第三届全国大学生化学实验竞赛笔试题
第三届全国大学生化学实验竞赛笔试题
（2002年7月22日，北京）编号_______________
2本笔试题包括53道小题2答题时间为2.5小时
2凡选择题,答案全部为单选2将表示正确答案的字母写在横线之上
1、化学手册中常见的描述物质性质的符号δ的含义是____________________________________。
2、指出下列各级化学试剂标签的颜色：
(A) 优级纯__________ (B) 分析纯__________ (C) 化学纯_________ (D) 基准试剂___________
3、氧气、氮气、氢气和空气钢瓶的颜色分别是___________、____________、________和______________ _。
4、实验室用水规格已有国家标准可循，按水的电阻率指标，水质最好的是___________________。
(A) 1MΩ.cm (B) 18MΩ.cm (C) 10MΩ.cm (D) 0.2MΩ.cm
5、画图标出实验室中常用的三孔电器插座的地线、火线和零线。画图处：
6、若实验室电器着火，灭火方法是__________________。
(A)立即用沙子扑灭 (B)切断电源后用泡沫灭火器扑灭 (C)立即用水扑灭 (D)切断电源后立即用CO2灭火器扑灭
7、金属钠应储存在___________________中；黄磷应储存在__________________________________中。
8、对NaCN和洒落的Hg滴进行无害化处理的方法分别是____________________和_____________________ __。
9、实验室开启氮气钢瓶时有以下操作：
(A)开启高压气阀 (B)观察低压表读数 (C)顺时针旋紧减压器旋杆 (D)观察高压表读数
正确的操作顺序是_______________________________________________________。
10、用热电偶测量温度时，为保持冷端温度的稳定，须将它________________________；常将几组热电偶串联使用，目的是。
11、在恒温槽水浴中，水银接点温度计的作用是_________________________________。
(A) 既测温又控温 (B)测温 (C)控温 (D) 既非测温又非控温
12、在电化学动力学实验中测量某一电极的电势用______________________。
(A) 伏特计 (B) 电位差计 (C) 高输入阻抗的数字电压表
13、蔗糖转化反应为：C12H22O11（蔗糖）+H2O→C6H12O6（葡萄糖）+ C6H12O6（果糖）。在进行动力学研究中可将它当作一级反应处理，理由是______________ 。
14、在乙酸乙酯的皂化反应中，若反应物CH3COOC2H5和NaOH溶液的浓度均为0.010 mol.L-1 ，等体积混合后反应开始时体系的电导率可用___________________________的电导率代替。
(A) 0.010 mol.L-1NaOH溶液 (B) 0.005 mol.L-1 CH3COOH溶液
(C) 0.005 mol.L-1 NaOH溶液 (D) 0.005 mol.L-1 CH3COONa溶液
15、将下列各组浓度相同的两种溶液等体积混合后，能使酚酞指示剂显红色的是______________________。
(A) 氨水＋醋酸 (B) 氢氧化钠＋醋酸 (C) 氢氧化钠＋盐酸 (D) 六次甲基四胺＋盐酸
16、以下标准溶液可以用直接法配制的是________________________。
(A) KMnO4 (B) K2Cr2O7 (C) NaOH (D) FeSO4
17、用重量法测定铁时，过滤Fe(OH)3沉淀应选用_________________________。
(A) 快速定量滤纸 (B) 慢速定量滤纸 (C) 中速定量滤纸 (D) 玻璃砂芯漏斗
18、能消除测定方法中的系统误差的措施是__________________________。
(A) 增加平行测定次数 (B) 称样量在0.2g以上 (C) 用标准样品进行对照实验 (D)认真细心地做实验
19、下列四种溶液，各以水稀释10倍，其pH变化最大的是________________________。
(A) 0.1 mol.L-1 HAc + 0.1 mol.L-1 NaAc (B) 0.1 mol.L-1 HAc
(C) 0.01 mol.L-1 HAc + 0.01 mol.L-1 NaAc (D) 0.1 mol.L-1 HCl
20、有色络合物的摩尔吸光系数（ε）与下列因素有关的是________________________ 。
(A) 吸收池厚度 (B) 入射光波长 (C) 有色络合物的浓度 (D) 络合物的稳定性
21、以下各类滴定中，当滴定剂与被滴物浓度均增大10倍时，突跃范围增大最多的是_________________ _______。
(A) HCl滴定弱碱 (B) EDTA滴定Ca2+ (C) Ce4+ 滴定Fe2+ (D) AgNO3滴定NaCl
22、在络合滴定中，用返滴法测定Al3+时，在pH=5~6，下列金属离子标准溶液中适用于返滴定过量EDTA 的是_____________________。
(A) Zn2+ (B) Mg2+ (C) Ag+ (D) Bi3+
23、某铁矿石中铁含量约为40%，要求测定误差≤0.3%,宜选择_______________。
(A) 邻二氮菲比色法 (B) 磺基水杨酸光度法 (C) 原子吸收光谱法 (D) K2Cr2O7滴定法
24、以重量法测定某样品中Pb3O4的含量，准确称量获得的称量形PbSO4后，
以此重量计算试样中的含量。重量因数表达正确的是_________________________________。
(A) 3M(PbSO4)/M(Pb3O4) (B) M(PbSO4)/M(Pb3O4) (C) M(Pb3O4)/3M(PbSO4) (D) 3M(Pb)/M(P b3O4)
25、常量分析中若要求测定结果的相对误差≤0.1% ,则应控制滴定剂体积 mL；应控制称样量 g 。
26、某溶液的pH=7.200，该值具有位有效数字；该溶液的氢离子活度（a(H+)）为。
27、下列市售试剂的近似浓度为：
H2SO4 mol2L-1 HNO3 mol2L-1 HCl mol2L-1 氨
水mol2L-1
28、可见分光光度计的常用光源是，吸收池材料为；
紫外分光光度计的常用光源是，吸收池材料为；
荧光分析仪的常用光源是，吸收池材料为________________ 。
29、煤气灯火焰温度最高的区域是。
(A) 氧化焰区 (B) 还原焰区 (C) 焰心区 (D) 氧化焰区中靠近还原焰的区域
30、某物质从含有下列离子的水溶液中沉淀出来，要检查固体表面吸附的离子是否已洗涤干净，应检验其中的。
(A) Mg2+ (B) Na+ (C) Cl- (D) SO42-
31、用25毫升移液管从容量瓶中吸取标称体积的溶液转移到锥形瓶中，容量瓶中减少的溶液体积。
