HPLC2UV双波长法同时测定玄参中
5种主要成分的含量
龚友兰1,2,向大雄1,23,邓长凤1,2,阳苗3(1.中南大学湘雅二医院药剂科,长沙 410011; 2.中南大学药学院,长沙 410013; 3.株洲千金药业股份有限公司,湖南株洲 412003)
摘要:目的 建立HPL C2UV双波长法同时测定玄参中5种主要成分:哈帕俄苷、哈帕苷、桃叶珊瑚苷、梓醇和肉桂酸的含量。方法 采用依利特Hypersil2BDS色谱柱(416mm×200mm,5μm),流动相A为乙腈,B为0105% H3PO4水溶液,梯度洗脱(0～7min,9814%B;7～11min,9814%～96%B;11～18min,96%B;18～29min, 96%～7814%B;29～60min,7814%B),流速为018mL?min-1,检测波长为210、278nm,柱温为35℃。结果梓醇、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、肉桂酸、哈帕俄苷的线性范围分别为010223～019000、010170～016600、010440～11760、010106～014240、010186～017440μg,相关系数分别为019999、019994、019999、019999、019999。平均加样回收率(n=6)分别为:(9911%±1153%)、(9812%±1106%)、(9911%±0155%)、(9817%±1120%)、(9910%±0148%)。结论 本方法简单、重复性好、结果准确可靠,既可为玄参饮片和玄参药材中环烯醚萜苷动态变化提供监测方法,也可为其质量控制提供参考方法。
关键词:玄参;哈帕俄苷;哈帕苷;桃叶珊瑚苷;梓醇;肉桂酸;HPL C2UV双波长法
中图分类号:R28411,R917 文献标识码:A 文章编号:167222981(2008)0620660204
Simultaneous determination of5major constituents
in Ra di x Scrop hul a riae by HPLC under double2w ave length
GON G Y ou2lan1,2,XIAN G Da2xiong1,23,DEN G Chang2feng1,2,YAN G Miao3(1.Second X iangy a Hos pital of Cent ral S outh Universit y,Changsha410011;2.S chool of Pharmceutical Sciences,Cent ral S outh Universit y, Changsha410013;3.Zhuz hou Qianj in Pharmaceutical Co.,L t d,Zhuz hou H unan412003)
Abstract:Objective To establish a method for simultaneous determination of5major constituents,namely catalpol, aucubin,harpagide,harpagoside,and cinnamic acid in different Radi x Scrop hulariae by HPL C2UV under double wavelength and gradient elution.Methods The sample was separated on a Hypersil2BDS column(416mm×200mm, 5μm)and detected at210nm and278nm.The column temperature was35℃.The mobile phase consisted of aceto2 nitrile(A)and0105%H3PO4(B).Gradient program was adopted as follows:0～7min,9814%B;7～11min, 9814%～96%B;11～18min,96%B;18～29min,96%～7814%B;29～60min,7814%B.The flow rate was 018mL?min-1.R esults The linear range of catalpol,aucubin,harpagide,cinnamic,and harpagoside was010223～019000(r=019999),and010170～016600(r=019994),010440～117600(r=019999),010106～014240 (r=019999),and010186～017440μg(r=019999),respectively.The average recoveries(n=6)of the5constitu2 ents were(9911%±1153%),(9812%±1106%),(9911%±0155%),(9817%±1120%),and(9910%±0148%). Conclusion The method is simple,accurate,sensitive,and reliable,and can provide reference for the quality control of Radi x Scrop hulariae.
K ey w ords:Radi x Scrophulariae;iridiod;catalpol;aucubin;harpagide;harbagoside;cinnamic acid;HPL C2UV
玄参为玄参科植物玄参(S crophularia ning poensis Hemsl.)的干燥根。具有凉血滋阴、泻火解毒的功效。目前从玄参分离出的化学成分主要有环烯醚萜苷、苯丙素苷和肉桂酸等。其中哈帕苷、哈帕俄苷、桃叶珊瑚苷为主要的环烯醚萜苷,具有抗炎、抗菌、抗病毒、增强免疫、镇痛解痉、保肝及治疗糖尿病等作用[124]。有人认为玄参在加工成饮片过程中,哈帕俄苷可能会发生水解,向哈帕苷和肉桂酸转化[5],桃叶珊瑚苷、梓醇等不稳定,易发生水解聚合反应,本文拟用HPL C法同时测定玄参中的几种主要环烯醚萜苷和肉桂酸的含量,以研究玄参炮制、提取过程中环烯醚萜苷
作者简介:龚友兰,女,硕士研究生,主要从事中药新资源研究与开发。 3通讯作者:向大雄,男,博士,副教授,硕士生导师,主要从事新型给药系统及中药新资源研究,Tel:(0731)5292093,138********,E2mail:xiangdaxiong@1631com
的动态变化,为控制玄参药材及饮片的质量提供参考方法[628]。
1 仪器与试药
2010A H T 型高效液相色谱仪系列(日本岛津,四元泵,
自动进样器,双通道紫外检测器,L Csolution 色谱工作站);
HS3120超声仪(天津市恒奥科技发展有限公司)。
对照品:哈帕俄苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、梓醇(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,纯度≥98%,批号分别为1117302200502,1117612200601,1117292200602,1108082200508);肉桂酸(国药集团化学试剂有限公司,分析纯,纯度≥9915%,批号为F20070328)。
供试品:9份不同来源的玄参饮片,分别购于浙江、湖南、四川等地药房,经中南大学药学院天然药物系李劲平博士鉴定为玄参科植物玄参(Scrophularia ningpoensis Hemsl.)饮片。于50℃干燥12h ,然后60℃干燥10h ,粉碎,过30目筛。
试剂:甲醇、乙腈(色谱纯,美国天地),其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果211 色谱条件
色谱柱:依利特Hypersil 2BDS (416mm ×200mm ,5μm );流动相:(A )乙腈2(B )0105%H 3PO 4水溶液,梯度洗脱(0～7min ,9814%B ;7～11min ,9814%～96%B ;
11～18min ,96%B ;18～29min ,96%～7814%B ;29～60min ,7814%B );流速:018mL ?min -1;检测波长:210、278nm ;柱温:35℃。采用外标法计算峰面积,理论塔板
数均≥8000,与相邻杂峰分离度均>119,对称因子均在
0199～1105,如图1所示
。
图1 对照品(A :210nm ,B :278nm )与供试品(C :210nm ,
D :278nm )的HPL C 图谱
Fig 1 HPL C chromatogram of reference substances (A :210nm ,B :278nm )and samples (C :210nm ,D :278nm )
1.梓醇(catalpol ,519min )
2.桃叶珊瑚苷(aucubin ,1211min )
3.哈帕苷(harpagide ,1812min )
4.肉桂酸(cinnamic ,4916min )
5.哈帕俄苷(harpagoside ,5516min )
212 溶液的制备
21211 对照品溶液的制备 精密称取经P 2O 5干燥10h 的
对照品:梓醇4145mg ,桃叶珊瑚苷8127mg ,哈帕苷
11100mg ,肉桂酸5130mg ,哈帕俄苷4165mg ,分别置于10、25、50、10、25mL 的量瓶中,用30%甲醇溶解定容
作为对照品储备液。分别精密吸取梓醇储备液015mL ,桃叶珊瑚苷储备液015mL ,哈帕苷储备液210mL ,肉桂酸储备液012mL ,哈帕俄苷储备液110mL ,置于10mL 容量瓶中混合,用30%的甲醇稀释,定容,作为混合对照品溶液
(浓度分别为:22125、16155、44、1816、1016μg ?
