从甜水中提取甘油的工艺

⽢油的精加⼯粗⽢油的精制技术制皂废液经净化处理和浓缩得到粗⽢油。

⽢油含量⼀般为80%左右，其中含有⼤量的杂质，主要有8%左右的NaCl、1%～2%的Na2SO4、1.5%-3%的有机杂质（⼤部分为肥皂）、7%左右的⽔分以及少量的易挥发性杂质。

油脂⽔解废⽔经净化和浓缩制得的粗⽢油质量较制皂废液制得的好，⽢油含量⼀般在88%左右，也含有少量⽔分以及2%-3%的有机和⽆机杂质。

⽽⾷⽤、药⽤、化妆⽤和其他⼯业⽤⽢油都对其质量提出了较⾼的要求，因此，粗⽢油必须进⾏精制。

根据⽢油的⽤途不同以及⽣产过程中消耗的不同，可有不同的精制⽅法。

⼀般情况下，⽢油的精制可分为蒸馏与脱⾊精制法、精馏与脱⾊精制法、离⼦交换与排斥精制法。

⼯业⽣产中多采⽤蒸馏与脱⾊精制法制得⼯业⽤⽢油。

如果⽢油作为特殊⽤途使⽤时，如⾷⽤、药⽤等，⽆论采⽤哪⼀种精制⽅法，其⼯艺过程中都要有离⼦交换⼯序才能保证⽢油能符合质量标准要求。

粗⽢油的蒸馏与脱⾊精制法1、粗⽢油的蒸馏蒸馏是分离液体混合物的典型单元操作，简单蒸馏是仅进⾏⼀次部分⽓化和冷凝的过程，故只能部分地分离液体混合物。

⽽粗⽢油溶液属多相混合物体系，蒸馏时可视粗⽢油中的有机盐、⽆机盐以及难挥发的其他杂质为⾼沸点组分，⽢油、⽔及其他易挥发性杂质（如醛、酮等）为低沸点组分。

蒸馏过程中⾼沸点组分留在蒸馏釜中，从粗⽢油中分离出来。

⽽低沸点组分在⽓化后成为以⽢油和⽔蒸⽓为主体的混合⽓体，利⽤⽢油与⽔沸点的差异，通过多次部分冷凝后即可得到纯度较⾼的精⽢油和⽢油浓度较低的甜⽔（淡⽢油）。

精⽢油根据蒸馏⼯艺和操作条件的不同往往呈淡黄⾊甚⾄黄⾊，需要经过脱⾊处理后才能得到成品⽢油。

⽢油在常压下沸点是290℃，在205℃或稍⾼温度时，随着受热时间的长短不同⽽有不同程度的聚合和分解。

所以在常压或低真空度下，⾼温蒸馏⽢油是不适宜的，必须采⽤真空蒸馏，使⽢油蒸馏在较低温度下进⾏，以保证⽢油的质量和产率。

降低蒸馏时的外界压⼒可以降低⽢油沸点，因为各种物料的蒸⽓压根据温度不同⽽不同，当物料的蒸⽓压达到外界压⼒时即开始沸腾。

生物柴油粗甘油精制技术一、项目概述：甘油法环氧氯丙烷项目需要用到大量的精甘油作为原料，而在生物柴油及油脂化工的生产过程中,会产生一定量的副产物粗甘油，所以上马一套甘油精制设备对粗甘油进行精制，用于合成环氧氯丙烷的配套或进入市场,不但能降低环氧氯丙烷的生产成本500-1000元，还能给企业带来良好的经济效益和社会效益。

纯净的甘油是一种无色有甜味的粘状液体,它是一种三元醇,具有三元醇类物质的一般化学性质,可以参与许多化学反应,生成各种衍生物,甘油由于具有许多重要的物理化学性质,成为重要的化工原料。

