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N-苯甲酰替苯胺项目可行性研究报告编写格式说明(模板套用型word)

N-苯甲酰替苯胺项目可行性研究报告编写格式说明(模板套用型word)
N-苯甲酰替苯胺项目可行性研究报告编写格式说明(模板套用型word)

北京中投信德国际信息咨询有限公司N-苯甲酰替苯胺项目

可行性研究报告

编制单位:北京中投信德国际信息咨询有限公司

工程师:高建

北京中投信德国际信息咨询有限公司

N-苯甲酰替苯胺项目

可行性研究报告

项目委托单位:XXXXXXXX有限公司

项目编制单位:北京中投信德国际信息咨询有限公司发证机关:北京市工商行政管理局

注册号:110106013054188

法人代表:杨军委

项目组长;高建

编制人员:

白惠工程师

朱光明工程师

李道峰工程师

金惠子工程师

秦珍珍工程师

审定:郝建波

项目编号:ZTXDBJ-2018-2-28-5

编制日期:2020年X月

关于N-苯甲酰替苯胺项目可行性研究报告

编制说明

(模版型)

【立项批地融资招商】

核心提示:

1、本报告为模版形式,客户下载后,可根据报告内容说明,自行修改,补充上自己项目的数据内容,即可完成属于自己,高水准的一份可研报告,从此写报告不在求人。

2、客户可联系我公司,协助编写完成可研报告,可行性研究报告大纲(具体可跟据客户要求进行调整)

编制单位:北京中投信德国际信息咨询有限公司

工程师:高建

目录

第一章总论 (10)

1.1项目概要 (10)

1.1.1项目名称 (10)

1.1.2项目建设单位 (10)

1.1.3项目建设性质 (10)

1.1.4项目建设地点 (10)

1.1.5项目主管部门 (10)

1.1.6项目投资规模 (11)

1.1.7项目建设规模 (11)

1.1.8项目资金来源 (12)

1.1.9项目建设期限 (12)

1.2项目建设单位介绍 (12)

1.3编制依据 (12)

1.4编制原则 (13)

1.5研究范围 (14)

1.6主要经济技术指标 (14)

1.7综合评价 (15)

第二章项目背景及必要性可行性分析 (16)

2.1项目提出背景 (16)

2.2本次建设项目发起缘由 (16)

2.3项目建设必要性分析 (16)

2.3.1促进我国N-苯甲酰替苯胺产业快速发展的需要 (17)

2.3.2加快当地高新技术产业发展的重要举措 (17)

2.3.3满足我国的工业发展需求的需要 (17)

2.3.4符合现行产业政策及清洁生产要求 (17)

2.3.5提升企业竞争力水平,有助于企业长远战略发展的需要 (18)

2.3.6增加就业带动相关产业链发展的需要 (18)

2.3.7促进项目建设地经济发展进程的的需要 (19)

2.4项目可行性分析 (19)

2.4.1政策可行性 (19)

2.4.2市场可行性 (19)

2.4.3技术可行性 (20)

2.4.4管理可行性 (20)

2.4.5财务可行性 (20)

2.5N-苯甲酰替苯胺项目发展概况 (21)

2.5.1已进行的调查研究项目及其成果 (21)

2.5.2试验试制工作情况 (21)

2.5.3厂址初勘和初步测量工作情况 (22)

2.5.4N-苯甲酰替苯胺项目建议书的编制、提出及审批过程 (22)

2.6分析结论 (22)

第三章行业市场分析 (24)

3.1市场调查 (24)

3.1.1拟建项目产出物用途调查 (24)

3.1.2产品现有生产能力调查 (24)

3.1.3产品产量及销售量调查 (25)

3.1.4替代产品调查 (25)

3.1.5产品价格调查 (25)

3.1.6国外市场调查 (26)

3.2市场预测 (26)

3.2.1国内市场需求预测 (26)

3.2.2产品出口或进口替代分析 (27)

3.2.3价格预测 (27)

3.3市场推销战略 (27)

3.3.1推销方式 (28)

3.3.2推销措施 (28)

3.3.3促销价格制度 (28)

3.3.4产品销售费用预测 (28)

3.4产品方案和建设规模 (29)

3.4.1产品方案 (29)

3.4.2建设规模 (29)

3.5产品销售收入预测 (30)

3.6市场分析结论 (30)

第四章项目建设条件 (22)

4.1地理位置选择 (31)

4.2区域投资环境 (32)

4.2.1区域地理位置 (32)

4.2.2区域概况 (32)

4.2.3区域地理气候条件 (33)

4.2.4区域交通运输条件 (33)

4.2.5区域资源概况 (33)

4.2.6区域经济建设 (34)

4.3项目所在工业园区概况 (34)

4.3.1基础设施建设 (34)

4.3.2产业发展概况 (35)

4.3.3园区发展方向 (36)

4.4区域投资环境小结 (37)

第五章总体建设方案 (38)

5.1总图布置原则 (38)

5.2土建方案 (38)

5.2.1总体规划方案 (38)

5.2.2土建工程方案 (39)

5.3主要建设内容 (40)

5.4工程管线布置方案 (40)

5.4.1给排水 (40)

5.4.2供电 (42)

5.5道路设计 (44)

5.6总图运输方案 (45)

5.7土地利用情况 (45)

5.7.1项目用地规划选址 (45)

5.7.2用地规模及用地类型 (45)

第六章产品方案 (46)

6.1产品方案 (46)

6.2产品性能优势 (46)

6.3产品执行标准 (46)

6.4产品生产规模确定 (46)

6.5产品工艺流程 (47)

6.5.1产品工艺方案选择 (47)

6.5.2产品工艺流程 (47)

6.6主要生产车间布置方案 (47)

6.7总平面布置和运输 (48)

6.7.1总平面布置原则 (48)

6.7.2厂内外运输方案 (48)

6.8仓储方案 (48)

第七章原料供应及设备选型 (49)

7.1主要原材料供应 (49)

7.2主要设备选型 (49)

7.2.1设备选型原则 (50)

7.2.2主要设备明细 (50)

第八章节约能源方案 (52)

8.1本项目遵循的合理用能标准及节能设计规范 (52)

8.2建设项目能源消耗种类和数量分析 (52)

8.2.1能源消耗种类 (52)

8.2.2能源消耗数量分析 (52)

8.3项目所在地能源供应状况分析 (53)

8.4主要能耗指标及分析 (53)

8.4.1项目能耗分析 (53)

8.4.2国家能耗指标 (54)

8.5节能措施和节能效果分析 (54)

8.5.1工业节能 (54)

8.5.2电能计量及节能措施 (55)

8.5.3节水措施 (55)

8.5.4建筑节能 (56)

8.5.5企业节能管理 (57)

8.6结论 (57)

第九章环境保护与消防措施 (58)

9.1设计依据及原则 (58)

9.1.1环境保护设计依据 (58)

9.1.2设计原则 (58)

9.2建设地环境条件 (58)

9.3 项目建设和生产对环境的影响 (59)

9.3.1 项目建设对环境的影响 (59)

9.3.2 项目生产过程产生的污染物 (60)

9.4 环境保护措施方案 (61)

9.4.1 项目建设期环保措施 (61)

9.4.2 项目运营期环保措施 (62)

9.4.3环境管理与监测机构 (63)

9.5绿化方案 (64)

9.6消防措施 (64)

9.6.1设计依据 (64)

9.6.2防范措施 (64)

9.6.3消防管理 (66)

9.6.4消防设施及措施 (66)

9.6.5消防措施的预期效果 (67)

第十章劳动安全卫生 (68)

10.1 编制依据 (68)

10.2概况 (68)

10.3 劳动安全 (68)

10.3.1工程消防 (68)

10.3.2防火防爆设计 (69)

10.3.3电气安全与接地 (69)

10.3.4设备防雷及接零保护 (69)

10.3.5抗震设防措施 (70)

10.4劳动卫生 (70)

10.4.1工业卫生设施 (70)

10.4.2防暑降温及冬季采暖 (71)

10.4.4照明 (71)

10.4.5噪声 (71)

10.4.6防烫伤 (71)

