马尔文粒度仪MS2000使用心得（湿法进样）
今年4月下旬，我们安装了马尔文激光粒度仪，并进行了现场培训。
经过几个月的粒度测定实际操作，现将感悟出来的一些心得总结如下：
1、取样
当然了，样品必须具有代表性、取样要按四分法或其他适宜方法缩分取样，这些化验员都知道，就不细说，注意细节就行；之所以再次提出取样问题只是强调取样是个重要而又容易被忽略的问题。
2、样品制备
由于我们采用的是湿法进样，样品的制备就存在一个分散问题，样品应制备成具有相对分散稳定性的样品。
记得安装培训的时候，我们请安装工程师给我们做了一个样品，由于没有现成的方法、时间有限，工程师给我们简单的做了个演示，结果，样品分散情况不大好，容易产生凝聚、沉淀（遮光度在下降），样品也容易吸附在样品窗、硅胶管、烧杯、搅拌桨等附件上，激光强度下降很快。
后来，我们做了分散剂浓度及样品浓度筛选实验，选择样品分散稳定的分散剂浓度及样品浓度后，样品不容易凝聚、沉淀了，激光强度下降慢了。
3、背景确定
好的背景是获得正确、准确结果的基础。影响背景测量的主要因素有：分散介质、气泡、灰尘、温度差、搅拌速度、超声、分散剂量、样品窗等。
分散介质（包括分散剂）的选择：依据产品性能参照相关手册选择。比如说选择水吧，也不是越纯越好，越纯净的越容易脏嘛，也更容易溶进更多的气体，搅拌时容易产生气泡。新鲜蒸馏水就好。
气泡：气泡源于分散介质，如果分散介质能脱一下气，效果会比较好，常用的脱气方法有减压抽滤、超声脱气、加热沸腾驱赶。湿法进样器配有超声处理器，方便，但是超声脱气效果最差，超声产生的气泡容易附着在搅拌桨、烧杯壁、进样管道及样品池窗上；建议用新蒸馏放冷到室温的蒸馏水。
灰尘：灰尘无处不在，尽量避免在仪器室称量样品，以免产生更多粉尘、尽可能保持仪器室洁净，湿拖地、擦桌椅等；条件允许的话换鞋、用洁净室。
温度差：仪器预热15～30分钟，分散介质、分散剂提前放进仪器室温度平衡，建议装个空调（空调要用起来喔）。
搅拌速度：以能使样品不沉淀，又不产生气泡为准；若搅拌产生气泡，可以先停止搅拌，待气泡逸出后再启动搅拌。
超声：建议用外置超声处理后再加到进样烧杯里。测量时不使用超声。
分散介质的量：推荐使用900ml以上，以免搅拌时容易产生气泡。
样品窗：样品窗的问题，差不多也就是气泡和灰尘的问题，注意清洁完毕安装时不要拧得太紧，以分散介质不会漏出为准，若拧得过紧，则会出现背景第二柱状条高于第一柱状条的情况。
4、数据采集
进样问题也放在这里说了，进样时应注意将样品充分混匀，可以用注射器反复吸、冲混匀，以得到具有代表性样品。
数据采集应注意选择符合样品特性及分散剂特性的折射率（RI）及样品吸光度值等光学物理常数，另外注意对遮光度、采样时间进行筛选、优化。
5、数据处理及报告
如果相关参数选择不合适，可以通过“编辑结果”对相关参数如RI、吸光度、数据分析模型等进行修订；报告结果可以用报告设计器编辑符合自己（公司）要求的报告模板。
由于实践时间及经验、水平所限，不足之处请大家斧正。
马尔文粒度仪MS2000使用心得（湿法进样） 今年4月下旬，我们安装了马尔文激光粒度仪，并进行了现场培训。经过几个月的粒度测定实际操作，现将感悟出来的一些心得总结如下： 1、取样 当然了，样品必须具有代表性、取样要按四分法或其他适宜方法缩分取样，这些化验员都知道，就不细说，注意细节就行；之所以再次提出取样问题只是强调取样是个重要而又容易被忽略的问题。 2、样品制备 由于我们采用的是湿法进样，样品的制备就存在一个分散问题，样品应制备成具有相对分散稳定性的样品。记得安装培训的时候，我们请安装工程师给我们做了一个样品，由于没有现成的方法、时间有限，工程师给我们简单的做了个演示，结果，样品分散情况不大好，容易产生凝聚、沉淀（遮光度在下降），样品也容易吸附在样品窗、硅胶管、烧杯、搅拌桨等附件上，激光强度下降很快。后来，我们做了分散剂浓度及样品浓度筛选实验，选择样品分散稳定的分散剂浓度及样品浓度后，样品不容易凝聚、沉淀了，激光强度下降慢了。 3、背景确定 好的背景是获得正确、准确结果的基础。影响背景测量的主要因素有：分散介质、气泡、灰尘、温度差、搅拌速度、超声、分散剂量、样品窗等。分散介质（包括分散剂）的选择：依据产品性能参照相关手册选择。比如说选择水吧，也不是越纯越好，越纯净的越容易脏嘛，也更容易溶进更多的气体，搅拌时容易产生气泡。新鲜蒸馏水就好。气泡：气泡源于分散介质，如果分散介质能脱一下气，效果会比较好，常用的脱气方法有减压抽滤、超声脱气、加热沸腾驱赶。湿法进样器配有超声处理器，方便，但是超声脱气效果最差，超声产生的气泡容易附着在搅拌桨、烧杯壁、进样管道及样品池窗上；建议用新蒸馏放冷到室温的蒸馏水。灰尘：灰尘无处不在，尽量避免在仪器室称量样品，以免产生更多粉尘、尽可能保持仪器室洁净，湿拖地、擦桌椅等；条件允许的话换鞋、用洁净室。温度差：仪器预热15～30分钟，分散介质、分散剂提前放进仪器室温度平衡，建议装个空调（空调要用起来喔）。搅拌速度：以能使样品不沉淀，又不产生气泡为准；若搅拌产生气泡，可以先停止搅拌，待气泡逸出后再启动搅拌。超声：建议用外置超声处理后再加到进样烧杯里。测量时不使用超声。分散介质的量：
