有机化合物折光率的测定
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实验六 折光率的测定【实验目的】1.掌握折光率的概念及测定折光率的意义 2.了解阿贝折光仪的工作原理和使用方法 【实验原理】 折射率光在不同介质中传播的速度不同。
光从一个介质进入到另一个介质时,由于 传播速度改变,也使传播方向发生改变,这种现象称作光的折射。
折射定律:n=v 1v 2=sin αsin βn :折射率α:入射角β:折射角α> βn > 1界面n=sin β10测定折射率作用:判断有机化合物的纯度和鉴定未知物。
折射率的影响因素:主要由测定时温度和入射光波长影响。
折光率随温度升高而降低n D20n D 20=n D t +4.5 × 10-4×(t-20)D 钠光源 λ=589.3nm【仪器、药品】阿贝折射仪,丙酮,乙醇,水,擦镜纸,滴管 【阿贝折射仪】【物理常数】(1)将折射仪置于光源充足的桌面上,但应避免阳光直射,记录温度计所示温度。
(2)恒温后,打开直角棱镜的闭合旋钮,分开上下棱镜。
用滴管加入少量丙酮洗上下镜面,然后用擦镜纸沿一个方向轻轻把镜面擦拭干净。
(3)镜面干燥后,滴加2—3滴试样于磨砂镜面上,使磨砂镜面铺滴一薄层液体,然后台上棱镜,锁紧锁钮。
(4)转动反光镜使光线射入棱镜,视场最亮。
然后转动调节旋钮,由1.3000开始向前转动,直到在目镜中找到明暗分界线,若出现彩色光带,再转动消色散旋钮,直到看到一清晰明暗分界线。
(5)继续转动调节旋钮,使分界线对准“×”交叉线中心,并读出折射率“。
(6)仪器用毕后,用沾有少量乙醚或丙酮的擦镜纸擦干净,晾干两镜面,然后合紧镜面。
【注意事项】[1]阿贝折射仪可以和恒温水浴相连,调节所需温度,通常为20℃。
[2]操作时要特别小心,严禁滴管的末端触及磨砂镜面,以免造成刻痕。
[3]试样液体应充满间隙;测定易挥发液体时应尽量缩短测定时间,或者及时补加试样。
[4]大多数有机物液体的折射率在1.3000一1.7000之间,若不在此范围内,就看不到明暗界线,所以不能用阿贝折光仪测定。
实验6 萃取与折光率的测定一、实验目的1. 学习萃取原理及其操作方法。
2. 熟悉萃取过程中溶剂的选择及其应用。
3. 学习折光率的和测定方法。
掌握阿贝折光仪的使用。
二、萃取原理与应用萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用操作之一。
应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质,也可以用来洗去混合物中少量杂质。
通常称前者为“抽提”或“萃取”;后者为“洗涤”。
萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
这可用与水不互溶(或微溶)的有机溶剂从水溶剂中萃取有机化合物来说明。
将含有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时,有机化合物就在两液相间进行分配。
在一定温度下,此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数,此即所谓“分配定律”。
假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为c A和c B,则在一定温度下,c A/c B=K,K是一常数,称为“分配系数”,它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。
有机物质在有机溶剂中的溶解度,一般比在水中的溶解度大,因而可以将它们从水溶液中萃取出来。
