微乳液法制备铁氧体磁性材料研究进展

微乳液法制备铁氧体磁性材料研究进展

冯光峰

（丽水学院化学与生命科学学院，浙江丽水323000）

摘要：简述了微乳液法的特点及制备铁氧体微粒的操作方法和关键技术，综述了采用该法制备纳米铁氧体磁性微粒的国内外研究进展情况，并针对目前的研究现状提出该领域中存在的问题及其解决思路。

关键词：微乳液；铁氧体磁性材料；纳米微粒中图分类号：O614.8

文献标志码：A

文章编号：1008-6749（2009）02-0031-06

A Research on Ferrite Magnetic Nanoparticles Prepared by

Microemulsion Method

Feng Guangfeng

（College of Chemistry and Life Sciences ，Lishui University ，Lishui Zhejiang 323000，China ）

Abstract ：The characteristics and operating methods of ferrite nanoparticles in microemulsion ，as well as the key points for preparation were introduced.The current status of research on the preparation of ferrite magnetic nanoparticles by this method at home and abroad was summarized.In the end ，the problem and the corresponding solutions in this area were also put forward.

Key words ：microemulsion ；ferrite magnetic materials ；nanoparticles 收稿日期：2008-10-10作者简介：冯光峰（1983—

），女，安微芜湖人，助教，硕士。

引言

在磁性材料中，铁氧体是一类应用最广泛的非金属磁性材料。特别是纳米铁氧体磁性微粒，不仅具有纳米材料赋予的特殊的物理和化学性能，还具有特殊的磁性能[1]，广泛用于磁记录介质、磁性流体、吸波材料以及在医疗应用中作为磁性靶向药物载体、细胞分离和磁控造影剂等[2]。因此，对纳米铁氧体磁性微粒的研究正引起国内外研究者的广泛关注。铁氧体微粒的磁性能与粒径大小和形状有很大的关系，高性能的磁性微粒要求粒径

丽水学院学报

JOURNAL OF LISHUI UNIVERSITY

第31卷第2期Vo1.31

No.22009年4月Apr.2009

小、分布窄、化学组成均匀、形状规整。[3-4]国内外已有研究者概括介绍了各种纳米微粒制备技术在开发高性能磁性材料中的应用，这些制备技术主要有：共沉淀法、水热合成法、溶胶凝胶法、超声分解法、热分解法、微乳液法以及电化学技术等。其中，微乳液法自20世纪40年代被提出以来，用于纳米微粒的制备一直是被广泛关注的重要研究领域[5-6]。其他制备方法因难以控制微粒成核和核长大过程，而难以控制微粒的粒径大小与分布。微乳液法制备纳米粒子具有实验装置简单，操作容易，而

且可以人为地控制颗粒的大小，产品形状规整，粒径分布窄，具有明显的优势。

本文系统地综述近年来微乳液法在磁铁矿、单组分、双组分纳米铁氧体微粒制备方面的研究进展情况，并提出该领域中存在的问题及其趋势。现阶段，本课题组[7]已尝试以TritonX-100/正己醇/正己烷/水为反应介质，采用双微乳液法合成了粒径范围在15~50nm的尖晶石型CoFe2O4磁性颗粒。

1微乳液法的特点

微乳液是由表面活性剂、油相、水相及助溶剂等在适当比例下混合自发形成的热力学稳定体系，具有透明（或半透明）、低黏度、各向同性、分散相液滴极其微小和均匀等特点。已有文献[8-9]对微乳液的形成、性质、微观结构及制备方法作出了详细的报道。微乳体系中包含单分散的水或油的液滴，液滴被表面活性剂和助表面活性剂所组成的单分子层界面所包围，故可以看作是一个“微型反应器”或纳米反应器，其大小可控制在几个至几十个纳米之间，尺度小且彼此分离，在其中可增溶各种不同的化合物，是理想的反应介质。由于其对纳米粒子粒径和稳定性进行精确控制，因此为合成具有规定粒径和形状并且分布较窄的纳米粒子提供了新的合成介质。且该反应是在高分散状态下进行的，可以防止反应物局部过饱和，所得微粒非常细且呈单分散性。因为微粒表面包覆着一层表面活性剂，所以不易团聚，而且可以选择不同的表面活性剂直接对纳米微粒进行修饰。微乳液的特殊微环境性质使在其中的各种反应较在本体溶液中呈现出不同的特点和规律，对微乳液法制备纳米磁性微粒的原理以及动力学，Lopez[10]进行了深入地研究。

