脂肪酸值的测定 一﹑实验原理 脂肪酸溶于有机溶剂，通常利用无水乙醇来萃取样品中的脂肪酸，然后用标准氢氧化钾溶液滴定。从而求得脂肪酸值。 二、仪器和试剂 1．试剂 0.01mol/L KOH或（NaOH）乙醇 -（95%）溶液；先配置约0.5 mol/L KOH，标定，然后用移液管移取10ml,用95%乙醇稀释至500ml. 无水乙醇 95%乙醇 1g/100ml酚酞乙醇溶液：1.0g酚酞溶于100ml95%乙醇溶液中。 2．仪器 具口磨口塞锥形瓶 150ml 、25ml比色管、10ml移液管、50ml移液管、微量袖滴定管、表面皿、感量0.01g天平、漏斗、电动振荡器 三、操作步骤 １．试样制备从平均样品中分取样品约80g，粉碎，95%粉碎试样通过0.45mm孔径筛。 ２．浸出，取试样10g±0.01g于150ml具塞锥形瓶中，加入50ml无水乙醇，加塞，振荡几秒后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置电动振荡器振荡10min，将锥形瓶倾斜静置数分钟，让试样粉粒沉降在一角。 ３．过滤：小心地倾析尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中，用表面皿盖在漏斗上，以减少蒸发，弃去最初几滴滤液后，用25ml比色管准确收集滤液25ml。 ４．滴定：将25ml滤液移入锥形瓶中，用50ml无二氧化碳蒸镏水分三次洗涤比色管，将洗涤液一并倒入锥形瓶中，加几滴酚酞批示剂，立即用0.01mol/LKOH-乙醇溶液滴定至呈现微红色，0.5min内不消失为止，记下所耗氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V O）。 四、结果计算 脂肪酸值按公式计算 50 100 X（脂肪酸值）=（V1- V0）c×56.1×× 25 m(100－M) 式中：X----每100g干样所耗氢氧化钾的毫克数，mg V1----滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，ml V0----滴定25ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml 50----浸泡试样用无水乙醇的体积，ml 25----用于滴定的滤液体积，ml c-----氢氧化钾（或氢氧化钠）-乙醇溶液的浓度，mol/L m-----试样质量，g 56.1---1ml浓度为1mol/L的碱液相当KOH的质量，mg M-----试样水分百分率，%（测定小麦粉、玉米粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分） 100----换算为100g试样质量 双试验结果允许差为每100g干样所耗氢氧化钾不超过2mg，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后一位。 五、注意事项 １．粉碎后的样品要尽快测定，否则脂肪酸值会很快增加。 ２．浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约0.5g 粉未活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。或改用0.1%麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，
粮食检验程序A稻谷检验程序：
一、检验扦样、分样法 1、本标准规定了检验用样品（稻谷、大米）采集的标准，包括检验单位、扦样工具、扦样方法、扦样规则及分样方法。 2、检验单位：以同种类、同批次、同等级、同货位、同车为一个检验单位，一个检验单位数量一般不得超过200吨。 3、扦样工具：扦样器、取样铲、取样容器。 4、扦样方法及扦样规则： 4.1散装扦样法：散装的粮食根据堆形或面积大小分区设点，按粮食堆高度分层扦样。 a）分区设点：每区面积不超过50m2。各区设中心、四角共五个扦样点，区数在两个或两个以上的两区界线上的两个点为共有点。粮堆边缘的点设在距边缘约50cm处。 b）分层：堆高在2m以下的，分上、下两层；堆高在2-3m的，分上、中、下三层，上层在粮食面下10-20cm处，中层在粮堆中间，下层在距底部20cm处。如遇堆高在3-5m时应分四层；堆高在5m以上的酌情增加层数。 c）扦样时按区按点，先上后下逐层扦样，各点的扦样数量保证一致。 4.2包装扦样法： a）扦样包数不少于总包数的5%，扦样的包点要分布均匀。 b）扦样时用包装扦样器槽口向下，从包的一端斜对角插入包的另一端，然后槽口向上取出。每包扦样次数保证一致。 4.3流动粮食扦样法： a）机械输送取样先按受检数量和传送时间，定出取样次数和每次应取的数量，然后定时从粮流的终点横断接取样品。 b）流动取样每一小时取样一次，每次取样50克。 5、分样方法： 四分法：将样品倒在光滑平坦的桌面上或玻璃板上，用两块分样板将样品摊成正方形，然后从样品左右两边铲起样品约10cm高，对准中心同时倒落，再换一个方向同样操作（中心点不动），如此反复混合四、五次后，将样品摊成等厚的正方形，用分样板在样品上划两条对角线，分成四个三角形，取出其中两个对顶三形的样品，剩下的样品再按上述方法反复分取，直至最后剩下的两个对顶三角形的样品接近所需试样重量为止。
GB 5510—85 本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。 1 仪器和用具 1.1 带塞锥形瓶：150 ml； 1.2 量筒； 1.3 移液管； 1.4 微量滴定管； 1.5 表面皿； 1.6 天平：感量0.01 g； 1.7 电动振荡器； 1.8 漏斗等。 2 试剂 2.1 0.01 N氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇（95％）溶液：先配制约0.5 N氢氧化钾水溶液，再取20 mL，用95％乙醇稀释至500 ml； 2.2 苯、95％乙醇； 2.3 0.04％酚酞乙醇溶液（0.2 g酚酞溶于500 ml 95％乙醇溶液中）。 3 操作方法 3.1 试样制备：从平均样品中分取样品约80 g，粉碎使90％以上试样通过40目筛。粉碎后试样加在20℃以上室温放置，脂肪酸值会很快增加，因此，必须及时进行测定。 3.2 浸出：称取试样20±0.01 g（脂肪酸值高于60 mgKOH/100 g时称试样10 g）于200 ml或250 ml锥形瓶中，加入50 ml苯，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器振荡30 min（或用手振荡 45 min），取出，将瓶倾斜静置数分钟，使滤液澄清。 3.3 过滤：用快速滤纸过滤，弃去最初几滴滤液后用25 ml比色管或量筒收集滤液25 ml立即准确调节至刻度。