Malvern Zetasizer Nano ZS90纳米粒径电位分析仪 操作规程 1.开启电源：等待30min以稳定激光光源； 2.开启电脑，双击桌面的工作站快捷图DTS（Nano）；等待仪器自检（指示灯颜色变为绿色即自检成功），进入NanoZS90系统工作站； 3.建立测量条件的存储路径（单击File→new→磁盘D→个人数据→个人文件夹）； 4．测量粒度： (1)单击工作栏上的Mesurement→Manual→Meaurement，在Manual-setting 窗口单击Meaurement Type→选择Size； (2) 单击Labels , 输入测量样品名（如CSNP-040301）； (3)单击Mesurement，设置测量温度（℃）、测量次数（通常选Automatic）、测量循环次数（通常选1次）； （4）单击Sample，设置样品参数：单击Manual选择Material Name（如为脂质体，请选择Liposome）/单击Dispersant 选择被分散的介质（通常选Water）； (5)单击Cell,选择测量池类型（如聚苯乙烯塑料池选DTS0012测量池、如石英池选PCS1115 Glass-square aperture）； (6)单击Result calculation，设置粒度计算模型（通常选General Purpose/若能确认样品为单峰分布则选Monomodal）； (7)设置完毕，点击确认。 5．测量样品
按仪器指示，打开样品池盖，放入测量池（带▼符号面朝向测量者），点击Start 即开始测量（单击状态栏Result图标，可对粒度结果实时监控）； 6．结果分析 测量结束，选择Records View 栏下任一记录条后 （1）单击状态栏上的Intensity PSD(M), 获得光强度粒度分布图/单击Intensity statistics获得光强度粒度的统计学分布详表/分别单击Number 和Volume,获得数量和体积分布结果图。 7.Zeta电位测量 （1）.单击工具栏上的Measure→Manual→Measurement,在Manual－setting窗口单击Measurement Type，选择Zeta potential； (2).单击lables，输入测量样品名（如CSNP-040301）； (3).单击Measurement, 设置测量温度(℃)、测量次数（通常选Automatic）、测量循环次数（通常选一次）；单击Sample,设置样品参数：F值极性溶剂选择1.5（Smoluchowsi模型）/非极性溶剂选择1.0（Huckel模型）。 （4）.单击Material Name,选择样品类型（如脂质体选择Liposome）/单击Dispersant(选择分散介质（通常选择Water） (5).单击Cell,选择测量池类型（DTS1060 Folded Capillary Cell） (6).单击Result calculation，设置电位计算模型（通常选General Purpose/若样品电导率高于5Ms,则选Monomodal）； (7).设置完毕，点击确认 8.测量样品 按仪器提示，打开样品池盖，放入测量池，点击Start即开始测量（单击状态栏
马尔文MS2000操作规程 一．开机顺序：先开仪器主机和湿法或干法进样器，再开电脑，仪器需要预热15到30分钟。 关机顺序：先关电脑软件，再关湿法或干法进样器和仪器主机。 二．湿法测量程序： a)手指轻轻按键控制面板第一个显示中间的on/off键盘，让水循环起来。 b)在桌面上双击Mastersizer2000操作软件，进入操作软件，输入操作者姓 名，然后鼠标左键点击确定。 c)在文件那里点击打开，打开已有的文件或新建一个文件，确保记录存放 在你所需要的文件名下。 d)单击“测量”菜单中的“手动”按钮，进入测量窗口。 e)然后点击“对光”，对光好后，如果背景状态正常，就不需要换水了（如 果是第一次打开软件的话，对光按键是隐藏在测量背景下面的，只要点 击“开始”键，仪器就会对光接着测量背景的）。 f)然后进入“选项”菜单，选择合适的光学参数，在“物质”那里选择好 催化剂，或者新鲜催化剂，再进入“文档”菜单，输入样品名称，然后 “确定”退出。 g)然后单击“开始”按钮，系统开始测量背景，当背景测量完成以后并提 示“加入样品”后，开始加入样品到遮光度10％，到控制的遮光度范围 内，然后单击“开始”或按“测量样品”仪器会进行测量样品。每测量 一次，结果会按记录编号和时间存在已经指定的文件里。 h)测量结束后，抬起烧杯上方盖子到两个黑线中间，附近会自动把样品池 的水排除，然后换新鲜的水并清洗两到三次（以背景正常为准）。三．干法测量步骤：干法测量可用SOP(标准操作规程)来进行测量。 1．把样品放入干法进样器的样品盘中 2．点击测量窗口中的“启用SOP” 3．选择已经设置好的SOP 4．根据仪器运行SOP提示输入样品的编号
编制、审核、批准 生产管理部质量管理部行政管理部财 务 部QA 室QC 室 营养粉车间仓 储 中 心
1目的 建立颗粒度检查法标准操作规程，规范该项目检查操作。 2适用范围 本标准适用于食品添加剂中颗粒度检测的定量试验。 3职责 6.1QC检验员：负责对颗粒度检测的管理。 6.2QC主管：负责监督本规程的执行。 4参考文件 GBT 21524-2008 无机化工产品中粒度的测定筛分法. 5培训范围 6内容: 6.1手筛法：用手往复振摇实验筛，一手在振幅距离处轻轻碰撞实验筛，由此产生的 震动使小于孔径的颗粒通过筛孔的筛分方法。 6.2方法原理：把预先于（105±2）℃下干燥并冷却至温室的无机化工产品样品，在 相对湿度不大于50%的环境下，使用毛筛法进行筛分到达筛分终点后，称量不同筛子剩余样品的质量，计算出以筛网孔径为的粒度分布。 6.3仪器：实验筛、天平、羊毛筛子、电烘箱、超声波清洗器。 6.4分析步骤： 6.4.1将指定尺寸的实验筛从底盘到顶部按筛孔增大的顺序组装好。 6.4.2用天平称取20g~50g试样，精确至，放置在最顶部的实验筛上，盖上顶盖。 6.4.3测定（手筛法） 用手振动试验，振幅约为，频率约为120/min，筛分时间为3min~5min，静至 3min后，称量各筛的剩余物或筛下物，判定方案如）
