“化学制药工艺学”课程所在药物化学学科是辽宁省重点学科，是我国最早招收研究生的学科之一（1956年），也是我国国务院首批批准的硕士点和博士点（1981年），为我校药学博士后流动站成员学科之一，是我校在国内外药学界具有重要影响的强势学科之一。我校制药工程专业始建于上世纪50年代，是国家级特色专业、辽宁省首批重点示范专业，可招收博士、硕士研究生，为我校传统优势专业。“化学制药工艺学”为我校在全国范围内首创的药学课程！在过去的30余年时间里，“化学制药工艺学”课程历经创建－发展－完善的艰辛历程，逐步成长为我校在国内药学教育、研究领域较有影响的一门特色课程。 （1）“化学制药工艺学”的创建（1973－1980） 二十世纪70年代初期，我校制药系化学制药教研室的计志忠教授等前辈学者根据我国化学制药工业的实际情况与发展趋势，率先提出了开设“化学制药工艺学”课程并加强化学制药工艺学研究的建议。在极端困难的条件下，计志忠教授等组织确定了“化学制药工艺学”教学大纲并编写了《化学制药工艺学讲义》，在化学制药专业（“制药工程专业”前身）开设了“化学制药工艺学”课程。1977年恢复高考后，我校在77级正式将“化学制药工艺学”设立为四年制本科化学制药专业的专业课，同时在制药系化学制药教研室内组建了化学制药工艺学教研组。当时我国的化学制药工业落后，新药开发以“仿制”为主，制药企业的工艺水平普遍较低，工艺研究人才极度匮乏。“化学制药工艺学”课程的开设，极好地适应了当时的形势，为企业培养、输送了一大批工艺研究、工艺管理骨干，显著促进了我国制药企业的发展，在全国产生了重大影响。在我校的带动下，四川医学院（现四川大学药学部）、北京医学院（现北京大学药学部）、上海化工学院（现华东理工大学）等院校相继开设了“化学制药工艺学”课程。 1980年，由我校计志忠教授主编、川医李正化教授、北医王玉书教授等参编的第一部《化学制药工艺学》教材由化学工业出版社出版发行，被多所医药、化工院校采用，博得了广泛的好评并产生了深远的影响。 （2）“化学制药工艺学”的发展（1981－2000） 二十世纪80、90年代，我国医药产业空前繁荣。为满足制药企业对工艺研究、工艺管理人才的迫切需求，我校进一步加强了“化学制药工艺学”教学工作，设立了化学制药工艺学教研室，将“化学制药工艺学”确定为化学制药专业的必修课，理论课增加到56学时，同时还开设了72学时的实验课程，并由王绍杰副教授等编写了《化学制药工艺学实验讲义》。 在总结二十余年教学经验的基础上，我校计志忠教授组织中国药科大学、华西医科大学（现四川大学药学部）等院校的教师共同编写了《化学制药工艺学》（第二版），该教材于1998年由中国医药科技出版社出版发行，并在20余所医药、化工院校中使用。 （3）“化学制药工艺学”的完善（2001－）
第二章金属的晶体结构与结晶 教学目的及要求 通过本章的学习，使学生掌握常用纯金属的结构特点和性能特点，建立金属材料结构与性能之间的关系。 主要内容 1．材料的结合方式 2．金属的晶体结构与结晶 学时安排 讲课2学时。 教学重点 1．金属的三种典型的晶体结构 2．晶体缺陷及其对性能的影响 3．纯金属的结晶过程 教学难点 1．金属材料的晶体结构 2．各类缺陷对结构及性能的影响 第一节纯金属的晶体结构 一、晶体结构的基本概念 晶体结构：指在晶体内部，原子、离子或原子集团规则排列的方式。晶体结构不同，其性能往往相差很大。 晶格：为了便于分析研究，通常把将晶体中实际存在的原子、离子或原子集团等物质质点，抽象为空间中纯粹的几何点，而完全忽略它的物质性，这些抽象的几何点称为阵点。用假想的直线把这些阵点连接起来，得到周期性规则排列的三维空间格子称为晶格。 晶胞：组成晶格的能反映其特征和规律的最基本几何单元，称为晶胞。晶格可以看作是由许多大小和形状完全相同的晶胞紧密地堆垛在一起而成的。 晶格常数：晶胞各棱边的长度用a、b、c表示，称为晶格常数或点阵常数，其大小通常以埃为计量单位。晶胞各边之间的相互夹角分别以α、β、γ表示。a、b、c、α、β、γ称为晶胞的六个参数。 在研究晶体结构时，通常以晶胞作为代表来考查。
配位数和致密度：表示晶格中原子排列的紧密程度。 配位数：指晶格中与任一原子处于相距最近并距离相等的原子数目； 致密度（K）：指晶胞中原子排列的致密程度，即晶胞中原子所占的体积与晶胞体积（V）的比值，比值K越大，致密度越大。 二、金属中常见的晶体结构类型 三种典型晶体结构特征： 晶体结构与材料性能：（一般规律）面心立方的金属塑性最好，体心立方次之，密排六方的金属较差。 第二节实际金属中的晶体缺陷 一、常见晶体缺陷及分类 晶体缺陷：实际晶体中排列不规则的区域称为晶体缺陷。 分类：按空间尺寸分为三种。 1．点缺陷。不规则区域在空间三个方向上的尺寸都很小，主要是空位、置换原子、间隙原子。 2．线缺陷。不规则区域在一个方向的尺寸很大，在另外两个方向的尺寸都很小，主要是位错。 3．面缺陷：不规则区域在两个方向的尺寸很大，在另外一个方向的尺寸很小，主要是晶界和亚晶界。 二、晶体缺陷对晶体性能的影响 1．点缺陷周围晶格发生畸变，材料的屈服强度提高，塑性韧性下降，电阻增加。
