《胶体与表面化学》课程期末论文 论文题目：微胶囊的制备与应用 班级：08材料科学与工程专业 姓名: 李崴 学号： 20080403B013 课程老师：张萍 完成日期：2011年6月27日
微胶囊的制备与应用 李崴20080403B013 海南大学材料与化工学院材料科学与工程专业，海南海口（570228） 摘要:综述了微胶囊的制备及其应用。重点介绍了化学法(原位聚合法、界面聚合法等)、物理化学法(复合凝聚法、复相乳液法等)、物理法(喷雾干燥法、溶剂蒸发法、静电喷雾法等)等制备微胶囊的常用方法及研究进展，分析了微胶囊的应用研究现状，并对微胶囊技术发展前景进行了展望。 关键词: 微胶囊，制备，应用，展望 0引言 微胶囊技术是利用成膜材料包覆具有分散性的固体物质、液滴或气体而形成微粒的一种技术。通常包覆膜是致密的由天然或合成高分子材料制成，称为壁材（囊壁）；被包覆的物质称为芯材（囊芯）。囊芯可以是固体、液体或气体，含固体的微胶囊形状一般与固体相同，含液体或气体的微胶囊的形状一般为球形，大小一般在2~200μm范围内。囊壁的厚度一般在0.15~150μm，0.15μm以下囊壁也可生产。微胶囊由于具有独特的功能特性，已应用到医药、农业、计算机、化学品、食品加工、化妆品等工业中，并具有很好的发展前景。随着科技的发展，许多科研工作者把对微胶囊的研究目光投向纳米微胶囊[1]。 应用微胶囊技术的目的主要有3点：1）改变液体的分散状态，降低其挥发性，克服液体与周围介质材料的热力学不兼容性；2）芯材与周围介质之间或芯材颗粒之间的绝缘；3）采用扩散或者壳体破坏的方法延缓被包裹物质向介质的释放。采用微胶囊技术制得的产品有良好的功能性质和贮存稳定性，使用方便，可以解决传统工艺所不能解决的许多问题。 1制备与研究 微胶囊的制备技术涉及到物理和胶体化学、高分子化学及物理化学、材料化学、分散和干燥技术等学科领域。通常根据性质、囊壁形成的机制和成囊的条件分为物理法、物理化学法、化学法等3大类，其中以凝聚法、界面聚合法、原位聚合法应用最为广泛。
八角茴香种植 主产我国广西龙州一带山区，广东、台湾、云南、贵州、福建等地也有栽培。越南也有分布。1982年广西栽培面积3.6万公顷，年产八角4000吨-6400吨。常年出口量1500吨-2000吨，茴香油约200吨。 主产我国广西龙州一带山区，广东、台湾、云南、贵州、福建等地也有栽培。越南也有分布。1982年广西栽培面积3.6万公顷，年产八角4000吨-6400吨。常年出口量1500吨-2000吨，茴香油约200吨。世界干八角常年销售量3000-4000吨，茴香油约500吨。中国广西“天宝”香油，驰名西欧，在国际上享有盛誉。 八角茴香植株高10米-15米，树皮灰褐色。单叶互生，半革质，全缘，椭圆形或椭圆状披针形。花两性，单生于叶腋间，粉红色至深红色，每年开花结果两次，2月-3月开花，9月-10月果熟；8月-9月开花，翌年3月-4月果熟。蓇葖果，星状放射八角形。 八角茴香适生于亚热带南部山区的阴湿温暖环境，年平均温度不低于0℃，年雨量1300毫米-1400毫米，相对湿度80％以上。土壤以深厚、肥沃、pH5-6为宜。幼树喜荫，成龄树喜光。根浅、枝条脆，不抗风。主要用种子繁殖。每公斤种子8000粒-9000粒，每公顷播种量25公斤-45公斤。苗高50厘米-70厘米，即可出圃定植。 宜林地以多雾、静风、低海拔山谷为好。果用林株行距5米×5米，
叶用林1米×1米，穴施基肥，雨季定植。早期可间种木薯等高秆作物遮荫。及时除草、松土。植后3年-4年，叶用植株在离地60厘米-70厘米处截干，促进萌生侧枝。也可直播造林或天然更新。 主要害虫有八角尺蠖、金花虫、象鼻虫为害叶片，可用70％敌百虫300倍液喷杀。病害有炭疽病，可喷波尔多液防治。种后7年-10年开始结果，15年进入盛产期，在水肥良好的条件下，盛产期长达70年左右。采收后及时晒干或烘干，鲜干比3：1左右。叶用林植后4年开始采叶，每公顷产鲜叶1200公斤，6年-20年单株产鲜叶2.5公斤-3.5公斤。
【实训目的】 1.掌握挥发油的水蒸汽蒸馏提取法。 2.能够组装挥发油测定器。 3.根据挥发油的理化性质并对挥发油进行检识。 【化学成分概述】 八角茴香油在八角茴香干果中含量可达8-12%，茴香脑有顺、反两种异构体，这两种成分的混合物在挥发油中含量可达80%，冷时常自油中析出白色结晶。 【实训原理】 利用挥发油具有挥发性，能随水蒸汽一同蒸出的性质，采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，也可采用共水蒸馏。 【实训材料】 电炉（电热套）、挥发油测定器、八角茴香、滤纸、圆底烧瓶、冷凝器 【操作步骤】 1．挥发油的提取：取八角茴香粗粉适量，置圆底烧瓶内，加适量水浸润，安装挥发油测定器，加热蒸馏，至馏出液不出现混浊为止。冷却放置，分取油层。 2．挥发油的检识： 油斑试验将八角茴香油1滴，滴于滤纸片上，常温放置数分钟（或加热烘烤），观察油斑是否消失。 【实训说明】 1．置圆底烧瓶中加水量不得超过2/3。 2．加热温度不可过高，并加沸石避免暴沸。 3．挥发油测定管中应充满水。 4．提取完毕，须待油水完全分层后，方可将油放出，注意尽量避免带出水分。 【实训思考】 1．计算八角茴香中挥发油的含量。 (计算公式：挥发油含量（ml/g）=挥发油体积/八角茴香重量×100%) 2．提取挥发油常用方法有哪几种？哪种方法较好，为什么？
