第28卷第4期2013年8月
大学化学
UNIVERSITY CHEMISTRY
Vol．28No．4
Aug．2013
应用化学专业仪器分析课程教学与实验改革探析
王琦贾剑平
（西安电子科技大学理学院陕西西安710071）
摘要采用研究型教学法调整教学内容，使用多媒体辅助和虚拟实验室等多种教学手段，对仪器分析课堂教学和实验进行了改革。
关键词仪器分析教学内容实验教学仿真实验
仪器分析（含实验）课程是我校应用化学专业本科生的主干基础课程。该课程培养学生掌握生产过程的监控以及对化工生产方面原材料、中间体和出厂成品的质量检测等分析检测的能力，对培养学生的科研素养、提高学生的动手能力非常重要；而且该课程的内容与化学分析工高级考证、食品检验工高级考证紧密相关，其重要性不言而喻。
仪器分析是一门实践性很强的综合应用技术课程，理论方面主要涉及化学、物理学、生物化学、数学、机械电子、计算机科学等。作为自然科学研究领域中物质的信息科学，仪器分析的发展被寄予越来越大的期望，已由单纯提供分析测试数据，上升到从原始的分析测试数据中最大限度地获取有价值的静态和动态物质信息，以解决自然科学各领域中的问题。因此，作为本科生的仪器分析理论与实验课程体系的教学，也越来越显示其重要性。
由于仪器分析的设备与方法更新很快，新的技术不断涌现，大型分析仪器结构复杂、操作步骤繁琐，因此仪器分析课程涉及的内容繁多，知识点较散。如何使学生在一学期时间内掌握仪器检测的基本原理，熟悉各种分析仪器的基本结构与各部件作用，并能够根据实际样品的分析要求正确选择相应的仪器分析方法是仪器分析课程教学的首要任务。我们根据自身专业特点，对仪器分析课程的理论与实验教学进行了一系列改革，取得了一定的成效。
（1）及时更新课程体系，扩充应用知识。
仪器分析技术的快速发展对仪器分析课程教学提出了挑战，也暴露了一些仪器分析教材内容相对滞后的问题。因此，必须努力改革课程设置，根据现代分析仪器的发展及时更新教材、不断完善教学内容，特别要在教学中增加每种仪器分析方法在实际中的最新应用，以开拓学生的视野，激发学生的求知欲。例如，基于酶催化和免疫分析技术的方法在教材中少有涉及，我们在电位分析法一章的内容里增加了用酶电极和微生物传感器等测定人血液中的葡萄糖、尿素、乳酸等生物活性物质的教学内容。在伏安分析法一章里增加了电化学生物传感器在临床、发酵、食品、化工和环保等方面的应用，并增加了有关电化学免疫分析的原理以及基于PCR的生化分析仪器等内容。在红外吸收光谱法一章的内容里，我们打破了课本中所讲述的红外光谱法只能测定纯物质的限制，指出随着科技的发展和进步，出现了在线红外光谱分析，采用这种技术在工业上可实时监测反应原料，对比中间过程的谱图以及最后产物的谱图，实现产品收率和质量最优化；在农业上，在线红外分析仪可直接用于土壤和施肥等种植管理和收获等全过程的品质检测，提高农产品质量和产量，推行优质优价政策，将会产生巨大的经济效益和社会效益。在课堂上增加这些内容，有利于学生及时了解仪器分析的前沿动向，调动学生的学习积极性，并提高他们的学习兴趣。
02大学化学第28卷
我校是一所以信息与电子学科为主，工、理、管、文多学科协调发展的重点大学，是全国37所示范性软件学院的高校之一，也是全国20所获批准设立集成电路人才培养基地的高校之一。电子计算机技术和软件技术是学生最有兴趣的，因此，增加计算机技术和软件技术在仪器分析中的应用是十分必要的，这样学生能够实实在在地体会到电子计算机技术对其他科学技术的推进作用。通过学习，学生们认识到电子计算机技术已不断渗透到仪器分析的各个方面，仪器分析与计算机技术及软件技术等高新科学技术紧密相连，已经向着更精确、更全面、更智能的方向行进。在日常授课中，我们有意识地从多方面培养学生使用计算机软件技术的能力，如采用Excel、Origin软件处理实验数据以及制作校准曲线，协助教师制作与仪器分析实验有关的Flash动画，利用Photoshop软件对气相色谱的实验结果进行图像处理等。通过这种训练，能够帮助学生了解和掌握实验的原理及操作流程，对实验进行动态的、交互式的学习。教育教学内容的优化不仅能激发学生的学习兴趣，还能扩大学生的知识面；更为重要的是，能把一种创新思维带给学生。
（2）优化课堂教学，突出教学内容的重点和时效性。
良好的开端是成功的一半。能否上好绪论课，对激发学生的学习兴趣，以及能否学好仪器分析课程起着重要的作用。在绪论课介绍本课程的意义及应用时，应着重讲述一些仪器分析与人民生活息息相关的社会性应用。例如以我国的三聚氰胺奶粉事件、苏丹红事件及比利时的二噁英事件为例，指出采用一定的仪器分析手段，可以对这些样品进行准确的定性定量检测，从而减少此类食品、药品安全问题的发生。在讲述具体的某种分析方法的应用领域方面，指出仪器分析正在向生命科学、材料科学和环境科学等领域发展，纳米结构材料在仪器分析中的应用正在大幅度增长，可适时地给学生介绍一些在仪器分析技术中采用的新材料。例如利用石墨烯出色的电学性质组装成的电子器件可应用于电池材料、储氢材料、场发射材料、量子计算机以及超灵敏传感器等领域［1］。这些新概念、新理论和新技术的引入大大充实了仪器分析的教学内容。
仪器分析的理论部分比较抽象，仪器的结构也比较复杂，在教学过程中，必须打破传统教学模式，采用多种课堂形式，激发学生的学习热情。在讲解各种分析方法的具体分析过程时，我们通过模拟被测化学物质的微观结构，以形象直观的图片或动画演示抽象的变化过程，从而给学生留下深刻的印象。我们还在授课中通过展示大量新型仪器的图片和视频，使学生对相关的仪器有较为直观的了解，其中各大仪器公司精心制作的宣传资料最受学生欢迎；我们将课堂中难以讲解的实验装置、光路图、电路图、仪器外观图、仪器操作步骤制作成幻灯片、录像、Flash动画等，以直观、立体的授课方式提高学生的学习积极性与数据分析能力。这些方法的综合利用，提高了学生的学习热情，从而使学生积极思考，改被动听讲为主动求知。
为了充分运用现代化教学资源进行仪器分析课程的教学，我们从国际著名仪器公司的网站（或者从仪器展销会）大量搜集相关仪器的多媒体培训软件，如美国安捷伦（Agilent）公司的高效液相色谱仪的培训教材和日本岛津公司的傅立叶变换红外光谱仪的培训软件，这些资料的应用有效地解决了仪器分析教材内容所存在的滞后性问题，从而能够帮助学生了解和学习国内外先进分析仪器的新理论、新技术、新方法和新应用。
在教授每一种分析方法之后，我们会对已学过的各类仪器、分析方法的原理及应用进行横向联系和比较，及时总结。在授课过程中，将一次课的重点内容写在黑板上有利于学生理解该部分的内容；对于一些典型的问题如库仑滴定法终点指示、气相色谱检测器的选择等，教师会在完成授课时提出问题，学生采用分组讨论的方式，对同一待测项目设计出不同解决草案，再通过组间方案交流，结合教师的点评，
逐步加以完善。这种授课方式有助于调动学生的主观能动性，在不同的方案设计过程中进一步掌握不同现代分析仪器的原理与应用。
