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固相萃取净化_液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中核苷酸_陶大利

固相萃取净化_液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中核苷酸_陶大利
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高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯

实验七高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯 一.实验目的 1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。 2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。 3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。 二.实验原理 高效液相色谱法是以液体作为流动相,借助于高压输液泵获得相对较高流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。 在高效液相色谱中,若采用非极性固定相,如十八烷基键合相,极性流动相,即构成反相色谱分离系统。反之,则称为正相色谱分离系统。反相色谱系统所使用的流动相成本较低,应用也更为广泛。 定量分析时,为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度(R)的计算公式为: R= 2[t (R2)-t (R1) ] /1.7*(W 1 +W 2 ) 式中 t (R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间; t (R1) 为相邻两峰中前一峰的保留 时间; W 1及W 2 为此相邻两峰的半峰宽。除另外有规定外,分离度应大于1.5。 本实验对象为邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAE,常被用作塑料增塑剂。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品,如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。但研究表明,邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,是一类内分泌干扰物。待测物性质见表1。 表1色谱柱测试条件 如果要检测不同条件对谱图分离的影响,可按表1配制几种物质的混合溶液,在不同条件下进行HPLC分离检测。

三.仪器与试剂 1、仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪,50ul微量注射器。 2、试剂 甲醇(色谱专用),高纯水 四.实验步骤 1、色谱条件 色谱柱:辛烷基硅烷键合硅胶(C8) 柱温:室温 流动相:初始为高纯水:30%,甲醇:70% 检测器:DAD检测器; 检测波长:220nm; 进样体积:100μl定量环,实际注射每次可控制在200μl。 2、待测溶液的配制 首先用甲醇做溶剂配制储备液:邻苯二甲酸二甲酯(0.3880g/L),邻苯二甲酸二乙酯(0.2770g/L),邻苯二甲酸二丁酯(0.3776g/L)。然后各取1mL储备液用水和甲醇(20:80)稀释至10mL,作为待测溶液。 3、色谱测定 (1) 按操作规程开启电脑,开启脱气机、泵、检测器等的电源,启动Agilent 1100在线工作软件,设定操作条件。流量为1.000ml/min。 (2) 待仪器稳定后,开始进样。将进样阀柄置于“LOAD”位置,用微量注射器吸取混合物溶液50ul,注入仪器进样口,顺时针方向扳动进样阀至“INJECT”位置,此时显示屏显示进样标志。 (3) 记下各组分色谱峰的保留时间及峰面积及分离比。 (4) 实验完毕,清洗系统及色谱柱。依次用甲醇-水(60:40)、甲醇-水(70:30)……直到纯甲醇作流动相清洗,每次清洗至基线走稳,至少清洗15min。 五.实验结果

中国婴幼儿配方奶粉标准和欧盟标准比较文件.doc

(表) 幼儿配方奶粉标准与欧盟标准比较 中国婴 我国现行涉及婴幼儿奶粉的标准主要包括《婴儿配方食品》(GB10765—2010)、 准婴 儿 食品法典标儿和幼儿配方食品》(GB10767-2010;)欧盟(香港)标 《较 准采用《国际 大婴 配方食品》(CODEX STAN 72-1981)200年7修订 版。 比 婴幼儿奶粉主要成分标 准对 会标 食品法典委员 注 G B 10765—2010备 位备注国标 成分/营养单 准—欧盟 千卡/100 60-70 千卡/100 毫 能量60-70 千卡/100 毫升 克升 儿 乳基婴 配方食品 克/100 千 1.8-3.0 1.88- 2.93 蛋白质 中乳清蛋 卡 白含量应 ≥60% 婴儿配方食品不能终产品脂 使用商业性氢化油肪中月桂 脂,月桂酸和肉豆酸和肉豆 蔻酸是脂肪成分,蔻酸( 十四 量 但二者相加不能超烷酸)总 克/100 千 过总脂肪酸的<总脂肪 总脂肪 4.4-6.0 4.39-5.86 卡20%。反式脂肪酸酸的20%; 总反式脂肪 的含量不应超过 脂肪酸的 3 % 。反 酸最高含 式脂肪酸是乳脂肪量<总脂 的内在成分。反式肪酸的3%; 脂肪酸达到3%可 芥酸含量

允许 脂肪 用于婴儿配方<总 食品的乳脂肪。芥酸的1%;总 总脂肪酸指 酸含量不应超过 脂肪酸的1% 。磷C4~C24 脂 超肪酸的总 脂的总 含量不应 300 mg/100 kcal 过 和。 (72 mg/100 kJ) 。 毫克/100 亚油酸300-1400* g/kcal0.29-1.36 千卡 麻酸 亚油酸/a-亚 毫克/100 a-亚麻酸50-NS 比例最低5:1 最高50-NS备注同右 千卡 15:1 乳糖和葡萄糖聚合 物应 是牛乳蛋白和 水解蛋白配方食品 碳水化合 的首选 物。除非必需,蔗乳糖占碳 总碳水化合克/100 千 糖和果糖应避免以水化合物 9.0-14.0 9.2-13.8 应≥ 量 物卡配料成分添加到婴 总 儿配方食品,因为90% 患有不能识别的遗 传性果糖不耐症的 生危及 婴儿可能发 生命的症状。 视黄醇当 维生素 A 60-180 59-180 量 微克/100