6.4.4筛分过程应连续进行，直至1min内通过剩余粒度级最多的试验筛的试样的质量 分数小于。把留在筛上或底盘上的试料用毛刷仔细刷净，分别称量每个粒度级 别的试验筛的筛余物质量（M1)，所有筛余物的量的总和与称样量之差应不大 于%，否则，重新取样测定。 6.4.5每次测定结束后，用超神波对整套筛子进行清洗，以保证试验筛堵塞不大于%。 6.4.6定期对试验筛进行计量或校准，若发现筛孔尺寸超过有关标准的要求或筛孔变 形、筛网破损，应及时更换实验筛。 6.4.7计算结果 粒度以细度或通过率质量分数w计，数值以%表示，按如下公式计算： W=(m-m1)÷M×100 式中: m1------试验筛筛余物的质量的数值，单位为克（g）； m--------试料的质量的数值，单位为克（g）； 7注意事项 8相关文件 9附录 10版本历史
laParticle size analysis-Laser diffraction methods (ISO-13320-1) Introduction Laser diffraction methods are nowadays widely used for particle sizing in many different applications. The success of the technique is based on the tact that it can be applied to various kinds of particulate systems, is fast and can be automated and that a variety of commercial instruments is available. Nevertheless, the proper use of the instrument and the interpretation of the results require the necessary caution. Therefore, there is a need for establishing an international standard for particle size analysis by laser diffraction methods. Its purpose is to provide a methodology for adequate quality control in particle size analysis. Historically, the laser diffraction technique started by taking only scattering at small angles into consideration and, thus, has been known by the following names: -fraunhofer diffraction; -(near-) forward light scattering; -low-angle laser light scattering (LALLS). However, the technique has been broadened to include light scattering in a wider angular range and application of the Mie theory in addition to approximating theories such as Fraunhofer and anomalous diffraction. The laser diffraction technique is based on the phenomenon that particles scatter light in all directions with an intensity pattern that is dependent on particle size. All present instruments assume a spherical shape for the particle. Figure 1 illustrates the characteristics of single particle scattering patterns: alternation of high and low intensities, with patterns that extend for smaller particles to wider angles than for larger particles[2-7,10,15 in the bibliography]. Within certain limits the scattering pattern of an ensemble of particles is identical to the sum of the individual scattering patterns of all particles present. By using an optical model to compute scattering for unit volumes of particles in selected size classes and a mathematical deconvolution procedure, a volumetric particle size distribution is calculated, the scattering pattern of which fits best with the measured pattern (see also annex A).