(A)等于25.00毫升 (B) 大于25.00毫升 (C) 小于25.00毫升
32、下列盐中在水中溶解度最大的是。
(A) 草酸锶 (B) 硫酸镁 (C) 磷酸钙 (D) 碳酸钡
33、下列三个反应在同一溶液体系中进行：
① Cl2+2Iˉ= 2Clˉ+I2② Cl2 + 2Brˉ = 2Clˉ+ Br2③ 5Cl2 + I2+6H2O = 10Clˉ + 2IO 3ˉ+12H+
其“开始反应”的先后顺序正确的是。
(A) ①＞②＞③(B) ①＞③＞②(C) ③＞②＞①
34、向Sn2+溶液加入浓NaOH溶液，析出的沉淀的颜色为。
(A) 白色 (B) 灰色 (C) 黑色 (D) 白色逐渐变黑色 (E)白色逐渐变黄色
35、NH3，HCl，CO2，H2S，N2等气体在水中的溶解度顺序是。
(A)NH3>HCl>CO2>H2S>N2 (B) HCl > NH3>CO2>H2S>N2
(C) HCl > NH3> H2S > CO2 >N2 (D) H2S >HCl>CO2> NH3 >N2
36、在高温（≥1000℃）下灼烧过的氧化铝。
(A)可溶于浓盐酸 (B)可溶于浓硝酸 (C)可溶于氢氟酸 (D)在浓盐酸、浓硝酸和氢氟酸中都不溶
37、Zn在浓氢氧化钠溶液中与硝酸根作用主要生成。
(A) NO2 (B) NO (C) N2 (D) H2 (E) NH3
38、测定有机化合物熔点,当温度上升到距该化合物熔点10-15℃时，升温速度应控制在__________。
39、发生液体从分液漏斗中冲出来的原因是，为防止此现象的发生，应___________________ __。
40、减压蒸馏停止接收馏分后，结束减压操作的顺序是，，，最后关闭水泵。
41、共沸物具有确定的组成和确定的沸点，由于其相同，因而不能用分馏的方法进行分离提纯。
42、用纸色谱法分离物质A和B，已知A,B两组分的比移值分别是0.65和0.45，如色谱用纸的长度为20c m, 则A，B层析后的斑点间最大距离为。
(A)5.0 cm (B)4.0 cm (C)3.0 cm (D)2.0 cm
43、测固体的熔点时, 熔点偏高的可能原因是__________________________________。
(A) 试样中有杂质 (B)试样未干燥 (C)所用毛细管壁太厚 (D)测定时温度上升太慢
44、异戊醇与冰乙酸经硫酸催化合成乙酸异戊酯的反应结束后，其后处理的合理步骤为。
(A)水洗、碱洗、酸洗、盐水洗 (B)碱洗、酸洗、水洗 (C)水洗、碱洗、盐水洗； (D)碱洗、盐水洗
45、多组分液体有机物的各组分沸点相近时，采用的最适宜分离方法是。
(A)常压蒸馏 (B)萃取 (C)分馏 (D)减压蒸馏
46、能用升华方法提纯的固体有机化合物必须具备的条件之一是。
(A)高温易于分解 (B)熔点高 (C)有较高的蒸汽压 (D)熔点低
47、下列不宜用作重结晶的混合溶剂是。
(A)水－乙醇 (B)水－丙酮 (C) 甲醇－乙醚 (D) 95％乙醇－石油醚
48、实验室减压蒸馏提纯液体化合物时，接收器可选用。
(A)锥形瓶 (B)圆底烧瓶 (C)平底烧瓶 (D)容量瓶
49、经过干燥剂干燥后，液体有机物澄清，说明该液体有机物。
(A)已不含水 (B)仍含有水 (C)不能说明已不含水
50、水蒸汽蒸馏时，馏出物的温度计读数。
(A)稍高于水的沸点 (B)等于水的沸点 (C)低于水的沸点
51、在一般条件下，原子吸收光谱比原子发射光谱灵敏度高，其原因是。
52、确定有机化合物官能团最适宜的方法是。
(A)红外光谱法 (B)质谱法 (C)X-射线衍射法 (D)色谱法
53、用220MHz进行质子（1H）核磁共振实验，磁感应强度（B）应为____________T。
(A) 5.168 (B)10.336 (C)15.780 (D)18.600
无机化学基础实验思考题
1．什么叫“中间控制检验”？在提纯NaCl的过程中，为什么要进行中间控制检验？
答：在提纯过程中，取少量清液，滴加适量试剂，以检查某种杂质是否除尽，这种做法称为中间控制检验。由于食盐中SO42-、Ca2+、Mg2+等杂质，随食盐来源不同而含量不同，为了节省除去这些杂质的试剂和时间，应通过中间控制检验确定这些试剂的最少用量。
2．为什么选用BaCl2、Na2CO3作沉淀剂？除去CO32-用盐酸而不用其它强酸？
答：加BaCl2可去除SO42-；加Na2CO3可除去Ca2+、Mg2+及多余的Ba2+离子，多余的CO32-用加Hcl 或CO2的方法除去，Na2+与Cl-生成NaCl，而不引入新的杂质。
3．为什么先加BaCl2后加Na2CO3？为什么要将BaSO4过滤掉才加Na2CO3？什么情况下BaSO4可能转化为BaCO3？（已知KSPBaSO4=1.1310-10 KSPBaCO3=5.1310-9）
答：先知BaCl2除去SO42-，过量的Ba2+加Na2CO3可除去，若先加Na2CO3除去Ca2+、Mg2+。再加Ba Cl2除去SO42-时，过量的有毒的Ba2+，还得再想办法除去。
生成的BaSO4沉淀若不过滤后再加Na2CO3，则在较大量的Na2CO3，存在的情况下BaSO4有可能转化为BaCO3：
BaSO4+ Na2CO3=BaCO3↓+ Na2SO4
这样就达不到除去Na2CO3的目的。
因为KSPBaCO3≈5OK SPBaSO4因此,只要在体系中[CO32-]>5O[SO42-]时, BaS04就可能转化为BaC03.
4.溶解粗食盐时加水量的根据是什么?加水过多或过少对粗食盐的提纯有何影响?
答：溶盐加水量是根据NaCl在一定温度下在水中的溶解度来确定的。
加水过多对后面的蒸发处理增加困难；而且由[Ba2+][ SO42-]=KSP可见加水过多会增加Ba2+的用量而影响除杂；加水过少粗盐溶不完而影响产率。
5．在烘炒NaCl前，要尽量将NaCl抽干，其主要因是什么？
答：因为KCl的溶解度大于NaCl，尽量抽干可除去K+。
6．往粗食盐液中加BaCl2和Na2CO3后均要加热至沸，其主要原因是什么？
答：增加离子碰撞机会使沉淀完全。
7．在制备CuSO425H2O的实验中,量取比重为d、百分浓度为C、体各为V的CuSO4溶液，制得质量为w 的CuSO425H2O，已知CuSO4的分子量为160，CuSO425H2O的分子量为250。写出收率的公式。
答：回收率=W2160/250/d2V2C23100%
8．除掉了SO42- Ca2+、Mg2+和多余的 Ba2+和 CO32-后，将溶液蒸发至稀糊状（切勿蒸干！）后冷却、减压过滤。在此，“切勿蒸干”的目的是（C）。
A．便于烘炒 B.便于抽滤 C．除去K+离子 D.除去少量的Ca2+、M g2+离子
9.用已知标准浓度的NaOH溶液滴定HAC溶液达终点时,若滴定管尖还挂有一滴碱液,则 (C)
A.直接续数
B.将此一滴碱液靠入锥瓶后续数
C.滴定失败,重新滴定
D.估计出这一滴碱液的体积
10.在酸碱滴定操作中,下列仪器需要用待量取的溶液润洗的是 (A.B)
A.滴定管
B.移液管
C.容量瓶
D.锥瓶
11.测定醋酸电离度和电离常数的实验中,为什么要记录室温?
答:因为不同的温度下,醋酸的电离常数不同,同一浓度的醋酸溶液不同温度下,其电离度亦不同.