10.4.7个人防护 (71)

10.4.8安全教育 (72)

第十一章企业组织机构与劳动定员 (73)

11.1组织机构 (73)

11.2激励和约束机制 (73)

11.3人力资源管理 (74)

11.4劳动定员 (74)

11.5福利待遇 (75)

第十二章项目实施规划 (76)

12.1建设工期的规划 (76)

12.2 建设工期 (76)

12.3实施进度安排 (76)

第十三章投资估算与资金筹措 (77)

13.1投资估算依据 (77)

13.2建设投资估算 (77)

13.3流动资金估算 (78)

13.4资金筹措 (78)

13.5项目投资总额 (78)

13.6资金使用和管理 (81)

第十四章财务及经济评价 (82)

14.1总成本费用估算 (82)

14.1.1基本数据的确立 (82)

14.1.2产品成本 (83)

14.1.3平均产品利润与销售税金 (84)

14.2财务评价 (84)

14.2.1项目投资回收期 (84)

14.2.2项目投资利润率 (85)

14.2.3不确定性分析 (85)

14.3综合效益评价结论 (88)

第十五章风险分析及规避 (90)

15.1项目风险因素 (90)

15.1.1不可抗力因素风险 (90)

15.1.3市场风险 (90)

15.1.4资金管理风险 (91)

15.2风险规避对策 (91)

15.2.1不可抗力因素风险规避对策 (91)

15.2.2技术风险规避对策 (91)

15.2.3市场风险规避对策 (91)

15.2.4资金管理风险规避对策 (92)

第十六章招标方案 (93)

16.1招标管理 (93)

16.2招标依据 (93)

16.3招标范围 (93)

16.4招标方式 (94)

16.5招标程序 (94)

16.6评标程序 (95)

16.7发放中标通知书 (95)

16.8招投标书面情况报告备案 (95)

16.9合同备案 (95)

第十七章结论与建议 (96)

17.1结论 (96)

17.2建议 (96)

附表 (97)

附表1 销售收入预测表 (97)

附表2 总成本表 (98)

附表3 外购原材料表 (99)

附表4 外购燃料及动力费表 (100)

附表5 工资及福利表 (101)

附表6 利润与利润分配表 (102)

附表7 固定资产折旧费用表 (103)

附表8 无形资产及递延资产摊销表 (104)

附表9 流动资金估算表 (105)

附表10 资产负债表 (106)

附表11 资本金现金流量表 (107)

附表12 财务计划现金流量表 (108)

附表13 项目投资现金量表 (110)

附表14 借款偿还计划表 (112)

............................................ 错误!未定义书签。

第一章总论

总论作为可行性研究报告的首章,要综合叙述研究报告中各章节的主要问题和研究结论,并对项目的可行与否提出最终建议,为可行性研究的审批提供方便。总论章可根据项目的具体条件,参照下列内容编写。(本文档当前的正文文字都是告诉我们在该处应该写些什么,当您按要求写出后,这些说明文字的作用完成,就可以删除了。编者注)

1.1项目概要

1.1.1项目名称

企业或工程的全称,应和项目建议书所列的名称一致

1.1.2项目建设单位

承办单位系指负责项目筹建工作的单位,应注明单位的全称和总负责人

1.1.3项目建设性质

新建或技改项目

1.1.4项目建设地点

XXXX工业园区

1.1.5项目主管部门

注明项目所属的主管部门。或所属集团、公司的名称。中外合资项目应注明投资各方所属部门。集团或公司的名称、地址及法人代表的姓名、国籍。

1.1.6项目投资规模

本次项目的总投资为XXX万元,其中,建设投资为XX万元(土建工程为XXX万元,设备及安装投资XXX万元,土地费用XXX万元,其他费用为XX万元,预备费XX万元),铺底流动资金为XX万元。

本次项目建成后可实现年均销售收入为XX万元,年均利润总额XX 万元,年均净利润XX万元,年上缴税金及附加为XX万元,年增值税为XX万元;投资利润率为XX%,投资利税率XX%,税后财务内部收益率XX%,税后投资回收期(含建设期)为5.47年。

1.1.7项目建设规模

主要产品及副产品品种和产量,案例如下:

本次“N-苯甲酰替苯胺产业项目”建成后主要生产产品:N-苯甲酰替苯胺达产年设计生产能力为:年产N-苯甲酰替苯胺产品XXX(产量)。

项目总占地面积XX亩,总建筑面积XXX.00平方米;主要建设内容及规模如下:

主要建筑物、构筑物一览表

工程类别工段名称层数占地面积(m2)建筑面积(m2)

1、主要生产系统生产车间1 1 生产车间2 1 生产车间3 1 生产车间4 1 原料库房 1 成品库房 1

2、辅助生产系统

办公综合楼8 技术研发中心 4 倒班宿舍、食堂 5 供配电站及门卫室 1 其他配套建筑工程 1 合计

行政办公及生活设施占地面积

3、辅助设施道路及停车场 1 绿化 1

1.1.8项目资金来源

本次项目总投资资金XX.00万元人民币,其中由项目企业自筹资金XX.00万元,申请银行贷款XX.00万元。

1.1.9项目建设期限

本次项目建设期从2018年XX月至2019年XX月,工程建设工期为XX个月。

1.2项目建设单位介绍

项目公司简介

1.3编制依据

在可行性研究中作为依据的法规、文件、资料、要列出名称、来源、发布日期。并将其中必要的部分全文附后,作为可行性研究报告的附件,这些法规、文件、资料大致可分为四个部分:

项目主管部门对项目的建设要求所下达的指令性文件;对项目承办单位或可行性研究单位的请示报告的批复文件。

可行性研究开始前已经形成的工作成果及文件。

国家和拟建地区的工业建设政策、法令和法规。

根据项目需要进行调查和收集的设计基础资料。

案例如下:

1.《中华人民共和国国民经济和社会发展“十三五”规划纲要》;

2.《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006-2020)》;

3.《产业“十三五”发展规划》;

4.《本省国民经济和社会发展第十二个五年规划纲要》;

5.《国家战略性新兴产业“十三五”发展规划》;

6.《国家产业结构调整指导目录(2011年本)》;

7.《建设项目经济评价方法与参数及使用手册》(第三版);

8.《工业可行性研究编制手册》;

9.《现代财务会计》;

10.《工业投资项目评价与决策》;

11.项目公司提供的发展规划、有关资料及相关数据;

12.国家公布的相关设备及施工标准。

1.4编制原则

(1)充分利用企业现有基础设施条件,将该企业现有条件(设备、场地等)均纳入到设计方案,合理调整,以减少重复投资。

(2)坚持技术、设备的先进性、适用性、合理性、经济性的原则,采用国内最先进的产品生产技术,设备选用国内最先进的,确保产品的质量,以达到企业的高效益。

(3)认真贯彻执行国家基本建设的各项方针、政策和有关规定,执行国家及各部委颁发的现行标准和规范。

(4)设计中尽一切努力节能降耗,节约用水,提高能源的重复利用率。

(5)注重环境保护,在建设过程中采用行之有效的环境综合治理措施。

(6)注重劳动安全和卫生,设计文件应符合国家有关劳动安全、劳动卫生及消防等标准和规范要求。

1.5研究范围

本研究报告对企业现状和项目建设的可行性、必要性及承办条件进行了调查、分析和论证;对产品的市场需求情况进行了重点分析和预测,确定了本项目的产品生产纲领;对加强环境保护、节约能源等方面提出了建设措施、意见和建议;对工程投资、产品成本和经济效益等进行计算分析并作出总的评价;对项目建设及运营中出现风险因素作出分析,重点阐述规避对策。

