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标准试验方法-正庚烷诱导相分离的测定光学扫描法测定重质燃料油沥青质的可分性1.范围1.1该测试方法涵盖了在实验室或现场进行定量测量的方法，即添加正庚烷后，易稀释成甲苯相的含沥青质重质燃料油。
通过使用光学扫描装置测量其可分离性数（％）。
1.2该测试方法仅限于含沥青质的重质燃油。
本试验方法范围内的ASTM规范燃料通常为规范D396，等级4、5和6，规范D975，等级4-D，规范D2880，等级3-GT和4-GT。
制造这种混合燃料的精炼馏分也属于本试验方法的范围。
1.3以SI单位表示的值应视为标准值。
本标准不包括其他计量单位。
1.4本标准并不旨在解决与使用相关的所有安全问题。
本标准的使用者有责任建立适当的安全和健康惯例，并在使用前确定法规限制的适用性。
2.参考文件2.1 ASTM标准：D396燃油规范D975柴油规范D2880燃气轮机燃料油规范D4057石油和石油产品手动取样实施规程D4177石油和石油产品自动取样实施规程3.术语3.1定义：3.1.1在石油技术中，n-（很少使用单数）的沥青质代表可溶于指定的芳香族溶剂，但在加入过量的指定的链烷烃溶剂后分离的油馏分。
3.1.1.1讨论在本测试方法中，芳香族溶剂为甲苯，链烷烃溶剂为正庚烷。
3.1.2相容性，n-原油或重质燃料油的相容性，两种或两种以上原油或燃料油在一定浓度范围内混合而无分离迹象（如多相形成）的能力。
3.1.2.1讨论不相容的重质燃料油或原油混合或混合后会导致沥青质的絮凝或沉淀。
某些油在特定混合物中的某些浓度范围内可能相容，但在这些范围之外不相容。
3.1.3絮凝，n-来自原油或重质燃料油的沥青质、胶态分散的沥青质聚集成明显的大块物质，可能沉降，也可能不沉降。
3.1.4胶溶作用，n-原油或重质燃料油中沥青质的分散，使沥青质产生胶体分散。
3.1.5稳定性储备，石油技术中的n-石油保持沥青质在胶溶状态和防止沥青质絮凝的特性。
3.1.5.1讨论具有低稳定性储备的油在受到应力（例如，延长加热储存时间）或与一系列其他油混合时可能会发生沥青质的絮凝。
原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定一、实验仪器及器材：高低温烘箱 电热套 电子称 磨口锥形瓶 蒸馏管 连接器 铁架台 量筒 滤纸 镊子 烧杯 漏斗 二、实验药品：正庚烷 甲苯三、实验准备：1. 对于一个样品预先清洗锥形瓶两个，标记A,B;烧杯一个标记C ；并将其在烘箱中烘干，待常温冷却1h 后称重，记为m A ，m B ， m C ； 2. 用镊子夹取干净滤纸一张称重记为m f ; 3. 将高低温烘箱开启设置-27℃； 四、实验步骤：1. 取大约1g 样品放入滤纸中称重，记m s ;将称好样品用滤纸包好放入蒸馏管连接器下段；2. 用量筒量取30ml 正庚烷，倒入锥形瓶A 中，将锥形瓶A 放入电热套上，按从上到下的顺序将蒸馏管、连接器、锥形瓶用铁架台固定好，保证连接处密封性，以上操作在通风橱中进行；3. 开启电热套，待瓶中正庚烷沸腾后，使蒸馏时间30min ，完成后停止加热，将锥形瓶A 取下并将瓶中液体倒入预先称重的烧杯C 中，将C 放入-27℃的烘箱冷却30min ；4. 用量筒量取30ml 甲苯溶液倒入锥形瓶B 中，将锥形瓶和步骤3中取下的整流管连接器连接好，开启电热套加热，待其蒸馏30min,待蒸馏结束后关闭电热套，待玻璃仪器冷却后拆下整流管连接器，将锥形瓶再次放到电热套上让瓶中液体继续沸腾蒸发，待瓶中液体剩余少量时关闭电热套并将锥形瓶取下； 5. 取滤纸放上漏斗，将漏斗放在锥形瓶A 上，将步骤3中冷却好烧杯中液体倒入漏斗过滤，完成过滤后将烧杯同时放入烘箱，待过滤15min 后将锥形瓶A 和烧杯C 取出，将A 在电热套上继续蒸发，待A 中剩余少量后停止加热；6. 