固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法
警告：氯化氢对人体有害，采样时，应视采样环境佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和眼睛。实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，操作时应佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。
1.适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。
本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。
当采样体积为15 L (标准状态)，方法检出限为2mg/m3，测定下限为8.0mg/m3。
2.规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）
3.方法原理
氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后，在中性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，生成氯化银沉淀，过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀，指示滴定终点，反应式如下：
Cl - + AgNO3 →?NO3— + AgCl ↓
2Ag + + CrO 42-→Ag 2CrO 4↓(浅砖红色）
4.干扰和消除
当废气中含有硫化物、二氧化硫时，对本方法产生正干扰。硫化氢的浓度≤1000 mg/m3, 二氧化硫的浓度≤10000 mg/m3，均可通过加入1 ml的30%过氧化氢消除干扰。
颗粒态的氯化物对本方法产生正干扰；当废气中硫酸雾浓度>15 g/m3时，本方法在滴定过程中产生白色沉淀，影响滴定过程的终点判定；当待测液中铁含量>10 mg/L时，对本方法滴定过程的终点判定产生影响。上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。
废气中共存氯气（Cl2)时，可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子，干扰氯化氢的测定。用碘量法测定次氯酸根，从总氯化物中减去其含量，即获得氯化氢含量。5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。
5.1 硝酸：p (HN〇3) =1.42 g/ml。
5.2 无水乙醇：：〇(CH3CH2OH) =0.79 g/ml。
5.3氯化钠（NaCl):优级纯。
使用前应放入瓷坩埚中，于400°C?500°C灼烧40 min?50 min，且不再发出爆裂声。置于干燥器中冷却备用。
5.4氢氧化钠（NaOH)。
5.5 硝酸银（AgNO3)。
使用前应于105 °C烘30min，置于干燥器中冷却备用。
5.6 铬酸钾（K2&O4)。
5.7 酚酞（C20H14O4)。
5.8 硝酸溶液：c (HNO3) = 0.1 mol/L。
移取6.2 ml硝酸（5.1)，用水稀释至1000 ml。
5.9乙醇溶液：1+1。
取250 ml无水乙醇（5.2)，用水稀释至500 ml。
5.10 氢氧化钠吸收液：c (NaOH) =0.10 mol/L。
称取4.0 g氢氧化钠（5.4)，用少量水溶解后全量转入1000 ml容量瓶，用水稀释并定容至标线，摇匀，临用现配。
5.11 氯化钠标准溶液：c (NaCl) =0.0141 mol/L。
用减量法称取8.24 g氯化钠（5.3)(精确至0.0001g)，用少量水溶解后全量转入1000 ml 容量瓶，用水稀释并定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，于4C以下冷藏、密封可保存6个月。
准确移取10.00 ml上述标准溶液于100 ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，临用现配。按公式（1)准确计算氯化钠标准溶液的浓度：
式中：c(NaCl)——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L;
W——氯化钠的称取量，g;
58.44——氯化钠的摩尔质量，g/mol。
5.12 硝酸银标准溶液：c (AgNO3) =0.0141 mol/L。
5.12.1配制
称取2.4g硝酸银（5.5)，溶解于水，稀释至1000ml，贮于棕色细口试剂瓶中，于4C 以下冷藏保存，临用前标定。
5.12.2 标定
移取氯化钠标准溶液（5.11) 25.00 ml于250 ml锥形瓶中，加入25 ml水，摇匀。加入1ml铬酸钾指示剂（5.13)，在不断摇动锥形瓶的同时，用硝酸银标准溶液（5.12)滴定至产生不消失的淡砖红色沉淀为止。记录硝酸银标准溶液的滴定体积。另取50 ml水，同上述方法进行空白滴定。按公式（2)准确计算硝酸银标准溶液的浓度：
式中：c(gNO3)—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;
C1——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L;
V —滴定氯化钠溶液所消耗硝酸银标准溶液的体积，ml;
V0 —滴定空白溶液所消耗硝酸银标准溶液的体积，ml。
5.13铬酸钾指示剂
称取5.0 g铬酸钾（5.6)溶解于少量水中，逐滴加入硝酸银标准溶液（5.12)至产生不消失的淡砖红色沉淀为止。放置过夜，过滤，弃去沉淀，滤液用水稀释定容至100 ml，贮存于棕色试剂瓶中，于4°C以下冷藏可保存6个月。
5.14酚酞指示剂
称取0.50 g酚酞（5.7)，溶解于100 ml乙醇溶液（5.9)。贮存于试剂瓶中，于4C以下冷藏可保存3个月。
6仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃器皿。
6.1烟气采样器：流量范围0 L/min?1 L/min，误差小于5%。
6.2烟尘采样器：5 L/min?50 L/min，烟枪具备加热和保温功能。
6.3多孔玻板吸收瓶或大型气泡吸收瓶：75 ml，吸收瓶应严密不漏气，多孔玻板吸收瓶发
泡要均匀，当流量为0.5 L/min时，其阻力应在5 KPa±0.7KPa。
6.4棕色酸式滴定管：25.00 ml;或使用数字滴定仪。
6.5乙酸纤维微孔滤膜：0.3叫孔径。
6.6采样管：硬质玻璃或氟树脂材质，配备可加热至120 C以上的保温夹套。
6.7滤膜夹：聚四氟乙烯，尺寸与乙酸纤维微孔滤膜（6.5)相配。
6.8连接管：用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。
6.9 锥形瓶：250 ml。
6.10冷却装置：冰水浴。
6.11 —般实验室常用仪器和设备。
7样品
7.1样品的米集
