实用文档之常见样品前处理方法汇总

常见样品前处理方法汇总常见的样品前处理方法有很多种，主要包括物理方法、化学方法和生物方法等。

下面对常见的样品前处理方法进行汇总介绍。

1.物理方法物理方法主要包括粉碎、研磨、过筛、分离、萃取等。

其中，粉碎和研磨是将大块样品粉碎成小颗粒，增加样品表面积，有利于溶解和反应。

过筛是通过筛网进行颗粒大小的分级，以得到所需颗粒大小的样品。

分离是将混合物中的不同组分进行分离，如离心分离可将固体与液体相分离。

萃取是利用不同溶剂对样品进行分离提取，如常用的固相萃取法。

2.化学方法化学方法主要包括酸碱处理、溶解、沉淀、蒸发、浓缩等。

酸碱处理是通过调节溶液的pH值来改变样品性质，如使用酸溶解金属样品。

溶解是将固体样品溶解到溶液中，常用的溶剂有水、有机溶剂等。

沉淀是通过加入适当的沉淀剂将溶液中的一些组分转化为固体，使其沉淀下来。

蒸发是将溶液中的溶质转化为气体以去除溶剂，浓缩是通过去除部分溶剂来增加样品中溶质的浓度。

3.生物方法生物方法主要包括细胞破碎、分离纯化、酶处理、分子生物学技术等。

细胞破碎是将细胞壁破坏，释放细胞内的物质。

常见的方法有机械破碎、化学破碎和超声波破碎等。

分离纯化是将目标物质从复杂的混合物中分离出来，如离心分离、凝胶过滤、层析等。

酶处理是利用特定酶对样品进行处理，如去除杂质、降解有害物质等。

分子生物学技术是将生物样品中的目标物质进行提取、扩增等分析，如PCR、核酸测定等。

4.其他常见方法其他常见的样品前处理方法还包括冷冻干燥、迁移、浸渍、标记等。

冷冻干燥是通过低温蒸发将样品中的水分去除，保留样品的完整性。

迁移是将固体样品或液体样品迁移至其他样品容器中，以便于后续操作。

浸渍是将样品浸泡在溶剂中，以提高样品与溶剂的接触面积。

标记是将样品中的目标物质标记上特定的标记物，如荧光标记、同位素标记等，便于后续的分析和检测。

综上所述，常见的样品前处理方法包括物理方法、化学方法和生物方法等，不同的方法适用于不同的样品和目标物质。

实验室样品前处理常用方法【样品前处理要求】1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。

2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。

3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。

4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。

5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。

1 高温灰化法高温灰化法是利用热能分解有机试样，使待测元素成可溶状态的处理方法。

其处理过程是准确是准确称取0.5～1.0g(有些试样要经过预处理)，置于适宜的器皿中，zui常用的是适宜的坩锅，如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等，然后置于电炉进行低温碳化，直至冒烟近尽。

再放入马弗炉中，由低温升至375～600℃左右(视样品而定)，使试样完全灰化。

试样不同，灰化的温度和时间也不相同，冷却后，灰分用无机酸洗出，用去离子水稀释定容后，即可进行待测元素原子吸收法测定。

灰化法是有机试样zui常用的方法之一，其优点：操作比较简单，适宜于大量试样的测定，处理过程中不需要加入其它试剂，可避免污染试样，但灰化法也存在明显的缺点：在灰化过程中，引起易挥发待测元素的挥发损失，待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。

汞和硒等易挥发元素，灰化处理中挥发损失严重，不易采用。

As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。

Cu、Ni等形成某些有机复合物，在温度相对较低时，也会挥发。

非金属元素能形成多种多样化合物，易于挥发。

应特别指出的是，为克服灰化法的不足，在灰化前加入适量的助灰化剂，可减少挥发损失和粘壁损失。

常见的灰化剂有：MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。

其中HNO3起氧化作用，加速有机物的破坏，因而可适当降低灰化温度，减少挥发损失。

常见样品前处理方法汇总样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右，某种程度上来说，前处理决定了分析测试的结果，本文为大家呈现常见样品前处理方法1.硝酸消解法（对于较清的水溶液样品）2.硝酸 - 高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品）3.硝酸 - 硫酸消解法（硝酸：硫酸 =5：2，常加入少量过氧化氢）湿式4. 硫酸 - 磷酸消解法（有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰）消解5.硫酸 - 高锰酸钾消解法（常用于测定汞的水溶液样品）法6.硝酸 - 过氧化氢消解法：有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素7.多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。

