第一章现代饲料企业质量管理制度
第一节饲料企业原料质量控制过程
一、质量控制应注意的原则问
1、公司技术人员应高度认识到向所有客户提供高度量的饲料产品是自身的责任,通过履行健全的质量控制步骤,向客户提供始终如一的设质量产品。
2、高质量产品是我们技术部全体人员的直接职责。
二、原料购买的质量控制
1、公司采购各种饲料,应严格按照公司制定的质量标准进行采购。
2、原料供货方要提供担保书,声明该原料适合作配合饲料,并且原料中不含污染物和掺杂物。
3、对供货方的设施进行现场考察,再检查原料的标准规格。
4、要供货方提供原料的试验室资料和用作分析的代表性样品。
三、原料的接收质量控制
1、接收原料之前,对以下几个方面加以评估并与公司质量标准相比较:
①原料产品的颜色
②原料产品的气味。
③是否存在任何异物。
④是否有昆虫侵扰的存在。
⑤颗粒大小和质地。
⑥水份含量。
2、任何一种原料不符合标准规格,技术部应该与采购部取得联系,有权拒收该批原料。
3、收原料须标明接收日期、送货者、并根据检验制度和留样观察制度进行检验并留样备查。
第二节现代饲料企业原料质量管理制度
1、凡进厂的原料必须质检,符合标准方可入库。
2、质检员须凭采购物料价格通知单或采购合同书或委托加工合同或计划进行质检。
3、质检员必须按规定的操作规程和检验方法进行取样质检,以感官鉴定为主,以仪器对照为准。
感官鉴定和仪器对照相结合
4、感官鉴定水份误差不准超过±0.5%,纯粮率或容积重等项误差不差等级,其他各项指标均不超过规定标准。
5、卸车时质检员必须监检,杜绝不符合标准的原料混入,发现异常立即停卸,不符合标准的原料必须退回。
6、不符合质量标准的原料退货时必须做好记录,经品管员复检后退货。
7、凡进厂的原料质检员必须按规定项目真写《质量监定证》。
8、原料在储存期必须检查质检制度和质量水份月普查制度,并将情况按规定上报。
9、储存原料投入使用前必须依据先进先用的原则凭保管员的提验单进行化验,不符合质量标准的原料不准投入车间使用,上报审批处理。
10、开发使用新源料须先取样化验,经分析认为有价值,由技术部将样品分析报告、原料价格等资料是技术总监确认后制定出使用方法。
11、技术部按配方算出成本报总经理或副总经理审批后,按生产计划算出新原料的需求量,由采购部采购。
第三节现代饲料企业配方控制与配料的质量管理
一、料的配方控制:
1、制定配方是公司营养师的职责。
2、整个公司生产过程都应该按照预先制定的配方进行。
3、预混剂或饲料添加剂的使用应按照生产厂家的标签说明配入。
4、所有的配方必须写明以下几个内容:
①配言的名称。
②原料的名称、重量。
③有效日期。
④已有过的配方需在公司档案中保存一年,以便考查。
二、料的质量控制:
1、要求秤磅的合格有效,不符合时及时调整至合格。
2、严格按配方进行称重,保证各种原料的重量。
3、检查原料是否有霉变、酸败、杂质含量,如不符合,不能称量。
4、称量后须在磅称周围扫干净,将散浇的原料全部倒入混合机中。
5、切忌估计值,要有正确的称量顺序。
第四节现代饲料企业饲料配方管理制度
1、公司技术部必须将饲料厂品管主任提供的库存原料品质资料、采购储运部提供的原料库存资料、采购部和财会部提供的原料库存价格和三个月后原料市场的预测价格资料及品管部的意见传给技术总监制定配方,技术部按配方标准执行。
2、技术部按技术总监的配方计算出原料的成本附技术部的意见及技术总监传回的配方资料报公司总经理或主管副总经理审批后,依各厂工艺条件下达生产配方给饲料厂品管主任直传生产经理执行,生产经理交配料员,由品管员监督检查执行情况。
3、在更换配方时,要提前告知生产部,由生产部通知饲料厂做出准备,检查各方面是否配套,以确保下一批产品质量。
4、配方用后,生产主任交品管主任,由品管主任亲自交技术部按规定登记造册密封归档。
5、配方属于公司的绝密,任何人不准复印抄写,不准向公司内非规定人员和公司外人员泄漏,违犯规定者经济制裁或纪律处分。
第五节现代饲料企业生产过程的质量控制
一、清理的质量控制:
1.原料中的杂质不仅影响产品质量,而且还会伤害畜禽、及其设备,故公司清理设备以筛选和磁选为主,即及时清除原料中的石块、泥块、麻绳等杂物以及铁钉、铁块等金属杂质。
2.磁铁每锅检查、清理一次,设备每周一次,保证设备按照规定进行工作。
二、粉碎的质量控制:
1、每班检查一次粉碎机锤片是否磨损,筛网有无漏洞、漏缝、错位等。
2、技术人员应经常抽查粉碎机排出的物料粒度,如发现过粗或过细,应及时改正、维修,以保证产品的合格。
3、一般鸡料粒度:一般猪料粒度
鸡全价料在200mm以下:猪全价料在200mm以下:
鸡浓缩料在400mm以下:猪浓缩料在400mm以下:
4、粉碎时把握进度,杜绝粉碎机堵料,使原料高温高热现象发生。
三、混合过程的质量控制:
1、原料的添加顺序,量大的原料首先加入。
2、液体原料缓慢加入,也可用喷雾的形式加入。
3、混合机的均匀混合度非常重要,一般混合10分钟后可从接料中接取样品,观察任何颜色和原料组成差异。
4、混合时间以混合均匀为宜,大机器为18-20分钟,小设备12-15分钟。
5、混合完毕,及时清理混合机轴和浆叶上的饲料和杂物。
四、制粒过程的质量控制:
1、制粒前对设备进行检查和维修,确保产品质量。
①制粒机上的磁铁每班清理一次。
②检查环境和压辊的磨损情况,压模磨损过度,减少压模有效厚度,影响颗粒质量,要定时给压辊加润滑油。
③检查冷却器具是否有料物积压,检查冷却器内的冷却盘和筛面是否破坏。
④破碎机辊筒要定期检查,如辊筒波纹齿磨损变钝,会降低破碎能力和产品质量。
⑤每班检查分级筛筛面是否有破洞,堵塞和粘结现象,筛面必须完整无破损。
⑥检查制粒机切刀,如磨损过钝,会使饲料粉未增加。
⑦检查蒸气的气水分离器,以保证进入调质器的蒸气质量,不然会影响生产能力和饲料颗粒质量。
2、换料时,检查制粒机上方的缓冲仓和成品仓是否完全排空,以防混料。