12.关于PH值的读数,下列值中哪一个是正确的? (C)
A.4
B.4.2
C.4.27
D.4.275
13.用酸度计测定PH值之前,必须定位,定位液选择下列溶液中的哪一种? (D)
A蒸馏水 B.一定PH值的盐酸溶液 C.一定PH值的NaOH溶液 D.PH值接近于待测液的标准缓冲溶液
14.用酸度计测定一组溶液的PH值,测量的顺序以下列哪一种为最佳? (A)
A.从稀到浓
B.从浓到稀
C.无所谓次序
15.关于PH电极(玻璃电极或复合电极),下列说法哪一条是错误的? (A)
A.电极的敏感玻璃泡有轻微的破损或擦伤对其性能无影响
B.电极不可长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中
C.电极在长期未用后再次使用前需活化
D.电极测量后,应及时清洗并保护放置
16.在化学反应速度和活化能实验中,用定量加液器往混合液中加K2S2O8溶液时,若加液器中含有气泡,可能会使反应时间 (A)
A.变长
B.变短
C.无影响
17．在测定活化能的实验中,在低温点的实验时,若用手拿着小烧杯有溶液的部分进行操作,会使Ea的测量值比实际值 (B)
A.大
B.小
C.无影响
18．如何除去硫酸铜溶液中的杂质铁?制备硫酸铜的过程中,如何除去杂质铁?
答：(1) 40℃—50℃时加H2O2水（2）HaOH或NH3H2O调PH值3—3.5 （3）加热煮沸溶
液（4）保温10—15分钟（5）过滤（普滤）
19．用比重计测量液体的比重时，应该怎样操作？
答：（1）将比重计放入液体时，动作要平稳缓慢，尽量往下放，等它平稳后，才能松手。
（2）垂直地漂浮在液体当中，不要与容器壁接触，这时它所指示的液体比重才是准确的。以上二点必答
（3）测量比重的容器，它的高度要稍长于比重计。倒入的溶液体积要足以使比重计浮起。
（4）容器和比重计应该是干燥或用待测液荡洗过。
（5）比重计用完后，用水洗净，擦干放回盒内。
（6）读数时，视线应与凹液面最低点相切；有色液体视线与液面相平读数。
20．CuSO425H2O的提纯方法与NaCl提纯方法有什么不同？在提纯CuSO425H2O和NaCl实验中，蒸发浓缩的方法和程度有什么不同？为什么？
答：CuSO425H2O是水浴加热，浓缩至蒸发器边缘有小颗粒晶体出现即可。
CuSO425H2O含有结晶水溶解度随温度变化较大。
NaCl 是直接加热，浓缩至稀糊状。
NaCl不含结晶水，除K+，溶解度随温度变化不大。
无机化学基础实验思考题
1．什么叫“中间控制检验”？在提纯NaCl的过程中，为什么要进行中间控制检验？
答：在提纯过程中，取少量清液，滴加适量试剂，以检查某种杂质是否除尽，这种做法称为中间控制检验。由于食盐中SO42-、Ca2+、Mg2+等杂质，随食盐来源不同而含量不同，为了节省除去这些杂质的试剂和时间，应通过中间控制检验确定这些试剂的最少用量。
2．为什么选用BaCl2、Na2CO3作沉淀剂？除去CO32-用盐酸而不用其它强酸？
答：加BaCl2可去除SO42-；加Na2CO3可除去Ca2+、Mg2+及多余的Ba2+离子，多余的CO32-用加Hcl 或CO2的方法除去，Na2+与Cl-生成NaCl，而不引入新的杂质。
3．为什么先加BaCl2后加Na2CO3？为什么要将BaSO4过滤掉才加Na2CO3？什么情况下BaSO4可能转化为BaCO3？（已知KSPBaSO4=1.1310-10 KSPBaCO3=5.1310-9）
答：先知BaCl2除去SO42-，过量的Ba2+加Na2CO3可除去，若先加Na2CO3除去Ca2+、Mg2+。再加Ba Cl2除去SO42-时，过量的有毒的Ba2+，还得再想办法除去。
生成的BaSO4沉淀若不过滤后再加Na2CO3，则在较大量的Na2CO3，存在的情况下BaSO4有可能转化为BaCO3：
BaSO4+ Na2CO3=BaCO3↓+ Na2SO4
这样就达不到除去Na2CO3的目的。
因为KSPBaCO3≈5OK SPBaSO4因此,只要在体系中[CO32-]>5O[SO42-]时, BaS04就可能转化为BaC03.
4.溶解粗食盐时加水量的根据是什么?加水过多或过少对粗食盐的提纯有何影响?
答：溶盐加水量是根据NaCl在一定温度下在水中的溶解度来确定的。
加水过多对后面的蒸发处理增加困难；而且由[Ba2+][ SO42-]=KSP可见加水过多会增加Ba2+的用量而影响除杂；加水过少粗盐溶不完而影响产率。
5．在烘炒NaCl前，要尽量将NaCl抽干，其主要因是什么？
答：因为KCl的溶解度大于NaCl，尽量抽干可除去K+。
6．往粗食盐液中加BaCl2和Na2CO3后均要加热至沸，其主要原因是什么？
答：增加离子碰撞机会使沉淀完全。
7．在制备CuSO425H2O的实验中,量取比重为d、百分浓度为C、体各为V的CuSO4溶液，制得质量为w 的CuSO425H2O，已知CuSO4的分子量为160，CuSO425H2O的分子量为250。写出收率的公式。
答：回收率=W2160/250/d2V2C23100%
8．除掉了SO42- Ca2+、Mg2+和多余的 Ba2+和 CO32-后，将溶液蒸发至稀糊状（切勿蒸干！）后冷却、减压过滤。在此，“切勿蒸干”的目的是（C）。
A．便于烘炒 B.便于抽滤 C．除去K+离子 D.除去少量的Ca2+、M g2+离子
9.用已知标准浓度的NaOH溶液滴定HAC溶液达终点时,若滴定管尖还挂有一滴碱液,则 (C)
A.直接续数
B.将此一滴碱液靠入锥瓶后续数
C.滴定失败,重新滴定
D.估计出这一滴碱液的体积
10.在酸碱滴定操作中,下列仪器需要用待量取的溶液润洗的是 (A.B)
A.滴定管
B.移液管
C.容量瓶
D.锥瓶
11.测定醋酸电离度和电离常数的实验中,为什么要记录室温?
答:因为不同的温度下,醋酸的电离常数不同,同一浓度的醋酸溶液不同温度下,其电离度亦不同.
12.关于PH值的读数,下列值中哪一个是正确的? (C)
A.4
B.4.2
C.4.27
D.4.275
13.用酸度计测定PH值之前,必须定位,定位液选择下列溶液中的哪一种? (D)
A蒸馏水 B.一定PH值的盐酸溶液 C.一定PH值的NaOH溶液 D.PH值接近于待测液的标准缓冲溶液
14.用酸度计测定一组溶液的PH值,测量的顺序以下列哪一种为最佳? (A)
A.从稀到浓
B.从浓到稀
C.无所谓次序
15.关于PH电极(玻璃电极或复合电极),下列说法哪一条是错误的? (A)
A.电极的敏感玻璃泡有轻微的破损或擦伤对其性能无影响
B.电极不可长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中
C.电极在长期未用后再次使用前需活化
D.电极测量后,应及时清洗并保护放置
16.在化学反应速度和活化能实验中,用定量加液器往混合液中加K2S2O8溶液时,若加液器中含有气泡,可能会使反应时间 (A)
A.变长
B.变短
C.无影响
17．在测定活化能的实验中,在低温点的实验时,若用手拿着小烧杯有溶液的部分进行操作,会使Ea的测量值比实际值 (B)
A.大
B.小
C.无影响
18．如何除去硫酸铜溶液中的杂质铁?制备硫酸铜的过程中,如何除去杂质铁?