3.4 滴定：将25 ml滤液移入锥形瓶中，再用原比色管或量筒取25 ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中， 立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫 升数（V1）。 3.5 空白试验：取25 ml酚酞乙醇溶液同3.4用氢氧化钾乙醇溶液滴定，记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V0）。 4 结果计算 脂肪酸值以中和100 g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。 脂肪酸值按下列公式计算： 式中： V 1── 滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，ml； V ──滴定25 ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；50──浸泡试样用苯的体积，ml； 25──用于滴定的滤液体积，ml； N──氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇溶液的当量浓度； 56.1──氢氧化钾毫克当量； W──试样重量，g； M──试样水分百分率，％（测定面粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分）； 100──换算为100 g试样重量。 双试验结果允许差，脂肪酸值在51以上的不超过5 mg KOH/100 g；在50以下的，不超过3 mg KOH/ 100 g。求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。 注：浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约0.5 g粉末活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。或改用0.1％麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，滴定终点为绿色或蓝绿色。
GB/T 20569-2006《稻谷储存品质判定规则》标准修订编制说明 标准编制小组 2017年6月10日
中华人民共和国国家标准 《稻谷储存品质判定规则》修订稿 编制说明 1 项目来源 《稻谷储存品质判定规则》（GB/T 20569-2006）国家标准修订项目，于2012年由国家粮食局提出、经国家标准化管理委员会立项批准，并于同年下达了标准的制修订计划，标准的制修订工作由国家粮食局标准质量中心（全国粮油标准化技术委员会粮油储藏及物流技术工作组）牵头负责，河南工业大学、大连市粮食局粮油检验监测站、国家粮食局科学研究院、成都储藏研究所等为主要起草单位，吉林省粮油卫生检验监测站、黑龙江省粮油卫生检验监测站、江苏省粮油卫生检验监测站、湖北省粮油卫生检验监测站、湖南省粮油卫生检验监测站、广西壮族自治区粮油卫生检验监测站、重庆市粮油卫生检验监测站等全国主要粮食产区粮油质检站共同参与完成。 2 项目背景 游离脂肪酸是包括稻谷在内的粮食及其加工制品中脂肪氧化分解产生的。大量的科学实验结果表明，随着储藏时间、储藏环境温度以及加工方式的变化，粮食及其加工制品中游离脂肪酸的含量均发生显著变化。粮食及其加工制品中的游离脂肪酸以脂肪酸值表示，即中和100g粮食及其加工制品中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数。由于脂肪酸值与储粮品质有很好的相关性，因此，国内一直以来都以脂肪酸值的大小作为粮食及其加工制品储存品质劣变的灵敏指标。同时，因脂肪酸值与食品的蒸煮品尝评分有良好的相关性，在各级储备粮食品质状况监管过程中，也将其作为一项比较灵敏、直观的检验指标，对粮食及其加工制品储存品质的变化进行客观评价。 表1 不同储藏条件稻谷脂肪酸值变化 储藏月数（个）15℃模拟环境 储藏 空调准低温 模拟环境储藏 洞库储存环境 储藏 35℃模拟环境 储藏 0 12.2 12.2 12.2 12.2
食品中脂肪的测定 【实验目的】： 1.掌握食品中脂肪存在状态的相关概念和知识； 2.熟练地掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。 3.了解各类食品中的脂肪测定方法，掌握索氏提取法的检测技能。 食品中脂肪是重要的营养成分之一，脂肪是人体组织细胞的一个重要成分，量种富含热能的营养素，也是脂肪溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，在调节人本生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。因此，各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。食品中的脂肪有两种存在形式，即游离脂肪和结合脂肪。测定食品中脂肪含量的方法有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。 一、标准方法（GB 5009.6-85） （一）索氏抽提法（第一法） 1.原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2.