固定污染源废气采样点位布设及采样应符合GB/T 16157中的相关规定。采样装置见图1。采样时，串联两支内装50 ml氢氧化钠吸收液（5.10)的吸收瓶（6.3)，按照气态污染物采集方法，以0.5 L/min?1.0 L/min的流量，连续1小时采样，或在1小时内以等时间间隔采集3 个?4个样品。在采样过程中，应保持采样保温夹套温度为120 C，以避免水汽在采样管路中凝结。采样完毕后，用连接管（6.8)密封吸收瓶（6.3)，待测。
注1:若排气中含有颗粒态氯化物，应在采样枪与吸收瓶之间接装内含乙酸纤维微孔滤膜（6.5)的滤膜夹（6.7)。
注2:采样枪与吸收瓶之间的连接管应尽可能短并检查系统的气密性和可靠性。
注3:当废气中湿度较大，氯化氢吸湿并主要以颗粒态存在时，其采样点位布设及采样应按照GB/T 16157 中有关颗粒物采集的相关规定执行。采样装置见图2。在烟尘采样器后连接加热装置（内含分流阀及内含乙酸纤维微孔滤膜的滤膜夹)，后串联两支内装50 ml氢
氧化钠吸收液（5.10)的吸收瓶（6.3)。通过分流阀，将氯化氢气体采样流量控制在0.5 L/min ?1.0 L/min,连续1小时采样，或在1小时内以等时间间隔采集3个?4个样品。在采样过程中，应保持烟尘采样器及加热装置温度在120 °C，以避免水汽在采样管路中凝结。采样完毕后，用连接管（6.8)密封吸收瓶（6.3)，待测。
7.2全程序空白
将同批次两支内装50 ml氢氧化钠吸收液（5.10)的吸收瓶（6.3)带至采样现场，不与采样器连接，采样结束后带回实验室待测。
7.3样品运输和保存
采集的样品及全程序空白，应当天尽快测定，若不能及时测定，应于4C以下冷藏、密封保存，48 h内完成分析测定。
8 分析步骤
8.1样品的分析
采样后，将两支吸收瓶中的样品溶液分别转入两个锥形瓶中，用少量水洗涤吸收瓶内壁，洗液并入对应的锥形瓶中。加入1滴酚酞指示剂（5.14)，滴加硝酸溶液（5.8)至红色消失；加入1.0 ml铬酸钾指示剂（5.13)，在不断摇动锥形瓶的同时，用硝酸银标准溶液（5.12)滴定，至产生不消失的淡砖红色沉淀为止。分别记录两个锥形瓶中样品所消耗的硝酸银标准溶液的体积。
8.2空白实验
8.2.1实验室空白
取同批次、同体积吸收液，按照与样品的分析（8.1)相同步骤进行实验室空白滴定。8.2.2全程序空白
将全程序空白样品（7.2)，按照与样品的分析（8.1)相同步骤进行全程序空白滴定。
9结果计昇与表示
9.1结果计算
按公式（3)计算出固定污染源废气中氯化氢的质量浓度：
式中：p(HCl)—固定污染源废气中氯化氢的质量浓度，mg/m3;
V,、V2 —分别滴定两个锥形瓶中样品所消耗硝酸银标准溶液的体积，ml;
V0 —滴定两个实验室空白溶液所消耗硝酸银标准溶液体积的平均值，ml; c2 —硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;
36.46——氯化氢（HCl)的摩尔质量，g/mol;
Vnd——标准状态下干烟气的采样体积（101.325 KPa，273 K)，L。
9.2结果表示
当固定污染源废气中氯化氢浓度小于10 mg/m3时，结果保留至小数点后1位；当固定污染源废气中氯化氢浓度大于或等于10 mg/m3时，结果保留3位有效数字。
10精密度和准确度
10.1精密度
6家实验室分别对氯化物浓度为7.01±0.34mg/L、100±3 mg/L和150±5 mg/L的统一样品进行了6次平行测定。实验室内相对标准偏差分别为0.8°%?3.0°%、0.4°%?0.9°%、0.3°%?0.8°%; 实验室间相对标准偏差分别为1.1°%、0.4°%、0.2°%;重复性限r分别为0.1 mg/L、1.6 mg/L、1.7mg/L;再现性限R 分别为0.5 mg/L、6.3 mg/L、9.9 mg/L。
10.2准确度
6家实验室分别对氯化物浓度为7.01±0.34瓜81、100±3瓜81和150±5瓜8几的统一标准样品进行了6次平行测定。实验室内相对误差分别为-1.3%?1.6%、0?1.0%、0;相对误差最终值分别为：0.95%±1.22%、0.17%±0.82%、0。
11质量保证和质量控制
11.1采样器应在使用前进行气密性检查和流量校准。
11.2每批样品至少带两个实验室空白和两个全程序空白。实验室空白和全程序空白测定值应小于方法检出限，否则须查找原因，重新采样。
11.3样品采集的质量控制与质量保证参照HJ/T 373执行。
12废物处理
实验中产生的废液应分类收集和集中保管，按要求安全处理或委托有资质的单位处置。13注意事项
13.1用硝酸银标准溶液滴定时，样品溶液应为中性或微碱性（pH=6.5?10.5)。当样品溶液pH值偏低时，会导致滴定体积增大，产生正误差；当样品溶液pH值偏高时，Ag+形成Ag^O 沉淀，影响滴定终点判定。若样品溶液中存在NH4+，须控制样品溶液的pH=6.5?7.2,因为碱性条件下Ag+与NH3易形成Ag(NH3)2+配离子。
13.2滴定时必须剧烈摇动，防止Cl-被AgCl吸附，使溶液中Cl-浓度降低，导致终点提前产生，引起负误差。
目的：规范硝酸银滴定液的配制操作。 适用范围：硝酸银滴定液。 责任者：配制者、复核者。 ＝169.87 AgNO 3 1.试药及试剂 硝酸银（分析纯）氯化钠（基准物） 糊精溶液（1→50）碳酸钙 荧光黄指示液：取荧光黄0.1g加乙醇 100ml溶解，即得。 2.配制 取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 3.标定 3.1 原理 荧光黄为具有颜色的阴离子弱酸，在中性溶液中可被带正电荷的物质吸附而显粉红色；硝酸银与氯化钠反应生成AgCL沉淀，微过量的银离子附于AgCL表面，吸附荧光黄阴离子而显红色。据此可指示终点并算出硝酸银浓度。反应式如下： Ag+＋Cl-→AgCl↓ （AgCl↓）Ag+＋FI-（黄色）→（AgCl↓）Ag+·FI-（粉红色） 3.2 步骤 取在 110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液８滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于 5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释制成。 3.3 计算公式 硝酸银滴定液的浓度Ｃ（mol/L）按下式计算：
Ｃ（mol/L）= ｍ×0.1000Ｖ×5.844 式中：ｍ为基准氯化钠的称取量（mg） Ｖ为本滴定液的消耗量（ml）； 5.844 为每１ml的硝酸银液（0.1000mol/L）相当于氯化钠的毫克数。 4.贮藏 应置于具塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 5.有关注释及注意事项 5.1 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在基准氯化钠加水溶解后要加入２％糊精溶液５ml，以形成保护胶体。 5.2 标定需要在中性或弱碱性（pH7～10）中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，故需在溶液中加入碳酸钙0.1g，以维持溶液的微碱性。 5.3氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直接照射。 5.4 本滴定液应避光保存，宜置于具塞的棕色玻瓶中，或用黑布包裹的玻瓶。