第三十四讲、镍锌铁氧体（NiZnFe 2O 4 ）及其工艺 教学目标：熟悉镍锌铁氧体（NiZnFe 2O 4 ）的工艺 职业技能教学点：1添加剂2离子取代新课教学： 在1～100MHz范围内，NiZnFe 2O 4 应用最广泛。使用频率高、频带宽。由于Ni2+ 不易变价，故可在氧气氛中烧结，以避免Fe2+离子的产生。电阻率ρ可达106Ω.cm 以上。缺点是：Ni资源缺乏，故生产成本较高。 一、基本配方 Fe 2O 3 的含量接近于50mol%时，μ i 最高。对（Ni 0.32 Zn 0.68 O） 1-x （Fe 2 O 3 ） 1+x 的 配方，结果显示： 1、当x＞0时，密度随x值的增加而下降，从而导致μ i 值的下降； 2、当x＜0时，会产生非磁性相，因而μ i 随x负值的增大而下降； 3、随着Ni含量的增加，Fe 2O 3 的下降，这主要是由于偏离λs、K 1 较小的区域； 4、ZnO含量因使用频率与具体用途而异，当用于1MHz以下较低频段时ZnO含量可适当提高，甚至可达35%。使用频率的增高，要求ZnO含量随之减小，甚至可低到百分之几（摩尔比）。表10-1列出了一般通讯用NiZn铁氧体的配方与截止频率的关系：表10-1般通讯用NiZn铁氧体的配方（mol%百分比）与截止频率 NiZnFe 2O 4 用于大功率高频场中（因此称为高频磁），需要的是高饱和磁感 应强度。通常取NiFe 2O 4 ： ZnFe 2 O 4 =60%：40%的配比，即Ni 0.6 Zn 0.4 Fe 2 O 4 。
二、添加剂的影响 1、添加Co 2O 3 在NiZnFe 2O 4 中添加少量的钴，可以产生感生各向异性，有利于提高截止频 率，降低损耗。另一方面由于Co3+的存在，将会在μ i -T曲线上呈现第二峰，有 利于改善温度特性。为了同时改善温度系数，添加平面六角的Co 2 Y铁氧体 （Co 2Y=Ba 2 Co 2 Fe 12 O 22 =2BaO.2CoO.6Fe 2 O 3 ）十分有效。添加Co 2 Y主要是Co、Ba离 子的作用，Co离子呈几何有序排列，使畴壁稳定在能量最低位置，Ba2+半径大，可以起钉扎畴壁的作用。 2、添加BaO Ba2+半径大，加入后使局部区域晶格畸变，磁晶各向异性常数Ko（n＞1）的值有一定增加，从而有可能得到平坦的μ i -T曲线和低的高频损耗。 3、添加SnO 2 NiZnFe 2O 4 在烧结中，伴随Zn离子的挥发，相应地有部分Fe3+转变为Fe2+， 使电阻率下降。如引入高价阳离子，可以与Fe2+生成稳定的静态键，从而使Fe2+ 束缚在高价离子附近而难以参与导电过程。含Sn的NiZnFe 2O 4 电阻率高、涡流 损耗小，可作为高频（0.1～75MHz）的感抗磁芯。 4、添加SiO 2、Bi 2 O 3 添加Bi 2O 3 主要起降低熔点和致密化的作用。Si4+（0.41A）进入晶格相应的产生 Fe2+，改变了磁晶各向异性常数，导致负的温度系数。如果只加入SiO 2 ，则只有 当温度大于1300℃时，Si4+进入晶格，而在高温下烧结，将使晶粒长大。而当SiO 2 和Bi 2O 3 组合添加时，Si4+可在较低的温度下进入NiZnFe 2 O 4 晶格，同时得到细晶 粒。 三、离子取代——NiCuZnFe 2O 4 多层片式电感器（MLCI）的工艺技术关键是实现软磁铁氧体和纯银内导体材料的共烧结，这就要求其中的软磁铁氧体必须兼备低温烧结和高性能的特点。迄今为 止，研究较多的是NiCuZnFe 2O 4 ，并已成为层片式电感器（MLCI）所广泛采用的 磁介质材料。多层片式电感器一般要求采用导电性能好且价格相对较低的纯银作 为内导体。由于纯银熔点为961℃，因此要求NiCuZnFe 2O 4 的烧结温度尽可能低，
药物化学实验 华北煤炭医学院药学系药物化学学科 2009年12月
实验一苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成 一、目的要求 1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。 二、实验原理 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为： H N N O O Zn 2 苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。合成路线如下： C CH O OH [O]C C O O C C O O +C O NH2 NH2 NaOH H N ONa O HCl H N N OH O ZnSO4 H N N O O Zn 2 NH3H2O . 三、实验方法 （一）联苯甲酰的制备 投入3.0g安息香，9ml冰醋酸，20%浓度CuSO4·5H2O水溶液10滴，1.5g硝酸铵*，沸石一粒，加入到100ml单口球形瓶中，装好回流冷凝管，回流反应60min。将反应液倾入盛有50 mL水的烧杯中，用少量水洗涤球形瓶合并至烧杯，搅碎产物，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品2.1—2.4g，收率70—80%。如果要制备纯品，可以将粗品可以用75%乙醇重结晶，产品mp94-96℃。 *该方法是改进的氧化安息香为二苯基乙二酮的方法，使用二价铜离子为催化剂，硝酸盐为氧化剂。请思考原理。（二）苯妥英的制备