（3）采用研究型教学法，以科研促进教学。
现代教育倡导加强实践环节，培养学生的创新精神和创新能力。以科研促进教学是提高大学教学质量的重要途径。科学研究不仅可以增加教学的深度、拓展教学的广度，而且可以更新教师的知识结构，完善教师的知识体系，提高教学效果。我们认为高校教师既要从事教学，又要进行科研，二者要有机结合，以科研促进教学。
在讲述伏安分析法的扩散电流理论（diffusion current theory ）时，引入了发表在《Journal of Electro-analytical Chemistry 》期刊上的学术论文
“A Novel Formaldehyde Sensor Containing AgPd Alloy Nanoparticles Electrodeposited on an Ionic Liquid-Chitosan Composite Film ”［2］，以使学生理论联系实际，理解扩散电流理
论的精髓及其实际应用；在讲述电位分析法的应用时，引入科研论文
“Direct Electrochemistry and Electro-catalysis of Horseradish Peroxidase Immobilized in Hyaluronic Acid and Single Walled Carbon Nanotubes Com-
posite Film ”［3］，指出酶生物传感器不仅能用于无机小分子和有机化合物的分析测定，现在已经在医疗、
食品、发酵工业和环境分析等领域获得多方面的应用；在讲述纳米技术对仪器分析所带来的机遇与挑战
时，
引入科研论文“A Nanomaterial Composed of Cobalt Nanoparticles ，Poly （3，4-ethylenedioxythiophene ）and Graphene with High Electrocatalytic Activity for Nitrite Oxidation ”［4］，使学生直观地理解纳米材料和纳米技
术的相关知识，使理论知识具体化。
实践证明，科研做得越好，则教学越有说服力。由于将科研工作内容有效并及时地融入教学中，使学生获得了最新的科研信息，并初步学习了科研工作的思路，增强了他们进行创新实验的能力。
（4）改革仪器分析实验内容，编写实用性教材。
仪器分析实验具有合成分析、药物分析、质量控制检测、创意研究等多项功能，能使学生通过“基本
技能训练—综合实验—设计研究型实验”
等多层次的教学实践，强化创新意识，提高综合分析问题的能力；而选好实验内容是上好实验课的重要基础。原有的实验项目比较陈旧，不适应现代分析化学的要求，因此，我们结合仪器分析的学科特点和仪器的配备现况，本着与时俱进的思想，自编了实验教材。在实验内容方面适当增加了反映新技术、新方法、新知识的实验，并在原有的验证性实验的基础上，增设了综合性实验和设计性实验，尽量多涉及各种仪器和各种分析方法。此外，还开设一些与人们日常生活密
切相关的、学生比较感兴趣的实验，例如
“原子吸收光谱法测定不同种类牛奶中的含钙量”，“氟离子选择性电极测定牙膏中的氟含量
”，“气相色谱法测定假酒中甲醇的含量”以及“绿豆中SOD 酶的提取与鉴定”等。这些实验与社会生活密切相关，能够让学生在掌握仪器使用方法的过程中，体会到仪器分析在实际社会中的应用。
仪器分析的实验课程属于课内实验，往往配有实验员准备测试所用样品，学生只是操作仪器。一个
完整的分析检测过程应该包括前期的样品处理和后期的数据分析，
这两点往往决定了分析的可靠性与科学性。鉴于此，我们让学生参与实验的整个过程，让他们提前进入实验室，在教师的指导下，自己完成样品处理，并设计实验方案。
（5）开发虚拟仿真实验，促进仪器分析实验改革。
仿真实验是利用计算机创建一个可视化的实验操作环境，通过提供简单通用的交互界面，准确地计算并模拟实际实验状态和仪器操作状态，并分析、判断用户的操作流程，具有仿真性、交互性和实效性［5］。学生可以通过对仿真实验系统的反复多次模拟操作，加深对实验原理及操作步骤的理解。同
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时，计算机语言与程序设计、单片机技术及应用、电子技术是我校各专业学生的必修课程，通过学习，能
使学生较好地掌握电子技术及计算机应用方面的知识。因此，
充分利用我系学生在计算机编程方面的优势，大力发展虚拟实验室，对于改革仪器分析实验，提高仪器分析实验教学质量有重要意义。我们指
导学生以Flash Professional 8软件为开发平台，
利用Flash 的表现力，研制了“原子吸收光谱法测定不同种类牛奶中的含钙量”
的仿真实验，其系统模块结构如图1所示
。图1原子吸收光谱分析仿真系统模块结构图
图2是气瓶室的气路调节讲解场景及相关的仪器设备，在场景及仪器设备的建模中，广泛使用了Flash Professional 8的滤镜技术，使模块的视觉效果好，且构建效率高
。
图2气路系统的调节过程演示
数据处理工作站是各类大型分析仪器不可少的一部分，我们采用Flash Professional 8的组件技术，构建了适合原子吸收光谱分析虚拟实验室的数据处理工作站（图3）
。
图3虚拟实验室工作站
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与目前其他一些高等院校或中国科学院开发的原子吸收仿真实验相比，我们开发的原子吸收仿真
实验具有原理清晰易懂，
直观性强，操作简单的特点。学生利用仿真实验的测定过程进行实验操作，能使操作规范化，也能正确处理实验全过程中的一系列问题。由此可见，原子吸收仿真实验对原子吸收分
析实验教学有良好的辅助作用。将原子吸收仿真实验应用于仪器分析实验教学，
有助于提高学生的实验能力。
对于一些题材好的实验如“原子吸收分光光度法测定皮蛋中的铅”，由于受实验条件的限制（仪器
未配套铅空心阴极灯），
可利用此仿真系统进行虚拟操作，操作过程不必考虑实验耗材、仪器损耗等问题，
可在仿真系统中反复训练。在仿真实验中，系统一方面给出了操作规程，另一方面也给了学生一些自由发挥的空间，学生可进行探索性试验；试验时如果出现问题，系统会及时提示，这比起传统实验学生
发现问题的概率要大得多。在解决问题的过程中，
学生的分析能力也能得到提高。总之，在仪器分析实验中引入仿真教学手段，不仅能节约教学资源，还能提高教学质量。随着计算
机技术的发展，
我校的信息网络、电脑设备等硬件条件在不断改善，相信像仪器分析仿真软件这种具有较高实际教学作用的教学手段一定会得到越来越广泛的认可和应用。
综上所述，我校应用化学专业的仪器分析课程有自身的特色。在教学活动中，我们要继续努力，不断更新教学观念，调整教学内容，以适应专业发展的需要。另外，我们还要综合运用各种教学方法和手段，并充分考虑实验设备的实际情况和教学内容的特点，使学生不局限于对课本知识的理解，能得到实
