大学仪器分析教学课件气相色谱检测器
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仪器分析高职黄一石主编第五章气相色谱法ppt课件
2、气相色谱仪
（4）电子捕获检测器（ECD）
电子捕获检测器是利用电负性物质捕获电了的能力，通 过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特 点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合 物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高， 对含卤素、硫、氧、羧基、氨基等的化合物有很高的响应。电 子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属 配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮 气或氢气作载气，最常用的是高纯氮。
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
2、气相色谱仪
气相色谱的组成
载气系统
载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气 相色谱过程的流动相，原则上说只要没有腐蚀性，且不干扰样 品分析的气体都可以作载气。
第五章
气相色谱法
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
第五章
气相色谱法
气相色谱法（GC）是从1952年后迅速发展起来的一种分离分 析方法。其原理是：基于不同物质物化性质的差异，在固定相 （色谱柱）和流动相（载气）构成的两相体系中具有不同的分配 系数（或吸附性能），当两相作相对运动时，这些物质随流动相 一起迁移，并在两相问进行反复多次的分配（吸附——脱附或溶 解——析出），使得那些分配系数只有微小差别的物质，在迁移 速度上产生了很大的差别，经过一段时问后，各组分之问达到了 彼此的分离。被分离的物质依次通过检测装置，给出每个物质的 信息，一般是一个色谱峰。通过出峰的时间和峰面积，可以对被 分离物质进行定性和定量分析。
（4）电子捕获检测器（ECD）
电子捕获检测器是利用电负性物质捕获电了的能力，通 过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特 点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合 物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高， 对含卤素、硫、氧、羧基、氨基等的化合物有很高的响应。电 子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属 配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮 气或氢气作载气，最常用的是高纯氮。
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
2、气相色谱仪
气相色谱的组成
载气系统
载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气 相色谱过程的流动相，原则上说只要没有腐蚀性，且不干扰样 品分析的气体都可以作载气。
第五章
气相色谱法
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
第五章
气相色谱法
气相色谱法（GC）是从1952年后迅速发展起来的一种分离分 析方法。其原理是：基于不同物质物化性质的差异，在固定相 （色谱柱）和流动相（载气）构成的两相体系中具有不同的分配 系数（或吸附性能），当两相作相对运动时，这些物质随流动相 一起迁移，并在两相问进行反复多次的分配（吸附——脱附或溶 解——析出），使得那些分配系数只有微小差别的物质，在迁移 速度上产生了很大的差别，经过一段时问后，各组分之问达到了 彼此的分离。被分离的物质依次通过检测装置，给出每个物质的 信息，一般是一个色谱峰。通过出峰的时间和峰面积，可以对被 分离物质进行定性和定量分析。
《气相色谱》课件仪器分析