高效液相色谱方法的验证

高效液相色谱方法的验证 ?方法验证的目的 ?方法验证的内容 ?方法验证的项目及测定方法

方法验证的目的 目的:证明采用的方法适合相应检测的要求。 方法验证是实验室针对特定方法的研究过程,通过设计方案,有步骤、系统地收集、处理实验数据,最终形成文件,以证明所用试验方法准确、灵敏、专属并重现。同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的验证要求。

方法验证的内容 ?准确度 ?精密度 ?专属性 ?检测限 ?定量限 ?线性和范围 ?耐用性

准确度 定义:方法测定结果与真实值或参考值的接近程度。一般用回收率%表示。 1. 主成分含量测定 原料药:对照品或方法比对 2. 制剂、中药:标准加样回收 杂质定量 测定:加样回收(n 3 9) 杂质对照品 方法比对 回收率 C-A %=′ B 100% 杂质与主成分的相对含量 A:试验供试品中被测成分的量 (通常为含量测定量的50%) B: 试验供试品中加入的对照品的量 (通常为±20%) C:试验测定值

精密度 定义:在规定测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差,相对偏差和相对标准偏差 1. 重复性(n 9) 3 2. 中间精密度 3. 重复性 测定:HPLC方法的精密度测试,应从样品制备开始,设计3个浓度, 分别平行制备3份,以测定含量计算相对标准偏差;或同一样品平行制备6份供试品,分别进样,以峰面积计算相对标准偏差。 同一份供试品连续进样6次,计算得到的相对标准偏差只能表征进样精密度,不能作为方法精密度。

专属性 定义:在其它成分可能存在下,方法能正确测定出被测物的特性。 1. 鉴别反应 2. 含量测定 杂质测定 测定: 限量检查 空白制剂,模拟复方 加速破坏试样测试 DAD峰纯度检查

婴幼儿配方奶粉许可证申请细则

附件 企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件 审查细则(2013版) (征求意见稿) 一、适用范围 本审查细则适用于企业申请使用牛乳或者羊乳及其加工制品(乳清粉、乳清蛋白、脱脂乳粉、全脂乳粉等)为主要原料,加入适量的维生素、矿物质和其他辅料,使用法律法规及标准所要求的条件,加工制作供婴幼儿(36月龄以内)食用的婴儿配方乳粉、较大婴儿配方乳粉、幼儿配方乳粉,对企业生产条件的审查及其许可生产产品的检验。 婴幼儿配方乳粉的申证单元为1个,其类别编号为0502。生产许可证产品名称须注明婴幼儿配方乳粉(湿法工艺、干法工艺),干湿复合工艺应注明为湿法工艺。生产许可证附页注明获得生产许可的婴儿配方乳粉、较大婴儿配方乳粉和幼儿配方乳粉的具体品种明细。 仅有包装场地、工序、设备,没有完整的生产条件,不予生产许可审查;以婴幼儿配方乳粉或基粉为主要原料生产婴幼儿配方乳粉,没有完整的干法工艺,不予生产许可审查。 本细则中引用的文件、标准通过引用成为本细则的内容。凡是引用文件、标准,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本细则。 二、生产许可条件审查 (一)管理制度审查 应按照《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例、《乳品质量安全监督管理条例》等有关法律法规及《食品生产许可审查通则》等规

定,对企业建立食品质量安全管理制度的完整情况进行审核。主要审核以下内容: 1.食品质量安全管理制度审核内容 (1)婴幼儿配方乳粉生产企业应按照危害分析和关键控制点体系(HACCP)、粉状婴幼儿配方食品良好生产规范(GMP)等要求建立运行质量管理体系。(2)应设臵质量安全管理机构,配备专职的婴幼儿配方乳粉质量安全管理人员,负责食品质量安全管理制度的建立、实施和持续改进。(3)管理层应有全面负责企业食品质量安全管理的人员,并以文件形式授权其对婴幼儿配方乳粉产品质量安全负责。 2.主要生产原料管理制度审核内容 (1)以生乳为原料的生产企业,应有自建养殖场,确保生乳的质量安全。建立生乳进货查验逐批检测记录制度,每批生乳应有检验报告表明符合《食品安全国家标准生乳》(GB 19301)的质量、安全要求,并严格执行索证索票制度,做好记录。生乳的兽药、重金属等有毒有害物质或者致病性的寄生虫和微生物、生物毒素等指标符合相关食品安全国家标准规定。 以全脂、脱脂乳粉为原料的生产企业,应自控奶源。建立原料供应商审核制度,原料供应商相对固定,质量稳定可控。对采购的全脂、脱脂乳粉批批检验,,符合《食品安全国家标准乳粉》(GB 19644)的质量、安全要求。(2)对用于生产的乳清粉、乳清蛋白粉实施批批检验,确保符合采购要求。生产婴儿配方乳粉应使用灰分≤1.5%的乳清粉。(3)生产婴幼儿配方乳粉所需要的食用植物油应符合相应的国家标准要求,不得使用氢化油脂、棕榈油。(4)采购制度应保证购入的维生素、微量元素等营养强化剂进行合格验证,确保产品质量。(5)包装