将烘箱温度设置60℃，将过滤后滤纸放在烧杯C 上，放入烘箱烘干30min ；7. 取出烧杯C 和滤纸，再次将温度设为100℃，将步骤4、5中A 、B 瓶放入烘箱进行烘干1h ；8. 将步骤7中烘好的A 、B 、C 和滤纸在常温下冷却24h 后，称量各自重量，记为m A ’ m B ’ m C ’ 和m f ’ 9. 计算各部分含量:蜡含量=100''⨯--+sfc f c m m m m m %胶质含量=100'⨯-S AA m m m %沥青质=100'⨯-sBB m m m %。
重质船用燃料油稳定性评价方法薛倩;刘名瑞;张会成;李遵照;王晓霖【摘要】调合燃料油在使用过程中易出现管路和过滤器堵塞、燃烧不良、腐蚀磨损加剧等问题.因此,找出适用于调合重质船用燃料油的稳定性评价方法很有必要.采用渣油、页岩油、煤制柴油调合出了符合行业标准的船用180号燃料油,并采用P 值法、K值法、斑点试验、混兑试验以及梯度黏度法考察了调合后燃料油的稳定性.结果表明,P值法、K值法不适合调合燃料油稳定性的预测,斑点试验和混兑试验属于定性试验,不能用于定量预测调合燃料油的稳定性,梯度黏度法可用于预测调合燃料油的稳定性评价.【期刊名称】《炼油技术与工程》【年(卷),期】2016(046)008【总页数】4页(P48-51)【关键词】船用燃料油;稳定相容性;评价方法【作者】薛倩;刘名瑞;张会成;李遵照;王晓霖【作者单位】中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院,辽宁省抚顺市113001;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院,辽宁省抚顺市113001;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院,辽宁省抚顺市113001;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院,辽宁省抚顺市113001;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院,辽宁省抚顺市113001【正文语种】中文燃料油调合是指按照油品的质量要求、炼油厂的生产能力以及市场的订单要求将组分油调合为合格的燃料油，是改善油品品质，拓展陆上炉用及船用燃料油资源和降本增效的重要手段［1-2］。
目前由于船用油市场竞争激烈，调油行业管理薄弱，在利益的驱使下，很多调油商不遵循ISO 8217—2012和GB 17411—2012标准中规定的燃料油应是由石油获取的烃类均匀混合物［3-4］。
大量的煤制油以及劣质油被用做调合原料制备燃料油，虽然调合后的油品也满足GB 17411—2012中各项指标，但在使用过程中会出现管路和滤器堵塞、燃烧不良、腐蚀磨损加剧等问题［5-6］。
沥青抽提仪操作步骤沥青抽提仪如何操作沥青抽提仪是指从沥青混合料中抽提沥青并确定沥青的含量的仪器。
可对沥青混合料的油石比进行快速精准的测定和分析，该设备集沥青抽提和溶剂回收为一体，整个工作过沥青抽提仪是指从沥青混合料中抽提沥青并确定沥青的含量的仪器。
可对沥青混合料的油石比进行快速精准的测定和分析，该设备集沥青抽提和溶剂回收为一体，整个工作过程接受全自动掌控。
沥青抽提仪操作步骤：1、将滤纸铺在盛料篮的底部和四周；2、将已称量（约100g）的沥青混合料或路面试样认真放入盛料篮的滤纸内；3、把苯注入抽提筒中，约1000ML；4、将盛有试料的盛料篮放入抽提筒内的铜柱上，然后将上盖盖好，并将紧固螺栓旋紧；5、接好进水管，打开自来水阀门，使冷水进入冷凝器，并在充分冷凝器后流出，（此冷却水在试验时必需保持连续流入流出，不得停止）；6、接通电路，抽提筒内的苯溶液受加热器加热沸腾，其蒸汽预遇冷凝器冷却后滴入盛料篮，溶剂混合料中的沥青，溶剂的苯溶液通过滤纸再流至抽提筒内。