3、调质技术:猪、鸡饲料含玉米多、淀汾糊化、粘合作用、颗粒成型。
①一般调质时间为10-20分钏,延长调质时间可以:
a、增加淀粉糊休。 B、提供饲料温度,减少有害微生物。
②提供颗粒制粒,必须控制蒸气压力在3.5-4.5个压力,湿度控制在75-85℃,饲料含H2O量14-15%。
4、颗粒成型粒:
①成型粒比例:畜禽>95% 鱼吓>98%
③颗粒长度:直径在4mm以下的饲料颗粒其长度为其粒径的2-5倍,直径在4mm以上的饲料颗粒其长度为其粒径的1.5-3倍。
五、投料过程的制粒控制:
1、原料逐一核实重量和质量,杜绝不合格原料进入生产。
2、粉碎和输送过程中的质量控制。保证粉碎粒度和输送时开机方向,检查有无漏料、散落和运转方向错误的发生。
六、成品的质量控制:
1、称量系统杜绝人为误差和磅秤的误差。
2、搅拌过程按照原料的添加顺序进行,混合时间准确无误。
3、制粒过程注意设备的检修和颗粒长度与粒度。
4、被装包的饲料和包装袋及饲料标签是否准确无误。
5、包装秤的工作是否正常,包装称设定的数量是否与要求的重量相符。
6、从成品仓中放出的待包装饲料,技术部检查饲料的颜色粒度,气味及颗粒长度、光滑度、成型率、且取样。
7、标准要打印清国家标准或企业标准、日期
8、缝包人证缝包质量,不得漏缝和掉线。
9、技术人员定时帛查检验,包括包装的外观质量和包重,包重的误差控制在±0.2KG/
10、仓储时应码放整齐,合理安排使用库房空间。
11、实行“先进先出”制,码放时间过长饲料会变质。
12、同一库房倒放饲料品种多,预留足够的距离,防混料和发错料。
13、保持库房清洁,对因破袋而散落的饲料重新包装,放入原料垛,如果散落的已污染,要及时交技术部处理。
14、检查房顶是否漏雨。
15、及时清理发现变质或过期饲料。
第六节现代饲料企业生产控制应注意的问题与要求
一、饲料污染注意的问题:
1、影响质量的另外一个问题之一就是细菌、真菌或霉菌性饲料污染。
2、原料进厂达到质量标准,所有虫害使袭的原料拒收。
3、如果饲料一经污染,用经批准的药物喷雾驱逐或杀死虫。
4、及时修复所有破损的窗户。
二、饲料厂的内部管理注意要求
1、全面质量管理的全面性:公司内部任何一个人的工作质量都会不同程度地直接或间接地影响产品质量,故把产品质量形成的全过程各个环节管理起来,形成一个综合性的质量管理体系。
2、质量管理的服务性:要树立“产品质量必须100%合格”的观点,必须重视售后服务质量,建立用户档案。
3、质量管理的预测性:把产品质量事后检验转化为生产中品质控制。
4、质量管理的科学性,应用数统计方法进行质量控制。
5、一般需要做的事情有以下几点:
①垃圾和废物应该集中起来处理或按规定再利用。
②散落的饲料或原料应立即清扫,适当处理。
③隐蔽有尘埃堆积处应加以调查,评估并作适当处理。
④办公室、餐厅、休息室应该清理整洁、干净。
⑤全体员工有责任保持他们工作区的清洁有序。
⑥履行清理计划及人员按能分派到公司的每个部门。
⑦公司的工具随时收拾好、储藏好。
⑧仓储堆放有序,存损原料、饲料及时清理和更换。
6、严格控制虫害。
7、预防性维护保养的目标性以及保障安合生产。
8、公司及公司场地的护养、水、电的保障供应。
9、公司每位员工都要树立良好的个人形象,以提高公司的整体形象。
第七节现代饲料企业饲料生产过程质量管理制度
一、投料质量管理:
1、粉碎工在组织投料前要核对投料品种与料仓是否相符。
2、投料工投料过程中要认真清除原料中的土块、石子、绳头等杂物。
3、投料工投料时发现霉变、结块、高水浴或杂质过多原料直接挑出,不准投入。
4、投料时发现异种原料挑出。
5、投料过程中粉碎工注意配合电脑员巡视输送设备和料仓装料情况,及时更换投料品种。
6、投料过程中车间品控员,生产主任要经常巡视检查。
二、粉碎品质管理:
1、粉碎前要检查粉碎和输送设备有无其他品种料残留并及时清理。
2、生产过程中要经常检查变简和粉碎原料是否相符,筛片孔径是否正确,筛片是否坏,并及时更换已磨损或损坏的筛片和独锤片。
3、原料粉碎粒度情况必须每半小时检查一次,成品粒度情况,每一小时检查一次。
4、小磁铁上的铁屑,必须做到每小时清理一次。
三、手添质量管理
1、手添料工要严格执行手添规程。
2、按配方的种类、数量添加每一批手添料。
3、每添完一批手添料准确记录添加时间。
4、每投入一批料须及时清理洒落料投入当批保证量足。
5、发现手添料含杂、含块或与配方要求不符,停止添加,报告配料员和生产主任解决。
6、生产主任,车间品控员要经常核对剩余手添料数量,检查手添记录时间。
四、混合质量管理:
1、品控员要严格执行混合机每批料的混合时间,不准随意缩短或延长混合时间。
2、严格执行混合机每批混合量,不准超载工作。
3、混合机要每半个月清理一次,保持混合机内壁清洁。
4、混合机的混俣均匀要每半年测定一次,保证混合均匀。
5、更换品种时,一定要检查确认混机已排空后才开始混下一品种。
6、混合机混合时突然停电,品控员要关闭混合机开关,待来电后放出50%料,起动混合机,将放出的部分重新倒入混合机混合。
五、制料质量管理:
1、制粒前检查粉料的感观品质是否正常。
2、在制粒系统开机前必须按照操作规程检查设备各部件有无异常情况,以保证设备正常运转。
3、制粒机刚开始制粒进要认真检查颗粒的料温、料度、硬度和色泽,并调整制粒系统。、使之配合合理。
4、制粒机正常时要注意观察罅制粒机电流表和温度表,及时调整工作状态,保证颗料料粒度、水份合格。
5、生产主任和车间品控员在制粒过程中要加强检查巡视,发现颗粒料的粒度、硬度、含粉量等异常,立即通知制粒工调整工作参数。
6、更换品种时必须倒空周转料仓和制粒系统,保证颗粒料质量。
六、包装质量管理:
1、开始生产或更换品种,每品种的第一包不结缝口,直接回机。
2、包装间落地料不准装缝包,直接回机处理。
3、每班生产需要认真校对包装秤、检斤台秤、每50包校秤一次,并认真检查缝口机。