6. 调整保留体积 ′ 调整保留体积Vr′ 某组分的保留体积扣除死体积后， 某组分的保留体积扣除死体积后，称为该组分的 调整保留体积。 调整保留体积。 VR′ = VR − VM = tR′ Fco 7. 相对保留值 2,1 相对保留值r 某组分2的调整保留值与组分 的调整保留值之比， 的调整保留值与组分1的调整保留值之比 某组分 的调整保留值与组分 的调整保留值之比， 称为相对保留值。 称为相对保留值。 r21= tR2 ′ / tR1´= VR(2)′ / VR1′ 由于相对保留值只与柱温及固定相性质有关， 只与柱温及固定相性质有关 由于相对保留值只与柱温及固定相性质有关，而与 柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关，因此，它在 柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关，因此， 色谱法中，特别是在气相色谱法中，广泛用作定性 定性的依 色谱法中，特别是在气相色谱法中，广泛用作定性的依 据。
4. 控制温度系统 温度直接影响色谱柱的选择分离、 温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵 敏度和稳定性。控制温度主要制对色谱柱炉、 敏度和稳定性。控制温度主要制对色谱柱炉、气 化室、检测室的温度控制。 化室、检测室的温度控制。色谱柱的温度控制方 式有恒温和程序升温二种。 式有恒温和程序升温二种。 恒温 二种
3. 按固定相使用的形式分类
固定相装于柱内的色谱法，称为柱色谱。 固定相装于柱内的色谱法，称为柱色谱。 柱色谱 固定相呈平板状的色谱，称为平板色谱， 平板色谱 固定相呈平板状的色谱，称为平板色谱，它又可分为薄层色 谱和纸色谱。 谱和纸色谱。
气相色谱流程
气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图： 气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：
4. 死体积 M 死体积V 指色谱柱在填充后， 指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留 的空间、 的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器 的空间的总和。当后两相很小可忽略不计时， 的空间的总和。当后两相很小可忽略不计时，死体积 可由死时间与色谱柱出口的载气流速F 可由死时间与色谱柱出口的载气流速 co（cm3·min-1） 计算。 计算。 VM = tMFco 5. 保留体积 R 保留体积V 指从进样开始到被测组分在柱后出现浓度极大点 时所通过的流动相的体积。保留时间与保留体积关系： 时所通过的流动相的体积。保留时间与保留体积关系： VR= tRFco
仪器分析学习课件 第6章 色谱法导论-气相色谱-精选文档100页
Cs , Cm : g/mL
分配系数与分离性能
K决定于组分和两相的热力学性质。在一定温度下，K小 的组分在流动相中浓度大，先流出色谱柱；反之，后流 出色谱柱。两组分K值相差越大，色谱分离效果越好。
分配系数与温度成反比，增加温度，分配系数变小。在 气相色谱分离中，柱温是一个很重要的操作参数，温度 的选择对分离影响很大，而对液相色谱分离的影响小。
tR′ = tR-t0
( A’B)
* 用体积表示 单位：mL
（1）保留体积 VR
从进样开始到出现峰极大所通过的
载气体积。 VR=tRF0 F0:柱出口处载气流速 mL/min （2） 死体积 V0
指从进样口至检测器出口，整个 一段里所具有的空隙体积。
VM=t0F0
（3）调整保留体积 VR’
扣除死体积后的保留体积. VR=tRF0
（1）保留时间 tR
试样从进样开始到柱后出现峰极大点
时所经历的时间(O´B)
不（被2固）定死相时吸间附或t溶0 解的气体（如：空
气，甲烷）进入色谱柱时，从进样到出
现小极大峰所需的时间(O´A´)
流动相平均线速u： u L
t0
（3）调整保留时间 tR′
某组份的保留时间扣除死时间后称为 该组份的调整保留时间，即
最小塔板高度 最佳线速
影响谱带展宽的其他因素
非线性色谱 等温线常为非线性,故分配系数不是常数，是浓度的 函数，使谱带的高浓度区域（中心附近）和低浓度 区域（前沿和尾部）的分子的移动速率不等，造成 色谱峰“拖尾”或“伸舌”现象，从而使峰展宽。
2）评价柱效的参数
理论塔板数(n)
n5.54 ( tR )216 (tR)2
W 1/2
W
分配系数与分离性能