1.6主要经济技术指标

项目主要经济技术指标表

序号项目名称单位数据和指标

一主要指标

1 总占地面积亩

2 总建筑面积㎡

3 道路㎡

4 绿化面积㎡

5 总投资资金,其中:万元

建筑工程万元

设备及安装费用万元

土地费用万元

二主要数据

1 达产年年产值万元

2 年均销售收入万元

3 年平均利润总额万元

4 年均净利润万元

5 年销售税金及附加万元

6 年均增值税万元

7 年均所得税万元

8 项目定员人

9 建设期月

三主要评价指标

1 项目投资利润率% 29.80%

2 项目投资利税率% 40.55%

3 税后财务内部收益率% 18.97%

4 税前财务内部收益率% 26.51%

5 税后财务静现值(ic=10%)万元

6 税前财务静现值(ic=10%)万元

7 投资回收期(税后)含建设期年 5.47

8 投资回收期(税前)含建设期年 4.36

9 盈亏平衡点% 45.18%

1.7综合评价

本项目重点研究“N-苯甲酰替苯胺产业项目”的设计与建设,项目的建设将充分利用现有人才资源、技术资源、经验积累等,逐步在项目当地形成以市场为导向的规模化N-苯甲酰替苯胺生产基地,以研发和生产N-苯甲酰替苯胺为主,以满足当前市场的极大需求,进而增强企业的市场竞争力和发展后劲,并推动我国N-苯甲酰替苯胺事业的发展进程。

项目的实施符合我国相关产业发展政策,是推动我国N-苯甲酰替苯胺行业持续快速健康发展的重要举措,符合我国国民经济可持续发展的战略目标。项目将带动当地就业,增加当地利税,带动当地经济发展。项目建设还将形成产业集群,拉大产业链条,对项目建设地乃至中国的经济发展起到很大的促进作用。因此,本项目的建设不仅会给项目企业带来更好的经济效益,还具有很强的社会效益。

所以,本项目建设十分可行。

染料中间体邻甲氧基苯胺的合成

合成邻甲氧基苯胺的工作任务 1. 邻甲氧基苯胺概述 邻甲氧基苯胺为浅黄色油状液体,是一种重要的医药和染料中间体,也用于食品工业制取香兰素等。 2.产品开发项目任务书 邻甲氧基苯胺产品的《产品开发任务书》如表6-1。 表6-1 产品开发项目任务书 编号:XXXXXX 6.2 邻甲氧基苯胺合成任务分析 6.2.1 邻甲氧基苯胺分子结构的分析 ①邻甲氧基苯胺的分子式:C 7 H 9 NO ②邻甲氧基苯胺的分子结构式: OCH3 NH2 目标化合物基本结构比较简单,苯环上的甲氧基和氨基处于相邻位置,甲氧基和氨基均为为邻、对位定位基。 6.2.2 邻甲氧基苯胺的合成路线分析 采用逆向合成法对于邻甲氧基苯胺的合成路线分析如下: OCH3 NH2 Cl NH2 OCH3 NO2 Cl NO2 相应的合成路线就有两种。 第一种路线:先甲氧基化后还原路线。 或

Cl NO 2 OCH 3NO 2 OCH 3 NH 2 第二种路线:先还原后甲氧基化路线。 Cl NO 2 Cl NH 2 OCH 3 NH 2 因此要想从这些合成路线中确定最理想的一条路线,并成为工业生产上可用的工艺路线,则需要综合各方面情况加以全面地考察,择优选用。 从反应机理上看,甲氧基化反应是苯环上的亲核取代反应(参考芳香族卤化物水解引入羟基的反应机理及影响因素),苯环上接有吸电子基团(-NO 2)对反应有利,而接有给电子基团(-NH 2)则对反应不利,因此路线1要优于路线2。 6.2.3文献中常见的邻甲氧基苯胺合成方法 从文献资料上可以查出,目前邻甲氧基苯胺的合成路线与上面设计的路线相同。即以邻硝基氯苯为原料经甲氧基化和还原反应合成。 下面我们将从此成路线出发,将合成过程中需要考虑的各种因素进行剖析,找出一条相对合适的合成方案,并按此方案进行合成来实际检验方案的可行性。假如采用其它的合成路线,请同学们沿此思路自己剖析,应该不难找出合适的合成的方案。 6.2.4 邻甲氧基苯胺合成过程单元反应及其控制分析 不难看出,甲氧基化反应和还原反应是合成过程实施的关键反应。欲在合成中做好甲氧基化反应和还原反应,就必须对甲氧基化反应和还原反应过程的情况作详细了解。 6.2.4.1邻硝基氯苯的甲氧基化反应及其控制 1.甲基化反应和甲基化试剂 (1)甲基化反应 在有机化合物分子中引入甲氧基(-OCH 3)的反应称为甲基化反应。脂肪族卤代烷与甲醇钠作用,卤素被甲氧基取代生成醚,反应式如下。 RX+CH 3ONa →ROCH 3+NaX 卤代烷、烯丙基型卤化物、卤化苄、α-卤代酸等都可以和甲醇钠反应,生成相应的醚,这是制备甲基醚的主要方法。醇和酚羟基上的氢也可被甲基取代,羟基即转变为甲氧基,这也是制备甲基醚的重要方法。 (2)甲基化试剂 甲醇、甲醇钠(或钾)都可作为甲氧基化试剂。由于甲醇钠(或钾)的成本太高,在要求不太高的情况下(特别是水对反应的影响不是太大的情况下),通常采用甲醇与NaOH (或KOH )反应而得。 CH 3OH + NaOH CH 3ONa + H 2O 该反应为可逆平衡反应,要使平衡向正方向移动可增加甲醇和碱的浓度。甲醇有毒,操作中要注意个人防护。 2.邻硝基氯苯的甲氧基化反应机理 邻硝基氯苯的甲氧基化反应是苯环上的亲核取代反应,历程如下(参见情境5): CH 3ONa 为强亲核试剂,亲核质点为CH 3O - (烷氧负离子)。由于邻硝基氯苯中氯原子的电负性很大,会使苯环上与氯原子相连的碳原子带部分正电荷。该碳原子能受到亲核质点烷氧负离 CH 3OH NaOH [H] [H] CH 3OH NaOH

对硝基苯胺的制备及纯化

对硝基苯胺的制备 段东斑 (武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072)

目录 一、实验目的-------------------------------------------------------3 二、实验原理-------------------------------------------------------3 2.1合成-----------------------------------------------------------3 2.2产品的分离与纯化-------------------------------------------4 三、主要试剂及产物的物理常数--------------------------------5 四、主要试剂规格、用量-----------------------------------------6 五、实验装置图-----------------------------------------------------6 六、实验步骤与现象-----------------------------------------------6 6.1苯胺的乙酰化--------------------------------------------------7 6.2乙酰苯胺的硝化---------------------------------------------7 6.3硝基乙酰苯胺的水解-----------------------------------------7 6.4柱层析与薄层层析------------------------------------------8 6.5蒸馏-----------------------------------------------------------8 七、产品的表征与纯度分析-------------------------------------9 7.1熔点的测定--------------------------------------------------9 7.2薄层色谱(TLC)---------------------------------------------10 7.3核磁共振氢谱1HNMR -------------------------------------10 八、产率计算及分析---------------------------------------------11 九、讨论------------------------------------------------------------12 十、其他合成方法------------------------------------------------13

苯胺的制备

苯胺的制备 一、实验目的 1、1、掌握硝基苯还原为苯胺的原理和实验室法。 2、2、巩固水蒸汽蒸馏和简单蒸馏的基本操作,熟悉萃取分离技能。 二、实验原理 苯胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基(-NH2)导入苯环上。而是经过间接的方法来制取,芳香硝基化合物还原是制备芳胺的主要方法。实验室常用的方法,是在酸性溶液中用金属进行化学还原。常用锡-盐酸来还原简单的硝基化合物,也可以用铁-盐酸锡-盐酸法。 NO2 NH2 Sn/HCl 还原 三、实验仪器与药品 三颈烧瓶,回流冷凝管、恒压滴液漏斗、机械搅拌器,Y型管,温度计,分液装漏斗,水蒸气蒸馏装置,油浴加热;硝基苯、还原铁粉、冰醋酸、乙醚、氢氧化钠、精盐等。 四、实验步骤 a、a、安装反应装置,检查装置的气密性;【注意安装装置的先后顺序】 b、b、按实验前预习时自己拟定的方案进行加料,反应,跟踪反应; c、c、结束反应,进行反应后处理(水蒸汽蒸馏); d、d、萃取分液溜出液,用蒸馏方法纯化目标产物。 五、操作重点及注意事项 1、本实验是一个放热反应,当每次滴加硝基苯时均有一阵猛烈的反应发生,故要慢慢加入与充分搅拌。 2、硝基苯为黄色油状物,如果回流液中,黄色油状物消失,而转变成乳白色油珠,表示反应已完全。

3、反应完后,圆底烧瓶上粘附的黑褐色物质,用1:1盐酸水溶液温热除去。 4、在20℃时每100gH2O中可溶解3.4g苯胺加粗盐为盐析。 5、本实验用粒状NaOH,干燥,原因是CaCl2与苯胺形成的分子化合物。 6、反应物内的硝基苯与盐酸互不相溶,而这两种液体与固体铁粉接触机会很少,因此充分振摇反应物,是使还原作用顺利进行的操作关键。 六、思考题 1、1、根据什么原理,选择水蒸汽蒸馏把苯胺的反应混合物中分离出来。 2、2、如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯? 3、3、反应物变黑时,即表明反应基本完成,欲检验,可吸入反应液滴入盐酸中摇振, 若完全溶解表示反应已完成,为什么?