在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2 g，尿素0.7 g，20% 氢氧化钠6 mL，50% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水60 mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。滤液用10 % 盐酸调pH 6，析出结晶，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。 （三）苯妥英锌的制备 将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中，加入氨水（15 mL NH3.H2O + 10mL H2O），尽量使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去。另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重，测分解点，计算收率。 注释： 1. 制备联苯甲酰时，直火加热至中沸，通过测其熔点控制质量。 2. 苯妥英锌的分解点较高，测时应注意观察。 实验二磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成 一、目的要求 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH2 2NCOCH3 H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下：
软磁铁氧体材料基本类别及主要应用(Features and applicat ion of Soft magnet) 软磁铁氧体按成份一般分为MnZn、NiZn系尖晶石和平面型两大类。前者主要用于低、中频(MnZn)和高频(NiZn)，后者可用于特高频范围；从应用角度又可分高磁导率μi、高饱和磁通密度Bs、高电阻率及高频大功率(又称功率铁氧体)等几大类。由于软磁铁氧体在高频作用下具有高导磁率、高电阻率、低损耗等特点，同时还具有陶瓷的耐磨性，因而被广泛用于工业和民用等领域。工业产品主要用于计算机、通信、电磁兼容等用开关电源、滤波器和宽带变压器等方面；民用产品主要用于电视机、收录机等电子束偏转线圈、回扫变压器、中周变压器、电感器及轭流圈部分等。 一：国内外研发现状： 在软磁铁氧体磁性材料中一般以μi>5000的材料称为高磁导率，该材料近年来产量不断递增，尤其是随着当今数字技术和光纤通信的高速发展，以及市场对电感器、滤波器、轭流圈、宽带和脉冲变压器的需求大量增加，它们所使用的磁性材料都要求μi>10000以上，从而可使磁芯体积缩小很多，以适应元器件向小型化、轻量化发展要求。另外为满足使用需求，这类高磁导率小磁芯表面必须很好，平滑圆整，没有毛刺，且表面上须涂覆一层均匀、致密、绝缘、美观的有机涂层，针对这一技术难点，高磁导率软磁铁氧体产业需求中迫切希望再提高该功能材料的磁导率(μi>10000)。 上世纪90年代后，一些国外知名公司如日本TDK、TOKIN、HITACHI、IROX-NKK、FDK、KAWATETSU等、德国SIEMENS、荷兰Philips、美国SPANG磁性分公司等相继研发出新一代超高磁导率H5D(?i=15000)、H5E(?i=18000)铁氧体材料。日本TDK公司是全球磁性材料最富盛名的领头羊企业，他们在早期生产的H5C2(?i=10000)基础上，又先后开发了H5C3(?i=12000)、H5D(?i=15000)和H5E(?i=18000)等系列高?软磁铁氧体材料；90年代末已试验成功?i=20000的超高磁导率Mn-Zn铁氧体材料。TOKIN公司已向市场推出了12000H(?i=12000)、15000H(?i=15000)和18000H(?i=18000)的铁氧体材料。德国西门子、荷兰飞利浦、美国SPANG公司分别开发的高磁导率软磁铁氧体T42、T46、T56、3E6、3E7和MAT-W、MAT-H材料，其中T46:?i=15000、3E7:?i=15000、MA T-H:?i=15000，2000年西门子和飞利浦公司研制的T56、3E9材料最高磁导率已超过?i=18000。 虽然，我国软磁铁氧体工业发展较快，现有的生产厂家通过技术改造和工艺改进已取得不少成果，产品质量和产量得到明显提高，但目前国内只能大量生产?i=5000-7000的低档铁氧体材料，在高磁导率锰锌铁氧体材料研发生产上，国内与国外的水平与距离相差甚远，且大多数企业生产规模还太小，年产量普遍在1000吨以下，μi>10000的材料生产厂家更是屈指可数，而初具规模的国外公司一般年产软磁铁氧体在3000吨以上，TDK、FDK等公司年产量更是高达20000吨以上。依据我国磁性行业协会的统计，1999年我国生产μi=8000-10000材料的产量很少，但2000年后生产这类中低档软磁铁氧体材料却有较大改观。上海、浙江、
第 2 章结晶结构 一、名词解释 1．晶体：晶体是内部质点在三维空间内周期性重复排列，具有格子构造的固体 2．空间点阵与晶胞： 空间点阵是几何点在三维空间内周期性的重复排列 晶胞：反应晶体周期性和对称性的最小单元 3．配位数与配位多面体： 化合物中中心原子周围的配位原子个数 成配位关系的原子或离子连线所构成的几何多面体 4．离子极化： 在离子化合物中，正、负离子的电子云分布在对方离子的电场作用下，发生变形的现象5．同质多晶与类质同晶： 同一物质在不同的热力学条件下具有不同的晶体结构 化学成分相类似物质的在相同的热力学条件下具有相同的晶体结构 6．正尖晶石与反尖晶石： 正尖晶石是指2价阳离子全部填充于四面体空隙中，3价阳离子全部填充于八面体空隙中。 反尖晶石是指2价阳离子全部填充于八面体空隙中，3价阳离子一半填充于八面体空隙中，一半填充于四面体空隙。 二、填空与选择 1．晶体的基本性质有五种：对称性，异相性，均一性，自限性和稳定性（最小内能性）。 2．空间点阵是由 C 在空间作有规律的重复排列。（ A 原子 B离子 C几何点 D分子）3．在等大球体的最紧密堆积中有面心立方密堆积和六方密堆积二种排列方式，前者的堆积方式是以（111）面进行堆积，后者的堆积方式是以（001）面进行堆积。 4．如晶体按立方紧密堆积，单位晶胞中原子的个数为 4 ，八面体空隙数为 4 ，四面体空隙数为 8 ；如按六方紧密堆积，单位晶胞中原子的个数为 6 ，八面体空隙数为 6 ，四面体空隙数为 12 ；如按体心立方近似密堆积，单位晶胞中原子的个数为 2 ， 八面体空隙数为 12 ，四面体空隙数为 6 。 5．等径球体最紧密堆积的空隙有两种：四面体空隙和八面体空隙。一个球的周围有 8个四面体空隙、 6 个八面体空隙；n个等径球体做最紧密堆积时可形成 2n 个四面体空隙、 n 个八面体空隙。不等径球体进行堆积时，大球做最紧密堆积或近似密堆积，小球填充于空隙中。
