钨化验

固废浸出钨光谱法
固废浸出钨光谱法是一种用于检测固废样品中钨含量的分析方法。

该方法主要基于原子吸收光谱分析技术，通常使用火焰原子吸收光谱（Flame Atomic Absorption Spectroscopy，简称FAAS）或石墨炉原子吸收光谱（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy，简称GFAAS）进行测定。

以下是固废浸出钨光谱法的一般步骤：
1. 样品准备：
首先，需要将固废样品进行处理和准备，确保样品具有较好的可测性。

通常，固废样品会经过样品前处理步骤，如干燥、粉碎、溶解等。

2. 浸出处理：
固废样品中的钨通常处于固体形态，需要将其浸出到溶液中进行分析。

浸出处理可以使用不同的酸或氧化剂，如硝酸、氢氟酸、硫酸等。

3. 样品稀释：
在一些情况下，浸出的样品可能含有高浓度的钨，为了使其适合于光谱仪的测量范围，需要对样品进行适当的稀释。

4. 光谱测定：
使用FAAS或GFAAS仪器对样品进行光谱测定。

这些仪器会通过吸收和检测样品中特定波长的钨原子吸收光线来测定钨的含量。

5. 数据处理和结果分析：
测定完成后，对光谱仪所得的吸光度数据进行处理和计算，可以得到样品中钨的含量。

固废浸出钨光谱法是一种常用的分析方法，用于对固体废物样品中钨元素进行定量分析。

在实际应用中，需要注意选择适当的浸出方法和仪器参数，以确保测量的准确性和可靠性。

同时，要严格遵循实验室安全操作规程，保护实验人员和环境安全。

钨的测定 （五：碱溶硫氰酸盐比色法）方法提要：试样经过氧化钠熔融，用1％EDTA 溶液浸取后，钨以钨酸钠形式进入溶液，铁、锰等伴生元素及部分铜则成氢氧化物或氧化物沉淀与钨分离。

4FeWO 4+4Na 2O 2+6H 2O=4Na 2WO 4+4Fe(OH)3↓+O 2MnWO 4+Na 2O 2+H 2O=Na 2WO 4+H 2MnO 3↓+O 22CaWO 4+2Na 2O 2+2H 2O=2Na 2WO 4+2Ca(OH)2↓+O 2吸取部分澄清试液，在盐酸介质中，以三氯化钛将钨还原至五价与硫氰酸盐形成黄色络合物进行比色。

Na 2WO 4+6HCL+TiCL 3+4KCNS=K[WO(CNS)4]+3KCL+2NaCL+TiCL 4+3H 2O 本法适用于0.02～5％以下三氧化钨的测定。

试剂配制：（1）过氧化钠 （2）1N 氢氧化钠溶液：48克氢氧化钠溶于水并稀释至1000 ml,，摇匀 （3）12.5%硫氢酸钾溶液：125克硫氢酸钾溶于水并稀释至1000 ml ，摇匀。

（4）3+2盐酸溶液：3份盐酸溶液2份水中，摇匀。

（5）10%氯化亚锡溶液：10克氯化亚锡溶于60 ml 盐酸中，搅拌下用水稀释至100ml 。

（6）三氯化钛—氯化亚锡—盐酸溶液：100 ml 3+2的盐酸溶液中加15—20%的三氯化钛溶液2 ml ，10%氯化亚锡溶液50 ml ，摇匀，（用时现配）。

（7）钨酸钠标准溶液：准确称取纯三氧化钨0.1000克于250ml 高型烧杯中，加氢氧化钠40克，用适量水置电炉上小心加热至溶解完全，冷却后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至900ml （1）左右，摇匀，再用水稀释至刻线，充分摇匀，此溶液1ml 含三氧化钨0.1mg 。

（8）钨酸钠标准工作溶液：上述标准溶液按下列差级的50倍分别取出放入500ml 容量瓶中，（2），以1N 氢氧化钠稀释至标线，充分摇匀，储藏于试剂瓶中备用。

矿石中钨的测定文章主要介绍了矿石中钨的测定方法，并与原来的标准方法进行比较，参照原有的钨的分析方法，经一定改进，拟定出矿石中钨的测定的新方法标签比色法；钨含量；测定1 概述我国是世界第一钨矿大国，占全世界90%以上的钨矿资源。