氯化物的测定硝酸银滴 定法 Last revised by LE LE in 2021
硝酸银滴定法 测 定 水 质 氯 化 物 实验操作说明
硝酸银滴定法测定水质氯化物 GB11896—89 1主题内容与适用范围 适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分 别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。铁含量超过10mg／L时使终点不明显。 2原理 在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀 出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到 达。该沉淀滴定的反应如下： Ag＋＋Cl—→AgCl↓ 2Ag＋＋CrO 4→Ag 2 CrO 4 ↓(砖红色) 3试剂 分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 3.1高锰酸钾，C(1／5KMnO 4 )＝0.01mol／L。 3.2过氧化氢(H 2O 2 )，30％。 3.3乙醇(C 6H 5 OH)，95％。 3.4硫酸溶液，C(1／2H 2SO 4 )＝0.05mol／L。 3.5氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。 3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO 4) 2 ·12H 2 O]于1L蒸馏水 中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。
硝酸银标准溶液的制备 一、实验目的： 1、掌握AgNO3溶液的配制和标定方法； 2、学会应用K2CrO4作指示剂判断滴定终点。 二、试剂： 1、固体AgNO3 2、K2CrO4溶液50g·L-1水溶液。 3、基准物质氯化钠。 三、实验内容： a、实验步骤 1、C（AgNO3）=0.1mol·L-1AgNO3标准液的配制：称取8.5g AgNO3溶于500ml 不含cl- 离子的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处， 待标定。 2、AgNO3溶液的标定：准确称取基准试剂NaCl 0.12～0.15g，放入锥形瓶中，加 50ml水溶解，加K2CrO4指示剂1ml，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴 定直至溶液微呈砖红色即为终点，记下消耗的AgNO3溶液的体积。 b、实验记录： 四、浓度计算： C（AgNO3）=m（NaCl）÷【M（NaCl）×V（AgNO3）】C（AgNO3）---- AgNO3标准溶液浓度，mol·L-1； m ---- 基准物质NaCl的质量，g； M（NaCl）---- NaCl的摩尔质量，g·mol-1； V（AgNO3）---- 滴定时消耗AgNO3标准溶液体积，L。
水中氯含量的测定 一、实验目的： 1、掌握莫尔法测定水中氯含量的原理和方法。 2、学会正确判断滴定终点。 二、试剂： 1、AgNO3标准溶液C（AgNO3）= 0.1mol·L-1，或者C（AgNO3）= 0.05mol·L-1。 2、K2CrO4指示剂50g·L-1。 3、水试样（自来水或者天然水）。 三、实验内容： 1、实验步骤：准确吸取水样50ml放入锥形瓶中，加K2CrO4溶液1ml，在充分摇 动下，以C（AgNO3）= 0.05mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定至呈砖红色，即为终 点。记下AgNO3标准溶液体积。 2、实验记录： 3、结果计算 ——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，ml； 式中：V 1 V ——试样消耗硝酸银标准溶液量，ml； 2 M——硝酸银标准溶液浓度，mol·L-1； V——试样体积，ml。
固定污染源废气氯化氢得测定硝酸银容量法 警告:氯化氢对人体有害,采样时,应视采样环境佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤与眼睛、实验中使用得硝酸具有强氧化性与腐蚀性,操作时应佩戴防护用品,溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。 1.适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢得硝酸银容量法。 本标准适用于固定污染源废气中氯化氢得测定。 当采样体积为15 L (标准状态),方法检出限为２mg/ｍ３,测定下限为８.０mg／m3。 2.规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中得条款。凡就是不注明日期得引用文件,其有效版本适用于本标准。 GB/Ｔ1６157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 373?固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行) 3.方法原理 氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后,在中性条件下,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定,生成氯化银沉淀,过量得银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀,指示滴定终点,反应式如下: Ｃl - ＋ＡｇNO3 →、。NO3-＋ＡｇCl ↓ 2Ag + + ＣｒＯ42-→Ag 2CｒO 4↓(浅砖红色) 4.干扰与消除 当废气中含有硫化物、二氧化硫时,对本方法产生正干扰。硫化氢得浓度≤1000 mｇ/m ３, 二氧化硫得浓度≤１000０mg/ｍ3,均可通过加入１ｍl得30%过氧化氢消除干扰。 颗粒态得氯化物对本方法产生正干扰;当废气中硫酸雾浓度〉1５g／m3时,本方法在滴定过程中产生白色沉淀,影响滴定过程得终点判定;当待测液中铁含量>10 mｇ／L时,对本方法滴定过程得终点判定产生影响。上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除、废气中共存氯气(Cl2)时,可与氢氧化钠反应生成等量得氯离子与次氯酸根离子,干扰氯化氢得测定、用碘量法测定次氯酸根,从总氯化物中减去其含量,即获得氯化氢含量。 5试剂与材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂。实验用水为新制备得去离子水或同等纯度得水、 ５、1 硝酸:p (HＮ〇3) =1。42 ｇ/mｌ。 5.2 无水乙醇::〇(CH3CH2ＯH) ＝０、79 ｇ/ml。 5、３氯化钠(ＮaCl):优级纯、 使用前应放入瓷坩埚中,于４00°C?500°C灼烧40 min?5０ｍin,且不再发出爆裂声。 置于干燥器中冷却备用。 5、4氢氧化钠(NaＯH)。 5、5 硝酸银(ＡgNＯ3)、 使用前应于10５°C烘30mｉn,置于干燥器中冷却备用。 5、６?铬酸钾(K2&O4)。 5、7 酚酞(C20Ｈ1４O4)、 5.8 硝酸溶液:c (ＨＮO３) = 0.１mｏl/L、 移取6.2 ml硝酸(5。1),用水稀释至1000 ｍl。