2微乳液制备铁氧体纳米微粒的操作方法

首先是“微反应器”内发生的化学反应。视反应情况，具体方法有多种。按反应初始铁离子价态不同可分为2类：第一类是以Fe3+和Fe2+及其它二价金属离子为初始反应物制备。该种情况，若沉淀剂为气体，如NH3，则采用气体鼓入方式，将Fe2+、Fe3+和M2+(Co2+、Ni2+、Zn2+等)等反应物金属离子增溶在水核内，再将气体沉淀剂通入液相，在充分混合下，发生反应。若沉淀剂为NaOH、NH4OH或有机碱类等溶液，可采用单相微乳液法，即将反应物金属离子增溶在微乳液水核内，沉淀剂以水溶液的形式直接加入微乳液中，穿过微乳液界面膜，进入水核内与金属离子作用，产生晶核并长大；还可采用双相微乳液法，即将两个分别增溶有金属离子反应物和沉淀剂的微乳液相混合，由于胶团颗粒的碰撞，发生水核内物质的相互交换或物质传递，引起水核内的化学反应，水核的大小控制了最终铁氧体纳米粒子的尺寸和形貌。第二类是以Fe2+及其它二价金属离子为初始反应物制备，通过将Fe2+氧化成Fe3+，进而形成铁氧体化合物，反应过程分为2个阶段，沉淀反应阶段和氧化阶段。利用该法，A.Kosak[11]成功制备了Mn-Zn铁氧体微粒。

微乳液中反应完成后，通过外加磁场的磁分离手段使纳米微粒与微乳液分离，再用有机溶剂清洗，以去除附着在其表面的油和表面活性剂，然后在一定温度下干燥，即可得到纳米微粒的固态产物。

3微乳液法制备铁氧体纳米微粒的关键技术

3.1选择一个适当的微乳液体系

首先要选定用来制备超细颗粒的化学反应，然后选择一个能够增溶有关试剂的微乳体系，该体系对有关试剂的增溶能力越大越好，这样可期望获得较高收率。另外构成微乳体系的组分（油相、表面活性剂和助表面活性剂）应该不和试剂发生反应，也不应抑制所选定的化学反应。对于制备铁氧体纳米微粒的微乳液体系，应建立一个耐电解质、耐碱、耐温的稳定微乳液体系。

3.2优化工艺条件，以获得粒度均匀、磁性能良好的高质量磁性粉体

用化学方法制备铁氧体微粒的因素很多，如：金属离子量之比、沉淀剂浓度、反应温度、晶化条件等。而对于微乳液法，情况更为复杂，应充分考虑上述影响因素对微乳液稳定性的影响。此外，微乳中水和表面活性剂的相对比例是一个重要的因素。在许多情况下，微乳的水核半径是由该比值决定的，而水核的大小直接决定了超细粒子的尺寸。

3.3后处理过程的影响

上面制得的粒度均匀的超细微粒在沉淀、洗

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表1

涤、干燥后总是以某种聚集态的形式出现。选择适当的后处理条件，尤其活化条件是影响结晶状态与磁性能的关键。4微乳液法制备纳米铁氧体磁性微粒的研究现

状

铁氧体是以Fe 2O 3为主要组元的复合氧化物强磁材料和磁有序材料。磁铁矿（Fe 3O 4）是人类最早接触的铁氧体，但应用最多的是由铁和其他一种或多种金属组成的单组分或多组分铁氧体复合氧化物，由不同金属离子的替代而成的铁氧体的磁特性和应用方面各不相同。国内对微乳液法制备纳米铁氧体磁性微粒集中在对Fe 3O 4纳米微粒的研究，而对于铁氧体复合氧化物研究较少。M orrison ，SA [12]等人指出在纳米微粒的各种制备方法中，微乳液法是控制微粒粒径大小、结晶度、磁性能的最好方法，所得铁氧体纳米微粒具有超顺磁性能，更低的矫顽力和居里温度。4.1