高效液相色谱法测定含量示例的方法再确证

高效液相色谱法测定含量示例的方法再确证作者:张建芝冯顺 来源:《维吾尔医药》2013年第07期 摘要:目的:确证用反相高效液相色谱法测定头孢氨苄含量的方法有效性和准确性。方法:以Diamonsil CLC-ODS(150mm x 6mm,10 lm)为色谱柱,水-甲醇- 3.89% 醋酸钠溶液- 4% 醋酸溶液(700:300:15:3)为流动相,检测波长为254 nm,外标法定量。结果:头孢氨苄浓度线性范围为0.02~0.20mg / ml,相关系数r= 0.9991,方法重复性试验 RSD为 1.42%。结论:该方法可简单高效地完成,结果准确性好、稳定可靠,确证高效液相色谱依然为头孢氨苄制剂的质量控制中有效可靠的方法。 关键词:头孢氨苄高效液相色谱法 头孢氨芐(Cefalexin,又译先锋霉素Ⅳ、头孢力新等)是一种半合成的第一代口服头孢霉素类类抗生素药物,化学名(6R,7R)-3-甲基-7-[(R)-2-氨基-2-苯乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸,化学式C16H17N3O4S,在临床上广为使用。其含量测定在旧版的中国药典( 1995年版)采用碘量法○1。但此法不仅操作步骤繁多,费工费时,干扰因素多;然后人们发明采用高效液相色谱法内标法测定的方法,但内标物保留时间过长,依然存在问题。最后人们又发现采用高效液相色谱法,用外标法测定其含量,方法操作简单方便、数据准确可靠,灵敏度较高,重复性好,最终获得了较为满意的结果○2。现在本文对这个方法进行确证,以确定该方法的有效性和准确性。 1.仪器与试药 分析天平(precisa instrument ltd switzer land xs 225a precisa ),高效液相色谱柱(diamonsic C18 250 * 46mm),检测器(UVD 170v),泵(P680 HPLC pump),头孢氨苄胶囊(广州白云山制药总厂批号:2110102) 2. 色谱条件 用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂:水-甲醇- 3.89% 醋酸钠溶液 - 4% 醋酸溶液(700:300:15:3)为流动相;检测波长为254nm;理论塔板数按头孢氨苄峰计算不低于1500。 3. 实验试剂制备 3.1 对照品储备液的制备:对照品储备液的制备:取头孢氨苄对照品约10mg,精密称定,置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,为对照品储备液。 3.2 供试品溶液的制备:去装量差异项下的内容物,混合均匀,精密量取适量(约相当于头孢氨苄0.1g),置于 100ml 容量瓶里,加流动相适量,充分振摇使溶解,再加流动相稀释至

高效液相色谱法测定甲硝唑的含量

实验二高效液相色谱法测定甲硝唑的含 量 一、实验目的 1.熟悉高效液相色谱仪主要结构组成及功能。 2.了解反相色谱法的原理、优点和应用。 3.了解流动相的选择依据及配制方法。 4.掌握高效液相色谱法进行定性和定量分析的基本方法。 二、实验原理 高效液相色谱法是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。注入的供试品,由流动相带入柱内,各成分在柱内被分离,并依次进入检测器,由数据处理系统记录色谱信号。本实验以甲硝唑为测定对象,以反相HPLC来分离检测未知样中甲硝唑的含量。以甲硝唑标准系列溶液的色谱峰面积对其浓度进行线性回归,再根据样品中甲硝唑的峰面积,由线性方程计算其浓度。 三、实验内容 (一)实验仪器与材料 1.实验仪器:高效液相色谱仪、精密天平、50mL烧杯、玻璃棒、称量纸、10mL容量瓶、50mL 容量瓶、注射器、洗瓶。 2.实验材料:甲硝唑原料、蒸馏水、HCl(0.1mol/L)、乙腈、三氟乙酸、超纯水。 (二)实验内容 1、色谱操作条件的制定: 色谱柱:C18柱(250×4.6mm,5μm); 流动相:乙腈:0.02%三氟乙酸水溶液(20:80) 流速:1mL/min 检测波长:277nm 柱温:35℃ 进样量:20μL 2、标准溶液配制 精密称取在105℃条件下干燥至恒重的甲硝唑对照品10mg,置于50mL容量瓶中,用0.1mol/L的HCl溶液溶解并定容至刻度,即得浓度为0.2mg/mL的甲硝唑标准储备液,备用。 3、标准曲线的建立 (1)精密量取甲硝唑标准储备液分别为0.3mL、0.5 mL、0.7 mL、0.9 mL、1.1 mL置于10 mL的容量瓶中,然后用0.1mol/L的HCl溶液定容至刻度,得到浓度梯度为6μg/mL、10μg/mL、14μg/mL、18μg/mL和22μg/mL的标准溶液,分别过0.22μm的微孔滤膜过滤,滤

婴幼儿配方奶粉经营制度

婴幼儿配方奶粉经营质量管理制度 目录 一、婴幼儿配方奶粉首营审核管理制度 二、婴幼儿配方奶粉采购质量管理制度 三、婴幼儿配方奶粉质量验收管理制度 四、婴幼儿配方奶粉储存质量管理制度 五、婴幼儿配方奶粉陈列质量管理制度 六、婴幼儿配方奶粉销售和售后服务管理制度 七、婴幼儿配方奶粉养护和有效期质量管理制度 八、记录和凭证管理制度 九、收集和查询质量信息管理制度 十、质量事故、质量投诉管理制度 十一、不合格产品和销毁管理制度 十二、环境卫生、人员健康管理制度