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法方法确认报告 一、方法概述 本方法依据为GB 11896-1989。在中性至弱碱性范围内（~），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。。 本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 二、仪器和试剂 1. 仪器及设备 250ml 锥形瓶 25ml 滴定管 2. 试剂 硫酸溶液，L 氢氧化钠溶液，L 氢氧化铝悬浮液 氯化钠标准溶液，L 硝酸银标准溶液，L 铬酸钾，50g/L 酚酞指示剂溶液 三、分析步骤 1. 试样的测定 用吸管吸取50ml 水样或经过预处理的水样，置于锥形瓶中。如水样pH 值在~范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。加入1ml 铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。 四、数据处理及计算 试样中氯化物含量C （mg/L ）按下式计算 式中：V 1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，ml V 2——试样消耗硝酸银标准溶液量，ml M ——硝酸银标准溶液浓度，mol/L V ——试样体积，ml 六、方法检出限 测定7次的空白溶液消耗硝酸银标准溶液量，其标准偏差的三倍即为检出限。具体计算结果 V 1000 ×35.45×M ×)(12V V C -=
见表1。 表1 硝酸银滴定法检出限计算表 由上表可看出因此本方法的检出限完全能满足评价标准的要求。 七、方法精密度 配制并测定浓度为μg/mL 的标准样品6次，方法精密度见表2。 表2 方法精密度计算表 八、方法准确度 测定实际样品加标回收率，在10mL 实际样品中加入甲醛标准溶液μg/mL ，测定6次，加标回收率见表4。 表4 实际样品加标回收率结果表 九、总结 采用本方法测定工业废气和环境空气中的甲醛的方法检出限满足相关评价标准的要求；实际样品中的加标回收率为％，能满足有关技术规范中质量控制的要求。
标 准 操 作 规 程 STANDARD OPERATION PROCEDURE 1目的：建立硝酸银滴定液配制、标定操作规程，以使检验操作规范化。 2适用范围：适用于硝酸银滴定液配制、标定。 3责任：QC 人员对本SOP 实施负责。 4内容 4.1.名称 硝酸银滴定液 4.2.分子式、分子量 87 169.=AgNO 3 16.99g →1000ml 4.3.配制浓度：0.1mol/L 4.4 所用仪器 电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、酸式滴定管（50ml ）、容量瓶（1000ml ）、烧杯（50、100ml ）、量杯（50ml ）、移液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶 4.5试药 硝酸银、基准氯化钠 糊精 碳酸钙 荧光黄 4.6配制 取硝酸银17.5g 加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。 4.7标定 4.4.1.操作过程
取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化 钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释 制成。 4.4.2. 计算方法 m c（mol/L）= V×5.844 式中 m为基准氯化钠的称取量（mg）； V为本液滴定的消耗量（ml）； 5.844为每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当的以毫克表示的氯化钠的质量。 4.5 允许误差 滴定液标定不得少于3份标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%,标定的平均值和复标所得 的平均值，二者的相对偏差不得超过0.1%。 4.6 复标规定 滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行复标。 其标定份数也不得少于3份。 4.7.注意事项 4.7.1. 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以 利于在到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在加入的基准氯化钠 溶解后再加入糊精溶液（1→50）5ml，以形成保护胶体。 4.7.2.氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直 接照射。 4.8.贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 5.附页：无 6.历史 版本号修订主要内容描述生效日期 0.0 新制定文件2015年12月1日
DL 425 工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定 DL 425.6—91 ——硝酸银容量法 中华人民共和国能源部 1991-10-04批准1992-04-01实施1方法概要 在pH 为7左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用，生成铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为反应终点(试样中如氯化物含量高，则应对试样溶液进行稀释 )，其反应为：Cl Ag AgCl ( )-+白色2Ag CrO Ag CrO ( ) +4 2-24砖红色2 试剂2.1氯化钠标准溶液(1mL 含1mgCl-)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g ，置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min ，然后在干燥器内冷却至室温，准确称取 1.6490g 氯化钠，用少量二级试剂水溶解并稀释至1000mL ，摇匀。 2.2硝酸银标准溶液(1mL 含1mgCl-)：称取5.0g 硝酸银溶于1000mL 蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下： 于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL 氯化钠标准溶液，再各加入90mL 二级试剂水及1mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积 (V)。运算其平均值，三个标样平行试验的相对 偏差应小于0.25%。