合成题1

合成题 1、由苯和苯酚合成: 2、.由甲苯合成: 3、由苯和乙醛合成: 4、由丙二酸二乙酯,甲苯及其它试剂合成: 5、由甲苯合成: 6、以甲苯和乙醛为原料合成: 7、以丙二酸二乙酯和三个碳的有机物合成: 8、由苯、苯甲醛和不超过两个碳的有机物合成: 由苯、苯甲醛和不超过两个碳的有机物合成:

9、由丙烯醛合成2,3-二羟基丙醛。 10、由苯酚及三个碳以下的有机物合成: 11、以环己醇和不超过两个碳的有机物合成: 12、由苯酚和不超过三个碳的化合物合成: 13、由环己醇合成: 14、由硝基苯合成4,4′-二溴联苯。 15、由甲苯和丙二酸二乙酯合成: 16、.由苯合成1,2,3-三溴苯。 17、用邻苯二甲酰亚胺和甲苯为原料合成: 18、用苯胺为原料合成:

19、由甲苯合成2-溴-4-甲基苯胺。 20、由丙二酸二乙酯和三个碳的有机物合成环丁基甲酸。 21、由苯合成4,4′-二碘联苯。 22 、以苯为原料,经重氮盐合成: 23、由苯甲醛和苯乙酮经羟 醛缩合反应制备 24、由苯甲醛和苯乙酮制 备 25、由制备 26.用丙二 酸二 乙酯 制备 27、由 合成 28、由 合成 29、以乙酰乙酸乙酯和不超过五个碳的化合物为原 料合成 30、以苯甲醛和苯为原料合成:

31.由合成 32、以丙二酸二乙酯为原料合成2-甲基丁酸。 33、以苯为原料合成间溴苯胺。 34、以丙二酸二乙酯和甲苯为原料合成 35、由苯和丙烯为原料合成苯基丙烯基醚 36、以乙炔为原料合成Z-2-己烯(无机试剂任选) 37、以丙二酸二乙酯和甲苯为主要原料合成2-甲基-3-苯基丙酸,其他试剂任选。 38、由环己醇与乙醇合成1-乙基环己醇 39、以甲苯为主要原料合成3-苯基-1-丙醇 40、用丙二酸二乙酯和不超过一个C的有机化合物为原料,合成 41、以苯为原料,经重氮盐合成: 42、选择适当的方法完成下列转变:

对硝基苯胺的制备

对硝基苯胺的制备(一) 一、实验目的 了解芳香族硝基化合物的制备方法,尤其是由芳胺制备芳香族硝基化合物的方法。 二、实验原理 主反应: +CH 3COOH O 2N NH 2H 2SO 4H 2SO 4H 2O +O 2N NHCOCH 3H 2O ++O 2N NHCOCH 3HONO 2 NHCOCH 3 副反应: +CH 3COOH NHCOCH 3NO 2H 2SO 4H 2SO 4 H 2O +NHCOCH 3H 2O ++NH 2HONO 2 NHCOCH 3 三、实验药品 乙酰苯胺5g (),硝酸(d =)(),浓硫酸,冰醋酸,乙醇,碳酸钠,20%氢氧化钠溶液。 四、实验仪器 锥形瓶,烧杯,滴管,抽滤装置。 五、实验步骤 1.对硝基乙酰苯胺的制备 在100ml 锥形瓶内,放入5g 乙酰苯胺和5mL 冰醋酸[1] 。用冷水冷却, 一边摇动锥形瓶,一边慢慢地加入10mL 浓硫酸。乙酰苯胺逐渐溶 解。将所得溶液放在冰盐浴中冷却到0~2℃。 在冰盐浴中用浓硝酸和 浓硫酸配置混酸。一边摇动锥形瓶,一边 用吸管慢慢地滴加此混酸,保持反应温度不超过5℃[2]。 从冰盐浴中取出锥形瓶,在室温下放置30min ,间歇摇荡之。在搅 拌下把反应混合物以细流慢慢地倒入20mL 水和20g 碎冰的混合物中,对硝基乙酰苯胺立刻

成固体析出。放置约10min,减压过滤,尽量挤压掉粗产品中的酸液,用冰水洗涤三次,每次用10mL。称取粗产品(样品A),放在空气中晾干。其余部分[3]用95%乙醇进行重结晶[4]。减压过滤从乙醇中析出的对硝基乙酰苯胺,用少许冷乙醇洗涤,尽量压挤去乙醇。将得到的对硝基乙酰苯胺(样品B)放在空气中晾干。 将所得乙醇母液在水浴上蒸发到其原体积的2/3。如有不溶物,减压过滤。保存母液(样品C)。 2.对硝基乙酰苯胺的酸性水解 在50mL圆底烧瓶中放入4g对硝基乙酰苯胺和20mL 70%硫酸[5],投入沸石,装上回流冷凝管(如图),加热回流10-20min[6]。将透明的热溶液倒入100mL冷水中。加入过量的20%氢氧化钠溶液,使对硝基苯胺沉淀下来。冷却后减压过滤。滤饼用冷水洗去碱液后,在水中进行重结晶[7]。 纯对硝基苯胺为黄色针状晶体,熔点℃。 附注 [1] 乙酰苯胺可以在低温下溶解于浓硫酸里,但速度较慢,加入冰醋酸可加速其溶解。 [2] 乙酰苯胺与混酸在5℃下作用,主要产物是对硝基乙酰苯胺;在40℃作用,则生成约25%的邻硝基乙酰苯胺。 [3] 也可用下法除去粗产物中的邻硝基苯胺。将粗产物放入一个盛20 mL水的锥形瓶中,在不断搅拌下分次加入碳酸钠粉末,直到混合液对酚酞试纸显碱性。将反应混合物加热至沸腾,这时对硝基乙酰苯胺不水解,而邻硝基乙酰苯胺则水解为邻硝基苯胺。混合物冷却到50℃时,迅速减压过滤,尽量挤压掉溶于碱液中的邻硝基苯胺,再用水洗涤并挤压去水分。取出晾干。 [4] 利用邻硝基乙酰苯胺和对硝基乙酰苯胺在乙醇中溶解度的不同,在乙醇中进行重结晶,可除去溶解度较大的邻硝基乙酰苯胺。 [5] 70%硫酸的配制方法:在搅拌下把4份(体积)浓硫酸小心地以细流加到3份(体积)冷水中。 [6] 可取1mL反应液加到2~3mL水中,如溶液仍清澈透明,表示水解反应已完全。