试剂 （1）无水乙醚或石油醚； （2）海沙；同GB5009.3食品水分的测定方法。 3.仪器 索氏脂肪抽提器。 4.操作方法 （1）样品处理 ①固体样品。精密称取2 -5g （可取测定水分后的样品），必要时拌以海沙，全部移入滤纸筒内。（干样粉碎后过40目筛，肉绞两次，一般样品用组织捣碎机。） ②液体或半固体样品：称取5.0-10.0g ，置于蒸发皿中，加入海沙约20g 于沸水浴上蒸干后，再于95---105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 （2）抽提 将滤纸筒放入抽提管内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽提，一般抽提6-12h 。 （3）称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1-2mL 时在水浴上蒸干，再于95--105℃干燥2h ，放干燥器内冷却0.5h ，称量。 5.计算10020 1?-=m m m X …………………………（3-11） 式中：X---样品中脂肪的含量， % m 1---接受瓶和脂肪的质量，g; m 0---接受瓶的质量，g; m 2---样品的质量（如是测定水分后的样品中，按测定水分前的质量计），g 。 6.说明 （1）本法为索氏（SoxhLet ）提取法，为经典方法，测定准确，但费时、费试剂。 （2）本法要求必须干燥无水，水分有碍有机溶剂对样品的浸润。 （3）本法测得的脂肪中，还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等，故只可称为粗脂肪。 （4）索氏提取器如图3-7所示。有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中，冷凝后于盛装
食品中脂肪酸的测定 基础知识: 油脂就是食品的重要组分与营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法就是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法(甲酯化法),图谱解析采用归一化法。 气相色谱(GC) 就是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定与定量测定。 一个气相色谱系统包括: ? 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统 ? 进样口同时还作为液体样品的气化室 ? 色谱柱实现随时间的分离 ? 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ? 某种数据处理装置 氢火焰离子化检测器(FID) :氢气与空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中,含碳有机物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。该检测器检出的就是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。 当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就就是基线。
1——载气(氮气); 2——氢气; 3——压缩空气; 4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀); 5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器); 6——稳压阀及压力表; 7——三通连接头; 8——分流／不分流进样口柱前压调节阀及压力表; 10——尾吹气调节阀; 11——氢气调节阀; 12——空气调节阀; 13——流量计(有些仪器不安装流量计); 14——分流／不分流进样口; 15——分流器; 16——隔垫吹扫气调节阀; 17——隔垫吹扫放空口; 18——分流流量控制阀; 19——分流气放空口; 20——毛细管柱; 21——FID检测器; 22——检测器放空出口;
方法来源: GB 5009、168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定 1、范围 本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。 本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。 2、原理 样品中的脂肪酸经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度与压力下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID 的火焰离子化),产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一化法确定不同脂肪酸的百分含量。 3、试剂与材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3、1石油醚:沸程30℃~60℃。 3、2甲醇(CH3OH):色谱纯。 3、3正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。 3、4无水硫酸钠(Na2SO4)。 3、5异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]:色谱纯。 3、6硫酸氢钠(NaHSO4)。 3、7氢氧化钾(KOH)。 3、8氢氧化钾甲醇溶液(2mol/L):将13、1g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中,可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥,过滤,即得澄清溶液,有效期3个月。 3、9混合脂肪酸甲酯标准溶液:取出适量脂肪酸甲酯混合标准移至到10mL容量瓶中,用正庚烷稀释定容,贮存于-10℃以下冰箱,有效期3个月。 3、10单个脂肪酸甲酯标准溶液:将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL容量瓶中,用正庚烷冲洗安瓿瓶,再用正庚烷定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液,贮存于-10 ℃以下冰箱,有效期3个月。 3、11丙酮:色谱纯。 5、仪器与设备 5、1实验室用组织粉碎机或研磨机。 5、2气相色谱仪:具有氢火焰离子检测器(FID)。 5、3毛细管色谱柱:聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长100m,内径0、25mm,膜厚0、2μm。
