接的玻璃细管组成。空气温度的变化会引起温包温度的变化，温包内液体体积则随之变化。当温包温度增加时液体膨胀，细管内液柱上升，反之亦然。玻璃细管上标以刻度，以指示管内液柱的高度，液柱高度读数准确地指示了温包的温度。 3 仪器 3.1 水银温度计：刻度最小分值＜0.2℃，测量精度±0.5℃，测量范围：0℃至50℃。 3.2 温度计悬挂支架。 4 测定步骤 4.1 测点布置见表1 4.2 经过5min-10min后读数，读数时先读小数后再读整数。读数时视线应与温度计标尺垂 直，水银温度计按凸月面最高点读数。 4.3 读数应快速准确，以免人的呼吸气影响读数的准确性。 4.4 由于玻璃的热后效应，玻璃液体温度计零点位置应经常用标准温度计校正，如零点有位 移时，应把位移值加到读数上。 4.5 为了防止日光等热辐射的影响，必要时温包需用热遮蔽。
5 结果计算 计算公式： t实=t测+d 式中：t实----实际温度 t测----测得温度 d-------零点位移值 d=a-b 式中：a----温度计所示零点 b----标准温度计校准的零点位置 6 温度计校正法 6.1将要校正的水银温度计与标准温度计一并插入恒温水浴槽中，放入冰块，校正零点，经 5-10min后记录读数 6.2提高水浴温度，记录标准温度计20℃、40℃、60℃、80℃、100℃时的读数。即可得到 相应的校正温度。 校正温度数据见表： 人员比对测试： 7 已知测量条件
玻璃液体温度计考题（A卷） 单位：姓名： 一.填空题 1 90年国际实用温标规定以热力学温度为基本温度，她的符号是以表示，其对应的单位是开尔文，它的符号为。 2 热力学温度的单位是开尔文，它等于水三相点热力学温度的；热 力学温度T与摄氏温度t之间的关系为。 3 温度是反映分子的激烈程度，温标是描述的表示 方法。 4 全浸检定的温度计，若局浸使用，当露液的平均温度与被测介质温度不同时，应对进行修正。 5 用放大镜读取玻璃液体温度计示值的正确方法：应使，并与。 6 T符号表示为，单位名称是；摄氏温度的符号是，单位名称是。 7 水三相点温度比冰点温度高℃， K。 8 玻璃液体温度计用感温液体主要有和。 9 外压增大，会造成玻璃液体温度计示值，而它的内压相对减小，会导致温度计示值。 10 在示值检定中，温度计插入槽内要，标准器和被检温度计露出液柱度数不得大于。
二．选择题 1 国际上公认的最基本的温度是。 （1）摄氏温度；（2）华氏温度；（3）热力学温度；（4）兰氏温度。 2 玻璃液体温度计，随温度变化的感温液体的体积改变 （1）是感温液体与玻璃的体膨胀系数之差；（2）是感温液体体积的单纯改变；（3）是感温液体体积与玻璃容积改变之差。 3 恒温槽的工作区域是所触及的范围。 （1）标准器的感温部分；（2）被检温度计的感温部分； （3）标准器与被检温度计的感温部分。 4 在温度计的示值检定中，开始读数时的槽温与检定点温度偏差不得超过 （1）±2个分度值（2）±0.1℃（3）±3个分度值 5 全浸式温度计，若局浸使用，当露液的平均温度与被测介质温度不同时，应对修正。 （1）露液体积；（2）露液温度；（3）示值进行露液的温度。 三、问答题 1 何谓热平衡？温度计能够测量温度的依据是什么？ 2何谓玻璃液体温度计示值的比较法检定？它有什么优缺点？
聚合物的玻璃化转变温度 姓名：罗新杰学号：班级：高分子材料与工程一班 摘要：在高分子科学中，聚合物的玻璃化转变是一个非常重要的现象，玻璃化转变是非晶 态高分子材料固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。本文主要简单地介绍玻璃化转变温度的相关知识和理论。 前言：玻璃化转变温度(Tg)是非晶态聚合物的一个重要的物理性质，也是凝聚态物理基础理论中的一个重要问题和难题，是涉及动力学和热力学的众多前沿问题。玻璃转变的理论一直在不断的发展和更新。