2_4_卤代苯甲酰基_苯胺的合成研究_戴立言

2004 年2 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Feb. 2004 文章编号:1003-9015(2004)01-0094-05 2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺的合成研究 戴立言, 吴彩娟, 陈英奇, 吴兆立 (浙江大学材料与化工学院,浙江杭州,310027) 摘要:研究了重要的有机中间体2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺的通用合成路线,是以邻苯二甲酸酐为原料,与卤代苯(分别为氟苯、氯苯和溴苯)进行付-克反应得到羧酸;羧酸经酰氯化、酰胺化,制得邻苯甲酰基苯甲酰胺衍生物,然后再经过霍夫曼降解合成了标题化合物。对主要步骤反应条件进行了优化,得出比较合理的条件为:付-克反应,催化剂:AlCl3,配料比:1:2.2:6.4(苯酐:AlCl3:卤代苯);同时使用卤代苯既作反应试剂,又作溶剂,未反应的卤代苯回收套用,使收率基本定量;酰胺化反应氨气流量:10mL?min?1,使反应得以室温进行,无需制冷;四步反应总收率可达70%。 关键词:2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺; 2-(4-氟苯甲酰基)苯胺; 2-(4-氯苯甲酰基)苯胺; 2-(4-溴苯甲酰基)苯胺; 中间体; 合成 中图分类号:O621.3; TQ246.31 文献标识码:A 1 前言 2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺(1)(X=F、Cl、Br)是重要的有机原料和医药中间体,可用于合成植物生长调节剂和园艺杀菌剂异菸碱酰替苯胺[1]和还原酶HMG-CoA的阻聚剂NK-104[2],也用于合成2-氨基-3-卤代苯甲酰基苯乙酰胺衍生物,用于治疗眼科发炎症状[3],还可用于合成4-卤代苯-2-哌嗪喹啉衍生物,目前又发现该类物质具有抗溃疡作用[4]。其主要合成路线如下: 收稿日期:2001-12-20; 修订日期:2002-05-30。 作者简介:戴立言(1971-),男,辽宁开原人,浙江大学副教授、博士。通讯联系人:戴立言,E-mail: dailiyan@https://www.doczj.com/doc/e814322589.html,

以硝基苯为原料合成对溴苯胺

2011级化学教育有机化学 综合性与设计性实验 题目:以硝基苯为原料合成对溴苯胺以硝基苯为原料合成对溴苯胺 (华南师范大学化学与环境学院) 摘要对溴苯胺是非常重要的有机化工原料,常被用作染料原料,如偶氮染料、喹啉染料等,医药及有机合成的中间体等。本实验合成过程以硝基苯为原料,经历制备苯胺、乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺等中间体的过程,最终制得目标产物对溴苯胺。其合成过程经历硝化、还原、保护、溴代、去保护等多个步骤,可以制得纯度较高的对溴苯胺。同时,掌握了芳烃硝化、硝基的还原、氨基的保护与去保护、芳烃卤代等方法。通过实验可得,用此实验方法制备对溴苯胺,操作方法简单,可控性强。 关键词合成;对溴苯胺;硝基苯;苯胺;乙酰苯胺;对溴乙酰苯胺Abstract P-bromo-aniline is very important to the organic chemical raw materials, dyes were often used as raw materials, such as the azo dyes, kuilin dyes, medicine and synthetic organic intermediates, etc. The synthesis process of nitrobenzene in as raw material, through preparation aniline, acetyl aniline, bromine acetyl aniline intermediates such as to the process, finally made of bromine aniline target product.

对氨基苯磺酰胺的合成

对氨基苯磺酰胺(磺胺)的合成 一、实验目的 1,了解氯磺化反应的原理及操作方法。 2,了解氨基的保护与原理。 二,实验原理 磺胺是磺胺药物的最基本结构,也是药性的基本结构。磺胺类药物是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称,是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物。磺胺药物种类可达数千种,其中应用较广并具有一定疗效的就有几十种。磺胺药是现代医学中常用的一类抗菌消炎药,其品种繁多,已成为一个庞大的家族了。可是,最早的磺胺却是染料中的一员。在某次偶然的机会,人们发现这种红色的染料对细菌具有很强的抑制作用,从而将它应用于药物,并在二十世纪上特别是一次与二次世界大战期间乃至到现在依然是一种应用非常广泛的抗菌药物。 磺胺(对氨基苯磺酰胺)的合成步骤有如下: 路线一:苯胺法 NHCOCH3NHCOCH3 SO2Cl NHCOCH3 SO2NH2 NH2 SO2NH 2 ClSO3H NH31)H3O 2)HCO 3 路线二:氯苯法[1] Cl SO 3 Cl SO3H HSO3 Cl Cl SO2Cl NH4OH Cl SO2NH2 NH2 SO2NH2 NH4OH Cu2O 路线三:二苯脲法[2]

NH 2 NH 2CONH 2加热NHCONH ClSO 3H NHCONH ClO 2S SO 2Cl NHCONH H 2NO 2S SO 2NH 2NH 4OH SO 2NH 2 H 2N NaOH 本实验将采用路线一。 三、实验药品与仪器: 药品:5g 乙酰苯胺,氯磺酸,浓氨水,浓盐酸,碳酸钠。 仪器:锥形瓶,抽滤瓶,烧瓶,布氏漏斗。 四、实验步骤: 1, 对乙酰氨基苯磺酰氯的制备 H 3COCHN NHCOCH 3ClO 2S ClSO 3H 将5克干燥的乙酰苯胺将入到干燥的250ml 锥形瓶中,用温火加热溶解乙酰苯胺,搅拌油状物以让溶解物附在锥形瓶底部。冰浴冷却锥形瓶使油状物固化,一次性迅速加入10ml 氯磺酸(密度1.77g/ml )。然后连接预先配置好的氢氧化钠溶液收集氯化氢气体。 将锥形瓶从冰浴中取出进行搅拌,氯化氢气体剧烈的释放出来,如果反应太过剧烈,可放冷水中进行冷却。当反应变缓后,可轻轻摇晃使固体全部溶解。待固体全部溶解后,用蒸气浴加热锥形瓶10min 至不在产生氯化氢气体为止,这过程中必须进行尾气处理。最后通风橱中冰浴冷却反应瓶。 将反应瓶充分冷却之后,在通风橱中缓慢的将冷却的混合物在快速搅拌下倒入到装有80g 碎冰的烧杯中。用冷水洗涤锥形瓶并将洗涤液倒入到烧杯中(这一步是关键,一定要慢,一定要搅拌充分)。搅拌打碎块状的沉淀物,然后真空抽滤混合物。用少量冷水洗涤粗产物乙酰胺基苯磺酰氯。抽干晶体。粗产品不必干燥或是提纯,但须很快进行下一步反应,因粗产品在酸性条件下不稳定,易分解。 2 ,对乙酰氨基苯磺酰胺 H 3COCHN NHCOCH 3ClO 2S NH3 SO 2NH 2 在通风橱中将获得的乙酰氨基苯磺酰氯加入到125ml 的锥形瓶中,然后加入

最新对硝基苯胺的制备

对硝基苯胺的制备(一) 一、实验目的 了解芳香族硝基化合物的制备方法,尤其是由芳胺制备芳香族硝基化合物的方法。 二、实验原理 主反应: +CH 3COOH O 2N NH 2H 2SO 4H 2SO 4H 2O +O 2N NHCOCH 3H 2O ++O 2N NHCOCH 3HONO 2 NHCOCH 3 副反应: +CH 3COOH NHCOCH 3NO 2H 2SO 4H 2SO 4 H 2O +NHCOCH 3H 2O ++NH 2HONO 2 NHCOCH 3 三、实验药品 乙酰苯胺5g (0.037mol ),硝酸(d =1.40)2.2mL (0.032mol ),浓硫酸,冰醋酸,乙醇,碳酸钠,20%氢氧化钠溶液。 四、实验仪器 锥形瓶,烧杯,滴管,抽滤装置。 五、实验步骤 1.对硝基乙酰苯胺的制备 在100ml 锥形瓶内,放入5g 乙酰苯胺和5mL 冰醋酸[1]。用冷水冷 却,一边摇动锥形瓶,一边慢慢地加入10mL 浓硫酸。乙酰苯胺逐 渐溶解。将所得溶液放在冰盐浴中冷却到0~2℃。 在冰盐浴中用2.2mL 浓硝酸和1.4mL 浓硫酸配置混酸。一边摇动 锥形瓶,一边用吸管慢慢地滴加此混酸,保持反应温度不超过5℃ [2]。 从冰盐浴中取出锥形瓶,在室温下放置30min ,间歇摇荡之。在搅 拌下把反应混合物以细流慢慢地倒入20mL 水和20g 碎冰的混合物 中,对硝基乙酰苯胺立刻成固体析出。放置约10min ,减压过滤, 尽量挤压掉粗产品中的酸液,用冰水洗涤三次,每次用10mL 。称 取粗产品0.2g (样品A ),放在空气中晾干。其余部分[3]用95%乙醇进行重结晶[4]。减压过滤从乙醇中析出的对硝基乙酰苯胺,用少许冷乙醇洗涤,尽量压挤去乙醇。将得到的对硝基乙酰苯胺(样品B )放在空气中晾干。 将所得乙醇母液在水浴上蒸发到其原体积的2/3。如有不溶物,减压过滤。保存母液(样品

