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离子色谱仪标准曲线绘制

离子色谱仪标准曲线绘制

离子色谱仪标准曲线绘制

打开“离线工作站”→“组分表”→“打开”→选择已绘制的曲线任意一浓度点的谱图→{要保存吗?}[No] →“全选”→在对应峰参数前输入峰名例如“CL-”或“氯离子”→“采用”→设置“时间宽度”,(一般为0.5~1.0min,时间宽度过小肯能选不上峰,过大可能会选择多个峰)→“采用”→“校正”→输入“标准含量”(由低到高)→“OK”→“加入标样”→选择对应谱图→“确定”→重复“标准含量~选择对应谱图”步骤,直至加入最高浓度点对应谱图→“校正完毕”→点击离子,出现校正曲线及相关方程、a、b、r等相关参数→“输出”保存曲线

计算样品浓度

打开样品谱图→“加载”→选择标准曲线→“报告编辑”(编辑所需打印信息)→“预览”→“打印”→计算出样品含量(浓度)

《热塑性弹性体卤素的测定离子色谱法》 (Thermoplastic elastomer—Determination of halogen—Oxygen bomb combustion-ion chromatography) 国家标准编制说明 项目编号:20121107-T-606 1.任务来源 本标准是根据国标委发布的2012年第一批国家标准制修订计划(国标委综合[2012]50号),制定国家标准《热塑性弹性体卤素的测定离子色谱法》。本标准由中国石油和化学工业协会提出,由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会归口,由浙江三博聚合物有限公司、宁波市产品质量监督检验研究院等单位负责起草。 2.标准立项背景 由于卤化物在经过高温后会分解产生卤素原子,卤素原子作为强还原剂可以捕获·OH和·O·等燃烧反应的核心游离基,同时卤化物在燃烧时还会分解出密度较大的卤化气体而产生覆盖作用,从而隔绝或稀释空气,达到阻燃灭火的目的,因此卤素及卤素化合物常被用作阻燃添加剂,大量使用于化学制品中,被制作成有阻燃功能的电子、电器外壳、建筑涂料和涂层材料、纺织品、玩具等等。卤素的过量使用已经对人类的生活带来了巨大的危害,这些含有阻燃剂的废弃物在销毁过程中(如焚烧处理),含氯阻燃剂释放出氯化物对人体有强烈的毒性,刺激人体的黏膜,直接影响人的呼吸系统;电子、电器产品、纺织品、建材等废弃物在焚烧后其中的溴化阻燃剂会形成二噁英类物质,具有高致毒性、高迁徙性和对环境及人类的持久性污染。目前全世界各国已经颁布了各种限制标准来限制和控制卤素及其化合物的使用。2001年《斯德哥尔摩公约》强制要求禁止使用和生产包括氯化物在内的12种持久性有机污染物,公约2004年11月对中国生效;2002年欧盟发布2002/95/EC指令(即RoHS指令),限制在电子电气设备中使用6种有害物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴

标准曲线绘制 calfstone 任何科学实践必须有科学理论的支撑。在这个意义上讲,经验有时候是一种误导。在寻求某个困扰自己的问题答案的时候,我提倡用理论支撑的观点来表达自己和说服自己。任何的盲从和权威都是不可取的。标准曲线的做法问题也是如此。 1、标准曲线的本质。标准曲线是标准物质的物理/化学属性跟仪器响应之间的函数关系。建立标准曲线的目的是推导待测物质的理化属性。如果有不需要标准曲线的方法,比如绝对校正,我想大家都会高兴。 2、标准曲线的适用性。这是做标准曲线的重要前提,这个问题实际很简单,就是这样一个问题:我的样品的仪器响应能否用我们所建立的标准曲线来推导其理化属性?答案建立在仪器响应的特异性和标准系列和样品的匹配性上面。一方面我们总是力求仪器的响应对于标准和样品是一视同仁;同时我们也要求我的样本跟标准基体匹配。所以最好的标准是基体匹配标准,最好的标准曲线是工作曲线。这样,我们也很好理解为什么大多数分析要求标准曲线和样品同批测定(除非经过实验,标准曲线的变化不大),同样的道理也可以理解为什么我们在做大批量检测的时候要插入QC检验样本,以考察仪器的稳定性。即使在任何信息未知的情况下,我们还是要做我们的分析测试的(要不,我们都失业了),因为大家都是用同样的方法做,要错大家一起错;同时也因为我们相信伴随科学的进步,我们所测试的结果的准确性就越接近真理。 3、简单的标准曲线----单点校正。对于分析成本高的测试,单点校正是不得以的选择。现在应用最多的是色谱分析,很多国家标准或国际标准都采用单点校正,实际是建立在色谱分析的高选择性上面:我们的空白一般都很小,我们的线性一般都很好。在有这么多验前概率的支撑下,色谱分析中大量的单点校正不失为一个合理的选择。但单点校正要丢失很多的信息量,这个信息量就是不确定度。 4、标准曲线的点的分布。从不确定度理论推算样本的不确定度时,有二个重要的结论:一、标准曲线的重心点处,所查出来的样品不确定度最小。二、标准的点数越多,样品的不确定度越小。基于这两个结论的标准曲线的做法应该是:在样品浓度的附近尽量的多布标准点。点做多做少,点分布如何,影响的是标准曲线所查出来的样品的理化属性的不确定度。好的测量应该是不确定度小的测量,这在判断样品的结果是否超标或符合限值的时候至关重要。 bingfan56 国标方法的话一般是五个点(不包括零浓度); 一般以检出限的5~10倍为第一个点,以后根据1倍(或接近一倍)递增,最高浓度是最低浓度的10~20倍为宜。当然,要根据仪器的灵敏度来调整。 一般方法要求线性大于0.99,其实〉0.99是判断是否为线性相关的一个标准,实际应用中线性〉0.999才是比较理想的。线性在0.99到0.999之间的监测结果只用接近最高浓度一半(中间浓度)的位置才比较准确,如果线性大于0.999的话,在整个线性范围内都会有一个比较满意的结果。 如果检测的线性不好,可以减少标准的覆盖范围,将标准的浓度调整到待测样品浓度附近,这样结果也是非常准确的。例如,样品的浓度约20ppb,但在0~50ppb范围建立标准曲线,但线性非常不理想,这时可以将标准范围调整到15~25ppb之间,作五个标准。 loacao 1.范围:如前面的朋友们所说不能跨度太大,因为标准曲线的高浓度延长线通常是曲线,那样定量会不准。最小点当然可以从LOQ开始。

