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实验二废水中氨氮的测定一、实验目的和要求⑴掌握纳氏试剂比色法测定氨氮的原理和技术。
⑵复习第二章含氮化合物测定的有关内容。
二、实验原理氨氮是指水中以NH3和NH4+形式存在的氮的含量，其测定方法有纳氏试剂比色法、气相分子吸收法、苯酚次氯酸盐(或水杨酸次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和浊度等干扰测定，需要相应的预处理。
苯酚次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法具有不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，可采用蒸馏—酸滴定法。
本实验采用纳氏试剂比色法。
纳氏试剂比色法的原理是碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其颜色的深度与氨氮含量成正比，通常可在波长410～425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025 mg/L(光度法)，测定上限为2 mg /L。
水样作适当的预处理后，可用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
三、仪器与试剂㈠仪器(1) 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
(2) 分光光度计。
(3) pH 计。
㈡试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂；配制试剂用水均应为无氨水(1) 无氨水可选用下列方法之一进行制备①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1 ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50 ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
②离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱。
(2) 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备①称取20g 碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2 )结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。
氨氮的测定一、适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水、和工业废水中氨氮的测定。
二、仪器1、可见分光光度计，具2厘米比色皿2、氨氮蒸馏装置三、样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2-5℃保存7天。
四、测定水中氨氮时应注意的问题1、实验室环境进行氨氮分析的实验室，室内不应有扬尘，铵盐类化合物，不要在测定时使用氨水，氨水的挥发性很强，纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。
玻璃器皿等实验用品要保证干净，避免交叉污染，影响空白值。
2、反应温度温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度，并显著影响溶液颜色。
当反应温度为25℃时，显色反应完全；5—15℃时吸光度无显著改变，但显色不完全，温度为30℃时，溶液褪色，吸光度明显偏低。
因而实验温度应控制在20—25℃，这样可保证分析结果可靠性。
3、反应时间反应时间在lOmin之前，溶液显色不完全，10—30min，颜色较稳定；30—45min颜色有加深趋势；45min后颜色减退。
因而显色时间应控制在10—30min 以尽快的速度进行比色分析。
4、总结纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意：①首先要选购合格的试剂。
②试剂的正确配制决定着方法灵敏度，特别要掌握好纳氏试剂的配制要领。
③对实验用水、试剂空白、滤纸要注意检查，降低空白值可提高实验精密度。
④要控制反应温度、时间、体系pH等在最佳条件下进行。
⑤对大批样品进行分析时，可直接采用显色后再稀释测定的方法，结果能够满足分析要求。
⑥水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
注意：写原始记录时必须要写前处理思考题：制备无氨水有几种方法？。
纳氏试剂比色法测定水中的氨氮，因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。
文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题：预处理方法的选择；水样中干扰的消除；配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。
预处理方法的选择水样带色或浑浊以及含其他干扰物质，影响暗淡的测定，因此需要相应的预处理，对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1]，对严重污染的水或工业废水，则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。