对硝基苯胺的合成

对-硝基苯胺的制备MSDS 化合物名称 分子 量 性状 比重 (d ) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 折光率 (n) 溶解度 水乙醇乙醚 苯胺93.12 液体 1.022 -6.1 184.4 1.586 3.618∞∞冰醋酸60.05 液体 1.049 16.5 118.1 1.371 ∞∞∞ 乙酰苯胺135 .1 斜方晶 体 1.214 133.4 305 - 0.53 3.580 21.20 46.60 7.25 对硝基苯胺138 .1 淡黄色 针状结 晶 1.424 148.5 331.7 0.000 8 邻硝基苯胺138. 12 橙黄色 针状结 晶 1.44 69.7 284.5 一、实验目的 1利用乙酰苯胺制备对-硝基苯胺; 2掌握连续合成的方法,复习抽滤、重结晶等实验基础操作。 二、实验原理 由于氨基对于苯环是强活化基团(亲电试剂主要进攻其邻对位),故可生成对硝基苯胺及邻硝基苯胺,降低了对-硝基苯胺的产率,因此我们用乙酰基对氨基进行保护。而且,加入乙酰基后,由于其空间结构较大并且降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使氨基由很强的第1类定位基变成中等强度的第1类定位基,使反应由多元取代变为有用的一元取代,这些均有利于后来的硝基在对位进行取代。在某些情况下,酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂(如RCOCl,-SO2Cl,HNO2等)之间发生不必要的反应。 综合以上考虑,本实验中采用“乙酰苯胺→对-硝基乙酰苯胺→对-硝基苯胺”步骤进行合成。 以乙酰苯胺为反应物制备对-硝基乙酰苯胺,进而脱保护制备对-硝基苯胺,反应方程式如下:

NHCOCH3 +HNO3H2SO4 HOAc NHCOCH3NHCOCH3 + NO2 NO2 NHCOCH3NHCOCH3 + NO2 NO2NH2NH2 + NO2 NO2 +H2O KOH EtOH +CH3COOK 在制备对-硝基乙酰苯胺时,用醋酸做溶剂同时可以防止乙酰苯胺或对-硝基乙酰苯胺水解。对于产物来说,酸或碱都能够促使其水解,为了将粗产物中残留的酸中和掉而又不过量,实验中使用磷酸二氢钠,其中和结果是一种pH接近中性的缓冲溶液。由于邻-硝基苯胺形成分子内氢键,沸点低,对-硝基苯胺形成分子间氢键,沸点高,所以二者可以用水蒸气蒸馏的方法进行分离。 三、实验试剂 苯胺、浓盐酸、活性炭、乙酸酐、乙酸钠、冰醋酸、浓硫酸、浓硝酸、冰块、15%磷酸氢二钠溶液、95%乙醇、1:1硫酸、20%氢氧化钠溶液、石油醚、丙酮 四、实验步骤 乙酰苯胺→对-硝基乙酰苯胺→对-硝基苯胺 1..对-硝基乙酰苯胺的制备 在干燥的50ml锥形瓶中放入5克乙酰苯胺(0.037mol),加入7.9ml冰醋酸,加热至溶解。稍冷后相继用冷水浴和冰水浴冷却到10℃,滴入7.9ml浓硫酸,再在冰水浴中冷到10℃左右,溶液变得浓稠。 在干燥的25ml锥形瓶中混合3ml浓硝酸(含硝酸约0.044mol)和2.1ml浓硫酸,塞住瓶口,用冷水浴冷却到10℃到15℃,然后用滴管慢慢滴加到已制备的乙酰苯胺溶液中,边滴加边摇匀,控制反应温度在15℃到20℃之间,10到15分钟滴完。之后再室温下放置半小时以上,并注意监视温度变化。若发现温度上升超过室温,应以冰水浴冷却到15℃,然后重新在室温下放置并观察温度变化,直至在室温下连续放置半小时而温度不超过室温为止。 在100ml烧杯中放置42.5ml水和10克碎冰,将反应混合物倾注其中,搅拌,抽滤,尽量压干。 将固体转移到100ml烧杯中,加入15%磷酸氢二钠水溶液42.5到45ml,使液体呈中性,搅拌成糊状,抽滤。用约15ml水荡洗烧杯,一并转入抽滤漏斗,抽干后再用约25ml冷水洗涤滤饼,重新抽滤,用玻璃塞挤压滤饼,尽量抽干。将固体转移到表玻璃上晾干。分出一半产物,用95%乙醇重结晶纯化,另外一半不作处理,分别编号为A和B。 2.对-硝基乙酰苯胺的纯度测定 取少许A和B的晶体做熔点测定,记录三次熔点测定数值。 以石油醚与丙酮的等体积混合液作为展开剂进行薄层层析,计算比移值与样点数。

苯胺的制备

化学与环境学院 有机化学实验报告实验名称苯胺的制备 【实验目的】 1、掌握硝基苯还原为苯胺的实验方法和原理;

2、巩固水蒸气蒸馏和简单蒸馏的基本操作。 【实验原理】(包括反应机理) (一)芳胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基(—NH2)导入芳环上,而是经过间接的方法来制备。将硝基苯还原就是制取苯的一种重要方法。实验室常用的还原剂有铁—盐酸、铁—醋酸、锡—盐酸、锌—盐酸等。用锡—盐酸作还原剂时,作用较快,产率较高,不需用电动搅拌,但锡价格较贵,同时盐酸、碱用量较多。 锡—盐酸法:反应可能经过下列过程: 2C6H5NO2+3Sn+14HCl→(C6H5NH3)+ 2SnCl-2 6 +4H2O (C6H5NH3)+ 2SnCl-2 6 +8NaOH→2C6H5NH2+Na2SnO3+5H2O+6NaCl 铁—醋酸法: 4C6H5NO2+9Fe+4H2O?→ ?+H4C6H5NH2+3Fe3O4 苯胺有毒,操作应避免与皮肤接触或吸入其毒气!若不慎触及皮肤时,应先用水冲洗,再用肥皂及温水洗涤。 (二)水蒸气蒸馏(Steam Distillation)也是分离和提纯有机化合物的常用方法,但被提纯物质必须具备以下条件: (1)不溶或难溶于水; (2)与水一起沸腾时不发生化学变化; (3)在100℃左右该物质蒸气压至少在10mmHg(1.33kPa)以上。水蒸气蒸馏常用于以下几种情况:

(1)在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。 (2)含有较多固体的混合物,而用一般蒸馏、萃取或过滤等方法又难以分离。 (3)混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法也难以分离。 在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热,使有机物随水蒸气一起蒸馏出来,这种操作称为水蒸气蒸馏。 【主要试剂及物理性质】 【仪器装置】 1、主要仪器:

对硝基苯胺的制备.doc1111

对硝基苯胺的合成实验 一.对硝基苯胺的基本理化性质 淡黄色针状结晶,易于升华。 熔点148.5℃, 沸点331.7 ℃, 相对密度1.424(20/4℃)。 闪点199°F[1], 水中溶解度为0.0008g。微溶于冷水,溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。 该品有毒,空气中容许浓度为5mg/m3。吸入、口服和皮肤接触有害。 毒性高毒。可引起比苯胺更强的血液中毒。如果同时存在有机溶剂或在饮酒后,这种作用更为强烈。急性中毒表现为开始头痛、颜面潮红、呼吸急促,有时伴有恶心、呕吐,之后肌肉无力、发绀、脉搏频弱及呼吸急促。皮肤接触后会引起湿疹及皮炎。 二.预备知识 芳胺的酰化在有机合成中的作用: (1)乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团,以降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。 (2)氨基经酰化后,降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位,使反应由多元取代变为有用的一元取代。 (3)由于乙酰基的空间效应,往往选择性地生成对位取代产物。(4)在某些情况下,酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂(如RCOCl,-SO2Cl,HNO2等)之间发生不必要的反应。

乙酰苯胺可由苯胺与酰氯、酸酐或是冰醋酸来制备,由于是实验室制备,所以选成本较小且污染小的冰醋酸来进行乙酰化,冰醋酸是一种无色液体,有强烈刺激性气味。熔点16 .6℃,沸点117 .9℃,是典型的脂肪酸。被公认为食醋内酸味及刺激性气味的来源。在家庭中,乙酸稀溶液常被用作除垢剂。食品工业方面,在食品添加剂列表E260中,乙酸是规定的一种酸度调节剂。 三.实验原理 1.乙酰苯胺的制备原理 乙酰苯胺为无色晶体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,因此俗称“退热冰”。乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。由于芳环上的氨基易氧化,在有机合成中为了保护氨基,往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺,然后再进行其他反应,最后水解除去乙酰基。 乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如:乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯>乙酐>乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵,本实验选用纯的乙酸(俗称冰醋酸)作为乙酰化试剂。反应式如下: 冰醋酸与苯胺的反应速率较慢,且反应是可逆的,为了提高乙酰苯胺的产率,一般采用冰醋酸过量的方法,同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。由于苯胺易氧化,加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化。 2.由乙酰苯胺合成对硝基苯胺的原理

硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析

硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析 苯胺是重要的有机化工中间体,广泛地应用于橡胶助剂、染料、感光化学品、医药、农药、炸药及聚氨酯等行业。由于市场需求较大,近几年改建、扩建及新建一批苯胺生产装置。但在苯胺及配套装置生产过程中使用大量易燃易爆、有毒有害的危险化学品,加之生产工艺条件苛刻,装置及控制技术要求严格,使其生产过程事故具有突发性、灾害性的特点。因此,有必要对苯胺的安全生产问题进行认真剖析并提出具体的对策。 1 苯胺生产工艺流程简介 以目前国内先进的35000t/a硝基苯催化加氢制苯胺生产装置为例。苯胺生产中的原料氢与系统中的循环氢混合经氢压机增压至0.2MPa后,与来自流化床顶的高温混合气在热交换器中进行热交换,被预热到约180oC进入硝基苯汽化器,硝基苯经预热后在汽化器中汽化,与过量的氢气合并过热至180oC~200oC,进入流化床反应器,与催化剂接触。硝基苯被还原,生成苯胺和水并放出大量热,利用流化床反应器中的余热锅炉中的软水汽化产生蒸气带走反应热来控制反应温度在250oC~270℃。反应后的混合气与催化剂分离,进热交换器与混合氢进行热交换,用水冷却,粗苯胺及水被冷凝,与过量的氢分离,过量氢循环使用,粗苯胺与饱和苯胺水进入连续分离器,粗苯胺进入脱水塔脱水,然后进精馏塔精馏得到成品苯胺。苯胺水进共沸塔回收苯胺,废水中含苯胺≤500 mg/L,去污水车间进行二级生化处理。 2 苯胺生产中的主要危险介质分析 苯胺生产中的危险介质主要是硝基苯、氢气和苯胺。 2.1 硝基苯 硝基苯的分子式为C6H5NO2,相对分子质量为123.11,淡黄色透明油状液体,有苦杏仁味,能溶于苯、乙醇及乙醚,难溶于水。有毒,多量吸人蒸气或经皮肤吸收都会引起中毒,在车间空气中的最高容许浓度为5mg/m3。 常用的理化数据:相对密度1.205(25℃),熔点5.7℃,沸点210.9℃,闪点87.8℃(闭杯),爆炸下限1.8%(93.3℃),自燃点482℃,蒸气密度4.25 g/L。 危险特性:有毒,遇火种、高热能引起燃烧爆炸,与硝酸反应强烈。 储运注意事项:储存于通风阴凉的仓间内,远离火种、热源,避免日光曝晒并且与氧化剂、硝酸分开存放;搬运时轻装轻卸,防止破漏,引起中毒;误触皮肤立即用肥皂水洗涤。 2.2 氢气 氢气为无色无臭气体,极微溶于水、乙醇、乙醚,无毒、无腐蚀性,极易燃烧,燃烧时发出青色火焰,并发生爆鸣,燃烧温度可达2 000℃,氢氧混合燃烧火焰温度为2 100℃~2 500℃,与氟、氯等能起猛烈的化学反应。 理化常数:密度0.089 9g/L,熔点-259.18℃,沸点-252.8℃,自燃点400℃,爆炸极限4.1%~74.2%,最易引爆体积分数24%,产生大量爆炸压力的体积分数32.3%,最大爆炸压力0.73 MPa,最小引燃能量0.019 mJ,临界温度-239℃,临界压力1.307MPa。 危险特性:与空气混合能成为爆炸性混合物,遇火星、高热能引起燃烧爆炸。在室内使用或储存氢气,当有漏气时,氢气上升滞留屋顶,不易自然排出,遇到火星时会引起爆炸。 储运注意事项:氢气应用耐高压的钢瓶盛装;储存于阴凉通风的仓间内,仓温不宜超过30℃,远离火种、热源,切忌阳光直射;应与氧气、压缩空气、氧化剂、氟、氯等分仓间存放,严禁混储、混运。 2.3 苯胺

实验一 苯甲酰苯胺

实验一 苯甲酰苯胺的制备——Beckmann 重排反应制酰胺 一、实验原理 Beckmann 重排:醛肟或酮肟在酸性催化剂作用下重排成取代酰胺的反应称为Beckmann 重排。醛肟在重排条件下易失水形成腈,所以很少用醛肟制备甲酰胺。各种不同结构类型的酮肟,均可以生成Beckmann 重排反应。 R N OH O R NHR' 酮肟重排常用的催化剂为酸性试剂,如有机酸、Lewis 酸等。 OH N ZnCl 2(1:1,20min)MW,140℃O N 苯甲酰苯胺是制备农药如杀虫剂、植物生长调节剂等的原料;香料及医药的中间体。通过苯甲酰苯胺的制备,了解Beckmann 重排反应的机理。 O +NH 2OH.HCl N HO N HO 浓H 2SO4O HN 二、实验目的 通过苯甲酰苯胺的制备,了解Beckmann 重排反应的机理 三、实验方法 1.试剂:0.8g 二苯甲酮(0.004 mol ),0.6g 盐酸羟胺(0.008 mol ),1g 氢氧化钠,10%硫酸溶液,无水乙醇,浓硫酸,碎冰,活性炭。 2.步骤 ①二苯甲酮肟的制备。0.8 g 二苯甲酮(0.004 mol )溶于5ml 的无水乙醇中,一次加入0.6 g 的盐酸羟胺(0.008 mol ,溶于1.2ml 水)以及1g 氢氧化钠(溶于2ml 水)的溶液,水浴加热回流15min 后,将反应物倒入10g 水中,此时

得到透明溶液(pH13~14)。 加入10%硫酸溶液约4ml至不再有沉淀析出(pH≈1),抽滤。用少量冷水洗涤。 粗产品用乙醇-水重结晶,必要时用活性炭脱色。产品为白色晶体,收率约95%。熔点为145℃。 ②苯甲酰苯胺的制备。将装有0.8 g的二苯甲酮肟(0.04mol)的烧瓶置于冷水浴中,缓慢地加入1~1.5ml的浓硫酸。在固体溶解后,水浴加热,逐渐将水加热到沸腾,在沸水浴中继续反应10~15min,然后放到冰水浴中。 慢慢地加入10 g碎冰,此时有沉淀析出,冰水浴中放置,至沉淀完全,抽滤,用冰水洗至中性。初产品可用乙醇-水重结晶,必要时用活性炭脱色,收率75%-87%。 思考题: 1.Beckmann重排反应的原理? 2.从反应式可以看出,用二苯甲酮制备二苯甲酮肟时,二苯甲酮与盐酸羟 胺系等摩尔反应,但本实验中盐酸羟胺的摩尔数却是二苯甲酮的两倍, 其目的是什么? 3.制备得到的苯甲酰苯胺为何要用冰水洗涤而不是用常温水或热水?