八角茴香中挥发油的提取分离与鉴定实训测试 项目技能测试标准分值得分备注 称重1、选择合适的天平 1 2、放置平稳 1 3、每次称重前先调准“0” 1 4、选择适当容器作衬垫 1 5、砝码放于盘中心 1 6、用镊子或纸包住取放砝码 1 7、称取时瓶盖内向上放于台面 1 8、称完后即盖上 1 9、药匙应专一，每次用后洗净 1 10、称样时慢慢添加，称多的试药不能放 回原瓶 1 11、称样正确，称重准确，节约用药 1 12、保持天平、台面清洁 1 13、称毕后清洁天平，并回“0”处于休 止状态 1 提取分离1、正确选择挥发油测定器 5 2、正确浸润药材 5 3、正确安装和使用测定器25 4、正确判断实验的终点15 5、正确进行油水分离15 鉴定1、正确选择滤纸片 5 2、正确加样品 5 3、观察现象 5 4、正确得出结论7
八角茴香油的提取及定性定量分析 八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。辛，温。归肝、肾、脾、胃经。温阳散寒，理气止痛。用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。自20世纪80年代至 今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、 4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-（3 -甲基-2- 丁烯氧基） -4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、 顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。药典规定：八角茴香油不得少于4%。 【实验目的】 1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。 2. 练习挥发油测定器的使用方法。 3. 了解挥发油的一般检识方法。 【实验原理】 挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。 挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。【实验步骤】 1. 提取挥发油 称取八角茴香20g （精确至1 %）,捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入 烧瓶③时为止。置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。放置15?20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（% ）。 2. 定性分析 ⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥ 样品：提取所得挥发油 对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2宀1ml）
1.1 引言 微胶囊技术［1］已被广泛应用于医药、农药、香料、食品、染料等行业或领域微胶囊化过程中，囊壁材料是决定微胶囊性能的关键因素。因此，对于微胶囊囊壁材料的选择至关重要。环境响应型微胶囊对外界环境中离子强度、pH、温度、电场等的变化具有化学阀的作用，能根据环境信息变化自动改变自身状态并做出反应。环境响应型微胶囊对环境的应答是通过聚合物分子链或网链的构象变化实现的，因此，可以通过控制外部环境因素使大分子或凝胶网链呈不同构象状态，进一步调控胶囊壁材［２］的孔径大小，有效调节聚合物微胶囊壁材的渗透性来进行客体分子的控制释放，其释放速率可以通过客体分子穿过聚合物微胶囊壁材的扩散速率进行调节。所以这种环境响应型微胶囊在药物包装领域有着广阔的前景［3］。 微胶囊因其具有长效、高效、靶向、低副作用等优良的控制释放性能,在药物控制释放等领域具有广阔的应用前景。随着微胶囊技术的发展和应用，近年来人们提出了环境感应型微胶囊，通过外界环境的刺激实现药物的智能释放，并日益受到重视和关注由于温度变化不仅自然存在的情况很多，而且很容易靠人工实现，所以迄今国外对温度感应型微胶囊的研究较多，但国内研究相对甚少。温度感应型微胶囊的基材主要是聚N-异丙基丙烯酰胺［4］(PNIPAAm)它的水溶液具有温敏性，当温度等于或高于它的最低临界溶解温度(LCST约为32℃)时，它在一个相当宽的浓度范围可以发生相分离；而当温度低于LCST时，沉淀的PNIPAAm 又能迅速溶解［5］。交联的PNIPAAm在32℃左右也有一个较低的临界溶解温度NIPAAm与某些单体或聚合物形成的共聚物以及共聚物的共混物也具有这种特性，这种对环境温度敏感的特性引起了人们很大的兴趣。本文以N-异丙基丙烯酰胺和乙基纤维素［6］的共聚物作为壁材，采用乳液聚合法制备温度感应型微胶囊。 1.2 微胶囊常用的制备方法 1.2.1 界面聚合法 该法制备微胶囊的过程包括：①通过适宜的乳化剂形成油／水乳液或水／油乳液，使被包囊物乳化；②加入反应物以引发聚合，在液滴表面形成聚合物膜； ③微胶囊从油相或水相中分离。在界面反应制备微胶囊时，影响产品性能的重要因素是分散状态。搅拌速度、黏度及乳化剂、稳定剂的种类与用量对微胶囊的粒度分布、囊壁厚度等也有很大影响。作壁材的单体要求均是多官能度的，如多元