其中因前者更简单快捷，成为首选的方法1.1絮凝沉淀法及改进1.1.1仪器100ml具塞量筒或比色管1.1.2试剂：（1）10%硫酸溶液（2）25%氢氧化钠溶液1.1.3步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值10.5左右，混匀，静置使沉淀。
取适量上清液备用。
在此处有一方法的改进，就是没用滤纸过滤，而是取静置后的上清液。
静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。
1.1.4讨论：《在水和废水监测分析方法》第四版中，经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml后的滤液。
有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。
因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。
也有研究发现滤纸中约有0.25%的可溶物和滤纸平均失重0.58%，这些可溶物将影响到分析结果的准确性。
直接取上清液避免了这一弊端。
2水样中各种干扰的消除：在实际工作中，由于样品千差万别，干扰物复杂多样，有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象，严重影响透光率，造成结果偏高，这时要用蒸馏预处理法。
方法参见《水和废水监测分析方法》（第四版）2.1色（浊）度干扰的消除。
取50mL水样于50mL比色管中,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,加1.00mL15%氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度)，水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施1. 引言1.1 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮含量的方法，但在实际操作中需要注意一些问题和改进措施。
试剂的选取非常重要。
纳氏试剂是常用的测定氨氮的试剂，但需要确保试剂的新鲜度和纯度。
样品处理也是至关重要的步骤。
需要确保样品取样的准确性和完整性，避免外界污染和干扰。
在仪器操作方面，操作人员需要熟练掌握仪器的使用方法，避免操作失误导致数据不准确。
数据处理也是关键步骤，需要仔细核对数据，避免计算错误。
实验室条件也需要严格控制，避免温度、湿度等因素对实验结果产生影响。
要保证实验过程的准确性和可靠性，需要注意这些方面的问题和改进措施。
2. 正文2.1 试剂的选取试剂的选取是进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的重要步骤之一。
在选择试剂时，需要考虑试剂的纯度、稳定性和重现性。
要选择纯度较高的试剂，以确保测试结果准确可靠。
试剂的稳定性也是一个重要的考虑因素，试剂如果不稳定容易受到环境因素影响，会造成测试结果的偏差。
试剂的重现性也是需要考虑的因素，试剂的重现性越好，测试结果的可靠性就越高。
建议在选择试剂时，尽量选择经过认证的商业试剂，以确保试剂的质量能够满足测试需求。
在试剂的选取过程中还需要考虑试剂与样品的适配性，确认试剂与水样中氨氮的反应能够产生稳定的测定信号。
在进行试剂选取时，需要进行一系列的实验验证，确保选取的试剂能够准确、快速地测定水中氨氮的含量。
试剂的选取是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮过程中需要重点关注的环节之一，选取合适的试剂能够提高测试的准确性和可靠性。
2.2 样品处理样品处理是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的一个关键步骤，其重要性不可忽视。
在进行样品处理时，需要注意以下几点：样品的采集应该严格按照规定的方法进行，避免外界污染和样品的变质。
采样时应尽量避开河流口、污水排放口等可能受到污染的地点。
氨氮国标测定方法纳氏试剂法氨氮国标测定方法纳氏试剂法，哇塞，这可真是个超重要的方法呢！
纳氏试剂法的步骤呢，首先要准备好各种试剂和仪器，然后取适量水样，加入纳氏试剂，经过一系列反应后，用分光光度计在特定波长下测定吸光度。
在这个过程中，那可得注意好多事儿呀！比如试剂的配制要准确无误，操作过程要严谨细致，不能有丝毫马虎。
水样的预处理也很关键，如果水样中有杂质，那可会大大影响测定结果哦！而且要严格控制反应时间和温度，不然得出的结果可能就不准确啦。
说到安全性和稳定性，这可是非常重要的呀！在整个实验过程中，要注意化学试剂的安全使用，避免接触到皮肤和眼睛。
同时，实验环境要稳定，不能有太大的干扰因素，不然结果怎么能可靠呢？只有保证了安全性和稳定性，我们才能放心大胆地进行实验呀！
纳氏试剂法的应用场景那可多了去了。
像在环境监测中，它可是大功臣呢！可以用来检测河水、湖水、污水等各种水体中的氨氮含量。
它的优势也很明显呀，操作相对简单，结果准确可靠。
就好像是一个贴心的小助手，能快速又准确地帮我们了解水体的情况。
我给你讲个实际案例吧。
有一次在一个污水处理厂，工作人员就用纳氏试剂法来检测污水中的氨氮含量，结果发现氨氮含量超标了。
哎呀呀，这可不得了，赶紧采取措施进行处理，不然会对环境造成多大的危害呀！经过一番努力，终于把氨氮含量降下来了，避免了一场潜在的环境危机。
你说，这纳氏试剂法是不是超厉害的？
氨氮国标测定方法纳氏试剂法真的是非常重要且实用的方法呀，我们一定要好好利用它，为保护环境和保障人们的健康贡献力量！。
水质氨氮检测标准操作规程纳氏试剂分光光度法一、目的规范测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2、当水样体积为50 ml时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
