复习思考题
第1章 绪论 了解一些基本概念
第2章 色谱分析
1、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？保留时间
2、简要说明气相色谱分析的基本原理
3、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？用有效塔板数n 和有效塔板高度H 作为衡量柱
效能的指标。
4. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？在液相色谱中，
流动相为液体，组分的纵向扩散系数B 很小，流速 u 较高，故纵向扩散相B/u 可忽略不计。
Van Deemter 方程在HPLC 的表现形式： H=A+Cu
5.为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标?分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。
6、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u 间的关系？ 随u 的增加而出现一个最小值。
7、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的什么性质？热导系数不同。
8、用角鲨烷分离甲烷、乙烷、丙烷时，它们从色谱柱中流出的顺序。甲烷、乙烷、丙烷。 9、分配比表示物质在两相中的什么之比。有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比
10、范第姆特方程式可以说明的哪些方面。它可以说明填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。
11、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难的，可以采取什么方法。用加入已知物以增加峰高的办法进行定性。 12、在色谱柱中，若某组分分配到固定相中的量为m s (单位:g),浓度为c s (g ?mL -1
),分配到流动相中的量为m L (单位:g)浓度为c L (单位:g ?mol -1
),则该组分的分配比k 是多少。c s /c L
13．理论塔板数n 的计算式为_________ 2
2
211654.5???
? ??=????
?
??
=b R R
W t b t n ____________________。在一定长度的色谱柱内，n 越多，h 越____小____________。
14．在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为______相对保留值_____________,亦称___选择性（选择性比）______________。 15．描述色谱柱效能的指标是___(理论)_塔板数______,柱的总分离效能指标是__分离度__ ___。
16．测定相对校正因子时，若标准物质的注入量m s 为0.435μg ，所得峰面积A s 为4.00cm 2
;
组分i 注入量为0.864μg 时的峰面积为8.10cm 2
，则组分i 的相对校正因子f i '
为_0.981______。
17、气相色谱分析的基本程序是往气化室进样，汽化了的试样在__色谱柱里_________分离，然后各组分依次流经__检测器 然后载气放空_____________,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。 18．长度相等的两根色谱柱，其范第姆特常数如下：
A （cm ）
B ( cm 2·s -1)
C （s ）
柱1 0.18 0.40 0.24 柱2 0.05 0.50 0.10 （1）如果载气流速是0.50 cm 2·s -1,那么这两根柱子的理论塔板数哪一个大？ （2）柱1的最佳流速是多少？
19、有一物质对，其r 21=1.15,要在填充柱上得到完全分离(R=1.5),所需的有效塔板数是多少？设h 有效=0.1cm ，应使用多长色谱柱？
20. 在2m 的邻苯二甲酸二壬酯的气液色谱柱上，分析一个混合物，得到下列数据。已知记
-1
21、有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g 。以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g ，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL 进样，得到色谱图。求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。
第4章 电位分析法 1、电位滴定法的优点。
电位滴定法一般具有较高的准确度和精密度，但分析时间较长。由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起的电池电动势的变化，而不是电动势的绝对值，即使电极的斜率少有变化，也不影响测量结果。而其液接电位和活度系数的变化很小，等当点附近电位突跃较大，容易准确测定终点。
2、测定饮用水中F -含量时，加入总离子强度缓冲液的作用是什么。
1：维持试液和标准液很定的离子强度2保持试液在离子选择性电极适合的PH 范围内3：使被测离子释放成为可检测的游离离子。
3、为什么一般来说,电位滴定法的误差比电位测定法小?
4、在电位滴定中，以△E／△V～V作图绘制滴定曲线，滴定终点是哪一点。尖峰所对应的V值即为滴定终点。
5、电化学分析法分为哪些？电位分析法、电导分析法、库仑分析法、电解分析法、直接电位法、直接电导法、控制电位库仑法。电位、电导和恒电流库仑滴定法。电解分析法。
6、单晶膜电极的结构。电极膜、电极管、内充液、内参比电极。
7、pH玻璃电极膜电位的产生的机理。膜电位的产生是由于溶液中的离子与电极膜上的离子发生了交换作用的结果。溶液中H 和玻璃膜水化层的H 的交换作用。8、用0.10mol?L-1AgNO3标准溶液,电位滴定Cl-溶液数据如下。滴定终点的体积(单位:mL)是多少Cl-与NO3一比一反应
所以（316-233）：（400-（-590））=(X-233) ：400→X=267
9.当金属插入其盐溶液时，金属表面和溶液介面间形成了双电层，所以产生了电位差。这个电位差叫做什么。电极电位
10、用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，加入标准溶液有何要求。加入标准液体积要小，约为试样体积的1/1000。
11、pH玻璃电极测定的适宜条件和范围。pH =1~9
12、作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系是什么？E=k’-2.303RT/nF*Lga阴离子 E=k’+2.303RT/nF*Lga阳离子
13．跨越玻璃膜内外两个溶液之间产生的电位差，称为__膜电位_____________。
14．K2Cr2O7电位滴定Fe2+，可选用SCE做参比电极，____铂（Pt）电极____________做指示电极。
15、用离子选择性电极测定F-时，加入的TISAB通常包含了下列三种组分，并分别有如下作用：
(1)NaCl的作用_ 维持总离子强度稳定________；(2)HOAc-NaOAc的作用__为了保证被分析物全部以可以被检出的形态存在，需要保证溶液的pH值处于一定的范围。向溶液中加入缓冲溶液可以很好地做到这一点。___________；(3)柠檬酸钠的作用_____掩蔽剂来掩蔽干扰物。_________。
16、E x-E s之差值与pH x-pH s的差值成直线关系，其斜率为_____s=2.303RT/F_________
___ __,在25?C时等于________0.0592_______________mV。
K表示如下。若Cl-的活度为17、各厂生产氟离子选择性电极的性能指标不同，均以-
-Cl
F
,
F-的100倍，要使Cl-对F-测定的干扰小于0.1%，K F Cl
--
,应为:
0.00001。18．用pNa玻璃膜电极（K Na+，K+= 0.001）测定pNa=3的试液时,如试液中含有pK=2的钾离子,则产生的误差是多少?相对误差%=Ki,j*aj的ni/nj次方/aj*100% E%=0.001*(0.01/0.001)*100%=1%
19．以银电极为指示电极,双液接饱和甘汞电极为参比电极,用0.1000 mol/L AgNO3标准溶液滴定含Cl试液, 得到的原始数据如下(电位突越时的部分数据)。用二级微商法求出滴定终点时消耗的AgNO3标准溶液体积?