但是一般情况下,一次萃取是不可能将全部物质移入新的有机相中(除非分配系数极大)。
在萃取时,若在水溶液中先加入一定量的电解质(如氯化钠),利用所谓“盐析效应”,以降低有机化合物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时,是一次萃取好还是将溶剂等分成多份即多次萃取好呢? 可以利用下列推导来说明。
设在V mL的水中溶解W0g的物质,每次用S mL 与水不互溶的有机溶剂重复萃取。
假如W1g为萃取一次后剩留在水溶液中的物质量,则在水中的浓度和在有机相中的浓度就分别为W1/V和(W0一W1)/S,两者之比等于K,亦即:令W2g为萃取两次后在水中的剩留量,则有:显然,在萃取几次后的剩留量W n应为当用一定量的溶剂萃取时,总是希望在水中的剩余量越少越好。
化学与化工学院实验课程教案模板(试行)实验名称液体有机物折光率的测定一、实验目的要求:1、熟悉阿贝折光仪的构造2、掌握液体有机化合物折光率的测定方法。
二、实验重点与难点:1、重点:阿贝折光仪的构造2、难点:折光率的测定方法三、实验教学方法与手段:陈述法,演示法四、实验用品(主要仪器与试剂):1、试剂:丙酮(或乙醚、乙醇等有机溶剂) 1—溴代萘2、仪器:阿贝折光仪五、实验原理:1、折光率:质时光的传播方向会发生改变,这种现象称为光的折射。
如右图所示。
引起光的折射的原因是光在不同介质中的传播速度不同。
光在空气中的传播速度与它在液体中的传播速度之比叫做该液体的折光率。
根据光的折射定律,液体的折射率等于入射角与折射角的正弦之比。
ntλ=v空/v液=sinα/sinβ折光率是有机化合物的特征常数,通过测定折光率可以确定有机化合物的纯度及溶液的组成,也可用于未知物的鉴定.折光率随入射光的波长λ、测定时的温度t、物质的结构等因素而变化。
所以表示物质的折光率时必须标明所用光线的波长和测定温度,当λ和t一定时,折光率是一个常数。
常用nDt表示,D表示钠光.2、阿贝折射仪:阿贝折射仪主要有反射镜、直角棱镜、阿米西消色棱镜、读数镜、望远目镜组成。
结合实物具体讲述仪器的各六、实验步骤:1、仪器校正(1)准备:从箱中取出仪器,放在工作台上,在温度计套中插入温度计,通入恒温水,当温度恒定后,松开直角棱镜锁扭,分开直角棱镜,在光滑镜面上滴加2滴丙酮(或乙醚、乙醇等有机溶剂),合上棱镜,使上下棱镜润湿,洗去镜面污物,再打开棱镜,用擦镜纸擦干镜面或晾干。
(2)校正:将直角棱镜打开,用少许1-溴代萘将标准玻璃块(没有刻度的一面)粘附于光滑棱镜面上,标准玻璃块另一个抛光面应向上,以接受光线,转动棱镜手论,使读数境内标尺读数等于标准玻璃块上的刻示值(读数时打开小反光镜)。
然后观察望远目镜中明暗分界线是否在十字交叉点上,如有偏差,用方孔调节扳手转动示值调节螺钉,使明暗分界线在十字交叉点处。
对于液体有机物来说,一般温度每升高1℃折光率随之下降0.00035—0.00055之间,通常取其平均近似值0.0004作为变温常数,可供测定时的校正换算用。
折光率是液体有机物的物性之一,每种纯净有机物在一定温度下都有其固定的折光率,所以我们可以通过折光率的测定来简单判断纯净物的种类,或者判断已知有机物的是否是纯净物。
折光率定义:n=c1/c2,其中c表示在不同介质里的光速,比如光在玻璃里的速度是在真空中得0.5倍,那么玻璃相对真空的折光率为2.学了几何光学您就知道了。
物质的折光率因温度或光线波长的不同而改变,透光物质的温度升高,折光率变小,光线的波长越短,折光率越大。
作为液体物质纯度的标准,折光率比沸点更为可靠。
利用折光率,可以鉴定未知化合物,也用于确定液体混合物的组成。
所以浓度也应该可以测出。
事实上油大量经验数据,对照相应表格可以进行该项试验。