践性的锻炼，
成长为既具有坚实的化学基础知识，又具有较强实验技能的高级复合型人才。参
考文献［1］黄桂荣，陈建．碳素技术，
2009，28（1）：3［2］Wang Q ，Zheng J ，Zhang H．J Electroanal Chem ，2012，674：1
［3］Wang Q ，Zheng J．Chem Pap-Chem Zvesti ，2010，64（5）：566
［4］Wang Q ，Yun Y．Microchim Acta ，2012，177（3-4）：411
［5］刘舒帆，张晓虹，任姝婕．实验室研究与探索，2009，28（6）：1232第4期王琦等：应用化学专业仪器分析课程教学与实验改革探析
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
收稿日期:2009-06-06;修改日期:2009-07-16 作者简介:王彦林(1957-),男,教授,主要从事精细有 机合成与阻燃材料的研究。 应用化学专业综合实验的设计研究 王彦林,钱 永,赵 鑫,龚 菁,朱雪华,宫钦德 (苏州科技学院化学与生物工程学院,江苏苏州 215009) 摘要:结合苏州科技学院应用化学专业方向特色,总结了应用化学专业综合性实验开设的经验和效果,探讨了应用化学专业综合性实验的设计原则、思路及特点。指出充分将实验教学和科学研究双重目标和任务结合到一起,精心筛选和设计综合性实验项目,注意实验内容的学科交叉性以及与教师科研项目的结合性,才能取得良好的综合性、创新性和实用性教学效果。 关 键 词:应用化学;综合实验;创新;效果 中图分类号:G 642 423;O 69 文献标识码:A 文章编号:1672-4550(2010)01-0123-03 St udies on Design of Co mpre hensi ve Experi m ents for Applied Che m istry WANG Yan li n ,Q I A N Yong ,Z HAO X i n ,GONG Jing ,Z HU Xue hua ,GONG Q i n de (Ch e m istry and B i ological Engi n eeri ng C ollege ,Un i versit y of Science and T echnology of Suz h ou , Suz h ou 215009, Ch i na) Abstrac t :Based on the charac teristi c o f appli ed che m istry spec i a lity of U n i versity of Sc i ence and T echno logy of Suzhou ,exper i ence and effec t i n carry i ng out comprehens i ve experi m ents we re su mm ar ized ,and the pri nc i ples ,thoughts and character i sti cs o f comprehen si ve exper i m ents f o r app lied che m i stry we re d i scussed i n th i s article It w as concluded t hat i n teg ra ti ng ,creative and practical teach i ng effect cou l d be obta i ned on cond iti on that sc ientific research and expe ri m ent teach i ng w ere co m bined i n co m prehensi v e expe ri m en ts ,the experi m ent ite m s w ere chosen and desi gned elaborate l y ,the subject i ntercro ss and co rre late of the experi m ents and the scientific i te m s w ere reg arded K ey word s :appli ed che m istry ;co m prehensi ve experi m ent ;creativ it y ; effec t 1 引 言 应用化学是介于化学与化工之间的应用型理工科专业,是培养理工结合型的 用!化学的人才,它与化学专业培养 做!化学的人才在知识结构上不同[1] 。 用!化学要求有扎实的化学基础知识,必须有较强的应用实验研究和开发能力。这给应用化学专业本科生的实验教学提出了迫切而现实的任务。 面向21世纪教学内容和课程改革计划的目的之一,就是培养学生动脑筋、善思考的素质,以及综合运用知识,创新知识,解决问题的能力。因此,教育部高教司刘凤泰副司长在北京地区高校基础课教学实验室评估工作阶段总结会上提出: 面向21世纪教学内容和课程改革计划,保留少量必开的经典验证性实验,增开综合性,设计性实 验![2] 。 为了提高应用化学专业综合化学实验的质量, 综合化学实验的课程设置和实验教学内容急需更新,如何设计出一些新的综合化学实验,以满足培 养21世纪人才的需要已成为当务之急[3] 。 2 设立应用化学专业综合实验的思路 2 1 体现专业方向性 根据国家教育部专业分类应用化学又分有许多专业方向,要根据苏州科技学院应用化学专业方向特点来设计适应培养本专业人才的综合实验项目。例如我院的应用化学专业主要是精细化学品的研究、开发与应用方向,就要设计出包括精细化学品合成、性能检测与应用的实验题目。2 2 要具有创新性 实施创新教育、培养创新人才,已成为国内外教育改革的一大潮流。创新实验的选择应遵从的原则:(1)课题应新颖,能反应当今应用化学的发展及现实生活的要求,使学生感到有用还要有新鲜感;(2)能起到扩充知识,锻炼操作技能,培养分析问题、解决问题的能力的作用。2 3 与教学、科研相结合 应用化学综合实验决不是单一的教学过程,而应 123 第8卷 第1期实验科学与技术