婴幼儿配方奶粉首营审核管理制度 第一条目的:为加强药店专柜销售婴幼儿配方乳粉的经营管理,规范经营行为,保障婴幼儿食用安全、放心的婴幼儿配方乳粉,特制定本制度。 第二条依据:根据国务院提出的“按照严格的药品管理办法监管婴幼儿乳粉质量”和国家9部委联合推出的《关于进一步加强婴幼儿配方乳粉质量安全工作的意见》,以及国家食品药品监督管理总局提出的“试行药店专柜销售婴幼儿配方乳粉”的要求,按照现行《药品经营质量管理规范》和食品流通许可条件制定。 第三条采购婴幼儿配方奶粉前,应对供货商的合法资格进行审核,并建立首营企业档案。 供货商应当提供的资料包括:食品流通许可证或食品生产许可证(应有含婴幼儿配方奶粉的经营范围)、营业执照(应有含婴幼儿配方奶粉的经营范围)、质量保证协议、法人授权委托书(应注明销售人员身份证号码、委托范围)、销售人员身份证复印件等,所有资料均需加盖供货商的印章。 供货商应当提供公章和票据的备案样本,并应开具税务发票,付款方式为公对公账户。 第四条分支机构的索证索票,可以由总部以电子数据共享的形式保存,并保证数据的真实性、合法性和有效性。 第五条与婴幼儿配方乳粉供货单位签订的质量保证协议至少包括以下内容: (一)明确双方质量责任; (二)供货单位应当提供符合规定的资料且对其真实性、有效性负责; (三)供货单位应当按照国家规定开具发票; (四)产品质量符合产品标准等有关要求; (五)产品包装、标签、说明书符合有关规定; (六)产品运输的质量保证及责任; (七)质量保证协议的有效期限; (八)明确赔偿责任和质量安全责任。 第六条应对标签中标注的婴幼儿配方乳粉的名称、生产企业名称、经销企业名称、保质期等信息进行查验;应审核经营现场内发布的婴幼儿配方乳粉广告的合法性。 第七条连锁门店不得自行采购婴幼儿配方奶粉,必须全部由连锁公司总部统一配送。 第八条建立婴幼儿配方乳粉合作企业和产品质量档案并进行动态管理。必要时应对婴幼儿配方乳粉生产单位和供货单位进行实地考察。 婴幼儿配方奶粉采购质量管理制度 第九条采购婴幼儿配方奶粉必须认真贯彻执行国务院提出的“按照严格的药品管理办法监管婴幼儿乳粉质量”和国家9部委联合推出的《关于进一步加强婴幼儿配方乳粉质量安全工作的意见》,以及国家食

高效液相色谱法测定手册

高效液相色谱法测定手册 一目的:制定高效液相色谱法,规范高效液相色谱法的测定操作。 二适用范围:适用于高效液相色谱法的测定。 三责任者:品控部。 四正文 1 简述 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法,其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液,作为流动相,用泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱,注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后,各成分先后进入检测器,用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理,得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相,本法具有分离性能高,分析速度快的特点。 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定,特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需在色谱分离前或后经过衍生化反应方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有:硅胶,用于正相色谱;化学键合固定相,根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱,其中最常用的是十八烷基硅烷(又称ODS)键合硅胶,可用于反相色谱或离子对色谱;离子交换填料,用于离子交换色谱;具一定孔径的大孔填料,用于排阻色谱。 高效液相色谱仪基本由泵,进样器,色谱柱,检测器和色谱数据处理系统组成。检测器最常用的为可变波长紫外可见光检测器,其他检测器有如示差折光检测器和蒸发光散射检测器等。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱,可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程(JJG705—90)”的规定作定期检定,应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作,管路为无死体积连结,流路中无堵塞或漏液,在设定的检测器灵敏度条件下,色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。

高效液相色谱测定法标准操作规程

标准操作规程 1目的:建立高效液相色谱测定法操作规程,以使检验操作规化。 2适用围:适用于高效液相色谱测定法检验操作全过程。 3责任:QC人员对本SOP实施负责。 4容 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品,由流动相带入色谱柱,各组分在柱被分离,并进入检测器检测,由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 4.1.对仪器的一般要求和色谱条件 高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。色谱柱径一般为3.9~4.6mm,填充剂粒径为3~10μm。超高效液相色谱仪是适应小粒径(约2μm)填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 4.1.1.色谱柱 反相色谱柱:以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等;常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 正相色谱柱:用硅胶填充剂,或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常用的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反相色谱。离子交换色谱柱:用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 手性分离色谱柱:用手性填充剂填充而成的色谱柱。 色谱柱的径与长度,填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量,填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能,应根据被分