2.1.4游离脂肪酸测定方法2.141 试剂 乙醇-乙醚混合溶液：无水乙醚与95沱醚1:1（V）混合，每100mL溶剂加入0.3mL酚酞指示剂 0.1M KOH标准溶液：称取5.8gKOH溶于1000mL新沸冷却蒸馏水中，摇匀，按下 法标定其摩尔浓度。称取在125 C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 0.8608g ,精确至0.0002g ,置于250mL锥形瓶中，以50mL蒸馏水溶解， 加入2-3滴酚酞指示剂，用上述KOH容液滴定至粉红色，同时做空白试 验，KOH标准溶液摩尔浓度M G— （V V。）0.2042 式中：G—邻苯二甲酸氢钾质量，g V —KOH容液用量，mL V 。一空白试验KOH溶液的用量，mL 0.2042 —每mol邻苯二甲酸氢钾的质量,g 计算结果：M KOH二0.86080.0942 （44.85 0.10） 0.2042 1獅酞指示剂：1g酚酞溶于100mL95乙醇中 2.1.4.2 仪器 250mL锥形瓶，25mL滴定管分析天平 2.2.5游离脂肪酸（FFA）含量的测定⑴: 精确称取样品5.0g，置于锥形瓶中，用水浴微热熔融，加入预先中和的乙醚、乙醇混合液50mL使之溶解，加入1%酚酞5滴，然后用氢氧化钾标准溶液滴至呈粉红色，10s 内不退色为终点，记录消耗氢氧化钾标准液的毫升数。游离脂肪酸质量分数（以油酸计）为
m 式中FFA 游离脂肪酸的质量分数 V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积（mL C-氢氧化钾标准溶液的浓度（mol/L ） 282-油酸的摩尔质量（g/mol ） m 样品质量（g ） 2.1.5游离氨基酸测定方法 2.1.5.1 试齐I 」 40%中性甲醛：40mL 甲醛溶于60mL 蒸馏水中，用1mol/L NaOH 调pH 为8.1 0.1%百里酚酞：0.1g 百里酚酞溶于90mL 乙醇，加水至100mL 0.1M NaOH B 准溶液：称取110gNaOH 溶于100mL 无CO 的水中，摇匀，注入聚乙烯容器 中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取5.1m 上层清液，用无CO 的水稀释至1000mL 摇匀。 称取0.75g 于105-110 C 烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾，加入无 CO 水溶解，加2滴酚酞指示液，用配好的NaOH 底至溶液呈粉红色， 并保持30s ，同时做空白实验。NaOH 标准溶液的摩尔浓度 M NaOH m 1000 (V 1 V 2)M 式中:m —邻苯二甲酸氢钾 质量， g V 1 —NaOH 体积，mL V 2 —空白试验消耗NaO 啲体积， mL M —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量， 204.22g/mol 计算结果： M NaOH =—— 0.7512 1000 — =0.11026 (33.41 0.05) 204.22 FFA V C 282 1000 100
粮油检验员技能竞赛试题（带答案） 单项选择（选择一个正确的答案，将相应的字母填入题内括号中。每题1.5分，满分30分） 我国现行稻谷质量标准规定，一等粳稻谷的整精米率应≥(B)。60%B、61%C、55%D、没有要求 红色小麦中种皮为深红色或红褐色的麦粒应≥(（D）。A、60%B、70%C、80%D、90% 3、称取标定标准溶液的基准试剂时，常用的称量方法是（A）。 A、减量称量法B、直接称量法C、间接称量法D、指定质量称样法 4、检验用水，未注明其他要求时，系指（C）。 A、蒸馏水B、去离子水C、蒸馏水或去离子水D、二 级水 5、我国玉米标准规定，三等玉米容重为≥（B）。A、680克/升B、650克/升 6、检验玉米容重所用的筛层为（A）。A、12.0mm、 3.0mm B、3.0mm 1.0mm 7、《粮食流通管理条例》的立法宗旨是：保护粮食生产者的积极性，促进（C），维护粮食经营者、消 费者的合法权益，保障国家粮食安全，维护粮食流通秩序。农业生产B、种植结构调整C、粮食生产D、农业产业化 8、用定温定时法测定时玉米水分时，用内径4.5mm烘盒称取样品的量为(A)克。A、2B、3 9、测定粮食容重的双试验允许差为（B）克/升。A、2B、3 10、我国稻谷质量标准中规定各类稻谷的互混率为不超过（B）。A、2.0%B、5.0% C、10% D、20% 11、小麦按硬度指数可分为硬质小麦和软质小麦。硬度指数在（B）以上的为硬质小麦。A、50 B、60 C、90 12、收购玉米过程中，生霉粒含量超过国家标准规定的，以标准中规定的指标为基础，每高1个百分点，加扣量1.0%，高不足1个百分点的，不加扣量；低于标准规定的，不增量。生霉粒超过（B）的，不得收购。A、8.0%B、5.0%C、2.5%、D、2.0% 13、测定脂肪酸值提取和滴定过程的环境温度应控制在（B）。A、15℃～20℃B、15℃～25℃ C、18℃～23℃ 14、当修约间隔位0.01时,对26.134546修约后的值为（A）。A、26.13B、26.14C、26.135 D、26.1 15、小麦国家标准规定，三、四等小麦不完善粒限度为≤（B）。A、6.0%B、8.0%C、10.0% 16、标准溶液的浓度等于或低于0.02mol/L，应在临用前将浓度高的标准储备液煮沸并用冷却的无二氧化碳的水稀释，（D）标准储备液。 A、在2个月内不需要重新标定B、都不需要重新标定C、每次使 用时要重新标定D、必要时重新标定 17、企业标准自主制定，但企业标准一般要（B）国家标准、行业标准和地方标准，并必须符合强制性标 准的条款要求。A、等同B、严于C、宽于D、低于 18、玉米破损粒是籽粒破损达本颗粒体积(A)及以上的颗粒。A、1/5B、1/3C、1/4 19、GB1353-2009规定,三等玉米的容重≥（B）克/升。A、685B、650C、620 20、稻谷整精米率双试验允许差为≤（A）。A、1.5%B、1.0% 二、多项选择（选择正确的答案，将相应的字母填入题内的括号中。每题2分，满分20分。）