实验六八角茴香油的提取分离与检识 （一）目的要求 学习挥发油的提取和各类组成成分的检识，通过实验要求： 1．掌握挥发油的水蒸气蒸馏提取法。 2．学习挥发油的一般检识及挥发油中固体成分的分离。 3．掌握挥发油中化学成分的薄层点滴定性检识。 4．了解挥发油单向二次薄层色谱检识。 （二）主要化学成分的结构及性质 八角茴香为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook..f.的干燥成熟果实。分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省区。含挥发油4％～9％，一般约5％（果皮中较多）、脂肪油约22％（主要存在于种子中）及蛋白质、树胶、树脂等。挥发油中主要成分是茴香醚，约为总挥发油的80％～90％，冷时常自油中析出，故称茴香脑。此外，尚含莽草酸及少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。 O C H3 C H C H C H3 C O O H O H O H H O O C H3 C H C H C H2 2 C HO O C H3 C O O H O C H3 茴香醚（脑）甲基胡椒酚茴香醛莽草酸茴香酸1．茴香脑(anethole) 又称大茴香醚、茴香烯、茴香醚。分子式C10H12O，分子量148.21。为白色结晶，mp.21.4℃，bp.235℃。与乙醚、氯仿混溶，溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几不溶于水。 2．莽草酸(shikimic acid) 又称毒八角酸。分子式C7H10O5,分子量174.15。无色针状结晶（甲醇—醋酸乙酯），mp.190～191℃。在100ml水中可溶解18g，100ml无水乙醇中可溶解2.5g，几乎不溶于氯仿、苯、石油醚。 3．甲基胡椒酚(methylchavicol) 分子式C10H12O，为无色液体，bp.215～216℃。 4．茴香醛(anisaldehyde) 分子式C8H8O2，有两种状态：棱晶，mp.36.3℃，bp.236℃；液体，mp.0℃，bp.248℃。 5.茴香酸(anisic acid) 分子式C8H8O3，为针状结晶，mp.184℃，bp.275～280℃。
第一章温敏性微胶囊的制备 2.1 实验原料与仪器 2.1.1 制备微胶囊实验所使用的原料 温敏微胶囊的制备可分为三个过程，首先是采用ATRP法制备不同比列引发剂EC-Br，然后将大分子引发剂与NIPAAm嵌段共聚物，合成具有温敏性且分子量分布窄、相对分子量可控的嵌段共聚物EC-g-PNIPAAm，最后将嵌段共聚物与艾叶水通过乳液溶剂蒸发法，制备出温敏性胶囊。制备微胶囊实验所使用的原料如下表2.1.1所示 表2.1 实验原料统计
2.1.2 制备微胶囊实验所使用的仪器 制备温敏性微胶囊所使用的原料如下表2.2所示： 表2.2 实验仪器
2.2 温敏聚合物的合成与表针 2.2.1 大分子引发剂的合成 乙基纤维素大分子引发剂EC-Br的合成过程如图 2.1，将乙基纤维素（EC 11.60g）溶于四氢呋喃(90ml)中，加入三乙胺(20.8ml)，使其溶解，搅拌均匀。将2-溴异丁酰溴(3.27ml)溶于THF(60ml)中，在冰水浴的条件下，缓慢滴加到EC/THF 溶液中。待2-溴异丁酰溴滴加完毕后，于室温下继续反应24小时。然后静置过夜，使盐沉于瓶底。倒出上层清液，旋转蒸发浓缩后，滴加到二次水中沉淀，得到白色絮状的沉淀。再用THF溶解，反复在二次水水中沉淀三次。产物置真空烘箱中于45℃下干燥12小时得到乙基纤维素大分子引发EC-Br。在本次实验过程中通过调节乙基纤维素上羟基与2-溴异丁酰溴的摩尔比来制得不同取代度的大分子引发剂，如图2.1所示。 图2.1 乙基纤维素大分子引发剂的合成过程 2.3 测试与表征 2.3.1 傅立叶变换红外光谱（FTIR） 采用美国热电—尼高力仪器公司生产的Nicolet 380型傅立叶变换红外光谱仪对产物进行测试。样品为粉末，经KBr压片制样，观察波长为400～4000 cm-1。
八角茴香油的提取 一、实验原理 植物芳香油的提取方法有蒸馏、压榨和萃取等，具体采用哪种方法提取精油要根据所用植物原料的特点来决定。 八角又称茴香、八角茴香、大料和大茴香。是八角茴香科八角属的一种植物。其果实含有含挥发油、脂肪油、蛋白质、树脂等，提取物为茴香油，其中种子中含有茴香油1.7%-2.7%，干果和干叶的茴香油含量分别为12%-13%、1.6%- 1.8%。茴香油的主要成分为茴香醚（Anethole）、茴香醛（Anisaldehyde）和茴香酮（Anisylacetone）、黄樟醚（Safrole）、水芹烯等，能刺激胃肠神经血管，促进消化液分泌，增加胃肠蠕动，有健胃、行气的功效，有助于缓解痉挛、减轻疼痛。茴香油几乎不溶于水，常温下为油状液体，且大多数比水轻，能随水蒸气蒸出，因此我们采用水蒸气蒸馏法进行茴香油的提取。 水蒸气蒸馏法是植物芳香油提取的常用方法，其原理是利用水蒸气将挥发性较强、能随水蒸汽蒸出而不被破坏、且与水不发生反应、又难溶于水的有效成分携带出来，形成油水混合物；冷却后，混合物又会重新分出油层和水层。根据蒸馏过程中原料放置的位置，可以将水蒸气蒸馏法划分为水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏。 收集到的馏出液体为油水混合物，根据获得馏出液的体积，加入NaCl固体适量，使NaCl 质量分数大致为10%。由于NaCl固体溶于水层，较高浓度的NaCl溶液使水层加重而易与较轻的油层分离。但由于精油含量很少，分层现象不明显，因此只能用注射器小心的吸取上层的精油。 二、实验目的 了解精油的概念及相关特征； 了解精油提取的原理和方法； 学会多组分物质分离的原理和方法； 通过本实验的设计思路学会科学的探究思考方法。 三、实验材料与器具 实验材料：干八角 实验试剂：蒸馏水、NaCl固体 实验器具：精油提取器、1000ml蒸馏烧瓶、蒸馏头、尾接管、试管、 温度计套管、蛇形冷凝管、出入水管、离心机、注射器。 四、实验设计 本实验将分为三组进行，其中两组都是用传统的蒸馏设备进行精油的提取；最后剩下的一组用传统蒸馏装置进行香樟精油的提取。 五、实验方法与步骤 (一)材料预处理 在超市购买干八角，在实验前捣碎。 (二)使用精油提取器进行蒸馏