答：(1) 40℃—50℃时加H2O2水（2）HaOH或NH3H2O调PH值3—3.5 （3）加热煮沸溶
液（4）保温10—15分钟（5）过滤（普滤）
19．用比重计测量液体的比重时，应该怎样操作？
答：（1）将比重计放入液体时，动作要平稳缓慢，尽量往下放，等它平稳后，才能松手。
（2）垂直地漂浮在液体当中，不要与容器壁接触，这时它所指示的液体比重才是准确的。以上二点必答
（3）测量比重的容器，它的高度要稍长于比重计。倒入的溶液体积要足以使比重计浮起。
（4）容器和比重计应该是干燥或用待测液荡洗过。
（5）比重计用完后，用水洗净，擦干放回盒内。
（6）读数时，视线应与凹液面最低点相切；有色液体视线与液面相平读数。
20．CuSO425H2O的提纯方法与NaCl提纯方法有什么不同？在提纯CuSO425H2O和NaCl实验中，蒸发浓缩的方法和程度有什么不同？为什么？
答：CuSO425H2O是水浴加热，浓缩至蒸发器边缘有小颗粒晶体出现即可。
CuSO425H2O含有结晶水溶解度随温度变化较大。
NaCl 是直接加热，浓缩至稀糊状。
NaCl不含结晶水，除K+，溶解度随温度变化不大。
无机化学基础实验思考题（21－40）
21．已知CuSO4溶液的比重为（1，206）取50ml此溶液纯化后得CuSO425H2O产品8克，请计算回收率。 CuSO4溶液的比重和对应的重量百分浓度如下：
d420 1.130 1.142 1.154 1.167 1.180 1.193 1.206
% 12 13 14 15 16 17 18
答: 50ml318%31.2(无水)
含5H2O 理论值为16.44 8.22/16.44=50%
22.为什么在《CO2分子量测定》实验中，称量CO2时用天平，称量水时可用台称？（以自己的实验数据为例）
答：（1）从相对误差耒看，水的重量308.40g>> CO2气体的重量0.5640g都用台称称量,绝对误差都可能有±0.1g,由于引起的相对误差分别为0.1/308.4=0.03% 0.1/0.564=18%，后者误差太大，不允许。CO2用天平称量，相对误差为：0.001/0.564=0.18%，这是允许的，例如，万吨轮船少装多装5吨货物，不会有什么影响,如果十吨船要少装多装5吨就会出事,若少装多装几公斤就影响小.
(2) 从有效数字的要求看.如果把水也放在天平上称,即使能得出小数后四位数值，在计算时根据运算规则只要求四位有效数字,四舍五入后得308.4g,这样后面的数字也无用了,从天平上称C02得0.56 4g在计算时都能用上.
23．启普发生器出来的CO2气体依次通过了哪2个洗瓶?目的是什么?这二个洗瓶的须序是怎么放的?为什么?
答:一个装水,一个装浓硫酸,装水洗酸雾，装浓硫起干燥作用,先通过水→浓硫酸。先通过浓硫酸干燥目的达不到.
24．为什么计算锥瓶的容积时,不考虑空气的质量,而在计算二氧化碳气体质量时却要考虑空气的质量？
答:锥瓶的容积是用称得的水重来计算的,称得的空气质量对于水来说,可以忽略,但称得的空气质量对
于CO2气体来说，是同一个数量级，决不能忽略。
25．在实验室用大理石制备CO2气体时，为什么不用硫酸？浓盐酸，而用稀盐酸。
答：CaSO4是微溶盐酸，会包在大理石表面，阻止反应继续进行，用浓盐酸有三大缺点：①有较多的H Cl气体混在CO2中.②CaCl2在浓盐酸中溶解度不大.③反应放热较快,升温高,反应器可能破裂.
26．能用气体密度法(相对空气的密度)测定分子量的气体要符合什么要求?
答: (1) 该气体与空气成份(O2、N2、H2O、CO2)不起作用（反应）
（2）测定相对密度的二种气体的分子量差距要大。
例如：CO2与空气的相对密度大于1.0 .
CO2、H2、Cl2与空气的成份一般不起作用，它们与空气的平相对密度远离1.0，因此能测其分子量，但在测量时Cl2有毒，较难操作，H2太轻，较难称准，用本方法测定气体分子量的实用性不大。
如果有方法测出N2和 H2、O2和H2的相对密度，因为它们的分子量差距较大，就可测出N2和O2的分子量。
27．具有强氧化性、强酸性、强碱性的溶液应怎样过滤？
答：因为这些溶液会与滤纸作用而使滤纸破坏，故常用石棉纤维、玻璃布、的确良布代替滤纸进行过滤，非强碱性溶液可用玻璃沙芯漏斗过滤。
28．衣服上沾有铁锈时，常用草酸去洗，试说明原因？
答：铁锈的主要成分是Fe2O3水合物，它与草酸发生,生成可溶于水的配合物。
29．如何配制铬酸洗液？
用烧杯称取一定量的K2Cr2O7固体，加入1倍重量的水，稍加热，使其溶解，边搅拌边加入体积毫升数为K2CrO7重量克数18倍的浓硫酸，即得3%的铬酸洗液。配制时放出大量的热，应将烧杯置于石棉网上，以免烫坏桌面。
30．玛瑙研钵的主要成份是什么？使用时注意什么？
答：玛瑙研钵的主要成分是SiO2，使用时不能接触。HF试剂。
31．不用仪器检查煤气管道或钢瓶漏气的最简单方法的方法是什么？
答：用肥皂水涂抹可能漏气的部位看有无气泡。
32．请回答NaOH、NH4F、AgNO3和水银几种药品的存贮容器？
NaOH溶液应装在带橡皮塞的玻璃瓶中。
NH4F对玻璃有腐蚀作用，一般装在塑料瓶中。
AgNO3见光分解，应装在棕色的玻璃试剂瓶中。
水银一般装在瓷瓶（或铁罐）中，并在水银上加水密封。
33．实验室中常用的浓硫酸；浓盐酸和浓硝酸的摩尔浓度是多少？
答：室验室中浓硫酸的摩尔浓度是18，浓盐酸是12，浓硝酸的摩尔浓度是14。
34．铂器皿可用来处理什么样的物质，但不能处理含什么的物质？
答：用来处理HF熔融，不能处理含氯物质。
35．用碘量法测定铜合金中铜含量，加入NH4HF2的作用是什么？
答：控制ph在3—4及掩蔽Fe3+。
36．为了测定吸附剂的比表面，要求吸附剂和吸附质之间最好的情况是什么？
答：只有物理吸附。
37．为了获得紫外光源，可用哪种灯？
（A）氢灯，(B)钠光灯，(C)白炽灯，(D)以上都不用
答：（A）。
38．氧气减压阀使用时应注意什么？
（A）加油润滑；（B）绝对禁油；（C）油棉绳密闭；（D）橡皮垫圈密封。
答：（B）。
39．如何洗涤滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精密刻度的仪器？又如何干燥它们？为什么？