4、生产前须认真检查编识袋料号,标签是否相符。
5、每生产一批取样一次,由当班品控员取样检验,并认真做好记录,不合格产品重新整理检斤缝口。
6、包装时要认真检查饲料的色泽、气味、粒度、标签、袋缝口质量。
7、更换品种时,必须将上一品种剩余的编织袋、标签收回。
8、生产主任、车间品控员每小时检查一次包装情况,更换品种时检查核对包装物,标签。
第八节现代饲料企业预混料的质量管理制度
2、预混料生产前必须认真检查校对每台检斤合秤,做到每台秤准确无误,秤不灵敏、有误差不准使用。
3、每班生产前或更换预混料品种必须清扫混合机,保证混合机内清洁无物料残留。
4、严格按照预混料配方的品种、数量进行准确配药,配药时以净重数为准,配两批以上添加剂时,同一种药品连续秤完,以免漏配或造成各批次之间的不准确,对于易结块的药品,配药前必须全部筛好,筛出块状料用药物粉碎面粉碎后掺入使用,使用粉碎机前必须认真清扫擦净粉碎室残留物。
5、投料时,必须确认配药工将一批料所需的各种药品、载体秤完井准备好后方可投料,不准边配药边投料,投料后将残留物品全部扫入混合机,投料口处载体全部扫入输送投备。
6、配药、投料每完成一批要及时做好记录。
7、预混料混俣时必须严格执行混合时间,混合时间到,料门打不开,关闭混合机后开门放料,混合机每一批料要敲空混合机,减少物料残留。
8、预混包装前认真检查编织袋标签、编织袋污损、标签字迹模糊不清不准使用,接料时放料数量准确不洒料,每包一检斤,检斤时去掉毛重100克,包装误差不超规定,每检斤10包校对台秤一次,缝口机缝包海里出现跳线漏缝现象,每生产一个品种,必须认真敲仓将混合机内壁、料仓壁挂料排净。
9、运料码垛时要认真检查包装质量和缝口质量,发现不合格的预混料退回,运送中不得损坏编织袋。码垛时必须按品种、生产日期分类堆放不准混淆。
10、严格执行药物的配伍原则,能产生互相干扰的两种预混料不准相接生产,如需生产必须用玉米而彻底清仓。
第九节现代饲料企业成品质量管理制度
一、成品出厂管理:
1、产品不经化以验不准出厂。
2、产品质量不符合标准不准出厂。
3、定量包不准,缝口不符合标准不准出厂,没有标签不准出厂,破袋漏袋不准出厂。
4、不合格的产品必须重新整理或回机。
二、成品储存与销售管理
1、产品必须按规定位置分类存放。
2、产品库存量不准超过规定的安全库有标准。
3、产品储存必做好清垫苦盖,做到上不漏下不潮,杜绝发热结块,发霉变质。
4、产品储存期必须执行规定的检查化验制度。
5、超过有效存期的产品:发热结块,霉变的产品,定量包装不准的产品;破袋漏袋包装的产品按规定处理。
三、成品质量差异管理:
1、开发新产品必须认真调查市场,写出可行性报告。
2、开发新产品由技术部提报有关资料,呈报总经理或副总经理审核,报技术总监批准。
3、开发的新产品必须反复试验反复修改配方,写出试验报告经确认投入生产,投放市场。
4、开发出的新产品须具有较长时间的使用性。
第十节现代饲料企业化验管理制度
一、坚持原则注意安全
化验工作必须坚持实事求是,不徇私,依质论价,优质优价,须坚持感官鉴定和仪器对照相结合的原则,以感官鉴定为主,以仪器为检验为准,严格执行质量等级标准操作规程及检验方法,必须认真执行安合规定及注意事项:
1、毒品、易燃品必须放在保险柜中由专人保管,领用须经主管批准。
2、各种有毒或易挥发性液体,须使用工具吸取,切勿口服。
3、使用乙醚、乙醇、苯等易燃有机溶剂时,须远离火源,蒸发此类溶液时须用热炎浴并在通风橱内进行,切忌用火焰直接加热。
4、使用电炉、酒精灯时,人不准远离以防意外,特殊情况下停电时,将实验中的电源断开,以免突然来电发生危险与火灾。
5、化验室内严禁吸烟,室内须备消防器材。
6、凡有危险发生,必须先切断电源,有机物着火,切勿用水浇泼,应用沙上或灭火器灭火,衣服着火切勿四处奔跑,可用水泼,或就地打液灭火。
二、化验规则:化验中,化验前后应遵守以下规则:
四、勿将药品度剂溅落到地面和实验台上。
五、一切用品、工具仪器用毕洗刷干净和消毒,放恒温箱干澡后放回原处。
六、药品切勿污染,试剂取出后瓶塞盖严放回原处,末用尽的试剂,勿倒回原瓶,以免掺混,毒品瓶具用完空瓶要销毁,不得随意乱投。
七、自制试贴上标签,注明名称、浓度、配制日期,所用试剂不能超过规定期限。
八、凡发生烟雾、有毒、有气味的实验,必须在通风橱内进行。
九、实验用完的污物切勿乱扔:固体物品投入污物桶内,废液倒入下水槽,放水冲走,强酸强碱溶液须用水稀释,倒入废液缸中,以免腐蚀水管。
十、化验时必须注意节红电、水、试剂药品及其他用品。
十一、各项记录记载要真实、完整、及时、准确、清楚、整洁、记录报表须分类存档并按规定整理上报。
11、仪器药品的管理
各种仪器、药品要设专人专柜或储藏室内分类保管,建立帐卡,经常保持干燥清洁,不准擅自外借,仪器和药品管理做到以下规定:
一、仪器室与化学处理室隔开,防止仪器受到腐蚀。
二、仪器须放在防震性能好的水混合上,用后加盖布制的仪器罩。
三、必须定期对仪器的性能进行检查,详细记录。
四、实验各种仪器,必须严格遵守操作规程,仪器用完后,新电,将仪器各部旋钮恢复到原来位置。
五、药品储藏室避免阳光射室温过高,避免试剂见光变质,储藏室温度不准超过28摄氏度。
第四章现代饲料企业品质控制制度
第一节饲料原料的取样方法
一饲料原料取样注意的问题:
1、从整批原料中取出中够的样品。
2、取样的角度、位置和数量应能代表整批原料。
3、所取的样品搅拌均匀,以至最后分析样品能代表取样的全部。
二、饲料原料取样“四分法”缩样:
1、将样品混合均匀、铺平,从中划一“十”字或以对角相连接,将样品分为四等份。
2、除去对角两份,将剩余两份混合均匀。
3、重复上述过程,直到样品数量与测定所需要的样品相接近时为止。
三、饲料原料取样方法:
1、在袋装原料中取样:对编制袋或麻袋或麻袋包装的散状饲料或原料,用取样器从口袋上下部位选取或将麻袋平放在地,在两条对角线的相交处取样,至少500g.