测定法光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候,由于两种介质的密度不同,光的进行速度发生变化,即发生折射现象,一般折光率系指光线在空气中进行的速度与供试品中进行速度的比值,根据折射定律,折射率是光线入射角的正弦与折角的正弦之比,即n=sin i/sin r。
式中n为折光率,sin i为光线入射角的正弦,sin r为折射角的正弦。
折光率是有机化合物最重要的物理常数之一,它能精确而方便地测定出来,作为液体物质纯度的标准,它比沸点更为可靠。
利用折光率,可鉴定未知化合物。
如果一个化合物是纯的,那么就可以根据所测得的折光率排除考虑中得其它化合物。
而识别出这个未知物来。
折光率也用于确定液体混合物的组成,在蒸馏两种或两种以上的液体混合物且当各组分的沸点彼此接近时,那么就可利用折光率来确定馏分的组成,因为当组分的结构相似和极性h,混合物的折光率和物质的量组成之间常呈线性关系,例如,由1mol四氯化碳和1mol甲苯组成的混合物,为1.4822,而纯甲苯和纯四氯化碳在同一温度下分别为1.4944和1.4651.所以,要分馏此混合物时,就可利用这一线性关系求得馏分的组成。
实验八折光率和旋光度的测定一.实验目的:1.学习有机化合物折光率的测定。
2. 了解旋光仪、折光仪的构造。
3.掌握旋光仪、折光仪的测定方法。
4. 学习比旋光度的计算。
二.实验重点和难点:1.折光率的测定原理及方法。
旋光度的测定原理及方法。
三.实验装置和药品:主要实验仪器:阿贝折光仪WZX—1光学度盘旋光仪主要化学试剂:5%和15%葡萄糖末知浓度葡萄糖蒸馏水重蒸馏水、无水乙醇、乙酸乙酯、甘油、丙酮【折射率】1.359(20℃)等待测液。
擦镜纸或者脱脂棉。
实验类型:基础性实验学时:4学时四.实验装置图:五.实验原理:1. 折光仪的原理:由于光在不同介质中传播的速度不同。
所以光线从一个介质进入到另一个介质时,由于传播速度改变,也使传播方向发生改变(只要入射光的方向与两个介质间的界面不垂直),这种现象称作光的折射现象。
光线在空气中的速度(V空) 与它在液体中的速度(V液) 之比定义为该液体的折光率(n) 。
n= V空/ V液一个介质的折光率,就是光线从真空进入这个介质时的入射角θ与折射角φ的正弦之比,该比值n即为该介质的绝对折光率。
通常测定的折光率,都是以空气作为比较的标准。
n = V空/ V液= sinθ/ sinφ折光率是有机化合物最重要的物理常数之一,它能精确而方便地测定出来。
作为液体物质纯度的标准,它比沸点更为可靠。
利用折光率,可鉴定末知化合物。
如果一个化合物是纯的,那么就可以根据所测得的折光率排除考虑中的其它化合物,而识别出这个末知物来。
折光率也用于确定液体混合物的组成。
物质的折光率不但与它的结构和光线波长有关,而且也受温度、压力等因素的影响。
所以折光率的表示须注明所用的光线和测定时的温度,常用n D t表示。
D是以钠灯的D线(5893A) 作光源,t是与折光率相对应的温度。
用斯内尔(snell)定律表示为:n=sinα/sinβ,α是入射光(空气中)与界面垂线之间的夹角,β是折射光(在液体中)与界面垂线之间的夹角。
实验四液态有机化合物折光率的测定计划学时:3学时一、实验目的:1.了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。
2.掌握用阿尔折光仪测定液态有机化合物折光率的方法。
二、基本原理及测定意义一般地说,光在两个不同介质中的传播速度是不相同的,所以光线从一个介质进入另一个介质,当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时,则在介面处的传播方向发生改变,这种现象称为光的折射现象。