收稿日期:2002-11-22 第一作者简介:刘永霞(1973-),女,硕士研究生。 微胶囊技术的应用及其发展 刘永霞,于才渊 (大连理工大学化工学院工程研究室,辽宁大连 116012) 摘 要:微胶囊化方法是功能性材料制备中一项重要的应用技术,近年来受到普遍关注。本文中详细地介绍了几种重要的胶囊制备方法及其在食品、渔业、医药和生物化工领域的应用实例,指出了该技术的发展前景。关键词:微胶囊;纳米微胶囊;功能材料中图分类号:T B34 文献标识码:A 文章编号:1008-5548(2003)03-0036-05 Application and Recent Progress of Microencapsulation Technology LIU Yong -xia ,Y U Cai -yuan (School of Chemical Engineering ,Dalian University of Technology ,Dal ian 116012,China ) A bstract :M icroencapsulation is an impor tant techmology of the production of functio nal powders ,and in recent y ears more and mo re attentin is paid to it .Several impo rtant microencapsula tio n technologies and applications in the field of food ,fish industiy ,medicine ,biochemical engineering ,et al .are introduced ,and the prog ress of microencapsulation technolog y is also pointed out .Key words :microcapsule ;nano -microcapsule ;functional materi -als 微胶囊技术是指利用成膜材料将固体、液体或气体囊于其中,形成直径几十微米至上千微米的微小容器的技术[1]。微小容器被称为微胶囊,器壁被称为壁材或壳材,而其内部包覆的物质则称为芯材 或囊芯。含固体的微胶囊形状一般与固体相同,含液体或气体的微胶囊的形状一般为球形。 从不同的角度出发,微胶囊有多种分类方法:从芯材来看,分为单核和复核微胶囊;从壁材结构来分,可分为单层膜和多层膜微胶囊;从壁材的组成来看,分为无机膜和有机膜微胶囊;从透过性来讲,又 分为不透和半透微胶囊,半透微胶囊通常也称为缓释微胶囊。 微胶囊具有保护物质免受环境的影响,降低毒 性,掩蔽不良味道,控制核心释放,延长存储期,改变物态便于携带和运输,改变物性使不能相容的成分均匀混合,易于降解等功能[2～4] 。这些功能使微胶囊技术成为工业领域中有效的商品化方法。美国的NRC 公司利用微胶囊技术于1954年研制成第一代无碳复写纸微胶囊[5～6],并投放市场,从此,微胶囊技术得到突飞猛进的发展。 1 微胶囊技术简介 微胶囊技术从20世纪30年代发展至今已有 60多年的历史。随着新材料的不断出现,到目前为止,微胶囊化的方法已将近200种[7],但还没有一套系统的分类方法。目前人们大致上将其分为:物理法、物理化学法和物理机械法[8] 。微胶囊化方法选择的依据主要是生产要求的粒子平均粒径、芯材及壁材的物理化学特性、微胶囊的应用场合、控制释放的机理、工业生产的规模及生产成本等。本文主要介绍其中的锐孔-凝固浴法、凝聚相分离法、喷雾干燥法和流化床喷涂法。之所以介绍这几种方法,主要是因为它们都适用于工业大规模生产。 锐孔-凝固浴法:是指将喷嘴喷出的微粒通过 多联化而后形成微胶囊。该法是Mabbs 于1940年和Rabbool 于1950年提出的[9]。此法一般是以可熔(溶)性高聚物作原料包覆囊芯,而在凝固浴中(水或溶液)固化形成微胶囊,固化过程可能是化学反应,也可能是物理过程。它采用的成膜材料多为褐藻酸钠、聚乙烯醇、明胶、蜡和硬化油脂等。由于在凝固浴中发生固化反应,一般进行得很快,因此含有囊芯的聚合物壁膜在到达凝固浴之前预先形成,这就需要锐孔装置(滴管是其中最简单的一种)。图1为该法流程图。 此项技术的关键除芯壁材的配比外,是否在凝固浴中加入搅拌也是相当重要的,如王显伦[9]在制 第9卷第3期2003年6月 中 国 粉 体 技 术 China Powder Science and Technology Vol .9No .3June 2003 DOI :10.13732/j .issn .1008-5548.2003.03.011