消解 1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂，并可处理较大称量的样品，故有利于提高测定微量元素的准确度。

干灰 2.灰化温度一般为 450～ 550℃，不宜处理测定易挥发组分的样品，化法灰化所用用时间也较长。

（高 3.根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和温分灰化温度。

常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性解法）质的坩埚。

原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定。

4.通常灰化生物样品不加其他试剂，但为促进分解，抑制某些元素挥发损失，常加适量辅助灰化剂。

样品灰化完全后，经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定。

㈠提1.振荡提取法（蔬菜、水果、粮食）2.组织捣碎提取（从动植物组织中提取有机污染物）取方3.索氏提取（常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼法芘等有机污染物质）㈡挥挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发发和物质，然后用惰性气体带出而达到分离的目的。

蒸发蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，达浓缩到缩小水样体积，浓缩欲测组分的目的。

提取㈢蒸利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离；测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离；蒸与富馏法馏具有消解、富集和分离三种作用。

样品前处理的方法
样品前处理是指在进行分析测试前对样品进行的一系列化学和物理处理方法。

这些处理方法旨在提取、富集、净化或改变样品中的目标分析物，以便更好地进行后续分析。

常用的样品前处理方法包括：
1. 提取：将样品中的目标分析物从复杂的基质中分离出来。

常用的提取方法包括固相萃取、液液萃取、固液萃取等。

2. 富集：将目标分析物从样品中富集到一个较小的体积中，以提高检测的灵敏度。

常用的富集方法包括固相微萃取、固相萃取柱、液相萃取柱等。

3. 净化：去除样品中的干扰物，以减少对分析的影响。

常用的净化方法包括固相萃取、凝胶层析、离子交换等。

4. 转化：将分析物转化为更易于测定的形式。

常用的转化方法包括水解、溶解、酸碱处理等。

5. 分散：将固态样品颗粒分散为均匀的溶液或悬浮液，以提高分析的精确度和准确度。

常用的分散方法包括超声波处理、研磨、溶解等。

6. 过滤：去除样品中的悬浮固体或杂质，以净化样品。

常用的过滤方法包括滤纸过滤、膜过滤、纤维素酯膜过滤等。

以上仅为常用的样品前处理方法，具体需要根据样品的性质、目标分析物的种类和测定方法的要求选择合适的处理方法。

●所谓的传统的样品预处理方法有哪些？各适用于什么情况？（1）浸提法（浸泡法）：用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所选的提取剂应能大量溶解被提取的物质，同时不破坏其性质。

适用情况：适用于从固体或有机体中提取某种特定物质，如使用索氏抽提法提取脂肪。

特点：提取剂是关键因素，可以是单一溶剂或混合溶剂；为了提高溶解度，常采用加热的方法。

（2）溶剂萃取法：利用组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使目标组分从一种溶液中转移至另一种溶剂中，从而与其他组分分离。

适用情况：适用于从溶液中提取某一组分，特别是当目标组分与溶液中的其他成分存在显著差异时。

特点：设备简单、操作迅速、分离效果好；但成批试样分析时工作量大，且萃取溶剂可能易挥发、易燃、有毒。

（3）沉淀分离法：利用沉淀反应进行分离，即向溶液中加入某种试剂，使其与溶液中的某些组分发生反应生成沉淀。

适用情况：适用于当溶液中某些组分之间存在显著化学差异时，通过沉淀反应将其分离。

（4）消解方法：将样品中的有机物质通过化学反应转化为无机物质，以便后续分析。

湿式消解法：如硝酸消解法（适用于清澈的水溶液样品）、硝酸-高氯酸消解法（用于消解含有难氧化有机物的样品）等。

干灰化法（高温分解法）：用于分解样品，不使用或仅使用少量化学试剂，处理较大量的样品。

适用情况：湿式消解法适用于不同性质的样品，干灰化法则更适用于处理大量样品和提高微量元素的测定准确度。

（5）索氏提取法（Soxhlet Extraction），又称连续提取法或索氏抽提法，是一种常用的从固体物质中萃取化合物的方法，特别适用于从固体样品中提取有机物或非挥发性物质时表现优异。