从20世纪50年代出现的到现在还在不断完善的模态祸合理论及其他众多理论，都只能解决玻璃转变中的某些问题。一个完整的玻璃转变理论仍需要人们作艰苦的努力。 对于非晶聚物，对它施加恒定的力，观察它发生的形变与温度的关系，通常特称为温度－形变或热机械曲线。非晶聚物有四种力学状态，它们是玻璃态、粘弹态、高弹态和粘流态。在温度较低时，材料为刚性固体状，与玻璃相似，在外力作用下只会发生非常小的形变，此状态即为玻璃态，当温度继续升高到一定范围后，材料的形变明显地增加，并在随后的一定温度区间形变相对稳定，此状态即为高弹态，温度继续升高形变量又逐渐增大，材料逐渐变成粘性的流体，此时形变不可能恢复，此状态即为粘流态。我们通常把玻璃态与高弹态之间的转变，称为玻璃化转变，它所对应的转变温度即是玻璃化转变温度，或是。 高分子材料玻璃化转变的表征可提供丰富的信息，例如固化程度、热历史、材料的最高服役温度，共聚、共混物组分的相容性和相分离，组分的定性和定量等等，因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。所以我们得研究和掌握不同高分子玻璃化转变温度的测试方法，并比较不同测试方法的优缺点。 通过对玻璃化转变温度的不断研究，人们逐渐了解了影响玻璃化转变温度的不同因素，从而能更加灵活的处理和运用聚合物的玻璃化转变温度。让玻璃化转变温度得到更加广泛的应用。 1、玻璃化转变 玻璃化转变是指无定形或半结晶的聚合物材料中的无定形区域在降温过程中从橡胶态或高弹态转变为玻璃态的一种可逆变化。在橡胶态／高弹态时，分子能发生相对移动（即分子重排)；在玻璃态，分子重排被冻结。从分子结构上讲，玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象，而不像相转变那样有相变热，所以它是一种二级相变（高分子动态力学中称主转变）。在玻璃化转变温度以下，高聚物处于玻璃态，分子链和链段都不能运动，只是构成分子的原子(或基团)在其平衡位置作振动;而在玻璃化转变温度时分子链虽不能移动，但是链段开始运动，表现出高弹性质，如果温度再升高，进一步达到粘流温度，就使整个分子链运动而表现出粘流性质。所以在聚合物使用上，玻璃化转变温度一般为塑料的使用湿度上限，橡胶使用温度的下限。 2、玻璃化转变温度的测定方法 2．1热分析法
玻璃化温度 玻璃化转变温度，glass transition temperature，T g：非晶态聚合物或部分结晶聚合物中非晶相发生玻璃化转变所对应的温度。其值依赖于温度变化速率和测量频率，常有一定的分布宽度。 一、玻璃化转变 玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。由于高分子结构要比低分子结构复杂，其分子运动也就更为复杂和多样化。 根据高分子的运动力形式不同，非晶聚合物有四种物理状态（或称力学状态）：玻璃态、粘弹态、高弹态（橡胶态）和粘流态。我们通常把玻璃态与高弹态之间的转变，称为玻璃化转变；它所对应的转变温度即是玻璃化转变温度（玻璃化温度）。 在温度较低时，材料为刚性固体状；与玻璃相似，在外力作用下只会发生非常小的形变，此状态即为玻璃态。当温度继续升高到一定范围后，材料的形变明显地增加，并在随后的一定温度区间形变相对稳定，此状态即为高弹态。温度继续升高形变量又逐渐增大，材料逐渐变成粘性的流体，此时形变不可能恢复，此状态即为粘流态。 从分子结构上讲，玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象，而不象相转变那样有相变热，所以它是一种二级相变（高分子动态力学中称主转变）。 在玻璃化转变温度以下，高聚物处于玻璃态，分子链和链段都不能运动，只是构成分子的原子（或基团）在其平衡位置作振动；而在玻璃化转变温度时分子链虽不能移动，但是链段开始运动，表现出高弹性质，温度再升高，就使整个分子链运动而表现出粘流性质。 对于非晶聚物，对它施加恒定的力，观察它发生的形变与温度的关系，通常特称为温度形变曲线或热机械曲线。 玻璃化转变温度（T g）是非晶态聚合物的一个重要的物理性质，也是凝聚态物理基础理论中的一个重要问题和难题，是涉及动力学和热力学的众多前沿问