另取100mL 二级试剂水，不加氯化钠标准溶液作空白试验，记 录消耗硝酸银标准溶液体积(V1)。 硝酸银溶液的滴定度(mg/mL)按下式运算： T V V 101 1 式中V1——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ； V ——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积， m L ； 10——氯化钠标准溶液的体积，mL ； 1——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL 。 最后调整硝酸银溶液的浓度，使其成为滴定度为 1mL 相当1mg Cl-的标准溶液。 2.3 10%铬酸钾指示剂。2.4 1%酚酞指示剂(乙醇溶液)。2.5 0.05mol/L 硫酸(优级纯)溶液。3测定方法 吸取试样溶液(按DL 425.5—91《工业氢氧化钠中氢氧化钠和 碳酸钠含量的测定——容量法》 3.1的规定制取)25.0mL 置于250mL 锥形瓶中，加50mL 二级试剂水，摇匀。加2～3滴1%酚酞指示剂，用硫酸溶液中和至无色。再加入1mL10% 铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色。记录消耗硝酸银标准溶液的体积 (V)，同时作空白试验记录消耗硝酸银标准溶液体积(V0) 。4 运算和承诺误差4.1 氯化钠含量x(以质量百分数表示)按下式运算：x V V m V c 111000164901000100%0(). 式中V ——滴定试样消耗硝酸银溶液的体积，mL ； V0——滴定空白消耗硝酸溶液的体积， mL ；1——硝酸银标准溶液的滴定度， 1 mL 相当于1 mgCl-；
氯化物的测定硝酸银滴定 法 Prepared on 22 November 2020
硝酸银滴定法 测 定 水 质 氯 化 物 实验操作说明
硝酸银滴定法测定水质氯化物 GB11896—89 1主题内容与适用范围 适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。铁含量超过10mg／L时使终点不明显。2原理 在中性至弱碱性范围内—，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag＋＋Cl—→AgCl↓ 2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色) 3试剂
分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝／L。 过氧化氢(H2O2)，30％。 乙醇(C6H5OH)，95％。 硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝／L。 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝／L。 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。 氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取，在容量瓶中准确稀释至100mL。 此标准溶液含氯化物(C1-)。 硝酸银标准溶液，C(AgNO3)＝／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。 用氯化钠标准溶液标定其浓度：
氯化物的测定（硝酸银容量法） 1 概要 适用于测定氯化物含量为5?100mg/L的水样。 在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。 2试剂及配制 2.1氯化钠标准溶液（1mL含1mg氯离子）：取基准试剂或优级纯的氯化钠3?4g置于瓷坩埚 内，于高温炉内升温至500C灼烧lOmin ,然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.69g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1OOOmL。 2.2 硝酸银标准溶液（1mL相当于1mgC「）：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶 液，再各加入90mL蒸馏水及1.0mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量VI。 硝酸银标准溶液的滴定度（T）按下式计算： 10X 1 mg/mL (V —V1)
式中：V1 ――空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ; V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，mL ； 10 氯化钠标准溶液的体积，mL; 1.0 氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。 最后凋整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当1mg Cl —的标准溶液。 2.310%铬酸钾指示剂。 2.41%酚酞指示剂（以乙醇为溶剂）。 2.5cNaOH : 0.1moI/L。 2.6CH2SO4： 0.1mol/L。 3测定方法 3.1量取100mL水样于锥形瓶中，加2?3滴l%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入 I.OmLIO%铬酸钾指示剂。 3.2用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗体积VI。同时作空白试验（方法同2.2 ）记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。 氯化物（C「）含量按下式计算： (V1 —V2) X 1.0 X 1OOOmg/L CI"= Vs 式中：V1 ――滴定水样消耗硝酸银溶液的体积，mL; V2 ――滴定空白水样消耗硝酸银溶液的体积，mL; 1.0――硝酸银标准溶液的滴定度，1mL相当于1mg Cl
水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法