答：这类仪器可先用0.1% ∽0.5%浓度的洗涤液摇动浸洗几分钟，再分别用自来水，蒸馏水冲洗干净，未洗净可用铬酸洗液洗涤，由于此类仪器为精密计量仪器，不能用加热的方法干燥，以防止热胀冷缩现象使之测量误差增大，可用电吹风冷风吹干，必要时可往其中加入少量丙酮或乙醇，加快吹干。
40．高压气体钢瓶的开启和关闭顺序如何？减压阀的开闭有何特别之处？
答：气体钢瓶开启时，先打开钢瓶总阀门，后缓慢旋减压阀至所需压；关闭时先关总阀门，后关减压阀，减压阀开闭时的旋向与一般的阀门相反，且减压阀最松时为关闭状态
无机化学基础实验思考题（41－60）
41．什么是过冷现象？如何消除或降低？
答：液体冷至冰点以下才出现凝固的现象称过冷现象，过冷现象与过饱和溶液一样，由于第一颗晶体（其表面化学能很大）很难结晶出来所造成的一种介稳状态。
如果冷却过程在非常缓慢的情况下，或者在搅拌情况下，或引入晶种时，都能消除或降低过冷现象的发生。
42．pH试纸的使用
将一小片试纸放在点滴板或表面皿上，用沾有待测溶液的玻璃棒碰点试纸的中部，试纸即被潮湿而显色，与标准色阶比较得pH值。试纸的颜色以半分钟内观察到的为准。
不能把试纸投入到被测溶液中，因为ph试纸是滤纸浸取混合指标剂制成的，纸上指示剂会溶解下来，使比色不准。也不能用滴管把被测的溶液滴在PH试纸上，因为一般液滴较大，易使纸上有机色素溶解下来，使所测PH值不准。
43．光度法用的比色皿应该如何洗涤？
答：比色皿是用光学玻璃制成，不能用毛刷刷洗，而应根据不同的情况采用不同的洗涤方法。通常的方法是，将比色皿浸泡于热的洗涤液中一段时间后冲洗干净即可。
44．洗涤玻璃仪器时，对某些特殊形状仪器应如何洗涤。
答：对容积精确，形状特殊的仪器，不能用刷子刷洗应改用铬酸洗液，即浓硫酸重铬酸钾洗液洗。
45．在严格要求无水的实验中，若某仪器在洗涤后需立即使用，该如何干燥？
答：先将水尽量沥干，加入少量丙酮（或乙醇）摇洗，再用电吹风、吹干。先通入冷风1~2min，当大部分溶剂挥发后，再吹入热风使干燥完全（有机溶剂蒸气易燃烧和爆炸，故不易先用热风吹）。吹干后，再吹冷风使仪器逐渐冷却，否则，被风吹热的仪器在自然冷却过程中会在瓶壁上凝结一层水气。
46．为什么银镜反应后的溶液不能久置，应如何处理？
答：由于反应液久置后，Ag（NH3）2可能性转化为Ag3N和Ag2NH，这两种物质极不稳定，易引起爆炸，实验后及时用水将它冲走，银镜用稀HNO3处理后倒入回收瓶。
47．实验过后的废弃物中催化剂（Ni、Cu、Fe贵金属等）或沾有这些催化剂的滤纸、塞内塑料垫应怎样处理？
答：因这些催化剂干燥时常易燃，绝不能丢入废物缸中，抽滤时也不能完全抽干，1g以下的少量废物可用大量水冲走，量大时应密封存在容器中，贴好标签，统一深埋地下。
48．怎样制备PH=7的高纯水？
答：在第一次蒸馏时，加入NaOH和KMNO4，第二次蒸馏加入磷酸（除NH3），第三次用石英蒸馏器蒸馏（除去痕量碱金属杂质）。在整个蒸馏过程中，要避免水与大气直接接触。
49．试剂瓶上的标签有什么要求？
答：标签应用碳素墨水书写，以保字迹长久，四面剪齐，贴在试剂瓶约2/3处，以使整齐美观，为使标签耐久，一般应涂一薄层石蜡保护。
50．怎样洗涤瓷研钵？
答：可取少量NaCl放在研钵内研磨，倒去NaCl，再用水洗。
51．滴定管荡洗的方法是什么？
答：一手持滴定管上口无分度线处，另一手持活塞将滴定管持平，缓缓转动管身，让洗液布满管壁，然后分别从上下口将洗液放回原瓶。
52．实验室中常用仪器哪些不能直接用火加热？
答：离心管、量筒、吸量管、移液管、容量瓶、漏斗、吸滤瓶、布氏漏斗、表面皿、试剂瓶、点滴瓶。
53．请说出容量瓶、滴定管、坩埚、泥三角、滴管、冷凝管和克氏蒸馏头使用注意事项是什么？
答：（1）容量瓶：不能受热，不能在其中溶解固体。
（2）滴定管：A、酸碱式滴定管不能混用；B、碱式滴定管不能盛氧化剂；C、见光易分解的滴定液宜用棕色滴定管；D、酸式滴定管活塞应用橡皮筋固定，防止滑出跌碎。
（3）坩埚：A、灼烧时放在泥三角上，直接用火加热，不需用石棉网；B、取下的灼热坩埚不能直接放在桌上，而要放在石棉网上。C、灼热的坩埚不能骤冷。
（4）泥三角：A、灼烧的泥三角不要滴上冷水，以免瓷管破裂；B、选择泥三角时，要使搁在上面的坩埚所露出的上部不要超过本身高度的1/3；
（5）滴管：A、滴加时，保持垂直，避免倾斜，尤忌倒立；B、管尖不可接触其他物体，以免沾污。
（6）冷凝管：A、装配仪器时，先装冷却水橡皮管，再装仪器；B、球形冷凝管冷却面积大，适用于加热回流；C、直形、空气冷凝管用于蒸镏沸点低于140℃的物质。
（7）克氏蒸馏头：用于减压蒸馏，特别是易发生泡沫或暴沸的蒸馏。
54．在制备氧气的实验中将KClO3-KCl混合物、MnO2等送入试管时，为什么要用塑料薄膜片而不用纸片？
答：氯酸钾是一种强氧化剂，若混有少量纸屑、碳粉等可燃性杂质，在加热或磨擦情况下，都有可能引起猛烈的爆炸。因此，在称量混和合样品时，一般在表面皿上操作，将样品送入试管时以绦纶薄膜为宜。
55．化学实验中对水的纯度要求，大致分为几种？
答：软化水：水的硬度在0.1~50之间,总含盐量不变.
脱盐水:将水中易除去的强电解质除掉或减少至一定程度:25℃,电阻率:0.1~1.03106Ω-12㎝-1。
蒸馏水:允许杂质总量不高于1~5㎎/L,PH 6.5~7.5。
纯水:深度脱盐水,经二次或多次蒸馏以及用离子交换法制备. 25℃ 电阻率为:1.0~103106Ω-12㎝-1。
高纯水:水中导电介质几乎全都除掉,水中不离解的胶体物质、气体及有机物均降至最低程度。25℃ 电阻率为:1.03106Ω-12㎝-1以上,用于超微量分析和超纯分析.
电导水:实验室中用来测定溶液电导时所用的一种纯水,除含H+和OH-外不含其它物质,电导率应为131 06Ω-1 ㎝-1.
56．碘量法测定铜合金中铜含量,加入NH4HF2的作用是什么?终点前加NH4SCN的目的是什么?
答:调PH为3∽4时,掩蔽Fe3+；使沉淀趋于完全：CuI+SCN-→CuSCN↓+I-。
57.用纯水冼玻璃仪器,使其既干净又节约水的方法是什么?
答:少量多次.