离子色谱法测定高氯酸根含量 高氯酸盐主要用于火箭助推器发射的氧化产物,爆炸物以及电镀工业中。研究表明高氯酸盐易于在水中聚集。例如,在美国加利福尼亚州,内华达州及亚利桑那州等这些现在是或曾经是火箭试验基地的地区周围地表水中发现了较高浓度的高氯酸根。 高氯酸根对人体的影响目前还未完全查明,但可以肯定的是,高氯酸能减慢甲状腺对于碘的吸收。所以,不同水质(如饮用水,地下水,地表水,废水)中对高氯酸根的监测至关重要。目前很多国家正致力于高氯酸根的标准检测方法的建立。 例如,美国EPA 314和EPA 332分别采用了离子色谱(IC)和离子色谱-质谱(IC-MS)联用两种方法来分析高氯酸根的含量,两种方法有如下特点: z EPA 314方法是完全离子色谱法(IC)。ppb级的高氯酸根经过高容量离子交换色谱柱分离后,进行抑制型电导检测。随着样品基体中氯、碳酸根、硫酸根浓度的增大,电导检测高氯酸根在1-5ppb浓度范围内越来越困难。如图二,使用高容量离子交换色谱柱,当样品基体分别含有1000ppm氯、碳酸根、硫酸根时,只能检测到0.5ppb的高氯酸根。z EPA 332用抑制型电导检测加质谱检测器(IC-MS),同样是基于离子交换色谱柱。该方法检出限为0.02ppb,并且能显著消除样品基体的影响。 EPA推荐的高氯酸根分析组件: a)对于抑制型电导法(IC) z MIC-2 万思德 IC或850谱峰思维离子色谱系统 z Metrosep Dual 4-50或Metrosep A Supp 5 100分离柱配对应保护柱; Metrosep RP Trap 1 捕获柱 b)对于抑制型电导检测加质谱检测器法(IC-MS) z MIC-2 万思德IC或850谱峰思维离子色谱系统系统加Agilent 1100 LC/MSD ESI z Metrosep A Supp 5-100 (6.1006.510)配对应保护柱(6.1006.500) 试剂:

标准曲线绘制 在分析化学实验中, 常见标准曲线法进行定量分析,一般情况下的标准工 作曲线是一条直线。 标准曲线的横坐标(X)表示能够精确测量的变量(如标准溶液的浓度),称为 普通变量,纵坐标(Y)表示仪器的响应值(也称测量值,如吸光度、电极电位 等), 称为随机变量。当X取值为X1, X2,……Xn时,仪器测得的丫值分别为丫1, 丫2,……Yn。将这些测量点Xi, Yi描绘在坐标系中,用直尺绘出一条表示X 与丫之间的直线线性关系,这就是常见的标准曲线法。用作绘制标准曲线的标准物质,它的含量范围应包括试祥中被测物质的含量,标长准曲线不能任意延。用作绘制标准曲线的绘图纸的横坐标和纵坐标的标度以及实验点的大小均不能太 大或太小,应能近似地反映测量的精度。 由于误差不能完全避免,实验点完全落在工作曲线的的情况是极少的,特别是在误差较大时,实验点比较分散,它们一般并不在同一条直线上,这样凭直觉很难判断怎样才能使所连接的直线对于所有实验点来说误差是最小的,当前较好的方法是对实验点(数据)进行回归分析。 研究随机现象中变量之间相关关系的数理统计方法称为回归分析,当自变 量只有一个或X与丫在坐标图上的变化轨迹近似一直线时,称为一元线性回归。 甦2.6.1 —元线性回归方程的求法 确定回归直线的原则是使它与所有测量数据的误差的平方和达到极小值 设回归直线方法为 9 (2 - 15)

式中a表示截距,b表示斜率 9 (2 - 15)

假设Xi和Yi (i=1,2,3, ……,n)是变量X和Y的一组测量数据。对于每一个Xi值,在直线(卩“+^ )上都有一个确定的旳“从X】值。但哲值与X 轴上Xi处的实际测定值Yi是不相等的, 与Yi之差为: 筈厂& +返AY’F-碍(2—佝 上式表示与直线()的偏离程度,即直线的误差程度。如果全部n个测定引起的总偏差用£(节厂印'表示,则偏差平方和s为 (2 - 17) 在所有直线中,偏差平方和s最小的一条直线就是回归直线,即这条直线 的斜率b和截距a应使s值达到最小,这种要使所有数据的偏差平方和达到最小 的求回归直线法称为最小二乘法。 根据数学分析的极值原理,要使s达到最小,对式(2 —17)中的a、b分别 求偏微分后得到 (2 —18) (2 —19) 是所有变量Xi和Yi的平均值。由于计算离均差较麻烦,可将式(2 — 18)变换为 n是测量的次数,也就是坐标图中实验点的数目。 (2 —20)

