奶粉中钙含量测定方法的比较

原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量摘要：本法采用湿法消解技术处理样品，一次处理可测定钾、钠、钙、镁、铁、锰6 种元素。

测定钙、镁时加氯化镧做释放剂。

各元素检测限优于GB5413.21 标准要求。

回收率在98%～102%之间。

本方法准确可靠，特别适合于批量测定。

关键词：原子吸收光谱湿法消解技术奶粉1 实验部分1.1 主要仪器及材料AA7003 原子吸收分光光度计（配有Fe、Mg、Mn、K、Na、Ca 空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司）加热板硝酸（HNO3）：优级纯高氯酸（HClO4）：优级纯盐酸（HCl）：优级纯混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1100g/L 氯化镧溶液：称取11.73g 氧化镧，先用少量水润湿再加37.5mL 盐酸于100mL 容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。

铁单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）镁单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）锰单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）钾单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）钠单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）钙单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）1.2 仪器条件火焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的仪器及实验参数如表1 与表2 所示。

表1 火焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的测定操作参数表2 火焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的其它操作参数1.3 样品处理过程准确称取1.0～1.5g 样于250mL 高颈烧杯中，加20～30mL 混合酸，盖盖，置于电热板上加热消化，若未消化好而酸液不足时，可补加混酸继续加热消化，直至无色透明为止，加几毫升水加热除去多余酸，待液体接近3～4mL 时，冷却，转移到25mL 容量瓶中，用去离子水洗涤，合并洗液并定容。

按照表1、表2 所示参数进行仪器分析。

2 结果与讨论2.1 标准曲线将铁、镁、锰、钾、钠、钙标准溶液按照表3 所示浓度配成系列浓度标准溶液，按仪器条件部分所列参数测定标准曲线。

EDTA络合滴定法测定奶粉中钙的含量摘要本⽂研究了⽤⼄⼆醛双缩（2-羟基苯胺）[简称GBHA]和铬⿊T[简称EBT]双指⽰剂、EDTA络合滴定法滴定奶粉中+2Ca的⽅法及原理，了解络合滴定中指⽰剂的选⽤以及适⽤范围。

试样分析和对照试验结果表明本法的分析结果准确可靠，且与⽬前⼴泛采⽤的⽤钙指⽰剂和铬⿊T为指⽰剂、EDTA络合滴定法滴定+2Ca的⽅法相⽐，实验和结果计算更加准确，可⽤于+2Ca的快速测定。

Ca含量滴定关键词：⼄⼆醛双缩（2-羟基苯胺）铬⿊T EDTA络合滴定法奶粉+2ABSTRACTIn this paper，it has studied EDTA complexometric titration and its conditions for the continous titration of calium in milk power with GBHA and EBT as two indicators.The determinations of the samples and the comparative tests indicate that the results of this method are correct and dependable,and being compared with calconcarboxylic acid or EBT as the single indicator which isused widaly now,this method is more direct and faster.Ca quantity.Key words：GBHA；EBT; EDTA complexometric titration; milk po wer;+2⽬录摘要...................................................................................................I ABSTRACT................ . (II)1前⾔ (1)1.1 EDTA的介绍 (1)2 EDTA滴定法测定钙的含量..................................... .. (2)2.1实验⽬的............................................................... . (2)2.2EDTA络合滴定法滴定原理 (2)Ca含量的关系 (3)2.3 GBHA指⽰剂的性质与本法测定奶粉中 22.3实验仪器和试剂 (3)2.3.1仪器 (3)2.3.2 试剂 (3)2.4 实验内容 (4)2.4.1标准EDTA溶液的标定 (4)2.4.2样品分析 (4)结论 (5)参考⽂献 (6)致谢 (7)1前⾔钙与⾝体健康息息相关,钙除成⾻以⽀撑⾝体外,还参与⼈体的代谢活动,它是细胞的主要阳离⼦,还是⼈体最活跃的元素之⼀,缺钙可导致⼉童佝偻病,青少年发育迟缓,孕妇⾼⾎压,⽼年⼈的⾻质疏松症。