mL -1)。
21212 供试品溶液制备 取已过30目筛的玄参粉末016g ,
精密称定,置于250mL 具塞锥形瓶中,精密加入30%的甲醇溶液50mL ,称定重量,摇匀,浸泡1h 后超声处理30
min ,放冷,称定重量,用30%的甲醇溶液补足重量,摇
匀,滤过,取续滤液用微孔滤膜(0145μm )滤过,取续滤液即得供试品溶液。
21213 测定法 精密吸取供试品溶液10μL ,注入色谱仪。
外标曲线法计算供试品中5种成分的含量。
213 线性关系考察
精密吸取“21211”项下混合对照品溶液1、2、5、10、20、
40μL 进样,按HPLC 条件测定其峰面积,以各对照品进样量
X (μg )为横坐标,以峰面积Y 为纵坐标绘制标准曲线,进行回归分析,梓醇、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、哈帕俄苷、肉桂酸回归方程分别为Y =41156×105X -831148,(r =019999);Y =
61264×105X -21188×103,(r =019994);Y =51891×105X +11495×103,(r =019999);Y =3×106X +892118,(r =019999);Y =1×107X -41419×103,(r =019999)。线性范围分别为
(010223～019000)、(010170～016600)、(010440～11760)、(010186～017440)、(010106～014240)μg 。214 精密度试验
精密吸取“21211”项下混合标准品溶液10μL ,按
HPL C 条件,连续进样6次,测定峰面积,结果梓醇、桃叶
珊瑚苷、哈帕苷、肉桂酸、哈帕俄苷的RSD 分别为0179%、
0166%、0173%、0175%、0185%。215 重复性试验
精密称取同一批玄参饮片粉末6份,按“21212”法制备供试品溶液,按“21213”法测定其中的梓醇、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、肉桂酸、哈帕俄苷的含量,计算5种成分含量的RSD 分别为1118%、0155%、2128%、2101%、3121%。
216 稳定性试验
精密吸取“21211”项下混合标准品溶液10μL ,分别在
4、6、8、12、16、24、120h 的时间进样,测定峰面积,计
算梓醇、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、肉桂酸、哈帕俄苷峰面积的
RSD 分别为:0190%、1124%、0191%、0179%、0195%,
表明对照品溶液在120h 内稳定。
217 最低检测限和最低定量限
取“21211”项下混合标准品溶液2份,分别稀释20倍和50倍。20倍稀释液分别进样5、10μL ,50倍稀释液分别进样1、3、6、10μL ,5种成分的最低检测限(S/N =3)和最低定量限(S/N =10)分别为:梓醇11335、21670ng ,桃叶珊瑚苷11986、31310ng ,哈帕苷01880、51280ng ,肉桂酸01212、01636ng ,哈帕俄苷01232、11116ng 。
218 加样回收试验
精密称取同一批已知含量的玄参药材粉末6份,每份
013g,分别精密加入梓醇储备液012mL,桃叶珊瑚苷储备液310mL,哈帕苷储备液1010mL,肉桂酸储备液013 mL,哈帕俄苷储备液215mL,按“21212”法制备供试品溶液,并按上述色谱条件,分别进样10μL,测定峰面积。计算梓醇、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、肉桂酸、哈帕俄苷的平均回收率及RSD,结果见表1。
表1 5种成分的加样回收率(n=6) T ab1 R ecovery o f5consititu ents(n=6)
对照品(reference substance)样品含量(sample
content)/mg
加入对照品量(added
amount)/mg
测得总量
(detected amount)/mg
回收率
(recovery)/%
平均回收率
(average recovery)/%
RSD
/%
梓醇010998010890012072971899111153 01098601089001213510114
01099901089001213010015
0109920108900120889818
0109940108900120779812
0109850108900120589717
桃叶珊瑚苷019883019930119135961598121106 0197620199301195219911
0198970199301196749912
0198210199301195289818
0198410199301193789810
0197570199301192059715
哈帕苷216505212000417884981799110155 2161792120004177459911
2165412120004178039814
2163382120004183339919
2163922120004181509915
2161652120004176889910
肉桂酸011650011590013201981798171120 0116300115900131989913
0116520115900131179611
01164001159001327810115
0116430115900131619717
0116290115900131839818
哈帕俄苷015211014650019794991399100148 0151470146500197169911
0152180146500198549918
0151780146500196819815
0151890146500196569811
0151440146500197189912
219 样品含量测定
取各地玄参饮片,按“21212”法制备供试品溶液,进
样10μL,计算含量,结果见表2。
表2 不同样品含量测定结果(%,n=2)
T ab2 C ontent d eterm in ation o f different s am p les(%,n=2)
购买地点(place of purchase)
产地
(soure)
购买时间
(time of purchase)
梓醇
(catalpol)
桃叶珊瑚苷
(aucubin)
哈帕苷
(harpagide)
肉桂酸
(cinnamic)
哈帕俄苷
(harpagoside)
老百姓大药房浙江2008205217--016850103201082金沙大药房浙江2008204204-01035016010103201105九芝堂大药房浙江2008205217--012410102501083芝林大药房浙江2008205217-01116110220108101150江干区大药房浙江20082052020103301372018730105401171华安堂大药房四川2008205212-01112017790107701115杏林大药房四川2008205212-01128012980117601225莱美大药房四川2008205212-01267014480118301310龙家文化诊所四川2008205212-01127014780109001314 注:“-”未检出。
note:“-”undetectable
3 讨论
311 检测波长选择
通过对单一的对照品溶液进行紫外扫描,发现梓醇、桃叶珊瑚苷、哈帕苷仅有末端吸收,200nm吸收最大,哈帕
俄苷和肉桂酸278nm吸收最大。DAD检测器检测供试品溶液时,从紫外扫描光谱图上看,发现其在200nm处时基线波动较大,杂质干扰测定,而210和278nm基线较平稳,5种成分吸收较大。哈帕俄苷和肉桂酸在278nm处吸收显著强于210nm处吸收。为使杂质不干扰测定,同时减少吸收较小带来的峰面积误差及含量计算误差,选择210和278 nm作为检测波长检测5种成分,结果良好。
312 流动相选择
实验先后考察了乙腈2水、乙腈2011%冰乙酸水,乙腈2 011%甲酸水,乙腈20105%冰乙酸水,乙腈2015%磷酸水,乙腈2011%磷酸水,乙腈2010755%磷酸水和乙腈20105%磷酸水等流动相。从分离情况、出峰时间和基线漂移程度等综合考虑,最终采用乙腈20105%磷酸水作为流动相进行梯度洗脱。开始采用等度洗脱,5种成分难以分开,后摸索了一系列梯度条件,最后得到这5种成分被很好分离,时间适中的梯度程序。
313 提取溶剂选择
由于待测成分的极性差异较大,所以实验选择不同浓度的甲醇和乙醇以及水作为提取溶剂,综合考虑用30%的甲醇提取。
4 结论
本实验采用HPLC2UV双波长法同时测定了玄参中5种主要成分的含量,结果显示该方法灵敏度高,重复性好,样品处理方法简单,既可作为玄参质量控制的方法,也可以用来监测玄参主要环烯醚萜苷的动态变化,从含量测定结果来看,梓醇、桃叶珊瑚苷在玄参饮片中的含量较少,可能与其不稳定性有关; 9种不同来源的玄参饮片,哈帕苷的含量均高于哈帕俄苷,是否因为在炮制过程中哈帕俄苷发生水解,生成哈帕苷、肉桂酸,有赖于与新鲜玄参比较,做进一步的研究。
参考文献[1]Ahmed B,Al2Rehaily AJ,AL2Howiriny TA,et al.Scropolio2
side2D2and harpagoside2B:two new iridoid glycoside from Scro2 phularia deserti and t heir antidiabetic and antiinflammatory ac2 tivity[J].Biological and Pharmaceutical Bulletin,2003,26
(4):4622467.
[2]Dieter MD,Jorg mollerfeld phD,Andreas Schrodter MD,et
al.Investigations on t he pharmacokinetic properties of Harpag2 ophytum extract s and t heir effect s on eicosanoid biosynt hesis in vitro and ex vivo[J].Clinical Pharmacology&Therapeutics, 2001,69(5):3562364.
[3]谢丽华,刘洪宇,钱瑞琴,等.哈巴苷与哈巴俄苷对阴虚小鼠
免疫功能及血浆环化核苷酸的影响[J].北京大学学报?医学版,2006,33(3):2832284.
[4]Guent her M,Laufer S,Schmidt PC,et al.High anti2inflam2
matory activity of harpagoside2enriched ext ract s obtained from solvent2modified super2and subcritical carbon dioxide extractions of t he root s of Harpagophyt um procumbens[J].Phytochemi2 cal Analysis,2006,17(1):127.
[5]Xie L H,Liu H Y,Xu BJ,et al.HPLC determination of harp2
agoside and cinnamic acid in radix Scrophulariae[J].Jounal of Chinese Phamaceutical Sciences,2001,10(3):1482151. [6]Li J,Huang XY,Lai DW,et al.Simultaneous determination
of four major iridoid glycosides in Scrophularia ningpoensis by CE[J].Chromatogaphia,2008,67(11212):9892993. [7]Kaja Seterhenn,Melanie Distl,Michael Wink.Occurrence of
iridoid glycosides in vitro cultures and intact plant s of Scrophu2 laria nodosa L[J].Plant cell rep,2007,26(3):3652371.