实验室安全、防盗、防火制度 为确保人身和财产安全，维护正常教学秩序，实验室应注意如下安全： 一、安全用电 1.用电线路和配置应由变电所维修室安装检查，不得私自随意拉接。 2.专线专用，杜绝超负荷用电。 3.使用烘箱、电路等高热电器要有专人看守。温箱需经长时间试用检查，确定确实恒温后方可过夜使用。 4.不用电器时必须拉闸断电或拔下插头。 5.保险丝烧坏要查明原因，更换保险丝要符合规格，或找变电所更换。 6.经常检查电路、插头、插座，发现破损立即维修或更换。 二、防火防爆 1.严格安全用电是防火的关键。 2.易燃、易爆物品要远离火源。必须加热处理者，应有专人监护。 3.超高压汞灯在通电及断电后的20分钟内，不得检修和撞击，以防爆炸。 4.每室要有消防器材，并保证人人会用。 三、防水防盗 1.水槽内不许存放任何杂物，随时关闭水门。需长时间流水冲洗者，必须留人监护。 2.自来水、暖气有泄漏，要及时修理。 3.易燃易爆及有害物品实行双人、双锁专柜管理，领用时需经实验室负责人批准。 4.贵重小型仪器设备均应加锁保管，房门安装双锁。 5.下班离室前，必须检查水、电、锁。 四、防污染 1.有害有毒气体不得任意排放，必要时应到有毒气柜的地方处理。 2.有毒物品的空容器、包装物和废弃物，应交设备科统一处理，不得随意乱扔乱倒和当废品出售。 实验室危险品管理制度 一、化学农药等有毒品： 实验室主任根据实验需要提出领取计划，由有关领导签字后实验员购进，交专管人员上帐，放保险柜中保存。 使用这些由使用人到专管人员处按计划量领取、登记，当天用剩的药当天送回专管人员处保管。 科研使用有毒品由科研人员自己领取，领回后交专管人员保管，使用时按第二条办理。 剧毒品外单位借用时，经实验室主任同意，办理借用手续，登记药品名称，借用数量、时间，借用人单位、姓名、身份证号码。 二、易燃、易爆、腐蚀性药品：
草酸盐共沉淀法制备Y2O3：Eu纳米荧光粉 1、过滤所得前驱体放在马弗炉中焙烧的目的是什么？ 答：当温度升高到一定值时，盐熔化形成熔体，熔盐提供了液态的环境，加快了固相反应物之间的传质速度，使得反应更容易进行，同时，由于熔盐双电子层效应，生成物之间又不容易团聚，因而更易获得分散细小粉体，随着温度增加，熔盐促进了Y3+，Eu3+及配位体的扩散起着熔焊作用，使激活剂更容易进入基质且分配均匀并促使基质结晶更完整，表面缺陷减少，发光亮度得以提高。 2、查阅文献，制备稀土发光材料的常用方法有哪些，各有何优缺点？ 答：1）高温固相法 优点：微晶晶体质量优良，表面缺陷少，余光辉效率高，利于工业化生产。 缺点：烧结温度高，保温时间长，设备要求高。 2）软化学法 （1）溶胶—凝胶法 优点：可获得更细的粒径，无需研磨，且合成温度比传统合成方法更低。 缺点：发光效率低，余光辉性能差，结晶质量不好，晶粒形状又难以控制，不易工业化。（2）低温燃烧合成法 优点：具有安全、省时、节能的优点。 缺点：同上。 （3）水热合成法 优点：产物物相纯度高，可获得较小颗粒。 缺点：同上。 3）物理合成法 （1）CO2激光加热气相沉积法 优点：可获得的粒径更小的稀土纳米发光材料，也可通过控制蒸发室的气压来调整纳米微粒粒径的大小 缺点：当纳米微粒中Eu的含量超过0.7%时，将会出现单独的Eu2O3相Y2O3：Eu3+ （2）微波辐射合成法 优点：选择性加热、受热均匀、副反应减少、产物相对单纯；加热速度快，省时，能耗小。缺点:采用原料为极少吸收微波的氧化物，必须采取措施，如在被加热原料外覆盖微波吸收介质，才能有效的利用微波法合成发光材料。 荧光防伪材料的制备 3、实验时溶液PH过大或则过小有何影响？ 答：PH过大，溶液中会产生Eu(OH)2白色沉淀。 PH过小，溶液中颜色消失。 4、查阅文献，除了Phen和TTA之外，稀土配合物发光材料的代表性配体还有哪些? 答：有三乙酰丙酮、三苯基氧膦，PMIP联吡啶等。 5、稀土离子Eu3+形成的产物一般发什么颜色光？为什么？ 答：一般发红光，因为稀土铕配合物的荧光更强，Eu3+与5D0-7F2的特征发射，其发光波长为614nm左右，半峰宽小于10nm，其发红色光。
色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们 是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型 和型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子， 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了______。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性
应用化学专业简介 培养目标 本专业主要培养具备化学的基础知识、基本理论和较强实验技能，相关的工程技术知识和基本技能，能在石油、化工、制药等行业从事生产、质量检验、新产品应用及开发等工作，适应社会主义现代化建设事业需要的，德、智、体、美全面发展的高级技术应用型人才。 就业领域 毕业生主要在石油、化工、制药、环保及相关行业从事以下工作： 1.各种原料及成品的分析测试 2.化工、石油炼制等生产操作、技术和质量管理 3.石油产品的调配、分析与营销 4.精细化学品、油田化学剂的研制与开发 5.分析仪器的维护和保养，化验室的技术与质量管理 6.分析仪器营销 主要课程 分析化学、有机化学、物理化学、化工原理、石油产品分析与应用、油田化学原理与技术、化工设备和仪表、精细合成单元反应 新增课程 石油炼制、化工设备与仪表、化工仿真实习、石油商品学、精细化工概论、工业分析 主要课程介绍 1．无机化学：化学反应中有关平衡、氧化还原、周期率、物质结构等基本理论，元素和化合物的基本知识，化学反应的基本规律。 2．有机化学：有机物的命名、结构、物理性质和化学性质、实际应用。有机化合物的典型反应及重要合成方法，各类有机化合物相互转变的基本规律，有机化合物结构与性质关系。 3．分析化学：化学定量分析方法，包括酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、重量分析以及吸光光度法的基本原理、结果计算和实际应用。 4．物理化学：学习化学变化基本规律，内容包括化学热力学、化学动力学、电化学、统计热力学、表面化学及胶体化学初步。 5．高分子化学：高分子研究对象、聚合物分类、自由基均聚与共聚、阳离子聚合、阴离子聚合、缩合聚合等的基本原理、反应动力学以及实施方法。 6．仪器分析：紫外光谱法、红外光谱法、原子吸收光谱法、电位分析法、气相色谱法和液相色谱法的基本原理、分析方法及实际应用，相关仪器操作技术。7．化工原理：将复杂的化工工艺过程抽象为数量有限的单元操作，学习化工单元操作中的基本原理、典型设备及其计算。