钨主要存在于硅质高的岩石中，在地壳中的平均含量为0.007%。

自然界里钨的主要矿物主要分两类：黑钨矿（FeMn）WO4(又称钨锰矿)和白钨矿（CaWO4）（又称钨酸钙矿）。

黑钨矿是钨铁矿与钨锰矿的类质同晶混合物，单一的钨铁矿和钨锰矿很少见，其他形态的钨矿更为少见。

2 钨的测定方法钨的测定方法有很多种，有重量法，容量法，比色法，极谱法，原子吸收光谱法等，其中以比色法最常用。

钨的重量法也有几种，有辛克宁法，钨酸铵法，8-羟基喹啉法以及钨酸亚汞法，钨酸钡法，联苯胺法，单宁-安替比林法等，后四种方法由于干扰元素较多，沉淀要求比较严格，所以很少应用到实践中。

重量法适合用于高含量钨的测定，但或由于干扰元素较多，或由于手续冗长，多不使用，常用的有钨酸铵重量法和辛克宁重量法，钨酸铵重量法是把钨酸用氢氧化钠溶解转化为钨酸铵，蒸干，加氢氟酸除硅，再灼烧成三氧化钨称重，在要求较高时，最后灼烧的三氧化钨沉淀中常常几种部分硅、锡、锑，铌、钽、磷、钼及少量铁、铬，需要进行校正。

此法适用于含量在2%以上的三氧化钨的测定。

辛克宁重量法是一个经典的分析方法，试样以盐酸，硝酸分解，析出钨酸，过滤，除去大部分伴生元素，然后将钨酸用氢氧化铵转化为钨酸，过滤除去大部分伴生元素，然后将钨酸用氢氧化铵转化为钨酸铵溶液，蒸发浓缩，加盐酸使钨酸析出，然后加入辛克宁使钨全部沉淀，灼烧后得三氧化钨，用氢氟酸除硅后再灼烧，，冷凉，称重。

辛克宁法准确度和重现性均较好，且不需大的铂皿，但操作手续所需时间较长，沉淀中亦夹杂有硅，银、钽、铌、钼和锡等杂质，目前也已较少采用，但是，对于一些缺乏铂皿的实验室，仍有一定的使用价值。

8-羟基喹啉重量法的操作比较简便，铌、钽和钼能较完全地与钨分离，加乙二胺四乙酸二钠可以消除干扰元素的影响，适用于高含量和钨精矿中钨的测定。

钨矿石中钨含量的测定1核心提示： 1．方法提要试样经碱熔、浸取，在盐酸介质中，以三氯化钛将W6+还原为W5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的黄绿色络合物，从而进行1．方法提要试样经碱熔、浸取，在盐酸介质中，以三氯化钛将W6+还原为W5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的黄绿色络合物，从而进行光度测定。

Mo6+也被还原Mo5+，并与硫氰酸根作用生成橙色络合物，影响钨的测定，当盐酸浓度大于3mol/L时，钼与与硫氰酸根的络合物颜色很浅，对测定影响很小。

铜被三氯化钛还原后与硫氰酸根生成硫氰酸亚铜沉淀，而影响测定，铜的影响可在浸出时加入甲醛还原沉淀铜。

在波长430nm用吸光光度法[（高含量用差示吸光光度法，钨的含量低时用苯-乙酸乙酯（7+3）萃取比色法]测定钨的含量。

本法适用于一般试样中ω（WO3）/10-2＞0.02的测定。

2．试剂2.1．过氧化钠，分析纯。

2.2．盐酸（p1.19g/mL），分析纯。

2.3．氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。

2.4．三氯化钛溶液：取1mL市售15%三氯化钛溶液用盐酸（2+1）稀释至30mL。

2.5．硫氰酸钾溶液：称取25g硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。

2.6．钨标准贮存溶液：称取0.1000g已于800℃灼烧过的基准三氧化钨于250mL烧杯中，加20mL氢氧化钠溶液（2.3），加热溶解，取下冷却，转入500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含WO3为200ug/mL。