见,折射率 n=v1/v2=sinθ/sin φ。
三、仪器与试剂仪器:Abbe折光仪、超级恒温水浴锅、擦镜纸试剂:丙酮、乙醇、蒸馏水、乙酸乙酯四、Abbe折光计的构造Abbe折光计的主要组成部分是两块直角棱镜,上面一块是光滑的,下面的表面是磨砂的,可以开启。
Abbe折光计的构造见附图1,左面有一个镜筒和刻度盘,上面刻有1.3000~1.7000的格子。
右面也有一个镜筒,是测量望远镜,用来观察折光情况的,筒内装消色散镜。
光线有由反射镜反射入下面的棱镜,以不同入射角射入两个棱镜之间的液层,然后再射到上面的棱镜的光滑的表面上,由于它的折射率很高,一部分光线可以再经折射进入空气而达到测量镜1,另一部分光线则发生全反射。
调节螺旋以使测量镜中的视野如上图所示,即使明暗面的界线恰好落在十字交点上,记下读数,再让明暗面界线由上到下移动,记下读数,如此重复5次,Abbe折光计的光学原理从略。
五、Abbe折光计的的使用和维护1.校正Abbe折光计经校正后才能使用,校正的方法是:从仪器盒中取出仪器,置于清洁干净的台面上,在棱镜外套上装好温度计,用超级恒温水浴相连,通入恒温水,一般为20℃或25℃。
当恒温后,松开锁钮,开启下面棱镜,使其镜面处于水平位置,滴入1~2滴丙酮于镜面上,合上棱镜,促使难挥发的污物逸走,再打开棱镜,用丝巾或擦镜纸轻拭镜面。
但不能用滤纸。
待镜面干后,进行校正标尺刻度。
操作时严禁油手或汗手触及光学零件。
⑴用重蒸馏水校正打开棱镜能够,滴1~2滴重蒸馏水于镜面上,转动左面刻度盘,使读数镜内标尺读数等于重蒸馏水的折光率(n D20=1.33299, n D25=1.3325)调节反射镜,使入射光进入棱镜组,从测量望远镜中观察,使视场最亮,调节测量镜,使视场最清晰。
实验四旋光度和折光率的测定一、实验目的1、了解旋光仪的构造、使用方法,掌握旋光度的测定原理与方法。
2、了解阿贝折光仪的构造,使用方法,掌握有机物折光率的测定原理和方法。
二、实验原理1、旋光度:某些有机物因具有手性分子,能使偏光振动平面旋转,这种性质称为物质的旋光性。
具有旋光性的物质称为旋光性物质或光学活性物质。
旋光性物质使偏光振动平面旋转的角度称为旋光角,旋光角附上旋转方向叫旋光度,常以α表示;使偏光振动平面向左旋转的为左旋,用(一)或ι表示;使偏光振动平面向右旋转的为右旋,用(+)或d表示。
2、旋光仪构造旋光度可用旋光仪来测定,其构造一般包括:a.单色光源:产生单色光,一般用钠光灯b.起偏镜:产生偏振光c.半波片:将偏振光束分成三分视场d.样品管:盛放样品溶液e.检偏镜f.目镜g.刻度盘3、旋光度的大小除决定于物质的本性外,还与测定时的条件有关。
旋光度随溶液的浓度或液体的密度d、测定时的温度t,所用光的波长λ,盛液管的长度ι及溶剂的性质等因素而改变。
为比较物质的旋光性,需以一定条件下的旋光度作为基准。
通常规定:1cm3含1g旋t表光性物质的溶液放在1dm长的盛液管中测得的旋光度叫做该物质的比旋光度,并用[α]λ示,对某一物质来说,比旋光度是一个定值,它与旋光度的关系如下:α纯液体的比旋光度[α]λt=d l.α溶液的比旋光度[α]λt=c l.比旋光度是物质特性常数之一。
因此可以通过测定旋光度,来鉴定旋光性物质的纯度和含量;也可与其它方法结合起来确定未知物是何种物质。
4、折光率:光在空气中的速率和在另一物质中的速率之比称为折光率。
一种介质的折光率(n)就是光线从真空进入这种介质时入射角(α)和折射角(β)的正弦之比:n=βαsin sin 折光率是有机化合物重要的特性常数。
固体、液体和气体都有折光率,它不仅作为物质纯度的标准,也可用来鉴定未知物。