邯郸学院化学化工与材料学院综合性、设计性实验报告 题目苯妥英钠的制备和表征 学生 指导教师 年级12级化本班 专业12化本 邯郸学院化学化工与材料学院 2014年6月
苯妥英钠的制备与表征 一、实验目的 1. 掌握苯妥英钠合成实验的原理及操作； 2. 掌握反应中产生有害气体的吸收方法。 二、实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性， 易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。 合成路线如下： CHO VB1 或 NaCN C O CH OH 2 C CH O OH C C O O [O] NaOH NH2 C NH2 O N NH O ONa 三、实验药品及仪器 表1 化合物理化性质 化合物名称性状熔点 /℃ 溶解度分子量水乙醇 安息香（二苯乙醇酮）白色针状 晶体 133 不溶于冷水，微溶于 热水 溶212.25 二苯乙二酮黄色针状 晶体 95-96 不溶溶210.22 苯妥英白色可见 针状晶体293-29 5 -- -- 252.26 8 苯妥英钠白色粉末291-29 9 易溶溶274 二氧化氮红棕色气 体 -- -- -- 表2 玻璃仪器及规格 名称规格数量 锥形瓶250ml 1 冰水浴缸-- 1
漏斗 -- 1 三颈瓶 100ml 1 球形冷凝管 -- 1 干燥管（连有导气管） -- 1 量筒 100ml 1 量筒 50ml 1 烧杯 250ml 2 烧杯 50ml 若干 抽滤瓶 -- 1 滴管 1ml 2 表3 设备型号及规格 表4 试剂及规格 设备名称 型号 厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 E=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 显微熔点仪 SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司 名称 厂家 规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂 厂 分析纯 6ml 硝酸 浙江三鹰化学试剂有 限公司 分析纯 3.2ml VB1 广东光华化学厂有限 公司 生化试剂BR 1g 脲素 宁波市化学试剂厂 分析纯 0.35g 无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有 限司出品 分析纯 适量 浓盐酸 衡阳市凯信化工试剂 有限公司 分析纯AR 适量
实验五苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成 一、目的要求 1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。 二、实验原理 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为： H N O O Zn 2 苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。 合成路线如下： C CH O [O]C C O C C O O +C O NH2 NH2 NaOH H N N ONa O HCl H N OH O ZnSO4 H N O O Zn 2 NH3H2O . 三、实验方法 （一）联苯甲酰的制备 在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O 14 g，冰醋酸15 mL，水6 mL及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾
5 min。稍冷，加入安息香2.5 g及沸石一粒，加热回流50 min。稍冷，加水50 mL 及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反应液倾入250 mL烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，测熔点，mp.88~90℃，计算收率。 （二）苯妥英的制备 在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2 g，尿素0.7 g，20% 氢氧化钠6 mL，50% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水60 mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。滤液用10 % 盐酸调pH 6，析出结晶，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。 （三）苯妥英锌的制备 将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中，加入氨水（15 mL NH3.H2O + 10mL H2O），尽量使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去。另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重，测分解点，计算收率。 （四）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2. 核磁共振光谱法。 注释： 1. 制备联苯甲酰时，直火加热至中沸，通过测其熔点控制质量。 2. 苯妥英锌的分解点较高，测时应注意观察。 思考题： 1. 试述二苯羟乙酸重排的反应机理。 2. 为何不利用第二步反应中已生成的苯妥英钠，直接同硫酸锌反应制备苯妥英锌，而是把已生成的苯妥英钠制成苯妥英后，再与氨水和硫酸锌作用制备苯妥英锌？ 1．二苯乙二酮在碱性醇液中与脲缩合生成苯妥英钠的反应过程如何? 答： 1、缩脲的所有氮和醇钠作用得到 2、一度氮负离子和羰基加成 3、霍夫曼消去 2．二苯羟乙酸重排的反应机理
铁氧体又称铁淦氧或磁性瓷。为一类非金属磁性材料。是磁性的三氧化二铁与其他一种或多 种金属氧化物的复合氧化物（或正铁酸盐）。铁氧体有磁性，在高频时会较高的磁导率（比金属磁性材料高）；其电阻率比金属磁性材料大得多，还有较高的介电性能。磁铁矿FeO·Fe2O3是最简单的铁氧体。通常铁氧体限于由那些具有d层或f层不成对电子的元素 组成，尤其是与二价铁离子半径接近的二价金属离子，如锰、锌、铜、镍、镁、钴等离子， 也可是希土元素离子或镓、铝、铋、钡、锶等离子。 铁氧体磁性材料按其矫顽力（使已磁化的铁磁质失去磁性而必须加的与原磁化方向相反的外 磁场强度）和用途可分为软磁、硬磁、旋磁、矩磁、压磁五类。软磁铁氧体在较弱磁场下易 磁化也易退磁，如锰锌铁氧体Mn-ZnFe2O4和镍锌铁氧体Ni-ZnFe2O4，结构为尖晶石型； 主要做各种电感元件，如滤波器、变压器、天线等的磁芯和录音、录像机的磁头。硬磁铁氧 体磁化后不易退磁，能长期保留磁性，如钡铁氧体BaFe12O17，结构大多为磁铅石型；主 要用作恒磁源，在电讯、电声、电表、电机工业中可代替铝镍钴系硬磁金属材料。旋磁铁氧 体也称微波铁氧体，如镍铜铁氧体Ni-CuFe2O4和钇石榴石铁氧体3M2O3·5Fe2O3（M为 三价钇、钐、钇等希土离子），用于雷达、导航、遥控等电子设备中。矩磁铁氧体有矩形磁 滞回线，如锂锰铁氧体Li-MnFe2O4等，一般用作记忆元件，用于电子计算机存储器中。 压磁铁氧体磁化时，能在磁场方向作机械伸长或压缩，如镍锌铁氧体Ni-ZnFe2O4、镍铜铁氧体Ni－CuFe2O4等，一般作磁致伸缩元件，用于超声波换能器等。 铁氧体性能好，成本低，生产工艺简单，又能节约大量贵重金属，为高频弱电领域中有发展 前途的非金属磁性材料。但其饱和磁化强度较低，通常为纯铁的1／3—1／5，不能用于发 电、电动、输电变压器等大功率电力设备中。 隐身技术与隐身材料 https://www.doczj.com/doc/fc12394474.html, 时间：2007-1-6 来源：生命经纬 当人们谈论1991年初春海湾战争中的先进武器时，都免不了要提到隐身战斗机F-117A。隐身飞机的英文名称是stealthy aircraft，也可译成隐形飞机。设计者的主导思想是力图降低飞机在航行过程中的目标特性，以提高它的突防能力和攻击能力。隐身技术、星球大战和核技术被美国列为国防的三大高科技领域。 飞机隐身有六大要素：雷达、红外、视觉、噪音、烟雾、凝迹。早期的隐身措施是：（1）使发动机排气更干净，烟道气更淡；（2）蒙皮染成灰色，提高视觉隐形；（3）提高升限和飞行速度。但这些还不是真正的隐身飞机。F－117A是第一种真正的隐身战斗机。其隐身的具体措施是：（1）设计成独特的气动外形。当入射的无线电波波长远小于飞机尺寸时，根据几何光学原理，可以看成独立反射的集合，并尽量使反射信号相互干涉。（2）为防止进气道、发动机、压气机反射雷达波，两侧设有条形隐蔽网状格栅栅条，能屏蔽10cm或更长的雷达波。（3）采用能够吸收雷达波的复合材料和吸波涂料。（4）采用有源或无源电子干扰。（5）在红外隐身方面，主要是降低飞机的红外辐射，其具体措施是降低发动机的喷口排气温度和采用屏蔽技术。 从以上几项措施可以看到：（1）隐身技术主要是指降低飞机的雷达反射截面积和红外特征。（2）隐身技术是一种综合技术。在进行雷达波隐身技术研究中，最重要的是改进飞行器的气动外形设计，其次是吸波材料的选用。（3）隐身技术是一种探测对抗技术。在一切军事行动中，交战双方的行为都具有很大的保密性、多样性。不同的隐身技术都是针对现有探测技术而发展起来的，
药物化学实验 必做实验： 1.苯妥英锌； 2.磺胺醋酰钠； 3.苯佐卡因； 4. 扑热息痛的合成 河北联合大学药学院药物化学学科 2012年3月