粉尘粒度分析仪操作规程 1．连接好电源线，打开电源开关，仪器显示状态1（state1）。 2．按进行键GO，使仪器进入状态2（state2）后，按ENT键，仪器提示输 入参数：粉尘真密度ρ P 、液体真密度ρ 1 、粘结系数V和沉降池高度H。 3.参数的确定： 粉尘真密度ρ P 可以采用真密度测试装置测定。 液体真密度ρ 1 、粘度系数V根据实验时温度查附录表1、表2。 沉降池高度以沉降池上的刻度线为准，从低到高一次是1、2、3、4，当液面高度与刻度线重合时的刻度线高度值就是沉降池高度H。 参数输入正确后，仪器提示显示OK。 4.用吸管往沉降池中移入适量的分散剂，液面高度高于1即可。把沉降盒向右旋转45度，降沉降池放入沉降盒内，然后再将沉降盒旋回原位，并确认已将沉降池顶紧，旋转圆盘上的光路对标准志线与仪器上的标准志线重合后，即可进行下一步工作。 5.按进行键GO，仪器进入状态4（state4）后，按ENT键测出背景值。 若分散剂用乙酸丁酯，为准确起见，测背景是应在乙酸丁酯溶液放入一张空白滤膜，然后降沉降池放入沉降盒；若分散剂用无水乙醇，则无需在分散剂放空白滤膜。该值应在2500～3800之间，如果超出范围，可通过调节光强调节旋钮使该值处于该范围。该步骤应在仪器测试前调节好。 6.测试完毕后，取出沉降池，将溶液倒出，然后将制备好的粉尘溶液倒入沉降池并放入仪器内，再按ENT键，测最大光密度值，仪器显示该值以100±10左右为宜，大于100时应稀释粉尘溶液，小于90时应加粉尘，直到调节到合适为止。每次测定之前都应反复转动圆盘，使粉尘容易均匀，之后才能测量。 7.按进行键GO，仪器进入状态5（state5）后，按ENT键开始测量，此时仪器随时间自动显示时间t和光密度值。 8.当达到所需粒径的测量时间时，按BRE键终止测量，仪器自动计算，并显示粒度分布值。 9.结果显示 按GO键，仪器进入状态1（state1）；按RED键，输入此数值后按ENT键确
实验技术与方法 激光粒度分析结果在形貌分析中的应用 胡汉祥1,2,丘克强1 (1.中南大学化学化工学院,长沙410083; 2.湖南建材高等专科学校化学化工系,衡阳421008) 摘要:激光粒度分析仪通常只用于颗粒大小与分布的测定。通过比较粉体颗粒的激光粒度分 析与扫描电镜分析的结果,发现,激光粒度分析仪所测定的粒度分布函数同时包含了一些形貌分析信息。利用这些信息可为试样进一步作SEM测定创造了条件。关键词:粒度分布;形貌;分析方法 中图分类号:TB302.1文献标识码:A文章编 号:100124012(2006)THEIMAGINGINFORMAEGRAPH OFPARTICLTION 2,,QIUKe2qiang1 (1.SchoolofEngineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083,China; 2.DepartmentofEngineering,HunanBuildingMaterialsCollege,Hengyang421008,China) Abstract:TheLaserParticlesSizersareoftenemployedtodeterminetheaverageparticlediamet erandthe particlesizedistribution.TherelationsbetweentheparticlesdistributiongraphandSEMimage softhepowdersweredescribedinthispaper.Authorproposedthatthedoublemodesofthepartic lesdistributionmayimplythetwo2dimensionalconstructionoftheparticle.ItisusefulforSEM ditermination. Keywords:Particlesizedistribution;Pattern;Analysismethod 1引言 常用于粒度测定的方法有X射线衍射法、BET测定法、激光粒度分布仪测定法及透射电镜与扫描电镜测定法。能直观提供形貌分析信息只有透射电镜与扫描电镜
英国马尔文激光粒度仪 仪器简介： Mastersizer 2000 粒度仪是马尔文仪器公司的最新激光衍射系统，技术先进，操作既简单又直观。采用模块化设计，配备一系列测量干湿样品的自动样品分散装置。采用内置的 SOP 系统进行控制，提供简便的开发和传输方法Mastersizer 系列激光粒度仪经过不断的发展，能够满足工业和学术界用户粒度测量的需要。Mastersizer 创造性地使用激光衍射技术，已成为世界上实验室粒度分析的首选产品。它可以精确、无损伤地测量从亚微米到几毫米的范围广泛的颗粒粒度，湿法和干法分散均可使用。 主要特点： 1，准确性和重复性 精度：根据马尔文质量审核标准， Dv50具有± 1% 的精度。仪器到仪器的重复性：根据马尔文质量审核标准， Dv50的重复性优于 1% RSD。 2，重复性保证 由软件驱动的 SOP 消除了用户间的差异，并且可以全面共享。所有测量参数自动嵌入结果文件，并可以通过电子邮件使收件人审阅。测量可以通过遵循同样的 SOP而重复出来。 3，广泛的测量范围 测量物质从0.02μm 到2000μm。 4，广泛的样品类型 适用于乳化液、悬浮液和干粉的测量。 5，简单易用 全自动，使用简单。消除了不同用户间的的可变性。减少对新用户的培训要求，并充分发挥熟练人员的潜力。 6，灵活性 多种样品分散装置。通过自动配置，快速地切换样品分散装置。"即插即用"盒式系统允许同时连接两个样品分散装置。 7，规范符合性 完整的 QSpec 验证文档，并符合 21 CFR 第 11 部分的规定要求。 8，界面友好的软件 由软件驱动的标准操作规程 (SOP) 消除了用户间的差异。
