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乙酸苄酯的合成新工艺研究Ξ李 剑,佘光前,周昌然(湖南轻工研究院有限责任公司,湖南长沙,410015)摘 要:报道了合成乙酸苄酯的新工艺,以有机溶剂丙酸丁酯作为反应介质,三乙胺为催化剂,合成了乙酸苄酯。
产品收率可达9911%,产品纯度>9915%,溶剂可反复回收使用。
关键词:乙酸苄酯;丙酸丁酯;合成中图分类号:TQ225124 文献标识码:A 文章编号:1009-9212(2003)02-0020-021 前言乙酸苄酯既可作溶剂又是多种香精配方中常用的香原料之一,近几年来,随着香精香料工业的发展和加香领域的拓宽,乙酸苄酯的需求在大幅度提高,怎么简化操作工艺、提高乙酸苄酯的收率已成为生产企业亟待解决的问题。
传统合成乙酸苄酯的方法有两种:其一由苄氯与无水醋酸钠(钾)反应制得;其二由苄醇和冰醋酸(酐)在硫酸催化下直接酯化制得。
目前工业生产中仍沿用这种两种方法,其主要缺点是产品收率仅80%左右[1～5],生产成本居高不下,从而限制了其应用和发展。
笔者经过对传统过程的模拟重复,认为制约乙酸苄酯收率的因素主要有两个:其一传统工艺中反应体系过稠,通常的搅拌很难保证充分的传质效果;其二反应体系中水的存在,影响了酯的反应平衡。
基于以上两点认识,笔者选择了一种对反应物有良好的溶解性能的溶剂作为反应介质,在无水条件下顺利合成了乙酸苄酯,产品收率达9911%,产品经初步提纯,色谱分析其含量达9915%。
将该工艺应用于生产中同样取得了良好的效果。
1 实验部分111 实验原料三乙胺、苄氯为化学纯试剂,溶剂丙酸丁酯自制,其它均为工业品。
112 实验操作在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中依次加入溶剂、Na2CO3、三乙胺、苄氯,启动搅拌并加热,一定温度下滴加醋酐,滴加完后保温反应一定时间。
反应结束后,自然冷却,分别用饱和NaC l 水溶液和Na2CO3水溶液洗涤至pH9～10,油相为粗产品,色谱分析其含量并折算产品收率,粗产品减压蒸馏,回收溶剂,并截取温差不超过1℃的主馏份为产品。
硝酸钇绿色催化合成乙酸苄酯的研究硝酸钇催化合成乙酸苄酯已经成为了一个新型的绿色合成方法，因为这种方法具有高效、易操作、反应条件温和、反应产物纯度高、立体选择性好等特点。
本文将探讨硝酸钇催化合成乙酸苄酯的研究现状和发展趋势。
硝酸钇催化合成乙酸苄酯的过程是利用 Y(NO3)3-6H2O 这种硝酸钇盐作为催化剂，在催化下，苯甲醇和醋酸在异辛醇的存在下反应制备乙酸苄酯。
此外，在运用硝酸钇催化合成乙酸苄酯的过程中，反应条件非常重要。
一般而言，乙酸苄酯的合成反应温度通常在60 ~ 80℃，反应时间为3 ~ 5小时，同时需要加入合适的溶剂来增加反应的速率和效率，同时还需要额外添加催化剂，以提高反应的产率。
目前，异辛醇被广泛采用作为溶剂，因为异辛醇不仅具有较强的溶解性，同时由于其氢键性质，可以将乙酸负离子和钇离子分别促进聚集和离散，从而提高反应效率。
目前，钇盐作为醇酯化反应催化剂的应用已经成为了一个研究热点。
未来，这种方法将会有着更广泛的应用前景。
以下是硝酸钇催化合成乙酸苄酯的发展趋势。
1. 催化剂的改进随着科技的不断进步，人们对催化剂的研究也不断深入。
未来，通过对钇盐进行改进，可以开发出更高效、环保的催化剂，从而进一步提高反应效率和产品质量，并减少对环境的影响。
2. 反应机理的探索虽然硝酸钇催化合成乙酸苄酯的基本反应机理已经被探索清楚，但是目前仍然存在一些未知问题，例如在不同反应条件下的催化剂的作用机理、乙酸负离子的定向作用机理等。
这些问题的解决将有助于加深我们对反应机理的认识，并为其未来的开发提供理论支持。
3. 应用领域的扩大硝酸钇催化合成乙酸苄酯的研究为制备各种异香豆蔻酸酯、黄蓮素类天然产物、抗氧化剂等化合物提供了一种选择，未来催化剂设计可以进一步考虑到这些应用领域，进一步延伸其应用。
总之，硝酸钇催化合成乙酸苄酯是一种高效、环保、易操作的合成方法，具有非常明显的现实应用前景。
通过我们对该方法的深入研究和持续推广，将有助于其更广泛的应用，并为其未来的发展提供更加良好的基础。
羧酸苄酯的合成摘要香料是生活中的必需品。
作为常用香料的羧酸苄酯，因具有水果香味而深受人们的喜爱。
本文介绍了香料的分类、生产和香料工业的发展及其在国民经济中的作用。
实验中以羧酸、氢氧化钠和氯化苄为原料，以新洁而灭为相转移催化剂，对羧酸苄酯的合成路线进行探索，并确定了最佳实验条件。
合成乙酸苄酯时，最佳条件为：反应温度为145℃左右，反应时间为3h，氯化苄与乙酸钠的物料配比为1.6:1，催化剂用量为15滴，产率可高达83%以上。
合成丙酸苄酯时，最佳条件为：氯化苄与丙酸钠的物料配比为1.1:1，反应时间为2.5h，反应温度为140℃左右，催化剂用量为15滴。
产率可高达92%以上。
合成丁酸苄酯时，最佳条件为：反应时间为2h，反应温度为135℃左右，氯化苄与丁酸钠的物料配比为1.8:1，催化剂用量为15滴，产率可高达90%以上。
通过折射率、红外光谱法和气相色谱法对产品进行物性及结构表征，确定所合成的三种产品都是目标产品。