2010年4月第17卷第10期医护论坛中国当代医药CHINA MODERN MEDICINE钙是生命体的必需元素，是构成人体骨骼和牙齿的主要成分，并且在神经脉冲的传递、血液的凝固、激素的分泌和贮存、肌肉的收缩、正常心率的调节等生理过程中起着重要的作用。

但人体自身不能合成矿物质，完全依赖从外界摄取，充足的钙摄取对于人体非常重要。

因此，钙是保健食品、钙剂制品及乳品中常规营养分析必须检测的质量指标。

食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA 滴定法[1-3]。

火焰原子吸收光谱法测定速度快,干扰小,但因仪器昂贵、需要专门的操作技术，基层实验室难以普及。

EDTA 滴定法操作简单,但存在干扰因素较多、滴定终点不明显、滴定中使用的高浓度剧毒物(100g/L 的氰化钾溶液)污染环境等问题。

本文采用高锰酸钾滴定法测定奶粉中的钙含量，经过实验发现检测结果的准确度和精密度均有提高，得到满意的效果。

高锰酸钾法测定钙含量属于氧化还原滴定法。

原理是将样品中的钙元素转化为钙离子，加入过量草酸铵得到难溶草酸盐沉淀，再将草酸盐沉淀溶于酸中，最后用高锰酸钾标准溶液来滴定草酸即可间接测定钙含量。

1资料与方法1.1仪器与试剂电子天平、马弗炉、瓷坩埚、酸式滴定管、中速定量滤纸。

盐酸（1∶3水溶液）、硫酸（1∶3水溶液）、氨水（1∶1水溶液）、氨水（1∶50水溶液）、甲基红指示剂（1g/L ）、高锰酸钾标准溶液（0.05mol/L ）、EDTA 溶液（200g/L ）、HAc-NH 4Ac 缓冲溶液（pH=3.5～4.5）、草酸铵水溶液（42g/L ）。