水质氯化物的测定硝酸银滴定法 1.范围 本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。 本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度 水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分 别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。铁含量超过10mg/L时使终点不明显。2.原理 在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)。以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀 出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。 该沉淀滴定的反应如下： Ag++Cl-―AgCl 2Ag++CrO42-―Ag2CrO4 (砖红色) 3.试剂 分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。 3.1高锰酸钾，c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。 3.2过氧化氢(H2O2)，30%。 3.3乙醇(C2H5OH)，95%。 3.4硫酸溶液，c（1/2H2SO4）=0.05mol/L。 3.5氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.05mol/L。 3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中， 加 热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。 3.7氯化钠标准溶液，0.0141mol/L，相当于500mL/L氯化物含量：将氯化钠
精心整理固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法警告：氯化氢对人体有害，采样时，应视采样环境佩戴防护器具，避免吸入或 接触皮肤和眼睛。实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，操作时应佩戴防护用 品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。 1. 3。2. 3. 溶液 2Ag + + CrO 42-→Ag 2CrO 4↓(浅砖红色） 4.干扰和消除 当废气中含有硫化物、二氧化硫时，对本方法产生正干扰。硫化氢的浓度≤1000 mg/m3, 二氧化硫的浓度≤10000 mg/m3，均可通过加入1 ml的30%过氧化氢消除干扰。
颗粒态的氯化物对本方法产生正干扰；当废气中硫酸雾浓度>15 g/m3时，本方法在滴定过程中产生白色沉淀，影响滴定过程的终点判定；当待测液中铁含量>10 mg/L 时，对本方法滴定过程的终点判定产生影响。上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。 废气中共存氯气（Cl2)时，可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子， 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 铬酸钾（K2&O4)。 5.7 酚酞（C20H14O4)。 5.8 硝酸溶液：c (HNO3) = 0.1 mol/L。 移取6.2 ml硝酸（5.1)，用水稀释至1000 ml。 5.9乙醇溶液：1+1。
取250 ml无水乙醇（5.2)，用水稀释至500 ml。 5.10 氢氧化钠吸收液：c (NaOH) =0.10 mol/L。 称取4.0 g氢氧化钠（5.4)，用少量水溶解后全量转入1000 ml容量瓶，用水稀释并定容至标线，摇匀，临用现配。 5.11 氯化钠标准溶液：c (NaCl) =0.0141 mol/L。 用减量法称取8.24 g氯化钠（5.3)(精确至0.0001g)，用少量水溶解后全量转入1000 ml容量瓶，用水稀释并定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，于4C以下冷藏、密封可保存6个月。 准确移取10.00 ml上述标准溶液于100 ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，临用现配。按公式（1)准确计算氯化钠标准溶液的浓度： 式中：c(NaCl)——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L; W——氯化钠的称取量，g; 58.44——氯化钠的摩尔质量，g/mol。 5.12 硝酸银标准溶液：c (AgNO3) =0.0141 mol/L。 称取2.4g硝酸银（5.5)，溶解于水，稀释至1000ml，贮于棕色细口试剂瓶中，于4C以下冷藏保存，临用前标定。 5.12.2 标定 移取氯化钠标准溶液（5.11) 25.00 ml于250 ml锥形瓶中，加入25 ml水，摇匀。加入1ml铬酸钾指示剂（5.13)，在不断摇动锥形瓶的同时，用硝酸银标准溶液（5.12)滴定至产生不消失的淡砖红色沉淀为止。记录硝酸银标准溶液的滴定体积。另取50 ml 水，同上述方法进行空白滴定。按公式（2)准确计算硝酸银标准溶液的浓度：
水质氯化物的测定硝酸银滴定法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法． 本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水． 本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。 2 原理 在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag++Cl-—→AgCl↓ 2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色） 3 试剂 分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。 3.2 过氧化氢（H202) , 30％。 3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。 3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。 3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。 3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水 中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。用水稀至约为300 mL 。 3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。