山东华溯计量检测有限公司作业指导书 校准细则 HSJL-2019 ————————————————————————————————————————————— 工作用玻璃液体温度计 —————————————————————————2019-09-05批准2019-09-05实施
玻璃液体温度计校准细则 1依据：JJG130-2011工作用玻璃液体温度计检定规程 JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示 2 适用范围：本规程适用于测量范围在-50℃~300℃的棒式和内标式工作用玻璃液体温度计及其他类型的温度计的校准。 3 校准前的准备工作： 3.1 将被校准玻璃液体温度计编号并按照校准点测量范围进行分类。 3.2 根据校准点设定恒温槽温度值，使其处于恒温状态，恒温槽实际温度偏离校准点应不超过0.2℃。 4 校准方法及数据处理： 4.1将标准温度计与被校准分度计按规定浸没方式垂直插入恒温槽中，温度计插入恒温槽中要稳定10min 以上才可读数，读数时视线应与玻璃温度计感温液柱上端面保持在同一水平面,读取感温液柱上端面的最高处(水银)或最低处(有机液体)与被检点温度刻线的偏差,并估读到分度值的十分之一，先读取标准温度计示值(或偏差),再读取各被检温度计的偏差,其顺序为标准→被检1→被检2→…→被检n ,然后再按相反顺序读数返回到标准。分别计算标准温度计示值(或温度示值偏差)的算术平均值和各被检温度计温度示值偏。普通温度计读数两次。读数要迅速、准确、时间间隔要均匀。标准铂电阻温度计在每次使用完后,应在冻制好的水三相点瓶中使用同一电测设备测量其水三
相点示值。以新测得的水三相点示值,计算实际温度。 4.2数据处理：数据处理见下表 5 测量不确定度：经过评定校准结果的测量不确定度为：（-50~300）℃，U=0.04℃，k=2。 6 证书：校准后的温度计，填发校准证书，校准证书内容应排列有 序、清晰，至少包括以下内容： 1）标题：校准证书； 2）校准实验室名称及地址； 3）证书编号、页码及总页数； 4）委托方的名称及地址； 5）被校准仪器：玻璃液体温度计；石油用产品玻璃液体温度计6）被校准仪器的生产厂、型号规格及编号； 7）校准参考标准资料； 8）校准人员姓名、签名，主管人员职务、姓名及签名； 9）校准地点、日期及环境温度、湿度情况； 10）校准结果；
MV_RR_CNG_0009石油产品用玻璃液体温度计检定方法 1. 石油产品用玻璃液体温度计检定规程说明 编号 JJG 050--1996 名称（中文）石油产品用玻璃液体温度计检定规程 （英文）Verification Regulation of Liquid-in-Class Thermometers for Petroleum Products 归口单位北京市技术监督局 起草单位北京市计量科学研究所 主要起草人汪开道（北京市计量科学研究所） 批准日期 1996年11月15日 实施日期 1997年5月1日 替代规程号 JJG50—86 适用范围本规程适用于新制造和使用中的石油产品用玻璃液体温度计（以下简称温度计）的检定。 主要技术要求1.玻璃 2.感温液体和液柱 3.刻度与标志 4.感温泡、中间泡、安全泡 5.示值稳定度 6.示值允许误差 是否分级 否 检定周期（年） 1 附录数目 4 出版单位中国计量出版社检定用标准物质 相关技术文件 备注