关键词：香料，羧酸苄酯，氯化苄，新洁而灭，合成The synthesis method for benzyl esters of carboxylic acidsAbstractPerfumes are the necessary in people’s life. As frequently used perfumes, benzyl esters of carboxylic acids have the flavors of fruit, so that people love them very much.The classification and production of perfumes, the development and the role in the country economy of perfume industry were reviewed. The synthesis of benzyl esters of carboxylic acids from carboxylic acids, sodium hydroxide and benzyl chloride in the presence of ben zalkonium bromide as the phase transfer catalyst was studied. And the optimum technological condition has been found. While benzyl acetate was synthesized, the yield of the product can be up to 83%, when the reaction temperature was about 145℃, the reaction time was 3h, the molar ratio of benzyl chloride and sodium acetate was 1.6 : 1, the amount of catalyst was 15 drop. While benzyl propionate was synthesized, the yield of the product can be up to 92%, when the molar ratio of benzyl chloride and sodium propionate was 1.1 : 1, the reaction time was 2.5h, the reaction temperature was about 140℃, the amount of catalyst was 15 drop. While benzyl butyrate was synthesized, the yield of the product can be up to 90%, when the reaction time was 2h, the reaction temperature was about 135℃, the molar ratio of benzyl chloride and sodium butyrate was 1.8 : 1, the amount of catalyst was 15 drop. The physical property and structure of the product was characterized by diopter, IR and GC-MS. Their structures are exactly the same as the purpose.Key words: perfume, benzyl esters of carboxylic acids, benzyl chloride, ben zalkonium bromide, synthesis目 录第一章 文献综述 (1)1.1 香料及分类 11.2 香料的生产 21.2.1 天然香料和单离香料的生产 21.2.2 合成香料的生产 31.2.3 酯类合成香料的生产 41.3 香料工业发展概况 71.3.1 发展历史 71.3.2 国外发展概况 91.3.3 国内发展概况 111.3.4 香料工业发展趋势 121.4 香料工业在国民经济中的作用 14第二章 实验部分 (16)2.1 前言 162.2 实验 172.2.1 实验仪器 172.2.2 主要试剂 172.2.3 实验方法 182.2.4 反应条件的确定 182.3 产品分析 222.3.1 折射率测定 222.3.2 红外光谱分析 222.3.3 GC-MS分析 242.4 实验结论 25参考文献 (26)致谢 (27)附录1 28附录2 29附录3 30附录4 31附录5 32附录6 33附录7 34附录8 35附录9 36第一章文献综述现代科学技术的迅速发展，使当今世界发生着日新月异的变化，使人们的生活水平不断提高。
综 述文章编号:1002-1124(2004)10-0058-03 相转移催化法合成乙酸苄酯的研究进展张丽萍1,张庆江2(11大庆职业学院化学工程系,黑龙江大庆163254;21大庆油田精细化工厂,黑龙江大庆163712) 摘 要:本文简要介绍了乙酸苄酯的应用、性能特点及合成方法,着重阐述了合成乙酸苄酯的相转移催化原理及目前国内相转移催化合成乙酸苄酯的研究现状。