实验九微型胶囊的制备 一、实验目的 1．掌握复凝聚法制备微型胶囊的工艺及影响微囊形成的因素。 2．通过实验进一步理解复凝聚法制备微型胶囊的原理。 二、实验指导 微型胶囊（简称微囊）系利用天然、半合成高分子材料（通称囊材）将固体或液体药物（通称囊心物）包裹而成的微小胶囊。它的直径一般为5~400μm。 微囊的制备方法很多，可分为物理化学法，化学法以及物理机械法。可按囊心物、囊材的性质、设备和微囊的大小等选用适宜的制备方法。在实验室中制备微囊常选用物理化学法中的凝聚法。凝聚法又分为单凝聚法和复凝聚法。后者常用明胶、阿拉伯胶为囊材。制备微囊的机理如下：明胶为蛋白质，在水溶液中，分子链上含有-NH2和-COOH及其相应解离基团-NH3+与-COO-，但含有-NH+3与-COO-离子多少，受介质pH值的影响，当pH值低于明胶的等电点时，-NH+3数目多于-COO-，溶液荷正电；当溶液pH高于明胶等电时，-COO-数目多于-NH+3，溶液荷负电。明胶溶液在pH4.0左右时，其正电荷最多。阿拉伯胶为多聚糖，在水溶液中，分子链上含有-COOH和-COO-，具有负电荷。因此在明胶与阿拉伯胶混合的水溶液中，调节pH约为4.0时，明胶和阿拉伯胶因荷电相反而中和形成复合物，其溶解度降低，自体系中凝聚成囊析出。再加入固化剂甲醛，甲醛与明胶产生胺醛缩合反应，明胶分子交联成网状结构，保持微囊的形状，成为不可逆的微囊；加2%NaOH调节介质pH8~9，有利于胺醛缩合反应进行完全，其反应表示如下： R-NH2+ H2N-R + HCHO pH8-9 R-NH-CH2-HN-R + H2O 三、实验内容 1．复凝聚法制备液体石蜡微囊 处方：
XXXXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：八角茴香 1.2 汉语拼音：Bajiaohuixiang 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2015版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：石油醚（60～90℃）、乙醚、无水乙醇、间苯三酚盐酸试液、八角茴香对照药材、茴香醛对照品、石油醚（30～60℃）、丙酮、乙酸乙酯、反式茴香脑对照品、甲基红乙醇指示液、氢氧化钠滴定液。 7.2 仪器与用具：电子天平、挥发油测定装置、显微镜、硅胶G板、超声波清洗器、气相色谱仪、紫外-可见分光光度计、中药二氧化硫测定仪。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2.1取本品粉末1g，加石油醚（60～90℃）：乙醚（1 ：1）混合溶液15ml，密塞，振摇15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。吸取供试品溶液2ml ，点于硅胶G薄层板上，挥干，再点加间苯三酚盐酸试液2μl，即显粉红色至紫红色的圆环。 7.4.2.2精密吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液10μl，置10ml量瓶中，
加无水乙醇至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录5）测定，在259nm 波长处有最大吸收。 7.4.2.3取八角茴香对照药材1g，照〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液制备方法，制成对照药材溶液。另取茴香醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含10μl 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述两种对照溶液各5～10μl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-丙酮-乙酸乙酯（19 ：1 ：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以间苯三酚盐酸试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色至橙红色斑点。 7.5 检查：二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.6 含量测定 7.6.1挥发油照挥发油测定法（附录33）测定。 本品含挥发油不得少于4.0%（ml/g）。 7.6.2含量测定：反式茴香脑照气相色谱法（附录9）测定。 色谱条件与系统适用性试验聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm ，膜厚度为0.25μm）；程序升温：初始温度100℃，以每分钟5℃的速率升温至200℃，保持8分钟；进样口温度200℃，检测器温度200℃。理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于30000。 对照品溶液的制备取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，精密