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/f015891570.html, 高校仪器分析教学改革探索与研究 作者：王焕锋 来源：《科教导刊》2014年第03期 摘要本文从高校仪器分析的教学现状、存在问题等方面入手，对仪器分析教学的改革方式及实现途径进行了探讨，以提高教师的教学效果和学生的实践技能，进而促进学生的全面发展。 关键词仪器分析教学改革探索与研究 中图分类号：G424 文献标识码：A 1 高校仪器分析课程教学现状分析 当前，大部分的高校仪器分析课都只是针对以往教学方式存在的不足进行完善。这在一定程度上可以提升教学效率，从根本上却达不到仪器分析教学的改革目的。如很多高校都将多媒体渗透到仪器分析教学中，看似新颖了许多，学生学习兴趣也提升了，但仍然没有实现学生“要我学”到“我要学”的完全转变。除此之外，还存在一些问题，仍需继续探索、研究、改革。 2 高校仪器分析课程教学存在的问题 2.1 仪器分析教学内容繁多 高校仪器分析课程涉及的基础学科很多，涵盖化学化工、材料科学、生物、药学等，①而且分析手段多样化（色谱分析、光谱分析、质谱分析等），这就要求学生能够将多方面的知识融会贯通。但就目前而言，仪器分析课程偏少，学生不能在有限的时间里吸收过多的知识而导致学习效率低，学习困难。 2.2 仪器分析教学内容落后 随着信息科技技术的不断发展，各种新型仪器、分析方式层出不穷。但当前高校用的仪器分析教材内容相对落后，不能跟上科技发展的步伐。在实际的教学中，教学内容就不能展现出最先进的研究成果，也不能拓宽学生的视野和训练学生的创新思维能力。 2.3 仪器分析实验教学成效低 很多高校的仪器分析课程都是理论与实验教学由不同的教师教授，由于理论教师与实践教师讲授的侧重点存在差异，就容易造成学生理论与实践脱节的现象。其次，每一所高校对仪器的投资不一样，有很多一台仪器多个学生使用的情况，这样就容易造成部分学生不能很好地吸收所学知识。再者，多数的仪器分析实验都是教师提前将实验所需物品准备齐全，学生直接进
无 机 综 合 实 验 报 告 理学院
题目Ⅰ利用粗铜粉制备硫酸四氨合铜（Ⅱ） 一、实验目的： 1.掌握利用铜粉制备硫酸铜的方法。 2.用精制的硫酸铜通过配位取代反应制备硫酸四氨合铜（Ⅱ）。 3.掌握和巩固倾析法、减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本实验操作。 4.掌握固体的灼烧、直接加热、水浴加热和溶解等操作。 二、实验原理 1.利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO4·5H2O： 先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得： 2Cu + O2 === 2CuO（黑色） CuO + H2SO4 === CuSO4 + H2O 由于废铜粉不纯，所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其他重金属盐等。Fe2+离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+ 离子，然后调节溶液pH≈4.0，并加热煮沸，使Fe3+离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。其反应式为 2Fe2+ + 2H+ + H2O2 === 2Fe3+ + 2H2O Fe3+ + 3H2O === Fe(OH)3↓+ 3H+ CuSO4·5H2O在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其他杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。 硫酸铜晶体的化学式可写为[Cu(H2O)4]SO4·H2O，习惯上简写为CuSO4·5H2O，其中5个水分子结合的方式有所不同，Cu2+有空轨道，每个Cu2+可以跟4个水分子形成配位键，离子还可与1个水分子里的H原子形成氢键。 水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为 CuSO4·5H2O === CuSO4·3H2O + 2H2O（48℃） CuSO4·3H2O === CuSO4·H2O + 2H2O（99℃） CuSO4·H2O === CuSO4 + H2O（218℃） 2.硫酸四氨合铜（Ⅱ）（[Cu(NH3)4]SO4·H2O）的制备 硫酸四氨合铜（Ⅱ）（[Cu(NH3)4]SO4·H2O）为蓝色正交晶体，在工业上用途广泛，主要用于印染，电镀，纤维，杀虫剂的制备和制备某些含铜的化合物。本实验通过将过量氨水加入硫酸铜溶液中反应得硫酸四氨合铜。离子反应式为： [Cu(H2O)6]2+ +4NH3 +SO42- ====[Cu(NH3)4]SO4·H2O+5H2O 硫酸四氨合铜溶于水但不溶于乙醇，因此在硫酸四氨合铜溶液中加入乙醇，即可析出深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。 三、实验仪器及试剂 1.仪器： 托盘天平、恒温烘箱、干燥器、温度计（300℃）、瓷坩埚、研钵、烧杯（50mL）、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、精密pH试纸、蒸发皿、表面皿，水浴锅、量筒（10mL）。 2.试剂： 铜粉、无水乙醇、H2SO4(2mol·L－1)、H2O2(3%)、K3[Fe(CN)6](0.1mol·L－1)、NaOH(2mol·L－1)、氨水NH3·H2O（1:1）。 四、实验步骤
仪器分析实验考查试卷 （笔试，共100分，考试时间1小时） 2008-2009学年第一学期年级：06 专业：环境、材料 姓名：__________________ 学号：____________________ 成绩：_____________ 一、填空题（每空2分，共48分） 1．用氟离子选择性电极法测定水中微量F-，以（）为工作电极，以（）为参比电极，浸入试液组成工作电池。测定标准溶液系列要按浓度由（）到（）的顺序进行测定，原因是（）。 2. 色谱分析法中，对物质进行定性的依据是：（）。 3. 火焰法原子吸收光谱中，对仪器灵敏度影响较大的实验参数有：（）、（）和（）等。 4．在紫外-可见分光光度分析中，吸收池中试液的加入量应控制在（），拿取时手不能接触（），若表面有少许液体时，应用（）纸擦干净。 5. 气相色谱中，常用载气有：（）和（）等；常用检测器有：（）
和（）等。 6．紫外分光光度法测定环己烷中的微量苯时，以（）为空白调零。 7．邻二氮菲与Fe2+可形成（）色络合物，λmax为（）。 8. 苯甲酸红外吸收光谱的绘制实验中，KBr的作用是：（）和（）。 9. 液相色谱中常见的流动相有：（）、（）和（）等。 二、简答题（1-5题，每题8分；第6题12分；共52分） 1．电导滴定法测定阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的实验中，所得到的曲线为什么是先下降、后上升？ 2. 乙酸正丁酯中杂质的气相色谱内标法测定实验中，实验条件若有所变化是否影响测定结果，为什么？
3. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验，为什么选用试剂空白为参比溶液而不用蒸馏水？ 4. 火焰法原子吸收光谱实验中，从实验安全上考虑，操作时应注意什么问题？
探讨高校应用化学专业综合性实验的教学改革 对于高校的专业学习来说，相比普通理科专业，应用化学专业存在诸多不同之处，在综合性实验教学当中也存在不少弊端。因此，我们应当发挥学生主体作用，从教学的内容、方法以及师资队伍方面努力进行实践与改革，才能够开拓新局面，提高应用化学实验教学质量，才能够让学生拥有解决实际问题的能力。 标签：高校；应用化学；综合性实验；改革 在高校教育活动当中，实验是不可或缺的一部分，也是学生创新与实践能力培养的关键。学生能力的高低，直接受到实验教学质量的影响，如此就要求了教师应当将实验教学的重视程度放在与理论教学同等的平面上。高校应用化学专业要求学生不仅能够掌握相关应用化学的基础知识，还能够具备一定的实验技能，并且能够在实验当中找到思维创新的方法，从而不断地培养自己的实验能力。那么，注重综合实验教学、强化综合实验教学的重要性不言而喻。 1 高校应用化学专业综合性实验教学存在的不足 1.1 没能合理的设置实验内容。应用化学综合性实验的开设大多数都是以无机化学、分析化学、有机化学等作为基础，也就导致了实验内容相对单一，无法合理的设置相关内容。 1.2 实验内容重复验证过多。由于缺乏实验教学经费，从而影响了实验的开设，导致绝大多数的实验都属于验证型的实验，并且都是一副在理论教学之上的。 1.3 过于单一的实验教学方式。对于專业实验来说，一般都会让学生先对实验进行预习，然后教师针对性讲解实验的原理、步骤以及需要注意的相关内容，学生只需要按照教师教授的方法，一步一步完成就可以。很少留给学生独立思考的机会，这也就是的学生没有机会培养创新能力；在对学生实验评估中，也仅仅是依靠学生填写的报告内容，很少涉及学生的亲身实验，因此对于学生的主动性与积极性也有不同程度的扼杀；学生无法在实验过程中获取创新，也无法锻炼实际的操作能力，学生探究兴趣也在随之降低。 1.4 没能联系到实际应用。应用化学综合性实验的内容极少数涉及到现实的生产实践，学生对其也产生不了兴趣，久而久之，学生也忽略了实验与现实之间的联系，仅仅为了达到教学目标而完成实验。 一般来说，只有等到了高年级段，才会开设综合性化学实验，经过四大基础化学实验技能训练，学生也具备了一定的实验技能与方法，但是在在综合性实验教学模式下，这一类方式可以说是“废品”，原本的实验技能与方法不仅会让学生对实验产生抵触情绪，也会浪费掉有限的实验资源，这样也导致学生的实验技能也无法得到大幅度的提升。
《应用化学实验Ⅰ》课程实验教学大纲 一、制定实验教学大纲的依据 根据本校《2004级本科指导培养计划》和应用化学教学基本要求而编写。 二、本实验课在专业人才培养中的地位和作用 《应用化学实验?》密切配合有机波谱分析和现代仪器分析的理论课，使学生在具有一定专业基础知识和技能的基础上，运用现代分析测试仪器，结合计算机知识进行各种试样组分的分离分析、成分测定、结构分析以及分析数据的计算机处理。 三、本实验课讲授的基本实验理论 本实验课程讲授电化学分析、高压液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收光谱仪以及紫外光谱仪、红外光谱仪等大型精密仪器的基本原理和基本操作方法；使学生掌握高压液相色谱、气相色谱分离混合物的基本操作与技能，掌握原子吸收光谱法测定金属元素的方法；掌握红外光谱仪、紫外光谱仪的制样技术和一般谱图的解析方法。 四、本实验课学生应达到的能力 1、掌握电位法测定离子浓度的基本原理和实验技术 2、掌握高压液相色谱、气相色谱分离混合物的基本操作与技能； 3、掌握原子吸收光谱法测定金属元素的方法； 4、了解紫外光谱仪、红外光谱仪的基本组成和构造，掌握制样技术和一般谱图的解析方法。 五、学时、教学文件 学时：本课程总学时为32学时，实验32学时。 教学文件：《应用化学实验指导书》，杜宝中编，校内印刷，2004 要求：学生实验前预习实验内容，并写出预习报告。指导教师应概述实验的原理、方法及设备使用等，具体实验步骤和实际数据处理由学生独立完成。 六、实验考核办法与成绩评定 实验成绩分平时成绩和考试成绩两部分，平时成绩占60%，考试成绩以最后的综述论文成绩记入总分，占实验成绩的40%。总成绩及格可获得学分，不及格者需重修。 七、仪器设备及注意事项 仪器设备：红外光谱仪、紫外光谱仪、原子吸收光谱仪、气和色谱、高效汇相色谱仪、PH/my 计。 注意事项：注意保护设备，严格按仪器使用规则操作，维持仪器的完好率。
仪器分析课程教学改革实践 项目式翻转教学 仪器分析教学改革向课堂反转方向发展，具体实施分为3个步骤，即课前预习，课中即课堂的练习，课后重点总结三个部分。 （1）课前预习 每次上课前，先给同学们初略提点下一章节的内容，然后让他们先自己预习并基本理解主要内容，最后通过做这章节的ppt的形式展示出来，做ppt时一般4-5人一组，这样让他们可以自由讨论，同时增强他们的自学与合作能力。 （2）课堂练习 每节课45分钟时间里，讲课时间控制在35-40分钟之间，剩下的时间通过马上做课后相关内容的习题让同学们从理解上升到掌握的程度，对于比较复杂的同学们错误较多的知识点再次讲解，确保每堂课内容都能被充分吸收。 （3）课后总结 每章节上完后，会要求同学们先把本章节的重点知识点写在作业本上，让他们对本章节的知识在弄懂的基础上自我归纳出重点，然后才要求他们做课后习题。这样每章节的内容让他们从逻辑顺序上到具体的解题都能把握好。 总之，课堂反转充分挖掘同学们本身的自我学习与总结能力，让他们有自主性，同时加强复杂内容的指导，这样每章节内容在上完后绝大分内容都被很好的吸收，这比灌输式教学效果是好很多。相关的材料通过ppt与作业本来展示。
每章的具体项目设计 第一章紫外可见吸收光谱法（4学时） 教学目标：要求理解紫外-可见吸收光谱的产生；掌握紫外可见吸收光谱的产生原理及其分子结构的关系；了解紫外可见分光光度计的主要部件和类型；掌握定性与定量方法；了解应用实例。 教学内容如下； 第一节概述 紫外可见光的波段（10-800nm），紫外可见光谱、红外光谱的产生(由分子的外层价电子能级跃迁而产生的光谱为紫外可见光谱；由分子振转能级跃迁而产生的光谱为红外光谱)，紫外可见吸收曲线，朗伯-比尔定律。 第二节紫外可见吸收光谱与分子结构的关系 电子跃迁的类型为：σ→σ*、n→σ*、π→π*、n→π*，生色团、助色团、红移和紫移，紫外光谱的四类吸收带：RKBE，影响紫外可见吸收光谱的因素：共轭效应、助色效应、超共轭效应、空间位阻、溶剂效应等。 第三节紫外可见吸收分光光度计 紫外可见吸收分光光度计的基本部件为：光源（在可见光区使用钨灯或卤钨灯，在紫外光区使用氢灯或氘灯）、单色器（棱镜、光栅）、吸收池（玻璃材质仅适用可见光区，石英材质都可适用）、检测器（光电管和光电倍增管），仪器的类型为：单光束、双光束和双波长分光光度计。 第四节紫外可见吸收光谱的应用 定性分析包括：化合物的鉴定、纯度检查等，结构分析包括初步推断功能团、同分异构体的判断，定量分析包括：单组分的定量和多组分的定量。