实验一苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成 一、目的要求 1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。 二、实验原理 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为： H N N O O Zn 2 苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。合成路线如下： C CH O [O]C C O O C C O O +C O NH2 NH2 NaOH H N ONa O HCl H N OH O ZnSO4 H N O O Zn 2 NH3H2O . 三、实验方法 （一）联苯甲酰的制备 投入3.0g安息香，9ml冰醋酸，10%浓度CuSO4·5H2O水溶液20滴，1.5g硝酸铵*，沸石一粒，加入到100ml单口球形瓶中，装好回流冷凝管，回流反应60min。将反应液倾入盛有50 mL水的烧杯中，用少量水洗涤球形瓶合并至烧杯，搅碎产物，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品2.1—2.4g，收率70—80%。如果要制备纯品，可以将粗品可以用75%乙醇重结晶，产品mp94-96℃。 *该方法是改进的氧化安息香为二苯基乙二酮的方法，使用二价铜离子为催化剂，硝酸盐为氧化剂。请思考原理。
（二）苯妥英的制备 在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2 g，尿素0.7 g，20% 氢氧化钠6 mL，50% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水60 mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。滤液用10 % 盐酸调pH 6，析出结晶，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。 （三）苯妥英锌的制备 将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中，加入氨水（15 mL NH3.H2O + 10mL H2O），尽量使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去。另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重，测分解点，计算收率。 注释： 1. 制备联苯甲酰时，直火加热至中沸，通过测其熔点控制质量。 2. 苯妥英锌的分解点较高，测时应注意观察。 实验二磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成 一、目的要求 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH2 2NCOCH3 H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下：
铁氧体.txt如果中了一千万，我就去买30套房子租给别人，每天都去收一次房租。哇咔咔~~充实骑白马的不一定是王子，可能是唐僧；带翅膀的也不一定是天使，有时候是鸟人。是镍铁尖晶石 尖晶石是一族矿物，在自然界中形成于熔融的岩浆侵入到不纯的灰岩或白云岩中经接触变质作用形成的。有些出现在富铝的基性岩浆岩中。宝石级尖晶石则主要是指镁铝尖晶石，是一种镁铝氧化物。晶体形态为八面体及八面体与菱形十二面体的聚形。颜色丰富多彩，有无色、粉红色、红色、紫红色、浅紫色、蓝紫色、蓝色、黄色、褐色等。尖晶石的品种是依据颜色而划分的，有红、橘红、蓝紫、蓝色尖晶石等。玻璃光泽，透明。贝壳状断口。淡红色和红色尖晶石在长、短波紫外光下发红色荧光。 H2 + 2Fe3+ +O2- ==H2O + 2Fe+ +Vo(空穴) CO2 +2Vo+ 4Fe2+ ==C +2O2- +4Fe3+ 总反应:CO2+2H2 ==2H2O +C 不同的铁磁材料磁滞现象的程度不同，磁滞回线水平方向越宽的材料，也就是磁滞回线面积越大的材料，其磁滞现象越严重。如图（a）所示，磁滞回线面积宽阔，材料的剩磁和矫顽磁力都大，其磁滞损失严重，不宜于作交变磁场中工作的铁心，而适合于作永久磁铁，这种材料称为硬磁性材料。如图（b）所示，磁滞回线瘦窄，而面积较小，这种材料称为软磁性材料，它的磁滞损失较小，适于交变磁场工作。软磁材料是电子工业中变压器、电机等电磁设备所不可缺少的材料。 软磁性材料软磁性材料的剩磁与矫顽磁力都很小，即磁滞回线很窄，它与基本磁化曲线几乎重合。这种软磁性材料适宜作电感线圈、变压器、继电器和电机的铁心。常用的软磁性材料有硅钢片，坡莫合金和铁氧体等。 1. 硅钢片硅钢片是电源变压器、电机、阻流线圈和低频电路的输入输出变压器等设备最常用的材料。硅钢片质量的好坏，通常用饱和磁感应强度B来表示。好的硅钢片饱和磁感应强度可达10000高斯以上，看上去晶粒多、片子薄、质脆、断面曲折。差的硅钢片只有6000高斯，看上去呈深黑色、片子厚、韧性大、断面平直。有一种专供C型变压器铁心用的冷轧硅钢片，它的导磁性能是有方向性的，使用时要沿导磁性强的方向制成状，用卷绕法作成“C”型变压器铁心，其饱和磁感应强度比普通硅钢片高很多，采用这种硅钢片可大大提高磁感应强度，减小铁心的体积和重量。 2. 坡莫合金坡莫合金又叫铁镍合金，它在弱磁场（小电流产生的磁场）下具有独特的优点，能满足电信工程的特殊需要。例如超坡莫合金的初始导磁率μ0可达10万以上。但坡莫合金中含有镍，比较贵重，不宜广泛地使用，只在一些要求灵敏度高、体积又必需小的电磁器件中，才采用这种材料，它是一种高级的软磁性材料。 3. 铁氧体铁氧体是目前通信设备中大量使用的磁性元件，可以用它作电感和变压器铁心。铁氧体就其形状来分有E型如图3-19，罐形如图3-20和环形如图3-21所示。E形铁氧体多用来作变压器的铁心，罐形铁氧体多用来作电感线圈和某些变压器的铁心，环形铁氧体用来作特殊要求的电感线圈。 铁氧体是一种非金属的磁性材料，其电阻率较高，在102～109欧姆—厘米之间，涡流损耗小，起始导磁率大，其值可由几十到几千。使用频率范围不同，则可选用不同类型的铁氧体，其频率可由几百赫到几百兆赫。这种磁性材料的主要缺点是机械性能脆，热稳定性差，饱和磁感应强度低。 实验表明，任何物质在外磁场中都能够或多或少地被磁化，只是磁化的程度不同．根据物质在外磁场中表现出的特性，物质可粗略地分为三类：顺磁性物质，抗磁性物质，铁磁性物质． 根据分子电流假说，物质在磁场中应该表现出大体相似的特性，但在此告诉我们物质在外磁