（6）顶空法是一种广泛应用于化学分析中的样品前处理技术，特别适用于气体、液体或固体样本中挥发性组分或气味物质的检测。

静态顶空法：用于气样中被测组分含量大于气相色谱检测器检测限的组分。

其主要特点是样品在恒温密闭容器中达到热力学平衡后，直接抽取顶部气体进行分析。

实验样品前处理方法汇总一、溶剂提取法同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度。

利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取，也称提取，常用方法有以下几种：1.浸提法：浸提法又称浸泡法。

用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采用的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。

为了提高物质在溶剂中的溶解度，往往在浸提时加热。

如用索氏抽提法提取脂肪。

提取剂是此类方法中重要因素，可以用单一溶剂，也可以用混合溶剂。

2.溶剂萃取法：溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分，利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中，从而与其他组分分离，达到分离和富集的目的。

通常可用分液漏斗多次提取达到目的。

若被转移的成分是有色化合物，可用有机相直接进行比色测定，即萃取比色法。

萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性，如，双硫腙法测定食品中的铅含量。

此法设备简单、操作迅速、分离效果好，但是，成批试样分析时工作量大。

同时，萃取溶剂常易挥发，易烧，且有毒性，操作时应加以注意。

二、盐析法向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫做盐析。

如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵)，特别是加入重金属盐，使蛋白质从溶液中沉淀出来。

在进行盐析工作时，应注意溶液中所加入的物质的选择。

它应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。

三、化学分离法1.磺化法和皂化法这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。

例如，残留农药分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓硫酸磺化，或被碱皂化，由疏水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。

2.沉淀分离法沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。

在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。

3.掩蔽法利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。

归纳总结样品处理方法样品处理是科学研究和实验分析中一项关键的步骤，它直接关系到后续研究结果的准确性和可靠性。

本文将对常见的样品处理方法进行归纳总结，包括样品采集、样品前处理、样品保存等方面的内容。

以下为详细介绍：一、样品采集在进行实验分析之前，首先需要进行样品采集。

样品采集的方法和步骤会根据不同的实验目的和需求而有所区别，但总体来说，以下几点是需要注意的：1. 采集工具：根据不同的样品类型，选择合适的采集工具。

例如，采集土壤样品时可以使用钉子或者小铲子，采集水样品可以使用采水瓶或者玻璃容器等。

2. 采集位置：选择合适的采集位置非常重要，要确保采集的样品能够代表所研究的群体或者区域。

例如，进行大气环境监测时，应该选择空气流动良好的地点。

3. 采集数量：根据实验需要，确定需要采集的样品数量。

样品数量的确定应该科学合理，既要考虑实验的需要，又要兼顾样品的可获取性和采集的难易程度。

二、样品前处理样品前处理是指在样品采集之后，为了进一步分析和测试的需要，对样品进行的处理步骤。

以下是几种常见的样品前处理方法：1. 样品分离：对于一些复杂的样品，可能需要将原始样品进行分离。

比如，如果研究的是土壤中不同组分的含量，可以通过分离方法将土壤中的有机质和无机质分开处理。

2. 样品提取：对于一些固态样品，需要将其中的目标物质提取出来。

比如，对于植物叶片样品，可以使用溶剂提取的方法将其中的活性成分提取出来以供后续的分析。

3. 样品浓缩：有时候样品中所需分析的目标物质浓度非常低，为了提高分析的灵敏度，需要对样品进行浓缩处理。

这可以通过蒸发浓缩、溶剂萃取等方法来实现。

三、样品保存样品保存是为了确保样品在分析过程中保持原始性和稳定性，避免因为保存不当而导致结果的偏差。

以下是几种常见的样品保存方法：1. 冷藏保存：对于需要保持低温的样品，可以选择将其保存在冰箱或者低温冷藏柜中。

比如，某些生物样品和需要保持活性的细菌菌种。

2. 干燥保存：对于一些易于腐败和易受潮的样品，可以选择将其干燥保存。

汇总丨几种常见样品前处理方法展开全文食品实验室服务快速、简便、自动化的前处理技术不仅省时、省力，而且可以减少由于不同人员操作及样品多次转移带来的误差，并且能够避免使用大量的有机溶剂减少对人的伤害以及对环境的污染。