K决定于组分和两相的热力学性质。在一定温度下，K小 的组分在流动相中浓度大，先流出色谱柱；反之，后流 出色谱柱。两组分K值相差越大，色谱分离效果越好。
分配系数与温度成反比，增加温度，分配系数变小。在 气相色谱分离中，柱温是一个很重要的操作参数，温度 的选择对分离影响很大，而对液相色谱分离的影响小。
tR′ = tR-t0
( A’B)
* 用体积表示 单位：mL
（1）保留体积 VR
从进样开始到出现峰极大所通过的
载气体积。 VR=tRF0 F0:柱出口处载气流速 mL/min （2） 死体积 V0
指从进样口至检测器出口，整个 一段里所具有的空隙体积。
VM=t0F0
（3）调整保留体积 VR’
扣除死体积后的保留体积. VR=tRF0
（1）保留时间 tR
试样从进样开始到柱后出现峰极大点
时所经历的时间(O´B)
不（被2固）定死相时吸间附或t溶0 解的气体（如：空
气，甲烷）进入色谱柱时，从进样到出
现小极大峰所需的时间(O´A´)
流动相平均线速u： u L
t0
（3）调整保留时间 tR′
某组份的保留时间扣除死时间后称为 该组份的调整保留时间，即
最小塔板高度 最佳线速
影响谱带展宽的其他因素
非线性色谱 等温线常为非线性,故分配系数不是常数，是浓度的 函数，使谱带的高浓度区域（中心附近）和低浓度 区域（前沿和尾部）的分子的移动速率不等，造成 色谱峰“拖尾”或“伸舌”现象，从而使峰展宽。
2）评价柱效的参数
理论塔板数(n)
n5.54 ( tR )216 (tR)2
W 1/2
W
气相色谱检测器.pptx
职业教育医学检验技术专业Байду номын сангаас学资源库
永州职业技术学院 王文渊
第四节 检测器
检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转 变为电信号（电压或电流）的装置。
按测量电信号性质不同可分为： 1. 浓度型检测器 2. 质量型检测器
一、气相色谱检测器分类
1.浓度型检测器：测量浓度的变化，响应值与组分 的浓度成正比（TCD）--热导检测器（TCD）
浓度型检测器，h∝u，以A定量，应保持u恒定（峰面积定量依据）
RC
2.质量型检测器：测量组分质量的变化，响应值 与单位时间进入检测器的组分质量成正比--氢焰 离子化检测器（FID）
R dw dt
3．操作条件选择和注意事项
1）载气的选择： 载气：N2(低流速)、H2(高流速)、和He(价格贵） 燃气：H2 助燃气：O2
2）使用温度：高于柱温50～1000C
3）注意事项： 质量型检测器，h∝u，以h定量，应保持u恒定（峰高定量依据）
永州职业技术学院 王文渊
第四节 检测器
检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转 变为电信号（电压或电流）的装置。
按测量电信号性质不同可分为： 1. 浓度型检测器 2. 质量型检测器
一、气相色谱检测器分类
1.浓度型检测器：测量浓度的变化，响应值与组分 的浓度成正比（TCD）--热导检测器（TCD）
浓度型检测器，h∝u，以A定量，应保持u恒定（峰面积定量依据）
RC
2.质量型检测器：测量组分质量的变化，响应值 与单位时间进入检测器的组分质量成正比--氢焰 离子化检测器（FID）
R dw dt
3．操作条件选择和注意事项
1）载气的选择： 载气：N2(低流速)、H2(高流速)、和He(价格贵） 燃气：H2 助燃气：O2
2）使用温度：高于柱温50～1000C
3）注意事项： 质量型检测器，h∝u，以h定量，应保持u恒定（峰高定量依据）
第四章 气相色谱检测器
第四章气相色谱检测器第一节概述一、灵敏度二、通用性和选择性三、相对响应值四、线性和线性范围2011-10-12检测器是一种将色谱柱分离后的各试样组分按其特性和含量转变成电信号的装置。
根据检测原理的不同，可分为通用型检测器和选择型检测器两种。
通用型检测器——对不同类型化合物响应值相当，或各类化合物的相对响应因子之比小于10。
如TCD等。
选择型检测器——对某类型化合物相对响应因子比另一类大十倍以上。
如NPD，ECD等。
2011-10-12浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分的浓度成正比，而峰面积与载气流速成反比，如热导池检测器，电子捕获检测器等。
质量型检测器测量的是载气中某组分的质量变化速度，检测器的响应值与单位时间内某组分进入检测器的质量成正比，峰面积与载气流无关，如氢火焰检测器和火焰光度检测器。