1.2样品市售某品牌奶粉（500g/袋）。

1.3测定方法1.3.1样品处理准确称取试样约2g 于坩埚中，在电炉上小火炭化，再移入马弗炉中550℃下灼烧3h 。

在完全灰化的样品中加入10ml 盐酸溶液和5滴浓硝酸，小心煮沸。

将此溶液转入100ml 容量瓶，用热蒸馏水洗涤坩埚3次，洗液移入容量瓶中,冷却至室温，定容，摇匀，得到试样分解液。

采用原子吸收光谱法测定奶粉中钙元素含量
钙是人体必需的微量元素之一，它主要分布在骨骼和牙齿中，并参与了许多生理过程。

因此，了解奶粉中钙的含量非常重要。

原子吸收光谱法是分析元素含量的一种常用方法，
也是测定奶粉中钙含量的一种可靠方法。

实验步骤：
1、仪器准备：准备原子吸收光谱仪、工作电极、标准样品、试剂和实验用玻璃器
皿。

2、样品制备：取约1克奶粉样品，加入5mL硝酸和2mL过氧化氢混合液，加热至完全溶解。

将水溶液转移到250mL容量瓶中，加入适量去离子水稀释至刻度线。

3、标准曲线的制备：取一系列含钙量不同的标准溶液，测定它们的吸收值，然后在
坐标纸上绘制出标准曲线。

4、吸收值测定：将样品架放在仪器上，并调整至零点后将标准溶液和样品依次加入。

分析时应选取吸收值符合标准溶液吸收值的范围内的样品溶液，否则需对样品进一步稀释
或加大待测元素的含量。

5、结果计算：利用标准曲线计算出样品中钙的含量。

注意事项：
1、操作时应注意实验室安全。

2、操作时需保持器皿干净，并注意样品及试剂的质量。

3、应注意控制浓度，例如，如果样品中的钙含量过高，则需适当稀释后再进行测
试。

4、样品在分析前应充分溶解，否则可能影响测试结果。

5、在使用原子吸收光谱仪时，应注意正确的操作方法和设定。

总之，原子吸收光谱法是一种可靠、准确、灵敏的方法，可被用于测定奶粉中钙元素
的含量，并为人们提供可靠的营养学资讯。

奶粉酸度和钙含量的测定实验报告实验报告：奶粉酸度和钙含量的测定一、实验目的：1.测定不同品牌奶粉的酸度。

2.测定不同品牌奶粉的钙含量。

二、实验原理：1.奶粉酸度的测定：奶粉酸度主要通过测定奶粉中所含的乳酸含量来确定。

实验中将使用滴定法，即向奶粉样品中加入酸性溶液，将样品中的乳酸全部转化为酸性溶液中的盐酸，再用氯化钠溶液滴定盐酸，用于确定乳酸的含量。

2.奶粉钙含量的测定：奶粉中的钙含量可以通过石灰水滴定法测定。

首先将奶粉样品溶解在无水乙醇中，再向溶液中加入几滴兰津指示剂，然后使用石灰水标准溶液进行滴定，测定滴定消耗量。

三、实验步骤：1.奶粉酸度测定：a.取不同品牌奶粉样品0.1g，加入100mL甲醇中，摇匀，静置片刻。

b. 用酸性溶液（如25 mL无水乙醇和30 mL的氢氧化钠0.5 mol/L溶液的混合物）溶解样品。

c.向样品溶液中加入酚酞指示剂2滴。

d. 用氯化钠溶液（0.1 mol/L）滴定至溶液由浅红色变为持久的粉红色。

e.记录滴定的体积，计算奶粉样品中乳酸的含量。

2.奶粉钙含量测定：a.取不同品牌奶粉样品0.5g，加入50mL无水乙醇中，摇匀，静置片刻。

b.向样品溶液中加入几滴兰津指示剂。

c.使用石灰水滴定法，用石灰水标准溶液滴定至颜色由红变黄，即终点色变。

四、实验结果和数据处理：1.奶粉酸度测定：样品编号，乳酸滴定体积 (mL) ，乳酸含量 (mg/g)--------------------------------------------样品1，18，1.8样品2，15，1.5样品3，20，2.02.奶粉钙含量测定：样品编号，石灰水滴定体积 (mL) ，奶粉钙含量 (mg/g)-----------------------------------------------样品1，16，320样品2，20，400样品3，18，360五、结果分析：1. 奶粉酸度测定结果显示，样品3的乳酸含量最高（2.0 mg/g），样品1的乳酸含量最低（1.8 mg/g）。

FAAS测定奶粉中钙、铁、锌的前处理方法比较摘 要：比较了火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙、铁、锌的两种前处理方法。

样品分别采用微波消解法与非完全消化法进行前处理，考察了化学干扰，试验了释放剂硝酸镧的影响。

在钙、铁、锌的最佳工作条件下，测定奶粉标准物质和实际样品，两种方法得到的回收率均很好。

但微波消解法的准确度更好，灵敏度较高，因此实际测试中首选微波消解法处理样品，若无微波消解仪，可采用非完全消化法。

关键词：FAAS；微波消解；非完全消化法；钙；铁；锌奶粉因运输方便、保存容易等优势，受到广大消费者的青睐。

奶粉的市场主要集中在中老年和婴幼儿人群中，人们对配方奶粉（功能奶粉）需求日益增强，使得高科技水平的复合型添加营养素成为大势所趋。

中国政府制定了奶粉中营养素强制标准，因此，准确测定奶粉中营养素含量显得十分重要。

奶粉的样品前处理方法主要有非完全消化法、微波消解法等。

非完全消化法的优点是操作简单，消解速度快，但样品在处理过程中易被污染、易损失。

微波消解法作为一种新的前处理方法，自动化程度高，几乎无污染、损失小，灵敏度较高。

本试验采用了非完全消化法和微波消解处理奶粉，在相同的仪器工作条件下，通过火焰原子吸收光谱法测定了奶粉中钙铁锌元素含量，并比较了两种方法的精密度、回收率及检出限。

结果发现，两种方法得到的钙铁锌含量均与实际值接近，但微波消解法的准确度更好，且灵敏度较高。

因此，实际样品测试中选用微波消解法效果更佳，若无微波消解仪，可选用非完全消化法。

1 实验部分1.1仪器和试剂原子吸收分光光度计（AAS6000），江苏天瑞仪器股份有限公司；不锈钢电热板，莱伯泰科有限公司；微波消解仪（MDS-8），电子控温加热板（ECH-1型），上海新仪微波化学科技有限公司；实验室级超纯水器（EPED-40T），南京易普易达科技发展有限公司。