今天为大家介绍几种常见样品前处理方法。

记得做好笔记哟！超临界流体萃取超临界流体是流体界于临界温度及压力时的一种状态。

超临界流体萃取的分离原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行萃取的。

它克服了传统的索式提取费时费力、回收率低、重现性差、污染严重等弊端，使样品的提取过程更加快速、简便，同时消除了有机溶剂对人体和环境的危害，并可与许多分析检测仪器联用。

在医药、食品、化学、环境等领域应用最为广泛。

固相微萃取其原理是将各类交联键合固定相融溶在具有外套管的注射器内芯棒上，使用时将芯棒推出，浸于粗制样液中，待测组分被吸附在芯棒上，然后将样针芯棒直接插入气相或液相色谱仪的进样口中，被测组分在进样口中将被解析下来进入色谱分析。

这项技术具有操作简单、分析时间短、样品用量小、重现性好等优点。

固相微萃取通过利用气相色谱、高效液相色谱等作为后续分析仪器，可实现对多种样品的快速分离分析。

通过控制各种萃取参数，可实现对痕量被测组分的高重复性、高准确度的测定。

凝胶自动净化装置凝胶渗透色谱是液相分配色谱的一种，其分离基础是溶液中溶质分子的体积大小不同。

凝胶自动净化就是利用凝胶渗透色谱原理来净化样品的技术，近年来被广泛应用于生物、环境、医药等样品的分离和净化。

固相萃取技术固相萃取是20世纪70年代后期发展起来的样品前处理技术，它利用固体吸附剂将目标化合物吸附，使之与样品的基体及干扰化合物分离，然后用洗脱液洗脱或加热解脱，从而达到分离和富集目标化合物的目的，该项技术具有回收率和富集倍数高、有机溶剂消耗量低、操作简便快速、费用低等优点，易于实现自动化并可与其它分析仪器联用。