荧光定量PCR之绝对定量分析——标准曲线的绘制 1. 绝对定量定义 绝对定量是用已知浓度的标准品绘制标准曲线来推算未知样品的量。 将标准品稀释至不同浓度,作为模板进行PCR反应。以标准品拷贝数的对数值为横坐标,以测得的CT值为纵坐标,绘制标准曲线,对未知样品进行定量时,根据未知样品的CT值,即可在标准曲线中得到样品的拷贝数。 * Log(起始浓度)与循环数呈线性关系,通过已知起始拷贝数的标准品可作出标准曲线,即得到该扩增反应存在的线性关系 * 由样品CT值,就可以计算出样品中所含的模板量 2. 绝对定量标准品 标准品的一些标准 * 必须用与扩增目的基因相同的引物进行扩增,并且扩增效率相同 * 标准品必须是经过准确定量的(我们通常用的是ASP-3700紫外光/可见光微量分光光度计) * 标准品必须是标准化的(例如,同一化的细胞数) * 在每组实验时,必须用相同的阈值设定来确定CT值

标准品可以是含有目的基因的线性化的质粒DNA,也可以是比扩增片段长的纯化后的PCR产物,当然也可以是基因组DNA,甚至cDNA,但前提是所有的作为标准品的核酸都必须保证稳定。 3. 标准品的制备 一般一条标准曲线取四到五个点,浓度范围要能覆盖样品的浓度区间,以保证定量的准确性。一般一个点重复三至五次,对于常期稳定使用的标准品可以适当减少重复的次数。倍比梯度稀释方法: 1v原液(标准品i)+9v稀释缓冲液,得标准品ii 1v标准品ii+9v稀释缓冲液,得标准品iii 1v标准品iii+9v稀释缓冲液,得标准品iv 1v标准品iv+9v稀释缓冲液,得标准品v 依次倍比稀释 拷贝数的计算:详见核酸拷贝数的计算 4. 实例 标准品的制作:将标准品依次进行10倍稀释,ASP-3700 测得其拷贝数1.55×108copy /ul 标准曲线的绘制(1cycle=1min)

离子色谱法测水中阴离子 指导老师:郭文英 实验人:王壮 同组实验:余晓波 实验时间:2016.3.21 一. 实验目的 1. 掌握离子色谱法分析的基本原理。 2. 掌握常见阴离子的测定方法。 3. 掌握离子色谱的定性和定量分析方法 二.实验原理 离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品加入离子交换树脂后,用适当的溶液洗脱,样品离子即与树脂上能离解的离子进行交换,并且连续进行可逆交换分配,最后达到 平衡。不同阴离子(32,,,F Cl NO NO ---- 等)与阴离子树脂之间亲和力不同,其在 交换柱上的保留时间不同,从而达到分离的目的。根据离子色谱峰的峰高或峰面积可对样品中的阴离子进行定性和定量分析。离子色谱法应用电导检测器。 三.仪器与试剂 仪器:离子色谱仪;阴离子分析色谱柱;阴离子分析色谱保护柱;超声波发生器;真空过滤装置;注射器 试剂:20ppm 、30ppm 、40ppm 、50ppm Cl -和3NO -标准溶液、未知样。 五.实验内容 1. 打开电脑,打开power ,后打开IC 软件,等power 灯不闪后,就可以使用了。 2. 按下列条件设置仪器参数:淋洗液流量为0.8mL/min ;数据采集时间为10min ,设置完后扫基线。 3. 阴离子的定性分析:分别吸取0.5mL 各浓度的标准溶液,进样,记录保留时间 4. 测定未知水样。取0.5mL 未知样按同样实验进样,记录保留时间。

表1. 不同浓度F-保留时间和出峰面积 表2.不同浓度Cl-保留时间和出峰面积 表3. 不同浓度 NO-保留时间和出峰面积 3 对不同浓度的标准样品所测得的保留时间和出峰面积绘制标准工作曲线:

有关离子色谱的标准 一、国标 GB 111733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB 11446.7-1989 电子级水中痕量氯离子的离子色谱测试方法 GB 13580.5-1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 11446.7-1997 电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法 GB/T 11733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB/T 13580.5-1992 大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 14642-1993 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法 GB/T 15454-1995 工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法 二、行业标准 HJ/T 83-2001 水质可吸附有机卤素(AOX)的测定离子色谱法 JJG 823-1993 离子色谱仪 DZ/T 0064.28-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、锂和铵

DZ/T 0064.51-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根 JJD 1008-1991 离子色谱仪 JJG (地质) 1008-1990 离子色谱仪检定规程 JY/T 020-1996 离子色谱分析方法通则 JJG(教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程 SL 86-1994 水中无机阴离子的测定(离子色谱法) JJG (教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程 CJ/T 143-2001 城镇供水钠、镁、钙的测定离子色谱法 HJ/T 84-2001 水质无机阴离子的测定离子色谱法 三、部分国际标准 ISO 10304-2-1995 水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定 ISO 10304-1-1992 水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定 ISO 10304-3-1997 水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定

应用EXCEL绘制ELISA标准曲线及计算样本浓度 整体思路:在ELISA实验结束后,我们得到的是经酶标仪读出的标准品以及样本的OD值。其中,标准品的浓度已知,我们可以利用标准品的OD值及其相对应的浓度,以OD值为横坐标,浓度为纵坐标,做一条标准曲线,并用公式表示出来。这样,我们把样本的OD值以X值代入,便可求出Y值,即样本浓度。 下面我们就一步步来实现这个目标: 1. 首先,将数据整理好输入Excel,分别为经酶标仪读出标准品的OD值及其对应的浓度值。 2. 拖动鼠标选取完成的数据区,并点击图表向导,在图表类型中选“XY散点图”,并选择子 图表类型的“散点图”(第一个没有连线的)。如下图所示。