2011-10-122011-10-12一、灵敏度Q ∆Q 灵敏度是指通过检测器物质的量变化时，该物质响应值的变化率。
图4-1组分量（Q ）与对应响应值（R ）图一定量的组分进入检测器后，就产生相应的响应信号R并以组分量Q 对R 作图，称为检测器的响应曲线（如右图）曲线斜率ΔR/ ΔQ 定义为检测器的灵敏度S 。
2011-10-12R S Q∆=∆对于浓度型的检测器，Q 为浓度（c ），单位为mg/mL 。
对于质量型的检测器，Q 为质量流量（m ），单位为g/s 。
测量S 应在检测器的线性范围内进行。
其信号应较检测限大10~100倍，或在相同条件下较噪声大20~200倍。
2011-10-12（一）浓度型检测器其响应值与流动相流速关系：峰面积随流速增加而减小，峰高基本不变。
原因：当组分量一定，改变流速，仅改变组分通过检测器的速度，即改变了半峰宽度。
R S c ∆=∆表达式：mV·mL·mg -1（二）质量型检测器其响应值与流动相流速关系：峰高随流速增加而增大，而峰面积基本不变。
《气相色谱检测器》课件
缺点
• 有选择性 • 某些类型的检测器对特定化合物敏感 • 需要保持仪器的高度稳定
气相色谱检测器的选购和维护注品性质的检测器。
安装
2
遵循制造商的安装指南，确保正确设置
仪器。
3
校准
定期进行校准，以确保准确性和可靠性。
维护
4
保持仪器清洁，定期更换耗材和维护零 件。
实验中常见的气相色谱检测器问题及 解决方案
气相色谱检测器的类型和应用
火焰离子化检测器（FID）
广泛用于有机物的定量分析，特 别是烃类化合物。
热导率检测器（TCD）
质谱检测器（MSD）
对于不易离子化的化合物，如稀 有气体和氢气等，具有高灵敏度。
可以提供化合物的结构信息，并 用于复杂样品的分析。
气相色谱检测器的优点和缺点
优点
• 高灵敏度 • 宽线性范围 • 快速分析速度
1 杂峰
增加分离柱温度或更换柱。
3 峰展宽
检查进样量、分离柱长度和直径。
2 信号漂移
检查气源、检测器和环境温度。
总结和展望
总结
气相色谱检测器是色谱分析中不可或缺的关键 组件，它通过转化化合物为可测量的信号，实 现对化合物的定性和定量分析。
展望
未来，随着技术的不断发展，气相色谱检测器 将进一步提高分离和检测能力，为科学研究和 工业应用提供更多可能性。
3 重要性
在气相色谱分析中，检测 器的选择对结果的准确性 和可靠性至关重要。
气相色谱检测器的工作原理
分离
气相色谱柱将混合物中的化合物分离为单个组 分。
信号处理
信号经过处理后，可以定量和定性分析所分离 的化合物。
检测
检测器将化合物转化为可测量的信号（如电流 或光信号）。
《气相色谱分析》PPT课件
3.固定液
固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。 (1) 对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不 与被分离组分发生不可逆的化学反应。 (2) 选择的基本原则
“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。 (3) 固定液分类方法
如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱手册中，一般将固定 液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷 等。
氢键 氢键
麦氏 常数 总和 0 143 229 423 592 827 1075
1500 1813
2308 3430
分析对象 （参考）
烃类及非极性化合物 非极性和弱极 性各类 高 沸点有机化合物 各类高沸点弱 极性有 机 化合物，如芳烃
醇、醛酮、脂 肪酸、 酯 等极性化合物
表 优选固定液
麦 氏 常 数 ： x’、y’、z’、 u’、s’ 表 示 ， 分 别 代 表 了极性分子间存在着的 静电力（偶极定向力）； 极性与非极性分子间存 在着的诱导力；非极性 分子间的色散力；氢键 等。也可以用五个数的 总和来表示固定相的极 性 大 小 ， 如 ： β，β’— 氧二丙睛五个常数的总 和为4427，是强极性固 定相。
互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 (3)硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、