[8]Cycil Colas,Patrice Garcia,Marie2Agnes Popot,et al.Liquid
chromatography/elect rospray ionization mass spectrometric characterization of Harpagophytum in equine urine and plasma [J].Rapid communications in mass spectrometry,2006,20
(22):325723266.
(收稿日期:2008206213;修回日期:2008207214)
微滤法精制何首乌水提液的研究
韩光,陈尚义,李景华,王钰涵(河南大学天然药物研究所,河南开封 475004)
摘要:目的 对无机陶瓷膜微滤技术精制何首乌水提液的效果进行初步评价。方法 用孔径为012μm的无机陶瓷膜对何首乌水提液进行微滤,对提取液微滤前后在性状、总固体、二苯乙烯苷含量、膜通量等方面的变化进行对比分析。结果 何首乌水提液微滤前为浑浊溶液,微滤后为澄清溶液,透过液固体去除率为6719%、二苯乙烯苷含量是水提取液中的2104倍,膜通量的衰减具有一定的规律性。结论 无机陶瓷膜微滤技术对何首乌提取液有较好的精制效果。
关键词:何首乌;无机陶瓷膜;微滤;二苯乙烯苷;高效液相色谱法
中图分类号:R28412,R92712 文献标识码:A 文章编号:167222981(2008)0620663204
作者简介:韩光,女,教授,博士,主要从事天然活性成分的研究及新药开发工作,Tel:(0378)3880680,E2mail:hang@ henu1edu1cn
玄参的化学成分及药理作用研究进展2008 【摘要】就近年来国内外玄参研究相关文献，对玄参的化学成分及药理作用研究进行了综述。其主要化学成分为环烯醚萜类、苯丙素苷类；具有对心血管系统的影响和镇痛、抗炎、抑菌、增强免疫等药理作用。 【关键词】玄参；化学成分；药理作用 Abstract：The sums summed up the chemical constituents and pharmacological actions of Radix Scrophulariae referring to the internal and overseas pertinent literatures published in recent years.The majority of the chemical constituents are iridoid glycosides and phenylpropanoid glycosides，which have effects on cardiovascular system，analgesia，antiinflammatory，bacteriostasis，immunoenhancement and so on.The paper is written in order to offer some information for its further study and exploitation afterwards. Key words：Radix Scrophulariae；chemical constituents；pharmacological effects 《中国药典》2005年版收载的玄参(Radix Scrophulariae)为玄参科植物玄参(Scrophularia ningpoensis Hemsl)的干燥根，别名元参、黑参、浙玄参、乌元参等。玄参始载于《神农本草经》，列为中品其味甘、苦、咸，性微寒；归肺、胃、肾经；有凉血滋阴，泻火解毒的作用；用于热病伤阴，舌绛烦渴，温毒发斑，津伤便秘，骨蒸劳嗽，目赤，咽痛，瘰疬，白喉，痈肿疮毒。为了进一步研究和开发玄参，本文就其化学成分、质量标准、药理作用以及临床应用研究进展作如下综述。 1 化学成分 玄参主要含环烯醚萜类、苯丙素苷类，尚含植物甾醇，有机酸类，黄酮类，三萜皂苷，挥发油，糖类，生物碱及微量的单萜和二萜成分等。 1.1 环烯醚萜类 玄参的环烯醚萜成分分成4类：九碳骨架的环戊烷型、7，8－环戊烯型和7，8－环氧环戊烷型和变异环烯醚萜。八碳骨架、十碳骨架环烯醚萜苷以及裂环烯醚萜苷、双环烯醚萜苷在玄参属都未发现。环戊烷型：母核结构为A，主要为哈巴苷的衍生物，5，6位可有β-OH，8位β-OH可进一步与乙酰基、肉桂酰基，对羟基肉桂酰基成酯。7，8－环戊烯型：母核结构为B，取代情况变化较大，规律不强。7，8－环氧环戊烷型：母核结构为C，其骨架特征是在7，8位形成环氧结构，取代位置较为固定。变异环烯醚萜：母核结构为D。 1.2 苯丙素苷类 从玄参中分离得到11个苯丙素苷类化合物：斩龙剑苷A（即6-O-反式肉桂酰基-1-O-α-D-果糖基-β-D-葡萄糖，sibirioside A，XS-4）、赛斯坦苷F（即4-O-咖啡酰基-3-O-α-L-鼠李糖基-D-葡萄糖，cistanoside F，XS-5）、安格洛苷C(angoroside C，XS-8)、赛斯坦苷D（cistanoside D，XS-9）、毛蕊花糖苷（acteoside，XS-10）、去咖啡酰毛蕊花糖苷（decaffeoylacteoside，XS-11）、3-O-乙酰基-2-O-阿魏酰基-α-L-鼠李糖（ningposide A，XS-12）、4-O-乙酰基-2-O-阿魏酰基-α-L-鼠李糖（ningposide B，XS-13）、3-O-乙酰基-2-O-对羟基肉桂酰基-α-L-鼠李糖（ningposide C，XS-14）、4-O-(对甲氧基肉桂酰基）-α-L-鼠李糖和3-O-乙酰基-2-0-对甲氧基肉桂酰基-a-L-鼠李糖(ningposide D)。其中XS-4，XS-5，XS-9，XS-10，XS-11为浙玄参中首次分得。 1.3甾醇类 玄参含有甾醇及其苷类如β-谷甾醇、胡萝卜甙等。 1.4 其它化合物 玄参还含有有机酸类肉桂酸、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸、阿魏酸、对甲氧基肉桂酸、琥珀酸；5-羟甲基糖醛；二萜类柳杉醇；三萜类熊果酸及天冬酰胺、果糖、蔗糖、葡萄糖、三萜皂苷、黄酮苷元、生物碱及挥发油等。 2 药理活性研究 2.1 对心血管系统的影响 (1)扩张冠状动脉作用：龚维桂等［2］发现玄参醇浸膏水溶液能显著增加离体兔心冠脉流量，同时对心率、心收缩力有轻度抑制；玄参能明显增加小鼠心肌营养性血流量，并对小鼠垂体后叶素所致的冠脉收缩有明显对抗作用。(2)降血压作用：药理学研究表明玄参水浸液、醇提液和煎剂均有降血压作用。玄参醇提液静脉注射可使麻醉猫的血压随即下降，血压平均下降40.5%；煎剂对肾性高血压犬的降压作用更明显。降压作用初步分析玄参无对抗α-肾上腺素能受体作用，对阻断颈动脉血流所致的升压反射无明显影响，降压机理可
丹参的主要化学成分、药理作用和功效 (1)主要化学成分丹参的化学成分主要有两大类：脂溶性的丹参酮类化合物和水溶性的酚酸类化合物。脂溶性成分属醌、酮型结构的有：丹参酮，隐丹参酮，异丹参酮，异隐丹参酮，羟基丹参酮，丹参酸甲酯，亚甲基丹参醌，二氢丹参酮，丹参新醌A、B、C、D，二氢异丹参酮，新隐丹参酮，去羟新隐丹参酮，代号为Ro-090680的2-异丙基-8-甲基菲-3，4-二酮，去甲丹参酮，丹参二醇A、B、C，丹参新酮，1-氢丹参新酮，1-氢丹参酮，1-氧代异隐丹参酮，3α-羟基丹参酮ⅡA，1，2-二氢丹参醌，醛基丹参酮，亚甲二氢丹参酮，7β-羟基-8，13-松香二烯-11，12-二酮，1，2，5，6-四氢丹参酮，4-亚甲丹参新酮，丹参酚醌，鼠尾草呋萘嵌苯酮，丹参内酯，二氢丹参内酯，丹参螺缩酮内酯，表丹参螺缩酮内酯，丹参螺缩酮内酯Ⅱ，就是丹参隐螺内酯，表丹参螺缩酮内酯Ⅱ，就是丹参隐螺内酯，鼠尾草酮,鼠尾草酚酮，丹参酮二酚。丹参环庚三烯酚酮等；属其他类型结构的有：降鼠尾草氧化物，弥罗松酚，鼠尾草酚，柳杉酚等。 水溶性成分酚性酸化合物有：丹参酸A、B、C，丹参酸A又称丹参素，其结构为D(+)-β-(3，4-二羟基苯基)乳酸，丹参酸B是由3分子的丹参素和1分子的咖啡酸缩合形成的，就是丹参酚酸B；丹参酸C是2分子丹参素的缩合物；丹参酚酸A、B、C、D、E、G；迷迭香酸，迷迭香酸甲酯，紫草酸草酸单甲脂，紫草酸二甲酯，紫草酸乙酯，紫草酸B，原儿茶醛，咖啡酸，异阿魏酸等。