3. 点击“下一步”,出现如下图界面。如是输入是如本例横向列表的就不用更改,如 果是纵向列表就改选“列”。

在做ELISA标准曲线,并通过此曲线求样本浓度时,因样本OD值是已知的,因此,我们需要将OD值设为X。根据上图我们可以看到,横坐标X值为OD值,纵坐标Y为标准品浓度,这正是我们想要的。 4.有时需要我们手动选择X值,这时可以点击“系列”来更改,如下图。

如果要对横坐标和纵坐标进行掉换,我们可以就点击X值和Y值文本框右边的小图标,结果如下图:

出现上图后,拖动鼠标选取正确的数据区域以调整X或Y。 5.调好之后,然后点击“下一步”出现图表选项界面,如下图。 6.点击“下一步”,在弹出的窗口再点击“完成”现在一张带标准值的完整散点图就已经完成,如下图。

7.到了这一步,散点图便完成了。我们可能会问,曲线在哪里啊? 其实很简单,先点击图上的标准值点(记住一定要点选上),然后单击右键,点击“添加趋势线”。如下图:

实验二高吸光度示差分析法 一、目的: 通过标准曲线的绘制及试样溶液的测定,了解高吸光度示差分析法的基本原理,方法优点。掌握721型分光光度计的使用方法。 二、原理: 普通吸光光度法是基于测量试样溶液与试剂空白溶液(或溶剂)相比较的吸光度,从相同条件下所作的标准曲线来计算被测组份的含量,这种方法的准确度一般不会优于1~2%,因此,它不适合于高含量组份的测定。 为了提高吸光光度法测定的准确度,使其适合于高含量组分的测定,可采用高吸光度示差分析法。示差法与普通吸光光度法的不同之处,在于用一个待测组份的标准溶液代替试剂空白溶液作为参比溶液,测量待测量溶液的吸光度。它的测定步骤如下: (1)在仪器没有光线通过时(接受器上无光照射时)调节透光率为0,这与比色法或普通分光光度法相同。 (2)将一个比待测溶液(浓度为C+△C)稍稀的参比溶液(浓度为C)放在仪器光路中,调节透光率为100%。 (3)将待测量溶液(或标准溶液)推入光路中,读取表现吸光度A f。 表观吸光度A f实际上是由△C引起的吸收大小,可表达为: A f=ab△c 上式说明,待测溶液(或标准溶液)与参比溶液的吸光度之差与这两次溶液的浓度差成正比。 无论普通吸光度或高吸光度示差法,只要符合比尔定律,而且测量误差仅仅是由于透光率(或吸光度)读数的不确定所引起的,则可以方便地计算出分析的

误差。 仪器刻度上透光率读数改变数(dT )所引起的浓度误差dc 为绝对误差,它与透光率有关,其关系式容易由比耳定律推得: A f =ab △c=k △c lgT=-A f =-k △c 0.43lnT=-k △c KT dc 43 .0 ·dT 式中k 为标准曲线(A ~C )的斜率。实验中三条曲线的三个k 很接近。根据k 值及上述关系可以计算出实验中各点的绝对误差(假设透光率读数误差为l%,即dT=0.01)。 对于化学工作者来说,更有意义的是浓度的相对误差(c dc ),或者相对百分误差(c dc ×100)。浓度相对百分误差与参比溶液的浓度关系密切。随着有色参比溶液浓度的增加(或A 的增加),相对百分误差也随之减小。当所用参比溶液的A=1.736时,最低的相对百分误差也可减小至0.25%。由此可见了,差示法中高吸光度法可达到容量分析和重量分析的准确度。 三、仪器与试剂 721型分光光度计(附2只1厘米比色皿) 0~10ml 微量滴定管1支(刻度准确至0.005ml ) 25ml 容量瓶×16 0.2500M Cr (NO 3)3 四、实验步骤

第七节离子色谱法 一、填空题 1.离子交换色谱主要用于有机和无机、离子的分离。 答案:阴阳 2.离子排斥色谱主要用于酸、酸和的分离。 答案:有机无机弱醇类 3.离子对色谱主要用于表面活性的离子、离子和络合物的分离。 答案:阴阳金属 4.离子色谱仪中,抑制器主要起降低淋洗液的和增加被测离子的,改善的作用。 答案:背景电导电导值信噪比 5.离子色谱分析样品时,样品中离子价数越高,保留时间,离子半径越大,保留时间。 答案:越长越长 6.离子色谱中抑制器的发展经历了几个阶段,最早的是树脂填充抑制柱、管状纤维膜抑制器,后来又有了平板微膜抑制器。目前用得最多的是抑制器。 答案:自身再生 7.在离子色谱分析中,为了缩短分析时间,可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度和,以及在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。 答案:流速 二、判断题 1.离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种。( ) 答案:正确 2.离子色谱的分离方式有3种,即高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。它们的分离机理是相同的。( ) 答案:错误 正确答案为:它们的分离机理是不同的。 3.离子色谱分析中,其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比的关系。( ) 答案:正确 4.当改变离子色谱淋洗液的流速时,待测离子的洗脱顺序将会发生改变。( ) 答案:错误 正确答案为:待测离子的洗脱顺序不会改变。 5.离子色谱分离柱的长度将直接影响理论塔板数(即柱效),当样品中被测离子的浓度远远小于其他离子的浓度时,可以用较长的分离柱以增加柱容量。( ) 答案:正确 6.离子色谱分析阳离子和阴离子的分离机理、抑制原理是相似的。( ) 答案:正确 7.离子色谱分析样品时,可以用去离子水稀释样品,还可以用淋洗液做稀释剂,以减小水负峰的影响。( )