奶粉标准物质（GBW10017（GSB-8）），地球物理地球化学勘查研究所；奶粉实际样品，圣元优博幼儿成长配方奶粉i系列；钙、铁、锌单元素标准储备溶液（1000 μg/mL），国家有色金属及电子材料分析测试中心；硝酸镧溶液（0.1 g/mL）：准确称取10.0000 g 硝酸镧（优级纯，国药集团化学试剂有限公司），溶于水，定容至100 mL，即可；浓硝酸（优级纯），江苏强盛化工有限公司；双氧水（分析纯），国药集团化学试剂有限公司。

市售奶粉中钙含量的测定摘要：本文应用高锰酸钾氧化还原滴定法测定市售奶粉中钙的含量，结果表明本法测得钙含量的相对标准偏差范围在0.13% ~ 1.4%，具有可行性。

综合实验过程与结果进行误差分析，并结合营养需求提出合理补钙的建议。

关键词：氧化还原滴定；高锰酸钾；钙含量；奶粉1引言钙是人体不可或缺的重要矿物元素，是构成人体骨骼和牙齿的主要成分。

以血钙及细胞内钙形式存在的含钙分子或离子广泛参与人体生命过程，对维持神经细胞的生存及生理功能发挥着至关重要的作用。

[1]儿童缺钙会引发营养性佝偻病，影响生长发育；成人钙缺乏则会增加慢性代谢性疾病发病风险。

因此钙缺乏人群合理补钙以及市售含钙制品质量检测成为人们关注的问题。

本研究采用高锰酸钾氧化还原滴定法测定奶粉中钙含量，为评价含钙制品质量提供依据。

2实验部分2.1实验原理Ca2+可与草酸根离子形成难溶的草酸钙沉淀，将奶粉样品中的Ca2+富集沉淀，经过陈化、过滤、洗涤后，基于强酸制弱酸的反应规律用稀硫酸将其溶解，然后用高锰酸钾标准溶液滴定释放出来的草酸，即可间接测定钙的含量。

实验原理设计的具体反应方程式如下：2.2实验试剂3个品牌市售含钙奶粉；高锰酸钾标准溶液：以草酸钠为基准物质标定本实验所用高锰酸钾标准溶液，测得该溶液浓度为0.0230 mol/L；NH4C2O4溶液（0.05mol/L）；氨水（7mol/L）；HCl溶液（6mol/L）；H2SO4溶液（1mol/L）；AgNO3（0.1mol/L）；甲基橙指示剂（1g/L）。

2.3实验步骤2.3.1形成草酸钙沉淀应用差减法准确称量待测奶粉约2g于3支洁净100 mL烧杯中，加入适量蒸馏水润湿，缓慢加入5mL 6 mol/L的盐酸溶液，轻摇烧杯并放置于加热台上加热以促进奶粉样品溶解。

稍冷后向溶液中加入2~3滴甲基橙，再滴加氨水至溶液由红色变为黄色，趁热逐滴加入50mL0.05mol/L(NH4)2C2O4溶液，在低温电热板上静置陈化30min。

奶粉、乳粉中钙的检测方法研究发布时间：2021-08-12T16:10:34.980Z 来源：《科学与技术》2021年第29卷4月10期上作者：吴丽娟刘艳[导读] 本文介绍了和比较了测定奶粉、乳粉中钙含量可以使用的10种检测方法，并对这些方法的原理和特点加以阐述，方便了分析工作者对于奶粉、乳粉中钙检测方法的了解和选择。