甘油在我国目前主要用于生产涂料、食品、医药、牙膏、玻璃纸、绝缘材料等。

工业用途1、用作制造硝化甘油、醇酸树脂和环氧树脂。

2、在医学方面，用以制取各种制剂、溶剂、吸湿剂、防冻剂和甜味剂，配剂外用软膏或栓剂等。

用于甘油制取的硝化甘油。

3、在涂料工业中用以制取各种醇酸树脂、聚酯树脂、缩水甘油醚和环氧树脂等。

4、纺织和印染工业中用以制取润滑剂、吸湿剂、织物防皱缩处理剂、扩散剂和渗透剂。

5、在食品工业中用作甜味剂、烟草剂的吸湿剂和溶剂。

6、在造纸、化妆品、制革、照相、印刷、金属加工、电工材料和橡胶等工业中都有着广泛的用途。

7、并用作汽车和飞机燃料以及油田的防冻剂。

根据甘油的用途不同以及生产过程中消耗的不同，可有不同的精制方法。

一般情况下，甘油的精制可分为蒸馏与脱色精制法、精馏与脱色精制法（能源消耗较高）、离子交换与排斥精制法。

各法比较有如下区别：1、蒸馏与脱色精制法：产生废渣少，投资省，制造费用低。

2、精馏与脱色精制法：产生废渣多，投资高，制造费用高。

3、离子交换与排斥精制法：投资高，制造费用稍高，废水量大。

所以工业生产中多采用蒸馏与脱色精制法制得工业用甘油。

如果甘油作为特殊用途使用时，如食用、药用等，无论采用哪一种精制方法，其工艺过程中都要有离子交换工序才能保证甘油能符合质量标准要求。

二、精制工艺简介：根据实际需求公司采用真空蒸馏与脱色精制法，蒸馏过程中高沸点组分留在蒸馏釜中，从粗甘油中分离出来。

甘油精制三废处理技术方案优化公司新增大型甘油精制项目，由于在化工园区建设且现在对环保的要求越来越严格，对于甘油精制过程产生的废气、废水和废液必须严格的进行处理，否则新建项目很难达到环保要求，稳定开车运行也将是一个空想。

按照以前甘油精制项目的建设和生产经验，必须对工艺进行调整，首先从源头上控制和减少污染物的产生，其次对于各个污染物产生环节要做到全收集、精处理，满足环保的严格要求。

通过对项目的整体考虑，对三废进行兼顾处理，不仅可以节约设备投资，还可以有效的降低处理成本，实现资源化利用。

目前由于环氧氯丙烷的行情大涨，进一步推高精甘油的价格，每吨精甘油的纯利润在千元上下，对于甘油精制行业来说是难得的黄金期，作为项目的配套则更加具有价格优势，进一步降低下游产品的生产成本。

由于前期做甘油精制的厂商大多为私人小厂，在环保投入方面严重不足，在现今的环保形势下，要想蒙混过关非常艰难，要么停车关张，要么加大环保投入整顿。

在此也想为他们提供有价值的借鉴。

按照甘油精制工艺来说，目前的主流是釜式蒸馏、分级冷凝工艺，投入和消耗均较塔式精馏工艺省，且对甘油原料质量要求略低，适用性更强。

釜式蒸馏的工艺简单粗放，先是对粗甘油进行加热和调PH处理，人工去除油脂、除杂；然后送入蒸馏釜进行真空蒸馏，甘油和水的蒸汽进入三级冷凝器分级冷凝，第一和第二级冷凝甘油合并去后继除臭脱色处理，三级冷凝甜水进行回收复蒸；精甘油中间品经活性炭处理，检验合格即可送储罐作为工业甘油使用。

从工艺过程来分析三废的产生和减排措施：首先预处理会因为气混浮油产生大量的废气和废油脂，要进行密闭收集并焚烧处理，目前有技术改造主要针对气浮除油，通过三项分离器可以对油脂和杂质进行较好的分离，同时极大减少废气产生量。

每个蒸馏周期（两天）结束后都要对蒸馏釜进行彻底的清洗，产生至少50m³（25m³/d）的高浓废水，还会大大降低产能，按照目前的情况只能稀释生化或去焚烧处理；目前的技改措施是建设一条重组分处理专线，协助主生产线排出重组分，形成连续化生产、提高产能，同时大大降低高浓废水的产生量。

粗甘油的精制技术制皂废液经净化处理和浓缩得到粗甘油。

甘油含量一般为80%左右，其中含有大量的杂质，主要有8%左右的NaCl、1%～2%的Na2SO4、1.5%-3%的有机杂质（大部分为肥皂）、7%左右的水分以及少量的易挥发性杂质。