2.7．钨标准溶液：移取50.00mL钨标准贮存溶液（2.6）于500 mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含WO3为20ug/mL。

3．分析步骤称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加3g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（3～5min），取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚（若含铜高加入几毫升甲醛），加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤；随同试样做空白试验。

锡的化验分析方法试样经碱熔融分解，在硫酸介质中，用酒石酸、柠檬酸、草酸掩蔽钨、钼等干扰元素(二氧化硅应控制在25mg以内),锡与苯基荧光酮、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)和溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）生成红色络合物，在波长515nm用吸光光度法测定锡的含量。

本法适用试样中ω（Sn）/10-2＜2的测定。

2．试剂2·1.过氧化钠，分析纯。

2·2.硫酸（p1. 84g/mL），分析纯。

2.3.酚酞指示剂：称取0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。

2.4.柠檬酸-抗坏血酸溶液：称取10g乳酸和2g抗坏血酸溶于100mL水中。

2.5.酒石酸溶液：称取20g酒石酸溶于100mL水中。

2·6.草酸溶液：称取1g草酸溶于100mL水中。

2·7.OP溶液：移取4mLOP溶于100mL水中。

2·8.CTMAB溶液：称取0.4gCTMAB溶于100mL乙醇中。

2·9.苯基荧光酮溶液：称取0.04g苯基荧光酮溶于100mL乙醇中。

2·10.锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（纯度99.99%）于500mL烧杯中，加入60mLH2SO4，加热溶解后，取下冷却，补加160mLH2SO4（1+1），冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至约800mL，摇匀，冷却，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液为C（Sn）=1000ug/mL。

2·11.锡标准溶液：移取10.00mL锡标准贮存溶液（2·10）于1000mL容量瓶中，用硫酸（10+90）稀释至刻度，混匀。

此溶液为C（Sn）=10ug/mL。

3．分析步骤称取0.2000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加2g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（约10min），取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，洗净坩埚。

世上无难事，只要肯攀登
钨矿化验方法有哪些？
钨矿化验方法有哪些？化验分析
所需时间所需设备所需药剂
硫氰酸盐差示光度法测定三氧化钨一、方法提要试样经碱熔，
在HCl 介质中，以TiCl3 为还原剂，将W6+还原为W5+，并与SCN-作用生成
稳定的黄... 详细信息8 小时高铝坩
埚、电炉、容量瓶、烧杯、高温炉HCl、TiCl3、NaOH 溶液
ICP 光谱法测定钨、锡、钼一、方法提要本法用固体粉末进样
装置，Pd 为内标，采用双高频火花雾化固体粉末试样，引入ICP 光源中，在大
色散率光栅... 详细信息8 小时光谱
仪：(苏)ДФC-13-2型平面光栅摄谱仪、炮源：ICP-D 型、固体粉末进样装置、
相板及暗室处理缓冲剂、丙酮
ICP 光谱法测定钨、锡、钼一、方法提要本法用固体粉末进样
装置，Pd 为内标，采用双高频火花雾化固体粉末试样，引入ICP 光源中，在大
色散率光栅... 详细信息8 小时光谱
仪：(苏)ДФC-13-2型平面光栅摄谱仪、炮源：ICP-D 型、固体粉末进样装置、
相板及暗室处理缓冲剂、丙酮催
化极谱法连续测定痕量锡、相、钨一、方法提要试样在高铝坩
埚中用Na2O2 熔融分解,用含Na3P04-NaOH 的混合溶液浸取,制备成测定Sn、W、... 详细信息8 小时高铝坩埚、容
量瓶、烧杯Na2O2、Na3P04-NaOH、H2SO4(1+1)、NaOH、偏钒
酸铵(NH4VO3)、Na2SO3、HCl
tips:感谢大家的阅读，本文由我司收集整编。