离子色谱分析方法通则 1 范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2.引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 conductance 电阻的倒数称为电导,单位为西门子,符号是S。它的导出单位为微西门子,符号是μS。1S=106μS。 3.2 电导率 conductivity 25℃时,一立方厘米液体的电阻的倒数,以Ω1·cm1或S/cm 表示。 3.3 抑制电导检测 suppressed conductance detection 在分离柱后,采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水,使淋洗液的背景电导降低,同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示: 分峰的分离情况。分辨率按

式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保留时间 tR2——组分2的保留时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异,与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱,静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动,样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱,最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定,以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度,积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率:<1μS/cm(20℃时)。

Excel是Microsoft offices系统的重要组成,它是界于WORD字处理软件与ACCESS数据库软件之间的电子表格工具,功能十分强大,特别适合于日常工作使用。使用得好,完全比目前所有的检验科办公系统优秀。 现就先介绍一下如何使用Excel绘制标准曲线。 首先,将数据整理好输入Excel,并选取完成的数据区,并点击图表向导,如下图所示。 点击图表向导后会运行图表向导如下图,先在图表类型中选“XY散点图”,并选了图表类型的“散点图”(第一个没有连线的)。 点击“下一步”,出现如下图界面。如是输入是如本例横向列表的就不用更改,如果是纵向列表就改选“列”。 如果发现图不理想,就要仔细察看是否数据区选择有问题,如果有误,可以点击“系列”来更改,如下图。 如果是X值错了就点击它文本框右边的小图标,结果如下图: 出现上图后,如图在表上选取正确的数据区域。然后点击“下一步”出现图表选项界面,如下图,上应调整选项,以满足自己想要的效果。 点击“下一步”,现在一张带标准值的完整散点图就已经完成,如下图。 完成了散点图,现在需要根据数据进行回归分析,计算回归方程,绘制出标准曲线。其实这很简单,先点击图上的标准值点,然后按右键,点击“添加趋势线”。如下图。 由于本例是线性关系,在类型中选“线性”如下图 点击“确定”,标准曲线就回归并画好了。 标准曲线是画好了,可是我们怎么知道回归后的方程是什么样呢?这了简单,点击趋势线(也就是我们说的标准曲线)然后按右键,选趋势线格式,如下图: 在显示公式和显示R平方值(直线相关系数)前点一下,勾上。再点确定。好了,现在公式和相关系数都出来了。如图:呵R的平方达0.996,线性相当好。 可是有时候有的项目是成指数增加的,散点图如下图, 从上图看并不值关,除了最大的一个点外其余的几乎都成了直线。这不难理解,对于10000000而言,10与10000都差不了多少。因此我们平时常使用半对数坐标纸画图。对于Excel也可以,先点中Y坐标轴,再按右键,选“坐标轴格式”如下图

实验五离子色谱法测定水中的阴离子 环境工程李婷婷2110921109 实验目的 1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法; 2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。 二、实验原理 离子色谱(Ion ChromatograPhy, IC)是色谱法的一个分支,离子色谱法(IC)是利用被分离物质在离子交换树脂(固定相)上交换能力的不同,从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。 阴阳离子的交换方程可以表示为: 阴离子交换:R+Y-+X-=R+X-+Y- 阳离子交换:R-Y++X+=R-X++Y+ 其中:R+, R-为固定相上的离子交换基团; Y+,Y-为可交换的平衡离子,例如H+,Na+或OH-,Cl-; X+,X-为组分离子。 如下图所示:

IC仪器主要测定流程: NaOH淋洗液 低客量 阴〔或阳)离子 交换树脂 咼脊里 阳C或阴?■离子 I 交换树脂* 国交换侍需日 常抚离子?样 品k阴码T 9样品小阴离f (Z)进样器 废液

测定步骤: (1)进样:水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换(即被保留在分离柱上); (2)淋洗:如用NaoH乍淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42- 等,保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子(如F-)则先于对树脂亲 和力强的待分析离子(如SO42- )被依次洗脱; (3)阻留:淋出液经过抑制柱,将来自淋洗液的背景电导抑制到最小(即去除NaOH,这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。 (4)测定:根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异, 可进行定量测定。 三、实验步骤 1、过滤:用0.45 m过滤膜过滤。 目的是:去除样品中所包含的,有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子;去除有可能干扰目标离子测定的成分。 2、进样: 手动进样。用针管吸取1mL 水样推进进样口。 注意:水样不要交叉污染,清洗针管 3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。 实验中注意事项: 1、查淋洗液与分离柱是否一致:是否过期(30天),是否满足当天的需要,废液

一、离子色谱(IC)基本原理 离子色谱是高效液相色谱(HPLC)的一种,其分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用,使流动相中的不同组分在两相中重新分配,使各组分在分离柱中的滞留时间有所区别,从而达到分离的目的。 二、离子色谱仪的结构 离子色谱仪一般由四部分组成,即输送系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统。输送系统由淋洗液槽、输液泵、进样阀等组成;分离系统主要是指色谱柱;检测系统(如果是电导检测器)由抑制柱和电导检测器组成。 离子色谱的检测器主要有两种:一种是电化学检测器,一种是光化学检测器。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培、和积分安培;光化学检测器包括紫外-可见和荧光。电导检测器是IC的主要检测器,主要分为抑制型和非抑制型(也称为单柱型)两种。抑制器能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性,其发展经历了四个阶段,从最早的树脂填充的抑制器到纤维膜抑制器,平板微膜抑制器和先进的只加水的高抑制容量的电解和微膜结合的自动连续工作的抑制器。 三、离子色谱基本理论 离子色谱主要有三种分离方式:离子交换离子排斥和反相离子对。这三种分离方式的柱填料树脂骨架基本上都是苯乙烯/二乙烯苯的共聚物,但是树脂的离子交换容量各不相同,以下就主要介绍离子交换色谱的分离机理。 在离子色谱中应用最广的柱填料是由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的离子交换树脂。这类树脂的基球是用一定比例的苯乙烯和二乙烯基苯在过氧化苯酰等引发剂存在下,通过悬浮物聚合制成共聚物小珠粒。其中二乙烯基苯是交联剂,使共聚物称为体型高分子。