58．水浴、沙浴、油浴、加油的温度分别是多少？
答：< 98℃< 300℃< 400℃
59．容量分析中配NaOH标准溶液，往往用煮过的蒸馏水，目的是什么？
答：除去CO2
60．薄层色谱点样时，应距底部多大距离合适？太近有何缺点？
答：1厘米左右，如果距离太近，斑点在溶剂中扩散，使分离效果差。
化工基础实验思考题
实验一
1. 实验时，当测量空气的转子流量计的转子在0刻度时，是否有气体流过？
2. 转子流量计的流量曲线经过坐标原点吗？
3. 当转子流量计的转子是锥形的，怎么读数？若是球形的，又如何读数？
4. 当用空气校准的转子流量计测量氨气，则氨气的实际流量比转子高度的流量大还是小？为什么？
5. 实验室自己制作的毛细管流量计为什么要进行校正？
6. 毛细管流量计的进气活塞为什么要慢慢打开？
7. 在转子流量计和湿式流量计的连接管中若积有少量水，在校正转子流量计时会出现什么现象？
8. 校正湿式流量计时，若检漏时系统漏气，湿式流量计的压力会出现什么现象？
9. 一个标准大气压是多少毫巴？
实验二
10. 离心泵在使用前，为什么要往泵内灌注满水？
11. 流体流动阻力测定时，流体流动总管道、测压导管、压力计为什么要进行排气处理？
12. 排气时如何防止压力计中的汞溢出？
13. 如何判断排气已排好？
14. 在本实验中，流量和流速是如何求得的？
15. Mpa、mmHg和水柱三者之间的关系是什么？
16. 在大多数情况下，离心泵的扬程和流量之间是什么关系？流量和泵效率之间又是什么关系？
17. 离心泵的η总是指什么？你实验的η是多少？
18. 在本实验中转速表有一定的波动性较难稳定成为某一固定数，你是如何记录转速的？
实验三
19. 汽－气对流实验中的冷、热流体是在管内流动还是在管外流动？其流向如何？
20. 此实验中的ρ，μ，λ，Cp各采用什么温度时的值？
21. 传热关内表面与冷流体之间的平均温差△tm怎么计算？
22. 什么是强制对流？什么是自然对流？各举一例加以说明。
23. 流体传热的方式有哪几种？流体流动对传热有何影响？
24. 简述孔板流量计的工作原理。
25. 开启加热釜电源开关之前应注意什么？为什么？
26. 开启气泵电源开关之前应注意什么？为什么？
27. 化工生产中常有的对流给热有哪几类？
28. 流体未发生相变和发生相变时哪种情况下给热系数值较大？粘度大与粘度小的流体哪种的给热系数值大些，同压时，同种物质在液态和气态时哪种给热系数值大？
实验四
29. 从传质推动力和传质阻力两方面分析吸收剂流量和吸收温度对吸收过程的影响？
30. 填料吸收塔为什么必须有液封装置，液封装置是如何设计的？
31. 请你设计保持吸收剂流量恒定的恒压高位槽，说明其原理。
32. 实测的气体的温度(T)、压力(P)和密度(ρ)和标定时的气体的温度(T0)、压力(P0)和密度(ρ0)不同，其实际流量是多少？
33. 全塔物料衡算时，计算公式是什么？
34. 物料衡算式中，气体和液体流量是否是气体和液体的总流量？能否用摩尔分数代替比摩尔分数？什么时候可以代替？
35. 本实验采用的是什么温度计？测量了那些温度？为什么测量这些温度？
36. 求解m值时，需要知道什么温度？怎么测得？
实验五
37. 筛版精馏塔的基本结构是什么样的？本实验装置主要有哪几部分组成？回流比是如何调节的？
38. 在连续精馏操作时，发现塔釜温度合格，而灵敏板温度和塔顶温度逐步升高，其原因是什么？怎么解决？
39. 在连续精馏操作时，发现塔顶温度合格，而塔釜温度逐步降低，其原因是什么？怎么解决？
40. 在连续精馏操作时，发现塔釜温度降低，而灵敏板温度和塔顶温度逐步升高，其原因是什么？怎么解决？
41. 在连续精馏操作时，进料量或者进料组成发生变化，操作该如何调节？
42. 在连续精馏操作时，进料口的位置是如何确定的？进料的温度对操作有什么影响？
43. 在测全塔效率时，物料总量和加热条件不变，但物料组成有所不同，效率是否相同？由本实验测定的全塔效率是否和用乙醇－丙酮体系测定的值相同？为什么？
44. 由于开车前塔内存在较多的不凝性气体—空气，开车以后要利用上升的塔内蒸汽将其排除塔外，因此开车后要注意开启塔顶的排气阀。排完空气后，是否需要将其关闭？
45. 操作中增加回流比的方法是什么，能否采用减少塔顶出料量D的方法？
46. 精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格，恢复正常的最快、最有效的方法是什么？
47. 本实验中，在全回流操作中，塔顶有回流，但在下部塔板出现干板现象，试分析原因？在连续精馏操作时，进料状况为冷态进料，当进料量太大时，为什么会出现精馏段干板，甚至出现塔顶既没有回流也没有出料的现象，应如何调节？
48. 在部分回流操作时，如何根据全回流的数据，选择一个合适的回流比和进料口位置的？
49. 连续精馏实验的物料平衡是指哪些平衡？
50. 连续精馏实验中，测量的乙醇浓度是什么浓度？进行有关计算时，是否需要浓度转换？如何计算？还可以采用哪些方法测定乙醇的浓度？
51. 本精馏实验开始后，塔体有些轻微摇动，你认为是什么原因造成的？
52. 在本实验中，你得到的乙醇的浓度是在什么范围？如果想通过精馏技术得到无水乙醇，需要如何操作？
实验六
53. 什么是反应精馏？其特点是什么？可应用于什么样的体系？什么是共沸反应精馏技术？
54. 若反应为A和B反应生成C和D，试从各种物质的沸点情况分析是否可采用反应精馏？
55. 本实验采用什么温度计测量温度？回流比是如何自动控制的？
56. 如果乙酸和乙醇以摩尔比1：1进料，而其最大体积流量为40mL/h，那么各自的体积流量是多少？
57. 各加热电压是怎么调节的？电热套的温度是如何控制的？
58. 塔体是如何保温的？本实验采用的方法有什么优点？
59. 反应样品采用气相色谱进行分析组成，采用的是什么固定相？积分仪给出的浓度是什么浓度？是否是样品各组分的真实浓度？
实验七
60. 与固定床相比，流化床有何优点与不足？
61. 流化床干燥器及其他干燥器应达到什么基本要求？
62. 在降速干燥阶段，干燥速度的变化规律与什么有关？试分析其降速原因？
63. 临界含水量与什么因素有关？还受何因素影响？
64. 在什么情况下干燥速度为定值？
65. 在70—80°C的空气流中干燥经过相当长的时间。能否得到绝对干燥？
66. 测定干燥速度曲线的意义何在？
67. 有一些物料在热空气流中干燥，希望热气流相对湿度要小，而有一些物料则要在相对湿度较大些的热气流中干燥，这是为什么？
68. 为什么在操作中要先开鼓风机送气，而后再通电加热？
实验八
69. 在流化床干燥操作通电加热时，干燥器外壁可以用手触摸吗？
70. 在实验过程中，旁路阀是否可以全关？
71. 在进行操作实验时，加料电压应打多高？
72. 在进行实验时，应先开风机开关还是先开加热开关？
73. 放空阀实验前后应全开还是全关？实验中应全开还是全关？
74. 从烘箱中取出的热硅胶为什么应立即放入干燥器中冷却？
75. 干燥器气体出口处，为什么要加旋风分离器？
76. 如何测定大气湿度？
77. 实验结果热损失偏大的主要原因是什么？
实验九
78. 测定停留时间分布函数的方法有哪几种？本实验采用哪种方法
79. 模型参数与实验中反应釜的个数有何不同？为什么
80. 为什么脉冲法中示踪剂应瞬时加入？
81. 在釜式反应器中，为什么要在转速和流量稳定一段时间后再进行实验？
82. 用脉冲法测得的出口示踪剂浓度和时间的关系曲线，试问此曲线的面积有和意义？
83. 如果示踪剂的浓度和电导率之间不成正比关系，如何测定示踪剂浓度和电导率之间的关系？
84. 测定停留时间分布函数有何实际意义？
仪器分析实验思考题
1. 开启气相色谱仪热导池桥电流开关时应注意什么事项？
2. 如果增加柱温，线速度将增加还是降低？
3. 从仪器构造和应用范围上简要比较气相色谱与液相色谱的异同点。
4. 简述原子吸收分光光度分析的基本原理及应用范围。
5. 实验42（用反相色谱法分离芳香烃）中，所用的流动相为80%甲醇 + 20% 水，如果将流动相的配比换成50%甲醇 + 50%水，被分离组分的保留时间会发生什么变化？
6. 请阐述在“紫外吸收光谱法测定双组分混合物”的实验中，三大操作模式（定性、定量、定波长）的测量目的各是什么？如何才能更可靠的获取R2为1的回归曲线？
7. 请论述影响“分子荧光光度法测定二氯荧光素”的实验分析结果准确性的各种因素和分子荧光光谱定量操作步骤、注意事项。
8. 请写出布拉格方程，并用该方程计算2θ = 27.03650处的面间距d值，c铜靶辐射波长λ= 1. 5406?。
9. 红外光谱实验中，固体粉末样品有几种常用的制样方法？实验中应如何应用？
10. 根据红外光谱分析和核磁共振波谱分析的实验原理，试比较两种实验方法在有机结构分析中的应用。
11．二次导数示波极谱法测定水中的镉离子时，你除去氧的干扰了吗？为什么？
12．为什么原子发射光谱定性分析要用哈特曼光栏？
13．在原子发射光谱分析摄谱时为什么要采用先小电流后大电流的方法？
14．粒子的大小与形状、以及其有效电荷的差异，是构成电泳分离的基础。有同学用10mmol的磷酸盐缓冲溶液 (pH 7.2) 和石英毛细管，得到如下图所示的邻-、间-、对-硝基苯酚的毛细管电泳分离图。请指明各电泳峰所对应的化合物（已知邻-、间-、对-硝基苯酚的pka分别为7.22 8.50 7.15）
发表于 2004年6月20日 17:07
评论
#回复: 第三届全国大学生化学实验竞赛笔试题
我是谁
答案呢？？？？？？？？？？？？？
发表于 @ 2005-4-8 3:50
#我非常想看看第三届大学生实验竞赛的答案，能上传或回复我一下吗？谢谢你！
王晓
谢谢你！
发表于 @ 2005-4-14 11:02
1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂 答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？ 答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？ 答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