离物质的性质来选择合适的色谱柱。 温度会影响分离效果,品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温,应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度,但一般不宜超过60℃。 残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱,流动相pH值一般应在 2?8之间。残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛pH值的流动相,适合于pH 值小于2或大于8 的流动相。 4.1.2.检测器 最常用的检测器为紫外-可见分光检测器,包括二极管阵列检测器,其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器为选择性检测器,其响应值不仅与被测物质的量有关,还与其结构有关;蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用检测器,对所有物质均有响应。结构相似的物质在蒸发光散射检测器的响应值几乎仅与被测物质的量有关。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器和示差折光检测器的响应值与被测物质的量在一定围呈线性关系,但蒸发光散射检测器的响应值与被测物质的量通常呈指数关系,一般需经对数转换。 不同的检测器,对流动相的要求不同。紫外-可见分光检测器所用流动相应符合紫外-可见分光光度法(通则0401)项下对溶剂的要求;采用低波长检测时,还应考虑有机溶剂的截止使用波长,并选用色谱级有机溶剂。蒸发光散射检测器和质谱检测器不得使用含不挥发性盐的流动相。 4.1.3.流动相 反相色谱系统的流动相常用甲醇-水系统和乙腈-水系统,用紫外末端波长检测时,宜选用乙腈-水系统。流动相中应尽可能不用缓冲盐,如需用时,应尽可能使用低浓度缓冲盐。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱时,流动相中有机溶剂一般不低于5%,否则易导致柱效下降、色谱系统不稳定。 正相色谱系统的流动相常用两种或两种以上的有机溶剂,如二氯甲烷和正己烷等。 品种正文项下规定的条件除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外,其余如色谱柱径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等,均可适当改变,以达到系统适用性试验的要求。调整流动相组分比例时,当小比例组分的百分比例X小于等于33%时,允许改变围为0.7X?1.3X;当X大于33%时,允许改变围为X—10%?X+10% 。

高效液相色谱法测定有机化合物的含量

实验四高效液相色谱法测定有机化合物的含量 [目的要求] 1、了解仪器各部分的构造及功能。 2、掌握样品、流动相的处理,仪器维护等基本知识。 3、学会简单样品的分析操作过程。 [基本原理] 高效液相色谱仪液体作为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术,在基本理论方面与气相色谱没有显著不同,它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。与气相色谱相比,高效液相色谱对样品的适用性强,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,可以弥补气相色谱法的不足。 液相色谱根据固定向的性质可分为吸附色谱、键合相色谱、离子交换色谱和大小排阻色谱。其中反相键合相色谱应用最广,键合相色谱法是将类似于气相色谱中固定液的液体通过化学反应键合到硅胶表面,从而形成固定相。若采用极性键合相、非极性流动相,则称为正相色谱;采用非极性键合相,极性流动相,则称为反相色谱。这种分离的保留值大小,主要决定于组分分子与键合固定液分子间作用力的大小。 反相键合相色谱采用醇-水或腈-水体系作为流动相,纯水廉价易得,紫外吸收小,在纯水中添加各种物质可改变流动相选择性。使用最广泛的反相键合相是十八烷基键合相,即让十八烷基(C18H37―)键合到硅胶表面,这也就是我们通常所说的碳十八柱。 [仪器试剂] 高效液相色谱仪(包括储液器、高压泵、自动进样器、色谱柱、柱温箱、检测器、工作站)、过滤装置 待测样品(浓度约100 ppm)、甲醇、二次水 [实验步骤] 1、仪器使用前的准备工作 (1)样品与流动相的处理 配好的溶液需要用0.45 μm的一次性过滤膜过滤。纯有机相或含一定比便例有机相的就要用有机系的滤膜,水相或缓冲盐的就要用水系滤膜。 水、甲醇等过滤后即可使用;水放置一天以上需重新过滤或换新鲜的水。含稳定剂的流动相需经过特殊处理,或使用色谱纯的流动相。 (2)更换泵头里清洗瓶中的清洗液 流动相不同,清洗液也不同,如果流动相为甲醇-水体系,可以用50%的甲醇;如果流动相含有电解质,通常用95%去离子水甚至高纯水。 如果仪器经常使用建议每周更换两次,如果仪器很少使用则每次使用前必须更换。(3)更换托盘里洗针瓶中的洗液 洗液一般为:50%的甲醇。

游离色氨酸的测定(高效液相色谱测定方法)

八.饮料中游离色氨酸的测定(高效液相色谱测定方法) 本方法适合饮料中游离色氨酸的测定 本方法检测限:饮料中游离色氨酸为30μg/100ml。 (一)方法提要 试样的游离色氨酸经处理后,在高效反相色谱C18柱上分离,紫外检测器或二极管阵列检测器检测,外标法定量游离色氨酸的含量。 (二)仪器 1. 高效液相色谱仪带紫外检测器或二极管阵列检测器。 2. 超声清洗仪(溶剂脱气用)。 3. 天平(精确到0.0001g)。 4. 微孔滤膜(HF 0.45 μm)。 (三)试剂 1. 1.0mol/L氢氧化钠溶液:称取4.0g氢氧化钠(分析纯),加适量去离子水并稀释到100ml。 2. 甲醇(色谱纯)。 3. 0.1%(m/V)磷酸溶液:1.0g磷酸(分析纯)加水至1000mL,溶解混匀,过微孔滤膜0.45μm,待用。 4. 色氨酸对照品,Fluka公司(纯度≥99.5%)。 5. 色氨酸标准溶液:精密称取色氨酸对照品约0.0300g,移入100ml容量瓶中,加入少许水,再加入50μL1.0mol/L氢氧化钠溶液,超声溶解并用水定容到100mL,成浓度为300μg/mL的标准储备液。取标准储备液5.0mL用去离子水定容到50mL,成为浓度为30μg/mL的标准溶液。 (四)测定步骤 1. 样品处理: ①汽水、可乐型饮料:取均匀试样置于小烧杯中,微温除去二氧化碳(或超声脱气10min),经0.45μm微孔滤膜过滤后供进样用。 ②果汁类:取均匀试样置于离心管中,5000rpm/min离心20min,上清液经0.45μm微孔滤膜过滤后供进样用。 2. 标准工作曲线制作。精密吸取色氨酸标准溶液1.0,5.0,10.0ml,分别置于100mL容量瓶中,用水定容到100mL,摇匀。分别取10μL标准工作系列溶液进样

