气相色谱仪和液相色谱仪的保养1.气相色谱仪的保养(1)色谱柱的老化新柱或长期不用的柱子需老化以去除挥发性的污染物。
作法：柱子的一端接在进样器上，与检测器连接的一端拆下来，用螺帽盖好检测器入口，通入载气，设定炉温100℃约1h，然后逐渐升温至比使用温度高约25℃(切勿超过柱子的最高温度极限)，保持12－24h。
毛细柱时间可短一些。
(2)进样器换垫隔垫的使用寿命取决于使用次数和针头质量，一般的规律是，每天换一次隔垫。
(3)进样器衬套、内衬管，检测器喷嘴被污染时要用合适的溶剂清洗。
(4)当TCD检测器开着时，如果没开或中断气流，灯丝会永久性损坏。
每当改变调节影响到通过检测器的气流时，检测器一定要关着。
(5)用氢气作燃料的检测器(FID、FPD、NPD)，一旦氢气接入仪器，进样口接头就必须始终接一根色谱柱或一个帽，否则氢气会流进加热室引起爆炸事故。
(6)当用FID、FPD、NPD时，检测器温度一定要高于100℃，以免积水。
(7)ECD检测器的废气必须排出室外，以防止放射性活性材料污染实验室。
有ECD 的用户每６个月必须执行一次放射活性泄漏检查。
(8)所用气体需经净化器（内装变色硅胶、分子筛等）过滤以除去水分、氧气等杂质。
(9)检测器温度应在柱温以上，以防样品或流失的固定液冷凝在检测器里。
(10)每次完成测试后，进几针溶剂清洗柱子。
2.液相色谱仪的保养(1)至少每天进行一次检漏。
(2)泵正在带压工作时，不可拆卸其部件（除非有经验的维修人员在进行故障处理）。
(3)配制两种或两种以上洗脱液时，一定要先脱气再使用，保证流动相系统中不要形成气泡。
(4)定期检查泵的润滑，只使用仪器说明书指定的润滑油。
(5)定期检查检测器噪声、漂移，定期进行检测器校正。
(6)除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用，否则使用高效液相色谱流动相专用试剂。
(7)更换溶剂时，一定要对系统进行冲洗。
如果两种溶剂互不相溶，则应先用与这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗，再用新溶剂进行冲洗。
(8)柱子不论何时都不能拆卸下接头，以免损失柱效，废掉柱子。
常用色谱仪的维护与保养理化分析实验室的最主要固定资产就是大型分析仪器，下面就以维护与保养为起点，谈谈分析仪器的可持续运行保证。
大型分析仪器经常给人一种“娇嫩”的感觉，发生故障后的维修费用通常也是惊人的。
其实如果使用得当，保养得法，完全可以也应当正常运转相当长时间，如我们这里一台1984年引进的岛津GC－9A，至今已经二十年，仍然在一线工作中发挥作用。
学习使用分析仪器并不难，做得好做得准就有一定难度，但真正难的是如何保证使其长时间可持续正常运行的状态。
我们不应该在仪器有故障反映时才想到应该对仪器进行维护了，不仅要定期有目的地做，还要树立一个观念：维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好的检测状态，确保得到准确的检测数据。
影响分析仪器的可持续运行有因素主要有：1、易损件清理更换不及时、2、硬件使用不科学、3、仪器本身选购及配置不当。
各种分析仪器从结构、功能、应用各方面差别极大，但是经常出的问题以及维护保养的方向还是有一定的共性。
这种共性就是：“仪器本身各个固定部件很少出问题，只有使用者经常接触到的地方才容易出故障”。
下面分别就气相色谱仪、气质联用仪、液相色谱仪谈谈各自的常见故障及常用维护。
第一部分气相色谱仪在使用气相色谱仪时（以下主要以配有分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪为例），使用者经常做的对仪器结构有改变的行为莫过于换柱了，虽然换柱和扎针一样，都是气相色谱工作者的基本功。
但是至少有一半的问题与之相关。
问题1：漏气进样垫漏气，接柱的固定螺丝漏气，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨垫更会如此。
如果用橡胶圈好些，但是不需用，需要定期更换。
'=]毛细柱由于采用石墨垫圈则漏气问题相对好些。
问题2：固定位置不准：这是制约灵敏度的一个关键点。
填充柱由于是刚性的，尺寸形状固定，在换装时一般容易掌握。
常出问题的是毛细柱，由于其本身柔性，在进样口和检测器内的长度完全由使用者个人掌握，如果把握不准，会成为制约实验效果的一个重要因素。
Z-L/P>不同公司仪器的装柱尺寸是不同的，在使用不同衬管时也有很大区别。
有些仪器提供了专用的测量工具，有些则没有。
问题3：清理更换不及时这是硬件无故障而检测状态不好的主要原因，其具体表现就是污染。
如：进样口衬管及玻璃棉污染，柱内污染，检测器污染，如果不及时更换或清洗，会造成基线不稳，灵敏度下降等现象。
对策：定期清洗，定期更换，用检漏液测漏，是常用但不是最好的处理方法。
我觉得，最好的方法是状态监控，时刻观察系统状态，发现问题马上判断问题再处理问题。
7-@]ga同一台机，同一根柱，在同一流量，同一柱头压下，应该有基本一致的信号基线和差不多的稳定时间，仪器状态的不同问题会有各种不同的反映。
（仪器的信号远不只检测信号那么简单，它不仅表述了实验对象，也表述了仪器本身的状态）\}bmD例1．装柱后，通上一定的流量，柱头压和平时不一样。
如果柱头压明显比平时高，可能是柱头堵塞。
如果低，可能是漏气或柱断裂，漏气可以在关闭柱箱风扇后应该能听到声音，柱断裂可以很容易看出来。
例2．流量正常，柱头压正常，但基线信号明显地低且稳定奇快。
这种现象在使用毛细柱时常发生，原因多半就是喷嘴堵塞。
确定是否这个原因的方法就是进空白溶剂，如果信号比平时低了很多，而且出峰时间又晚了一些，就基本就是这个原因，这时只能关机清洗。
"UsU例3．流量正常，柱头压正常，在三温（OVEN，INJ，DET）到达设定值后，但基线信号明显地偏高且不稳定。
这种情况多是污染。
污染又分：进样口污染，柱污染，检测器污染。
确定是哪一种故障并不容易（有时还是交叉反应），但是处理方法却一致：停机――清洗－－升温烤。
我建议每次清洗最好把检测器和进样口都处理一下，毕竟最耗时间的是降温升温。