①若该批原料的数量不超过10袋时,则每袋均应抽取样品。
②若数量超过10袋时,则抽取总数量的平方根的数量样品(当平方根不足10时应至少抽取10袋)。
2、大量颗粒、散装粉料或车装原料的取样:根据不同批号、深度、层次和位置,分别进行点位取样,一般取样少于10个点位,原始样品每样1KG。
3、液体原料的取样:采用虹吸法,混合均匀后分上、中、下三层用吸管取样的3ML。
4、饼类饲料的取样:大块油饼每批至少选取有代表性的样品25片,粉碎后重复混合作为原始样品。
四、饲料原料取样的基本原则和样品的制备
1、选取清洁的容器和取样设备。
2、取样时每个部位不少于500G。
3、样品搅拌均匀后用分样器或四分法取四分之一样品。
4、每个样品要有标签,注明取样时间及样品名称和产地等性状。
5、样品保留时间为三个月。
6、原料样品应放在样品袋中,以防止水分的散失或吸潮。
7、样品分析前应粉碎至40-60日。
五、饲料原料样品的登记与保管
样品制备好后,放在样品袋中,存放于样品中,样品袋上贴上标签,注明样品名称,取样日期和取样人,所有样品取样后要进行登记,内容为:
1、样品名称和种类。
2、外观是否合乎标准。
3、取样地点及日期。
4、生产厂家和出厂日期。
5、货物种类或批量、包数。
6、存放地点。
7、取样人和送样时间。
第二节饲料原料感官检验与检验分析的允许误差值
一、饲料原料的感官检验:
感官检验的一般检验项目:水份(粗略)、颜色、色泽、气味、杂质、毐变、虫蛙和结块、异味等可以从外观上由感官查测的项目。
二、饲料原料检验分析允许误差值
1、粉碎粒度:全部通过的绝对误差为0.2,即小于或等于0.2%的残留筛上物为通过合格:筛上物小于或等某数值时,绝对误差为2%,即某数值再加上2%不超过时也判定为合格。如16目筛上物小于2%,当测定值为22%时,可判定为合格。
2、机脂肪:当测定值小于5%时,允许分析相对误差为10%。如:标准规定粗脂肪为3%,绝对误差为0.3%即达到2.7%即为合格:当测定值为5%-10%时允许分析相误差为5%,当测定值在10%以上时,允许分析相对误差为1%。
3、粗蛋白:当测定值在10%以下时,允许分析相对误差为3%;当测定值在10%-25%时,允许分析相对误差为2%;当测定值在25%以上时,允许相对偏差4%。
4、粗纤维:测定值小于10%时,允许绝对误差0.4%如标准规定粗纤维9%时,分析值不超过9.4%即可判断为合格,测定值10%以上时,允许相对偏差4%。
5、粗灰份:测定值在5%以上时,允许分析相对误差为1%,但粗灰分标准规定小于5%时,可相应提供相对误差,但不超过5%。
6、钙:当测定值在1%以下时,允许分析相对误差为10%,当测定值为1%-5%时,允许分析相对误差为5%;当测定值在5%以上时,允许分析相对误差为3%。
7、磷:当测定值小于0.5%时允许相对偏差10%;当测定值大于或等于0.5%时允许相对偏差3%。
8、盐:当测定值在3#以下时,允许绝对误差为0.05%,当测定值在3%以上时,允许相对偏差为3%。
9、水份:水份测定结果允许绝对误差为0.4%。
第三节饲料常用原料订购验收质量标准
饲料企业对饲料原料的订购必须按企业所规定的标准鉴定订购合同,验收时必须坚持原则,具体验收质量标准如下:
1、因水份、杂质超标扣量,则地称员执行:入库量量按扣前量计,按扣量后计价:其他超标项目由统计员按规定执行,统计员应复核地称员扣量。
2、各种原料凡一项指标达到退货规定标准,即执行退货。
3、扣价指标,多项时,以扣价量高项计算,不得多项同时扣价。
4、本条例暂未列入的原料品种和项目,以采购通过单的验收标准为准。
5、特殊情况(含平价调原料)由执行副总经理、采购部经理、技术品管部经理临时作出验收标准和作价办法。
6、本条例解释权归技术部
第四节饲料原料的一般标准质量的控制
1、每一批购入的原料必须符合下列标准扣对该原料所规定的特殊标准。
(1)外观:是否与以前同种原料的外观一致,或是否与原料的特定标准所描述的外观相符。
(2)污染:应无异物和污染痕迹,但一些不可避免的杂物不在此列(如谷物中出现少量的草茶叶,草籽)。
(3)加工籽实:应无杀虫剂处理的痕迹。
(4)状态:手感凉爽,流动自由。
(5)气味:为该原料典型的气味,无污染物(如汽测)气味以及腐败,焦糊以及其它可能影响最后制成的产品一切不良气味
(6)虫害:原料应无虫类的污染。
(7)标准:袋装原料应标有原料名称、规格、出厂日期、地点及厂名等。
2、如果某些饲料厂所在地或所供应的市场对产品质量有更高的要求,这些厂可根据实际需要制定更为严格的标准,这些地区标准,应适合于当地的情况,并有相应的原料来源。原料成本以及供应能力是制定原料标准应该首先考虑的问题,不答置疑,原料标准越高,价格会越贵,而且来源也越少。
3、如采某些原料的粒度标准在本手册中没有规定,各饲料厂可根据本地情况自行制定。用于禽类饲料的原料粗细标准必须满足0-10不通过奏勒氏6号筛,制粒要求原料低于该粒度。地区性的原料标准应基于地方上可接受的制粒质量,实际接受的价格及原料的供应能力。
第五节低于规定标准的原料质量的控制
一、质量控制的职责
1、饲料厂生产部门经理(主管)有责任拒绝接收或停止使用任何低于规定标准的原料。
2、一旦发现低于规定标准的原料,原料收购、保管、投料人员、有责任立即向生产部门经理(主管)或质量管理部门报告。
二、质量控制的程序
1、对有问题的原料必须认真地重新采样,确保样品具有充分的代表性。采样时还应该考虑到样品的量必须满足厂方,供应商以及仲裁部门等各方面对样品分析进需要。
2、立即与该原料的采购人员联系,提供详细具体的数据说明原料不符合标准的原因。
3、无论是与原料供应商有争议或获得赔偿,原料的样品必须保留至问题完全解决。
三、对低于规定标准原料应采取的措施
1、原料完全不能使用的情况下,应根据合同规定的条款,采了取退还给供应商。否则,
2、某些低于规定标准的原料,经过特殊处理之后,可提高质量,满足生产要求,这处原料的购入、处理和使用,应获得生产部门经理和质量管理部门的批准。
四、制定地区性原料标准
由于区域性的原因,饲料厂无法购得符合规定标准的原料时,可考出制定适合区的原料标准。这种地区性标准,不应该是为了购入某些批次的原料或仅仅是为短期的原料采购或使用而制定的。
1、应该经过饲料厂质量管理部门、生产部门和采购部门的经理甚至总经理之间讨论通过,认为有必要建立地区性的原料标准。
2、原料采购部门和质量管理部门的经理应将地区性原料标准的详细情况介绍给采购人员。
3、技术主管部门和配方师应对地区性原料标准进行最后检查,确定原料的营养成份变化和在配方中允许使用的量。如有必要,对上报的地区性标准作出修改。修改后的标准才能作为正式执行的地区性原料标准。
第六节预混合饲料生产的质量要求