常用食物中的脂肪酸及其含量 饱和脂肪酸 不含双键的脂肪酸称为饱和脂肪酸，大部分动物油都是饱和脂肪酸。膳食中饱和脂肪酸多存在于动物脂肪及乳脂中，这些食物也富含胆固醇。故进食较多的饱和脂肪酸也必然进食较多的胆固醇。实验研究发现，进食大量饱和脂肪酸后肝脏的3- 羟基-3- 甲基戊二酰辅酶
A( HMG-CoA ) 还原酶的活性增高，使胆固醇合成增加，植物中富含饱和脂肪酸的有椰子油、棉籽油和可可油。 单不饱和脂肪酸 单不饱和脂肪酸，分子中只有一个双键，其余为单键。单不饱和脂肪酸是属于不必需脂肪酸，可以在体内合成，常见的这类脂肪包括棕榈烯酸及油酸，是橄榄油的最主要成分；而芥花籽油、花生油、菜籽油、果仁及牛油果均相对含有较多这类脂肪酸。单不饱和脂肪酸在室温下呈液体状。 多不饱和脂肪酸 多不饱和脂肪酸，分子中有多个双键。它必须从食物中摄取，故称为必需脂肪酸。常见的多不饱和脂肪酸包括亚麻油酸及次亚麻油酸。红花籽油、粟米油、大豆油、葵花籽油及果仁均相对含有较多这类脂肪酸。多不饱和脂肪酸在室温下呈液体状。 动物脂肪与植物油 人们在日常饮食中离不开动物脂肪与植物油，应如何去认识和应用呢?油脂的营养价值并不在于它的来源。人们常认为动物脂肪就是饱和脂肪，就不好，而植物脂肪就是不饱和脂肪，所以就好，其实这并不确切。譬如，鱼肝油是动物脂肪，但不饱和脂肪酸很多，而椰子油是植物油，饱和脂肪酸却很多。因此，衡量动物脂肪与植物油的好坏，关键在于它本身所含脂肪酸的种类及其饱和程度、维生素含量、消化率的高低、储存性能等。下面比较动物脂肪(猪油、牛油、羊脂、黄油、奶油)和植物油(芝麻油又名香油、豆油、花生油、菜籽油、玉
实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法） 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 （1）、索氏提取器如图3-3所示 （2）、电热恒温鼓风干燥箱 （3）、干燥器 （4）、恒温水浴箱 2、试剂 （1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C） （2）滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg）， 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
脂肪酸常识及饮食指导 脂肪酸的命名 脂肪酸的结构通式为CH3[CH2]nCOOH，脂肪酸的命名用碳的数目、不饱和键的数目、及不饱和键的位置来表示。 1．△编号系统 （1）脂肪酸的碳原子编号定位 脂肪酸的碳原子从羧基功能团开始计数，羧基碳原子为碳原子1，依次编号为2、3、4……； （2）命名 不饱和键的位置用△表示。 如油酸（18∶1，△9顺）表示含18个碳原子，一个不饱和键，在第9~10位碳原子之间有一个顺式双键；如α－亚麻酸（18∶3，△9，12，15），表示含18个碳原子，3个不饱和键，双键位置按碳原子编号依次为9、12、15。 2． n或ω编号系统 （1）脂肪酸的碳原子编号定位 最远端的甲基碳也叫做ω-碳原子，脂肪酸的碳原子从离羧基最远的碳原子即最远端的甲基碳原子ω开始计数，按字母编号依次为ω-1、ω-2、ω-3……。 （2）命名 不饱和键的位置用ω-来表示。 如油酸（18∶1，ω-9），表示含18个碳原子，1个不饱和键，第一个双键从甲基端数起，在第9碳与第10碳之间；如亚麻酸（18∶3，ω-3），表示含18个碳原子，3个不饱和键，第一个双键从甲基端数起，在第3碳与第4碳之间。 国际上还有用n来代替ω的表示方法，即ω-6就是n-6。 大多数脂类物质的基本结构成分是脂肪酸(fatty acid)。脂肪酸的基本结构是R-COOH。 天然脂肪酸的R基多为直线烃基。脂肪酸的碳数绝大多数为双数。 脂肪酸的分类可以有几种方式： n按碳链长短：短链、中链、长链、超长链 n按有无双键：饱和、单不饱和、多不饱和 n按双键位置：ω-3、ω-6、ω-7、ω-9 天然脂肪酸中的双键构型均为顺式，两个双键之间相隔两个碳原子。 从甲基端开始的第一个碳原子称为ω碳。从ω碳开始计数，按第一个发生双键的碳原子数分类。 单不饱和脂肪酸：是指含有1个双键的脂肪酸。以前通常指的是油酸（Oleic acid），以18：l n=9表示(CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH)。现 在的研究证实，单不饱和脂肪酸的种类和来源极其丰富，肉豆蔻油酸
稻谷储存品质判定规则1 范围 本标准规定了稻谷储存品质的术语和定义、分类、储存品质指标、检验方法及检验规则。 本标准适用于评价在安全储存水分和正常储存条件下稻谷的储存品质，指导稻谷的储存和适时出库。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不标注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 5490 粮食、油料及植物油脂检验一般规则 GB 5491 粮食、油料检验、扦样、分样法 GB/T 5492 粮食、油料检验色泽、气味、口味鉴定法 GB/T 5497 粮食、油料检验水分测定法 GB/T 5507 粮食、油料检验粉类粗细度测定法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 宜存good storage quality 储存品质良好。 轻度不宜存moderate storage quality obviously tending to decline 储存品质明显下降。 重度不宜存poor storage quality 储存品质严重下降。 色泽color