物质的折光率随入射光的波长与测定时的温度不同而变化。
实验 9 液态有机化合物折光率的测定一、实验目的(1)了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。
(2)掌握用阿尔折光仪测定液态有机化合物折光率的方法。
折光率是有机化合物最重要的物理常数之一.作为液体物质纯度的标准,它比沸点更为可靠。
利用折光率,可以鉴定未知化合物,也用于确定液体混合物的组成。
物质的折光率不但与它的结构和光线有关,而且也受温度、压力等因素的影响。
所以折光率的表示,须注明所用的光线和测定时的温度,常用n t D表示。
二、基本原理一般地说,光在两个不同介质中的传播速度是不相同的,所以光线从一个介质进入另一个介质,当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时,则在介面处的传播方向发生改变,这种现象称为光的折射现象。
三、操作要点和说明1、将阿贝折光仪置于靠窗口的桌上或白炽灯前,但避免阳光直射,用超级恒温槽通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中,棱镜上的温度计应指示所需温度,否则应重新调节恒温槽的温度。
2、松开锁钮,打开棱镜,滴1-2滴丙酮在玻璃面上,合上两梭镜,待镜面全部被丙酮湿润后再打开,用擦镜纸轻擦干净。
3、校正用重蒸蒸馏水较正打开梭镜,滴1滴蒸馏水于下面镜面上,在保持下面镜面水平情况下关闭棱镜,转动刻度盘罩外手柄(棱镜被转动),使刻度盘上的读数等于蒸馏水的折光率(n20D=1.33299,n25D=1.3325)调节反射镜使入射光进入棱镜组,并从测量望远镜中观察,使视场最明亮,调节测量镜(目镜),使视场十字线交点最清晰。
转动消色调节器,消除色散,得到清晰的明暗界线,然后用仪器附带的小旋棒旋动位于镜筒外壁中部的调节螺丝,使明暗线对准十字交点,校正即完毕。
图3.2.3-1 折射仪镜筒中视野图4、测定用丙酮清洗镜面后,滴加1-2滴样品于毛玻璃面上,闭合两棱镜,旋紧锁钮。
如样品很易挥发,可用滴管从棱镜间小槽中滴入。
转动刻度盘罩外手柄(棱镜被转动),使刻度盘上的读数为最小,调节反射镜使光进入棱镜组,并从测量望远镜中观察,使视场最明亮,再调节目镜,使视场十字线交点最清晰。
液态有机化合物折光率的测定在化学领域中,折射率指的是光线在物质中传播时所出现的折射作用。
当光线从一种介质中进入另一种介质中,其速度和方向都会发生改变,这种现象被称为光的折射。
折射的程度可以用折射率来描述,折射率是一种无量纲的物理量,定义为某种介质中光线的速度与真空中光线速度的比值。
其数值通常在1.0和2.0之间,不同的物质其折射率也不同。
液态有机化合物是一类有机化学物质,在化学研究和工业生产中都有广泛的应用。
为了更好的掌握这类物质的光学性质,需要对其折光率进行测定。
液态有机化合物的折光率测定方法有多种,下面将介绍其中的两种方法。
方法一:折射仪法折射仪法是一种简单而又准确的测定液态物质折射率的方法。
该方法所需的仪器是一台折射仪,其原理是利用全反射的现象来测定材料的折射率。
具体步骤如下:1.将样品倒入折射仪内,使其表面接触到采样台。
2.调整仪器的镜头,使其完全接触到样品表面。
3.通过调节光源的角度,观察样品表面反射的光线,直到观察到全反射现象。
4.记录下全反射对应的角度,并利用仪器内置的计算程序计算出折射率。
折射仪法的优点是简单易行,对样品的净度和纯度要求不高,但也存在一些缺点,如对光源的要求较高,需定期校正。
旋光仪是一种利用旋光现象来测定物质折射率的仪器,被广泛应用于有机化合物、药物和食品等领域。
旋光现象是指光线穿过某些物质时,由于分子的手性结构特性而导致光的振动方向的旋转。