20．某硝酸根电极对硫酸根的选择系数：
K NO
３－
,SO
４
2-=4.1×10－5,用此电极在1.0mol/L硫酸盐介质中测定硝酸根,如果要求测量误
差不大于5%,试计算可以测定的硝酸根的最低活度为多少?由公式Ki,j=ai/aj的ni/nj 次方得
故待测的硝酸根离子活度至少应不低于
A硝酸根=8.2*10的-4次方
所以最低活度为8.2*10的-4次方
21.当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时，在25oC时用毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V：玻璃电极/ H+(α=x) //饱和甘汞电极；当缓冲溶液由未知溶液代替时，毫伏计读数为0.312V，试计算未知溶液的pH。根据公式:pH(test)=pH(std)+(E-Estd)/2.303RT/F
所以有，pH = 4.00 + (0.312-0.209)/0.059=5.75
22、将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入100.00mL水样中, 用直接电位法测定水样中的Ca2+。25℃时，测得钙离子电极电位为-0.0619V(对SCE),加入0.0731mol/L的Ca(NO3)2标准溶液1.00mL,搅拌平衡后,测得钙离子电极电位为-0.0483V(对SCE)。
试计算原水样中Ca2+的浓度？
23、用标准加入法测定离子浓度时，于100mL铜盐溶液中加入1mL 0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,电动势增加4mV，求铜的原来总浓度。
24、设溶液中pBr = 3, pCl =1. 如用溴离子选择性电极测定Br- 离子活度,将产生多大误差?已知电极的选择性系数KBr-, Cl-=6×10-3.
第5章伏安分析法
1、极谱分析定量分析的依据是什么？极谱分析中常见干扰电流有哪些？如何消除？根据极限电流可以测定溶液中金属离子的浓度，这就是极普分析的依据。残余电流、迁移电流、极大、氧波、氢波。
对残余电流一般采用作图的方法加以扣除。消除迁移电流的方法是在溶液中加入大量支持电解质。极大可用表面活性剂来抑制，抑制极大的表面活性剂称为极大抑制剂，常用的极大抑制剂有明胶，聚乙烯醇。在溶液中通入惰性气体如N 2 、
H 2.从而消除氧波。在中性或碱性溶液中，可加入亚硫酸钠除氧。在强酸性溶液中，加入Na2CO3而生成大量CO2气体以驱氧。在酸性溶液中，H+在-1.2～-1.4V，可在DME电极上还原产生氢波，在碱性溶液中，[H+]很小，在很负的电位时才产生氢波且很小，一般不干扰测定。
2．常用的极谱定量分析方法有哪几种？直接比较法、标准曲线法、标准加入法3．采用加入标准溶液法测定某试样中的微量锌。取试样1.000g溶解后，加入NH3-NH4Cl 底液，稀释至50mL。取试液10.00mL，测得极谱波高为10格；加入标准溶液（含锌1mg. mL-1）0.50mL后，波高此则为20格。计算试样中锌底质量分数。设试样溶液中锌的浓度为Cx mg/ml
由hx=KCx H=K(Vcx+VsCs/V+Vs)
得Cx=CsVshx/{H(V+Vs)-hxV}
Cs=1mg/ml V=10ml hs=10 Vs=0.5ml H=20
所以Cx=0.045mg/ml 50ml试样溶液中含锌2.2727mg
W=2.2727/1000*100%=0.227%
第6章库仑分析法
1、库仑分析的理论基础是什么。法拉第电解定律
第7章原子发射光谱分析
1．简述原子发射光谱定性分析的原理和通常采用的分析方法。在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下，当采用锐线光源时，溶液的吸光度与待测元素浓度成正比关系，这就是原子吸收光谱定量分析的依据。
常用两种方法进行定量分析：
（１）标准曲线法：该方法简便、快速，但仅适用于组成简单的试样。
（２）标准加入法：本方法适用于试样的确切组分未知的情况。不适合于曲线斜率过小的情况。
第8章原子吸收光谱分析
1、原子吸收分光光度分析法。是基于物质所产生的原子蒸汽对特定谱线的吸收作用来进行定量分析。
2、在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指。在中心频率吸收系数一半处的, 吸收线轮廓上两点间的频率差。
3、原子吸收光谱分析中光源的作用。辐射待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。
4、在原子吸收分析中，当共存元素原子浓度很小时，影响吸收线变宽的主要原因。热导系数不同
5、在原子吸收分光光度分析中，光源发射出单色器不能分离的非原子吸收线，此时用于分析，使工作曲线怎样变化。向下弯曲