2、仪器2.1、分析天平、紫外可见分光光度计、30mm比色皿、50ml具塞玻璃比色管、实验室常用玻璃仪器等。
2.2、氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。
亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。
3、试剂分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为制备的无氨水。
3.1、无氨水：用市售纯水器临用前制备。
3.2、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
3.3、纳氏试剂：碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。
称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。
3.4、ρ =500g/L酒石酸钾钠溶液称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后，定容至100mL。
3.5、ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。
3.6、ρ=100g/L硫酸锌溶液称取10.0 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。
纳氏试剂分光光度法测氨氮纳氏试剂分光光度法测氨氮的原理是利用纳氏试剂与氨氮作用，生成黄色络合物。
该络合物在一定波长下具有最大吸光度，通过测量吸光度即可定量测定氨氮含量。
试剂组成及反应机理纳氏试剂由水杨酸、过二硫酸钾和EDTA等组成。
氨氮与水杨酸在碱性条件下反应，生成黄色的络合物。
过二硫酸钾主要起氧化剂的作用，EDTA主要起络合剂的作用，可以防止金属离子干扰反应。
操作步骤1. 取样和稀释：根据样品浓度，取适量样品于比色管中，并稀释至一定体积。
2. 加入纳氏试剂：向样品中加入一定量的纳氏试剂，充分混匀。
3. 反应显色：将比色管置于37℃水浴中反应显色一定时间（通常为30分钟）。
4. 分光光度测定：将显色后的样品转移至比色皿中，在570nm波长处测定吸光度。
5. 绘制标准曲线：利用已知浓度的氨氮标准溶液绘制标准曲线，以吸光度为纵轴，氨氮浓度为横轴。
6. 计算氨氮含量：根据样品的吸光度和标准曲线，计算出样品中的氨氮含量。
注意事项1. 样品应新鲜，若放置时间过长，氨氮可能挥发或被吸收。
2. 纳氏试剂应现配现用，放置时间过长会影响显色效果。
3. 反应显色温度和时间应严格控制，否则会影响反应速率和显色效果。
4. 样品中若含有较多有机物，可能会影响显色效果，需要预先进行有机物去除处理。
5. 样品中若含有较多金属离子，可能会干扰反应，需要采取适当的络合措施。
优点和局限性优点：灵敏度高，检测限低。
操作简单，易于掌握。
适用于各种水样和废水样品的测定。
局限性：受样品中其他物质的干扰较大，需要采取适当的预处理措施。
反应显色需要一定的时间，测定速率相对较慢。
络合物在酸性条件下不稳定，可能会影响测定的准确性。
氨氮的测定方法氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。
以下是纳氏试剂比色法的测定方法。
一、纳氏试剂比色法的原理碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在 410-425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为 0.025mg/L（光度法），测定上限为 2 mg/L。
采用目视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
二、仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置：500 mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计3、 PH 计三、试剂做次实验配制试剂均应用无氨水配制。
1、无氨水。
配制可选用以下任意一种方法制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加 0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去 50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L 的盐酸溶液3、1mol/L 的氢氧化钠溶液4、轻质氧化镁：将氧化镁在 500℃下加热，以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0-7.6）。
6、防沫剂：如石蜡碎片7、吸收剂：①硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1L。
② 0.01mol/L 硫酸溶液。
8、纳氏试剂。
可选用下列方法之一制备：（1）称取 20g 碘化钾溶于约 25mL 水中，边搅拌边分次加入少量的二氯化汞（HgCl 2）结晶粉末（约 10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取 60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至 250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 400mL，混匀。