氯化氢教学设计 二、教学重点、难点、疑点及解决办法 1．重点 （1）氯化氢的性质。 （2）氯化氢的实验室制法。 2．难点 （1）实验室制取氯化氢的化学反应原理。 （2）有一种反应物过量的化学方程式计算。 三、课时安排 2课时。 四、教具准备 石蕊、蒸馏水、氯化氢气体、固体氯化钠、硫酸、蓝色石蕊试纸、浓氨水、硝酸银溶液、稀盐酸、氯化钠溶液、氯 化钾溶液、烧瓶、烧杯、带有导气管和胶头滴管的双孔塞、止水夹、铁架台、铁夹、双顶丝、分液漏斗、酒精灯、 火柴、玻璃捧、导气管、集气瓶、玻璃片、教鞭、投影仪。 六、教学步骤 第一课时 （一）明确目标 1．知识目标 （1）初步掌握氯化氢和盐酸的性质。 （2）初步掌握氯化氢的实验室制法，认识反应条件对化学反应的影响。 2．能力目标 （1）培养学生认真观察实验现象、理解实验原理，善于发现问题和提出问题的能力。 （2）培养学生结合实验现象，分析、推断反应产物，正确书写化学方程式的能力。 （3）培养学生用对比的方法去认识事物和研究事物的能力。 （4）培养学生总结、概括知识的能力和形成规律性认识的能力。 3．德育目标 （1）培养学生热爱化学的情感，激发学生的学习兴趣。 （2）通过实验和问题讨论，激发学生的好奇心和探索新知识的强烈欲望。 （3）对学生进行透过现象看本质等辩证唯物主义教育。 （4）结合我国丰富的食盐资源，对学生进行爱国主义教育。 （二）重点、难点的学习与目标完成过程 氯的一种重要的化合物，它的水溶液就是盐酸。今天我们就来学习有关HCl的知识。 [板书]第二节氯化氢 [过渡]物质的结构决定着物质的性质，首先我们来研究HCl的结构。 [提问]氯化氢气体是由什么微粒组成的？ [回答]是由氯化氢分子构成的。 [设问]在氯化氢分子中，H原子和氯原子之间是怎样结合的呢？ [分析]氢气与氯气的反应中，一定条件下，氢分子和氯分子首先破裂成氢原子和氯原子，氢原子最外层有一个电子， 氯原子最外层有7个电子，二者都希望从对方获得一个电子而达到稳定结构，但由于二者争夺电子能力相当，都未
氯化物的测定硝酸银滴 定法 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
硝酸银滴定法 测 定 水 质 氯 化 物 实验操作说明
硝酸银滴定法测定水质氯化物 GB11896—89 1主题内容与适用范围 适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。铁含量超过10mg／L时使终点不明显。2原理 在中性至弱碱性范围内—，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag＋＋Cl—→AgCl↓ 2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色) 3试剂
分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝／L。 过氧化氢(H2O2)，30％。 乙醇(C6H5OH)，95％。 硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝／L。 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝／L。 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。 氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取，在容量瓶中准确稀释至100mL。 此标准溶液含氯化物(C1-)。 硝酸银标准溶液，C(AgNO3)＝／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。 用氯化钠标准溶液标定其浓度：
. 氯化氢的测定硝酸银容量法固定污染源废气 应视采样环境佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤警告：氯化氢对人体有害，采样时，操作时应佩戴防护用品，溶液配制及样和眼睛。实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，品预处理过程应在通风橱中进行操作。 适用范围1. 本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。33。8.0mg/m标准状态)，方法检出限为2mg/m，测定下限为当采样体积为15 L ( 规范性引用文件2. 其有效版本适本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，用于本标准。GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）HJ/T 373 方法原理3. 滴氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后，在中性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，生成氯化银沉淀，过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀，指示定终点，反应式如下：—- →NO + AgCl Cl + AgNO↓33 +2-2Ag + CrO →Ag CrO ↓(浅砖红色）4424.干扰和消除 3当废气中含有硫化物、二氧化硫时，对本方法产生正干扰。硫化氢的浓度≤1000 mg/m, 3二氧化硫的浓度≤10000 mg/m，均可通过加入1 ml的30%过氧化氢消除干扰。 3颗粒态的氯化物对本方法产生正干扰；当废气中硫酸雾浓度>15 g/m时，本方法在滴定过程中产生白色沉淀，影响滴定过程的终点判定；当待测液中铁含量>10 mg/L时，对本方法滴定过程的终点判定产生影响。上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。 废气中共存氯气（Cl2)时，可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子，干扰氯化氢的测定。用碘量法测定次氯酸根，从总氯化物中减去其含量，即获得氯化氢含量。 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子 水或同等纯度的水。 5.1 硝酸：p (HN〇3) =1.42 g/ml。 5.2 无水乙醇：：〇(CH3CH2OH) =0.79 g/ml。 5.3氯化钠（NaCl):优级纯。 使用前应放入瓷坩埚中，于400°C?500°C灼烧40 min?50 min，且不再发出爆裂声。置于干燥器中冷却备用。 5.4氢氧化钠（NaOH)。 5.5 硝酸银（AgNO3)。