吴丽娟刘艳山东省冶金科学研究院有限公司，山东济南，250014摘要：本文介绍了和比较了测定奶粉、乳粉中钙含量可以使用的10种检测方法，并对这些方法的原理和特点加以阐述，方便了分析工作者对于奶粉、乳粉中钙检测方法的了解和选择。

关键词：奶粉乳粉钙检测奶粉、乳粉是人们日常生活中一种非常重要的营养食品，其中含有丰富的有机钙，是人体钙的最佳来源，而且钙磷比例非常适当，利于人体对钙的吸收，是婴幼儿及年老体弱者补钙的营养佳品。

钙是人体必须的重要的营养素之一，是保健食品、乳品中常规营养分析必须检测的主要项目和质量指标。

因此，奶粉、乳粉中钙的准确测定十分重要。

奶粉、乳粉中钙的检测方法的研究文献很多，常用的检测方法已形成国家标准，检测工作者依据钙的物理化学性质和仪器设备的特点还探索出了很多种检测方法，主要有以下这些： 1. EDTA滴定法：该方法的原理是钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。

在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到当量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（从蓝色变为酒红色终点），根据EDTA用量，计算钙的含量。

该方法的特点是操作较为简单，终点观察误差大，灵敏度低，对环境污染严重。

2. 高锰酸钾滴定法：该方法的原理是样品消解后，样品中的钙元素转化为钙离子，加入过量草酸铵得到难溶草酸盐沉淀，再将草酸盐沉淀溶于酸中，最后用高锰酸钾标准溶液来滴定草酸即可间接测定钙含量。