微胶囊技术及其应用 摘要：微胶囊是一门新兴的工艺技术，目前获得了广泛的关注，对微胶囊的开发技术和应用微胶囊技术都在不断发展。本文从微胶囊化的方法及其在食品行业各个领域的应用出发，简要介绍了现在微胶囊技术的发展情况及其使用价值，为更好的了解和认识微胶囊技术打下了铺垫。 关键词：微胶囊技术、食品行业、展望 人们对微胶囊的研究大约始于20世纪30年代，当时的美国人D.E.Wurster用物理方法制备了微胶囊，此后微胶囊技术不断发展[1]，应用范围也从最初的无碳复写纸扩展到医药、食品领域、农药、饲料、涂料、油墨、粘合剂、化妆品、洗涤剂、光感材料、纺织等行业等[2]。目前对微胶囊技术的研究在不断的发展，从微胶囊化的方法到微胶囊的各种应用都是国内外科学家关注的问题，特别是近年来随着人们对食品要求的不断提高，微胶囊技术成为食品行业一项极为重要和广泛应用的技术，本文立足与微胶囊技术在食品行业几个领域的应用，说明微胶囊技术在食品行业的最新应用进展，在一定程度上说明微胶囊技术在食品行业的发展展望，为更深刻的认识微胶囊技术提供了理论依据。 1 微胶囊的方法 微胶囊化技术是指利用天然或者合成高分子材料，将分散的固体、液体、或者气体包裹起来，形成具有半透性或者密封胶囊的微小粒子的技术包裹的过程即为胶囊化，形成的微小粒子成为微胶囊，其大小一般为5~ 200微米不等，形状多样，取决于原料的制备方法，通常把构成微胶囊外壳的材料成为“壁材”或“包衣”，把包在微胶囊内部的物质称为“囊心”或“芯材”[3]。一般可以将微胶囊化方法大致分为三类，即化学法、物理法和物理化学法[4]。其中物理法是用物理和机械原理的方法制备微胶囊具有成本低、易于推广、有利于大规模连续生产等有点，在商业领域特别是药品、食品工业经常利用这种方法来制备微胶囊可以分为，喷雾干燥、喷雾凝冻、空气悬浮、真空蒸发沉积、静电结合、多空离心等[5]；化学法主要是利用单体小分子发生聚合反应生成高分子成膜材料将囊心包覆，许多合成高分子的聚合反应都可以运用到微胶囊制备上，化学法包括，界面聚合、原位聚合、分子包裹、辐射包囊，目前通常使用的方法是界面聚合和原位聚合[6]；物理化学方法是应用物理化学原理制备微胶囊的技术有，水相分离油相分离、囊心交换、挤压、锐孔、粉末床、溶化分散[7]。 近年来人们不断研究尝试新的微胶囊制备方法，樊振江等以环糊精为壁材，用超声波法制备花椒精油胶囊［8］，此外也有人在以阿明胶-阿拉伯胶壁材的复合凝聚法制备番茄红素微
微胶囊的制作工艺流程 1.材料和方法 1.1 材料与试剂 经过醇提和醇沉的红枣提取物；阿拉伯树胶、糊精、淀粉、乳糖、微晶纤维素、无水乙醇、氢氧化钠、亚硝酸钠、硝酸铝、乙醇等，均为国产分析纯。 1.2制备工艺 以阿拉伯胶和糊精的混合物（1：1）作为壁材，以提取物，淀粉，乳糖和微晶纤维素的混合物为芯材，采用喷雾干燥工艺，制备降血脂微胶囊，制备的工艺流程见图1-1，工艺要点分别为： 芯材溶液制备：提取物和辅料（淀粉，乳糖，微晶纤维素；52：24：24） 壁材溶液制备：称取一定量的阿拉伯胶和糊精（1：1），再加入一定量的水，使其溶胀、分散，制成壁材溶液。 混合：按照一定的壁材/芯材比（2：1，1：1）及一定的壁材浓度（1:50，w/v）要求，将芯材溶液加入到壁材溶液中，搅拌、混匀。 喷雾干燥：用喷雾干燥机，按如图的工艺条件喷雾干燥。 1.3降血脂微胶囊理化性质的测定 （1）结构观察及粒径的测定 （2）水分测定 （3）比容的测定 （4）溶解度的测定
1.4微胶囊化前后的稳定性研究 （1）PH值对微胶囊化前后的稳定性影响 （2）自然光对微胶囊化前后的稳定性影响 （3）空气中的氧气对微胶囊化前后的稳定性影响 （4）温度对微胶囊化前后的稳定性影响 （5）金属离子对微胶囊化前后的稳定性影响 （6）氧化剂对微胶囊化前后的稳定性影响 （7）还原剂对微胶囊化前后的稳定性影响 （8）防腐剂对微胶囊化前后的稳定性影响 （9）食品原料对微胶囊化前后的稳定性影响 1.5降血脂微胶囊质量指标评价 （1）感官评价 （2）理化指标评价 （3）动物实验 1.6微胶囊在模拟肠液中释放效果的检测 按照确定的最佳工艺条件，检测经模拟胃液处理3 h 后的微胶囊在模拟肠液中的释放情况。 药品质量/g 药品质量/g 阿拉伯树胶微晶纤维素 糊精淀粉 乳糖维素
八角茴香 药材名称： 八角茴香 拼音名称： BAJIAOHUIXIANG 别名： 舶上茴香、舶茴香、八角珠、八角香、八角大茴、八角、原油茴、八月珠、大料、五香八角、大茴香、茴香八角珠、大八角。 科属： 为木兰科植物八角茴香的果实。 产地： 分布于我国福建、台湾、广西、广东、贵州、云南等地 性味： [性味、归经]温，辛。归肝、肾、脾、胃经。 功效： 温阳散寒，理气止痛。 中成药： 共有45种中成药使用八角茴香:复方贝母氯化铵片复方樟脑酊小儿大黄碳酸氢钠片复方甘草浙贝氯化铵片复方甘草含片复方甘草片复方甘草片复方甘草浙贝氯化铵片复方甘草浙贝氯化铵片十香暖脐膏等。 应用： 寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。
用法用量： 煎汤，3~6克；或入丸、散。外用：适量，研末调敷。 注意事项： 阴虚火旺者慎服。 采收加工： 栽培8年有少量结果，10年进入盛果期，可连续采收50～70年。春果在4 月间果实老熟落地时拾取，晒干。秋果在10-11月采收，采后置沸水锅中煮沸，搅拌约5～10MIN后，捞出，晒干或烘干。 炮制工艺： 筛去泥屑种子，拣去果柄杂质。《本草蒙筌》：盐酒炒用。 现代研究： 1、化学成分：果实含茴香油约5%、脂肪油约22％以及蛋白质、树脂等。 茴香油的主要成分为茴香醚，含量为80%～90%。此外,尚有少量甲基胡椒酚、 茴香醛、茴香酸、茴香酮、蒎烯、水芹烯、柠檬烯、1,8-桉叶素、黄樟醚等。 2、药理作用：本品醇提取物对金黄色葡萄球菌、肺炎球菌、白喉杆菌、枯草杆菌、大肠杆菌、霍乱弧菌、伤寒杆菌、副伤寒杆菌、痢疾杆菌等有不同程度 的抑菌作用。此外，本品乙醇提取物对离体豚鼠气管有抗组胺作用，其作用快、强而且持久。 辨别真伪： 1、辨形：大料八角果肥大，角尖平直；莽草果瘦长，角尖弯曲。 2、辨色：真八角为棕红色并有光泽；假八角色较浅，带土黄色。 3、辨味：真八角香味浓烈，尝之辛甜；莽草有花露水或樟脑的气味，尝之有麻舌感。 4、辨角：真八角荚角为7-10只，以8只居多；假八角莽草则有11-12只荚角。