油脂水解废水经净化和浓缩制得的粗甘油质量较制皂废液制得的好，甘油含量一般在88%左右，也含有少量水分以及2%-3%的有机和无机杂质。

而食用、药用、化妆用和其他工业用甘油都对其质量提出了较高的要求，因此，粗甘油必须进行精制。

根据甘油的用途不同以及生产过程中消耗的不同，可有不同的精制方法。

一般情况下，甘油的精制可分为蒸馏与脱色精制法、精馏与脱色精制法、离子交换与排斥精制法。

工业生产中多采用蒸馏与脱色精制法制得工业用甘油。

如果甘油作为特殊用途使用时，如食用、药用等，无论采用哪一种精制方法，其工艺过程中都要有离子交换工序才能保证甘油能符合质量标准要求。

粗甘油的蒸馏与脱色精制法1、粗甘油的蒸馏蒸馏是分离液体混合物的典型单元操作，简单蒸馏是仅进行一次部分气化和冷凝的过程，故只能部分地分离液体混合物。

而粗甘油溶液属多相混合物体系，蒸馏时可视粗甘油中的有机盐、无机盐以及难挥发的其他杂质为高沸点组分，甘油、水及其他易挥发性杂质（如醛、酮等）为低沸点组分。

蒸馏过程中高沸点组分留在蒸馏釜中，从粗甘油中分离出来。

而低沸点组分在气化后成为以甘油和水蒸气为主体的混合气体，利用甘油与水沸点的差异，通过多次部分冷凝后即可得到纯度较高的精甘油和甘油浓度较低的甜水（淡甘油）。

精甘油根据蒸馏工艺和操作条件的不同往往呈淡黄色甚至黄色，需要经过脱色处理后才能得到成品甘油。

甘油在常压下沸点是290℃，在205℃或稍高温度时，随着受热时间的长短不同而有不同程度的聚合和分解。

所以在常压或低真空度下，高温蒸馏甘油是不适宜的，必须采用真空蒸馏，使甘油蒸馏在较低温度下进行，以保证甘油的质量和产率。

降低蒸馏时的外界压力可以降低甘油沸点，因为各种物料的蒸气压根据温度不同而不同，当物料的蒸气压达到外界压力时即开始沸腾。

油脂高压水解副产物粗甘油的精制工艺研究【摘要】本文在现有甘油的精制工艺的基础上进行了优化即在甜水预处理后增加了一道离子交换树脂脱盐的工艺，这样可以有效地去除甜水中的无机盐，有利于甘油的蒸馏和精馏，起到降低能耗、减少环境污染和减少成品甘油中氯化物的含量。

本文重点研究了离子交换树脂的层析柱数量和甘油浓度对脱盐效果的影响，得到甘油质量分数为20%的甜水和阴、阳及混合离子交换树脂层析柱比例3：3：1是较为理想的脱盐条件。

【关键词】甜水；甘油；工艺；离子交换树脂0 引言随着油脂加工行业的不断发展扩张，促使粗甘油市场出现过剩。

据统计，2006年，仅在欧洲大约有50万t的甘油涌入市场，而这已经远远超过了市场的承载能力。

宝洁公司预测，2010年世界甘油产量将超过120万t。

甘油产量的剧增必将导致甘油的价格下降。

目前甘油的来源主要有两个渠道，一个是生物柴油副产的甘油，另外一个是脂肪酸的生产过程中副产的甘油，他们的产量约占油脂原料的10%，也就是说每生产1吨生物柴油或脂肪酸就会产生0.1吨的甘油。

高纯度甘油是无毒、安全物质，在医药、食品、纺织、化工等领域有着相当广泛的应用，而且范围正在不断延伸和扩展[1]。

我国甘油一直处于供不应求的状况，尤其是高纯度甘油（99.5%）几乎全部依靠进口[2]，主要从马来西亚和印度尼西亚进口。

粗甘油精制的方法主要有减压蒸馏法[3-4]、离子交换法[5]和膜过滤法[6]。

我国目前的甘油主要是生产脂肪酸过程中副产的甘油，甘油的精制工艺是：甜水的预处理、蒸馏、减压精馏、脱色。

采用该工艺能得到99.5%以上的高纯度甘油，但是在精馏过程中能耗较高且可能会发生甘油中氯化物含量超标的现象。

甜水的预处理工艺主要是通过加盐酸对甜水乳液进行破乳分离出其中的脂肪酸&脂，再通过加入净水剂和絮凝剂经过滤后得到相对纯净的甜水；蒸馏工艺是将甜水的浓度提升到90%左右；减压精馏工艺是进一步提高甘油的浓度，能达到99.5%以上；最后的脱色工艺是让精馏后的甘油通过活性炭炭床，进行脱色[7]和脱臭使得甘油的品质得到进一步提升。