6、在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（如钨丝灯或氘灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源？虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系，但由于原子吸收线的半宽度很小，如果采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器，目前的技术条件尚达不到，因此只能借助锐线光源，利用峰值吸收来代替．
而分光光度计测定的是分子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽度，使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求．而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描，可以用同一个光源对多种化合物进行测定。
7、原子吸收分光光度法中，常在试液中加入KCl的作用。消电离剂
8、当待测元素的浓度c或质量m改变一个单位时，吸光度A的变化量称为什么。灵敏度
9、待测元素能给出三倍于标准偏差的读数时的浓度或量称为什么。检出限
10．在原子吸收分光光度分析中，对光源最主要选择的参数是__灯电流_________。
11．在原子吸收分光光度法中，峰值吸收系数K0是指______吸收系数Kv随频率变化，
在Vo处有一极大值Ko__________ __________。
12．在原子吸收分析中，对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度_窄______得多。13．某原子吸收分光光度计测定A元素光谱通带宽度为1.0nm,而使该仪器的倒线色散率为2 .0nm?mm-1,应选择的狭缝宽度为_________0.5 mm____________。
14．原子吸收分光光度法中，光源一般是用空心阴极灯，它辐射的____待测元素特征光谱________________,通过一定厚度的被测原子蒸气时，部分光被_____气态基相原子____ _____________吸收，测得其减弱的程度后，即可求得被测元素的含量。
15、空心阴极灯的阳极是钨棒，而阴极材料是_____________待测元素的纯金属或合金_ _________________,管内充有低压惰性气体(Ar或Ne),它的操作参数是_____灯电流______ ____________________。
16．原子吸收分光光度法与吸光光度法，其共同点都是利用吸收原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者利用的是_物质所产生的原子蒸气对特征谱线的_______________吸收，后者利用的是_被测物质的分子对光具有选择_________吸收。
17、原子吸收法定量分析的依据是______________比尔定律，A=Kc___________________ __________。
18、在原子吸收分析中，实现测量峰值吸收K0的条件是：(1)__采用锐线光源（发射
线半宽度小于吸收线的半宽度）__ ；(2)___发射线和吸收线中心频率一致（相同或相等）。
19．简述原子吸收光谱分析的基本原理？引起原子吸收谱线变宽的主要因素有哪些？在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下，当采用锐线光源时，溶液的吸光度与待测元素浓度成正比关系，这就是原子吸收光谱定量分析的依据。
主要因素：自然宽度、多普勒变宽、压力变宽
20．何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kν在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值
吸收系数即可测出一定的原子浓度。
21、在波长285.2nm处,以0.01μg?mL-1的标准镁溶液，与去离子水交换连续测定11次，测得记录仪波高如下。求该原子吸收分光光度计对镁的检出限。
22、用波长为213.8nm,质量浓度为0.010mg.mL-1的锌标准溶液和空白溶液交替连续测定10次,用记录仪记录的格数如下.计算该原子吸收分光光度计测定锌元素的检出限.
23．测定血桨试样中锂的含量，将两份0.500mL血浆样分别加至5.00mL水中，然后在这二
份溶液中加入（1）0 μL，（2）20.0 μL 0.0500mol/L LiCl标准溶液，在原子吸收分光光度计上测得读数（任意单位）依次（1）23.0，（2）68.0。计算此血浆中锂的质量浓度。[Mr（Li）=6.94）
将加入的标准溶液浓度换算成稀释后的浓度,然后用其对吸光度作图.