1. 目的： 为了规范对激光粒度分析仪的操作使用，从而确保产品粒度检验结果的正确性、真实性、可靠性，特制定本文件。 2. 内容： 2.1 工作原理 利用颗粒对光的散射现象，根据散射光能的分布推算被测颗粒的粒度分布。 2.2 技术指标 测试范围：0.2～500μm 进样方式：湿法，循环进样器和静态样品池 重复性误差：<3% 测试时间：1-2分钟 独立探测单元数：32 光源种类：氦-氖激光 功率：2.0 mW 波长：0.6328 μm 2.3工作环境 2.3.1 仪器应安装在洁净、少尘、无烟、带空调的环境中。仪器的组件中含有激光管、光学镜头、针孔和测量窗口等。这些光学部件如果受到灰尘、油脂、石油产品或其他有害物质的侵蚀，将会造成光洁度下降、腐蚀、堵塞、功率下降等损害。 2.3.2 室温要稳定，没有明显的气流，没有直射阳光，否则会引起激光功率不稳，光束准直欠佳和外界杂散光的干扰，从而造成测量的重复性下降。 2.3.3 ，仪器的工作环境要求温度在5-35℃之间，空气湿度不可高于85% ，否则光学镜头表面可能会结露，致使光线不能聚焦，时间长了还会使镜头发霉。 2.3.4 地面不能有明显的震动，否则会导致光路系统偏移，引起测量结果异常。 2.3.5 电源电压220V，50/60HZ,有三头插座且接地线良好。 2.3.6严禁将零线和地线合接。 2.3.7本仪器的接地线不可与其他地线专用。 2.4 输出项目 粒度分布表、粒度分布曲线、平均粒径、中位径、比表面积等。
2.5 相关名词解释 2.5.1 粒径：又称颗粒尺寸，用以表征颗粒的大小。除了球形颗粒这一特例外，粒径并不是真实的物理尺寸，而是会随测量原理变化的等效尺寸。在激光散射法技术中，粒径是指与待测颗粒有相同的化学性质并有最相近的光散射特性的球形颗粒（组合）的直径（分布）。 2.5.2 粒度分布：是指一个粉体样品中各种粒径的颗粒所占的比例。因为任何一个粉体样品都是由大小不同的颗粒组成的，所以用粒度分布才能确切地描述其粗细情况。 2.5.3 悬浮介质：测量粒度时需要把样品分散在液体或气体中。这里的液体或气体就称为悬浮介质。合适的悬浮介质应该是既能让样品在其中分散，又不让样品在其中分解或发生化学反应的。 2.5.4 光能分布：即散射光的能量分布，就是照射到粒度仪各光电探测器上的散射光的能量。背景光能代表被光路上的尘埃粒子或各光学镜面的疵点散射的光能分布；而样品颗粒的散射光能是被待测样品的颗粒散射的光能，其分布与样品颗粒的粒度相对应，但不等于粒度分布。 2.5.5 遮光比：指测量用的照明光束被测量的样品颗粒阻挡的部分与照明光的比值。颗粒在测量介质中的浓度越高，则遮光比越大。 2.5.6 平均粒径：是指样品中所有颗粒的粒径的平均值，可以根据粒度分布计算而得。 2.5.7粒度分布宽度:用以表征样品粒径的均匀程度。粒度分布宽，表示样品颗粒的粗细不均匀；反之，则表示均匀。 2.6 准备阶段 2.6.1系统开机 打开电源开关 测量单元（预热半小时后进行下面步骤） 循环进样器 打印机 显示器 计算机主机 2.6.2 测量单元预热 2.6.2.1如关机超过半小时再重新开机，必须预热半小时。 2.6.2.2打开测量单元电源，半小时后，激光率才能稳定。如果环境温度较低，等待时间还要延长。 2.6.2.3判断激光功率是否达到稳定的依据是，背景光能分布的零环高度是否稳定。正常
1、目的：建立BT-2003激光粒度分布仪的操作规程，使检验人员正确BT-2003激光粒度分布仪。 2、适用范围：适用于粒径的测定。 3、责任人：化验员。 4、正文： 4.1基本操作： 4.1.1开机顺序：激光粒度分布仪→自动循环分散系统→启动粒度分析软件。4.1.2关机顺序：关闭粒度分析软件→自动循环分散系统→激光粒度分布仪。4.1.3常规操作时的操作步骤。 4.1.3.1测试准备：（1）填写“文件-数据库处置”信息。（2）点击“下一步”进入“测试参数”：选择合适的物质（如碳酸钙）、介质（水）等。在选择合适的分析模式。（3）下一步进入点“常规测试”进入测试窗口。（4）单击“进水”图标把循环池加满水，然后交替的循环泵和超声波消除气泡（至少3次），再开启超声、循环。 4.1.3.2开始测试：（1）背景：启动“测量-常规测试”测量系统背景。背景高度应在0.5-5之间（1-4最佳），横坐标长度小于20格，20格以后没有信号。点击“确认”后背景将被保存下来。（2）浓度：观察遮光率，这个值一般应在10%-15%之间。（3）分散：超声分散3分钟左右。（4）测试：点击“连续”按钮开始测试并显示结果。（5）保存和打印：点击保存或打印按钮，将结果保存到数据库里，测试结束。 4.1.3.3清洗：点击“自动清洗”图标清洗循环分散系统，然后准备进行下次测试。 4.1.4自动测试时的操作步骤： 4.1.4.1SOP设置：打开“文件-数据库处置”填好内容后点击下一 步进入测试参数后点击“自动流程”设置里面的各项参数后点“确认”保存下来，点击“自动测试”进入自动测试窗口后即可以进行自动测试。 4.1.4.2自动测试：点击“自动测试”按钮，待提示请加入样品时加入适量的样品（遮光率为10%-15%），就等待结果即可。 4.2准确性标定方法： 4.2.1标定周期：通常半年标定一次，仪器经过维修后要标定
融合多项专利技术 挑战颗粒表征极限 持续革新与优化 再创全球纳米分析新标准新一代 纳米粒度和Zeta 电位及分子量分析仪