2. 石油产品用玻璃液体温度计检定规程摘要 一技术要求 1 玻璃 1.1 应符合ZBY269—84的要求，玻璃应光洁透明，不得有裂痕及影响强度的缺陷(如内应力集中等)。在刻度范围内不得有影响读数的缺陷。 1.2 玻璃管应平直、粗细均匀，不得有明显的弯曲现象。 1.3 毛细管要直，孔径要均匀，正面观察温度计时液柱应具有最大宽度。毛细管与感温泡、中间泡及安全泡的连接处均应呈圆弧形，不得有颈缩现象。管壁内应清洁无杂质。 1.4 棒式温度计应溶入一条乳白色或其它颜色的釉带。正面观察温度计时，全部刻线的投影均应在釉带范围内。 1.5 内标式温度计套管内应清洁、无杂质，不得有影响读数的朦胧现象。 2 感温液体和液柱 2.1 水银和汞基合金必须纯洁、干燥、无气泡。有机液体应显示清晰、无沉淀。 2.2 液柱不得中断，不得倒流(真空的除外)，上升时不得有明显的停滞或跳跃现象，下降时不得有挂壁现象。 3 刻度与标志 3.1 刻度的刻线应与毛细管的中心线相垂直。刻线、数字和其它标志应清晰准确，涂色应牢固耐久。 3.2 相邻两刻线的间距不得小于0.45 mm，刻线的宽度不得超过相邻刻线间距的1/5。 3.3 上、下限温度的刻线以外，应刻有不少于该温度计示值允差的相应刻线。 3.4 内标式温度计的毛细管应处于刻度板纵轴中央，不得有明显的偏斜，与刻度板间距不得大于1 mm。 3.5 每隔10～20条刻线应标志出相应的数字，温度计的零点和上、下限温度亦应标明相应的数字。 3.6 温度计应具有以下标志：温度计名称、表示国际温标“摄氏度”的符号“℃”、制造厂名或商标、制造年份、编号、浸没深度以及CMC标志等。 4 感温泡、中间泡、安全泡 4.1 感温泡：棒式温度计感温泡的直径不大于玻璃棒的直径，内标式温度计感温泡的直径不得大于下体套管直径。 4.2 中间泡：温度计中间泡上端距主刻度下端第一条刻线的距离不得小于30 mm。 4.3 安全泡：安全泡顶端应呈半球形。安全泡和温度计上限刻线以上的毛细管的总容积应能容纳超过上限温度20℃的液体膨胀量(对低温温度计应能承受60℃环境温度的液体膨胀量)。 5 示值稳定度 温度计经稳定度试验后其零点位置的上升值(对无零点的温度计可测定上限温度示值的变化)不得超过分度值的1/2。 6 示值允许误差 温度计示值允许误差应符合表l的规定。当温度计的量程跨跃表1中几个温度范围时，则按其中最大示值允许误差计。 表 1 (℃)
玻璃化转变温度 科技名词定义 中文名称： 玻璃化转变温度 英文名称： glass transition temperature 定义： 非晶态聚合物或部分结晶聚合物中非晶相发生玻璃化转变所对应的温度。其值依赖于温度变化速率和测量频率，常有一定的分布宽度。 应用学科： 材料科学技术（一级学科）；高分子材料（二级学科）；高分子科学（二级学科） 以上内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布 目录 玻璃化转变概述 玻璃化转变温度的测定方法 用途 编辑本段玻璃化转变概述 玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。由于高分子结构要比低分子结构复杂，其分子运动也就更为复杂和多样化。根据高分子的运动力形式不同，绝大多数聚合物材料通常可处于以下四种物理状态(或称力学状态):玻璃态、粘弹态、高弹态（橡胶态）和粘流态。而玻璃化转变则是高弹态和玻璃态之间的转变，从分子结构上讲，玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象，而不象相转变那样有相变热，所以它是一种二级相变(高分子动态力学中称主转变)。在玻璃化转变温度以下，高聚物处于玻璃态，分子链和链段都不能运动，只是构成分子的原子(或基团)在其平衡位置作振动;而在玻璃化转变温度时分子链虽不能移动，但是链段开始运动，表现出高弹性质，温度再升高，就使整个分子链运动而表现出粘流性质。玻璃化转变温度(Tg)是非晶态聚合物的一个重要的物理性质，也是凝聚态物理基础理论中的一个重要问题和难题，是涉及动力学和热力学的众多前沿问题.玻璃转变的理论一直在不断的发展和更新.从20世纪50年代出现的自由体积理论到现在还在不断完善的模态涡合理论及其他众多理论，都只能解决玻璃转变中的某些问题.一个完整的玻璃转变理论仍需要人们作艰苦的努力. 对于非晶聚物，对它施加恒定的力，观察它发生的形变与温度的关系，通常特称为温度形变曲线或热机械曲线。非晶聚物有四种力学状态，它们是玻璃态、粘弹态、高弹态和粘流态。