稻谷制成标准一等精度大米后，在规定条件下大米的综合颜色和光泽。 气味odor 稻谷制成标准一等精度大米后，在规定条件下大米的综合气味。 脂肪酸值fatty acid value 中和100g干物质式样中游离脂肪酸所消耗的氢氧化钾毫克数。 蒸煮品评cooking quality evaluation 稻谷制成标准一等精度大米，在规定条件下蒸煮成米饭后，对其色泽、气味、外观结构、滋味等进行品评的试验，结果用品尝评分值表示。 品尝评分值tasting assessment value 米饭品评试验所得的色泽、气味、外观结构、滋味等各项评分值的总和。 4 储存品质分类 按储存品质的优劣将稻谷分为宜存、轻度不宜存和重度不宜存三类。 5 储存品质指标 稻谷储存品质指标见表1。 表1 稻谷储存品质指标
食品分析实验一：食品中粗脂肪含量的测定 1.实验目的 （1）学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法； （2）掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 2.实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去脂肪瓶中的溶剂,所得的物质即为脂肪（或称粗脂肪）。 3.仪器及材料 3.1仪器 索氏提取器（如图3-3所示）、电热恒温鼓风干燥箱、干燥 器、恒温水浴箱 3.2试剂 无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）、滤 纸筒 3.3材料 饼干、方便面等选一 4.实验步骤 4.1样品处理 准确称取均匀实验样品2g左右并记录（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。 4.2索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 4.3样品测定 (1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷 凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2)抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3)抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果 样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4)提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在 水浴上赶尽残留的溶剂，于
95—105°C 下干燥2h 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min 后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg ）。 5. 实验结果及分析 表1 数据记录表 计算公式： X = m m m 0 1 ×100 式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%; m----样品的质量,g; m 0 ---干燥的脂肪烧瓶的重量,g; m 1 ---抽提后脂肪和烧瓶的总重量,g. 此实验与理论脂肪含量（10%）存在很大差异，此实验存在很大误差。根据实验过程分析此误差可来源于（1）乙醚纯度过低；（2）前后两次称量过程仪器误差较大；（3）干燥不彻底，试验后样品吸水导致质量差量过小。 6. 讨论与心得 6.1思考题 6.1.1潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？ 答：不能，因为样品中的水分会阻止乙醚渗入到视频组织的内部，使提取效率降低，即萃取速度减慢，另外乙醚可饱和2%的水分，这样饱和的水分可溶解一些糖分等水溶性非脂类物质，造成一定的测定误差。因此，对于湿润，粘稠状的食品，可以用无水硫酸钠来去除样品中少量的水。 6.1.2如果用此法测定的样品中脂肪含量不同于标签上标示的值，该如何解释这个问题？ 答：可能存在的原因为：提取效率过低，实验操作误差，标签数值有夸大成分。 6.2注意事项 （1） 抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。 （2）样品滤纸色的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。 （3）样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。 （4）脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门与 样品的质量m/g 干燥脂肪烧瓶m 0/g 抽提后脂肪和烧瓶的质量m 1/g 第一次 第二次 第三次 恒重值