仅供参阅！。

高含量钨的化学分析法
一般的化学分析法：
1. 硫酸钨法：将样品加入硫酸溶液中，加热蒸发，收集沉淀，用硝酸银酸钡滴定法测定沉淀中的钨含量；
2. 硝酸钨法：将样品加入硝酸溶液中，加热蒸发，收集沉淀，用硝酸银酸钡滴定法测定沉淀中的钨含量；
3. 硝酸磷酸钨法：将样品加入硝酸磷酸溶液中，加热蒸发，收集沉淀，用硝酸银酸钡滴定法测定沉淀中的钨含量；
4. 氢氧化钨法：将样品加入氢氧化钠溶液中，加热蒸发，收集沉淀，用硝酸银酸钡滴定法测定沉淀中的钨含量；
5. 氯化钨法：将样品加入氯化钠溶液中，加热蒸发，收集沉淀，用硝酸银酸钡滴定法测定沉淀中的钨含量。

钨的测定
试剂：
1. 氯化亚锡0.8%：称取0.8克氯化亚锡于烧杯中，加5毫升盐酸，加热溶解，冷却室温，在加35毫升盐酸，用水稀至100毫升。

2.三氯化钛盐酸溶液：量取20毫升三氯化钛，用盐酸4+6稀释100毫升，在加上数粒锌粒。

﹙用时配制﹚
3.硫氰酸钾溶液50%
步骤：称取0.1-1.0克试样于铁坩埚中，加入约4克过氧化钠，搅拌均匀后，在覆盖一层过氧化钠于700度高温中熔融5-7分钟，取出稍冷，放入预先盛有1克EDTA40ml的水的250ml的烧杯中提取，用水洗出坩埚，移入100ml容量瓶，以水定容，干过滤，移取10ml于50ml的比色管，加硫氰酸钾2ml，1ml三氯化钛盐酸溶液。

用氯化亚锡定容，同时做空白试验，静置10分钟，用1cm的吸收皿，在420nm波长处测定其吸光度。

钨精矿化学分析方法钨精矿是一种含有高浓度钨元素的矿石，其化学分析是评估矿石品质和冶炼过程中的关键步骤。

以下是一种常用的钨精矿化学分析方法的详细步骤：1.样品制备：首先，需要将钨精矿样品研磨成细粉，通常使用球磨机或者其他合适的仪器进行研磨。

然后，从样品中取出适量的研磨粉末进行后续分析。

2.酸溶：将取样的研磨粉末置于含有盐酸（HCl）和氢氟酸（HF）的玻璃容器中。

加热溶剂以促进样品的溶解，并使其达到饱和状态。

这样可以确保所有的有机物和无机杂质被完全溶解。

3.过滤：将溶液过滤以去除任何未溶解的固体杂质。

可以使用滤纸或其他适当的过滤器来过滤样品。

将滤纸上的固体残留物转移到洗瓶中。

4.稀释：将过滤后的钨精矿溶液稀释到合适的浓度范围。

这是为了确保后续分析的准确性和可靠性。

通常，将溶液中的钨元素浓度控制在1-10g/L范围内。

5.钨含量测定：钨精矿中钨的含量可以使用多种分析方法进行测定，如石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。

在这些仪器中，使用标准曲线法来测定钨的浓度。

6.验证：为了确保分析结果的准确性，可以使用一种验证方法，如不同仪器之间的比较或使用其他可靠的分析技术进行验证。

在钨精矿化学分析过程中，还应注意以下几个要点：1.实验室设备和试剂应保持干净和无污染状况，以避免干扰分析结果。

2.在样品制备过程中，应避免其他化学物质的污染。

例如，使用清洁的仪器和容器，并防止样品接触到任何可能含有钨杂质的表面。

3.分析过程中应使用标准品来校准仪器，并进行质量控制以确保数据的准确性和可重复性。

4.如果需要对样品进行辅助化学分析，可以选择合适的元素分析方法，如氧化剂熔融法、湿法浸取法等。

总之，钨精矿化学分析是评估矿石品质和冶炼过程中必不可少的步骤。

上述方法是一种常用的钨精矿化学分析方法，可以通过合理的样品制备、酸溶、过滤、稀释和钨含量测定等步骤对钨精矿进行全面的分析。

世上无难事，只要肯攀登
钨矿石的化验方法
1.方法提要
试样经碱熔、浸取，在盐酸介质中，以三氯化钛将W6+还原为W5+，借此
与硫氰酸根作用生成稳定的黄绿色络合物，从而进行光度测定。