人们常把预混料看作是配合饲料的心脏部分,一方面它在配合饲料中发挥着多功能的关键作用;另一方面其组分极其复杂,品种多、数量少、物理化学性质相差极大,而且在安全稳定等方面存在种种问题,这就大大增加了生产的复杂性。预混料的使用效果如何如何故然与用的合理选用有关,但起决定作用的还是预混料本身的内在质量和与之配合的技术服务。从影响预混料质量的因素来看人体有以下几个方面:
一、预混合饲料配方的科学性
预混料的配方必须根据安全、优质、高效、低成本的原则设计并选用原料。要根据动物营养与饲养学的最新成就及当地的生产发展水平与条件来设计预混料的档次及主要成分的含量:对于大部分不影响安全的组份,如营养性添加剂等,加多了增加成本,加少了影响饲养效果,掌握适量乃配方之技术关键,要根据国内外的有关法规及当地的生产水平及疫病状况决定药物性添加剂及某些敏感成分(如硒、高铜等)的品种、用量、用法:这方面必须要有足够的必要的实践经验,否则一旦出现差错其后果极为严重。
二、预混合饲料配料的准确性
科学的配方要靠精确的计量配料来源,要保证严格按配方要求准确配料就要有先进的计量设备及合理的工艺,在国外,自动化的微量配料称虽已逐步推广使用,但是,对于小品种采用人工称量添加,国内外仍在广泛使用,关键是管理必须跟上。
预混料生产对各类计量配设备的准确与稳定性均有很高的要求,因此,对有关设备要加强监督,定期效准,对操作必需严格管理,对于添加量小又会影响安全的药物,如硒、高铜等添加物,在计量与稀释上要特别小心。对于粒度极细化又轻细比重又轻的维生素等组份则要防止吸风与静电吸附、残留等造成的损失从而影响产品的含量。
三、预混合饲料混合的均匀性
选择好适当的混合机,要有保证均匀混合并防止分级的工艺,尽量减少因下落、振动、提升、风运等带水的影响。在管理方面,要正确地确定混合时间:选择合适的载体与稀释剂:严格控制添加物的细度:规定加料顺序:添加油脂等等。所有这些,均有助于均匀混合并防止出机后的分极。
四、预混合饲料质量的稳定性
按配方所添加的各种组份在预混料中常因氧化吸湿返潮,相互作用等均有损失,其损失的程序和预混料组成、配伍、储藏条件及储藏期有关,一般地说在微量元素中以碘的氧化、升化,铁的氧化较为严重:在维生素中,以脂溶性维生素特别是维生素A 及维生素C损失严重,含有结晶水的硫酸亚铁、硫酸锌、碘化钾及氯化胆碱等对维生素的影响最大,预混厂必须严格选择稳定的原料或进行必要的预处理,注意并防止组分间的配伍禁忌:选择适当的载体与稀释剂:添加抗氧化剂:采用适当的包装等等。一方面采用上述措施尽量保持其质量的稳定性:另一方面还要尽量改善储藏条件,降低成品的温度,减少储存与周转的时间(一般不要超过1个月,最长3个月)以减少损失。最后,维生素A、维生素C等还必须适当超量添加(高于保证值),以补偿保质期内可能发生的效价降低的问题。
在生产厂容易发生的影响预混料质量的另一方面就是设备残留所带来的污染与交叉污染问题,它不仅直接影响产品中有效成
分的含量,而且某些药物等组分还会给安全带来问题。工厂必须千方百计改进设备减少残留。另外在管理上则要建立科学的换批顺序与清洗制度,以减少污染、并叉污染及其影响。
五、预混合饲炎使用的方便性
为了方便使用并充分发挥预混料的功能,首先要尽量地使用品种多样化、系列化以适应不同用户与水平的要求,加强与基础饲料的配套性。在我国,对各种系列与品种不仅要提出明确的有效成分的保证值,面且,最好也能推荐基础饲料的参考配方,这对于组份复杂的复合预混料更有必要。
在浓度与包装的设计上,要充分考虑配合饲料厂或饲养户加工设备与管理的特点及对预混料的特定要求,尽量做以与用户的混合机与计量设备匹配,例如,针对无预混工段的中小饲料厂500kg的主混合机,将1%复合预混料制成5kg的小包装,每次用人工投一包就是一例。总之,既要保证配合饲料的质量,又要方便他们的使用,把使用中的麻烦降低以最小的程序。
最后,应该强调预混料毕竟是生产配合饲料时的一项中间产品,配合饲料的种类与要求变化是很大的,预混料生产时考虑再周到都很难完整地与各类配合饲料的生产相配套。因此,各预混料生产厂必须在上述基础上抽调各类技术骨干做好售后的技术服务工作,使用户充分认识预混料产品的特点,指导他们严格掌握用量用法,防止产品的变质失效与分级,才能从根本上保证其质量。
第五章现代饲料企业化验室技术操作规程
第一节化验室设备操作规程
一、电热恒温干燥箱(电热恒浊培养箱)
1、操作规程
①接通电源的开关,指示灯。亮,表示干燥箱电源接通/
②保护旋钮调至所需湿度以上,使其保护调节器触点闭合,再将控温旋钮调至略低于工作温度,然后按一下按钮开关,干燥箱即开始升温。
③当达到所需湿度时,先按前述调控旋钮,使其恒温指示灯关。
④一台恒温箱不能同时用来烘样品和仪器。如果混合使用既延长样品烘干时间,又影响测定结果。
⑤恒温箱内不应存放对金属有腐蚀性的物质如厔、碱等物,如必须在恒温箱内烘干易燃物品,如滤纸、脱脂棉等,则不要使恒温箱内温度过高或时间过长,以免燃烧起火。
⑥要烘干的样品不要直接放在隔板上,也不能用纸铺垫或包盛,一定要放在称量瓶或玻璃器皿内。
⑦观察箱内情况,一般不要打开玻璃门,隔玻璃门观察即可。
2、注意事项
①易燃易挥发物不要放入干干燥箱内。
②试品搁板的负荷不超过15kg,放置样品的体积不超过工作室体积1/10,水平横截面积一般不要超过工作室横截面积的1/3-1/5/
③轻拿轻放,注意不要碰到湿度计。
④使用最高温度不得超过烘箱温度计刻度值。
⑤恒温箱内严禁烘烤食物和对恒温箱有腐蚀的物质。
⑥在箱内烘干的样品,应放在上层烘网上温度计水银球四周并应放稳,排列整齐。
⑦内部隔板如生锈,可刮干净后涂上铝粉、银粉或锌粉,切不可涂油漆。箱内外应保持清洁,经常打扫。
⑧恒温箱在晚上无人操作时,一般不要开着,如确实工作需要。连续烘干十几小时以上的实验室工作,面且温度不过高,自动控制系统灵敏,可以晚间连续使用,但必须有人值班。
二、电热恒温水浴锅
1、操作规程
①先加水,后通电,水面一定不能低于电加热管。
②使用后箱内水应及时放净并擦试干净,保持清洁。
③工作中钮转控温旋钮以后,需特红、绿类交替亮,经过一段时间,等温度稳定后,才能工作。
2、注意事项
①水浴锅加热,内槽不要缺水。
②自动控制盒里不要溅上水或受潮,以防漏电和零部性生锈。
③水浴锅要保持清洁,定期刷洗,防锈,防止漏水、漏电。浴内的水要经常更换,如较长时间不用水浴锅,浴内的水要及时放掉并用干布擦干,以免生锈。
④故障处理
如恒温控制失灵,可将控温器上的钣接点用细纱布擦亮,即可恢复控温准确。
三、721分光光度计
1、操作规程
①电源接通前,检查各调节旋钮的起始位置是否正确,电表指针位于“0”刻度线。
②使用前,放大器及单色器的二个硅胶干燥筒如受潮变色,应更换干燥的兰色硅胶或倒出原硅胶烘干再用。
③将仪器电源接通,打开比色皿暗箱,选择需用单色波长,调节“0”电位器处于“0”位置,然后盖上比色皿箱,比色皿座处于蒸馏水校正位置,使光电管发光,旋转高“100%”电位器到满度附近,仪器预热20分钟.