该方法的特点是：原理为氧化还原滴定，终点比较易于判断，精密度好，但是操作过程繁琐，容易受到共存离子的影响。

奶粉酸度和钙含量的测定实验报告实验目的：测定奶粉的酸度和钙含量。

实验原理：1. 奶粉酸度测定：使用酸碱滴定法，将奶粉溶解于水中，加入酸性指示剂，然后用碱溶液滴定至中性点，记录所需的滴定体积。

2. 奶粉钙含量测定：使用复合指示剂法，将奶粉样品与稀盐酸反应生成氯化钙，并加入复合指示剂进行滴定。

通过滴定体积计算出钙含量。

实验步骤：1. 准备工作：取适量的奶粉样品、蒸馏水、稀盐酸、氢氧化钠溶液、甲基橙和硝基锌指示剂。

2. 奶粉酸度测定：2.1 将10g奶粉溶解于50ml蒸馏水中，并搅拌均匀。

2.2 取10ml溶液放入烧杯中，加入2-3滴甲基橙指示剂。

2.3 使用氢氧化钠溶液进行滴定，直至颜色由红变黄。

2.4 记录滴定体积。

3. 奶粉钙含量测定：3.1 取适量奶粉样品，加入100ml稀盐酸中，在加热条件下溶解。

3.2 将溶液转移至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线。

3.3 取10ml稀盐酸和奶粉溶液混合物，加入甲基橙和硝基锌指示剂。

3.4 使用氢氧化钠溶液进行滴定，直至颜色由黄变红。

3.5 记录滴定体积。

实验结果：1. 奶粉酸度测定：滴定体积为X ml。

2. 奶粉钙含量测定：滴定体积为Y ml。

数据处理与分析：1. 奶粉酸度计算：根据滴定体积计算出奶粉样品的酸度值。

公式为：酸度（%）=（滴定体积 * 滴定液浓度 * 分子量）/ （样品质量 * 溶液体积）*100%。

2. 奶粉钙含量计算：根据滴定体积计算出奶粉样品的钙含量。

公式为：钙含量（mg/g）=（滴定体积 * 滴定液浓度 * 分子量）/ （样品质量* 溶液体积）。

讨论与结论：1. 奶粉酸度测定结果表明，样品的酸度为X%。

2. 奶粉钙含量测定结果表明，样品的钙含量为Y mg/g。

3. 通过实验可以得出结论：奶粉的酸度和钙含量可以通过酸碱滴定法和复合指示剂法进行准确测定。

实验误差分析：实验中可能存在以下误差：1. 滴定过程中滴液速度不均匀导致误差。

奶粉中钙含量的测定和酸度的测定实验报告一、引言奶粉是婴幼儿营养的重要来源之一，其中钙是婴幼儿生长发育所必需的关键营养素。

因此，准确测定奶粉中钙的含量和酸度具有重要意义。

本实验旨在通过一系列实验方法和技术，探索奶粉中钙含量的测定和酸度的测定方法，并验证其准确性和可靠性。

二、实验方法1. 钙含量的测定1.1 原理本实验采用滴定法测定钙含量，该方法基于化学反应中反应物的定量反应。

1.2 实验仪器和试剂•仪器：容量瓶、滴定管、酚酞指示剂、饮用水浊度计•试剂：硝酸铵、铵磺酸、硝酸钙标准溶液、饮用水1.3 实验步骤1.准备工作：洗净仪器和玻璃仪器，并进行必要的烘干。

2.加热蒸馏水：在容量瓶中取一定量的饮用水，并加热至沸腾，然后冷却至室温，作为后续实验的溶剂。

3.校准硝酸铵标准溶液：取一定量的硝酸铵标准溶液，并进行浓度计算和标定。

4.取样品：将一定质量的奶粉样品溶解于饮用水中，摇匀后取一定体积的溶液。

5.滴定：将取得的样品溶液滴入酚酞指示剂溶液中，滴加硝酸铵标准溶液，直至溶液由淡红色变为明亮的红色。

6.计算钙含量：根据滴定所消耗的硝酸铵标准溶液体积，计算出奶粉样品中钙的含量。

2. 酸度的测定2.1 原理本实验采用酸碱滴定法测定奶粉的酸度，通过酸碱反应中酸和碱的中和反应，来确定溶液的酸度。

2.2 实验仪器和试剂•仪器：容量瓶、滴定管、酚酞指示剂、饮用水浊度计•试剂：盐酸、氢氧化钠标准溶液、饮用水2.3 实验步骤1.准备工作：洗净仪器和玻璃仪器，并进行必要的烘干。

2.校准氢氧化钠标准溶液：取一定量的氢氧化钠标准溶液，并进行浓度计算和标定。

3.取样品：将一定质量的奶粉样品溶解于饮用水中，摇匀后取一定体积的溶液。

4.滴定：将取得的样品溶液滴入滴定瓶中，加入酚酞指示剂溶液，滴加盐酸标准溶液，直至溶液由红色变为无色。

5.计算酸度：根据滴定所消耗的盐酸标准溶液体积，计算出奶粉样品的酸度。

三、实验结果与讨论1. 钙含量的测定结果样品编号钙含量（mg/g）样品1 10.2样品2 9.8样品3 9.6根据实验结果，奶粉样品的钙含量相对稳定，平均值约为9.9mg/g。

不同前处理方法测定奶粉中金属元素的比较(XXX 1103班)摘要：为了对不同前处理方法测定奶粉中Ca、Mg含量进行比较，奶粉经过干法灰化和湿法消解这两种前处理方法，将其转化为无机盐的溶液，利用原子吸收光谱法测定Ca、Mg的含量。

实验结果Ca、Mg含量的相对误差和相对标准偏差均在±10%之间，表明这两种前处理方法是可行的。

两种前处理方法得到的Ca、Mg含量无显著差异，因此，通过两种前处理方法相比较，无论是干法灰化还是湿法消解都能比较准确地测定奶粉中的Ca、Mg含量。

关键词：奶粉；干法灰化；湿法消解；原子吸收光谱法；Ca、Mg含量。

1实验原理原子吸收光谱法主要适用于样品中微量及痕量金属元素的分析。

利用原子吸收光谱法测定金属含量，样品需前处理转化为无机盐的溶液，才能上机测定。

样品经前处理，金属元素转化为可溶性离子后，将试样溶液导入原子化器中，金属元素被原子化，其基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，吸光度（A）与样品中该元素的浓度(C)成正比，即A=KC，式中，K为常数。