颗粒大小及其分布 – 动态光散射 Zeta 电位及其分布 – 激光多普勒电泳+PALS+M3 ---90o光散射技术 ·经典光散射角度，配合顶尖检测器APD ，成就极高灵敏度和信噪比的光散射仪Zetasizer nano ZS90·独特光学配置能在宽范围内完成高准确度和重复性的粒径检测 ·完全符合ISO 13321国际标准 ---新一代高速数字相关器 ·提供世界上最宽的动态测量范围 ---光路 ·独有的混合模式光纤技术的应用，极大程度减少光传输损耗, 提高信噪比 动态光散射原理 动态光散射检测由于颗粒布朗运动而产生的散射光的波 动随时间的变化。检测器将散射光信号转化为电流信号， 再通过数字相关器的运算处理，得到颗粒在溶液中扩散 的速度信息，即扩散系数。通过Stockes-Einstein 方程可 以得到粒径大小及其分布。适用体系：所有能够稳定存在于溶液中作布朗运动的颗粒。典型体系包括：乳液，有机/无机颗粒，自然/合成高分子溶液，表面活性剂，病毒，蛋白质样品等等。应用领域：生物，医药，纳米技术，涂层，化妆品 领域，化工领域等等。
-- 90o和12.8 o双角度模式检测散射光 ·经典的90o光散射，符合ISO 13321，配合高灵敏度APD检 测器及混合模式光纤技术，灵敏度比其它90o仪器高出近十 倍，能测量粒径小于1纳米的样品，如右图硫胺素的结果·13o下检测,能分辨微量稳定存在的大颗粒 ·双角度同时检测，得到Malvern独有的缔合度参数 --高性能He-Ne激光器,提供更高的信噪比·单色性高，发散性小，相干性好，单位面积功率高 ·软件自动控制激光能量，带来3.3x105倍的调整范围 ·较低的能量避免对有色样品加热及破坏颗粒的布朗运动 -- APD检测器,灵敏度无出其右 ·雪崩式光电二极管(APD), 对光强极端敏感 ·超晶格结构及尖端工艺的应用，极大地降低了暗电流 ·软硬件结合的自动控制，检测信号完全在APD的线性范围内--标准配置研究级高速数字相关器 ·拥有超过4000通道 ·线性范围 >1011 ·25 ns – 8000s 的超宽动态采样时间，将指数分布与线性 分布完美结合，完全收集小粒子和大粒子的动态信息。 --自动测试程序,优化检测时间 ·Zetasizer内置标准优化自动测试程序，为不同样品和每次测 试量身订制最短的测试时间(最短小于1分钟)，提供最好 的测试结果和最高的测试效率 --光路系统 ·混合模式光纤技术的应用，最大程度降低光传输损耗，减少 杂散光，提高信噪比 --温度湿度控制 ·最新Peltier温度控制系统，0-90oC范围内准确控温±0.1oC之内·独特的冷凝控制，避免低温下检测过程中样品池壁上冷凝水 的生成 对小分子生物样品检测：硫胺素 0.6 nm 对大颗粒检测：5 μm Duke公司标准样品
超高速智能粒度分析仪 粒度引领粒度分析技术新时代 Mastersizer 3000 马尔文仪器(中国)
Mastersizer 3000不仅仅是一台新仪器—它是全新的粒度测量大师 马尔文仪器公司于1970年推出世界第一台商用激光粒度仪。随后第一套Mastersizer 系统在1988年诞生，自此，马尔文仪器一直引领着激光衍射粒度分析领域的发展。我们投身于这一技术，并为世界各地超过10，000家的Mastersizer 用户带来最新的技术、应用和各种粒度分析解决方案。 The Mastersizer 3000 最高性能、最小体积 Mastersizer 3000—最先进的系统 快速、可靠且高度自动化的激光衍射技术已经成为了世界上使用最广泛的粒度分析技术。现在，Mastersizer 3000将引领激光衍射技术步入全新的高速智能时代。 2
3 Mastersizer 3000的优势 Mastersizer 3000仪器及其分散系统的创新设计和革新工艺体现了马尔文公司的热诚和专业。我们根据市场需求开发了在最小的空间中包含最全面性能的仪器。快速而准确，Mastersizer 3000让所有人都能得心应手，无论是新用户还是粒度分析专家。 The Mastersizer 3000
革新的光学核心 Mastersizer 3000利用经过验证的激光衍射技术测定颗粒粒径。根据测定样品产生的在不同角度上的衍射光强度分布来计算粒度分布。采集这些数据所需的光学系统是本仪器的核心。 在新型的折叠光路设计中，Mastersizer 3000中的蓝光固态光源保证了亚微米级的分辨率，使粒径分析下限达到10nm。高速的数据采集速率大大增加了测试中的信号采集次数，提高了分析的重现性，即使是分布最宽的样品也能精确测定。同时也显著提高了测试速度。总之，依靠该独特的光学系统，仅一台仪器即可在整个极宽的动态范围内获得值得信赖的粒径数据。 The Mastersizer 3000 2 46 6 7 3 4
图1、BT-9300Z激光粒度分析系统 样品信息：单击“测量—文档”项即进入如图2所示的文档窗口，填入实际信息。文档是用来记录样品名称、介质名称、测试人员、检测单位、样品来源、测试日期和测试时间等测试相关的原始信息，这些信息将随测试结果一同保存到数据库中， 制定时间颁发部门 审核时间版
图2、“文档”窗口 图3、测试参数 光学参数：使用Mie散射理论进行数据处理。 折射率：激光粒度分析中的基本理论——米氏散射理论需要折射率参数。
操作 图4、常规测试窗口 状态（背景状态良好）。如果背景数值和状态正常，在“背景操作区”中单击“确认”就完成背景测试；如果背景值和状态不正常，单击“背景校准”系统将进入背景校准窗口，进行调整背景；“默认”是用上一次的背景值，此功能常用于测试过程中关闭测试窗口又重新进入不能重新测试背景时；“启动”是在按确认后需要重新测试背景时使用。图5是背景数据不正常时的几种情形及原因： 将样品混合均匀，用小勺在样品袋中的不同部位不同深度各取少量多次加