换算后浓度分别为: Vs ×10-3 ×0.050/5.50
(1)0, (2)9.09 ×10-5mol.L-1, (3)1.82 ×10-4mol.L-1
故: 血浆中锂的浓度为9.28×10-5mol.L-1
24．用原子吸收法测定某污水中的镉含量时，取10mL水样测得吸光度为0.435。后又取10.00mL水样再加入1.00mL98mg?L-1的镉标准溶液，混合后测得吸光度为0.807。求该污水试样中镉的含量(以mg?L-1表示)。设该污水试样中铬的含量为Cx，由题意知：
Ax=kCx Ao=k(Co+Cx)
得Cx=Ax/(Ao-Ax)*Co=0.435/(0.807-0.435)*98=114.6mg/L
第9章紫外吸收光谱分析
1．物质的紫外-可见吸收光谱的产生的机理。由分子中价电子能级跃迁产生。分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级三种能级都是量子化的，且各自具有相应的能量。价电子跃迁的同时，伴随着核振动、分子自身转动能级的跃迁（带状光谱）。
2、示差分光光度法适用于的范围。测定高含量的组分
3、某符合比耳定律的有色溶液，当浓度为c时，其透光度为T0。若浓度增大1倍，则此溶液的透光度的对数为多少。2LgTo
4、光度测定中使用复合光时，曲线发生偏离，其原因是什么。1、各光波的摩尔吸光系数值相差较大。2、有色物浓度太高。
5．一般来说，反式异构体的λmax比顺式异构体的λmax 大的原因，在于反式异构体的共轭程度大，而顺式异构体由于邻近原子间的位阻效应作用，导致共轭程度减小。
6．在紫外吸收光谱中，有机化合物的跃迁类型有：σ—σ* ，n—σ*，π—π*和 n—π*。其中σ—σ*的跃迁所需能量最大，故出现在小于 200 nm处。
7、分光光度法测定钛，可用(1)H2O2法(ε=7.2?102L?mol-1?cm-1),也可用(2)二安替比啉甲烷法(ε=1.8?104L?mol-1?cm-1)。当测定试样中钛含量较低时，用_____二安替比啉甲烷_______ ______法较好。
8、根据吸光度具有_______加和性_________________的特点，在适当条件下，于同一试样中可以测定两个以上组分。示差分光光度法是采用浓度与___试液（稍低于试液）______ ________接近的已知浓度的标准溶液作为参比溶液,来测量未知试样吸光度的方法。
第10章红外吸收光谱分析
1．红外光区在可见光区和微波光区之间，习惯上又将其分为三个区：红外，中红外和远红外。其中中红外的应用最广。
2．在红外光谱法中，将基团在振动过程中有偶极矩变化的称为红外活性，相反的称为非红外活性。一般说来，前者在红外光谱图上有吸收峰。
3．分子的运动包括三种：价电子运动，分子内原子在平衡位置附近的振动和分子绕其重心的转动。其中能量最大的是价电子能级，能量最低的是转动能级。
4．分子振动能级跃迁所需的能量相当于红外光，分子中电子跃迁的能量相当于紫外光和可见光。
5．物质吸收红外辐射的两个条件：1辐射应具有刚好满足振动跃迁所需的能量2只有能使偶极矩发生变化的振动形式才能吸收红外辐射
6.计算下列分子的不饱和度：
(1) C7H11OSCl (2) C8H7N (3) C7H7NO (4) C6H6NCl (5) C8H10O3S
(1) C
7H
11
OSCl（Ω=2） (2) C
8
H
7
N(Ω=6) (3) C
7
H
7
NO（Ω=（7*2+2-7+1（N
的个数））/2=5） (4) C
6H
6
NCl（Ω=6*2+2-6-1（CL的个数）+1（N的个数）/2=4）
(5) C
8H
10
O
3
S（Ω=8*2+2-10/2=4）S O不影响不饱和度 N 加一（）CL减一
7、某化合物的化学式为C8H8O，红外光谱如下图所示，试推断其结构式。
8、某化合物的化学式为C 4H 5N ，红外光谱如下图所示，试推断其结构式。
9、某化合物的分子式C6H14，红外谱图如下，试推测该化合物的结构。
10．判断下列各分子的碳碳对称伸缩振动在红外光谱中是活性还是非活性的。 （1）CH 3CH 3 （2）CH 3CCl 3 （3）HC
CH
（4）C C
H
Cl
H
Cl （5）C C
H
Cl Cl
H 11．试用红外光谱法区别下列异构体：
（1）CH 3CH 2CH 2CH 2OH
CH 3CH 2OCH 2CH 3 （2
）
CH 3CH 2COOH CH 3COOCH 3
（3）
O O
（4）O
CHO
（5）
12．试解释下列各组化合物羰基C-O 伸缩振动吸收频率变化的原因。
O O
O O
O O
~1800cm -1
~1770cm -1
~1740cm -1
A .
B.