玉米中脂肪酸值的测定 Xxxxxx系09级专业：xxx 姓名：xxx 2009210790 摘要：本实验介绍了玉米脂肪酸值在测定过程中的影响因素,介绍了操作方法和技巧，结合实际经验总结出终点判定的辅助方法,减少平行试验的误差。 关键词：玉米脂肪酸值测定影响因素实验平行试验试验误差脂肪酸值的测定一直是玉米储存品质判断的重要依据,2006年11月2日国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布了《玉米储存品质判定规则》(GB/T 20570-2006),并于2006年12月1日开始实施。规则中将脂肪酸值作为玉米储存品质判定的一项重要指标,因此在玉米入库及存储过程中,脂肪酸值的测定都显得尤为重要。 由于玉米脂肪酸值测定过程中滴定终点变化不敏锐,个体差异大等问题,容易造成平行试验误差较大。我们对该方法进行仔细研究,总结了大量经验,摸索出玉米脂肪酸值测定中应注意的一些事项及终点判断的辅助方法,大大减少了平行试验的误差。 1 玉米脂肪酸值测定的方法 在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。试样制备→试样称取→浸出→过滤→滴定→结果计算。 2 影响测定结果的因素分析 2.1样品的制备 (1)取样要有代表性,分别取混合均匀的样品80～100g。 (2)按GB/T 5507检验样品细度,粉碎样品只能用具有风门可调和自清理功能的锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQl筛的应达到95%以上。筛上筛下全部筛分范围的样品经充分混合后装入磨口瓶中备用。 (3)在常温下,粉碎后的样品的脂肪酸值会逐渐增加,因此,必须及时进行测定。如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24小时。 (4)样品称取时采用百分之一天平即可,称取试样10 g±0.01 g,称量前要混匀样品。用称量纸及角匙称取,注意样品转移时无洒漏。 2.2样品的处理 (1)用50 mL单标线移液管加入50 mL无水乙醇浸泡试样,并置于振荡频率为100次/min的往返式振荡器上振摇30min。 (2)振摇后将锥形瓶倾斜静置1～2 min,让试样粉粒沉降在一角。 (3)用中速定性滤纸及短颈玻璃漏斗过滤,小心地倾倒尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中,用表面皿盖在漏斗上,以减少蒸发,弃去最初几滴滤液后,用50 mL比色管收集滤液25 mL以上。 2.3滴定溶液的配置 (1)氢氧化钾标准储备溶液必要时应重新标定。 (2)氢氧化钾标准储备溶液在常温下(15℃～25℃)的保存时间不超过2个月,当液体出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。 (3)当稀释氢氧化钾标准溶液时,所用乙醇应事先调节为中性。 (4)氢氧化钾标准滴定溶液应在临用前稀释配置。 2.4滴定 (1)样品提取后要尽快完成滴定,滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着
稻谷储存品质判定规则 1 范围 本标准规定了稻谷储存品质的术语和定义、分类、储存品质指标、检验方法及检验规则。 本标准适用于评价在安全储存水分和正常储存条件下稻谷的储存品质，指导稻谷的储存和适时出库。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不标注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 5490 粮食、油料及植物油脂检验一般规则 GB 5491 粮食、油料检验、扦样、分样法 GB/T 5492 粮食、油料检验色泽、气味、口味鉴定法 GB/T 5497 粮食、油料检验水分测定法 GB/T 5507 粮食、油料检验粉类粗细度测定法 3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。 3.1 宜存good storage quality 储存品质良好。 3.2 轻度不宜存moderate storage quality obviously tending to decline 储存品质明显下降。 3.3 重度不宜存poor storage quality 储存品质严重下降。 3.4 色泽color 稻谷制成标准一等精度大米后，在规定条件下大米的综合颜色和光泽。 3.5 气味odor 稻谷制成标准一等精度大米后，在规定条件下大米的综合气味。 3.6脂肪酸值fatty acid value 中和100g干物质式样中游离脂肪酸所消耗的氢氧化钾毫克数。 3.7 蒸煮品评cooking quality evaluation
食品中脂肪酸的测定 基础知识： 油脂是食品的重要组分和营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法(甲酯化法)，图谱解析采用归一化法。 气相色谱（GC）是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。 一个气相色谱系统包括： ?可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统 ?进样口同时还作为液体样品的气化室 ?色谱柱实现随时间的分离 ?检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ?某种数据处理装置 氢火焰离子化检测器（ＦID）:氢气和空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中，含碳有机物燃烧产生CHO+离子，该离子强度与含量成正比。该检测器检出的是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。 当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就是基线。
1——载气(氮气）; 2--氢气； 3——压缩空气； 4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀)； 5—-气体净化器（若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器)； 6-—稳压阀及压力表； 7——三通连接头； 8-—分流/不分流进样口柱前压调节阀及压力表； 10——尾吹气调节阀； １1——氢气调节阀; 12——空气调节阀； 13-—流量计（有些仪器不安装流量计)； 14——分流／不分流进样口； 1５—-分流器; 16—-隔垫吹扫气调节阀； 17-—隔垫吹扫放空口； 1８——分流流量控制阀; 19—-分流气放空口; 20—-毛细管柱； 21——FＩD检测器； 2２-—检测器放空出口； ?方法来源： GB 500９。16８－2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定