DSC法测定聚苯乙烯的玻璃化转变温度 聚合物的玻璃化转变是指非晶态聚合物从玻璃态到高弹态的转变，是高分子链段开始自由运动的转变。在发生转变时，与高分子链段运动有关的物理量，如比热、比容、介电常数、折光率等都表示出急剧的变化，玻璃化转变温度（T g）是表示玻璃化转变的非常重要的指标。由于高聚物在高于或低于T g时，其物理力学性质有巨大差别，所以，测定高聚物的一具有重大的实用意义。现有许多测定聚合物玻璃化转变温度的方法，如膨胀计、扭摆、扭辫、振簧、声波传播、介电松弛、核磁共振、示差扫描量热法（DSC）等。本实验是利用DSC来测定聚合物的玻璃化转变温度T g。 一、目的与要求 1、掌握DSC测定聚合物T g的实验技术； 2、了解升温速度对玻璃化转变温度的影响； 3、测定聚苯乙烯的玻璃化转变温度。 二、实验原理 以玻璃化温度为界，高分子聚合物的物理性质随高分子链段运动自由度的变化而呈现显著的变化，在玻璃化转变时，虽然没有吸热和放热现象，但其比热容发生了突变，在DSC曲线上表现为基线向吸热方向偏移，产生了一个台阶。热容的变化使热分析方法成为测定高分子材料玻璃化温度的一种有效手段。当温度逐渐升高，通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时，DSC曲线上的基线向吸热方向移动（见图）。图中A点是开始偏离基线的点。将转变前后的基线延长，两线之间的垂直距离为阶差ΔJ，在ΔJ/2 处可以找到C点，从C点作切线与前基线相交于B点，B点所对应的温度值即为玻璃化转变温度T g。 三、仪器与药品 1、仪器 DSC Q1000（美国TA公司）；Al盘。 2、药品
聚苯乙烯（颗粒状）约10mg，工业级。 四、实验步骤 1、开计算机，开高纯氮气, 出口压力小于0.1MPa，开DSC电源，运行桌面Instrument Explorer然后双击explorer里面的DSCQ1000图标。 2、启动制冷RCS，在control---Event---On,可听到压缩机启动的声音，大约7分钟左右，RCS90面板上右上角的制冷指示灯亮表示RCS开始给仪器制冷。 3、样品制备。取样并称好重量，选择铝盘，压好。高分子聚合物一般选择10mg,样品尽量薄尽量覆盖样品底部。 4、等炉内温度达到室温时，点击lid open，把同类型的参比（空坩埚）放到远离测试者的加热炉上，密封试样的铝坩埚放在近测试者的加热炉上。点击lid close，再检查一下以上操作有无问题。 5、设置软件如下：
工作用玻璃液体温度计检定细则 1 范围 本规程适用于检定范围在-100℃～600℃的棒式和内标式工作用玻璃液体温度计的首次检定、后续检定和使用中检定。本规程不适用于外标式玻璃液体温度计。 2 技术要求 2.1 刻度和标志 2.1.1 温度计的刻度线应与毛细管的中心线垂直。刻度线、刻度值和其他标志应清晰，涂色应牢固，不应有脱色、污迹和其他影响读数的现象。 2.1.2在温度计上、下限温度的刻度线外，应标有不少于该温度计示值允许误差限的展刻线。有零点辅刻度的温度计，零点刻度线以上和以下的刻度线应不少于5条。 2.1.3相邻两刻线的间距应不小于0.5mm,刻线的宽度应不超过相邻刻度间距的1/10。 2.1.4 内标式温度计刻度板的纵向位移应不超过相邻两刻度线间距的1/ 3.毛细管应处于刻度板纵轴中央，不应有明显的偏斜，与刻度板的间距应不大于1mm 2.1.5 每隔10～20条刻度线应标志出相应的刻度值，温度计上、下限也应标志相应的刻度值。有零点的温度计也应标有零点的刻度值。 