本法适用于一般试样中ω(WO3)/10-20.02 的测定。

图1 白钨矿石
2.试剂
2.1.过氧化钠，分析纯。

2.2.盐酸(p1.19g/mL)，分析纯。

2.3.氢氧化钠溶液：称取2g 氢氧化钠溶于100mL 水中。

2.4.三氯化钛溶液：取1mL 市售15%三氯化钛溶液用盐酸(2+1)稀释至
30mL。

2.5.硫氰酸钾溶液：称取25g 硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。

2.6.钨标准贮存溶液：称取0.1000g 已于800℃灼烧过的基准三氧化钨于
250mL 烧杯中，加20mL 氢氧化钠溶液(2.3)，加热溶解，取下冷却，转入500mL 容量瓶中，用氢氧化钠溶液(2.3)稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含WO3 为200ug/mL。

2.7.钨标准溶液：移取50.00mL 钨标准贮存溶液(2.6)于500mL 容量瓶中，用氢氧化钠溶液(2.3)稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含WO3 为
20ug/mL。

3.分析步骤
称取0.5000g(视含量而定)在105℃烘2h 的试样于高铝坩埚中，加3g 过氧化钠，混匀，再覆盖一层(约1g)过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融。

钨的测定 （五：碱溶硫氰酸盐比色法）方法提要：试样经过氧化钠熔融，用1％EDTA 溶液浸取后，钨以钨酸钠形式进入溶液，铁、锰等伴生元素及部分铜则成氢氧化物或氧化物沉淀与钨分离。

4FeWO 4+4Na 2O 2+6H 2O=4Na 2WO 4+4Fe(OH)3↓+O 2MnWO 4+Na 2O 2+H 2O=Na 2WO 4+H 2MnO 3↓+O 22CaWO 4+2Na 2O 2+2H 2O=2Na 2WO 4+2Ca(OH)2↓+O 2吸取部分澄清试液，在盐酸介质中，以三氯化钛将钨还原至五价与硫氰酸盐形成黄色络合物进行比色。

Na 2WO 4+6HCL+TiCL 3+4KCNS=K[WO(CNS)4]+3KCL+2NaCL+TiCL 4+3H 2O本法适用于0.02～5％以下三氧化钨的测定。

试剂配制：（1）过氧化钠（2）1N 氢氧化钠溶液：48克氢氧化钠溶于水并稀释至1000 ml,，摇匀（3）12.5%硫氢酸钾溶液：125克硫氢酸钾溶于水并稀释至1000 ml ，摇匀。

（4）3+2盐酸溶液：3份盐酸溶液2份水中，摇匀。

（5）10%氯化亚锡溶液：10克氯化亚锡溶于60 ml 盐酸中，搅拌下用水稀释至100ml 。

（6）三氯化钛—氯化亚锡—盐酸溶液：在100 ml 3+2的盐酸溶液中加15—20%的三氯化钛溶液2 ml ，10%氯化亚锡溶液50 ml ，摇匀，（用时现配）。

（7）钨酸钠标准溶液：准确称取纯三氧化钨0.1000克于250ml 高型烧杯中，加氢氧化钠40克，用适量水置电炉上小心加热至溶解完全，冷却后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至900ml （1）左右，摇匀，再用水稀释至刻线，充分摇匀，此溶液1ml 含三氧化钨0.1mg 。

（8）钨酸钠标准工作溶液：上述标准溶液按下列差级的50倍分别取出放入500ml 容量瓶中（2），以1N 氢氧化钠稀释至标线，充分摇匀，储藏于试剂瓶中备用。

级差：0.05、 0.10、 0.20、 0.30、 0.40 、 0.50、 0.60、 0.70、 0.80、 1.00、 1.20、 1.40、 1.60、 1.80、 2.00、 2.20、 2.50、 2.80、 3.10、 3.40。