如此反复溶洗。
直至混合料中的沥青完全被洗净为止（大约需连续抽提12—24小时）；7、沥青抽提干净后，开启阀门开关，让苯溶液由漏斗通过阀门，经橡皮管流入另一个密封的容器中，直至大部分溶剂收回，（此时，加热器，冷切器需连续工作）；8、切断电源，打开仪器盖，将盛料篮取出，置于透风橱内晾干后再将矿料置于100—110度的烘箱内烘干；9、同一试样至少重复两次，取其平均值作为试验结果；10、如对抽提出的沥青必需惊醒标号鉴定或其他试验时，可将抽筒中的沥青溶液倒入已称重的蒸馏烧瓶中，抽提筒在用苯冲洗2——3次，洗液一并倒入烧饼内。
烧瓶接妥冷凝器后，置于砂浴上蒸馏出苯溶剂，然后置于100—110度的烘箱内，以备其他试验使用；11、倾倒沥青溶液时，可将外筒至底座部分旋开，提起外筒与抽提筒一起操作。
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正庚烷感应相位分离测量重油沥青质分离指数扫描装置1. 范围本实验方式包括定量测量，既可在实验室测量也可现场测试。
可实此刻玻璃管中添加庚烷下利用相位分离法测量燃油沥青质，利用扫描装置测量分离指数。
本方式仅限于重油沥青质检测，ASTM规格的重油中适合这种检测方式的有D396标准的燃油规格品级4、五、6，D975标准的4-D和D2880标准的3-GT、4-GT。
从这种混合的重油中取得的石油馏分也适用于这种检测方式。
SI装置的数值被以为是标准值，该标准中无其他测量装置。
利用该方式时需考虑平安问题。
2. 参考标准ASTM标准D396 燃油规格D975 柴油规格D2880 透平燃油规格D4057 石油及石油产品手工取样标准D4177石油及石油产品自动取样标准3. 术语概念：3.1.1 沥青质—石油中高分子物质，高碳氢比，并包括杂环原子。
3.1.1.1 讨论—沥青质在原油及重油中大量存在，不溶于烷烃，例如正庚烷、十六烷，但溶于芳香族溶剂，如苯、甲苯、1-甲基萘。
3.1.2 兼容性—原油或重油，和二者之间的混合物在必然的比例范围内无明显分离现象。
3.1.2.1 讨论—不相溶的重油或原油混合后会显现絮状物或沉淀物。
某些油品可能存在必然比例范围的可溶性，超过那个比例就会致使不溶。
3.1.3 凝絮—重油或原油中的沥青质形成可见胶状凝絮物，形成沉淀物或不沉淀。
3.1.4 解胶—将原油或重油中的沥青质分解，不形成凝絮物。
3.1.5 储蓄稳固性—沥青质不形成絮状物的能力。
3.1.5.1 讨论—油品低稳固性是指在外界干与下沥青质不发生凝絮（如加热），或与其他油品按必然比例混合时，两种油品稳固性高是指在任何比例下均不可能致使沥青质凝絮。
3.1.6 透光度—在给定必然波长入射光穿过一物质时的反射和吸收比例。
本标准的术语概念3.2.1 重油—符合D7061标准的石油产品3.2.2 分离指数—平均标准误差，本标准中一百分数形式3.2.2.1 讨论—分离指数用以评估油品的稳固性，分离指数高那么表示油品的稳固性好，低那么相反。
重油中类型氧含量的分布许艳艳;张红晓;李聚强;周玉路;项玉芝;杨朝合;夏道宏【摘要】采用电位滴定法分别测定了克拉玛依原油、委内瑞拉原油和抚顺减压渣油中6类含氧官能团的类型氧含量,对克拉玛依原油及委内瑞拉原油的正庚烷沥青质和可溶质分别进行了FT-IR分析,并对委内瑞拉原油正庚烷沥青质进行了XPS分析.结果表明,不同重油中各类型氧含量基本具有共同的分布规律,即主要为醛、酮羰基类氧,酯基类氧以及羧基类氧,石油加工过程对重油中类型氧含量分布具有影响;原油中存在＞C=O、COOH、—COO—、OH等含氧官能团,克拉玛依原油中醛、酮羰基类氧含量最多,委内瑞拉原油中酯基特征吸收峰明显,与电位滴定法定量结果一致;委内瑞拉原油正庚烷沥青质表面含有大量的C—O键.