2.1.6 温度计应标有以下标志：表示摄氏度的符号“℃”、制造厂名或商标、制造年月。全浸式温度计应标有“全浸”标志；局浸式温度计应有浸没标志。 2.2 玻璃棒和玻璃套管 2.2.1 玻璃棒和玻璃套管应光滑透明、无裂痕、斑点、气泡、气线或应力集中等影响读数和强度的缺陷。玻璃套内应清洁，无明显可见的杂质，无影响读数的朦胧现象。 2.2.2 玻璃棒和玻璃套管应正直、孔径均匀，无明显的弯曲现象。 2.2.3 玻璃棒和玻璃套管中的毛细管应正直，粗细均匀，清洁无杂质，无影响读数的缺陷。内壁正面观察温度计时，液柱应具有最大宽度。毛细孔(管)与感温泡、中间泡及安全泡连接处均应呈圆弧形，不得有颈缩现象。 2.2.4 棒式温度计刻度线背面应熔入一条带颜色的釉带。正面观察温度计时，全部刻度线的投影均应在釉带范围内。 2.3 感温泡、中间泡、安全泡 2.3.1 感温泡棒式温度计感温泡的直径应不大于玻璃棒的直径；内标式温度计感温泡的直径应不大于与其相接玻璃套管的直径。 2.3.2 中间泡温度计中间泡上端距主刻度线下端第一条刻度线的距离应不少于30mm。 2.3.3 安全泡温度计安全泡呈水滴状，顶部为半球形。上限温度在300℃以上的温度计可不设安全泡。无安全泡的温度计，上限温度以上的毛细管长度应不小于20mm。
玻璃化转变温度Tg <<高分子物理>> 姓名：刘玉萍 学号：51140606194 专业：高分子化学与物理
一、概述 对于非晶聚物，对它施加恒定的力，观察它发生的形变与温度的关系，通常特称为温度形变曲线或热机械曲线。非晶聚物有四种力学状态，它们是玻璃态、粘弹态、高弹态和粘流态。 玻璃化转变是高弹态和玻璃态之间的转变，从分子结构上讲，玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象。在玻璃化转变温度以下，高聚物处于玻璃态，分子链和链段都不能运动，只是构成分子的原子(或基团)在其平衡位置作振动;而在玻璃化转变温度时分子链虽不能移动，但是链段开始运动，表现出高弹性质，温度再升高，就使整个分子链运动而表现出粘流性质。
二、Tg的主要影响因素 Tg是表征聚合物性能的一个重要指标，从分子运动的角度看，它是链段开始“冻结”的温度，因此: 凡是导致链段的活动能力增加的因素均使Tg下降, 而导致链段活动能力下降的因素均使Tg上升。 ①：主链结构为-C-C-、-C-N-、-Si-O-、-C-O-等单键的非晶态聚合物的Tg依次降低。 ②：侧基为极性取代基时，取代基极性越大则Tg越高：为非极性取代基时，取代基的体积越大则Tg越高。 ③：当分子量较低时，Tg随分子量增加而增加；当分子量达到某一临界值时，Tg→Tg(∞)，不再随分子量改变。 ④：升温速率（降温速率）：升温（降温）速率越快，测得的Tg越高。 ⑤：此外，增塑剂、共聚、交联、结晶等都对聚合物的Tg 产生影响。 三、测试方法 原理:利用高聚物在发生玻璃化转变的同时各种物理参数均发生变化的特性进行测定。主要的测试方法有：①热-机械曲线法②膨胀法③电性能法④DTA法⑤DSC法值得注意的是对同一样品来说不同的测试方法会产生不同的测试结果［1］
Names, Constitutional Repeating Units, Melting Points and Glass-transition Temperatures of Common High Polymers 序号(No.) 