N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。
2020/11/25
气固色谱固定相
(4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分
三、气相色谱主要部件
main assembly of gas chromatograph
气相色谱检测器和应用ppt课件
影响FID灵敏度的因素：
1）载气和氢气流速：通常以 N2为载气，其 流速主要考虑其柱效能。但也要考虑其流 速 与 H2 流 速 相 匹 配 。 一 般 N2:H2 = 1:1~1:1.5； 2 ）空气流速：流速越大。灵敏度越大，到 一定值时，空气流速对灵敏度影响不大。 一般地，H2:Air = 1:10。
工作过程（四臂）：
1）在只有载气通过时，四个臂的温度都保持 不变，电阻值也不变。此时，调节电路电阻 使电桥平衡，即R1*R4=R2*R3，AB两端无 电压信号输出；
2）当有样品随载气进入两个样品臂时，此 时热导系数发生变化，或者说，测量臂的 温度发生变化，其电阻亦发生变化，电桥 失去平衡，AB两端有电压信号输出。当载 气和样品的混合气体与纯载气的热导系数 相差越大，则输出信号越强。
火焰离子化机理：
有关机理并不十分清楚，但通常认为是化 学电离过程：有机物燃烧产生自由基，自 由基与O2作用产生正离子，再与水作用生 成 H 3O + 。
以苯为例： C6H6--- CH· 自由基 C H· + O --- C H O+ + e C H O + + H2O --- H3O + + C O 在电场作用下，正离子和电子被收集到两 极，产生电流。
N N e 2
A B
2
A B E N A B 2
N 2
火焰光度检测器（FPD）
FPD 是对含S、P 化合物具有高选择 性和高灵敏度的检 测器。因此，也称 硫磷检测器。主要 用于SO2、H2S、 石油精馏物的含硫 量、有机硫、有机 磷的农药残留物分 析等。
含S化合物 RS Air O 2 SO 2 CO 2 ; SO 2 8 H 2 S 4 H 2O S S S h (354 ~ 430 nm , max 394 nm )
仪器分析—气相色谱法课件
7.2.2 检测器的性能指标： 理想的检测器应具有的条件：
1）适合的灵敏度：对一些组分十分灵敏，而对其它则不，
其间应相差 达10Байду номын сангаас倍；
2）稳定、重现性好； 3）线性范围宽，可达几个数量级； 4）可在室温到400oC下使用； 5）响应时间短，且不受流速影响； 6）可靠性好、使用方便、对无经验者来说足够安全； 7）对所有待测物的响应相似或可以预测这种响应； 8）选择性好； 9）不破坏样品。
特点：
• 对任何气体均可产生响应，因而通用性好，而 且线性范围宽、价格便宜、应用范围广。但灵 敏度较低。
• *1979 年，出现了一种高灵敏度、基线漂移 小、平衡时间短的“调制式单丝热导检测器： 将参比气（载气）和样品、载气混合气交替
(10Hz)导入微型陶瓷热导池(5L)中，从而
产生10Hz的交变信号，该信号正比于热导系 数的差。因为放大器只检测频率为10Hz的信 号，因此可克服热噪声的干扰。
• 气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂 上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的 分离。由于活性（或极性）分子在这些 吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过 程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾， 因此气固色谱应用有限。只适于较低分 子量和低沸点气体组分的分离分析。
• 气液色谱：通常直接称之为气相色谱。 它是利用待测物在气体流动相和固定在 惰性固体表面的液体固定相之间的分配 原理实现分离。
• 压力表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压 力(总是高于常压)；第二级，柱头压力指示；
• 流量计：在柱头前使用转子流量计 (Rotometer)，但不太准确。通常在柱后， 以皂膜流量计(Soap-bubble meter)测流速。 许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算 机控制其流速保持不变。
大学仪器分析教学课件(气相色谱).