关键词:乙酸苄酯;催化/相转移;相转移催化剂;研究进展中图分类号:T Q225124+2 文献标识码:AProgress in synthesis of benzyl acetate with ph ase trans fer catalysisZH ANGLi -ping 1,ZH ANG Qing -jiang 2(11Department of Chem ical Engineering ,Daqing V ocational C ollege ,Daqing 163254,China ;21Daqing Oil Field Chem ical Refinery ,Daqing 163712,China ) Abstract :The application ,quality characteristic and its synthetic method of benzyl acetate were introduced in briefin this paper 1The principle of synthesis of benzyl acetate with phase trans fer catalysis and now internal development of synthetic study on benzyl acetate with phase trans fer catalysis were em phasized 1K ey w ords :benzyl acetate ;catalysis/phase trans fer ;phase trans fer catalyst ;study development收稿日期:2004-07-30作者简介:张丽萍(1971-),女,讲师,从事教学及科研工作。
工程师园地文章编号:1002-1124(2005)03-0060-03乙酸苄酯合成工艺的研究张国华,郑纯智(江苏技术师范学院,江苏常州213001)摘 要:以固体超强酸SO 2-4/TiO 2为催化剂,二苄醚和乙酸酐为原料合成乙酸苄酯,并考察了影响反应的主要因素.结果表明最适宜的反应条件是:乙酸酐和二苄醚的摩尔比为1.5:1,催化剂用量0.5%(二苄醚的质量分数),反应时间1h,反应温度150~160 ,催化剂的焙烧温度550 ,焙烧时间3h,收率达83.7%。
该法具有反应速度快,产品收率高,产品香气好,后处理简单,催化剂可重复使用等优点。
关键词:乙酸苄酯;二苄醚;固体超强酸SO 2-4/TiO 2中图分类号:TQ225 24 文献标识码:AStudy on the synthesis of benzyl acetate ZHANG Guo-hua,ZHENG Chun-zhi(Jiangsu Teachers University of Technology,Changzhou 213001,China)Abstract:Benzyl acetate was synthesized with dibenzyl ether and carboxylic anhydrides as raw material and solid super acid SO 2-4/TiO 2as catalyst.The factors that have influence on the action were investigated.The results showed that the opti mal conditions were 0.5%(dibenzyl ether mass ratis)catalyst wi th the molar ratio of carboxylic anhydrides to di benzyl ether 1.5:1and the reaction time being 1h,the reaction temperature 150~160 and the calcination time of catalyst 3h,the calcination temperature of catalyst 550 ;The yield of benzyl acetate under such conditions was about 83.7%.This method have many advantages,q uick reaction,high yield,no by-product,elegant perfu me,simple after -treatment,good product q uality and regenerable catalyst.Key words:benzyl acetate;dibenzyl ether;solid super acid SO 2-4/T iO 2收稿日期:2005-01-20作者简介:张国华(1971-),女,实验师,主要从事有机合成和催化方面的研究,已发表论文20多篇。