苯 妥 英 锌 的 合 成 班级： 组别： 成员：
苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、药物概述[1] 中文名苯妥英锌 英文名Phenytoin-Zn 化学名5,5-二苯基乙内酰脲锌 化学结构 H N N O O Zn 2 物化性质白色粉末,mp.222~227℃(分解), 微溶于水, 不溶于乙醇,氯仿,乙醚. 性状本品水溶液里显碱性反应，常因部分水解而发生浑浊，此系吸收二氧化碳而析出游离基苯妥英之故。 理化性质有效血清浓度范围为10-20ug/mg,浓度在20-40ug/ml时，可产生副作用。在剂量为100ug以上时，半衰期随投药量而定；其血浆半衰 期大约在7-40h范围内，苯妥英能广泛和迅速地分布于全身，存贮 于乳汁，蓄积在红细胞内。 药理作用 1.本品对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。2.本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性， 抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。3.其稳定 细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。 4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。其主要有效 成分是苯妥英，用于治疗癫痫大发作，对大发作有明显的对抗作用， 增加剂量对小发作也具有一定的作用，但不如大发作明显. 副反应该药呈强碱性，口服对胃肠道刺激性大，而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用. 二、实验目的 1、学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2、掌握用三氯化铁氧化的实验方法。 三、实验原理 C CH O OH [O]C C O O C C O O +C O NH2 NH2 NaOH H N N ONa O HCl H N N OH O ZnSO4 H N N O O Zn 2 NH3H2O . [2] 四、仪器和试剂 1、实验仪器:圆底烧瓶，球形冷凝管，温度计，布氏漏斗，抽滤瓶，烧杯，电子天平，循环水真空泵，玻璃棒，移液管，洗耳球，电热器 2、试剂: FeCl3·6H2O，冰醋酸，安息香，尿素，20%氢氧化钠，50%乙醇，10%稀盐酸，氨水，ZnSO4·7H2O,联苯甲酰 原来规格及配比 原料名称规格用量熔点摩尔数摩尔比FeCl3.6H2O AR 7g mp.315℃ 冰醋酸 AR 7.5ml mp.16.6 ℃ 安息香 1.25 g mp.137 ℃ 尿素 CP 0.35 g mp.110.6℃ 氢氧化钠 20% 3ml mp.318.4 ℃ 乙醇 50% 5ml mp.-117.3℃ 盐酸 10% 适量 mp.-114.8℃ 氨水适量 mp.-77℃ ZnSO4·7H2O 3ml mp.100 ℃
锰锌铁氧体和镍锌铁氧体 锰锌铁氧体和镍锌铁氧体是目前生产的软磁铁氧体中品种最多、应用最广泛的两大系列磁芯元件。我们知道，用于电视机中作行输出变压器的U形磁芯、偏转磁芯、还有作变压器的E形磁芯，一般都是锰锌铁氧体材料制成的。用于收音机中的磁性天线，有锰锌也有镍锌，但可从棒端不同颜色来区别。例如，有的工厂在锰锌中波磁棒的棒端喷有黑漆，在镍锌短波磁棒的棒端喷有大红色漆。另外，各种环形磁芯也有锰锌、镍锌之分。 但是遇到体积较小的螺纹形、圆柱形、工形和帽形磁芯，有的用锰锌材料制成，也有的用镍锌材料制成，而滋芯上又没有色标，当这些磁芯混在一起时，如何来区分呢?下面介绍两种具体方法。 一、目测法：由于锰锌铁氧体一般磁导率μ比较高，晶粒较大，结构也比较紧密，常呈黑色。而镍锌铁氧体一般磁导率μ比较低，晶粒细而小，并且是多孔结构，常呈棕色，特别是在生产过程中烧结温度比较低时尤为突出。根据这些特点，我们可用目测法来区分。在光线比较亮的地方，如果看到铁氧体的颜色发黑、有较耀眼的亮结晶，此磁芯为锰锌铁氧体;如果看到铁氧体带棕色、光泽暗淡、晶粒不耀眼，此磁芯为镍锌铁氧体。目测法是一种比较粗略的方法，经过一定实践也是可以掌握的。 二、测试法：这种方法比较可靠，但需要一些测试仪器，例如高阻计、高频Q表等。 1.利用锰锌和镍锌铁氧体的电阻率ρ不同来区分。 由于锰锌铁氧体的电阻率比较低，约在103Ω·cm以下，而镍锌铁氧体的电阻率较高，约105～108Ω·cm。所以，我们可以用高阻计或能测量电阻率的其它任何仪表来测量。测试前，要在磁心上作两个任意位置的电极，为了测试方便，可选螺纹形、圆柱形、工形磁心两个圆柱体端面作电极，帽形磁心可选在同一圆平面上作两个电极，这时，用砂皮轻轻磨去待测部位磁心的氧化层，然后可涂上导电性好的材料作为测试电极，一般可用6B铅笔涂上两个石墨电极，作成如图2圆柱形磁心、帽形磁心所示的石墨电极，测直流电压在几十伏以上时的电阻率。在作好两个石墨电极后，也可用500型万用表(量程选择开关可放在10K 档)测磁心的阻值来区分锰锌还是镍锌铁氧体。一般阻值在150KΩ以下的是锰锌;阻值相当大、万用表表头指针基本不动的则是镍锌铁氧体。 2.我们还可利用锰锌和镍锌铁氧体使用频率f不同来区分。 由于锰锌铁氧体材料的使用频率一般在2 MHz以下，它的Q值较低;而镍锌铁氧体使用频率在2～200MHz，它的Q值较高。我们可以利用现成的高频线圈，例如图3所示那种(要求此线圈不装磁心时，电感量小于20μH)，先把磁心取出来，再把要测试的铁氧体磁心分别装入，在QBG—3高频Q表或其它同精度的仪表上测Q值，Q值高的为镍锌;Q值低的(一般要低几倍)是锰锌。