其具体测量方法如下:1.将样品倒入旋光仪中,根据样品的性质选择适当的波长。
2.调节仪器的测量角度,观察样品的旋光现象。
3.通过测量旋转角度和样品厚度,计算出样品的折射率。
旋光仪法的优点是精度较高,且具有一定的选择性,对于手性分子的测量更加准确。
但该方法所需的仪器较为复杂,对于样品的净度和纯度要求较高。
总之,不同的测量方法都有其各自的特点和应用范围,通过合理选择和使用,可以更好地掌握液态有机化合物的折光率特性,为相关领域的研究和应用提供有力支持。
实验 9 液态有机化合物折光率的测定
一、实验目的
(1)了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。
(2)掌握用阿尔折光仪测定液态有机化合物折光率的方法。
折光率是有机化合物最重要的物理常数之一.作为液体物质纯度的标准,它比沸点更为可靠。
利用折光率,可以鉴定未知化合物,也用于确定液体混合物的组成。
物质的折光率不但与它的结构和光线有关,而且也受温度、压力等因素的影响。
所以折光率的表示,须注明所用的光线和测定时的温度,常用n t D表示。
二、基本原理
一般地说,光在两个不同介质中的传播速度是不相同的,所以光线从一个介质进入另一个介质,当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时,则在介面处的传播方向发生改变,这种现象称为光的折射现象。
三、操作要点和说明
1、将阿贝折光仪置于靠窗口的桌上或白炽灯前,但避免阳光直射,用超级恒温槽通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中,棱镜上的温度计应指示所需温度,否则应重新调节恒温槽的温度。
2、松开锁钮,打开棱镜,滴1-2滴丙酮在玻璃面上,合上两梭镜,待镜面全部被丙酮湿润后再打开,用擦镜纸轻擦干净。
3、校正用重蒸蒸馏水较正
打开梭镜,滴1滴蒸馏水于下面镜面上,在保持下面镜面水平情况下关闭棱镜,转动刻度盘罩外手柄(棱镜被转动),使刻度盘上的读数等于蒸馏水的折光率(n20D
=1.33299,n25D=1.3325)调节反射镜使入射光进入棱镜组,并从测量望远镜中观察,使视场最明亮,调节测量镜(目镜),使视场十字线交点最清晰。
转动消色调节器,消除色散,得到清晰的明暗界线,然后用仪器附带的小旋棒旋动位于镜筒外壁中部的调节螺丝,使明暗线对准十字交点,校正即完毕。
图3.2.3-1 折射仪镜筒中视野图
4、测定
用丙酮清洗镜面后,滴加1-2滴样品于毛玻璃面上,闭合两棱镜,旋紧锁钮。
如样品很易挥发,可用滴管从棱镜间小槽中滴入。
转动刻度盘罩外手柄(棱镜被转动),使刻度盘上的读数为最小,调节反射镜使光进入棱镜组,并从测量望远镜中观察,使视场最明亮,再调节目镜,使视场十字线交点最清晰。
再次转动罩外手柄,使刻度盘上的读数逐渐增大,直到观察到视场中出现的半明半暗现象,并在交界处有彩色光带,这时转动消色散手柄,使彩色光带消失,得到清晰的明暗界线,继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。
从刻度盘上直接读取折光率。
5、注意事项
(1)要特别注意保护棱镜镜面,滴加液体时防止滴管口划镜面。
(2)每次擦拭镜面时,只许用擦镜头纸轻擦,测试完毕,也要用丙酮洗净镜面,待干燥后才能合笼棱镜。
(3)不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。
(4)测量完毕,拆下连接恒温槽的胶皮管,棱镜夹套内的水要排尽。
(5)若无恒温槽,所得数据要加以修正,通常温度升高
1℃,液态化合物折光率降低3.5-5.5×10-4。