实验1 阴离子型表面活性剂十二醇硫酸钠的合成 一、实验目的 1.了解阴离子型表面活性剂的结构、性能和一般制法； 2.掌握磺化反应的机理； 3.掌握烷基醇硫酸钠的制备方法。 二、实验原理 1.性质 白色浆状物或粉末。具有去污、润湿、发泡、乳化、分散等性能。生物降解度>90%，无毒因而具有对环境污染较小的优点。在较宽的pH值范围内比较稳定。其钠盐或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐在水中有相当高的溶解度，可在硬水中使用。 2.用途 十二醇硫酸钠主要用于家用和工业用洗涤剂、牙膏发泡剂、纺织助剂、护肤和洗发用品(常用三乙醇胺的盐)等的配方成分。 3.原理 脂肪醇硫酸酯盐又称为脂肪醇硫酸盐，通式为ROSO3M，其中R为C8~C20，但以C12~C14者最为常见。虽然在化妆品配制中也常用三乙醇胺的盐和镁盐等，但这类产品通常以钠盐溶液使用。 脂肪醇硫酸钠的水溶性、发泡力、去污力和润湿力等使用性能与烷基碳链结构有关。当烷基碳原子数从12增至18时，它的水溶性和低温下的起泡力随之下降，而去污力和在较高温度(60℃)下的起泡力都随之有所升高，至于润湿力则没有规律性的变化，其顺序为C14﹥C12﹥C16﹥C18﹥C10﹥C8。 十二醇硫酸钠又称月桂醇硫酸钠，具有优良的发泡、润湿、去污等性能，泡沫丰富、洁白而细密。它的去污力优于烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠，在有氯化钠等填充剂存在时洗涤效能不减，反而有些增高。由于十二醇硫酸镁盐和钙盐有相当高的水溶性，因此十二醇硫酸钠可在硬水中应用。它还较易被生物降解，无毒因而具有对环境污染较小的优点。 十二醇硫酸钠的制法，可用发烟硫酸、浓硫酸或氯磺酸与十二醇反应，首先进行硫酸化反应，生成酸式硫酸酯，然后用碱溶液将酸式硫酸酯中和。硫酸化反应是一个剧烈的放热反应，为避免由于局部高温而引起的氧化、焦油化、成醚等种种副反应，需在冷却和加强搅拌的条件下，通过控制加料速度来避免整体或局部物料过热。十二醇硫酸钠在弱碱和弱酸性水溶液中都是比较稳定的，但由于中和反应也是一个剧烈的放热反应，为防止局部过热引起水解，中和操作仍应注意加料、搅拌和温度的控制。 本实验以十二醇和氯磺酸为原料，反应式如下: CH3(CH2)11OH+ClSO2OH→CH3(CH2)11OSO3H+HCl CH3(CH2)11OSO3H+NaOH→CH3(CH2)11OSO3Na+H2O 三、实验操作 在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和尾气导出吸收装置的三口烧瓶内加入19g(0.1mol)月桂醇①。开动搅拌器，瓶外用冷水浴(温度0~10℃)冷却，然后通过滴液漏斗慢慢滴加13g(0.11mol)氯磺酸②，控制滴加的速度，使反应保持在30~35℃的温度下进行③。加完氯磺酸后继续在30~35℃下搅拌60min。结束反应后可用水喷射泵轻轻抽去反应瓶内残留的
1 应用化学实验 实验1 雪花膏护肤化妆品的制备 学习护肤化妆品的基本知识；初步掌握配制乳化制品的基本操作技术。 雪花膏是一种雪白、芬香的膏霜状护肤品，涂抹在皮肤上丝毫没有油腻的感觉，有阻止皮肤水分过度蒸发，保持皮肤柔软的作用。 一、原料与配方 原料质量百分数% 原料质量百分数% 硬脂酸15.0 氢氧化钠（1%水溶液） 5.0 单硬脂酸甘油酯1.0 防腐剂0.05 十六（烷）醇1.0 香料适量 丙二醇10.0 精制水62.0 氢氧化钾（10%水溶液） 6.0 二、制备化妆品的原材料都有严格的规格要求，以保证制品的安全性、效用、色泽、气味、贮存稳定性等各项指标符合规定。现将配方中各种成分的性质和功能简介如下。 硬脂酸是雪花膏的主要成分，以遮盖作用减缓皮肤水分的蒸发，对皮肤还有 一定的柔滑作用。硬脂酸纯品的熔点为71.5～，d4 20 0.9408。工业产品的硬 脂酸是固体脂肪酸的总称，主要由C18 和C16 饱和脂肪酸组成。它是由动植物油脂（牛羊脂、棕榈油、棉籽油之类）经水解、蒸馏或热压（分出油酸）等工序制成。低级品只浇盘热压一次，高质量产品还须重复加以热压提纯。制雪花膏须使用一级硬脂酸，其凝固点为54～，碘值在2 以下。如使用碘值较高的硬脂酸，则制出的产品易发黄，而且在贮存过程中易引致酸败。 碱配制雪花膏时以脂肪酸皂或其它表面活性剂为乳化剂。本实验按照传统方法，用碱中和一部分硬脂酸，生成的硬脂酸皂即起着乳化剂的作用。用钠皂制得的产品稠度高，但久置后易产生油水分离。用钾皂则结果相反。在本实验中，钾皂和钠皂的质量，约为中和后剩余硬脂酸的35％。钾皂与钠皂大约按10:1 用量搭配使用。实践证明这种配比可制得分散状态良好，稠度适中的稳定的乳化体。
关于应用化学专业的调查报告 应用化学是现代化学与其他学科领域的交叉、渗透和融合, 是介于化学与化学工艺之间的一个应用理科专业, 是培养理工结合的"用"化学人才。与化学专业相比, 要求应用化学专业学生接受更多的 应用性、实践性的知识教育。如何完成这一培养目标, 应用化学专业的发展模式如何适宜瞬息万变的现代化社会发展需求, 是高校应用 化学专业教育必须面对的现实问题。 一高校应用化学专业知识的体系组成 应用化学研究范围涵盖了整个化学领域, 并与多门学科相互 渗透, 包括精细化学品, 无机化学品, 药物化学, 应用电化学, 应 用光化学, 能源化学, 工业分析化学等。应在充分利用地方资源及适应科技发展的基础上, 设置学业发展方向。增加应用性的专业选修课, 开设专业特色选修课, 并做到专业课与基础课并重, 体现学科前沿 的新知识, 把专业发展重点放在交叉学科, 前沿学科。 建立灵活多样的适宜现代化需要的新型教学体系, 以基础服 务于专业, 才能培养出开拓型人才。打破化学基础课程教学体系中理工分离的传统, 突破四大化学壁垒, 对其内容进行利用重组,优化与 更新, 建立以物理化学为先导的理工融合的教学新体系。开课顺序为物理化学、无机化学、分析化学、有机化学, 并增设化学工程基础、化工过程与开发、概念设计、化工制图等工程类课程。新体系可将其中交叉部分进行融合, 以增强知识的系统性。