Cl NH HCl 4-的实验方案设计 一．实验目的 了解弱酸强化的基本原理，掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法，掌握酸碱指示剂的选择原理。 二．实验原理 HCl 为强酸，用NaOH 标定溶液直接准确滴定，+ 4NH 为极弱酸，对HCl 的滴定无影响，可分布滴定。第一计量点时，溶液中+ 4NH 微呈酸性用甲基红做指示剂，红 黄，记为V 1， O H NaCl NaOH HC 2l +==+，NaOH NaOH HCl HCl V C V C =，25 a l OH N HC C C = ，+ 4NH 被甲醛强化后用NaOH 标准溶液滴定产物微碱性，用PP 为指示剂，红黄红（或橙），记为V 2(V 总-V 1) 三．实验试剂 Cl NH HCl 4-（1：1）的溶液，甲醛（1：1）溶液，甲基红试剂，酚酞试剂，氢氧化钠固 体，草酸固体 四．实验步骤 1.OH N L a mol 1.01 -?溶液的配制及标定 a ．在天平上粗称取2gNaOH 固体于烧杯中，加蒸馏水混合，用玻璃棒搅匀，转入500ml 试剂瓶中，并加蒸馏水至500ml ，搅拌均匀 b ．在分析天平上准去称取草酸1.2g~1.3g 于小烧杯中，加蒸馏水使之溶解，并转入250ml 容量瓶中，然后加水定容至刻度线，摇匀 c ．用移液管移取O H O C H 24222?25ml 于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，向碱式滴定管中加入足够的碱液，，并用NaOH 滴定O H O C H 24222?至微红，30s 不褪色，即为滴定终点，做三次平行实验，分别记录实验数据。 2.HCl 浓度的测定 用移液管取待测液25.00ml 于250ml 锥形瓶中，加入1-2滴甲基红，用NaOH 滴定待测液由红-黄，记为V 1 3.甲醛溶液的处理 取70ml 的甲醛溶液于锥形瓶中，并用NaOH 中和其中的游离酸，加入1-2滴的酚酞，滴定至微红即可 4.NH 4Cl 浓度的测定 用连续滴定法继续滴定待测液，事先加入中和后的10ml 甲醛溶液强化+ 4NH ，摇匀后放置1min ，加入1-2滴的酚酞试剂，用NaOH 滴定溶液颜色由红-黄-红（橙），记为V 总 五．实验数据的记录及处理
分析化学实验定量分析思考题答案 定量分析实验 实验一分析天平称量练习思考题： 1. 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋 利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关 闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2. 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高 因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3. 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过 程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4. 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 左盘重还是右盘重？ 说明右盘重。实验二滴定分析基本操作练习思考题： 1. HCI 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于 NaOH 固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCI 的浓度不确定，固配制 HCI 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2?配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取 HCI,用台秤称取NaOH （S ）、 而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取 一定量的精密衡量仪器。而 HCI 的浓度不定，NaOH 易吸收CO2和水分，所以只 需要用量筒量取，用台秤称取 NaOH 即可。3?标准溶液装入滴定管之前，为什么 要用该溶液润洗滴定管2?3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什 么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管 2? 100 分度的右边，此时说明 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边，此时
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂， 继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １ ＞V ２ ；（4）V １ ＜V ２ ；（5）V １ =V ２ 。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２ ：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １ ＜V ２ 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２ 存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
第一节 1.滴定管的使用步骤是什么？ 1、使用时先检查是否漏液。 2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。 3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。 4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。 5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。 6、读数时，边观察实验变化，边控制用量。 7、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数； 实验一葡萄糖干燥失重的测定 1、什么叫干燥失重？加热干燥适宜于哪些药物的测定？ 解：干燥失重指系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示. 适应于对热较稳定的药品。 2、什么叫恒重？影响恒重的因素有哪些？恒重时，几次称量数据哪一次为实重？解：恒重应该就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧。影响恒重的因素比较多，比如空气中的水蒸气，流动的气流等等。一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重，但要注意是接近的三次数据，如果有不接近的数据的话，很有可能是有什么因素影响，需要重新测量。 实验二NaOH标准溶液的配制和标定 1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？ 解：因为氢氧化钠溶液不稳定，氢氧化钠固体也会吸湿，也会和空气中的二氧化碳反应，因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的，而是配制完成后用基准物质对它进行标定。由于标定时候可以做的非常准确，所以称取氢氧化钠的时候并不需要准确到使用分析天平。 2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响? 解：有影响，是KHP和NaOH反应，含水时KHP肯定不足量使C（KHP）偏小，消耗V（NaOH）变小，待测C（NaOH）增大 3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定？ 解：配置出来的溶液是一个初步含量，浓度值还没有达到真实值，为了让滴定液的浓度更接近真实值还需要用基准物质进行标定。 实验三HCl标准溶液的配制和标定
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3 实验3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8 实验6 天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9 实验7 NaOH标准溶液的标定（半微量分析法）P11 实验8食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15 实验11过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17 实验13 胆矾中铜含量的测定（半微量分析法）P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20 分析化学实验目的
分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～2/3。为此，分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下目的： 1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。 3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。 4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识, 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 １．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。 4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器， 5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。 7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，统一处理。 常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和±0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
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分析化学实验试题及答案 一、填空题（每空0.5分，共47分） 1、完成下表有关试剂规格的相关信息 2、分析化学实验中所用纯水的制备方法有蒸馏法、离子交换法 电渗析法。 3、用双盘半机械加码电光分析天平称量，在校正天平零点时（零线与标线相差不大时），天平应处于开启状态；在加减砝码和取放被称量物时，天平应处于关闭状态，在试加圈码时，天平可以处于半开启状态；在读取称量数据时，天平应处于开启状态；为加快称量速度，加减砝码的顺序（原则）是从大到小，中间截取，逐级试验，判断左右两