还含黄芩甙，异欧前胡内酯，熊果酸，β-谷甾醇，胡萝卜甙，5-(3-羟丙基)-7-甲氧基-2-(3′-甲氧基-4′-羟苯基)-3-苯并［b］呋喃甲醛，替告皂甙元，豆甾醇等。 (2)药理作用和功效丹参有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦的功效。现代药理学的研究表明，它具有多方面的药理作用。 对心血管系统可增加冠脉流量、降低心肌兴奋性和传导性，对急性心肌缺血缺氧所致的心肌损伤具有明显保护作用。它的抗心肌缺血机制可能是通过保护心肌细胞间盘受损、维持细胞膜的完整性，对缺血区边缘的毛细血管损害较轻，有利于侧支循环的建立，增加血液供应，因而加快损伤组织的修复和心肌细胞的再生。 丹参还具有改善微循环、抗血小板的聚集和血栓形成，并能使血液粘度下降，这些作用有利于改善血液循环，对心肌缺血性损伤的保护有益。其改善微循环和改变血液流变学的作用，也可促进骨折和皮肤伤口的愈合和保护肝细胞损伤的修复和再生。丹参对中枢的作用主要是大脑皮层的抑制，产生镇静作用；对中枢的抑制作用可能与脑组织cAMP磷酸二酯酶的抑制和cAMP水平的提高有关。丹参制剂体内外试验有一定抗肿瘤作用。也有报道，在一定的给药时间和剂量时，对静脉接种的肝癌细胞有促进转移的作用。临床上用丹参和放射治疗合并应用于肿瘤患者，未见有促转移作用发生，但可减轻局部照射处的纤维化和瘢痕形成。丹参的抗肿瘤和促转移作用有待进一步研究。抗菌消炎丹参的各提取物有明显的抗菌消炎作用，如总丹参酮对耐青霉素、金霉素和红霉素的金黄色葡萄球菌敏感；对毛发癣菌也有抑制作用；丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ-A及隐丹参酮对人型结核杆菌有抑制作用；对感染性肿胀及炎性肿胀有一定抗炎作用，其抗炎机制可能与影响PGE水平和抑制白细胞趋化性有关。其它：如通过卵巢呈现雌激素样作用，有抗雄激素样活性。抑制cAMP磷酸二酯酶活性。对体液及细胞免疫功能有较强的抑制作用等。 抗氧化作用体外，从丹参中提取的三种水溶性成分丹酚酸A、丹酚酸B和迷迭香酸，对由维生素C-NADPH或由Fe2+-半胱氨酸诱发的大鼠脑、肝、肾微粒体的脂质过氧化都有很强的抑制效应，其作用强弱依次为丹酚酸A、丹酚酸B、迷迭香酸，比抗氧化剂维生素E的作用强百倍至千倍。机制之一是这些成分能有效地清除超氧阴离子。体内，对急性乙醇中毒动物肝脏过氧化脂质生成的抑制作用：给小鼠灌服50%乙醇造成急性乙醇中毒，肝脏脂质过氧化终产物丙二醛(MDA)急剧上升，约相当正常小鼠肝脏丙二醛水平3.5-4倍。在小鼠乙醇中毒后以迷迭香酸(100毫克/公斤)灌服，共3次，则可使肝脏MDA生成明显降低，为乙醇中毒对照组MDA量的54%(P ＜0.01＝。维生素E(100毫克/公斤×3，P.O)组小鼠肝脏MDA生成也显著降低，为乙醇中毒组肝
1.毛茛科与木兰科异同： 共同点：雌雄蕊多数，分离，螺旋状排列于伸长的花托上，均有聚合蓇葖果。 不同点：毛茛科——多为草本，无托叶，无石细胞，双被花，聚合瘦果。 木兰科——多为木本，有托叶，有石细胞，单被花，聚合浆果。 2.五加科与伞形科异同： 共同点：伞形或复伞形花序，花5基数，子房下位，具发达的上位花盘。 不同点：五加科——木本，无香气，茎不中空，伞形或头状花序，核果，浆果。 伞形科——草本，有香气，茎中空，叶柄基部扩大成鞘状，复伞形花序，双悬果。 3.夹竹桃科与萝藦科异同： 共同点：叶对生，有乳汁，花冠合瓣，多有副花冠，果实多为蓇葖果，种子有毛等。 不同点：夹竹桃科——叶腋内或腋间具钻状或线状腺体，花柱1，花粉粒不成花粉块，雌蕊和柱头不紧密结合，无载粉器。 萝藦科——惟其花丝合生，花药与柱头粘合，且花粉结成花粉块，有载粉器。叶柄顶端具丛生腺体。 4.唇形科，马鞭草科，玄参科异同点： 共同点：叶多对生，花两性，花冠常为唇形，二强雄蕊，子房上位，2心皮。 不同点：唇形科——草本，具香气，轮伞花序，子房4深裂，花柱着生于子房底部。4枚小坚果。 马鞭草科——多为木本，具特殊气味，穗状，伞房或圆锥花序，子房完整，多为假4室，花柱顶生，核果。 玄参科——草本或木本，无气味，多具毛茸和腺体，总状或聚伞花序，子房完整2室，花柱顶生，蒴果。 5.百合科和石蒜科异同： 共同点：草本，具鳞茎或根茎，花单被，3基数（花被6，雄蕊6，3心皮，3室），中轴胎座，蒴果。 不同点：百合科——还有木本、块根和球茎，叶互生，对生或轮生，总状，穗状或圆锥花序，子房上位或半下位。 石蒜科——叶基生，花单生或伞形花序，子房下位。
双波长法测定复方磺胺甲噁唑含量 一、目的 1.掌握复方制剂的分析特点及赋形剂的干扰与排除方法。 2.掌握双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量的原理与方法。 二、实验内容 1.供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg （20片平均片重的8分之一）与甲氧苄啶10mg（20片平均片重的8分之一）)，置于100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟磺胺甲口恶唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 2.对照品溶液的制备 精密称取105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg（按原料药95%含量计）与甲氧苄啶对照品10mg（按原料药95%含量计），分置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1)与对照品溶液(2)。 3.磺胺甲噁唑的测定 精密量取供试品溶液与对照品溶液(1)、(2)各2ml，分置100ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。取对照品溶液(2)的稀释液；以257nm 为测定波长(λ2)，在304nm波长附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为参与波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0。再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计算，即得。 4.甲氧苄啶的测定 精密量取上述供试品溶液与对照品溶液(1)(2)各5ml，分置100ml量瓶中，各加盐酸-氯化钾溶液[取盐酸液(0.1mol/L)75ml与氯化钾6.9g，加水至1000ml 摇匀] 稀释至刻度，摇匀。取对照品溶液(1)的稀释液，以239.0nm为测定波长(λ 2 )，在295nm波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0。再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(2)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计算，即得。 本品每片中含磺胺甲噁唑(C10H11N3O2S)应为0.360～0.440g，含甲氧苄啶(C14H12N4O3)应为72.0～88.0mg。 三说明 1.磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的结构分别为： NH2SO 2NH CH3 O N OC H3 CH3O CH3O CH2N N NH 2 NH2 (SMZ) (TMP) SMZ与TMP的紫外吸收图谱分别为：