为使学生运用书本知识分析和解决实际问题, 可加强学生在企业中的生产实习和化工见习。一些高校正在探索3 + 1 的培养模式, 即利用3 年时间完成校内学习, 用1 年时间到科研单位和企业进行专业技能训练。 二、21世纪高校应用化学专业发展 基础化学实验改革中, 提倡创新教育, 素质教育, 创造一个适宜学生自学的实验教学环境,保证学生在实验课中的主体地位。单纯讲授化学知识是远远不够的, 必须开设相应的化学实验, 要尽可能地涉及当前应用化学发展趋势, 内容要有创新性; 兼顾其他学科的交叉渗透及学生能力与素质的综合培养, 并考虑实践性、安全性的因素。 在教学中引入计算机技术, 提高效率是今后课堂教学改革的趋势。与传统的教学手段相比, 它可使抽象知识形象化, 使老师在课堂中的书写环境比黑板更丰富, 并可利用网上最新成果图片引入课堂, 开阔学生视野, 主动参与性加强。对于化工课程而言, 因学生在学习时, 既没有先导课, 又无后继课, 许多化工设备也没有见过, 仅靠示意图很难把设备内部结构搞清楚, 学生的兴趣不大, 多媒体教学更是迫在眉睫。 在科技高速发展的今天，对化学学科提出了更高要求, 化学正从传统意义的化学化工领域向材料、生命、能源、医药等领域渗透, 应用化学专业以其渗透性、综合性、边缘性及鲜明的应用特点正焕发出勃勃生机。作为培养掌握基本理论知识, 适应能力强, 有创新精神的
应用化学专业实验（二） 讲义 化学生物与材料工程学院 2012，11，17
绿色植物色素的提取及色谱分离 一、实验目的 1、通过绿色植物色素的提取和分离，了解天然物质分离提纯方法； 2、通过柱色谱和薄层色谱分离操作，加深了解微量有机物色谱分离鉴定的原理。 二、实验原理 1. 柱色谱原理 液体样品从柱顶加入，流经吸附柱时，即被吸附在柱中固定相（吸附剂）的上端，然后从柱顶加入流动相（洗脱剂）淋洗，由于固定相对各组分吸附能力不同，以不同速度沿柱下移，吸附能力弱的组分随洗脱剂首先流出，吸附能力强的组分后流出，分段接收，以此达到分离、提纯的目的。 2. 薄层色谱原理 由于混合物中的各个组分对吸附剂（固定相）的吸附能力不同，当展开剂（流动相）流经吸附剂时，发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前移动，吸附力强的组分滞留在后，由于各组分具有不同的移动速率，最终得以在固定相薄层上分离。其应用主要有：跟踪反应进程；鉴定少量有机混合物的组成；分离；寻找柱色谱的最佳分离条件等。 绿色植物如菠菜叶中含有叶绿素（绿）、胡萝卜素（橙）和叶黄素（黄）等多种天然色素。 本实验从菠菜中提取上述几各色素，并通过薄层层析和柱层析进行分离。 三、主要仪器与试剂 仪器：研钵、布氏漏斗、圆底烧瓶、直形冷凝管、层析缸
试剂：硅胶G，中性氧化铝，甲醇，石油醚（60-90℃），丙酮，乙酸乙酯，菠菜叶。 四、实验流程 五、实验步骤 1、菠菜色素的提取 称取2g洗净后的新鲜（或冷冻）的菠菜叶，用剪刀剪碎并与10mL甲醇拌匀，在研钵中研磨约5min然后用布氏漏斗抽滤菠菜汁，弃去滤渣。 将菠菜汁放回研钵，每次用10mL 3:2（体积比）的石油醚-甲醇混合液萃取两次，每次需加以研磨并且抽滤。合并深绿色萃取液，转入分液漏斗，每次用5mL水洗涤两次，以5 mL饱和食盐水洗一次，以除去萃取液中的甲醇。洗涤时要轻轻旋荡，以防止产生乳化。弃去水-甲醇层，石油醚层用无水硫酸钠干燥后滤入圆底烧瓶，旋蒸除去大部分石油醚至体积约为1mL为止。 2、薄层层析 取四块显微载玻片，用硅胶G加0.5%羧甲基纤维素调制后制板，晾干后在110℃活化1h。 展开剂：（a）石油醚-丙酮=8:2（体积比） （b）石油醚-乙酸乙酯=6:4（体积比） 取活化后的层析板，点样后，小心放入预先加入选定展开剂的广口瓶内，盖好瓶盖。待展开剂上升至规定高度时，取出层析板，在空气中晾干，用铅笔做出标记，并进行测量，分别计算出Rf值。 分别用展开剂a和b展开，比较不同展开剂系统的展开效果。观察斑点在板上的位置并排列出胡萝卜素、叶绿素和叶黄素的Rf值的大小次序。注意更换展开剂时，须干燥层析瓶。 3、柱层析
一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？
《应用化学综合性实验》指导书 实验须知 ●注意实验安全！特别是处理强酸、强碱时。稀释浓硫酸时，先量取 所需要的蒸馏水，然后缓慢地将浓硫酸倒入盛有蒸馏水的容器，同时小心搅拌。 ●严禁擅自将实验室内的化学品带出实验室，否则后果自负！ ●用完试剂后，及时将瓶盖盖上，特别是有机溶剂。有机溶剂不得接 触明火。 ●使用烧杯等玻璃容器加热时，首先应检查烧杯壁是否有裂痕，加热 前用干抹布将烧杯外壁的水擦干，开始加热后不要急剧升温，先小火后大火，以免烧杯受热不均炸裂。观察烧杯溶液加热情况时，不要让眼睛处于烧杯的正上方。加热时，同组必须有人在一旁观察， 以免溶液局部过热溅出伤人。加热完毕后，小心取下，置于干燥的 ．．．实验台上。 ●浓度很高的强酸和强碱未经稀释不得直接入下水道!! ●用完后的滤纸等杂物不得随意丢入水槽，以免堵塞下水道。 ●实验前需完成预习报告，预习报告包括实验的基本原理、基本流程 等，可事先将所需记录表格列好。 ●原始数据记录要规范、清晰，如有效数字。 ●常用酸的浓度，浓硫酸18 M，浓盐酸12 M，浓硝酸15 M。 ●取用试剂时，注意试剂瓶标签上所标注的化学组成，有时所购买试
剂的组成与我们所需的不完全一致，如结晶水的数目。 ●每组同学实验完成后，首先要将本组的实验台打扫干净，将原始数 据记录纸和预习报告交给指导老师检查签字后才可离开实验室。●实验过程中如有特殊情况，及时向指导教师报告。 实验1 铅铋混合液中铋、铅含量的测定 一、实验目的 1．掌握控制溶液酸度，用EDTA连续滴定铋、铅两种金属离子的原理和方法。 2．掌握二甲酚橙指示剂颜色变化。 二、原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的配合物，其稳定常数分别为lgK BiY= 27.94，lgK PbY =18.04，两者差值较大。因此可利用酸效应，控制不同的酸度，用EDTA连续滴定Bi3+和Pb2+。通常，先调节酸度pH=1，滴定Bi3+；再调节至pH=5～6，滴定Pb2+。 Bi3+ + H2Y2– = BiY– + 2H+ Pb2+ + H2Y2– = PbY2– + 2H+ 在测定时均以二甲酚橙作指示剂，终点由紫红色变为黄色。 三、试剂 1．EDTA标准滴定溶液c（EDTA）=0.01mol/L（用500ml小口塑料瓶配制）。 2．二甲酚橙指示剂（2g/L，指导教师配）。 3．六次甲基四胺缓冲溶液( 200g/L )。（100ml/组） 4．HCl(1+1，体积比)。 5．Bi3+、Pb2+混合液（各约0.010mol/L）：教师配制，用5 Kg白塑料桶配制 四、实验内容 1．Bi3+的测定 用移液管移取25.00mL Bi3+、Pb2+混合液，置于锥形瓶中。然后加入2滴二甲酚橙指示液，这时溶液呈紫红色，用c(EDTA)=0.01mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。记下消耗EDTA溶液的体积V1。 2．Pb2+的测定