CH 3CCH 3O
CH 3COCH 3O CH 3CNHCH 3O ~1725cm -1
~1745cm -1
~1680cm -1
13．某化合物分子式为C 8H 8O
2,根据下面红外光谱，判断该化合物为苯乙酸，苯甲酸甲酯还是乙酸苯酯。
14．试推断化合物C 8H 7
N 的结构，熔点29.5℃。
15．某化合物分子式为C3H7NO,从下图推断结构。
化学与化学工程学院 化学教育专业《仪器分析》期末考试试题(E卷) 班级：学号：考试日期：成绩： 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V)
南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )
一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH 3-OOC-CH 2 CH 3 (2)(CH 3 ) 2 CH-O-CH(CH 3 ) 2 (3)CH 3-OOC-CH 2 -COO-CH 3 (4)CH 3 CH 2 -OOC-CH 2 CH 2 -COO-CH 2 CH 3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C 4H 8 O(2)C 3 H 4 O 2 (3)C 3 H 6 NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( ) (1)分子的振动(2)分子的转动 (3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12.磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的? ( ) (1)空间感应磁场(2)成键电子的传递(3)自旋偶合(4)氢键 13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( ) (1)变大(2)变小(3)逐渐变小(4)不变化 14.某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:( ) (1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子 (3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子
仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应 对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品的同
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜 A、μm B、μm C、μm D、μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作 A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、 20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显着影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）
一、填空题 1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法,仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础 的分析方法。 2.分析方法的主要评价指标是精密度、准确度和检出限。 3.分子内部运动可分为电子运动、原子振动和分子转动三种形式。根据量子力学原理，分子的每一种运 动形式都有一定的能级而且是量子化的。所以分子具有电子能级、振动能级和转动能级． 4.紫外吸收光谱谱图又称紫外吸收曲线,是以波长λ为横坐标；以吸光度A为纵坐标。 5.紫外—可见光区分为如下三个区域：(a）远紫外光区波长范围10－2０0nm ; (b）近紫外光区波长范 围200—４00nｍ ; (ｃ）可见光区波长范围400-780nm ； 6.在紫外－可见吸收光谱中,电子跃迁发生在原子的成键轨道或非键轨道和反键分子轨道之间。 7.有机化合物中的由ｎ→σ*跃迁和π→π＊跃迁产生的吸收带最有用,它们产生的吸收峰大多落在近 紫外光区和可见光区。 8.分子共轭体系越长，π→π＊跃迁的基态激发态间的能量差越小,跃迁时需要的能量越小,吸收峰将出 现在更长的波长处． 9.苯有三个吸收带,它们都是由π→π*跃迁引起的。在180nｍ(κｍax=60000L· ｍol-１·ｃm—１）处的 吸收带称为E1；在20４nm（κｍaｘ＝８00０L· ｍol-1·ｃm-1)处的吸收带称为E2；在2５5nｍ(κｍａx ＝200L· ｍol-1·cm－1)处的吸收带称为Ｂ带； 10.吸光度用符号 A表示，透光率用符号Ｔ表示，吸光度与透光率的数学关系式是Ａ＝— lｇT。 11.34．摩尔吸收系数的物理意义是吸光物质在1.0 ｍoｌ/L浓度及１。０ｃm厚度时的吸光度。在给 定条件下单色波长、溶剂、温度等,摩尔吸收系数是物质的特性常数。 12.按照比尔定律，浓度C和吸光度Ａ之间的关系应该是一条通过原点的直线,实际上容易发生线性偏离, 导致偏离的原因有物理和化学两大因素。 13.分光光度法种类很多,但分光光度计都是由下列主要部件组成的：⑴光源⑵单色器⑶吸收池⑷检测器 ⑸信号显示系统 14.红外光区位于可见光区和微波光区之间，习惯上又可将其细分为近红外，中红外，远红外 15.一般多原子分子的振动类型分为伸缩振动和弯曲振动。 16.在分子振动过程中,化学键或基团的偶极矩不发生变化，就不吸收红外光。 17.红外光谱的强度与偶极矩变化的大小成正比. 18.比较C＝C和C＝O键的伸缩振动，谱带强度更大的是C=Ｏ。 19.共轭效应使Ｃ=Ｏ伸缩振动频率向低波数位移;诱导效应使其向高波数位移。 20.氢键效应使OＨ伸缩振动谱带向低波数方向移动 21.红外光谱仪可分为色散型和傅里叶变换型两种类型。 22.激发态分子回到基态或者高级激发态到达低级激发态,但不发射光子的过程称为无辐射跃迁。这个过 程包括内转化,振动驰豫和体系间窜越． 23.内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁，且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 24.体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。 25.分子由激发态回到基态,同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 26.荧光是多重态相同的状态间发生辐射跃迁产生的光,这个过程速度非常快。 27.内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 28.体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。 29.分子由激发态回到基态，同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 30.荧光分子与溶剂分子或其他分子之间相互作用，使荧光强度减弱的现象称为荧光猝灭。能引起荧光强 度降低的物质称为猝灭剂。 31.荧光发射是光吸收的逆过程。荧光光谱与吸收光谱有类似镜像的关系。