附录4 直链淀粉和支链淀粉的测定（双波长法） 1、目的 淀粉一般都是直链淀粉和支链淀粉的混合物。直链淀粉和支链淀粉含量和比例因植物种类而不同，决定着谷物种子的出粉率和食物品质，并影响着谷物的贮藏加工。通过本实验学习掌握双波长测定谷物中直链淀粉和支链淀粉的含量。 2、原理 根据双波长比色原理，如果溶液中某溶质在两个波长下均有吸收，则两个波长的吸收差值与溶质浓度成正比。 直链淀粉与碘作用产生纯蓝色，支链淀粉与碘作用产生紫红色。如果用两种淀粉的标准溶液与碘反应，然后在同一个坐标系里进行扫描或做吸收曲线，即可达到实验目的。 3、仪器、试剂和材料 1、仪器 （1）电子分析天平 （2）分光光度计1台 （3）ph计 （4）容量瓶100mlx2，50mlx16 （5）吸管0.5mlx1，2mlx1，5mlx1 2、试剂 （1）乙醚 （2）无水乙醇 （3）0.5mol/LKOH溶液 （4）0.1mol/LHCL溶液 （5）碘试剂：称取碘化钾2.0g，溶于少量蒸馏水，在加碘0.2g，待溶解后用蒸馏水稀释定容至100ml。 （6）直链淀粉标准溶液：称取直链淀粉纯品0.1000g，放在100ml容量瓶中，加入0.5mol/LKOH10ml，在热水中待溶解后，取出加蒸馏水定容至100ml，即为1mg/ml直链淀粉标准溶液。 (7)支链淀粉标准溶液：用0.1000 g 支链淀粉按（6）法制备成1mg支链淀粉标准溶液。 3、材料 小麦粉 4、操作步骤 1、选择支链、直链淀粉测定的波长参比波长。 直链淀粉：取1mg/ml直链淀粉标准溶液1ml，放入50ml容量瓶中，加蒸
馏水30ml，以0.1mol/LHCL溶液调至PH3.5左右，加入碘试剂0.5ml，并以蒸馏水定容。静置20min，以蒸馏水为空白，用光束分光光度计进行可见光全波段扫描或用普通比色法绘出直链淀粉吸收曲线。 支链淀粉：取1mg/ml支链淀粉标准溶液1ml，放入50ml容量瓶中，加蒸馏水30ml，以0.1mol/LHCL溶液调至PH3.5左右，加入碘试剂0.5ml，并以蒸馏水定容。静置20min，以蒸馏水为空白，用光束分光光度计进行可见光全波段扫描或用普通比色法绘出支链淀粉吸收曲线。 2、制作双波长直链淀粉标准曲线：吸取1mg/ml直链淀粉标准溶液0. 3、0.5、0.7、0.9、1.1、1.3ml分别放入6只不同的50ml容量瓶中，加蒸馏水30ml，以0.1mol/LHCL溶液调至PH3.5左右，加入碘试剂0.5ml，并以蒸馏水定容。静置20min，以蒸馏水为空白，比色，吸光差值为纵坐标，直链淀粉含量（mg）为横坐标制备双波长直链淀粉标准曲线。 3、制作双波长支链淀粉标准曲线：吸取1mg/ml支链淀粉标准溶液2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5ml分别放入6只不同的50ml容量瓶中，加蒸馏水30ml，以0.1mol/LHCL溶液调至PH3.5左右，加入碘试剂0.5ml，并以蒸馏水定容。静置20min，以蒸馏水为空白，比色，吸光差值为纵坐标，支链淀粉含量（mg）为横坐标制备双波长支链淀粉标准曲线。 4、样品中直链淀粉、支链淀粉及总淀粉的测定：样品粉碎过60目筛，用乙醚脱脂，称取脱脂样品0.1g左右（精确到1ml），置于50ml容量瓶中。加0.5mol/LKOH溶液10ml，在沸水浴中加热10min，取出，以蒸馏水定容至50ml，静置。吸取样品液2.5ml两份（即样品液和空白液），均加蒸馏水30ml，以0.1mol/LHCL溶液调至PH3.5左右，样品中加入碘试剂0.5ml，空白液不加碘试剂，然后定容至50ml。静置20min，以样品空白液为对照比色。 五、结果处理 直链淀粉（%）=（X1*50*100）/（2.5*m*1000） 支链淀粉（%）=（X2*50*100）/（2.5*m*1000） 式中， X1----查双波长直链淀粉标准曲线得样品中直链淀粉含量（mg） X2----查双波长支链淀粉标准曲线得样品中支链淀粉含量（mg） m-----样品质量（g） 总淀粉（%）=直链淀粉（%）+支链淀粉（%）
院系：医学检验系班级：11检验本科1班：**** 双波长法测定安钠咖中组分含量 实验目的和要求 1、掌握紫外可见分光光度计的基本操作； 2、掌握双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法； 3、掌握在物质中吸收曲线上寻找吸收点、测定波长、参比波长的方法； 4、掌握标准曲线绘制及应用； 5、了解双波长分光光度法在单光束分光光度计上的测定方式。 实验原理 每毫升安钠咖注射液中含0.12g无水咖啡因和0.13g苯甲酸钠，要求二组分的含量均应为标示量的93%~107%。在0.10mol/L盐酸溶液中，苯甲酸钠在230nm波长处有一较强吸收峰，咖啡因在272nm波长处有一较强吸收峰；二者吸收曲线重叠十分严重，直接采用吸光度进行定量测定时，相互之间有严重干扰。 根据光吸收定律，溶液吸光度应为各个组分吸光度的加合。当在230nm波长处
测定苯甲酸钠（此时把咖啡因视为干扰组分）时，测定的吸光度为： 咖啡因苯甲酸钠安钠咖230 230230A A A += 但是在咖啡因的吸收曲线可以发现，咖啡因在230nm 和257nm 两波长处得吸收相等（吸光度值相等，即等吸收点）： 咖啡因咖啡因257 230A A = 因此，通过直接测定混合物溶液在230nm 和257nm 两波长处得吸光度值，再计算二吸光度的差值，可消除咖啡因对苯甲酸钠测定的干扰： ） （）（咖啡因苯甲酸钠咖啡因苯甲酸钠安钠咖安钠咖257257230230257230A A -A A A -A A ++==? 苯甲酸钠苯甲酸钠苯甲酸钠苯甲酸钠苯甲酸钠）（C b -b A -A 257230257 230εε== =KC 苯甲酸钠 可以看出，混合物溶液在230nm 和257nm 两波长处得吸光度差值仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与咖啡因浓度无关，从而实现苯甲酸钠的定量分析。 同理，当在272nm 波长处测定咖啡因（视苯甲酸钠为干扰组分）时，可选择272nm 和253nm 两个苯甲酸钠的等吸收点波长进行测定，混合物溶液在这两个波长处得吸光度差值仅与咖啡因浓度成正比，而与苯甲酸钠浓度无关，可消除苯甲酸钠对咖啡因测定的干扰，从而实现咖啡因的定量分析： 咖啡因KC A =? 实验仪器与试剂 1.752Pro 型紫外可见分光光度计 2.标准咖啡因储备溶液（0.2500mg/ml ） 3.标准甲酸钠储备溶液（0.2500mg/ml ） 4.盐酸溶液（0.10mol/L ） 5.50ml 容量瓶12个 6.5ml 移液管4只
典型实验教学案例简介 案例x 双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中两组分含量 药物的含量测定是药物质量控制的重要方面。紫外分光光度法以其准确度、灵敏度高，简便快速等特点，成为药物含量测定的重要方法。紫外法测定含量时，常选择被测组分的最大吸收波长最为测定波长，以提高检测的灵敏度。当用紫外法测定复方制剂多组分中一种组分的含量时，共存组分常常也会有吸收干扰，此时，消除干扰就成为准确测定的关键环节。双波长分光光度法作为计算分光光度法的一种，就是消除干扰、实现多组分含量同时测定的一种有效手段。本实验就以复方磺胺甲噁唑片为实验对象，通过双波长分光光度法测定其两组分的含量，从而达到学习双波长法的原理和操作的目的。 一、实验目的 1．掌握双波长分光光度法的测定原理。 2．熟悉双波长分光光度法在复方制剂分析中的应用。 二、实验原理 当吸收光谱重叠的a、b两组分共存时，若要消除a组分的干扰测定b组分，可在a组分的吸收光谱上选择两个吸收度相等的λ1和λ2，测定混合物的吸光度差值。然后根据ΔA值计算b的含量。 SMZ在257nm波长处有最大吸收，TMP在此波长吸收最小并在304nm波长附近有一等吸收点，故选定257nm为SMZ的测定波长（图1），在304nm波长附近选择参比波长。 TMP在239nm波长处有较大吸收，此波长又是SMZ的最小吸收峰，并在295nm波长附近有一等吸收点，故选定239nm为测定波长（图2），并规定在此波长附近选择供测定的参比波长。由于参比波长对测定影响较大，故采用对照品溶液来确定。此波长可因仪器不同而异，测定时应仔细选择。