实验时间： 2012年12月4日药物化学实验 ——苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成 组员：
一、药物概述 简介 苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为： H N N O O Zn 2 苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。 适应症 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。 药理作用 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌腹腔注射的ED50和LD50分别为9.74 mg/kg和138.1mg/kg,治疗指数与苯妥英钠接近，刺激性比苯妥英钠小。在亚急性毒性试验中，白细胞总数和血小板数似有减少趋势，血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。1. 动物实验证明，本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用，而对阵挛相无效或反而加剧，故其对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。其主要有效成分是苯妥英，用于治疗癫痫大发作，对大发作有明显的对抗作用，增加剂量对小发作也具有一定的作用，但不如大发作明显. 该药呈强碱性，口服对胃肠道刺激性大，而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用. 二、实验目的 1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为： H N N O O Zn 2 苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。 合成路线如下： C CH O OH [O]C C O O C C O O +C O NH2 NH2 NaOH H N N ONa O HCl H N N OH O Zn SO4 H N N O O Zn 2 NH3H 2 O . 四、实验主要仪器和试剂及物理常数 1、相关物质的性质 1）苯妥英钠 中文名: 苯妥英钠; 5,5-二苯基-2,4-咪唑烷二酮钠盐 英文名: Phenytoin sodium 别名: 5,5-Diphenylhydantoin sodium salt; Sodium 5,5-diphenyl-2,4-imidazolidinedione; 5,5-Diphenyl-2,4-imidazolidinedione monosodium salt
小结 第二章晶体与晶体结构 内容: 金属的晶体结构： 合金的晶体结构 实际金属的晶体结构 第一节金属的晶体结构 晶体与非晶体 1. 晶体：指原子呈规则、周期性排列的固体。常态下金属主要以晶体形式存在。晶体具有各向异性。 非晶体：原子呈无规则堆积，和液体相似，亦称为“过冷液体”或“无定形体”。在一定条件下晶体和非晶体可互相转化。 2. 区别 (a)是否具有周期性、对称性 (b)是否长程有序 (c)是否有确定的熔点 (d)是否各向异性 3金属的晶体结构 晶体结构描述了晶体中原子（离子、分子）的排列方式。 1）理想晶体——实际晶体的理想化 ·三维空间无限延续，无边界 ·严格按周期性规划排列，是完整的、无缺陷。 ·原子在其平衡位置静止不动 2）理想晶体的晶体学抽象 （晶体）空间规则排列的原子→刚球模型→晶格（刚球抽象为晶格结点，构成空间格架）→晶胞（具有周期性最小组成单元）。 晶体学参数：a,b,c,α,β,γ
晶格常数：a,b,c 晶系：根据晶胞参数不同，将晶体分为七种晶系。 90%以上的金属具有立方晶系和六方晶系。 立方晶系：a=b=c，α=β=γ=90? 六方晶系：a1=a2=a3≠ c, α=β=90?, γ=120? 原子半径：晶胞中原子密度最大方向上相邻原子间距的一半。 晶胞原子数：一个晶胞内所包含的原子数目。 配位数：晶格中与任一原子距离最近且相等的原子数目。 致密度：晶胞中原子本身所占的体积百分数。 二.常见的金属晶格 晶胞晶体学参数原子半径晶胞原子数配位数致密度 2 8 68% BCC a=b=c,α=β =γ=90o FCC a=b=c, α= 4 12 74% β=γ=900 HCP a=b c, a/2 6 12 74% c/a=1.633, α =β=90o, γ =120o 第二节实际金属的晶体结构 理想晶体+晶体缺陷——实际晶体 实际晶体——单晶体和多晶体 单晶体：内部晶格位向完全一致，各向同性。 多晶体：由许多位向各不相同的单晶体块组成，各向异性。