④预热后,按照前步骤连续调整几次“0”和“100%”电位。
⑤如大幅度改动波长时,在调整“0”和“100%”后稍等片刻,当指针稳定后,重新变更“0”和“100%”电位即可工作。
⑥空白档可以采用空气空白,蒸馏水空白或其他有色溶液或中性消光玻璃作陪衬,空白调节于100%处,能提高消光读数以适应溶液的高含量测定。
⑦根据含量的不同,可以酌情选用不同规格光径长度的比色皿,目的是使用电表读数处于0.8消光值之内。
2、注意事项
①电压波动较大的地方,为确保仪器工作,应进行稳压。
②仪器停止工作时,必须关掉开关,切断电源。
③放二包硅胶在比色皿暗箱中,仪器停止使用后,定期烘干。
④停止工作期间,应用套子罩在整信仪器,套内放数袋硅胶。
⑤工作几个月或仪器移动后,要检查波长精确性。
⑥仪器应放在干燥房内、使用时放置在坚固平稳的工作台上,室内照明不宜太强,热天不可用电扇直吹仪器。
3、故障(问题)处理
①仪器未通电,电表指针不在“0”位:调节电表机械零位,指针回到“0”。
②仪器接通后,电流表指针大幅度偏向“0”以下,不能调节复位:检查焊接点或元件。
③单色光波长位移,调节干涉滤光片或镨钕玻璃片。
④仪器测定中,100%处经常变化:暗盒前的光门没全部开启,更换一根新和长度足够的光门顶杆。或校正仪器箱形变:校正比色槽定位。比色皿擦抹清洁,靠框架端安放,定位夹定痊。
⑤电表指针偏转于右面100%方向处,无法回“0”位或变换灵敏度档电表“0”位相差过大随仪器稳定时间延长而好转。仪器光电管受潮,取下硅胶筒,更换干燥或烘过的硅胶,用电吹风从硅胶送入适量的干热风。
⑥电表指针左右遥晃不定,“0”及100%处均摇摆不定:稳压电源失灵,更换新元件:光源时处有较严重的气浪波动:光电管暗盒受潮。
四、天平
1、操作规程
①天平载重不得超过最在大负荷,被称物应放在干燥、清洁的器皿中称量,挥发性、腐蚀性物体必须放在密封加盖的容器中称量。
②被称物与砝码应放在天平托盘上中央。开门取称物体、砝码时必须休止天平,转动天平停动手钮要用力缓慢均匀。
③称量完毕及时取出所称物品,把砝码放入皿盒中,指数盘转到“0”位,关好天平各门,按下电源插头,罩上防尘罩。
④搬动天平时应卸下称盘、吊具、横梁等部件,天平零件不得拆散挪做它用,搬动或拆装后应对天平做全面的检定。
⑤天平室内除放天平、砝码和必要的设备以外,其它无关的物品则禁止放入天平室,规定放在天平室内的物品和必要设备,应排列整齐,位置则固定不乱。
⑥天平室内装有明光类和暗光灯两种设备。当使用一般分析天平或调正、维修时,并明光灯当使用电光天平时,可开暗光灯。
⑦为防止阳光射入室内,天平室的窗户最好朝北,并采用双层玻璃,挂上窗帘以防尘和便于电光天平的称量,室内要保持一定好在20-25℃。
⑧天平室的相对湿度50-70℃较合适。天平室要求:安静、防震、干燥、避光、整齐、清洁。
⑨天平台面、地面保持清洁,一般不用水擦试。必须用水擦试时,抹布一定要拧干,并且用干布立即再擦一遍。
⑩天平室要有固定专人管理,负责定期检查、维修与保养天平,及时更换室内和天平室内干燥剂。
2、注意事项。
①同一实验应使用同一天平和砝码。
②天平内散落的药品应及时清理干净。
③热的或冷的物品应放到干燥器中与室温平衡后再进行称量。
④如果要求快速称量,可先在托盘天平上称出其大药重量,再到分析天平称量。
⑤使用天平时,先将天平套折叠整齐,放在天平框上或左前方固定位置。
⑥称量时,不要开动和使用前门,而用侧门。
⑦样品不能直接或放在一般纸片上盛样品。放在托盘上称量,应放在经干燥并冷却到室温的器皿内,再放在称盘上称量,天平的两个盘上可放有等重的薄表面皿或硬玻璃纸,硫酸纸作为称量器皿的衬垫,以防止器皿磨损称盘或玷污生锈。
⑧经烘干的重物来测出精确重量以前,不允许用于直接接触砝码,砝码只能放在砝码的固定位置和称盘上,而不允许放在其它任何地方。
⑨砝码只允许用专用镊子夹取,绝不允许用手直接接触砝码,在合理工作时,绝对够用,如发现不够用应立即停止工作,仔细检查自己工作中的错误。
⑩每一架天平只能使用其专用砝码。一套砝码,在合理工作时,绝对够用,如发现不够用应立即停止工作,仔细检查自己工作中的错误。
⑴在称量中增减砝码样品或进行其它任何接触天平的工作,一定要将天平关闭好才进行。⑵在开动和关闭天平时,要待指针摆到正中,才能开或关,而且动作要轻、仔细。每次开启天平,要先少开点,看指针移动缓慢,方可逐渐开大,如指针仍移向一边,而不是摆动,还要关上天平,继续调整砝码或样品。
⑶所测得的称量数据要立即记在专用实验记录本上,不允许用草稿或零星纸头随便一记。⑷称量完毕后,关闭天平,检查一下天平和砝码是否就绪,并用软毛刷将秤盘、天平内扫干净,清理好天平台,罩上天平套,填写天平使用记录。
3、故障处理
?天平灵敏过高或过低。
②天平梁的重心过高或过低:略微调整重心螺丝的高低,调一次测一次平衡位置及感至合适时为止。
③天平刀刃磨损变钝:使灵敏度降低,更换刀子。
?无刀缝
调节翼子板上专放横梁的继续及支放吊耳的顶尖螺丝,使中刀缝为0.3-0.4mm,边刀缝为0.2-0.3mm。