三、仪器与试剂 1.主要仪器：紫外-可见分光光度计；100mL 容量瓶 2.主要试剂：磺胺甲噁唑和甲氧苄啶对照品；0.4%氢氧化钠溶液；0.1mol/L 盐酸溶液；氯化钾 四、实验步骤 1．磺胺甲噁唑的含量测定 （1）平均片重测定：10片，精密称定。 （2）供试品溶液配制： 图2 TMP 紫外吸收图谱 1. TMP(5.0μg/ml); 2.SMZ(25.0μg/ml); 3. SMZ+TMP; 4. 辅料 图l SMZ 紫外吸收图谱 1. TMP(0.2μg/ml); 2.SMZ(10.0μg/ml); 3. SMZ+TMP; 4. 辅料 精密称取片粉 (约50mg SMZ, 10mg TMP) 片剂 乙醇 溶解、定容 过滤 研磨 100m
院系：医学检验系 班级：11检验本科1班 姓名：**** 双波长法测定安钠咖中组分含量 实验目的和要求 1、掌握紫外可见分光光度计的基本操作； 2、掌握双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法； 3、掌握在物质中吸收曲线上寻找吸收点、测定波长、参比波长的方法； 4、掌握标准曲线绘制及应用； 5、了解双波长分光光度法在单光束分光光度计上的测定方式。 实验原理 每毫升安钠咖注射液中含0.12g 无水咖啡因和0.13g 苯甲酸钠，要求二组分的含量均应为标示量的93%~107%。在0.10mol/L 盐酸溶液中，苯甲酸钠在230nm 波长处有一较强吸收峰，咖啡因在272nm 波长处有一较强吸收峰；二者吸收曲线重叠十分严重，直接采用吸光度进行定量测定时，相互之间有严重干扰。 根据光吸收定律，溶液吸光度应为各个组分吸光度的加合。当在230nm 波长处测定苯甲酸钠（此时把咖啡因视为干扰组分）时，测定的吸光度为： 咖啡因苯甲酸钠安钠咖230 230230A A A += 但是在咖啡因的吸收曲线可以发现，咖啡因在230nm 和257nm 两波长处得吸收相等（吸光度值相等，即等吸收点）： 吸光度 波长 230nm
咖啡因咖啡因257 230A A = 因此，通过直接测定混合物溶液在230nm 和257nm 两波长处得吸光度值，再计算二吸光度的差值，可消除咖啡因对苯甲酸钠测定的干扰： ）（）（咖啡因苯甲酸钠咖啡因苯甲酸钠安钠咖安钠咖257257230230257230A A -A A A -A A ++==? 苯甲酸钠苯甲酸钠苯甲酸钠苯甲酸钠苯甲酸钠）（C b -b A -A 257 230257230εε== =KC 苯甲酸钠 可以看出，混合物溶液在230nm 和257nm 两波长处得吸光度差值仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与咖啡因浓度无关，从而实现苯甲酸钠的定量分析。 同理，当在272nm 波长处测定咖啡因（视苯甲酸钠为干扰组分）时，可选择272nm 和253nm 两个苯甲酸钠的等吸收点波长进行测定，混合物溶液在这两个波长处得吸光度差值仅与咖啡因浓度成正比，而与苯甲酸钠浓度无关，可消除苯甲酸钠对咖啡因测定的干扰，从而实现咖啡因的定量分析： 咖啡因KC A =? 实验仪器与试剂 1.752Pro 型紫外可见分光光度计 2.标准咖啡因储备溶液（0.2500mg/ml ） 3.标准甲酸钠储备溶液（0.2500mg/ml ） 4.盐酸溶液（0.10mol/L ） 5.50ml 容量瓶12个 6.5ml 移液管4只 7.1cm 石英比色皿2个 8.安钠咖样品溶液 实验步骤 1.咖啡因标准系列溶液配制 按照下表配制咖啡因标准系列溶液 编 号 咖1 咖2 咖3 咖4 咖5 移取0.25mg/ml 标准咖啡因储备溶液体积 1.00ml 2.00ml 3.00ml 4.00ml 5.00ml 系列标准咖啡因溶液浓度 5μg/ml 10μg/ml 15μg/ml 20μg/ml 25μg/ml 说 明 以上溶液均用移液管移取至50ml 容量瓶中，用0.10mol/L 盐酸溶液稀释至刻度并摇匀。 2.苯甲酸钠标准系列溶液配制 按照下表配制苯甲酸钠标准系列溶液
淀粉的测定方法（1） 测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法（酶-直接法） 一、酶水解法 1.原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。 2.适用范围 ，适用于所有含淀粉的食物。 3.仪器 （1）回流冷凝器 （2）水浴锅 4.试剂 除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 （1）乙醚 （2） % 淀粉酶溶液：称取淀粉酶（Sigma公司， 3.2.1） g，加100 ml水溶解，加入数滴甲苯或三氯甲烷，防止长霉，贮于冰箱中。（注：配成溶液的淀粉酶破坏很快，最好邻用现配。）（3）碘溶液：称取 g碘化钾溶于20 ml水中，加入 g碘，溶解后加水稀释至100 ml。 （4） 85 %乙醇。 （5）其余试剂同《蔗糖测定方法》 5.操作方法 样品处理 称取2～5 g样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50 ml乙醚分5次洗除脂肪（注：如果脂肪含量少，此步骤可免），再用约100 ml 85 %乙醇洗去可溶性糖类（注：此步骤目的是去除可溶性糖），将残留物移入250 ml烧杯内，并用50 ml水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15 min，使淀粉糊化，放冷至60 ℃以下，加20 ml淀粉酶溶液，再55～60 ℃保温1 h，并时时搅拌（注：温度过高，淀粉酶的活性破坏）。然后取1滴此液加1滴碘溶液，应不现兰色，若显兰色，再加热糊化并加20 ml淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显兰色为止。加热至沸，冷后移入250 ml容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤。（注：此时淀粉已水解成双糖，过滤可去除残渣和纤维素）弃去初滤液，取50 ml 滤液，置于250 ml锥形瓶中，加5 ml 6 mol/L盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流1 h，冷后加2滴甲基红指示剂，用5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100 ml容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入100 ml容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。（淀粉在沸水浴条件下糊化是淀粉水解的第一步反应，然后在淀粉酶的作用下，分解成短链淀粉、糊精、麦芽糖等低聚合的糖，所以在淀粉酶解后需用酸进一步水解得到葡萄糖。） 测定
玄参，是玄参科的一个草本植物，用它的根，根是黑的，玄就是黑色的意思。整个从表面到里面切开，而且切开了以后颜色，黑色越深，它的质量越好。有的人写处方，老是三个字，每个药都把它凑三个字，比如说玄参本身就黑的，要写个黑玄参，多此一举，很浪费时间。比如说桂枝，没有办法加三个字，有的（写）桂枝尖，实际上不是完全用的尖本身，有这种医生好象显得很整齐、很划一，方（中）我每一味药的药名都是三个字的，没有必要。玄参也是清热凉血药。那么清热凉血，它比生地，作用要稍次一点，凉血的作用要稍次一点。所以（这）药也可以用于温热病，热入营血。它用于温热病，热入营血，它也可以养阴，这一点不管在营分、血分，它和生地黄是一样的。那么不一样的，生地黄对于血分，有止血的作用，玄参没有。但是玄参能够清热解毒，温热病需要泻火解毒。玄参有，生地没有，所以温热病，热入营血，热毒比较炽盛的，那玄参尤其是心经啊，这些热毒炽盛，经常用玄参。比如说以后的清宫汤这里面就用玄参就是道理。所以两个药有相似，又有不同，相似的，对于温热病热入营血，都可能凉血和养阴。不同的一个可以止血，一个可以解毒。当然在凉血方面，生地黄略强一点，由于生地黄的清热凉血比较强，而且又有直接的止血作用。