名称(Name) 重复结构单元(Constitutional repeating unit) 熔点Tm/℃玻璃化转变温度Tg/℃ 1 聚甲醛182.5 -30.0 2 聚乙烯140.0, 95.0 -125.0, -20.0 3 聚乙烯基甲醚150.0 -13.0 4 聚乙烯基乙醚- -42.0 5 乙烯丙烯共聚物，乙丙橡胶，- -60.0 6 聚乙烯醇258.0 99.0 7 聚乙烯基咔唑- 200.0 8 聚醋酸乙烯酯- 30.0 9 聚氟乙烯200.0 - 10 聚四氟乙烯(Teflon) 327.0 130.0 11 聚偏二氟乙烯171.0 39.0 12 偏二氟乙烯与六氟丙烯共聚物(Viton) ，- -55.0 13 聚氯乙烯(PVC) - 78.0-81.0 14 聚偏二氯乙烯210.0 -18.0 15 聚丙烯183.0,130.0 26.0,-35.0 16 聚丙烯酸- 106.0 17 聚甲基丙烯酸甲酯，有机玻璃160.0 105.0 18 聚丙烯酸乙酯- -22.0 19 聚（α-腈基丙烯酸丁酯）- 85.0 20 聚丙烯酰胺- 165.0 21 聚丙烯腈317.0 85.0 22 聚异丁烯基橡胶1.5 -70.0 23 聚氯代丁二烯，氯丁橡胶43.0 -45.0 24 聚顺式-1,4-异戊二烯，天然橡胶36.0 -70.0
常见高聚物的名称、重复结构单元、熔点与玻璃化转变温度Names, Constitutional Repeating Units, Melting Points and Glass-transition Temperatures of Common High Polymers 序号(No.) , 名称(Name) , 重复结构单元 (Constitutional repeating unit) , 熔点 T m/℃, 玻璃化转变温度T g/℃ 1 , 聚甲醛, , 182.5 , -30.0 2 , 聚乙烯, , 140.0,95.0 , -125.0,-20.0 3 , 聚乙烯基甲醚, , 150.0 , -13.0 4 , 聚乙烯基乙醚, , - , -42.0 5 , 乙烯丙烯共聚物，乙丙橡胶, ，, - , -60.0 6 , 聚乙烯醇, , 258.0 , 99.0 7 , 聚乙烯基咔唑, , - , 200.0 8 , 聚醋酸乙烯酯, , - , 30.0
9 , 聚氟乙烯, , 200.0 , - 10 , 聚四氟乙烯(Teflon) , , 327.0 , 130.0 11 , 聚偏二氟乙烯, , 171.0 , 39.0 12 , 偏二氟乙烯与六氟丙烯共聚物(Viton) , ， , - , -55.0 13 , 聚氯乙烯(PVC) , , - , 78.0-81.0 14 , 聚偏二氯乙烯, , 210.0 , -18.0 15 , 聚丙烯, , 183.0,130.0 , 26.0,-35.0 16 , 聚丙烯酸, , - , 106.0 17 , 聚甲基丙烯酸甲酯，有机玻璃, , 160.0 , 105.0 18 , 聚丙烯酸乙酯, , - , -22.0
玻璃液体温度计检定规程 目的：保证工作用玻璃液体温度计（以下简称温度计）满足使用需求，保证所检测的数据真确可靠；明确职能人员的相关职责与操作顺序，保证校准过程和结果得到有效控制。 范围：适用于公司各量程工作用温度计的校准。 职责： 1.检定人员：负责检定过程的操作，对检定结果做出正确的结论。负责检定记录的填写。 2. QA人员：严格监督玻璃液体温度计使用中的受控状态，杜绝使用不合格的玻璃液体温度计。如发现问题，立即行使职权停用相应温度计，要求进行再校准或更换已校准合格者，同时调查问题出现的原因以及有无必要执行追踪程序等。内容： 1.依据 JJG130-2004 《工作用玻璃液体温度计检定规程》。 2. 计量性能要求 2.1 示值稳定性 温度计经稳定性试验后其零点位置的上升值应不超过分度值的1/2（无零点辅标的温度计可测量上限温度示值）。 2.2 示值误差 温度计的示值允许误差限有温度计测量范围和分度值确定。全浸温度计示值误差应符合表1规定，局浸温度计示值误差应符合表2规定。当温度计的量程跨越表2、表3中几个温度范围时，则取其中最大范围示值误差限。 表1 全浸温度计示值允许误差限℃