?跳计、并肩天平时,指针下端向前或向后跳动,取下两边的吊耳,调节支放横梁的水平板车上的螺丝至无跳针现象,再将紧固螺丝固定。
?耳折及吊耳脱落
②吊耳在开启开平时,左右折是翼子板上支放吊耳的顶尖靠里或靠外,使吊耳在刀刃上不能平衡:少许拧松固定顶尖至不折为止,再小心紧固。
③前后折是两顶尖高度不合适,使前后刀缝不等:用拨棍升高或降低顶尖螺丝。
④吊耳脱落是因操作太重或太不平衡:全开天平或严重耳折引起。
⑤托盘太高:调整托盘到适当位置。
⑥带针开启天平时,提针总是先向一边偏移之后再逐渐进入正常摆动。
⑦边刀缝不等,调节刀缝。
⑧切缝小于边刀缝,致某一边刀刃先接触。
⑨翼子板上各项尖及支放横梁的螺丝及横染上的各点,槽面有灰尘及脏物或加工粗糙:用酒精棉小棉棍擦各接触点,注意勿留下棉花毛,也可以用鹿皮擦。加工粗糙,更换零件。
⑩某一边托盘太高,使秤盘不能及时下降:调整托盘。
?横梁两边有时不一样重,不易清除带针。
五、万能粉碎机
1、操作规程
①粉碎机粉碎室内,放入样品海里超过容量的一半。
②坚硬样品不能粉碎,含水量过多,粉碎时成糊状粘稠的样品不能粉碎。
③倾倒入粉碎室后,用手压住上盖,开启开关,以另一只手挟持机身。
④粉碎中可关机,将粉碎机翻转数次,混匀样品,使粉碎室内样品全部被粉碎。
⑤粉碎完毕,倒出样品,用小毛刷清理残留样。
2、注意事项
①粉碎机开动时,切不可打开机盖,装样、倒样时,一定要停机进行。
②严禁将手指伸入粉碎室。
3、故障处理运转吃力:装入样品过多。
①粉碎机声音不正常应检查刀具、电机。
②粉碎机不运转,应立即停机:切断电源,检查导线、电机等。
六、电炉
1、操作规程
①插上插头,接通电源。
②逐步调整温控钮到所需湿度。
③使用后,温控钮拨到最低档,断开电源。
④在耐火炉盘的凹渠中要经常保持清洁,及时清除烧灼焦糊的杂物,维持炉丝传热良好,延长寿命。
⑤万用电炉附加电阴丝,必须用小瓷管套起来,如果损坏,应及时补上,防止它们互相接触或与金属壳接触,发生短路或漏电。
2、注意事项
①使用时,不要使溶液溅到电炉盘上。
②不要让电炉高温、急速加热。
③电源的电压主,应与电炉本身规定的电压相符。
④电炉的连续使用时间不要过长,过长会缩短电炉寿命。
七、茂福式加热用电阻炉
1、操作规程
①被加热物盛坩锅中平放在炉膛中心板上,把调节式测温毫伏计置于所需的刻度处。
②接通电源,几秒钟后,电路开始工作,信号灯亮,电炉被加热,并自动保持恒温。
③电高工作温度为1000℃,可用于灰分测定,挥发分测定,金属化合分析,元素燃烧及金属热处理。
④第一次使用应逐段进行加热,即20-200℃3小时,200-400℃ 3小时,400-600℃ 2小时。
⑤灼烧物质灼烧达到要求时,先拉下电闸,但不要立即打开炉门,以免炉膛骤然受冷破裂。度降至200℃以下方可开门,用长柄坩子取出钳锅。
⑥不用时,应将电闸拉下,切断电源。
⑦没有自动控制的高温电炉,要经常观看炉膛的颜色,防止温度过高,以免烧坏炉丝或引火灾。
2、注意事项
①电炉不得放于有强烈磁场、强烈腐蚀性气味、大量灰尘,以入有振动式爆炸性气体的环境中,
②环境应在10-40℃,相对湿度不磊于80%,电炉外壳必须接地。
③炉膛内装取物品时,不要碰到炉膛砖。
④禁止向炉内注入液体或溶解的金属。
⑤热电耦的接线连接要可靠,并注意热电耦与补偿导线相连接的极性。
⑥安装位置固定后,不要轻易移动。
⑦电炉勿剧烈震动。因炉丝一丝红热后已被氧化,极易脆断。同时,也勿使电炉受潮湿,以免漏电。
⑧高温炉底座外要垫上一块绝缘石棉板,以防台面受热过高损坏而引起火灾。晚上无人时,不要开用高温电炉。
⑨高温炉使用前,应用毛刷扫炉膛四周,防止膛内材料的粉碎落入试样中。
3、故障(问题)处理
①炉膛砖坏不能使用时,应停炉更换:修炉时注意炉膛中心水平并恢复到原有装配情况。
②电热元件损坏时,应参照电热元件说明书及安装图进行。
③不能控制或调节温度,交流接触器点烧损可用砂纸打磨或更换。
六、kett水份测定仪
1、操作规程
①摆正仪器,调整水平,调正零点。
②准确称取5kg磨碎后的样品,平摊于左侧称量盘中,右侧称量盘中放入5g砝码。
③降下灯泡加热,灯泡与称量盘距离要适当,温度计摆正至105±2℃.
④保持105℃恒温约20分钟.
⑤读出平衡点读数,即为水份值。
2、注意事项
①测量时,注意温度变化,随时保持恒温。
②保持称量盘清洁。
③如水份超过20%,调整砝码,减量后再加值。
④样品称量要准确。
九、电动离心机
1、操作规程
①开机前准备
②检查离心机在台面上放置是否平稳。
③检查离心机转动是否平稳。
④检查对称离心样品的重量是否一致。
⑤检查调整旋钮转盘是否在“0”位。
⑥检查旋钮转盘是否安装牢固。
⑦将离心物或沉淀物装入试管,牢固放在旋转盘上,锁住有机玻璃盖。
2、注意事项
①离心机工作环境温度应在5-40℃,相对湿度不超过80%,没有导电尘埃和爆炸气体。
②离心机放置要平稳牢固,不可振动。
③料样对称组重量允许误差为±1g.