所以杂病当中的血热妄行，是一个很常用的要药，而玄参，凉血作用不强，又没有止血的效果，所以在主治当中就没有血热妄行。一般的出血证不使用，也是与凉血有关的一个很重要的区别。那么玄参作为一个清热解毒药，那么它可以用于热毒疮痈，和一些咽喉肿痛，这方面都有比较好的效果，尤其是热毒引起的咽喉肿痛，玄参显得很重要，是个很常用的解毒利咽的药，那民间很多民众都知道玄麦甘桔汤，咽喉不舒服了，用一点玄参来泡水喝，其实玄参利咽喉，一方面是它通过它的泻火解毒，那么火毒炽盛，咽喉肿痛可以（用），另外它又能够滋阴降火，如果是阴虚火旺，上灼咽喉而出现的咽喉干痒疼痛，它常常和麦冬这一类，它也能够利咽。所以它对咽喉的疾病，应用非常广泛。比如说过去（患）白喉，很多治疗白喉的方当中，从古方到今方，现在的一些临床报道，玄参可能都是一个首选的一个药物，它主要就是解毒利咽，白喉是咽喉的一个病证。从（一定）角度来说的，玄参滋阴那也是对五脏六腑的阴虚，它都有一定的滋阴作用，但不一样的，玄参主要不在于补阴，生地补阴为主，玄参主要在于降火，对于虚火，它类似于知母，它是在降火坚阴。所以把它叫作滋阴降火，所以不是典型的补阴药。虽然它可以用于各种阴虚证，它是对于虚火亢旺，那么最为适合。那么玄参为什么能够治疗瘰疬、痰核，一方面它可以解毒消肿，另一方面，它也是因为它滋阴降火，那么就与一些化痰药（配）在一起，实际上和昨天讲夏枯草这些是类似的情况。玄参和生地，是两个比较相类似的药。所以有时候也要要求加以比较，比较其实也很容易，比较都能清热凉血，都能够滋阴，养阴、滋阴这些没有本质的区别，养阴、滋阴、补阴大同小异，那么是相同的，都可以用于温热病的热入营血，都可以用于多种阴虚火旺证，那么不同的，生地有止血的作用，所以对于温热病的血分热证，它可以收到止血的效果，也可以用于杂病当中的血热妄行，但是玄参没有止血的作用，所以对杂病当中的血热妄行一般不用，对于温热病其实用得更多的是在营分，血分用玄参相对还是比较少，但这些过细的，我们不要求了。杂病当中不用，那么在滋阴方面，那么玄参主要在降虚火，生地主要在生津液、生阴津。这是相同当中不同的，另外玄参能够泻火降毒，用于热毒引起的疮痈和咽喉肿痛，它可以和其它的清热解毒药一样地使用。玄参注意它是十八反当中的，诸参辛芍叛藜芦。另外玄参在很多医生的处方（中），把它写成元参，二横下面那种元参，主要是因为康熙皇帝他叫爱心觉罗玄晔，他的时候不准用玄字，皇帝的名字里面有，所以清朝在康熙以后，包括康熙年间，玄字在文献里面要么就没有这一点，最后的这一点有意地把它不写出来。我不是写的玄晔的玄，我不同了，我少一点。另外一个干脆就写元字，现在我们的一个成药，比如说玄麦甘桔冲剂，或者有的就是元，元麦甘桔冲剂，都不规范，我们现在其实还是要把它回到原来的本身的玄，黑色的意思，元就失掉了本意了，
玄参提取物 西安金绿生物工程技术有限公司 [产品名称-KinGreen]: 玄参提取物 [英文名称-KinGreen]: Figwort Root Extract [拉丁名称-KinGreen]: Radix Scrophulariae [原料别名-KinGreen]: 元参、浙玄参、黑参、乌元参重台，鬼藏，正马，鹿肠，端，玄台，咸，逐马，馥草，黑参，野脂麻。 [产品来源-KinGreen]: 玄参提取物来源为双子叶植物玄参科Scrophulariaceae 玄参Scrophularia ningpoensisHemsl. 的干燥根。 [原料形态-KinGreen]: 多年生草本。根长圆柱形或纺锤形。茎具四棱，有沟纹。下部叶对生，上部叶有的互生，卵形至披针形，长10～15cm，边缘具细锯齿，齿缘反卷，骨质，并有突尖。聚伞圆锥花序大而疏散，轴上有腺毛；花萼5裂，裂片边缘膜片；花冠褐紫色，上唇长于下唇；退化雄蕊近圆形。蒴果卵形。花期7～8月，果期8～9月。根类圆柱形，中间略粗或上粗下细，有的微弯曲，长6～20cm，直径1～3cm。表面灰黄色或灰褐色，有不规则的纵沟、横向皮孔及稀疏的横裂纹和须根痕。质坚实，不易折断，断面黑色，微有光泽。 T-E-L: +86- 0 2 9- 81 3 2 14 9 5
[原料分布-KinGreen]: 生长在山坡林下。分布安徽、江苏、浙江、福建、江西、湖南、湖北、贵州、陕西等地。浙江有大量栽培，其他各地也有栽培。主产浙江、四川、湖北。此外，贵州、湖南、江西等地亦产。以浙江产量大，质量好。[ Product—Brand ]: 西安金绿-Xi’an KinGreen [化学成分-KinGreen]: 含生物碱、糖类、甾醇（Phy- tosterol）、氨基酸（左旋天冬酰胺L-Asparagine 等）、脂肪酸（主要是油酸、亚麻酸、硬脂酸）、挥发油、胡萝卜素和维生素A 类物质． [供应厂家-KinGreen]: 西安金绿生物工程技术有限公司[生产流程-KinGreen]: 选材，煎煮、渗漉、回流、蒸馏、沉淀、静置、过滤、浓缩、干燥等过程。 [药理作用-KinGreen]: 1．对心血管的作用动物实验表明：玄参流浸膏微量对蟾蜍有轻微强心作用，剂量稍大则使心脏呈中毒现象．对蟾蜍下肢血管有扩张作用，且不受剂量大小的影响．2．对血压的作用流浸膏给麻醉兔静脉注射,小量能使血压先略有上升，继则下降；大量则仅使血压下降．水浸出液、乙醇-水浸出液、乙醇浸出液及煎剂，对麻醉犬、猫、兔有显著的降压作用；健康犬及“肾型高血压”犬，口服煎剂2g/kg,每日 2 次，均表现降压作用，对后者的降压作用较前者更显著，剂量减少时，降压作用的T-E-L: +86- 0 2 9- 81 3 2 14 9 5
谷物中淀粉含量的测定 本方法参考GB/《食品中淀粉的测定》的第二法酸水解法。 适用范围：本方法适用于谷物原料中淀粉含量的测定。 原理：试样经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。 方法一 1 试剂和材料 酒石酸铜甲液： CuSO 4溶于水，加入浓H 2 SO 4 ，稀释到500mL； 酒石酸铜乙液：173g酒石酸钾钠，加50g NaOH，稀释到500mL； 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1mol/L； 硫酸铁溶液：50g/L（称取50g硫酸铁，加入200mL水后，慢慢加入100mL硫酸，冷后加入稀释至1000mL）； 高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO4)=L； 乙醇溶液：85% v/v； HCL：1+1和1+3； NaOH溶液：40%； 乙酸铅溶液：20%； 硫酸钠：10%。 2 仪器设备 粉碎磨：粉碎样品，使其完全通过孔径（40目）筛。
锥形瓶：250mL。 回流冷凝装置：能与250mL锥形瓶瓶口相匹配。 3操作步骤 称取样品(粉碎过40目筛)～，准确至，置于放有慢速滤纸的漏斗中，用50mL石油醚分5次洗去样品中脂肪，再用150mL85%乙醇溶液分数次洗涤残渣，以除去可溶性糖类物质，滤干乙醇溶液，将滤纸连同残渣一并转移至250mL锥形瓶中。 加100mL水、30mL(1+1)HCl，在沸水浴上回流2h，回流完毕后，立即在流水中冷却，待样品水解液冷却完全后，加2滴甲基红指示剂，先用NaOH溶液（400g/L）调至黄色，再用(1+1)的HCl调至水解液刚变红色。若水解液颜色较深，可用pH试纸测试，使试样水解液的pH值约为7，然后加20mL的乙酸铅溶液（200g/L），摇匀，放置10min，再加20mL的硫酸钠溶液(100g/L)，以除去过多的铅。摇匀后，将全部溶液及滤渣转入500mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，定容，摇匀，过滤，弃去初滤液20mL，滤液供测定用。 吸取滤液于三角瓶中，加25mL酒石酸铜甲液，再加25mL酒石酸铜乙液，在电炉上加热(在3min内煮沸)并煮沸2min，取下过滤，并用60℃水洗涤烧杯和沉淀至洗液不呈碱性为止，将漏斗连同滤纸一同放至前面使用过的烧杯上，向滤纸内加入硫酸铁(50g/L)40mL，使氧化亚铜完全溶解，摇匀溶液，再加 25mL水，用玻璃棒搅拌到看不见Cu O，以l高锰酸钾标准滴定溶液滴定至呈微 2 红色，10s不褪色为终点。同样条件做空白。 方法二 1 试剂