钨矿石物相分析——钨华的测定本法适用于含钨华4%以下的钨矿石1、提要：试样用氨水浸取，钨华溶解成钨酸铵溶液而与黑白钨分离，试液加NAOH。

以比色法测出三氧化钨即为钨华的含量2、试剂：3、氢氧化铵：及1:5溶液4、氯化铵溶液：20%5、氢氧化钠：24%分析手续称取（-200目）试样1g于250mL锥形瓶中，加氨水30mL 、用带玻璃管蒋瓶口塞紧，在60-70℃的水浴上分解1h，再补加20毫升氨水，连续加热1h，在加热分解过程中，每隔10min 摇动一次，取出，冷却后加入氯化铵溶液1毫升，用慢速滤纸过滤（滤液必须清亮），用1:5氨水洗涤5-6次，滤液浓缩至约3—5毫升（切勿蒸干）取下，加入24%NaOH溶液10毫升，加水20毫升，微热冷却后注入50毫升容量瓶中，用水稀至刻度摇匀，放置澄清分取10毫升清亮溶液于25毫升比色管中。

按硫氰酸盐——三氯化钛比色法进行测定4、计算5、讨论（1）白钨矿在碳酸铵中微溶，试样粒度越细溶解程度越严重因此氨水应使用新开瓶的（2）氨水加热时及易挥发降低浓度分解时必须用带长玻管橡皮塞塞紧瓶口，并严格控制温度（3）加入氯化铵后应立即过滤而且加入量不宜过多以防白钨溶解。

钨矿石物相分析——白钨的测定用1N草酸溶液浸取白钨，试样粒度为-200目时，在55℃恒温水浴上分解1h,每隔5min搅拌一次。

白钨的浸取率可达98%左右，亦有材料介绍：-250目试样，50毫升1N草酸溶液在50°水浴上加热1h每隔5min搅拌一次，白钨以（三氧化钨）含量在72毫克浸取完全，黑钨在145毫克以下平均浸取率为11.27%1、试剂2、草酸溶液：1N称取63g草酸用热水溶解后，用水稀至1L3、钨标准溶液：准确称取光谱纯WO30.1000g加入4%NaOH溶液20毫升，用0.3N草酸洗液入1L容量瓶中，并稀至刻度摇匀，此溶液每毫升含0.1毫克。

分析手续称取试样0.1-0.5g于100毫升烧杯中，加入1N草酸溶液30毫升，在预热至55°±2°的水浴上加热溶解并保持60-70min（开始要连续搅拌数分钟，不使试样粘底然后每隔5分钟搅拌一次）取出稍冷用慢速滤纸过滤，溶液用100毫升容量瓶承接。

钨的测定（８—羟基喹啉重量法）8—羟基喹啉重量法(一)方法提要;试样用硫酸一磷酸溶解,在草酸介中以氯化钠一氢氧化钠沉淀分离铌，钽，铁，锰，铋等元素．在pH１.5－２.0 的盐酸介质中，以盐酸羟胺还原钼为低价使其与ＥＤＴA络合在pＨ４．５～５的条件下，以８一羟基喹啉为沉淀剂，单宁，甲基紫为辅助沉淀剂沉淀钨,在８０００Ｃ灼烧，以三氧化钨形式称量．用光度法测定残渣中三氧化钨的质量来补正结果。

本法适用于含铌，钽,钼的钨矿中4%以上三氧化钨的测定.(二)试剂配制;(1) 氯化钠一氢氧化钠混合液,称取40g氢氧化钠溶于６０ｇ／Ｌ氯化钠溶液中，并用６０ｇ／Ｌ氯化钠溶液稀释至１００ｍＬ，摇匀。

(2) 氯化钠一氢氧化钠洗液；吸取12mL上述溶液，用水稀释至１００ｍＬ，摇匀。

(3) 乙酸铵溶液300g/L;称取300g乙酸铵用水溶解90mL浓盐酸中以水定容1000mL（pH为5）。

(4) 8一羟基喹啉溶液9g/L;称取9g 8一羟基喹啉加上15mL冰醋酸85mL无水醇,在水浴上上加热溶解。

(5) 8一羟基喹啉洗液;吸取上述溶液10mL加入30mL 30g/L乙酸铵溶液用水定容1000mL。

(6) 三氯钛盐酸溶液0。

25%（V/V）0.25mL三氯化钛溶液（含三氯化钛（16～18%）以盐酸（3十2）稀释100mL （现用现配）。

(7) 三氧化钨标准溶液；称取０.１０００ｇ1０５℃烘干后的ＷＯ３含量在９９．９５％以上）于２５０ｍＬ烧杯中，加入４８ｇ氢氧化钠,加１００ｍＬ水微热使其溶解，冷却后转入１０００ｍＬ容量瓶中，以水定容，摇匀，转人塑料瓶中贮存。