玉米脂肪酸值的测定 A.1范围 本方法规定了玉米储存品质判定。 A.2原理 在室温下无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。 A.3试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 A.3.1无水乙醇。 A.3.2酚酞—乙醇溶液（10g/L）;1.0g酚酞溶于100mL95%（V/V）乙醇。 A.3.3不含二氧化碳的蒸馏水：将蒸馏水烧沸，加盖冷却。 A.3.4c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液。 A.3.4.1c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的配置 称取28g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，先加入少量无CO2的蒸馏水（约20ml）溶解，再将其稀释至1000ml，密闭放置24h.吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。 A.3.4.2c（KOH）=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定 称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二钾酸清钾2.04g，精确到0.0001g，溶于50ml不含CO2蒸馏水中，滴加酚酞-乙醇指示剂（A3.2）3～5滴，用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数（V1），同时做空白试验（不加邻苯二钾酸氢钾,同上操作），记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数（V0）,按式计算氢氧化钾标准储备液浓度。 100×m c(KOH)=————————— (1)
(V1-V0)×204.22 式（1）中： c(KOH)—氢氧化钾标准储备液浓度，mol/L; 1000—换算系数： m—称取邻苯二甲酸氢加的质量，g； V1—滴定所耗情氧化钾标准储备液体积，ml; V0—空白试验所耗氢氧化钾标准液体积，ml; 204.22—邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量g/mol. 注：氢氧化钾标准储备液按要求定时复标。 A.3.4.3c（KOH）=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液 准确移取20.0ml/L氢氧化钾标准储备液，用95%（V/V）乙醇稀释定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。 注：稀释用乙醇应事先调整为中性。 A.4仪器与设备 A.4.1具塞磨口锥形瓶：250ml. A.4.2移液管：50.0ml、25.0ml. A.4.3微量滴定管：5ml，最小刻度为0.02ml:10ml，最小刻度为0.05ml. A.4.4天平：感量为0.01g以上。 A.4.5振荡器：往返式，震荡频率为100次/min. A.4.6粉碎机：锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，磨膛不能发热。 A.4.7电动粉筛：按GB/T5507要求。
食物中脂肪酸成分的测定 气相色谱法 此方法测得的是食物中各种脂肪酸占总脂肪酸的百分比。样品处理简单，快速；方法准确，灵敏度高。 1.原理 气相色谱法是利用色谱柱中装入担体及固定液，用载气把欲分析的混合物带入色谱柱，在一定的温度与压力条件下，各气体组分在载气和固定液薄膜的气液两相相中的分配系数不同，随着载气的向前流动，样品各组分在气，液两相中反复进行分配，使脂肪酸各组分的移动速度有快有慢，从而可将各组分分离开。然后进行分别测定。 2.适用范围 此法适用于食物中脂肪酸的分析。 3.仪器 气相色谱仪 氢火焰离子化检测器 氮气、氢气、压缩空气 微处理机 色谱柱2m×4mm或3m×4mm填充80--100目ChromosorbW，涂以8% 或10%（W/W）二乙二醇琥珀酸酯（DEGS） 气相色谱条件 柱温:210℃ 进样器温度：280℃ 检测器温度：280℃ 氮气流速：40ml/cm2 4.试剂 所有试剂，如未注明规格，均指优级纯，所有实验用水，均为蒸馏水。 （1）石油醚（沸程30～60℃）分析纯 （2）苯 （3）无水甲醇 （4）0.4mol/L氢氧化钾--甲醇溶液：称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中，然后用甲醇稀释到10ml。 （5）脂肪酸标准（SIGMA）
(6) 脂肪酸混合标准 CHAIN %BYWT 6:0 1.0 8:0 5.0 10:0 4.0 12:0 27.0 14:0 10.0 16:0 10.0 18:0 2.0 18:1 15.0 18:2 25.0 18:3 1.0 5.操作步骤 称取30--100mg（约2-6滴）油脂，置入10ml量瓶内，加入1-2ml 30~60℃沸程石油醚和苯的混合溶剂（1：1），轻轻摇动使油脂溶解。加入1-2ml 0.4mol/L氢氧化钾-甲醇溶液，混匀。在室温静置5～10分钟后，加蒸馏水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶颈上部，放置待澄清。如上清液浑浊而又急待分析时，可滴入数滴无水乙醇，1-2分钟内即可澄清。吸取上清液，在室温下吹入氮使浓缩，所得到浓缩液即可用于气层分析。 6.结果计算 在有微处理机的情况下，用归一化计算法则可自动打印出峰面积和各种脂肪酸占总脂肪酸的百分比。归一化计算法不能直接计算脂肪酸的总重量及各种脂肪酸的实际含量。 7.注意事项 同一样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%。