p*\Eo^以上三个例子都强调了一个“与平时不同”，这就需要我们在做实验时有一个长期的状态观察积累。
[>（不同检测器有不同的特性，以上针对FID）Gv>第二部分气质联用仪气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。
它常出的问题也是两者相加。
我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。
它们最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。
出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。
毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严：需要注意的有：1、伸入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行。
2、垫圈要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈。
清洗离子源时打开腔体后密封不严：门上的密封圈（岛津的是门，安捷伦的是盖）上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。
这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁，但这对于处理离子源时是很重要的，但是对于处理密封圈来说，不戴手套的效果更好。
原因是手上多少会有一些油脂，只要沿着密封圈抹上一圈，可以有效地消除绒线的影响。
而这些油脂离加热源远，和离子源也远，基本属大分子有机物，对于检测没有影响。
n平时操作质谱时，要对在通气和不通气的情况下，多长时间真空度能达到多少有一个大致的数值概念标准。
如果换柱或清洗离子源后，抽真空的速率比平时差距太远，就要先考虑是否是安装不当漏气的问题，早些降温关机处理。
溶剂延迟是其它气相检测器没有的概念，如果忘记设置合理的溶剂延迟时间，会对灯丝造成严重的损害，这是质谱初学者常犯的错误。
另一个可能造成严重后果的行为是：没有等温度降到室温就急着拆机拆离子源，曾经发生过在热的时候拆机，冷了以后装不回去的案例。
在实验状态方面，主要还是污染问题。
进样口和柱污染的处理和普通气相一致，至于质谱检测器，一般来说，80％以上的污染是在离子源部分。
我们需要对调谐后的电压时常注意，升高到一定程度就要考虑是否要清洗离子源了，而四极杆部分一般不用动，最好也不要由用户动。
气质联用的日常保养容易忽视的是机械泵的保养，主要是换机油和分子筛。
特别提示：买气质时千万别忘记配UPS。
第三部分液相色谱仪液相色谱仪是属于易学难用的仪器，特别讲究“正确使用”和经验。
2ZP液相工作者接触最多的是流动相，也就是流动相，是造成液相色谱各种问题的最主要源头。
液相色谱仪最常见的故障一是堵，二是漏。
下面就这两点分别展开讨论。
（注：流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例）“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。
堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。
,“堵”的原因之一：配制流动相时细菌污染。
首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。
即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。
+U&&新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。
这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。
这里有两种方式推荐：（1）最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。
唯一的缺点就是价格不菲。
（2）成箱购买市售品牌纯净水，如500ml一支的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。
先随机抽取一支做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。
这样每次只要单独开一支即可，也很方便。
每次成本2元左右。
这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后有一个过滤的步骤。
但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。
原因有以下三点：w（1）流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。
m,RvP（2）流动相过滤在经济成本上不划算。
买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。
最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。
按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。
（3）流动相过滤对于工作效率成本不划算。
使用溶剂过滤器有一个预清洗、装备、使用、用后清洗，晾干的过程，至少也有一个小时的时间。
这个成本也不能忽视。
（4）在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。
我们起码有6年时间没有做过流动相过滤的工作，但是和国内同行相比较，在同等使用强度下我们的柱寿命是比较长的。
xVB“堵”的原因之二：使用流动相时的细菌污染。
指的是：流动相刚开始没有长菌，在使用时却产生了细菌污染。
这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。
举最简单的例子：50％的甲醇水流动相，有两种使用方式。