典型的离子交换剂由三个重要部分组成:不溶性的基质,它可以是有机的,也可以是无机的;固定的离子部位,它或者附着在基质上,或者就是基质的整体部分;与这些固定部位相结合的等量的带相反电荷离子。附着上去的集团常被称作官能团。结合上去的离子被称作对离子,当对离子与溶液中含有相同电荷的离子接触时,能够发生交换。正是后者这一性质,才给这些材料起了“离子交换剂”这个名字。 离子交换法的分离基理是离子交换,用于亲水性阴、阳离子的分离。阳离子分离柱使用薄壳型树脂,树脂基核为苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物,核的表面是磺化层,磺酸基以共价键与树脂基核共聚物相连;阴离子分离柱使用的填料也是苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物,核外是磺化层,它提供了一个与外界阴离子交换层以离子离子键结合的表面,磺化层外是流动均匀的单层季铵化阴离子胶乳微粒,这些胶乳微粒提供了树脂分离阴离子的能力,其分离基理基于流动相和固定相(树脂)阳离子位置之间的离子交换。 淋洗液中阴离子和样品中的阴离子争夺树脂上的交换位置,淋洗液中含有一定量的与树脂的离子电荷相反的平衡离子。在标准的阴离子色谱中,这种平衡离子是CO 32-和HCO 3-;在标准的阴离子色谱中,这种平衡离子是H +。离子交换进行的过程中,由于流动相可以连续地提供与固定相表面电荷相反的平衡离子,这种平衡离子与树脂以离子对的形式处于平衡状态,保持体系的离子电荷平衡。随着样品离子与连续离子(即淋洗离子)的交换,当样品离子与树脂上的离子成对时,样品离子由于库仑力的作用会有一个短暂的停留。不同的样品离子与树脂固定相电荷之间的库仑力(即亲和力)不同,因此,样品离子在分离柱中从上向下移动的速度也不同。样品阴离子A -与树脂的离子交换平衡可以用下式表示: 阴离子交换 A - +(淋洗离子)-+NR 4-R = A -+NR 4-R + (淋洗离子) 对于样品中的阳离子,树脂交换平衡如下(H +为淋洗离子): 阳离子交换 C + + H +-O 3S-R = C +-O 3S-R + H + 在阴离子交换平衡中,如果淋洗离子是HCO 3-,可以用下式表示阴离子交换平衡: [][][][]4 33 4NH CO H A HCO NR A K + ---+-= K 是选择性系数。K 值越大,说明样品离子的保留时间越常。选择性系数是电荷、离子半径、系统淋洗液种类和树脂种类的函数。 离子半径 样品离子的价数越高,对离子交换树脂的亲和力越大。因此,在一般的情况下,保留时间随离子电荷数的增加而增加。也就是说,淋洗三价离子需要采用高离子强度的淋洗液,二价离子可以用较低浓度的淋洗液,而低于一价离子,所需淋洗液浓度更低。 离子半径

离子色谱仪技术参数 1应用范围:适用于样品中阴阳离子、有机酸及有机胺类物质的分析,满足饮用水GB5750中阴阳离子检测标准,同时能跟ICP-MS联用用于元素的形态学分析。 2技术要求 2.1离子色谱系统,包括淋洗液瓶,泵,内置电动六通阀,保护柱,分析柱,阴阳离子抑制器和电导检测器。 2.2所有的离子色谱流路均标配采用PEEK材质,须包括分析泵本身及分析泵后至六通阀、色谱柱、抑制器、检测器之间的所有管路。 2.3▲泵:高性能/低脉冲双柱塞泵,采用化学惰性的非金属无阻尼泵头,PEEK管路。适合于pH为0~14的淋洗液及反相有机溶剂。流速范围:0.00-5.00 mL/min(可选配0.00-10.00 mL/min),最大压力:5000psi,流速最大误差<0.1%,流量精密度:<0.1%,压力脉冲:小于系统压力的1.0%,可升级为二元高压梯度淋洗系统。 2.5▲高压梯度重复性偏差限:<0.2%,高压梯度误差限: <0.15%。 2.6电导检测器:与自动电解连续再生微膜抑制器联用,降低系统背景,提高信噪比。 2.6.1类型:数字信号控制处理器温度补偿功能: 2.6.2须具有温度补偿功能。

2.6.3电导池体积:<1.0 μL,全程信号输出范围:0-10000μS,检测器分辨率:≤0.0047 nS/cm。 2.6.4▲检测器耐受最大压力:≥8Mpa。 2.6.5电导池电极材料:钝化316不锈钢。 2.6.6电导池体材料:化学惰性聚合材料。 2.6.7线性:1%。 2.7▲电解自动再生离子交换抑制器:用电解水自动产生H+和OH ̄进行离子交换中和反应的抑制技术。 2.7.1阴离子自动电解连续再生微膜抑制器,无需外加硫酸进行轮流再生。 2.7.2▲阳离子自动电解连续再生微膜抑制器,具备连续电解再生抑制功能。 2.8▲色谱分析柱:高效高容量分离柱(250*4 mm)及相应的保护柱(50*4mm)组成,色谱柱须采用聚合物基质,耐受pH 0-14的工作范围,可耐受3000 psi以上压力,100%兼容反相试剂,可使用强酸强碱淋洗液。 2.8.1可以使用自动电解连续再生微膜抑制器或化学连续再生微膜抑制器的高效高容量阴离子分离柱,色谱柱须采用聚合物基质,耐受pH 0-14的工作范围,柱交换量220 μeq/根以上,可一次进样完成阴离子和溴酸根的分析。 2.8.2▲可以使用自动电解连续再生微膜抑制器或化学连续再生微膜抑制器的高效高容量阳离子分离柱及保护柱,色谱柱