微乳液法制备Fe 3O 4

新加坡研究者Z.H.Zhou [13]等人以NP 5+NP 9为表面活性剂，环己烷为油相，分别配成含Fe 2+/Fe 3+和NH 4OH 的2种W/O 型微乳液，用双微乳液混合法成功制备出粒径小于10nm 的纳米Fe 3O 4微粒。与化学共沉淀法相比较，微乳液法获得的微粒形貌更加规整，这是由于微乳液中表面活性剂与Fe 2+/Fe 3+的络和作用控制了Fe 3O 4微粒成核及长大速率。该研究重点考察了微乳液法制备工艺对产物物相组成、形貌及粒径的影响。研究表明：表面活性剂的量和pH 值有很大的影响，含3wt%NP 5+NP 9的微乳液获得的Fe 3O 4微粒粒径小于10nm ，大大小于1.5wt%NP 5+NP 9的微乳液获得的Fe 3O 4微粒粒径（20nm~30nm ）；强碱条件下（pH=13.5）所得产物为等轴形状的Fe 3O 4微粒，弱碱条件下（pH=8.5）得到的产物为针状а-FeOOH 纳米微粒。磁性能测试表明：Fe 3O 4微粒磁性能与粒径大小及结晶情况有很大的关系，在pH=13.5，3wt%NP 5+NP 9的条件下得到粒径小于10nm 的微粒具有超顺磁性，矫顽力与剩磁均为零，饱和磁化强度为20emu/g 。

微乳液法制备Fe 3O 4的影响因素很多，除制备过程的工艺条件，适宜的稳定微乳液体系是制备Fe 3O 4的重要基础。表1是近年国内研究者采用微

微乳液体系

最佳制备

工艺条件研究结果

参考文献

Span80+石油磺酸盐

（4：1）/乙丙醇/煤油/水，表面活性剂和异丙醇、水、煤油比

约为4：

1：1n (Fe 2+：Fe 3+)=2：3，

pH=11，反应时间5h

微粒平均粒径为10nm ，粒径分布均匀

[14][15]

30ml 煤油，30ml 正丁醇，15%（体

积比）AEO3+TX10n (Fe 2+：Fe 3+)=(1.0~1.5)：1，老化温度50~80℃，老化时间为40min ，pH>10产物物相单

一，平均粒径为25~40nm [16]OP/正己醇/环己烷/水，n (OP ：正己醇)=3：2

n (Fe 2+：Fe 3+

)=2：1，乳化温度为30℃，pH>8.9微粒粒度分布

均匀、分散性

好，

颗粒接近于球状结构

[17]

AEO 9/正辛醇/环

己烷/水，

V(油相)/V(水相)=5，

n (H 2O ：AEO 9)=10

C （Fe 2+/Fe 3+/NaOH ）=

0.2mol/l ，反应温度为

30℃，pH>8.9

纳米Fe 3O 4纯度

高，粒子平均粒

径为24nm ，分布均匀，具有超顺磁性

[18]

乳液法制备Fe 3O 4研究情况。

转相微乳液法，指在制备过程中通过加入水溶液使原为W/O 的微乳液转变为O/W 的微乳液，或加入油相将O/W 的微乳液转变为W/O 的微乳液。这种乳化方式乳状液珠粒径小，稳定性更好。何秋星[19]等人采用转相微乳液法制备高比表面积、高产量纳米Fe 3O 4磁性粉体。他们以工业煤油做油相，AEO 9/TX 10做复合表面活性剂，将Fe 2+/Fe 3+水溶液为水相的O/W 体系转相为W/O 体系制备纳米Fe 3O 4磁性粉体。经XRD 、TEM 、粒度分析仪等检测，产物Fe 3O 4为物相单一、球形、比表面积约为83m 2/g 、平均粒径为30～40nm 的磁粉。4.2