此溶液含ＷＯ３为０．１ｍｇ／ｍＬ。

(三)分析步骤；称取０．５０００ｇ试样于250mL烧杯中,加入1g硫酸铵摇散,加5mL磷硫混合酸(1 十４)，加(3～5min)取下,稍冷用热的30g/L草酸溶液洗涤表皿和杯壁，并用此溶液稀释至７０～80mL,加28mL氯化钠和氢氧化钠混合液,摇匀。

钨的测定 （五：碱溶硫氰酸盐比色法）方法提要：试样经过氧化钠熔融，用1％EDTA 溶液浸取后，钨以钨酸钠形式进入溶液，铁、锰等伴生元素及部分铜则成氢氧化物或氧化物沉淀与钨分离。

4FeWO 4+4Na 2O 2+6H 2O=4Na 2WO 4+4Fe(OH)3↓+O 2MnWO 4+Na 2O 2+H 2O=Na 2WO 4+H 2MnO 3↓+O 22CaWO 4+2Na 2O 2+2H 2O=2Na 2WO 4+2Ca(OH)2↓+O 2吸取部分澄清试液，在盐酸介质中，以三氯化钛将钨还原至五价与硫氰酸盐形成黄色络合物进行比色。

Na 2WO 4+6HCL+TiCL 3+4KCNS=K[WO(CNS)4]+3KCL+2NaCL+TiCL 4+3H 2O 本法适用于0.02～5％以下三氧化钨的测定。

试剂配制：（1）过氧化钠 （2）1N 氢氧化钠溶液：48克氢氧化钠溶于水并稀释至1000 ml,，摇匀 （3）12.5%硫氢酸钾溶液：125克硫氢酸钾溶于水并稀释至1000 ml ，摇匀。

（4）3+2盐酸溶液：3份盐酸溶液2份水中，摇匀。

（5）10%氯化亚锡溶液：10克氯化亚锡溶于60 ml 盐酸中，搅拌下用水稀释至100ml 。

（6）三氯化钛—氯化亚锡—盐酸溶液：100 ml 3+2的盐酸溶液中加15—20%的三氯化钛溶液2 ml ，10%氯化亚锡溶液50 ml ，摇匀，（用时现配）。

（7）钨酸钠标准溶液：准确称取纯三氧化钨0.1000克于250ml 高型烧杯中，加氢氧化钠40克，用适量水置电炉上小心加热至溶解完全，冷却后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至900ml （1）左右，摇匀，再用水稀释至刻线，充分摇匀，此溶液1ml 含三氧化钨0.1mg 。