甘油蒸馏工段操作规程1.1 蒸馏开车前准备工作:a)检查与蒸馏锅连接的所有阀门,并调节好,全闭。

b)开启蒸汽总阀,蒸汽分配台疏水阀。

c)将粗甘油泵入粗甘油进料预热地槽。

检查PH值必要时调节PH值到6。

打开预热蒸汽阀及疏水器前后阀门,将预热槽内的甘油进行预热到80至100℃。

d)通知空压机房送气,开启压缩空气总阀。

e)检查冷凝器系统的管道、阀门、循环水泵是否正常。

f)将第二冷凝器的冷却水循环罐冷水加热至80℃,并调整好循环系统, 使之畅通。

g)调整好汽包补充水输送系统,使其在一开一备状态,补水使汽包液位正常。

h)检查并排除所有走物料的设备内积水,调节到开车状态。

注意:如果有脏或堵必须立即冲洗和疏通。

i)开软水总阀,自来水总阀,深井水总阀。

向水循环罐补充软水,向冷水罐补充深井水。

2 开车程序:a)开启循环冷却水系统,然后启动冷却塔循环水泵,将大气腿水池之水送至冷却塔同时开启大气冷凝器进水阀,使冷却水循环运行。

b)开启水环泵,调节冷却水进水阀,使系统真空度达-0.95Mpa,若真空不足,必须仔细检查,各阀门,管道,设备,水环泵有无泄漏点,水环泵是否运行正常。

c)在抽真空的同时,可向蒸馏锅进料,料液至盘管上端浸没为止,至第二视镜下部。

d)进料同时开进盘管导热油阀,然后关闭旁路导热油阀e)待液温升至150度左右,真空稳定达-0.092MPa左右时,同时开启第一冷凝器汽包补充水泵和第二冷凝器热水循环泵及第三冷凝器冷却水阀,进行分级冷凝。

3 蒸馏的正常生产:a)蒸馏开始得到的初馏份甘油应放到粗甘油地槽,回流至锅内复蒸, 若出现前馏分黑和一,二冷温度较低情况时,可直接排掉,解释:开始一二冷受槽同时接收,一冷出口60度以前出的馏分排掉,二冷出口60度以前出的馏分排掉。

二冷出口60--70度之间馏分回地槽复蒸,或者回地槽1—2受槽,然后再进入半成品罐。

b)正常接收甘油,第一、二冷凝器受槽的甘油进入中间罐,第三冷凝器的冷凝甜水进入粗甘油地槽。

(10)申请公布号 CN 102126928 A(43)申请公布日 2011.07.20C N 102126928 A*CN102126928A*(21)申请号 201010590263.4(22)申请日 2010.12.07C07C 31/22(2006.01)C07C 29/78(2006.01)(71)申请人汕头市紫光古汉氨基酸有限公司地址515000 广东省汕头市金平区西港路一横4、5号(72)发明人袁爱国 张楚扬 陈德苞 邢珣斐陈家荣 邱德森(74)专利代理机构汕头市高科专利事务所44103代理人王少明(54)发明名称甘油的提纯方法(57)摘要本发明公开一种工艺简单而获得高纯度甘油的方法，将甘油原料用水稀释，加入盐酸，用离子交换树脂柱吸附交换，活性炭脱色后，用微孔膜过滤，真空浓缩，得到高纯度产品，能耗只有目前国内常用的多级蒸发工艺的五分之一，生产环境清洁卫生，工艺简单易操作，安全可靠，减少设备场地的投入，工艺简单，高效节能、环保，得到的甘油，可作为药用注射级甘油。

(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 2 页1.甘油的提纯方法，以工业级甘油为原料，其特征在于，包括以下步骤：A.将甘油原料用水稀释成为重量浓度10～50％的甘油溶液，按甘油溶液体积的5～10％加入浓度为0.5～1.5mol/L的盐酸；B.上述溶液用离子交换树脂柱吸附交换；C.对交换后的溶液进行加热到60～95℃，加入甘油溶液重量0.5～1.5％的活性炭，搅拌脱色后过滤除去活性炭；D.滤液用0.2～0.3μm微孔膜进一步膜过滤；E.滤液在110～115℃下真空浓缩，直至浓缩液25℃下相对密度≥1.257g/ml。