4. 检测系统色谱仪的眼睛。
色谱仪的眼睛。
眼睛通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质依次进入检测器量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图；给出色谱图；检测器：广普型对所有物质均有响应；检测器：广普型——对所有物质均有响应；对所有物质均有响应专属型——对特定物质有高灵敏响应；专属型对特定物质有高灵敏响应；对特定物质有高灵敏响应常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；有关检测器原理、结构见第三节。
有关检测器原理、结构见第三节。
2012-2-245. 温度控制系统温度是色谱分离条件的重要选择参数；温度是色谱分离条件的重要选择参数；气化室、柱室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温气化室、柱室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温三部分在色谱仪操作时度；气化室：保证液体试样瞬间气化；气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；柱室：柱室：准确控制分离需要的温度。
需要的温度。
当试样复杂时，杂时，柱室温度需要按一定程序控制温度变化，一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离； 2012-2-24内容选择第一节气相色谱仪 gas chromatographic instruments 第二节气相色谱固定相及其选择 stationary phases in gas chromatograph 第三节气相色谱检测器detector of Gas chromatograph 第四节第五节第六节 2012-2-24 分离与操作条件选择色谱定性、色谱定性、定量方法毛细管色谱法结束 choice of chromatographic operating condition qualitative and quantitative analysis in chromatograph capillary Gas chromatograph。
《气相色谱检测器》课件
THANKS
感谢观看
工作原理
原理
基于不同组分在色谱柱上的吸附或溶 解性能差异，实现各组分的分离。
步骤
混合气体样品进入色谱柱，经过热导 检测器或氢火焰离子化检测器检测， 转换为电信号，最终输出组分的浓度 或质量。
分类与比较
分类
热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、氮磷 检测器等。
比较
不同类型的检测器具有不同的性能特点和使用范围，选择合 适的检测器对于气相色谱分析至关重要。
智能化
集成人工智能和机器学习 技术，实现检测过程的自 动化和智能化控制。
多功能化
开发具有多种检测功能的 气相色谱检测器，满足不 同领域和复杂样品的分析 需求。
对行业的意义与影响
促进分析化学领域的发展
气相色谱检测器的技术创新与进步将推动分析化学领域的进步， 提高分析效率和准确性。
拓展应用领域
随着技术的发展，气相色谱检测器的应用领域将不断拓展，包括环 境监测、食品安全、生物医药等。
通过改进色谱柱填料和优化色谱条件 ，提高分离效率和分辨率，缩短分析 时间。
检测器灵敏度和选择性
联用技术
与其他分析技术（如质谱、红外光谱 等）联用，实现多组分同时检测和复 杂样品的高效分离分析。
研发新型检测器，提高对特定化合物 的检测灵敏度和选择性，降低干扰。
未来发展方向
01
02
03
微型化
开发微型化、便携式气相 色谱检测器，满足现场快 速检测的需求。
成功案例二：某环境监测站的应用案例
总结词：实时监测
详细描述：某环境监测站利用气相色谱检测器对大气、水质等环境样品进行实时监测，及时发现和预警环境污染问题，为环 境保护提供了科学依据。
气相色谱仪原理和应用(分析“检测器”文档)共23张PPT
❖特点：体积小，灵敏度高，死体积小，应答时 间快，但对部分物质如H2、O2、N2、CO、 CO2、NO、NO2、CS2、H2O等无响应。属破 坏性检测器。
火焰光度检测器FPD
❖原理:燃烧着的氢焰中，当有样品进入时，则 氢焰的谱线和发光强度均发生变化，然后由光 电倍增管将光度变化转变为电信号
❖特点:对磷、硫化合物有很高的选择性，适当 选择光电倍增管前的滤光片将有助于提高选择 性，排除干扰。
属非破坏性检测器。 在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；
（7）全反控工作站，3路独立数字信号输出和3路模拟信号输出。 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。 价格低廉，性能稳定
氢火焰离子化检测器FID
❖原理：在氢氧焰的高温作用下，许多分子均将 分裂为碎片，并有自由基和激态分子产生，从 而在氢焰中形成这些高能粒子所组成的高能区， 当有机分子进入此高能区时，就会被电离，从 而在外电路中输出离子电流信号。
❖ （5）4路独立外部事件。 ❖ （6）主机存储9个操作方法，随时调用。