第二章 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中． 5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 （1）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 （3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 （4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 （5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大） （6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。 9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 答: 不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异. 11.对担体和固定液的要求分别是什么? 答:对担体的要求; (1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应. (2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大. (3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎. (4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。 对固定液的要求: (1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失 (2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体. (3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用. (4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力. (5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应. 担体的表面积越大,固定液的含量可以越高. 13.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，
《仪器分析》模拟考试试题（5） 一、解释下列仪器分析术语（4’×5） 1. 色谱相对保留值 2. 生色团 3. 原子发射激发电位 4. 参比电极 5. 原子吸收谱线轮廓 二、选择题 (每一小题只有一个答案是正确的, 请把你认为正确的选项号, 填入题干的括 号内。 2’×10) 1. 在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是 ( ) A 钨灯 B 卤钨灯 C 氘灯 D 能斯特光源 2. 下列说法正确的是 ( ) A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变
C比色法测定FeSCN2+时，选用红色滤光片 D玻璃棱镜适用于紫外光区3. 红外光谱法中，以压片法制备固体样品时，常采用 ( ) A BaSO 4 压片法 B KBr压片法 C K 2SO 4 压片法 D BaBr 2 压片法 4. 原子吸收光谱中光源的作用是 ( ) A 提供试样蒸发和激发所需能量 B 产生紫外光 C 发射待测元素的特征谱线 D 产生足够强度散射光 5. 原子发射光谱分析中, 气态原子的电离度与下列哪种因素有关 ( ) A 气体的压力 B 原子的原子序数 C 原子的挥发性质 D原子的电离电位 6. 下列哪一种说法是正确的氟离子选择电极的电位 ( ) A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化; B 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化; C与试液中氢氧根离子的浓度无关; D上述三种说法都不对 7. 在气相色谱法中，用于定性的参数是 ( ) A 保留时间 B 分配比 C 半峰宽 D 峰面积 8. 下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是 ( ) A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氦气 9. 在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除( ) A 极谱极大 B 迁移电流 C 充电电流 D 残余电流 10. 分子中电子跃迁的能量相当于 ( ) A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 三、回答下列问题（8’ ×4） 1．指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型： 甲醛乙烯三乙胺
1、原子吸收光谱分析仪的光源是 ( d ) A ．氢灯 B ．氘灯 C ．钨灯 D ．空心阴极灯 2、原子吸收光谱分析仪中单色器位于 ( b ) A ．空心阴极灯之后 B ．原子化器之后 C ．原子化器之前 D ．空心阴极灯之前 3.用分光光度法测水中铁的含量时，所用的显色剂是( b ) A. 醋酸钠 B. 1，10氮杂菲 C. 盐酸羟胺 D. 刚果红试纸 4.原子吸收光谱光源发出的是 ( a ) A.单色光 B. 复合光 C. 白光 D. 可见光 5、在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是（ a ） A 、热变宽 B 、压力变宽 C 、场致变宽 D 、自吸变宽 6. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（c ）的操作 A 、改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 、改变流动相的流速 7 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（d ） A 、提高柱温 B 、降低板高 C 、降低流动相流速 D 、减小填料粒度 8. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（b ） A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 、改变流动相配比 D 、改变流动相种类 9、在酸性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？_b____ A.红移 B. 蓝移 C. 不变 D.不能确定 10下列光谱中属于带光谱的有_ _a d___ A.IR ；B.AES ；C.AAS ；D.UV 一、 填空题 1、分子内部的运动方式有三种，即：电子相对原子核运动 、 原子在平衡位子振动 和 分子绕其自身中心转动 ，相应于这三种不同的运动形式，分子具有 电子 能级、 转动 能级和 振动 能级。 3、饱和碳氢化合物分子中只有 σ 键，只在 远紫外区 产生吸 收，在200-1000nm 范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收光谱中 常用来做 溶剂 。 4、在中红外光区中，一般把4000-1350cm -1区域叫做 特征谱带区 ，而 把1350-650区域叫做 指纹区 。 5、在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为__红移____, 向短波方向移动称为____蓝移_______。 6、在朗伯—比尔定律I/I o = 10-abc 中, I o 是入射光的强度, I 是透射光的强度, a 是吸光系数, b 是光通过透明物的距离, 即吸收池的厚度, c 是被测物的浓度, 则透射比T =__ I/I o ________, 百分透过率T% =__ I/I o ×100%_____, 吸光度A 与透射比T 的关系为_____-logT ______________。 8、紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质的___检定_______ 及__结构_______ 分析。 