微乳液法制备单组分铁氧体

Liu ，C [20]等人在表面活性剂为NaDS 的微乳液体系中加入FeCl 2和COCl 2盐溶液，形成络合物Fe(DS)2、Co(DS)2，再向体系中加入有机碱CH 3NH 2沉淀剂，发生如下反应：Fe （DS ）2+Co （DS ）2+O 2/H 2O+CH 3NH 2→CoFe 2O 4+DS -+CH3NH 3+，得到Co 铁氧体前驱物，经分离、干燥、煅烧等后处理得到最终产物微粒粒径大小为4~10nm 。Rietreld 方法对中子衍射数据进行拟合结果表明：CoFe 2O 4纳米微粒中有66%的四面体晶格被Fe 3+占据，磁性能测定证实：微粒具有超顺磁性，居里温度与矫顽力随纳米微粒粒径的增大而增大。之后，他们[21]结合实验情况，

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用化学统计模型校正了纳米粒子的大小。结果表明：合成反应器为1~3nm的，可预测得到粒径为5~35nm 的颗粒。反应条件与纳米粒径大小的关系及其定量校正，为控制所需粒子大小、选用适当的微乳组成提供了理论基础。[22]进一步研究发现：n（Co2+：Fe2+)也是影响Co铁氧体磁性能的重要因素。只有n（Co2+：Fe2+）为1：1以上时，最终产物中才会有Co铁氧体相的存在，微粒具有超顺磁性。

Xiao，Xuxian[23]等制备了硅涂层的Co铁氧体。采用的微乳体系是由环己胺（37.0%）/Tx-10+AEO9（26.0%）/正戊醇（13.0%）/水溶液（24%）组成的。在W/O的微乳液中，待形成Co铁氧体纳米微粒后，加入四乙基原硅酸酯，待其水解后，经热处理，可得硅涂层的Co铁氧体。XRD图谱中只观察到CoFe2O4特征峰，说明SiO2为无定形，样品的红外光谱中出现了Si-O-Si和Fe-O基团的特征峰，SEM-EDS表明Fe：Si为97：4，即表面的硅涂层很薄。

王雪松[24]等采用微乳法制备了磁性能吸波材料纳米尖晶石型复合氧化物M gFe2O4。他们用非离子复合表面活性剂，在Span80+Tween60/正己醇/水/汽油反相微乳体系中，增溶有四甲基氢氧化铵水溶液，然后向W/O微乳液中滴加含有M g2+和Fe3+（其摩尔比为1：2）的溶液至pH值等于11，以使Mg2+、Fe3+被完全沉淀，生成氢氧化镁和氢氧化铁复合氢氧化物，用加热蒸出汽油、加破乳剂的方法使复合氢氧化物从体系中分离出来，再将其置于马弗炉内煅烧，经高温固相反应、晶化之后，即得到了粒径为22.4nm的具有量子尺寸效应的M gFe2O4。

Misra，RDK[25]等在66mlAOT（浓度为0.5M）和异辛烷混合液、2.4ml水组成的微乳液体系中制备了Ni和Zn铁氧体纳米微粒；n（Ni2+：Fe2+）或n（Zn2+：Fe2+）=2：1，30%的NH4OH作为沉淀剂，且相对于金属盐溶液是过量的。最终得到的产物组成为M e x Fe3-x O4（Me=Ni或Zn；x≈1.3），微粒粒径范围为5～10nm，没有显示出矫顽力和剩磁性。

Chen，DH[26]等在水/CTAB/正丁醇/异辛烷微乳液中共沉淀Sr2+和Fe3+得到含的Sr铁氧体前驱

体（粒径为3.8±0.7nm）微乳液，经分离、700℃煅烧5h获得粒径为50～100nm Sr铁氧体纳米微粒，SQUID磁力计测试：微粒的饱和磁化强度、剩磁、矫顽力分别为50emu/g、28emu/g和429Oe。