实验室制备氯化氢气体 松江四中李婉 【教学目标】 知识与技能 1. 能说出氯化氢的实验室制法 2. 能设计实验室制取氯化氢的装置，收集方法及尾气的吸收。 过程与方法 1.通过回顾和总结常见气体的制取方法，体验寻找规律，分析总结的过程。 2. 通过探索实验室制取氯化氢的药品和实验装置，让学生初步了解实验设计的基本过程。情感态度与价值观 1.通过动手搭建实验装置程，使学生获取成就感，增强学习化学的自信心。 2.通过设计、讨论并改进实验装置，使学生获得自主探究合作的学习态度。 【学生已有知识】 在以往的化学课程（初三）中，学生已经学习了几种气体的实验室制取方法，包括氧气、氢气和二氧化碳，对于气体的制法与收集较为熟悉，懂得气体的收集方法与物理性质有关。但是，学生基础较差，迁移能力和设计能力较弱，在他们的知识体系中，尚不了解实验室制取气体的一般思路，制取一瓶纯净的干燥的气体，需要气体发生装置、净化装置、收集装置和尾气处理装置。另外，学生动手搭建实验装置的经历不多，让学生自主设计并动手搭建实验装置，他们的能力尚且较弱，需要教师的引导和辅助。 【教材内容要求】 从教材内容整体看，本课是在学生学习了氯化氢的性质的基础上，要求学生能够掌握氯化氢的实验室制法并设计出实验室制取装置。教学内容首先需要对实验室制取氯化氢的原理进行介绍，并依据反应原理和反应条件，要求学生根据反应物的性质和反应条件、气体的性质，自主选择合适的装置，设计出实验室氯化氢的装置，从而更深入地巩固和掌握氯化氢的物理化学性质。 从能力培养上看，教材通过对氯化氢的制取和性质实验，不仅要培养学生的规律总结能力、观察能力和分析能力，而且还能让学生在探究过程中学习化学实验基本操作，培养相互合作交流能力和实事求是能力。 【教学思维结构】 本节课以让学生回忆初中化学中所学过的气体H2、O2、CO2制取装置为起点，，归纳出几种常见的发生装置和收集装置，并引出制取气体的发生装置选择的依据。然后，介绍实验室制取氯化氢气体的药品，让学生讨论“上述制取气体的发生装置能否作为制取氯化氢气体的发生装置”。在学生对上述两套装置进行否定后，要求学生改装上述两套装置，使其成为可制取氯化氢气体的发生装置。在这一过程中，学生进一步体会了选择气体发生装置的原理，同时对不同原理的反应所需的发生装置进行了比较。 接着提出问题“我想收集一瓶纯净干燥的 ．．．．．氯化氢气体，请大家考虑我还需哪些配套装置？”学生还自然想到还需“干燥装”和“收集装置”。这时教师先肯定学生的设计思路好，但同时给他们一个悬念“在氯化氢气体制取过程中我们可以忽略干燥装置，直接连接收集装置，为什么？”经片刻的思考和小组的讨论，学生很快就领悟了不需要干燥装置的原因。课
硝酸银容量法测定水中氯化物不确定度评定（模板） 1 测量方法和数学模型建立 1. 1测量方法 按《生活饮用水标准检验方法》 ( GB /T 5750.5- 2006) 氯化物测定中硝酸银容量法测定。 1. 2 测量流程 吸取AgNO3标准溶液→以NaCl标准溶液标定AgNO3标准溶液→准确移取水样→以AgNO3标准溶液滴定水样中氯化物→结果 ( 1) 标定硝酸银标准溶液: 吸取25.00mL 0.50mg/L(Cl)氯化钠标准溶液, 置于瓷蒸发皿内, 加纯水25mL。另取一瓷蒸发皿, 加50mL纯水作为空白, 各加1mL铬酸钾溶液, 用硝酸银标准溶液滴定, 直至产生桔黄色为止。计算硝酸银标准溶液滴定度m. ( 2) 测定水样: 吸取水样50.0mL。置于瓷蒸发皿内, 另取一瓷蒸发皿, 加入50mL纯水, 作为空白。各加1mL铬酸钾溶液, 用硝酸银标准溶液滴定,直至溶液生成桔黄色为止。计算水中氯化物含量p(Cl). 1.3数学模型 m=(25×0.50)/(V1-V0) (1) p(Cl)=[(V2-V0)×m×1000]/V(2) 合并(1) (2) 式得 p(Cl)=[(V2-V0)×25×0.50×1000]/[(V1-V0)×V] p(Cl) - 水样中氯化物(以Cl-计) 的质量浓度, mg/L; m - 1.00ml硝酸银标准溶液相当于氯化物(Cl-)的质量,mg;
V0 - 滴定空白的硝酸银标准溶液用量, mL; V1 - 滴定氯化钠标准溶液的硝酸银标准溶液用量, mL; V2 - 水样消耗硝酸银标准溶液用量, mL; V - 水样体积, mL。 2 测量不确定度的来源分析 根据测量方法和计算公式分析,测定结果的不确定度分量的来源主要有: ( 1)AgNO3标准溶液浓度的测量不确定度; ( 2) 重复性测量不确定度; ( 3)水样体积的测量不确定度; ( 4) 水样消耗AgNO3标准溶液体积的测量不确定度。 各不确定度分量因果图 3各不确定度分量的量化计算 3.1 硝酸银标准溶液的不确定度 3.1.1 NaCl标准使用溶液(C=0.50mg/mL)稀释的相对不确定度u cr(NaCl) 稀释方法为把 mg /mL标准贮备液配制成0.50mg /mL的使用液。使用V移m l移液管和V容m l容量瓶. 3.1.1.1标准储备液浓度定值时的相对标准不确定度u标r
硝酸银滴定法 测 定 水 质 氯 化 物 实验操作说明
硝酸银滴定法测定水质氯化物 GB11896—89 1主题内容与适用范围 适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。铁含量超过10mg／L时使终点不明显。 2原理 在中性至弱碱性范围内—，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag＋＋Cl—→AgCl↓ 2Ag＋＋CrO 4→Ag 2 CrO 4 ↓(砖红色) 3试剂 分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 高锰酸钾，C(1／5KMnO 4 )＝／L。 过氧化氢(H 2O 2 )，30％。 乙醇(C 6H 5 OH)，95％。 硫酸溶液，C(1／2H 2SO 4 )＝／L。 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝／L。 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO 4) 2 ·12H 2 O]于1L蒸馏水中， 加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。
氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取，在容量瓶中准确稀释至100mL。 此标准溶液含氯化物(C1-)。 )＝／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银硝酸银标准溶液，C(AgNO 3 )，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。 (AgNO 3 用氯化钠标准溶液标定其浓度： 用吸管准确吸取氯化钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。各加入1mL铬酸钾溶液，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。 此标准溶液相当于氯化物(C1—)。 铬酸钾溶液，50g／L：称取58铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。 酌酞指示剂溶液：称取酚酞溶于50mL95％乙醇中。加入50mL蒸馏水，再滴加／L氢氧化钠溶液使呈微红色。 4仪器 锥形瓶，250mL。 滴定管，25mL，棕色。 吸管，50mL，25mL。 5样品 采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不必加入特别的防腐剂。 6分析步骤 干扰的排除 若无以下各种干扰，此节可省去。