（8）钨酸钠标准工作溶液：上述标准溶液按下列差级的50倍分别取出放入500ml 容量瓶中，（2），以1N 氢氧化钠稀释至标线，充分摇匀，储藏于试剂瓶中备用。

一、概述钨矿是一种重要的有色金属矿产资源，而其中的氧化钨是钨矿中的主要成分之一。

对钨矿中氧化钨含量进行准确测定具有非常重要的意义。

x射线荧光光谱法作为一种快速、准确、非破坏性的分析方法，被广泛应用于矿产资源中有关元素的分析测定中。

二、x射线荧光光谱法原理x射线荧光光谱法是一种利用物质在受激射线照射下产生x射线的特性进行元素分析的方法。

当物质受到x射线激发后，其中的原子核激发至高能级，随后发生跃迁并放射出特定能量范围内的x射线。

通过测定这些特征x射线的强度，可以得知样品中的元素成分和含量。

三、x射线荧光光谱法测定钨矿中氧化钨含量的步骤1. 样品制备需要将钨矿样品制成均匀的粉末，通常采用球磨机进行粉碎和混合。

取一定量的样品粉末，并在压力机上将其制成直径适宜的块状样品。

2. 仪器准备使用x射线荧光光谱仪进行分析时，需要保证仪器处于良好的工作状态。

检查仪器的电源、冷却系统、检测器等部件，保证仪器能够稳定、准确地进行分析。

3. 分析测定将制备好的样品放置在x射线荧光光谱仪中，设置好相应的参数，如激发能量、光电倍增管电压等。

启动仪器进行分析测定，记录下所得的x射线荧光光谱图谱。

4. 数据处理对得到的光谱图谱进行数据处理，首先进行峰识别和峰面积测定，然后利用已知标准物质进行定量分析，得出样品中氧化钨的含量。

四、x射线荧光光谱法测定钨矿中氧化钨含量的优势1. 非破坏性分析x射线荧光光谱法对样品进行分析时，不需要对样品进行任何物理或化学处理，因此不会破坏样品。

2. 快速准确x射线荧光光谱法具有高灵敏度和快速分析的优势，可以在短时间内得出准确的分析结果。

3. 多元素分析x射线荧光光谱法可以同时进行多元素分析，对钨矿中的其他元素含量也能够进行准确测定。

五、x射线荧光光谱法测定钨矿中氧化钨含量的实验结果通过对多个钨矿样品进行x射线荧光光谱分析，得出了它们中氧化钨的含量数据，这些数据证明了该方法在测定氧化钨含量方面的准确性和可靠性。

第1篇实验名称：钨的性质与制备一、实验目的与摘要本实验旨在探究钨的化学性质，并通过化学方法制备钨。

通过实验，我们希望了解钨的还原性、氧化性及其与其他化学物质的反应规律。

实验过程中，我们将详细记录实验步骤、现象和数据分析，并对实验结果进行讨论。

二、实验器材1. 实验器材：- 烧杯- 玻璃棒- 烧瓶- 铁架台- 滴定管- 电子天平- 滤纸- 烧杯（50mL）- 钨粉（纯度99.99%）- 氢氧化钠溶液（1mol/L）- 盐酸溶液（1mol/L）- 氧化剂（如高锰酸钾）- 水浴锅2. 实验药品：- 钨粉- 氢氧化钠溶液- 盐酸溶液- 氧化剂（如高锰酸钾）三、实验步骤1. 钨粉的还原性实验：（1）称取一定量的钨粉，放入烧杯中；（2）加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀；（3）观察溶液颜色变化，记录实验现象；（4）过滤，收集滤液，测定钨含量。

2. 钨粉的氧化性实验：（1）称取一定量的钨粉，放入烧杯中；（2）加入适量的盐酸溶液，搅拌均匀；（3）观察溶液颜色变化，记录实验现象；（4）加入氧化剂，观察溶液颜色变化，记录实验现象；（5）过滤，收集滤液，测定钨含量。

3. 钨的制备实验：（1）称取一定量的钨酸铵，放入烧杯中；（2）加入适量的水，搅拌均匀；（3）加热至沸腾，保持沸腾状态10分钟；（4）过滤，收集滤液，测定钨含量；（5）将滤液蒸干，得到钨的固体产物。

四、实验记录与数据分析1. 钨粉的还原性实验：- 实验现象：溶液颜色由无色变为浅蓝色；- 钨含量：0.15g。

2. 钨粉的氧化性实验：- 实验现象：溶液颜色由无色变为浅紫色；- 钨含量：0.20g。

3. 钨的制备实验：- 实验现象：溶液颜色由无色变为浅黄色；- 钨含量：0.25g。

五、实验问题1. 钨粉在还原性实验中，为何溶液颜色变为浅蓝色？2. 钨粉在氧化性实验中，为何溶液颜色变为浅紫色？3. 钨的制备实验中，为何溶液颜色变为浅黄色？六、讨论与改进1. 钨粉在还原性实验中，溶液颜色变为浅蓝色，可能是由于钨离子与氢氧根离子反应生成了钨酸根离子；2. 钨粉在氧化性实验中，溶液颜色变为浅紫色，可能是由于钨离子被氧化剂氧化，形成了钨酸根离子；3. 钨的制备实验中，溶液颜色变为浅黄色，可能是由于钨酸铵在加热过程中分解，产生了钨酸。