4.3微乳液法制备双组分铁氧体

Vestal CR[27]等比较了O/W和W/O型2种微乳液体系制备CoCr x Fe2-x O4纳米微粒的情况。分别在NaDS/金属离子水溶液（微乳液Ⅰ）和NaDS/甲苯/金属离子水溶液（微乳液Ⅱ）中加入沉淀剂（CH3)3NH2发生沉淀反应。2种合成方法都得到了CoCr1.00±0.03Fe1.01±0.03O4纯尖晶石相纳米微粒，粒径分布窄（＜14%）。从微乳液Ⅱ中得到的微粒粒径更小（6~11nm），通过改变水/油比更易控制微粒粒径和形貌，但有机物的回收处理困难。测定产物的磁化率随温度变化的情况得到居里温度值（Tb），即磁化率达最大值时对应的温度。温度超过Tb时，产物显示超顺磁性，Tb随微粒粒径的增大而增大。根据研究结果绘制CoCr1.00±0.03Fe1.01±0.03O4纳米微粒在5K时的磁滞回线，发现剩磁、饱和磁化强度均随微粒粒径的增大而增大，这些都说明微粒粒径对磁性能有很大的影响。之后，他们[28]在微乳液Ⅱ中合成了一系列组成不同尖晶石铁氧体CoCr x Fe2-x O4（0＜x＜1）通过改变金属阳离子的物质的量比，微乳液法较好地控制了微粒的化学组成。磁性能测定表明：占据八面体格位的Cr2+磁矩较弱，因此，随着产物中Cr2+增加，居里温度、矫顽力均下降。

A.Kosak[11，29-30]等人采用CTAB（30wt%）/正己烷（55.7wt%）/水溶液（14wt%）微乳体系，配制出水相中分别含Fe2+/M n2+/Zn2+（Ⅰ）、（CH3）3NH2沉淀剂（Ⅱ）、H2O2（Ⅲ）3种微乳液。反应过程分2步：首先加入一定量（Ⅱ）的到（Ⅰ）中，使反应体系最终的pH值在4~13范围内生成Fe（OH）2；再加入（Ⅲ）使Fe（OH）2被氧化得到M n-Zn铁氧体前驱体。XRD 物相分析表明：pH＜8时，出现无磁性的α-FeOOH 相，发生了反应：Fe2++OH-+1/2O2→α-FeOOH，因此所得微粒的比饱和磁化强度较低（1.2emu/g），而pH＞8时，生成的M n-Zn铁氧体的比饱和磁化强度要大得多。微粒的粒径随pH值和反应温度的增

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加而增加，而老化时间对最终产物粒子的形状和磁性能影响不大。[31]他们还进一步研究微乳液中n （CTAB：正己烷）对微粒结构和磁性能的影响情况。研究结果为：n（CTAB：正己烷）在0.54左右，得到结构和磁性能较好的M n-Zn铁氧体纳米微粒。

Uskovic.V[31-32]等分别在水相和CTAB/正己醇/水的反相微乳液中合成了纳米Ni-Zn铁氧体纳米微粒。采用XRD、TEM以及磁性能和热分析研究了上述2种反应介质中Ni-Zn铁氧体粒子的形成机理。研究结果表明：由微乳液法制得的Ni-Zn铁氧体微粒粒径为10nm，饱和磁化强度为50emu/g，与水相相比较，微乳液中分散的水核不只是影响生成纳米粒子形貌的惰性反应器，对最终产物的特性也起到决定性作用；另外，反应体系的pH值对微乳液法合成机理产生影响，只有pH>8时，才能得到结晶状态良好的纯Ni-Zn铁氧体粒子。

5结束语

微乳液法制备纳米铁氧体磁性微粒性能优异，有利于提高磁性材料产品的质量，而要实现工业化生产，还需解决以下两方面的问题。

（1）理论方面：微乳液法制备过程中存在很多的影响因素，而且许多因素至今未得到圆满的解释；对微粒形貌和大小的控制也只是针对特定的微乳液反应介质进行的实验摸索，缺乏理论性支持。因此，应对其性质和结构、微反应器的机理和反应动力学等问题进行深入研究，实现对粉体的形貌、组成、粒度及其分布等性能的有效控制。

（2）大量消耗的表面活性剂和有机溶剂造成该法制备成本高、污染严重。寻求效率高、成本低、易回收的表面活性剂，通过将微乳液技术同其他纳米微粒的制备技术相结合，优势互补，建立适应工业化生产的低成本的反应体系也应成为今后该领域不断发展的一大方向。

另外笔者[7]在用该法制备CoFe2O4磁性颗粒时，在后处理的洗涤、干燥过程中没有出现明显的团聚现象发生，但煅烧过程中，颗粒的粒径有显著的增加，从而影响到微粒的磁性，因此对铁氧体磁性微粒前驱体的煅烧技术也需改进。

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