纳米材料扫描电镜分析上课讲义

利用扫描电子显微镜分析纳米材料的结构随着科技的发展，纳米材料已经成为了一个热门话题。

因为纳米材料比普通材料具有更多的特性，例如更高的比表面积、更高的催化活性等等。

但是，与普通材料相比，纳米材料的结构极其微观，想要研究它们的性质就需要使用先进的分析方法。

其中，扫描电子显微镜(SEM)是一种非常有效的工具，可以用来研究纳米材料的结构。

一、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种利用高速流动的高能电子来扫描样品表面并获得其表面形貌、成分及材料结构等信息的仪器。

这种仪器的原理是，将高能电子注入样品的表面，使得样品表面的原子受到电子碰撞并发生能量转移和电离等变化，从而产生大量的次级电子、散射电子以及背散射电子等，这些电子将被快速探测并成像。

通过对这些电子信号的分析，可以得到样品表面的形貌、成分及材料结构等信息。

二、利用SEM分析纳米材料的结构SEM在纳米材料研究领域具有广泛的应用。

通过SEM可以观察到纳米材料的形貌、尺寸和组成成分，进而分析其物理、化学、结构、电子等性质。

比如，通过SEM可以观察到纳米材料表面的量子效应等结构性质，进一步探索其特殊的物理化学性质。

另外，SEM还可以用来研究纳米材料的晶体结构和微观结构。

SEM可以通过电子衍射技术来观察材料的衍射图样，得到样品的晶体结构信息；也可以使用高分辨率SEM(HRSEM)来研究样品的微观结构以及界面态，进一步探索其电子性质。

三、 SEM分析纳米材料的挑战尽管SEM在纳米材料研究领域具有广泛的应用，但也存在着一些挑战。

其中一个挑战是，由于SEM使用的是高能电子束来照射样品表面，很容易对纳米材料的结构和性质产生不可逆的损伤或改变。

为了避免这种情况，需要对SEM的参数进行优化，比如选择适当的加速电压和样品倾斜角度等。

另外一个挑战是，由于SEM是一种表面分析技术，只能获得样品表面的信息，对于纳米材料的内部结构难以观察。

为了获取纳米材料更为详细的结构信息，还需要使用其他像透射电子显微镜和X射线衍射等高级技术。

一.扫描电镜的构造及原理扫描电镜是利用细聚焦高能电子束在试样上扫描激发出各种物理信息，通过对这些信息的接收、放大和显示，实现对试样进行微区分析。

结构上可分为五部分，即：电子光学系统、扫描系统、信号接收与显示系统、样品移动与更换系统和真空系统。

下面可通过日立S－530为例了解扫描电镜结构及原理。

1.1电子光学系统电子光学系统如图1-1所示。

这部分是由电子枪及电磁透镜等组成。

图1-1扫描电镜电子光学系统电子枪是采用三级热阴极电子枪。

普通灯丝做成V型，栅极为负偏压，阳极接地。

电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布要小，目前常用的种类计有三种，钨(W)灯丝、)灯丝、场发射 (Field Emission)，热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼六硼化镧(LaB6化镧(LaB6)灯丝两种，它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。

当在真空中的金属表面受到108V/cm大小的电子加速电场时，会有可观数量的电子发射出来，此过程叫做场发射，其原理是高电场使电子的电位障碍产生Schottky效应，亦即使能障宽度变窄，高度变低，因此电子可直接"穿隧"通过此狭窄能障并离开阴极。

场发射电子系从很尖锐的阴极尖端所发射出来，因此可得极细而又具高电流密度的电子束，其亮度可达热游离电子枪的数百倍，或甚至千倍。

表1-1为钨灯丝、六硼化镧灯丝和场发射的性能比较。

电子能量散布亮度Candela真空度 寿命钨灯丝 2eV 8 1.3E-4mBar100h 六硼化镧灯丝 1eV 40 2E-7mBar 2000h场发射 0.2-0.3eV 3000 5E-9mBar10000h表1-1 钨灯丝、LaB6灯丝、场发射的性能比较S-530使用的是钨灯丝，通常每周需要更换灯丝一次。

更换灯丝时，需要将温纳尔帽清洗干净，并将灯丝对中。

图1-2钨灯丝的构造图电磁透镜是由三个会聚型透镜组成。