对硝基苯胺的合成与纯化研究

对硝基苯胺的合成与纯化研究 陆文心(2012301040179) 武汉大学化学与分子科学学院化学弘毅班430072 指导老师:熊英 一、实验目的 1. 以苯胺为原料,经乙酰化、硝化、水解制得对硝基苯胺。 2. 了解乙酰化反应可采取的途径,知道反应机理及反应条件。 3. 认识芳香环上的亲电取代反应,了解其类型和本实验中涉及到的亲电取代反应——硝化反应的机理;理解先将氨基乙酰化的原因,了解苯环上取代基的定位效应。 4. 会配制硝化试剂,理解硝鎓离子产生的机理。 5. 学会用熔点仪测定固体物质的熔点,认识晶体化合物熔点测定的重要性及作用;熟练进行重结晶操作。 6. 认识酰胺在酸催化条件下水解反应的机理,了解本实验中强酸和强碱的作用。 7. 了解薄层层析的原理及操作,并用该方法分析产品的纯度。 8. 了解柱层析的基本原理,掌握柱层析实验的基本操作,用柱层析分离对硝基苯胺和邻硝基苯胺,得到其溶液;初步学会使用旋转蒸发仪,了解旋转蒸发的实质和优点,用该方法获得对硝基苯胺固体。 9. 在老师的指导下对产品对硝基苯胺和邻硝基苯胺进行核磁共振表征,了解化学位移等概念,初步学会分析NMR图谱。 二、实验原理 芳香环上的硝化反应是有机合成中的常见反应,它是一种亲电取代反应。芳香环上常见的亲电取代反应还有卤化、磺化、以及傅-克烷基化和酰基化反应。亲电取代反应由亲电试剂(多为带正电荷的缺电子基团如NO2+等路易斯酸)启动,进攻芳香环上的离域π电子云,将氢原子取代。 本实验为连续合成实验,分三个主要步骤,从苯胺出发,合成对硝基苯胺。每步的反应式如下: 第一步: 苯胺乙酸酐乙酰苯胺乙酸第二步: 乙酰苯胺对硝基乙酰苯胺(大量)邻硝基乙酰苯胺(少量)

由苯胺合成对硝基苯胺

由苯胺设计合成对硝基苯胺 一、实验目的 1.了解由苯胺和乙酸酐制备对硝基苯胺的原理及方法。 2.了解水蒸气蒸馏,分馏,柱层析分离 3.熟悉固体样本熔点的测定方法 4.掌握重结晶的操作步骤和方法 5.掌握氨基的保护和去保护的原理和实验操作 二、实验原理 芳环上的氨基易被氧化,因此由苯胺制备对硝基苯胺,不能直接硝化,须先保护氨基。将苯胺转化为乙酰苯胺,保护氨基后再硝化,在芳环引入硝基后,再水解去保护恢复氨基,从而得到对硝基苯胺。另外,氨基酰化后,降低了氨基对苯环亲电取代反应的活化能力,又因为乙酰基的空间效应,可提高生成对位产物的选择性。 1、苯胺的乙酰化 乙酸与苯胺的反应是可逆的,且反应速率较慢,实验中使用过量乙酸,利用分馏柱将反应中生成的水蒸气除去使平衡向右移动而提高乙酰苯胺的产率。 2、对硝基乙酰苯胺的制备乙酰苯胺与混酸反应,硝化的位置与温度有关,低于5℃时产物以对硝基苯胺为主,硝化温度升高,邻硝基苯胺产物增多。 3、除邻位副产物pH=10时,邻位产物较对位产物易水解,生成的邻硝基苯胺又溶于50℃的碱液,故将混合产物与碳酸钠溶液共沸水解,50℃过滤即可除去邻位副产物。对位产物再与氢氧化钠溶液共沸,水解得对硝基苯胺。

四、实验步骤及现象

2.薄层层析法检验纯度 取一块已铺好硅胶的薄板(只能碰触边缘和背面) 和层析缸,向层析缸中加入3ml展开剂(乙酸乙酯与石油醚1: 3混合物)盖好盖子;在薄板距下边缘约1cm 处用软铅笔画一条水平横线,点三个点。取两端开口的毛细管,在1%的对硝基苯胺丙酮溶液中蘸一下,在第一个点处轻点,如颜色太浅,可待丙酮完全挥发后再点一次。用1%邻硝基苯胺点第二个点,用自己配制的粗对硝基苯胺丙酮溶液点第三个点,然后将薄板小心放入层析缸中,注意边缘不要碰壁。待溶剂线靠近上边缘后,取出薄板,用铅笔划线标记展开剂上升的高度,圈出各点的轮廓并点出中点。 实验结果分析:粗对硝基苯胺丙酮溶液在硅胶板上有两个点,分别与对硝基苯胺和邻硝基苯胺对齐,与邻硝基苯胺对齐的点颜色较淡,说明产物较纯,含杂质较少。

乙酰苯胺的制备

一、实验目的 1.掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。 2.掌握分馏的原理及分馏装置的安装和操作。 3.巩固重结晶的操作方法。 二、实验原理 反应式: 芳胺的酰化在有机合成中的作用: (1)乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团,以降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。 (2)氨基经酰化后,降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位,使反应由多元取代变为有用的一元取代。 (3)由于乙酰基的空间效应,往往选择性地生成对位取代产物。 (4)在某些情况下,酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂(如RCOCl,-SO2Cl,HNO2等)之间发生不必要的反应。 作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。 芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化,使用冰醋酸试剂易得,价格便宜,但需要较长的反应时间,适合于规模较大的制备。虽然乙酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂,但是当用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。 三、操作步骤 实验步骤及过程 1.投料: 在25mL圆底烧瓶中,加入10mL苯胺、1.5mL冰醋酸及少许锌粉(约0.01g)然后装上一短的刺形分馏柱,其上端装一温度计,支管通过支管接引管与接受瓶相连,接受瓶外部用冷水浴冷却。

2.反应 将圆底烧瓶在石棉网上用小火加热,使反应物保持微沸约15min。然后逐渐升高温度,当温度计读数达到100℃左右时,支管即有液体流出。维持温度在100~110℃之间反应约1.5h,生成的水及大部分醋酸已被蒸出 3、分离提纯,此时温度计读数下降,表示反应已经完成。在搅拌下趁热将反应物倒入10mL 水中,冷却后抽滤析出的固体,用冷水洗涤。粗产物用水重结晶,产量0.6~0.9g,熔点113~114℃(文献值114.3℃)。 四、数据记录和处理 略 五、实验注意事项 1.久置的苯胺色深有杂质,会影响乙酰苯胺的质量,故最好用新蒸的苯胺。另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。 2.加入锌粉的目的,是防止苯胺在反应过程中被氧化,生成有色的杂质。通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。但不宜加得过多,因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。 3.产物之一水和原料醋酸的沸点相差很小。所以用分馏的方法分出水。可用10 mL量筒作为分馏接收器,量筒置于盛有冷水的烧杯中。收集乙酸和水的总体积约2.25 mL。 4.不可以用过量的水处理乙酰苯胺。乙酰苯胺于不同温度在100g水中的溶解度为: 5.不应将活性炭加入沸腾的溶液中,否则会引起暴沸,会使溶液溢出容器。溢出容器。 6.反应物冷却后,固体产物立即析出,沾在瓶壁不易理处。故须趁热在搅动下倒入冷水中,以除去过量的醋酸及未作用的苯胺(它可成为苯胺醋酸盐而溶于水)。 六、思考题

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