❖ （7）全反控工作站，3路独立数字信号输出和3路模拟信 号输出。
LOGO
❖ 可同时安装3个检测器和3个进样器。
❖ 高精度的稳流阀手动调节控制载气流速，辅助气控制采用带开关功能的专用组合阀，方便操 作。
❖ 柱前压力和载气流量数字显示。 ❖ 触摸式键盘操作，超大LCD清晰显示仪器工作状态。 ❖ 采用全新的机械工艺和电子线路，检测器的灵敏度大幅提高。 ❖ 多种检测器可选：FID，TCD，ECD，FPD，NPD。 ❖ 多种进样器可选：填充柱进样器，毛细管不分流进样器，毛细管专用分流/
GC7700
主要特点： 1. 价格低廉，性能稳定 2. 触摸式键盘，功能键与数字键分开，操作方
火焰光度检测器FPD
❖原理:燃烧着的氢焰中，当有样品进入时，则 氢焰的谱线和发光强度均发生变化，然后由光 电倍增管将光度变化转变为电信号
❖特点:对磷、硫化合物有很高的选择性，适当 选择光电倍增管前的滤光片将有助于提高选择 性，排除干扰。
属非破坏性检测器。 在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；
（7）全反控工作站，3路独立数字信号输出和3路模拟信号输出。 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。 价格低廉，性能稳定
氢火焰离子化检测器FID
❖原理：在氢氧焰的高温作用下，许多分子均将 分裂为碎片，并有自由基和激态分子产生，从 而在氢焰中形成这些高能粒子所组成的高能区， 当有机分子进入此高能区时，就会被电离，从 而在外电路中输出离子电流信号。
❖ （5）4路独立外部事件。 ❖ （6）主机存储9个操作方法，随时调用。
❖ （7）全反控工作站，3路独立数字信号输出和3路模拟信 号输出。
LOGO
❖ 可同时安装3个检测器和3个进样器。
❖ 高精度的稳流阀手动调节控制载气流速，辅助气控制采用带开关功能的专用组合阀，方便操 作。
❖ 柱前压力和载气流量数字显示。 ❖ 触摸式键盘操作，超大LCD清晰显示仪器工作状态。 ❖ 采用全新的机械工艺和电子线路，检测器的灵敏度大幅提高。 ❖ 多种检测器可选：FID，TCD，ECD，FPD，NPD。 ❖ 多种进样器可选：填充柱进样器，毛细管不分流进样器，毛细管专用分流/
GC7700
主要特点： 1. 价格低廉，性能稳定 2. 触摸式键盘，功能键与数字键分开，操作方
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检测原理
在检测池体内有一圆筒状放射 源 作为负极，一个不锈钢棒作为 正 极，在此两极间施加一电压。 当载气（如氮气）进入检测器时，在放射源的射
线作用下发生电离： N2 → N2+ + e生成的正离子和电子，在电场的作用下向极性相 反的电极运动，形成恒定的基始电流即基流。 当具有电负性的组分进入检测器时，它俘获了检 测器中的电子而使基流降低，其降低值与进入检测 器的电负性组分的含量成正比。
号输出。信号与组分浓度相关。
记录仪记录下组分浓度随时间 变化的峰状图形。
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3. 影响热导池检测器灵敏度的因素
①桥路电流I ： I，钨丝的温度 ，钨丝与池体之间
的温差 ，有利于热传导，检测器灵敏度提高。检测器的响
应值S ∝ I3，但稳定性下降，基线不稳。桥路电流太高时， 还可能造成钨丝烧坏。一般， N2作载气时为 100～150mA， H2作载气时为150～200mA。
表 某些气体与蒸气的热导系数（λ），单位：J / cm· ℃· s
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二、 氢火焰离子化检测器
flame ionization detector, FID
（动画）
1. 特点
简称氢焰检测器 （FID：hydrogen flame ionization detector） (1) 典型的质量型检测器;
主要部分是一离子室。包括气体入口， 火焰喷嘴，一对电极和外罩。 (1) 在发射极和收集极之间加有一定的直 流电压（100—300V）构成一个外加电场 (2) 氢焰检测器需要用到三种气体：
N2 ：载气携带试样组分；
H2 ：为燃气；
空气：助燃气。 使用时需要调整三者的比 例关系，检测器灵敏度达到最 佳。
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一、热导池检测器
thermal conductivity detector,TCD 1. 热导池检测器的结构
池体（一般用不锈钢制成）
（动画）
热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工 的钨丝制成。
参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。
测量臂：需要 携带被分离组 分的载气流过， 则连接在紧靠 近分离柱出口 处。
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三、电子捕获检测器
electron capture detector, ECD