④离心机变速采用无级变速,调整时应平衡缓慢旋动调速钮。并注意观察转速刻度表。
⑤离心完毕,容器室要认真清扫,清扫前应将旋转盘拿出,清扫后必须按原装配形式嵌入机箱,电机密封套套紧,通风孔在后方请注意别安错。
⑥离心机严盖。
⑦严禁在有机玻璃盖上堆放物品。
4、故障处理
①离心机振动和噪声异常。
②离心样品对称组重量差过大:停机校正重量。
③超动后调速不平稳或调速过快,按规程操作:平稳调整。
④玻璃盖没锁牢,停机:锁严盖。
⑤离心机放置不平衡,停机放稳放牢。
⑥电机轴承损坏,检修或更换轴承。
⑦离心机不起动。
⑧电源插座接触不好:使接触良好。离心机开关坏:检修开关。
⑨离心机电机故障:检修电机,见电机故障处理。
十、冰箱
1、操作规程
①冰箱的放置与检查。
②冰箱的背面和侧面离墙距离必须大于10cm,利于空气流动。
③冰箱不得放置在阳光直射或靠近热源的地方,更不得放置在潮湿处,要放阴晾通风良好处。
④冰箱支脚要调好,使冰箱水平牢固。
⑤检查冰箱门是否关严。
2、调试
①冰箱对电压要求在220V±10%之间,在正式使用前要安上稳压电源或冰箱保护器。
②冰箱单独设一电源的插座。
③将保鲜室、冷冻室温控旋钮调至中间位置。
④接通电源,冰箱压缩机开始工作,检查指示灯、照明灯及冰箱制冷情况,冰箱正确正常工作后,投入正常使用。
⑤日常操作。
⑥减少开门次数,开关门轻而快。
⑦冷葳物品不要过多,不可是液态。
⑧每两个月拔下冰箱电源清理擦洗冰箱冷冻室和保鲜室,擦洗冰箱外壳,检查压缩机和循环管路。
3、注意事项
①冰箱需要安装地线。
②存放化验药品、疫苗的冰箱,不可存放食物。
③冰箱内不能贮存盛满液体的玻璃容器,以防冻瀑、冻裂。
④经常在门封条上擦少许滑石粉,延长封条使用寿命。
⑤注意不可将电炉、暖气等热源放在冰箱附近。
第二节饲料原料、成品检测方法
一、粗蛋白测定
1、操作规程
①制试样分解液:称取0.5g样品,放入凯氏烧瓶中:加入硫酸铜0.9g,无水硫酸钠15g,混合均匀。加硫酸25ml和2粒玻璃珠,加热等样品焦化,泡沫消失,再强火加热至溶液澄清后。继续加热2小时。
②冷却后加蒸馏水20ml,转入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,取20ml2%硼酸溶液,加甲基红=溴甲酚混合指示剂两滴,使半微量蒸馏装置的冷疑未端浸入此溶液。蒸馏装置的蒸汽发生器的水中加甲基红指示剂数滴,硫酸数滴,保持橙色。
③准确吸取试样分解液10ml注入蒸馏装置的反应室中,再加10ml 140%氢氧化钠溶液,将玻璃塞微微提起,使溶液流入反应室。将玻璃塞塞紧,入口处加水封严,防止漏气。蒸馏4分钟,使冷凝管离开液面,再蒸馏1分钟,用蒸馏水洗冷凝管未端,洗液均流及吸收液。
④立即将上述吸收液用0.05N盐酸标准溶液确定,溶液由蓝绿色变为灰戏色为终点。
⑤空白测定,称取蔗糖0.1g代替试样,按上述步骤进行空白测定,消耗0.05%盐酸标准溶液的体积不超过0.3ml。
2、注意事项
①试样称取务求精确到0.0002g,样品含氮量580mg。并不损失的移到凯氏烧瓶中、硝化。
②硝化时,先低温加热,以防溅出。如发出溅壁,可用酸液倾覆冲下。
③在硝化时,要不时拌动烧瓶。
④测定前应配好所有试剂,并定期标定,注意观察是否有变化,标定时基础物烘至衡重。
⑤为消除测定误差,每配换溶液后,应及时作空白和硫酸氨校正。
⑥蒸馏过程中,温度不宜过高,避免倒吸现象发生。
3、故障处理
如发生蒸馏装置漏气,密闭不好等情况,应及时检查装置的胶管是否老化,接口处是否密合。
二、粗脂肪的测定
1、操作规程
①称取试样15g,用滤纸包好,以纸扎紧、编号,放入对应号称量瓶中。105℃烧箱中烧干2小时,然后放入干燥器中冷却至室温,带瓶称重。
②滤纸包放入索氏抽提器中,加无水乙醚,刚好过样包高度,连接好抽提器各部门浸泡一夜。将无水乙醚放入抽提瓶中,加沸石。用无水乙醚再次浸泡样包,加水温度为70’80℃。时间为6-8小时。
③放出乙醚,取出样包,对号放入对应称量瓶中,在通风橱中凉干,放入105℃烘箱中烘1小时取出放入干燥器中,冷却至室温,带瓶称重。
三、粗纤维测定
1、操作规程
①称取1’2g试样,用乙醚脱脂放入消煮器,加浓度为0.255N且已沸腾的硫配溶液200ml和1滴正辛醇,立即加热,应使其在2分钟内沸腾,且连续煮沸30±1分钟.注意保持硫酸浓度不变,试样不应离开溶液沾到壁上(可补加蒸馏水)随后过滤。
②用沸蒸馏水洗至不含酸:取下不溶物,放入原容器中,加已沸腾氢氧化钠溶液200ml,准确微沸30分钟,用不锈钢网过滤,先用硫酸溶液25ml洗涤,再用沸蒸馏水洗溶液为中性,除残渣移至已知烧去水分重量的滤纸上。用乙醇15ml洗残液,然后残渣连同滤纸从漏斗上取下放入坩锅中。于130±2℃下烧干2小时,在干燥器中冷却至室温后称重计算。
2、注意事项
①称样准确至0.0002g。
②含脂肪小于10%可不脱脂,含脂肪1-10%可以脱脂,含脂肪10%以上必须脱脂,也可以用测脂肪后的试样残渣。
③煮沸时溅到器壁上的都要冲下来。
④过滤用200目不锈钢网。过滤过程中,不得有任何损失。
⑤酸碱定期标定,添加时应是热的。
四、钙测定
1、操作规程
①称取饲料样品0.52g于坩锅中,在电炉上小心碳化至无烟,放入茂福炉内。在550±20℃灼烧3小时后,取出冷却。加上1:1硝酸溶液5ml.电炉上小心加热至沸。冷却后,过滤转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
②移取10ml于500ml烧怀中,加蒸馏水到100ml,加2滴甲基红指示剂,加1:1氨水使溶液由粉红色变至黄色,加1:3盐酸使溶液由黄色刚好变成红色,再补加2滴1:3盐酸,用蒸馏水稀释至150ml,加热至沸,并慢慢加入10ml草酸铵饱和溶液,并不断搅拌。若颜色改变,再加2滴1:3盐酸,调至溶液变为粉红色。静置过夜。
③用快速滤纸过。滤纸上的沉淀用1:50氨水25ml洗涤6-8次,用水洗至中性,将带有沉淀的滤纸入到原烧怀中,加入1:25硫酸溶液130ml,然后加热到70-80℃.
④用0.1N高锰酸钾的标准溶液滴定至溶液呈粉红色,半分钟不褪色,即为终点,按上述方法进行空白溶液的测定,计算得出结果。
2、注意事项
①取具有代表性试样,用四分法缩至200g,磨碎。
②样品转移和碳化中应没有损失。
③高锰酸钾溶液浓度不稳定,每月至少标定一次。
④每种滤纸空白值不同,消耗高锰酸钾溶液的体积不同,因此每盒滤纸做一次空白溶液测定。
五、磷测定
1、操作规程
①称取试样0.5-1g,放入三角烧瓶中,加毛主席0.1N硝酸银标准5ml,再加入浓硝酸7.5ml,轻微振摇,于300℃电炉上加热至黄色消失,白烟冒出,冷却。
②加蒸馏水50ml,加8%硫酸铁铵指示剂2.5ml,用0.1N硫氰铵溶液滴定至终点,计算出氯化钠含量。
2、注意事项
①试样称(吸)吸要精确。
②加热过程中应不断摇动。
③蒸馏水加入顺三角瓶内壁进行。
④滴定时不能用力摇晃,以防产生过量的硝酸银沉淀。
⑤使用硝酸时注意安全。硝酸银定期标定,放置避光处保存。
七、水份测定
1、操作规程
①将1000g原始试样四分法取500g,风干后粉碎至40目,再用四分法减至200g.
②洁净称样品两个,在所不105℃烘箱中烘1小时。干燥器中冷却30分钟,再烘干30分钟。同样冷却、称重,直至两次重量之差为0.0005g .
③取平行试样两个,加入称量盒中,不盖取样器。105±20烘箱中烘3小时(以温度达到105℃开始计时)取出,盖好盖,