婴幼儿配方奶粉的认识

婴幼儿配方奶粉的认识 母乳是宝宝最好的食物,但是当宝宝出生后,妈妈没有母乳或者因为一些特殊的原因,配方奶粉是最好的选择,现在市场奶粉种类繁多,爸爸妈妈选择奶粉变得困难,这是由于 对奶粉的了解很少,西安银桥乳业宜羊贝贝总结了些奶粉相关的知识,爸爸妈妈们一起了 解了解吧! 奶粉的种类: 全脂奶粉:它基本保持了牛奶的营养成分,适用于全体消费者。但最适合于中青年消 费者。 脱脂乳粉:牛奶脱脂后加工而成,口味较淡,适于中老年、肥胖和不适于摄入脂肪的 消费者。 速溶奶粉:和全脂奶粉相似,具有分散性、溶解性好的特点,一般为加糖速溶大颗粒 奶粉或喷涂卵磷脂奶粉。 加糖奶粉:由牛乳添加一定量蔗糖加工而成,适于全体消费者,多具有速溶特点。 婴幼儿奶粉:一般来说,婴儿是指年龄在12个月以内的孩子,幼儿是指年龄在1-3 岁的孩子,因此这种奶粉一般分阶段配制,分别适于0-6个月、6-12个月和1-3岁的婴

幼儿食用,它根据不同阶段婴幼儿的生理特点和营养要求,对蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素和矿物质等五大营养素进行了全面强化和调整。 特殊配制奶粉:适于有特殊生理需求的消费者,这类配制奶粉都是根据不同消费者的 生理特点,去除了乳中的某些营养物质或强化了某些营养物质(也可能二者兼而有之),故 具有某些特定的生理功能,如中老年奶粉、低脂奶粉、糖尿病奶粉、低乳精奶粉、双歧杆 菌奶粉等。 选购奶粉时应注意以下几点: 1)试手感:用手指捏住奶粉包装袋来回摩擦,真奶粉质地细腻,会发出“吱吱”声;而假奶粉由于掺有绵白糖、葡萄糖等成份,颗粒较粗,会发出“沙沙”的流动声。 2)辨颜色:真奶粉呈天然乳黄色;假奶粉颜色较白,细看有结晶和光泽,或呈漂白色,或有其他不自然的颜色。 3)闻气味:打开包装,真奶粉有牛奶特有的乳香味;假奶粉乳香甚微,甚至没有乳香味。 4)尝味道:把少许奶粉放进嘴里品尝,真奶粉细腻发黏,易粘住牙齿、舌头和上颚部,溶解较快,且无糖的甜味(加糖奶粉除外);假奶粉放入口中很快溶解,不粘牙,甜味浓。 5)看溶解速度:把奶粉放入杯中,用冷开水冲,真奶粉需经搅拌才能溶解成乳白色浑 浊液;假奶粉不经搅拌即能自动溶解或发生沉淀。用热开水冲时,真奶粉形成悬漂物上浮,

最新高效液相色谱法测定维生素C

高效液相色谱法测定维生素C的含量 【摘要】高效液相色谱法已经成为解决生命科学、医药学发展中各种难题的重要手段,在实验室中也广泛应用于物质的定性定量分析。本实验中利用高效液相色谱法对维生素C进行定量分析,所采用的定量分析方法为外标法,通过做出标准溶液浓度与峰面积的标准曲线进而对样品中的维生素C进行定量检测。 【关键词】高效液相色谱法、维生素C、含量 1、引言 维生素 C(Vitamin C, Vc)又叫抗坏血酸,是一种水溶性维生素。Vc 在体内参与多种反应,如氧化还原过程,在生物氧化和还原作用以及细胞呼吸中起重要作用。人体内缺乏 Vc 时容易导致坏血病。同时,由于 Vc 是一种水溶性的强有力抗氧化剂并参与胶原蛋白的合成,它同时还具有防癌、预防动脉硬化、治疗贫血、抗氧化和提高人体免疫力等功效。Vc 在蔬果中普遍存在,尤其是柑桔类水果中含量较高。樱桃、番石榴、辣椒、猕猴桃等水果中 Vc 含量在 50-300 mg/100 g。 溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是在经典液相色谱法的基础上,于 60 年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography,HPLC)。HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代 HPLC 仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型 HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。 2、HPLC测定维生素C的含量 2.1、仪器试剂 2.1.1、仪器 高效液相色谱仪(Agilent1260),色谱柱:C18 柱 (250 mm×4.6 mm, I.D.5 μm);平头进样器。 2.1.2、试剂 乙腈(色谱纯),冰乙酸,维生素 C,磷酸二氢钾等均为分析纯,实验用水为超纯水。