【期刊名称】《石油学报（石油加工）》【年(卷),期】2014(030)001【总页数】7页(P53-59)【关键词】重油;类型氧;分布;IR;XPS【作者】许艳艳;张红晓;李聚强;周玉路;项玉芝;杨朝合;夏道宏【作者单位】中国石油大学重质油国家重点实验室化学工程学院,山东青岛266580;中国石油大学重质油国家重点实验室化学工程学院,山东青岛266580;中国石油大学重质油国家重点实验室化学工程学院,山东青岛266580;中国石油大学重质油国家重点实验室化学工程学院,山东青岛266580;中国石油大学重质油国家重点实验室化学工程学院,山东青岛266580;中国石油大学重质油国家重点实验室化学工程学院,山东青岛266580;中国石油大学重质油国家重点实验室化学工程学院,山东青岛266580【正文语种】中文【中图分类】TE622.1+2全球范围内的重质原油资源十分丰富，储量约为常规原油的6～7倍；我国的石油资源短缺，可采石油正向着重质化、劣质化方向发展。
重油中除胶质、沥青质、金属含量较高外，还含有相当数量的非烃化合物，尤其在重稠油和减压渣油中非烃化合物含量更高。
正庚烷感应相位分离测量重油沥青质分离指数扫描装置
1. 范围
1.1 本试验方法包括定量测量，既可在实验室测量也可现场测试。
可实现在玻璃管中添加庚烷下利用相位分离法测量燃油沥青质，使用扫描装置测量分离指数。
1.2 本方法仅限于重油沥青质检测，ASTM规格的重油中适合这种检测方法的有D396标准的燃油规格等级4、5、6，D975标准的4-D以及D2880标准的3-GT、4-GT。
从这类混合的重油中得到的石油馏分也适用于这种检测方法。
1.3 SI装置的数值被认为是标准值，该标准中无其他测量装置。
1.4 使用该方法时需考虑安全问题。
2. 参考标准
2.1 ASTM标准
D396 燃油规格
D975 柴油规格
D2880 透平燃油规格
D4057 石油及石油产品手工取样标准
D4177石油及石油产品自动取样标准
3. 术语
3.1 定义：
3.1.1 沥青质—石油中高分子物质，高碳氢比，并包含杂环原子。
讨论—沥青质在原油及重油中大量存在，不溶于烷烃，例如正庚烷、十六烷，但溶于芳香族溶剂，如苯、甲苯、1-甲基萘。
3.1.2 兼容性—原油或重油，以及两者之间的混合物在一定的比例范围内无明显分离现象。
讨论—不相溶的重油或原油混合后会出现絮状物或沉淀物。
某些油品可能存在一定比例范围的可溶性，超过这个比例就会导致不溶。
3.1.3 凝絮—重油或原油中的沥青质形成可见胶状凝絮物，形成沉淀物或不沉淀。
3.1.4 解胶—将原油或重油中的沥青质分解，不形成凝絮物。
3.1.5 储备稳定性—沥青质不形成絮状物的能力。
讨论—油品低稳定性是指在外界干预下沥青质不发生凝絮（如加热），或与其他油品按一定比例混合时，两种油品稳定性高是指在任何比例下均不可能导致沥青质凝絮。
3.1.6 透光度—在给定一定波长入射光穿过一物质时的反射和吸收比例。
3.2 本标准的术语定义
3.2.1 重油—符合D7061标准的石油产品
3.2.2 分离指数—平均标准偏差，本标准中一百分数形式
讨论—分离指数用以评估油品的稳定性，分离指数高则表示油品的稳定性好，低则相反。
3.2.3 软件—用于自动计算分离指数
4 方法综述
4.1 用正庚烷稀释油品沥青质至相位分离，相位分离率由测试玻璃瓶从底部到顶部随时间的透光度决定，透光度平均标准偏差为分离指数。
4.2 根据附录A1要求首先将油品用甲苯稀释，2ml 的稀释油品与23ml的庚烷混合，将7ml的混合物放入玻璃管中，并插入扫描装置。
4.3 扫描光源必须垂直与玻璃管，每一扫描循环时间间隔为60s，总时间为15分钟内完成一次循环，扫描距离间隔为0.04mm，扫描1125个点位，长度范围45mm，即从底部10mm开始至55mm处结束。