玄参(元参) 【摘要】玄参、元参、阴虚火旺、咽喉肿痛、淋巴结炎、软坚散结、高血压 【玄参(元参)中药功用】(1)滋阴降火解毒：用于阴虚火旺温病发斑急性咽喉肿痛急性淋巴结炎及热性病烦渴配生地麦冬或桔梗甘草治咽喉炎症(2)软坚散结：用于痰火结核瘰疬肿块常配牡蛎浙贝母（药方网编辑整理） 【玄参(元参)中药剂量】10～15克（药方网编辑整理） 【玄参(元参)药名】（药方网编辑整理） 玄参（药方网编辑整理） 【玄参(元参)别名】（药方网编辑整理） 重台正马玄台鹿肠鬼藏端咸逐马馥草黑参野脂麻元参山当归水萝卜（药方网编辑整理）【玄参(元参)汉语拼音】（药方网编辑整理） xuanshen（药方网编辑整理） 【玄参(元参)英文名】（药方网编辑整理） FigwortRoot（药方网编辑整理） 【玄参(元参)拉丁植物动物矿物名】（药方网编辑整理） 1.ScrophularianingpoensisHemsl.（药方网编辑整理） 2.ScrophulariabuergerianaMiq.【S.oldhamiOliv.】（药方网编辑整理） 【玄参(元参)归经】（药方网编辑整理）
归肺胃肾经（药方网编辑整理） 【玄参(元参)药理作用】（药方网编辑整理） 1.对心血管系统的作用（药方网编辑整理） 本品水浸液醇浸液和煎剂对麻醉犬猫兔等多种动物可引起血压下降Po玄参煎剂2g/kg每日2次对肾性高血压犬的降压作用较健康犬更为明显本品所含的天门冬酰胺iv可引起动物血压下降外周血管扩张 心收缩力增强心率变慢和尿量增加玄参乙醇提取物能明显增加离体兔心冠脉流量增加小鼠心肌86铷摄取量对垂体后叶素所致家兔实验性心肌缺血有保护作用还能增强小鼠耐缺氧能力对麻醉猫有一定降压作用此外玄参还能增加离体兔耳灌流量对氯化钾和肾上腺素所致兔主动脉血管痉挛有一定的缓解作用（药方网编辑整理） 2.中枢抑制作用（药方网编辑整理） 本品浸剂对小鼠有镇静抗惊作用（药方网编辑整理） 3.抗菌作用（药方网编辑整理） 50%煎剂用平板稀释法对金黄色葡萄球菌有抑制作用玄参叶鲜法用平板打洞法对绿脓杆菌有抑制作用 浸剂用试管稀释法1：160对须癣毛菌羊毛状小孢子菌有抑制作用（药方网编辑整理） 4.其他作用（药方网编辑整理） 本品对多种致病性及非致病性真菌具有抑制作用浸膏对家兔有轻微的降血糖作用（药方网编辑整理） 【玄参(元参)中药化学成分】（药方网编辑整理） 1.玄参根含环烯醚萜类化合物：哈帕甙（harpahide)玄参甙（harpagoside)【1】桃叶珊瑚甙（aucubin) 6-O-甲基梓醇（6-O-methylcatalpol）【2】2-（3-羟基-4-甲氧基苯基）乙基1-O-【α-L-阿拉伯糖基（1→6）】-【阿魏酰基（1→4）】-α-L-鼠李糖基（1→3）-β-D-葡萄糖甙（1→6）】-【阿魏酰基（1→4）】-α-L-鼠
本文极具参考价值，如若有用可以打赏购买全文！本WORD版下载后可直接修改 玄参的炮制方法(有温度的中药宝典) 玄参又名元参、黑参、山当归。载《神农本草经》。系玄参科植物玄参Scrophularia ningpoensis Hemsl.的干燥根。冬季茎叶枯萎时采挖。除去根茎、幼芽须根及泥沙，晒或烘至半干，堆放3～6日，反复数次至干燥。玄参又名元参、黑参、山当归。载《神农本草经》。系玄参科植物玄参Scrophularia ningpoensis Hemsl.的干燥根。冬季茎叶枯萎时采挖。除去根茎、幼芽须根及泥沙，晒或烘至半干，堆放3～6日，反复数次至干燥。 【炮制方法】1.玄参《伤寒总病论》：“去芦。”《圣济总录》：“去苗土，洗净。”《外科精义》：“去皮锉碎。”《医宗粹言》：“酒洗去尘土，切片。”现行，取原药材，除去残留芦头及杂质，大小个分开，洗净，润透或蒸透，稍晾切薄片，干燥。 2.蒸玄参《雷公炮炙论》：“采得后，须用蒲草重重相隔，入甑蒸两伏时后出，干晒。使用时勿令犯铜……拣去蒲草尽了用之。”《本草述》：“酒洗去尘土，酒拌蒸切片晒干用。”现行，取原药材，洗净，微泡，蒸透，略晾，切薄片，干燥。 3.酒玄参《医学入门》：“酒蒸。”《医宗粹言》：“酒洗。”《女科要旨》：“酒浸。”《增广验方新编》：“酒炒。”现行，取玄参片，加黄酒拌匀，闷润，置锅内，用文火炒干，取出，放凉。玄参每100kg．用黄酒10kg。 4.盐玄参取玄参片，加盐水拌匀，闷润，置锅内用文火炒干，取出放凉。玄参每100kg．用食盐2kg。 5.黑豆盐水煮玄参取玄参，加黑豆盐水煮后，晾干，去芦切片。玄参每100kg，用
紫外-可见分光光度法 ●习题精选 一、选择题（其中1~14题为单选，15~24题为多选） 1．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（） A. CH2CHCH O B. CH C CH O C. C O CH3 D. CH CH2 2．在下列化合物中，*跃迁所需能量最大的化合物是（） A. 1,3丁二烯 B. 1,4戊二烯 C. 1,3环已二烯 D. 2,3二甲基1,3丁二烯 3．符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（） A. 向短波方向移动 B. 向长波方向移动 C. 不移动，且吸光度值降低 D. 不移动，且吸光度值升高 4．双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于（） A. 光源的种类及个数 B. 单色器的个数 C. 吸收池的个数 D. 检测器的个数 5．在符合朗伯特-比尔定律的范围内，溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（） A. 增加、增加、增加 B. 减小、不变、减小 C. 减小、增加、减小 D. 增加、不变、减小 6．双波长分光光度计的输出信号是（） A. 样品吸收与参比吸收之差 B. 样品吸收与参比吸收之比 C. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之差 D. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之比 7．在紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（） A. 调节仪器透光率的零点
B. 吸收入射光中测定所需要的光波 C. 调节入射光的光强度 D. 消除试剂等非测定物质对入射光吸收的影响 8．扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（） A. 蒸馏水 B. H2SO4溶液 C. K2Cr2O7的水溶液 D. K2Cr2O7的硫酸溶液 9．在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（） A. 显色反应产物的值愈大愈好 B.显色剂的值愈大愈好 C. 显色剂的值愈小愈好 D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的值相差愈大愈好 10．某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为%，测得某有色溶液的透光率为%，此时溶液的真正透光率为（） A. % B. % C. % D. % 11．用分光光度法测定KCl中的微量I—时，可在酸性条件下，加入过量的KMnO4将I—氧化为I2，然后加入淀粉，生成I2-淀粉蓝色物质。测定时参比溶液应选择（） A. 蒸馏水 B. 试剂空白 C. 含KMnO4的试样溶液 D. 不含KMnO4的试样溶液 12．常用作光度计中获得单色光的组件是（） A. 光栅(或棱镜)+反射镜 B. 光栅(或棱镜)+狭缝 C. 光栅(或棱镜)+稳压器 D. 光栅(或棱镜)+准直镜 13．某物质的吸光系数与下列哪个因素有关（） A. 溶液浓度 B. 测定波长 C. 仪器型号 D. 吸收池厚度 14．假定ΔT=±％A= 则测定结果的相对误差为（） A. ±％ B. ±％ C. ±％ D. ±％ 15．今有A和B两种药物的复方制剂溶液，其吸收曲线相互不重叠，下列有关叙述正确的是（）