婴儿奶粉微量元素标准

婴儿奶粉微量元素标准 羊羊100羊奶粉添加微量元素有标准 微量元素也叫痕量元素,属于七大营养素中矿物质的一类,包括铁、铜、锌、钴、锰、铬、硒、碘、镍、氟、钼、钒、锡、硅、锶、硼、铷、砷等十几种(常见的钙、磷、钠、钾、氯、镁、硫属于常量元素,占人体总重量的万分之一以上)。虽然微量元素在体内的含量微乎其微(只占人体总重量的万分之一以下),但对维持人体正常的新陈代谢活动具有十分重要的作用,是维持生命不可或缺的元素。 婴儿奶粉微量元素标准 母乳中可测出部分微量元素的含量如下:铁含量(0.1毫克/100毫升),锌含量(0.28毫克/100毫升),铜含量(0.03毫克/100毫升)。对于半岁以内婴儿最理想的食物是母乳,在母乳不足或无母乳时可选用婴儿配方奶粉。 由于微量元素对人体健康的重要意义,国家对婴儿配方奶粉中微量元素的含量有具体的标准要求,即GB10765-2010《食品安全国家标准婴儿配方食品》。其中对六种微量元素的含量进行了规定:婴儿配方奶粉在即食状态下每100毫升所含的能量应在60~70千卡范围内,铁含量(0.42~1.51毫克/100千卡),锌含量(0.50~1.51毫克/100千卡),铜含量(35.6~121.3微克/100千卡),锰含量(5.0~100.4微克/100千卡),碘含量(10.5~58.6微克/100千卡),硒含量(2.01~7.95微克/100千卡)。总体来说,对于6月龄以上的婴儿,从微量元素角度来看,婴儿配方奶粉中的含量要高于母乳,这也是母乳喂养的婴儿要从5~6个月开始添加辅食的原因之一。 碘缺乏尤须重视 在母乳不足的情况下,婴儿配方奶粉是婴儿时期摄取营养物质的最主要手段。如果奶粉中微量元素含量不足,有可能造成婴儿相应的微量元素缺乏。其中要格外注意婴儿配方奶粉中的碘含量,因为它主要来源于海带、紫菜等海产品中。作为婴儿,不具备咀嚼海产品的能力,也不能添加食盐,获取碘的机会很小,容易出现缺乏。碘缺乏容易导致克汀病,表现为智力低下,轻度患儿生活虽可自理,但不能做复杂劳动,不能适应社会生活,有听力、语言或运动障碍,严重的连大小便也无法自理。 微量元素不足易致病 其实,任何一种微量元素缺乏,都将对婴儿的健康产生不利影响。铁缺乏可能导致缺铁性贫血,这是世界上最常见的营养缺乏性疾病,婴儿最易受累,全球有20%~25%的婴儿患有缺铁性贫血;锌缺乏可能导致生长发育迟缓、免疫力下降及厌食、挑食;铜缺乏可能表现为全身营养不良,如腹泻、低色素性贫血、发育迟缓等;锰缺乏可能导致骨骼畸形、生长发育

高效液相色谱法(HPLC) 测定牛乳中β-乳球蛋白

高效液相色谱法(HPLC) 测定牛乳中α-乳白蛋白Determination of α-lactalbumin in milk products by high performance liquid chromatography ( HPLC) 关荣发1,黄光荣1,贾振宝1,戴贤君1,叶兴乾2 GUAN Rong-fa1, HUANG Guang-rongn1, JIA Zhen-bao1, DAI Xian-jun1, YE Xing-qian2(1.中国计量学院生命科学学院,杭州310018; 2.浙江大学食品科学与营养系,杭州310029) (1. College of Life Sciences, China Jiliang University,Hang Zhou 310018; 2. Department of Food Science and Nutrition, Zhejiang University, Hangzhou 310029) 摘要: 建立了利用常规的C18色谱柱的高效液相色谱测定牛乳中主要过敏蛋白α-乳白蛋白含量的方法。色谱条件: 色谱柱Alltima-C18( 4.6 mm×200 mm, 5μm) , 柱温为45℃, UV 检测波长2l5 nm, 流动相A为含0.1%三氟乙酸的超纯水,流动相B为乙腈∶超纯水∶三氟乙酸=400∶100∶0.5,采用梯度洗脱方法,流速0.8mL/min。结果表明: α-乳白蛋白的线性范围分别为50μg/mL-1000μg/mL( r=0.9909); α-乳白蛋白平均回收率为97.27 %, RSD=0.76%(n=5);该方法简便、准确, 适合于乳制品中α-乳白蛋白含量的测定。 关键词: 高效液相色谱法; α-乳白蛋白; 乳制品; 测定 Abstract: A method for the determination ofα-lactalbumin in milk products by high performance liquid chromatography has been established. The chromatography conditions as follow: Alltima-C18 conlum (4.6 mm×200 mm, 5 μm), UV detection wavelengts 215 nm. This method consisted of a linear gradient of the two mobile phases of 0.1% trifluoroacetic acid in water and 0.5% trifluoroacetic acid and 80% acetonitrile in water at a flow rate of 0.5 mL/min, The conlum temperature was 25 ℃.The result showed that for α-lactalbumin the calibration curve was linear in the range of 50μ g/mL ~1000μg/mL( r=0.9909). The average recovery percent was 97.27, the RSD was 0.76%( n=5).The methods is suitable for contents analysis of α-lactalbumin in milk products. Key words: high performance liquid chromatography; α-lactalbumin; milk products; determination 随着人们生活水平的提高,奶制品在国内的消费量迅速增加,2005年我国城镇居民奶类人均消费量(折鲜奶)已达25公斤以上,饮用UHT奶、巴氏杀菌奶等液态奶已在我国渐成习惯,液态乳已经成为我国的主要乳制品。但牛乳过敏是儿童中一种常见的食物过敏,严重地影基金项目:浙江省分析测试科技计划项目(编号:2007F70027) 作者简介:王关荣发(1975 - )男,中国计量学院生物安全与食品科学研究所 讲师,博士研究生。E-mail:rfguan@163. com