一、测定溶液中物质的含量 可见或紫外分光光度法都可用于测定溶液中物质的含量。测定标准溶液(浓度已知的溶液)和未知液(浓度待测定的溶液)的吸光度,进行比较,由于所用吸收池的厚度是一样的。也可以先测出不同浓度的标准液的吸光度,绘制标准曲线,在选定的浓度范围内标准曲线应该是一条直线,然后测定出未知液的吸光度,即可从标准曲线上查到其相对应的浓度。 含量测定时所用波长通常要选择被测物质的最大吸收波长,这样做有两个好处: ⑴灵敏度大,物质在含量上的稍许变化将引起较大的吸光度差异; ⑵可以避免其它物质的干扰。 二、用紫外光谱鉴定化合物 使用分光光度计可以绘制吸收光谱曲线。方法是用各种波长不同的单色光分别通过某一浓度的溶液,测定此溶液对每一种单色光的吸光度,然后以波长为横座标,以吸光度为纵座标绘制吸光度──波长曲线,此曲线即吸收光谱曲线。各种物质有它自己一定的吸收光谱曲线,因此用吸收光谱曲线图可以进行物质种类的鉴定。当一种未知物质的吸收光谱曲线和某一已知物质的吸收光谱曲线开关一样时,则很可能它们是同一物质。一定物质在不同浓度时,其吸收光谱曲线中,峰值的大小不同,但形状相似,即吸收高峰和低峰的波长是一定不变的。紫外线吸收是由不饱和的结构造成的,含有双键的化合物表现出吸收峰。紫外吸收光谱比较简单,同一种物质的紫外吸收光谱应完全一致,但具有相同吸收光谱的化合物其结构不一定相同。除了特殊情况外,单独依靠紫外吸收光谱决定一个未知物结构,必须与其它方法配合。紫外吸收光谱分析主要用于已知物质的定量分析和纯度分析。 选几个体积梯度,然后稀释成相同的体积,得到了不同浓度C的几个标准溶液样组,用紫外分光光度计分别测得相应的吸光度A1、A2、A3……,然后要以浓度为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制曲线。当然有时候根据实际需要,也会有小小的变动。 配制标准溶液,用紫外可见分光光度计测量,得到浓度与吸光度的曲线,并且利用线性拟合得到回归方程,直接利用Origin的线性拟合功能得到的方程往往截距不等于零,即方程的形式为y=A+Bx。那是否需要强制令A=0,再来进行拟合呢?如果y=A+Bx这样的形式可以,那么A需要多小才是可以接受的? 答:如果用样品空白溶液做参比,一般可以设置强制过零点;如果用蒸馏水做参比,一般不能强制过零点。 做曲线时一是要带双空白并减去空白A0, 二是应加0回归。减去A0是希望消除试验方法固定偏倚对校准曲线的影响,当用校准曲线来估计未知样的浓度时,要考虑到试样的测量吸光度也会受到固定偏倚的影响,如果校准曲线和试样测定过程中出现的偏倚一样,偏倚是无需校正的,可有时两者的操作往往不是同时同批进行的,如由于时间或批次不同,固定偏倚有所变化,那么两者的吸光度就要做不同的校正。即在每批分析时带空白,并对相应的信号进行校正。试验证明加零回归的校准曲线与不加零回归校准曲线比较,两者的r和b值均无差异,但加零回归校准曲线截距a的绝对值明显变小,因此在作校准曲线的回归计算时必须加零回归,使回归线接近原点。

-/ 黄酮标准曲线绘制的实验报告 1.总黄酮的测定 1.1 实验仪器 电子天平AR2140; 紫外可见分光光度计UV2754; 型数控超声波清洗器KQ3200DB; 超级恒温槽; Rotavapor R200 旋转蒸发仪 ; FD21C250 冷冻干燥机2 1.2 试剂及药品 芦丁标准品 硝酸铝国产分析纯(配成5 %) 亚硝酸钠国产分析纯(配成10 %) 氢氧化钠国产分析纯配成(配成1mol/L) 95%乙醇,无水乙醇国产分析纯(配成60%乙醇 50%乙醇) DPPH·(2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl,二苯代苦味肼基自由基) Vc(Ascrobic acid,维生素 C,抗坏血酸) 没食子酸对照品:基准纯。 大青叶子采摘于海南大学东坡湖畔 1.3实验步骤: 1.3.1准备工作及波长的确定 样品60℃烘干粉碎机粉碎,过20目筛,装入试剂瓶中备用。根据查阅文献总黄酮在波长为510nm处吸收值最大。 1.3.2参照品芦丁标准溶液的制备 精密称取120 ℃干燥至恒重的芦丁标准样品37.5mg置于100mL烧杯中,用60%乙醇溶解后定容至25mL 容量瓶中,摇匀,即可得1.5mg/mL的芦丁标准溶液。 1.3.3标准品的测量及绘制标准曲线 精密吸取芦丁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL ,分别置于、0.3mg/ml、0.15mg/ml、0.0mg/ml容量瓶中,并定容至刻度线。得到10mL -/ 、0.6mg/ml、0.75mg/ml、0.45mg/ml0.9mg/ml的标准品溶液,分别取1ml到试管中各加5 %亚硝酸钠溶液0.3mL 摇匀,放置6min ,加10%硝酸铝溶液0.3mL 摇匀,放置6min ,加1mol /L氢氧化钠溶液4mL ,再用60%乙醇溶液稀释至刻度,放置15min 后,分别在510nm 处测定其吸光度(Tai,Cai&Dai,2011)。(以试剂空白做参比) 以吸光度A 为纵坐标,浓度c为横坐标,绘制标准曲线。用最小二乘法进行2。R 与A 的线性回归方程以及相关系数线性拟合,得c序号浓度(ug/ml)吸光度