样品的前处理方法
样品的前处理方法是指对样品进行处理以便于后续分析或测试。

常见的样品前处理方法包括：
1. 样品清洗：将样品进行物理或化学清洗，去除表面附着的杂质或污染物。

2. 样品粉碎或研磨：对于固体样品，常常需要将其粉碎或研磨成细粉，以增加其表面积，便于后续的化学分析。

3. 样品溶解：将样品溶解于适当的溶剂中，使得待分析的物质能够充分溶解，并消除样品中的固体杂质。

4. 样品提取：对于含有目标物质的复杂样品，常常需要进行提取，以将目标物质从样品基质中分离出来，常用的提取方法包括液液提取、固相萃取等。

5. 样品浓缩：对于含量较低的目标物质，常常需要对样品进行浓缩，以提高分析灵敏度。

常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、固相萃取等。

6. 样品稀释：对于含有高浓度目标物质的样品，常常需要进行稀释，以降低样品浓度，使之适合于后续的分析方法。

7. 样品衍生化：对于一些不易分析或检测的化合物，常常需要进行衍生化，以
转化为易于分析的化合物。

8. 样品预处理：对于某些复杂样品，需要进行特殊的预处理，如去除色素、去除油脂等。

以上仅列举了一些常见的样品前处理方法，具体的前处理方法会根据不同分析或测试的要求而有所差异。

样品预处理常用方法
样品预处理是实验过程中对原始样品进行处理，以改善测量结果或减少干扰因素的影响。

常用的样品预处理方法包括：
1. 样品溶解：将固态样品溶解于适当的溶剂中，以便进行后续的分析和测量。

2. 样品提取：利用适当的溶剂将需要分离的物质从复杂的样品基质中提取出来，以减少分析干扰。

3. 样品纯化：通过滤过、离心、萃取等方法，去除样品中的杂质和干扰物，提高分析结果的准确性。

4. 样品浓缩：将稀释的样品通过蒸发或萃取的方法，去除大量的溶剂，提高样品中分析目标物的浓度。

5. 样品修饰：通过化学反应，改变样品中分析目标物的性质，提高其检测性能和测量灵敏度。

6. 样品分解：对于含有复杂有机或无机物的样品，通过加热、酸碱处理等方法，将其分解为易于分析的单个组分。

7. 样品稀释：对于浓度过高的样品，可以通过适当的稀释方法，将其稀释至适
合分析的范围内。

8. 样品预处理方法还包括加热、冷冻、搅拌、过滤、稳定化处理等。

根据具体的样品类型和分析目的，合理选择适当的样品预处理方法能够提高分析结果的准确性、灵敏度和重现性。

常见样品前处理方法汇总
样品前处理是化学分析中不可或缺的一步工作，它可以对样品进行精确、准确、有效的处理，以便进行下一步的分析。

常见的样品前处理方法包括：
1. 提取
提取是将物质从混合物或复杂基质中分离出来的一种方法。

通常使用有机溶剂或水作为提取剂，通过摇动或振荡使样品中的物质尽可能地溶解到溶剂中，然后分离出物质并进一步处理。

2. 固相萃取
固相萃取是一种常用的分离、浓缩、净化分析物质的方法。

通过将样品和特定的固相材料接触，将待分析物吸附在该固相材料上，然后再用一种适当的溶剂进行洗脱，从而得到洗脱液。

固相萃取通常用于稳定性好、极性低、挥发性低的有机化合物的分离和浓缩。

3. 酶解
酶解是利用酶将大分子生物分子分解为小分子的过程。

在酶解过程中，需要使用酶作为催化剂对待测样品进行水解、酯化等反应，从而使化合物更容易被分析。

酶解方法一般适用于生物样品的前处理，如血清、尿液、唾液等，以便用于下一步的分析。

4. 水解
水解是利用水和酸或碱将化合物分解成小分子的过程。

水解是分析无机和有机化合物的一种重要方法。

在水解过程中，先加入适量的酸或碱，使待分析物水解后生成易于测定的化合物，从而清除样品中对测定有干扰的其他物质。

5. 洗涤
洗涤是采用不同化学性质的洗涤剂对样品进行清洗的过程。

通常用于清除样品中的杂质或污染物，从而使其满足分析要求。

常见的洗涤剂包括酸、碱、有机溶剂等。

总之，样品前处理方法是一个复杂的过程，需要根据不同的分析目的和样品特性进行选择。

在实际工作中应该根据需要合理选择前处理方法，提高分析结果的准确性和精确性。

样品前处理的步骤和方法引言：在科学研究和实验中，样品前处理是一个非常重要的环节。

样品前处理是指在进行实验或分析之前对样品进行一系列的处理和准备工作，以确保获得准确可靠的实验结果。

本文将介绍样品前处理的步骤和方法，包括样品收集、样品保存、样品分割、样品粉碎和样品溶解等。

一、样品收集样品收集是样品前处理的第一步，它的目的是从样品源头获取代表性的样品。

在进行样品收集时，需要注意以下几点：1.选择合适的采样点：采样点应具有代表性，能够反映整个样品的特征。

2.避免污染：在采样过程中，要避免样品被外界污染物污染，可以使用无菌容器或密封容器进行采样。

3.采样工具的选择：根据不同的样品特点选择合适的采样工具，如采用不锈钢铲子、无菌手套等。

二、样品保存样品保存是样品前处理的重要一环，它的目的是保证样品在处理前后的稳定性。

在进行样品保存时，需要注意以下几点：1.选择合适的保存温度：根据样品的性质和分析要求选择合适的保存温度，如冷藏、冷冻等。

2.样品密封：将样品放入密封容器中，避免空气、湿气和外界污染物的进入。

3.避免反复冻融：避免样品的反复冻融，可以分装成适量的小份，每次只取出一部分进行处理。

三、样品分割样品分割是将大样品分割成适当的小样品的过程，其目的是为了方便后续的处理和分析。

在进行样品分割时，需要注意以下几点：1.选择合适的分割方法：根据样品的性质和要求选择合适的分割方法，如手工分割、机械分割等。

2.分割工具的选择：根据样品的特点选择合适的分割工具，如刀具、剪刀等。

3.分割时的卫生措施：在进行样品分割时，要注意卫生措施，避免交叉污染。

四、样品粉碎样品粉碎是将样品粉碎成适当的粒度的过程，其目的是为了提高样品的均匀性和可溶性。

在进行样品粉碎时，需要注意以下几点：1.选择合适的粉碎方法：根据样品的性质和要求选择合适的粉碎方法，如机械研磨、超声波破碎等。

2.粉碎工具的选择：根据样品的特点选择合适的粉碎工具，如球磨机、研磨杯等。

实验室样品前处理方法大全，做检测的都要知道普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系(1)硝酸(1 3)(2)稀王水(硝酸盐酸水=50 150 200)(3)硫酸(1 19)(4)盐酸(1 1)滴加过氧化氢其中试验显示：王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利，而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。