9、在紫外光谱中，随溶剂极性增加，R 带_蓝移____移，K 带__红移_____移 10、对于紫外及可见分光光度计, 在可见光区可以用玻璃吸收池, 而紫外光区则用__石英______吸收池进行测量。 11、棱镜摄谱仪是利用棱镜对不同波长光的（ 折射率 ）不同进行分光的；光栅摄谱信是利用光的（ 衍射 ）现象进行分类的。 12、原子吸收就谱分析中，校正背景的方法有（ 双线校正法、氘灯校正法、塞曼效应校正法 ）。 13、影响谱线变宽的诸因素中，对于温度１０００－３０００K ，外界气体压力约１′105Pa 时，吸收线轮廓主要是受（多普勒变宽 ）和（ 压力 ）宽度的影响。 1原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？（5分） 原子吸收法的定量依据是比尔定律，而比尔定律只适应于单色光，并且只有当光源的宽带比吸收峰的宽度窄时，吸收光和浓度的线性关系才成立。 然而即使使用一个质量很好的单色器，其所提供的有效宽带也更明显大于原子吸收线的宽度。若采用连续光源的单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲子线，且灵敏度也很低。故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。 2原子吸收分析中会遇到哪些干扰因素？简要说明各用什么措施可抑制上述干扰？ [答]原子吸收分析中会遇到如下几种主要干扰 : (a) 光谱干扰，指光源谱线不纯及火焰中吸收谱线的干扰。前者主要是由于空 心阴极灯阴极材料不纯或相邻谱线太靠近引起的。解决的办法是纯化材料
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。
现代仪器分析技术期末考试试卷 B卷 考生学号：考生姓名： 题序一二三四五六七八九十总分 得分 一、单项选择题(本大题共15小题，每小题2分，共30分) 在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。 1. 气－液色谱法，其分离原理是（ B ）。 A. 吸附平衡 B. 分配平衡 C. 离子交换平衡 D. 渗透平衡 2、原子吸收光谱分析仪中单色器位于（ B ） A．空心阴极灯之后B．原子化器之后 C．原子化器之前D．空心阴极灯之前 3.一含氧化合物，用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的光谱范围是（D） A.1300~1000 cm-1 B.3000~2800cm-1 C.1650~1450cm-1 D.1850~1650 cm-1 4.下列不属于紫外-可见分光光度计的主要部件的是（ B ）。 A.光源 B.光路系统 C.单色器 D.样品池 5.荧光分光光度计常用的光源是（ B ） A.空心阴极灯 B.氙灯 C.氘灯 D.能斯特灯 6.AAS是下列哪种分析方法的缩写（ A ）。 A.气相色谱法 B.高效液相色谱法 C.薄层色谱法 D.原子吸收分光光度法 7.在原子吸收分光光度法中，火焰说起的作用类似一般的分光光度计中的（ B ）。 A.液槽和溶液 B.光源 C.检测器 D.棱镜8.石墨炉原子化法的主要缺点是（ D ）。 A.检测限高 B.不能测定难挥发性元素C精密度低D比火焰原子化法选择性差 9.在色谱分析中，要使两主峰完全分离，分离度应是（ B ）。 A.0.5 B.≥1.5 C.≤1.0 D.≥1.2 10.下列试剂中极性最小的是（ A ）。 A.石油醚 B.苯 C.氯仿 D.水 11.气相色谱法的缩写是（ D ）。 A.AAS B.UV-Vis C.HPLC D.GC 12.硅胶通常用于分离下列哪种物质（ A ）。 A.酸性和中性物质 B.碱性物质 C.胺类成分 D.生物碱类成分 13.在同一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和绿原酸，结果如下，其中最好的溶剂系统是（ C ）。 A.氯仿-丙酮（8:2）咖啡碱Rf=0.1 绿原酸Rf=0.0 B.氯仿-丙酮-甲醇-醋酸（7:2:1.5:0.5）咖啡碱Rf=0.48 绿原酸Rf=0.05 C.正丁醇-醋酸-水（4:1:1）咖啡碱Rf=0.68 绿原酸Rf=0.42 D.丙酮-甲醇-醋酸-水（5:2:1.5:1.5）咖啡碱Rf=0.68 绿原酸Rf=0.42 14下列说法中，错误的是（ C ）。 A.气相色谱法主要是用来分离沸点低，热稳定性好的物质 B.气相色谱法的优点是高选择性，高灵敏度，和高分离效率 C.气象色谱始于分析有机物，大多数无机物及生物制品 D.气象色谱的操作形式是柱色谱 15.高效液相色谱法与经典液相色谱法的主要区别在于（ B ）。 A.高温 B.高效 C.流动相 D.上样量 三、填空题(本大题共20空，每空1分，共20分)请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。
仪器分析期末重点知识总结 第一章 1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。 2.仪器分析法的数量级。 3.仪器分析方法分为光学分析法、电化学分析法、色谱法、和其它仪器分析法。 4.定量分析普遍使用的方法：标准曲线法。标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。 5.许多方法的灵敏度随实验条件而变化，所以现在一般不用灵敏度作为方法的评价指标。 6.精密度公式： 7.准确度常用相对误差量度。方法有较好的精密度并且消除了系统误差后，才有较好的准确 度。 8.检出限：信噪比取3。方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。精密度、准确度和检出限三个指标作为分析方法的主要评价指标。 第二章 1.光学分析法：根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用建立起来的分析方法。 2.电磁辐射具有波粒二象性：波动性和微粒性。 3. 4.普朗克方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系在一起。 5.电磁辐射按照波长（或频率、波数、能量）大小的顺序排列就得到电磁波谱。 6.并不是原子中任何两个能级之间都能够发生跃迁。不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁。 7.原子光谱又称线状光谱。物质的原子光谱依其获得的方式不同分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱。 8.根据光谱产生的机理不同，分子光谱又可分为分子吸收光谱和分子发光光谱。分子对辐射能的选择性吸收由基态或较低能级跃迁到较高能级产生的分子光谱叫做分子吸收光谱。目前学过的分子吸收光谱：紫外可见吸收光谱和红外吸收光谱。 第三章 1.紫外-可见吸收光谱是根据溶液中物质的分子或离子对紫外可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法，也称作紫外和可见吸收光度法。 2.电子跃迁类型： 3.把 4.烯化合物随着共轭体系的增大其吸收峰红移，摩尔吸收系数也会随共轭体系增大而发生显著100%r s s x ＝