遮光率调整：①遮光率太高时：应在充分循环均匀的条件下排放掉一部分悬浮液，然后加水稀释，直到遮光率合适为止。克服遮光率过高的有效方法就是“少量多次”加样。②遮光率太低时：再向循环池中加适量的样品，直到遮光率合适并从最后一次加样算起图5、几种不正常的背景状况及原因 光路偏移-需要校准 样品池或透镜脏 介质不纯净或透镜脏 图6、常规测试界面说明 遮光率指示 散射光强坐标 探测器坐标
图7、测试窗口图8、“实时”窗口单次：在图7中单击“单次”按钮，将得到一次的测试结果。 就按它！ 图9、单次测试 ?连续：在图7中单击“连续”按钮，将得到多次测试结果。 就按它！ 图10、连续测试 ?图形设置：在图7中单击“图形设置”按钮，将可以设置测试区中光能信号图形显 示方式：柱型图、曲线、对比信号的比例和颜色，如图11。“对比信号”是指当前信号对比上一次测试的测量信号，启用后测试区同时显示两组信号。
欧美克LS-POP(9A)激光粒度仪操作规程 文件编号：分发号： 生效日期：版本：页数：1/7 编制：审核：批准： 1．适用范围 钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂在制品样测试 2．仪器、设备 欧美克LS-POP(9A)型激光粒度分析仪、SCF-126C循环进样系统、超声波清洗机、100ml烧杯、样品勺、计算机 3．试剂 一级纯水、5%六偏磷酸钠溶液（或同等分散剂） 4．作业步骤 4.1.开机准备 4.1.1.进行样品测试前，先打开位于激光粒度仪底部的电原开关进行预热，检查进样器（图1）和进样 窗口（图2）的连接情况。 图1 图2 4.1.2.打开进样器电源并将转速调至500~800rpm，将纯净水加入进样器直至水位约进样容器1/2高度， 然后拆下进样窗口（图3），检查进样器窗口玻璃内外的洁静度以及进样气泡情况，若正常，则按原位装回进样窗口。若洁静度不达标或者进样有气泡，请参照仪器说明书进行处理。 图3
编制：审核：批准： 4.2.检测光背景扣除及对中 4.2.1.待激光粒度仪预热30min后，打开计算机，双击桌面上的“OMEC LS-POP(9A)”图标，弹出界面 图4，点“确定”，进入“激光粒度分析仪”主界面图5. 图4 图5 4.2.2.按“F2”键进行粒度器背景扣除，扣除后的激光粒度仪背景几乎只剩下几道小峰图6，然后通过 进样窗口旁边的旋扭进行光对中，对中后的光信号如图8，要求0道光信号强度值大于45，其余光信号强度值几乎为0。 图6 图7
编制：审核：批准： 4.3.测试参数设定及样品准备 4.3.1.在“配置”菜单中选择“新建SOP”图9，弹出参数设置对话框“样品”选项卡图10，在样品标 识中填入样品名称（石墨）和样品编号（1），材料参数中填写材料名称（石墨）、拆射率（2.400+0.100i）、其它参数使用默认值。 图9 图10 4.3.2.然后点击“测量”选项卡，弹出“测量”选项卡图11，在进样器选择中选择进样器（cycle）、超 声时间（180），其余值使用默认参数； 图11 图12 4.3.3.点击“报告”选项卡，各选项值均设为默认值即可，点击“确定”按钮，此时弹出系统会自动弹 出保存SOP参数对话框图13，输入需保存的名称即可保存刚才设置的参数了。
马尔文激光粒度仪 型号：Malvern Nano ZS 操作步骤： 一、开机 1、打开电脑主机 2、打开仪器开关（开关在仪器的后面），状态指示灯由棕黄色变为绿色，预 热30min。 二、 粒度样品装样 1、选择干净的样品池，缓慢注入溶液以避免气泡，使用一次性滴液管，同时 倾斜样品池装样至10‐15mm之间，用盖子将样品池封住。 2、将样品放入进样槽，至其停止.抛光的光学表面必须面向仪器前面 3、关闭样品池区盖子。 三、 Zeta电位样品装样 1、用滴管取至少1ml样品，将滴管与样品池一端连接。 2、将样品缓慢注射入样品池，检查是否除去所有气泡。 3、移去溅在外部电极上的任何液体
!!! 注意：进行测量之前必须塞住塞子 4、持样品池顶部，远离下部测量区，将样品池推入样品槽至其停止。 5、关闭样品池区盖子。 !!! 注意：虚线方向为正面 四、 测试 1、粒度测试 1）双击桌面上的DTS（nano）打开软件 2）选择File>New>Measurement File创建新的测量记录文件，保存在D盘 ‐data of DLS‐组内/组外。
对于已经存在测试文件，请选择Open打开文件 3）打开测试文件后，选择File>New>SOP或者File>Open>SOP来新建或者调出 标准测量程序。对于不常测试的样品，可以选择Measure>Manual来进行手动测 量设置。 3）新建SOP,选择File>New>SOP或者手动创建测量程序是会跳出如下对话框
4）左键点击? Measurement type，然后从下拉菜单中选择测量类型，粒径测量 我们选择Size。 4）按右向箭头，依次输入样品的概述 （编号和样品名称，样品的折光指数和吸收率）