因此建议采用如下方法：准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者(1 1)稀王水20-50毫升，缓慢加热到样品基本溶解，滴加三到五滴过氧化氢，加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶，待测。

特殊样品测定和讨论：钢铁中痕量硼的测定：硼在钢铁中一般以固溶体存在，因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。

用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。

选择B249.68nm测定。

钢中微量的砷、锡、锑的测定：0.5000克钢样用硝酸(1 3)15毫升，溶解并蒸发至近干，加5毫升浓盐酸溶解残渣，稀释至100毫升，纯铁为基体。

钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。

钢中总铝的测定：钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。

一般称取样品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样，来测定总铝。

王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF 酸可以使其消解90%以上。

高合金钢：包括不锈钢，高温合金，耐热合金及工具钢等，其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。

溶解时容易生成碳化物及其他不溶物，需要专门处理。

用浓盐酸分解样品，并缓慢加入浓硫酸，加热至冒烟，滴加浓硝酸分解碳化物，冷却后用滤纸过滤，滤液稀释后用于光谱测定。

如果样品中含钨，则在加浓硫酸的同时，还要加入浓磷酸帮助分解碳化物，并络合钨以消除钨酸沉淀的影响。

样品前处理技巧大全总结样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环，其占据整个分析过程的60%以上的时间，主要的分析误差也是来自样品前处理环节。

首先必须讲解的是微量样品前处理技术，毕竟微量样品前处理更需要技巧。

（主要是固相萃取技术哦！）针头过滤器、超速离心是除去固体颗粒的微量样品前处理技术，而固相萃取（Solid-phaseextraction，SPE）和固相微萃取（Solid-phasemicro extraction，SPME）是两种从各类复杂样品中提取净化微量待测组分的新技术，它们具有分离速度快、操作简单、萃取效率高、无乳化等特点，在环境分析、药物分析、形态分析等方面有广泛应用，尤其适用色谱分析样品前处理。

分析样品制备技术：将采集样品转化为适合（色谱）分析测定的形态（1）固相萃取（张海霞、朱彭龄，分析化学2000，28（9）：1172）它的优点是：节省时间，交叉污染机会小，重现性好，回收率高，特别适用于微量试液处理。

固相萃取的关键是根据样品的性质正确选择固相萃取小柱及洗脱条件。

（2）固相微萃取固相微萃取集“采样、萃取、浓缩、进样”于一体，能够与气相色谱或高效液相色谱仪联用样品前处理技术。

※与SPE 相比SPME具有以下优点：(1)不使用有机溶剂萃取，降低了成本，避免了二次污染；(2)操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1h；(3)样品用量少，几mL～几十mL；(4)操作简便，可减少待测组分的挥发损失；(5)检测限达μg/L～ng/L水平；(6)适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的有机物。

※固相微萃取的使用：关键在于“纤维头的选择”，这种情况类似于色谱柱的选择，主要根据分析对象的分子量和极性。

固相微处理技术适用于气体、水样、生物样品（如，血、尿、体液等）的萃取提取。

※固相微萃取技术条件的选择：纤维表面固定相固相微萃取法在农药残留分析中的应用蛋白质的分离、纯化对蛋白质结构功能研究具有重要意义，蛋白质分离技术是利用蛋白质的特性，如，溶解度、分子质量大小、等电点、吸附特性和其它离子的生物亲和力等的不同，选择合适的分离模式并建立最佳的纯化方法。