• 高选择性检测器， • 仅对含有卤素、磷、硫、氧等电负性元素的化合物有很 高的灵敏度，检测下限10-14 g /mL， • 对大多数烃类没有响应。 • 较多应用于农副 产品、食品及环境中 农药残留量的测定。
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3. 氢焰检测器的原理
被测组分被载气携带，从色 谱柱流出，与氢气混合一起 进入离子室，由毛细管喷嘴 喷出。氢气在空气的助燃下 经引燃后进行燃烧，以燃烧 所产生的高温（约2100℃）
火焰为能源，使被测有机物质电离成正负离子。产生的离 子在收集极和发射极的外电场作用下定向运动形成电流。 产生的微电流大小与进入离子室的被测组分含量有关，含 量愈大，产生的微电流就愈大，这二者之间存在定量关系 。
②池体温度：池体温度与钨丝温度相差越大，越有利于热
传导，检测器的灵敏度也就越高，但池体温度不能低于分离 柱温度，以防止试样组分在检测器中冷凝。
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③载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，在检测
器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏度越高。 载气的热导系数大，传热好，通过的桥路电流也可适当加大 ，则检测灵敏度进一步提高。氦气也具有较大的热导系气相色谱仪
gas chromatographic instruments
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2.检测原理
惠斯登电桥，右下图。 不同的气体有不同的热导系数。
进样前：
钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值：
R参=R测 ; R1=R2 则： R参· R2=R测· R1
无电压信号输出； 记录仪走直线（基线）。
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进样后:
载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是 纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和 参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测 则： R参· R2≠R测· R1 这时电桥失去平衡，a、b 两端存在着电位差，有电压信
第十章 气相色谱分析法
gas chromatographic analysis, GC
一、热导池检测器TCD
thermal conductivity detector
二、氢火焰离子化检测器
flame ionization detector, FID
三、电子捕获检测器
electron capture detector, ECD
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四、其他检测器
other detector
1.火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD) 化合物中硫、磷在富氢火焰中被还原，激发后，辐射出 394nm、526 nm 左右的特征光谱，可被检测； 该检测器是对含硫、磷化合物的高选择性检测器； 2.定性检测器(联用仪器) 将两种仪器结合；色-质联用仪 (通过分子分离器连接)
(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度; (3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质 灵敏度低或不响应; (4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、 响应迅速等特点; (5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限 可达10-12g· g-1。
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2. 氢焰检测器的结构
第三节 气相色谱检测器
detector of gas chromatograph
四、其他检测器
other detector
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检测器的作用是将经色谱柱分离后的各组分
按其特性及含量转换为相应的电讯号。
浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。热导检测器，电子俘获检测器 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。 如氢火焰离子化检测器，火焰光度检测器。 广普型检测器： 对所有物质有响应，热导检测器； 专属型检测器： 对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器；