ZetaPALS型Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程 —美国Brookhaven公司 粒度测定： 1 打开仪器后面的开关及显示器。 2 打开BIC Particle Sizing Software程序，选择所要保存数据的文件夹（File—Datebase—Create Fold新建文 件夹；File—Datebase—双击所选文件夹—数据可自动保存在此文件夹），待机器稳定15~20分钟左右后使用。 3 待测溶液经过离心或过滤处理后，将待测溶液加入比色皿（水相用塑料，有机相用玻璃）中，盖上比色 皿盖，插入样品槽，关上黑色盖子和仪器外盖。 4 点程序界面parameters，对测量的参数进行设置：Sample ID 输入样品名；Runs扫描遍数；Temp.设置温 度(5-70℃)；Liquid选择溶剂（Unspecified是未知液，可输入Viscosity 和Ref.Index值，可以查文献，其中Ref.Index可由阿贝折射仪测得）；Angle在90°不能改；Run Duration是扫描时间，一般2min，观察程序界面左上角Count Rate如小于20Kcps，则延长测量时间（5min或更长）。 5 Start开始测量。 6 数据分析：程序界面左上角Effective Diameter是直径，Polydispersity是多分散系数（<0.02是单分散体 系，0.02-0.08是窄分布体系，>0.08是宽分布体系），Avg. Count Rate是光强；右上角Lognomal可得到对数图，MSD是多分布宽度，Corr.Funct.是相关曲线图（非常重要，数据可信度参考相关曲线图，测量基线要回归到计算基线上）；点击Zoom可选择Intensity、Volume、Surface Area和Number，一般是选择Intensity；点击Lognomal Summary—Copy for Spreadsheet可拷贝数据，点击Copy to Cliboard可将图拷贝到写字板。程序左下角的Copy to Cliboard也可将图拷贝到写字板，Turn Dust Filter Off是数据保有率。 7 关闭仪器和显示屏；靠数据找老师拿专用优盘 注意事项： 1. 一般来说，样品测量范围1nm～6μm，浓度体积比≤0.5%（最好0.1%，保证Count Rate不超过800Kcps）， 体积1.5～3mL，测量时间1～2min/Run。 2. 样品放入样品池后需要在仪器中稳定5min左右。 3. 实验后及时清理样品仓，还原所使用附件。比色皿冲洗后可重复利用。 4. 在点击Datebase时不要误点到Rebuild Database File Index，如不小心点到，在弹出的对话框中点击cancel。 5. 不能判断浓度时，可点击Setup—Incident Power Settings—Maximize Incident Power Now，Avg. Count Rate
马尔文MS3000激光粒径分析仪操作规程 一．开机 首先打开仪器主机电源和电脑，在电脑桌面上双击打开MS3000软件。软件打开后，首先检查联机情况，正常软件的右下角会出现MS3000主机序列号和所连接的附件种类。如果所连接的附件超过1个，可以点击CAN1位置，软件会显示可供选择的附件类型。根据需要选择相应要使用的附件类型即可。如果软件上不能正确显示主机和附件序列号（显示为无连接），则表示软件和MS3000仪器之间无通讯，将无法进行测试。 注：仪器主机与电脑间通过USB接口连接。仪器附件（进样器）本身不带控制电源，电源通过MS3000主机提供。附件通过控制电缆线接到仪器左侧的CAN 接口上，一台主机可以同时连接三台附件(3个CAN接口)。 二．关机 当测试完成后需要关闭仪器系统时，先关闭软件，再关闭仪器电源。关软件之前强烈建议先按一下“保存”确认再保存一下数据。 三．数据保存 MS3000软件默认的是数据后存储方式，即数据测试完成后用户手动按“保存”键保存数据。为了避免忘记保存数据，也可以启动强制保存模式，即在首个菜单的下拉菜单中选择“选项”菜单，启用“强制保存记录”（前面打勾）。这样在开始测试时，如果没有打开测试文件软件会自动进入创建测试文件的窗口。 四．软件界面 软件界面可以按不同方式显示，可以单一显示记录列表或者报告，也可以同时显示记录列表和分析结果界面。通过“视图”菜单中的“默认”可以回到默认的显示方式。如果选择“2‐窗格垂直拆分”，则可以将记录列表和报告等同时显示。如果左侧的文件列表不需要显示，可以选择“隐藏或显示工作区窗口”，将左侧内容隐藏。
五．结果编辑 当测试完成后，如果发现样品名称输入错误或者光学参数设置错误等等情况，可以通过结果编辑方式进行修正，而无需再次测样。在测试结果的记录列表中选择需要编辑的记录，点右键，选择“编辑结果”。进入设置窗口后，按所需修改的内容进行修改，然后确定后会生成新的记录在列表中。查看新记录即可看到修改的设置。 六．湿法测试 湿法测试操作以连接Hydro LV附件为例。确认软件右下角连接的主机和附件选择正常，如果同时连接多个附件，请选择Hydro LV。 1.清洁系统 在测试开始前和测试结束后需要清洁系统，可以通过“工具”菜单中的“附件”进入到Hydro LV的操作控制窗口。（Hydro LV可以接在不同的CAN接口上）如果需要频繁使用该附件选项，可以将它加到快速进入窗口。在“工具”‐“附件”上点鼠标右键，选择“Add to Quick Access Toolbar”，则在最上端的快速工具栏上可以直接进入该附件控制窗口而无需先进入“工具”菜单。对于其他如需经常使用的菜单，也可以通过点右键“Add to Quick Access Toolbar”，添加到最上端的工具栏中。 在清洁系统时，如果管路连接自动进水，可以直接选择清洁模式下的不同清洁方式，仪器会自动清洗系统。如果没有连接自动进水的也可以通过手动控制阀的开关来控制进排水清洗系统。 2.测试样品（建议测试样品的时候使用纯净水测试） 2.1.在“首页”菜单中选择“手动测量”，进入测试窗口。首先会弹出手动测量设置的窗口，可以在该窗口中按顺序设置样品信息，比如样品名称，光学参数，测量时间，测量次数等等；在附件里设置搅拌速度，超声方式等等。可以按右上角的箭头逐条设置。 2.2.当设置完成后，按“确定”键，进入测试窗口。确认搅拌处于工作状态（按搅拌速度后的“开始”按键）。点击开始，仪器会先初始化，自动对光；然后再按开始键进入背景测量。