样品前处理方法及应用样品前处理方法指的是对样品进行处理以提取目标成分或减少干扰物对分析结果的影响的方法。

样品前处理是化学分析的重要步骤之一，能够提高分析结果的准确性和灵敏度。

下面将介绍几种常用的样品前处理方法及其应用。

1. 提取分离法提取分离法是采用溶剂将目标成分从样品中提取出来的方法。

它包括固相萃取、液液萃取、超临界流体萃取等。

这些方法广泛应用于环境样品、食品样品、生物样品等的前处理过程中。

例如在环境样品分析中，固相萃取常用于对水样中的有机污染物的提取分离，如挥发性有机物、多环芳烃等。

而在食品样品中，液液萃取可以有效地提取出脂肪溶性的食品添加剂、农药残留等。

2. 气相色谱前处理气相色谱（GC）是一种常用的分析方法，但由于样品的复杂性和复杂基体的影响，样品的组分可能需要进行前处理才能适应气相色谱的分析条件。

例如，对于液态样品，可以通过蒸馏、浓缩、萃取等方法将目标成分从样品中提取出来或浓缩，以减少对GC分析的干扰。

3. 液相色谱前处理液相色谱（LC）是分离和分析化学中常用的技术。

在液相色谱分析中，常常需要对样品进行预处理，以去除干扰物质或浓缩目标成分。

例如，对于复杂的生物样品，可以通过蛋白酶切割、溶剂提取、固相萃取等方法来提取和富集目标化合物。

4. 衍生化衍生化是对分析样品中的化合物进行化学变换以提高其检测性能的方法。

衍生化通常用于气相色谱和液相色谱分析中，可以通过改变分析物的化学性质，增强信号响应和分离性能。

衍生化方法有很多种，如酯化、乙酰化、甲酰化等。

衍生化可以应用于食品、生物制剂等样品的分析中。

5. 固相萃取固相萃取是一种常用的前处理方法，通过使用固定在固相材料上的吸附剂将目标物质从样品中吸附出来。

固相萃取具有操作简单、净化效果好、富集浓度高等优点，广泛应用于环境、食品、生物等领域的样品分析中。

总结起来，样品前处理方法在化学分析中起着至关重要的作用。

通过合适的前处理方法，我们可以提高样品的净化效果、富集目标成分、减少干扰物质对分析结果的影响，从而提高分析结果的准确性和灵敏度。

样品的前处理方法1.溶解和稀释：对于固体样品，首先需要将其溶解或稀释成适当的溶液，以便于后续的分析。

常见的方法包括溶解在溶剂中、酸溶解、碱溶解等。

而对于液体样品，可能需要稀释以调整其浓度。

2.过滤和离心：对于含有悬浮物的液体样品，可以通过过滤将悬浮物去除，以获得清晰的溶液。

而对于固体颗粒的样品，可以通过离心将其沉淀到底部，然后将上清液用于后续处理。

3.搅拌和超声处理：对于含有悬浮物或沉淀物的样品，可以通过搅拌或超声处理来使其更均匀地分布在溶液中，以便于后续处理或分析。

4.萃取和萃取液浓缩：对于有机物或有机溶剂的样品，可以使用萃取方法将所需的成分提取出来。

常见的方法包括液液分配萃取、固相萃取等。

而对于萃取液中含有较多的有机溶剂，可以使用浓缩方法将有机溶剂去除，从而得到目标物质。

5.衍生化：对于一些样品，为了能够更好地进行分析，需要进行衍生化处理。

衍生化可以改变样品中的官能团或结构，以提高其稳定性、挥发性或检测性能。

常见的衍生化方法包括酯化、取代、酰化等。

6.清洗和去除干扰物：在分析过程中，可能存在一些干扰物或杂质，需要使用清洗方法将其去除。

常见的清洗方法包括洗涤、过氧化物清洗、溶剂萃取等。

7.浓缩和净化：对于样品中目标物质的含量较低或需要进一步净化的情况，可以使用浓缩或净化的方法。

常见的方法包括减压浓缩、柱层析、电析等。

8.pH调整和稳定化处理：有些分析方法对样品的pH值有要求，因此需要通过调整和稳定样品的pH值来满足分析的要求。

常见的方法包括加入酸或碱等。

9.补偿因子的添加和校正：在一些实验或分析中，可能需要添加一些补偿因子或内标物质，以进行结果的校正和修正。

常见的添加物包括内标物质、标准溶液等。