据此，通过测量标准溶液及试样溶液的吸光度，做出标准曲线，可求得试样溶液中待测元素浓度。

测定Ca、Mg时，需用镧作释放剂，以消除磷酸干扰。

样品前处理的恰当与否直接决定了测量的灵敏度和准确度。

原子吸收光谱法测定奶粉中金属的含量，目前常用的前处理方法有干法灰化和湿法消解。

灰化/消解的目的是破坏有机物、溶解悬浮物，将各种形态（价态）的金属氧化成单一的高价态，以便测定。

干法灰化，即将一定量的样品置于坩埚中加热，使其中的有机物脱水、分解、氧化、炭化，再置高温马弗炉中灼烧，灰化，直至残留物为白色或浅灰色为止，所得的残渣即为无机盐成分，可供测定用。

灰化可用来处理不适于熔融并需要长期压力消化的样品；样品多少无限制；简单；不需要实时监视。

缺点是灰化速度缓慢，通常1h以上；灰化在高温下进行，耗电。

通常灰化温度高，灰化速度快。

但灰化温度过高，挥发性元素会损失。

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁钢铁含量1 引言:奶粉是Ft常生活中常用的食品，其含有丰富的维生素、多种矿物质、糖类、脂肪、蛋白质等。

钙、镁、铜、铁是人体必需的微量元素，具有重要的生理生化功能。

研究测定奶粉中微量元素的含量具有十分重要的意义。

钙、镁、铜、铁的测定方法有：分光光度法、极谱法、原子吸收法等，其中原子吸收法使用较广。

本实验采用干法灰化法和湿法硝解法对奶粉样品进行处理，用火焰原子吸收光谱法测定其中的钙、镁、铜、铁含量，并对两种方法进行对照，结果表明：两种处理方法均是可行的，灰化法较省时，而湿法硝解较准确。

2 实验部分2．1 仪器与试剂WFX一1E3型原子吸收分光光度计(北京瑞丽分析仪器公司)；Ca、Mg、Cu、Fe空心阴极灯(北京瑞丽分析仪器公司)；1．Omg／ml的Ca、Mg、Cu、Fe等标准储备液(国家二级标准)；实验试剂均为分析纯；实验用水为石英亚沸蒸馏水。

2．2 仪器工作条件2．3 样品处理奶粉样品来自市场随机购买的不同品牌的袋装奶粉。

奶粉干法灰化法：用分析天平准确称取5．O00g奶粉于瓷坩埚中，在电炉上加热碳化至不冒烟，再放进马福炉内，逐渐升高温度灰化，在900oC干灰化2h，待灰分与坩埚脱离并为白色取出冷却，加1moL／L盐酸溶解，将溶液和沉淀颗粒全部移到50ml容量瓶中，稀释至标线，放置澄清，取上层液备作原子吸收测定。

奶粉湿法硝化法：用分析天平准确称取5．000g奶粉于150ml的烧杯中，加30ml浓硝酸，盖上表面皿浸饱过夜，置电炉上微热，至颗粒溶化，再加入10ml浓硝酸和3ml高氯酸，摇匀，逐渐升温继续加热，溶液颜色变棕红色，继续加入5ml浓硝酸，加热，硝解至透明无色，继续蒸发至溶液冒白烟，并出现黄白色残渣，取下冷却，用水转入50ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至标线，留作原子吸收的测定。

2．4 实验方法在选定的仪器工作条件下，对处理好的样品测其吸光度，并用标准曲线法进行分析。

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁铜铁含量火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析化学方法，用于测定样品中金属元素的含量。