微胶囊技术在食品中的应用 食品科学与工程0801 曾奎杰 微胶囊技术是一项用途广泛而又发展迅速的新技术。在食品、化工、医药、生物技术等许多领域中已得到成功的应用，尤其在食品工业，许多于技术障碍而得不到开发的产品，通过微胶囊技术得以实现，使得传统产品的品质得到大大的提高，由于飞此项技术川以改变物质形态、保护敏感成分、隔离活胜物质、降低挥发胜、使不相溶成分混合并降低某些化学添加剂的毒性等，为食品工业高新技术的开发展现了良好前景。 一、微胶囊技术的基本概念和发展概况 1 微胶囊技术的基本概念 微胶囊技术是指利用天然或合成高分子材料，将分散的固体、液体，甚至是气体物质包裹起来，形成具有半透性或密封囊膜的微小粒子的技术。包裹的过程即为微胶囊化，形成的微小粒子称为微胶囊。微胶囊化后川以实现许多目的：改养被包裹物质的物理性质（颜色、外观、表观密度、溶解胜）；使物质免受环境的影响，提高物质的稳定胜；屏蔽味道和气味；降低物质毒胜；将不相容的物质隔离；根据需要控制物质的释放等 微胶囊化技术将被包埋物作为芯材，外面聚合物为壁壳的微容器或包装体。微胶囊的大小为5 一200um，囊壁的厚度一般在。2um至几微米内，在特定的条件下，囊壁所包埋的组分川以在控制的速率下释放。在食品工业中，为了获得特殊的胶囊化产品，关键就是要选择好具有该特性的壁材。目前在食品工业中最常用的壁材为植物胶、阿拉伯胶、海藻酸纳、卡拉胶、琼脂等，其次是淀粉及其衍生物，如各种类型的糊精、低聚糖。此外还有蛋白质类、油脂类等。在微胶囊化技术中，根据不同芯材的要求，选择适当的壁材，以达到改变物态、体积和质量，控制释放和降低物质挥发胜，隔离活胜成份以及保护敏感物质等功能 二、微胶囊技术在食品工业中的作用 微胶囊技术应用于飞食品工业，使许多传统的工艺过程得到简化，同时也使许多用通常技术手段儿法解决的问题得到了解决，极大的推动了食品工业由低级初加工向高级深加工产业的转变。目前，利用微胶囊技术已开发出了许多微胶囊化食品，如粉末油脂、粉末酒、胶囊饮料、固体饮料等，风味剂（风味油、香辛料、调味品）、天然色素、营养强化剂（维生素、氨基酸、矿物质）、甜味剂、酸味剂、防腐剂及抗氧化剂等微胶囊化食品添加剂也已大量应用于生产中。概括起来，微胶囊技术应用于食品工业川以起到以下作用。 1、改变物料的状态 能将液态、气态或半固态物料固态化，如粉末香精、粉末油脂、固体饮料等，以提高其溶解性、流动性和贮藏稳定性，容易与其他原料混合均匀，便于深加工加工处理，也便于使用、运输和保存。 2、保护敏感成分 以防止某些不稳定的食品辅料挥发、氧化、变质，提高敏感性物质对环境因素的耐受力，确保营养成分不损失，特殊功能不丧失。例如，应用于飞肉类香精和海鲜香精的美拉德反应产物是一种很重要的呈味物质，这种物质以液态形式存在时极不稳定，制成了微胶囊产品后，稳定性得以提高，应用起来更加力便、广
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/f116705116.html, 全二维气相色谱飞行时间质谱分析八角茴香油挥发性成分 作者：吴晶晶李小兰陈志燕等 来源：《安徽农业科学》2014年第01期 摘要[目的]了解食用的八角茴香油有效成分，并分析其对烟草加香的效果。[方法]采用全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪分析广西八角茴香油挥发性成分及它们对其香气的影响。[结果]分析显示，全二维气相色谱飞行时间质谱法共鉴定出匹配度较高的31种香味成分，占挥发油总比例的91.7%；利用二维色谱分离出在GCMS中无法分离的1甲基4（1甲基乙烯基）苯、3，7二甲基1，6辛二烯3醇等组分；在所分离的八角茴香油的主要成分中，对香味贡献较大的有：β蒎烯、a水芹烯、柠檬烯、草蒿脑。[结论] 研究可为深入了解茴香油的组成成分 提供依据。 关键词全二维气相色谱；飞行时间质谱；八角茴香油；烟草；香味成分 中图分类号S567.2文献标识码A文章编号0517-6611（2014）01-00216-03 作者简介吴晶晶（1983-），女，安徽阜阳人，工程师，从事食品科学研究，Email：wujingjing3421@https://www.doczj.com/doc/f116705116.html,。*通讯作者，硕士，从事烟草化学研究，Email： xiaolandg@https://www.doczj.com/doc/f116705116.html,。 收稿日期20131129八角茴香油主要是八角茴香的新鲜枝叶或成熟果实经蒸馏提取的挥发油。八角茴香分布在广西、广东、云南等省，是重要的调味香料及中药品种[1]，其干燥成熟 果实含有芳香油5%～8%，脂肪油约22%及蛋白质、树脂等，它易溶于乙醇和乙醚，其主要成分是茴香脑，含量达80%～90%，并含有乙醛等物质[2]，主要用于提取茴香脑，配制牙膏香精及药物、饮料、食品增香剂等[1]。医药中用作兴奋、祛风、镇咳剂。从此油中可分离大茴香脑，并用作制备大茴香醛和大茴香醇等香料的原料。有研究报道，茴香精油具有抗氧化和抑菌能力[3]。全二维气相色谱-飞行时间质谱联用快速分析是分析复杂体系的有效方法，对于茴香油这种多组分复杂体系，可采用全二维气相色谱飞行时间质谱联用技术分析其挥发性成分，以期为深入了解茴香油的组成提供依据。 全二维气相色谱利用串联二维色谱的优势，具有比常规一维色谱更高分辨率的优势[4]， 再结合飞行时间质谱的扫描速度快、扫描分子量范围宽的优点，实现色谱峰有效分离和高通量检测[5]。对于挥发油这种复杂体系，由于组分重叠严重，使用常规的色谱分析方法，不易得 到满意的分析结果[4]。目前全二维气相色谱已应用到植物精油[6] 、食品[7]、石油[8-9]、农药[10]及烟草[11]等领域。笔者利用GC×GC分离分析分辨率高的特点，使样品的组分得到在不同极性的两根柱子实现正交分离，进而了解八角茴香油的成分，可对探寻其香味的贡献提供依据。