表2 局浸温度计示值允许误差限℃ 3.通用技术要求 3.1 标度和标志 3.1.1 温度计的标度线应与毛细管的中心线垂直。标度线、标度值和其他标志应清晰，涂色应牢固，不应有脱色、污迹和其他影响读数的现象。 3.1.2 相邻两标度线的间距，水银棒式温度计应不小于0.7mm,水银内标式温度计应不小于0.6mm。标度线的宽度应不超过相邻标度间距的1/5。 3.1.3 在温度计上、下限温度的标度线外，应标有不少于该温度计示值允许误差限的展刻线。有零点辅标度的温度计，零点标度线上、下的标度线应不少于5条。 3.1.4 内标式温度计标度板的纵向位移应不超过相邻两标度线间距的1/3.毛细管应处于标度板纵轴中央，不应有明显的偏斜，与标度板的间距应不大于1mm。
工作用玻璃液体温度计检定规程 范围:本规程适用于检定范围在-100℃～600℃的棒式和内标式工作用玻璃液体温度计的首次检定、后续检定和使用中检定。本规程不适用于外标式玻璃液体温度计。 文件依据：JJG130-2011 《工作用玻璃液体温度计检定规程》。 1.术语 1.1 刻度线scale line 印刻在玻璃棒和刻度板上用于只是温度值的刻线。 1.2 刻度值scale value 印刻在玻璃棒和刻度板上用于只是温度值的数字。 1.3 刻度板scale plate 内标式玻璃液体温度计内印刻刻度线、刻度值和其他符号的平直、有色（如乳白色）的薄片。 1.4 主刻度main scale 测量范围部分的刻度。 1.5 主刻度线main scale line 带有数字的刻度。 1.6 分度值division value 两相邻刻度线所对应的温度值只差。 1.7 辅助刻度auxiliary scale 未检查零点示值所设定的刻度线和刻度值。 1.8 展刻线expanded scale 温度计测量上限和测量下限以外的刻度线。 1.9 浸没标志immersion mark 局浸温度计用以表示浸没位置的标志线或浸没深度。 1.10 感温泡bulb 玻璃液体温度计的感温部位，位于温度计的最下端，可容纳绝大部分感温液体的玻璃泡。 1.11 中间泡contraction chamber
毛细管内径的扩大部分，其作用是容纳部分感温液，以缩短温度计长度。 1.12 安全泡expanded chamber 毛细管顶端的扩大部位，起作用时当被测温度超过温度计上限一定温度时，保护温度计不受损坏，还可以用来连接中断的感温液柱。 1.13 全浸式温度计total-immersion thermometer 当温度计的感温泡和全部感温液柱浸没在被检介质内，且感温液柱上端面与被测介质表面处于同一水平时①，才可以正确显示温度示值的玻璃液体温度计。 注：①在实际使用时，感温液柱的上端面可露出被测介质表面10mm以内，以便于读取示值。 1.14 局浸式温度计partial-immersion thermometer 当温度计的感温泡和感温液柱的规定部分浸没在被检介质内，才可以正确显示温度示值的玻璃液体温度计。 1.15 露出液柱exposed-liquid column 温度计在测量过程中，露在被测介质外面的液柱。 1.16 线性度linearity 玻璃液体温度计相邻两检定点间的任意有刻度值的一个温度点实际检定得到的示值误差与内插计算得到的示值误差的接近程度。玻璃液体温度计的线性度主要由玻璃温度计毛细管均匀性及刻度等分均匀性综合影响。 2.通用技术要求 2.1 刻度和标志 2.1.1 温度计的刻度线应与毛细管的中心线垂直。刻度线、刻度值和其他标志应清晰，涂色应牢固，不应有脱色、污迹和其他影响读数的现象。 2.1.2在温度计上、下限温度的刻度线外，应标有不少于该温度计示值允许误差限的展刻线。有零点辅刻度的温度计，零点刻度线以上和以下的刻度线应不少于5条。 2.1.3相邻两刻线的间距应不小于0.5mm,刻线的宽度应不超过相邻刻度间距的1/10。 2.1.4 内标式温度计刻度板的纵向位移应不超过相邻两刻度线间距的1/ 3.毛细管应处于刻度板纵轴中央，不应有明显的偏斜，与刻度板的间距应不大于1mm。