怎么用Excell软件绘制ELISA标准曲线 许多试剂检测都涉及到标准曲线的问题,究竟如何绘制或制作标准曲线呢? 用Excell和SPSS的软件能做出来吗?,怎么操作?能一起求出计算公式吗? 有没有专门的软件来处理呢?介绍几种? 希望有这方面经验的介绍自己的经历,与大家分享,“与众同乐才是真的快了” 的确,标准曲线做的好与坏会直接影响到实验的结果,甚至是关系到实验的成败。 首先,做标准曲线样品检测时有几个问题需要注意: 1、样品的浓度等指标是根据标准曲线计算出来的,所以首先要把做标准曲线看作是比做正式实验还要重要的一件事,否则后面的实验结果无从谈起。 2、设置标准曲线样品的标准浓度范围要有一个比较大的跨度,并且要能涵盖你所要检测实验样品的浓度,即样品的浓度要在标准曲线浓度范围之内,包括上限和下限。而对于呈S型的标准曲线,尽量要使实验样品的浓度在中间坡度最陡段,即曲线几乎成直线的范围内。 3、最好采用倍比稀释法配制标准曲线中的标准样品浓度,这样就能够保证标准样品的浓度不会出现较大的偏离。 4、检测标准样品时,应按浓度递增顺序进行,以减少高浓度对低浓度的影响,提高准确性。 5、标准曲线的样品数一般为7个点,但至少要保证有5个点。 6、做出的标准曲线相关系数因实验要求不同而有所变动,但一般来说,相关系数R至少要大于0.98,对于有些实验,至少要0.99甚至是0.999.

怎样绘制标准曲线? 标准曲线浓度得到后,可通过计算器、Excell或SPSS统计软件进行绘制,并得到相关的回归方程(即计算公式和相关系数(回归系数,个人认为,Excell 软件比较好用一些;SPSS也行,不过是英文的,初学者不是很容易掌握;计算器嘛太麻烦了,所以现在一般不用。 双抗夹心法ELISA拟和曲线: 拟和曲线: 打开EXCEL软件;在工作表中 输入第一行:浓度值,如0 10 50 100 400 输入第二行:该浓度下的调整后的od值,如0 0.586 1.397 1.997 3.42 选择这些输入的数据,用插入里的图表按钮,进入图表向导,在“标准类型”中选择“xy散点图”;在“子图表类型”中选择“折线散点图”,按“下一步”;选择“系列产生在行”,按“下一步”;数据标志,可以填写:如数据y 轴,OD值;数据x轴,浓度;按下一步,点击完成。可得曲线图。 单击曲线,按右键,选择“添加趋势线”,在类型中,选择多项式;在选项中,选择显示公式,选择显示R平方值。得到公式和R平方值。 也可以用上面说的方法,在公司已经提供的图表上,双击图表,把它输入到图表的数据中,就可以拟和新的曲线。 计算浓度: 举例:第一次实验: 标准曲线为:

离子色谱分析方法通则 离子色谱分析方法通则 1 范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2. 引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导conductance 电阻的倒数称为电导,单位为西门子,符号是S。它的导出单位为微西门子,符号是 口So 1S=106(i So 3.2 电导率conductivity 25°C时,一立方厘米液体的电阻的倒数,以Q 1 ? cm1或S/cm表示。 3.3 抑制电导检测suppressed conductance detection 在分离柱后,采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水,使淋洗液的背景电导降低,同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示:分峰的分离情 况。分辨率按 式中R —相邻两组分峰的分辨率 tR1 ——组分1 的保留时间 tR2 ——组分2 的保留时间

W1 ——组分1 的峰底宽度 W2 ——组分1 的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异,与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱,静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动,样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱,最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定,以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度,积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图 1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率: 5.2.2 配制淋洗液前,去离子水应脱气5min 。 5.3 淋洗液、再生液、柱后衍生剂 5.3.1 淋洗液 5.3.1.1 1.8mmol/L , Na2CO3及1.7mmol/L NaHC03淋洗液:0.19g 无水Na2CO3和 0.14g NaHCO3溶于少量去离子水中,稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.2 15mmol/L Na2B4O7 : 7.6g 四硼酸钠(Na2B4O7- 10H2O溶解于去离子水中,稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.3 30mmol/L HCl :以去离子水稀释30ml 1mol/L HCl 于1000ml 容量瓶中。用于分离 Li+ 、Na+、NH4+、K+。 5.3.1.4 1mmol/L 乙二胺硝酸盐:60mg乙二胺(NH2CH2CH2NH溶于约950ml去离子水中,在酸度计上以3mol/L的硝酸调整该溶液的PH=4.8。最后定容到1000ml。用于分离Mg2+、Ca2+。 5.3.1.5 50mmol/L H2C2O4 及95mmol/L LiOH 淋洗液: 6.3g 乙二酸(草酸 H2C2O4 H2O), 4.0g氢氧化锂(LiOH - H2O溶解于去离子水中,稀释至1000ml。用于Cu2+、

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