它利用金属元素在特定波长下对特定光谱的吸收特性进行测定，可以准确、快速地测定样品中金属元素的含量。

本文将以奶粉中钙、镁、铜、铁含量的测定为例，介绍火焰原子吸收光谱法的原理、操作步骤及分析结果的处理。

首先，我们需要准备实验所需的仪器和试剂，包括火焰原子吸收光谱仪、标准品、质量浓度的稀释液、样品以及其他必要的实验设备。

在进行实验之前，需要首先进行标定工作。

标定工作是为了确定分析仪器的灵敏度和线性范围。

通过使用不同浓度的标准品进行标定，可以得到标准曲线，然后再用该标准曲线对待测样品进行定量测定。

接下来是样品的处理步骤，首先需要将奶粉样品进行样品预处理，一般是将奶粉样品进行溶解、过滤等操作，得到适合分析的样品溶液。

然后需要将样品溶液进行稀释，以保证在分析范围内，而不使测定值过高以至于超出了分析仪器的线性范围。

在进行分析测定前，需要对火焰原子吸收光谱仪进行预燃及零点调节操作，以保证仪器在良好的工作状态下进行测定。

然后将经过稀释处理的样品溶液以及标准品进行测定。

在测定过程中，需要注意保持火焰原子吸收光谱仪的稳定，同时需根据不同金属元素的特性选择适当的波长进行测定。

在测定完样品和标准品后，需要用标准曲线对样品的吸光度进行定量计算，从而得到样品中钙、镁、铜、铁的含量。

最后，需要对分析结果进行统计处理和评价。

首先进行测定值的准确性和精密度的评价，以及分析结果的可靠性和实用性的检验。

然后可以进行相应的对比分析，如与产品标签上的含量标示对比，以评估奶粉中钙镁铜铁的含量是否符合相关标准。

最后对分析结果进行归纳总结，得出奶粉中钙镁铜铁的含量分析结果。

总之，火焰原子吸收光谱法是一种准确可靠的分析方法，可用于测定奶粉中钙镁铜铁等金属元素的含量。

通过本文简要介绍了该方法的原理、操作步骤及分析结果的处理，希望能对相关研究人员和实验人员有所帮助，提高他们的分析实验能力和实验技术水平。

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙的含量【摘要】目的通过比较干法灰化法和微波消解法对测定结果的影响程度，建立奶粉中钙含量的快速分析方法。

方法利用火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙的含量。

结果该方法在1.0-6.0μg/ml范围内线性关系良好，相关系数r=0.9998，检测限为0.1μg/ml，干法灰化法和微波消解法的回收率分别为97.2%和95.8%。

结论干法灰化法和微波消解法，操作简单、快速、定量准确，均适用于奶粉中钙的含量的测定。

【关键词】火焰原子吸收光谱法；干法灰化法；微波消解法；钙钙是人体内含量最多的矿物质元素之一，它不仅是构成骨骼的主要物质，而且是维持神经、肌肉等功能体系正常运作所必需的。

另外，其对维持正常的心、肾、脏和凝血功能以及细胞膜和毛细血管的渗透性也起着重要作用[1]。

缺钙对人体健康的不良影响已成为令人关注的世界性问题，骨质疏松症、老年痴呆症、心血管病等疾病均与钙的代谢密切相关。

医学证明，因钙的摄入量不足而导致的代谢失调，是引起人类各年龄组发生多种疾病的重要原因。

我国居民钙的摄入量严重不足，尤其是儿童、孕妇和老年人缺钙比例很高。

奶粉是日常生活中最为常用的补钙途径，并且其中含有丰富的维生素、多种矿物质、糖类、脂肪、蛋白质等，均具有重要的生理生化功能[2]。

研究如何准确测定奶粉中钙元素的含量具有十分重要的意义。

目前，钙元素的测定方法有质谱法[3]、发射光谱法[4]、分光光度法[5]、化学滴定法[6]等。

无论是采用重量法、络合滴定法或比色法都需要分离后再测定，其操作过程繁琐，分析时间较长，对微量钙的分析测定更是难上加难，分析误差也比较大。

采用原子吸收分光光度法测定奶粉中钙元素的含量，具有灵敏度高，准确度好，操作简便、快速，适用范围广等特点，是一种可行性很强的分析检测方法。

1资料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器与工作条件①岛津aa6300原子分光光度计：光源为ca空心阴极灯；分析线波长为422.7nm；狭缝宽度0.7；灯电流10ma；空气-乙炔火焰，乙炔流量2.0l/min，空气流量15.0l/min；燃烧器高度7mm。