第一章绪论 1、仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述。 答：a、光学分析法b、电化学分析法c、分离分析法d、其他仪器分析方法光学分析法：分为非光谱法和光谱法。非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法是物质与光互相作用时，物质内部发生量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行分析的方法。 电化学分析法：利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 分离分析法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类仪器分析法。 其他：其他仪器分析法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质进行测定的仪器分析方法和技术。如：免疫分析、热分析、光声分析等。 2、仪器分析的联用技术有何显著优点？ 多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自优点得到充分发挥、缺点得到克服、分析仪器与计算机之间的联用解决了：程序控制、计算、条件选择等问题。 3、仪器分析：是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和结构分析的一类测定方法。由于这类方法的测定常用到各种比较昂贵、精密的分析仪器，所以称仪器分析。 与化学分析相比：优点：选择性高、重现性好。缺点：仪器复杂、昂贵，相对误差较大。4、检出限：是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标, 是指某一特定分析方法,在给定的显著性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进行准确的定量。检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。 5、比移值：薄层色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。 又称Rf值，是色谱法中表示组分移动位置的一种方法的参数。定义为溶质迁移距离与流动相迁移距离之比。在一定的色谱条件下，特定化合物的Rf值是一个常数，因此有可能根据化合物的Rf值鉴定化合物。 6、精密度：指在相同条件下对同一样品进行多次平行测定，各平行测定结果之间的符合程度。 7、准确度：指多次测定的平均值与真值相符合的程度，用误差或相对误差描述，其值越小准确度越高。 第二章分析吸光分析法 1、为什么分子光谱总是带状光谱？ 当分子发生电子能级跃迁时，必伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动能级和转动能级的跃迁是叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。 2、有机化合物分子的电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外-可见光区吸收光谱中反映出来？ 可能有：σ→σ*、σ→π*、π→σ*、π→π*、n→σ*和n→π*等六种形式，产生有机化合物分子光谱的电子跃迁形式有：n→σ*、π→π*、n→π*三种。
⒈根据IUPAC建议，不属于分析方法的主要评价指标的是 A.精密度 B.准确度 C.灵敏度 D. ????????????????????????????????????????????????? 检出限 第三章紫外-可见吸收光谱法 填空题： 1、对于紫外-可见分光光度计，一般在可见光区使用的是钨灯或者卤钨灯光源，可以使用玻璃材质的棱镜和比色皿；而在紫外区一般使用的是氘灯氢灯光源，必须用石英材质的棱镜和比色皿。 2、双波长分光光度计在仪器设计上通常采用 1 光源 2 个单色器和 1 个吸收池。 3、紫外-可见分光光度计主要是由光源、单色器、吸收池、 检测器和信号处理系统五部分组成。 选择题 1、在紫外-可见分光光度计中，常用的光源是 A、钨灯 B、硅碳棒 C、空心阴极灯 D、激光灯 2、CH 3C-CH=CCH 3 中的n-π*跃迁谱带在下列溶剂中测量时，λ max 最大的为 A、水 B、甲醇 C、正丁烷 D、氯仿 n-π* 中λmax 随极性增大而降低，因此极性最小的对应波长最长 3、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其优点是 A、可以扩大波长的应用围 B、可以采用快速响应的检测系统 C、可以抵消吸收池所带来的误差 D、可以抵消因光源的变化而产生的误差 4、下列有关双波长光度分析的哪种说法是不正确的？ A、若合理选择波长对，可获得待测组份和参比组份的净吸光度DA，能有效地校正待测成份以外的背景吸收 B、可用于扣除混浊液背景校正 C、由于记录的是两个波长信号的信号差，因此不受光源电压和外部电源变化的影响 D、可用于追踪化学反应。 5、紫外-可见分光光度法定量分析的理论依据是 A.吸收曲线 B.吸光系数 C.朗伯-比耳定律 D.?????????????????????????????????????????????????能斯特方程 问答题 1、何谓生色团、助色团，红移和蓝移？ 含有π键的不饱和基团为生色团 CH3CH3
仪器分析复习题 一、选择题： 1对于下列关于1.0 mol L-1 CuSO4溶液的陈述，哪些是正确的？ A A. 改变入射光波长，ε亦改变 B. 向该溶液中通NH3时，ε不变 C. 该溶液的酸度不同时，ε相等 D. 改变入射光波长，ε不变 2分子光谱是由于 B 而产生的。 A. 电子的发射 B. 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动 C. 质子的运动 D. 离子的运动 3在分光光度法中，运用朗伯－比尔定律进行定量分析时采用的入射光为 B A. 白光 B. 单色光 C. 可见光 D. 紫外光 4溶剂对电子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性 B A. 不会引起吸收带形状的变化 B. 会使吸收带的最大吸收波长发生变化 C. 精细结构并不消失 D.对测定影响不大 5光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围约为 B A. 10～400nm B. 400～750nm C. 0.75～2.5mm D. 0.1～100cm. 6共振线是具有 B 的谱线 A. 激发电位 B. 最低激发电位 C. 最高激发电位 D. 最高激发能量 7波数(σ)是指 A A. 每厘米内波的振动次数 B. 相邻两个波峰或波谷间的距离 C. 每秒钟内振动的次数 D. 一个电子通过1V电压降时具有的能量
8下列羰基化合物中C＝O伸缩振动频率最高的是 C A. RCOR’ B. RCOCl C. RCOF D. RCOBr 9原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析，这种方法常用于 D A. 定性 B. 半定量 C. 定量 D. 定性、半定量及定量 10下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是 C A. 直流电弧 B. 交流电弧 C. 电火花 D. 高频电感耦合等离子体 11下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是 D A. 直流电弧 B. 交流电弧 C. 电火花 D. 高频电感耦合等离子体 12当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 D A. K B. Ca C. Zn D. Fe 13带光谱是由下列哪一种情况产生的? B A. 炽热的固体 B. 受激分子 C. 受激原子 D. 单原子离子 14下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定 B A. 折光仪 B. 原子发射光谱仪 C. 红外光谱仪 D. 电子显微镜 15原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ D A. 辐射能使气态原子外层电子激发 B. 辐射能使气态原子内层电子激发 C. 电热能使气态原子内层电子激发 D. 电热能使气态原子外层电子激发 16H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为 A A. 3 B. 4 C. 5 D. 2