共计进行16次循环后结束试验。
5. 试验方法
5.1 本方法为石油产品稳定性测量的高速及灵敏方法。
稳定性以分离指数衡量，当指数在0~5，油品被认为具有高的稳定性，沥青质不会凝絮；若指数在5~10，油品被认为稳定性较低，沥青质在油品储存、老化或加热过程凝絮倾向较大，当指数大于10时，油品稳定性极低，沥青质容易凝絮。
5.2 本方法适用于油厂及用户，用于测量油品的稳定性储备，因此本方法可用于炼厂调油时的质量控制，用户可以提前知晓收购油品的稳定性，用于使用和储存。
5.3 本方法可预测油品混合前的相容性，并可测量混合油的分离指数。
6 仪器
6.1 计算机及软件
6.2 扫描装置：本装置由读磁头，波长850nm的脉冲红外红外光源、光源对面的检测器用以检测装有样品的玻璃管的透光度、每0.04mm从下往上每隔60s扫描循环，共计扫描16个循环。
如图1所示。
每次扫描均被自动记录在计算机中，并根据10部分、附录A2及A3进行计算。
6.3 圆形小试管带有螺帽：试管容积15ml、外径16mm、内经12mm、长度140mm。
6.4 5ml或10ml的取液器。
6.5 带刻度量筒，25ml。
6.6 透明玻璃瓶及盖，容积250ml。
6.7 透明玻璃瓶及盖，容积50ml。
6.8碳氟树脂铸膜磁棒
6.9 磁力搅拌器
6.10 天平，精度0.01g。
7. 试剂及材料
7.1 化学纯试剂：所有试剂化学纯应超过95%。
7.2 庚烷。
7.3 甲苯。
8 取样及试样
8.1 油品应具有典型性，应尽量根据D4057及D4177取样。
8.2 在实验室测量时，取样千应尽量搅拌油品达到均匀，以保证取样的典型性。
8.3 若样品黏度较高，应加热到低粘度进行称重和混合，并保证试样均匀混合，以保证取样的典型性。
9 操作步骤
9.1 取样15g样品，在带盖的试瓶中（6.6）根据附录A1要求用甲苯稀释，并摇晃均匀。
用磁棒将油品与甲苯溶解。
在磁性搅拌器中搅拌1~3 h。
9.2 打开测量装置开关准备测量，根据附录A2及A3要求进行测量。
9.3 用量筒取23ml正庚烷放入玻璃管中（6.7），用移液管取2ml事前混合好的甲苯石油试样（9.1）加入到庚烷中，摇动试管6s。
9.4 用取液器将7ml的油品-甲苯-庚烷混合物及时放入试验试管中并将螺帽锁紧（6.3）。
9.5 在确保20~25°的环境温度下进行全部测量。
9.6 试验完成后用甲苯清洗试管并放入通风柜中晾干。
10. 计算结果
10.1 计算结果：
10.1.1 根据附录A2进行计算机计算或查表计算，或使用重油V1.0版本软件计算（根据附录A3）。
10.1.2 在试管10~55mm之间进行透光度分析，计算每分钟的平均透光度Xi。
10.1.3 计算16次扫描的总平均透光度Xt。
10.1.4 利用标准偏差方程计算分离指数
其中：Xi—每60s的平均透光度；
Xt—Xi的平均值；
n—测量次数（本方法为16次）。
10.2 结果
10.2.1 分离指数用于评价油在庚烷中分离的难易程度。
油相分离是由于沥青质的絮凝和沉淀。
随着沥青质的沉淀，样品的透光度增加。
如果沉淀越快，透光度变化也越快，导致高的分离指数。
高分离指数表明油的储存稳定性差，相反的低分离指数表明油的储存稳定性好。
分离指数用透光度的百分数表示。
11.报告
11.1需要报告的信息
12精度和误差
12.1精度—同样操作者和设备的情况下，所得到的可重复标准差列于下表：
12.2再现性—采用轮流实验和这种方法可以在5年内再次确定实验的再现性。
12.3误差—目前还没有关于油稳定性测试的可接受的参考资料（本文用分离指数来评价）也不能确定误差。
13关键词
兼容性；重油；相分离；分离指数；储存稳定性；透光度。