八角茴香油的抗菌作用 [关键词] 八角茴香油；提取；抗菌；抗氧化 [key words] star anise oil; extraction; antibacterial; antioxidative 八角茴香（《本草纲目》）、大茴香等，主产于我国；干燥的成熟果实入药，为常用中药，有祛风理气、和胃调中、温阳散寒、理气止痛等功效。而且其味之浓郁，常用于食品和药物制剂的矫味和防腐。八角果实含挥发油、有机酸类、黄酮类、茴香醚、茴香醛等有效成分，具有抑菌作用。近年来，科学家对天然植物的抗菌防腐作用进行了深入研究并发现了不少新颖“植物抗菌素”，并从植物体内的次生物质中寻找能抑制有害生物的有效成分，用人工直接提取应用或明确有效成分结构后，人工合成制作新型抗生素成为新药开发热点之一。同时开发高效、无毒、安全的天然抗氧化剂，具有广阔的前景。笔者对八角的有效成分——八角茴香油的提取、抗菌及抗氧化性方面进行了初步的研究，结果如下： 1 仪器与试药 1.1 仪器 分析天平（上海tg328a，上海精密科学仪器）；753型紫外可见分光光度计（上海第三仪器厂）；岛津uv-240z紫外分析仪；sxt-2索氏提取器（上海洪纪仪器设备有限公司）；微量移液器（thermofish，芬兰雷勃）；八角（广州市药材公司）；95%乙醇（药
用）；dpph自由基（sigma，批号：s90790-379）。 1.2 供试菌种 金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、黑曲霉菌、酵母菌均由广州工业微生物检测中心提供。 2 方法与结果 2.1 正交试验优选提取工艺 2.1.1 供试验用八角原料的制备将八角置于60℃烘箱中烘干，粉碎，过60目筛得，备用。 2.1.2 乙醇回流提取试验条件的筛选采用正交试验设计，将影响提取效率的主要因素：八角与95%乙醇的用量比例、索氏提取的虹吸次数、室温下八角在95%乙醇中浸泡时间作为试验因子，进行3因素3水平的正交试验设计，每个试验方案重复3次，每次投放供试用八角原料20 g，收集所得八角茴香油，计算八角茴香油的提取率，取3次试验值的平均值作为各试验方案的评价指标。因素水平见表1。 2.1.3 八角茴香油提取称取置于60℃烘箱中烘干，粉碎，过60目筛的八角原料20 g放入烧瓶，加入适量95%乙醇分别浸泡1.2、1.8、2.4 h，过滤，直接用过滤滤纸将过滤后的八角粉包成圆柱形，放入索氏提取器内，用少量95%乙醇洗涤烧瓶2~3次，洗涤液和滤液一起全部集合在烧瓶，加入95%乙醇至预定量，加热回流提取，回流至预定条件，停止加热，自然冷却，用倾泻法将烧瓶中的提取
目录
2、生产工艺流程
4、质量监控：见“SCGL544501 八角茴香生产关键工序质量监控要点”。 5、原辅料、半成品、成品质量标准 5.1 八角茴香原料质量标准：见“ZLJS100101 原药材质量标准”。 5.2 八角茴香中间产品质量标准：见“ZLJS400101 饮片中间产品质量标准”。 5.3 八角茴香成品质量标准：见“ZLJS500101 饮片成品质量标准”。 6、包材质量标准和文字说明 6.1 包材质量标准：见“ZLJS300101～ZLJS300601包装材料质量标准” 6.2 包装说明文字： 品名：八角茴香 规格： 产地： 重量： 产品批号： 生产日期： 贮藏：置干燥处 生产企业： 7、生产区的工艺卫生要求 7.1 生产区卫生要求：执行“CSGL001401一般生产区环境卫生管理规程”， 7.2 生产区清洁工作要求：执行“CSSOP000301一般生产区厂房清洁规程”， 7.3 生产区人员卫生要求：执行“SCGL000101一般生产区个人卫生规程”，
7.4 生产区工作服管理要求：执行“SCGL005701一般生产区工作服管理规程” 9、技术经济指标核算 9.2包装材料物料平衡 使用量+残损量+剩余量 塑料袋物料平衡= ×100% (99.0-101.0%) 本批领用量 使用数+残损数+剩余数 标签物料平衡= ×100% (99.0-101.0%) 本批领用数
10、技术安全及劳动保护 10.1 员工转岗或新工上岗前均要进行安全操作培训，熟悉本岗位的操作要点、质控要点及注意事项。 10.2 严格按工艺规程和岗位标准操作程序操作，切忌擅改工艺和岗位操作方法，工作应严肃认真。 10.3 电机设备严禁用水直接冲洗，清洁时亦不可用湿布擦拭。在确保一切准备工作就绪后方可开机，以防轧手等事故发生。 10.4 设备定期保养，严格按设备维护保养管理制度操作使用。 10.5 拣选、切药、干燥、筛分等产尘、产湿岗位应有除尘排湿装置。 11、劳动组织和岗位定员 11.1 劳动组织 11.1.1 由生产制造部下达生产指令，车间依此组织生产。 11.1.2 车间根据生产指令从仓库领用原料组织生产。按生产工序依次为净选、洗润、切制、干燥、炮制、筛药、包装，经检验合格后入库。 11.1.3 生产班制：为一班制。