2.根据权利要求1所述甘油的提纯方法，其特征在于，所述步骤A中，甘油重量浓度为25～40％。

3.根据权利要求1所述甘油的提纯方法，其特征在于，所述离子交换柱包含717阴离子树脂交换柱和732阳离子树脂交换柱。

粗甘油工艺流程
《粗甘油工艺流程》
粗甘油是一种重要的化工原料，广泛应用于各种领域。

粗甘油的生产过程中，工艺流程起着至关重要的作用。

下面将介绍粗甘油的工艺流程。

首先，粗甘油的生产过程通常从植物油或动物脂肪中提取甘油开始。

这些原料经过脱色、脱臭等预处理工艺后，进入酸化反应器。

在酸化反应器中，原料与酸性物质如硫酸或磷酸反应，形成游离脂肪酸和甘油。

接下来，通过添加碱性物质如氢氧化钠或氢氧化钾，将游离脂肪酸中的游离脂肪酸中和，生成皂基。

随后，加入蒸馏水，形成甘油和皂基混合物。

然后通过沉淀、分离等工艺，将甘油和皂基分离开来。

接着，将分离得到的含有甘油的液体进入真空脱水设备，蒸发其中的水分，得到粗甘油。

最后，通过进一步的精制工艺，如蒸气冷凝、再结晶等，可得到高纯度的甘油产品。

总的来说，粗甘油的工艺流程主要包括预处理、酸化、皂化、分离、脱水和精制等环节。

这些工艺环节密切配合，相互作用，最终形成高质量的甘油产品。

通过不断优化工艺流程，可以提高粗甘油的产出率和质量，满足市场需求。

《甘油萃取液》《甘油萃取液》用甘油做出来的花草萃取液很适合那些敏感皮肤和干性皮肤的人[准备材料]蒸馏水50cc 、甘油100cc、依照个人设定的花草15公克、容器1个、咖啡滤纸1个、水温计1个。

[制作方法]1、把甘油和蒸馏水在水中混合隔水加热。

2、在温度达到70C~80C的时候就把花草加进去，放在焖烧锅中保温12~24个小时3、最后用过滤纸过滤作法2中的花草，得到的溶液就是甘油花草萃取液。

①普通香草萃取液的制作方法萃取液可以将各种香草的香味和水溶性有效成分萃取出来，可以应用于化妆水和化妆棉。

干燥香草或中药5g——10g精制水适量的水200ml 避免使用硬水1将蒸馏水入锅烧至沸腾，放入香草轻轻搅拌2为了防止有效成分散发关火后盖上锅盖蒸10——15分钟中途不要打开锅盖3冷却后过滤。

放入容器中保存在冰箱中。

保存期约1——2周。

②酒精香草萃取液的制作方法酒精100-150ml干燥香草或中药10-20g这种萃取方式比浸出液、浸出油的有效成分浓度高。

能够萃取出水溶性和油溶性两种成分。

将浓度稀释至5——20%才能用于化妆水、乳液、沐浴乳、芳香等。

制作方法30-40度以上的无臭蒸馏酒：烧酒或白干或无水酒精等无水酒精要用精制水稀释到30-40度。

30ml无水酒精加入70ml 蒸馏水浸出要点：除了花叶等柔软细碎的材料之外，坚硬的果实、枝、树脂等，酒精浓度提高，萃取时间延长。

制作方法：1将香草和中药放入瓶中，倒入酒精直到没过草药位置。

2盖上盖子放在阴凉的地方2-3周，为了促进萃取完全每天摇晃1-2回。

3过滤。

4放入遮光容器中保存在阴凉处。

保存期限约1年。

③西洋醋香草萃取液的制作方法西洋醋200ml干燥香草（薰衣草）10-20g比浸出液和浸出油的有效成分浓度低，温和的使用触感，推荐给对酒精过敏的人。

可以用于化妆水、沐浴乳、料理等。

合适的醋：苹果醋、葡萄酒醋制作方法：①将香草放入瓶中，将醋倒入淹没香草位置。

瓶子不要太大，以免接触空气的面积过大。