婴幼儿奶粉食品安全监督抽检依据和检测项目

附件1 本次检验项目 本次抽检的婴幼儿配方乳粉主要包括乳基较大婴儿和幼儿配方食品、豆基较大婴儿和幼儿配方食品、乳基婴儿配方食品和豆基婴儿配方食品。 抽检依据《食品安全国家标准婴儿配方食品》(GB 10765—2010)、《食品安全国家标准较大婴儿和幼儿配方食品》(GB 10767—2010)、《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB 2762—2012)(样品生产日期在2017年9月17日之前)、《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB 2762—2017)(样品生产日期在2017年9月17日(含)之后)、《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》(GB 2761—2011)(样品生产日期在2017年9月17日之前)、《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》(GB 2761—2017)(样品生产日期在2017年9月17日(含)之后)、《关于三聚氰胺在食品中的限量值的公告》(卫生部、工业和信息化部、农业部、工商总局、质检总局公告2011年第10号)等标准及产品明示质量的要求。 抽检项目包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、乳糖占碳水化合物总量比、亚油酸、α-亚麻酸、亚油酸与α-亚麻酸比值、终产品脂肪中月桂酸和肉豆蔻酸(十四烷酸)总量、芥酸与总脂肪酸比值、反式脂肪酸与总脂肪酸比值、维生素A、维生素D、维生素

E、维生素K1、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、烟酸(烟酰胺)、叶酸、泛酸、维生素C、生物素、钠、钾、铜、镁、铁、锌、锰、钙、磷、钙磷比值、碘、氯、硒、胆碱、肌醇、牛磺酸、二十二碳六烯酸与总脂肪酸比、二十碳四烯酸与总脂肪酸比、水分、灰分、杂质度、铅(以Pb计)、硝酸盐(以NaNO3计)、亚硝酸盐(以NaNO2计)、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素B1、菌落总数、大肠菌群、左旋肉碱、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、阪崎肠杆菌、三聚氰胺、二十二碳六烯酸(22:6n-3)与二十碳四烯酸(20:4n-6)的比、长链不饱和脂肪酸中二十碳五烯酸(20:5n-3)的量与二十二碳六烯酸的量的比、二十二碳六烯酸、二十碳四烯酸、叶黄素、核苷酸、脲酶活性定性测定等63个指标。 —1—

婴幼儿配方乳粉食品安全管理制度

婴幼儿配方乳粉食品安全管理制度 根据《中华人民共和国食品安全法》等国家法律法规,结合本单位实际情况,特制定婴幼儿配方奶粉食品安全管理制度。本单位保证认真执行本食品安全管理制度,做到守法经营、诚信经营,接受食药监部门监督管理,自觉维护婴幼儿配方奶粉食品安全。 婴幼儿配方乳粉进货查验制度 1、购进婴幼儿配方奶粉时,认真查验证明供货方的有效证件(营业执照、食品流通许可证、生产许可证、发票等方面的资料),并按产品批次向供货方索取证明该批婴幼儿配方乳粉质量合格的凭证(检验报告等),确保供货者主体资格合法、购入婴幼儿配方乳粉来源正规可靠,质检合格报告真实有效。并保存原件或者复印件。 2、对购进的每批婴幼儿配方乳粉的包装标识进行查验、核对,内容包括: (1)婴幼儿配方奶粉的商品名称,生产厂名和厂址; (2)婴幼儿配方奶粉的商标、包装标签、生产批号、生产日期、保质期、失效日期; (3)婴幼儿配方奶粉的规格、等级、所含主要成分和含量;

(4)婴幼儿配方乳粉是否在质检部门公布的生产企业和 产品名录; 3、向供货商索取的许可证、营业执照、销售发票、质量检验合格报告等,按供货者名称整理建档备查。妥善保管相关档案,保管期限自该种婴幼儿配方奶粉购入之日起不少于2年,并随时接受食药监部门的检查。 4、绝不购进、销售无质量合格证明、无标签或者标签残缺不清、过期、变质或者不符合乳品质量安全国家标准的的婴幼儿配方奶粉。对查验不合格和无合法来源的婴幼儿配方奶粉,绝不购进;如发现有假冒伪劣婴幼儿配方奶粉时,及时向辖区食药监部门报告。 含婴幼儿配方乳粉运输制度 1、对于婴幼儿配方奶粉的运输工具(包括车厢和各种容器等),确保其符合卫生要求;同时根据购进、销售的婴幼儿配方奶粉的产品特点,配备防尘、防蝇、防晒、防雨等设施; 2、婴幼儿配方奶粉的运输作业,应避免强烈震荡、撞击,轻拿轻放,防止损伤成品外形;同时,婴幼儿配方奶粉不得与有毒有害物品混装、混运。 3、如购进需冷藏的婴幼儿配方奶粉,将用专用冷藏载具运输,并有专人对运输车辆温度进行测量并做记录,以保

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