盘熟轻熟重的方法是指针总是偏向轻盘，光标投影总是向重盘方向移动。用分析天平称取试样的方法有指定质量称样法、递减称样法、直接称样法。 4、具塞（酸式）滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性及 无氧化性溶液，不宜装对乳胶管有腐蚀作用的溶液；滴定管在装溶液前需用待装溶液润洗 2－3 次，其目的是避免引起溶液的浓度变化。50mL滴定管的最小分度是 0.1 mL，如放出约5mL溶液时，记录数据为 3 位有效数字,相对误差为0.4% 。若使误差<0.1%，则滴定体积至少为20 mL以上。 5、以下酸碱指示剂的pH变色范围和颜色变化分别为：甲基橙 3.1～4.4, 红～黄；甲基红4.4～6.2, 红～黄；酚酞8～10, 无～紫红。以下常见金属指示剂适用的pH范围和颜色变化（In——MIn）分别为：铬黑T(EBT) 6.3～11.5, 蓝色－酒红；二甲酚橙（XO）5～6, 黄～紫红；钙指示剂pH大于12，蓝色－酒红。氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的条件电位和颜色变化（氧化态——还原态）为：0.85, 紫红～无色。莫尔法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 K2CrO4, 砖红色， pH6.5-10.5；佛尔哈德法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为Fe(NH4)(SO4)2, 白色－血红色，强酸性。 6、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,写出名称和规格:
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
已知：混合液中NH Cl的浓度为10-15g/L，HCl的浓度为0.15-0.25mol/mL 4 设计HCl-NH4Cl试液中各组分含量的测定 具体要求： 封面：注明分析化学实验方案设计、班级、姓名、时间（版面各人自己设计） 首页： 设计思想（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、方法选择依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试样量及标准溶液浓度确定依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 三、问题讨论（黑体，5号字，双倍行距） 正文（谈自己的设计思路及感想）（宋体，5号字，单倍行距） 另页： 实验题目（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、实验原理（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试剂（黑体，5号字，双倍行距） 1.NaOH（固体） 2.化学式（1＋1） 3.酚酞（1g/L）：0.1克指示剂溶于100毫升60%乙醇（需要加入其它试剂或要求在一定条件下配制的需写明配制方法）（宋体，5号字，单倍行距） 三、实验步骤（黑体，5号字，双倍行距）
1.标准溶液的配制及标定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） (1)标准溶液的配制 正文 (2)标准溶液的浓度标定 正文 2.试样测定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 四、注释（黑体，5号字，双倍行距） ①正文（宋体，5号字，单倍行距） ②正文（宋体，5号字，单倍行距） 分析方案应包括： 1）分析方法及原理 2）所需试剂和仪器 3）实验步骤 4）实验结果的计算式 5）实验中应注意的事项 6）参考文献 实验结束后，写出实验报告，其中除分析方案的内容外，还应包括下列内容：1）实验原始数据 2）实验结果、结论 3）如果实际做法与分析方案不一致，应重新写明操作步骤，改动不多的可加以说明 4）对自己设计的分析方案的评价及问题的讨论
实验一 有机酸摩尔质量的测定 1、NaOH 与CO 2反应生成Na 2CO 3，所以NaOH 标准溶液部分变质。甲基橙变色范围为pH3.1～ 4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH 标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH 和Na 2CO 3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH 的量，不能滴定出Na 2CO 3的量。 2、那要看他们的Ka 1，ka 2...Ka n 的比值. 若浓度达到0.1mol/l 左右，且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定 草酸不能被准确滴定，草酸Ka 1＝5.9*10^-2 ,Ka 2(大约)=10^-5。两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。 3、不能。在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为 5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。 实验二 食用醋中总酸度的测定 1、C （NaOH ）= m （邻苯二甲酸氢钾）/（M （邻苯二甲酸氢钾） × V （NaOH ） 2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。 3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定 实验三 混合碱中各组分含量的测定 1、V1=V2 时，混合碱只含Na 2C03； V1=0 ，V2>0时，混合碱液只含NaHCO 3 V2=0 ，V1>0时，混合碱只含NaOH 当V1 >V2， V2 > 0时，混和碱组成为NaOH 与Na 2CO 3； 当V2 > V1，V1 > 0，混和碱组成为Na 2CO 3与NaHCO 3。 2、应采用甲基橙做指示剂。在混合碱中加入甲基橙指示剂。用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙，即位终点。 3、如果滴定速度太快，摇动不均匀，使滴入的HCl 局部过浓致使NaHCO 3迅速转变为H 2CO 3并分解为CO 2，将会导致第一个测量组分值偏高，而第二个测量组分值偏低。 4、无水碳酸钠吸水，会导致滴定用的盐酸体积减小，使得标定的盐酸浓度比实际浓度要大。 实验四 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 1、 滴定反应为 返滴定的反应为 因此1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH ；回滴后的成分为 和NaCl 2、关系式如下： 式中：%/ω，1 L ?mol /c -，mL /V ，g /m ，1mol ?M/g - 3、可以。因为3a 101-?=K ， 实验五 磷矿中P2O5含量的测定 1、磷矿石的成分为3Ca3(PO4)2·CaR2，R 代表卤素，是碱不溶性的，溶于酸。
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
分析化学实验习题及答案
实验一阳离子第一组（银组）的分析 思考题： 1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？ 答：在系统分析中，为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组，所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。若在碱性条件下进行，第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀，这样就不到分离的目的。 2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？ 答：向未知试液中加入第一组组试剂时，未生成沉淀，只能说明Ag+,Hg22+不存在，而不能说明Pb2+不存在，因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg?ml-1,或温度较高时，Pb2+将不在第一组沉淀，而进入第二组。 3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？ 答：如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时，酸度太小，第二组易水解的阳离子将水解进入第一组，达不到分离的目的。另外具有氧化性阳离子将与I-发生氧化还原反应，使这些离子的浓度降低不能鉴出。 实验二阳离子第二组（铜锡组）的分析 思考题： 1.沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？ 答：沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离子Zn2+将生成ZnS 沉淀进入第二组。若酸度偏高时，本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。 2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1? 答：因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离，所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2
《分析化学实验》试卷（A） 一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，
A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。 二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂） （lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69） 《分析化学实验》试卷（B） 一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作； 醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。